特許 5746013 単結晶製造装置、及び単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5746013

(24)【登録日】2015年5月15日

(45)【発行日】2015年7月8日

(54)【発明の名称】単結晶製造装置、及び単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 23/06 20060101AFI20150618BHJP

   C30B 29/36 20060101ALI20150618BHJP

   C30B 29/38 20060101ALI20150618BHJP

【ＦＩ】

   C30B23/06

   C30B29/36 A

   C30B29/38 C

   C30B29/38 D

【請求項の数】13

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2011-289966(P2011-289966)

(22)【出願日】2011年12月28日

(65)【公開番号】特開2013-139347(P2013-139347A)

(43)【公開日】2013年7月18日

【審査請求日】2014年4月7日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２２年度、経済産業省「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト」委託研究、および平成２３年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100110227

【弁理士】

【氏名又は名称】畠山 文夫

(74)【代理人】

【識別番号】100123537

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 かおる

(72)【発明者】

【氏名】郡司島 造

(72)【発明者】

【氏名】山田 正徳

(72)【発明者】

【氏名】小林 正和

(72)【発明者】

【氏名】安達 歩

【審査官】 田中 則充

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−２９０８８０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ１／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

以下の構成を備えた単結晶製造装置。
（１）前記単結晶製造装置は、
種結晶又はその上に成長させる単結晶の周囲に配置された温度勾配制御部材と、
前記種結晶又は前記単結晶と前記温度勾配制御部材との間に配置された局所的温度勾配緩和部材と
を備えている。
（２）前記温度勾配制御部材は、少なくとも前記単結晶の成長開始時から成長終了時までの間の一定期間において、前記単結晶の成長面側近傍では前記単結晶の外側から内側に向かって熱が流入し、かつ、前記単結晶の前記種結晶側近傍では前記単結晶の内側から外側に向かって熱が放出する温度勾配が生ずるように、前記種結晶又は前記単結晶の周囲に配置されている。
（３）前記局所的温度勾配緩和部材は、前記種結晶の上に成長する単結晶の内、前記種結晶の成長軸方向直上の領域中に発生する温度勾配の極大値を緩和する機能を有する部材からなる。

【請求項2】

前記種結晶の成長面以外の少なくとも１つの面を取り囲むためのガイド部材をさらに備え、
前記局所的温度勾配緩和部材は、前記ガイド部材の一部を前記ガイド部材と別材質にしたもの、又は、前記ガイド部材を変形させたものからなる請求項１に記載の単結晶製造装置。

【請求項3】

前記局所的温度勾配緩和部材は、その表面が前記種結晶の成長面とほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように前記種結晶の周囲に配置され、かつ、前記種結晶と同一材料からなるダミー種結晶である請求項２に記載の単結晶製造装置。

【請求項4】

前記ガイド部材は、前記種結晶の側面と前記単結晶の成長空間とを取り囲むためのものからなり、
前記局所的温度勾配緩和部材は、前記ガイド部材の側面であって、前記温度勾配制御部材に近接した部分に形成された厚肉部であり、
前記厚肉部の厚さ（成長軸方向の長さ）は、５ｍｍ以上であり、
前記厚肉部の幅は、前記種結晶の成長軸方向に対して垂直方向の最小長さの０．０５倍以上０．５倍以下である
請求項２に記載の単結晶製造装置。

【請求項5】

前記局所的温度勾配緩和部材は、その表面が前記種結晶の成長面とほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように前記種結晶の周囲に配置された、前記温度勾配制御部材より高い熱伝導率を有する材料からなる高熱伝導率部材である請求項２に記載の単結晶製造装置。

【請求項6】

前記局所的温度勾配緩和部材は、前記温度勾配制御部材の一部を前記温度勾配制御部材と別材質にしたもの、又は、前記温度勾配制御部材を変形させたものからなる請求項１に記載の単結晶製造装置。

【請求項7】

前記局所的温度勾配緩和部材は、前記温度勾配制御部材の先端部に形成された厚肉部であり、
前記厚肉部の厚さ（成長軸方向の長さ）は、５ｍｍ以上であり、
前記厚肉部の幅は、前記種結晶の成長軸方向に対して垂直方向の最小長さの０．０５倍以上０．５倍以下である
請求項６に記載の単結晶製造装置。

【請求項8】

前記温度勾配制御部材は、前記単結晶の成長軸方向に沿って上下に二分割されており、
前記厚肉部は、二分割された前記温度勾配制御部材の先端部に形成されている
請求項７に記載の単結晶製造装置。

【請求項9】

前記局所的温度勾配緩和部材は、前記温度勾配制御部材の先端部に形成された、前記温度勾配制御部材より高い熱伝導率を有する材料からなる高熱伝導率部材である請求項６に記載の単結晶製造装置。

【請求項10】

前記種結晶の側面と前記単結晶の成長空間とを取り囲むためのガイド部材と、
前記単結晶の成長過程を通じて前記温度勾配が維持されるように、前記ガイド部材と前記温度勾配制御部材の相対位置を調節する位置調節手段と
をさらに備えた請求項６から９までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項11】

請求項１から１０までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる単結晶の製造方法。

【請求項12】

前記種結晶として、ＳｉＣからなり、かつ、その成長面がｃ面に略垂直な面からなるものを用いて、前記成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる請求項１１に記載の単結晶の製造方法。

【請求項13】

前記種結晶は、厚さが２０ｍｍ以上である請求項１１又は１２に記載の単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶製造装置、及び単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、気相成長法を用いて長尺で欠陥の少ない単結晶（例えば、ＳｉＣ単結晶）を製造可能な単結晶製造装置及びこれを用いた単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、半導体用材料としてはＳｉ単結晶が用いられるが、各種用途においてＳｉに代わる多くの半導体単結晶の製造が試みられている。
例えば、ＳｉＣ（炭化ケイ素）は、六方晶系の結晶構造を持つ高温型（α型）と、立方晶系の結晶構造を持つ低温型（β型）が知られている。ＳｉＣは、Ｓｉに比べて、耐熱性が高いだけでなく、広いバンドギャップを持ち、絶縁破壊電界強度が大きいという特徴がある。そのため、ＳｉＣ単結晶からなる半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。特に、α型ＳｉＣは、β型ＳｉＣよりバンドギャップが広いので、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として注目されている。

【0003】

α型ＳｉＣは、その主要な結晶面として｛０００１｝面（以下、これを「ｃ面」ともいう）と、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面及び｛１１−２０｝面（以下、これらを総称して「ａ面」ともいう）とを有している。
従来より、α型ＳｉＣ単結晶を得る方法として、ｃ面成長法及びａ面成長法が知られている。ここで、「ｃ面成長法」とは、ｃ面又はｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。また、「ａ面成長法」とは、ａ面又はａ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。

【0004】

ＳｉＣ単結晶成長法には、昇華再析出法、高温ＣＶＤ法、溶液法などがある。昇華再析出法では、ＳｉＣ単結晶の成長は、黒鉛坩堝等からなる成長容器内で行われる。この成長容器は、一般に、ＳｉＣ原料粉末が供給される本体部と、ＳｉＣ種結晶を保持するための台座が一体的に形成された上蓋とを有する。このような成長容器内において、ＳｉＣ種結晶は、ＳｉＣ単結晶を成長させるための成長面をＳｉＣ原料粉末側に向けた状態で台座に固定される。そして、この状態でＳｉＣ原料粉末を加熱して昇華させると、低温側のＳｉＣ種結晶上にＳｉＣが堆積し、ＳｉＣ単結晶を得ることができる。

【0005】

従来より、ＳｉＣ単結晶ウェハを効率的かつ低コストに得るために、より長尺な単結晶を成長可能な成長法が望まれている。ところが、ＳｉＣ単結晶の成長において、長尺な単結晶をを得ることは容易ではない。これは、ＳｉＣ単結晶の成長方法が気相成長法であることに起因していると考えられる。具体的な現象として、ＳｉＣ種結晶上へＳｉＣの堆積を続けると、（１）成長速度の低下、（２）結晶品質の低下、（３）結晶口径の縮小、の少なくとも１つが起きる。そのため、従来の方法では、長尺、高品質、口径維持の３条件を満たした結晶を得ることは難しい。

