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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】5819637
(24)【登録日】2015年10月9日
(45)【発行日】2015年11月24日
(54)【発明の名称】紫外線防御効果の評価装置
(51)【国際特許分類】
G01N 21/33 20060101AFI20151104BHJP
【ＦＩ】
G01N21/33
【請求項の数】7
【全頁数】13
(21)【出願番号】特願2011-111512(P2011-111512)
(22)【出願日】2011年5月18日
(65)【公開番号】特開2012-242215(P2012-242215A)
(43)【公開日】2012年12月10日
【審査請求日】2014年3月6日
【前置審査】
(73)【特許権者】
【識別番号】000001959
【氏名又は名称】株式会社 資生堂
(74)【代理人】
【識別番号】100107766
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠重
(74)【代理人】
【識別番号】100070150
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠彦
(72)【発明者】
【氏名】羽生 直人
(72)【発明者】
【氏名】住山 隆文
(72)【発明者】
【氏名】三林 和彦
(72)【発明者】
【氏名】成世 晴高
(72)【発明者】
【氏名】根岸 栄一
【審査官】
波多江 進
(56)【参考文献】
【文献】
特開２００８−０９６１５１（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００１−２４２０７５（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平１１−３５２０５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００１−１４１５６３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｇ０１Ｎ ２１／１７ − ２１／６１
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも紫外線を含む光線を測定試料に向け照射する光源と、
前記測定試料を透過した光線から紫外線を分光する分光器と、
前記分光器により分光された紫外線を検出する光検出手段とを有する紫外線防御効果の評価装置であって、
前記測定試料を透過した光線の前記光検出手段に至るまでの経路途中である前記分光器の内部に、前記測定試料を通過した光線の内、所定の波長領域の光を低減させることにより、前記光線の光強度を前記光検出手段の検出可能な光強度に変換するフィルタを設けたことを特徴とする紫外線防御効果の評価装置。
前記測定試料を透過した光線から紫外線を分光する分光器と、
前記分光器により分光された紫外線を検出する光検出手段とを有する紫外線防御効果の評価装置であって、
前記測定試料を透過した光線の前記光検出手段に至るまでの経路途中である前記分光器の内部に、前記測定試料を通過した光線の内、所定の波長領域の光を低減させることにより、前記光線の光強度を前記光検出手段の検出可能な光強度に変換するフィルタを設けたことを特徴とする紫外線防御効果の評価装置。
【請求項2】
前記光検出手段は、光電子増倍管であることを特徴とする請求項１に記載の紫外線防御効果の評価装置。
【請求項3】
前記フィルタは、前記光線に含まれる310nm以上の波長の光を低減する構成であることを特徴とする請求項１又は２記載の紫外線防御効果の評価装置。
【請求項4】
前記光源は、キセノンランプであることを特徴とする請求項１乃３の何れか一項に記載の紫外線防御効果の評価装置。
【請求項5】
前記光源は、1nm毎の分光放射照度の最大値と最小値との強度差が測定範囲内において１０００倍以上であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の紫外線防御効果の評価装置。
【請求項6】
前記測定範囲が290nm〜400nmであることを特徴とする請求項５に記載の紫外線防御効果の評価装置。
【請求項7】
前記フィルタは、前記分光器の内部に設けられた一対の回折格子の間に配設されていることを特徴とする請求項１乃６の何れか一項に記載の紫外線防御効果の評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は紫外線防御効果の評価装置に係り、特に測定試料を透過した光線から紫外線を検出する光検出手段を有する紫外線防御効果の評価装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、紫外線による日焼けを防止するためのサンケア商品等の皮膚外用剤の紫外線防御効果を表す尺度として、ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値が用いられている。ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値は、紫外線による日焼けから肌を守り、日焼けを防ぐ効果を示す指数である。
