(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
まず、
図3(a)に示すように、多結晶材料からなるブランク基板12を準備する。ブランク基板12の表面12a、底面12bは、研削面であってよく、また焼成面(アズファイアー面)であってよい。
【0014】
多結晶材料は、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。多結晶材料は、
図1(a)に示すように、結晶粒子3がランダムに配置されることで構成されている。ブランク基板12の表面12aを精密研磨加工することによって、各結晶粒子3が平面に沿って削られ、それぞれ平坦面を有する、研磨された結晶粒子2が表面に露出することになる。この研磨された結晶粒子2の表面は平滑となっている。
【0015】
ここで、基材1の表面5に残る結晶粒子2の間には凹みが残るが、この際、凹みには、ほとんどの部分が研磨されて消失した微細粒子4が残留することになる。次いで、この基材1の表面5を追加で精密研磨し、結晶粒子2の露出面の中心線平均表面粗さRaをいっそう向上させるとき、これらの粒界に残留する微細粒子4を脱落させ、凹部6を残留させることに成功した(
図1(b)、
図3(c))。基材1の表面5に残存する各結晶のエッジ部分は、粒子4が小さく他の結晶粒との密着力が弱くなる為、追加研磨により容易に除去することが出来る。これによりパタニング等のプロセスを実施することなく、表面凹部を多数形成可能である。また素材の結晶粒径を15μm以上とすることで、結晶内部に気泡を発生させやすくし、研磨加工後の表面に凹部を形成させることが可能である。
【0016】
すなわち、残留結晶粒の除去により凹部を形成した場合は、結晶粒間の粒界上に凹部を形成することができる。また、結晶粒径の制御による気泡に由来した凹部を形成する場合には、結晶粒内部に気泡があることから、研磨後の表面においては結晶粒子内に凹部を形成することが出来る。
【0017】
こうして得られたハンドル基板11においては、表面15の微視的な中心線平均表面粗さRaが5nm以下であり、ハンドル基板表面からの結晶粒子4の脱落による凹部6が、隣接する結晶粒子2の粒界に沿って形成されている。
【0018】
図1(b)の模式図に示す表面を
図2に写真として示した。
図2の写真において、暗い部分は粒子2の露出面2aであり、明るく細長い線は粒界を示し、丸い凹みは凹部6を示す。
【0019】
ハンドル基板11を得た後、ハンドル基板11の表面15に対してドナー基板17を接合できる。
図3(d)および
図4(a)の例では、ハンドル基板11の表面15上に接合層16を介してドナー基板17が接合されている。この場合、ハンドル基板11の表面が微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。また、接合層16の材質が凹部6内に16aのように入り込み、一種のアンカー効果を奏することから、ハンドル基板とドナー基板との間の熱膨張差による剥離を抑制できることがわかった。
【0020】
また、
図3(e)および
図4(b)の例では、ハンドル基板11の表面15上にドナー基板17が直接接合されている。この場合、ハンドル基板11の表面が微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。また、ドナー基板の材質が凹部6内に17aのように入り込み、一種のアンカー効果を奏することから、ハンドル基板とドナー基板との間の熱膨張差による剥離を抑制できることがわかった。
【0021】
以下、本発明の各構成要素を更に説明する。
(半導体用複合基板)
本発明の複合基板は、プロジェクター、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイスなどの半導体、特に半導体回路基板に利用できる。
【0022】
複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のSEMI/JEIDA規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
【0023】
ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは50〜500nmの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
【0024】
(ハンドル基板)
