特許 5784885 酸素分圧制御熱処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5784885

(24)【登録日】2015年7月31日

(45)【発行日】2015年9月24日

(54)【発明の名称】酸素分圧制御熱処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/26 20060101AFI20150907BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/26 T

   H01L21/26 Z

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2010-168801(P2010-168801)

(22)【出願日】2010年7月28日

(65)【公開番号】特開2012-28715(P2012-28715A)

(43)【公開日】2012年2月9日

【審査請求日】2013年7月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】510205962

【氏名又は名称】エスティー・ラボ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100074631

【弁理士】

【氏名又は名称】高田 幸彦

(72)【発明者】

【氏名】内田 勝秀

(72)【発明者】

【氏名】村井 豊

(72)【発明者】

【氏名】磯崎 政義

【審査官】 桑原 清

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００１−１６０５５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−３２６８８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１４２２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１１００３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００８／１１４７４０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０６−１４５７８１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内部に配設された試料を酸素分圧制御された雰囲気ガスで加熱処理する熱処理部と、該熱処理部の温度を計測する熱処理部温度センサ、該熱処理部の温度をコントロールする温度コントローラと、前記熱処理部に接続され、酸素分圧制御された雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス供給ラインと、熱処理に供された雰囲気ガスを排出する排出ラインと、雰囲気ガスの酸素分圧制御を行う酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサと、を備えた酸素分圧制御熱処理装置において、
前記熱処理部、温度コントローラ、雰囲気ガス供給ライン、排出ライン及び酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサを一体に内蔵する箱状体を備え、
前記酸素分圧コントローラが、雰囲気ガス中の不純物として含まれる酸素を除去する、酸素分圧を１０⁻³⁰aｔｍ以下まで低下させる酸素分圧低下コントロールを行い、該コントロールされた雰囲気ガスが前記熱処理部に導入され、
前記排出ラインであって前記熱処理部の下流側に配設された酸素分圧センサが、前記熱処理部から排出された雰囲気ガスの酸素分圧を検出し、検出された酸素分圧が前記酸素分圧コントローラに入力され、前記酸素分圧低下コントロールの制御に用いられ、
該箱状体の表面に設置された画面部を有し、前記下流側酸素分圧センサから送信された測定酸素分圧信号、前期熱処理部温度センサから送信された測定温度信号及び入力された運転操作制御情報に基づいて前記画面部に、熱処理部温度コンロトール線図及び酸素分圧コントロール線図を時間軸を共通にして表示し、前記温度コントローラに温度制御信号を、そして前記酸素分圧コントローラに酸素分圧制御信号を送信する運転操作コントローラを備えることを特徴とする酸素分圧制御熱処理装置。

【請求項2】

請求項１において、前記熱処理部は赤外線熱処理部及び冷却気体冷却手段で構成され、前記箱状体の内部で、急速クエンチ部がなされることで、前記箱状体内で、急速加熱冷却が行われるようにされたことを特徴とする酸素分圧制御装置。

【請求項3】

請求項１に記載した酸素分圧制御処理装置が、ネットワークを介してパソコンに接続され、上述した運転操作コントローラの機能を持った当該パソコンから温度コントローラ及び酸素分圧コントローラの制御がなされることを特徴とする酸素分圧制御熱処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、酸素分圧制御熱処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

先端デバイスの開発に、酸素分圧制御装置が電気炉等の温度制御装置と組み合わせて使用される。

【0003】

酸素分圧制御装置は、アルゴンガス中の酸素分圧（気体においては酸素濃度とほぼ同義）を１０^−３０ａｔｍ以下まで低下させることが行われる。

【0004】

アルゴンガス中の酸素を除去するために、フィルターや吸着剤を使用するのでは、酸素分圧を１０^−９ａｔｍ（ｌｐｐｂ）以下にするのは容易ではないので、固体電解質を用いて、酸素分圧を低下させることが行われる。この固体電解質を用いる場合には、酸素イオンを透過する固体電解質であるジルコウム（ジルコニア）を使って酸素の除去がなされる。

