特許 5825148 樹脂の融着性検査方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5825148

(24)【登録日】2015年10月23日

(45)【発行日】2015年12月2日

(54)【発明の名称】樹脂の融着性検査方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 19/00 20060101AFI20151112BHJP

   B29C 41/18 20060101ALI20151112BHJP

   B29L 31/58 20060101ALN20151112BHJP

【ＦＩ】

   G01N19/00 B

   B29C41/18

   B29L31:58

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-46109(P2012-46109)

(22)【出願日】2012年3月2日

(65)【公開番号】特開2013-181850(P2013-181850A)

(43)【公開日】2013年9月12日

【審査請求日】2014年12月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100118061

【弁理士】

【氏名又は名称】林 博史

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 真司

(72)【発明者】

【氏名】工藤 泰丈

【審査官】 萩田 裕介

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００５−５０５６７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２１９２９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２８３８６５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １９／００

Ｇ０１Ｎ ３／００

Ｂ２９Ｃ ４１／１８

Ｂ２９Ｌ ３１／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）をスラッシュ成形して得られ自動車内装部品のインストルメントパネルに用いられる表皮（Ｌ）の裏面に形成されたスリットが高温環境下で融着するかどうかの検査方法であって、熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）を用いて表皮（Ｌ）を作成し、表皮（Ｌ）についてズリ動的粘弾性の測定を行い、ズリ貯蔵弾性率（ｘ）を求め、（ｘ）の測定値から表皮（Ｌ）が動的粘弾性測定温度以下で融着しないかどうかを判定するインストルメントパネル用熱可塑性樹脂表皮の検査方法。

【請求項2】

熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）を１６０〜２２０℃で加圧成形して板厚１．０〜２．０ｍｍの表皮（Ｌ）を作成する請求項１に記載の検査方法。

【請求項3】

表皮（Ｌ）について、１００〜１５０℃で周波数０．０１〜１．００Ｈｚの条件でズリ動的粘弾性の測定を行う請求項１または２に記載の検査方法。

【請求項4】

ズリ貯蔵弾性率（ｘ）の測定値が０．１ＭＰａ以上であると表皮（Ｌ）が動的粘弾性測定温度以下で融着しないと判定する請求項１〜３のいずれか１項に記載の検査方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱可塑性樹脂材料を成形してなる熱可塑性樹脂成形品（表皮）を検査するための方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、自動車内装部品のインストルメントパネルは、熱可塑性樹脂材料をスラッシュ成形してなるスラッシュ成形品が使用されている。インストルメントパネル下に格納されたエアバッグを展開させるために、インストルメントパネルには開裂口が設置されている。開裂口用の加工は、意匠性の点から、インストルメントパネルの裏面にカッターでスリットを入れる方法が実施されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００７−２８３８６５号公報

【特許文献2】特開２００２−３２６２４１号公報

【特許文献3】特開平８−１６９６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかし、スラッシュ成形時の低温成形を目的に、樹脂中の分子間の結合力を低下させた良溶融性熱可塑性樹脂からなる成形品は、通常の実使用環境下では特に問題なく使用できるが、高温の使用環境下ではカッターで加工したスリットの切断面に粘着性が発現し、切断面が粘着力で密着し、経時で接着面の分子鎖が絡み合い融着する可能性があることがわかってきた。
高温環境下での該スリットの融着を評価する方法として、これまでは実際に裏面にスリットを入れた熱可塑性樹脂成形品を高温の使用環境下に一定時間静置し、該スリットが融着するかどうか判定する方法がとられていたが、評価に長時間要するといった問題点があり、熱可塑性樹脂の開発に時間がかかっていた。また、これまで熱可塑性樹脂成形品の熱軟化温度や熱可塑性樹脂成形品の引張粘弾性測定で評価が可能か試みたが、該スリットの融着と必ずしも精度良く評価することが出来なかった。
本発明が解決しようとする課題は、インストルメントパネル裏面のスリットが高温環境下で融着するかどうかを短時間で精度良く評価できる検査方法を開発することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明者らは鋭意研究した結果、本発明を完成させるに至った。
本発明は、熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）をスラッシュ成形して得られ自動車内装部品のインストルメントパネルに用いられる表皮（Ｌ）の裏面に形成されたスリットが高温環境下で融着するかどうかの検査方法であって、熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）を用いて表皮（Ｌ）を作成し、表皮（Ｌ）についてズリ動的粘弾性の測定を行い、ズリ貯蔵弾性率（ｘ）を求め、（ｘ）の測定値から表皮（Ｌ）が動的粘弾性測定温度以下で融着しないかどうかを判定するインストルメントパネル用熱可塑性樹脂表皮の検査方法である。

