特許 5737498 Ｔａ及びＡｌが添加されたＮｉ３（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された耐熱軸受及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5737498

(24)【登録日】2015年5月1日

(45)【発行日】2015年6月17日

(54)【発明の名称】Ｔａ及びＡｌが添加されたＮｉ３（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された耐熱軸受及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 19/03 20060101AFI20150528BHJP

   C22F 1/10 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 19/06 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 19/00 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 33/12 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 33/32 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 33/34 20060101ALI20150528BHJP

   F16C 33/62 20060101ALI20150528BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20150528BHJP

【ＦＩ】

   C22C19/03 Z

   C22F1/10 A

   F16C19/06

   F16C19/00

   F16C33/12 A

   F16C33/32

   F16C33/34

   F16C33/62

   !C22F1/00 630C

   !C22F1/00 630A

   !C22F1/00 630D

   !C22F1/00 650A

   !C22F1/00 650E

   !C22F1/00 650Z

   !C22F1/00 682

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 691C

   !C22F1/00 602

【請求項の数】9

【全頁数】45

(21)【出願番号】特願2011-15380(P2011-15380)

(22)【出願日】2011年1月27日

(65)【公開番号】特開2012-153955(P2012-153955A)

(43)【公開日】2012年8月16日

【審査請求日】2013年12月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】505127721

【氏名又は名称】公立大学法人大阪府立大学

(73)【特許権者】

【識別番号】505060026

【氏名又は名称】日本ピローブロック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100065248

【弁理士】

【氏名又は名称】野河 信太郎

(74)【代理人】

【識別番号】100145229

【弁理士】

【氏名又は名称】秋山 雅則

(74)【代理人】

【識別番号】100159385

【弁理士】

【氏名又は名称】甲斐 伸二

(74)【代理人】

【識別番号】100163407

【弁理士】

【氏名又は名称】金子 裕輔

(74)【代理人】

【識別番号】100166936

【弁理士】

【氏名又は名称】稲本 潔

(72)【発明者】

【氏名】高杉 隆幸

(72)【発明者】

【氏名】金野 泰幸

(72)【発明者】

【氏名】藤井 秀和

【審査官】 鈴木 葉子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−０３１３２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−２６８０３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０６０２７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３２０７９３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ １９／０３

Ｆ１６Ｃ １９／００−１９／５６

Ｆ１６Ｃ ３３／００−３３／６６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、
Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物並びにＮｉ固溶体相のいずれか一方又は双方と、Ｌ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする耐熱軸受。

【請求項2】

前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、
１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、４．５以上６．５以下原子％のＴｉ、３．０以上５．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、
Ｎｉ固溶体相とＬ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有する請求項１に記載の耐熱軸受。

【請求項3】

前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金がＬ１₂相からなる単相組織を有する請求項１又は２に記載の耐熱軸受。

【請求項4】

前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、
合計で１９．０〜２１．５原子％のＳｉ、Ｔｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有する請求項１〜３の何れか１つに記載の耐熱軸受。

【請求項5】

内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、
前記転動体がセラミック材料で形成され、
前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方が、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された請求項１〜４の何れか１つに記載の耐熱軸受。

【請求項6】

前記転動体が窒化ケイ素で形成された請求項５に記載の耐熱軸受。

【請求項7】

１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有する鋳塊を作製する工程と、
前記鋳塊に対して９５０〜１１００℃の温度で均質化熱処理を行う工程と、
前記均質化熱処理がされた鋳塊で軸受を形成する工程とを備える耐熱軸受の製造方法。

【請求項8】

１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有する鋳塊を作製する工程と、
前記鋳塊で軸受を形成する工程と、
形成された軸受に対して９５０〜１１００℃の温度で均質化熱処理を行う工程とを備える耐熱軸受の製造方法。

【請求項9】

１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．０以上９．０以下原子％のＴｉ、０．５以上８．５以下原子％のＡｌ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１₂相からなる組織、又はＮｉ固溶体相とＬ１₂相とからなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする耐熱軸受。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、Ｔａ及びＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された耐熱軸受及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

軸受（ｂｅａｒｉｎｇ）は、日常品から工業製品に至る多くの機械・装置に使用される機械要素であり、常温から高温に至るまで幅広い環境で使用されている。例えば、半導体及び液晶パネルの製造分野や熱処理装置等の先端工業分野の高温環境下でも軸受が使用されている。

【0003】

しかしながら、その材料の制約から実際の使用温度は３００℃程度が限界とされている。例えば、マルテンサイト系ステンレス鋼や軸受用耐熱鋼などで形成された軸受は、使用温度の上昇とともにその硬さが急激に低下するので、実用的な寿命からすると約３００〜４００℃の温度が限界とされている。このため、高温環境下で軸受を使用する場合、軸受を冷却する冷却装置を設けたり、軸受を高温環境（例えば、炉内）から隔離して配置したりして使用している。

【0004】

このような背景から、高温環境下で使用可能な耐熱性軸受の開発が望まれている。例えば、高温特殊環境下でも長期の寿命が得られる軸受として、転動体の母材を軸受鋼又はステンレス鋼としその表面に窒化処理を施した軸受が知られている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００２−２２１２２７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、半導体や液晶パネル等の製造分野や熱処理の産業設備において、さらに高温で安定して動作する軸受が求められている。例えば、従来であれば冷却を行わないと使用が不可能であった温度で、冷却を行わなくとも使用できる耐熱性軸受が求められている。

【0007】

この発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高温で安定して動作する軸受を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

この発明によれば、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物並びにＮｉ固溶体相のいずれか一方又は双方と、Ｌ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする耐熱軸受が提供される。

【発明の効果】

【0009】

耐熱軸受は、その使用環境が高温・特殊環境下であることから、その材料には高温強度、高温耐摩擦性、耐酸化・耐食性等の特殊な性能が要求される。この発明の発明者らは、耐熱軸受の材料として、高温強度等に優れるＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金に着目した。そして、このＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の耐酸化性がＴｉの添加により劣化することから、Ｔｉに代えてＴａ又はＡｌを添加することを発案して鋭意研究を行った。その結果、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＢに加え、さらにＴａ又はＡｌを含有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で軸受を形成すると、その軸受が高温で安定して動作することを見出し、この発明の完成に到った。
この発明によれば、高温で安定して動作する耐熱軸受が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】この発明の第１及び第２実施形態に係る軸受の断面図である。

