特許 5778464 反射高速電子回析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5778464

(24)【登録日】2015年7月17日

(45)【発行日】2015年9月16日

(54)【発明の名称】反射高速電子回析方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/252 20060101AFI20150827BHJP

   H01J 37/244 20060101ALI20150827BHJP

   H01J 37/06 20060101ALI20150827BHJP

   H01J 37/295 20060101ALI20150827BHJP

   G01N 23/20 20060101ALI20150827BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/252 Z

   H01J37/244

   H01J37/06 Z

   H01J37/295

   G01N23/20

【請求項の数】8

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2011-94239(P2011-94239)

(22)【出願日】2011年4月20日

(65)【公開番号】特開2012-227009(P2012-227009A)

(43)【公開日】2012年11月15日

【審査請求日】2014年4月11日

(73)【特許権者】

【識別番号】507228312

【氏名又は名称】株式会社 エイブイシー

(74)【代理人】

【識別番号】100108442

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 義孝

(72)【発明者】

【氏名】佐々木 友章

(72)【発明者】

【氏名】千葉 昭雄

(72)【発明者】

【氏名】川村 政美

【審査官】 遠藤 直恵

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−０３９３５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１９６０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３３３１８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２３４０７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−１１１２０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１３１２４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１３２９９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１４１００７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／２５２

Ｇ０１Ｎ ２３／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／０６

Ｈ０１Ｊ ３７／２４４

Ｈ０１Ｊ ３７／２９５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空チャンバーの内部に設置された試料に蒸着源から所定の蒸着材料を照射し、前記蒸着源によって前記試料に形成された薄膜に電子銃から電子線を発射し、前記薄膜に入射した電子線のうちの該薄膜表面において反射した反射電子から生成される反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことで、前記試料に形成された薄膜の結晶構造を観察する反射高速電子回析方法において、
前記真空チャンバーが、その周壁の外側に突出する観察窓を有し、前記観察窓が、真空チャンバーの周壁から外側に延びる筒状の周壁と、前記周壁の基端部に開口する円形の基端開口部と、前記周壁の先端部に開口する円形の先端開口部とから形成され、
前記反射高速電子回析方法が、前記蛍光スクリーンの直前に配置されて前記反射電子を電流増幅するマイクロチャンネルプレートと、前記マイクロチャンネルプレートの直前に位置して該マイクロチャンネルプレートへの蒸着材料の付着を防止する開閉可能な蒸着防止シャッターと、前記蛍光スクリーンの直後に配置されて該蛍光スクリーンから放射される放射線を遮断する放射線遮蔽ガラスとを含み、
前記反射高速電子回析方法では、前記蒸着防止シャッターと前記マイクロチャンネルプレートと前記蛍光スクリーンと前記放射線遮蔽ガラスとがその順で前記観察窓の内部であって該観察窓の基端開口部から先端開口部までの間に収納下に設置され、前記蒸着防止シャッターが前記観察窓の基端開口部の近傍に設置され、前記放射線遮蔽ガラスが前記観察窓の先端開口部に着脱可能に設置され、１〜１０００ｎＡの範囲のエミッション電流値の電子線を前記電子銃から前記薄膜に向かって発射し、前記マイクロチャンネルプレートによって電流増幅された前記反射電子を蛍光スクリーンに入射させ、前記反射電子から生成される反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことを特徴とする反射高速電子回析方法。

【請求項2】

前記反射高速電子回析方法では、前記電子銃から発射される電子線を収束させるための該電子銃に印加されるバイアス電圧を所定の範囲において調整することによって、前記電子銃から発射される電子線のビーム径を調節するとともに、前記蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する請求項１に記載の反射高速電子回析方法。

【請求項3】

前記反射高速電子回析方法では、前記バイアス電圧を０．１〜５００Ｖの範囲において調節する請求項２に記載の反射高速電子回析方法。

【請求項4】

前記反射高速電子回析方法では、前記電子銃のフィラメント電圧を０．１〜５Ｖの範囲において調節し、前記フィラメント電圧を調節することによって前記電子銃から発射される電子線のエミッション電流値を１〜１０００ｎＡの範囲において調節する請求項１ないし請求項３いずれかに記載の反射高速電子回析方法。

【請求項5】

前記反射高速電子回析方法では、前記蒸着材料が有機物であり、前記蒸着材料が無機物である場合と比較して前記電子銃から発射される電子線のエミッション電流値が小さい請求項１ないし請求項４いずれかに記載の反射高速電子回析方法。

【請求項6】

前記マイクロチャンネルプレートが、前記試料の側に位置する第１マイクロチャンネルプレートと前記第１マイクロチャンネルプレートの直後に位置する第２マイクロチャンネルプレートとから形成され、前記反射高速電子回析方法が、前記第１および第２マイクロチャンネルプレートに所定の電圧を印加し、それらマイクロチャンネルプレートに入射する反射電子を加速する第１電源と、前記蛍光スクリーンに所定の電圧を印加し、前記第１電源によって加速されて該蛍光スクリーンに入射する反射電子をさらに加速する第２電源とを含む請求項１ないし請求項６いずれかに記載の反射高速電子回析方法。

【請求項7】

前記反射高速電子回析方法では、前記第１および第２マイクロチャンネルプレートに印加する前記第１電源の電圧を５００Ｖ〜２ｋＶの範囲において調節し、前記蛍光スクリーンに印加する前記第２電源の電圧を５００Ｖ〜４ｋＶの範囲において調節する請求項６に記載の反射高速電子回析方法。

【請求項8】

前記反射高速電子回析方法が、前記蛍光スクリーンに映し出された反射電子像回析パターンを撮影する撮影機器を含み、前記撮影機器が、前記観察窓の先端部に着脱可能に設置されている請求項１ないし請求項７いずれかに記載の反射高速電子回析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことにより、試料に形成された薄膜の結晶構造を観察する反射高速電子回析方法に関する。

【背景技術】

【0002】

試料に形成された薄膜に電子銃から電子線を照射し、走引された阻止電圧および高周波電圧が重畳されて与えられたエネルギーフィルタに薄膜から反射または透過された電子線を入射し、エネルギーフィルタを通過して阻止電圧で定められたエネルギーよりも高いエネルギーの電子線を増倍して出力し、阻止電圧を走引させ、電子増倍された出力からエネルギーフィルタに供給された高周波電圧の周波数成分および／またはその２倍の周波数成分を検出することによってエネルギー損失スペクトルを測定し、試料位置を中心として試料を半球又は半球の一部で覆ったドーム型蛍光スクリーンにより、薄膜から反射された電子線がエネルギーフィルタを通過してまたは通過しないでドーム型蛍光スクリーンに照射されたことで形成されるＲＨＥＥＤパターンを観察するＲＨＥＥＤのエネルギー損失スペクトル計測方法がある（特許文献１参照）。

【0003】

エネルギー損失スペクトル計測方法におけるエネルギーフィルタは、試料位置を中心とした球面形状を有する接地された試料側の接地用グリッドと、試料位置を中心とした球面形状であって、電圧供給部から供給された走引された阻止電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加される阻止電圧印加用グリッドとから形成されている。電子線は、マルチチャンネルプレートと電子コレクターとを利用して増倍される。エネルギー損失スペクトル計測方法は、マルチチャンネルプレートにバイアス電圧を印加するバイアス電源を備えている。バイアス電源は、マルチチャンネルプレートの試料側とその反対側とにバイアス電圧を印加してグリッドを通過した反射電子を加速する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００４−３９３５４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

前記特許文献１に開示のエネルギー損失スペクトル計測方法は、マルチチャンネルプレートを設置してはいるが、エミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベルの電子線を電子銃から発射することはないから、ｎＡレベルのきわめて小さいエミッション電流値の電子線を薄膜の表面に照射することはできず、ｎＡレベルのエミッション電流値の電子線を利用して反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を生成することはできない。エネルギー損失スペクトル計測方法は、電子銃に印加するバイアス電圧を調節することはなく、電子銃から発射される電子線のビーム径（収束度）を調節することができないから、最適なビーム径の電子線を薄膜の表面に照射することができず、蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節することができない。