【発明の効果】

【0006】

本発明の検査方法において、ズリ動的粘弾性の測定によるズリ貯蔵弾性率（ｘ）から自動車内装部品のインストルメントパネルに用いられる表皮（Ｌ）の裏面に形成されたスリットが動的粘弾性測定温度で融着しないことを短時間かつ正確に判断することができる。

【発明を実施するための形態】

【0007】

自動車内装部品のインストルメントパネルに用いられる表皮（Ｌ）の裏面に形成されたスリットが高温環境下で融着する原因は、表皮が熱により軟化し、粘着性が発現し、スリット切断面が粘着力で密着力が発現し、経時で接着面の分子鎖が絡み合い融着するからであると考えられる。本発明の方法では、被検樹脂の貯蔵弾性率を測定することにより上記経時的な粘着性発現の有無を予測することができるものである。

【0008】

熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）を用いたズリ動的粘弾性測定前の表皮の作成方法として、加圧成形（成形機：加圧プレス機、成形方法：プレス部位上下共に好ましくは１６０〜２２０℃、より好ましくは１７０〜１９０℃に温調した加圧プレス機に、離型紙に挟んだパウダー５〜２０ｇ、好ましくは８〜１２ｇをセットし、１分間０．２〜０．４ＭＰａ、好ましくは０．２５〜０．３５ＭＰａの圧力でプレス成形した後に取り出し、冷却後離型紙から剥がすことで得ることができる。）が適当である。加圧成形において、表皮に樹脂の溶け不足による粉末間の空隙があると、正確にズリ貯蔵弾性率を測定することができなくなる。

【0009】

ズリ動的粘弾性測定前の表皮の板厚は、ズリ貯蔵弾性率の測定値の正確性の観点から、１．０〜２．０ｍｍ 好ましい板厚は、１．２５〜１．７５ｍｍである。測定試料の形状は円柱、サイズは直径がズリ動的粘弾性治具と同じ１０ｍｍであり、高さは１．０〜２．０ｍｍである。

【0010】

一般的な動的粘弾性の測定方法として、曲げ、引っ張り、圧縮、ズリが挙げられるが、
本発明の動的粘弾性の測定方法としては、高温測定であるため、材料変形時に重力の影響を受けにくいズリ測定が適当である。

【0011】

動的粘弾性の測定機器は、ズリ動的粘弾性を測定することができれば、限定はしないが、動的粘弾性測定装置「ＲＤＳ−２」（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）が挙げられる。

【0012】

ズリ動的粘弾性測定で得られるズリ貯蔵弾性率を正確に測定するためには、本発明の熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）を用いて成形した表皮（Ｌ）をズリ動的粘弾性測定用治具に固定させる必要がある。固定させる方法としては、表皮（Ｌ）を動的粘弾性測定装置の治具にセットし、加熱溶融して治具に密着させることが適当である。接着剤等で密着させると、接着剤自体の貯蔵弾性率の影響を受けてしまうため、好ましくない。

