【実施例】
【0127】
<材料>
特に明記されない限り、実施例で用いられる材料は、Aldrich Chemical Co., Milwaukeeから入手可能であった。
【0128】
ベーマイトは水酸化酸化アルミニウム(γ−AlΟ(ΟΗ))である。
【0129】
Boraxは四ホウ酸ナトリウム十水和物である。
【0130】
CELVOL(登録商標)540は、87〜89.9%加水分解された、140,000〜186,000の重量平均分子量を有するポリ(ビニルアルコール)である。それは、Sekisui Specialty Chemicals America, LLC, Dallas, TXから入手可能である。
【0131】
DISPERAL(登録商標)HP−14は、高い孔隙率および14nmの粒子サイズを有する分散性ベーマイトアルミナ粉末である。それは、Sasol North America, Inc., Houston, TXから入手可能である。
【0132】
ゼラチンはレギュラタイプIVウシゼラチンである。それは、Eastman Gelatine Corporation, Peabody, MAからカタログ番号第8256786号として入手可能である。
【0133】
KATHON(登録商標)LXは殺菌剤である。それはDow Chemicalから入手可能である。
【0134】
ポリエチレンテレフタレートウェブを、プライマおよびサビング層を有する前面および背面の両方で、下記実施例5の手順を用いてコーティングした。これらは、他の実施例では「プライム化およびサビング化された」ウェブと称される。
【0135】
SAA1200スチレンアリルアルコールコポリマビーズ(Lyondell Chemical)およびLUDOX(登録商標)6.7ミクロンコロイド状シリカ粒子(DuPont)を使用し、米国特許第4,833,060号、同第5,354,799号、および同第6,457,824号(そのそれぞれは、全体として参照することによって本明細書中に組み込まれる)で記載されているようにして、シリカでコーティングされたポリマビーズを調製した。
【0136】
界面活性剤10Gは、ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの水溶液である。それは、Dixie Chemical Co.,Houston,TXから入手可能である。
【0137】
VERSA−TL(登録商標)502は、スルホン化ポリスチレン(1,000,000分子量)である。それはAkzoNobelから入手可能である。
【0138】
<方法>
[カールについてのサンプルの評価]
30.5cm×7.6cmのコーティングされたフィルムサンプルをカールについて評価した。3セットの環境試験条件を使用した:(1)52%相対湿度で23℃、(2)86%相対湿度で20℃、および(3)24%相対湿度で22℃。フィルムのそれぞれを、水平面上に受像層側を上にして置き、環境試験条件に24時間順応させた。水平面からの各フィルムの四隅のそれぞれのたわみを測定し、平均し、そして記録した。
【0139】
[乾燥についてのサンプルの評価]
コーティングされたフィルムを、EPSON(登録商標)7900インクジェットプリンタ(実施例1〜4)またはEPSON(登録商標)4900インクジェットプリンタ(実施例5〜21)で、Wasatch Raster Image Processor(RIP)を用いて画像化した。グレー・スケール画像は、プリンタに同梱されているフォトブラック、ライトブラック、ライトライトブラック、マゼンタ、ライトマゼンタ、シアン、ライトシアン、およびイエローEPSON(登録商標)インクの組み合わせによって作製した。少なくとも2.8の最大光学密度を有する17段階グレー・スケールウェッジでサンプルを印刷した。フィルムを、中程度の湿度(50〜60%相対湿度)および高湿度(80〜90%相対湿度)条件下で評価した。コーティングされたフィルムを、少なくとも16時間これらの条件で平衡化させた後、印刷した。
【0140】
フィルムがプリンタから出た直後に、インクジェット画像を裏返し、1枚の白紙の上に置いた。湿った各ウェッジの割合を、一連のウェッジ番号で記録し、ウェッジ1は最大光学密度を有するウェッジであり、ウェッジ17は最小光学密度を有するウェッジであった。一般的に、高いウェッジ番号は最低のウェッジ番号よりも速く乾燥した。
【0141】
湿潤の基準は、完全に湿ったウェッジのセットの最大ウェッジ番号を選び、それを次に高いウェッジ番号を有する隣のウェッジの湿潤率に加えることによって構成した。例えば、1および2が完全に湿っており、ウェッジ3が25%湿潤であるならば、湿潤値は2.25である。または、完全に湿ったウェッジがないが、ウェッジ1は75%湿潤であるならば、湿潤値は0.75である。
【0142】
[インク転移についてのサンプルの評価]
コーティングされたフィルムを約85%相対湿度で少なくとも16時間平衡化させ、次いで約85%相対湿度にて、EPSON(登録商標)4900インクジェットプリンタで、少なくとも2.8の光学密度を有する4インチ×7.76インチのブロック有する画像を用いて画像化した。印刷直後、フィルムをプリンタから取り出し、平らに、受容体側を上にして置いた。コーティングされたフィルムを印刷されたフィルム上に置き、印刷されたフィルムの受容体側が、それらを覆うコーティングされたフィルムの背面と接触するようにした。被覆フィルム上に重りをのせて、約0.081psi(560Pa)または約5.7psi(39kPa)いずれかの圧力をフィルムに加えた。フィルムを圧力下で24時間〜7日間、約85%の相対湿度で放置し、その後、重りを除去した。フィルムを慎重に分離し、印刷されたフィルム上に透明な390正方格子を置き、そして低プリント濃度を有する1/4インチ×1/4インチの正方形(「転移した正方形」)の数を計数することによって、印刷されたフィルムの受容体側から被覆フィルムのバックコート側へのインク転移について調査した。
【0143】
[バックコート層付着性についてのサンプルの評価]
湿度が測定され、制御される場合、フィルムを、中程度の湿度(50〜60%相対湿度)、高湿度(80〜90%相対湿度)条件下で評価した。湿度が報告されていない場合、フィルムを周囲条件下で評価した。全ての場合において、フィルムを少なくとも16時間平衡化させた後、付着性試験を開始した。
【0144】
各フィルム上にカミソリの刃で斜交平衡線の部分を刻みつけ、糸くずのでないカット綿で切屑をそっと取り除くことによって、コーティングされたフィルムのバックコート層の付着性を評価した。粘着テープ(3M Company, St. Paul, MN製の#610半透明感圧テープ)を次いでクロスハッチ領域に施用し、テープとコーティングされたフィルムとの間に気泡が無くなるまで、ゴムローラでならした。テープを次いで素早くはぎ取った。コーティングされたフィルムの外観を0〜5のスケールで評価した:5=切れ目のエッジは完全に滑らかである;4=切れ目のいくつかの交点でコーティングの剥片が剥がれ、試験領域の約5%未満が影響を受ける;3=コーティングの剥片がいくつかのエッジに沿って、また切れ目のいくつかの交点で剥がれ、試験領域の約5〜15%が影響を受ける;2=コーティングの剥片が、切れ目のいくつかのエッジに沿って、および正方形の一部で剥がれ、試験領域の約15〜35%が影響を受ける;1=切れ目のエッジにそって大きなリボン状にコーティングが剥がれ、試験領域の約35%超が影響を受ける;0=コーティングは完全に剥がれる。
【0145】
[バックコート層粗度についてのサンプルの評価]
コーティングされたフィルムのバックコート層の表面粗度を、Buchel van der Korput,Nederland BV(オランダ国ヴィーネンダール)から入手可能なBekk Smoothness Tester Model BK131/EDを用いて測定した。この機器は、コーティングされたフィルムサンプル上の空気を排出する間に空気圧における特定の変化を達成するために必要な経過時間を報告する。粗表面上の空気は、平滑な表面上の空気よりも早く排出することができるので、Beck時間が小さいほど表面は粗い。
【0146】
<実施例1>
[ポリビニルアルコール/シリカバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、CELVOL(登録商標)203の15重量%水溶液2516gを導入し、室温で撹拌した。このミックスに、418.8gの脱塩水を添加し、10分間撹拌した。8ミクロンコロイド状シリカの5.6重量%水溶液65.2gをこの撹拌されたミックスに添加した。
【0147】
このミックスを次に10%脱塩水の添加で90%濃度まで希釈した。
【0148】
[バック層でコーティングされたウェブの調製]
バック層コーティングミックスを40℃まで加熱し、27ft/分の速度で移動する、室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。バック層コーティングミックス供給速度は、73.2g/分または81.9g/分のいずれかであり、その結果、乾燥バック層コーティング重量は、それぞれ11.3g/m
