特許 5843094 α型チタン部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5843094

(24)【登録日】2015年11月27日

(45)【発行日】2016年1月13日

(54)【発明の名称】α型チタン部材

(51)【国際特許分類】

   C22F 1/18 20060101AFI20151217BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20151217BHJP

【ＦＩ】

   C22F1/18 H

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/00 624

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 630J

   !C22F1/00 604

   !C22F1/00 683

【請求項の数】2

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2011-134370(P2011-134370)

(22)【出願日】2011年6月16日

(65)【公開番号】特開2013-1961(P2013-1961A)

(43)【公開日】2013年1月7日

【審査請求日】2013年8月12日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】新日鐵住金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】特許業務法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】坂本 哲也

(72)【発明者】

【氏名】稲垣 育宏

(72)【発明者】

【氏名】舩元 周平

(72)【発明者】

【氏名】白井 善久

【審査官】 静野 朋季

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭６１−１５７６６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公平０３−０２８５０５（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２００２−０１２９３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１５５３４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５０−０８７９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１１６７５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−２５２７４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−０２２４４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０６８２４７（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｆ １／１８

Ｃ２２Ｃ １４／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

切削加工を行われる少なくとも一の外面を有するα型チタン部材であって、前記切削加工を行われる表面が、切削面に垂直な方向と結晶格子のｃ軸とのなす角度であるｃ軸の傾きが１５°以下および／または７５°以上を有し、かつ結晶粒径が１００μｍ以上である結晶が１０個／ｍｍ^２以下である結晶方位分布を有することを特徴とする棒状α型チタン部材。

【請求項2】

インゴットに対し、β変態点以上の温度域に加熱し、断面減少率で６０％以上の鍛造を行った後、β変態点以下の温度域に加熱し鍛造を行う、請求項１記載の棒状α型チタン部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鍛造により製造されるとともに切削加工を行われる少なくとも一の外面を有するα型チタン部材に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば純チタン丸棒材のようなα型チタン部材（純チタン部材）からなる部材には、使用に際して、その全部又は一部の表面をバイト等により切削加工（例えば旋盤による旋削加工）されるものがある。

【0003】

この時、切削面に、無数の白い斑点から構成される目視可能なまだら模様が形成されることがある。このまだら模様は、製品の表面品質を大きく低下させ、研磨等で除去するにしても製造コストの大幅な上昇は避けられない。

【0004】

純チタン部材に対する切削加工によって切削面にこのようなまだら模様が発生することはこれまで報告されていないが、特許文献１には、電着ドラム用チタンリングの表面に、研磨を行った場合に生じるちりめん模様に関する発明が開示されている。

【0005】

このちりめん模様は、上記まだら斑模様とは異なるが、チタン板表面に対してチタン結晶粒の六方晶のＣ軸が垂直方向に近い結晶粒の集合体となって表面硬度が局部的に異なるため、研磨によりちりめん模様が発生する。

【0006】

また、特許文献２、３には、チタン材の結晶方位の制御に関する発明が開示されているが、いずれの発明もプレス成形性の向上を目的とするものであり、上記まだら斑模様に関するものではない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平９−２０９７１号公報

【特許文献2】特開２０１０−１５０６０７号公報

【特許文献3】特開２０１１−２６６４９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の目的は、鍛造により製造されるとともに切削加工を行われる少なくとも一の外面を有し、かつこの一の外面に切削加工を行っても目視可能なまだら模様が発生しないα型チタン部材を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明は、切削加工を行われる少なくとも一の外面を有するα型チタン部材であって、切削加工を行われる表面が、切削面に垂直な方向と結晶格子のｃ軸とのなす角度であるｃ軸の傾きが１５°以下／または７５°以上を有し、かつ結晶粒径が１００μｍ以上である結晶が１０個／ｍｍ^２以下である結晶方位分布を有することを特徴とする棒状α型チタン部材である。
好ましい態様としては、インゴットに対し、β変態点以上の温度域に加熱し、断面減少率で６０％以上の鍛造を行った後、β変態点以下の温度域に加熱し鍛造を行う、棒状α型チタン部材の製造方法である。

【発明の効果】

【0010】

本発明により、鍛造により製造されるとともに切削加工を行われる少なくとも一の外面を有するα型チタン部材のこの一の外面に切削加工を行っても、目視可能なまだら模様が発生しないようにすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１（ａ）及び図１（ｂ）は、まだら模様となった部分の切削試験後のＳＥＭ表面観察結果の一例を示す金属組織写真であり、図１（ｂ）及び図１（ｄ）は、まだら模様となった部分を電解研磨およびエッチングした後の光学顕微鏡による表面観察結果の一例を示す金属組織写真である。

