特許 5762612 磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法、ならびに、磁気ディスクの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】5762612

(24)【登録日】2015年6月19日

(45)【発行日】2015年8月12日

(54)【発明の名称】磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法、ならびに、磁気ディスクの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 21/06 20060101AFI20150723BHJP

   C22F 1/047 20060101ALI20150723BHJP

   G11B 5/73 20060101ALI20150723BHJP

   G11B 5/82 20060101ALI20150723BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20150723BHJP

【ＦＩ】

   C22C21/06

   C22F1/047

   G11B5/73

   G11B5/82

   !C22F1/00 613

   !C22F1/00 623

   !C22F1/00 660Z

   !C22F1/00 681

【請求項の数】3

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2014-197651(P2014-197651)

(22)【出願日】2014年9月27日

【審査請求日】2015年3月3日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000107538

【氏名又は名称】株式会社ＵＡＣＪ

(74)【代理人】

【識別番号】100155572

【弁理士】

【氏名又は名称】湯本 恵視

(72)【発明者】

【氏名】北脇高太郎

(72)【発明者】

【氏名】林稔

(72)【発明者】

【氏名】橋本吉司

(72)【発明者】

【氏名】久本利一

【審査官】 鈴木 毅

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１０２４１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０２３７３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１１２８８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２４２８４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３１５３３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平２−０９７６３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平２−１１１８３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５６−１０５８４６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ２１／０６ − ２１／１８

Ｃ２２Ｆ １／０４ − １／０５７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｍｇ：３．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％含有し、更に（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００１〜０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が０個／６０００ｍｍ^２であり、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が１個／６０００ｍｍ^２以下であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。

【請求項2】

請求項１に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法において、前記アルミニウム合金の溶湯を保持炉中で７００〜８５０℃で３０分以上保持する溶湯保持工程と、当該溶湯保持工程で保持した鋳塊を鋳造する工程であって、鋳造開始時の溶湯温度を７００〜８５０℃とする鋳造工程と、鋳造した鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法。

【請求項3】

請求項１に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いてディスクブランクを調製す工程と、前記ディスクブランクを加圧焼鈍して平坦化する工程と、平坦化したディスクブランクに削加工、研削加工、脱脂処理及びエッチング処理を施す加工処理工程と、加工処理したアルミニウム合金板をジンケート処理する工程と、ジンケート処理したアルミニウム合金板を下地めっき処理する工程と、下地めっき処理したアルミニウム合金板の表面に磁性体を付着する工程とを備えることを特徴とする磁気ディスクの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、めっき表面が平滑である磁気ディスク基板用アルミニウム合金板、当該アルミニウム合金板を低コストで製造可能な製造方法、ならびに、当該アルミニウム合金板を用いた磁気ディスクの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％、Ｆｅ≦０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ≦０．４０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２０〜０．７０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５ｍａｓｓ％、Ｃｕ≦０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ≦０．１５ｍａｓｓ％、Ｚｎ≦０．２５ｍａｓｓ％、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなる）を用いたアルミニウム合金基板、また、ＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等の含有量を制限してマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、ＣｕやＺｎを添加してめっき性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。

【0003】

一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず、円環状アルミニウム合金基板を作製し、この円環状アルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、この基板表面に磁性体を付着させることにより製造される。

【0004】

例えば前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の工程により製造される。まず、アルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施す。なお、必要に応じて焼鈍を施して圧延材を作製する。次に、この圧延材を円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を積層する。更に、積層体の上下から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、円環状アルミニウム合金基板が作製される。

【0005】

このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解めっきし、このめっき表面にポリッシングを施した後に、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。

【0006】

ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められており、近い将来には、面記録密度２Ｔｂ／ｉｎ^２が達成されようとしている。そして、磁気ディスクの記録密度の向上には、データ読み取り時にエラーの原因となる磁気ディスク表面のめっきピット（孔）をより少なくすることが必要とされ、めっき表面に高い平滑性が要求されている。

