特許 5791541 ジルコニア質焼結体およびこれを用いた電子部品載置用台座

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5791541

(24)【登録日】2015年8月14日

(45)【発行日】2015年10月7日

(54)【発明の名称】ジルコニア質焼結体およびこれを用いた電子部品載置用台座

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/48 20060101AFI20150917BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/48 C

【請求項の数】5

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2012-36359(P2012-36359)

(22)【出願日】2012年2月22日

(65)【公開番号】特開2013-170109(P2013-170109A)

(43)【公開日】2013年9月2日

【審査請求日】2014年8月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006633

【氏名又は名称】京セラ株式会社

(72)【発明者】

【氏名】早崎 哲治

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−０７５４２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１１５３４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１３７１２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２８９７２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−２３５２５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１６７０３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−１９１１５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０８１５６２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／４８−３５／４９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

安定化剤を含むジルコニア８５質量％以上９３質量％以下、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で０．１質量％以上０．５質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で０．１質量％以上１質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で０．５質量％以上５質量％以下、ＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算で０．５質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で０．０５質量％以上０．５質量％以下含むことを特徴とするジルコニア質焼結体。

【請求項2】

前記ジルコニアは安定化剤としてＹ_２Ｏ_３を２モル％以上３.５モル％以下含むことを
特徴とする請求項１に記載のジルコニア質焼結体。

【請求項3】

ＣｏをＣｏＯ換算で０．５質量％以上２質量％以下含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のジルコニア質焼結体。

【請求項4】

気孔占有面積率が０．５％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のジルコニア質焼結体。

【請求項5】

請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のジルコニア質焼結体からなり、電子部品を保持するための保持部を有することを特徴とする電子部品載置用台座。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ジルコニア質焼結体およびこれを用いた電子部品載置用台座に関する。

【背景技術】

【0002】

電子部品の寸法測定や外観検査を高速または自動で行う高速測定装置や自動外観検査装置の部品であり、対象となる電子部品を保持して整列させたり搬送したりする電子部品載置用台座には、耐摩耗性が高いジルコニア質焼結体が適用されている。特に、ＣＣＤカメラ等の光学機器を用いて電子部品の寸法測定や外観検査が行われることから、高速測定装置や自動外観検査装置の部品、例えば、電子部品を整列させたり、搬送したりするための電子部品載置用台座として用いられるジルコニア質焼結体は、光の反射を抑えて寸法測定や外観検査の精度をあげるために黒色のものが用いられている。

【0003】

このような黒色のジルコニア質焼結体として、例えば、特許文献１には、Ａ成分（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＴｉの低級酸化物であるＦｅＯ、Ｆｅ_３Ｏ_４もしくはＦｅＯ_Ｘ（Ｘ＜1.5）、ＣｏＯ_Ｘ（Ｘ＜１）、ＮｉＯ_Ｘ（Ｘ＜１）、ＣｒＯもしくはＣｒＯ_Ｘ（Ｘ
＜1.5）、ＴｉＯ_Ｘ（Ｘ＜２）の少なくとも１種類）およびＢ成分（Ａｌ_２Ｏ_３：ＴｉＯ
_Ｘ（Ｘ＜２）：Ｙ_２Ｏ_３が重量比で60：40：10の割合からなるもの）の少なくとも１種類を0.005〜7.0重量％と、残部が２〜５モル％のＹ_２Ｏ_３で部分安定化されたＺｒＯ_２から成ることを特徴とするジルコニア質焼結体が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特公昭63−37060号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１に記載されたジルコニア質焼結体は、高い機械的特性を有するものの、加工性が悪く加工時にカケを生じやすいという問題があった。

【0006】

また、特許文献１に記載されたジルコニア質焼結体を用いる場合、研削加工の際にカケが生じたりして精度よく加工できないため、電子部品を精度よく整列させたり、搬送したりするのが困難になることから、電子部品載置用台座として用いることが困難であった。

【0007】

本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、機械的特性を高く維持しつつ、加工性に優れたジルコニア質焼結体を提供することを目的とする。

【0008】

また、本発明は、電子部品を精度よく整列させたり、搬送したりすることができるとともに、長期間にわたって電子部品の寸法測定や外観検査を実施できる電子部品載置用台座を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明のジルコニア質焼結体は、安定化剤を含むジルコニア８５質量％以上９３質量％以下、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で０.１質量％以上０.５質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で０.１質量％以上１質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で０.５質量％以上５質量％以下、ＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算で０.５質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で０.０５以上０.５質量％以下含むことを特徴とするものである。

