特許第5781271号(P5781271)IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2022.1.31 β版

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】5781271
(24)【登録日】2015年7月24日
(45)【発行日】2015年9月16日
(54)【発明の名称】ボンド研磨物品および製造方法
(51)【国際特許分類】
   B24D 3/18 20060101AFI20150827BHJP
   B24D 3/00 20060101ALI20150827BHJP
   B24D 3/02 20060101ALI20150827BHJP
【FI】
   B24D3/18
   B24D3/00 320A
   B24D3/00 340
   B24D3/02 310
【請求項の数】14
【全頁数】24
(21)【出願番号】特願2009-553780(P2009-553780)
(86)(22)【出願日】2008年3月13日
(65)【公表番号】特表2010-521326(P2010-521326A)
(43)【公表日】2010年6月24日
(86)【国際出願番号】US2008056865
(87)【国際公開番号】WO2008112899
(87)【国際公開日】20080918
【審査請求日】2009年12月4日
【審判番号】不服2013-12899(P2013-12899/J1)
【審判請求日】2013年7月5日
(31)【優先権主張番号】60/894,871
(32)【優先日】2007年3月14日
(33)【優先権主張国】US
(73)【特許権者】
【識別番号】391010770
【氏名又は名称】サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド
(73)【特許権者】
【識別番号】507169495
【氏名又は名称】サン−ゴバン アブラジフ
(74)【代理人】
【識別番号】100088616
【弁理士】
【氏名又は名称】渡邉 一平
(72)【発明者】
【氏名】ギレス・クエレル
(72)【発明者】
【氏名】ポール・エス・ダンド
(72)【発明者】
【氏名】セシル・ジュソーム
(72)【発明者】
【氏名】リチャード・ダブリュー・ホール
【合議体】
【審判長】 栗田 雅弘
【審判官】 久保 克彦
【審判官】 刈間 宏信
(56)【参考文献】
【文献】 特表2005−519846(JP,A)
【文献】 特表2003−527974(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B24D 3/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ボンドマトリックス内に砥粒を含むボンド研磨材であって、前記砥粒が立方晶窒化ホウ素(cBN)を含み、前記ボンドマトリックスが、前記砥粒とは別の多結晶セラミック相を約50体積%以上含み、前記ボンド研磨材の気孔率が約5.0体積%以上であり、破壊係数(MOR)が約40MPa以上であり且つ弾性率(MOE)が約80GPa以上である、ボンド研磨材。
【請求項2】
前記ボンドマトリックスが、酸化ケイ素を含む請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項3】
前記ボンドマトリックスが、酸化アルミニウムを含む請求項2に記載のボンド研磨材。
【請求項4】
前記ボンドマトリックスが、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化ホウ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化イットリウム、酸化鉄、酸化セシウム、酸化ランタンおよび酸化ビスマスからなる要素の群から選択される少なくとも1種類の要素をさらに含む請求項2に記載のボンド研磨材。
【請求項5】
前記ボンドマトリックスが、約40モル%〜約60モル%の量で酸化ケイ素を、約10モル%〜約30モル%の範囲内の量で酸化アルミニウムを、約15モル%〜約35モル%の範囲内の量で酸化マグネシウムを含む請求項4に記載のボンド研磨材。
【請求項6】
前記ボンドマトリックスが、約60体積%〜約100体積%の前記多結晶セラミック相を含む請求項に記載のボンド研磨材。
【請求項7】
前記ボンドマトリックスが、アモルファス相をさらに含む請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項8】
前記多結晶セラミック相が、コーディエライト、エンスタタイト、サファーリン、灰長石、セルシアン、透輝石、スピネルおよびベータ−リシア輝石からなる群から選択される少なくとも1つの結晶相を含む請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項9】
多結晶セラミック相が、約0.05ミクロン以上の平均結晶子サイズを有する結晶子を含む請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項10】
前記MORが、約40MPa〜約150MPaの範囲内である請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項11】
ボンドマトリックス内に砥粒を含むボンド研磨材であって、前記砥粒が立方晶窒化ホウ素(cBN)を含み、前記ボンドマトリックスが、前記砥粒とは別の多結晶セラミック相を含み、前記ボンド研磨材の気孔率が約20体積%以上であり、破壊係数(MOR)が約20MPa以上であり且つ弾性率(MOE)が約80GPa以上である、ボンド研磨材。
【請求項12】
前記気孔率が、前記ボンド研磨材の総体積の約20体積%〜約50体積%の範囲内である請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項13】