【0007】

めっきピットの発生原因としては、アルミニウム合金基板表面に存在する大きな窪みが一因として知られており、この大きな窪みは、基板表面に存在する粗大な非金属介在物や金属間化合物などの異物が研削加工やめっき前処理時に脱落して、発生することが判明している。

【0008】

このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板に存在する異物の低減が強く望まれ、検討がなされている。特許文献１には、鋳造における凝固時の冷却速度を高めてＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物等の異物を微細化する方法が記載されている。

【0009】

特許文献２には、アルミニウム溶湯の不純物であるＴｉ、Ｖ及びＺｒを偏析精製に先立って、Ｂとの反応を有効に利用して低減させる方法が記載されている。この方法で製造した高純度地金を磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の原料として使用することで、ＴｉＢ_２、ＶＢ_２、ＺｒＢ_２等の異物の生成を抑制している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開昭５６−１０５８４６号公報

【特許文献2】特開２００２−１７３７１８号公報

【0011】

しかしながら、特許文献１に記載の方法では、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物を微細にすることは可能であるが、粗大な介在物を低減させることは出来ないため目標とする高平滑性が得られないという問題が残った。

【0012】

また、特許文献２に記載のように複数回の精錬の実施により高純度とすることで粗大な介在物は低減するが、通常の精錬よりも工程数が多いためコストが増加するという問題が残った。

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明は、上記問題点を解決すべくなされたもので、高平滑性のめっき表面を有し、低コストで製造可能な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板、ならびに、当該アルミニウム合金板を用いた磁気ディスクの提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明者らは上記問題点の解決のために、介在物としてＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物に注目し、この介在物の分布状態とめっき表面の平滑性の関係、ならびに、この介在物の生成と製造条件の関係について鋭意調査研究した。その結果、（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）の含有量とＢの含有量、鋳造前の保持炉での溶湯温度と保持時間、ならびに、鋳造開始時の溶湯温度が、Ｔｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の生成と研削面の平滑性に大きな影響を与えることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0015】

すなわち、本発明は請求項１において、Ｍｇ：３．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％含有し、更に（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００１〜０．００１０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が０個／６０００ｍｍ^２であり、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が１個／６０００ｍｍ^２以下であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板とした。

【0016】

更に本発明は請求項２では、請求項１に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法において、前記アルミニウム合金の溶湯を保持炉中で７００〜８５０℃で３０分以上保持する溶湯保持工程と、当該溶湯保持工程で保持した鋳塊を鋳造する工程であって、鋳造開始時の溶湯温度を７００〜８５０℃とする鋳造工程と、鋳造した鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法とした。

【0017】

本発明は請求項３では、請求項１に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いてディスクブランクを調製す工程と、前記ディスクブランクを加圧焼鈍して平坦化する工程と、平坦化したディスクブランクに削加工、研削加工、脱脂処理及びエッチング処理を施す加工処理工程と、加工処理したアルミニウム合金板をジンケート処理する工程と、ジンケート処理したアルミニウム合金板を下地めっき処理する工程と、下地めっき処理したアルミニウム合金板の表面に磁性体を付着する工程とを備えることを特徴とする磁気ディスクの製造方法とした。

【発明の効果】

【0018】

本発明に係る磁気ディスク基板用アルミニウム合金基板は、高純度地金を使用することなく優れためっき表面の平滑性が得られるため、大容量化及び高密度化が可能な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を低コストで提供することができる。更に、このようなアルミニウム合金板を用いることにより、大容量及び高密度の磁気ディスクを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明に係るアルミニウム合金板の製造工程から磁気ディスクの製造に至る工程のフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、アルミニウム合金板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローに従って説明する。ここで、ステップ１〜５までは、アルミニウム合金板製造の工程であり、ステップ６〜１１は、製造されたアルミニウム合金板を磁気ディスクの成形する工程である。