【0006】

そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、
（１）ＳｉＣ原料が供給される本体部と、その上部に配置される上蓋とを有する成長容器であって、上蓋に成長容器の外側に向けて凹んだ種収容部を形成したものを用い、
（２）成長方向に２０ｍｍ以上の厚さを有するＳｉＣ種結晶を、その成長面とＳｉＣ原料とが対向するように種収容部に埋め込み、
（３）成長面と反対側の裏面を上蓋の内表面からＳｉＣ原料と離れる方向に後退させて配置し、
（４）ＳｉＣ種結晶の成長面上にバルク状のＳｉＣ単結晶を成長させ、
（５）成長したＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶をさらに成長させる
ＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。

【0007】

特許文献１に記載の方法を用いると、口径を縮小させることなく、長尺の単結晶を製造することができる。しかしながら、同文献に記載の方法では、種結晶と成長結晶の境界線近傍に発生する温度勾配の極大値が増大する。その結果、単結晶の成長軸方向の長さが長くなると、成長温度から室温に冷却した際に、成長結晶側面近傍に発生する引張応力が局所的に増大し、成長結晶中にクラックが発生しやすくなる。
一方、単結晶中の平均的な温度勾配を小さくすれば、種結晶と成長結晶の境界線近傍に発生する温度勾配の極大値及びこれに起因する引張応力をある程度小さくすることができる。しかしながら、この方法では、温度勾配の極大値を小さくする効果が十分ではない。また、原料や種結晶の温度変動に対するマージンが小さくなり、単結晶表面が炭化するおそれが高くなる。さらに、成長速度を維持しながら温度勾配を小さくするためには、成長温度（原料と種結晶の温度）を上昇させる必要があり、炉体の消耗が激しくなる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００５−１７９１５５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明が解決しようとする課題は、加工コストや加工時間を増大させることなく、欠陥や割れの少ない長尺な単結晶を製造可能な単結晶製造装置及びこれを用いた単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶製造装置は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記単結晶製造装置は、
種結晶又はその上に成長させる単結晶の周囲に配置された温度勾配制御部材と、
前記種結晶又は前記単結晶と前記温度勾配制御部材との間に配置された局所的温度勾配緩和部材と
を備えている。
（２）前記温度勾配制御部材は、少なくとも前記単結晶の成長開始時から成長終了時までの間の一定期間において、前記単結晶の成長面側近傍では前記単結晶の外側から内側に向かって熱が流入し、かつ、前記単結晶の前記種結晶側近傍では前記単結晶の内側から外側に向かって熱が放出する温度勾配が生ずるように、前記種結晶又は前記単結晶の周囲に配置されている。
（３）前記局所的温度勾配緩和部材は、前記種結晶の上に成長する単結晶の内、前記種結晶の成長軸方向直上の領域中に発生する温度勾配の極大値を緩和する機能を有する部材からなる。

【0011】

本発明に係る単結晶の製造方法は、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させることを要旨とする。

【発明の効果】

【0012】

種結晶又はその上に成長させる単結晶の周囲に温度勾配制御部材を設けると、少なくとも単結晶の成長開始時から成長終了時までの間の一定期間において、単結晶の成長面側近傍では単結晶の外側から内側に向かって熱が流入し、かつ、単結晶の種結晶側近傍では単結晶の内側から外側に向かって熱が放出する温度勾配を生じさせることができる。しかしながら、温度勾配制御部材により単結晶の側面部において発生する温度勾配は、単結晶部の中心軸付近の平均的温度勾配に比べて急峻となり、極大化するため、室温に冷却した際に熱収縮の大きさが、狭い領域で大きく変化する。その結果、温度勾配制御部材の近傍の成長結晶側に、単結晶の側面に平行方向かつ成長軸方向に対して垂直方向に強い引張応力が発生しやすい。そのため、成長結晶の側面近傍にクラックが発生し、クラックが成長結晶内部に伝搬する場合がある。
これに対し、温度勾配制御部材と種結晶又は単結晶の間に局所的温度勾配緩和部材を介在させると、種結晶の直上に成長する単結晶中に発生する温度勾配の極大値が小さくなる。そのため、種結晶の直上に成長する成長結晶内でのクラック発生及び伝搬を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】昇華再析出法を用いた従来のＳｉＣ単結晶の製造方法を示す模式図である。

【図2】温度勾配制御部材を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法及びその問題点を説明するための模式図である。

【図3】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【図4】従来の方法及び本発明に係る方法により得られる単結晶中に発生する温度勾配及び応力を示す図である。

【図5】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【0014】

【図6】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【図7】本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【図8】本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【図9】本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【図10】本発明の第７の実施の形態に係る単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を示す工程図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． 適用対象］
以下の説明においては、ＳｉＣ単結晶の成長について説明するが、本発明は、昇華再析出法などの気相成長法を用いて製造可能な他の単結晶（例えば、ＧａＮ単結晶、ＡｌＮ単結晶など）にも適用することができる。
また、以下の説明においては、昇華再析出法について主に説明するが、本発明は、外部から成長容器内に原料ガスを導入して種結晶表面に単結晶を気相成長させる方法（ＣＶＤ法）などの他の気相成長法についても適用することができる。

【0016】

［２． 成長結晶の長尺化］
［２．１． 長尺化の問題点］
図１に、昇華再析出法を用いた従来のＳｉＣ単結晶の製造方法の模式図を示す。
図１において、成長容器２２は、上部が開口した本体部２２ａと、本体部２２ａの開口部を覆うための上蓋２２ｂとを備えている。本体部２２ａの内部には、原料（ＳｉＣ粉末）２が充填されている。上蓋２２ｂの内面には、種結晶台座２２ｃが一体的に形成されており、種結晶台座２２ｃには、ＳｉＣ種結晶４が固定されている。ＳｉＣ種結晶４は、ＳｉＣ単結晶６を成長させるための成長面を原料２側に向けた状態で種結晶台座２２ｃに固定される。この状態で、原料２を加熱して昇華させると、低温側のＳｉＣ種結晶４上にＳｉＣが堆積し、ＳｉＣ単結晶６を得ることができる。

【0017】

しかしながら、ＳｉＣ単結晶６の成長を続けると、成長初期のＳｉＣ単結晶６ａ、成長中期のＳｉＣ単結晶６ｂ、及び成長後期のＳｉＣ単結晶６ｃでそれぞれ成長速度が異なり、成長後期に近づくほど成長速度が低下する。また、ＳｉＣ種結晶４の表面にＳｉＣ単結晶６が成長すると同時に、ＳｉＣ単結晶６の周囲には多結晶（周辺多結晶）８が析出する。さらに、ＳｉＣ単結晶６は、成長初期にはＳｉＣ種結晶４より口径が若干拡大するが、成長後期には口径が縮小し、表面が凹面化する。
ＳｉＣ単結晶６の成長中に、周辺多結晶８の析出、口径の縮小、あるいは、表面の凹面化が生じると、ＳｉＣ単結晶６中に、欠陥１０や異種多形１２が生成しやすくなり、結晶品質が低下する。

【0018】

［２．２． 温度勾配制御部材を用いたＳｉＣ単結晶の製造］
このような（１）成長速度の低下、（２）結晶品質の低下、及び（３）結晶口径の縮小を回避する方法として、温度勾配制御部材を用いる方法がある。
「温度勾配制御部材」とは、少なくとも単結晶の成長開始時から成長終了時までの間の一定期間において、単結晶の成長面側近傍では単結晶の外側から内側に向かって熱が流入し、かつ、単結晶の前記種結晶側近傍では単結晶の内側から外側に向かって熱が放出する温度勾配が生ずるように、種結晶又は単結晶の周囲に配置されている部材をいう。このような温度勾配制御部材は、このような温度勾配を成長過程の全期間において生じさせるものでも良く、あるいは成長過程の一部分において生じさせるものでも良い。

【0019】

図２に、温度勾配制御部材を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の模式図を示す。
図２（ａ）に、温度勾配制御部材を用いた成長方法の第１の具体例を示す。まず、図２（ａ）の左図に示すように、ブロック状の種結晶４の側面をガイド部材２４で囲む。ガイド部材２４は、さらに種結晶４の底面を保護するものであっても良い。ここで、「ガイド部材」とは、種結晶の成長面以外の少なくとも１つの面を取り囲むための部材をいう。ガイド部材２４の高さは、種結晶４の成長面４ａが僅かに突出する高さになっている。ガイド部材２４は、必ずしも必要ではないが、種結晶４の成長面４ａ以外の面をガイド部材２４で覆うと、成長面４ａ以外の面からの昇華を抑制することができる。
次いで、種結晶４の成長面４ａ近傍に、温度勾配制御部材２６を配置する。温度勾配制御部材２６は、ＳｉＣ原料が充填された成長容器の本体部（図示せず）の上蓋を兼ねていても良く、あるいは、上蓋とは別個に設けられたものでも良い。