前記気孔率が、約500ミクロン以下の平均粒径を有する請求項1に記載のボンド研磨材。
【請求項14】
前記MORが、約40MPa以上である請求項1に記載のボンド研磨材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明の開示内容は、ボンド研磨物品に関し、特に、結晶ボンドマトリックスを有するボンド研磨物品に関する。
【背景技術】
【0002】
研磨材は、通常、精密研磨からバルク材料除去および切断に及ぶ様々な機械加工操作に利用される。例えば、粗い粒子で構成された自由研磨材は、半導体工業における化学機械研磨(CMP)等の研磨用途のスラリーに用いられる。あるいは、研磨材は、砥石車、ベルト、ロール、ディスク等のデバイスをはじめとするボンドおよびコート研磨材等の固定研磨物品の形態でもよい。
【0003】
固定研磨材は、通常、材料のマトリックス内で、固定研磨材は砥粒またはグリットを利用し、砥粒の位置を互いに固定するという点で、自由研磨材とは異なる。一般的な固定研磨グリットは、アルミナ、炭化ケイ素、様々な鉱物、例えば、ガーネット、ならびに超砥粒、例えば、ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素(cBN)を含む。特に、ボンド研磨物品については、研磨グリットは、ボンド材料において互いに固定されている。多くの異なるボンド材料を用いることができるが、ガラス状ボンド材料、例えば、アモルファス相ガラス材料が一般的である。しかしながら、従来のボンド研磨材、例えば、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイヤモンドおよびガラス状ボンドを有する立方晶窒化ホウ素の性能特性は、ボンドの性質および砥粒の組成により制限されている。特に、ボンドマトリックスと砥粒との間のボンドが不十分で、研削中、砥粒がボンドマトリックスから容易に除去されて、研削または研磨プロセスの有効性が低下する可能性がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
当該技術分野においては、特性の改善されたボンド研磨材が必要とされ続けている。その特性としては、機械的安定性、強度、使用可能な期間および改善された研削性能が挙げられる。
【課題を解決するための手段】
【0005】
第1の態様によれば、ボンドマトリックスにおいて、立方晶窒化ホウ素(cBN)を有する砥粒を含むボンド研磨材が提供される。ボンドマトリックスは、多結晶セラミック相を含む。ボンド研磨材の気孔率は、約5.0体積%以上であり、破壊係数(MOR)は約40MPa以上である。
【0006】
第2の態様によれば、多結晶セラミック相を有するボンドマトリックスにおいて立方晶窒化ホウ素(cBN)を有する砥粒を含むボンド研磨材が提供される。ボンド研磨材の気孔率は、約20体積%以上であり、破壊係数(MOR)は約30MPa以上である。
【0007】
他の態様によれば、ガラス粉末を提供し、ガラス粉末を、立方晶窒化ホウ素を含む砥粒と混合して、混合物を形成することを含む方法が提供される。本方法は、さらに、混合物を形成して、未加工物品を形成し、未加工物品を約1200℃以上の温度で焼結して、ボンドマトリックス内に砥粒を含むボンド研磨材を形成することを含む。ボンドマトリックスは、約50体積%以上の多結晶相を含む。
【0008】
添付の図面を参照することにより、本発明の開示内容がより良く理解され、その多くの特徴および利点が当業者に明白となるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0009】
図1】一実施形態によるボンド研磨材を形成するプロセスを示すフローチャートである。
図2a】一実施形態によるボンド研磨物品の部分を示す2つの顕微鏡画像である。
図2b】一実施形態によるボンド研磨物品の部分を示す2つの顕微鏡画像である。
図3a】ボンド研磨物品の部分を示す5つの顕微鏡画像であり、示した部分はそれぞれ、異なる温度で焼成されたボンド研磨物品から採ったものである。
図3b】ボンド研磨物品の部分を示す5つの顕微鏡画像であり、示した部分はそれぞれ、異なる温度で焼成されたボンド研磨物品から採ったものである。
図3c】ボンド研磨物品の部分を示す5つの顕微鏡画像であり、示した部分はそれぞれ、異なる温度で焼成されたボンド研磨物品から採ったものである。
図3d】ボンド研磨物品の部分を示す5つの顕微鏡画像であり、示した部分はそれぞれ、異なる温度で焼成されたボンド研磨物品から採ったものである。
図3e】ボンド研磨物品の部分を示す5つの顕微鏡画像であり、示した部分はそれぞれ、異なる温度で焼成されたボンド研磨物品から採ったものである。
図4】一実施形態による焼成温度の関数としてのボンド研磨材の特性を示すプロットである。
図5】本実施形態により形成されたボンド研磨物品の弾性率(MOE)を示すプロットである。
図6】本実施形態により形成されたボンド研磨物品の破壊係数(MOR)を示すプロットである。
図7】本実施形態により形成されたボンド研磨物品の硬度を示すプロットである。
図8】本実施形態により形成されたボンド研磨物品の摩耗を示すプロットである。
【0010】
異なる図面で同じ参照番号を用いているのは同様または同一の項目を示している。
【発明を実施するための形態】
【0011】
図1は、一実施形態によりボンド研磨材が形成されるプロセスを示すフローチャートである。プロセスはステップ101で開始され、ガラス粉末が提供される。粉末は、通常、ガラス状(アモルファス)で、ガラスの約80重量%以上がアモルファス相である。特定の実施形態によれば、ガラス粉末は、アモルファス相をより多く含み、例えば、約90重量%以上、さらには約95重量%以上がアモルファス相である。通常、ガラス粉末の形成は、原材料を好適な比率で混合し、原材料の混合物を溶融して、高温でガラスを形成することにより完了する。ガラスの十分な溶融および混合の後、ガラスを冷却(急冷)し、粉末に粉砕する。
【0012】
