特許第5795997号(P5795997)IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2015.5.11 β版

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】5795997
(24)【登録日】2015年8月21日
(45)【発行日】2015年10月14日
(54)【発明の名称】モノリス型分離膜構造体の強度検査装置
(51)【国際特許分類】
   B01D 65/10 20060101AFI20150928BHJP
   B01D 69/04 20060101ALI20150928BHJP
   B01D 69/10 20060101ALI20150928BHJP
   B01D 69/12 20060101ALI20150928BHJP
   C04B 41/85 20060101ALI20150928BHJP
   G01N 15/08 20060101ALI20150928BHJP
【FI】
   B01D65/10
   B01D69/04
   B01D69/10
   B01D69/12
   C04B41/85 C
   G01N15/08 Z
【請求項の数】12
【全頁数】15
(21)【出願番号】特願2012-192412(P2012-192412)
(22)【出願日】2012年8月31日
(65)【公開番号】特開2014-46285(P2014-46285A)
(43)【公開日】2014年3月17日
【審査請求日】2014年5月19日
(73)【特許権者】
【識別番号】000004064
【氏名又は名称】日本碍子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088616
【弁理士】
【氏名又は名称】渡邉 一平
(74)【代理人】
【識別番号】100089347
【弁理士】
【氏名又は名称】木川 幸治
(74)【代理人】
【識別番号】100154379
【弁理士】
【氏名又は名称】佐藤 博幸
(74)【代理人】
【識別番号】100154829
【弁理士】
【氏名又は名称】小池 成
(72)【発明者】
【氏名】谷島 健二
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 秀之
(72)【発明者】
【氏名】新野 真紀子
(72)【発明者】
【氏名】都築 正浩
(72)【発明者】
【氏名】岡崎 一郎
【審査官】 岡田 三恵
(56)【参考文献】
【文献】 特開平03−279837(JP,A)
【文献】 特開2001−300273(JP,A)
【文献】 特開2003−230822(JP,A)
【文献】 特表2004−507771(JP,A)
【文献】 国際公開第2009/028709(WO,A1)
【文献】 特開2012−101469(JP,A)
【文献】 特開2012−115916(JP,A)
【文献】 特開平04−208832(JP,A)
【文献】 実公昭54−041152(JP,Y1)
【文献】 実開昭57−181302(JP,U)
【文献】 特開平06−015148(JP,A)
【文献】 特開2004−261649(JP,A)
【文献】 特開2009−226374(JP,A)
【文献】 特開2010−214329(JP,A)
【文献】 特開2011−067714(JP,A)
【文献】 特開2003−245531(JP,A)
【文献】 特開2007−098247(JP,A)
【文献】 特開平07−098261(JP,A)
【文献】 特開2010−110704(JP,A)
【文献】 米国特許出願公開第2003/0005750(US,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B01D 65/10
B01D 69/04
B01D 69/10
B01D 69/12
G01N 15/08
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
長手方向の一方の端面から他方の端面まで多孔質の隔壁によって区画形成されたセルを複数個有するモノリス基材の前記セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の前記一方の端面と前記他方の端面とを覆い、前記セルに液体を供給、前記セルから前記液体を排出する流路部が設けられた端面シール用治具と、
前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を前記端面シール用治具で覆った状態で、前記モノリス型分離膜構造体を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段と、
前記セルに供給された前記液体を加圧する加圧装置と、
を備えるモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項2】
一方に前記端面シール用治具としての第一端面シール用治具、他方に前記端面シール用治具としての第二端面シール用治具をスライド可能に備えるガイド軸を有し、