【0003】
このｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値は、皮膚外用剤を使用した場合に、かすかに赤みを起こさせるために必要な紫外線量を、皮膚外用剤を使用しない場合に、かすかに赤みを起こさせるために必要な紫外線量で除した値により定義される。例えば、ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値が１０のサンケア化粧品を使用すると、素肌の場合の１０倍日焼けしにくい。
【0004】
ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値は、太陽光に非常に近い人工光（ソーラシミュレーター）を用いて、皮膚外用剤を塗布していない肌と塗布した肌に、それぞれ一定量の紫外線を照射し、翌日、日焼け（紅斑）を起こしたかどうかを調べることにより、測定することができる。
【0005】
ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値を用いれば、皮膚外用剤の紫外線防御効果の客観的な評価が可能となる。しかしながら、ｉｎ ｖｉｖｏ ＳＰＦ値を測定するためには、特定の肌タイプの多数の被験者の協力が不可欠であるので、多大な費用と日数を必要とする。
【0006】
そこで、特許文献１〜３には、被験者を用いずに、ｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ予測値を測定するｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ評価法が開示されている。各特許文献に開示されたｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ評価法では、測定試料（皮膚外用剤）が塗布された皮膚代替膜と評価装置を用いて評価が行われている。
【0007】
この評価装置は、紫外線を含む光線を照射する光源と、紫外線を分光する分光器と、紫外線を検出する検出器等を有している。そして、測定試料に対して光源から紫外線を含む光線を照射し、次に分光器を用いて当該測定試料及び皮膚代替膜を透過した光線から紫外線を分光し、この分光された紫外線を検出器で検出する。そして、このように得られた紫外線の検出結果に基づき、ｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ評価することが行われていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特許第３３３７８３２号公報
【特許文献2】特開２００８−０９６１５１号公報
【特許文献3】特開２００８−１１１８３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
ｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ評価に使用される評価装置は、測定試料（サンケア化粧品）に対して測定に必要な一定量の紫外線を照射する必要がある。また、測定試料を透過した紫外線の検出を行う検出器としては光電子増倍管に代表される高感度検出器が用いられるが、この高感度検出器は感度が高い分、入力可能な光強度が低いという特性がある。
【0010】
従来では、この特性に対する対応が行われていなかったため、測定試料に上記の一定量の紫外線を照射した場合、測定試料を透過してきた紫外線の強さが検出器の入力可能範囲を越える場合があった。この場合には、連続測定時において測定値が真の値よりも低下してしまう現象が発生したり、またノイズが増大して検出感度が低下したりする問題点が発生してしまう。また場合によっては、過大な紫外線の入力により検出器が損傷し、評価装置の歩留まりが低下してしまうという問題点があった。
【0011】
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、検出感度の維持及び歩留まりの向上を図った紫外線防御効果の評価装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
上記の課題は、第１の観点からは、少なくとも紫外線を含む光線を測定試料に向け照射する光源と、
前記測定試料を透過した光線から紫外線を分光する分光器と、
前記分光器により分光された紫外線を検出する光検出手段とを有する紫外線防御効果の評価装置であって、
前記測定試料を透過した光線の前記光検出手段に至るまでの経路途中である前記分光器の内部に、前記測定試料を通過した光線の内、所定の波長領域の光を低減させることにより、前記光線の光強度を前記光検出手段の検出可能な光強度に変換するフィルタを設けたことを特徴とする紫外線防御効果の評価装置により解決することができる。
【発明の効果】
【0013】