通常、ガラス粉末を、例えば、ミリングプロセスによりさらに処理して、好適な粒径分布を有するガラス粉末にしてもよい。典型的に、ガラス粉末の平均粒径は約100ミクロン以下である。特定の実施形態において、ガラス粉末の平均粒径は75ミクロン以下、例えば、約50ミクロン以下、さらには約10ミクロン以下である。しかしながら、ガラス粉末の平均粒径は、典型的に、約5.0ミクロン〜約75ミクロンの範囲内である。
【0013】
ガラス粉末の組成物は、式aMO−bMO−cM−dMOを用いて示すことができる。式に示されるとおり、ガラス粉末組成物には、2種類以上の金属酸化物が、酸化物が化合物酸化物材料として一緒に存在するようにして含まれる。特定の一実施形態において、ガラスには、一価のカチオン(1)を有する金属酸化物化合物、例えば、一般式MOにより表わされる金属酸化物化合物が含まれる。MOにより表わされる好適な金属酸化物組成物としては、LiO、NaO、KOおよびCsO等の化合物を挙げることができる。
【0014】
他の実施形態によれば、一般式で示されるとおり、ガラス粉末は他の金属酸化物化合物を含むことができる。特に、ガラス粉末は、二価のカチオン(2)を有する金属酸化物化合物、例えば、一般式MOで表わされる金属酸化物化合物を含むことができる。MOで表わされる好適な金属酸化物組成物としては、MgO、CaO、SrO、BaOおよびZnO等の化合物を挙げることができる。
【0015】
さらに、ガラス粉末は、三価のカチオン(3)を有する金属酸化物化合物、特に、一般式Mで表わされる金属酸化物化合物を含むことができる。Mで表わされる好適な金属酸化物組成物としては、Al、B、Y、Fe、BiおよびLa等の化合物を挙げることができる。
【0016】
特に、上の一般式で示されるとおり、ガラス粉末は、MOで表わされる、4の原子価状態のカチオンを有する金属酸化物化合物を含むことができる。そのため好適なMO組成物としては、SiO、TiOおよびZrOが挙げられる。
【0017】
一般式aMO−bMO−cM−dMOで示されるガラス粉末の組成物に関して、ガラス粉末内に存在し得る異なる種類の金属酸化物化合物(MO、MO、MおよびMO)のそれぞれの量(モル分率)を示すための係数(a、b、cおよびd)が与えられる。このように、係数「a」は、通常、ガラス粉末内のMO金属酸化物の総量を表わす。ガラス粉末内のMO金属酸化物の総量は、通常、約0.30≦a≦0の範囲内である。特定の実施形態によれば、MO金属酸化物化合物の総量は、約0.15≦a≦0の範囲内、特に、約0.10≦a≦0の範囲内で存在する。
【0018】
二価のカチオンを含有するMO金属酸化物化合物の存在に関して、かかる化合物の総量(モル分率)は、係数「b」で定義することができる。通常、ガラス粉末内のMO金属酸化物化合物の総量は、約0.60≦b≦0の範囲内である。特定の実施形態によれば、MO金属酸化物化合物の量は、約0.45≦b≦0の範囲内、特に、約0.35≦b≦0.15の範囲内である。
【0019】
また、ガラス粉末内の三価のカチオン種を含有するM金属酸化物化合物の量は、係数「c」で表わされる。このように、M金属酸化物化合物の総量(モル分率)は、通常、約0.60≦c≦0の範囲内である。ある特定の実施形態によれば、ガラス粉末内M金属酸化物化合物の量は、約0.40≦c≦0の範囲内、特に、約0.30≦c≦0.10の範囲内である。
【0020】
一般式aMO−bMO−cM−dMOで示される4カチオン種を含有するMO金属酸化物化合物の存在は、係数「d」で表わされる。通常、ガラス粉末内のMO酸化物化合物の総量(モル分率)は、約0.80≦d≦0.20の範囲内である。ある特定の実施形態において、ガラス粉末内のMO金属酸化物化合物の量は、約0.75≦d≦0.30の範囲内、特に、約0.60≦d≦0.40の範囲内である。
【0021】
特にMO金属酸化物化合物に関して、特定の実施形態では酸化ケイ素(SiO)を含むガラス粉末が使用され、ガラス粉末はシリケート系組成物である。特に、ガラス粉末内の酸化ケイ素の存在のみに関して、典型的にガラス粉末は約80%モル以下の酸化ケイ素を含む。他の実施形態によれば、ガラス粉末は、約70モル%以下、さらに、約60モル%以下の酸化ケイ素を含む。なお、特定の実施形態において、ガラス粉末中の酸化ケイ素の量は、約20モル%以上である。このように、ガラス粉末中の酸化ケイ素の量は、通常、約30モル%〜約70モル%の範囲内、特に、約40モル%〜約60モル%の範囲内である。
【0022】
さらに、M金属酸化物化合物に関して、ガラス粉末の特定の組成物としては、特に、酸化ケイ素に加えて、酸化アルミニウム(Al)が挙げられ、ガラス粉末はアルミニウムシリケートとなる。このように、特に酸化アルミニウムの存在のみに関して、通常、ガラス粉末は、約60モル%以下のAlを含む。他の実施形態において、ガラス粉末は、これより少ない量、例えば、約50モル%以下、さらに約40モル%以下の酸化アルミニウムを含むことができる。典型的に、ガラス粉末には、約5.0モル%〜約40モル%の範囲内、特に、約10モル%〜約30モル%の範囲内で酸化アルミニウムが組み込まれる。
【0023】
特定の実施形態によれば、ガラス粉末は、酸化ケイ素に加えて、特にさらに、酸化ケイ素および酸化アルミニウムに加えて、酸化マグネシウムおよび酸化リチウムのうち少なくとも1つを含む。このように、ガラス粉末内の酸化マグネシウムの量は、通常、約45モル%以下、例えば、40モル%以下、さらに35モル%以下である。典型的に、酸化マグネシウムを有するガラス粉末組成物は、約5モル%〜約40モル%の範囲内、特に、約15モル%〜約35モル%の範囲内の量を利用する。マグネシウム含有アルミニウムシリケートガラスは、マグネシウムアルミニウムシリケート組成物を有するMASガラスと呼ばれる。
【0024】