2または12.1g/m
2となった。
【0149】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、5155gの脱塩水を導入した。252gのゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、113.4gのボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、3.2重量%のスルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)および0.2重量%の殺菌剤(KATHON(登録商標)LX、Dow)の水溶液393.8gを添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)85.9gを次いで添加し、均一になるまで混合した。このミックスを室温まで冷却し、保持して、気泡を消失させた後、使用した。結果として得られたアンダ層コーティングミックス中のボラックスとゼラチンとの重量比は0.45:1であった。
【0150】
[アンダ層でコーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動するバック層でコーティング・プライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続的に施用した。このコーティングを、バック層コーティングがコーティングされた側と反対側に施用した。アンダ層コーティングミックス供給速度は61.0g/分または89.5g/分であり、その結果、乾燥アンダ層コーティング重量はそれぞれ3.9g/m
2または5.9g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0151】
[アルミナミックスの調製]
硝酸の22重量%水溶液324gと脱塩水8076gとを混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、3600gのアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。さらなる硝酸溶液を添加することによって、ミックスのpHを2.17に調節した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。ミックスを室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0152】
[受像層コーティングミックスの調製]
ポリ(ビニルアルコール)の10重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)2801gを混合容器に導入し、そして撹拌することによって、受像コーティングミックスを室温で調製した。このミックスに、アルミナミックス10739gと、ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)240gとを添加した。
【0153】
次いで15%の脱塩水を添加することによって、このミックスを85%濃度まで希釈した。ミックスを室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0154】
[受像層でコーティングされたフィルムの調製]
画像−コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動している室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブのアンダ層でコーティングされた表面上にコーティングした。受像層コーティングミックス供給速度は、159.7g/分または174.8g/分であり、その結果、乾燥受像層コーティング重量は、それぞれ50.5g/m
2または55.6g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥させた。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は、7〜l3℃の範囲であった。
【0155】
[カールについてのサンプルの評価]
コーティングされたフィルムサンプルをカールについて評価した。結果を表Iにまとめる。線形回帰モデルをデータから調製した:
カール(mm)=+0.10×受像層コーティング重量(g/m
2)
+0.26×アンダ層コーティング重量(g/m
2)
+0.031×相対湿度(パーセント)
−7
これらの結果は、受像層コーティング重量の増加およびアンダ層コーティング重量の増加はカールの増加と関連することを示唆する。
【0156】
[乾燥についてのサンプルの評価]
コーティングされたフィルムを、Wasatch Raster Image Processor(RIP)を用いてEPSON(登録商標)7900インクジェットプリンタで画像化された後の乾燥性能について評価した。湿潤結果を表Iにまとめる。線形回帰モデルをデータから調製した:
湿潤(%)=−0.30×受像層コーティング重量(g/m
2)
−0.8×アンダ層コーティング重量(g/m
2)
+21
これらの結果は、受像層コーティング重量の増加およびアンダ層コーティング重量の増加は湿潤の減少と関連することを示唆する。
【0157】
カール結果と合わせると、これらの結果は、他の全てのものが等しく開始し、受像層コーティング重量の増加またはアンダ層コーティング重量の増加から起こると予想される湿潤の減少は、カールの増加を伴うことが予想されることを示唆する。
【0158】
[バックコート付着性についてのサンプルの評価]
各コーティングされたフィルムのバックコート層の付着性を評価した。結果を表Iにまとめる。付着性スコアは2.3〜4.3の範囲であった。
【0159】
<実施例2>
[ゼラチン/ポリマ艶消バック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、4166重量部の脱塩水、2902重量部のゼラチン、および29重量部のシリカでコーティングされたポリマビーズを添加した。ミックスを室温で15分間撹拌し、その後、ミックスの温度を46℃まで上昇させ、そして撹拌されたミックスを20分間保持した。ミックスを43℃まで冷却した。
【0160】
このミックスに、24重量部の脱塩水、828重量部のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、76重量部のゼラチン、および1.5重量部の界面活性剤を添加した。撹拌されたミックスを10分間保持した。
【0161】
このミックスに、1814重量部の脱塩水、414重量部のコロイド状シリカ、194重量部のポリアクリルアミド、84重量部の界面活性剤、25重量部のレゾルシノール、41重量部のゼラチン、41重量部のシリコーン、4.3重量部のプロピオン酸、および0.7重量部のクロムミョウバンを添加した。撹拌されたミックスを15分間保持した。
【0162】
このミックスに、210重量部の脱塩水、76.1重量部の界面活性剤、16重量部の苛性アルカリ、6.2重量部のプロピオン酸、および0.25重量部のn−プロピルアルコールを添加した。撹拌されたミックスを40℃まで冷却した。pHが7〜7.6にあることをチェックした。
【0163】
このミックスをインラインミキサに供給し、ここで、6974重量部の脱塩水、1.8重量部のビス(ビニルスルホニル)メタン、および2.2重量部の硝酸カリウムを含む40℃の流れとブレンドした。ブレンドされた流れは、コーティングプロセスに供給されたバック層コーティングミックスを構成していた。
【0164】
[バック層でコーティングされたウェブの調製]
バック層コーティングミックスを40℃まで加熱し、30ft/分の速度で移動する室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。バック層コーティングミックス供給速度を調節して、乾燥バック層コーティング重量が10.77g/m
2となるようにした。
【0165】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
このミックスを実施例1の手順にしたがって調製した。
【0166】
[アンダ層でコーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動する、バック層でコーティングされたプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。このコーティングを、バック層コーティングが施用されたのと反対側に施用した。アンダ層コーティングミックス供給速度は61.0g/分であり、その結果、乾燥アンダ層コーティング重量は3.9g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0167】
[受像層コーティングミックスの調製]
このミックスを実施例1の手順にしたがって調製した。
【0168】
[受像層コーティングされたフィルムの調製]
