特許 5799846 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5799846

(24)【登録日】2015年9月4日

(45)【発行日】2015年10月28日

(54)【発明の名称】炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20151008BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

【請求項の数】7

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-29096(P2012-29096)

(22)【出願日】2012年2月14日

(65)【公開番号】特開2013-166657(P2013-166657A)

(43)【公開日】2013年8月29日

【審査請求日】2014年8月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】特許業務法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】原田 真

(72)【発明者】

【氏名】西口 太郎

(72)【発明者】

【氏名】千田 裕彦

【審査官】 國方 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−３０２６００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０７８９２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８８０３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１６２４１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２４８５２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０１３９５５２（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

成長炉を用いた昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法であって、
第１のトランスを用いて、抵抗型ヒーターに第１の振幅を有する電圧を印加することにより、前記成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程と、
前記所定の温度において前記炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記成長炉内の温度を前記所定の温度にまで昇温する工程における前記成長炉内の圧力は、前記所定の温度において前記炭化珪素単結晶を成長させる工程における前記成長炉内の圧力よりも高くなっており、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程では、第２のトランスを用いて、前記抵抗型ヒーターに前記第１の振幅よりも小さい第２の振幅を有する電圧が印加される、炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記成長炉内の温度を前記所定の温度にまで昇温する工程の後、かつ前記炭化珪素単結晶を成長させる工程の前に、前記抵抗型ヒーターに前記第２の振幅を有する電圧を印加しつつ、前記成長炉内の圧力を低減させる工程を含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項3】

前記成長炉内に不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含む雰囲気ガスを導入する工程をさらに備えた、請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項4】

前記成長炉内の温度を前記所定の温度にまで昇温する工程および前記炭化珪素単結晶を成長させる工程の少なくともいずれかは、前記抵抗型ヒーターに対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる工程を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

【請求項5】

昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置であって、
抵抗型ヒーターを有する成長炉と、
前記抵抗型ヒーターに電圧を印加するための電圧印加部と、
前記成長炉内の圧力を調整するための圧力調整部とを備え、
前記電圧印加部は、前記抵抗型ヒーターに印加される電圧を、第１の振幅を有する電圧から前記第１の振幅よりも小さい第２の振幅を有する電圧に切り替えるための電圧切替部を含む、炭化珪素単結晶の製造装置。

【請求項6】

前記電圧印加部は、前記第１の振幅を有する電圧を発生させるための第１のトランスと、前記第２の振幅を有する電圧を発生させるための第２のトランスとを含む、請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

【請求項7】

前記電圧印加部は、前記抵抗型ヒーターに対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる印加時間切替部を含む、請求項５または６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置に関し、より特定的には昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は珪素に比べて大きなバンドギャップを有する。そのため、炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の劣化が小さいといった利点を有する。

【0003】

炭化珪素単結晶を製造する方法として、たとえば昇華法がある。昇華法においは、粉末などの炭化珪素原料を昇華させ、単結晶からなる種基板上に昇華ガスを到達させ、昇華ガスが種基板上に再結晶化することにより、単結晶成長が行われる。単結晶成長が行われる際に、通常、成長炉内に配置されたヒーターにより、炭化珪素原料や種基板が充填されたルツボが加熱される。加熱の際に、ヒーターから熱電子が放出されることで、成長炉内において放電が発生する場合がある。放電が発生すると、炭化珪素インゴットの成長条件に影響を与えるため、炭化珪素単結晶の結晶性が悪化してしまう。また、放電によりルツボなどの部材が劣化する場合がある。

【0004】

放電の発生を抑制するために、特開２０１１−１６２４１４号公報（特許文献１）において、昇華法により炭化珪素結晶を製造する際に、雰囲気ガスにヘリウムを含有させる技術が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１１−１６２４１４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、雰囲気ガスにヘリウムを含有させるだけでは、放電の発生を十分に抑制することが困難であった。