【0010】

また、本発明の電子部品載置用台座は、上記ジルコニア質焼結体からなり、電子部品を保持するための保持部を有することを特徴とするものである。

【発明の効果】

【0011】

本発明のジルコニア質焼結体によれば、機械的特性を高く維持しつつ、加工性に優れたものとすることができる。

【0012】

また、本発明の電子部品載置用台座によれば、上記ジルコニア質焼結体からなることから、加工時にカケが生じるのを防止できるため、電子部品を精度よく整列させたり、搬送したりすることができるとともに、長期間にわたって電子部品の寸法測定や外観検査を実施することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】電子部品を保持するための電子部品載置用台座の一例を一部抜粋して示す概略模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本実施形態のジルコニア質焼結体の一例について説明する。

【0015】

本実施形態のジルコニア質焼結体は、ジルコニア質焼結体全体を100質量％としたとき
、安定化剤を含むジルコニア85質量％以上95質量％以下、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で0.1質
量％以上0.5質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で0.1質量％以上１質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、ＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で0.05以上0.5質量％以下含むことを特徴とするものである。

【0016】

本実施形態のジルコニア質焼結体は、安定化剤を含むジルコニア，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉを上記範囲で含有することにより、機械的特性を高く維持しつつ、優れた加工性を得ることができる。なお、機械的特性を高く維持するとは、例えば、抗折強度，硬度および破壊靱性の値が、それぞれ500ＭＰａ以上，10ＧＰａ以上および3.5ＭＰａ√ｍ以上であることをいう。なお、破壊靱性は値が高くなるにつれて研削加工に時間がかかるため、カケが発生しやすくなる傾向がある。しがって、破壊靱性は5.6Ｍｐａ√ｍ未満と
することがより好ましい。また、優れた加工性とは、ジルコニア質焼結体を研削加工したとき、焼結体を構成するジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生しないことをいう。ここで、カケが発生するとは、研削加工して、ジルコニア質焼結体の表面を金属顕微鏡を用いて観察したとき、ジルコニア粒子等の塊が脱落して、最大径が0.1ｍｍ以上の開口部を
有する凹みが発生することをいう。

【0017】

なお、本実施形態のジルコニア質焼結体の機械的特性の値については、抗折強度はＪＩＳ Ｒ 1601−1995に準拠する３点曲げ強度で測定でき、硬度はＪＩＳ Ｒ 1601−1995に準拠するビッカース硬度（Ｈｖ）で測定でき、破壊靱性についてはＪＩＳ Ｒ 1607−1995で規定する圧子圧入法（ＩＦ法）に準拠する破壊靱性値で測定することができる。

【0018】

ここで、安定化剤を含むジルコニアの含有量が85質量％以上95質量％以下とすることで機械的特性を高く維持することができる。

【0019】

また、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で0.1質量％以上0.5質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で0.1
質量％以上１質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、Ｆｅを
Ｆｅ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で0.05以上0.5質量％以下の割合で含むことにより、ジルコニア質焼結体の結晶粒界の脆さを補強することが可能であると考えられ、研削加工時にジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生するのを防
止できる。

【0020】

ここで、Ａｌはジルコニアの結晶相の間にＡｌ_２Ｏ_３相として存在し、ジルコニア結晶の粒界に生じる亀裂が伝播するのを防ぐことができるため、研削加工時にジルコニア等の結晶粒子のカケが発生するのを防止できると考えられる。

【0021】

また、Ｎｉ，ＣｒおよびＦｅはジルコニア相の間にそれぞれＮｉＯ相，Ｃｒ_２Ｏ_３相およびＦｅ_２Ｏ_３相として存在し熱伝導性を向上することができるため、研削加工時に加工ツールとジルコニア質焼結体との摩擦によって生じる摩擦熱の伝搬を促進することができる。この摩擦熱の伝搬の促進によって、ジルコニア質焼結体にかかる熱応力を軽減でき、内部応力の発生を抑制できると考えられ、研削加工時に内部応力が開放されたときにジルコニア等の結晶粒子のカケが発生するのを防止する効果があると考えられる。

【0022】

また、Ｓｉはジルコニアの結晶相の間（粒界）にＳｉＯ_２相として存在し、ジルコニア，Ａｌ_２Ｏ_３，ＮｉＯおよびＣｒ_２Ｏ_３などの結晶粒子の結合材として作用するため、研削加工時にジルコニア等の結晶粒子のカケが発生するのを防止することができる。

