特許 5816163 粘度測定方法および粘度測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5816163

(24)【登録日】2015年10月2日

(45)【発行日】2015年11月18日

(54)【発明の名称】粘度測定方法および粘度測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 11/14 20060101AFI20151029BHJP

【ＦＩ】

   G01N11/14 Z

【請求項の数】2

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2012-500510(P2012-500510)

(86)(22)【出願日】2011年2月17日

(86)【国際出願番号】JP2011000870

(87)【国際公開番号】WO2011102129

(87)【国際公開日】20110825

【審査請求日】2014年2月7日

(31)【優先権主張番号】特願2010-32375(P2010-32375)

(32)【優先日】2010年2月17日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000161932

【氏名又は名称】京都電子工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100083172

【弁理士】

【氏名又は名称】福井 豊明

(72)【発明者】

【氏名】倉内 奈美

(72)【発明者】

【氏名】中村 美希

(72)【発明者】

【氏名】保田 正範

【審査官】 福田 裕司

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００９／１３１１８５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０６−１０２１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０１４４７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１２７８２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 Mikulas Bano,Igor Strharsky,Igor Hrmo，A viscosity and density meter with a magnetically suspended rotor，REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS，２００３年１１月，Vol. 74, No. 11，PP.4788-4793

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １１／１４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料液を入れた容器内に回転子をいれ、当該回転子に対して、外部から回転磁界を与えることによって回転する回転子の回転数Ω_Sと、上記回転磁界の回転数Ω_Bに基づいて、当該試料液の粘性を測定する粘性測定方法において、
上記特定温度における値が既知の粘度η０を用いて

【数1】

なる式で、各温度における装置の、上記回転子の導電率の温度依存値に対応する温度依存定数ｋ１と、温度依存性を持たない定数ｋ２を求めておき、上記回転数Ω_Sと、上記回転磁界の回転数Ω_B、さらに、上記ｋ１、ｋ２を用いて、

【数2】

なる式で特定温度での粘度ηを算出することを特徴とする粘度測定方法。

【請求項2】

試料液を入れた容器内に回転子をいれ、当該回転子に対して、外部から回転磁界を与えることによって回転する回転子の回転数Ω_Sと、上記回転磁界の回転数Ω_Bに基づいて、当該試料液の粘性を測定する粘性測定装置において、
上記特定温度における値が既知の粘度η０を用いて

【数3】

なる式で求められた、各温度における装置の、上記回転子の導電率の温度依存値に対応する温度依存定数ｋ１と、温度依存性をもたない定数ｋ２を求める定数部と、
上記回転数Ω_Sと、上記回転磁界の回転数Ω_B、さらに、上記定数部より得られる温度依存定数ｋ１と温度依存性をもたない定数ｋ２を用いて

【数4】

なる式で上記粘度ηを算出する粘度検出部を備えたことを特徴とする特徴とする粘度測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は粘性測定方法および装置に関し、特に、回転子に回転磁界を与えて粘性を測定する方法における温度補正に関するものである。

【背景技術】

【0002】

物質の粘性の測定は、医薬品、食品、塗料、インク、化粧品、化学薬品、紙、接着剤、繊維、プラスチック、ビール、洗剤、コンクリート混和剤、シリコン等の製造過程で、品質管理、性能評価、原料管理、研究開発に不可欠な測定技術である。

【0003】

粘性度を測定する方法として、毛細管法、振動子を接触させる方法、回転子を用いる方法等がある。

【0004】

上記した測定方法のうち、回転子を用いる方法はＷＯ2009/131185（出願番号：ＰＣＴ／ＪＰ2009／058089）に開示するような構成になっている。

【0005】

すなわち、試料液を充填した容器に、導電性の回転子（球）を沈め、当該回転子に、上記容器の外部から回転磁界を与えるようになっている。

【0006】

この構成により、回転磁界が回転子に与えられると、回転子に発生する電流と回転磁界との間にローレンツ力が働き、回転磁界に伴って回転子が回転する。このとき、回転子の回転速度は回転磁界の回転速度との間で粘度に応じた遅れが発生するので、この関係を利用して、粘度を算出するようになっている。