【0006】

エネルギー損失スペクトル計測方法は、蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節することができないから、反射電子像回析パターンが蛍光スクリーンに不鮮明な状態で映し出されてしまう場合がある。また、このエネルギー損失スペクトル計測方法は、試料に形成された薄膜の蒸着材料が有機物である場合、電子銃から薄膜の表面に必要以上に高いエミッション電流値を有する電子線（必要以上に多くの数の電子線）を照射すると、薄膜が破壊されてしまう場合がある。

【0007】

本発明の目的は、ｎＡレベルのきわめて小さいエミッション電流値の電子線を利用して反射電子像回析パターンを生成することができる反射高速電子回析方法を提供することにある。本発明の他の目的は、電子銃から薄膜に発射される電子線のビーム径（収束度）を調節することができ、最適なビーム径の電子線を薄膜表面に照射することで、蛍光スクリーンに鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができる反射高速電子回析方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、蒸発物が有機物であったとしても、試料に形成された薄膜を破壊することなく、蛍光スクリーンに反射電子像回析パターンを映し出すことができる反射高速電子回析方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前記課題を解決するための本発明の前提は、真空チャンバーの内部に設置された試料に蒸着源から所定の蒸着材料を照射し、蒸着源によって試料に形成された薄膜に電子銃から電子線を発射し、薄膜に入射した電子線のうちの薄膜表面において反射した反射電子から生成される反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことで、試料に形成された薄膜の結晶構造を観察する反射高速電子回析方法である。

【0009】

前記前提における本発明の特徴は、真空チャンバーが、その周壁の外側に突出する観察窓を有し、観察窓が、真空チャンバーの周壁から外側に延びる筒状の周壁と、周壁の基端部に開口する円形の基端開口部と、周壁の先端部に開口する円形の先端開口部とから形成され、反射高速電子回析方法が、蛍光スクリーンの直前に配置されて反射電子を電流増幅するマイクロチャンネルプレートと、マイクロチャンネルプレートの直前に位置してマイクロチャンネルプレートへの蒸着材料の付着を防止する開閉可能な蒸着防止シャッターと、蛍光スクリーンの直後に配置されて蛍光スクリーンから放射される放射線を遮断する放射線遮蔽ガラスとを含み、反射高速電子回析方法では、蒸着防止シャッターとマイクロチャンネルプレートと蛍光スクリーンと放射線遮蔽ガラスとがその順で観察窓の内部であって観察窓の基端開口部から先端開口部までの間に収納下に設置され、蒸着防止シャッターが観察窓の基端開口部の近傍に設置され、放射線遮蔽ガラスが観察窓の先端開口部に着脱可能に設置され、１〜１０００ｎＡの範囲のエミッション電流値の電子線を電子銃から薄膜に向かって発射し、マイクロチャンネルプレートによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーンに入射させ、反射電子から生成される反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことにある。

【0010】

本発明の一例として反射高速電子回析方法では、電子銃から発射される電子線を収束させるための電子銃に印加されるバイアス電圧を所定の範囲において調整することによって、電子銃から発射される電子線のビーム径を調節するとともに、蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する。

【0011】

本発明の他の一例として反射高速電子回析方法では、バイアス電圧を０．１〜５００Ｖの範囲において調節する。

【0012】

本発明の他の一例として反射高速電子回析方法では、電子銃のフィラメント電圧を０．１〜５Ｖの範囲において調節し、フィラメント電圧を調節することによって電子銃から発射される電子線のエミッション電流値を１〜１０００ｎＡの範囲において調節する。

【0013】

本発明の他の一例として反射高速電子回析方法では、蒸着材料が有機物であり、蒸着材料が無機物である場合と比較して電子銃から発射される電子線のエミッション電流値が小さい。

【0014】

本発明の他の一例としては、マイクロチャンネルプレートが試料の側に位置する第１マイクロチャンネルプレートと第１マイクロチャンネルプレートの直後に位置する第２マイクロチャンネルプレートとから形成され、反射高速電子回析方法が、第１および第２マイクロチャンネルプレートに所定の電圧を印加し、それらマイクロチャンネルプレートに入射する反射電子を加速する第１電源と、蛍光スクリーンに所定の電圧を印加し、第１電源によって加速されて蛍光スクリーンに入射する反射電子をさらに加速する第２電源とを含む。

【0015】

本発明の他の一例として反射高速電子回析方法では、第１および第２マイクロチャンネルプレートに印加する第１電源の電圧を５００Ｖ〜２ｋＶの範囲において調節し、蛍光スクリーンに印加する第２電源の電圧を５００Ｖ〜４ｋＶの範囲において調節する。

【0016】

本発明の他の一例としては、反射高速電子回析方法が蛍光スクリーンに映し出された反射電子像回析パターンを撮影する撮影機器を含み、撮影機器が観察窓の先端部に着脱可能に設置されている。

【0017】

本発明の他の一例としては、反射高速電子回析方法が蛍光スクリーンに映し出された反射電子像回析パターンを撮影する撮影機器を含み、撮影機器が観察窓の先端部に着脱可能に設置されている。

【発明の効果】

【0018】

本発明にかかる反射高速電子回析方法によれば、エミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベルの電子線を電子銃から薄膜表面に向かって発射することで、ｎＡレベルのきわめて小さいエミッション電流値の電子線において反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を生成することができる。この反射高速電子回析方法は、蛍光スクリーンの直前にマイクロチャンネルプレートを配置し、そのマイクロチャンネルプレートによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーンに入射させ、電流増幅された反射電子から生成された反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すから、ｎＡレベルのエミッション電流値の電子線を利用するとともに、マイクロチャンネルプレートを利用し、薄膜表面において反射した反射電子の電流値がきわめて小さい場合（反射電子の数がきわめて少ない場合）であっても、鮮明な反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を蛍光スクリーンに映し出すことができる。

【0019】

電子銃から発射される電子線を収束させるための電子銃に印加されるバイアス電圧を所定の範囲において調整することによって、電子銃から発射される電子線のビーム径を調節するとともに、蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する反射高速電子回析方法は、電子銃に印加するバイアス電圧を所定の範囲において調節することによって、電子銃から薄膜に発射される電子線のビーム径（収束度）を調節することができるから、最適なビーム径の電子線を薄膜表面に照射することができる。反射高速電子回析方法は、最適なビーム径の電子線を薄膜表面に照射しつつ、マイクロチャンネルプレートによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーンに入射させるから、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができる。この反射高速電子回析方法は、バイアス電圧を調整することで蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節することができるとともに、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができるから、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【0020】

バイアス電圧を０．１〜５００Ｖの範囲において調節する反射高速電子回析方法は、バイアス電圧を前記範囲において調整することで、電子銃から薄膜表面に発射される電子線のビーム径（収束度）を調節することができ、最適なビーム径の電子線を薄膜表面に照射することができる。反射高速電子回析方法は、最適なビーム径の電子線を薄膜表面に照射しつつ、マイクロチャンネルプレートによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーンに入射させるから、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができる。この反射高速電子回析方法は、バイアス電圧を調整することによって蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節することができるとともに、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができるから、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【0021】