ハンドル基板の厚さは、特に限定されないが、通常のSEMI/JEIDA規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
ハンドル基板の材質は、多結晶材料である。多結晶材料は、特に限定されないが、好ましくは、酸化シリコン、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロン及び窒化ガリウムからなる群から選択される。
【0025】
多結晶材料の結晶粒径は、5μm以上とすることが好ましく、これにより、結晶粒子の脱落現象を制御し易くなる。結晶粒径が小さ過ぎると、脱粒が顕著となり、凹部数が多くなり、後に形成される半導体の特性に影響し易くなる。この点から、多結晶材料の結晶粒径は、15μm以上とすることが更に好ましい。
【0026】
また、多結晶材料の結晶粒径は、200μm以下とすることが好ましく、これによって凹部の直径が大きくなり過ぎるのを抑制できる。
【0027】
また、ハンドル基板を構成する多結晶材料の相対密度は、半導体の後処理に対する耐久性および汚染防止の観点から、98%以上とすることが好ましく、99%以上とすることが更に好ましい。
【0028】
(透光性アルミナセラミックス)
多結晶材料としては、透光性アルミナセラミックが特に好適に用いられる。理由として、非常に緻密な焼結体が得られる為に、凹部形成部分に応力集中が発生しても、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
【0029】
透光性アルミナ基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板をゲルキャスト法を用いて製造する。好適な実施形態においては、セラミック粉末、分散媒およびゲル化剤を含むスラリーを注型し、このスラリーをゲル化させることによって成形体を得、この成形体を焼結させる。
【0030】
特に好ましくは、純度99.9%以上(好ましくは99.95%以上)の高純度アルミナ粉末に対して、150〜1000ppmの助剤を添加した原料を用いる。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。
前述した助剤としては、酸化マグネシウムが好ましいが、ZrO2, Y2O3,La2O3, Sc2O3も例示できる。
【0031】
好適な実施形態においては、透光性アルミナ基板におけるアルミナ以外の不純物量が0.2質量%以下であり、これによって半導性汚染を抑制できるので、本発明が特に有効である。
【0032】
原料粉末の平均粒径(一次粒子径)は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、0.5μm以下が好ましく、0.4μm以下が更に好ましい。一層好ましくは、原料粉末の平均粒子径は0.3μm以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、SEM(走査型電子顕微鏡)による原料粉末の直接観察によって決定できる。
【0033】
なお、ここでいう平均粒子径とはSEM写真(倍率:X30000。任意の2視野)上における2次凝集粒子を除く1次粒子の(最長軸長+最短軸長)/2の値のn=500平均値のことである。
【0034】
ゲルキャスト法は、以下の方法を例示できる。
(1) 無機物粉体とともに、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
(2) 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。
【0035】
(ハンドル基板の表面の微構造)
本発明においては、ハンドル基板の表面の微視的な中心線平均表面粗さRaが5nm以下である。これが大きいと、分子間力によって、ドナー基板の接合強度を低減させる。これは、本発明の観点からは、3nm以下が更に好ましく、1nm以下が最も好ましい。なお、これは、表面に表れる各結晶粒子2(
図1(b)参照)の露出面2aについて原子間力電子顕微鏡によって撮像し、後述のようにして算出する数値のことである。
【0036】
本発明では、ハンドル基板表面からの結晶粒子の脱落による凹部が形成されている。多結晶材料を形成する結晶粒子2が表面に露出する露出面2aの間に粒界が露出しており、凹部6はこの粒界に生成している。このため、凹部6は、微視的な中心線平均表面粗さRaに対しては直接影響しない。
【0037】