【図2】この発明の第１及び第２実施形態の変形例の断面図である。

【図3】この発明の実施例１で用いたＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のＳＥＭ写真である。（ａ）〜（ｄ）は、反射電子像（ＳＥＭ−ＢＥ像）であり、（ａ）〜（ｄ）において、Ｔａの添加量は、（ａ）０ａｔ．％（基本組成材）、（ｂ）５ａｔ．％、（ｃ）６ａｔ．％、（ｄ）７ａｔ．％である。

【図4】この発明の実施例１で用いたＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、室温におけるビッカース硬さとＴａ含有量の関係を示すグラフである。

【図5】この発明の実施例１で用いたＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、ビッカース硬さと温度の関係を示すグラフである。Ｔａの添加量は、（１）０ａｔ．％（基本組成材）、（２）２ａｔ．％、（３）４ａｔ．％、（４）７ａｔ．％である。

【図6】ピンオンディスク式摩耗試験を説明するための概念図である。

【図7】各Ｔａの添加量（２，４及び７ａｔ．％、）と、Ｔａの添加量が０ａｔ．％の試料を１としたときの、耐摩耗比との関係を示すグラフである。

【図8】この発明の実施例１で用いたＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフである。（１）Ｃｏ₃Ｔｉ試料（２）ＮＳＴ（Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の基本組成材）、（３）Ｔａを４ａｔ．％添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金、（４）ＳＵＳ３１０Ｓ、（５）Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ７５０、（６）Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ Ｃ２７６であり、（１），（２）及び（４）〜（６）は（３）と比較するための試料である。

【図9】この発明の実施例２で用いたＡｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のＳＥＭ写真である。（ａ）〜（ｄ）は、２次電子像（ＳＥＭ−ＳＥ像）であり、（ａ）〜（ｄ）において、Ａｌの添加量は、（ａ）２ａｔ．％、（ｂ）４ａｔ．％、（ｃ）６ａｔ．％、（ｄ）８ａｔ．％である。

【図10】この発明の実施例２で用いたＡｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、室温・大気中引張試験における公称応力−公称ひずみ曲線である。（ａ）〜（ｅ）が９０％冷間圧延板の曲線であり、（ｆ）〜（ｊ）が９０％冷間圧延後、９００℃１時間で焼鈍した再結晶板の曲線である。これらの曲線において、Ａｌの添加量は、（ａ）、（ｆ）が０ａｔ．％（基本組成材）、（ｂ）、（ｇ）が２ａｔ．％、（ｃ）、（ｈ）が４ａｔ．％、（ｄ）、（ｉ）が６ａｔ．％、（ｅ）、（ｊ）が８ａｔ．％である。

【図11】この発明の実施例２で用いたＡｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、高温引張試験の結果を示すグラフである。各試料の試験温度と（ａ）最大引張強度、（ｂ）０．２％耐力、（ｃ）伸びとの関係を示すグラフである。これらのグラフは、２ａｔ．％の（１）Ｍｏ，（２）Ｃｏ，（３）Ｃｒ，（４）Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金又は（５）これらの元素を添加しないＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金（基本組成材）を９０％冷間圧延後、９００℃１時間で再結晶焼鈍を施し、高温・真空中で引張試験を行った結果である。

【図12】この発明の実施例２で用いたＡｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフである。（１）Ｃｒ又はＡｌを添加していないＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金（基本組成材）、（２）Ｃｒを２ａｔ．％添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金、（３）Ａｌを２ａｔ．％添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金、（４）ＳＵＳ３１０（５）Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ７５０であり、（１），（２）及び（４），（５）は（３）と比較するための試料である。

【図13】この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、鋳塊のＳＥＭ写真（ＳＥＭ−ＳＥ像）である。（ａ）〜（ｃ）が２ａｔ．％のＡｌを添加した合金の鋳塊（実施例２鋳塊）であり、（ｄ）〜（ｆ）が３ａｔ．％のＴａを添加した合金の鋳塊（実施例１鋳塊）である。また（ａ）及び（ｄ）が鋳造のまま（鋳造のみで特に熱処理を施していない）、（ｂ）及び（ｅ）が９５０℃２４時間の均質化熱処理後、（ｃ）及び（ｆ）が１０５０℃４８時間の均質化熱処理後、のＳＥＭ写真である。

【図14】この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、各熱処理と室温におけるビッカース硬さとの関係を示すグラフである。（ａ）〜（ｃ）が２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊のグラフであり、（ｄ）〜（ｆ）が３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊のグラフである。また（ａ）及び（ｄ）が鋳造のまま（鋳造のみで特に熱処理を施していない）、（ｂ）及び（ｅ）が９５０℃２４時間の均質化熱処理後、（ｃ）及び（ｆ）が１０５０℃４８時間の均質化熱処理後、のグラフである。

【図15】この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、温度とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。（１）３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊、（２）２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊、（３）ＳＵＳ６３０、（４）ＳＵＳ４４０Ｃであり、（３）及び（４）は（１）及び（２）と比較するための試料である。

【図16】この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、温度と平均熱膨張係数との関係を示すグラフである。（１）３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊、（２）２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊、（３）Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ７５０、（４）Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１８、（５）Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１３Ｃであり、（３）〜（５）は（１）及び（２）と比較するための試料である。

【図17】比較例に係る軸受（ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内外輪を用いた玉軸受）の耐熱回転試験前後の状態を示す写真である。（１）が耐熱回転試験前、（２）が耐熱回転試験後である。

【図18】実施例１に係る軸受（Ｔａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）の耐熱回転試験前後の状態を示す写真である。（１）が耐熱回転試験前、（２）が耐熱回転試験後である。

【図19】実施例２に係る軸受（Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）の耐熱回転試験前後の状態を示す写真である。（１）が耐熱回転試験前、（２）が耐熱回転試験後である。

【図20】比較例に係る軸受（ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの各部品の状態を示す写真である。

【図21】比較例に係る軸受（ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの外輪及び内輪の状態を示す写真である。（１）が外輪、（２）が内輪である。

【図22】実施例１に係る軸受（Ｔａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの各部品の状態を示す写真である。

【図23】実施例１に係る軸受（Ｔａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの外輪及び内輪の状態を示す写真である。（１）が外輪、（２）が内輪である。

【図24】実施例２に係る軸受（Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの各部品の状態を示す写真である。

【図25】実施例２に係る軸受（Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された内外輪を用いた玉軸受）を耐熱回転試験後に分解したときの外輪及び内輪の状態を示す写真である。（１）が外輪、（２）が内輪である。