前記第一端面シール用治具と前記第二端面シール用治具により前記モノリス型分離膜構造体を前記長手方向の両側から挟んで支持する請求項1に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項3】
前記ガイド軸に、前記モノリス型分離膜構造体の外周面を受け止め載置する載置部を有する請求項2に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項4】
前記ガイド軸に、前記端面シール用治具が前記モノリス型分離膜構造体側に過剰に移動しないようにするためのストッパーを有する請求項2または3に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項5】
前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記端面が対向する対向面に、弾力性シートを備える請求項1〜4のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項6】
前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の端部の外周面のシール部との間をシールするO−リングを備える請求項1〜5のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項7】
前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするバックアップリングを備える請求項6に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項8】
前記端面シール用治具の内径をA、前記モノリス型分離膜構造体のシール部の外径をB、O−リングの内径をCとしたとき、
0.5≦(A−B)≦3.0mm、かつ−2.1≦(C−B)≦0.8mmである請求項6または7に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項9】
前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の端部の外周面のシール部との間をシールするUパッキンまたは横Uパッキンを備える請求項1〜5のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項10】
前記加圧装置が複数個配置され、連続的に加圧可能である請求項1〜9のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項11】
前記加圧装置は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を覆った第一端面シール用治具、および第二端面シール用治具に接続されており、前記モノリス型分離膜構造体の両側から加圧可能である請求項1〜10のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【請求項12】
前記セルを1ヶ/cm以上で複数個有する直径10mm以上の前記モノリス型分離膜構造体を検査する請求項1〜11のいずれか1項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の強度検査装置に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、多成分の混合物(混合流体)から特定の成分のみを選択的に回収するために、セラミック製のフィルタが用いられている。セラミック製のフィルタは、有機高分子製のフィルタと比較して、機械的強度、耐久性、耐食性等に優れるため、水処理や排ガス処理、あるいは医薬や食品分野等の広範な分野において、液体やガス中の懸濁物質、細菌、粉塵等の除去および特定成分の濃縮等に、好ましく適用される。
【0003】
このようなセラミック製のフィルタにおいて、分離性能を確保しつつ、水透過性能を向上させるには、膜面積(分離膜の面積)を大きくすることが必要であり、そのためには、ハニカム形状(モノリス型)を呈することが望ましい。モノリス型分離膜構造体とは、多くの場合、外形が円柱形であり、その軸方向に形成された多数の平行な流路(セルという)を内部に有する多孔質の基材を具備し、更に、その多孔質の基材に比して孔径の小さな分離膜が、セルを形成する内壁面に形成されたものである。
【0004】
特許文献1〜3には高い強度、耐食性を有する多孔質体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開平10−236887号公報
【特許文献2】特開2003−176185号公報
【特許文献3】特開2010−228948号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
製品を出荷する前には、その製品の強度等を検査することが多い。樹脂製品の場合は、容易に破損せず軽量であるため、特に取り扱いを気にすることなく、検査が容易である。また金属製品の場合も、寸法精度が良く衝撃を与えても簡単に破損しないため、装置設計が容易で検査も簡単である。
【0007】