ハンドル基板表面にある凹部6の直径は、凹部の個数の95%以上が10μm以下に分布していることが好ましく、8μm以下に分布していることが更に好ましい。凹部の個数の5%以上が、直径10umより大きく分布する場合、表面のRa値の悪化が顕著となり、分子間力による接合の強度低下を招く要因となることがある。
【0038】
ただし、ハンドル基板の接合面における凹部の直径の分布は、1000倍のレーザ顕微鏡により行う。具体的には、凹部全体を内包可能な最小円の直径を凹部直径とする。測定視野は200um×200umとし、その視野中に含まれる凹部の直径を測定し判定する。単一の視野に含まれる凹部の数が少ない場合、複数視野を観察し、測定する凹部の総数が100以上となるようにする。
【0039】
また、ハンドル基板の接合面における凹部の直径の平均値は、5μm以下であることが好ましく、3μm以下であることが更に好ましい。ただし、ハンドル基板の接合面における凹部の直径の平均値は、まずその分布を上述のようにして測定した後、その直径の平均値を算出するものとする。
【0040】
上述のように、ハンドル基板の接合面における凹部の直径を小さくすることによって、ドナー基板の放熱特性やハンドル基板の絶縁性に影響を及ぼすことを抑制できる。
【0041】
また、ハンドル基板の接合面にある凹部の直径は、凹部の個数の95%以上が0.5μm以上に分布していることが好ましい。
また、ハンドル基板の接合面にある凹部の直径の平均値は、1.0μm以上が好ましく、1.5μm以上が一層好ましい。
【0042】
このように、ハンドル基板表面にある凹部の直径を大きくすることによって、前述した熱膨張差による剥離抑制という効果が一層顕著となる。さらには凹部直径が0.5umより小さくなると、接着層が凹部に入り込みにくくなるために、アンカー効果を期待することが難しくなる。
【0043】
こうした観点から、直径0.5μm以上の凹部の密度は、アンカー効果による密着力増大の観点からは、表面の面積1cm
2当たり、50個以上とすることが好ましく、200個以上とすることが更に好ましい。また、凹部が多くなりすぎることによる熱伝導の悪化等半導体への影響を抑制するという観点からは、直径0.5μm以上の凹部の密度は、表面の面積1cm
2当たり、4500個以下とすることが好ましく、2000個以下とすることが更に好ましい。
【0044】
また、ハンドル基板表面の凹部の深さは、凹部の個数の95%が1μm以下に分布していることが好ましく、0.6μm以下に分布していることが更に好ましい。凹部の個数の5%以上が深さ1μmよりも深く分布している場合、接着層が凹部内部まで入り込むことが難しくなり、そのために熱伝導特性の悪化を招く恐れがある。
【0045】
ただし、ハンドル基板の接合面における凹部の深さの分布は、干渉計(ZYGO社製 NewView 7100、対物×50、ズーム×1)により行う。具体的には、観察された凹部の最も深い値をその凹部の深さとする。測定視野は140um×110umとし、その視野中に含まれる凹部の深さをRt値測定(PV値測定)し判定する。単一の視野に含まれる凹部の数が少ない場合、複数視野を観察し、測定する凹部の総数が100以上となるようにする。
【0046】
また、ハンドル基板の接合面の凹部の深さの平均値は、0.8μm以下であることが好ましく、0.5μm以下であることが更に好ましい。
【0047】
このようにハンドル基板表面の凹部の深さを小さくすることで、凹部周辺での応力集中によるハンドル基板の強度劣化を抑制できる。
また、ハンドル基板表面の凹部の深さは、凹部の個数の95%以上が0.05μm以上であることが好ましい。
【0048】
また、ハンドル基板の接合面の凹部の深さの平均値は、0.1μm以上であることが好ましく、0.2μm以上であることが更に好ましい。
【0049】
このようにハンドル基板表面の凹部の深さを大きくすることで、本発明の効果が一層顕著となる。
【0050】
ハンドル基板の接合面の凹部を平面的に見たときの輪郭形状は、角張った形状よりも、曲線を主体とした形状である方が良い。すなわち、ハンドル基板の接合面の凹部を平面的に見たときの輪郭形状は、滑らかな曲線からなっていることが好ましく、角部がないことが好ましい。
【0051】
ここで、「滑らかな曲線」とは、数学的に定義されるものである。すなわち、連続曲線は通常は尖った点(カスプ)を有することがあるが、こうした尖った点を有しない、全長にわたって微分可能な連続曲線を「滑らかな曲線」と呼ぶ。言い換えると、連続曲線上の任意の点で微分可能な曲線を「可微分曲線」あるいは「滑らかな曲線」と呼ぶ。
【0052】