【図26】耐熱回転試験後の実施例１及び２の内輪の断面におけるビッカース硬さの測定箇所を説明するための図である。

【図27】この発明の実施例１で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、熱処理時間とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。図２７において、熱処理の温度は６００℃である。また（１）実施例１の合金（３ａｔ．％のＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金）、（２）ＮＳＴ（Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の基本組成材）、（３）比較例の合金（ＳＵＳ４４０Ｃ）である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

（第１実施形態）
この発明の耐熱軸受は、１つの観点に従うと、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物並びにＮｉ固溶体相のいずれか一方又は双方と、Ｌ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする。

【0012】

この発明によれば、高温で安定して動作する軸受が提供される。以下、この発明に係る軸受を「Ｔａが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の軸受」と呼ぶ。
なお、この明細書において、Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）を基本組成とする金属間化合物合金を「Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金」と呼ぶ。

【0013】

Ｔａが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の軸受は、その実施形態において、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、４．５以上６．５以下原子％のＴｉ、３．０以上５．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｎｉ固溶体相とＬ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有してもよい。また、実施形態において、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金がＬ１₂相からなる単相組織を有してもよい。さらに、実施形態において、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、合計で１９．０〜２１．５原子％のＳｉ、Ｔｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有してもよい。
以下、各組成の含有量について詳述する。なお、この明細書において「〜」の記載は、特に記載がない限り、数値範囲の両端を含む。

【0014】

Ｎｉの含有量は、例えば，７８．５〜８１．０原子％であり、好ましくは，７８．５〜８０．５原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば，７８．５，７９．０，７９．５，８０．０，８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0015】

Ｓｉの含有量は、７．５〜１２．５原子％であり、好ましくは、１０．０〜１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０，１１．５，１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0016】

Ｔｉの含有量は、１．５以上７．５未満原子％であり、好ましくは、４．５〜６．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば，１．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０又は７．５原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0017】

Ｔａの含有量は、２．０より多く８．０以下原子％であり、好ましくは、３．０〜５．０原子％である。Ｔａの具体的な含有量は、例えば，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５又は８．０原子％である。Ｔａの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0018】

また、Ｔｉ及びＴａの含有量は、Ｔｉ及びＴａが合計で９．０〜１１．５原子％であってもよい。例えば、Ｔｉ及びＴａの含有量の合計は、９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０又は１１．５原子％である。Ｔｉ及びＴａの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0019】

また、Ｓｉ，Ｔｉ及びＴａは、合計で１９．０〜２１．５原子％であり、好ましくは，１９．５〜２１．５原子％である。

【0020】

上記各元素の含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＴａの含有量の合計が１００原子％になるように適宜調整される。

【0021】

Ｂの含有量は、２５〜５００重量ｐｐｍ，好ましくは２５〜１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば，２５，４０，５０，６０，７５，１００，１５０，２００，３００，４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0022】

なお、この軸受の材料であるＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａの元素からなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。例えば、上記不純物元素は不可避的不純物であり、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａの元素のみからなるＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金であってもよい。

【0023】

以上のような材料で形成されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、例えば、室温においてビッカース硬さが４３０〜５１０であり、好ましくは４５０〜４９０である。具体的には例えば、４３０，４４０，４５０，４６０，４７０，４８０，４９０である。室温におけるビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲であってよい。
また、５００℃におけるビッカース硬さが、４４０〜４９０であってもよい。

【0024】

また、この軸受の材料のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物並びにＮｉ固溶体相のいずれか一方又は双方と、Ｌ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織を有する。
ここで、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物並びにＮｉ固溶体相のいずれか一方又は双方と、Ｌ１₂相とからなる組織又はＬ１₂相からなる組織とは、（１）Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物、Ｎｉ固溶体相及びＬ１₂相からなる組織、（２）Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物及びＬ１₂相からなる組織、（３）Ｎｉ固溶体相及びＬ１₂相からなる組織、（４）Ｌ１₂相からなる組織、のいずれかの組織である。Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物は、例えば、Ｎｉ₃Ｔａである。

【0025】

このＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、好ましくは、Ｌ１₂相からなる単相組織、又はＬ１₂相とＮｉ固溶体相からなる組織を有する。Ｎｉ₃Ｔａのような硬質第二相が分散すると剥離やクラック導入の起点となりやすいため、Ｌ１₂相単相、又はＮｉ固溶体相のような、マトリックスと硬さがあまり違わない相として存在する方が軸受の形成に好ましいからである。Ｌ１₂相は、Ｔａを固溶したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）相であり、Ｎｉ固溶体相は、ｆｃｃ構造である。

【0026】

また、より好ましくはＬ１₂相からなる単相組織を有する。硬さの増加伴い耐摩耗性が向上するからであり、このような組織であれば硬さが向上する。また、軸受の変形や寸法精度による寿命の点でもＬ１₂相からなる単相組織が好ましい。
なお、軸受の製造性・加工性（例えば、転造加工性）を向上させるために、Ｌ１₂相とＮｉ固溶体相からなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で軸受を形成してもよい。

【0027】

（第２実施形態）
また、この発明の他の耐熱軸受は、他の観点に従うと、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．０以上９．０以下原子％のＴｉ、０．５以上８．５以下原子％のＡｌ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１₂相からなる組織、又はＮｉ固溶体相とＬ１₂相とからなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする。

【0028】

この発明によれば、高温で安定して動作する軸受が提供される。以下、この発明に係る軸受を「Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の軸受」と呼ぶ。

【0029】

Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の軸受は、その実施形態において、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、６．５以上８．５以下原子％のＴｉ、１．０以上３．０以下原子％のＡｌ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１₂相からなる組織からなる組織をしてもよい。さらに、実施形態において、前記Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が、合計で１９．０〜２１．５原子％のＳｉ、Ｔｉ及びＡｌ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有してもよい。
以下、第１実施形態と同様に、Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の各組成の含有量について詳述する。

【0030】

Ｎｉの含有量は、例えば，７８．５〜８１．０原子％であり、好ましくは，７８．５〜８０．５原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば，７８．５，７９．０，７９．５，８０．０，８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0031】

Ｓｉの含有量は、７．５〜１２．５原子％であり、好ましくは、１０．０〜１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０，１１．５，１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0032】

Ｔｉの含有量は、１．０〜９．０原子％であり、好ましくは、６．５〜８．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば，１．０，１．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０，８．５又は９．０原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0033】

Ａｌの含有量は、０．５〜８．５原子％であり、好ましくは、１．０〜３．０原子％である。Ａｌの具体的な含有量は、例えば，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０又は８．５原子％である。Ａｌの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0034】