【0021】

１．製造工程
（１）ステップ１：溶解炉で所望組成のアルミニウム合金に配合した（例えば、後述の表１に示す組成に配合した）溶湯を保持炉に転湯する。更に、保持炉において、溶湯を所定温度で所定時間保持する。
（２）ステップ２：配合したアルミニウム合金溶湯を鋳造する。
（３）ステップ３：鋳造した鋳塊を面削し、均質化処理を施す（均質化処理工程は、必須ではない）。
（４）ステップ４：面削した、又は、均質化処理した鋳塊を熱間圧延して圧延板とする。ここで板厚は３．０ｍｍ程度とする。
（５）ステップ５：熱間圧延した圧延板を冷間圧延してアルミニウム合金板とする。なお、冷間圧延の前又は途中において焼鈍を施す（焼鈍は、必須ではない）。
（６）ステップ６：アルミニウム合金板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
（７）ステップ７：ディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化する。
（８）ステップ８：平坦化したディスクブランクに切削加工、研削加工、脱脂、エッチングを施して磁気ディスク用アルミニウム合金基板とする。
（９）ステップ９：磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面にジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。
（１０）ステップ１０：ジンケート処理した表面を下地処理（Ｎｉ−Ｐめっき）する。
（１１）ステップ１１：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着させて磁気ディスクとする。

【0022】

２．アルミニウム合金組成
まず、ステップ１のアルミニウム合金の各組成の配合について詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。

【0023】

Ｍｇ：３．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｍｇは、主としてアルミニウム合金板の強度を向上させる効果を有する元素である。また、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地処理工程において、Ｎｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。Ｍｇの含有量を３．０〜８．０ｍａｓｓ％（以下、単に「％」と記す）に規定した理由は、３．０％未満では強度が不十分であり、更に、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。８．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性が低下するためである。Ｍｇの含有量は強度と製造性との兼合いから、３．５〜７．０％とするのが好ましい。

【0024】

Ｃｕ：０．００５〜０．１５０％
Ｃｕはジンケート処理時においてＡｌ溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる効果を有する元素である。このような効果により、ジンケート処理工程の次工程である下地処理工程において、Ｎｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。

【0025】

Ｃｕの含有量を０．００５〜０．１５０％に規定した理由は、０．００５％未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、０．１５０％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、０．１５０％を超える場合には、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１００％である。

【0026】

Ｚｎ：０．０５〜０．６０％
ＺｎはＣｕと同様に、ジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地処理工程において、Ｎｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。

【0027】

Ｚｎの含有量を０．０５〜０．６０％に規定した理由は、０．０５％未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、０．６０％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、０．６０％を超える場合には、材料自体の加工性や耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５０％である。

【0028】

Ｃｒ：０．０１０〜０．３００％
Ｃｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する元素である。また、切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にしてめっき層の密着性を向上させめっきピットの発生を抑制する効果を有する。

【0029】

Ｃｒの含有量を０．０１０〜０．３００％に規定した理由は、０．０１０％未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、０．３００％を超えると、鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、この金属間化合物が脱落してめっきピットの原因となる大きな窪みを発生するためである。好ましいＣｒ含有量は、０．０１０〜０．２００％である。

【0030】

Ｆｅ：０．００１〜０．０３０％
Ｆｅはアルミニウム母材中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物は研削面において欠陥となるため、アルミニウム合金中にＦｅが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招く。一方、Ｆｅ含有量が０．０３０％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、この粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｆｅの含有量を０．００１〜０．０３０％となるように調整する。好ましいＦｅ含有量は、０．００１〜０．０２５％である。

【0031】

Ｓｉ：０．００１〜０．０３０％
Ｓｉは本発明のアルミニウム合金板の必須元素であるＭｇと結合し、研削面において欠陥となるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。ステップ１におけるアルミニウム合金の調整には純度の高い、例えば純度９９．９％以上のアルミニウム地金を用いるが、このような地金にもＳｉが含有されている。アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することとなりコスト高を招く。一方、Ｓｉ含有量が０．０３０％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、この粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｓｉの含有量を０．００１〜０．０３０％となるように調整する。好ましいＳｉ含有量は、０．００１〜０．０２５％である。