一方、セラミック製のモノリス型分離膜構造体は、樹脂製品や金属製品と比べてわずかな衝撃により破損しやすく、重量もあり、かつ製品の寸法精度が十分でないこともあるため、従来の有機製品や金属製品と同様の評価装置では評価が困難であった。例えば直径180mm−長さ1000mm程度の大きなセラミック製のモノリス型分離膜構造体は、重量も数十キロレベルとなり、容易に評価する事が難しかった。そこで、安全で簡易的な強度評価方法が求められている。
【0008】
本発明の課題は、セルに分離膜が形成されたモノリス型分離膜構造体の強度検査装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記課題を解決するため、本発明によれば、以下のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置が提供される。
【0010】
[1] 長手方向の一方の端面から他方の端面まで多孔質の隔壁によって区画形成されたセルを複数個有するモノリス基材の前記セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の前記一方の端面と前記他方の端面とを覆い、前記セルに液体を供給、前記セルから前記液体を排出する流路部が設けられた端面シール用治具と、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を前記端面シール用治具で覆った状態で、前記モノリス型分離膜構造体を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段と、前記セルに供給された前記液体を加圧する加圧装置と、を備えるモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0011】
[2] 一方に前記端面シール用治具としての第一端面シール用治具、他方に前記端面シール用治具としての第二端面シール用治具をスライド可能に備えるガイド軸を有し、前記第一端面シール用治具と前記第二端面シール用治具により前記モノリス型分離膜構造体を前記長手方向の両側から挟んで支持する前記[1]に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0012】
[3] 前記ガイド軸に、前記モノリス型分離膜構造体の外周面を受け止め載置する載置部を有する前記[2]に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0013】
[4] 前記ガイド軸に、前記端面シール用治具が前記モノリス型分離膜構造体側に過剰に移動しないようにするためのストッパーを有する前記[2]または[3]に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0014】
[5] 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記端面が対向する対向面に、弾力性シートを備える前記[1]〜[4]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0015】
[6] 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の端部の外周面のシール部との間をシールするO−リングを備える前記[1]〜[5]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0016】
[7] 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするバックアップリングを備える前記[6]に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0017】
[8] 前記端面シール用治具の内径をA、前記モノリス型分離膜構造体のシール部の外径をB、O−リングの内径をCとしたとき、0.5≦(A−B)≦3.0mm、かつ−2.1≦(C−B)≦0.8mmである前記[6]または[7]に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0018】
[9] 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の端部の外周面のシール部との間をシールするUパッキンまたは横Uパッキンを備える前記[1]〜[5]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0019】
[10] 前記加圧装置が複数個配置され、連続的に加圧可能である前記[1]〜[9]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0020】
[11] 前記加圧装置は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を覆った第一端面シール用治具、および第二端面シール用治具に接続されており、前記モノリス型分離膜構造体の両側から加圧可能である前記[1]〜[10]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【0021】
