特許 5818013 シリカスラリーの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5818013

(24)【登録日】2015年10月9日

(45)【発行日】2015年11月18日

(54)【発明の名称】シリカスラリーの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/141 20060101AFI20151029BHJP

   B01F 3/12 20060101ALI20151029BHJP

   B01F 7/26 20060101ALI20151029BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/141

   B01F3/12

   B01F7/26 Z

【請求項の数】2

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2012-81664(P2012-81664)

(22)【出願日】2012年3月30日

(65)【公開番号】特開2013-209258(P2013-209258A)

(43)【公開日】2013年10月10日

【審査請求日】2014年9月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088719

【弁理士】

【氏名又は名称】千葉 博史

(72)【発明者】

【氏名】植田 稔晃

(72)【発明者】

【氏名】小泉 博道

【審査官】 西山 義之

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−２１０６２１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｂ ３３／００−３３／１９３

Ｂ０１Ｆ ３／１２

Ｂ０１Ｆ ７／２６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体を供給し、回転盤と共に回動する突片によって石英粉と液体を撹拌混合してシリカスラリーを製造する方法において、石英粉と液体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜２０００rpmの回転数で回転することによって、供給した液体中の石英粉の二次粒子径よりも粒径の大きい石英粉凝集体の量が２wt％以下であって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することを特徴とするシリカスラリーの製造方法。

【請求項2】

製造されたシリカスラリーの温度が３０℃〜３４℃である請求項１に記載する製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、石英粉と液体を混合してシリカスラリーを製造する方法において、凝集物が少なく低粘度のスラリーを製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

石英粉と液体を混合してシリカスラリーを製造する方法として、高圧ポンプを用いて石英粉をオリフィスに流通させて分散する方法（特許文献１）、石英粉の噴流を対向衝突させて分散する方法（特許文献２）、多種の混合装置を用いる方法（特許文献３）などが知られている。

【0003】

また、水平な固定壁に向き合うように回転板を設置し、この固定壁と回転板の表面にそれぞれ突片を同心円状に立設し、これら上側の突片と下側の突片とが互いに噛み合うように固定壁と回転板を上下に対向して設置し、固定壁と回転板の間に石英粉と液体を供給して回転板を回転させることによって、石英粉と液体を突片によって撹拌混合してシリカスラリーを製造する装置が知られている（特許文献４）。

【0004】

また、混練盤を上下二段に設け、上段の混練盤の径を小さくし、下段の混練盤の径を大きく形成した混練装置が知られている（特許文献５）。さらに、混合室の内面部に摩擦熱の低い樹脂製スリーブを設けた混練装置が知られている（特許文献６）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００１−７０８２５公報

【特許文献2】特開２００３−１７６１２３号公報

【特許文献3】特許第４５００３８０号公報

【特許文献4】特公昭５３−３８８２８号公報

【特許文献5】特開２００２−１９１９５３号公報

【特許文献6】特開２００４−２９０９０８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来の混練装置はスラリーに接触する回転体表面に石英粉などが接触し、サブミクロン以下の微細粒子を用いると、十分に混練することができないため凝集物が多くなり、サブミクロン粒子が均一に分散したスラリーを得ることが難しい。またスラリーの粘性が高くなると云う問題がある。

【0007】

本発明は、スラリーの製造における従来の上記問題を解決したものであり、石英粉と液体を混合してシリカスラリーを製造する方法において、凝集物が少なく低粘度のスラリーを製造する方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は以下の構成を有するシリカスラリーの製造方法に関する。
〔１〕表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体を供給し、回転盤と共に回動する突片によって石英粉と液体を撹拌混合してシリカスラリーを製造する方法において、石英粉と液体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜２０００rpmの回転数で回転することによって、供給した液体中の石英粉の二次粒子径よりも粒径の大きい石英粉凝集体の量が２wt％以下であって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することを特徴とするシリカスラリーの製造方法。
〔２〕製造されたシリカスラリーの温度が３０℃〜３４℃である上記[１]に記載する製造方法。

【発明の効果】

【0009】

本発明の製造方法によれば、凝集体の量が大幅に少ないシリカスラリーを製造することができる。具体的には、回転盤表面および突片表面の動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜４０００rpm未満の回転数で回転することによって、シリカスラリーに含まれる石英粒子の凝集体（混練で生じる三次粒子）の量が１０wt％以下のシリカスラリーを製造することができる。