画像コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動する、室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブのアンダ層でコーティングされた表面上にコーティングした。受像層コーティングミックス供給速度は159.7g/分または174.8g/分であり、その結果、乾燥受像層コーティング重量は、それぞれ50.7g/m
2または55.3g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0169】
[サンプルの評価]
コーティングされたフィルムを実施例1の手順にしたがって評価した。結果を表II、サンプルIおよびJにまとめる。両方のサンプルについて優れたバックコート付着性が見られた。優れた乾燥性能が、55.3g/m
2の受像層コーティング重量を有するサンプルについて、過度のカールが発生することなく達成された。
【0170】
<実施例3>
[ゼラチン/ポリマ艶消バック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、1898重量部の脱塩水、1434重量部のゼラチン、および14重量部のシリカでコーティングされたポリマビーズを添加した。ミックスを室温で15分間撹拌し、その後、ミックスの温度を46℃まで上昇させ、そして撹拌されたミックスを20分間保持した。ミックスを43℃まで冷却した。
【0171】
このミックスに、21重量部の脱塩水、409重量部のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、38重量部のゼラチン、および0.8重量部の界面活性剤を添加した。撹拌されたミックスを10分間保持した。
【0172】
このミックスに、896重量部の水、205重量部のコロイド状シリカ、96重量部のポリアクリルアミド、41重量部の界面活性剤、12重量部のレゾルシノール、20重量部のゼラチン、20重量部のシリコーン、2.1重量部のプロピオン酸、および0.4重量部のクロムミョウバンを添加した。撹拌されたミックスを15分間保持した。
【0173】
このミックスに、64重量部の脱塩水、38.1重量部の界面活性剤、3.2重量部の苛性アルカリ、3.1重量部のプロピオン酸、および0.25重量部のn−プロピルアルコールを添加した。撹拌されたミックスを40℃まで冷却した。PHが7〜7.6の間にあることをチェックした。
【0174】
このミックスをインラインミキサに供給し、ここで9511重量部の脱塩水、0.9重量部のビス(ビニルスルホニル)メタン、および2.2重量部の硝酸カリウムを含む40℃流れとブレンドした。ブレンドされた流れは、コーティングプロセスに供給されたバック層コーティングミックスを構成した。
【0175】
[バック層でコーティングされたウェブの調製]
バック層コーティングミックスを40℃まで加熱し、30ft/分の速度で移動する、室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。乾燥バック層コーティング重量が3.97g/m
2となるように、バック層コーティングミックス供給速度を調節した。
【0176】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
このミックスを実施例1の手順にしたがって調製した。
【0177】
[アンダ層でコーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動するバック層でコーティングされたプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。このコーティングを、バック層コーティングが施用された側と反対側に施用した。アンダ層コーティングミックス供給速度は61.0g/分であり、その結果、乾燥アンダ層コーティング重量は3.8g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中で0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0178】
[受像層コーティングミックスの調製]
このミックスを実施例1の手順にしたがって調製した。
【0179】
[受像層コーティングされたフィルムの調製]
画像コーティングミックスを40℃まで加熱し、30.0ft/分の速度で移動する、室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブのアンダ層でコーティングされた表面上にコーティングした。受像層コーティングミックス供給速度は159.7g/分または174.8g/分であり、その結果、乾燥受像層コーティング重量は、それぞれ50.7g/m
2または56.2g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中で0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜l3℃の範囲であった。
【0180】
[サンプルの評価]
コーティングされたフィルムを実施例1の手順にしたがって評価した。結果を表II、サンプルKおよびLにまとめる。両方のサンプルで優れたバックコート付着性が見られた。優れた乾燥性能は、56.2g/m
2の受像層コーティング重量を有するサンプルで達成され、過度のカールは発生しなかった。
【0181】
<実施例4>
[3層バックコートのミックスの調製]
3つのバックコート層ミックス−ボトム層ミックス、中間層ミックス、オーバーコート層ミックスを調製した。ボトム層ミックスは、84.53重量%の脱塩水、6.50重量%のゼラチン、3.40重量%の界面活性剤、1.97重量%のコロイド状シリカ、1.42重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.24重量%のプロピオン酸、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%の苛性アルカリ、および0.02重量%のクロムミョウバンを含んでいた。中間層ミックスは、86.83重量%の脱塩水、6.50重量%のゼラチン、1.97重量%のコロイド状シリカ、1.33重量%の界面活性剤、1.42重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%のプロピオン酸、0.02重量%のクロムミョウバン、および0.02重量%の硫酸を含んでいた。オーバーコート層ミックスは、82.72重量%の水、6.48重量%のゼラチン、4.92重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.96重量%のコロイド状シリカ、1.33重量%の界面活性剤、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.33重量%シリカでコーティングされたポリマビーズ、0.15重量%のアルキルアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウム、0.13重量%の苛性アルカリ、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%のプロピオン酸、0.05重量%のクロムミョウバン、0.02重量%の1−プロパノール、0.01重量%の両性フッ素化ポリマ、および0.01重量%のエタノールを含んでいた。
【0182】
ビス(ビニルスルホニル)メタン(BVSM)の1.8重量%水溶液も調製し、コーティングされる際にバックコート中間層ミックスとインライン混合した。この溶液を、コーティングされる際にバックコート中間層ミックスとインライン混合し、施用されるBVSMの総量が、3つのバックコート層中の全ゼラチンの2%となるようにした。
【0183】
[ゼラチンアンダ層および受像コーティングミックスの調製]
これらのミックスを実施例1の手順と同様の手順によって調製した。受像コーティングミックスに関して、2つの異なるポリ(ビニルアルコール)溶液濃度の使用を評価した−1つのミックスは7重量%のポリマ溶液を使用し、もう1つは10重量%のポリマ溶液を使用した。
【0184】
[コーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスおよび3つのバックコートコーティングミックスをプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブの1つの表面上にコーティングされ、そして3つのバックコート層がウェブの反対側の表面上にコーティングし、ボトム層ミックスをウェブ表面に施用し、中間層ミックスとBVSMミックスとの複合インライン混合物をボトム層コーティングに同時に施用し、オーバーコート層ミックスを中間層コーティングに同時に施用した。3つのバックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックス、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせ、およびオーバーコート層コーティングミックスについて、それぞれ1:1:1.2であった。2つのアンダ層供給速度を実施中に評価し、バックコートミックスについてのそれらの物質供給速度と全物質供給速度との比は1.4および1.6であった。コーティングを実験1と同様の手順によって乾燥した。バックコート層は合計で3.7g/m