【0007】

すなわち、回転子の回転速度と回転磁界の回転速度の差は、所定の傾きを持った一次式で表され、当該一次式の傾きを粘度とするものである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】国際公開第2009/131185号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

上記の国際公開2009/131185に開示の内容は、温度が狭いレンジでの回転子の回転速度と回転磁界の回転速度の関係しか述べられておらず、温度のレンジが広くなると、測定値と真値との間に図８に示すように誤差を発生することになる。図８は、４０℃から２００℃までの間で測定したシリコンオイルの粘度の測定値である。真値●より、測定値○の方が大きくなっていることが理解できるが、この原因は温度が変化すると、与えられる磁界、磁界を駆動する回路、回転子の導電率（電気伝導度）等が変化することによる。後に説明するように、特に、導電率の温度依存性による影響は極めて大きい。

【0010】

本発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたものであって、粘度の実測値から温度による装置の特性変化、特に、導電率の変化による影響を補正した粘度を得ることを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記目的を達成するために本発明は以下の手段を採用している。まず、本発明は、試料液を入れた容器内に導電性の回転子をいれ、当該回転子に対して、外部から回転磁界を与えることによって回転する回転数Ω_Sと、上記回転磁界の回転数Ω_Bに基づいて、当該試料液の粘度を測定する粘度測定方法を前提とする。

【0012】

予め特定温度における値が既知の粘度η０を用いて

【数1】

なる式で、各温度における装置の温度依存定数ｋ１と定数ｋ２を求めておき、上記定数ｋ１とｋ２（温度変化によってほとんど変化しない）および、上記回転子の回転数Ω_Sと、上記回転数Ω_Bを用いて、下記（２）式を用いて特定温度での補正された粘度ηを得るものである。

【0013】

【数2】

【0014】

上記装置の温度依存定数ｋ１は上記回転子の温度による導電率の変化の影響が大部分を占めており、他の部分、例えば、回路、磁気発生機構等の影響は無視することができる。

【0015】

上記定数ｋ１の温度依存性は、上記回転子の導電率の温度依存性とよく一致し、従って、上記定数ｋ１として回転子として用いられる金属の導電率に比例する値を用いてもよいことになる。

【0016】

これによって、測定粘度の温度による誤差を、回転子に用いられる金属の導電率の温度依存性を以って補正してもよいことが理解できる。

【発明の効果】

【0017】

上記したように、温度により粘度の測定誤差を回転子の導電率の温度依存性を用いて補正することができ、補正作業が簡単となる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】図１は本発明の第一の実施形態が適用される装置の概念図である。

【図2】図２は各温度における回転子の回転数、磁界の回転数と定数の関係を示すグラフである。

【図3】図３は本発明の第一の実施形態における定数ｋ１とアルミニウムの導電率との関係を示すグラフである。

【図4】図４は本発明の第一の実施形態によるシリコンオイルの粘度の測定結果を示すグラフである。

【図5】図５は本発明の第一の実施形態における定数ｋ１とチタンの導電率との関係を示すグラフである。

【図6】図６は本発明の第二の実施形態における定数ｋ１と第一の実施形態における定数ｋ１とアルミニウムの導電率との関係を示すグラフである。

【図7】図７は本発明の第二の実施形態によるトルエンの粘度の測定結果を示すグラフである。

【図8】図８は従来技術によるシリコンオイルの粘度の測定結果を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0019】

（本発明の第一の実施形態）
図１は本発明の第一の実施形態を適用する装置の概要を示す図である。

【0020】

容器１に試料が充填され、その中に回転子６たる、導電性の球（ここではアルミニウム）が入れられる。この球に対して、容器１の外部から回転磁界を与えるようになっている。回転磁界はどのような構成によって与えてもよいが、図１では、一例として複数極の電磁コイル２・・５を容器１の周囲に配置して、回転制御部７によって各電磁コイル２・・５の位相を、所定速度で一方の方向に順次進めるようにしている。