【0005】

特許文献１には、中空のセラミック製固体電解質体と、内側電極及び外側電極とを有する酸素分子排出装置と、加熱装置と、電圧印加手段と、酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加して中空を通過するガス中の酸素分圧を制御する制御装置を備えることが記載されている。

【0006】

特許文献２には、横型炉による制御された酸素分圧雰囲気下で連続して行う熱処理方法及び装置が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００８−２３１４６６号公報

【特許文献2】特開平４−１１００３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１には酸素分圧を制御する手段が記載され、特許文献２には酸素分圧を用いた熱処理手段が記載されているが、先端デバイス開発に携わる開発者はそれぞれの機器を個別に調達し組み合せて使用することを行っている。このため、“温度”と“酸素濃度”を個別に制御しており、両者に連動して制御することが行われず、実験に必要な高度にリンクした“温度”と“酸素濃度”の制御が実現されていない。

【0009】

本発明は、かかる点に鑑みて一元的に“温度”と“酸素濃度”をコントロールできるユーザビリティー（ユーザ使い勝手）に優れた酸素分圧制御処理装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、内部に配設された試料を酸素分圧制御された雰囲気ガスで加熱処理する熱処理部と、該熱処理部の温度を計測する熱処理部温度センサ、該熱処理部の温度をコントロールする温度コントローラと、前記熱処理部に接続され、酸素分圧制御された雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス供給ラインと、熱処理に供された雰囲気ガスを排出する排出ラインと、雰囲気ガスの酸素分圧制御を行う酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサと、を備えた酸素分圧制御熱処理装置において、
前記熱処理部、温度コントローラ、雰囲気ガス供給ライン、排出ライン及び酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサを一体に内蔵する箱状体を備え、
前記酸素分圧センサが、前記排出ラインであって前記熱処理部の下流側に配設された下流側酸素分圧センサであり、
該箱状体の表面に設置された画面部を有し、前記下流側酸素分圧センサから送信された測定酸素分圧信号、前期熱処理部温度センサから送信された測定温度信号及び入力された運転操作制御情報に基づいて前記画面部に熱処理部温度コンロトール線図及び酸素分圧コントロール線図を、時間軸を共通にして表示させ、表示させたこれらの線図を基にして、前記温度コントローラに温度制御信号を、そして前記酸素分圧コントローラに酸素分圧制御信号を送信する運転操作コントローラを備えることを特徴とする酸素分圧制御熱処理装置を提供する。

【0011】

本発明は、また、前記運転コントローラは、前記画面部に制御状態を示す熱処理部温度線図及び酸素分圧線図を、時間軸を共通にして表示することを特徴とする酸素分圧制御熱処理装置を提供する。

【0012】

本発明は、また、前記熱処理部は赤外線熱処理部及び冷却気体冷却手段で構成され、前記箱状体の内部で、急速クランチ部がなされることで、前記箱状体内で、急速加熱冷却が行われるようにされたことを特徴とする酸素分圧制御装置を提供する。

【0013】

本発明は、また、酸素分圧制御処理装置が、ネットワークを介してパソコンに接続され、上述した運転操作コントローラの機能を持った当該パソコンから温度コントローラ及び酸素分圧コントローラの制御がなされることを特徴とする酸素分圧制御熱処理装置を提供する。

【発明の効果】

【0014】

本発明は、上述のように運転操作コントローラを備えて、温度コントローラに温度制御信号を、そして酸素分圧コントローラに酸素分圧制御信号を送信するものであり、画面部には熱処理部の下流の下流側酸素分圧センサからの測定酸素分圧信号及び熱処理部温度センサからの測定温度信号及び入力された運転操作制御情報に基づいて熱処理部温度コントロール線図及び酸素分圧コントロール線図が、時間軸を共通にして表示されるので、一元的に“温度”と“酸素濃度”をコントロールできるユーザビリティーに優れた酸素分圧制御処理装置を提供する。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施例の概念を示す図。