【0020】

図２（ａ）の左図の状態で成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図２（ａ）の中央図に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。
坩堝を加熱する方法としては、通電加熱ヒータを用い輻射熱により坩堝を加熱する方法、誘導コイルを用いて坩堝自体を発熱させる方法、および両者の複合である誘導コイルを用いてヒータを発熱させてからヒータの輻射熱で坩堝を加熱する方法がある。
また、坩堝の上下方向に温度勾配を形成するには、前述のヒータあるいは誘導コイルを坩堝外周の上下に配置するとともに中間部に断熱材を配置し、上下のヒータあるいは誘導コイルの出力を独立に調節する方法がある。また、断熱材で全部または一部を覆われた坩堝を、単一のヒータあるいは誘導コイルの内側に配置し、坩堝とヒータあるいは誘導コイルとの位置関係を調節する方法がある。
本発明は、前述のいくつかの加熱方法、および上下方向の温度勾配形成方法の何れの場合にも適用可能であるが、図２の中央に模式図を示すように、坩堝の周囲に上下に別個にヒータを配置し、それぞれを独立に制御することで、上下方向の温度勾配の制御性は格段に向上する。
温度勾配制御部材２６は、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用があるので、等温線（図２中、一点鎖線で表示）は、温度勾配制御部材２６より下方側（ＳｉＣ原料側）では下に凸の曲線となり、温度勾配制御部材２６より上方側では上に凸の曲線となる。また、温度勾配制御部材２６より下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６より上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図２（ａ）に示す方法を用いると、成長の進行に伴う成長速度の低下や口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。

【0021】

図２（ａ）の方法では、さらに成長高さを増すには、成長結晶の拡大部を加工により平坦化し、再度、側面を保護する必要がある。また、図２（ａ）の右図に示すように、単結晶６を成長させた後、室温まで冷却する際に、種結晶４の近傍に成長した単結晶６内（領域ａ）において、強い引張応力が発生する。そのため、領域ａにおいてクラックが発生し、領域ａの下方に成長した領域ｂ（間隔の狭いハッチング領域）にクラックが伝搬しやすくなるという問題がある。

【0022】

図２（ｂ）に、温度勾配制御部材を用いた成長方法の第２の具体例の模式図を示す。まず、図２（ｂ）の左図に示すように、ブロック状の種結晶４の側面（及び、必要に応じて底面）をガイド部材２４’で保護する。ガイド部材２４’の高さは、種結晶４の側面だけでなく、単結晶６の成長空間を取り囲むことも可能な高さになっている。この点が、第１の具体例と異なる。
次いで、種結晶４の成長面４ａの近傍に、温度勾配制御部材２６を配置する。

【0023】

図２（ｂ）の左図の状態で成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図２（ｂ）の中央図に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。温度勾配制御部材２６は、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用があるので、等温線（図２中、一点鎖線で表示）は、温度勾配制御部材２６より下方側（ＳｉＣ原料側）では下に凸の曲線となり、温度勾配制御部材２６より上方側では上に凸の曲線となる。また、温度勾配制御部材２６より下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６より上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。さらに、単結晶６の成長空間は、成長過程を通じてガイド部材２４’により囲まれている。そのため、図２（ｂ）に示す方法を用いると、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。また、さらに成長高さを増す際に、単結晶側面部の平坦化加工や保護の処理をする必要がない。さらに、ガイド部材２４’と温度勾配制御部材２６の相対位置を調節するだけで、成長を継続することができる。

【0024】

しかしながら、図２（ｂ）の方法を用いた場合であっても、図２（ｂ）の右図に示すように、単結晶６を成長させた後、室温まで冷却する際に、種結晶４の近傍に成長した単結晶６内（領域ａ）において、強い引張応力が発生する。そのため、領域ａにおいてクラックが発生し、領域ｂ（間隔の狭いハッチング領域）にクラックが伝搬しやすくなるという問題がある。

【0025】

［２．３． 局所的温度勾配緩和部材を用いたＳｉＣ単結晶の製造］
図２に示す例において、領域ａに強い引張応力が発生するのは、温度勾配制御部材２６を境として、等温線が下に凸の曲線から上に凸の曲線に変化するため、すなわち、温度勾配制御部材２６の近傍において、温度勾配が極大となるためである。温度勾配の極大値が大きくなるほど、引張応力の極大値も増大するので、クラックが発生しやすくなる。
ここで、「温度勾配の極大値」とは、単結晶６の成長軸方向に対して平行に、種結晶４及び単結晶６内の温度勾配を測定することにより得られる温度勾配曲線の極大値をいう。
また、「応力の極大値」とは、単結晶６の成長軸方向に対して平行に、種結晶４及び単結晶６内の引張応力を測定することにより得られる応力曲線の極大値をいう。引張応力は、単結晶の側面に平行方向かつ成長軸方向に対して垂直方向に発生する。

【0026】

本発明は、温度勾配の極大値の増大及びこれに伴う引張応力の極大値の増大に起因するクラックの発生を抑制するために、種結晶又は単結晶と温度勾配制御部材との間に局所的温度勾配緩和部材を配置したことを特徴とする。
すなわち、本発明に係る単結晶製造装置は、
種結晶又はその上に成長させる単結晶の周囲に配置された温度勾配制御部材と、
前記種結晶又は前記単結晶と前記温度勾配制御部材との間に配置された局所的温度勾配緩和部材とを備えていることを特徴とする。
ここで、「局所的温度勾配緩和部材」とは、種結晶の上に成長する単結晶の内、前記種結晶の成長軸方向直上の領域中に発生する温度勾配の極大値を緩和する（小さくする）機能を有する部材をいう。

【0027】

局所的温度勾配緩和部材は、機能の観点では、
（１）種結晶より外径が大きい単結晶を成長させた時に、単結晶の最外周部には強い引張応力が発生するが、種結晶の直上領域には、強い引張応力を発生させない部材と、
（２）種結晶と外径がほぼ等しい単結晶を成長させた時に、単結晶の外周部（すなわち、種結晶の直上領域）に強い引張応力をさせない部材、
に大別される。

【0028】

また、局所的温度勾配緩和部材は、設置場所の観点では、
（１）温度勾配制御部材に接合又は一体的に形成された部材（すなわち、温度勾配制御部材の一部を温度勾配制御部材と別材質にしたもの、又は、温度勾配制御部材を変形させたもの）と、
（２）種結晶又はその周囲を保護するガイド部材に接触、接合又は一体的に形成された部材（すなわち、ガイド部材の一部をガイド部材と別材質にしたもの、又は、ガイド部材を変形させたもの）、
に大別される。

【0029】

さらに、種結晶の側面と単結晶の成長空間とを取り囲むためのガイド部材を備えた単結晶製造装置において、局所的温度勾配緩和部材が温度勾配制御部材に接合又は一体的に形成されているときには、成長結晶の干渉を受けることなく、温度勾配制御部材＋局所的温度勾配緩和部材を成長軸方向に移動させることができる。
そのため、このような場合には、単結晶の成長過程を通じて、上述した温度勾配（単結晶の成長面側近傍では単結晶の外側から内側に向かって熱が流入し、かつ、単結晶の種結晶側近傍では単結晶の内側から外側に向かって熱が放出する温度勾配）が維持されるように、ガイド部材と温度勾配制御部材の相対位置を調節する位置調節手段をさらに備えていても良い。
以下に、局所的温度勾配緩和部材を備えた単結晶製造装置の具体例について説明する。

【0030】

［３． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法］
［３．１． 具体例（１）］
［３．１．１． 単結晶製造装置（１）］
図３（ａ）に、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図３（ａ）において、単結晶製造装置２０ａは、ガイド部材２４ａと、温度勾配制御部材２６ａと、ダミー種結晶（局所的温度勾配緩和部材）２８ａとを備えている。