2乾燥コーティング重量であり、一方、2つの異なるアンダ層乾燥コーティング重量は4.2および4.9g/m
2であった。
【0185】
受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、そして第2パスで乾燥した。コーティングを実施例1と同様に乾燥した。受像層コーティング重量は平均すると43.2g/m
2であった。
【0186】
[サンプルの調製]
28cm×22cmフィルムをカール評価で使用する以外は実施例1の手順にしたがって、コーティングされたフィルムを評価した。結果を表IIIにまとめる。バックコート付着性は全てのサンプルについて優れていた。
【0187】
【表1】
【0188】
【表2】
【0189】
【表3】
【0190】
<実施例5>
[プライマおよびサビングでコーティングされた基体の調製]
水73.2重量部;約83重量%塩化ビニリデン、約15重量%のメチルアクリレート、および約2重量%のイタコン酸を含むモノマのターポリマ24.2重量部;サポニンの65.4%水溶液1.6重量部;およびレゾルシノール1重量部を含む第1ミックスを調製した。この第1ミックスを50℃で青に着色されたポリエチレンテレフタレートウェブの両側に施用し、これを次いで乾燥し、延伸した。結果として得られたプライマ層は、平均して乾量基準で0.112g/m
2の乾燥コーティング重量を有していた。
【0191】
98.74重量部の水;0.16重量部の酢酸カリウム;0.84重量部のゼラチン;0.011重量部のサポニン;0.0075重量部のポリ(メチルメタクリレート−コ−エチレングリコールジメタクリレート);および0.000062重量部のクロムミョウバンを含む第2ミックスを調製した。この第2ミックスを、プライマでコーティングされたポリエチレンテレフタレートウェブの両側に50℃で施用した。結果として得られたサビング層は、平均して乾量基準で0.143g/m
2の乾燥コーティング重量を有していた。
【0192】
[3層バックコートのためのミックスの調製]
3つのバックコート層ミックス−ボトム層ミックス、中間層ミックス、およびオーバーコート層ミックスを調製した。ボトム層ミックスは、84.53重量%の脱塩水、6.50重量%のゼラチン、3.40重量%の界面活性剤、1.97重量%のコロイド状シリカ、1.42重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.24重量%のプロピオン酸、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%の苛性アルカリ、および0.02重量%のクロムミョウバンを含んでいた。中間層ミックスは、86.83重量%の脱塩水、6.50重量%のゼラチン、1.97重量%のコロイド状シリカ、1.33重量%の界面活性剤、1.42重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%のプロピオン酸、0.02重量%のクロムミョウバン、および0.02重量%の硫酸を含んでいた。オーバーコート層ミックスは、82.72重量%の水、6.48重量%のゼラチン、4.92重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、1.96重量%のコロイド状シリカ、1.33重量%の界面活性剤、1.10重量%のポリアクリルアミド、0.64重量%のシリコーン、0.33重量%シリカでコーティングされたポリマビーズ、0.15重量%のアルキルアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウム、0.13重量%の苛性アルカリ、0.11重量%のレゾルシノール、0.07重量%のプロピオン酸、0.05重量%のクロムミョウバン、0.02重量%の1−プロパノール、0.01重量%の両性フッ素化ポリマ、および0.01重量%のエタノールを含んでいた。
【0193】
ビス(ビニルスルホニル)メタン(BVSM)の1.8重量%水溶液も調製した。以下の実施例6〜8では、この溶液を、コーティングされる際にバックコート中間層ミックスとインライン混合して、施用されるBVSMの合計量が3つのバックコート層中の全ゼラチンの2%となるようにした。
【0194】
<実施例6>
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、342.3重量部の脱塩水を導入した。26.7重量部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、12.0重量部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、3.2重量%スルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)と0.2重量%と殺菌剤(KATHON(登録商標)LX、Dow)の水溶液41.1重量部を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)9.1重量部と脱塩水13.3重量部とを次いで添加し、均一になるまで混合した。
【0195】
[受像層コーティングミックスの調製]
硝酸の9.7重量%水溶液75.42重量部および脱塩水764.6重量部を混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、360.0重量部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。
【0196】
この撹拌されたミックスに、ポリ(ビニルアルコール)の10重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)313.0重量部と、ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)29.0重量部とを添加した。このミックスをさらに20分間撹拌した後、使用した。
【0197】
[コーティングされたウェブの調製]
この実施例のアンダ層コーティングミックスおよび実施例5の3つのバックコートコーティングミックスを、実施例5のプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブのサビングでコーティングされた1つの表面上に施用され、3つのバックコート層が、ウェブのサビングでコーティングされた反対の表面にコーティングされるようにし、ボトム層ミックスをサビング層に施用し、中間層ミックスとBVSMミックスとの複合インライン混合物をボトム層コーティングに同時に施用し、そしてオーバーコート層ミックスを中間層コーティングに同時に施用した。3つのバックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックス、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせ、およびオーバーコート層コーティングミックスについて、それぞれ1:1.2:1.2であった。アンダ層コーティングミックス物質供給速度と、BVSM流れを含むバックコートミックスの全物質供給速度との比は1.3であった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。
【0198】
バックコート層は合計して3.7g/m
2の乾燥コーティング重量であり、一方、アンダ層乾燥コーティング重量は4.2g/m
2であった。
【0199】
この実施例の受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、第2パスで乾燥した。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。受像層乾燥コーティング重量は43.7g/m
2であった。
【0200】
<実施例7>
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、342.3重量部の脱塩水を導入した。26.7重量部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、12.0重量部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、3.2重量%のスルホン化ポリスチレン水溶液(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)41.1重量部および0.2重量%の殺菌剤(KATHON(登録商標)LX、Dow)を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)9.1重量部および脱塩水13.3重量部を次いで添加し、均一になるまで混合した。
