特許 5867105 坩堝ハンドリング用治具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5867105

(24)【登録日】2016年1月15日

(45)【発行日】2016年2月24日

(54)【発明の名称】坩堝ハンドリング用治具

(51)【国際特許分類】

   C30B 19/04 20060101AFI20160210BHJP

【ＦＩ】

   C30B19/04

【請求項の数】7

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-7043(P2012-7043)

(22)【出願日】2012年1月17日

(65)【公開番号】特開2013-147360(P2013-147360A)

(43)【公開日】2013年8月1日

【審査請求日】2014年11月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000099

【氏名又は名称】株式会社ＩＨＩ

(74)【代理人】

【識別番号】100175802

【弁理士】

【氏名又は名称】寺本 光生

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100167553

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 久典

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 彰

(72)【発明者】

【氏名】福地 泰彦

【審査官】 國方 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１７３７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２０８０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１６５２９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１７３７７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１８４２３３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

外部が外容器に囲まれ、内部に保有する融液を攪拌するための駆動軸が挿通される孔部を有する坩堝を、ハンドリングする坩堝ハンドリング用治具であって、
前記坩堝を、前記外容器の中に設置する、または、前記外容器の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部と、
前記設置の際に、前記坩堝と共に前記外容器の中に設置され、前記駆動軸に対する前記孔部の芯出しをする芯出し部と、
前記坩堝の底部を支持する支持部と、
前記支持部と前記坩堝の底部との間で熱衝撃を緩和する熱衝撃緩和部と、を有することを特徴とする坩堝ハンドリング用治具。

【請求項2】

外部が外容器に囲まれ、内部に保有する融液を攪拌するための駆動軸が挿通される孔部を有する坩堝を、ハンドリングする坩堝ハンドリング用治具であって、
前記坩堝を、前記外容器の中に設置する、または、前記外容器の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部と、
前記坩堝の底部を支持する支持部と、
前記支持部と前記坩堝の底部との間で熱衝撃を緩和する熱衝撃緩和部と、を有することを特徴とする坩堝ハンドリング用治具。

【請求項3】

外部が外容器に囲まれ、内部に保有する融液を攪拌するための駆動軸が挿通される孔部を有する坩堝を、ハンドリングする坩堝ハンドリング用治具であって、
前記坩堝を、前記外容器の中に設置する、または、前記外容器の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部と、
前記設置の際に、前記坩堝と共に前記外容器の中に設置され、前記駆動軸に対する前記孔部の芯出しをする芯出し部と、
前記坩堝の底部を支持する支持部と、を有し、
前記芯出し部は、前記坩堝の外周に沿って点在して複数設けられると共に、前記支持部から垂直に立設した先端部の方が基端部よりも幅が広い形状を有していることを特徴とする坩堝ハンドリング用治具。

【請求項4】

前記芯出し部は、前記設置の際に、前記坩堝と前記外容器との隙間に介在することを特徴とする請求項３に記載の坩堝ハンドリング用治具。

【請求項5】

前記坩堝は、前記融液を保有する本体部と、前記本体部と係合すると共に前記孔部を有する蓋部と、を有しており、
前記芯出し部は、前記坩堝に対し前記蓋部にのみ接触することを特徴とする請求項３または４に記載の坩堝ハンドリング用治具。

【請求項6】

前記吊り部は、前記坩堝よりも高い位置に設けられていることを特徴とする請求項２〜５のいずれか一項に記載の坩堝ハンドリング用治具。

【請求項7】

前記坩堝の底部を支持する支持部と、
前記支持部と前記坩堝の底部との間の相対移動を抑制する摩擦力を発現させる摩擦部と、を有することを特徴とする請求項２〜６のいずれか一項に記載の坩堝ハンドリング用治具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、坩堝ハンドリング用治具に関するものである。

【背景技術】

【0002】

次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜１０００℃のＮａ／Ｇａ融液に結晶担持体（例えば、サファイヤ＋ＧａＮ層からなる種基板）を浸漬させ、その結晶担持体上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、混合融液を攪拌するためのプロペラ等が設けられた駆動軸を備える結晶成長装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００５−２４７６１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記結晶成長装置において、融液を保有する坩堝の外部は、金属製容器等の外容器によって囲われている。これは、結晶成長中に融液のＮａが蒸発して外に出て行くのを極力防止するためである。このため、結晶成長方法を実施するためには、外容器の中に坩堝を設置する、または、坩堝を取り出すための工程が必要となる。