【0021】

上記の構成によって、磁界を回転すると、導電性の回転子６には回転磁界に伴って、電流が誘起され、当該電流と磁界との間に働くローレンツ力によって、回転子６は回転することになる。この回転数Ω_Sは、試料の粘度に依存するので、当該回転子６の回転状態がカメラ１１によって捕らえられ、その映像が画像処理部９によって処理されて、回転子６の回転数Ω_Sを算出するようになっている。粘度検出部８には上記電磁コイルに与えられる回転磁界の回転数Ω_Bが上記回転制御部７から、また、上記回転子６の回転数Ω_Sが画像処理部９より与えられており、この２つの回転数より、粘度が算出されることになる。

【0022】

ここでの粘度の算出方法は、国際公開ＷＯ2009/131185に開示されているので、詳しい説明は省略するが、「磁界の回転速度と回転子の回転速度の差」と「回転子の回転速度」との関係が、限られた温度範囲では直線関係になり、当該直線の傾きが粘度ηとなる。

【0023】

ところで、上記装置は温度特性を持つ。例えば、回転磁界に使用するコイル、コアの磁気特性、当該コイルに電流を流すための回路等はすべて温度特性を備えている。従って、温度４０℃で上記測定をしたときに回転子６に流れた電流と、温度２００℃で測定したときに回転子６に流れた電流は異なり、図８で説明したように、このままでは正確に測定できたとはいえない。

【0024】

ここで、粘度η０と、上記各回転数Ω_S、Ω_Bとの間にはｋ１、ｋ２を定数としたとき、以下の関係が成立する。

【0025】

【数3】

そこで、広範囲の温度で粘度η０が既知の試料について各温度におけるｋ１、ｋ２を求めると、図２に示すように、定数ｋ２は温度依存性をほとんど無視できる一定の値で、定数ｋ１は温度Ｔ１、Ｔ２・・・が高くなるほど小さくなる直線群（定数ｋ１は各温度における直線の傾き）を得ることができる。この直線群から温度依存性を持つ定数ｋ１の値をグラフにすると、図３の○印に示すようになる。すなわち、温度が大きくなるほど小さくなる定数ｋ１の値を得ることができる。

【0026】

この定数ｋ１の値を検証すると、上記回転子６に使用した金属（この場合アルミニウム）の導電率（図３中、△と実線）の温度依存性とよく一致し、上記定数ｋ１が回転子６として使用する金属の導電率に支配されていることが理解できる。尚、上記式（１）からも理解できるように、定数ｋ２の値は、回転子６の回転数Ω_Sと回転磁界の回転数Ω_Bが同じときのη０Ω_Sの値を示す。このとき、回転子６の回転数Ω_Sも温度依存性がないと考えられ、現実の装置でも定数ｋ２の温度依存性を確認できていない。尚、本実施形態で用いた装置では、定数ｋ２は、０．００２であった。

【0027】

上記定数ｋ１、ｋ２は、物質依存性を持つのではなく、装置の温度依存性（特に回転子の導電率）を持つ温度依存値（ｋ１）か、あるいは装置固有値（ｋ２）である。ということは、上記定数ｋ１、ｋ２は、粘度が既知の物質を用いて、予め求めておくことができる。

【0028】

そこで、上記のように既知の粘度η０を持つ試料を用いて得た定数ｋ１、ｋ２を定数部１３に備えたメモリに予め記憶しておく。

【0029】

この状態で、粘度が未知の試料について、上記粘度検出部８は、回転子６の回転数Ω_Sと回転磁界の回転数Ω_Bを得るとともに、定数部１３から、温度依存定数ｋ１と、温度依存性が無視出来る程度の定数ｋ２を得る。更に、上記粘度検出部８は、上記（１）式を変形した