【0201】
[受像層コーティングミックスの調製]
硝酸の9.7重量%水溶液75.42重量部および脱塩水764.6重量部を混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、360.0重量部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。
【0202】
この撹拌されたミックスに、ポリ(ビニルアルコール)の7重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)447.1重量部およびノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)29.0重量部を添加した。このミックスをさらに20分間撹拌した後、使用した。
【0203】
[コーティングされたウェブの調製]
この実施例のアンダ層コーティングミックスおよび実施例5の3つのバックコートコーティングミックスを、実施例5のプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブのサビングでコーティングされた1つの表面上にコーティングされ、3つのバックコート層がウェブのサビングでコーティングされた反対の表面上にコーティングされるようにし、ボトム層ミックスはサビング層に施用され、中間層ミックスとBVSMミックスとの複合インライン混合物はボトム層コーティングに同時に施用され、そしてオーバーコート層ミックスは中間層コーティングに同時に施用された。3つのバックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックス、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせ、およびオーバーコート層コーティングミックスについてそれぞれ1:1.2:1.2であった。アンダ層コーティングミックス物質供給速度と、BVSM流れを含むバックコートミックスの全物質供給速度との比は1.3であった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。
【0204】
バックコート層は合計して3.7g/m
2の乾燥コーティング重量であり、一方、アンダ層乾燥コーティング重量は4.2g/m
2であった。
【0205】
この実施例の受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、第2パスで乾燥した。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。受像層乾燥コーティング重量は43.0g/m
2であった。
【0206】
<実施例8>
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、342.3重量部の脱塩水を導入した。26.7重量部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、12.0重量部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、3.2重量%のスルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)と0.2重量%の殺菌剤(KATHON(登録商標)LX、Dow)の水溶液41.1重量部を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)9.1重量部と脱塩水13.3重量部とを次いで添加し、均一になるまで混合した。
【0207】
[受像層コーティングミックスの調製]
硝酸の9.7重量%水溶液75.42重量部と脱塩水764.6重量部とを混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、360.0重量部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。
【0208】
この撹拌されたミックスに、ポリ(ビニルアルコール)の7重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)447.1重量部と、ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)29.0重量部とを添加した。このミックスをさらに20分間撹拌した後、使用した。
【0209】
[コーティングされたウェブの調製]
この実施例のアンダ層コーティングミックスおよび実施例5の3つのバックコートコーティングミックスを、プライム化・サビング化された実施例5のポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブのサビング−コーティングされた1つの表面上にコーティングされ、3つのバックコート層がウェブのサビング−コーティングされた反対の表面上にコーティングされ、ボトム層ミックスがサビング層に施用され、中間層ミックスとBVSMミックスとの複合インライン混合物がボトム層コーティングに同時に施用され、そしてオーバーコート層ミックスが中間層コーティングに同時に施用されるようにした。3つのバックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックス、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせ、およびオーバーコート層コーティングミックスについてそれぞれ1:1.2:1.2であった。アンダ層コーティングミックス物質供給速度とバックコートミックスの全物質供給速度との比は1.5であった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中で0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。
【0210】
バックコート層は、合わせて3.7g/m
2の乾燥コーティング重量を有し、一方、アンダ層乾燥コーティング重量は4.9g/m
2であった。
【0211】
この実施例の受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、第2パスで乾燥した。室温空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中で0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。受像層乾燥コーティング重量は42.9g/m
2であった。
【0212】
<実施例9>
[3層バックコートのミックスの調製]
3つのバックコート層ミックス−ボトム層ミックス、中間層ミックス、およびオーバーコート層ミックスを調製した。ボトム層ミックスは、88.52重量%の脱塩水、9.80重量%のゼラチン、1.49重量%の界面活性剤、0.12重量%のプロピオン酸、および0.07重量%の苛性アルカリを含んでいた。中間層ミックスは、90.95重量%の脱塩水、9.04重量%のゼラチン、および0.01重量%の硫酸を含んでいた。オーバーコート層ミックスは、90.81重量%の水、7.64重量%のゼラチン、0.90重量%シリカでコーティングされたポリマビーズ、0.42重量%のアルキルアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウム、0.13重量%の苛性アルカリ、0.06重量%の1−プロパノール、0.02重量%の両性フッ素化ポリマ、および0.02重量%のエタノールを含んでいた。
【0213】
ビス(ビニルスルホニル)メタン(BVSM)の1.8重量%水溶液も調製した。この溶液を、コーティングされる際にバックコート中間層ミックスとインライン混合して、施用されるBVSMの総量が3つのバックコート層中の全ゼラチンの2%となるようにした。
【0214】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、385.0重量部の脱塩水を導入した。30.0重量部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、13.5重量部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、3.2重量%のスルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)および0.2重量%の殺菌剤(KATHON(登録商標)LX、Dow)の水溶液46.2重量部を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)10.2重量部と、脱塩水15.0重量部とを次いで添加し、均一になるまで混合した。
【0215】
[受像層コーティングミックスの調製]
硝酸の9.7重量%水溶液75.42重量部と、脱塩水764.6重量部とを混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、360.0重量部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。