【図2】一体化された本実施例の構成を示す図。

【図3】本実施例の制御方法、手段を示す図。

【図4】画面部に表示される線図を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。

【実施例】

【0017】

図１は、本発明の実施例の概念を示す図である。

【0018】

図１において、本発明の実施例である酸素分圧制御処理装置１００は箱状体１を備え、箱状体は内部に、後述するように熱処理部としての管状型赤外線熱処理炉、例えば冷却気体の導入可能な赤外線急速急冷熱処理炉（以下、赤外線急速急冷熱処理炉を例にとって説明する。）によって構成可能な赤外線熱処理部、酸素分圧制御部、管状型赤外線急速急冷熱処理炉の温度を計測する熱処理部温度センサとしての赤外線急速急冷熱処理炉部温度センサ、管状型赤外線急速急冷熱処理部の温度をコントロールする温度コントローラ、酸素分圧制御された雰囲気ガスの供給ライン、実験に用いられた雰囲気ガスの排出ライン、酸素分圧制御部や制御信号を付与する酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサを一体的に備える。また、箱状体の内部には、運転操作コントローラが温度コントローラ及び酸素分圧コントローラと関連づけて設けられる。運転操作コントローラは、後述するように画面表示手段５を有して、画面表示手段の一部である画面部が箱状体１の表面に設置される。この画面部は、図１に示すようにＧＵＩを用いたタッチパネルとすることができる。なお、赤外線急速急冷熱処理炉は、縦型としてもよいし、加熱冷却の二室型としてもよい。昇温スピードとしては、１０００°まで約１２秒、冷却スピードはガス中１００°まで約１２秒のような能力のある赤外線加熱冷却炉が採用することができる。

【0019】

酸素分圧制御装置１００は、ネットワーク３を介して多数のパソコン（ＰＣ）２に接続可能であり、“温度”及び“酸素濃度”の制御を画面表示手段５からばかりでなく、各パソコンからも制御可能とされる。また、パソコン２からのＵＳＢ４を用いて同様に“温度”及び“酸素濃度”の制御を行うことが可能である。このような制御を可能とするプログラムパターン運転のためのソフトが酸素分圧制御装置１００に組み込まれている。

【0020】

図２は、箱状体１に、管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１及び酸素分圧制御部１２が組み込まれた状態を示す。図２には、管状型赤外線急速急冷熱処理炉部温度センサ、温度コントローラ、雰囲気ガスの供給ライン、排出ライン、酸素分圧コントローラ及び酸素分圧センサが図示されていないが、これらの装置についても一体的に組み込まれている。なお、図２において、箱状体１内に組み込まれる各装置は点線で示されるべきであるが、明瞭に表示するために実線で描いてある。図２に図示されるように、図２に示す例によれば、管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１と酸素分圧制御部１２は箱内で近接配置される。これに伴って、各センサも箱内に一体に配置され、正確な制御のための信号が得られる。

【0021】

管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１は、水平方向に配置される横長の形状であって、試料をクリーンな雰囲気中で急速加熱できる熱処理炉１３とこの熱処理炉１３の加熱を行う赤外ランプで形成された赤外線部１４を備える。熱処理炉１３の内部の空間部に試料が挿入可能とされる。熱処理炉１３には冷却気体を導入するための冷却気体導入管３６及び使用済の冷却気体を排出する冷却気体排出管３７が接続される。これらの配管には弁（図示せず）が設けられ、冷却気体導入管３６には冷却気体導入制御装置（図示せず）が取り付けられる。冷却気体は、冷却気体導入管３６から熱処理炉１３に導入される、導入された冷却気体は、熱処理炉１３内を流れて試料ホルダー１５上の試料を冷却し、冷却気体排出管３７から外部に排出される。冷却気体には、例えば熱伝導性のよいヘリウムガスなどが使用され、冷却気体は、冷却気体導入制御装置により流量制御される。このようにして、冷却気体冷却手段が構成される。