【0005】

坩堝と外容器との隙間を大きくとるように設計すれば、外容器に対して坩堝を出し入れし易くはなる。しかしながら、上記結晶成長方法としてプロペラで融液を直接攪拌する場合に、坩堝と外容器との間に大きな隙間があると、攪拌によって坩堝と外容器とが衝突することによる坩堝への衝撃や、プロペラを回転させる駆動軸の回転性という観点から好ましくない。

【0006】

一方で、坩堝と外容器との隙間を小さくとる場合、外容器に対して坩堝を出し入れし易くするために、坩堝自体にワイヤーを括りつける突起や穴等を設けることが考えられる。しかしながら、坩堝はセラミックスでできており、突起や穴を設けることは、その加工性上容易ではない。また、このような加工ができたとしても、複数回の再生利用は難しいという坩堝の性質を考慮すると、コスト的に見合うものではなく、得策でない。

【0007】

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、駆動軸による融液の攪拌を円滑に行え、外容器に対して坩堝を出し入れし易くすることができる坩堝ハンドリング用治具の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記の課題を解決するために、本発明は、外部が外容器に囲まれ、内部に保有する融液を攪拌するための駆動軸が挿通される孔部を有する坩堝を、ハンドリングする坩堝ハンドリング用治具であって、上記坩堝を、上記外容器の中に設置する、または、上記外容器の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部と、上記設置の際に、上記坩堝と共に上記外容器の中に設置され、上記駆動軸に対する上記孔部の芯出しをする芯出し部と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明の坩堝ハンドリング用治具は、吊り具が装着可能な吊り部を備えるため、坩堝自体に突起や穴等を設ける必要はなく、また、融液に直接接触するわけではないので、坩堝とは異なり、複数回の再生利用も可能で、コストを低く抑えることができる。そして、坩堝と外容器との隙間を小さくとった場合であっても、吊り具を装着できるため、外容器に対して坩堝を出し入れし易くなる。また、この治具は、外容器の中に坩堝を設置する際に、坩堝と共に外容器の中に収容される。そして、当該設置の際に、この治具の芯出し部によって、駆動軸に対する孔部の芯出しが行われるため、駆動軸の回転性が保たれ、駆動軸による融液の攪拌を円滑に行える。

【0009】

また、本発明においては、上記芯出し部は、上記設置の際に、上記坩堝と上記外容器との隙間に介在するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、坩堝と外容器との間に芯出し部が挟まって存在するため、坩堝と外容器とが衝突することがなく、また、攪拌中、当該隙間による坩堝の振動の発生も抑制することができ、駆動軸による融液の攪拌を円滑に行える。

【0010】

また、本発明においては、上記吊り部は、上記坩堝よりも高い位置に設けられているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、坩堝と干渉することなく治具に吊り具を装着することができる。

【0011】

また、本発明においては、上記坩堝の底部を支持する支持部と、上記支持部と上記坩堝の底部との間で熱衝撃を緩和する熱衝撃緩和部と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、支持部と坩堝底部との間で熱衝撃が緩和されるため、例え治具が金属製であっても、加熱の際の坩堝底部の局所的な温度上昇を抑制でき、坩堝に割れやヒビなどが入らないようにすることができる。

【0012】

また、本発明においては、上記坩堝は、上記融液を保有する本体部と、上記本体部と係合すると共に上記孔部を有する蓋部と、を有しており、上記芯出し部は、上記坩堝に対し上記蓋部にのみ接触するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸が挿通する孔部を有する蓋部にのみ芯出し部が接触するため、例え治具が金属製であっても、加熱の際の本体部の局所的な温度上昇を抑制でき、融液を保有する本体部に割れやヒビなどが入らないようにすることができる。

【0013】

また、本発明においては、上記芯出し部は、上記坩堝の外周に沿って点在して複数設けられているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、隣り合う芯出し部の間に隙間が生じるため、坩堝を治具にセットし易くなる。

