特許 5733462 自動試料注入装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5733462

(24)【登録日】2015年4月24日

(45)【発行日】2015年6月10日

(54)【発明の名称】自動試料注入装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/24 20060101AFI20150521BHJP

   G01N 1/00 20060101ALI20150521BHJP

   G01N 35/10 20060101ALI20150521BHJP

【ＦＩ】

   G01N30/24 E

   G01N1/00 101K

   G01N35/10 C

【請求項の数】6

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2014-500059(P2014-500059)

(86)(22)【出願日】2012年12月21日

(86)【国際出願番号】JP2012083354

(87)【国際公開番号】WO2013121680

(87)【国際公開日】20130822

【審査請求日】2014年3月5日

(31)【優先権主張番号】特願2012-30155(P2012-30155)

(32)【優先日】2012年2月15日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100085464

【弁理士】

【氏名又は名称】野口 繁雄

(72)【発明者】

【氏名】湊 浩之

【審査官】 東松 修太郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０８−０４３４０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−１４６７７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４７５７４３７（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３０／００−３０／９６

Ｇ０１Ｎ １／００− １／４４

Ｇ０１Ｎ ３５／００−３５／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数の試料容器を装填可能なラックと、
前記試料容器内に収容された試料を吸引するためのサンプリングニードルと、
前記ニードルをラックに対して水平面及び垂直方向に相対的に移動させる動作、並びに試料の吸引及び注入動作を制御する制御部と、
前記ラックの所定の位置に配置され、水平断面での内壁面形状が点対称であって所定の深さの凹部をもち、前記ニードルが前記凹部の内側に接触する基準部位と、
前記基準部位と前記ニードルとの接触を電気的に検出するための検出部と、を備え、
前記制御部は、前記検出部の検出情報に基づいて前記ラックの基準位置情報を得ることを特徴とする自動試料注入装置。

【請求項2】

前記制御部は、前記基準部位内に前記ニードルの先端を移動させた後、前記検出部の検出情報に基づいて前記基準部位と前記ニードルとの接触が検出されるまで、前記水平面内におけるＸ方向の正負の両方向及び前記水平面内で前記Ｘ方向に直交するＹ方向の正負の両方向、並びに前記垂直方向であるＺ方向へ前記ニードルを移動させ、前記基準部位と前記ニードルとの接触位置に基づいて、前記基準部位の前記内壁面形状の対称中心の位置を前記基準部位のＸ位置及びＹ位置として計算し、前記基準部位の底面の位置を前記基準部位のＺ位置とし、前記基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置に基づいて前記基準位置情報を得る請求項１に記載の自動試料注入装置。

【請求項3】

前記ラックは、互いに異なる位置に２つ以上の前記基準部位を備え、
前記制御部は、複数の前記基準部位に対してそれぞれ基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置を計算する請求項２に記載の自動試料注入装置。

【請求項4】

前記制御部は、前記基準部位内で前記Ｘ方向又は前記Ｙ方向で前記ニードルを移動させて前記基準部位のＸ位置又はＹ位置を計算し、得られたＸ位置又はＹ位置から前記ニードルを前記Ｙ方向又は前記Ｘ方向で移動させて前記基準部位のＹ位置又はＸ位置を計算し、得られたＹ位置又はＸ位置から前記ニードルを前記Ｘ方向又は前記Ｙ方向で再度移動させて前記基準部位のＸ位置又はＹ位置を再度計算し、再度得られたＸ位置又はＹ位置から前記ニードルを前記Ｙ方向又は前記Ｘ方向で再度移動させて前記基準部位のＹ位置又はＸ位置を再度計算する請求項２又は３に記載の自動試料注入装置。

【請求項5】

前記基準部位は、その底面の中央から所定の間隔をもつ位置又は側面に液抜き用の貫通孔を備えている請求項１から４のいずれか一項に記載の自動試料注入装置。

【請求項6】

前記基準部位は、前記ラックの前記試料容器の装着位置に着脱可能に配置されている請求項１から５のいずれか一項に記載の自動試料注入装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は自動試料注入装置に関する。