【0031】

ガイド部材２４ａは、種結晶４の側面及び底面を取り囲み、種結晶４の側面及び底面を保護するための部材である。図３において、ガイド部材２４ａの高さ（成長軸方向の長さ）は、種結晶４の高さより低くなっている。種結晶４は、成長面４ａが成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向するように、成長容器（図示せず）に設置されている。

【0032】

本実施の形態において、種結晶４には、種々の方法により製造された単結晶から切り出されたブロック状の種結晶が用いられる。種結晶４は、薄板状の種結晶であっても良い。しかしながら、ブロック状の種結晶を用いると、最終的に得られる単結晶が長尺になるという利点がある。このような効果を得るためには、ブロック状の種結晶の厚さ（成長軸方向の長さ）は、２０ｍｍ以上が好ましい。
種結晶４の成長面４ａを構成する結晶面は、種結晶の材料や目的に応じて最適な結晶面を選択する。例えば、ＳｉＣ種結晶の場合、成長面４ａは、ｃ面に略垂直な面（ａ面又はａ面から僅かに傾いた面）、又は、ｃ面（又はｃ面から僅かに傾いた面）が好ましい。ｃ面に略垂直な面を成長面４ａとして用いると、螺旋転位の少ない単結晶が得られる。また、ｃ面（又はｃ面から僅かに傾いた面）を成長面４ａとして用いると、積層欠陥の少ない単結晶が得られる。

【0033】

ガイド部材２４ａで保護された種結晶４の周囲には、温度勾配制御部材２６ａが配置されている。温度勾配制御部材２６ａは、中空板状になっており、中央の貫通孔に種結晶４の先端が挿入されている。本実施の形態において、温度勾配制御部材２６ａは、種結晶４の成長面４ａの近傍に配置されており、温度勾配制御部材２６ａの位置を調節するための位置調節手段を備えていない。温度勾配制御部材２６ａは、成長容器の本体部（図示せず）の上蓋を兼ねていても良く、あるいは、上蓋とは別個に設けられた部材であっても良い。

【0034】

ダミー種結晶２８ａは、種結晶４の上に成長する単結晶６の内、種結晶４の成長軸方向直上の領域中に発生する温度勾配の極大値を緩和する機能を有する局所的温度勾配緩和部材である。ダミー種結晶２８ａは、その表面が種結晶４の成長面４ａとほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように（すなわち、ダミー結晶２８ａの表面よりも種結晶４の成長面４ａの方が原料側に突き出すように）、種結晶４の周囲に配置されている。これにより、種結晶４とダミー種結晶２８ａの接合部上の界面が種結晶４直上に成長する結晶中に進入しにくくなるため、種結晶４直上の単結晶の品質低下を抑制できる。ダミー種結晶２８ａは、種結晶４と同一材料からなる。ダミー種結晶２８ａの結晶方位は特に限定されないが、欠陥の少ない単結晶を製造するためには、ダミー種結晶２８ａの結晶方位は、種結晶４の結晶方位と同一であるのが好ましい。

【0035】

ダミー種結晶２８ａの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅（成長軸方向に対して垂直方向の長さ）ｔは、種結晶４の直上に成長する単結晶の品質に影響する。
ダミー種結晶２８ａの厚さｈが薄すぎると、ダミー種結晶２８ａが昇華して消失するおそれがある。また、ダミー種結晶２８ａ上に成長する単結晶６の品質が著しく悪くなり、クラック発生の起点となる応力集中源が生じやすくなるおそれがある。一方、ダミー種結晶２８ａの厚さｈを必要以上に厚くしても、実益がない。従って、ダミー種結晶２８ａの厚さｈは、０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下が好ましい。
また、ダミー種結晶２８ａの幅ｔが小さすぎると、単結晶６の最外周部から種結晶４の直上に成長した単結晶の外周部までの距離が小さくなり、温度勾配の極大値を緩和する効果が小さくなる。また、ダミー種結晶２８ａ及びその上に成長した単結晶を切り離すのが難しくなる。一方、ダミー種結晶２８ａの幅ｔを必要以上に大きくしても、効果に差が無く、実益がない。さらに、ダミー種結晶２８ａの上への単結晶の成長に原料ガスが使われることで、単結晶６の成長高さが小さくなったり、あるいは大きな坩堝が必要となるなどの問題が生じる。ダミー種結晶２８ａの幅ｔは、具体的には、３ｍｍ〜２０ｍｍが好ましい。

【0036】

［３．１．２． 単結晶の製造方法（１）］
次に、図３に示す単結晶製造装置２０ａを用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、ブロック状の種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ａで保護する。次いで、種結晶４の周囲にダミー種結晶２８ａを配置する。ダミー種結晶２８ａは、その表面が種結晶４の成長面４ａとほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように、種結晶４の周囲に配置されている。そのため、ダミー種結晶２８ａは、種結晶４の成長面４ａ近傍の側面を保護するためのガイド部材としても機能している。さらに、ダミー種結晶２８ａの周囲に、温度勾配制御部材２６ａを配置する。

【0037】

図３（ａ）の状態で種結晶４の成長面４ａ及びダミー種結晶２８ａの表面を成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図３（ｂ）に示すように、種結晶４の成長面４ａ上及びダミー種結晶２８ａの表面上に単結晶６が成長する。

【0038】

成長終了後、種結晶４及び単結晶６を冷却すると、図３（ｃ）に示すように、単結晶６の上方の領域ａにおいて強い引張応力が発生する。しかしながら、種結晶４の周囲に所定の大きさを有するダミー種結晶２８ａが配置され、種結晶４の成長面４ａだけでなく、ダミー種結晶２８ａの表面にも単結晶が成長するので、単結晶６の外径は、種結晶４の大きさ＋ダミー種結晶２８ａの大きさ以上となる。そのため、領域ａにおいてクラックが発生した場合であっても、発生したクラックは、単結晶６の外周部（領域ｂ、間隔の狭いハッチング領域）に伝搬するだけであり、種結晶４の直上領域にクラックが伝搬することはない。

【0039】

種結晶４及び単結晶６を室温まで冷却した後、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ａを取り外す（図３（ｄ））。ダミー種結晶２８ａの上に成長した単結晶６の領域ｂには、クラックが発生している可能性が高いので、ダミー種結晶２８ａ及びその上に成長した単結晶を、放電加工、ダイシング等の方法を用いて切り離す。また、クラックが発生していない場合であっても、単結晶６の外周部には強い引張応力が働いているので、放電加工、ダイシングなどでダミー種結晶２８ａの上に成長した単結晶を切り落とすことにより、その後の平坦化のための研削加工時におけるクラック発生の危険性を回避することができる。その結果、図３（ｅ）に示すように、クラックのない高品質な長尺の単結晶６’が得られる。
得られた単結晶６’は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0040】

［３．１．３． 効果（１）］
図４の左図に、従来の方法により得られた単結晶、並びに、この単結晶中に発生する温度勾配及び応力を示す。また、図４の右図に、ダミー種結晶法により得られた単結晶、並びに、この単結晶中に発生する温度勾配及び応力を示す。
図４の左上図に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６を配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線（図４中、一点鎖線で表示）は、温度勾配制御部材２６より下方側（ＳｉＣ原料側）では下に凸の曲線となり、温度勾配制御部材２６より上方側では上に凸の曲線となる。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、図４の左中央図のような温度勾配曲線が得られる。すなわち、種結晶４の外周部近傍を通る直線上においては、Ｂ点（温度勾配制御部材２６の近傍）において温度勾配は極大となる。また、系全体の中で最大の温度勾配が発生する地点は、温度勾配制御部材２６の先端近傍の領域ｃ内にある。Ｂ点は、領域ｃ内にあるか、あるいは、領域ｃに近接していると考えられる。

【0041】

また、図４の左下図に示すように、Ｂ点より上では圧縮応力が作用し、Ｂ点より下では引張応力が発生する。すなわち、引張応力の極大値は、Ｂ点から少し下がった位置（種結晶４の直下に成長した単結晶６の外周部近傍）に発生する。単結晶６と種結晶４の大きさの差は、あまり大きくないので、単結晶６の外周部においてクラックが発生すると、発生したクラックが単結晶６の内部に向かって伝搬しやすくなる。