【0013】

動的粘弾性の測定温度は、１００〜１５０℃が好ましく、１１０〜１４０℃が更に好ましい。自動車内装材用部品のインストルメントパネルのエアバッグ展開試験に関して、高温地域での数年間の使用後のエアバッグ展開を想定し、自動車メーカー毎に１００〜１５０℃の高温で一定時間静置させた後にエアバッグ展開試験を行うといった促進試験が行われている。そのため、本発明の検査方法においても、１００〜１５０℃で評価することが好ましい。

【0014】

動的粘弾性の測定周波数は、０．０１〜１．００Ｈｚであり、０．０１〜０．１０Ｈｚが好ましく、更に０．０１Ｈｚが好ましい。自動車内装材用部品のインストルメントパネルのエアバッグ展開試験に関して、高温地域での数年間の使用後のエアバッグ展開を想定し、自動車メーカー毎に高温で一定時間静置させた後にエアバッグ展開試験を行うため、静置の条件に近い小さい周波数が適当である。

【0015】

ズリ貯蔵弾性率（ｘ）は、測定開始から数値が安定した時間で、例えば６０分後の数値を読み取る。数値が安定していれば、どの時間のズリ貯蔵弾性率を読み取っても良い。

【0016】

ズリ貯蔵弾性率（ｘ）の測定値が０．１ＭＰａ以上であると表皮（Ｌ）のスリットが動的粘弾性測定温度以下で長時間かけても融着しないと判定することができる。好ましくは、０．１５ＭＰａ以上である。

【0017】

熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）に用いられる熱可塑性樹脂として、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、酢酸ビニル樹脂は、スチレン系樹脂等が挙げられる。好ましくはポリウレタン樹脂およびポリ塩化ビニル樹脂である。

【0018】

ポリウレタン樹脂は、高分子ポリオール、ポリイソシアネート、必要に応じて低分子ジオール、低分子ジアミン等からなる樹脂である。
高分子ポリオールとしては、ポリエステルポリオールが好ましい。
ポリイソシアネートとしては、脂環族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、両者の混合物が好ましい。

【0019】

熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）は、スラッシュ成形法により樹脂成形体（表皮）に成形することができる。
スラッシュ成形法としては、たとえば、熱可塑性樹脂粉末（Ｐ）が入ったボックスと加熱した金型とを共に振動回転させ、樹脂粉末（Ｐ）を型内で溶融流動させた後、溶融した樹脂を冷却・固化させ、樹脂成形体（表皮）を製造する方法が含まれる。

【実施例】

【0020】

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0021】

製造例１
プレポリマー溶液(Ａ−１)の製造
温度計、撹拌機及び窒素吹込み管を備えた反応容器に、数平均分子量（以下Ｍｎと記す。）が１０００のポリブチレンアジペート（３６０．５部）、Ｍｎが９００のポリヘキサメチレンイソフタレート（２４０．３部）、ペンタエリスリトール テトラキス［３-（３，５-ジ-tert-ブチル-４-ヒドロキシフェニル）プロピオネート］［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； イルガノックス１０１０］（１．２部）、体積平均粒径９．２μｍのカオリン（８７．７部）を仕込み、窒素置換した後、撹拌しながら１１０℃に加熱して溶融させ、６０℃まで冷却した。続いて、１−オクタノール（１０．１部）、ヘキサメチレンジイソシアネート（１４８．３部）テトラヒドロフラン（１５０部）、２-（２Ｈ-ベンゾトリアゾール-２-イル）-６-（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； チヌビン５７１］（１．８部）を投入し、９０℃で６時間反応させプレポリマー溶液（Ａ−１）を得た。（Ａ−１）のＮＣＯ含量は、１．８２％であった。