【0023】

ただし、上述したＡｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉの添加量が過剰であると機械的統制、特に破壊靱性が高くなりすぎて研削加工に時間がかかりすぎるようになり、さらに研削加工時の加工治具との摩擦熱で熱膨張しやすくなる。すなわち、前述の成分の添加が過剰であると、研削加工に時間がかかりすぎてジルコニア焼結体の研削部と、研削加工治具との間に高い摩擦熱が生じ、その摩擦熱により研削部周辺が熱膨張してジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生するため各成分の含有割合が重要であった。そこで、本発明者は、上述したＡｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉの最適な含有量の範囲について鋭意研究した結果、ジルコニア質焼結体全体を100質量％としたとき、安定化剤を含むジルコニア85
質量％以上95質量％以下、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で0.1質量％以上0.5質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で0.1質量％以上１質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、ＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で0.05以上0.5質量％以下含むことが、機械的特性を高く維持しつつ、優れた加工性を得るために重要であることを見出した。

【0024】

また、本実施形態のジルコニア質焼結体はＴｉを含有しないことが好ましい。Ｔｉの酸化物であるＴｉＯ_２は熱伝導率が低いため、ジルコニア質焼結体にＴｉが含有されていると、研削加工時に加工ツールとジルコニア質焼結体との摩擦によって生じる摩擦熱が外部に放出されにくくなり、ひいては研削加工時にジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生しやすくなるおそれがある。それゆえ、本実施形態のジルコニア質焼結体においては、ジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生することを防止するにあたり、Ｔｉを含まないことが好ましい。

【0025】

また、本実施形態のジルコニア質焼結体は、ジルコニアの安定化剤としてＹ_２Ｏ_３を含み、その含有量はジルコニア成分の含有量に対して２モル％以上3.5モル％以下であるこ
とが好ましい。ジルコニアの安定化剤としては、ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｙ_２Ｏ_３，ＣｅＯ_２およびＤｙ_２Ｏ_３などが適用可能であるが、少量の添加で部分的に安定化させることにより、良好な機械的特性が得られることから、Ｙ_２Ｏ_３を安定化剤として用いるのがよい。Ｙ_２Ｏ_３を上記範囲内で含有すると、体積変化を伴う単斜晶（モノクリ相）の発生を抑制でき、体積変化による内部応力の発生を抑制できるため、より高い機械的特性が得られる。

【0026】

なお、本実施形態のジルコニア質焼結体として、ジルコニアの安定化剤としてＹ_２Ｏ_３を用いる場合には、Ｚｒ，Ｙ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉ以外に、例えば、Ｈｆ，Ｃａ，ＣｕおよびＺｎ等の不可避不純物を含むことができる。Ｈｆ，Ｃａ，Ｃｕおよび
Ｚｎ等の不可避不純物の含有量は、ジルコニア質焼結体全体を100質量％としたとき、合
計量で４質量％以下であることが好ましい。

【0027】

また、本実施形態のジルコニア質焼結体は、ＣｏをＣｏＯ換算で0.5質量％以上２質量
％以下含むことが好ましい。

【0028】

Ｃｏを上記範囲で含有すると、ジルコニア質焼結体の熱伝導性をより高めることができる傾向があり、ジルコニア質焼結体にかかる熱応力を軽減でき、内部応力の発生をより抑制することができるため、研削加工時に内部応力の開放によるジルコニア粒子等の結晶粒子のカケが発生するのを防止することができる。また、Ｃｏを上記範囲内で含む場合には、ジルコニア質焼結体の熱膨張を抑制することができるため、焼成時にジルコニア質焼結体が変形しにくくなる傾向がある。

【0029】

なお、本実施形態のジルコニア質焼結体中のＺｒ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｓｉおよび安定化剤成分の酸化物換算での各成分量については、ジルコニア質焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体について蛍光Ｘ線分析装置（リガク製：ＺＳＸ100ｅ）にて定量
分析を実施することで測定可能である。また粉砕後の粉体を塩酸などの溶液に溶解した後、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置（島津製作所製：ＩＣＰＳ−8100等）を用いて測定し、得られた各成分の金属量を酸化物に換算することによっても測定可能である。

【0030】

また、ジルコニア質焼結体のジルコニアが安定化剤を含むかどうかは、安定化剤がジルコニアに固溶されているかどうかを確認すればよい。この確認の方法としては、例えば、ジルコニア質焼結体の任意の表面をＸ線回折測定装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製 Ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯ）にてＸ線回折測定を実施した後、ＺｒＯ_２の格子定数の解析をリートベルト解析プログラムＲＩＥＴＡＮを用いて実施し、得られた格子定数データとＺｒＯ_２結晶のＪＣＰＤＳカードに記載されている一般的な格子定数データとを比較することで安定化剤がジルコニアに固溶されているかどうかを確認することができる。

