特許 5748680 エミッタチップ製造装置およびエミッタチップの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5748680

(24)【登録日】2015年5月22日

(45)【発行日】2015年7月15日

(54)【発明の名称】エミッタチップ製造装置およびエミッタチップの製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 9/02 20060101AFI20150625BHJP

   H01J 27/26 20060101ALI20150625BHJP

   H01J 37/08 20060101ALI20150625BHJP

   B82Y 40/00 20110101ALI20150625BHJP

   B82Y 30/00 20110101ALI20150625BHJP

【ＦＩ】

   H01J9/02 S

   H01J9/02 B

   H01J27/26

   H01J37/08

   B82Y40/00

   B82Y30/00

【請求項の数】9

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2012-14177(P2012-14177)

(22)【出願日】2012年1月26日

(65)【公開番号】特開2013-152912(P2013-152912A)

(43)【公開日】2013年8月8日

【審査請求日】2014年7月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】庭田 章

【審査官】 小野 健二

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１２４０９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−３０１９２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２０５４２６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ９／０２

Ｈ０１Ｊ ３７／０６−３７／０８

Ｈ０１Ｊ ２７／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

先端に金属針が装着されるエミッタと、
前記金属針に対向配置される引出電極と、
前記金属針と前記引出電極との間に電圧を印加する電源部と、
前記金属針にイオン源ガスを供給するイオン源ガス供給部と、
前記金属針にエッチングガスを供給するエッチングガス供給部と、
前記金属針から放出されるイオンビームを検出して、エミッションパターンを取得するパターン取得部と、
前記電源部および前記エッチングガス供給部を制御する制御部と、
前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の形状が所望の形状となっているか否かを判定する判定部と、
を含み、
前記制御部は、
前記金属針が先鋭化されるように、前記エッチングガス供給部にエッチングガスを供給させ、かつ前記電源部に第１電圧を印加させる第１電圧印加処理と、
前記電源部に、先鋭化された前記金属針の先端から原子層が剥離されるような第２電圧を印加させる第２電圧印加処理と、
前記電源部に、前記第２電圧よりも高い第３電圧を印加させる第３電圧印加処理と、
前記判定部の判定結果に基づいて、前記電源部に、前記第３電圧よりも低い第４電圧を印加させる第４電圧印加処理と、
を行い、
前記判定部は、
前記第３電圧印加処理の後に、前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する第１判定処理と、
前記第４電圧印加処理の後に、前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の先端が３個の原子で構成されているか否かを判定する第２判定処理と、
を行い、
前記第４電圧印加処理では、前記第１判定処理において、前記金属針の先端が４個の原子で構成されていると判定された場合に、前記電源部に、前記第４電圧を印加させる、エミッタチップ製造装置。

【請求項2】

請求項１において、
前記第２電圧は、前記金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層が剥離されるような電圧である、エミッタチップ製造装置。

【請求項3】

請求項１または２において、
前記金属針は、タングステン単結晶である、エミッタチップ製造装置。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記第１判定処理において、前記金属針の先端が４個の原子で構成されていないと判定された場合に、前記制御部は、前記電源部に前記第３電圧を上昇させる処理を行い、再度、前記第３電圧印加処理を行う、エミッタチップ製造装置。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記第２判定処理において、前記金属針の先端が３個の原子で構成されていないと判定された場合に、前記制御部は、前記電源部に前記第４電圧を上昇させる処理を行い、再度、前記第４電圧印加処理を行う、エミッタチップ製造装置。

【請求項6】

エミッタの先端に装着された金属針と、前記金属針に対向配置された引出電極との間に第１電圧を印加しつつ、前記金属針にエッチングガスを供給することによって、前記金属針を先鋭化する先鋭化工程と、
前記金属針と前記引出電極との間に、前記第１電圧よりも高い第２電圧を印加して、前記金属針の先端から原子層を剥離する剥離工程と、
前記金属針と前記引出電極との間に、前記第２電圧よりも高い第３電圧を印加する第３電圧印加工程と、
前記第３電圧を印加する工程の後に、前記金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する第１判定工程と、
前記金属針の先端が４個の原子で構成されていると判定された場合に、前記金属針と前記引出電極との間に、前記第３電圧よりも低い第４電圧を印加する第４電圧印加工程と、
前記第４電圧を印加する工程の後に、前記金属針の先端が３個の原子で構成されているか否かを判定する第２判定工程と、
を含む、エミッタチップの製造方法。

【請求項7】

請求項６において、
前記剥離工程では、前記金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層を剥離する、エミッタチップの製造方法。

【請求項8】

請求項６または７において、
前記第１判定工程および前記第２判定工程は、前記金属針のエミッションパターンに基づいて行われる、エミッタチップの製造方法。

【請求項9】

請求項６ないし８のいずれか１項において、
前記第２判定工程において、前記金属針の先端が３個の原子で構成されていると判定された場合に、前記金属針を加熱する加熱工程を含む、エミッタチップの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、エミッタチップ製造装置およびエミッタチップ製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ：Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）等のイオンビーム装置に用いるイオン源には、液体金属イオン源（ＬＭＩＳ：Ｌｉｑｕｉｄ−Ｍｅｔａｌ Ｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ）と電界電離型ガスイオン源（ＧＦＩＳ：Ｇａｓ−Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ）とがある。ＬＭＩＳは、構造が比較的簡単でメンテナンスが行いやすいとの理由で多く用いられている。しかし、ＬＭＩＳは放出イオンのエネルギー幅が大きいため、数十nm程度のプローブ径しか得ることができない。一方のＧＦＩＳは、放出イオンのエネルギー幅を小さくできるため、１０ｎｍ以下の微小プローブ径を得ることが可能である。