[12] 前記セルを1ヶ/cm以上で複数個有する直径10mm以上の前記モノリス型分離膜構造体を検査する前記[1]〜[11]のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
【発明の効果】
【0022】
本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置は、強度の検査が容易である。特に、大型で重いモノリス型分離膜構造体であっても、検査を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【0023】
図1A】本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、モノリス型分離膜構造体を載置したところを示す図である。
図1B】本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、端面シール用治具で端面を覆ったところを示す図である。
図1C】本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、モノリス型分離膜構造体を縦置きにしたところを示す図である。
図2A】端面シール用治具を示す模式図である。
図2B】端面シール用治具の一部拡大図である。
図3】本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の全体構成を示す模式図である。
図4】本発明に係るモノリス型分離膜構造体の一実施形態を示す図である。
図5】本発明に係るモノリス型分離膜構造体の他の実施形態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【0024】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【0025】
1.強度検査装置
図1A図1Cを参照しつつ、本発明のモノリス型分離膜構造体1の強度検査装置10の一実施形態について説明する。本発明の強度検査装置10は、長手方向の一方の端面2aから他方の端面2bまで多孔質の隔壁によって区画形成されたセル4を複数個有するモノリス基材30(単に、基材30ともいう)のセル4の内壁面4sに分離膜33(図4参照)が成膜されたモノリス型分離膜構造体1(以下、単に分離膜構造体ともいう)の強度を検査する装置である。強度検査装置10は、端面シール用治具11と、回転手段17と、加圧装置12(図3参照)とを備える。端面シール用治具11は、セル4に液体を供給、セル4から液体を排出する流路部47(図2A参照)が設けられ、分離膜構造体1の一方の端面2aと他方の端面2bを覆う。回転手段17は、分離膜構造体1の長手方向の両側を第一端面シール用治具11aと第二端面シール用治具11bで覆った状態で、分離膜構造体1を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにする。加圧装置12は、セル4に供給された液体を加圧する。
【0026】
端面シール用治具11により、分離膜構造体1の端面2を覆うことができる。そして、端面シール用治具11に設けられた流路部47から、液体をセル4内に供給することができる。液体をセル4内に供給した後に、加圧装置12によって液体を加圧することで、セル4内から分離膜構造体1を加圧して分離膜構造体1の強度を検査することができる。検査後、セル4内に供給された液体は、端面シール用治具11の流路部47から排出することができる(図2A参照)。
【0027】
端面シール用治具11(第一端面シール用治具11a、第二端面シール用治具11b)により、セル4内にのみ液体を封入するため、少ない量での評価が可能である。強度検査装置10は、液体を使用するため、ガスを用いるよりも安全である。なぜなら、液体は圧縮率が低いため、仮に検査時に分離膜構造体1が破壊してもケガをする危険性が低いからである。またガスと比較して膜透過量も少ないため、容易に評価できる。セッティングミスにより例えばシール部1sとO−リング45の間から漏れた場合も分かりやすい。液体としては、水が好ましい。液体として水を使用することにより、分離膜構造体1に悪影響を及ぼすことがない。また、安価で、しかも乾燥するのみで製品(分離膜構造体1)をそのまま出荷できる。
【0028】
図1A等に示すように、端面シール用治具11には、液体用配管13が備えられている。図2Aに端面シール用治具11の断面図を示す。端面シール用治具11は、一方の側面11mに、凹部41が形成されている。また、他方の側面11nに、液体用配管13が備えられている。凹部41は、分離膜構造体1の端部が収容できる大きさ、形状とされており、端面シール用治具11には、凹部41から他方の側面11nに連通する流路部47が設けられている。流路部47には、分離膜構造体1をセル4内に充填する液体が流通する。なお、端面シール用治具11は、複数の部品から構成されていても、一体型でも良い。
【0029】
図1A等に示すように、強度検査装置10は、一方に第一端面シール用治具11a、他方に第二端面シール用治具11bをスライド可能に備えるガイド軸14を有する。図に示す実施形態では、ガイド軸14を4本備えている。端面シール用治具11の四隅にガイド軸14が挿入されており、端面シール用治具11は、スライド可能に構成されている。