電子銃のフィラメント電圧を０．１〜５Ｖの範囲において調節し、フィラメント電圧を調節することによって電子銃から発射される電子線のエミッション電流値をｎＡのレベルにおいて調節する反射高速電子回析方法は、電子銃のフィラメント電圧を前記範囲において調節することで、エミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベルの電子線を電子銃から薄膜表面に向かって発射することができ、ｎＡレベルのきわめて小さいエミッション電流値の電子線において反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を生成することができる。反射高速電子回析方法は、蛍光スクリーンの直前にマイクロチャンネルプレートが設置され、そのマイクロチャンネルプレートによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーンに入射させ、電流増幅された反射電子から反射電子像回析パターンを生成するから、ｎＡレベルのエミッション電流値の電子線を利用するとともに、薄膜表面において反射した反射電子の電流値がきわめて小さい場合（反射電子の数がきわめて少ない場合）であっても、鮮明な反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を蛍光スクリーンに映し出すことができる。この反射高速電子回析方法は、電子銃のフィラメントに低いフィラメント電圧を印加するにもかかわらず、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができ、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【0022】

蒸着材料が有機物であり、蒸着材料が無機物である場合と比較して電子銃から発射される電子線のエミッション電流値が小さい反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレートによって反射電子を電流増幅するとともに、電子銃のバイアス電圧を調節することで電子銃から薄膜に発射される電子線のビーム径（収束度）を最適に保持するから、電子銃から発射される電子線のエミッション電流値を大幅に小さくしたとしても、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができる。反射高速電子回析方法は、電子銃から発射される電子線のエミッション電流値を小さくすることができるにもかかわらず、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができ、試料に形成された有機物の薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。この反射高速電子回析方法は、電子銃から薄膜表面に低いエミッション電流値の電子線（少ない数の電子線）を発射するから、必要以上に高いエミッション電流値の電子線が薄膜表面に入射することはなく、蒸着材料が有機物であったとしても、試料に形成された有機物の薄膜の結晶構造に悪影響を与えることなく、電子線による薄膜の破壊を防ぐことができる。

【0023】

反射高速電子回析方法は、電子銃から発射される電子線の電流値が１〜１０００ｎＡの範囲にあり、マイクロチャンネルプレートによって反射電子を電流増幅するとともに、電子銃のバイアス電圧を調節することで電子銃から薄膜表面に発射される電子線の収束度を最適に保持するから、電子銃から発射される電子線のエミッション電流値（電子線の数）を前記範囲のように大幅に小さくしたとしても、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができる。反射高速電子回析方法は、電子銃から発射される電子線のエミッション電流値が小さいにもかかわらず、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができ、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。この反射高速電子回析方法は、電子銃から薄膜表面に低いエミッション電流値の電子線（少ない数の電子線）を発射するから、必要以上に高いエミッション電流値の電子線が薄膜表面に入射することはなく、蒸発物が有機物であったとしても、試料に形成された有機物の薄膜の結晶構造に悪影響を与えることなく、電子線による薄膜の破壊を防ぐことができる。

【0024】

マイクロチャンネルプレートが第１および第２マイクロチャンネルプレートから形成され、第１および第２マイクロチャンネルプレートに所定の電圧を印加してそれらマイクロチャンネルプレートに入射する反射電子を加速する第１電源と、蛍光スクリーンに所定の電圧を印加して蛍光スクリーンに入射する反射電子を加速する第２電源とを含む反射高速電子回析方法は、第１および第２電源によって反射電子を加速し、加速した状態の反射電子をマイクロチャンネルプレートによって電流増幅するとともに、さらに加速した状態の反射電子を蛍光スクリーンに入射させるから、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができ、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【0025】

第１および第２マイクロチャンネルプレートに印加する第１電源の電圧を５００Ｖ〜２ｋＶの範囲において調節し、蛍光スクリーンに印加する第２電源の電圧を５００Ｖ〜４ｋＶの範囲において調節する反射高速電子回析方法は、第１電源から第１および第２マイクロチャンネルプレートに前記範囲の電圧を印加するとともに、第２電源から蛍光スクリーンに前記範囲の電圧を印加することで、反射電子を確実に加速し、加速した状態の反射電子をマイクロチャンネルプレートによって電流増幅するとともに、さらに加速した状態の反射電子を蛍光スクリーンに入射させるから、蛍光スクリーンに明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができ、試料に形成された薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【0026】

反射高速電子回析方法は、真空チャンバーの周壁からチャンバーの外側に突出した観察窓が形成され、蛍光スクリーンとマイクロチャンネルプレートとが観察窓の内部に収納下に設置され、チャンバーの周壁から外側に突出する観察窓が障壁となることで、蒸着源から発生する蒸着材料のマイクロチャンネルプレートへの進入を防ぐことができるから、蒸着材料のマイクロチャンネルプレートへの不必要な付着を防ぐことができ、蒸着材料がマイクロチャンネルプレートに付着することによるプレートの機能低下を防ぐことができる。反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレートの機能が低下することはなく、マイクロチャンネルプレートにおいて反射電子を確実に電流増幅し、電流増幅した反射電子から反射電子像回析パターンが生成されるから、反射電子のエミッション電流値が小さい場合（反射電子の数が少ない場合）であっても、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができる。この反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレートに蒸着材料が付着することがないから、薄膜結晶の蒸着過程（結晶薄膜の成長過程）の反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができ、試料における薄膜結晶の蒸着過程を観察かつ分析することができる。

【0027】

反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレートの直前に位置してマイクロチャンネルプレートへの蒸着材料の付着を防止する開閉可能な蒸着防止シャッターを含み、蒸着防止シャッターが観察窓の内部に収納下に設置されており、蒸着材料の試料への蒸着中に蒸着防止シャッターを閉めることで、マイクロチャンネルプレートへの蒸着材料の付着を防止することができるから、蒸着源から発生する蒸着材料のマイクロチャンネルプレートへの不必要な付着を防ぐことができ、蒸着材料がマイクロチャンネルプレートに付着することによるプレートの機能低下を防ぐことができる。反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレートの機能が低下することはなく、マイクロチャンネルプレートにおいて反射電子を確実に電流増幅し、電流増幅した反射電子から反射電子像回析パターンが生成されるから、反射電子のエミッション電流値が小さい場合（反射電子の数が少ない場合）であっても、明るい鮮明な反射電子像回析パターンを蛍光スクリーンに映し出すことができる。

【0028】

反射高速電子回析方法は、蛍光スクリーンから放射される放射線を遮断する放射線遮蔽ガラスを含み、放射線遮蔽ガラスが観察窓の先端部に着脱可能に設置されており、蛍光スクリーンから有害な放射線が放射されたとしても、その放射線が放射線遮蔽ガラスによって遮蔽されるから、蛍光スクリーンに映し出された反射電子像回析パターンを観察者が観察窓から直接観察したとしても、観察者が放射線に曝露されることはなく、放射線による観察者への悪影響を防ぐことができる。

【0029】

蛍光スクリーンに映し出された反射電子像反射電子像回析パターンを撮影する撮影機器を含み、撮影機器が観察窓の先端部に着脱可能に設置されている反射高速電子回析方法は、撮影機器を介して試料の表面に蒸着された薄膜結晶構造を観察することができ、観察者が観察窓を直視する必要はなく、試料に蒸着された薄膜結晶構造や試料における薄膜結晶の蒸着過程（結晶薄膜の成長過程）を他の場所において観察かつ分析することができる。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】一例として示す反射高速電子回析装置の概略構成図。

【図2】観察窓にＣＣＤカメラを取り付けた状態で示す反射高速電子回析装置の概略構成図。

【図3】電子線を発射した電子銃の一例を示す図。

【図4】電子線を発射した電子銃の他の一例を示す図。

【図5】拡大して示す観察窓の概略斜視図。

【図6】マイクロチャンネルプレートや蛍光スクリーンの拡大概略図。

【図7】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの一例を示す図。

【図8】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図。

【図9】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図。

【図10】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図。

【図11】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図。

【図12】ディスプレイに表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0031】

一例として示す反射高速電子回析装置１０の概略構成図である図１等の添付の図面を参照し、本発明にかかる反射高速電子回析方法の詳細を説明すると、以下のとおりである。なお、図２は、観察窓２２にＣＣＤカメラ３２を取り付けた状態で示す反射高速電子回析装置１０の概略構成図であり、図３は、電子銃１５の稼動状態の一例を示す図である。図４は、電子銃１５の稼動状態の他の一例を示す図であり、図５は、拡大して示す観察窓２２の概略斜視図である。図６は、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂや蛍光スクリーン１８の拡大概略図である。図１，２では、試料１１の表面１２に形成された薄膜の図示を省略している。図３，４では、電子銃１５から電子線２８が発射されている状態で示す。