【0014】

また、本発明においては、上記坩堝の底部を支持する支持部と、上記支持部と上記坩堝の底部との間の相対移動を抑制する摩擦力を発現させる摩擦部と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、摩擦部によって支持部と坩堝底部との相対移動が抑制されるため、駆動軸による融液の攪拌を円滑に行える。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、駆動軸による融液の攪拌を円滑に行え、外容器に対して坩堝を出し入れし易くすることができる坩堝ハンドリング用治具が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。

【図2】本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具を示す斜視図である。

【図3】本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具を示す平面図である。

【図4】本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具を示す正面図である。

【図5】本発明の別実施形態における坩堝ハンドリング用治具を示す正面図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本発明の坩堝ハンドリング用治具を適用する結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。

【0018】

図１は、本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板（結晶担持体）２上に窒化ガリウム（ＧａＮ）結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する坩堝１１とその外側を囲う外容器１３とで構成される反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。

【0019】

坩堝１１は、混合融液３を内部に保有する本体部１１ａと、本体部１１ａと係合する蓋部１１ｂと、を有している。混合融液３は、原料となるガリウム（Ｇａ）と、フラックス剤としてナトリウム（Ｎａ）とが溶融して混合したものである。なお、フラックス剤としては、ナトリウムの他に、他のアルカリ金属、あるいは、アルカリ土類金属等を用いることもできる。本体部１１ａは、有底円筒形状を有し、その内部に保有する混合融液３に種基板２を浸漬させる構成となっている。本体部１１ａは、アルミナ、または、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）、または、イットリアからなる耐熱性のセラミックス材から形成されている。

【0020】

蓋部１１ｂは、本体部１１ａと同一の材料から形成され、本体部１１ａの上部開口に載置される。蓋部１１ｂは、係合部１４と、孔部１５とを有する。係合部１４は、本体部１１ａの上部開口内縁に沿って係合する凸形状を有する。また、孔部１５には、本体部１１ａに保有する融液を攪拌するための駆動軸４１が挿通される。孔部１５は、すべり軸受７０Ａに形成されている。本実施形態のすべり軸受７０Ａは、高温雰囲気下におかれるため、耐熱性、耐摩耗性を併せ持つ、アルミナ、または、ＹＡＧ、または、イットリアから形成されたセラミックス軸受から構成されている。

【0021】

すべり軸受７０Ａと軸体４１ｂ１との間には隙間が形成されている。この隙間は、すべり軸受７０Ａの内周径を、軸体４１ｂ１の外周径より大きく設計することにより形成される。この隙間は、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給することができる大きさに管理されている。この機能を十分に発揮できる隙間の大きさは、実験結果や経験則から、１ｍｍ以下が適当であるとされている。本実施形態では、加熱による熱膨張率を考慮して、この隙間の片側の大きさが０．１ｍｍ〜０．２ｍｍとなるように、製作時にすべり軸受７０Ａの内周径及び駆動軸４１の外周径を精度管理している。

【0022】

坩堝１１の外側を囲う外容器１３は、金属製容器であり、例えばステンレス鋼から形成されている。外容器１３には、外部からＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ_２）を導入する窒素ガス供給ポート１７が接続されており、反応容器１０内に窒素ガスが充填されるようになっている。外容器１３は、駆動軸４１が挿通される孔部１６を有する。孔部１６は、すべり軸受７０Ｂに形成されている。すべり軸受７０Ｂは、すべり軸受７０Ａと同一の材料から形成されている。すべり軸受７０Ｂと駆動軸４１との間の隙間は、すべり軸受７０Ａと駆動軸４１との間の隙間に比べて十分に小さく管理され、窒素ガスの流出を抑制する構成となっている。

【0023】

断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、外容器１３を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなり、この円筒形の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。

【0024】

攪拌装置４０は、磁気結合式の攪拌機であり、駆動軸４１と、軸ケース４２と、回転駆動装置４３と、を有する。駆動軸４１の一端側には、永久磁石（磁性体）４４を外周面周方向おいて所定間隔を空けて複数備える内筒４５が装着されている。軸ケース４２は、駆動軸４１の一端側を収容する収容空間Ｓ１を有する。収容空間Ｓ１には、内筒４５の周面と接して、駆動軸４１を軸周りに回転自在に支持する軸受４６が設けられている。この軸ケース４２は、非磁性体のステンレス鋼から形成され、圧力容器３０に気密に密着固定されている。なお、駆動軸４１もステンレス鋼から形成されている。