凹部の輪郭が角部を含む場合、角部への応力集中によるクラック等の発生が容易となり、基板強度の劣化につながるおそれがあるが、凹部の輪郭が滑らかな曲線であれば、こうしたクラックを抑制できる。
【0053】
こうした滑らかな曲線として、
表面に形成された凹部の輪郭を円形や楕円形
とする。 例えば、
図5(a)の例では、表面15に形成された凹部6の輪郭6aは円形ないし楕円形をしている。また、
図5(b)の
参考例では、表面15に形成された凹部6Aの輪郭6aは、滑らかな曲線であるが、異形となっている。
図5(c)の
参考例では、表面15に形成された凹部6Bの輪郭6aは多角形、例えば長方形であり、角部6bを有している。
【0054】
上述のような滑らかな曲線形状の輪郭を有する凹部は、ラップ加工時に形成した脱粒面をCMP加工することで得ることができる。
【0055】
(ハンドル基板の表面処理)
ブランク基板12を研磨加工することによって、本発明のハンドル基板表面を得ることができる。こうした研磨加工としては、以下を例示できる。
【0056】
まず、ブランク基板の表面を、GC(グリーンカーボン)によりラップ加工を施すことで、下地加工面を得る。次いで、粒径の大きいダイヤモンド砥粒によるラップ加工を実施する。この際、ダイヤモンドラップ加工時に粒径1〜6μmの粒径のダイヤモンド砥粒にて中間仕上げを実施することで、凹部を任意に形成することができる。こうして形成した中間仕上げ面に対して、コロイダルシリカなどを用いた仕上げ加工を施すことで微視的な面粗さを5nm以下としつつ表面に凹部を効果的に形成することが可能となる。
【0057】
(接合形態)
また接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着層を用いた基板接合技術が用いられる。
【0058】
直接接合には、界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。10
−6Pa程度の真空状態にてArガスによる表面活性化を実施後、常温にてSi等の単結晶材料がSiO
2等の接着層を介して多結晶材料と接合されることができる。
【0059】
接着層の例としては、樹脂による接着の他に、SiO2、Al2O3、SiNが用いられる。ハンドル基板が高純度アルミナの場合、Al2O3のアモルファス膜がその接着層として好適に用いられる。すなわち、アモルファス層と多結晶層の熱膨張係数の相違により、ハンドル基板上に形成したアモルファス膜はアンカー効果による密着強度の向上が期待できる。さらにアモルファス層の表面は、CMP加工によりRa<1nm程度の面が得られる為に、平坦性の高い基板との分子間力による接合強度の向上が期待できる。このようなアモルファス膜は、蒸着法、イオンプレーティング法、CVD法、といった公知の成膜法により形成することができる。
【実施例】
【0060】
本発明の効果を確認するために透光性アルミナセラミックを用いたハンドル基板11を試作した。
【0061】
まず、透光性アルミナセラミック製のブランク基板12を作成した。
具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
(原料粉末)
・比表面積3.5〜4.5m
2/g、平均一次粒子径0.35〜0.45μmのα−アルミナ粉末 100重量部
・MgO(マグネシア) 0.025重量部
・ZrO
2(ジルコニア)
0.040重量部
・Y
2O
3(イットリア) 0.0015重量部
(分散媒)
・グルタル酸ジメチル 27重量部
・エチレングリコール 0.3重量部
(ゲル化剤)
・MDI樹脂 4重量部
(分散剤)
・高分子界面活性剤 3重量部
(触媒)
・N,N-ジメチルアミノヘキサノール 0.1重量部
【0062】
上記の混合物からなるスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注型の後、室温で1時間放置した。次いで40℃で30分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで90℃の各々にて2時間放置して、板状の粉末成形体を得た。
【0063】
得られた粉末成形体を、大気中1100℃で仮焼(予備焼成)の後、水素3:窒素1の雰囲気中1700〜1800℃で焼成を行い、その後、同条件でアニール処理を実施し、多結晶材料からなるブランク基板12とした。また気泡を顕著としたい場合には、焼成温度を1500〜1700℃とし、1400℃〜焼成温度までの昇温を急速(1000℃/時以上)に行うことによって、気泡の抜けを悪くし、ブランク材内部に気泡を多く滞留させることが出来る。