【0032】

反射高速電子回析方法は、薄膜の表面において反射した反射電子から生成される反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）により、試料１１の表面１２に形成された有機物（蒸着材料）の薄膜の結晶構造を観察かつ分析するとともに、試料１１の表面１２に形成される有機物の薄膜結晶の蒸着過程（成長過程）を観察かつ分析する。

【0033】

反射高速電子回析方法は、反射高速電子回析装置１０を使用して後記する各工程を実施することにより、薄膜の反射電子像回析パターンを取得する。反射高速電子回析装置１０は、真空チャンバー１３、蒸着源１４ａ〜１４ｃ、電子銃１５、蒸着防止シャッター１６、第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂ、蛍光スクリーン１８、放射線遮蔽ガラス１９から形成されている。なお、有機物には、クォテリレンやペンタセン、テリレン、フタロシアニン等があるが、試料１１に蒸着可能な有機物であれば、その種類に特に限定はない。

【0034】

反射高速電子回析方法は、真空チャンバー１３に設置された試料１１に蒸着源１４ａ〜１４ｃから所定の有機物を照射する蒸着材料照射工程を実施し、試料１１の表面１２に有機物から作られた薄膜を形成する薄膜形成工程を実施する。反射高速電子回析方法は、電子銃１５から発射される電子線２８を収束させるためのバイアス電圧を電子銃１５に印可するバイアス電圧印可工程を実施し、バイアス電圧を調節することによって、電子線２８のビーム径（収束度）を調節するビーム径調節工程を実施する。反射高速電子回析方法は、バイアス電圧を調整することによって、蛍光スクリーン１８に映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する鮮明度調節工程を実施する。

【0035】

反射高速電子回析方法は、電子銃１５のフィラメント電圧を調節することによって、電子銃１５から発射される電子線２８のエミッション電流値をｎＡ（ナノアンペア）のレベル（１ｎＡ〜１０００ｎＡ）に設定するエミッション電流値調節工程を実施する。反射高速電子回析方法は、ｎＡ（ナノアンペア）のレベルに調節された電子線２８を電子銃１５から試料１１の表面１２に形成された薄膜に発射する電子線発射工程を実施する。反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに所定の電圧を印加してプレート１７ａ，１７ｂに入射する反射電子を加速する反射電子第１加速工程を実施し、蛍光スクリーン１８に所定の電圧を印加してスクリーン１８に入射する反射電子を加速する反射電子第２加速工程を実施する。

【0036】

反射高速電子回析方法は、薄膜に入射した電子線２８のうちの薄膜表面において反射した反射電子をマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅する反射電子増幅工程を実施し、チャンネルプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーン１８に入射させる反射電子入射工程を実施する。反射高速電子回析方法は、反射電子から生成される反射電子像回析パターンを蛍光スクリーン１８に映し出すパターン投影工程を実施する。

【0037】

真空チャンバー１３は、所定の容積の内部空間２０を有し、真空を利用して内部空間２０に位置する試料１１（基板）の表面１２に有機物を蒸着させ、試料１１に有機物から作られた薄膜を形成する。真空チャンバー１３は、ステンレスから作られているが、ステンレスの他に、アルミやジュラルミンのうちのいずれかから作られていてもよい。真空チャンバー１３には、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１と真空計（図示せず）とが設置されている。

【0038】

Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１の先端部には、治具（図示せず）が取り付けられ、その治具に試料１１が着脱可能に保持される。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１は、その先端部の治具に保持された試料１１をＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸に移動させることができ、チャンバー１３の内部空間２０における試料１１の姿勢を３次元に動作させ、試料１１の姿勢を調節する。なお、図１，２では、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１の治具に保持された試料１１を１つだけ図示しているが、複数のＸ−Ｙ−Ｚステージ２１が存在し、それらステージ２１に保持された複数の試料１１が存在する場合がある。

【0039】

真空チャンバー１３の周壁には、チャンバー１３の外側に突出する観察窓２２が形成されている。なお、図示はしていないが、真空チャンバー１３の内部空間２０を視認して試料１１の姿勢を観察することができる少なくとも１つの観察窓がチャンバー１３の周壁に形成されている。観察窓２２は、図６に示すように、真空チャンバー１３の周壁から外側に延びる筒状の周壁（図示せず）と、周壁の基端部に開口する円形の基端開口部２３と、周壁の先端部に開口する円形の先端開口部２４とから形成されている。

【0040】

観察窓２２の内部（観察窓２２の基端開口部２３から先端開口部２４までの間）には、蒸着防止シャッター１６、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂ、蛍光スクリーン１８、放射線遮蔽ガラス１９が設置されている。観察窓２２の内部では、基端開口部２３から先端開口部２４に向かって蒸着防止シャッター１６、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂ、蛍光スクリーン１８、放射線遮蔽ガラス１９の順に並んでいる。

【0041】

真空チャンバー１３には、図示はしていないが、真空排気ユニットが着脱可能に接続されている。真空排気ユニットは、ターボ分子ポンプ（主真空ポンプ）と、ターボ分子ポンプの下流側に配置された粗引きポンプ（補助真空ポンプ）と、制御装置とから形成されている。真空排気ユニットは、第１排気管を介して真空チャンバー１３に着脱可能に連結される。真空チャンバー１３に設置された真空計は、インターフェイスを介して制御装置に接続されている。真空計は、真空チャンバー１３の内部空間２０の真空度を計測し、計測した真空度を制御装置に出力する。

【0042】

ターボ分子ポンプは、第１排気管を介して真空チャンバー１３に接続されている。ターボ分子ポンプは、タービン翼を有するロータを高速で回転させることで、気体分子を圧縮して排気する。ターボ分子ポンプは、真空チャンバー１３の内部空間２０の真空引きに使用される。ターボ分子ポンプは、インターフェイスを介して制御装置に接続されている。粗引きポンプは、第２排気管を介してターボ分子ポンプに接続されている。粗引きポンプは、ターボ分子ポンプが大気圧まで圧縮できない点をカバーし、第２排気管の排気圧を所定圧に保持する。粗引きポンプには、ロータリーポンプ、高真空ダイヤフラムポンプ、ドライ真空ポンプ等を使用することができる。粗引きポンプは、インターフェイスを介して制御装置に接続されている。

【0043】

制御装置は、ターボ分子ポンプや粗引きポンプを起動させ、真空チャンバー１３の内部空間２０をあらかじめ設定された真空度（真空チャンバー１３を使用する場合のあらかじめ設定された真空度）（たとえば、１×１０^−７〜１×１０^−１３Ｐａの超真空）に減圧する。制御装置は、真空計から出力された真空度を参照しつつ、真空チャンバー１３の内部空間２０の真空度を設定真空度に保持するように、それらポンプの出力を調節する。

【0044】

蒸着源１４ａ〜１４ｃは、複数個のそれら（第１蒸着源１４ａ〜第３蒸着源１４ｃ）が真空チャンバー１３に設置されている。第１蒸着源１４ａ〜第３蒸着源１４ｃは、電源から供給される電力によって有機物を溶融する。それら蒸着源１４ａ〜１４ｃでは、異なる種類の有機物が溶融される。それら蒸発源１４ａ〜１４ｃでは、溶融した有機物を吐出する吐出口２５が試料１１に向かっている。第１蒸着源１４ａ〜第３蒸着源１４ｃの吐出口２５には、シャッター（図示せず）が取り付けられており、有機物が十分に溶融した後、シャッターが開かれる。それら蒸着源１４ａ〜１４ｃでは、試料１１との位置関係、吐出圧力、供給電力、蒸着時間があらかじめ設定されている。蒸着源１４ａ〜１４ｃは、有機物（蒸着材料）を蒸発させ、試料１１の表面１２に有機物から作られる薄膜（被膜）を蒸着（成膜）する。