開示の紫外線防御効果の評価装置によれば、測定試料を透過した光線の強度は、フィルタにより光検出手段の検出可能な強度の光に変換されるため、測定精度の向上及び評価装置の製造歩留まりの向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
次に、本発明の実施の形態について図面と共に説明する。
【0016】
図１は、本発明の一実施形態である紫外線防御効果の評価装置１０（以下、単に評価装置という）の構成図である。この評価装置１０は、サンケア化粧品等の皮膚外用剤を測定試料１５とし、後述するようにこの測定試料１５に光源１１から所定の光線を照射した際、測定試料１５を透過してくる紫外線を測定するものである。
【0017】
評価装置１０は、光源１１、フィルタ１２、光ファイバ１３、照射ポート１４、測定試料１５が塗布された皮膚代替膜１６、積分球１８、分光器１９、光検出器２０、電気信号処理・解析装置（電算機２１）等を有した構成とされている。なお、皮膚代替膜１６は、必要に応じて、紫外線透過特性に優れる石英等の基板上に配置されていてもよい。
【0018】
光源１１としては、特に限定されないが、紫外線、可視光線及び赤外線を含む白色光の光源であるキセノンランプ等を用いることができる。なお、キセノンランプから照射される白色光は、擬似的な太陽光線として用いることができる。
【0019】
フィルタ１２は、光源１１から照射される光の進行方向の近傍にあり、光源１１から照射された光を紫外線（例えば、波長が290nm〜400nmである紫外線）に補正し、フィルタ１２を透過した紫外線は光ファイバ１３に照射される。フィルタ１２としては、特に限定されないが、ＷＧ３２０、ＵＧ１１（ＳＣＨＯＴＴ社製）等が挙げられる。
【0020】
光ファイバ１３は、光源１１から入射された光線を照射ポート１４に導く。照射ポート１４に導かれた光線は、皮膚外用剤１５が塗布された皮膚代替膜１６に照射される。なお、光ファイバ１３の先端が照射ポートを兼ねることも可能であり、その場合、照射ポート１４は省略される。
【0021】
皮膚代替膜１６は、照射ポート１４と積分球１８の入射部１８ａとの間に装着される。よって各構成要素の配置は、光線の進行方向に対して、照射ポート１４、皮膚外用剤１５、皮膚代替膜１６及び積分球１８の順に配置される。
【0022】
積分球１８は、皮膚外用剤１５及び皮膚代替膜１６を透過した紫外線を含む光線を受光し、集光し、空間的に積分して均一にする。積分球１８において均一化された光線は、出射部１８ｂから出射される。なお、積分球１８は、省略することができる。
【0023】
出射部１８ｂから出射された光線は、分光器１９に導入される。この際、本実施形態では積分球１８と分光器１９との間の光線の経路途中には、ガードフィルタＧＦが配設されている。なお、このガードフィルタＧＦの詳細については、説明の便宜上、後述するものとする。
【0024】
分光器１９は、積分球１８から出射されガードフィルタＧＦを通過した光線を、任意の波長範囲で分光する分光手段であり、ｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ予測値測定では通常、290nm〜400nmの波長範囲で1nm間隔で分光されることが好ましいが、紫外線領域の測定であればこれに限定されるものではない。分光器１９としては、紫外線に感度特性が調整されており、特に、波長が290nm〜400nmの範囲で感度特性が優れた回折格子１９ａ，１９ｂを用いることにより、分光性能を高感度とすることができる。このような回折格子１９ａ，１９ｂとしては、特に限定されないが、凹面回折格子（型番１０−０１５）（島津製作所社製）等を用いることができる。
【0025】
光検出器２０は、分光器１９により分光された紫外線を、光センサーにより検出し、それぞれの波長の光線の強度を電流又は電圧による信号に変換する。この電流又は電圧による信号は、電気的に配線接続されている電算機２１に送信される。
【0026】
光検出器２０としては、紫外線に感度特性が調整されており、特に、波長が290nm〜400nmの範囲で感度特性が優れた光電子増倍管を用いることにより、紫外線を検出する感度を向上させることができる。このような光電子増倍管としては、特に限定されないが、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎ、Ａｌ、Ｏ、Ｃｓ等からなる光電面、具体的には、ＩｎＧａＮ光電面を有するものが挙げられる。また、光検出器２０としては、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎ、Ａｌ、Ｏ等からなる半導体光検出器等も用いることができる。
【0027】
電算機２１は光検出器２０からの信号を受信し、評価装置１０のユーザに判りやすくするようにデータを処理し、結果を画面に表示したり、結果を記録紙に打ち出したり、結果を記憶媒体に保存したりできるようにする。
【0028】
この電算機２１としては、汎用のパーソナルコンピュータ等を用いることができ、入力手段等によるユーザからの指示等により、評価装置１０の各機能を実行させることができる。
【0029】