【0042】

これに対し、図４の右上図に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ａを配置し、かつ、種結晶４の周囲にダミー種結晶２８ａを配置した状態で単結晶６を成長させた場合であっても、等温線は、温度勾配制御部材２６ａを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、系全体の中で最大の温度勾配が発生する地点は、温度勾配制御部材２６ａの先端近傍（領域ｃ）となる。

【0043】

しかしながら、種結晶４の周囲にダミー種結晶２８ａが配置されているので、単結晶６の大きさは、種結晶４の大きさ＋ダミー種結晶２８ａの大きさ以上となる。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、図５の右中央図のような温度勾配曲線が得られる。すなわち、種結晶４の外周部近傍を通る直線上においては、Ｂ点（温度勾配制御部材２６ａの近傍）において温度勾配は極大となるが、Ｂ点は、領域ｃから離れた位置にある。そのため、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃ近傍において発生する引張応力の極大値よりも小さくなる。
その結果、単結晶６の外周部近傍においてクラックが発生したとしても、種結晶４の直上に成長している単結晶中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0044】

さらに、温度勾配制御部材２６ａは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ａより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ａより上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図３（ａ）に示す方法を用いると、成長の進行に伴う成長速度の低下や口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。

【0045】

［３．２． 具体例（２）］
［３．２．１． 単結晶製造装置（２）］
図５（ａ）に、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図５（ａ）において、単結晶製造装置２０ｂは、ガイド部材２４ｂと、温度勾配制御部材２６ｂと、ダミー種結晶（局所的温度勾配緩和部材）２８ｂとを備えている。

【0046】

図５（ａ）に示す単結晶製造装置２０ｂは、
（１）種結晶４’として、ブロック状の種結晶に代えて薄板状の種結晶を用いている点、及び、
（２）種結晶４’の側面は、ダミー種結晶２８ｂで囲まれており、ガイド部材２４ｂは、種結晶４’の底面のみを保護している点、
以外は、第１の実施の形態に係る単結晶製造装置２０ａと同様の構成を備えている。
その他の点については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0047】

［３．２．１． 単結晶の製造方法（２）］
次に、図５に示す単結晶製造装置２０ｂを用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、薄板状の種結晶４’の底面をガイド部材２４ｂで保護する。次いで、種結晶４’の周囲にダミー種結晶２８ｂを配置する。ダミー種結晶２８ｂは、その表面が種結晶４’の成長面４ａ’とほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように、種結晶４’の周囲に配置されている。そのため、ダミー種結晶２８ｂは、種結晶４’の成長面近傍の側面を保護するためのガイド部材としても機能している。さらに、ダミー種結晶２８ｂの周囲に、温度勾配制御部材２６ｂを配置する。

【0048】

図５（ａ）の状態で種結晶４’の成長面４ａ’及びダミー種結晶２８ｂの表面を成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図５（ｂ）に示すように、種結晶４’の成長面４ａ’上及びダミー種結晶２８ｂの表面上に単結晶６が成長する。

【0049】

成長終了後、種結晶４’及び単結晶６を冷却すると、図５（ｃ）に示すように、単結晶６の上方の領域ａにおいて強い引張応力が発生する。しかしながら、種結晶４’の周囲に所定の大きさを有するダミー種結晶２８ｂが配置され、種結晶４’の成長面４ａだけでなく、ダミー種結晶２８ｂの表面にも単結晶が成長するので、単結晶６の外径は、種結晶４’の大きさ＋ダミー種結晶２８ｂの大きさ以上となる。そのため、領域ａにおいてクラックが発生した場合であっても、発生したクラックは、単結晶６の外周部（領域ｂ、間隔の狭いハッチング領域）に伝搬するだけであり、種結晶４’の直上領域にクラックが伝搬することはない。

【0050】

種結晶４’及び単結晶６を室温まで冷却した後、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｂを取り外す（図５（ｄ））。ダミー種結晶２８ｂの上に成長した領域ｂには、クラックが発生している可能性が高いので、ダミー種結晶２８ｂ及びその上に成長した単結晶を、放電加工、ダイシング等の方法を用いて切り離す。その結果、図５（ｅ）に示すように、長尺の単結晶６”が得られる。
得られた単結晶６”は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0051】

［３．２．３． 効果（２）］
図５（ａ）に示すように、種結晶４’の成長面４ａ’の近傍に温度勾配制御部材２６ｂを配置し、かつ、種結晶４’の周囲にダミー種結晶２８ｂを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｂを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、温度勾配制御部材２６ｂの先端近傍（領域ｃ）において、温度勾配は最大となる。

【0052】

しかしながら、種結晶４’の周囲にダミー種結晶２８ｂが配置されているので、単結晶６の大きさは、種結晶４’の大きさ＋ダミー種結晶２８ｂの大きさ以上となる。そのため、種結晶４’の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｂの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となるが、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃの近傍において発生する引張応力の極大値よりも小さくなる。
その結果、単結晶６の外周部近傍においてクラックが発生したとしても、種結晶４の直上に成長している単結晶中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0053】

さらに、温度勾配制御部材２６ｂは、種結晶４’及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｂより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｂより上方側では、種結晶４’の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図５（ａ）に示す方法を用いると、成長速度の低下や口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。

【0054】

［３．３． 具体例（３）］
［３．３．１． 単結晶製造装置（３）］
図６（ａ）に、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図６（ａ）において、単結晶製造装置２０ｃは、ガイド部材２４ｃと、温度勾配制御部材２６ｃと、厚肉部（局所的温度勾配緩和部材）２８ｃとを備えている。

【0055】

ガイド部材２４ｃは、種結晶４の側面及び単結晶６の成長空間を取り囲み、成長する単結晶の口径や形状を制御するため、並びに、種結晶４の側面及び底面を保護するための部材である。そのため、図６において、ガイド部材２４ｃの高さ（成長軸方向の長さ）は、種結晶４の高さより高くなっている。種結晶４は、成長面４ａが成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向するように、成長容器（図示せず）に設置されている。本実施の形態において、種結晶４には、種々の方法により製造された単結晶から切り出されたブロック状の種結晶が用いられているが、種結晶４の厚さは、特に限定されない。

【0056】

ガイド部材２４ｃで保護された種結晶４の周囲には、温度勾配制御部材２６ｃが配置されている。温度勾配制御部材２６ｃは、中空板状になっており、中央の貫通孔に種結晶４＋ガイド部材２４ｃが挿入されている。本実施の形態において、温度勾配制御部材２６ｃは、種結晶４の成長面４ａの近傍に配置されており、温度勾配制御部材２６ｃの位置を調節するための位置調節手段を備えていない。温度勾配制御部材２６ｃは、成長容器の本体部（図示せず）の上蓋を兼ねていても良く、あるいは、上蓋とは別個に設けられた部材であっても良い。

【0057】

ガイド部材２４ｃの側面のほぼ中央には、ガイド部材２４ｃの厚さを局所的又は全体的に厚くした厚肉部２８ｃが一体的に設けられている。厚肉部２８ｃは、種結晶４の上に成長する単結晶６の内、種結晶４の成長軸方向直上の領域中に発生する温度勾配の極大値を緩和する機能を有する局所的温度勾配緩和部材である。厚肉部２８ｃは、ガイド部材２４ｃの側面であって、少なくとも温度勾配制御部材２６ｃに近接している部分（すなわち、種結晶４の成長面４ａの近傍）に形成されている。

【0058】

厚肉部２８ｃの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅ｔは、温度勾配の極大値の緩和量に影響を与える。
一般に、厚肉部２８ｃの厚さｈが短すぎると、温度勾配の極大値の緩和が不十分となる。厚肉部２８ｃの厚さｈは、具体的には、５ｍｍ以上が好ましい。ガイド部材２４は、側面全体がこのような厚肉部からなっていても良い。
また、一般に、厚肉部２８ｃの幅ｔが小さすぎると、温度勾配の極大値の緩和が不十分となる。一方、厚肉部２８ｃの幅ｔを必要以上に大きくしても、実益がない。また、温度勾配制御部材２６ｃが単結晶６から大きく離れてしまうので、単結晶６の成長面側では下に凸、裏面側では上に凸の等温線で構成される温度分布を付けにくくなる。厚肉部２８ｃの幅ｔは、具体的には、種結晶４の最小長さの０．０５倍以上０．５倍以下が好ましい。ここで、「種結晶４の最小長さ」とは、種結晶４の成長軸方向に対して垂直方向の断面（垂直断面）が円であるときは円の直径を表し、垂直断面が四角形であるときは各辺の長さの最小値を表し、垂直断面が５角形以上の多角形であるときは対向する辺間距離又は対向する辺と頂点の距離の最小値を表す。