【0045】

それら蒸着源１４ａ〜１４ｃには、電気抵抗体を利用して有機物を蒸発させる抵抗加熱蒸着源やＫセルを使用することができる。なお、図１では３個の第１〜第３蒸着源１４ａ〜１４ｃを図示しているが、蒸着源は３個に限定されず、真空チャンバー１３に１個、２個、または、４個以上の蒸着源が設置されていてもよい。

【0046】

電子銃１５（ＲＨＥＥＤ用電子銃）は、真空チャンバー１３の内部空間２０が設定真空度に保持された状態において加速かつ収束した電子線２８を試料１１に形成された薄膜の表面に向かって発射する。電子銃１５は、インターフェイスを介してコントローラ２６に接続されている。電子銃１５には、電源（図示せず）が接続されている。反射高速電子回析装置１０では、電子銃１５の試料１１に対する角度をコントローラ２６によって変えることができ、試料１１に対する電子線２８の入射角度を０．１〜５°の範囲で調節することができる。

【0047】

反射高速電子回析装置１０では、コントローラ２６によって電子銃１５の加速電圧をＤＣ１０ｋＶ〜５０ｋＶの範囲において調節することができ、コントローラ２６によって電子銃１５のフィラメント電圧をＤＣ０．１Ｖ〜５Ｖの範囲において調節することができる。なお、電子銃１５の稼働時における実際のフィラメント電圧はＤＣ２Ｖ以下が好ましく、フィラメント電流は２Ａ以下が好ましい。フィラメント２７は、φ０．１のタングステンが使用されている。電子銃１５は、そのビームスポットがφ９０μｍ〜φ１００μｍの範囲にあり、そのビーム平行度がφ９０μｍ／ｍ〜φ１００μｍ／ｍの範囲にある。

【0048】

電子銃１５には、それから発射される電子線２８を収束させるためのバイアス電圧（Ｖ）が印加される。反射高速電子回析装置１０では、電子銃１５に印加されるバイアス電圧をコントローラ２６によって調節することができる。バイアス電圧は、図３，４に示すように、電子銃１５のフィラメント２７とウェーネルト３４との間に印加され、フィラメント２７から飛び出す電子線２８を所定のビーム径に収束させ、所定のビーム径に収束した電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜に向かって発射させる。

【0049】

バイアス電圧は、ＤＣ０．１Ｖ〜５００Ｖの範囲において調節することができる。反射高速電子回析装置１０では、バイアス電圧を前記範囲において調節することで、電子銃１５から発射される電子線のビーム径（収束度）を調節可能、かつ、蛍光スクリーンに映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節可能である。

【0050】

電子銃１５においてバイアス電圧を調節できない場合、図３に示すように、フィラメント２７から発射された電子線２８を収束させることができず、収束した電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜に入射させることができない場合がある。また、バイアス電圧の電圧値によっては電子線２８が拡散し、電子線２８を最適なビーム径（収束度）に収束させることができず、最適なビーム径の電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜に入射させることができない場合がある。

【0051】

反射高速電子回析方法は、電子銃１５のバイアス電圧を前記範囲において調節することができ、バイアス電圧を前記範囲において調節することにより、図５に示すように、電子銃１５のクロスオーバーポイント３５におけるレンズ効果によって電子銃１５から発射される電子線２８を所定のビーム径に収束させることができる。反射高速電子回析方法は、電子銃１５のフィラメント２７から最適なビーム径に収束した電子線２８を発射することができ、最適に収束した電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜に入射させることができる。反射高速電子回析方法は、電子銃１５のバイアス電圧を調節することにより、薄膜に入射する電子線２８のビーム径を調節することができるから、薄膜に入射する電子線２８のビーム径を最適に保持することができる。

【0052】

この反射高速電子回析方法は、有機物の種類によって薄膜に発射する電子線２８の最適な電流値が異なったとしても、バイアス電圧を調節することにより、電子銃１５から発射される電子線２８の電流値を前記範囲において調節することができるから、有機物の種類に応じて電子線２８の電流値を任意に変更することができ、電子線２８の電流値を有機物の種類に対応した最適なそれにすることができる。また、反射高速電子回析方法は、有機物の種類によって薄膜に発射する電子線２８の最適な収束度が異なったとしても、バイアス電圧を調節することにより、電子銃１５から発射される電子線２８の収束度を調節することができるから、有機物の種類に応じて電子線２８の収束度を任意に変更することができ、電子線２８の収束度を有機物の種類に対応した最適なそれにすることができる。

【0053】

反射高速電子回析方法では、フィラメント電圧をＤＣ０．１〜５Ｖの範囲において調節することによって、電子銃１５から発射される電子線のエミッション電流値をｎＡのレベルにおいて調節することができる。具体的には、フィラメント電圧を調節することによって、電子銃１５から発射される電子線２７のエミッション電流値を１ｎＡ〜１０００ｎＡの範囲にすることができる。反射高速電子回析方法は、蒸着材料が無機物である場合と比較し、電子銃１５から発射される電子線２８のエミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）ときわめて小さい。

【0054】

反射高速電子回析方法は、有機物の種類によって薄膜に発射する電子線２８の最適なエミッション電流値が異なったとしても、フィラメント電圧を調節することにより、電子銃１５から発射される電子線２８のエミッション電流値を前記範囲において調節することができるから、有機物の種類に応じて電子線２８のエミッション電流値を任意に変更することができ、電子線２８のエミッション電流値を有機物の種類に対応した最適なそれにすることができる。また、反射高速電子回析方法は、有機物の種類によって薄膜に発射する電子線２８の最適なビーム径（収束度）が異なったとしても、バイアス電圧を調節することにより、電子銃１５から発射される電子線２８のビーム径を調節することができるから、有機物の種類に応じて電子線２８のビーム径を任意に変更することができ、電子線２８のビーム径を有機物の種類に対応した最適なそれにすることができる。

【0055】

蒸着防止シャッター１６は、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂの直前であって観察窓２２の基端開口部２３の近傍に配置され、観察窓２２の内部に収納下に設置されている。蒸着防止シャッター１６は、観察窓２２に着脱可能に取り付けられる。蒸着防止シャッター１６は、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの有機物の付着を防止する。蒸着防止シャッター１６は、円形の金属板から作られている。蒸着防止シャッター１６の周縁部には、長手方向へ延びる旋回軸（図示せず）が取り付けられている。蒸着防止シャッター１６は、旋回軸を中心として観察窓２２の周り方向へ旋回可能であり、その旋回によって観察窓２２の基端開口部２３を開閉する。

【0056】

マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、蒸着防止シャッター１６の直後であって蛍光スクリーン１８の直前（蒸着防止シャッター１６と蛍光スクリーン１８との間）に配置され、観察窓２２の内部に収納下に設置されている。マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、図７に示すように、蒸着防止シャッター１６（試料）の側に位置する第１マイクロチャンネルプレート１７ａと、第１マイクロチャンネルプレート１７ａの直後に位置する第２マイクロチャンネルプレート１７ｂとから形成されている。第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、観察窓に着脱可能に取り付けられる。

【0057】

第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、直径約１０〜１２μｍの複数の電子倍増管を外径約２インチの円板状に配列したものであり、反射電子を２次元的に電流増幅する（増幅率：１０〜１０^４）。第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、インターフェイスを介してコントローラ２９に接続されている。第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂには、それらプレート１７ａ，１７ｂに所定の電圧を印可し、それによってそれらプレート１７ａ，１７ｂに入射する反射電子を加速する第１電源３０が接続されている。反射高速電子回析装置１０では、第１電源からそれらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに印加する電圧をコントローラ２９によって調節することができる。プレート１７ａ，１７ｂに印加する電圧は、ＤＣ５００Ｖ〜２ｋＶの範囲において調節可能である。