【図2】図２は、純チタンの結晶格子（細密六方格子）のｃ軸の傾きとシュミット因子（ｃｏｓφ×ｃｏｓλ）との関係を調査した結果を示すグラフである。

【図3】図３は、純チタンの結晶格子のｃ軸の傾きとすべり発生応力σ０との関係を求めた結果を示すグラフである。

【図4】図４は、試料ＡのＥＢＳＤの結果を示すグラフである。

【図5】図５は、試料ＢのＥＢＳＤの結果を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明を実施するための形態を、添付図面を参照しながら説明する。
図１（ａ）及び図１（ｂ）は、まだら模様となった部分の切削試験後の光学顕微鏡による表面観察結果の一例を示す金属組織写真であり、図１（ｂ）及び図１（ｄ）は、まだら模様となった部分の電解研磨後の光学顕微鏡による表面観察結果の一例を示す金属組織写真である。

【0013】

図１（ａ）の囲み部に示すように、まだら模様となった部分は、切削によって表面がむしり取られたようになっている。電解研磨後エッチングを行って同一箇所を観察すると、図１（ｃ）に示すように、まだら模様となった部分は、一つの結晶粒又はコロニーと呼ばれるいくつかの方位がそろった結晶粒の集合体に対応していることが判明した。

【0014】

また、図１（ｂ）及び図１（ｄ）に示すように、目視ではまだら模様が観察されないチタン材においても、光学顕微鏡で拡大して観察すると、表面がむしり取られる現象は発生しており、結晶粒が細かいために目視で認識できなかったことが判明した。

【0015】

さらに、切削によって表面がむしり取られて目視でまだら模様となって観察される結晶の大きさは、幾つかの目視結果及び光学顕微鏡による観察結果から、おおよそ１００μｍ以上の結晶粒径のものであることが確認された。

【0016】

一方、切削時の切削面には、切削バイト先端より前方（未切削面）では圧縮応力が発生するとともに、切削バイト先端より後方（バイトによる切削面）では引張応力が発生することが知られている。このため、切削面の表面には、切削バイト先端より後方（バイトによる切削面）で発生する引張応力が大きく影響すると考え、α型チタンである純チタンの結晶粒（細密六方格子）のすべり変形に及ぼす結晶方位の影響をシミュレーションした。

【0017】

最初に、細密六方格子である純チタン粒に引張応力を負荷した場合、活動するすべり面とその方向とを検討した。
臨界分解せん断応力ＣＲＳＳ（Ｃｒｉｔｉｃａｌ Ｒｅｓｏｌｖｅｄ Ｓｈｅａｒ Ｓｔｒｅｓｓ）は一定であるというシュミットの法則を用いて、α相の各すべり面のシュミット因子を算出し、文献に記載された臨界せん断応力ＣＲＳＳの値からすべり変形を開始する応力（降伏応力）σ０を求めた。

【0018】

シュミットの法則は（１）式により表される。ここで、τ０は臨界せん断応力（ＣＲＳＳ、ＭＰａ）であり、φは切削方向とすべり面の垂線とのなす角度（°）であり、λは切削方向とすべり方向のなす角度（°）であり、（ｃｏｓφ×ｃｏｓλ）はシュミット因子である。

【0019】

σ０＝τ０／（ｃｏｓφ×ｃｏｓλ）・・・・・・・・・・・（１）
α相のすべり変形が発生する面と方向は、図２に示す４つに限られている。この４つのすべり面と方向について、軸比ｃ／ａ＝１．５８８２９）として、シュミット因子を計算した。計算は、シュミット因子が最も大きく変化するｃ軸の傾き（切削方向とｃ軸のなす角度θ）を変えて行い、ｃ軸をａ軸方向＜１１−２０＞に傾けた場合のシュミット因子を求めた。

【0020】

図２は、純チタンの結晶格子（細密六方格子）のｃ軸の傾きとシュミット因子（ｃｏｓφ×ｃｏｓλ）との関係を調査した結果を示すグラフである。
図２にグラフで示すように、底面すべりと、ａ＋ｃ軸方向への錐面（錐面ａ＋ｃ）すべりとが大きく、ａ軸方向の錐面（錐面ａ）すべりは０．２未満と小さいことがわかる。

【0021】

α相の臨界せん断応力ＣＲＳＳに関する文献Ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ Ｉｔｓ Ａｌｌｏｙｓ， Ｌｅｓｓｏｎ５． Ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ Ｉｔｓ Ａｌｌｏｙ Ｐ．３（ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）より、τ０＝１０７ＭＰａ、柱面τ０＝９０ＭＰａ、錐面ａτ０＝９７ＭＰａを用いた。なお、錐面ａ＋ｃのτ０（臨界せん断応力ＣＲＳＳ）は不明であるが、ここでは通常柱面すべりの８倍程度と考えられているいために７２０ＭＰａとして計算した。すべり変形を開始するすべり発生応力σ０は、シュミット因子とＣＲＳＳを（１）式に代入して求めた。

【0022】

図３は、純チタンの結晶格子のｃ軸の傾きとすべり発生応力σ０との関係を求めた結果を示すグラフである。
活動するすべりは、すべり発生応力σ０が最も低くなるすべり面であることから、ｃ軸の傾きθ＝０〜６°では錐面ａ＋ｃ、θ＝６〜６９°では底面、θ＝６９〜９０°では柱面の各すべり面になる。ただし、錐面ａ＋ｃや錘面ａは、すべり発生応力が大きく、また、柱面は６９°以上で底面のすべり発生応力より低くなるが、活発に活動しにくくなることがあるため、よって底面のすべりのみを考慮すればよいことになる。