また、Ｔｉ及びＡｌの含有量は、Ｔｉ及びＡｌが合計で９．０〜１１．５原子％であってもよい。例えば、Ｔｉ及びＡｌの含有量の合計は、９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０又は１１．５原子％である。Ｔｉ及びＡｌの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0035】

また、Ｓｉ，Ｔｉ及びＡｌは、合計で１９．０〜２１．５原子％であり、好ましくは，１９．５〜２１．５原子％である。

【0036】

上記各元素の含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＡｌの含有量の合計が１００原子％になるように適宜調整される。

【0037】

Ｂの含有量は、２５〜５００重量ｐｐｍ，好ましくは，２５〜１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば，２５，４０，５０，６０，７５，１００，１５０，２００，３００，４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。

【0038】

なお、この軸受の材料であるＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＡｌの元素からなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。例えば、上記不純物元素は不可避的不純物であり、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＡｌの元素のみからなるＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金であってもよい。

【0039】

以上のような、Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、例えば、室温においてビッカース硬さが３７０〜４４０である。また、５００〜６００℃におけるビッカース硬さが、例えば、３６０〜４００である。

【0040】

また、Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、Ｌ１₂相からなる組織、又はＮｉ固溶体相とＬ１₂相とからなる組織を有する。この組織は、好ましくはＬ１₂相からなる単相組織を有する。このような組織であれば、Ａｌが添加されていない基本組成のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金と同様の高強度特性が維持され、かつ延性が改善される。また耐酸化性も顕著に向上する。さらに軸受の変形や寸法精度による寿命の点でもＬ１₂相からなる単相組織が好ましい。
なお、Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、Ｌ１₂相からなる単相組織でも軸受の製造性・加工性（例えば、転造加工性）に優れるが、さらに製造性・加工性を向上させるため、Ｌ１₂相とＮｉ固溶体相からなる組織を有するＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で軸受を形成してもよい。

【0041】

（軸受の構成）
第１及び第２の実施形態で説明した軸受（Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の軸受）は、転がり軸受であってもよいし、また、すべり軸受であってもよい。転がり軸受やすべり軸受であれば特に限定されないが、例えば、玉軸受、ころ軸受、ジャーナル軸受であってもよいし、ラジアル軸受やスラスト軸受であってもよい。

【0042】

例えば、転がり軸受を挙げると、他の実施形態に係る軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、前記転動体がセラミック材料で形成され、前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方（つまり、一方又は両方）が、前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。
このような転がり軸受は、高温で硬さを維持できる材料により内輪、外輪及び転動体が形成されているので、上記の構造の軸受と同様に、摩耗しにくい構造となり、その結果、高温で安定して動作することができる。

【0043】

図１に、具体的な例を示す。図１は、内輪及び外輪の両方が前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された転がり軸受（玉軸受）の断面図である。図１に示す転がり軸受１は、内周面と外周面とを有する内輪２と、内周面と外周面とを有し、前記内輪２の外周面に内周面を向けて配置された外輪３と、内輪２の外周面と外輪３の内周面との間で転動する転動体４と、転動体４が転動可能な状態で転動体４を保持する保持器５とで構成されている。内輪２の外周面と外輪３の内周面にはそれぞれ転動体が転動する軌道面２Ａ、３Ａが設けられ、この軌道面２Ａ、３Ａで転動体４が転動するように所定の軸受内部すきまで内輪２と外輪３が設置されている。

【0044】

この転がり軸受１では、内輪２、外輪３は前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、転動体４はセラミック材料で形成されている。軌道面が高温で硬さを維持できる材料であればよいので、例えば、この内輪２及び外輪３は、例えば、内輪２と外輪３の軌道面２Ａ、３Ａが前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成され、軌道面以外が他の合金で形成されてもよい。また、内輪２、外輪３のいずれか一方、又は軌道面２Ａ、３Ａのいずれか一方は、前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよい。

【0045】

なお、保持器４には、潤滑機能を持った材料で形成された保持器が好ましい。例えば、グラファイト、軟質金属、セラミック又はこれらの複合体が好ましい。

【0046】

また、別の例として、すべり軸受を挙げると、この実施形態に係る軸受は、軸を支える部分（例えば、すべり面）が前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成される。このようなＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、高温であっても硬さを維持するので、軸を支える部分が摩耗しにくい構造となり、その結果、この構造のすべり軸受は、高温で安定して動作することができる。

【0047】

図２に、この実施形態に係る軸受の変形例としてすべり軸受の例を示す。図２は、すべり軸受の断面図である。図２に示すすべり軸受１Ａは、いわゆる１層構造（ソリッドタイプ）のジャーナル軸受である。円筒形状に形成され、その内周面にすべり面２Ｂが形成されている。このすべり軸受では、前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ基金属間化合物合金ですべり面２Ｂを含む軸受全体が形成されている。前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ基金属間化合物合金で軸受全体が形成されてもよいが、例えば、内周面を構成し、前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ基金属間化合物合金で形成された合金層と、その外周側に鋼で形成された裏金層で構成される、いわゆる２層構造（バイメタルタイプ）のすべり軸受であってもよい。

【0048】

このように、内輪や外輪などの軌道部品がＮｉ基金属間化合物合金で形成されることが好ましく、転動体がセラミック材料で形成されることが好ましい。ここで、軌道部品とは、軌道面や軌道溝を備える軌道輪をいい、たとえば、転がり軸受の場合、内輪、外輪が該当し、スラスト軸受の場合、軌道盤がこれに該当する。

【0049】

転動体は、線膨張係数が小さく、凝着や損傷が生じにくいものが好ましいので、転動体の材料としてセラミック材料が好ましい。具体的には、例えば、窒化ケイ素が好ましい。また、炭化ケイ素、アルミナ（酸化アルミニウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）等の材料であってもよい。このように、転動体がセラミック材料で形成されると、高温で安定して動作する軸受が提供できる。

【0050】

（軸受の耐熱特性）
第１及び第２の実施形態で説明した軸受（前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された軸受）は、耐熱特性に優れる。すなわち、耐熱軸受として使用できる。ここで、耐熱軸受とは、例えば、５００℃〜６００℃の温度で使用される軸受である。後述するインゴットの高温におけるビッカース硬さの値からすると、この軸受は、３００℃〜８００℃で使用されてもよい。例えば、３００℃，３５０℃，４００℃，４５０℃，５００℃，５５０℃，６００℃，６５０℃，７００℃，７５０℃，８００℃を挙げることができ、ここに例示した数値のいずれか２つの範囲内であってもよい。

【0051】

（軸受の製造方法）
まず、前記Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成になるように各元素の地金を用意し、その後、これらを溶解炉で溶融し鋳型に注入して凝固させる。