上記構成とされた評価装置１０を用いて測定試料１５（皮膚外用剤）の紫外線透過特性の評価方法としては、特に限定されないが、特許第３３３７８３２号公報、特開２００８−１１１８３４号公報に開示されているｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ評価法を用いることができる。これにより、ｉｎ ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ予測値を測定することができる。
【0030】
評価装置１０を用いて紫外線透過特性を測定する際、その測定範囲は紫外線領域であれば特に限定されるものではないが、地上における太陽光に含まれる紫外線領域が良好であり、より好ましくは290nm〜400nmである。
【0031】
次に、ガードフィルタＧＦについて説明する。
【0032】
図２は、本実施形態に係る評価装置１０を構成する光源１１の光源測定を行った結果を示している。同図において横軸は波長であり、縦軸は分光放射照度を示している。同図に示されるように、光源１１は約290nm〜400nmのレンジを有するが、その両端である290nm近傍及び400nm近傍においては、分光放射照度が小さくなっている。
【0033】
これに対して310nm以上においては分光放射照度が急激に増大しており、特に350nm〜370nmにおける分光放射照度は、290nm近傍或いは400nm近傍の分光放射照度に比べて約1000倍以上の強度となっていることが判る。なお、この光源１１の光源測定は、下記の表１に示す条件により測定を実施した。
【0034】
【表1】
【0035】
そこで、本実施形態に係る評価装置１０では、光源１１から照射された光線が測定試料１５を透過した後、光検出器２０に至るまでの経路途中に、光線の強度を光検出器２０の検出可能な光強度に変換するガードフィルタＧＦを設けた構成とした。本実施形態では、図１に示すように、ガードフィルタＧＦを積分球１８の出射部１８ｂと分光器１９との間に配設した構成としている。
【0036】
図３はガードフィルタＧＦの特性を示し、横軸は波長を示し、縦軸はガードフィルタＧＦの透過率を示している。同図に示すように、本実施形態に係るガードフィルタＧＦは波長が310nm以上の光の透過率が低くなるよう設定されている。よって、ガードフィルタＧＦを上記のように評価装置１０に配設することにより、光源１１から照射され測定試料１５を透過した光線のうち、310nm以上の波長の光（即ち、光強度の大きい光）はガードフィルタＧＦにより低減される。
【0037】
なお、本発明におけるガードフィルタGFの透過率特性は310nm以上の透過光を低減させる目的であれば図３に限定されるものではなく、また、390nm以上の透過率を上げることで390nm以上のダイナミックレンジを改善するような設計をしていても良い。
【0038】
図４は、測定試料１５を装着しない状態の評価装置１０で測定処理を行ったときの測定結果であるブランクスペクトルを示している（図中、矢印Ａで示す）。また図４には、図１に示す評価装置１０からガードフィルタＧＦを取り除いた構成の評価装置で測定処理を行ったときの測定結果も合わせて示している（図中矢印Ｂで示す）。なお、図４における横軸は波長であり、縦軸は強度（透過光量の相対値）を示している。
【0039】
ガードフィルタＧＦが配設されてない評価装置における透過光量の強度（矢印Ｂで示す）は、310nm以上において強くなっており、図２に示した光源１１の測定結果と対応した値となっている。よって、ガードフィルタＧＦを設けない評価装置では、光検出器２０に過剰に強い光線が入射する可能性がある。
【0040】
これに対してガードフィルタＧＦを設けた本実施形態に係る評価装置１０では、ガードフィルタＧＦが310nm以上の波長の透過を規制するため、透過光の310nm以上における強度が大きく低減されていることが判る（図中、矢印Ａで示す）。
【0041】
図５は、図４における強度値０〜７の範囲を拡大して示す図である。同図に示すように、ガードフィルタＧＦを設けることにより光線の強度は、ガードフィルタＧＦを設けない構成に比べて低下しているが、測定に必要なダイナミックレンジは維持されている。従って、ガードフィルタＧＦを設けた構成としても、測定試料１５を透過してくる光線に含まれる紫外線の測定精度が低下するようなことはない。
【0043】
図６に示す実験では、２機の評価装置１０（実施例１，実施例２で示す）を用意し、それぞれについて標準フィルタを装着して分光透過率を求める実験を行った。
【0044】
これに対して図７に示す実験では、本実施形態に係る評価装置１０からガードフィルタＧＦを取り除いた構成である従来構成の評価装置を４機作成し（参考例１〜４で示す）、これに標準フィルタを装着して分光透過率を求める実験を行った。
【0045】
また、本実施形態に係る評価装置１０による測定結果の測定精度を評価するため、分光光度計を用いて標準フィルタの分光透過率を測定し、これを比較例として図６及び図７に合わせて記載した。なお、本実験では、分光光度計として株式会社島津製作所：ＵＶ−２５５０を使用した。
【0046】