他の実施形態によれば、ガラス粉末は酸化リチウムを含む。このように、ガラス粉末内の酸化リチウムの量は、通常、約45モル%以下、例えば、30モル%以下、さらに20モル%以下である。典型的に、酸化リチウムを有するガラス粉末組成物は、約1.0モル%〜約20モル%の範囲内、特に、約5.0モル%〜約15モル%の範囲内の量を利用する。リチウム含有アルミニウムシリケートガラスは、リチウムアルミニウムシリケート組成物を有するLASガラスと呼ばれる。
【0025】
他の実施形態において、ガラス粉末は、特に酸化バリウムを含む。このように、ガラス粉末内の酸化バリウムの量は、通常、約45モル%以下、例えば、30モル%以下、さらに、20モル%以下である。典型的に、酸化バリウムを有するガラス粉末組成物は、約0.1モル%〜約20モル%の範囲内、特に、約1.0モル%〜約10モル%の範囲内の量を利用する。バリウム含有アルミニウムシリケートガラスは、バリウムアルミニウムシリケート組成物を有するBASガラスと呼ばれる。
【0026】
他の実施形態において、ガラス粉末は酸化カルシウムを含む。このように、ガラス粉末内の酸化カルシウムの量は、通常、約45モル%以下、例えば、30モル%以下、さらに、20モル%以下である。典型的に、酸化カルシウムを有するガラス粉末組成物は、約0.5モル%〜約20モル%の範囲内、特に、約1.0モル%〜約10モル%の範囲内の量を利用する。ある実施形態において、酸化カルシウムは、上述した他の金属酸化物化合物を利用する系において、特に、MASまたはBASガラスと組み合わせて、存在する。酸化カルシウムは、化合物酸化物、例えば、カルシウムマグネシウムアルミニウムシリケート(CMAS)またはカルシウムバリウムマグネシウムアルミニウムシリケート(CBAS)を形成することができる。
【0027】
上述したとおり、ガラス組成物は、他の金属酸化物化合物を含むことができる。特定の実施形態によれば、ガラス粉末組成物は、酸化ホウ素を含む。通常、ガラス粉末内の酸化ホウ素の量は、約45モル%以下、例えば、30モル%以下、さらに20モル%以下である。典型的に、酸化ホウ素を有するガラス粉末組成物は、約0.5モル%〜約20モル%の範囲内、特に、約2.0モル%〜約10モル%の範囲内の量を利用する。
【0028】
他の特定の実施形態において、ガラス粉末は、上述した他の金属酸化物、例えば、NaO、KO、CsO、Y、Fe、Bi、La、SrO、ZnO、TiO、PおよびZrOを含むことができる。かかる金属酸化物は、変性剤として添加して、ガラス粉末および得られるボンドマトリックスの特性および処理性を制御することができる。典型的に、かかる変性剤は、ガラス粉末中に、約20モル%以下の量で存在している。他の実施形態によれば、かかる変性剤は、ガラス粉末中に、約15モル%以下、例えば、約10モル%以下の量で存在している。典型的に、変性剤を入れたガラス粉末組成物は、約1.0モル%〜約20モル%の範囲内、特に、約2.0モル%〜約15モル%の範囲内の量で用いられる。
【0029】
ガラス粉末をステップ101で提供した後、プロセスをステップ103に続け、ガラス粉末を砥粒と混合して、混合物を形成する。混合物の組成物に関して、混合物は、通常、約25体積%以上の砥粒を含む。特定の実施形態によれば、混合物は、約40体積%以上の砥粒、例えば、約45体積%以上、さらに約50体積%以上の砥粒を含む。それでも、混合物が、通常、約60体積%以下の砥粒を含むように砥粒の量は制限される。特に、混合物内の砥粒は、通常、約30体積%〜約55体積%の範囲内の量で存在する。
【0030】
砥粒に関して、通常、砥粒は、硬質の研磨材料、特に、超砥粒材料を含む。特定の実施形態によれば、砥粒は、ダイヤモンドか、立方晶窒化ホウ素(cBN)のいずれかの超砥粒である。特定の実施形態において、砥粒は、立方晶窒化ホウ素を含み、特に、砥粒は、立方晶窒化ホウ素から実質的になる。
【0031】
砥粒は、通常、約500ミクロン以下の平均粒径を有する。特に、砥粒の平均粒径は、約200ミクロン以下、さらに約100ミクロン以下である。通常、平均粒径は、約1.0ミクロン〜約250ミクロンの範囲内、特に、約35ミクロン〜約180ミクロンの範囲内である。
【0032】
一実施形態によれば、砥粒は、主成分の立方晶窒化ホウ素を有する。特定の実施形態において、通常、立方晶窒化ホウ素以外の砥粒の特定のパーセンテージを、代替砥粒、例えば、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステンおよびケイ酸ジルコニウムに換えることができる。このように、代替砥粒の量は、通常、総砥粒の約40体積%以下、例えば、約25体積%以下、さらに約10体積%以下である。
【0033】
混合物中の砥粒と混合したガラス粉末の量に関して、混合物は、約10体積%以上のガラス粉末、例えば、約15体積%以上のガラス粉末を含むことができる。それでも、混合物が約60体積%以下のガラス粉末、例えば、約50体積%以下のガラス粉末、さらに約40体積%以下のガラス粉末を含むようにガラス粉末の量は制限される。特に、混合物は、通常、約10体積%〜約30体積%の範囲内の量のガラス粉末を含む。
【0034】
混合プロセスには、乾式混合プロセスまたは湿式混合プロセスが含まれる。特に、混合プロセスは湿式混合プロセスで、少なくとも1種類の液体を添加して、ガラス粉末と砥粒の混合を促進する。特定の実施形態によれば、液体は水である。かかる実施形態において、水は、適切な混合を促進するのに好適な量で添加される。例えば、混合物は、通常、少なくとも約6.0体積%の水、例えば、少なくとも10体積%含有する。それでも、混合物は、通常、約20体積%以下の水、例えば、約15体積%以下の水を含む。
【0035】
混合物は、他の添加剤、例えば、バインダーを含むことができる。通常、バインダーは、有機材料である。好適なバインダー材料としては、グリコール(例えば、ポリエチレングリコール)、デキストリン、樹脂、グルーまたはアルコール(例えば、ポリビニルアルコール)またはこれらの組み合わせを含有する有機材料を挙げることができる。通常、混合物は、約15体積%以下のバインダー、例えば、約10体積%以下含む。ある特定の実施形態によれば、バインダーは、約2.0体積%〜約10体積%の範囲内で混合物に提供される。