【0032】

（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）：０．００１０〜０．０１００％
Ｔｉ、Ｖ、ＺｒはＢと結合し、研削面において欠陥となるＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物を生成するため、アルミニウム合金中にＴｉ、Ｖ、Ｚｒが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。アルミニウム地金中のＴｉ、Ｖ及びＺｒの合計含有量を０．００１０％未満にするには、アルミニウム地金を高純度に精錬することとなりコスト高を招く。一方、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒの合計含有量が０．０１００％を超えると粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が生成して、研削加工時にこの介在物が起点となり研削傷が発生したり、この介在物が脱落して大きな窪みが発生したりすることにより、めっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒの合計含有量を０．００１０〜０．０１００％となるように調整する。Ｔｉ、Ｖ及びＺｒの好ましい合計含有量は、０．００１０〜０．００６０％である。

【0033】

なお、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの各元素の好ましい含有量は、Ｔｉ：０．０００３〜０．００５０％、Ｖ：０．０００６〜０．００５０％、Ｚｒ：０．０００１〜０．００１０％である。また、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒの合計含有量とは、これら３種類の元素が全て含有されている場合には３種類の含有量の合計であり、いずれか２種類が含有されている場合にはこれら２種類の含有量の合計であり、いずれか１種類のみが含有されている場合にはこの１種類の含有量である。

【0034】

Ｂ：０．０００１〜０．００１０％
ＢはＴｉ、Ｖ、Ｚｒと結合し、研削面において欠陥となるＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物を生成するため、アルミニウム合金中にＢが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｂはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。アルミニウム地金中のＢの含有量を０．０００１％未満にするには、アルミニウム地金を高純度に精錬することとなりコスト高を招く。一方、Ｂの含有量が０．００１０％を超えると粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が生成して、研削加工時にこの介在物が起点となり研削傷が発生したり、この介在物が脱落して大きな窪みが発生したりすることにより、めっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｂの含有量を０．０００１〜０．００１０％となるように調整する。好ましいＢ含有量は、０．０００１〜０．０００５％である。

【0035】

その他の元素
鋳造時において、Ｍｇの溶湯酸化を抑制するため微量のＢｅを添加してもよい。但し、Ｂｅ含有量が０．０００１％未満では上記効果が十分に得られず、一方、０．００５０％を超えてＢｅを添加してもその添加効果が飽和して、それ以上の顕著な改善効果が得られない。従って、Ｂｅを添加する場合の添加量は、０．０００１〜０．００５０％とするのが好ましい。

【0036】

上記各元素の他は、Ａｌ及び不可避的不純物である。ここで言う不可避的不純物とは上記のＭｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｂｅを除く元素であり、例えばＭｎ、Ｇａ等が挙げられる。これらの不可避的不純物は、各々が０．０３％以下で、かつ、合計が０．１５％以下であれば、本発明に係るアルミニウム合金板としてその特性を損なうことはない。

【0037】

３．Ｔｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度
本発明においては、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度を０個／６０００ｍｍ^２とし、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度を１個／６０００ｍｍ^２以下とする。ここで、本発明で規定するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物とは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）のＷＤＳ分析によりＴｉ、Ｖ、Ｂ、Ｚｒを含有することが確認できる介在物をいう。また、本発明において最長径とは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）のＷＤＳ分析により得られるＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の平面画像において、まず、輪郭線上における一点と輪郭線上の他の点との距離の最大値を計測し、次に、この最大値を輪郭線上における全ての点について計測し、最後に、これら全最大値のうちから選択される最も大きなものをいう。