【0022】

熱処理炉１３の温度をコントロールする温度コントローラ３４は、これに予めプログラムされた昇温速度、冷却速度或いは恒温状態に試料ホルダー１５上の試料の温度を制御する。また、温度コントローラ３４は、熱処理部温度センサ（熱電対３５）で試料温度を検出しながら赤外線ランプで形成された赤外線部１４への投入電力をPID制御し、また冷却温度のコントロールを行う。

【0023】

酸素分圧制御部１２は、熱処理炉１３の下方に配設される。酸素分圧制御部１２は、特許文献１その他の文献に記載してあるように、中空のセラミック製（ＳｉＯＣ）固体電解質体と、内側電極及び外側電極とを有する酸素分子排出装置と、加熱装置と、電圧印加手段とを備えて、酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加して中空を通過するガス、例えばアルゴンガス中の酸素分圧を制御するように構成される。酸素分子排出装置は、そのＰＩＤ定数が酸素分圧の関数として定義され、酸素センサより酸素分圧の現在値がサンプリングされる都度、関数に応じた値に自動調整され、調整された後のＰＩＤ定数に基づいて酸素分子の排出作動をＰＩＤ制御する。

【0024】

箱状体１は、一体型制御部１６を内蔵する。一体型制御部１６は、図１に示す画面表示手段５を含み、更に図３に示す運転操作コントローラ３５、温度コントローラ３４及び酸素分圧コントローラ３３を含む。

【0025】

前述したように、画面表示手段５は、画面部１７を含み、運転操作情報（データ）は、画面部１７のタッチパネルから容易に一元設定がなされる。このように、タッチパネルを用いて運転条件の設定及び状態表示を行う。

【0026】

図３は、酸素分圧制御装置１００の酸素分圧制御方法及び手段を示す。
図３において、管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１の熱処理炉１３は酸素分圧制御部１２（図１３ではＳｉＯＣで表示）に連結ライン２１で連結される。

【0027】

酸素分圧制御部１２の入口側、すなわち上流側には雰囲気ガス（例えばアルゴンガス）の供給ライン２２が連結され、この供給ライン２２には止め弁２３が設けてある。供給ライン２２は３つのラインに分岐してあり、それぞれの分岐ラインには止め弁２４及び流量調節器２５が設けてあり、それぞれの分岐ラインには雰囲気ガス１、雰囲気ガス２あるいは雰囲気ガス３が供給される。

【0028】

熱処理炉１３の出口側、すなわち下流側には実験に供された雰囲気ガスの排気ライン２６が接続され、この排気ライン２６には、止め弁２７が設けてある。

【0029】

上述したように、固体電解質は管形に形成され、内外面に電極が形成され、電圧が印加される。管の一端から市販のアルゴンガスが供給されると、不純物として含まれる酸素は内面電極上で電子を得て酸素イオンとなる。酸素イオンは管壁を通過して外面電極へ到達し、電子を放出して酸素に戻り、排出される。

【0030】

一方、アルゴンガスは固体電解質の管壁を通過することができないので、そのまま管を通過していく。この結果、管出口では酸素を除去したアルゴンガスが流出してくることになる。この手法によれば、アルゴンガス中の酸素分圧を１０^−３０ａｔｍ以下まで低下させることができる。

【0031】

酸素分圧制御部１２の出口側の連結ライン２１には酸素分圧センサ３１が、そして熱処理炉１３の出口側の排気ライン２６には他の酸素分圧センサ３２が設けてある。これらの酸素分圧センサ３１、３２からの計測された酸素分圧信号は酸素コントローラ３３及び運転操作コントローラ３５に入力される。横型炉１３及びコイル１４には熱電対３５が設けてあり、温度信号が温度コントローラ３４に入力される。

【0032】

運転操作コントローラ３５は、酸素分圧コントローラ３３及び温度コントローラに接続される。

【0033】

雰囲気ガスを目標とする酸素分圧に制御するためには、酸素分圧制御部１２に接続する管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１の上流側の前段酸素分圧センサ３１、または下流側の後段の酸素分圧センサ（下流側酸素分圧センサ）３２にて酸素濃度を測定、モニターし、酸素ポンプにフィードバックするが、管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１の形状、大きさ、温度などに影響された後段の酸素分圧センサ３２の酸素分圧側定値による制御を行う。この後段の酸素分圧センサ３２の使用が上述した構成の一体化によって可能となり、高いニーズに対応したものとなり、酸素分圧と温度との一元化制御を可能とする。更には、急速クエンチ制御をも可能にする。