【数4】

の計算を実行して温度補正された粘度ηを算出することになる。

【0030】

上記したように、各温度に対応する定数ｋ１と、定数ｋ２は定数部１３に備えたメモリにテーブルとして保持させておいてもよいが、この方法であると、原理的には、無限の温度に対する無限の定数ｋ１を記憶しておく必要がある。そこで、定数部１３を、回転子６と同じ金属を測定環境と同じ温度環境に置き、上記回転数Ω_B、Ω_Sの検出と同時に、回転子に用いた金属の導電率を測定し、当該導電率に比例する値を上記粘度検出部８に提供する構成としてもよい。もちろんこの場合でも温度依存性をほとんど無視できる定数ｋ２は定数部１３に備えたメモリに記憶させておくことになる。

【0031】

上記の結果、図４に△で示すように真値●とよく一致するシリコンオイルの粘度ηを得ることができる。このことは、上記のように定数ｋ１として回転子６に使用した金属の導電率に比例する値を採用することが正しかったことを意味する。

【0032】

以上説明したように本発明は、試料中で回転磁界によって回転する回転子の回転数から、粘度を算出する際、装置の温度依存性に起因する真値との誤差を補正した値を得ることができることになる。また、上記算出の際に、上記回転子として使用した金属の導電率を使用することで簡単に目的を達成することができる効果がある。

【0033】

尚、上述では、上記回転子６に使用した金属がアルミニウムである場合について説明したが、他の金属（例えば、チタン）であっても同様である。

【0034】

図５には、上記回転子６の金属がチタンである場合の上記定数ｋ１の温度依存性と、上記チタンの導電率の温度依存性とを示すグラフである。図５に示すように、上記回転子６の金属がチタンである場合であっても、上記定数ｋ１（図５中、○）の温度依存性が、上記チタンの導電率（図５中、△と実線）の温度依存性とよく一致し、当該定数ｋ１が当該回転子６の金属の導電率に比例することが理解できる。そのため、上述したように、上記試料の粘度を算出する際に、上記回転子の金属の導電率に比例する値を使用すれば、測定粘度に含まれる、装置の温度依存性に起因する誤差を容易に補正することが可能となり、正確な粘度を簡単に算出することが可能となる。

【0035】

又、上述では、上記回転子６に使用した金属がアルミニウム、チタンなどの主として単一の金属からなる純金属である場合について説明したが、合金、例えば、主成分をアルミニウムとするアルミ合金や主成分をチタンとするチタン合金であっても同様である。

【0036】

（本発明の第二の実施形態）
次に、図６、図７を参照しながら、第二の実施形態に係る装置が、装置の温度依存性に起因する誤差を容易に補正することが可能であることについて説明する。第一の実施形態と比較して、第二の実施形態の異なる点は、流動帯電が生じ易い試料の粘度を測定する場合に、当該試料に発生した電荷を何らかの方法により外部に逃す構成とした点である。その他の点については、第一の実施形態と同様であるため、第一の実施形態の説明において用いた図面も適宜参照しながら、第二の実施形態について説明する。

【0037】

第一の実施形態では、上記定数ｋ１、上記定数ｋ２、上記回転数Ω_S、上記回転数Ω_Bを用いて、真値（図４中、●）に近似するシリコンオイルの粘度（図４中、△）を測定する装置及び方法を示した。上述した第一の実施形態の装置及び方法において、流動帯電が生じ易い特定の試料、例えば、トルエンの粘度を測定すると、粘度測定中に、上記回転子６の回転により流動帯電が発生する。すると、当該流動帯電の電荷により、上記回転子６（導電性の球）が上記容器１の内面（壁面）に吸着し、当該回転子６の回転が阻止され、正確な粘度の測定値を得ることが出来ない。

【0038】

そこで、本発明の第二の実施形態では、図１に示す容器１の内面に導電性を持たせる構成を採用して、当該容器１内の試料に発生した電荷を外部に逃す構成とする。上記容器１の内面に導電性を持たせる方法としては、例えば、上記容器１の内面に導電膜をコーティングする方法、上記容器１に導電性線材（リード線）を挿入する方法、非磁性で、導電性を有する容器１を使用する方法などが挙げられる。

【0039】

内面に導電膜をコーティングした容器１を有する装置と、粘度が既知である試料と、上記式（１）とを用いて、第一の実施形態と同様に、各温度毎の上記定数ｋ１、ｋ２とを求める。