【0058】

第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂは、入力側および出力側の電極に第１電源３０から所定の電圧を印可すると、チャンネル方向に電位勾配が発生し、その状態において入射した反射電子が入力側の電子倍増管の内壁に当たると、アバランシェ効果によって複数の二次電子が放出される。それら二次電子は電位勾配によって加速され、初速度によって決まる放射線軌道を画き、反対側に内壁に衝突して再びアバランシェ効果によって二次電子を放出する。このようにして電子がチャンネルの内壁に複数回衝突しつつ出力側へ進み、その結果、指数関数的に倍増された反射電子が出力側から出射する。

【0059】

蛍光スクリーン１８は、第２マイクロチャンネルプレート１７ｂの直後であって放射線遮蔽ガラス１９の直前（プレート１７ｂと放射線遮蔽ガラス１９との間）に配置され、観察窓２２の内部に収納下に設置されている。蛍光スクリーン１８は、円形のガラスに蛍光塗料が塗布されたものであり、観察窓２２に着脱可能に取り付けられる。蛍光スクリーン１８は、インターフェイスを介してコントローラ２９に接続されている。

【0060】

蛍光スクリーン１８には、それに所定の電圧を印可し、第１電源３０によって加速されてスクリーン１８に入射する反射電子をさらに加速する第２電源３１が接続されている。反射高速電子回析装置１０では、第２電源から蛍光スクリーン１８に印加する電圧をコントローラ２９によって調節することができる。第２電源から蛍光スクリーン１８に印加する電圧は、ＤＣ５００Ｖ〜４ｋＶの範囲において調節可能である。放射線遮蔽ガラス１９は、蛍光スクリーン１８の直後に配置され、観察窓２２の先端開口部２４に着脱可能に設置されている。放射線遮蔽ガラス１９は、鉛ガラスであり、蛍光スクリーン１８から放射線（Ｘ線）が放射された場合、その放射線を遮断する。

【0061】

図２に示す反射高速電子回析装置１０は、図１に示すそれの構成に加え、観察窓２２の先端部（放射線遮蔽ガラス１９の外側）にＣＣＤカメラ３２（撮影機器）が取り付けられ、そのＣＣＤカメラ３２がディスプレイ３３を備えたコンピュータ３４に接続されている。図２の反射高速電子回析装置１０は、蛍光スクリーン１８に映し出された反射電子像回析パターンがＣＣＤカメラ３２によって撮影され、その画像がコンピュータ３４に入力される。コンピュータ３４では、ＣＣＤカメラ３２から送信された画像（反射電子像回析パターン）をメモリに格納するとともに、その画像をディスプレイ３３に表示する。

【0062】

反射高速電子回析方法は、真空チャンバー１３の周壁からチャンバー１３の外側に突出した観察窓２２が形成され、第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂが観察窓２２の内部に収納下に設置されているから、チャンバー１３の周壁から外側に突出する観察窓２２が障壁となるから、それら蒸着源１４ａ〜１４ｃから発生する有機物のそれらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの進入を防ぐことができる。反射高速電子回析方法は、蒸着源１４ａ〜１４ｃから発生する有機物のマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの不必要な付着を防ぐことができ、有機物がマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに付着することによるプレート１７ａ，１７ｂの機能低下を防ぐことができる。

【0063】

また、反射高速電子回析方法は、第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの有機物の付着を防止する開閉可能な蒸着防止シャッター１６が観察窓２２に設置され、有機物の試料１１への蒸着中に蒸着防止シャッター１６を閉めることで、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの有機物の付着を防止することができるから、それら蒸着源１４ａ〜１４ｃから発生する有機物のマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂへの不必要な付着を防ぐことができ、有機物がマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに付着することによるプレート１７ａ，１７ｂの機能低下を防ぐことができる。この反射高速電子回析方法は、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂの機能が低下することはなく、プレート１７ａ，１７ｂにおいて反射電子を確実に電流増幅することができる。

【0064】

反射高速電子回析方法は、放射線を遮断する放射線遮蔽ガラス１９が観察窓２２に設置され、蛍光スクリーン１８から有害な放射線が放射されたとしても、その放射線が放射線遮蔽ガラス１９によって遮蔽されるから、蛍光スクリーン１８に映し出された反射電子像回析パターンを観察者が観察窓２２から直接観察したとしても、観察者が放射線に曝露されることはなく、放射線による観察者への悪影響を防ぐことができる。反射高速電子回析方法は、蛍光スクリーン１８に映し出された反射電子像反射電子像回析パターンを撮影するＣＣＤカメラ３２が観察窓２２に設置され、ＣＣＤカメラ３２を介して試料１１の表面１２に形成された薄膜の結晶構造を観察することができるから、観察者が観察窓２２を直視する必要はなく、試料１１に形成された薄膜の結晶構造や試料における薄膜の蒸着過程（薄膜結晶の成長過程）を装置１０を設置した場所とは異なる場所（研究室や教室等）において観察することができる。

【0065】

図１，２に示す反射高速電子回析装置１０を使用した反射高速電子回析方法の実施手順（薄膜結晶構造の観察手順）の一例を説明すると、以下のとおりである。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１の先端部に取り付けられた治具に試料１１を保持させ、ステージ２１によって試料１１の姿勢を調節した後、真空排気ユニットおよび第１〜第３蒸着源１４ａ〜１４ｃを起動させる。制御装置は、ターボ分子ポンプと粗引きポンプとを稼動させ、それらポンプによって真空チャンバー１３の内部空間２０を設定真空度（設定真空圧）にする。制御装置は、真空計から出力された真空度と設定真空度とを比較しつつ、フィードバック制御を行って真空チャンバー１３の内部空間２０の真空度を設定真空度に保持する。

【0066】

真空チャンバー１３の内部空間２０が設定真空度になった後、起動した第１蒸着源１４ａにおいて第１有機物（たとえば、クォテリレン、ペンタセン、テリレン、フタロシアニン等のうちの１種類）の溶融が完了すると、第１蒸着源１４ａの吐出口２５のシャッターが開かれ、第１蒸着源１４ａから蒸発した第１有機物が試料１１（基板）に向かって照射される（蒸着材料照射工程）。第１蒸着源１４ａにおいて第１有機物の蒸着時間（設定時間）が経過すると、第１蒸着源１４ａのシャッターが閉じられる。試料１１の表面１２には、第１蒸着源１４ａから照射された第１有機物が蒸着し、第１有機物による所定厚みの第１薄膜が形成される（薄膜形成工程）。

【0067】

第１薄膜の蒸着過程において、第１薄膜が形成されるまでの間（蒸着時間が終了するまでの間）、蒸着防止シャッター１６が閉じられる場合がある。この場合は、第１薄膜が完成した後、蒸着防止シャッター１６が開けられ、完成した第１薄膜の薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。また、第１薄膜の蒸着過程において、第１薄膜が形成されるまでの間、蒸着防止シャッター１６が開かれている場合がある。この場合は、第１薄膜が完成するまでの間、蒸着防止シャッター１６が開けられ、第１薄膜の蒸着過程（薄膜成長過程）における薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。

【0068】

完成した第１薄膜の薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、または、第１薄膜の成長過程において薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、電子銃１５が起動し、電子銃１５から試料１１の表面１２（第１薄膜の表面）に向かって電子線２８が発射される。反射高速電子回析方法では、電子銃１５の電子線２８の入射角度が調整されて試料１１に対する電子線２８の入射角度が略１°〜略２°に保持される。

【0069】

反射高速電子回析方法では、電子銃１５のフィラメント電圧がＤＣ０．１〜５Ｖ以下（好ましくは、フィラメント電圧２Ｖ以下、フィラメント電流２Ａ以下）に調節され、フィラメント電圧を調節することによって、電子線２８のエミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベル（１ｎＡ〜１０００ｎＡ）に設定（調節）される（エミッション電流値調節工程）。