【0216】
この撹拌されたミックスに、ポリ(ビニルアルコール)の7重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)447.1重量部と、ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)29.0重量部とを添加した。このミックスをさらに20分間撹拌した後、使用した。
【0217】
[コーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスおよび3つのバックコートコーティングミックスを、実施例5のプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブのサビングでコーティングされた1つの表面上にコーティングされ、そして3つのバックコート層がウェブのサビングでコーティングされた反対の表面上にコーティングされ、ボトム層ミックスがサビング層に施用され、中間層ミックスとBVSMミックスとの複合インライン混合物がボトム層コーティングに同時に施用され、そしてオーバーコート層ミックスが中間層コーティングに同時に施用されるようにした。3つのバックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックス、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせ、およびオーバーコート層コーティングミックスについてそれぞれ1:2.2:0.3であった。アンダ層コーティングミックス物質供給速度とバックコートミックスの全物質供給速度との比は1.2であった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は−4〜10℃の範囲であった。
【0218】
バックコート層は合わせて4.7g/m
2の乾燥コーティング重量を有し、一方、アンダ層乾燥コーティング重量は5.2g/m
2であった。
【0219】
受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、第2パスで乾燥した。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。受像層乾燥コーティング重量は49.6g/m
2であった。
【0220】
<実施例10>
[インク乾燥についてのフィルムサンプルの評価]
実施例6〜9のコーティングされたフィルムを、EPSON(登録商標)4900インクジェットプリンタでWasatch Raster Image Processor(RIP)を用いて画像化した。表IVは、84〜88%相対湿度および53〜56%相対湿度の両方のもとで室温にて印刷されたフィルムについての湿潤値をまとめる。低湿度条件下で、全てのフィルムは良好〜優秀なインク乾燥性能を示した。実施例9のフィルムは高湿度条件下で引き続き優秀なインク乾燥性能を示した。
【0221】
[コーティング層−基体付着性についてのフィルムサンプルの評価]
実施例6〜9の層の付着性を評価した。表Vはフィルムの室温付着性をまとめる。全てのフィルムを、20%、50%、および80%相対湿度での受像層側付着性について、ならびに20%、50%、および80%相対湿度でのバックコート層側付着性について評価した。全てのフィルムは、試験した全ての条件下で両面について優れたコーティング−基体付着性を示した。
【0222】
【表4】
【0223】
【表5】
【0224】
<実施例11>
[ボトムバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、2827重量部の脱塩水を導入した。137部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。ミックスを50℃まで加熱し、15分間保持し、次いで43℃まで冷却した。この混合物に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、8.0重量%のゼラチン、4.4重量%の水、および0.2重量%の界面活性剤を含む溶液55部を添加し、これを10分間混合させた。結果として得られた混合物に、ポリアクリルアミドの28重量%水溶液94部と、クロムミョウバンの2.2重量%水溶液21部とを添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物に、20重量%の界面活性剤、9重量%のゼラチン、および9重量%のシリコーンを含む水溶液172部を添加し、これを10分間混合させた。結果として得られた混合物に、苛性アルカリの25重量%水溶液7部を添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物を40℃まで加熱した。ミックスのpHを次いで7.2〜7.4の間にあることをチェックし、もし高すぎたり、または低すぎたりする場合は、それぞれ硝酸または苛性アルカリの水溶液を添加することによって調節した。結果として得られた混合物に、12重量%のVERSA−TL(登録商標)502、99ppmのKATHON(登録商標)LX、および80ppbの硝酸銅(II)5/2水和物を含む水溶液18部を添加し、これを5分間混合させた。
【0225】
[ミドルバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、2217重量部の脱塩水を導入した。110部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。ミックスを50℃まで加熱し、15分間保持し、次いで43℃まで冷却した。この混合物に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、8.0重量%のゼラチン、4.4重量%の水、および0.2重量%の界面活性剤を含む溶液18部を添加し、これを10分間混合させた。結果として得られた混合物に、ポリアクリルアミドの28重量%水溶液145部とクロムミョウバンの2.2重量%水溶液21部とを添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物に、20重量%の界面活性剤、9重量%のゼラチン、および9重量%のシリコーンを含む水溶液532部を添加し、これを10分間混合させた。この混合物に、36重量%の界面活性剤および3重量%のプロピオン酸を含む水溶液167部、脱塩水8部、21重量%のn−プロピルアルコールおよび8重量%の界面活性剤を含む水溶液7部、ならびに苛性アルカリの25重量%水溶液15部を添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物を40℃まで加熱した。ミックスのpHを次いで7.2〜7.4の間にあることをチェックし、もし高すぎたり、または低すぎたりする場合は、それぞれ硝酸または苛性アルカリの水溶液を添加することによって調節した。
【0226】
[トップバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、3100重量部の脱塩水を導入した。ゼラチン169部と、9重量%のゼラチンと8重量%のシリカでコーティングされたポリマビーズとを含む水性混合物306部とを撹拌容器に添加した。ミックスを50℃まで加熱し、15分間保持し、次いで43℃まで冷却した。この混合物に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウムと8.0重量%のゼラチンと4.4重量%の水と0.2重量%の界面活性剤とを含む溶液190部を添加し、これを10分間混合させた。結果として得られた混合物に、ポリアクリルアミドの28重量%水溶液131部と、クロムミョウバンの2.2重量%水溶液29部とを添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物に、20重量%の界面活性剤と9重量%のゼラチンと9重量%のシリコーンとを含む水溶液240部を添加し、これを10分間混合させた。この混合物に、36重量%の界面活性剤と3重量%のプロピオン酸とを含む水溶液167部と、脱塩水8部と、21重量%のn−プロピルアルコールと8重量%の界面活性剤とを含む水溶液7部と、苛性アルカリの25重量%水溶液15部とを添加し、これを3分間混合させた。結果として得られた混合物を40℃まで加熱した。ミックスのpHを次いで7.2〜7.4の間にあることをチェックし、高すぎる場合または低すぎる場合は、それぞれ硝酸または苛性アルカリの水溶液を添加することによって調節した。
【0227】
[バック層でコーティングされたウェブの調製]
ボトム、ミドル、およびトップバック層コーティングミックスを40℃まで加熱し、90ft/分の速度で移動する、プライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。(ボトム層はウェブに最も近い層であり、一方、トップ層はウェブから最も遠い層であった。)ボトムバック層コーティングミックス供給速度は21g/m