【0022】

製造例２
プレポリマー溶液(Ａ−２)の製造
温度計、撹拌機及び窒素吹込み管を備えた反応容器に、Ｍｎが１０００のポリブチレンアジペート（４０８．６部）、Ｍｎが２１００のポリエチレンフタレート（１０８．８部）、ペンタエリスリトール テトラキス［３-（３，５−ジ−tert−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； イルガノックス１０１０］（３．２部）、体積平均粒径９．２μｍのカオリン（１５．５部）を仕込み、窒素置換した後、撹拌しながら１１０℃に加熱して溶融させ、６０℃まで冷却した。続いて、ベンジルアルコール（６．３部）、１，４−クロロメチルベンゼン−２−エチレントリメリテート（７．０部）、ヘキサメチレンジイソシアネート（１３１．２部）、イソホロンジイソシアネート(４．５部)、テトラヒドロフラン（３００部）、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； チヌビン５７１］（１．８部）を投入し、９０℃で６時間反応させプレポリマー溶液（Ａ−２）を得た。（Ａ−２）のＮＣＯ含量は、１．４２％であった。

【0023】

製造例３
プレポリマー溶液(Ａ−３)の製造
温度計、撹拌機及び窒素吹込み管を備えた反応容器に、Ｍｎが１０００のポリブチレンアジペート（３９０．７部）、Ｍｎが９００のポリヘキサメチレンイソフタレート（２１０．４部）、ペンタエリスリトール テトラキス［３−（３，５−ジ−tert−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； イルガノックス１０１０］（１．２部）、体積平均粒径９．２μｍのカオリン（８７．７部）を仕込み、窒素置換した後、撹拌しながら１１０℃に加熱して溶融させ、６０℃まで冷却した。続いて、１−オクタノール（９．２部）、ヘキサメチレンジイソシアネート（１４７．９部）テトラヒドロフラン（１５０部）、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； チヌビン５７１］（１．８部）を投入し、９０℃で６時間反応させプレポリマー溶液（Ａ−３）を得た。（Ａ−３）のＮＣＯ含量は、１．８２％であった。

【0024】

製造例４
プレポリマー溶液(Ａ−４)の製造
温度計、撹拌機及び窒素吹込み管を備えた反応容器に、Ｍｎが１０００のポリブチレンアジペート（５５５．５部）、Ｍｎが２１００のポリエチレンフタレート（１３８．９部）、ペンタエリスリトール テトラキス［３−（３，５−ジ−tert−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； イルガノックス１０１０］（１．３９部）、体積平均粒径９．２μｍのカオリン（２０．３部）を仕込み、窒素置換した後、撹拌しながら１１０℃に加熱して溶融させ、６０℃まで冷却した。続いて、ベンジルアルコール（９．４部）、ヘキサメチレンジイソシアネート（１４２．６部）、イソホロンジイソシアネート(４．８部)、テトラヒドロフラン（３００部）、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール［チバスペシャリティーケミカルズ（株）社製； チヌビン５７１］（２．１部）を投入し、９０℃で６時間反応させプレポリマー溶液（Ａ−４）を得た。（Ａ−４）のＮＣＯ含量は、１．７７％であった。

【0025】

製造例５
ジアミンのＭＥＫケチミン化物（Ｋ−１）の製造
ヘキサメチレンジアミンと過剰のＭＥＫ（ジアミンに対して４倍モル量）を８０℃で２４時間還流させながら生成水を系外に除去した。その後減圧にて未反応のＭＥＫを除去してジアミンのＭＥＫケチミン化物（Ｋ−１）を得た。

【0026】

製造例６
ジアミンのＭＥＫケチミン化物（Ｋ−２）の製造
イソホロンジアミンと過剰のＭＥＫ（ジアミンに対して４倍モル量）を８０℃で２４時間還流させながら生成水を系外に除去した。その後減圧にて未反応のＭＥＫを除去してジアミンのＭＥＫケチミン化物（Ｋ−２）を得た。