【0007】

この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、成長炉内における放電の発生を抑制することにより、炭化珪素単結晶の成長条件を安定させる炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、成長炉を用いた昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法であって以下の工程を有している。抵抗型ヒーターに第１の振幅を有する電圧を印加することにより、成長炉内の温度が所定の温度にまで昇温される。所定の温度において炭化珪素単結晶が成長する。成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程における成長炉内の圧力は、所定の温度において炭化珪素単結晶を成長させる工程における成長炉内の圧力よりも高くなっている。炭化珪素単結晶を成長させる工程では、抵抗型ヒーターに第１の振幅よりも小さい第２の振幅を有する電圧が印加される。

【0009】

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程における成長炉内の圧力は、炭化珪素単結晶を成長させる工程における成長炉内の圧力よりも高くなっており、かつ炭化珪素単結晶を成長させる工程において抵抗型ヒーターに印加される電圧の振幅は、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程において抵抗型ヒーターに印加される電圧の振幅よりも低くなっている。

【0010】

放電は成長炉内の圧力が低く、かつ成長炉内に配置されている抵抗型ヒーターに印加される電圧の最大値が高い場合に発生しやすい。本実施の形態の製造方法において、成長炉の圧力が小さくなる成長工程において抵抗型ヒーターに印加させる電圧の振幅が低減される。それゆえ、成長炉内における放電の発生を抑制することができるので、炭化珪素単結晶の成長条件を安定させることができる。

【0011】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程の後、かつ炭化珪素単結晶を成長させる工程の前に、抵抗型ヒーターに第２の振幅を有する電圧を印加しつつ、成長炉内の圧力を低減させる工程を含む。

【0012】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶を成長させる工程の前に、抵抗型ヒーターに印加される電圧が低減された後、当該電圧を維持しつつ成長炉内の圧力が低減される。そのため、成長炉内の圧力が低減された時においても放電が発生しにくい。

【0013】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、成長炉内に不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含む雰囲気ガスを導入する工程をさらに有する。

【0014】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、成長炉内に不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含む雰囲気ガスが導入される。窒素ガスはアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスと比較して電離しづらい。それゆえ、窒素ガスを導入することにより、成長炉内における放電の発生をさらに抑制することができる。

【0015】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程および炭化珪素単結晶を成長させる工程の少なくともいずれかは、抵抗型ヒーターに対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる工程を含む。

【0016】

上記の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させることにより、成長炉内の温度を精度良く制御することができる。

【0017】

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置であって、成長炉と、電圧印加部と、圧力調整部とを有している。成長炉は抵抗型ヒーターを有している。電圧印加部は、抵抗型ヒーターに電圧を印加するためのものである。圧力調節部は、成長炉内の圧力を調整するためのものである。電圧印加部は、抵抗型ヒーターに印加される電圧の振幅を離散的に変化させるための電圧切替部を含む。

【0018】

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、抵抗型ヒーターに印加される電圧の振幅を離散的に変化させるための電圧切替部を含んでいる。これにより、成長炉内の圧力に応じて抵抗型ヒーターに印加される電圧を変化させることができるため、成長炉内における放電の発生を抑制することができる。

【0019】

上記の炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、電圧印加部は第１の振幅を有する電圧を発生させるための第１のトランスと、第１の振幅よりも小さい第２の振幅を有する電圧を発生させるための第２のトランスとを含む。

【0020】

これにより、簡易な構造で抵抗型ヒーターに印加される電圧を離散的に変化させることができる。

【0021】

上記の炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、電圧印加部は、抵抗型ヒーターに対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる印加時間切替部を含む。

【0022】

これにより、単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させることができるので、成長炉内の温度を精度良く制御することができる。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、成長炉内における放電の発生を抑制することにより、炭化珪素単結晶の成長条件を安定させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示すブロック図である。

【図2】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の成長炉の構成を概略的に示す図である。

【図3】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における（ａ）成長炉内の温度の時間変化、（ｂ）抵抗型ヒーターに印加される電圧の時間変化および（ｃ）成長炉内の圧力の時間変化を概略的に示す図である。

【図4】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における電圧の時間変化の一例を概略的に示す図である。

【図5】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における電圧の時間変化の一例を概略的に示す図である。

【図6】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における電圧の時間変化の一例を概略的に示す図である。