【0025】

回転駆動装置４３は、軸ケース４２の外側に、永久磁石４７を内周面周方向において所定間隔をあけて複数備える外筒４８を備える。外筒４８は、軸ケース４２の外側に取り付けられた軸受４９により軸周りに回転自在に支持されている。また、回転駆動装置４３は、外筒４８を軸周りに回転させるモーター５０を備える。モーター５０の回転軸と外筒４８とはベルト５１で接続されている。上記構成によれば、モーター５０の駆動により外筒４８が軸周りに回転すると、外筒４８に固定された永久磁石４７と内筒４５に固定された永久磁石４４とが軸ケース４２を介して磁気的に作用し、駆動軸４１が軸周りに回転する。

【0026】

断熱容器２０及び圧力容器３０には、駆動軸４１が挿通する挿通孔（以下、断熱容器２０の挿通孔を第１孔部２２、圧力容器３０の挿通孔を第２孔部３１と称する）が形成されている。第１孔部２２と第２孔部３１との間には、軸方向に伸縮自在で、且つ、軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管（伸縮管）５３が設けられている。ベローズ管５３は、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を囲うと共に、その一端側で第１孔部２２を気密に囲うように取り付けられ、その他端側で第２孔部３１を気密に囲うように取り付けられている。なお、第２孔部３１は軸ケース４２の収容空間Ｓ１と気密に連通しており、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、第２孔部３１及び収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される構成となっている。この構成によれば、断熱容器２０からの高温ガスの流出を抑制することができる。

【0027】

軸ケース４２から下方に延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０、外容器１３及び坩堝１１を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。本実施形態の駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０により係合して構成されている。第２駆動軸４１Ｂは、その他端側先端部に攪拌翼５２を備えており、混合融液３中で攪拌翼５２が軸周りに回転することで、混合融液３を攪拌する。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、坩堝１１の蓋部１１ｂに設けられたすべり軸受７０Ａにより回転自在に支持され、さらに、外容器１３に設けられたすべり軸受７０Ｂにより回転自在に支持されている。

【0028】

第２駆動軸４１Ｂは、反応容器１０に挿通する軸体４１ｂ１と、軸方向（鉛直方向）で外容器１３に係止可能に設けられた係止部４１ｂ２と、を有する。なお、軸体４１ｂ１と係止部４１ｂ２とは、分離可能に嵌合する構成となっている。係止部４１ｂ２は、軸体４１ｂ１の端部から半径方向（水平方向）両側に延在する略板形状を有する。一方、第１駆動軸４１Ａは、係止部４１ｂ２と組んで軸継手６０を構成すると共に、係止部４１ｂ２を跨ぎ、且つ、係止部４１ｂ２の厚みより大きな距離で設けられる一対の棒体４１ａ１を有する。

【0029】

上記構成の軸継手６０によれば、第１駆動軸４１Ａが軸周り（例えば平面視時計回り）に回転すると、一対の棒体４１ａ１が係止部４１ｂ２を厚み方向で挟み込むように接触し、係合する。そして、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが一体回転することとなる。第２駆動軸４１Ｂが回転すると、攪拌翼５２によって混合融液３に旋回流が生じる。
外容器１３の中には、本発明に係る坩堝ハンドリング用治具１００が設置されている。坩堝ハンドリング用治具１００は、外容器１３の中で駆動軸４１（第２駆動軸４１Ｂ）に対する孔部１５の芯出しをする構成となっている。

【0030】

次に、図２〜図４を参照して、坩堝ハンドリング用治具１００の構成について詳しく説明する。
図２は、本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具１００を示す斜視図である。また、図３は、本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具１００を示す平面図である。また、図４は、本発明の実施形態における坩堝ハンドリング用治具１００を示す正面図である。

【0031】

図２に示すように、坩堝ハンドリング用治具１００は、坩堝１１を、外容器１３の中に設置する、または、外容器１３の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部１０１を有する。本実施形態の吊り部１０１は、吊り具として例えばワイヤーやピン等を装着可能な穴から構成されている。なお、吊り部１０１の構成は、当該穴の形状に限られるわけではなく、ワイヤーなどを括り付けられれば、例えば突起形状やフック形状等であっても良い。