【0003】

ＧＦＩＳで使用するタングステンチップ（エミッタチップ）を作製するには、まず電解研磨によりタングステン単結晶を細い針状に加工する。この針状のタングステン単結晶の先端と引出電極の間に高い電圧を印加して、針の先端を電界蒸発させることによりタングステンチップを作製することができる。

【0004】

例えば、特許文献１では、電界蒸発によって、単一、もしくは３個もしくは６個の原子を先端部に配置したタングステンチップを作製する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００９−３０１９２０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、このようなタングステンチップの作製方法では、作製されたタングステンチップは、先端付近（例えば、先端から３〜５層目まで）が細い不安定な構造を有しており、例えばタングステンチップに気体分子が衝突することによって先端部が崩壊する場合があった。

【0007】

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、安定な構造を有するエミッタチップを製造することができるエミッタチップ製造装置、およびエミッタチップ製造方法を提供することができる。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）本発明に係るエミッタチップ製造装置は、
先端に金属針が装着されるエミッタと、
前記金属針に対向配置される引出電極と、
前記金属針と前記引出電極との間に電圧を印加する電源部と、
前記金属針にイオン源ガスを供給するイオン源ガス供給部と、
前記金属針にエッチングガスを供給するエッチングガス供給部と、
前記金属針から放出されるイオンビームを検出して、エミッションパターンを取得するパターン取得部と、
前記電源部および前記エッチングガス供給部を制御する制御部と、
前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の形状が所望の形状となっているか否かを判定する判定部と、
を含み、
前記制御部は、
前記金属針が先鋭化されるように、前記エッチングガス供給部にエッチングガスを供給させ、かつ前記電源部に第１電圧を印加させる第１電圧印加処理と、
前記電源部に、先鋭化された前記金属針の先端から原子層が剥離されるような第２電圧を印加させる第２電圧印加処理と、
前記電源部に、前記第２電圧よりも高い第３電圧を印加させる第３電圧印加処理と、
前記判定部の判定結果に基づいて、前記電源部に、前記第３電圧よりも低い第４電圧を印加させる第４電圧印加処理と、
を行い、
前記判定部は、
前記第３電圧印加処理の後に、前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する第１判定処理と、
前記第４電圧印加処理の後に、前記エミッションパターンに基づいて、前記金属針の先端が３個の原子で構成されているか否かを判定する第２判定処理と、
を行い、
前記第４電圧印加処理では、前記第１判定処理において、前記金属針の先端が４個の原子で構成されていると判定された場合に、前記電源部に、前記第４電圧を印加させる。

【0009】

このようなエミッタチップ製造装置によれば、微小な先端を有し、かつ安定な構造を有するエミッタチップを製造することができる。

【0010】

（２）本発明に係るエミッタチップ製造装置において、
前記第２電圧は、前記金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層が剥離されるような電圧であってもよい。

【0011】

このようなエミッタチップ製造装置によれば、安定な形状を有し、かつ、特性が良好なエミッタチップを得ることができる。

【0012】

（３）本発明に係るエミッタチップ製造装置において、
前記金属針は、タングステン単結晶である。

【0013】

（４）本発明に係るエミッタチップ製造装置において、
前記第１判定処理において、前記金属針の先端が４個の原子で構成されていないと判定された場合に、前記制御部は、前記電源部に前記第３電圧を上昇させる処理を行い、再度、前記第３電圧印加処理を行ってもよい。

【0014】

このようなエミッタチップ製造装置によれば、微小な先端を有し、かつ安定な構造を有するエミッタチップを製造することができる。

【0015】

（５）本発明に係るエミッタチップ製造装置において、
前記第２判定処理において、前記金属針の先端が３個の原子で構成されていないと判定された場合に、前記制御部は、前記電源部に前記第４電圧を上昇させる処理を行い、再度、前記第４電圧印加処理を行ってもよい。

【0016】

このようなエミッタチップ製造装置によれば、微小な先端を有し、かつ安定な構造を有するエミッタチップを製造することができる。

【0017】

（６）本発明に係るエミッタチップの製造方法は、
エミッタの先端に装着された金属針と、前記金属針に対向配置された引出電極との間に第１電圧を印加しつつ、前記金属針にエッチングガスを供給することによって、前記金属針を先鋭化する先鋭化工程と、
前記金属針と前記引出電極との間に、前記第１電圧よりも高い第２電圧を印加して、前記金属針の先端から原子層を剥離する剥離工程と、
前記金属針と前記引出電極との間に、前記第２電圧よりも高い第３電圧を印加する第３電圧印加工程と、
前記第３電圧を印加する工程の後に、前記金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する第１判定工程と、
前記金属針の先端が４個の原子で構成されていると判定された場合に、前記金属針と前記引出電極との間に、前記第３電圧よりも低い第４電圧を印加する第４電圧印加工程と、
前記第４電圧を印加する工程の後に、前記金属針の先端が３個の原子で構成されているか否かを判定する第２判定工程と、
を含む。