【背景技術】

【0002】

液体クロマトグラフやイオンクロマトグラフなどにおいて、試料容器にそれぞれ収容された試料を自動で吸引する自動試料注入装置が用いられる。自動試料注入装置は、試料容器内から試料を吸引するために、サンプリングニードルを試料容器のニードル突き刺し位置へ突き刺す。このとき、試料容器のニードル突き刺し位置を正確に把握するために、予め定められた突き刺し位置情報に対しての補正情報を事前の調整によって取得しておく必要がある。

【0003】

また、試料容器は、通常、ラックと呼ばれるプレート状のものの上に複数個並べられる。ラックは自動試料注入装置のラック配置位置に配置される。ラックに設けられた基準位置とニードルとの位置関係の情報が取得される。その位置関係の情報に基づいて、ラック上の全ての試料容器のニードル突き刺し位置の補正情報が取得される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０００−１４６７７５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

自動試料注入装置において、ニードル突き刺し位置の補正情報を取得する調整は、ラックを自動試料注入装置に配置し、ラック上の基準位置点までニードルを人為的に操作して細かく移動させ、ニードル先端が基準位置に達したときの位置情報を自動試料注入装置に記憶させるという手順で行なわれていた（例えば特許文献１を参照）。

【0006】

ラックの基準位置を取得するには、自動試料注入装置を操作者が細かく操作して行なう必要があり、工数が掛かるという問題があった。

【0007】

本発明は、ラックの基準位置情報を自動で得ることができる自動試料注入装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明にかかる自動試料注入装置は、複数の試料容器を装填可能なラックと、上記試料容器内に収容された試料を吸引するためのサンプリングニードルと、上記ニードルをラックに対して水平面及び垂直方向に相対的に移動させる動作、並びに試料の吸引及び注入動作を制御する制御部と、上記ラックの所定の位置に配置され、水平断面での内壁面形状が点対称であって所定の深さの凹部をもつ基準部位と、上記基準部位と上記ニードルとの接触を電気的に検出するための検出部と、を備えている。上記制御部は、上記基準部位内に上記ニードルの先端を移動させた後、上記検出部の検出情報に基づいて上記基準部位と上記ニードルとの接触が検出されるまで、上記水平面内におけるＸ方向の正負の両方向及び上記水平面内で上記Ｘ方向に直交するＹ方向の正負の両方向、並びに上記垂直方向であるＺ方向へ上記ニードルを移動させ、上記基準部位と上記ニードルとの接触位置に基づいて、上記基準部位の上記内壁面形状の対称中心の位置を上記基準部位のＸ位置及びＹ位置として計算し、上記基準部位の底面の位置を上記基準部位のＺ位置とし、上記基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置に基づいて上記ラックの基準位置情報を得る。

【0009】

本発明の自動試料注入装置において、ラックの基準位置情報を得るためにニードルをＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の各方向で移動させる順序は任意である。また、基準部位のＸ位置の計算、Ｙ位置の計算、Ｚ位置の計算の順序も任意である。

【0010】

本発明の自動試料注入装置において、上記ラックは、互いに異なる位置に２つ以上の上記基準部位を備え、上記制御部は、複数の上記基準部位に対してそれぞれ基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置を計算するようにしてもよい。ただし、ラックには基準部位が１つだけ設けられている構成であってもよい。

【0011】

また、上記制御部は、上記基準部位内で上記Ｘ方向又は上記Ｙ方向で上記ニードルを移動させて上記基準部位のＸ位置又はＹ位置を計算し、得られたＸ位置又はＹ位置から上記ニードルを上記Ｙ方向又は上記Ｘ方向で移動させて上記基準部位のＹ位置又はＸ位置を計算し、得られたＹ位置又はＸ位置から上記ニードルを上記Ｘ方向又は上記Ｙ方向で再度移動させて上記基準部位のＸ位置又はＹ位置を再度計算し、再度得られたＸ位置又はＹ位置から上記ニードルを上記Ｙ方向又は上記Ｘ方向で再度移動させて上記基準部位のＹ位置又はＸ位置を再度計算する例を挙げることができる。