【0040】

図６は、第二の実施形態に係る装置で算出された各温度毎の上記定数ｋ１（導電膜あり）と、第一の実施形態に係る装置で算出された各温度毎の上記定数ｋ１（導電膜なし）と、当該装置の容器１の回転子６に使用した金属（アルミニウム）の各温度毎の導電率とを示すグラフである。図６に示すように、第二の実施形態に係る上記定数ｋ１は、上記容器１の内面に導電膜をコーティングしたにも関わらず、第一の実施形態に係る上記定数ｋ１とよく一致していることが理解できる。更に、第二の実施形態に係る上記定数ｋ１の温度依存性が、第一の実施形態と同様に、上記回転子６の金属（アルミニウム）の導電率の温度依存性とよく一致し、当該定数ｋ１が当該回転子６の金属の導電率に強く依存していることが理解できる。そのため、第二の実施形態に係る装置においても、第一の実施形態と同様に、上記回転子６の金属の導電率に比例する値を使用すれば、装置の温度依存性に起因する誤差を容易に補正することが可能となる。尚、このときの装置固有値ｋ２は、０．００２であり、第一の実施形態の装置における上記定数ｋ２とよく一致している。

【0041】

図７には、第二の実施形態に係る装置で算出された上記定数ｋ１（図６に示すｋ１）、ｋ２と、上記式（２）と、上記回転数Ω_S、上記回転数Ω_Bを用いて３０℃から１４０℃までの間で測定したトルエンの粘度の測定値（図７中、△）と、真値（図７中、●）との関係を示すグラフである。図７に示すように、上記容器１の内面に導電性を持たせた装置で、流動帯電が生じ易いトルエンの粘度を測定したとしても、真値（図７中、●）に近似するトルエンの粘度の測定値（図７中、△）が得られることが理解できる。

【0042】

このように、第二の実施形態において、流動帯電が発生し易い特定の試料（例えば、トルエン）であっても、当該試料に発生する電荷を逃す構成を持つ容器１を装置に採用することにより、真値（図７中、●）により一致する測定値（図７中、△）を簡単に得ることが可能となる。これは、上記容器１として内壁に金属膜をコーティングしたとしても、上記式（１）と既知粘度の試料とを用いて算出される上記定数ｋ１、ｋ２と、上記式（２）とを用いれば、上記装置の温度依存性に起因する誤差を確実に補正することが可能となることを意味する。

【0043】

尚、第二の実施形態では、図６、図７に示すように、上記回転子６の金属がアルミニウムである場合に、流動帯電が生じ易いトルエンの粘度を精度高く測定出来ることを示したが、例えば、上記回転子６の金属がチタンである場合であっても、上記と同様の結果を得ることが出来る。即ち、上記回転子６の金属がチタンである場合でも、内面に導電膜をコーティングした容器１を用いて算出された上記定数ｋ１の温度依存性が、上記回転子６の金属（チタン）の導電率の温度依存性とよく一致し、当該定数ｋ１が当該回転子６の金属の導電率に強く依存している。そのため、上記回転子６の金属の導電率に比例する値ｋ１と、装置固有値ｋ２と、上記式（２）と、上記回転数Ω_S、上記回転数Ω_Bを用いれば、流動帯電が生じ易い試料の粘度を精度高く測定することが可能となる。

【0044】

又、第二の実施形態では、上記容器１の内面に導電性を持たせる方法として、上記容器１の内面に導電膜をコーティングする方法を挙げたが、当該導電膜のコーティング方法として、例えば、銀鏡反応法、無電解メッキ法、蒸着法などが挙げられる。

【産業上の利用可能性】

【0045】

本発明は、測定環境の温度に依存しない粘度を得ることができるので、産業上の利用可能性は極めて大きい。

【符号の説明】

【0046】

１ 容器
２・・５ 回転磁界
６ 回転子
７ 回転制御部
８ 粘度検出部
９ 画像処理部
１３ 定数部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】