【0018】

このようなエミッタチップの製造方法によれば、微小な先端を有し、かつ安定な構造を有するエミッタチップを製造することができる。

【0019】

（７）本発明に係るエミッタチップの製造方法において、
前記剥離工程では、前記金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層を剥離してもよい。

【0020】

このようなエミッタチップの製造方法によれば、安定な形状を有し、かつ、特性が良好なエミッタチップを得ることができる。

【0021】

（８）本発明に係るエミッタチップの製造方法において、
前記第１判定工程および前記第２判定工程は、前記金属針のエミッションパターンに基づいて行われてもよい。

【0022】

（９）本発明に係るエミッタチップの製造方法において、
前記第２判定工程において、前記金属針の先端が３個の原子で構成されていると判定された場合に、前記金属針を加熱する加熱工程を含んでいてもよい。

【0023】

このようなエミッタチップの製造方法によれば、清浄な表面の金属針を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本実施形態に係るエミッタチップ製造装置の構成を説明するための図。

【図2】本実施形態に係るエミッタチップ製造装置の処理の一例を示すフローチャート。

【図3】引出電圧が印加される過程を示すグラフ。

【図4】図４（Ａ）は金属針の先端部を模式的に示す上面図、図４（Ｂ）は金属針の先端部を模式的に示す側面図。

【図5】図５（Ａ）は金属針の先端部を模式的に示す上面図、図５（Ｂ）は金属針の先端部を模式的に示す側面図。

【図6】金属針のエミッションパターン。

【図7】図７（Ａ）は金属針の先端部を模式的に示す上面図、図７（Ｂ）は金属針の先端部を模式的に示す側面図。

【図8】金属針のエミッションパターン。

【図9】図９（Ａ）は金属針の先端部を模式的に示す上面図、図９（Ｂ）は金属針の先端部を模式的に示す側面図。

【図10】金属針のエミッションパターン。

【図11】窒素エッチングで形成された金属針の先端部の結晶構造モデル。

【図12】本実施形態に係る処理により形成された金属針の先端部の結晶構造モデル。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0026】

１． エミッタチップ製造装置
まず、本実施形態に係るエミッタチップ製造装置の構成について説明する。図１は、本実施形態に係るエミッタチップ製造装置１００の構成を説明するための図である。

【0027】

エミッタチップ製造装置１００は、図１に示すように、エミッタ２と、引出電極４と、引出電圧電源６と、加速電圧電源８と、加熱電源１０と、冷却装置１２と、イオン源ガス供給装置１４と、エッチングガス供給装置１６と、マイクロチャンネルプレート１８と、蛍光板２０と、ＣＣＤカメラ（パターン取得部）２２と、四重極型質量分析計２４と、処理部３０と、操作部４０と、表示部４２と、記憶部４４と、情報記憶媒体４６と、を含んで構成されている。

【0028】

エミッタチップ製造装置１００では、冷却装置１２によって金属針２ａを液体窒素温度付近以下に冷却し、引出電極４と金属針２ａとの間に電圧を印加すると共に、金属針２ａの先端にイオン源ガス供給装置１４からイオン源ガスを供給する。これにより、イオン源ガスは、金属針２ａの先端で原子構造に応じてイオン化され、このイオンは加速されてイオンビームとして、マイクロチャンネルプレート１８を介して蛍光板２０に照射され、金属針２ａの先端付近の原子構造が蛍光板２０に投影される。すなわち、エミッタチップ製造装置１００は、ＦＩＭ装置として機能することができる。

【0029】

エミッタ２、引出電極４、マイクロチャンネルプレート１８、および蛍光板２０は、チャンバー１内に配置されている。チャンバー１内は、真空排気装置（図示せず）によって、イオン源ガス、エッチングガスを導入しない場合は、１０^−８Ｐａ〜１０^−７Ｐａの超高真空に保持されている。

【0030】

エミッタ２は、先端に金属針２ａが装着可能となっている。金属針２ａは、エミッタチップとして機能する。金属針２ａは、冷却装置１２によって、例えば、液体窒素温度付近まで冷却される。金属針２ａは、例えば、タングステン単結晶からなり、その形状は、＜１１１＞方向に延びる針状である。金属針２ａの先端径は、５０ｎｍ程度である。金属針２ａは、電解研磨によって形成される。エミッタチップ製造装置１００では、この金属針２ａを加工することによって、例えば、イオン顕微鏡のイオン源、電子顕微鏡の電子源を構成するエミッタチップを製造することができ、また、走査プローブ顕微鏡の探針を製造することができる。

【0031】

引出電極４は、金属針２ａ（エミッタ２）に対向配置されている。引出電極４は、金属針２ａから放出されるイオンビームを通過させるための貫通孔を有している。

【0032】

引出電圧電源６は、金属針２ａと引出電極４との間に電圧を印加することができる。引出電圧電源６は、制御部３２によって制御される。

【0033】

加速電圧電源８は、金属針２ａに電圧を印加することができる。加速電圧電源８は、例えば、制御部３２によって制御される。

【0034】

加熱電源１０は、エミッタ２に電流を流して、金属針２ａを加熱することができる。

【0035】

冷却装置１２は、エミッタ２に装着された金属針２ａ、および引出電極４を冷却する。冷却装置１２は、例えば、液体窒素で満たされた冷媒槽を有している。

【0036】

イオン源ガス供給装置１４は、金属針２ａにイオン源ガス（例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス）を供給する。イオン源ガス供給装置１４は、制御部３２によって制御される。具体的には、制御部３２は、イオン源ガス供給装置１４のバルブ１５を制御することによって、チャンバー１内に導入するガスの量を調整する。