【0059】

［３．３．２． 単結晶の製造方法（３）］
次に、図６に示す単結晶製造装置２０ｃを用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ｃで保護する。この時、ガイド部材２４ｃの側面に形成された厚肉部２８ｃが種結晶４の成長面４ａ近傍に来るように、種結晶４の厚さ又は厚肉部２８ｃの形成位置を設定する。さらに、厚肉部２８ｃの周囲に、温度勾配制御部材２６ｃを配置する。

【0060】

図６（ａ）の状態で種結晶４の成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図６（ｂ）に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。しかも、単結晶６の成長空間を取り囲むようにガイド部材２４ｃが配置されているので、種結晶４とほぼ同等の大きさを有する単結晶６が得られる。

【0061】

成長終了後、種結晶４及び単結晶６を冷却する（図６（ｃ））。次いで、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｃを取り外す。
得られた単結晶は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0062】

［３．３．３． 効果（３）］
図６（ａ）に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ｃを配置し、かつ、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｃを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｃを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｃの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となる。

【0063】

しかしながら、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｃが配置されているので、最大の温度勾配が発生する地点は、厚肉部２８ｃの最外周部（領域ｃ）となる。その結果、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃに単結晶が存在していたならば領域ｃ近傍において発生したであろう引張応力の極大値よりも小さくなる。その結果、種結晶４の直上に成長している単結晶６中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0064】

さらに、温度勾配制御部材２６ｃは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｃより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｃより上方側では、種結晶４’の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図６（ａ）に示す方法を用いると、成長速度を維持しながら口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。さらに、単結晶６の成長空間がガイド部材２４ｃによって囲まれているので、さらに成長高さを増す際に、単結晶側面部の平坦化加工や保護の処理をする必要がない。

【0065】

［３．４． 具体例（４）］
［３．４．１． 単結晶製造装置（４）］
図７（ａ）に、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図７（ａ）において、単結晶製造装置２０ｄは、ガイド部材２４ｄと、温度勾配制御部材２６ｄと、高熱伝導率部材（局所的温度勾配緩和部材）２８ｄとを備えている。

【0066】

図７（ａ）に示す単結晶製造装置２０ｄは、局所的温度勾配緩和部材として、ダミー種結晶２８ａに代えて、高熱伝導率部材２８ｄを用いている点以外は、第１の実施の形態に係る単結晶製造装置２０ａと同様の構成を備えている。種結晶４は、ブロック状の種結晶であっても良く、あるいは、薄板状の種結晶であっても良い。また、種結晶４として薄板状の種結晶を用いる場合、ガイド部材２４ｄは、薄板状の種結晶の底面のみを保護し、薄板状の種結晶の側面は、高熱伝導率部材２８ｄで保護しても良い。

【0067】

高熱伝導率部材２８ｄは、その表面が種結晶４ａの成長面とほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように種結晶４の周囲に配置されている。ここで、「高熱伝導率部材」とは、温度勾配制御部材２６ｄより高い熱伝導率を有する材料からなる部材をいう。
例えば、温度勾配制御部材２６ｄとして、等方性黒鉛を用いる場合、高熱伝導率部材２８ｄとして、例えば、熱伝導率に異方性がある黒鉛などを用いるのが好ましい。

【0068】

高熱伝導率部材２８ｄの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅ｔは、種結晶４の直上に成長する単結晶の品質に影響する。
高熱伝導率部材２８ｄの厚さｈが薄すぎると、温度勾配の極大値の緩和が不十分となる。一方、高熱伝導率部材２８ｄの厚さｈを必要以上に厚くしても、実益がない。従って、高熱伝導率部材２８ｄの厚さｈは、３ｍｍ以上１０ｍｍ以下が好ましい。
また、高熱伝導率部材２８ｄの幅ｔが小さすぎると、温度勾配の極大値を緩和する効果が小さくなる。一方、高熱伝導率部材２８ｄの幅ｔを必要以上に大きくしても、効果に差が無く、実益がない。また、温度勾配制御部材２６ｄが単結晶６から大きく離れてしまうので、単結晶６の成長面側では下に凸、裏面側では上に凸の等温線で構成される温度分布を付けにくくなる。高熱伝導率部材２８ｄの幅ｔは、具体的には、３ｍｍ〜２０ｍｍが好ましい。
その他の点については、第１〜３の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0069】

［３．４．２． 単結晶の製造方法（４）］
次に、図７に示す単結晶製造装置２０ｄを用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、ブロック状の種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ｄで保護する。次いで、種結晶４の周囲に高熱伝導率部材２８ｄを配置する。高熱伝導率部材２８ｄは、その表面が種結晶４の成長面４ａとほぼ同一平面上又は成長軸方向に対して後退する位置に来るように、種結晶４の周囲に配置されている。これにより、種結晶４と高熱伝導率部材２８ｄの接合部上の界面が種結晶４直上に成長する結晶中に進入しにくくなるため、種結晶４直上の単結晶の品質低下を抑制できる。また、高熱伝導率部材２８ｄは、種結晶４の成長面４ａ近傍の側面を保護するためのガイド部材としても機能している。さらに、高熱伝導率部材２８ｄの周囲に、温度勾配制御部材２６ｄを配置する。

【0070】

図７（ａ）の状態で種結晶４の成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図７（ｂ）に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。
種結晶４及び単結晶６を室温まで冷却した後、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｄを取り外す。さらに、得られた単結晶の外周部を必要に応じて、放電加工、ダイシング等の方法を用いて整える。
得られた単結晶は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0071】

［３．４．３． 効果（４）］
図７（ａ）に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ｄを配置し、かつ、種結晶４の周囲に高熱伝導率部材２８ｄを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｄを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｄの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となる。

【0072】

しかしながら、種結晶４の周囲に高熱伝導率部材２８ｄが配置されているので、Ｂ点における温度勾配の極大値は、高熱伝導率部材２８ｄの最外周部近傍（領域ｃ）において発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃに単結晶が存在していたならば領域ｃ近傍において発生したであろう引張応力の極大値よりも小さくなる。その結果、種結晶４の直上に成長している単結晶６中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0073】

さらに、温度勾配制御部材２６ｄは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｃより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｃより上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図７（ａ）に示す方法を用いると、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。

【0074】

［３．５． 具体例（５）］
［３．５．１． 単結晶製造装置（５）］
図８（ａ）に、本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図８（ａ）において、単結晶製造装置２０ｅは、ガイド部材２４ｅと、温度勾配制御部材２６ｅと、厚肉部（局所的温度勾配緩和部材）２８ｅとを備えている。

【0075】

図８（ａ）に示す単結晶製造装置２０ｄは、
（１）厚肉部２８ｅをガイド部材２４ｅに一体的に形成することに代えて、温度勾配制御部材２６ｅの先端に一体的に形成されている点、及び、
（２）位置調節手段を備えていても良い点
以外は、第３の実施の形態に係る単結晶製造装置２０ｃと同様の構成を備えている。

【0076】

図８（ａ）において、ガイド部材２４ｅは、種結晶４の側面及び単結晶の成長空間を取り囲むことができる長さを有しているが、ガイド部材２４ｅは、種結晶４の高さと同等であっても良い。
厚肉部２８ｅの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅ｔは、温度勾配の極大値の緩和量に影響を与える。厚肉部２８ｅの厚さｈ及び幅ｔについては、第３の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0077】

また、ガイド部材２４ｅが種結晶４の側面及び単結晶の成長空間を取り囲むことができる長さを有している場合、位置調節手段をさらに備えていても良い。
位置調節手段とは、単結晶６の成長過程を通じて所定の温度勾配が維持されるように、ガイド部材２４ｅと温度勾配制御部材２６ｅの相対位置を調節する手段をいう。本実施の形態において、厚肉部２８ｅは、温度勾配制御部材２６ｅの先端に一体的に形成されている。そのため、単結晶６の成長面の移動に伴って温度勾配制御部材２６ｅを移動させると、単結晶６の成長面近傍における温度勾配を常に最適に維持することができる。