なお、上記の標準フィルタは290nm〜400nmで透過率が変化する色ガラスフィルタであればどのようなものでも良く、例えばschott社製のブルーグリーンフィルター等を用いることができる。また、本実験で用いた評価装置１０の仕様は、下記の表２に示す通りである。
【0047】
【表2】
【0048】
次に図７に注目すると、何れの参考例１〜４も比較例から乖離した特性となっていることが判る。即ち、ガードフィルタＧＦが設けられていない評価装置により測定された分光透過率特性は、分光光度計で測定された分光透過率特性から大きくずれており、よって測定精度が低いことが判る。
【0050】
特に、図７に示されるようにガードフィルタＧＦが設けられていない評価装置では、光源１１の光強度が強くなる310nm以上の波長領域において比較例に対する各参考例の乖離が増大する。これに対し、図６に示すガードフィルタＧＦを有した実施例１，２では、310nm以上の波長領域においても比較例との線形性が保たれている。よって、この点からも310nm以上の波長光を遮断するガードフィルタＧＦが有効に機能していることが証明された。
【0051】
図８は、本実施形態に係る評価装置１０の効果を他の観点から評価した結果を示している。同図は評価装置に発生する不具合の発生率を示している。
【0052】
同図に示すように、ガードフィルタＧＦが装着されていない従来の評価装置を１３機用意し、これに対して不具合発生を調べたところ、６機に対して不具合が発生した（不具合率46.2パーセント）。この不具合は、何れも光検出器（光電子増倍管）において発生した。
【0053】
これに対し、ガードフィルタＧＦを設けた本実施形態に係る評価装置１０を４機用意し、この４機について同様の不具合の発生を調べたところ、何れの評価装置１０においても不具合は発生しなかった。
【0054】
図６〜図８を用いて説明した実験結果より、ガードフィルタＧＦを設けた本実施形態に係る評価装置１０によれば、測定精度の向上を図れると共に、不具合の発生が抑制されて歩留まりを向上できることが実証された。
【0055】
次に、上記した実施形態に係る評価装置１０の変形例について説明する。
【0056】
図９は、評価装置１０の変形例を説明するための図である。前記した実施形態に係る評価装置１０では、ガードフィルタＧＦを積分球１８と分光器１９との間に配置した（図９中、ガードフィルタＧＦ１で示す）。
【0057】
しかしながら、ガードフィルタＧＦの配設位置は積分球１８と分光器１９の間位置に限定されるものではなく、測定試料１５を透過した光線が光検出手段に至るまでの経路途中であれば、他の位置に配設することも可能である。第１の変形例では、ガードフィルタＧＦを分光器１９の内部に配設したことを特徴とする（図９にガードフィルタＧＦ２と示す）。また、第２の変形例では、ガードフィルタＧＦを分光器１９と光検出器２０との間に配設したことを特徴とする（図９にガードフィルタＧＦ３と示す）。
【0058】
なお、図９では図示及び説明の便宜上、ガードフィルタＧＦ１〜ＧＦ３を同一の図面に一括的に記載しているが、実際の評価装置にはガードフィルタＧＦ１〜ＧＦ３の何れか一つが選択的に配設される。
【0059】
図１０は、先に図６及び図７で説明したと同一の実験条件において、第１及び第２の変形例に係る評価装置を用いて標準フィルタの分光透過率を測定した結果を示している。また同図では、分光光度計を用いて標準フィルタの分光透過率を測定した結果（比較例）、及びガードフィルタＧＦを何も設けてない評価装置により標準フィルタの分光透過率を測定した結果（従来例）も合わせて示している。
【0060】
同図より、ガードフィルタＧＦ２を設けた第１の変形例に係る評価装置による分光透過率の測定結果（図中、矢印Ｃで示す）、及びガードフィルタＧＦ３を設けた第２の変形例に係る評価装置による分光透過率の測定結果（図中、矢印Ｄで示す）の何れにおいても、上記した本実施形態に係る評価装置１０の測定結果（図中、矢印Ｂで示す）と同様に、分光光度計による測定結果（図中、矢印Ａで示す）と線形性が保たれていることが判る。
【0061】
従って図１０の結果より、ガードフィルタＧＦの配設位置は、測定試料１５の配置位置以降で光検出器２０に至るまでの光線の経路途中に設定すれば、何れの位置においても測定精度の向上を図ることができることが実証された。また実験結果の図示は省略するが、第１及び第２の変形例においても、図８で説明したと同様の不具合発生率の低下が見られた。よって、第１及び第２の変形例の構成によっても、測定精度の向上を図れると共に歩留まりの向上を図ることができる。
【0062】
以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は上記した特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能なものである。
【符号の説明】
【0063】
１０ 評価装置１１ 光源
１２ フィルタ
１３ 光ファイバ
１４ 照射ポート
１５ 測定試料
１６ 皮膚代替膜
１７ 検出ポート
１８ 積分球
１８ａ 入射部
１８ｂ 出射部
１９ 分光器
１９ａ，１９ｂ 回折格子
２０ 光検出器
２１ 電算機