【0036】
他の添加剤をさらに参照すると、混合物は、細孔形成剤または細孔誘導材料を含んでいて、多孔性の最終ボンド研磨材構造の形成を促進することができる。従って、細孔形成剤は、通常、無機または有機材料を含む。典型的に好適な有機材料としては、ポリビニルブチラート、ポリ塩化ビニル、ワックス(例えば、ポリエチレンワックス)、植物種子、植物殻、ジアミルスルホコハク酸ナトリウム、メチルエチルケトン、ナフタレン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルポリマーおよびp−ジクロロベンゼンおよびこれらの組み合わせを挙げることができる。かかる細孔形成剤は、典型的に、微粒子形態で提供され、加熱の際に、微粒子材料が放出され、細孔が後に残るようなものである。従って、細孔形成剤の平均粒径は、約0.5mm以下、さらに約0.05mm以下である。また、好適な無機材料としては、無機材料のビーズ、特に、ガラス、セラミックスまたはガラスセラミックスのような材料の中空球またはこれらの組み合わせを挙げることができる。
【0037】
典型的に、混合物に提供される細孔形成剤の量は、約35体積%以下である。他の実施形態において、混合物は、約30体積%以下の細孔形成剤、例えば、約20体積%以下、さらに約15体積%以下の細孔形成剤を含む。特定の実施形態によれば、混合物は、約1.0体積%〜約35体積%の範囲内、特に、約5.0体積%〜約25体積%の範囲内の量の細孔形成剤を含む。
【0038】
また、混合物は、砥粒、ガラス粉末およびその他添加剤の混合物の塊内に、「自然気孔率」または泡または細孔の存在を含むことができるものと考えられる。従って、この自然気孔率は、形成技術に応じて、最終ボンド研磨物品に維持できる。このように、特定の実施形態において、細孔形成剤は用いず、混合物内の自然気孔率を利用して、形成および焼結プロセス間中維持して、所望量の気孔率を有する最終ボンド研磨物品を形成する。通常、混合物の自然気孔率は約40体積%以下である。ただし、特定の実施形態においては、混合物内の自然気孔率は、これより少ない、例えば、約25体積%以下、または約15体積%以下である。通常、混合物内の自然気孔率の量は、約5.0体積%〜約25体積%の範囲内である。
【0039】
混合工程は、ガラス粉末、砥粒およびその他上述した成分を混合することを含み得るが、特定の実施形態によれば、バインダーおよび砥粒をまず水中で混合してもよい。追加の成分(すなわち、砥粒およびバインダー)と共に水を、ガラス粉末、および存在する場合には、細孔形成剤と混合してもよい。
【0040】
図1を再び参照すると、ガラス粉末を砥粒とステップ103で混合した後、方法をステップ105に続け、混合物を形成して、未加工物品を形成する。混合物を未加工物品へと形成するのに、未加工物品に所望の最終輪郭または実質的に所望の最終輪郭を与える形成プロセスが含まれる。本明細書で用いる「未加工物品」という用語は、完全に焼結されていないピースのことを指す。従って、形成プロセスには、鋳造、成型、押出しおよび加圧成型またはこれらの組み合わせ等のプロセスが含まれる。一実施形態によれば、形成プロセスは鋳造プロセスである。
【0041】
未加工物品を形成した後、プロセスをステップ107に続けて、予備焼成する。通常、予備焼成ステップは、未加工物品を加熱して、揮発物質(例えば、水および/または有機材料または細孔形成剤)の放出を促す。このように、混合物の加熱には、通常、ほぼ室温(22℃)を超える温度まで加熱することが含まれる。一実施形態によれば、予備焼成プロセスには、未加工物品を約100℃以上の温度、例えば、約200℃以上、さらに約300℃以上まで加熱することが含まれる。特定の実施形態によれば、加熱は、約22℃〜約850℃の温度の間で完了する。
【0042】
ステップ107での未加工物品の予備焼成後、プロセスをステップ109に続け、未加工物品を約1200℃以上の温度まで焼結して、ボンドマトリックス内に砥粒を有する高密度化ボンド研磨物品を形成する。特に、未加工物品は、1200℃以上の温度で焼結し、一実施形態においては、焼結は、約1250℃以上の温度で実施する。特に、焼結は、約1300℃以上、さらに約1350℃以上といったこれより高い温度で実施することができる。通常、焼結は、約1200℃〜約1600℃の範囲内の温度、特に、約1300℃〜約1500℃の温度範囲で実施される。
【0043】
高温での焼結に加えて、通常、焼結は制御された雰囲気中で実施される。一実施形態によれば、例えば、制御された雰囲気としては、非酸化雰囲気が挙げられる。非酸化雰囲気としては、不活性雰囲気、例えば、希ガスを用いるものを例示することができる。特定の一実施形態によれば、雰囲気は、窒素、例えば、約90体積%以上の窒素からなる。他の実施形態では、例えば、雰囲気の約95体積%以上、さらに99.99体積%以上が窒素であるような、より高い濃度の窒素を利用する。一実施形態によれば、窒素雰囲気中での焼結プロセスは、周囲雰囲気の初期排気で始まり、約0.05バール以下の減圧となる。特定の実施形態において、このプロセスを繰り返して、焼結チャンバが何回も排気されるようにする。排気後、焼結チャンバを酸素フリーの窒素ガスでパージすることができる。
【0044】
さらに、焼結プロセスに関して、通常、焼結は、特定の間にわたって実施される。このように、焼結は、通常、約10分以上、例えば、約60分以上、さらに約240分以上の時間にわたって、焼結温度で、実施される。通常、焼結は、約20分〜約4時間、特に、約30分〜約2時間の間にわたって実施される。
【0045】
図1を再び参照すると、ステップ109での焼結後、プロセスをステップ111に続け、制御された冷却、システムによっては、制御された結晶化プロセスを行う。通常、焼結後、ボンド研磨物品に、制御された冷却により処理する。このように、焼結温度からの傾斜速度を制御すると、ボンドマトリックス材料の結晶化を促進することができる。典型的には、焼結温度からの冷却速度は、約50℃/分以下、例えば、約40℃/分以下、さらに約30℃/分以下である。特定の実施形態によれば、冷却は、約20℃/分以下の速度で行われる。