【0078】

温度勾配制御部材２６ｅの位置を調節する方法としては、具体的には、
（１）温度勾配制御部材２６ｅを成長容器に対して固定し、ガイド部材２４ｅを単結晶６の成長に伴って、段階的又は連続的に上方に引き上げる方法、
（２）ガイド部材２４ｅを成長容器に対して固定し、温度勾配制御部材２６ｅを単結晶の成長に伴って、段階的又は連続的に下方に移動させる方法、
（３）（１）と（２）の組み合わせ、
などがある。
単結晶製造装置２０ｅのその他の点については、第１〜４の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0079】

［３．５．２． 単結晶の製造方法（５）］
次に、図８に示す単結晶製造装置２０ｅを用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ｅで保護する。次いで、厚肉部２８ｅが種結晶４の成長面４ａ近傍に来るように、種結晶４の周囲に温度勾配制御部材２６ｅを配置する。

【0080】

図８（ａ）の状態で種結晶４の成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図８（ｂ）に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。しかも、単結晶６の成長空間を取り囲むようにガイド部材２４ｅが配置されているので、種結晶４とほぼ同等の大きさを有する単結晶６が得られる。また、位置調節手段をさらに備えている場合には、成長過程を通じて最適な温度勾配が維持されるように、単結晶６の成長高さに応じて、温度勾配制御部材２６ｅの相対位置を調節する。

【0081】

成長終了後、種結晶４及び単結晶６を冷却する（図８（ｃ））。次いで、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｅを取り外す。
得られた単結晶は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0082】

［３．５．３． 効果（５）］
図８（ａ）に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ｅを配置し、かつ、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｅを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｅを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｅの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となる。

【0083】

しかしながら、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｅが配置されているので、最大の温度勾配が発生する地点は、温度勾配制御部材２６ｅの厚さが変化する部分、すなわち、厚肉部２８ｅの最外周部近傍（領域ｃ）となる。その結果、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃに単結晶が存在していたならば領域ｃの近傍において発生したであろう引張応力の極大値よりも小さくなる。その結果、種結晶４の直上に成長している単結晶中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0084】

さらに、温度勾配制御部材２６ｅは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｅより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｅより上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図８（ａ）に示す方法を用いると、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。さらに、単結晶６の成長空間がガイド部材２４ｅによって囲まれている場合には、さらに成長高さを増す際に、単結晶側面部の平坦化加工や保護の処理をする必要がない。また、ガイド部材２４ｅと温度勾配制御部材２６ｅの相対位置を調節するだけで、成長を継続することができる。

【0085】

［３．６． 具体例（６）］
［３．６．１． 単結晶製造装置（６）］
図９（ａ）及び図９（ｂ）に、本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図９（ａ）（又は、図９（ｂ））において、単結晶製造装置２０ｆ（又は、２０ｆ’）は、ガイド部材２４ｆ（又は、２４ｆ’）と、温度勾配制御部材２６ｆと、厚肉部（局所的温度勾配緩和部材）２８ｆとを備えている。

【0086】

図９に示す単結晶製造装置２０ｆ（又は、２０ｆ’）は、温度勾配制御部材２６ｆが単結晶６の成長軸方向に沿って上下に二分割されており、厚肉部２８ｆが二分割された温度勾配制御部材２７ｆの先端に形成されている点以外は、第５の実施の形態に係る単結晶製造装置２０ｅと同様の構成を備えている。
温度勾配制御部材２６ｆを上下に二分割し、両者の間に空間を設けると、単結晶６の成長軸方向に沿った断熱性が向上する。そのため、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことがさらに容易化する。

【0087】

ガイド部材２４ｆは、図９（ａ）に示すように、種結晶４の側面のみを取り囲むことができる長さであっても良い。あるいは、ガイド部材２４ｆ’は、図９（ｂ）に示すように、種結晶４の側面及び単結晶６の成長空間を取り囲むことができる長さであっても良い。
厚肉部２８ｆの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅ｔは、温度勾配の極大値の緩和量に影響を与える。厚肉部２８ｆの厚さｈ及び幅ｔの詳細については、第３の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0088】

また、ガイド部材２４ｆ’が種結晶４の側面及び単結晶の成長空間を取り囲むことができる長さを有している場合、位置調節手段をさらに備えていても良い。位置調節手段の詳細については、第５の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
その他の点については、第１〜５の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0089】

［３．６．２． 単結晶の製造方法（６）］
次に、図９に示す単結晶製造装置２０ｆ（又は、２０ｆ’）を用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ｆ（又は、２４ｆ’）で保護する。次いで、厚肉部２８ｆが種結晶４の成長面４ａ近傍に来るように、種結晶４の周囲に温度勾配制御部材２６ｆを配置する。

【0090】

この状態で種結晶４の成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図９（ａ）（又は、図９（ｂ））に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。
また、図９（ｂ）に示すように、単結晶６の成長空間を取り囲むようにガイド部材２４ｆ’が配置されている場合には、種結晶４とほぼ同等の大きさを有する単結晶６が得られる。また、位置調節手段をさらに備えている場合には、成長過程を通じて最適な温度勾配が維持されるように、単結晶６の成長高さに応じて、温度勾配制御部材２６ｅの相対位置を調節する。

【0091】

成長終了後、種結晶４及び単結晶６を冷却する。次いで、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｆ（又は、２４ｆ’）を取り外す。
得られた単結晶は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0092】

［３．６．３． 効果（６）］
図９（ａ）に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ｆを配置し、かつ、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｆを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｆを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｆの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となる。

【0093】

しかしながら、種結晶４の周囲に厚肉部２８ｆが配置されているので、最大の温度勾配が発生する地点は、温度勾配制御部材２６ｆの厚さが変化する部分、すなわち、厚肉部２８ｆの最外周部近傍（領域ｃ）となる。その結果、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃに単結晶が存在していたならば領域ｃの近傍において発生したであろう引張応力の極大値よりも小さくなる。その結果、種結晶４の直上に成長している単結晶中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0094】

さらに、温度勾配制御部材２６ｆは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｆより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｆより上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図９（ａ）に示す方法を用いると、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。さらに、図９（ｂ）に示すように、単結晶６の成長空間がガイド部材２４ｆ’によって囲まれている場合には、さらに成長高さを増す際に、単結晶側面部の平坦化加工や保護の処理をする必要がない。また、ガイド部材２４ｆ’と温度勾配制御部材２６ｆの相対位置を調節するだけで、成長を継続することができる。

【0095】

［３．７． 具体例（７）］
［３．７．１． 単結晶製造装置（７）］
図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に、本発明の第７の実施の形態に係る単結晶製造装置の断面図を示す。図１０（ａ）（又は、図１０（ｂ））において、単結晶製造装置２０ｇ（又は、２０ｇ’）は、ガイド部材２４ｇ（又は、２４ｇ’）と、温度勾配制御部材２６ｇと、高熱伝導率部材（局所的温度勾配緩和部材）２８ｇとを備えている。

【0096】

図１０（ａ）に示す単結晶製造装置２０ｇは、種結晶４の周囲に高熱伝導率部材を配置することに代えて、温度勾配制御部材２６ｇの先端に高熱伝導率部材２８ｇを接合した点以外は、第４の実施の形態に係る単結晶製造装置２０ｄと同様の構成を備えている。
ガイド部材２４ｇは、図１０（ａ）に示すように、種結晶４の側面のみを取り囲むことができる長さであっても良い。あるいは、ガイド部材２４ｇ’は、図１０（ｂ）に示すように、種結晶４の側面及び単結晶６の成長空間を取り囲むことができる長さであっても良い。

【0097】

高熱伝導率部材２８ｇの厚さ（成長軸方向の長さ）ｈ及び幅ｔは、種結晶４の直上に成長する単結晶の品質に影響する。
高熱伝導率部材２８ｇの厚さｈが薄すぎると、温度勾配の極大値の緩和が不十分となる。一方、高熱伝導率部材２８ｇの厚さｈを必要以上に厚くしても、実益がない。従って、高熱伝導率部材２８ｇの厚さｈは、３ｍｍ以上１０ｍｍ以下が好ましい。
また、高熱伝導率部材２８ｇの幅ｔが小さすぎると、温度勾配の極大値を緩和する効果が小さくなる。一方、高熱伝導率部材２８ｇの幅ｔを必要以上に大きくしても、効果に差が無く、実益がない。高熱伝導率部材２８ｇの幅ｔは、具体的には、３ｍｍ〜２０ｍｍが好ましい。