【0034】

管状型赤外線急速急冷熱処理炉部１１において、試料の加熱冷却処理は、試料ホルダー１５を熱処理炉１３内中央部に位置させ、酸素分圧制御部１２によって制御された雰囲気中でなされる。所定の急加熱処理が終了した後、切り換えて急冷却処理を行う。これによって熱処理炉１３内での急加熱処理から急速クエンチまでの工程を箱状体１内で、全く大気にさらすことなく、制御された酸素分圧雰囲気中で連続して行うことができる。

【0035】

運転操作コントローラ４０は、入力手段４１、演算処理手段４２、出力手段４３、記録手段４４及び画面表示手段４５を備える。画面表示手段４５は、図１の画面表示手段５に対応し、画面部を１７（図２参照）備える。

【0036】

運転操作コントローラ４０は、箱状体１内で熱処理炉１３に近接配置された下流側酸素分圧センサ３２から送信された測定酸素分圧信号、熱処理部温度センサ、すなわち熱電対３５から送信された測定温度信号及び入力手段４１に入力された運転操作制御情報に基づいて画面部に熱処理部温度コントロール線図及び酸素分圧コントロール線図を表示させる。

【0037】

上述の例では、赤外線急速急冷熱処理炉を用いているが、これに代えて箱状型電気炉及び急速クランチ装置を設けて急速加熱、急速冷却を別個に行うようにしてもよい。

【0038】

図４は、画面部１７に熱処理部温度コントロール線図４６及び酸素分圧コントロール線図４７を表示した状態を示す。

【0039】

図４に示すように、熱処理部温度コントロール線図４６及び酸素分圧コントロール線図４７が時間軸を共通にして表示される。各線図を個別に表示させることもできる。これらの表示は、運転条件の設定及び状態表示の双方についてそれぞれ行うことができる。運転操条件を設定した場合には、表示させたこれらの線図を基にして、温度コントローラ３４に温度制御信号４８を、そして酸素分圧コントローラに酸素分圧制御信号４９を送信し、温度コントローラ３４及び酸素分圧コントローラ３３を介してそれぞれ管状型電気炉部１１、酸素分圧制御部１２の制御を行う。このようしにて、“温度”及び“酸素濃度”の一元的制御がなされることになる。
また、運転コントローラ３５は、画面部１７に制御状態を示す熱処理温度線図及び酸素分圧線図を、時間軸を共通にして表示する。これらの線図を個別に表示させることができる。

【0040】

以上のように構成された酸素分圧制御装置１００は、図１に示すように、ネットワーク３を介して各地のパソコン２に接続され、パソコン２に運転操作コントローラ４０の機能を持たせることによって、パソコン２の画面（図面部１７に対応）から酸素分圧制御装置１００に運転条件を入力し、温度コントローラ３４及び酸素分圧コントローラ３３を制御することができる。また、制御状態を同画面に表示することができる。ＵＳＢを使用した時も同様である。

【符号の説明】

【0041】

１…箱状体、２…パソコン、３…ネットワーク、５…画面表示装置、１１…管状型赤外線急速急冷熱処理炉部（熱処理部）、１２…酸素分圧制御部、１６…一体型制御部、１７…画面部、２１…連結ライン、２２…供給ライン、２６…排気ライン、３１、３２…酸素分圧センサ、３３…酸素分圧コントローラ、３４…温度コントローラ、３５…熱電対、４０…運転操作コントローラ、４２…演算処理手段、４５…画面表示手段、４６…熱処理部温度コントロール線図、４７…酸素分圧コントロール線図、４８…温度制御信号、４９…酸素分圧制御信号、１００…酸素分圧制御装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】