【0046】
さらに、制御された冷却および結晶化プロセスには、保持プロセスが含まれ、ボンド研磨物品を、ボンドマトリックス材料のガラス転移温度(T)より高い結晶化温度に保持する。典型的に、ボンド研磨物品は、Tより約100℃以上高い、例えば、Tより約200℃高い、さらにはTより約300℃以上高い温度まで冷却することができる。通常、結晶化温度は、約800℃以上、例えば、約900℃以上、さらには約1000℃以上である。特に、結晶化温度は、約900℃〜約1300℃の範囲内、特に、約950℃〜約1200℃の範囲内である。
【0047】
制御された冷却および結晶化プロセスの間、ボンド研磨物品は、通常、約10分以上の間、結晶化温度に保持される。一実施形態において、ボンド研磨物品は、約20分以上、例えば、約60分以上、さらには約2時間以上、結晶化温度に保持される。結晶化温度でボンド研磨材を保持する典型的な時間は、約30〜約4時間の範囲内、特に、約1時間〜約2時間の範囲内である。この任意の冷却および結晶化プロセス中の雰囲気は、焼結プロセス中の雰囲気と同じであるため、制御された雰囲気、特に、酸素フリーの窒素リッチな雰囲気を含むものと考えられる。
【0048】
最終形成ボンド研磨物品において、砥粒は、通常、ボンド研磨物品の総体積の約25体積%以上含まれる。実施形態によれば、砥粒は、通常、最終形成ボンド研磨物品の総体積の約35体積%以上、例えば、約45体積%以上、さらに約50体積%以上含まれる。ある特定の実施形態によれば、砥粒は、最終形成研磨物品の総体積の約35体積%〜約60体積%含まれる。
【0049】
通常、ボンドマトリックスは、最終形成ボンド研磨物品の総体積の約60体積%以下の量で存在する。このように、ボンド研磨材は、通常、約50体積%以下のボンドマトリックス、例えば、約40体積%以下、さらに約30体積%以下含む。従って、ボンドマトリックスは、通常、最終形成ボンド研磨物品の総体積の約10体積%〜約30体積%の量で存在している。
【0050】
ボンドマトリックスは、これらの化合物を、特に、上述した初期ガラス粉末内の化合物の比で含むものと考えられる。すなわち、ボンドマトリックスは、ガラス粉末と同じ組成物を実質的に含み、特に、これには、金属酸化物化合物、特に、錯体金属酸化物化合物、さらに、シリケート系組成物、例えば、アルミニウムシリケート、MAS、LAS、BAS、CMASまたはCBAS組成物が挙げられる。
【0051】
さらに、ボンドマトリックスに関して、通常、ボンドマトリックスは、多結晶セラミック相を含み、特に、ボンドマトリックスは、約50体積%以上の多結晶セラミック相を含む。特定の実施形態によれば、ボンドマトリックスは、約75体積%以上の多結晶セラミック相、例えば、約80体積%以上、さらに約90体積%以上含む。特定の実施形態によれば、ボンドマトリックスは、多結晶セラミック相を実質的に含む。典型的に、ボンドマトリックスの多結晶セラミック相は、約60体積%〜約100体積%の量で存在する。
【0052】
通常、多結晶セラミック相は、平均サイズが約0.05ミクロン以上の複数の結晶子または結晶粒を含む。ある特定の実施形態において、平均結晶子サイズは、約1.0ミクロン以上、例えば、約10ミクロン以上、さらに約20ミクロン以上である。一方で、平均結晶子サイズは、通常、約100ミクロン以下であり、平均結晶子サイズは、約1.0ミクロン〜100ミクロンの範囲内である。
【0053】
通常、多結晶セラミック相の結晶子の組成物には、酸化ケイ素、酸化アルミニウムまたは両者の組み合わせが含まれる。このように、多結晶セラミック相の結晶子には、ベータクォーツ等の結晶が含まれ、固溶体において、例えばLiO、KO、MgO、ZnOおよびAlなどの、初期ガラス粉末中に組み込まれた他の金属酸化物を組み込むことができる。特に多結晶セラミック相は、アルミニウムシリケート相を含む。他の特定の実施形態によれば、多結晶セラミック相の結晶子は、化合物酸化物結晶、例えば、コーディエライト、エンスタタイト、サファーリン、灰長石、セルシアン、透輝石、スピネルおよびベータ−リシア輝石を含むことができ、ベータ−シリア輝石は、特に、固溶体に見られる。
【0054】
多結晶セラミック相に加えて、ボンドマトリックスには、アモルファス相が含まれていてもよい。アモルファス相は、多結晶セラミック相と同様に、酸化ケイ素および酸化アルミニウムならびに元のガラス粉末内に存在する追加の金属酸化物種を含むことができる。典型的に、アモルファス相は、ボンドマトリックスの総体積の約50体積%以下の量で存在する。このように、アモルファス相は、通常、少量で存在し、約40体積%以下、例えば、約30体積%以下、例えば、約15体積%以下の量で存在する。特定の実施形態によれば、アモルファス相は、約0体積%〜約40体積%、特に、約5.0体積%〜約20体積%の範囲内の量で存在する。
【0055】
さらに、ボンドマトリックス材料の熱膨張係数は、典型的に低く、例えば、約80×10−7/K−1以下である。特定の実施形態によれば、ボンドマトリックスの熱膨張係数は、約60×10−7/K−1以下、例えば、約50×10−7/K−1以下、さらに約40×10−7/K−1以下である。このように、ボンドマトリックスの熱膨張係数は、典型的に、約10×10−7/K−1〜約80×10−7/K−1の範囲内である。
【0056】
後焼結多結晶ボンドマトリックスの曲げ強度は、約80MPa以上である。他の実施形態において、ボンドマトリックスの曲げ強度は、これより大きく、例えば、約90MPa以上、約100MPa以上、場合によっては、約110MPa以上である。特定の実施形態によれば、ボンドマトリックスの曲げ強度は、約90MPa〜約150MPaの範囲内である。
【0057】
かかる特性に加えて、後焼結多結晶ボンドマトリックスの靭性は、通常、約0.8MPa m1/2以上である。他の実施形態において、ボンドマトリックスの靭性はこれより大きく、例えば、約1.5MPa m1/2以上、さらに約2.0MPa m1/2以上である。