【0052】

ここで高温強度を向上させ、変形の均一性を実現するため、好ましくは凝固した鋳塊に対してさらに熱処理を行う。この熱処理は、不均一な凝固組織を除去するために行う熱処理（均質化熱処理）であり、その条件は、特に限定されない。熱処理は、例えば、真空中において、９５０℃〜１１００℃の温度で２４〜４８時間処理してもよい。この熱処理により、凝固速度に起因する凝固ひずみや大型の鋳塊で発生する鋳造組織の不均一性を解消することができる。また、この熱処理により、ｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相を低減でき、ビッカース硬さを向上させることができる。このため、高温で安定して動作する軸受の材料に好適である。

【0053】

次に、得られた金属間化合物合金の鋳塊を所定の形状に加工し、軸受を作製する。例えば、得られた鋳塊を切断し、切削加工することにより所定の形状の軸受を作製する。ここで鋳塊を切断し、切削加工することを挙げたが、これは例示にすぎず、切削加工に限られない。例えば、塑性加工のような周知の方法を適宜適用することができる。あるいは、内輪および外輪の形状に直接、溶解・鋳造する方法や粉末冶金法により、内輪，外輪の形状に直接仕上げてもよい。

【0054】

最後に、上記内輪および外輪，転動体を用いて軸受を組み立てる。なお、転動体は、内輪と外輪が所定の軸受内部すきまをなす大きさのものを選定し入手すればよい。

【0055】

なお、得られた鋳塊を切断し、切削加工したのちに、熱処理を行ってもよい。

【0056】

（実施例）
次に、第１及び第２実施形態で示した組成のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金を用いて実施例１及び２の軸受を作製し、耐熱回転試験の評価を行った。これにより、実施例１及び実施例２の軸受が５００℃の高温環境下で安定して動作することを実証した。

【0057】

ここで、実施例１の軸受は、Ｔａが３ａｔ．％添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成した。Ｔａの添加量は以下の実験結果から３ａｔ．％とした。

【0058】

図３〜８は、表１に示すＴａ添加量のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の各特性を測定した結果を示す図である。（表１では、Ｔｉ及びＴａの合計含有量が一定となるように、これらの金属間化合物の組成を定めている。なお、Ｂの含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＡｌの合計１００ａｔ．％の組成をもつ合金の総重量に対する重量割合（ｗｔ．ｐｐｍ）量である。）

【0059】

【表1】

【0060】

図３は、Ｔａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のＳＥＭ写真であり、図４は室温におけるビッカース硬さとＴａ含有量の関係を示すグラフである。また、図５は、ビッカース硬さと温度の関係を示すグラフである。また、図６は、ピンオンディスク式摩耗試験を説明するための概念図であり、図７は、そのピンオンディスク式摩耗試験の結果を示すグラフである。さらに、図８は、耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフである。

【0061】

ここで、図４におけるビッカース硬さ試験の条件は、荷重１ｋｇで、保持時間２０秒である（室温約２５℃）。また、図５におけるビッカース硬さ試験の条件は、荷重１ｋｇ、保持時間２０秒であり、還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ₂）にて毎分１０℃で昇温させて測定している。
さらに、図６及び図７のピンオンディスク式摩耗試験は、ディスク９には、超硬（Ｇ５）を用い、ピン８は各試料で円柱状に形成した。具体的には、高さが１５ｍｍ（図６に示すＨ）、直径が５ｍｍ（図６に示すＤ）の円柱状のピン８をディスク９の中心から１５ｍｍの距離（図６に示すＸ）に配置して試験を行った。ピンオンディスク式摩耗試験は、室温（約２５℃）、大気雰囲気中で、荷重１００Ｎ、回転数３００ｒｐｍ、試験時間３０分、総すべり距離１４１３．７ｍの条件で行った。試験は潤滑油を採用しない乾燥摩耗試験とした。耐摩耗性は、上記総すべり距離後のピンの重量及び体積の減少量で評価した。
また、図８の耐酸化性試験は、ＴＧ−ＤＴＡ（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ‐Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）によって行った。具体的には、９００℃で大気暴露したときの、試料の単位表面積当たりの質量増加量を測定することによって行った。

【0062】

図３を参照すると、Ｔａ添加量が５ａｔ．％以下であればＬ１₂単相組織が維持されるが、Ｔａ添加量が５ａｔ．％を超えると、Ｌ１₂マトリックス中に板状のＮｉ₃Ｔａ相が分散することがわかる。
また、図４を参照すると、Ｔａ添加量が増加するに従い室温におけるビッカース硬さがほぼ直線的に増加することがわかる。（図４では、Ｔａ添加量が６ａｔ．％までビッカース硬さが上昇している。例えば、図４から、Ｔａ添加量が２ａｔ．％で約４３０Ｈｖ、Ｔａ添加量が３ａｔ．％で約４５０〜４６０Ｈｖ、Ｔａ添加量が５ａｔ．％で約４８０〜４９０Ｈｖの硬さを示し、最大で５１０Ｈｖの硬さを示している。）
また、図５を参照すると、Ｔａの添加は室温におけるビッカース硬さのみならず高温においても有効であることがわかる。（５００℃又は６００℃で、Ｔａ添加量が２ａｔ．％で約４４０Ｈｖであり、Ｔａ添加量が７ａｔ．％で約４９０Ｈｖであった。）
また、図６及び図７を参照すると、ビッカース硬さの増加に起因して耐摩耗性が向上していることがわかる。特に、Ｔａ添加量が２ａｔ．％より多いときに耐摩耗性が大幅に向上していることがわかる。
また、図８を参照すると、Ｔａの添加により耐酸化性も向上することがわかる。

【0063】

硬さの増加に伴い耐摩耗性が向上するので、軸受性能は硬さが増加したときに良好であると推察される。以上の測定結果から、Ｎｉ₃Ｔａ相が出現せず、硬さ試験及び摩耗試験も良好である３ａｔ．％のＴａの添加量を採用した。

【0064】

また、実施例２の軸受は、Ａｌが２ａｔ．％添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成した。Ａｌの添加量は以下の実験結果から２ａｔ．％とした。

【0065】

図９〜１２は、表２に示すＡｌ添加量のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の各特性を測定した結果を示す図である。（表２では、Ｔｉ及びＡｌの合計含有量が一定となるように、これらの金属間化合物の組成を定めている。なお、Ｂの含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＡｌの合計１００ａｔ．％の組成をもつ合金の総重量に対する重量割合（ｗｔ．ｐｐｍ）量である。）