【0012】

ただし、基準部位のＸ位置の計算とＹ位置の計算はそれぞれ１回ずつであってもよい。また、基準部位のＸ位置の計算とＹ位置の計算は互いに回数が異なっていてもよい。また、基準部位のＸ位置の計算とＹ位置の計算はそれぞれ３回ずつであってもよい。なお、基準部位のＸ位置の計算とＹ位置の計算のうち少なくとも一方の計算が複数回行なわれるときには、Ｘ位置の計算とＹ位置の計算は交互に行なわれる。

【0013】

また、上記基準部位は、その底面の中央から所定の間隔をもつ位置又は側面に液抜き用の貫通孔を備えているようにしてもよい。

【0014】

また、上記基準部位は、上記ラックの上記試料容器の装着位置に着脱可能に配置されている例を挙げることができる。ただし、基準部位は、試料容器の装着位置とは異なる位置に、固定されて又は着脱可能に配置されていてもよい。

【発明の効果】

【0015】

本発明の自動試料注入装置は、水平断面での内壁面形状が点対称であって所定の深さの凹部をもち、ラックの所定の位置に配置された基準部位を用い、制御部の制御により、ニードル先端を基準部位内で移動させ、そのときのニードルと基準部位との接触位置情報に基づいて、記基準部位の内壁面形状の対称中心の位置を基準部位のＸ位置及びＹ位置として計算し、基準部位の底面の位置を基準部位のＺ位置とし、基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置に基づいてラックの基準位置情報を得る。このように、本発明の自動試料注入装置はラックの基準位置情報を自動で得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】一実施例の構成を概略的に示す図である。

【図2】同実施例で用いられるラックを示す図である。

【図3】ラックに配置された基準部位を示す図である。

【図4】ラックの基準位置情報を取得する際のニードルの動作を説明するための図である。

【図5】ラックに配置される基準部位の他の例を示す図である。

【図6】ラックに配置される基準部位のさらに他の例を示す図である。

【図7】ラックに配置される基準部位に液抜き用の貫通孔を設ける場合の位置の例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

図１は、一実施例の構成を概略的に示す図である。図２は、同実施例で用いられるラックを示す図である。図３はラックに配置された基準部位を示す図である。

【0018】

図１において、自動試料注入装置に、複数の試料容器を装填可能なラック１が配置されている。ラック１はクランプ機構（図示は省略）によって着脱可能に自動試料注入装置に装着されている。

【0019】

ラック１の上方に、ラック１に着脱可能に装着された試料容器（図示は省略）内に収容された試料を吸引するためのサンプリングニードル３が配置されている。ニードル３は少なくともその表面が導電性材料によって形成されている。

【0020】

ニードル３をニードル移動機構（図示は省略）の動作によってラック１に対して水平面（Ｘ方向とＹ方向）及び垂直方向（Ｚ方向）に移動させるための制御部５が設けられている。制御部５は試料の吸引及び注入動作も制御する。

【0021】

ニードル３のＸ方向、Ｙ方向、Ｚ方向の移動は、それぞれステッピングモータ（図示は省略）を駆動源として行なわれる。また、これらのステッピングモータは制御部５によって制御される。その制御は常時はプログラムによる自動制御であるが、必要に応じて、キーボード等を通して手動で操作することも可能である。ニードル３の移動は、移動先の位置をＸ、Ｙ、Ｚの３次元座標で指定することで制御される。

【0022】

図２に示されるように、ラック１は、その盤面に、試料容器を装着するための多数の試料容器装着用穴７を備えている。試料容器装着用穴７は正確な間隔寸法をもって配列されている。ラック１は、試料容器装着用穴７とは異なる位置に、基準部位９，１１を備えている。

【0023】

基準部位９，１１は、ラック１の対角線上の２つの角部の近くに１つずつ配置されている。基準部位９，１１は少なくとも内壁面及び底面が導電性材料で形成されている。基準部位９，１１は所定の深さの凹部を備えている。基準部位９，１１の水平断面での内壁面形状は円形（点対称）である。

【0024】

図１に示されるように、基準部位９，１１には内壁面及び底面と電気的に接続された導電線１３が接続されている。導電線１３は、ラック１が自動試料注入装置に装着された状態のとき、接地電位ＧＮＤに接続される。