【0032】

吊り部１０１は、坩堝１１よりも高い位置に設けられている（図４参照）。この構成によれば、坩堝１１と干渉することなく治具１００に吊り具を装着することができるため、吊り具の装着を容易に行える。また、吊り部１０１は、坩堝１１の外周に沿って点在して複数設けられている。本実施形態の吊り部１０１は、坩堝１１の周りに９０度間隔で計４つ配置されている。吊り部１０１の配置数は、２点以上であることが好ましく、バランスを考えると３点以上であることがより好ましい。

【0033】

坩堝ハンドリング用治具１００は、坩堝１１の外容器１３の中への設置の際に、当該坩堝１１と共に外容器１３の中に設置され、駆動軸４１に対する孔部１５の芯出しをする芯出し部１０２を有する。このように、本実施形態の坩堝ハンドリング用治具１００は、吊り具を用いて坩堝１１をハンドリングして搬送するためだけでなく、坩堝１１の設置の際には、坩堝１１と共に外容器１３の中に設置され、駆動軸４１（第２駆動軸４１Ｂ）の回転性を確保するために用いられる。

【0034】

図３に示すように、芯出し部１０２は、坩堝１１の設置の際に、坩堝１１と外容器１３との隙間に介在する。なお、図３に示す符号Ｃ１は坩堝１１の外周面を示す、符号Ｃ２は外容器１３の内周面を示す。このように、芯出し部１０２は、坩堝１１の外周面Ｃ１と外容器１３の内周面Ｃ２との間に挟まって存在する。芯出し部１０２の内側の形状は、坩堝１１の外周面Ｃ１との関係で公差が規定され、芯出し部１０２の外側の形状は、外容器１３の内周面Ｃ２との関係で公差が規定される。

【0035】

図４に示すように、芯出し部１０２は、坩堝１１に対してその蓋部１１ｂにのみ接触する構成となっている。芯出し部１０２は、坩堝１１の底部を支持する支持部１０３から垂直に立設している。蓋部１１ｂは本体部１１ａよりもひと回り大きく形成されており、芯出し部１０２の先端部が、本体部１１ａからはみ出た蓋部１１ｂと径方向で接触する構成となっている。一方、芯出し部１０２と蓋部１１ｂとが接触することで、芯出し部１０２と本体部１１ａとが一定の隙間をあけた非接触状態となる。

【0036】

図３に示すように、芯出し部１０２は、坩堝１１の外周に沿って点在して複数設けられている。この構成によれば、隣り合う芯出し部１０２の間に隙間が生じるため、例えば隙間のない円筒形状のものと比較して、坩堝１１を治具１００の中にセットし易くなる。芯出し部１０２の先端部には、吊り部１０１が設けられている。このため、本実施形態の芯出し部１０２は、吊り部１０１と同様に、坩堝１１の周りに９０度間隔で計４つ配置されている。芯出し部１０２の配置数も、２点以上であることが好ましく、バランスを考えると３点以上であることがより好ましい。

【0037】

また、図４に示すように、芯出し部１０２は、先端部が太く、また、基端部から先端部に到るまでが細くなる形状を有している。この構成によれば、芯出し部１０２の芯出しを行う先端部の幅を確保でき、また、先端部に到るまでは幅が狭く隙間が大きくなるので坩堝１１を治具１００の中にセットし易くなる。なお、芯出し部１０２の形状は、当該形状に限られるわけではなく、例えば基端部から先端部に向かうに従って漸次幅が大きくなるテーパー形状等であっても良い。

【0038】

坩堝ハンドリング用治具１００は、坩堝１１の底部を支持する支持部１０３を有する。支持部１０３及び４つの芯出し部１０２は、平面視で略十字にクロスした金属板材（例えば、ＳＵＳ材）を曲げ加工することで一体的に形成されている。坩堝ハンドリング用治具１００は、支持部１０３と坩堝１１の底部との間で熱衝撃を緩和する熱衝撃緩和部１０４を有する。本実施形態の熱衝撃緩和部１０４は、円板状に加工したセラミックス材から構成されている。このセラミックス材としては、坩堝１１よりも耐熱衝撃性があるセラミックス材であることが好ましく、また、同一材料であっても熱伝導率が低い多孔質のセラミックス材等であることが好ましい。