【0066】

【表2】

【0067】

図９は、Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のＳＥＭ写真であり、図１０は、Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、室温・大気中引張試験における公称応力−公称ひずみ曲線である。また、図１１は、Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、高温引張試験の結果を示すグラフである。さらに図１２は、Ａｌを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフである。

【0068】

ここで、図１０の引張試験は、平行部長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍの試料を用い、室温大気中で歪み速度８．４×１０^-5Ｓ^-1の条件で実施した。また、図１１の高温引張試験は、平行部長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍの試料を用い、室温〜７００℃、真空中で歪み速度８．４×１０^-5Ｓ^-1の条件で実施した。さらに図１２の耐酸化性試験は、９００℃大気中における酸化増量を測定することにより実施した。なお、図１１及び図１２における、「Ｍｏ−ａｌｌｏｙｅｄ」「Ｃｏ−ａｌｌｏｙｅｄ」「Ｃｒ−ａｌｌｏｙｅｄ」は、上記表２の「ＮＳＴ−２Ａｌ」のＡｌに代えて、Ｍｏ，Ｃｏ，又はＣｒを２ａｔ．％添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金であり、Ａｌを２ａｔ．％添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金と比較するための試料である。

【0069】

図９を参照すると、２ａｔ．％のＡｌを添加すると、Ａｌが添加されていないＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金（表２のＮＳＴ）と同じＬ１₂単相組織が維持され、Ａｌの添加量が増加するに従い、Ｎｉ固溶体相（図９の白色部）が増加することがわかる。
また、図１０を参照すると、室温強度特性も基本組成材（Ａｌが添加されていないＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金。表２のＮＳＴ）と同様の高強度特性が維持されることがわかる。
また、図１１を参照すると、高温強度特性を低減させることなく延性を改善できることがわかる。
さらに、図１２を参照すると、２ａｔ．％のＡｌ添加により耐酸化性が改善することがわかる。

【0070】

以上の測定結果から、強度特性や耐酸化性が良好な２ａｔ．％のＡｌ添加量を採用した。

【0071】

（性能試験）
上記で説明した含有量のＴａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金を次の方法で作製した。
（１）鋳塊の作製
まず、表３に示す組成になるようにＮｉ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｔａ，Ａｌの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量し、この地金を真空誘導溶解（ＶＩＭ）法により約８ｋｇの鋳塊からなる試料を作製した。
ここで、Ｔａが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が実施例１の軸受の材料となる合金であり（この合金を「実施例１合金」又は「ＮＳＴ−３Ｔａ」と呼び、その鋳塊を「実施例１鋳塊」と呼ぶ）、Ａｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が実施例２の材料の合金である（この合金を「実施例２合金」又は「ＮＳＴ−２Ａｌと呼び、その鋳塊を「実施例２鋳塊」と呼ぶ）。

【0072】

【表3】

表３において、Ｂの含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＡｌの合計１００ａｔ．％の組成をもつ合金の総重量に対する重量割合（ｗｔ．ｐｐｍ）量である。

【0073】

次に、鋳造偏析を解消し、均質化するための処理として、１０５０℃で４８時間保持の真空熱処理（炉冷）を行う均質化熱処理を行った。また、組織観察及び硬さ試験のため、上記の鋳塊と同様にして作製した鋳塊について９５０℃で２４時間の均質化熱処理を行った試料も作製した。

【0074】

（２）玉軸受の加工
次に、１０５０℃４８時間の均質化熱処理を行った鋳塊を所定の厚さに切断し、得られた円盤状素材を切削加工して、実施例１及び２の各合金で形成された内輪及び外輪を製作した。内径・外径及び端面に粗研削加工を施し、内輪と外輪の軌道面に最終仕上げである超仕上げ研削加工を施した。

【0075】

（３）耐熱玉軸受の組立
さらに、前記製作した内輪と外輪とが所定の軸受内部すきまをなすように、窒化ケイ素セラミックス球を組み込み、更に、固体潤滑剤保持器を装着して、図１に示す玉軸受を完成させた。これにより実施例１及び２の軸受を作製した。

【0076】

（組織観察）
実施例１及び２の鋳塊について、断面組織を評価した。図１３に実施例１及び２のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金のＳＥＭ写真を示す。図１３において、（ａ）〜（ｃ）が２ａｔ．％のＡｌを添加した合金の鋳塊（実施例２鋳塊）であり、（ｄ）〜（ｆ）が３ａｔ．％のＴａを添加した合金の鋳塊（実施例１鋳塊）である。また（ａ）及び（ｄ）が鋳造のまま（鋳造のみで特に熱処理を施していない）、（ｂ）及び（ｅ）が９５０℃２４時間の均質化熱処理後、（ｃ）及び（ｆ）が１０５０℃４８時間の均質化熱処理後、のＳＥＭ写真である。

【0077】

図１３の（ａ），（ｄ）を参照すると、Ｔａ又はＡｌ添加のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、両合金とも鋳造のままの状態ではデンドライト状組織であることがわかる。このデンドライトのコアは、ｆｃｃ構造のＮｉ固溶体相であると考えられる（図１３の（ａ），（ｄ）の白色部分）。
次に、図１３の（ｂ），（ｅ）を参照すると、９５０℃で２４時間の均質化熱処理を行うと、両合金ともデンドライトが減少していることがわかる。特に、Ｔａ添加のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金では、デンドライト組織がほぼ完全に消失している（図１３の（ｅ）参照）。
さらに、図１３の（ｃ），（ｆ）を参照すると、より高い温度で均質化熱処理（１０５０℃４８時間）を行うと、さらにデンドライトが減少することがわかる。Ａｌ添加のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は、完全にデンドライトが消失していないが、Ｔａ添加のＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金では、Ｌ１₂単相組織となっていることがわかる。
図１３の結果から、Ａｌ（融点：６６０℃）に比べ高融点であるＴａ（融点：２９９６℃）を高濃度に添加した実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）のほうが実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）よりも拡散が遅いように思われるが、均質化熱処理によるＬ１₂単相化は、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）のほうが容易であることがわかった。

【0078】

（室温硬さ試験）
また、実施例１及び２の鋳塊について、室温ビッカース硬さ試験を行った。荷重は１ｋｇで、保持時間は２０秒とした。結果を図１４及び表４に示す。図１４は、この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、各熱処理と室温におけるビッカース硬さとの関係を示すグラフである。（ａ）〜（ｃ）が２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊のグラフであり、（ｄ）〜（ｆ）が３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊のグラフである。また（ａ）及び（ｄ）が鋳造のまま（鋳造のみで特に熱処理を施していない）、（ｂ）及び（ｅ）が９５０℃２４時間の均質化熱処理後、（ｃ）及び（ｆ）が１０５０℃４８時間の均質化熱処理後、のグラフである。