【0030】
また、ガイド軸14には、端面シール用治具が分離膜構造体1側に過剰に移動しないように、ストッパー15が備えられている。
【0031】
図1Bに示すように、第一端面シール用治具11aと第二端面シール用治具11bにより分離膜構造体1を長手方向の両側から挟んで支持することができる。このとき、図2Aに示すように、端面シール用治具11がストッパー15に当たり、端面シール用治具11が分離膜構造体1に直接当たらないようになっている。
【0032】
図1A等に示すように、強度検査装置10は、ガイド軸14に、分離膜構造体1を、分離膜構造体1の外周面6を受け止め載置する載置部16を有する。載置部16は、分離膜構造体1の外形に沿った形状、すなわち、分離膜構造体1の外周面6の形状に沿った円弧形状を有することが好ましい。このような形状を有することにより、分離膜構造体1を横置きしやすい。
【0033】
強度検査装置10は、分離膜構造体1の長手方向の両側を第一端面シール用治具11aと第二端面シール用治具11bで覆った状態で、分離膜構造体1を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段17を有する。回転手段17は、載置部16に連接する回転軸と、回転軸が挿入された固定台座部とによって構成することができる。
【0034】
最初から重量のある分離膜構造体1を垂直にセッティングするのは容易ではなく、垂直を保ったままシールをとるのも難しい。まずは基材30を横置きした後に両端から端面シール用治具11を閉めこむため位置合わせが容易であり、回転手段17を有することから、回転させて垂直にセッティング(縦置き)として検査することができる。
【0035】
図2Aおよび図2Bに示すように、端面シール用治具11の凹部41は、一方の側面11m側に、分離膜構造体1のシール部1sの外形よりも径の大きな第一凹部41aと、内部側に、分離膜構造体1のシール部1sの外形よりも径の小さな第二凹部41bとを有する。したがって、第一凹部41aの内部側には、径の小さな第二凹部41bへと続く、分離膜構造体1の端面2が対向する対向面42が設けられている。その対向面42には、分離膜構造体1の端面2が接触することにより破損することを防ぐための弾力性シート43が備えられている。
【0036】
弾力性シート43は、厚さが0.5mm以上であることが好ましい。このような厚さにすることにより、分離膜構造体1の端面2の破損を防止することができる。また、分離膜構造体1を載置部16に載置し、端面シール用治具11で分離膜構造体1の端面2を覆ったときの分離膜構造体1の端面2と弾力性シート43とのクリアランスDは、5mm以下であることが好ましい。このようなクリアランスDとすることにより、分離膜構造体1を縦置きとした場合に、分離膜構造体1が移動することを防止することができる。
【0037】
端面シール用治具11は、分離膜構造体1の外周面6のシール部1sとの間をシールするO−リング45を備える。具体的には、図2Bに示すように、第一凹部41aには、O−リング45等のシール部材を収容するためのシール部材収容部44が設けられている。そして、シール部材収容部44に、O−リング45が備えられている。
【0038】
さらに、端面シール用治具11は、分離膜構造体1の外周面6のシール部1sとの間をシールするバックアップリング46を備える。バックアップリング46は、図2Bに示すように、O−リング45に隣接してシール部材収容部44に備えられている。O−リング45やバックアップリング46をシール部材収容部44に備えることにより、分離膜構造体1の加圧のための液体が外部に漏れることを防止できる。また、O−リング45を使用することで分離膜構造体1のシール部1sの変形を吸収し、多少寸法に誤差があっても、測定できる。
【0039】
端面シール用治具11の内径をA、分離膜構造体1のシール部1sの外径をB、O−リング45の内径をCとしたとき、0.5≦(A−B)≦3.0mm、かつ−2.1≦(C−B)≦0.8mmであることが好ましい。このような範囲とすることにより、分離膜構造体1の加圧のための液体が外部に漏れることを、より効果的に防止できる。
【0040】
また、図2Bに示すように、端面シール用治具11の、シール部材収容部44よりも一方の側面11m側の、シール部1sに対向する面は、テーパ面11tとすることも好ましい。このようにすると、分離膜構造体1が端面シール用治具11の角部11kに接触して破損することを防止することができる。このような場合、内径Aとは、第一凹部41aの最も狭い部分をいう。
【0041】
端面シール用治具11は、O−リング45やバックアップリング46の代わりに、分離膜構造体1の外周面6のシール部1sとの間をシールするUパッキンまたは横Uパッキンをシール部材収容部44に備える仕様とすることもできる。Uパッキンまたは横UパッキンもO−リング45やバックアップリング46と同様に、分離膜構造体1の加圧のための液体が外部に漏れることを防止できる。
【0042】
図3に、強度検査装置10の全体構成を示す。強度検査装置10は、液体(例えば、水)を入れたタンク、タンクの液体を分離膜構造体1に供給するための供給ポンプ、液体を加圧するための加圧装置12が液体用配管13によって接続されている。液体用配管13の途中には、バルブが設けられている。