2であり、ミドルバック層コーティングミックス供給速度は9g/m
2であり、トップバック層コーティングミックス供給速度は16g/m
2であり、その結果、乾燥バック層コーティング重量は3.0g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は43mg/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0228】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、9995重量部の脱塩水を導入した。528部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱し、ゼラチンが完全に溶解するまで保持した。ミックスを50℃まで冷却した。このミックスに、238部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、ボラックスが完全に溶解するまで混合した。このミックスに、12重量%のスルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)と0.2重量%の殺菌剤(登録商標)(KATHON(登録商標)LX、Dow)との水溶液59部を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)180部を次いで添加し、均一になるまで混合した。このミックスを室温まで冷却し、保持して、気泡を消失させた後、使用した。結果として得られたアンダ層コーティングミックス中のボラックスとゼラチンとの重量比は0.45:1であった。
【0229】
[アンダ層でコーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスを40℃まで加熱し、90ft/分の速度で移動する、バック層でコーティングされたプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに連続して施用した。このコーティングを、バック層コーティングが施用されたのと反対側に施用した。アンダ層コーティングミックス供給速度は82g/m
2であり、その結果、乾燥アンダ層コーティング重量は5.2g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3の範囲であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0230】
[ポリ(ビニルアルコール)ミックスの調製]
400重量部のポリ(ビニルアルコール)(CELVOL(登録商標)540)を、3600部の脱塩水を含む混合容器に10分にわたって500rpmで撹拌しながら添加することによって、ポリ(ビニルアルコール)ミックスを調製した。この混合物を85℃まで加熱し、30分間撹拌した。混合物を次いで室温まで冷却させた。脱塩水を添加して、蒸発のために失われた水を補った。
【0231】
[アルミナミックスの調製]
硝酸の22重量%水溶液220重量部と脱塩水8030部とを混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、2750部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。さらなる硝酸溶液を添加することによって、ミックスのpHを2.56に調節した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。ミックスを室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0232】
[受像層コーティングミックスの調製]
ポリ(ビニルアルコール)の10重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)1756重量部を混合容器に導入し、撹拌することによって、受像コーティングミックスを室温で調製した。このミックスに、アルミナミックス8080部とノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)163部とを添加した。ミックスを室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0233】
[受像層コーティングされたフィルムの調製]
画像コーティングミックスを40℃まで加熱し、30ft/分の速度で移動する、室温でプライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブのアンダ層でコーティングされた表面上にコーティングした。受像層コーティングミックス供給速度は206g/分であり、その結果、乾燥受像層コーティング重量は51g/m
2となった。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.8〜3であった。空気露点は7〜13℃の範囲であった。
【0234】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0235】
<実施例12>
以下の変更を加えて、実施例11の手順を繰り返した。トップバック層コーティングミックス組成物は、86.2重量%の水、5.2重量%のゼラチン、4.0重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、2.4重量%の界面活性剤、0.9重量%のポリアクリルアミド、0.5重量%シリカでコーティングされたポリマビーズ、および0.5重量%のシリコーンを含み、その結果、乾燥バック層コーティング重量は3.1g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は86mg/m
2となった。
【0236】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0237】
<実施例13>
以下の変更を加えて、実施例11の手順を繰り返した。トップバック層コーティングミックス組成物は、85.9重量%の水、5.3重量%のゼラチン、4.0重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、2.4重量%の界面活性剤、0.9重量%のポリアクリルアミド、0.8重量%シリカでコーティングされたポリマビーズ、および0.5重量%のシリコーンを含み、その結果、乾燥バック層コーティング重量は3.2g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は129mg/m
2となった。
【0238】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0239】
<実施例14>
以下の変更を加えて、実施例11の手順を繰り返した。トップバック層コーティングミックス組成物は、84.8重量%の水、5.2重量%のゼラチン、4.0重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、3.5重量%の界面活性剤、1.0重量%のシリコーン、0.9重量%のポリアクリルアミド、および0.3重量%シリカでコーティングされたポリマビーズを含み、その結果、乾燥バック層コーティング重量が3.0g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量が43mg/m
2となった。
【0240】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0241】
<実施例15>
以下の変更を加えて、実施例11の手順を繰り返した。ミドルバック層コーティングミックスおよびボトムバック層コーティングミックスはどちらも、95.2重量%の水および4.7重量%のゼラチンを含んでいた。この結果、乾燥バック層コーティング重量は2.5g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は43mg/m
2となった。
【0242】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0243】
<実施例16>
実施例12のトップバック層コーティングミックスならびに実施例15のミドルおよびボトムバック層コーティングミックスを使用する以外は、実施例11の手順を繰り返した。この結果、乾燥バック層コーティング重量は2.7g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は86mg/m
2となった。
【0244】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0245】
<実施例17>
実施例13のトップバック層コーティングミックスならびに実施例15のミドルおよびボトムバック層コーティングミックスを使用する以外は、実施例11の手順を繰り返した。この結果、2.7g/m