【0027】

製造例７
熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−１）の製造
反応容器に、製造例１で得たプレポリマー溶液（Ａ−１）（１００部）と製造例５で得たＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（４．７部）を投入し、そこにジイソブチレンとマレイン酸との共重合体のNa塩を含む分散剤（三洋化成工業（株）製サンスパールＰＳ−８）（１．３重量部）を溶解した水溶液３１５重量部を加え、ヤマト科学（株）製ウルトラディスパーサーを用いて９０００ｒｐｍの回転数で１分間混合した。この混合物を温度計、撹拌機及び窒素吹込み管を備えた反応容器に移し、窒素置換した後、撹拌しながら５０℃で１０時間反応させた。反応終了後、濾別及び乾燥を行い、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−１）を製造した。（Ｂ−１）のＭｎは２．１万、体積平均粒径は１５５μｍであった。

【0028】

製造例８
熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−２）の製造
製造例７で、プレポリマー溶液（Ａ−１）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（４．７部）をプレポリマー溶液（Ａ−２）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（３．５部）に変更する以外は、製造例７と同様の方法で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−２）を製造した。（Ｂ−２）のＭｎは２．０万、体積平均粒径は１６５μｍであった。

【0029】

製造例９
熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−３）の製造
製造例７で、プレポリマー溶液（Ａ−１）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（４．７部）をプレポリマー溶液（Ａ−３）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（３．８部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−２）（１．２部）に変更する以外は、製造例７と同様の方法で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−３）を製造した。（Ｂ−３）のＭｎは２．３万、体積平均粒径は１５５μｍであった。

【0030】

製造例１０
熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−４）の製造
製造例７で、プレポリマー溶液（Ａ−１）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（４．７部）をプレポリマー溶液（Ａ−４）（１００部）、ＭＥＫケチミン化合物（Ｋ−１）（４．５部）に変更する以外は、製造例７と同様の方法で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末（Ｂ−４）を製造した。（Ｂ−４）のＭｎは２．１万、体積平均粒径は１６０μｍであった。

【0031】

製造例１１
スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−１）の製造
１００Ｌのナウタミキサー内に、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−１)（１００部）、芳香族縮合リン酸エステル［大八化学（株）社製；ＣＲ−７４１］（１２．０部）、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート [三洋化成工業（株）社製； ＤＡ６００]（４．０部）、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート及びメチル１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジルセバケート(混合物)［商品名：TINUVIN ７６５、チバ社製］（０．２７部）を投入し８０℃で２時間混合した。次いでジメチルポリシロキサン［日本ユニカー（株）製；ケイＬ４５−１０００］（０．１部）、カルボキシル変性シリコン［信越化学工業（株）製；Ｘ−２２−３７１０］（０．１部）、を投入し１時間混合した後室温まで冷却した。最後に、架橋ポリメチルメタクリレート［ガンツ化成（株）；ガンツパールＰＭ−０３０Ｓ］（０．３部）を投入混合することでスラッシュ成形用樹脂粉末組成物（Ｐ−１）を得た。（Ｐ−１）の体積平均粒径は１５８μｍであった。

【0032】

製造例１２
スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−２）の製造
製造例１１で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−１)（１００部）を、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−２)（１００部）に変更する以外は、製造例１１と同様の方法で、スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−２）を製造した。（Ｐ−２）の体積平均粒径は１６８μｍであった。

【0033】

製造例１３
スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−３）の製造
製造例１１で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−１)（１００部）を、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−３)（１００部）に変更する以外は、製造例１１と同様の方法で、スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−３）を製造した。（Ｐ−３）の体積平均粒径は１５６μｍであった。

【0034】

製造例１４
スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−４）の製造
製造例１１で、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−１)（１００部）を、熱可塑性ポリウレタン樹脂粉末(Ｂ−４)（１００部）に変更する以外は、製造例１１と同様の方法で、スラッシュ成形用樹脂粉末パウダー（Ｐ−４）を製造した。（Ｐ−４）の体積平均粒径は１６２μｍであった。