【0079】

【表4】

【0080】

図１４及び表４を参照すると、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）のほうが実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）よりも硬いことがわかる。また、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）及び実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）の両合金とも均質化熱処理により硬さ変化はそれほど大きくないものの、ばらつきが小さくなっていることがわかる（図１４のエラーバー参照）。これは均質化熱処理によりデンドライトが減少して組織が均質化するからである。

【0081】

また、実施例１及び２の鋳塊について、室温ロックウェル硬さ試験も実施した。測定はＣスケールとした。結果を表５に示す（表の単位は、ＨＲＣである）。

【0082】

【表5】

ここで、表５における「鋳塊Ｎｏ．１」〜「鋳塊Ｎｏ．４」は鋳塊の番号であり、実施例１及び２についてそれぞれ２つの鋳塊を測定した。平均値は整数に丸めて記載している。なお、表５における均質化熱処理とは、１０５０℃４８時間の熱処理である。

【0083】

表５を参照すると、図１４と同様に、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）のほうが実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）よりも硬いことがわかる。また、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）及び実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）の両合金とも均質化熱処理により硬さ変化はそれほど大きくないものの、ばらつきが小さくなっていることがわかる。

【0084】

（高温ビッカース硬さ試験）
また、実施例１及び２の鋳塊について、高温ビッカース硬さ試験を行った。この試験には、均質化熱処理を行っていない鋳塊を用いた（鋳造のまま）。測定温度は、室温、３００℃，５００℃，６００℃，８００℃，９００℃とし、荷重は１ｋｇで、保持時間は２０秒であった。測定は還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ₂）で行い、昇温速度は毎分１０℃で行った。またＳＵＳ４４０Ｃ、ＳＵＳ６３０についても測定を行った。（ＳＵＳ４４０Ｃは、ステンレス鋼中で最高硬さを示し、耐熱・特殊環境用のボールベアリング（ｂａｌｌ ｂｅａｒｉｎｇ：玉軸受）の材料である。）結果を図１５及び表６に示す。

【0085】

【表6】

【0086】

図１５は、この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、温度とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。図１５において、（１）３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊、（２）２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊、（３）ＳＵＳ６３０、（４）ＳＵＳ４４０Ｃであり、（３）及び（４）は（１）及び（２）と比較するための試料である。

【0087】

図１５及び表６を参照すると、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）、実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）ともに、室温ではＳＵＳ６３０とほぼ同等、又はＳＵＳ４４０Ｃのほぼ半分の硬さであるが、６００℃以上ではＳＵＳ６３０及びＳＵＳ４４０Ｃを上回っていることがわかる。高温ビッカース硬さ試験は測定が短時間であるが、軸受の実操業は長時間であるので、実際の軸受では、実施例１合金（ＮＳＴ−３Ｔａ）及び実施例２合金（ＮＳＴ−２Ａｌ）の優位性がより顕著となると考えられる。

【0088】

（熱膨張係数測定）
また、実施例１及び２の鋳塊について、熱膨張係数も測定した。その結果を図１６に示す。図１６は、この発明の実施例１及び２で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、温度と平均熱膨張係数との関係を示すグラフである。（１）３ａｔ．％のＴａを添加した鋳塊、（２）２ａｔ．％のＡｌを添加した鋳塊、（３）Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ７５０、（４）Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１８、（５）Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１３Ｃであり、（３）〜（５）は（１）及び（２）と比較するための試料である。

【0089】

図１６を参照すると、市販のニッケル合金とほぼ同等の値を示していることがわかる。その値はセラミックの転動体と十分に適合したものである。

【0090】

（耐熱回転試験）
実施例１及び２（実施例１及び２の内輪及び外輪を用いた玉軸受）について、耐熱回転試験を行った。また、比較例として、ＳＵＳ４４０Ｃの軸受を作製し、この比較例も評価した。耐熱回転試験を行った。（ＳＵＳ４４０Ｃはステンレス鋼のなかで最高の硬さを示す硬質材料である。）
具体的には、高温の環境下で玉軸受を回転動作させ、その後、その玉軸受の外観や寸法測定から評価した。また、ＳＵＳ４４０Ｃ（Ｆｅ−１８Ｃｒ−１Ｃ）で形成された外輪及び内輪で組み立てた、実施例と同一形状の玉軸受についても、同様の試験を行って評価した。
試験の条件は、温度：５００℃，負荷：６０ｋｇｆ，回転数：１６６ｍｉｎ^-1（設定：ｄｎ値５０００）とした。
玉軸受は、仕様：６２０６Ｙ３とし，転動体：窒化ケイ素セラミックス（セラミックボール３／８インチ（９．５２５ｍｍ，品番ＦＹＨ−ＳＮ）），保持器：ＢＳ１０６０９ ６２Ｒ−０６（虹技社製）を用いた。表７に軸受の構成等を示す。

【0091】

【表7】

【0092】

ここで、表７で示すように、比較例、実施例１、実施例２に試験番号を付した。図１７〜図２５における「１０−Ｈ０６」，「１０−Ｈ０７」，「１０−Ｈ０８」の記載は試験番号「ＤＵＴ−１０−Ｈ０６」，「ＤＵＴ−１０−Ｈ０７」，「ＤＵＴ−１０−Ｈ０８」にそれぞれ対応している。

【0093】

試験時間は１０００時間とした。実施例１及び２は、５００℃１０００時間という条件にもかかわらず、回転試験停止後（すなわち１０００時間の試験後）の高温状態では手回しで軽く回り、良好な状態を維持していた（常温状態に温度を下げると、軸受内部すきまが無くなりロックした状態となった）。
一方、比較例（ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内外輪を用いた軸受）は、６３４時間で軸受内部すきまが過大となり破損した。このため、比較例は６３４時間で試験を終了させた。その結果を図１７〜図２５及び表８に示す。
図１７〜図１９は、各軸受の耐熱回転試験前後の状態を示す写真であり、図２０〜図２５は、耐熱回転試験後に各軸受を分解したときの各部品の状態を示す写真である。また、表８は、耐熱回転試験後の内輪及び外輪について摩耗量を測定した結果を示す表である。

【0094】

【表8】

【0095】

図１７〜図１９を参照すると、比較例は多くの摩耗粉が発生しているのに対し、実施例１及び２は摩耗粉がほとんど発生していないことがわかる。図１８〜図１９でわずかに粉体（うぐいす色であった）が観察されているが、これは実施例１及び２の各合金が酸化したＮｉ酸化物と推定される。