【図7】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における電圧の時間変化の一例を概略的に示す図である。

【図8】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法における電圧の時間変化の一例を概略的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

【0026】

図１を参照して、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造装置１００について説明する。図１に示すように、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造装置１００は、成長炉１と、圧力調整部８と、電圧印加部９と、制御部１０とを主に有している。成長炉１は、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させるためのものである。成長炉１は、抵抗型ヒーター２を含んでいる。圧力調整部８は、成長炉１内の圧力を調整する部分である。圧力調整部８は、圧力コントローラー１６と、ポンプ１７と、Ｈｅ供給部１８と、Ｎ₂供給部１９とを有している。圧力コントローラー１６は成長炉１内の圧力をコントロールする部分であり、ポンプ１７と接続されている。ポンプ１７は成長炉１内の雰囲気ガスを排出するためのものである。Ｈｅ供給部１８は、成長炉１にＨｅを供給する部分である。Ｎ₂供給部１９は、成長炉１内にＮ₂ガスを供給する部分である。圧力調整部８は、制御部１０によって制御される。

【0027】

Ｈｅ供給部１８やＮ₂供給部１９により、成長炉１内に雰囲気ガスを導入することで成長炉１内の圧力を増加させることができる。成長炉１内に導入される雰囲気ガスは、たとえばヘリウムやアルゴンなどの不活性ガスである。雰囲気ガスとして当該不活性ガスと窒素ガスとを含むガスが用いられてもよい。好ましくは、雰囲気ガスとして不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含むガスが用いられる。また、ポンプ１７により成長炉１内の雰囲気ガスを排出することで成長炉内の圧力を低減させることができる。

【0028】

電圧印加部９は、抵抗型ヒーター２に電圧を印加する部分である。電圧印加部９は、電圧発生部１５と、第１のトランス１３と、第２のトランス１４と、電圧切替部１２と、印加時間切替部１１とを有している。電圧発生部１５は、電圧を発生する部分であり、たとえば交流電圧を発生させることができる。電圧発生部１５により発生された電圧は、第１のトランス１３または第２のトランス１４によって電圧値が変化される。電圧切替部１２は、抵抗型ヒーター２に印加される電圧の振幅を離散的に変化させる部分である。具体的には、電圧切替部１２は、第１のトランス１３からの第１の振幅を有する電圧と第２のトランス１４からの第１の振幅よりも小さい第２の振幅を有する電圧とを切替える部分である。印加時間切替部１１は、抵抗型ヒーターに対して単位時間あたりに電圧が印加される時間を変化させる部分である。印加時間切替部１１とは、たとえばサイリスタである。

【0029】

本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造装置は温度センサー２０を有している。温度センサー２０は成長炉１内の温度を測定する部分である。温度センサー２０によって測定された温度は制御部１０に送られる。制御部１０は、温度センサー２０により測定された温度に応じて、どの程度の電圧を抵抗型ヒーター２に印加する必要があるかを計算し、その結果を電圧印加部９に送ることで抵抗型ヒーター２に印加される電圧を制御可能である。

【0030】

図２を参照して、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造装置１００における成長炉１の構成について説明する。図２に示すように、成長炉１は、抵抗型ヒーター２と、ルツボ３と、断熱材４と、チャンバー５と、ガス供給口６と、ガス排出口７とを主に有している。

【0031】

抵抗型ヒーター２は電圧が印加されることによりルツボ３を昇温させる部分である。抵抗型ヒーター２は、自身の抵抗によって発熱するヒーターのことである。本実施の形態の成長炉１において、抵抗型ヒーター２はルツボ３の側面を取り囲むように配置されている。また、抵抗型ヒーター２はルツボ３の底面側にも配置されている。抵抗型ヒーター２、ルツボ３は、たとえばカーボンから成る。

【0032】

ルツボ３は、内部に炭化珪素原料を収容している。炭化珪素原料は抵抗型ヒーター２によって加熱され昇華する。昇華した原料ガスは、ルツボ３内に設けられた種基板上において再結晶化する。これにより、種基板上に炭化珪素単結晶が成長する。