【0070】

反射高速電子回析方法では、電子銃１５のフィラメント２７とウェーネルト３４との間にバイアス電圧が印加されており（バイアス電圧印可工程）、そのバイアス電圧がＤＣ０．１Ｖ〜５００Ｖの範囲において調節される。反射高速電子回析方法では、バイアス電圧を調節することによって、電子線２８のビーム径（収束度）が最適なそれに設定（調節）される（ビーム径調節工程）。また、電子銃１５の加速電圧がＤＣ１０ｋＶ〜５０ｋＶの範囲（好ましくは、ＤＣ３０ｋＶ）において調節される。なお、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１によって試料１１の姿勢を調整することができる。

【0071】

電子銃１５のフィラメント電圧やバイアス電圧を前記範囲において調節しつつ、電子線２８を収束させて最適なビーム径を有する電流値１０ｎＡ〜１０００ｎＡの電子線２８を第１薄膜の表面に発射する（電子線発射工程）。第１薄膜の表面に入射した電子線２８は、第１薄膜の表面において反射し、反射電子として第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに向かう。電子は波動性があり、電子線２８が結晶表面に入射すると、結晶表面近傍の電子に束縛された電子との相互作用によって錯乱される。錯乱された電子は、結晶表面の原子が周期的に配列していることを反映し、結晶表面の電子分布を反映した反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を生成する。

【0072】

第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂには第１電源３０から所定の電圧（ＤＣ５００Ｖ〜２ｋＶの範囲で調節された電圧）が印可されており、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに入射する反射電子が加速されるとともに（反射電子第１加速工程）、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに入射した反射電子がそれらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅される（反射電子増幅工程）。蛍光スクリーン１８には第２電源３１から所定の電圧（ＤＣ５００Ｖ〜４ｋＶの範囲で調節された電圧）が印可されており、それらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅された反射電子がさらに加速され（反射電子第２加速工程）、加速された状態の反射電子が蛍光スクリーン１８に入射する（反射電子入射工程）。蛍光スクリーン１８には、反射電子が生成した反射電子像回析パターンが映し出される（パターン投影工程）。なお、電子銃１５のバイアス電圧を調節することで、蛍光スクリーン１８に映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する（鮮明度調節工程）。

【0073】

観察窓２２の放射線遮蔽ガラス１９の外側から蛍光スクリーン１８に映し出された第１薄膜の反射電子像回析パターンを視認することができる他、観察窓２２にＣＣＤカメラ３２が取り付けられている場合、蛍光スクリーン１８に映し出された第１薄膜の反射電子像回析パターンがＣＣＤカメラ３２によって撮影され、その画像（反射電子像回析パターン）がコンピュータ３４のメモリに格納されるとともに、その画像がディスプレイ３３に表示される。

【0074】

第１薄膜の反射電子像回析パターンを観察かつ分析した後、電子銃１５の稼動が停止し、第２蒸着源１４ｂのシャッターが開かれ、第２蒸着源１４ｂから蒸発した第２有機物（たとえば、クォテリレン、ペンタセン、テリレン、フタロシアニンのうちの他の１種類）が試料１１（基板）に向かって照射される（蒸着材料照射工程）。なお、制御装置によって真空チャンバー１３の内部空間２０が設定真空度に保持されている。第２蒸着源１４ｂにおいて第２有機物の蒸着時間（設定時間）が経過すると、第２蒸着源１４ｂの吐出口２５のシャッターが閉じられる。試料１１の表面１２（第１薄膜の表面）には、第２蒸着源１４ｂから照射された第２有機物が蒸着し、第２有機物による所定厚みの第２薄膜が第１薄膜の上に形成される（薄膜形成工程）。

【0075】

第２薄膜の蒸着過程において、第２薄膜が形成されるまでの間（蒸着時間が終了するまでの間）、蒸着防止シャッター１６が閉じられる場合がある。この場合は、第２薄膜が完成した後、蒸着防止シャッター１６が開けられ、完成した第２薄膜の薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。また、第２薄膜の蒸着過程において、第２薄膜が形成されるまでの間、蒸着防止シャッター１６が開かれている場合がある。この場合は、第２薄膜が完成するまでの間、蒸着防止シャッター１６が開けられ、第２薄膜の蒸着過程（薄膜成長過程）における薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。

【0076】

完成した第２薄膜の薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、または、第２薄膜の成長過程において薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、電子銃１５が再び起動し、電子銃１５から試料１１の表面１２（第２薄膜の表面）に向かって電子線２８が発射される。反射高速電子回析方法では、電子銃１５の電子線２８の入射角度が調整されて試料１１に対する電子線２８の入射角度が略１°〜略２°に保持される。電子銃１５のフィラメント電圧がＤＣ０．１〜５Ｖ以下に調節され、フィラメント電圧を調節することによって、電子線２８のエミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベル（１ｎＡ〜１０００ｎＡ）に設定（調節）される（エミッション電流値調節工程）。

【0077】

電子銃１５のフィラメント２７とウェーネルト３４との間には、バイアス電圧が印加されている（バイアス電圧印可工程）。バイアス電圧は、ＤＣ０．１Ｖ〜５００Ｖの範囲において調節される。バイアス電圧を調節することによって、電子線２８のビーム径（収束度）が最適なそれに設定（調節）される（ビーム径調節工程）。また、電子銃１５の加速電圧がＤＣ１０ｋＶ〜５０ｋＶ（好ましくは、ＤＣ３０ｋＶ）の範囲において調節される。

【0078】

電子銃１５のフィラメント電圧やバイアス電圧を前記範囲において調節しつつ、電子線２８を収束させて最適なビーム径を有する電流値１０ｎＡ〜１０００ｎＡの電子線２８を第２薄膜の表面に発射する（電子線発射工程）。第２薄膜の表面に入射した電子線２８は、第２薄膜の表面において反射し、反射電子として第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに向かう。

【0079】

反射電子は、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに向かって加速されるとともに（反射電子第１加速工程）、それらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅される（反射電子増幅工程）。それらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅された反射電子は、蛍光スクリーン１８に向かって加速されるとともに（反射電子第２加速工程）、加速された状態の反射電子が蛍光スクリーン１８に入射する（反射電子入射工程）。蛍光スクリーン１８には、反射電子が生成した反射電子像回析パターンが映し出される（パターン投影工程）。なお、電子銃１５のバイアス電圧を調節することで、蛍光スクリーン１８に映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する（鮮明度調節工程）。

【0080】

観察窓２２の放射線遮蔽ガラス１９の外側から蛍光スクリーン１８に映し出された第２薄膜の反射電子像回析パターンを視認することができる他、観察窓２２にＣＣＤカメラ３２が取り付けられている場合、蛍光スクリーン１８に映し出された第２薄膜の反射電子像回析パターンがＣＣＤカメラ３２によって撮影され、その画像（反射電子像回析パターン）がコンピュータ３４のメモリに格納されるとともに、その画像がディスプレイ３３に表示される。

【0081】

第２薄膜の反射電子像回析パターンを観察かつ分析した後、電子銃１５の稼動が停止し、第３蒸着源１４ｃのシャッターが開かれ、第３蒸着源１４ｃから蒸発した第３有機物（たとえば、クォテリレン、ペンタセン、テリレン、フタロシアニンのうちの他の１種類）が試料１１（基板）に向かって照射される（蒸着材料照射工程）。なお、制御装置によって真空チャンバー１３の内部空間２０が設定真空度に保持されている。第３蒸着源１４ｃにおいて第３有機物の蒸着時間（設定時間）が経過すると、第３蒸着源１４ｃの吐出口２５のシャッターが閉じられる。試料１１の表面１２（第２薄膜の表面）には、第３蒸着源１４ｃから照射された第３有機物が蒸着し、第３有機物による所定厚みの第３薄膜が第２薄膜の上に形成される（薄膜形成工程）。