【0031】

また、本実施形態のジルコニア質焼結体は、気孔面積占有率（以下、ボイド率という）が0.5％以下（０％を含む）であることが好ましい。

【0032】

ボイド率が上記範囲内であれば、より高い硬度が得られる。さらに、ボイド率が0.5％
以下であるジルコニア質焼結体は、研削加工されて、ボイドの一部が外部の空間と繋がって開気孔となったとしても、ボイドの数が多くなることを抑制されていることから良好な耐摩耗性を維持することができる。つまり、ジルコニア質焼結体は、研削加工されたとしても開気孔がその表面に生じにくいため、開気孔による凹凸が少なく良好な耐摩耗性を維持することができる。

【0033】

なお、本実施形態のジルコニア質焼結体のボイド率については、例えば100μｍ×100μｍの範囲が観察できるように、任意の倍率に調節した金属顕微鏡またはＳＥＭ等により、ジルコニア質焼結体の磁器表面および内部断面の数カ所を写真または画像として撮影し、この写真または画像を画像解析装置により解析することにより、数カ所のボイド率をそれぞれ算出し、それらの平均値を求めることで算出することが可能である。画像解析装置としては例えばニレコ社製のＬＵＺＥＸ−ＦＳ等を用いればよい。

【0034】

また、本実施形態のジルコニア質焼結体は、ＣＩＥ1976Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値を45以下とすることが好ましい。

【0035】

明度指数が上記範囲内であれば、ジルコニア質焼結体の外観が黒色系になるため、ジル
コニア質焼結体を電子部品載置用台座として用いた場合に、高速測定装置や自動外観検査装置内で電子部品の検査や測定の際に照射される照明やレーザー光などの光の散乱を抑制でき、電子部品の寸法測定や外観検査を良好に実施することができるためによい。

【0036】

なお、ＣＩＥ1976Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度指数Ｌ＊の値はＪＩＳ Ｚ 8722−2000に準拠して測定することによって求めることができる。例えば、色彩色差計（旧ミノルタ社（製）ＣＲ−221またはその後継機種）を用い、光源をＣＩＥ標準光源Ｄ65とし、
照明受光方式を条件ａ（（45−ｎ）〔45−０〕）に、測定径を３ｍｍに設定して測定することができる。

【0037】

ここで、ジルコニア質焼結体において、明度指数Ｌ＊の値が45以下で、さらに機械的特性を高く維持しつつ、加工性に優れたものとするためには、ジルコニア質焼結体全体を100質量％としたとき、安定化剤を含むジルコニア88質量％以上95質量％以下、ＡｌをＡｌ
_２Ｏ_３換算で0.1質量％以上0.3質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で0.2質量％以上0.8質量％以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で１質量％以上４質量％以下、ＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算で１質量％以上４質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下、ＣｏをＣ
ｏＯ換算で１質量％以上２質量％以下それぞれ含有すればよい。

【0038】

次に、本実施形態のジルコニア質焼結体の製造方法の一例を示す。

【0039】

まず、安定化剤であるＹ_２Ｏ_３（例えば、純度99％）添加量を２モル％以上3.5モル％
以下として共沈法により製造された市販の平均粒径0.5〜３μｍのジルコニア（例えば、
純度99％）粉末、平均粒径0.5〜５μｍの酸化アルミニウム（例えば、純度99％）粉末、
酸化ニッケル（例えば、純度99％）粉末、酸化珪素（例えば、純度99％）粉末、酸化クロム（例えば、純度99％）粉末および酸化鉄（例えば、純度99％）粉末を準備し、それぞれの粉末を所定の割合となるように秤量する。そして秤量後の各粉末を合計100質量％とし
てバインダを１〜５質量％、溶媒を100質量％、分散剤を0.1〜１質量％の範囲内で秤量して攪拌機内に投入し混合攪拌してスラリーとした後、スプレードライヤを用いて噴霧造粒して球状顆粒からなる２次原料とする。

【0040】

その後、前記２次原料を静水圧プレス成形法（ラバープレス）や粉末プレス成形法により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施し成形体を得た後、この成形体を焼成炉内で大気雰囲気中1350〜1550℃の温度で焼成し焼結体を得た後、研削加工を施すことにより、本実施形態のジルコニア質焼結体を得ることができる。

【0041】

ここで、加工性により優れたものにしたい場合には、市販の粒径0.5〜５μｍの酸化コ
バルト（ＣｏＯ）粉末を準備し、この粉末と、既に秤量したジルコニア粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粉末、酸化ニッケル（ＮｉＯ）粉末、酸化クロム（Ｃｒ_２Ｏ_３）粉末、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）粉末および酸化珪素（ＳｉＯ_２）粉末を合計100質量％として
、バインダを１〜５質量％、溶媒を100質量％および分散剤を0.1％以上１％以下の範囲内でそれぞれ秤量し、これら粉末、バインダ、溶媒および分散剤を攪拌機内に投入し混合攪拌してスラリーとし、このスラリーを、スプレードライヤを用いて噴霧造粒して球状顆粒からなる２次原料とした後、前記と同様の成形，焼成，研削工程を経て本実施形態のジルコニア質焼結体を得ることができる。