【0023】

一方、ＪＩＳ２種の純チタンの引張強度は４００ＭＰａ程度であるため、それ以上の引張応力が加わった場合は、チタン材自体が破壊することになる。
よって、純チタンの結晶格子のｃ軸の傾きが１５°以下および７５°以上であれば、結晶のすべりがほとんど生じることなくチタン材が破壊することになる。

【0024】

そこで、表面がむしり取られる現象は、純チタンの結晶方位に関係する可能性があると推測し、研削面の結晶方位解析を行った。
鍛造で丸棒に成形した２種の試料Ａ、Ｂ（材質はＪＩＳ２種相当の純チタン）を輪切りにし、切断面を切削してまだら模様の発生の有無を調査した。

【0025】

各試験片の鍛造および熱処理は、以下に記載の条件で行った。
試料Ａは、ＶＡＲ溶解法によってＪＩＳ２種相当のチタン材を製造したインゴットに対し、β変態点以上の温度域で加熱および鍛造を繰り返し、トータルの断面減少率で６０％以上の鍛造を行った。その後、β変態点以下での温度域で加熱、鍛造、圧延することによって直径６４ｍｍの丸棒とした。この直径６４ｍｍの丸棒に対して、６３０℃での歪取り焼鈍を実施した。

【0026】

試料Ｂは、ＶＡＲ溶解法によって製造したインゴットに対し、β変態点以下の温度域で加熱、鍛造、圧延することによって直径８６ｍｍの丸棒とした。この直径８６ｍｍの丸棒に対して、７０５℃での歪取り焼鈍を実施した。

【0027】

各試験片の切断面に対して、切削を行った結果、試料Ａはまだら模様が僅かに発生していたものの、合格レベルであった。これに対し、試料Ｂは、まだら模様が多数発生しており、不合格レベルであった。

【0028】

試料Ａ、Ｂの結晶方位を測定するために、試料Ａ、Ｂの切削後の表面を電解研磨によって表面の歪み層を除去して表面を平滑化した後、ＥＢＳＤ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で結晶方位分布を測定した。観察の視野は、１．１７ｍｍ×０．８９ｍｍ（＝１．０４１３ｍｍ^２）である。

【0029】

図４は、試料ＡのＥＢＳＤの結果を示すグラフであり、図５は、試料ＢのＥＢＳＤの結果を示すグラフである。なお、この結果は、図３に結果を示す試験と同様に、純チタンの結晶格子である細密六方格子のｃ軸が切削面に垂直方向からの傾きで整理した。

【0030】

上述した光学顕微鏡による観察結果から、表面がむしり取られる現象が発生して目視によりまだら模様であると認識できるのは、おおよそ１００μｍ以上の結晶粒径のものであるので、この確認においても１００μｍ以上の結晶粒に着目した。ただし、１００μｍ以下の結晶粒であっても、同一の結晶方位を持つ結晶粒の集合体であるコロニーを形成した時には、まだら模様として目視で確認できる場合がある。

【0031】

試料Ａは、ｃ軸の傾き（切削方向とｃ軸のなす角度θ）が６５°以上である領域で結晶粒径が１００μｍ以上の結晶が１７個存在するのに対して、試料Ｂはｃ軸の傾きが６５°以上である領域において３４個の結晶が存在していることが判明した。また、ｃ軸の傾きが７５°以上である場合はそれぞれ、１０個、２８個であった。

【0032】

以上の結果から、以下のことが判明した。
（１）純チタン鍛造材の断面の結晶方位は、ｃ軸の傾きが６５°以上を有する結晶粒において１００μｍ以上の粒径を有する結晶が存在し、光学顕微鏡による観察結果よりまだら模様となって目視で観察されるのは、１００μｍ以上のチタンの結晶粒である。

【0033】

（２）シミュレーションの結果、ｃ軸の傾きとすべり発生応力の間には相関関係があり、１５°以下、および７５°以上の領域では、チタンの引張強度を超え、切削を行った場合にはチタンの結晶が殆どすべり変形をおこさずに破壊する。

【0034】

（３）以上の結果から、ｃ軸の傾きが１５°以下および７５°以上の角度を有し、且つ１００μｍ以上の結晶粒が１０個／ｍｍ^２超存在すると、切削加工を行ったときにまだら模様様となって不合格レベルとなる。

【0035】

このため、鍛造により製造されるとともに切削加工を行われる少なくとも一の外面を有するα型チタン部材における、切削加工を行われる表面が、切削面に垂直な方向と結晶格子のｃ軸とのなす角度であるｃ軸の傾きが１５°以下および７５°以上を有し、かつ結晶粒径が１００μｍ以上である結晶が１０個／ｍｍ^２以下である結晶方位分布を有すれば、この一の外面に切削加工を行っても、目視可能なまだら模様が発生しない。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】