【0096】

また、図２０〜図２５を参照すると、比較例の内輪・外輪及び実施例１及び２の内輪・外輪は、ともに耐熱回転試験で酸化し金属色を失い黒く変色しているものの、その軌道溝の摩耗が相違していることがわかる。比較例は、軸受軌道溝が大きく摩耗しているが、実施例１及び２は、軸受軌道溝及び転動体に保持器からのガラス状の付着物が付着しているものの（転動体への付着物厚みは約７μｍ）、その金属軸受母材自身はほとんど摩耗していない。また、軌道溝の欠陥や焼き付きも観察されなかった。
なお、保持器からのガラス状の付着物は、高温で内外輪及び転動体の摩耗を減らす働きをしているが、この付着物により軸受内部すきまが減少し、常温で熱膨張がなくなると軸受がロックした状態となった。

【0097】

また、表８を参照すると、比較例は１０５０μｍ以上も軸受内部すきまが増加しているが、実施例１及び２初期設定値のままで軸受内部すきまが変化していないことがわかる。また、硬度（ロックウェル硬さ）も、試験前後で比較例は劣化している（硬さの値が小さくなっている）が、実施例１及び２はほとんど変化していない。

【0098】

また、１０００時間の耐熱回転試験終了後、実施例１及び２の高温耐摩耗性の要因を探るため、実施例１及び２の内輪をワイヤ放電加工で切断し、その断面についてビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ試験は、荷重１００ｇ、保持時間２０秒、室温環境で行った(マイクロビッカース硬さ試験機を用いた）。図２６にその測定点を示し、表９及び表１０に測定されたビッカース硬さの値を示す。
図２６は、耐熱回転試験後の実施例１及び２の内輪の断面におけるビッカース硬さの測定箇所を説明するための図である。また、表９は実施例１の内輪断面のビッカース硬さを示す表であり、表１０は実施例２の内輪の断面のビッカース硬さを示す表である。
図２６において、測定点Ａ（符号２１）及び測定点Ｂ（符号２２）は実施例１及び２における内輪内部（断面の中心部）に対応する。また、測定箇所Ｃ（符号２３）は内輪の軌道溝中央部に、測定箇所Ｄ（符号２４）及び測定箇所Ｅ（符号２５）は内輪の軌道溝端部にそれぞれ対応する。軌道溝中央部及び軌道溝端部は転動体（すなわちセラミックボール）が接触する部分であり、特に前者の軌道溝中央部は、転動体が強く接触する部分である。また、測定箇所Ｃ〜Ｅは、図２６における破線上の複数の点を測定点とし、表９及び表１０において「表面からの位置」としてその位置を示している。なお、表９及び表１０における長さ（ａ），（ｂ）はビッカース硬さ試験の圧子によるビッカース圧痕の対角線の長さを示している。

【0099】

【表9】

【0100】

【表10】

【0101】

表９及び表１０を参照すると、実施例１及び２ともに、測定箇所Ｃ〜Ｅ（符号２３〜２５）の表面（表面からの位置が０．１ｍｍ）でビッカース硬さが向上していることがわかる。例えば、測定点Ａ，Ｂと比較すると、実施例１のＣ−１で２３２〜２３８もビッカース硬さの値が大きくなっている。また、実施例２のＣ−１でも１３６〜１４６もビッカース硬さの値が大きくなっている。さらに、軌道溝端部ではビッカース硬さの変化がそれほど大きくないものの、実施例１及び２ともに、軌道溝端部を含めた軌道溝表面付近で概ねビッカース硬さの値が大きくなっている（測定箇所Ｃ〜Ｅの表面から０．１ｍｍ参照。特に転動体が強く接触する測定箇所Ｃで顕著である）。
この結果から、転動体が軌道溝を転動することにより、実施例１及び２の内外輪の材料、すなわちＴａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が加工硬化し、この加工硬化現象のため、実施例１及び２の軸受の寿命が延びている一因であることが推察できる。この現象は図１５で示されるＳＵＳ４４０Ｃ等で観察されない現象であり、この現象から、Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金が耐熱軸受に適した材料であることがわかる。

【0102】

さらに、実施例１及び２の高温耐摩耗性の要因を探るため、軸受材料自体の熱処理時間に伴う硬さ変化も調べた。図２７は、この発明の実施例１で用いたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の、熱処理時間とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。図２７において、熱処理の温度は６００℃であり、大気中で熱処理を行い、炉冷後、室温でビッカース硬さの測定を行っている。また（１）実施例１の合金（３ａｔ．％のＴａを添加したＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金）、（２）ＮＳＴ（Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の基本組成材）、（３）比較例の合金（ＳＵＳ４４０Ｃ）である。

【0103】

図２７を参照すると、比較例の合金（ＳＵＳ４４０Ｃ）は熱処理時間の経過とともにその硬さが減少しているのに対し、実施例１の合金では熱処理時間が長期間となってもその硬さはほぼ一定であることがわかる。また、ＮＳＴ（Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金の基本組成材）も同様の性質を示すことから、実施例２の合金も同様の性質を示すことが推察される。この結果から、実施例１及び２はその材料が高温においても安定した硬さを示すため、高温で安定して動作すると推察される。

【0104】

以上の結果から、実施例１及び２の軸受が５００℃という高温で１０００時間以上の寿命があり、耐熱軸受として実用に耐えるものであることが実証された。このように、Ｔａ又はＡｌが添加されたＮｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金で形成された軸受は高温で安定して動作する。このため、例えば、従来は冷却をしなければ使用ができなかった高温環境下で冷却を必要としない装置（例えば、実施例１の軸受を使用した熱処理装置）を実現できる。また、軸受を高温環境から隔離して配置するような装置設計も不要となるので、例えば、熱処理装置であれば、炉の省エネルギー、性能アップ（炉内温度の精度が向上）、省スペースが実現可能となる。

【0105】

なお、Ｎｉ₃（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物合金は非磁性の特性を有するから、この金属間化合物合金で形成された軸受は、磁化することによる摩耗粉の軌道輪内への堆積が生じ難く、結果として、摩耗の加速を抑制する性質を有している。また、この軸受は非磁性であることが求められる用途（例えば、半導体製造装置）でも好適に用いることができる。

【符号の説明】

【0106】

１ 転がり軸受（玉軸受）
１Ａ すべり軸受
２ 内輪
２Ａ、３Ａ 軌道面
２Ｂ すべり面
３ 外輪
４ 転動体
５ 保持器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】