【0025】

基準部位９，１１とニードル３との接触を電気的に検出するための検出部１５が設けられている。検出部１５は例えば電圧計によって構成される。検出部１５のプラス端子及びサンプリングニードルはプルアップ抵抗１７を介して電源電位Ｖｃｃに接続されている。検出部１５のマイナス端子は導電線１３及び接地電位ＧＮＤに接続されている。

【0026】

図４は、ラックの基準位置情報を取得する際のニードルの動作を説明するための図である。図４を参照してラックの基準位置情報を取得する動作を説明する。

【0027】

（手順１）制御部５の制御により、ニードル３の先端は、基準部位９について予め設定された設定基準位置（９−Ｘ０，９−Ｙ０，９−Ｚ０）に基づいて基準部位９のおおよその中央位置まで移動される。ニードル３の先端は基準部位９内に配置される。このときにニードル３がラック１や基準部位１の上面に接触することがないように、基準部位９の内径と深さはラック１の生産時の組み付けバラツキよりも十分に大きい値で設計されている。

【0028】

（手順２）ニードル３は、位置（９−Ｘ０，９−Ｙ０，９−Ｚ０）を始点として、前方向（Ｘ方向の正方向）に細かく移動される。ニードル３は検出部１５の検出情報に基づいて基準部位９とニードル３との接触が検出されるまで移動される。基準部位９との接触が検出されたニードル３の位置を位置（９−Ｘ１）とする。次に、ニードル３は、後方向（Ｘ方向の負方向）に基準部位９と接触するまで細かく移動される。基準部位９との接触が検出されたニードル３の位置を位置（９−Ｘ２）とする。制御部５は位置（９−Ｘ１）と位置（９−Ｘ２）の中点を計算してＸ方向中央位置（９−Ｘ）とする。ニードル３はＸ方向中央位置（９−Ｘ）に移動される。このとき、ニードル３は位置（９−Ｘ，９−Ｙ０，９−Ｚ０）に位置する。

【0029】

（手順３）ニードル３は、位置（９−Ｘ，９−Ｙ０，９−Ｚ０）を始点として、右方向（Ｙ方向の正方向）に基準部位９と接触するまで細かく移動される。基準部位９との接触が検出されたニードル３の位置を位置（９−Ｙ１）とする。次に、ニードル３は左方向（Ｙ方向の負方向）に基準部位９と接触するまで細かく移動される。基準部位９との接触が検出されたニードル３の位置を位置（９−Ｙ２）とする。制御部５は位置（９−Ｙ１）と位置（９−Ｙ２）の中点を計算してＹ方向中央位置（９−Ｙ）とする。ニードル３はＹ方向中央位置（９−Ｙ）に移動される。このとき、ニードル３は位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）に位置する。

【0030】

（手順４）位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）を始点として、上記手順２と同じ動作が再度行なわれる。これにより、Ｘ方向中央位置（９−Ｘ）が再度計算される。ニードル３は位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）に移動される。なお、上記手順２でＸ方向中央位置（９−Ｘ）に関して良好な位置精度が得られた場合は、手順４は省略されてもよい。

【0031】

（手順５）上記手順４で得られた位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）を始点として、上記手順３と同じ動作が再度行なわれる。これにより、Ｙ方向中央位置（９−Ｙ）が再度計算される。ニードル３は位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）に移動される。なお、上記手順３で中央位置（９−Ｙ）に関して良好な位置精度が得られた場合は、手順５は省略されてもよい。また、上記手順４が省略された場合には手順５は行なわれない。

【0032】

（手順６）ニードル３は、位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ０）を始点として、下方向（Ｚ方向の正方向）に基準部位９と接触するまで細かく移動される。基準部位９との接触が検出されたニードル３の先端位置（基準部位９の底面の位置）を位置（９−Ｚ）とする。これにより、基準部位９の位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ）が得られる。

【0033】

（手順７）制御部５の制御により、ニードル３の先端は、基準部位１１について予め設定された設定基準位置（１１−Ｘ０，１１−Ｙ０，１１−Ｚ０）に基づいて基準部位１１のおおよその中央位置まで移動される。ニードル３の先端は基準部位１１内に配置される。基準部位１１も、基準部位９と同様に、ラック１の生産時の組み付けバラツキ等を考慮した内径と深さで設計されている。