【0037】

エッチングガス供給装置１６は、金属針２ａにエッチングガス（例えば、窒素（Ｎ_２）ガス）を供給する。エッチングガス供給装置１６は、制御部３２によって制御される。具体的には、制御部３２は、エッチングガス供給装置１６のバルブ１７を制御することによって、チャンバー１内に導入するガスの量を調整する。

【0038】

マイクロチャンネルプレート１８は、金属針から放出されるイオンビームを検出することができる。マイクロチャンネルプレート１８は、入力側電極（図示せず）および出力側電極（図示せず）を有している。電極間に電圧を印加すると、入力側電極に入射したイオンはチャンネル内壁に衝突し、複数の二次電子を放出する。これらの二次電子はチャンネル内の電界により加速され、チャンネルの内壁への衝突を繰り返して増倍され、電子流は出力側電極で取り出され、増幅された電気信号となる。

【0039】

マイクロチャンネルプレート１８で増幅された電気信号（電子）を受けて、蛍光板２０には、金属針の先端部分の形状（原子構造）を反映したエミッションパターンが投影される。

【0040】

ＣＣＤカメラ２２は、窓部２１を介して、蛍光板２０に投影されたエミッションパターンを取得する。取得されたエミッションパターンの情報は、処理部３０に出力される。

【0041】

四重極型質量分析計２４は、チャンバー１内の真空度、およびイオン源ガスの圧力、残留気体分子の圧力を測定することができる。

【0042】

操作部４０は、ユーザが操作情報を入力するためのものであり、入力された操作情報を処理部３０に出力する。操作部４０の機能は、キーボード、マウス、タッチパネル型ディスプレイなどのハードウェアにより実現することができる。

【0043】

表示部４２は、処理部３０によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。表示部４２は、例えば、処理部３０により生成された、エミッションパターンを表示する。

【0044】

記憶部４４は、処理部３０のワーク領域となるもので、その機能はＲＡＭなどにより実現できる。情報記憶媒体４６（コンピュータにより読み取り可能な媒体）は、プログラムやデータなどを格納するものであり、その機能は、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、或いはメモリ（ＲＯＭ）などにより実現できる。処理部３０は、情報記憶媒体４６に格納されるプログラムに基づいて本実施形態の種々の処理を行う。情報記憶媒体４６には、処理部３０の各部としてコンピュータを機能させるためのプログラムを記憶することができる。

【0045】

処理部３０は、引出電圧電源６、加速電圧電源８、および加熱電源１０を制御する処理、イオン源ガス供給装置１４、およびエッチングガス供給装置１６を制御する処理、エミッションパターンに基づいて、金属針の形状が所望の形状になっているか否かを判定する処理、等の処理を行うことができる。処理部３０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。処理部３０は、制御部３２と、判定部３４と、を含む。

【0046】

制御部３２は、エミッタ２の先端に装着された金属針２ａが先鋭化されるように、エッチングガス供給装置１６にエッチングガスを供給させ、かつ引出電圧電源６に第１電圧を印加させる処理を行う。また、制御部３２は、引出電圧電源６に、先鋭化された金属針２ａの先端から原子層が剥離されるような第２電圧を印加させる処理を行う。また、制御部３２は、引出電圧電源６に、第２電圧よりも高い第３電圧を印加させる処理を行う。また、制御部３２は、判定部３４によって、金属針２ａの先端が４個の原子で構成されていると判定された場合に、引出電圧電源６に、第３電圧よりも低い第４電圧を印加させる処理を行う。なお、各処理の詳細については後述する。

【0047】

また、制御部３２は、イオン源ガス供給装置１４に、イオン源ガスを供給させる処理を行うことができる。また、制御部３２は、加熱電源１０に、エミッタ２に対して電流を供給させる処理を行うことができる。

【0048】

判定部３４は、第３電圧印加処理の後に、取得されたエミッションパターンに基づいて、金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する処理と、第４電圧印加処理の後に、取得されたエミッションパターンに基づいて、金属針の先端が３個の原子で構成されているか否かを判定する処理と、を行う。なお、各処理の詳細については後述する。

【0049】

２． エミッタチップ製造装置の処理
次に、本実施形態に係るエミッタチップ製造装置の処理について説明する。図２は、本実施形態に係るエミッタチップ製造装置１００の処理部３０による処理の一例を説明するためのフローチャートである。図３は、引出電圧が印加される過程を示すグラフである。図３では、横軸に時間、縦軸に金属針と引出電極との間に印加される電圧を示す。

【0050】

以下の処理を行うにあたり、エミッタチップ製造装置１００では、図１に示すように、エミッタ２の先端に金属針２ａが装着される。また、金属針２ａは、冷却装置１２によって液体窒素温度（７７Ｋ）付近に冷却される。チャンバー１内は、真空排気装置（図示せず）によって、イオン源ガス、エッチングガスを導入しない場合は、１０^−８Ｐａ〜１０^−７Ｐａの超高真空に保持される。