【0098】

また、ガイド部材２４ｇ’が種結晶４の側面及び単結晶の成長空間を取り囲むことができる長さを有している場合、位置調節手段をさらに備えていても良い。位置調節手段の詳細については、第５の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。
その他の点については、第１〜６の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0099】

［３．７．２． 単結晶の製造方法（７）］
次に、図１０に示す単結晶製造装置２０ｇ（又は、２０ｇ’）を用いた単結晶の製造方法について説明する。まず、種結晶４の側面及び底面をガイド部材２４ｇ（又は、２４ｇ’）で保護する。次いで、高熱伝導率部材２８ｇが種結晶４の成長面４ａ近傍に来るように、種結晶４の周囲に温度勾配制御部材２６ｇを配置する。

【0100】

この状態で種結晶４の成長面４ａを成長容器の本体部（図示せず）に充填されたＳｉＣ原料に対向させ、成長容器を加熱すると、図１０（ａ）（又は、図１０（ｂ））に示すように、種結晶４の成長面４ａ上に単結晶６が成長する。
また、図１０（ｂ）に示すように、単結晶６の成長空間を取り囲むようにガイド部材２４ｇ’が配置されている場合には、種結晶４とほぼ同等の大きさを有する単結晶６が得られる。位置調節手段をさらに備えている場合には、成長過程を通じて最適な温度勾配が維持されるように、単結晶６の成長高さに応じて、温度勾配制御部材２６ｇの相対位置を調節する。

【0101】

成長終了後、種結晶４及び単結晶６を冷却する。次いで、これらを成長容器（図示せず）から取り外し、さらにガイド部材２４ｇ（又は、２４ｇ’）を取り外す。
得られた単結晶は、そのまま各種の用途に用いても良く、あるいは、これを種結晶として用いて、再度、その成長面上に単結晶を成長させても良い。

【0102】

［３．７．３． 効果（７）］
図１０に示すように、種結晶４の成長面４ａの近傍に温度勾配制御部材２６ｇを配置し、かつ、温度勾配制御部材２６ｇの先端に高熱伝導率部材２８ｇを配置した状態で単結晶６を成長させると、等温線は、温度勾配制御部材２６ｇを境に上に凸の曲線から下に凸の曲線に変化する。そのため、種結晶４の外周部近傍であって、単結晶６の成長軸方向に対して平行に温度勾配を測定すると、温度勾配制御部材２６ｇの近傍（Ｂ点）において温度勾配は極大となる。

【0103】

しかしながら、温度勾配制御部材２６ｇの先端に高熱伝導率部材２８ｇが配置されているので、最大の温度勾配が発生する地点は、温度勾配制御部材２６ｇの熱伝導率が変化する部分、すなわち、高熱伝導率部材２８ｇの最外周部近傍（領域ｃ）となる。その結果、Ｂ点における温度勾配の極大値は、領域ｃにおいて発生する温度勾配の極大値より小さくなる。また、これに応じて、Ｂ点近傍において発生する引張応力の極大値は、領域ｃに単結晶が存在していたならば領域ｃの近傍において発生したであろう引張応力の極大値よりも小さくなる。その結果、種結晶４の直上に成長している単結晶中にクラックが発生又は伝搬する確率は低くなる。

【0104】

さらに、温度勾配制御部材２６ｇは、種結晶４及び単結晶６を成長軸方向に沿って断熱する作用がある。すなわち、温度勾配制御部材２６ｇより下方側では、単結晶６の側面から内部に向かって熱が流入し、温度勾配制御部材２６ｇより上方側では、種結晶４の内部から側面に向かって熱が流出し、放熱が促進される。そのため、図１０に示す方法を用いると、成長速度を維持しつつ口径の縮小や表面の凹面化を防ぐことができる。さらに、図１０（ｂ）に示すように、単結晶６の成長空間がガイド部材２４ｇ’によって囲まれている場合には、さらに成長高さを増す際に、単結晶側面部の平坦化加工や保護の処理をする必要がない。また、ガイド部材２４ｇ’と温度勾配制御部材２６ｇの相対位置を調節するだけで、成長を継続することができる。

【0105】

［４． 単結晶］
本発明に係る単結晶は、上述した方法により製造されるので、従来の方法に比べて、単結晶の外周部に残留する引張応力が小さい。
また、種結晶の周囲に温度勾配制御部材を配置しているので、成長面の凹面化や成長速度の低下を抑制することができる。そのため、種結晶の成長面に単結晶を成長させる工程と、得られた単結晶を種結晶に用いて成長面に単結晶を成長させる工程とを複数回繰り返すことができ、繰り返し回数には、実質的に制限がない。そのため、従来の方法に比べて、長尺かつ割れのない単結晶を得ることができる。

【0106】

具体的には、製造条件を最適化することによって、単結晶の外周部の引張応力の最大値は、７０ＭＰａ以下となる。製造条件をさらに最適化すると、引張応力の最大値は、５０ＭＰａ以下、３０ＭＰａ以下、あるいは、１０ＭＰａ以下となる。
また、製造条件を最適化することによって、成長軸方向の長さが２０ｍｍ以上であり、かつ割れのない単結晶が得られる。製造条件をさらに最適化すると、成長軸方向の長さが５０ｍｍ以上、１００ｍｍ以上、あるいは、１５０ｍｍ以上である単結晶が得られる。
また、製造条件を最適化することによって、成長軸方向に対して垂直方向の最大長さが１００ｍｍ以上である単結晶が得られる。製造条件をさらに最適化すると、最大長さは、１５０ｍｍ以上、あるいは、２００ｍｍ以上となる。ここで、「成長軸方向に対して垂直方向の最大長さ」とは、単結晶の成長軸方向に対して垂直方向の断面（垂直断面）が円であるときは円の直径、垂直断面が四角形であるときは各辺の長さの最大値、垂直断面が５角形以上の多角形であるときは対向する辺間距離又は対向する辺と頂点の距離の最大値を表す。

【0107】

さらに、従来の方法に比べて引張応力の最大値が小さいので、外周部にクラックのない単結晶が得られる。ここで、「クラック」とは、断面積が０．２ｃｍ²以上のものを指す。
また、単結晶の成長軸方向は、特に限定されるものではなく、例えば、ｃ面に略垂直な方向であっても良い。
また、単結晶は、ｃ軸に略垂直な方向に成長させた単結晶をｃ面に対して略平行にスライスし、これを種結晶としてｃ軸方向に略平行方向に成長させることにより得られるものでも良い。
さらに、単結晶の材料は、特に限定されるものではなく、例えば、ＳｉＣ、ＧａＮ又はＡｌＮのいずれであっても良い。

【0108】

［５． ウェハ］
本発明に係るウェハは、本発明に係る単結晶から切り出されたものからなる。ウェハの表面を構成する結晶面は、特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。例えば、ＳｉＣウェハの場合、ウェハの表面は、ｃ面に略垂直な面（ａ面又はａ面から僅かに傾いた面）、又は、ｃ面（又はｃ面から僅かに傾いた面）が好ましい。

【0109】

得られたウェハは、そのままの状態で、又は、表面に薄膜を形成した状態で、各種の用途に用いられる。例えば、ウェハを用いて半導体デバイスを製造する場合、ウェハ表面には、エピタキシャル膜が成膜される。エピタキシャル膜としては、具体的には、ＳｉＣ、ＧａＮなどの窒化物、などがある。

【0110】

［６． 半導体デバイス］
本発明に係る半導体デバイスは、本発明に係るウェハを用いて製造されるものからなる。半導体デバイスとしては、具体的には、
（ａ）ＬＥＤ、
（ｂ）パワーデバイス用のダイオードやトランジスタ、
などがある。

【0111】

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。

【産業上の利用可能性】

【0112】

本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶の製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として使用することが可能なＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法として用いることができる。

【符号の説明】

【0113】

２０ａ〜２０ｇ 単結晶製造装置
２４ａ〜２４ｇ ガイド部材
２６ａ〜２６ｇ 温度勾配制御部材
２８ａ〜２８ｇ 局所的温度勾配緩和部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】