【0039】

続いて、上記構成の坩堝ハンドリング用治具１００の作用について説明する。

【0040】

図１に示す窒化ガリウム製造装置１によってＧａＮ結晶を育成するためには、先ず、外容器１３の中に、種基板２及び混合融液３を保有する坩堝１１を設置するための工程が必要となる。
当該工程では、図２に示すように、坩堝１１を坩堝ハンドリング用治具１００にセットする。治具１００の芯出し部１０２は、坩堝１１の外周に沿って点在して複数設けられている（図３参照）。このため、隣り合う芯出し部１０２の間に隙間が生じ、坩堝１１と治具１００との衝突干渉が低減され、坩堝１１を治具１００にセットし易くなる。

【0041】

坩堝１１を治具１００にセットしたら、治具１００の吊り部１０１に吊り具を装着する。吊り部１０１は、上記坩堝１１よりも高い位置に設けられている（図４参照）。このため、坩堝１１と干渉することなく治具１００に吊り具を装着することができる。
なお、坩堝１１が小型で、人手で運べる重量であれば、吊り具としては、例えば吊り部１０１の穴に嵌合する吊りピン等を装着することで、坩堝１１を容易にハンドリングし搬送することができる。また、坩堝１１が大型で、人手で運べない重量であれば、吊り具としては、例えば吊り部１０１の穴にワイヤー吊り具を装着することで、クレーン等の機械によって坩堝１１をハンドリングし搬送することができる。

【0042】

坩堝１１の外容器１３の中への設置は、治具１００を吊り下ろすことで行う。治具１００には吊り具が装着できるため、外容器１３に対して坩堝１１を容易に入れることができる。治具１００は、坩堝１１と共に外容器１３の中に設置される。治具１００は、坩堝１１の設置の際に、坩堝１１と共に外容器１３の中に設置され、駆動軸４１に対する孔部１５の芯出しをする芯出し部１０２を有する。芯出し部１０２は、図３に示すように、坩堝１１と外容器１３との隙間に介在する。第２駆動軸４１Ｂは外容器１３に支持されており、この芯出し部１０２が両者の隙間に介在することで、外容器１３に対して坩堝１１が位置決めされる。このため、第２駆動軸４１Ｂに対する孔部１５の芯出しが行われ、第２駆動軸４１Ｂの回転性が保たれる。

【0043】

以上の坩堝１１のセットが完了したら、図１に示す窒化ガリウム製造装置１を用いて窒化ガリウム結晶を成長させる。
先ず、圧力容器３０内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポート１７から窒素ガスを供給して反応容器１０内を充填させる。この際、窒素ガス供給ポート１７から供給された窒素ガスは、先ず外容器１３内に充填される。外容器１３内が充填されて加圧されると、すべり軸受７０Ａと駆動軸４１との間の隙間がガス流路として機能し、外容器１３内の窒素ガスが、坩堝１１内に供給される。そして、内部圧力を、数十ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜１０００℃まで加熱し、高温高圧雰囲気を形成する。

【0044】

治具１００は、支持部１０３と坩堝１１の底部との間で熱衝撃を緩和する熱衝撃緩和部１０４を有する。この構成によれば、支持部１０３と坩堝１１の底部との間で熱衝撃が緩和されるため、例え治具１００が熱伝導率の高いＳＵＳ材等であっても、上記加熱の際の坩堝１１の底部の局所的な温度上昇を抑制でき、坩堝１１に割れやヒビなどが入らないようにすることができる。また、治具１００の芯出し部１０２は、芯出しのため坩堝１１に対し蓋部１１ｂにのみ接触するが、坩堝１１の本体部１１ａ対しては隙間があいて非接触状態となっている。このため、混合融液３を保有する本体部１１ａに対しては決定的な割れやヒビなどが入らないようにすることができる。

【0045】

この高温高圧状態を維持することで、Ｎａ（ナトリウム）によってＮ_２（窒素ガス）を混合融液３中に溶解させ易くさせ、混合融液３中でＧａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させ、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる（所謂、フラックス法）。この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で混合融液３を攪拌させる。具体的には、モーター５０の駆動により外筒４８を軸周りに回転させて、磁気的作用により駆動軸４１を軸周りに回転させ、攪拌翼５２で混合融液３に攪拌流を形成する。