【0043】
液体充填時には、バルブAを開、バルブBを閉とする。そして、分離膜構造体1の下端から液体を充填する。
【0044】
加圧装置12は、第一端面シール用治具11a、および第二端面シール用治具11bに接続されており、加圧時には、バルブAを閉、バルブBを開とすることにより、分離膜構造体1の両側から加圧可能である。
【0045】
排液時には、排液用バルブを開とすることにより、分離膜構造体1内の液体を排出することができる。
【0046】
加圧装置12がピストンの往復運動など断続的な加圧機構の場合、加圧装置12を複数個、並列配置することが好ましい。このようにすると、第一の加圧装置12で加圧が終了した後、第二の加圧装置12で加圧することが可能となり、連続的に加圧可能である。連続的に加圧可能であると、分離膜33から液体が透過する場合やシール部1sから若干の液漏れがある場合でも、圧力を低下しにくくできる。
【0047】
次に、モノリス型分離膜構造体1、その製造方法等について説明し、その後、モノリス型分離膜構造体1の強度検査方法について説明する。
【0048】
2.モノリス型分離膜構造体
図4に、本発明に係るモノリス型分離膜構造体1の一実施形態を示す。モノリス型分離膜構造体1は、モノリス型の基材30(モノリス基材)と、分離膜33とを備える(本明細書では、基材30を、モノリス型多孔質体9(または、単に多孔質体9)ともいう。)。本発明における「モノリス型の基材(モノリス基材)」とは、長手方向の一方の端面から他方の端面まで複数のセルが形成された形状あるいはハニカム状の基材を言う。
【0049】
(基材)
基材30の材質としては、強度や化学的安定性の観点から、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、チタニア、ジルコニア、炭化珪素等のセラミックス材料からなるものが好ましい。基材30の気孔率は、当該基材の強度と透過性の観点から10〜60%程度とすることが好ましい。また、多孔質基材の平均細孔径は、0.005〜5μm程度とすることが好ましい。
【0050】
基材30の全体的な形状としては、例えば、円柱(円筒)状、四角柱状(中心軸に直交する断面が四角形の筒状)、三角柱状(中心軸に直交する断面が三角形の筒状)等の形状が挙げられる。
【0051】
基材30の大きさは、限定されるものではないが、外径28mm以上、かつ全長が100mm以上である基材30に成膜された分離膜33は、従来の分離膜33に比較して均質な膜性能を有する。
【0052】
基材30は、多数の細孔が形成された多孔質のセラミックからなる隔壁3を有し、その隔壁3によって、流体の流路となるセル4が形成されている。基材30は長手方向の両端側に貫通し、長手方向と平行なセル4を、30〜2500個有している。
【0053】
セル4の、基材30の長手方向に垂直なセル断面の形状は、特に限定されないが、円形、楕円形、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形等を採用することができる。基材30のセル4の断面形状が円形の場合、セル4の直径は、1〜5mmであることが好ましい。1mm以上とすることにより、膜面積を十分に確保することができる。5mm以下とすることにより、セラミックフィルタの強度を十分なものとすることができる。
【0054】
セル4を、基材30の端面2の単位面積中に1ヶ/cm以上で複数個有することが好ましい。このようなセル4の内壁面4sに分離膜33を形成することにより、実用上十分な処理量を得るための膜面積を確保することができ、分離機能を果たすことができる。
【0055】
基材30の両端面2,2には、シール部1sが配設されていることが好ましい。シール部1sは、基材30の両端面2,2全体にセル4を塞がないようにして配設する。また、外周面6の端面2の近傍にもシール部1sが配設されていることが好ましい。このようにシール部1sが配設されていると、混合物の一部が分離膜33を通過することなく基材30の端面2から基材30の内部に直接流入し、分離膜33を通過したガス等と混ざって外周面6から排出されることを防止することができる。
【0056】
シール部1sとしては、例えば、ガラスシールや金属シールを挙げることができ、これらの中でも、モノリス基材30との熱膨張係数を合わせやすい点で、ガラスシールが好ましい。ガラスシールに用いるガラスの物性としては、特に限定されないが、モノリス基材30の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有することが好ましい。
【0057】
なお、本発明の強度検査装置にて検査する分離膜構造体1は、上記の構成に限定されるものではなく、基材30上に、平均細孔径が基材30の表面に比して小さい中間層や、さらに平均細孔径が小さい表面層を有していてもよい。この場合、基材30と、中間層と、表面層とを、モノリス型多孔質体9という。
【0058】
(分離膜)
分離膜33は、複数の細孔が形成され、その平均細孔径が多孔質体9(基材30)に比して小さく、セル4内の壁面(隔壁3の表面)に配置されたものである。
【0059】