【0038】

アルミニウム合金板中において、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度を０個／６０００ｍｍ^２とし、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度を１個／６０００ｍｍ^２以下とすることにより、研削加工やめっき前処理時に基板表面に大きな窪みや研削傷の発生が少なくなり、平滑なめっき表面を得ることができる。Ｔｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が基板表面に存在すると、研削加工時にこの介在物を起点に広範囲に研削傷が発生するため、この介在物の分散状態は目視で確認することができる。アルミニウム合金板中に存在するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の最長径が５μｍを超える場合は、この介在物に起因する基板表面での大きな窪みや研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、アルミニウム合金板中に存在するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の最長径が３〜５μｍの場合は、この介在物に起因する窪みや研削傷の大きさがめっきピットの発生に多少の影響を及ぼす。しかしながら、このような３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が、６０００ｍｍ^２当たり１個以下であれば、ピットの発生に対する影響は無視することができる。なお、アルミニウム合金板中に存在するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の最長径が３μｍ未満の場合には、この介在物により発生する窪みや研削傷の大きさは問題視されない。ここで、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度を１個／６０００ｍｍ^２以下とするが、好ましくは０個／６０００ｍｍ^２である。

【0039】

４．磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法
次に、本発明に係る磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法について詳細に説明する。前記ステップ１において本発明の合金組成範囲に調整されたアルミニウム合金溶湯を、鋳造されるまでに冷えて固まらないように保持炉で加熱・保持する。その後、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造し（ステップ２）、得られた鋳塊に均質化処理（ステップ３）、熱間圧延（ステップ４）、冷間圧延（ステップ５）を施しアルミニウム合金板を製造する。いずれの工程もＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の分布状態に影響を与えるが、本発明者らは特にステップ１の保持炉での加熱温度と保持時間及び鋳造開始時の溶湯温度に注目した。

【0040】

４−１．保持炉での溶湯の加熱温度：７００〜８５０℃
保持炉での溶湯の加熱温度を７００〜８５０℃とすることでＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の一部が溶湯中に溶解するため、介在物を低減することが出来る。保持炉での溶湯の加熱温度が７００℃未満の場合には、３μｍ以上の最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が保持中に多く生成し、このような７００℃未満の温度で長時間保持を行ってもこの介在物を十分に除去することが出来ず、アルミニウム合金溶湯中に残存する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、保持炉での溶湯の加熱温度が８５０℃を超える場合には、電力消費等が増加するのでコスト増加を招く。従って、保持炉での溶湯の加熱温度は７００〜８５０℃とする。好ましい保持炉での溶湯の加熱温度は、７５０〜８５０℃である。

【0041】

４−２．保持炉での溶湯の保持時間：３０分以上
保持炉での溶湯の保持時間を３０分以上とすることで、溶湯中に溶解しきれなかった３μｍ以上の最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物を沈殿させて除去することが出来る。なお、保持炉での溶湯の保持時間とは、溶解炉で調整されたアルミニウム合金溶湯が保持炉に全て転湯され、炉内で脱ガス処理等の処理が行われた後に保持されている時間のことを言う。保持炉での溶湯の保持時間が３０分未満では上記介在物の沈殿が不十分であり、アルミニウム合金溶湯中に残存する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、保持炉での溶湯の保持時間は３０分以上とする。好ましい保持炉での溶湯の保持時間は６０分以上である。なお、保持炉での溶湯の保持時間は長いほど良いが経済的な観点から６００分以下が好ましい。

【0042】

４−３．インライン処理
保持炉で溶湯を保持した後、鋳造を行う前に脱ガス処理及び濾過処理を常法に従いインラインで行うことが好ましい。インライン脱ガス処理装置としては、ＳＮＩＦやＡＬＰＵＲなどの商標で市販されているものを使用すれば良い。これらの装置は、アルゴンガスやアルゴンと塩素の混合ガスを溶湯に吹き込みながら、羽根付き回転体を高速で回転させてガスを微細な気泡として溶湯中に供給する。これにより、脱水素ガス及び介在物の除去がインラインで短時間に行える。インライン濾過処理としては、セラミックチューブフィルターやセラミックフォームフィルター、アルミナボールフィルター等が用いられ、ケーク濾過機構や濾材濾過機構により介在物を除去する。