【0058】
図1について記載したとおり、形成プロセスには、通常、細孔形成剤を添加することが含まれ、最終ボンド研磨物品はある程度の気孔率を有するようになる。従って、ボンド研磨物品は、通常、ボンド研磨物品の総体積の約5.0体積%以上程度の気孔率を有する。典型的に、気孔率はこれより多く、気孔率は、ボンド研磨材の総体積の約10体積%以上、例えば、約15体積%以上、約20体積%以上、さらに約30体積%以上である。一方で、気孔率の量は、気孔率が約70体積%以下、例えば、約60体積%以下、さらに約50体積%以下となるように制限される。特定の実施形態によれば、ボンド研磨物品の気孔率は、約20体積%〜約50体積%の範囲内である。かかる気孔率は、通常、開放と密閉気孔率の組み合わせである。
【0059】
ボンド研磨物品の気孔率をさらに参照すると、平均細孔径は、通常、約500ミクロン以下である。一実施形態において、平均細孔径は、約250ミクロン以下、例えば、約100ミクロン以下、さらに75ミクロン以下である。特定の実施形態によれば、平均細孔径は、約1.0ミクロン〜約500ミクロンの範囲内、特に、約10ミクロン〜約250ミクロンの範囲内である。
【0060】
ボンド研磨物品の特性に関して、通常、形成されたボンド研磨物品の破壊係数(MOR)は約20MPa以上である。しかしながら、MORはこれより大きくすることができ、例えば、約30MPa以上、または約40MPa以上、約50MPa以上、さらに約60MPa以上である。ある特定の実施形態において、ボンド研磨物品のMORは、約70MPa以上、典型的に、約50MPa〜約150MPaの範囲内である。
【0061】
さらに、ボンド研磨物品の特性に関して、一実施形態によれば、研磨物品の弾性率(MOE)は約40GPa以上である。他の実施形態において、MOEは約80GPa以上、例えば、約100GPa以上、さらに約140GPa以上である。通常、ボンド研磨物品のMOEは、約40GPa〜約200GPaの範囲内、特に、約60GPa〜約140GPaの範囲内である。
【0062】
図2aを参照すると、第1の画像20が示されており、一実施形態によるボンド研磨材の一部が含まれている。第1の画像201には、ボンドマトリックス207内にある砥粒205が示されている。特に、図2aに示すボンド研磨物品は、1320℃で60分間にわたって焼結された。特に、第1の画像201には、ボンドマトリックス207が実質的に均一な相で、ボンドマトリックス207と砥粒205との間で優れた濡れ性であるのが示されており、同様に、ボンドマトリックス207と砥粒205との間のかなりの結合も示されている。
【0063】
図2bは、さらに、一実施形態によるボンド研磨材の一部の第2の画像203を示す。特に、第2の画像203は、第1の画像201に比べて拡大された画像であり、ボンドマトリックス211内にある砥粒209が示されている。拡大された第2の画像203に示されるとおり、ボンドマトリックス211には、結晶相が含まれ、特に複数の結晶粒213が含まれていて、ボンドマトリックスの多結晶セラミック相を形成している。
【0064】
図3a〜3eを参照すると、5つの顕微鏡写真があり、それぞれのボンド研磨物品が異なる温度で焼結された、ボンド研磨物品の部分が示されている。図3aは、950℃で60分間焼結されたボンド研磨物品の一部を示す。図3bは、980℃で60分間焼結されたボンド研磨物品を示す。図3cは、1060℃で60分間焼結されたボンド研磨物品を示す。図3dは、1200℃で60分間焼結されたボンド研磨物品の一部を示す。図3eは、1340℃で60分間焼結されたボンド研磨物品の一部を示す。図示するとおり、より低温で焼成されたボンド研磨物品の部分、特に、図3a〜3cに示されるボンドマトリックスは、合体していなくて不均一で、砥粒を超えて小液滴で分散されており、砥粒に接したボンドマトリックスの濡れ性の乏しさを示している。この代わりに、高温で焼結されたボンド研磨物品、特に、図3dおよび3eに示されるボンドマトリックスは、合体が改善され、ボンドマトリックス内での均一性および接続性が増し、優れた砥粒の濡れ性を示している。
【0065】
図4を参照すると、本明細書に開示された実施形態により形成されたボンド研磨物品の特徴のプロットを示すグラフがある。特に、図4は、弾性率(MOE)、破壊係数(MOR)、硬度およびボンド研磨物品の気孔率を、焼結温度の関数として示す。図示するとおり、作製した各試料は、約34体積%の実質的に同じ気孔率を有する。さらに、同じボンドマトリックス組成物を有する各試料を形成した。ボンドマトリックスは、約45重量%のSiO、約28重量%のAl、14重量%のMgO、約5.0重量%のB、約8.0重量%のTiOを含んでいた。従って、各試料は、約16体積%のボンドマトリックス、34体積%の気孔率および約50体積%の砥粒を含んでいた。
【0066】
弾性率(MOE)に関して、図4に、一般的な傾向を示す。すなわち、焼結温度が増大し、弾性率が増大する。特に、図示するとおり、約950℃の焼結温度で、弾性率は約25GPaである。しかしながら、焼結温度が増大するにつれて、弾性率が増大し、約1320℃では、弾性率は約130GPaである。図4は、MOEに関して、さらに他の傾向も示す。特に、MOEは、約1340℃を超える温度で焼結した試料についてはMOEは減少する。
【0067】
焼結温度の関数としてのボンド研磨物品の硬度に関して、通常、ボンド研磨物品の硬度は、比較的一定レベルの気孔率で、焼結温度の増大に伴って増大する。図示するとおり、約1280℃の焼結温度で、硬度は、ロックウェル硬さHスケールで約82である。焼結温度が約1320℃の温度まで増大すると、硬度は100を超える値まで増大する。正確に測定するには、ボンド研磨物品が軟らかすぎたため、1280℃より低い硬度の測定は完了しなかった。図4にはさらに、ボンド研磨物品の硬度値は、1320℃を超える温度で焼結した後に減少するのが示されている。