【0082】

第３薄膜の蒸着過程において、第３薄膜が形成されるまでの間（蒸着時間が終了するまでの間）、蒸着防止シャッター１６が閉じられる場合がある。この場合は、第３薄膜が完成した後、蒸着防止シャッター１６が開けられ、完成した第３薄膜の薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。また、第３薄膜の蒸着過程において、第３薄膜が形成されるまでの間、蒸着防止シャッター１６が開かれている場合がある。この場合は、第３薄膜が完成するまでの間、蒸着防止シャッター１６が開けられ、第３薄膜の蒸着過程（薄膜成長過程）における薄膜結晶構造を反射高速電子回析装置１０によって観察かつ分析する。

【0083】

完成した第３薄膜の薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、または、第３薄膜の成長過程において薄膜結晶構造を観察かつ分析する場合、電子銃１５が再び起動し、電子銃１５から試料１１の表面１２（第３薄膜の表面）に向かって電子線２８が発射される。反射高速電子回析方法では、電子銃１５の電子線２８の入射角度が調整されて試料１１に対する電子線２８の入射角度が略１°〜略２°に保持される。電子銃１５のフィラメント電圧がＤＣ０．１〜５Ｖ以下に調節され、フィラメント電圧を調節することによって、電子線２８のエミッション電流値がｎＡ（ナノアンペア）のレベル（１ｎＡ〜１０００ｎＡ）に設定（調節）される（エミッション電流値調節工程）。

【0084】

電子銃１５のフィラメント２７とウェーネルト３４との間には、バイアス電圧が印加されている（バイアス電圧印可工程）。バイアス電圧は、ＤＣ０．１Ｖ〜５００Ｖの範囲において調節される。バイアス電圧を調節することによって、電子線２８のビーム径（収束度）が最適なそれに設定（調節）される（ビーム径調節工程）。また、電子銃１５の加速電圧がＤＣ１０ｋＶ〜５０ｋＶ（好ましくは、ＤＣ３０ｋＶ）の範囲において調節される。

【0085】

電子銃１５のフィラメント電圧やバイアス電圧を前記範囲において調節しつつ、電子線２８を収束させて最適なビーム径を有する電流値１０ｎＡ〜１０００ｎＡの電子線２８を第３薄膜の表面に発射する（電子線発射工程）。第３薄膜の表面に入射した電子線２８は、第３薄膜の表面において反射し、反射電子として第１および第２マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに向かう。

【0086】

反射電子は、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂに向かって加速されるとともに（反射電子第１加速工程）、それらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅される（反射電子増幅工程）。それらプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅された反射電子は、蛍光スクリーン１８に向かって加速されるとともに（反射電子第２加速工程）、加速された状態の反射電子が蛍光スクリーン１８に入射する（反射電子入射工程）。蛍光スクリーン１８には、反射電子が生成した反射電子像回析パターンが映し出される（パターン投影工程）。なお、電子銃１５のバイアス電圧を調節することで、蛍光スクリーン１８に映し出される反射電子像回析パターンの鮮明度を調節する（鮮明度調節工程）。

【0087】

観察窓２２の放射線遮蔽ガラス１９の外側から蛍光スクリーン１８に映し出された第３薄膜の反射電子像回析パターンを視認することができる他、観察窓２２にＣＣＤカメラ３２が取り付けられている場合、蛍光スクリーン１８に映し出された第３薄膜の反射電子像回析パターンがＣＣＤカメラ３２によって撮影され、その画像（反射電子像回析パターン）がコンピュータ３４のメモリに格納されるとともに、その画像がディスプレイ３３に表示される。

【0088】

図７は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）の一例を示す図であり、図８は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図である。図９は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図であり、図１０は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図である。

【0089】

図７の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、単結晶の体心立方格子であって凹凸な表面を有する結晶構造を表している。図８の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、単結晶の面心立方格子であって凹凸な表面を有するが結晶構造を表している。図９の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、単結晶の体心立方格子であって平坦な表面を有する結晶構造を表している。図１０の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、単結晶の面心立方格子であって平坦な表面を有するが結晶構造を表している。なお、単結晶の場合、試料１１の表面１２に入射した電子線２８に対して結晶方位を変化させると、回析パターンの現れ方が変化する。

【0090】

図１１は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図であり、図１２は、ディスプレイ３３に表示された反射電子像回析パターンの他の一例を示す図である。図１１の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、多結晶の体心立方格子の結晶構造を表している。図１２の反射電子像回析パターンが示す薄膜結晶構造は、多結晶の面心立方格子の結晶構造を表している。多結晶の場合、一つの原子面からの回析線が円錐状になり、多数の円錐状の回析線が現れる。このような回析線は蛍光スクリーンにおいて多数の同心円となって観察される。多結晶の場合、あらゆる方位を持つ結晶粒が存在するから、試料１１の表面１２に入射した電子線２８に対して結晶方位を変化させたとしても、回析パターンの現れ方は変化しない。

【0091】

反射高速電子回析方法は、電子銃１５から発射される電子線２８のエミッション電流値をｎＡ（ナノアンペア）のレベルで調節するためのフィラメント電圧を所定の範囲において調節するとともに、電子銃１５から発射される電子線２８を収束させるためのバイアス電圧を所定の範囲において調節し、それらによって電子銃１５から発射される電子線２８のエミッション電流値を１ｎＡ〜１０００ｎＡのレベルにおいて調節することができるとともに、電子線２８のビーム径（収束度）を最適にすることができるから、ｎＡレベルのきわめて小さいエミッション電流値の電子線２８において反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を生成することができる。

【0092】

反射高速電子回析方法は、蛍光スクリーン１８の直前にマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂが設置され、それらマイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂによって反射電子が電流増幅され、電流増幅された反射電子を蛍光スクリーン１８に入射させ、その反射電子から反射電子像回析パターンが生成されるから、ｎＡレベルのエミッション電流値の電子線２８を利用するとともに、試料１１の表面１２において反射した反射電子の電流値がきわめて小さい場合（反射電子の数がきわめて少ない場合）であっても、明るい鮮明な反射電子像回析パターン（ＲＨＥＥＤパターン）を蛍光スクリーン１８に映し出すことができる。

【0093】

反射高速電子回析方法は、電子銃１５に印加するバイアス電圧を所定の範囲において調節することによって、電子銃１５から薄膜に発射される電子線２８のビーム径を調節することができるから、最適なビーム径の電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜表面に照射することができる。反射高速電子回析方法は、最適なビーム径の電子線２８を試料１１の表面１２に形成された薄膜に照射しつつ、マイクロチャンネルプレート１７ａ，１７ｂによって電流増幅された反射電子を蛍光スクリーン１８に入射させるから、蛍光スクリーン１８に明るい鮮明な反射電子像回析パターンを映し出すことができる。この反射高速電子回析方法は、明るい鮮明な反射電子像回析パターンが蛍光スクリーン１８に映し出されるから、試料１１に形成された有機物（蒸着材料）の薄膜の結晶構造を高い精度で観察かつ分析することができる。

【符号の説明】

【0094】

１０ 反射高速電子回析装置
１１ 試料
１２ 表面
１３ 真空チャンバー
１４ａ 第１蒸着源
１４ｂ 第２蒸着源
１４ｃ 第３蒸着源
１５ 電子銃
１６ 蒸着防止シャッター
１７ａ 第１マイクロチャンネルプレート
１７ｂ 第２マイクロチャンネルプレート
１８ 蛍光スクリーン
１９ 放射線遮蔽ガラス
２０ 内部空間
２２ 観察窓
２７ フィラメント
２８ 電子銃
３０ 第１電源
３１ 第２電源
３２ ＣＣＤカメラ（撮影機器）
３３ ディスプレイ
３５ ウェーネルト
３６ クロスオーバーポイント

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】