【0046】

ここで、駆動軸４１（第２駆動軸４１Ｂ）は、治具１００の芯出し部１０２によって芯出しが行われている。したがって、駆動軸４１の回転性が保たれ、攪拌翼５２による混合融液３の攪拌を円滑に行うことができる。また、図３に示すように、坩堝１１と外容器１３との間に芯出し部１０２が挟まって存在するため、坩堝１１と外容器１３とが衝突することがなく、また、攪拌中、当該隙間による坩堝１１の振動の発生も低減・抑制することができる。このため、駆動軸４１による混合融液３の攪拌をより円滑に行うことができる。これにより、攪拌流が良好に形成することができ、種基板２上に大型で高品質のＧａＮ結晶を育成することができる。

【0047】

窒化ガリウム製造装置１によってＧａＮ結晶を育成した後は、外容器１３の中から坩堝１１を取り出す工程が必要となる。
治具１００は、吊り具が装着可能な吊り部１０１を備えるため、坩堝１１を吊り上げて、外容器１３の中から坩堝１１を容易に取り出すことができる。ここで、坩堝１１は、セラミックスでできており、混合融液３と直接接触するため、混合融液３にアタック（侵食）され複数回の再生利用は難しい。一方、治具１００は、混合融液３に直接接触するわけではないので、坩堝１１とは異なり、複数回の再生利用も可能である。したがって、坩堝１１自体を加工し突起や穴等を設けるよりも、治具１００を用いる方がコストを低く抑えることができる。

【0048】

このように、上述の本実施形態によれば、外部が外容器１３に囲まれ、内部に保有する混合融液３を攪拌するための駆動軸４１が挿通される孔部１５を有する坩堝１１を、ハンドリングする坩堝ハンドリング用治具１００であって、坩堝１１を、外容器１３の中に設置する、または、外容器１３の中から取り出すための吊り具が装着可能な吊り部１０１と、上記設置の際に、坩堝１１と共に外容器１３の中に設置され、駆動軸４１に対する孔部１５の芯出しをする芯出し部１０２と、を有するという構成を採用することによって、駆動軸４１による混合融液３の攪拌を円滑に行え、外容器１３に対して坩堝１１を出し入れし易く、また、コストを低く抑えることができる坩堝ハンドリング用治具１００が得られる。

【0049】

以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。

【0050】

例えば、図５に示すような構成を採用しても良い。なお、以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
図５は、本発明の別実施形態における坩堝ハンドリング用治具１００を示す正面図である。

【0051】

図５に示すように、別実施形態の坩堝ハンドリング用治具１００は、支持部１０３と坩堝１１の底部との間の相対移動を抑制する摩擦力を発現させる摩擦部１０５を有する。摩擦部１０５は、熱衝撃緩和部１０４の両面に設けられており、支持部１０３と、坩堝１１の底部とに面している。摩擦部１０５は、熱衝撃緩和部１０４の表面状態（表面粗さ等）を調整することで形成しても良いし、シート材等を貼付することで形成しても良い。この構成によれば、摩擦部によって支持部１０３と坩堝１１底部との相対移動、例えば連れ回り等が抑制されるため、駆動軸４１による混合融液３の攪拌を円滑に行える。

【0052】

また、別実施形態の治具１００の芯出し部１０２は、常態で図５の二点鎖線で示すように傾いており、外容器１３の中に設置される際に図５の実線で示すように変形する構成となっている。この構成によれば、坩堝１１と外容器１３との間において芯出し部１０２が押圧状態で存在し、また自身のバネ性によって両者に容易に接触可能となるため、攪拌中、両者間の隙間による坩堝１１の振動の発生を確実に抑制することができ、駆動軸４１による混合融液３の攪拌を円滑に行える。

【符号の説明】

【0053】

１…窒化ガリウム製造装置、３…混合融液（融液）、１１…坩堝、１１ａ…本体部、１１ｂ…蓋部、１３…外容器、１５…孔部、４１…駆動軸、４１Ｂ…第２駆動軸、１００…坩堝ハンドリング用治具、１０１…吊り部、１０２…芯出し部、１０３…支持部、１０４…熱衝撃緩和部、１０５…摩擦部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】