【0033】

断熱材４は、ルツボ３および抵抗型ヒーター２を取り囲むように配置されている。断熱材４は、たとえばカーボンフェルトから成る。

【0034】

チャンバー５は、ルツボ３と抵抗型ヒーター２と断熱材４とを内部に収容している。チャンバー５にはガス供給口６とガス排出口７とが設けられている。ガス供給口６からは、ヘリウムなどの希ガスやＮ₂ガスやこれらの混合ガスなどの雰囲気ガスをチャンバー５内に導入可能である。ガス排出口７からは、当該雰囲気ガスをチャンバー５外に排出可能である。

【0035】

図３〜図８を参照して、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法は、抵抗型ヒーターに電圧を印加することにより、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程（以下、昇温工程とも称す）と、所定の温度において炭化珪素単結晶を成長させる工程（以下、成長工程とも称す）とを主に有している。

【0036】

図３（ａ）に示すように、時間０（昇温開始時）から時間Ｔ１まで成長炉１内の温度が上昇される。時間Ｔ１において成長炉１内の温度が所定の温度Ｇ１になる。所定の温度とは、たとえば２３００℃である。成長炉１内の温度を所定の温度にまで昇温するために、抵抗型ヒーター２に電圧が印加される。図３（ｂ）に示すように、時間０から時間Ｔ１までの間、抵抗型ヒーター２に第１の振幅を有する一定の電圧Ｖ１が印加される。本実施の形態において、ルツボ３の側面側に配置された抵抗型ヒーター２およびルツボ３の底面側に配置された抵抗型ヒーター２の電圧には、共に２５Ｖの電圧が印加されている。このときに抵抗型ヒーター２に流される電流は、共に８００Ａであり、電力は共に２０ｋＷである。図３（ｃ）に示すように、時間０から時間Ｔ１までの間、成長炉１内の圧力は一定値（Ｐ１）に保たれる。本実施の形態において、成長炉１内の圧力Ｐ１は３０ｋＰａである。

【0037】

成長炉１内の温度が所定の温度Ｇ１に到達した後、抵抗型ヒーター２に印加される電圧はＶ１からＶ２に低減される。その後、抵抗型ヒーター２には一定の電圧Ｖ２が印加しつづけられる。

【0038】

抵抗型ヒーター２に印加される電圧がＶ１からＶ２に低減された場合においても、成長炉１内の温度は一定に保たれる。成長炉１を昇温する間（時間０から時間Ｔ１まで）は、成長炉１の熱容量分と成長炉１からの放熱分との熱量を成長炉１に供給する必要がある。一方、成長炉１が所定の温度Ｇ１に到達した後（時間Ｔ１以降）は、成長炉１からの放熱分だけ成長炉１に熱量を供給すれば成長炉１の温度を維持することができる。それゆえ、時間Ｔ１以降に抵抗型ヒーター２に印加される電圧Ｖ２の振幅（第２の振幅）は、時間０からＴ１までの間、抵抗型ヒーター２に印加される電圧Ｖ１の振幅（第１の振幅）よりも小さくなる。本実施の形態において、ルツボ３の側面側に配置された抵抗型ヒーター２およびルツボ３の底面側に配置された抵抗型ヒーター２の電圧には、共に２０Ｖの電圧が印加されている。このときに抵抗型ヒーター２に流される電流は、共に５００Ａであり、電力は共に１０ｋＷである。

【0039】

抵抗型ヒーター２に印加される電圧がＶ１からＶ２に低減された後、電圧は時間Ｔ１から時間Ｔ２の間、電圧Ｖ２に保たれることにより、成長炉１内の温度も時間Ｔ１から時間Ｔ２の間、温度Ｇ１に保たれる。時間Ｔ２になった後、成長炉１内の圧力がＰ１からＰ２に徐々に低減される。成長炉１内の圧力の低減は、たとえば成長炉１内の雰囲気ガスをポンプにより排出することにより行われる。時間Ｔ２から時間Ｔ３までの間に成長炉１内の圧力はＰ１からＰ２に変化する。時間Ｔ３における成長炉１内の圧力Ｐ２は１ｋＰａである。