【0064】
作成したブランク基板12に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面12aに片面ラップ加工を実施した。ダイヤモンドの粒径を3μmとすることで、微細結晶粒子4および凹部6の形成を容易にすることが可能となった。最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたCMP研磨加工を実施した。これにより、
図1(b)および
図2に示すような表面形状を有するハンドル基板11を得た。
【0065】
得られたハンドル基板について、表面15の各結晶粒表面を微視的に見たときの中心線平均表面粗さRaを測定した結果、1nm未満であった。ただし、測定は、以下のようにして行う。
【0066】
各結晶粒表面の面粗さを微視的に観察する場合には、AFM(Atomic Force Microscope:原子間力顕微鏡)による10um視野範囲での表面形状観察が用いられる。
【0067】
一方、表面の脱粒や気泡に由来する表面凹凸形状を測定する場合には、AFMによる広視野(>70um視野範囲)表面形状測定によるRt値測定(PV値測定)が用いられる。
【0068】
また、得られたハンドル基板について、表面に存在する直径0.5μm以上の凹部の密度を測定したところ、500個/cm
2であった。ただし、測定は、以下のようにして行う。
【0069】
表面に存在する凹部の密度を測定する場合には、微分干渉型光学顕微鏡(500倍)とファイバライトによる基板側面からの照明による観察が用いられる。観察視野は500um×500umとし、基板平面を等間隔に3×3の9サイトに分け、各サイト毎に1視野づつ測定した結果を平均して算出する。ファイバライトによる基板側面の照明は基板表面に形成された微細な凹部を際立たせることに有効である。
【0070】
また基板表面の凹部密度は中間仕上げで用いるダイヤモンドスラリの粒径を変更することでも制御が可能である。例えばダイヤスラリの粒径を1μmとすることで凹部の密度を1000個/cm
2と顕著に発生させることが出来ることを確認した。
【0071】
また、得られたハンドル基板について、接合面に存在する凹部の深さを測定したところ、100nm程度にピークが存在していた。ただし、測定は、干渉計(140um×110um視野)によるRt値測定(PV値測定)が用いられる。
【0072】
この凹部の深さの分布を
図6に示す。この結果、凹部の個数の95%の深さが0.05μm以上に分布し、また1.0μm以下に分布していた。また、凹部の深さの平均値は、0.3μmであった。
【0073】
また、これらの凹部の外形輪郭は円形または楕円形であった。この凹部の径の分布を
図7に示す。この結果、凹部の個数の95%の直径が0.5μm以上に分布し、また10μm以下に分布していた。また、凹部の直径の平均値は、2.5μmであった。
【0074】
得られたハンドル基板の表面に、Si薄板(ドナー基板)との接着層として、SiO
2層を形成した。製膜方法はプラズマCVDを用い、製膜後にCMP研磨(化学機械研磨)を実施することで、最終的なSiO
2層の膜厚を100nmとした。その後、プラズマ活性化法によりSi薄板(ドナー基板)とSiO
2層を直接接合し、Si―SiO
2―ハンドル基板からなる複合基板を試作した。その後、Si層を研磨加工することにより薄板加工し、Si層の厚みを500nmとした。
【0075】
得られた複合基板を1000℃で30分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生は少なく、形成した微細な穴による十分なアンカー効果が得られることを確認した。
【0076】
(実施例2〜10)
実施例1と同様に凹部の大きさ、深さ、密度を調整した複合基板を作成し、評価した。結果を表1、表2に示す
【0077】
(比較例)
凹凸が無い基板の貼り合わせ強度を比較するために、ハンドル基板として、Si基板上に機能層としてLT(リチウムタンタレート)を直接接合した複合基板を作成した。LT表面はRa:0.5nm、PV値:2nm、物理的な段差の無い表面とした。このハンドル基板を、Siからなるドナー基板に、表面活性化法による直接接合により貼り合せ、研磨加工により20umの膜厚とした。完成した基板をダイヤモンドブレードにて切断加工したところ、接合界面からの剥離現象が部分的に観察された。クラック、剥離発生率を表2に示す。
【0078】
【表1】
【0079】
【表2】