分離膜33の平均細孔径は、要求される濾過性能または分離性能(除去すべき物質の粒径)により、適宜決定することができる。例えば、精密濾過や限外濾過に用いるセラミックフィルタの場合であれば、0.01〜1.0μmが好ましい。この場合、分離膜33の平均細孔径は、ASTM F316に記載のエアフロー法により測定した値である。
【0060】
分離膜33としては、ガス分離膜、逆浸透膜を採用することができる。分離膜33は、特に限定されるものではないが、無機材料で形成されていることが好ましい。さらに具体的には、無機材料としては、ゼオライト、炭素、およびシリカ等を挙げることができる。
【0061】
分離膜33が、ゼオライト膜である場合には、ゼオライトとしては、LTA、MFI、MOR、FER、FAU、DDR、CHA、BEAといった結晶構造のゼオライト等を利用することができる。
【0062】
3.分離方法
分離膜構造体1は、複数種類が混合した流体から一部の成分を分離することができる。分離膜構造体1のセル4内に流入した被処理流体は、分離膜33を透過して処理済流体となって基材30の外周面6から基材30外に排出される。
【0063】
4.製造方法
(基材)
次に、本発明に係る分離膜構造体1の製造方法について説明する。最初に、多孔質体の原料を成形する。例えば、真空押出成形機を用い、押出成形する。
【0064】
次いで、未焼成の基材30を、例えば、900〜1450℃で焼成する。中間層、表面層を形成する場合は、所望の粒径のセラミックス原料のスラリーを調整し、基材30内面に成膜後に更に900〜1450℃で焼成する。その後、シール部1sを形成する。
【0065】
(分離膜)
(ゼオライト膜)
次に、セル4の内壁面4s上に、分離膜33を形成する。分離膜33としてゼオライト膜を配設する場合について説明する。
【0066】
本発明に用いるゼオライト膜は従来既知の方法により合成できる。たとえば、シリカ源、アルミナ源、有機テンプレート、アルカリ源、水などの原料溶液を作製し、耐圧容器内に基材と調合した原料溶液を入れた後、これらを乾燥器に入れ、100〜200℃にて1〜240時間、加熱処理(水熱合成)を行うことにより、ゼオライト膜を製造する。
【0067】
このときに種結晶として予めゼオライトを基材に塗布しておくことが好ましい。次に、ゼオライト膜が形成された多孔質体9を、水洗または、80〜100℃の温水にて洗浄し、それを取り出して、80〜100℃にて乾燥する。そして、多孔質体9を電気炉に入れ、大気中で、400〜800℃、1〜200時間加熱することにより、ゼオライト膜の細孔内の有機テンプレートを燃焼除去する。以上により、ゼオライト膜を形成することができる。
【0068】
シリカ源としては、コロイダルシリカ、テトラエトキシシラン、水ガラス、シリコンアルコキシド、ヒュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。
【0069】
有機テンプレートはゼオライトの細孔構造を形成するために用いられる。特に限定されるものではないが、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムブロミド、1−アダマンタンアミン、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムブロミド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、等の有機化合物が挙げられる。
【0070】
アルカリ源としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属や、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属や、四級アンモニウムヒドロキサイド等が挙げられる。
【0071】
ゼオライト膜の製造方法は、LTA、MFI、MOR、FER、FAU、DDR、CHA、BEAといった結晶構造のゼオライトについて適用することができる。
【0072】
(シリカ膜)
次に、セル4の内壁面4s上に、分離膜33としてシリカ膜を配設する場合について説明する。シリカ膜となる前駆体溶液(シリカゾル液)は、テトラエトシキシランを硝酸の存在下で加水分解してゾル液とし、エタノールで希釈することで調製することができる。また、エタノールで希釈する代わりに、水で希釈することも可能である。そして、多孔質体9の上方から、シリカ膜となる前駆体溶液(シリカゾル液)を流し込み、セル4を通過させ、あるいは、一般的なディッピングによって、前駆体溶液を、セル4の内壁面4sに付着させる。その後、100℃/時にて昇温し、500℃で1時間保持した後、100℃/時で降温する。このような流し込み、乾燥、昇温、降温の操作を3〜5回繰り返すことによって、シリカ膜を配設することができる。以上により、分離膜33がシリカ膜である分離膜構造体1が得られる。
【0073】
(炭素膜)