【0040】

圧力がＰ２になると（つまり時間Ｔ３になると）、ルツボ３内に収容された炭化珪素原料が昇華して、所定の温度Ｇ１において種基板面上に炭化珪素単結晶が成長を開始する。言い換えれば、成長炉１内の温度が所定の温度Ｇ１になり成長炉１内の圧力が所定の圧力Ｐ２になったとき、炭化珪素単結晶の昇華が実質的に開始する。なお、圧力がＰ２になる前に、炭化珪素原料の一部が昇華していても構わない。また、図３（ｃ）に示すように、成長工程における成長炉１内の圧力Ｐ２は、昇温工程における成長炉１内の圧力Ｐ１よりも低くなっている。

【0041】

本実施の形態では、成長炉１内の圧力をＰ１からＰ２に低減する工程は、成長炉１内の温度を所定の温度Ｇ１にまで昇温した後であって、炭化珪素珪素単結晶を成長させる工程の前に行われる。また、成長炉１内の圧力を低減させている間（時間Ｔ２から時間Ｔ３までの間）は、抵抗型ヒーターに第２の振幅を有する電圧Ｖ２が印加されつづけている。

【0042】

なお、成長炉１内の圧力は、成長炉１内に雰囲気ガスを導入したり、成長炉１から雰囲気ガスを排出することにより調整される。成長炉１内に導入される雰囲気ガスは、たとえばヘリウムやアルゴンなどの不活性ガスである。雰囲気ガスとして当該不活性ガスと窒素ガスとを含むガスが用いられてもよい。好ましくは、雰囲気ガスとして不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含むガスが用いられる。

【0043】

図４を参照して、昇温工程において、抵抗型ヒーター２に第１の振幅を有する電圧波形ａが印加される。電圧波形ａは、第１の振幅（Ｖ１）を有する交流波形である。また、成長工程において、抵抗型ヒーター２に第２の振幅を有する電圧波形ｂが印加される。電圧波形ｂは、第２の振幅（Ｖ２）を有する交流波形である。本実施の形態の製造方法において、昇温工程における電圧の振幅（第１の振幅）は、成長工程における電圧の振幅（第２の振幅）よりも小さい。

【0044】

図５および図６を参照して、昇温工程において抵抗型ヒーター２に電圧が印加される方法について説明する。斜線で示された時間の間、抵抗型ヒーター２に電圧が印加される。特に、成長炉１を昇温する場合には、成長炉１全体の熱容量分と成長炉１からの放熱分との熱量を供給する必要がある。そのため、図５に示すように全ての時間、抵抗型ヒーター２に電圧が印加されることにより、成長炉１が加熱される。

【0045】

図６を参照して、たとえばサイリスタなどの印加時間切替部１１によって抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させてもよい。図６において、斜線部で示した時間Ｄだけ抵抗型ヒーター２に電圧が印加される。たとえば、成長炉１の昇温速度を低下させる場合、成長炉１に供給する熱量を低減する必要がある。図６に示すように、斜線部で示した時間Ｄだけ抵抗型ヒーター２に電圧を印加することにより、電圧の最大値を変化させずに電圧を印加する時間を変化させることで、成長炉１に供給する熱量を低減することができる。

【0046】

図７および図８を参照して、成長工程において抵抗型ヒーター２に電圧が印加される方法について説明する。斜線で示された時間の間、抵抗型ヒーター２に電圧が印加される。成長工程においては、成長炉１内の温度を一定に保つ必要がある。成長炉１内の温度が所定の温度より下がった場合は、成長炉１の温度を維持するために成長炉１に熱量を供給する必要がある。この場合、図７に示すように全ての時間、抵抗型ヒーター２に電圧が印加することにより、成長炉１が加熱される。