【0042】

また、ジルコニア質焼結体のボイド率を0.5％以下（０％を含む）とするには、スプレ
ードライヤを用いて噴霧造粒して得られる２次原料粉末の含水率を0.3〜３％の範囲とす
るのがよい。この範囲内であれば、成形時の２次原料顆粒の潰れが良好であるため粒子間の隙間なく成形でき、ジルコニア質焼結体のボイド率を0.5％以下（０％を含む）とする
ことができる。なお、２次原料粉末の含水率は、スプレードライヤの入口温度と出口温度
とを調整することで、制御することができる。

【0043】

次に、本実施形態のジルコニア質焼結体を用いて、高速測定装置や自動外観検査装置内で電子部品を保持して搬送するための電子部品載置用台座とした例を、図１を用いて説明する。

【0044】

図１は、高速測定装置や自動外観検査装置内で電子部品を保持する保持部を有する電子部品載置用台座の一例を一部抜粋して示す部分概略模式図である。

【0045】

図１に示すように、本実施形態のジルコニア質焼結体からなる電子部品載置用台座１は、例えば全体がリング状であり、その外周部に電子部品４を保持することが可能な保持部である凹部２を有しており、この凹部２に電子部品４を保持させた形で可動して、高速測定装置や自動外観検査装置内の所定位置に電子部品４を搬送する。凹部２の底部には、例えば電子部品４を挟み込んで保持するための溝３が設けられており、電子部品４を保持する際に溝３が少し拡がることで、電子部品３を挟み込み、それにより電子部品載置用台座１が電子部品４を保持するために十分な保持力を有することとなる。電子部品載置用台座１をこのような構造とすれば、ＣＣＤカメラ等の光学機器による寸法測定や外観検査を実施しながら、次工程へ電子部品４を載置したまま搬送することができる。

【0046】

ところで、電子部品載置用台座１を上記構成とした場合に、凹部２は、電子部品４を保持する際に、電子部品４との摩擦により摩耗することとなる。従って、本実施形態のジルコニア質焼結体を電子部品載置用台座１とすれば、凹部２やその底部の溝３のような形状を精密な研削加工を施した際にもカケの発生がなく良好な電子部品載置用台座１とすることができる。また明度指数Ｌ＊の値を45以下とすることで、全体的に黒色の電子部品載置用台座１とすることができ、それにより光の反射を抑えることができるため、ＣＣＤカメラ等の光学機器を用いた寸法測定や外観検査の誤認識による測定ミスや検査ミスが少なくなり、より測定精度や検査精度を向上させることが可能となる。さらには、本実施形態のジルコニア質焼結体用いた電子部品載置用台座は、機械的特性が高いとともに、加工時においてカケの発生を防止できるため、電子部品を精度よく整列させたり、搬送したりすることができるとともに、長期間にわたって電子部品の寸法測定や外観検査を実施することができる。

【0047】

なお、本実施形態のジルコニア質焼結体は、非常に繊細な模様などを研削加工によりカケの発生を防止することが可能で、しかも良好な耐摩耗性を有しているため、時計バンド、釣糸の案内部材、携帯端末の部品、生活用品、装身具、建材部品およびスポーツ用品などの各種装飾部品用の部材として好適に用いることもできる。

【実施例1】

【0048】

以下に本実施形態のジルコニア質焼結体の実施例を示す。

【0049】

リング状の焼結体の外周部に、図１に示す形状の電子部品の保持部である凹部２と溝３とを研削加工により設けた本実施形態のジルコニア質焼結体からなる電子部品載置用台座を作製し、加工後の凹部２や溝３にカケの発生がないかどうかを確認する試験を実施した。

【0050】

まず、安定化剤であるＹ_２Ｏ_３の含有量をジルコニア成分に対して３モル％の配合で、共沈法により製造された市販の平均粒径１μｍのジルコニア（Ｙ−ＺrＯ_２）粉末、平均
粒径１μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粉末、平均粒径１μｍの酸化ニッケル（ＮｉＯ）粉末、平均粒径１μｍの酸化クロム（Ｃｒ_２Ｏ_３）粉末、平均粒径１μｍの酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）粉末それぞれの粉末、平均粒径１μｍの酸化珪素（ＳｉＯ_２）粉末を、ジ
ルコニア質焼結体に含有されるそれぞれの成分が表１に示す質量割合となるよう秤量する。そして秤量後の各粉末の合計量を100質量％として予め秤量されたバインダ３質量％と
、溶媒100質量％と、分散剤0.5質量％とを攪拌機内に投入し混合攪拌してスラリーとした後、スプレードライヤを用いて噴霧造粒して球状顆粒からなる２次原料を得る。