【0043】

４−４．鋳造開始時の溶湯温度：７００〜８５０℃
保持炉で溶湯を保持した後、インラインでの脱ガス処理及び濾過処理を行うと溶湯温度が低下することがある。そのため、鋳造開始時の溶湯温度も保持炉での溶湯の加熱温度と同じく７００〜８５０℃とする。鋳造開始時の溶湯温度が７００℃未満の場合には、３μｍ以上の最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が鋳造開始前において多く生成する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、鋳造開始時の溶湯温度を８５０℃を超えるように保つには電力消費等が増加するので、コスト増加を招く。従って、鋳造開始時の溶湯温度は７００〜８５０℃とする。好ましい鋳造開始時の溶湯温度は、７００〜８００℃である。

【0044】

保持炉で溶湯の保持を行った後は鋳造を行い、その後、必要に応じて均質化処理を行う。均質化処理を実施する場合には、例えば５００〜５７０℃で１〜１０時間の条件で行うことが好ましい。次に熱間圧延するに当たっては、特にその条件は限定されるものではないが、例えば、熱間圧延開始温度を４００〜５００℃とし、熱間圧延終了温度を２６０〜３８０℃とする。

【0045】

熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、例えば圧延率を２０〜８０％とする。

【0046】

冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、バッチ式の加熱ならば、２５０〜４３０℃で０．１〜１０時間の条件で行うことが好ましく、連続式の加熱ならば、４００〜５００℃で０〜６０秒間保持の条件で行うことが好ましい。

【0047】

以上のようにして製造したアルミニウム合金板を、用途に応じて加工する。アルミニウム合金板を磁気ディスク用として加工するには、このアルミニウム合金板を円環状に打ち抜き（ステップ６）、大気中にて２５０〜４３０℃で３０分以上の加圧焼鈍（ステップ７）を行い、平坦化したディスクブランクを切削加工、研削加工、脱脂、エッチング（ステップ８）して、ジンケート処理（ステップ９）、めっき処理（ステップ１０）、スパッタリングによる磁性体の付着（ステップ１１）を行い磁気ディスクとする。

【実施例】

【0048】

以下に、本発明を磁気ディスク基板に使用した実施例により詳細に説明する。まず、図１の各ステップについて説明する。

【0049】

（１）ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。そして、この溶湯を表２に示す条件で保持炉において保持した。
（２）ステップ２：アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ５００ｍｍの鋳塊とし、両面１５ｍｍの面削を行った。
（３）ステップ３：表１の合金Ｎｏ．６以外は、５１０℃で６時間の均質化処理を施した。
（４）ステップ４：圧延開始温度４６０℃、圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板とした。
（５）ステップ５：実施例Ｎｏ．７の合金以外の熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６６．７％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
実施例Ｎｏ．７では、まず第１の冷間圧延（圧延率３３．３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０．０％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
（６）ステップ６：前記アルミニウム合金板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、ディスクブランクを作製した。
（７）ステップ７：ディスクブランクを３４０℃で４時間加圧焼鈍を施した。
（８）ステップ８：端面加工を行い外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、グラインディング加工（表面１０μｍ研削）を行った。その後、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で１分のエッチングを行い、更に３０％ＨＮＯ_３水溶液（室温）で２０秒間デスマットした。
（９）ステップ９：表面を調整したディスクブランク表面に、ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）を用いてダブルジンケート処理を施した。
（１０）ステップ１０：ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解めっきした後、羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ））を行った。