【0035】

実施例１
スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−１）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ１）を作成した。
次に、スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−２）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ２）を作成した。
次に、スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−３）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ３）を作成した。
次に、スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−４）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ４）を作成した。
次に、スラッシュ成形用ポリ塩化ビニル樹脂粉末パウダー（Ｐ−５）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ５）を作成した。
（Ｐ−５）として、トリメリテート系可塑剤を含む平均重合度１０００以上の塩化ビニルの単独重合体を使用した。
次に、スラッシュ成形用ポリ変性塩化ビニル樹脂粉末パウダー（Ｐ−６）１０ｇを１８０℃、０．３ＭＰａで１分間、加圧プレス成形を行い、板厚１ｍｍの成形表皮（Ｌ６）を作成した。
（Ｐ−６）として、トリメリテート系可塑剤を含む平均重合度１０００以上の塩化ビニルとオレフィン類の共重合体（共重合体中、塩化ビニルの重量が５０ｗｔ％以上）を使用した。

【0036】

次に、得られた成形表皮（Ｌ１）〜（Ｌ６）を用いて、動的粘弾性測定装置「ＲＤＳ−２」（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）でそれぞれの成形表皮（Ｌ１）〜（Ｌ６）のズリ貯蔵弾性率の測定を行った。使用治具は、ズリ弾性測定用のパラレルプレートを用いた。得られた成形表皮を測定装置の治具にはみ出さないように切り取り、セットした後、１８０℃まで昇温して、１８０℃で１分間治具間に静置させることで溶融させた後、冷却し固化させることで治具に密着させた。その後、測定温度は１３０℃、周波数０．０１Ｈｚの条件でズリ動的粘弾性の測定を行い、測定６０分後のズリ貯蔵弾性率を読み取った。
（Ｌ１）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ１）は０．１１ＭＰａ、（Ｌ２）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ２）は０．２５ＭＰａ、（Ｌ３）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ３）は０．０２ＭＰａ、（Ｌ４）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ４）は０．０６ＭＰａ、(Ｌ５)の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ５）は０．０８ＭＰａ、(Ｌ６)の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ６）は０．０７ＭＰａであった。

【0037】

実施例２
実施例１において、測定温度を１３０℃から１１０℃に変更する以外は、実施例１と同様の方法で、成形表皮（Ｌ１）〜（Ｌ６）のズリ貯蔵弾性率を測定した。
（Ｌ１）の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ１）は０．８２ＭＰａ、（Ｌ２）の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ２）は２．２０ＭＰａ、（Ｌ３）の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ３）は０．０９ＭＰａ、（Ｌ４）の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ４）は０．４５ＭＰａ、(Ｌ５)の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ５）は０．７０ＭＰａ、(Ｌ６)の１１０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ６）は０．５０ＭＰａであった。

【0038】

実施例３
実施例１において、測定温度を１３０℃から１４０℃に変更する以外は、実施例１と同様の方法で、成形表皮（Ｌ１）〜（Ｌ６）のズリ貯蔵弾性率を測定した。
（Ｌ１）の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ１）は０．０７ＭＰａ、（Ｌ２）の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ２）は０．１１ＭＰａ、（Ｌ３）の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ３）は０．０１ＭＰａ、（Ｌ４）の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ４）は０．０２ＭＰａ、(Ｌ５)の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ５）は０．０１ＭＰａ、(Ｌ６)の１４０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ６）は０．０１ＭＰａであった。

【0039】

実施例４
実施例１において、周波数を０．０１Ｈｚから１．００Ｈｚに変更する以外は、実施例１と同様の方法で、成形表皮（Ｌ１）〜（Ｌ６）のズリ貯蔵弾性率を測定した。
（Ｌ１）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ１）は０．２５ＭＰａ、（Ｌ２）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ２）は０．４０ＭＰａ、（Ｌ３）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ３）は０．０５ＭＰａ、（Ｌ４）の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ４）は０．０８ＭＰａ、(Ｌ５)の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ５）は０．０８ＭＰａ、(Ｌ６)の１３０℃のズリ貯蔵弾性率（ｘ６）は０．０７ＭＰａであった。