【0051】

まず、制御部３２は、イオン源ガス供給装置１４にイオン源ガス（例えばヘリウムガス）を供給させ、かつ引出電圧電源６に第１電圧Ｖ_１（図３参照）を印加させてエミッションパターンを確認する（Ｓ１００）。エミッションパターンが確認されている状態でエッチングガス供給装置１６にエッチングガス（窒素ガス）を供給させる。これにより、金属針２ａにエッチングガス（窒素ガス）が供給される（Ｓ１０１）。

【0052】

ここで、上述のように、イオン源ガスによるエミッションパターンが確認されている状態で金属針２ａにエッチングガス（窒素ガス）が供給されると、金属針２ａの最先端部の周囲は電界が低いため、窒素分子が吸着する。この吸着した窒素分子は、表面のタングステン原子と反応して、微小な突起を形成する。この突起は、金属針２ａに形成された正の電界によって、容易に離脱する。そのため、金属針２ａの先端の周囲は、エッチングされていく。一方、金属針２ａの最先端部は、電界が強いため、窒素分子は吸着することなしにすぐにイオン化され、飛び去る。そのため、金属針２ａの最先端部は、その周囲に比べて、エッチングレートが極めて遅い。したがって、金属針２ａの最先端部の周囲から優先的にエッチングされるので、金属針２ａは、先鋭化していく（電界誘起窒素エッチング）。所定の時間経過後、制御部３２は、エッチングガス供給装置１６にエッチングガスの供給を停止させる処理を行う。

【0053】

図４は、窒素エッチングによって先鋭化された金属針２ｂの先端部を模式的に示す図である。なお、図４（Ａ）は、金属針２ｂの先端部の上面図であり、図４（Ｂ）は、金属針２ｂの先端部の側面図である。電解研磨で形成された金属針２ａ（先端径が５０ｎｍ程度）を、窒素エッチングすることにより、図４に示すように、先端が原子数個で形成されている金属針２ｂを得ることができる。図４の例では、金属針２ｂの先端は、タングステン単結晶の（１１１）面の原子３個（トライマー）で構成されている。すなわち、金属針２ｂの先端の層（先端から１層目の層）の平面形状は、三角形（正三角形）である。

【0054】

なお、本処理では、判定部３４が、エミッションパターンに基づいて、金属針２ａが金属針２ｂの形状になったか否かを判定し、判定部３４によって金属針２ｂの形状になったと判定された場合に、制御部３２が、引出電圧電源６およびエッチングガス供給装置１６を制御して、第１電圧Ｖ_１の印加およびエッチングガスの供給を停止して次の処理（Ｓ１０２）を行ってもよい。また、第１電圧Ｖ_１を印加する時間およびエッチングガスを供給する時間は、例えば、予め設定されていてもよい。第１電圧Ｖ_１は、例えば、１６ｋＶ程度である。

【0055】

次に、制御部３２は、引出電圧電源６に第２電圧Ｖ_２を印加させる処理を行う（Ｓ１０２）。図３に示すように、第２電圧Ｖ_２は、第１電圧Ｖ_１よりも高い。第２電圧Ｖ_２が金属針２ｂと引出電極４との間に印加されることにより、金属針２ｂの先端は、電界剥離により、金属針２ｂの先端から６層目までの原子層が剥離される。すなわち、第２電圧Ｖ_２は、金属針２ｂの先端から６層目までの原子層が剥離されるような電圧である。第２電圧Ｖ_２は、例えば、１８ｋＶ程度である。

【0056】

なお、本処理では、第２電圧Ｖ_２を印加する時間は、例えば、予め設定されていてもよい。また、判定部３４が、エミッションパターンに基づいて、金属針２ｂの先端から６層目までの原子層が剥離されたか否かを判定し、判定部３４によって金属針２ｂの先端から６層目までの原子層が剥離されたと判定された場合に、制御部３２が、引出電圧電源６を制御して、第２電圧Ｖ_２の印加を停止して次の処理（Ｓ１０４）を行ってもよい。

【0057】

図５は、電界剥離によって形成された金属針２ｃの先端部を模式的に示す図である。なお、図５（Ａ）は、金属針２ｃの先端部の上面図であり、図５（Ｂ）は、金属針２ｃの先端部の側面図である。図６は、金属針２ｃのエミッションパターンである。

【0058】

金属針２ｂと引出電極４との間に第２電圧Ｖ_２を印加することにより、図４に示す金属針２ｂの先端から６層目までの原子層を剥離（電界剥離）して、先端が原子７個で構成された金属針２ｃを得ることができる。図５の例では、金属針２ｃの先端は、タングステン単結晶の（１１１）面の原子７個で構成されている。すなわち、金属針２ｃの先端の層（先端から１層目の層）の平面形状は、六角形（正六角形）である。