【0051】

その後、２次原料を粉末プレス成形機の金型内に充填し、粉末プレス成形法により所定形状に成形し成形体を得た後、成形体を連続焼成炉内で大気雰囲気中1450℃の温度で焼成し外径50ｍｍ、内径40ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング状の焼結体とした。その後、万能研削盤にて番手＃400〜＃1500の各種研削工具を用い、送り速度50〜300ｍｍ／分、切り込み量１〜20μｍの範囲で、種々加工条件を変更しながら、研削加工により、リング状の焼結体の外周部に図１に示す形状で幅３ｍｍ、奥行き２ｍｍ、深さ３ｍｍの凹部２および幅0.5ｍ
ｍ、奥行き1.5ｍｍ、深さ２ｍｍの溝３を設けた試料Ｎｏ．１〜47を得た。

【0052】

そして試料Ｎｏ．１〜47について、研削加工時のカケの発生の有無を肉眼および倍率を10倍にした金属顕微鏡で確認した。なお、カケの有無は、研削加工表面においてジルコニア粒子等の塊が脱落した跡がないかどうかを確認し、脱落した跡のうち開口部の最大径が0.1ｍｍ以上であるものがあった場合はカケが有るとし、脱粒の跡のうち開口部の最大径
が0.1ｍｍ未満のものはカケが無いとした。

【0053】

また、各試料について、リング状の焼結体とともに、ＪＩＳ Ｒ 1601−1995に準拠した形の３点曲げ強度測定用試験片、ＪＩＳ Ｒ 1601−1995に準拠した形のビッカース硬度測定用試験片、ＪＩＳ Ｒ 1607−1995で規定する圧子圧入法（ＩＦ法）に準拠した形の破壊靱性測定用試験片を、それぞれ複数個ずつ粉末プレス成形法を用いて成形し、前記と同様の条件にて焼成して各試料を得て、抗折強度，硬度および破壊靱性の測定を実施した。

【0054】

なお、表１の値は、それぞれの試料について焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体について蛍光Ｘ線分析装置（リガク製：ＺＳＸ100ｅ）にて定量分析を実施して測定した値で
ある。また、安定化剤を含むジルコニア，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉの成分量を測定し、酸化物としての量を示しており、安定化剤を含むジルコニア，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，ＦｅおよびＳｉの成分以外の成分については不可避不純物として表１に記載していない。

【0055】

【表1】

【0056】

表１から、Ｙ_２Ｏ_３を３モル％含むジルコニア85質量％以上95質量％以下、ＡｌをＡｌ_２Ｏ_３換算で0.1質量％以上0.5質量％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で0.1質量％以上１質量％
以下、ＣｒをＣｒ_２Ｏ_３換算で0.5質量％以上５質量％以下およびＦｅをＦｅ_２Ｏ_３換算
で0.5質量％以上５質量％以下、ＳｉをＳｉＯ_２換算で0.05質量％以上0.5質量％以下含む試料Ｎｏ．２〜６，９，10，13，14，17，18，21〜23および26〜28については、抗折強度および硬度それぞれ500ＭＰａ以上および10ＧＰａ以上、破壊靱性が3.5ＭＰａ√ｍ以上と
機械的特性が高く、研削加工を施した際にもカケの発生がみられず加工性が良好であった。

【0057】

また、全成分のうち安定化剤を含むジルコニアの含有量（ＺｒＯ_２とＹ_２Ｏ_３の含有量の合計）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．７および試料Ｎｏ．47について、安定化剤を含むジルコニアの含有量（ＺｒＯ_２とＹ_２Ｏ_３の含有量の合計）の多い試料Ｎｏ．７は、抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以上、10ＧＰａ以上および3.5ＭＰａ√ｍ以上と機械的特性が高くなっているものの、研削加工を施した際にカケの発生が見られ、研削加工性が悪かった。

【0058】

また、安定化剤を含むジルコニアの含有量（ＺｒＯ_２とＹ_２Ｏ_３の含有量の合計）の少ない試料Ｎｏ．47は研削加工を施した際にカケの発生は見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となりとなり機械的特性が低かった。

【0059】

また、全成分のうちＡｌの含有量（Ａｌ_２Ｏ_３換算）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．８，11および46については、Ａｌの含有量（Ａｌ_２Ｏ_３換算）の少ない試料Ｎｏ．８および46は研削加工を施した際にカケの発生が見られ、Ａｌの含有量（Ａｌ_２Ｏ_３換算）の多い試料Ｎｏ．11は研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0060】