【0040】

比較例１
スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−１）を予め２５０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリウレタン樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ１’）を作成した。
スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−２）を予め２３０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリウレタン樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ２’）を作成した。
スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−３）を予め２３０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリウレタン樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ３’）を作成した。
スラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ−４）を予め２４０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリウレタン樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ４’）を作成した。
スラッシュ成形用ポリ塩化ビニル樹脂粉末パウダー（Ｐ−５）を予め２５０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリ塩化ビニル樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ５’）を作成した。
スラッシュ成形用ポリ変性塩化ビニル樹脂粉末パウダー（Ｐ−６）を予め２５０℃に加熱されたしぼ模様の入ったＮｉ電鋳型に充填し、１０秒後余分なポリ変性塩化ビニル樹脂粉末パウダーを排出した。６０秒後水冷して厚さ１ｍｍの表皮（Ｌ６’）を作成した。

【0041】

得られた成形表皮（Ｌ１’）〜（Ｌ６’）を用いて、縦４０ｍｍ、横５０ｍｍの大きさに切り、シートの裏面に、カッター（刃の厚み０．３ｍｍ）で表面に対しておよそ直角に深さ０．４〜０．６ｍｍ、長さ５０ｍｍの切り目を入れた。成形表皮を離型紙に挟み離型紙の上から重量９５〜１００ｇ、寸法（縦、横、高さ）が縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚み１．２ｍｍの鉄板を離型紙が隠れるように乗せ、常圧下１３０℃で１００時間静置した後、上記シートの融着していない部分の割合である１００時間非熱融着比率を下記の式に従い、算出した。
（Ｌ１’）の１００時間非熱融着比率（ｚ１’）は１００％、（Ｌ２’）の１００時間非熱融着比率（ｚ２’）は１００％、（Ｌ３’）の１００時間非熱融着比率（ｚ３’）は１０％、（Ｌ４’）の１００時間非熱融着比率（ｚ４’）は５０％、（Ｌ５’）の１００時間非熱融着比率（ｚ５’）は６０％、（Ｌ６’）の１００時間非熱融着比率（ｚ６’）は５０％であった。

【0042】

【数1】

【0043】

比較例２
比較例１と同様の方法で得られた成形表皮（Ｌ１’）〜（Ｌ６’）を用いて、動的粘弾性測定装置「Ｒｅｏｇｅｌ−Ｅ４０００」（ＵＢＭ社製）で貯蔵弾性率の測定を行った。使用治具は、引張弾性測定用の治具を用いた。得られた成形表皮（Ｌ１’）〜（Ｌ６’）をそれぞれ幅５ｍｍ、長さ約４５ｍｍの試験片に切り取り、治具にセットした後、測定温度は１３０℃、周波数０．１Ｈｚの条件で引張動的粘弾性の測定を行い、測定６０分後の引張貯蔵弾性率を読み取った。
（Ｌ１’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ１’）は１．６０ＭＰａ、（Ｌ２’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ２’）は１．２０ＭＰａ、（Ｌ３’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ３’）は０．８０ＭＰａ、（Ｌ４’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ４’）は４．２０ＭＰａ、（Ｌ５’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ５’）は１．００ＭＰａ、（Ｌ６’）の１３０℃の引張貯蔵弾性率（ｘ６’）は０．８０ＭＰａであった。