【0068】
破壊係数(MOR)に関して、通常、MOR値は、焼結温度の増大と共に増大する。特に、約950℃の焼結温度で、MORは約10MPaであるが、焼結温度の増大と共に、破壊係数は増大する。このように、1300℃を超える焼結温度で、ボンド研磨物品は、50を超えるMORを有し、1360℃の焼結温度で、MORは60MPaを超える。
【0069】
実施例
以下に、比較試料のボンド研磨物品に対比して提供される実施形態により形成されたボンド研磨物品の特定の実施例を示す。以下の表1に、本明細書に記載した実施形態により形成された8つの試料(試料1〜8)のボンドマトリックス組成物以外のガラス粉末組成物(重量%)を示す。
【0070】
【表1】
【0071】
各ガラス組成物を、平均粒径が約12ミクロン、約100体積%の高アモルファス相含量を有する粉末へとミリングした。ガラス粉末を、平均粒径約115ミクロンの立方晶窒化ホウ素砥粒と混合した。混合物は、50体積%の立方晶窒化ホウ素砥粒および16体積%のガラス粉末を含んでいた。通常、各混合物は、バインダーとして用いるために、15体積%の水と5.0体積%のポリエチレングリコールの量で添加剤も含有していた。混合物はまた、約14体積%の自然気孔率も有していた。
【0072】
圧縮成型を用いて混合物を成型することにより、試料を未加工物品へと形成した。形成後、未加工物品を約850℃の温度まで予備焼成し、有機物および低揮発性種を放出し、最終ボンド研磨物品を形成する補助とした。
【0073】
予備焼成プロセス後、未加工物品を焼結した。試料1は1000℃の温度で4時間焼結した。それ以外の試料2〜8は、典型的に、1320℃〜1380℃の高温で、60分間、窒素リッチ雰囲気中、約1.1atmで焼結した。各試料1〜8は、8.0℃/分〜13℃/分間の速度で冷却した。比較試料は、1050℃の温度で、約60分間、窒素リッチ雰囲気中で焼結した。試料は全て、約34モル%の気孔率、16体積%のボンドマトリックスおよび50体積%の砥粒を有していた。
【0074】
図5を参照すると、試料1〜8および比較試料の弾性率を示すプロットがある。図5のプロットにより示されるとおり、試料1〜8は、比較試料に勝る改善された弾性率を示す。試料1〜8はそれぞれ、100GPaを超える、典型的に少なくとも120GPa、場合によっては、140GPaを超える弾性率を示す。比較すると、比較試料の弾性率は、約63GPaである。
【0075】
図6を参照すると、試料1〜8および比較試料の破壊係数のプロットを示す。通常、試料1〜8のボンド研磨物品は、比較試料に勝る改善された破壊係数を示す。特に、試料1〜8の破壊係数は約60MPaを超えており、比較例の破壊係数は23MPaを有している。さらに、試料1〜8の大半は65MPaを超える破壊係数を有しており、中には70MPaを超える破壊係数を示すものがある。
【0076】
図7を参照すると、ボンド研磨試料の硬度を示すプロットがある。特に、試料1〜8はそれぞれ、比較試料より大きな硬度を示す。さらに、試料1〜8は、80を超える硬度(ロックウェル硬さHスケール)、典型的には、90を超える硬度を示し、試料の中には100を超える硬度を示すものがある。比較試料の硬度は、軟らかすぎたため測定されなかったが、70未満の硬度を有するものと予想される。
【0077】
通常、本明細書で提供されたボンド研磨物品は、改善された研削性能、特に、改善された摩耗を示す。従って、本発明のボンド研磨物品は、他の技術に従って作製された比較試料に比べて、約5.0%以上、さらに約10%以上摩耗の改善を示す。
【0078】
図8に、表1に示した試料1および3〜8についての摩耗値(cm(N/mm)s)を示す。試料1および3〜8について示した摩耗データは、以下の試験手順を実施することにより得られた。各試験試料に、SiCコート研磨材(100メッシュ)を利用する研削プロセスを行った。各試料に、10秒の研削サイクルを、10Nの初期荷重で、50Nまで10N増分(すなわち、20N、30N、40Nおよび50N)で行った。各試料に、各荷重について3つの研削サイクルを行った。SiCコート研磨パッドは各サイクルについて変えた。各研削サイクル後、試料の長さ減少および重量減少を記録し、各試料についての平均摩耗値を計算した。示したとおり、摩耗データによれば、本実施形態に従って形成されたボンド研磨物品は、改善された研削性能、特に、改善された摩耗値を有していることが分かる。
【0079】
本実施形態によれば、改善された特性を有するボンド研磨物品が提供される。ある参考文献には、結晶ボンドマトリックスを有するボンド研磨物品の形成が開示されているが、かかる開示内容は、ボンドマトリックスの組成、形成プロセス、低気孔率の物品および立方晶窒化ホウ素の欠如により制限されている。従来のボンド研磨材は、典型的に、フラックスをボンドマトリックス組成物に加えて、必要な焼結温度を下げている。低い焼結温度だと、コスト、効率およびボンド研磨材成分、すなわち、砥粒の劣化を減少するのに有利であるとされる。これとは対照的に、本プロセスでは、ボンドマトリックス組成、焼結温度、制御された冷却および結晶処理および雰囲気をはじめとする異なる特徴の組み合わせを利用している。さらに、最終形成ボンド研磨物品は、高気孔率、ボンドと砥粒との間の優れた濡れ性、ボンドマトリックス中の高結晶含量、改善された強度および硬度を有している。
【0080】
本発明を、特定の実施形態について示し、記載してきたが、本発明の範囲から決して逸脱することなく、様々な変形および代替を行うことができるため、示した詳細に限定されるものではない。例えば、追加または等価の代替物を提供し、追加または等価の製造ステップを用いることができる。このように、本明細書に開示された本発明のさらなる修正および等価物は、当業者であれば、単に通常の実験により得ることができ、かかる修正および等価物は全て、以下の請求項に定義される本発明の範囲内にあるものと考えられる。
図1
図2a
図2b
図3a
図3b
図3c
図3d
図3e
図4
図5
図6
図7
図8