また、全成分のうちＮｉの含有量（ＮｉＯ換算）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．12，15および45については、Ｎｉの含有量（ＮｉＯ換算）の少ない試料Ｎｏ.12および45は研削
加工を施した際にカケの発生が見られ、Ｎｉの含有量（ＮｉＯ換算）の多い試料Ｎｏ．15は研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0061】

また、全成分のうちＣｒの含有量（Ｃｒ_２Ｏ_３換算）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．20，24および43については、Ｃｒの含有量（Ｃｒ_２Ｏ_３換算）の少ない試料Ｎｏ．20および43は研削加工を施した際にカケの発生が見られ、Ｃｒの含有量（Ｃｒ_２Ｏ_３換算）の多い試料Ｎｏ．24は研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0062】

また、全成分のうちＦｅの含有量（Ｆｅ_２Ｏ_３換算）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．25，29および42については、Ｆｅの含有量（Ｆｅ_２Ｏ_３換算）の少ない試料Ｎｏ．25および42は研削加工を施した際にカケの発生が見られ、Ｆｅの含有量（Ｆｅ_２Ｏ_３換算）の多い試料Ｎｏ．29は研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0063】

また、全成分のうちＳｉの含有量（ＳｉＯ_２換算）だけが範囲外となる試料Ｎｏ．16，19および44については、Ｓｉの含有量（ＳｉＯ_２換算）の少ない試料Ｎｏ．16および44は研削加工を施した際にカケの発生が見られ、Ｓｉの含有量（ＳｉＯ_２換算）の多い試料Ｎｏ．19は研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0064】

また、全成分のうち、２成分以上の含有量が少ない試料Ｎｏ．30〜33，39〜41については、研削加工を施した際にカケの発生が見られた。

【0065】

また、全成分のうち、２成分以上の含有量が多い試料Ｎｏ．１およびＮｏ．34〜38については、研削加工を施した際にカケの発生が見られないものの、抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0066】

なお、全成分のうち、いずれか１成分以上を含有しない試料Ｎｏ．39〜46については、研削加工を施した際にカケの発生が見られ、さらに抗折強度、硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下、10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となり機械的特性が低かった。

【0067】

次に、リング状の焼結体を取り付け可能なように予め改良した自動外観検査装置に、研削加工を施した際にカケの発生が見られなかった試料Ｎｏ．１〜６，９〜11，13〜15，17〜19，21〜24，26〜29および34〜38を取り付け、実際に電子部品を保持させて１週間稼働させた後、凹部２の摩耗状態を、金属顕微鏡を用いて確認する耐摩耗試験を実施した。

【0068】

この結果、本実施形態の範囲内である試料Ｎｏ．２〜６，９，10，13，14，17，18，21〜23および26〜28は抗折強度，硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以上，10ＧＰａ
以上および3.5ＭＰａ√ｍ以上と機械的特性が高く、また研削加工を施した際にカケの発
生が見られなかった試料はほとんど摩耗しておらず、良好な耐摩耗性を有していることがわかった。したがって、試料Ｎｏ．２〜６，９，10，13，14，17，18，21〜23および26〜28は電子部品載置用台座として好適に用いることができることが確認できた。また、抗折強度，硬度および破壊靱性がそれぞれ500ＭＰａ以下，10ＧＰａ以下および3.5ＭＰａ√ｍ未満となる試料Ｎｏ．１，11，15，19，24，29および34〜38については、凹部２の内側に電子部品との接触による摩耗痕があることが確認された。

【実施例2】

【0069】

ジルコニアに添加する安定化剤であるＹ_２Ｏ_３の添加量を、ジルコニア成分に対する含有量の値が表２に示す値となるようにそれぞれ変更した以外は、実施例１の試料Ｎｏ．５と同様の方法で試料Ｎｏ．48〜53を作製した。そして作製した各試料を、実施例１と同様に、研削加工時にカケの発生の有無を確認した。また、抗折強度、硬度および破壊靱性の測定を実施した。その結果を表２に示す。

【0070】

【表2】

【0071】

表２から、安定化剤としてＹ_２Ｏ_３をジルコニア成分に対して２〜3.5モル％含有する
試料Ｎｏ．49〜52は、抗折強度、硬度および破壊靱性の値がより高まる傾向があることがわかった。さらに、研削加工を施した際にカケの発生が見られず、加工性に優れているこ
とがわかった。

【実施例3】

【0072】

次に、安定化剤を含むジルコニア，Ａｌ_２Ｏ_３，ＮｉＯ，Ｃｒ_２Ｏ_３，Ｆｅ_２Ｏ_３およびＳｉＯ_２の含有割合を実施例１の試料Ｎｏ．21と同じとして、ジルコニア質焼結体100
質量％に対してＣｏをＣｏＯ換算で表３に示す量を含有するように添加した試料Ｎｏ．54〜59を製造した。