次に、セル4の内壁面4s上に、分離膜33として炭素膜を配設する場合について説明する。この場合、ディップコート、浸漬法、スピンコート、スプレーコーティング等の手段によって、炭素膜となる前駆体溶液を多孔質体9の表面に接触をさせ、成膜すればよい。フェノ一ル樹脂、メラミン樹脂、ユリヤ樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂、又はセルロース系樹脂等、あるいは、それら樹脂の前駆体物質を、メタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、NMP、トルエン等の有機溶媒や水等に混合、溶解させれば、前駆体溶液を得ることができる。前駆体溶液を成膜する際には、それに含まれる樹脂の種類に応じて、適切な熱処理を施してもよい。こうして得られた、前駆体膜を炭化して、炭素膜を得る。
【0074】
図5に、分離膜構造体1の他の実施形態を示す。本実施形態では、一方の端面2aから他方の端面2bまで貫通して列をなして形成された複数の分離セル4aと、一方の端面2aから他方の端面2bまで列をなして形成された複数の集水セル4bを備える。分離膜構造体1の分離セル4aと集水セル4bの断面形状は円形である。そして、分離セル4aの両端面2a,2bの開口は開放されている(開口のままである)。集水セル4bは、その両端面2a,2bの開口が目封止部材で目封止されて目封止部8が形成され、集水セル4bが外部空間と連通するように、排出流路7が設けられている。また、分離セル4aの内壁面4sの表面に分離膜33が配設されている。
【0075】
5.強度検査方法
次に、以上のようにして作製されたモノリス型分離膜構造体1の強度検査方法について説明する。図1Aに示すように、分離膜構造体1は、まず横置きで強度検査装置10の載置部16に載置することが好ましい。セラミックスは重量があるため、片当たりせずに両端均等にシールをとるためには、横向きでセッティングすることが好ましい。このようにすると、無理な荷重もかからないため、分離膜構造体1の端面2のガラスシールを破損することもなく、大型の分離膜構造体1であってもセッティングが容易である。例えば、直径φ2.5mmのセル4を2050ヶ有する、外径φ180mm−全長1000mmの大型の分離膜構造体(重量が40〜50kg)であっても、検査することができる。
【0076】
そして、図1Bに示すように、載置部16に載置した後に、端面シール用治具11をスライドさせて分離膜構造体1の端面2を端面シール用治具11で覆う。
【0077】
次に、図1Cに示すように、載置部16やガイド軸14、端面シール用治具11を回転させることにより、分離膜構造体1を横置きから縦置きにして検査を行う。横置きから縦置きにする場合、水平状態から70°〜110°(90°が垂直状態)回転させることが好ましい。必ずしも垂直状態でなくてもよい。すなわち、本明細書では、完全に垂直の状態でなくても縦置きに含まれる。
【0078】
分離膜構造体1を水平状態から90°±20°の縦置き状態(図1C参照)として、下側のセル開口部からセル4内に液体を導入する。セル4の長手方向を地面に対して垂直に近い状態でセッティングして液体を充填することで、セル4内に空気が残留するのを防止することができる。液体の導入をレイノルズ数が2000以下となる流速で行うことが好ましい。このような流速で液体を導入することにより、分離膜構造体1の内部の空気を排出しつつ、液体を充填することができる。
【0079】
すなわち、液体を使用する場合、細く長いセル4を有する分離膜構造体1は、単にセル4に液体を入れるとセル4内に空気が残ってしまい、加圧に必要な圧縮容積が増えて大きな液体供給容量の加圧装置12(例えば、ブースター)が必要になる。しかし、上記のように、分離膜構造体1を縦置きとして、セル4の下側からレイノルズ数が2000以下となる流速で液体を導入することにより、セル4全体に液体が行き渡り、空気を巻き込むことがなくなるため、更に小さな液体供給容量の加圧装置で容易に強度評価が可能となる。
【0080】
なお、剥離可能なゴム層を強度検査前に分離膜33の表面に一層追加した状態で強度検査を実施することも好ましい。仮に液体(水)を多量に透過させる膜であっても、ゴム層で液体(水)の透過を防止することができるようになるため、分離膜に損傷を与えることなく、容易に強度検査を実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【0081】
本発明の強度検査装置は、セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の強度検査に用いることができる。大型のモノリス型分離膜構造体でも検査することができる。
【符号の説明】
【0082】
1:分離膜構造体、1s:シール部、2,2a,2b:端面、3:隔壁、4:セル、4a:分離セル、4b:集水セル、4s:内壁面、6:外周面、7:排出流路、8:目封止部、9:多孔質体、10:強度検査装置、11:端面シール用治具、11a:第一端面シール用治具、11b:第二端面シール用治具、11k:角部、11m:一方の側面、11n:他方の側面、11t:テーパ面、12:加圧装置、13:液体用配管、14:ガイド軸、15:ストッパー、16:載置部、17:回転手段、30:基材、33:分離膜、41:凹部、41a:第一凹部、41b:第二凹部、42:対向面、43:弾力性シート、44:シール部材収容部、45:O−リング、46:バックアップリング、47:流路部。
図1A
図1B
図1C
図2A
図2B
図3
図4
図5