【0050】

【表1】

【0051】

【表2】

【0052】

前記研削加工（ステップ８）後、及び前記めっき処理（ステップ１０）後のアルミニウム合金板について以下の評価を行った。

【0053】

〔Ｔｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度〕
３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物と、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度（個／６０００ｍｍ^２）は、研削加工後のアルミニウム合金板表面を目視で検査し、ＥＰＭＡの観察像とＷＤＳ分析（波長分散型Ｘ線分析）により３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物、ならびに、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物を同定しつつ、各々の６５９７ｍｍ^２当たりの個数を数えて存在密度（個／６０００ｍｍ^２）に換算して求めた。Ｔｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が基板表面に存在すると研削加工時にこの介在物を起点に広範囲に研削傷が発生するため、介在物の分散状態は目視で確認することができる。上記存在密度を、表３に示す。

【0054】

【表3】

【0055】

〔めっき表面の平滑性〕
Ｎｉ−Ｐめっき処理後のアルミニウム合金板の表面をＯＳＡ（Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）等の機器を用いて観察し、６５９７ｍｍ^２当たりに存在する最長径１μｍ以上の大きさのピットの個数を計測し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／６０００ｍｍ^２）を求めた。評価の基準は、ピットが０個／６０００ｍｍ^２の場合を優良（◎印）とし、１個／６０００ｍｍ^２の場合を良好（○印）、２個／６０００ｍｍ^２以上の場合を不良（×印）とした。評価結果を表３に示す。

【0056】

表３に示すように、実施例１〜７では、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物、ならびに、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が請求項１を満たしており、めっき表面の平滑性が優良又は良好な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板が得られた。

【0057】

これに対して比較例８〜２３では何れも、本発明の規定外の構成要素を含んでいたため、めっき表面の平滑性が不良であった。

【0058】

即ち、比較例８では、Ｍｇ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0059】

比較例９では、Ｃｕ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0060】

比較例１０では、Ｚｎ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0061】

比較例１１では、Ｃｒ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0062】

比較例１２では、Ｆｅ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0063】

比較例１３では、Ｓｉ含有量が多過ぎたために粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0064】

比較例１４では、（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）の含有量が多過ぎたために粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が多く生成し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0065】

比較例１５では、Ｂ含有量が多過ぎたために粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が多く生成し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0066】

比較例１６では、Ｍｇ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0067】

比較例１７では、Ｃｕ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0068】

比較例１８では、Ｚｎ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0069】

比較例１９では、Ｃｒ含有量が少な過ぎたためにアルミニウム合金板の結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0070】

比較例２０、２１では、保持炉での溶湯の加熱温度及び鋳造開始時の溶湯温度が低過ぎたために粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が多く生成し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【0071】

比較例２２、２３では、保持炉での溶湯の保持時間が短過ぎたために粗大なＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物が多く残存し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。

【産業上の利用可能性】

【0072】

上述のように、本発明に係る磁気ディスク基板用アルミニウム合金板は研削加工やめっき前処理等の処理を行うにあたり、３μｍ以上の最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の個数が制御されているために、窪みや研削傷の発生を抑制する効果を有し、優れためっき表面平滑性を得ることが出来る。また、高純度地金を使用することなく優れためっき表面の平滑性が得られるため、高容量化及び高密度化が可能な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を低コストで提供することができるという優れた効果も有する。更に、このようなアルミニウム合金板を用いることにより、大容量及び高密度の磁気ディスクが得られる。

【要約】

【課題】研削面が平滑な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及び当該アルミニウム合金板を低コストで製造可能な製造方法、ならびに、磁気ディスクを提供する。
【解決手段】Ｍｇ：３．０〜８．０ｍａｓｓ％（以下、％）、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０％、更に（Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）：０．００１０〜０．０１００％、Ｂ：０．０００１〜０．００１０％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、５μｍを超える最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が０個／６０００ｍｍ^２であり、３〜５μｍの最長径を有するＴｉ−Ｖ−Ｂ−Ｚｒ系介在物の存在密度が１個／６０００ｍｍ^２以下である磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法、ならびに、磁気ディスクの製造方法。
【選択図】図１

【図1】