【0059】

なお、ここでは、金属針２ｂの先端から６層目までの原子層を剥離する場合について説明したが、これに限定されず、金属針２ｂの先端からｎ番目（ｎは、５以上１２以下）までの原子層を剥離すればよい。金属針２ｂの先端からＬ番目（Ｌは、１以上４以下）までの原子層を剥離した場合、金属針の構造が不安定になってしまい、壊れやすくなってしまう。また、金属針２ｂの先端からＭ番目（Ｍは、１３以上）までの原子層を剥離した場合、先端の曲率半径が大きくなってしまい、エミッション電流が低くなってしまう。

【0060】

次に、制御部３２は、引出電圧電源６に第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_αを印加させる処理を行う（Ｓ１０４）。図３に示すように、第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_αは、第２電圧Ｖ_２よりも高い。これにより、第２電圧を印加した場合と比べて、金属針の先端付近には、強い電界が形成される。金属針の先端に強い電界が形成されると、金属針２ｃの先端を構成する原子の一部を蒸発させることができる（電界蒸発）。制御部３２は、図３に示すように、引出電圧電源６に、第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_αを所定時間印加させた後、電圧Ｖ_３に戻させる処理を行う。すなわち、第３電圧は、パルス状に印加される。電圧Ｖ_３は、第２電圧に等しいか第２電圧に近い電圧であって、例えば、１８ｋＶ程度であり、電圧ΔＶ_αは、例えば、０．１ｋＶ程度である。

【0061】

次に、判定部３４は、エミッションパターンに基づいて、金属針の先端の原子が４個か否かを判定する（Ｓ１０６）。エミッションパターンは、ＣＣＤカメラ２２で撮像されて、処理部３０（判定部３４）に入力される。判定部３４は、例えば、処理Ｓ１０４の後に取得されたエミッションパターンと、予め取得していた金属針の先端の原子が４個のときのエミッションパターンを比較して、判定を行う。

【0062】

判定部３４が、金属針の先端の原子の数が４個でないと判定した場合（Ｓ１０８でＮｏ）、処理部３０は、第３電圧を印加した回数（Ｓ１０４の処理を行った回数）が３回以上か否かを判定する。そして、処理部３０が、印加回数が３回以下と判定した場合（Ｓ１１０でＮｏ）、制御部３２は、再び引出電圧電源６に第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_αを印加させる処理を行い（Ｓ１０４）、判定部３４は、金属針の先端の原子の数が４個か否かの判定を行う（Ｓ１０６）。

【0063】

そして、Ｓ１０４、Ｓ１０６、Ｓ１０８、Ｓ１１０の処理を繰り返して、例えば、印加回数が３回以上になると、処理部３０は、印加回数が３回以上（Ｓ１１０でＹｅｓ）と判定し、次に、印加回数が６回以上か否かの判定を行う（Ｓ１１２）。処理部３０が、印加回数が６回以上ではないと判定した場合（Ｓ１１２でＮｏ）、制御部３２は、引出電圧電源６に第３電圧をＶ_３＋ΔＶ_αからＶ_３＋ΔＶ_２αに上昇させて第３電圧をＶ_３＋ΔＶ_２αとさせる処理を行い（Ｓ１１３ａ）、その後、第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_２αを印加させる処理を行う（Ｓ１０４）。これにより、第３電圧としてＶ_３＋ΔＶ_αを印加した場合と比べて、金属針の先端付近には、強い電界が形成される。

【0064】

そして、Ｓ１０４、Ｓ１０６、Ｓ１０８、Ｓ１１０、Ｓ１１２を繰り返して、印加回数が６回以上になると、処理部３０は、印加回数が６回以上と判定する（Ｓ１１０でＹｅｓ、Ｓ１１２でＹｅｓ）。処理部３０が、印加回数が６回以上と判定した場合（Ｓ１１０でＹｅｓ、Ｓ１１２でＹｅｓ）、制御部３２は、引出電圧電源６に第３電圧をＶ_３＋ΔＶ_２αからＶ_３＋ΔＶ_３αに上昇させて第３電圧をＶ_３＋ΔＶ_３αとさせる処理を行い（Ｓ１１３ｂ）、その後、第３電圧Ｖ_３＋ΔＶ_３αを印加させる処理を行う（Ｓ１０４）。これにより、第３電圧としてＶ_３＋ΔＶ_２αを印加した場合と比べて、金属針の先端付近には、強い電界が形成される。

【0065】

図７は、金属針２ｃの先端の原子を電界蒸発させて形成された金属針２ｄの先端部を模式的に示す図である。なお、図７（Ａ）は、金属針２ｄの先端部の上面図であり、図７（Ｂ）は、金属針２ｄの先端部の側面図である。図８は、金属針２ｄのエミッションパターンである。

【0066】

金属針２ｃと引出電極４との間に第３電圧を印加することによって、図５に示す金属針２ｃの先端を構成する７個の原子のうち３個を蒸発させて、図７に示すように、先端が原子４個で構成されている金属針２ｄを得ることができる。すなわち、金属針２ｄの先端は、タングステン単結晶の（１１１）面の原子４個で構成されている。