【0010】

また、本発明の製造方法では、回転盤表面および突片表面の動摩擦係数が上記範囲内であるときに、回転盤の回転数を制御することによって、凝集物の少ないシリカスラリーを製造することができる。例えば、２０００rpm〜３２５０rpmの回転数にすることによって凝集体の量が６wt％以下のシリカスラリーを製造することができ、５００rpm〜２０００rpmの回転数にすることによって凝集体の量が２wt％以下のシリカスラリーを製造することができる。

【0011】

また、本発明の製造方法によれば、スラリーの温度が低く、かつ低粘度のシリカスラリーを製造することができる。具体的には、温度３５℃以下であって粘度２５０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することができる。また、スラリーの粘度は回転盤の回転数を制御することによってさらに低減することができる。例えば、２０００rpm〜３２５０rpmの回転数にすることによって粘度２４０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することができ、５００rpm〜２０００rpmの回転数にすることによって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することができる。

【0012】

なお、スラリーの温度が３５℃を超えて高くなると、スラリーの粘度が上昇することになり、スラリーの粘度が２５０ｍPa・Sを超えて高くなると、スラリーの輸送に支障をきたすようになるため、シリカスラリーは温度３５℃以下であって粘度２５０mPa・S以下であることが好ましい。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の製造方法に用いる混練装置の概念図

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。
本発明の製造方法は、表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体を供給し、回転盤と共に回動する突片によって石英粉と液体を撹拌混合してシリカスラリーを製造する方法において、石英粉と液体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜２０００rpmの回転数で回転することによって、供給した液体中の石英粉の二次粒子径よりも粒径の大きい石英粉凝集体の量が２wt％以下であって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することを特徴とするシリカスラリーの製造方法である。

【0015】

本発明の製造方法に用いる混練装置の一例を図１に示す。水平な混合槽１０の内部に回転盤１１が回転軸１４によって回転自在に設置されており、該回転盤１１の表面に混合槽１０の底面に向かって複数の突片１２が同心円状に突き出している。突片１２の大きさは高さ２〜３cm、および表面積７〜１６cm²の円柱であり、突片１２の個数は回転盤直径２０〜３０cmの円形に対して２０〜４０個であればよい。また、混合槽１０の深さは回転盤１０の突片１２が混合槽底部から１〜５cm離れる程度であれば良い。なお、本発明の製造方法に用いる混練装置は図１の装置に限らない。表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽であれば良い。

【0016】

石英粉と液体（主に水）、あるいは石英粉を含む液体は回転盤１１の上面に供給され、回転盤１１の遠心力によって回転盤１１の外周に送り出され、回転盤１１と混合槽１０の隙間から回転盤１１の下側に流れて混合槽１０の内部に溜まる。混合槽内部の石英粉と液体は回転盤１１と共に回動する突片１２によって撹拌混合されて石英粉が分散したスラリーになり、取り出し口１３より外部に流出される。

【0017】

本発明の製造方法は、図１に示す混練装置のように、表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体を供給し、回転盤と共に回動する突片によって石英粉と液体を撹拌混合してシリカスラリーを製造する場合に、石英粉と液体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数と、回転盤の回転数を所定の範囲に制御することによって、凝集体が少なく、かつ粘性の低いシリカスラリーを製造する。

【0018】

例えば、平均一次粒子径が１０ｎｍ〜２０ｎｍの石英粉を、図１の混練装置のように、表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に供給して撹拌混練すると、混練初期には平均粒子径１０〜３０μmの凝集体（三次粒子）が多数生じる。

【0019】

この凝集体は撹拌混練が進行すると次第に減少するが、従来の混練方法では、石英粉の６０wt％前後が凝集体として残り、石英粉が供給時の粒子径を維持して均一に分散したスラリーを得るのが難しい。従来の混練方法ではシリカスラリーの粘度は５００mPa・S以上になり、粘性の低いスラリーを製造するのが難しい。さらに、混合する液体（水）の温度が室温（約１０℃〜約２０℃）ののときにスラリーの温度は６０℃以上になる。

【0020】

本発明の製造方法は、石英粉と液体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数と、回転盤の回転数を所定の範囲に制御することによって、凝集体が少なく、かつ粘性の低いシリカスラリーを製造する。例えば、上記動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜４０００rpm未満の回転数で回転することによって、供給した液体中の石英粉の二次粒子径よりも粒径の大きい凝集体の量が１０wt％以下であって、粘度２５０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することができ、回転盤を５００rpm〜２０００rpmの回転数で回転することによって、石英粉凝集体の量が２wt％以下であって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することができる。

【0021】

回転盤および突片の動摩擦係数が０.４より大きいと凝集体が多くなる。具体的には、上記動摩擦係数が０.５〜０.６のとき、回転盤の回転数を３２５０rpmにしても３５wt％以上の凝集体が残り、回転数を２０００rpmにおいては４０wt％以上の凝集体が残る。なお、動摩擦係数が０.０５より小さい材料は見つけ難いので動摩擦係数０.０５〜０.４の範囲が適当である。