【0034】

（手順８）位置（１１−Ｘ０，１１−Ｙ０，１１−Ｚ０）を始点として、上記手順２、手順３、手順４、手順５と同様の動作が行なわれる。これにより、位置（１１−Ｘ，１１−Ｙ，９−Ｚ０）が得られる。位置（１１−Ｘ）は基準部位１１のＸ方向中央位置である。位置（１１−Ｙ）は基準部位１１のＹ方向中央位置である。

【0035】

（手順９）上記手順６と同様にして、ニードル３が位置（１１−Ｘ，１１−Ｙ，９−Ｚ０）を始点として下方向（Ｚ方向の正方向）に細かく移動されて、基準部位９の底面の位置（１１−Ｚ）が求められる。これにより、基準部位１１の位置（１１−Ｘ，１１−Ｙ，１１−Ｚ）が得られる。

【0036】

（手順１０）制御部５は、基準部位９の位置（９−Ｘ，９−Ｙ，９−Ｚ）及び基準部位１１の位置（１１−Ｘ，１１−Ｙ，１１−Ｚ）に基づいてラック１の位置補正情報を取得する。

【0037】

このように、本実施例は、ラックの基準位置情報を自動で得ることができる。さらに、得られたラック１の基準位置情報９，１１に基づいて、位置補正情報を自動で取得することができる。

【0038】

上記実施例では、基準部位９，１１はラック１に固定されているが、基準部位９，１１は着脱式のものであってもよい。また、上記実施例では、基準部位９，１１は試料容器装着用穴７とは異なる位置に設けられているが、基準部位はラック１の基準位置情報を取得する際に試料容器装着用穴７に着脱可能に配置されるものであってもよい。

【0039】

また、上記実施例では、ラック１に２つの基準部位９，１１が設けられているが、ラック１に設けられる基準部位の個数は３個以上であってもよい。その場合、制御部５は、各基準部位についてそれぞれ基準部位のＸ位置、Ｙ位置及びＺ位置を計算する。基準部位の数が多い方がラック１の基準位置情報の精度は向上する。また、精度が要求されない場合には、ラック１に設けられる基準部位の個数は１個でもよい。

【0040】

上記実施例では、水平断面での基準部位９，１１の内壁面形状は円形であるが、当該内壁面形状は円形に限定されず、点対称の形状であればどのような形状であってもよい。基準部位の水平断面での内壁面形状が点対称であれば、本発明の自動試料注入装置で計算されるＸ方向中央位置及びＹ方向中央位置は常に対称中心になるからである。

【0041】

例えば、基準部位９の水平断面での内壁面形状は、図５に示されるように正四角形であってもよいし、図６に示されるように菱形であってもよい。また、基準部位の水平断面での内壁面形状は、楕円形、正六角形などの正偶数角形、長方形を含む平行四辺形などであってもよい。

【0042】

図７は、ラックに配置される基準部位に液抜き用の貫通孔を設ける場合の位置の例を示す図である。
基準部位９は、その底面の中央から所定の間隔をもつ位置に液抜き用の貫通孔９ａを備えている。基準部位９の底面に貫通孔９ａが設けられていると、基準部位９内に液体が入り込んだときの液抜きが容易になる。なお、貫通孔９ａは、位置補正情報の取得動作の妨げにならないように、底面中央から所定の間隔をもって配置されている。また、液抜き用の貫通孔は基準部位の側面に設けられていてもよい。

【0043】

以上の実施例は本発明の一例であり、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更が可能である。
例えば、上記実施例において、上記手順２と上記手順３を入れ替え、上記手順４と上記手順５を入れ替えてもよい。また、上記手順６は上記手順１から上記手順５の間のいずれかのタイミングで行なわれてもよい。同様に、上記手順９は上記手順８におけるいずれかのタイミングで行なわれてもよい。

【0044】

また、本発明において、検出部は、電圧計に限定されるものではなく、基準部位とニードルとの接触を電気的に検出できるものであればどのような構成であってもよい。

【符号の説明】

【0045】

１ ラック
３ ニードル
５ 制御部
９，１１ 基準部位
９ａ 貫通孔
１５ 検出部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】