【0067】

次に、判定部３４が、金属針の先端の原子の数が４個と判定した場合（Ｓ１０８でＹｅｓ）、制御部３２は、引出電圧電源６に第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_βを印加させる処理を行う（Ｓ１１４）。第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_βは、Ｓ１０８でＹｅｓとなった時の電圧、例えば、図３に示すように、第３電圧の最大値Ｖ_３＋ΔＶ_３αよりも低い電圧である。原子３個を蒸発させた第３電圧の最大値Ｖ_３＋ΔＶ_３αよりも高い電圧を印加すると、原子が２個以上蒸発して所望の先端形状（原子３個）が得られない可能性が高いためである。制御部３２は、図３に示すように、引出電圧電源６に、第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_βを所定時間印加させた後、電圧Ｖ_４に戻させる処理を行う。すなわち、第４電圧は、パルス状に印加される。電圧Ｖ_４は、第２電圧に等しい電圧か第２電圧に近い電圧であって、例えば、１８ｋＶ程度であり、電圧ΔＶ_βは、例えば、０．１ｋＶ程度である。

【0068】

次に、判定部３４は、エミッションパターンに基づいて、金属針の先端の原子の数が３個か否かを判定する（Ｓ１１６）。判定部３４は、例えば、処理Ｓ１１４の後に取得されたエミッションパターンと、予め取得していた金属針の先端の原子３個のときのエミッションパターンを比較して、判定を行う。

【0069】

判定部３４が、金属針の先端の原子の数が３個でないと判定した場合（Ｓ１１８でＮｏ）、処理部３０は、印加回数（Ｓ１１４の処理を行った回数）が３回以上か否かを判定する。そして、処理部３０が、印加回数が３回以上ではないと判定した場合（Ｓ１２０でＮｏ）、制御部３２は、再び引出電圧電源６に第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_βを印加させる処理を行い（Ｓ１１４）、判定部３４は、金属針の先端の原子の数が３個か否かの判定を行う（Ｓ１１６）。

【0070】

そして、Ｓ１１４、Ｓ１１６、Ｓ１１８、Ｓ１２０の処理を繰り返して、印加回数が３回以上になると、処理部３０は、印加回数が３回以上（Ｓ１２０でＹｅｓ）と判定し、制御部３２は、引出電圧電源６に第４電圧をＶ_４＋ΔＶ_βからＶ_４＋ΔＶ_２βに上昇させて第４電圧をＶ_４＋ΔＶ_２βとさせる処理を行い（Ｓ１２２）、その後、第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_２βを印加させる処理を行う（Ｓ１１４）。これにより、第４電圧としてＶ_４＋ΔＶ_βを印加した場合と比べて、金属針の先端付近には、強い電界が形成される。なお、第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_２βは、Ｓ１０８でＹｅｓとなった時の電圧、例えば、図３に示すように、第３電圧の最大値Ｖ_３＋ΔＶ_３αよりも低い電圧である。

【0071】

図９は、金属針２ｄの先端の原子を電界蒸発させて形成された金属針２ｅの先端部を模式的に示す図である。なお、図９（Ａ）は、金属針２ｅの先端部の上面図であり、図９（Ｂ）は、金属針２ｅの先端部の側面図である。図１０は、金属針２ｅのエミッションパターンである。

【0072】

金属針２ｄと引出電極４との間に第４電圧を印加することによって、図７に示す金属針２ｄの先端を構成する４個の原子のうち１個を蒸発させて、図９に示すように、先端が原子３個で構成されている金属針を得ることができる。すなわち、金属針２ｅの先端は、タングステン単結晶の（１１１）面の原子３個で構成されている。このように、先端を構成する原子の数が４個の金属針から原子１個を蒸発させて先端を構成する原子の数が３個の金属針を形成することによって、例えば、先端を構成する原子の数が４個よりも多い金属針から、先端を構成する原子の数が３個の金属針を得る場合と比べて、最後に印加する電圧（第４電圧）を小さくすることができる。これにより、大きな電圧が印加されて金属針の先端が壊れることを抑制することができ、歩留まりを向上させることができる。

【0073】

判定部３４が、金属針の先端の原子の数が３個と判定した場合（Ｓ１１８でＹｅｓ）、処理部３０は、加熱電源１０に、エミッタ２に対して電流を供給させる処理を行う（Ｓ１２４）。これにより、金属針２ｅが加熱されて、金属針２ｅからガスが放出され（ｄｅｇａｓ）、清浄な表面を得ることができる。処理部３０は、処理Ｓ１２４を行った後、処理を終了する。

【0074】

エミッタチップ製造装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。

【0075】

エミッタチップ製造装置１００では、制御部３２が、引出電圧電源６に、第２電圧Ｖ_２を印加させる処理を行った後に、第３電圧、および第４電圧を印加させる処理と行う。これにより、先鋭化された金属針２ｂ（図４参照）から、電界蒸発によって金属針の先端の原子層を剥離して金属針２ｃ（図５参照）を形成し、その後、先端の原子の一部を蒸発させて金属針２ｅを得ることができる。

【0076】

このようにして得られた金属針２ｅは、図９に示すように、先端が原子３個で構成されているため、例えば、イオン顕微鏡のイオン源を構成するエミッタチップや電子顕微鏡の電子源を構成するエミッタチップ等として用いられた場合に、微小な径のビームを得ることができる。また、金属針２ｅを走査プローブ顕微鏡の探針として用いた場合には、良好な分解能を得ることができる。さらに、金属針２ｅは、例えば、窒素エッチングによって先端が金属原子３個で構成された金属針２ｂ（図４参照）と比べて、先端から２層目以下の径（＜１１１＞と垂直な方向の大きさ）が大きいため、安定な構造を有している。このように、エミッタチップ製造装置１００によれば、金属針の先端を原子３個にすることができ、かつ、例えば窒素エッチングで形成した場合と比べて、先端から２層目以降の径を大きくできるため、微小な先端を有し、かつ安定な構造を有するエミッタチップを製造することができる。