【0073】

各試料の製造方法については、安定化剤であるＹ_２Ｏ_３を含むジルコニア（Ｙ−ＺrＯ
_２）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粉末、酸化ニッケル（ＮｉＯ）粉末、酸化クロム（Ｃｒ_２Ｏ_３）粉末、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）粉末および酸化珪素（ＳｉＯ_２）粉末の１次原料粉末の秤量時に、所定量の酸化コバルト（ＣｏＯ）粉末を秤量し、秤量後の１次原料粉末をバインダ、溶媒、分散剤とともに攪拌機内に投入して混合攪拌することと、研削加工時の加工速度（研削ツールの送り速度）をＣｏ添加の効果を確認するために、実施例１と同じ速度と２倍の速度とした以外は、実施例１と同様の方法を用いて、同形状の図１に示す凹部２、溝３を外周部に有するリング状の焼結体からなる試料No.54〜59を得た
。

【0074】

そして、製造後の各試料について研削加工時にカケの発生の有無を実施例１と同様にして確認した。

【0075】

また、焼成後のリング状の焼結体を定盤上に置き、定盤とリング状の焼結体の２つの端面間にできる隙間を、隙間ゲージを用いて測定し、最大隙間をリング状の焼結体の変形量とし、この値が0.5ｍｍ以下となるものを良好なものとした。結果を表３に示す。

【0076】

【表3】

【0077】

表３から、ＣｏをＣｏＯ換算で0.5質量％以上２質量％以下の範囲よりも少ない量で含
有する試料Ｎｏ．54については、実施例１と同じ加工速度ではカケの発生は見られなかったが、２倍の加工速度で研削加工すると凹部２や溝部５の表面にカケの発生が見られ、加工性向上の効果が低かった。

【0078】

また、ＣｏをＣｏＯ換算で0.5質量％以上２質量％以下の範囲よりも多い量で含有する
試料Ｎｏ．58については、焼成後のリング状の焼結体の変形量が0.5ｍｍを超えて大きく
なる傾向であった。

【0079】

また、Ｃｏを含有しない試料Ｎｏ．59については、実施例１と同じ加工速度ではカケの発生は見られなかったものの、２倍の加工速度で研削加工すると凹部２または溝部５の表面にカケの発生が見られた。

【0080】

これらの試料と比較して、ＣｏをＣｏＯ換算で0.5質量％以上２質量％以下の範囲内で
含む試料Ｎｏ．54〜56については、変形量が0.5ｍｍ以下で研削加工後に凹部２や溝部５
においてカケの発生が見られなかった。

【実施例4】

【0081】

次に、実施例１の試料Ｎｏ．５と同様の組成であり、その製造工程においてスプレードライヤで噴霧造粒した２次原料の含水率を表４に示す値に種々変更した試料Ｎｏ．60〜66を製造した。

【0082】

試料は、スプレードライヤの入口温度と出口温度との差を表２に示す値に種々変更し、含水率を表４に示す値にコントロールする以外は実施例１と同様の方法を用いてリング状の焼結体を製造した。

【0083】

なお、２次原料の含水率については、湿度30％以下の部屋内で噴霧造粒後の２次原料を室温まで冷却した後、所定量の原料を取り出し乾燥前重量を測定し、測定後の原料を100
℃以上の乾燥機内で10時間以上乾燥させた後、再び湿度30％以下の部屋内で乾燥後重量を測定し、乾燥前後の重量差を算出してこの重量差を乾燥前の重量で除算し、除算後の値を100倍して求めた。

【0084】

その後、任意の焼結体表面の100μｍ×100μｍの範囲が観察可能なＳＥＭ写真を任意に５カ所撮影し、撮影した画像を画像解析装置（ニレコ社製ＬＵＺＥＸ−ＦＳ）により解析して、５カ所のボイド率をそれぞれ算出しこの平均値を求め、各試料のボイド率を算出した。結果を表４に示す。

【0085】

【表4】

【0086】

表４から、２次原料の含水率が0.3〜３％の範囲内である試料Ｎｏ．61〜65については
ボイド率が0.5％以下と、他の試料と比較して良好な値を示した。

【0087】

その後、ボイド率が0.5％以下の試料Ｎｏ．61〜65と、0.5％を超える試料Ｎｏ．60との
リング状の焼結体について、実施例１と同様の方法により自動外観検査装置を用いての耐摩耗試験を２週間実施したところ、ボイド率が0.5％以下の試料Ｎｏ．61〜65はほとんど
摩耗しておらず、試料Ｎｏ．60に比べて摩耗しにくいことが確認された。

【符号の説明】

【0088】

１：電子部品載置用台座
２：凹部
３：溝
４：電子部品

【図1】