【0044】

比較例３
比較例１と同様の方法で得られた成形表皮（Ｌ１’）〜（Ｌ６’）を用いて、熱機械分析装置ＴＭＡ／ＳＳ６１００、データ処理装置ＥＸＳＴＡＲ６０００［エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製］で熱軟化温度の測定を行った。測定条件は、測定温度範囲２５〜２５０℃、昇温速度５℃／ｍｉｎ、荷重５ｇ、針直径０．５ｍｍであり、測定後の解析方法として、ＴＭＡチャートにおいて、「ＪＩＳ Ｋ７１２１−１９８７、Ｐ．５、図３階段状変化」の方法に準じて、ＴＭＡ曲線の接線の交点を求め、熱軟化温度とした。
（Ｌ１’）の熱軟化温度（ｙ１’）は１４０℃、（Ｌ２’）の熱軟化温度（ｙ２’）は１３１℃、（Ｌ３’）の熱軟化温度（ｙ３’）は１２５℃、（Ｌ４’）の熱軟化温度（ｙ４’）は１３８℃、（Ｌ５’）の熱軟化温度（ｙ５’）は１２５℃、（Ｌ５’）の熱軟化温度（ｙ５’）は１２２℃であった。

【0045】

実施例、比較例に対する参考例として、より実際に近い条件で試験を行う長期熱融着試験を行った。本長期熱融着試験で融着しない場合には、実際にも融着しないものと見なして、本長期熱融着試験で融着する場合には、実際にも同程度融着するものと見なして、実施例の測定値の評価を行った。
比較例１と同様の方法で得られた成形表皮（Ｌ１’）〜（Ｌ６’）を用いて、下記に示した長期熱融着試験を行った。得られた長期非熱融着比率（ｚ１）〜（ｚ６）は、実施例１〜４のズリ貯蔵弾性率（ｘ１）〜（ｘ６）、比較例１の１００時間非熱融着比率（ｚ１’）〜（ｚ６’）、比較例２の引張貯蔵弾性率（ｘ１’）〜（ｘ６’）、比較例３の熱軟化温度（ｙ１’）〜（ｙ６’）と共に結果を表１に示した。

【0046】

【表1】

【0047】

＜表皮の作成方法＞
プレス部位上下共に１８０℃に温調した加圧プレス機に、離型紙に挟んだスラッシュ成形用ポリウレタン樹脂粉末パウダー（Ｐ）１０ｇをセットし、１分間０．３ＭＰａの圧力でプレス成形した後に取り出し、冷却後離型紙から剥がすことで板厚１ｍｍの成形表皮を得た。

【0048】

＜長期非熱融着比率＞
厚さ１ｍｍの成形表皮を、縦４０ｍｍ、横５０ｍｍの大きさに切り、シートの裏面に、コールドカッター（刃の厚み０．３ｍｍ）で表面に対しておよそ直角に深さ０．４〜０．６ｍｍ、長さ５０ｍｍの切り目を入れた。成形表皮を離型紙に挟み離型紙の上から重量９５〜１００ｇ、寸法（縦、横、高さ）が縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚み１．２ｍｍの鉄板を離型紙が隠れるように乗せ、表１にそれぞれ示した温度で空気中、常圧下で１０００時間静置した後、上記シートの融着していない部分の割合である長期非熱融着比率（ｚ）を下記の式に従い、算出した。

【0049】

【数2】

【0050】

実施例１〜４において、ズリ貯蔵弾性率が０．１ＭＰａ以上であれば、１１０〜１４０℃での長期非熱融着比率が１００％であり、０．１ＭＰａ未満になるとズリ貯蔵弾性率が小さいほど、長期非熱融着比率が小さくなる傾向にある。この結果とズリ貯蔵弾性率の測定時間が６０分であることから、ズリ貯蔵弾性率は正しく融着のしにくさを短時間で評価できていると言える。比較例１は、１００時間非熱融着比率で長期非熱融着比率を評価できているが、評価に１００時間かかる。また比較例２、３では、長期非熱融比率に傾向がみられないため、評価できない。

【産業上の利用可能性】

【0051】

本発明の検査方法は、インストルメントパネルに用いられる表皮（Ｌ）の裏面に形成されたスリットが高温環境下で融着するかどうかの評価方法として好適に使用される。