【0047】

図８を参照して、たとえばサイリスタなどの印加時間切替部１１によって抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させてもよい。図８において、斜線部で示した時間Ｄだけ抵抗型ヒーター２に電圧が印加される。成長炉１内の温度が所定の温度より上がった場合は、成長炉１の温度を維持するために成長炉１に供給する熱量を低減する必要がある。図８に示すように、斜線部で示した時間Ｄだけ抵抗型ヒーター２に電圧を印加することにより、電圧の最大値を変化させずに電圧を印加する時間を変化させることで、成長炉１に供給する熱量を低減することができる。

【0048】

以上のように、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法において、昇温工程において抵抗型ヒーター２に印加される電圧の振幅（第１の振幅）は、成長工程において抵抗型ヒーター２に印加される電圧の振幅（第２の振幅）よりも大きい。また、昇温工程において、サイリスタなどによって抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させてもよい。さらに、成長工程において、サイリスタなどによって抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させてもよい。好ましくは、成長炉内の温度を所定の温度にまで昇温する工程および炭化珪素単結晶を成長させる工程の少なくともいずれかは、抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる工程を含んでいる。

【0049】

次に、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置の作用効果について説明する。

【0050】

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、昇温工程における成長炉１内の圧力は、成長工程における成長炉１内の圧力よりも高く、かつ昇温工程において抵抗型ヒーター２に印加させる電圧の振幅は、成長工程において抵抗型ヒーター２に印加させる電圧の振幅よりも大きい。

【0051】

放電は成長炉１内の圧力が低く、かつ成長炉１内に配置されている抵抗型ヒーター２に印加される電圧の最大値が高い場合に発生しやすい。本実施の形態の製造方法において、成長炉１の圧力が小さくなる成長工程において抵抗型ヒーター２に印加させる電圧の振幅が低減される。それゆえ、成長炉１内における放電の発生を抑制することができるので、炭化珪素単結晶の成長条件を安定させることができる。

【0052】

また、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶を成長させる工程の前に、抵抗型ヒーター２に印加される電圧が低減された後、当該電圧を印加しつつ成長炉１内の圧力が低減される。そのため、成長炉１内の圧力が低減された時においても放電が発生しにくい。また、成長炉１内の温度が安定した状態で炭化珪素単結晶の成長が開始されるので、炭化珪素の成長条件をさらに安定させることができる。

【0053】

さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、成長炉１内に不活性ガスおよび体積比１０％以上の窒素ガスを含む雰囲気ガスが導入される。窒素ガスはアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスと比較して電離しづらい。それゆえ、窒素ガスを導入することにより、成長炉１内における放電の発生をさらに抑制することができる。

【0054】

さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、成長炉１内の温度を所定の温度Ｇ１にまで昇温する工程および炭化珪素単結晶を成長させる工程の少なくともいずれかは、抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる工程を含んでいる。単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させることにより、成長炉１内の温度を精度良く制御することができる。

【0055】

さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、抵抗型ヒーター２に印加される電圧の振幅を離散的に変化させるための電圧切替部１２を含んでいる。これにより、成長炉１内の圧力に応じて抵抗型ヒーター２に印加される電圧を変化させることができるため、成長炉１内における放電の発生を抑制することができる。

【0056】

さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１の振幅を有する電圧を発生させるための第１のトランス１３と第２の振幅を有する電圧を発生させるための第２のトランス１４とを有している。これにより、簡易な構造で抵抗型ヒーター２に印加される電圧を離散的に変化させることができる。また、低い損失で電圧の振幅を変化させることができる。

【0057】

さらに、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、抵抗型ヒーター２に対して単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させる印加時間切替部１１を有している。これにより、単位時間当たりに電圧が印加される時間を変化させることができるので、成長炉１内の温度を精度良く制御することができる。

【0058】

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0059】

１ 成長炉、２ 抵抗型ヒーター、３ ルツボ、４ 断熱材、５ チャンバー、６ ガス供給口、７ ガス排出口、８ 圧力調整部、９ 電圧印加部、１０ 制御部、１１ 印加時間切替部、１２ 電圧切替部、１３ 第１のトランス、１４ 第２のトランス、１５ 電圧発生部、１６ 圧力コントローラー、１７ ポンプ、１８ Ｈｅ供給部、１９ Ｎ₂供給部、２０ 温度センサー。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】