【0077】

図１１は、窒素エッチングで形成された金属針２ｂの先端部（図４参照）の結晶構造モデルの一例である。図１２は、上述した本実施形態に係る処理により形成された金属針２ｅの先端部（図９参照）の結晶構造モデルの一例である。

【0078】

図１１に示す金属針２ｂの先端部では、先端から１層目が原子３個で構成された三角形状であり、先端から２層目が原子６個で構成された三角形状である。そのため、金属針２ｂの先端は、三角錐状となっており、不安定な構造である。これに対して、図１２に示す金属針２ｅの先端部は、先端から１層目が原子３個で構成された三角形状であり、先端から２層目が原子１９個で構成された六角形状である。したがって、金属針２ｅの先端部は、安定な構造を有する。なお、ここでの各層の形状は、平面形状（＜１１１＞方向からみた形状）である。

【0079】

エミッタチップ製造装置１００では、制御部３２が、引出電圧電源６に、第２電圧Ｖ_２よりも高い第３電圧を印加させる処理を行い、判定部３４が、金属針の先端が４個の原子で構成されているか否かを判定する。また、制御部３２は、引出電圧電源６に、第３電圧よりも低い第４電圧を印加させる処理を行う。これにより、金属針の先端の原子の数を、４個にした（図７に示す金属針２ｄ）後に、金属針の先端の原子の数を３個（図９に示す金属針２ｅ）にすることができる。そのため、例えば、先端を構成する原子の数が４個よりも多い金属針から、先端を構成する原子の数が３個の金属針を得る場合と比べて、歩留まりを向上させることができる。

【0080】

エミッタチップ製造装置１００では、第２電圧Ｖ_２は、金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層が剥離されるような電圧であることができる。窒素エッチングで形成された金属針２ｂ（図４参照）の先端からＬ番目（Ｌは、１以上４以下）までの原子層を剥離した場合、金属針の構造が不安定になってしまい、壊れやすくなってしまう。また、金属針２ｂの先端からＭ番目（Ｍは、１３以上）までの原子層を剥離した場合、先端の曲率半径が大きくなってしまい、エミッション電流が低くなってしまう。このように、第２電圧Ｖ_２を、金属針の先端からｎ番目（ｎは５以上１２以下）までの原子層が剥離されるような電圧とすることにより、安定な形状を有し、かつ、特性が良好なエミッタチップを得ることができる。

【0081】

エミッタチップ製造装置１００では、処理部３０が、加熱電源１０に、エミッタ２に対して電流を供給させる処理を行う。これにより、金属針２ｅが加熱されて、金属針２ｅからガスが放出され（ｄｅｇａｓ）、清浄な表面を得ることができる。本処理は、特に、金属針２ｅを電界放出型の電子顕微鏡の電子源として用いる場合に有効である。

【0082】

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

【0083】

例えば、上述した実施形態では、金属針は、タングステン単結晶からなり、その形状は、＜１１１＞方向に延びる針状であったが、金属針は、＜３１０＞方向あるいは＜１００＞方向に延びる針状であってもよい。

【0084】

また、上述した実施形態では、図２に示すように、印加回数に応じて、第３電圧を、Ｖ_３＋ΔＶ_αからＶ_３＋ΔＶ_３αまで段階的に上昇させる処理を行ったが、印加回数に応じて、第３電圧を、Ｖ_３＋ΔＶ_αからＶ_３＋ΔＶ_３α以上に段階的に上昇させる処理を行ってもよい。すなわち、例えば、印加回数が９回以上の場合に、第３電圧をＶ_３＋ΔＶ_４αとしてもよい。

【0085】

また、上述した実施形態では、図２に示すように、印加回数に応じて、第４電圧を、Ｖ_４＋ΔＶ_βからＶ_４＋ΔＶ_２βまで段階的に上昇させる処理を行ったが、印加回数に応じて、第４電圧を、段階的に、Ｖ_４＋ΔＶ_２β以上に上昇させてもよい。すなわち、例えば、印加回数が６回以上の場合に、第４電圧をＶ_４＋ΔＶ_３βとしてもよい。なお、第４電圧Ｖ_４＋ΔＶ_３βは、第３電圧の最大値よりも小さい値とする。

【0086】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0087】

１ チャンバー、２ エミッタ、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅ 金属針、
４ 引出電極、６ 引出電圧電源、８ 加速電圧電源、１０ 加熱電源、
１２ 冷却装置、１４ イオン源ガス供給装置、１５ バルブ、
１６ エッチングガス供給装置、１７ バルブ、１８ マイクロチャンネルプレート、
２０ 蛍光板、２１ 窓部、２２ ＣＣＤカメラ、２４ 四重極型質量分析計、
３０ 処理部、３２ 制御部、３４ 判定部、４０ 操作部、４２ 表示部、
４４ 記憶部、４６ 情報記憶媒体、１００ エミッタチップ製造装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】