【0022】

回転盤および突片の動摩擦係数を上記範囲にするには、動摩擦係数が上記範囲になるように表面をコーテングした材料を用いれば良い。動摩擦係数の小さいコーテング材として窒化チタン、炭窒化チタン、ＤＬＣ、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥなどが知られている。

【0023】

回転盤表面および突片表面の動摩擦係数が上記範囲内であるときに、回転盤の回転数を制御することによって、凝集物の少ないシリカスラリーを製造することができる。例えば、２０００rpm〜３２５０rpmの回転数にすれば、凝集体の量が６wt％以下のシリカスラリーになる。また、５００rpm〜２０００rpmの回転数にすれば、凝集体の量が２wt％以下のシリカスラリーを製造することができる。

【0024】

本発明の製造方法は、上記動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜２０００rpmの回転数で回転することによって、粘度１６０mPa・S以下のシリカスラリーを製造する方法である。

【0025】

動摩擦係数が０.４より大きいと、回転盤の回転数を２０００rpmにしてもスラリーの粘度が５００mPa・S以上になり、スラリー温度も高くなる。具体的には、上記動摩擦係数が０.５〜０.６のとき、回転盤の回転数を２０００rpmにすると、スラリーの粘度は７８０〜８２０mPa・Sになり、スラリー温度は６０℃になる。

【実施例】

【0026】

本発明の実施例を比較例と共に以下に示す。
〔実施例１〜１５、参考例Ｂ１〜Ｂ５、比較例１〜４〕
石英粉（フュームドシリカ、平均一次粒子径１７ｎｍ〜２０ｎｍ）と純水を図１に示す混練措置を用いて石英粉の濃度５０wt%のスラリーを調製した。回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの粘度、凝集体の含有量、および温度を測定した。この結果を回転盤表面および突片表面の動摩擦係数と共に表１〜表３に示した。
なお、スラリーの粘度は東機産業株式会社製のＢ型粘度計ＢＭII型によって測定した。また、スラリー中の石英粉の粒子径を堀場製作所製のレーザ回折式粒度分布計ＬＡ−９５０で計測し、粒子径が０.２μmを上回るものを凝集体としてその量を測定した。

【0027】

表１に示すように、本発明の製造方法に係るものは、スラリー粘度が粘度２５０mPa・S以下であり、凝集体の量が１０wt％以下である。具体的には、動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲において、回転盤の回転数が３２５０rpmのとき、凝集体の量は４.６〜５.７wt％であり、スラリーの粘度は２１０〜２２０mPa・Sである。また、回転盤の回転数が２０００rpmのとき、凝集体の量は０.８〜１.９wt％であり、凝集体の量が格段に少なく、またスラリーの粘度は１５０〜１６０mPa・Sであり、スラリーの粘度も格段に小さい。さらにスラリーの温度は何れの場合にも３０℃〜３４℃である。

【0028】

また、表２に示すように、回転盤の回転数が１０００rpmのとき、凝集体量１.２〜１.８wt％、スラリー粘度１５０〜１６０mPa・S、スラリー温度３２℃〜３４℃であり、回転数２０００rpmの場合とほぼ同じである。また、回転盤の回転数が５００rpmの低速では、凝集体量１.６〜１.９wt％、スラリー粘度１５０〜１６０mPa・S、スラリー温度３０℃〜３２℃であり、スラリー粘度と凝集体量は回転数１０００rpmの場合とほぼ同じであるが、スラリー温度はやや低い。

【0029】

一方、表３に示すように、動摩擦係数が０.５〜０.６の比較例では、回転盤の回転数が３２５０rpmのとき、凝集体の量は３５．８〜３６．５wt％であり、凝集体の量が本発明の製造方法の約１０倍であり、また、スラリーの粘度は５８０〜６００mPa・Sであり、スラリーの粘度が本発明の製造方法より約４倍高い。また、回転盤の回転数が２０００rpmのとき、凝集体の量は４１.８〜４２.２wt％であるが、スラリーの粘度は７８０〜８２０mPa・Sであり、粘度が大幅に高くなる。また、スラリーの温度は何れも６０℃〜６６℃であり、本発明の製造方法の約２倍である。

【0030】

【表1】

【0031】

【表2】

【0032】

【表3】

【符号の説明】

【0033】

１０−混練槽、１１−回転盤、１２−突片、１３−取り出し口、１４−回転軸。

【図1】