2の乾燥バック層コーティング重量および129mg/m
2のシリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量が得られた。
【0246】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0247】
<実施例18>
実施例14のトップバック層コーティングミックスならびに実施例15のミドルおよびボトムバック層コーティングミックスを使用する以外は、実施例11の手順を繰り返した。この結果、乾燥バック層コーティング重量は2.7g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は43mg/m
2となった。
【0248】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIに示す。
【0249】
<実施例19>
[ボトムバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、307.0重量部の脱塩水を導入した。46.0部のゼラチンを撹拌容器に添加した。ミックスを次いで60℃まで加熱した。結果として得られた混合物に、36重量%の界面活性剤と2.9重量%のプロピオン酸とを含む水溶液20.8部と、脱塩水4.3部とを添加し、これを1分間混合させた。結果として得られた混合物に、苛性アルカリの25重量%水溶液1.1部と、脱塩水4.1部とを添加し、これを4分間混合させた。結果として得られた混合物を40℃まで冷却させた。
【0250】
[ミドルバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、319.3重量部の脱塩水を導入した。38.0部のゼラチンを撹拌容器に添加した。ミックスを次いで60℃まで加熱した。結果として得られた混合物に、5重量%の硫酸を含む水溶液1.2部と、脱塩水3.4部とを添加し、これを4分間混合させた。結果として得られた混合物を40℃まで冷却させた。
【0251】
[トップバック層コーティングミックスの調製]
混合容器に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウムと8.0重量%のゼラチンと4.4重量%の水と0.2重量%の界面活性剤とを含む溶液33.0重量部と、9重量%のゼラチンと8重量%のシリカでコーティングされたポリマビーズとを含む水性混合物46.1部と、ポリアクリルアミドの28重量%水溶液22.8部と、ゼラチン27.5部と、脱塩水323.0部とを添加した。ミックスを60℃まで加熱した。結果として得られた混合物に、クロムミョウバンの2.2重量%水溶液12.8部と脱塩水28.5部とを添加し、次いでアリールアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウムの8重量%水溶液11.3部と脱塩水28.5部とを添加し、続いて15重量%の1−プロパノールと5重量%の両性フッ素化ポリマと5重量%エタノールとを含む水溶液0.8部と、脱塩水2.8部と、18重量%の界面活性剤と9重量%のゼラチンと9重量%のシリコーンと0.1重量%のプロピオン酸とを含む水溶液41.8部とを添加し、これを4分間混合させた。この混合物に、苛性アルカリの25重量%水溶液3.0部と、脱塩水2.8部とを添加した。結果として得られた混合物を40℃まで冷却させた。
【0252】
[BVSMミックスの調製]
ビス(ビニルスルホニル)メタン(BVSM)の1.8重量%水溶液も調製した。このミックスを、コーティングされる際に、ミドルバック層コーティングミックスとインライン混合し、供給速度は、施用されるBVSMの総量が、3つのバックコート層中の全ゼラチンに対して2重量%となるように選択した。
【0253】
[ゼラチンアンダ層コーティングミックスの調製]
混合容器に、998重量部の脱塩水を導入した。78部のゼラチンを撹拌容器に添加し、膨張させた。このミックスを60℃まで加熱した。ミックスを次いで46℃まで冷却した。このミックスに、35部のボラックス(四ホウ酸ナトリウム十水和物)を添加し、15分間保持した。このミックスに、32.5重量%のスルホン化ポリスチレン(VERSA−TL(登録商標)502、AkzoNobel)および0.2重量%の殺菌剤(登録商標)(KATHON(登録商標)LX、Dow)の水溶液120部を添加し、均一になるまで混合した。ミックスを次いで40℃まで冷却した。ノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)26部および脱塩水39部を次いで添加し、均一になるまで混合した。このミックスを室温まで冷却し、保持して、気泡を消失させた後、使用した。結果として得られたアンダ層コーティングミックス中のボラックスとゼラチンとの重量比は0.45:1であった。
【0254】
[ポリ(ビニルアルコール)ミックスの調製]
7重量部のポリ(ビニルアルコール)(CELVOL(登録商標)540)を、93部の脱塩水を含む混合容器に10分にわたって500rpmで撹拌しながら添加することによって、ポリ(ビニルアルコール)ミックスを室温で調製した。この混合物を85℃まで加熱し、30分間撹拌した。混合物を次いで室温まで冷却させた。脱塩水を添加して、蒸発のために失われた水を補った。
【0255】
[アルミナミックスの調製]
硝酸の9.7重量%水溶液75.4重量部と、脱塩水764.6部とを混合することによって、アルミナミックスを室温で調製した。このミックスに、360部のアルミナ粉末(DISPERAL(登録商標)HP−14)を30分にわたって添加した。ミックスを80℃まで加熱し、そして30分間撹拌した。ミックスを室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0256】
[受像層コーティングミックスの調製]
470部のアルミナミックスを混合容器に導入し、撹拌することによって、受像コーティングミックスを室温で調製した。ミックスを40℃まで加熱した。このミックスに、ポリ(ビニルアルコール)の7重量%水溶液(CELVOL(登録商標)540)175重量部とノニルフェノール、グリシジルポリエーテルの10重量%水溶液(界面活性剤10G)11部とを添加した。30分後、結果として得られた混合物を室温まで冷却し、使用前に気泡を除去するために保持した。
【0257】
[コーティングされたウェブの調製]
アンダ層コーティングミックスと3つのバックコートコーティングミックスを、プライム化・サビング化されたポリエチレンテレフタレートウェブに同時に施用して、アンダ層がウェブの1表面上にコーティングされ、3つのバックコート層がウェブの反対の表面上にコーティングされ、ボトム層ミックスがウェブに施用され、ミドル層ミックスおよびBVSMミックスの複合インライン混合物がボトム層コーティングに同時に施用され、そしてトップ層ミックスがミドル層コーティングに同時に施用されるようにした。バックコートミックスの相対的物質供給速度は、ボトム層コーティングミックスについて、中間層コーティングミックスとBVSM流れとの組み合わせについて、そしてオーバーコート層コーティングミックスについて、それぞれ3.9:5.8:4.3であった。アンダ層コーティングミックス物質供給速度と、BVSM流れを含むバックコートミックスの総物質供給速度との比は1.5であった。室温空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたウェブを連続して乾燥させた。有孔プレートを通した圧力降下は、H
2O中で0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。
【0258】
バックコート層は合計して4.4g/m
2の乾燥コーティング重量および80mg/m
2のシリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量となり、一方、アンダ層乾燥コーティング重量は5.4g/m
2であった。
【0259】
受像層コーティングミックスをアンダ層コーティングに施用し、第2パスで乾燥した。室温の空気が通り抜ける有孔プレートを通過させることによって、コーティングされたフィルムを連続して乾燥した。有孔プレートを通した圧力降下はH
2O中0.2〜5の範囲であった。空気露点は、−4℃〜12℃の範囲であった。受像層乾燥コーティング重量は48.2g/m
2であった。
【0260】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIIに示す。
【0261】
<実施例20>
以下の手順にしたがって調製されたトップバックコートコーティングミックス以外は、実施例19による手順を繰り返した。混合容器に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウム、8.0重量%のゼラチン、4.4重量%の水、および0.2重量%の界面活性剤を含む溶液33.0重量部、9重量%のゼラチンおよび8重量%シリカでコーティングされたポリマビーズを含む水性混合物57.0部、28重量%ポリアクリルアミド水溶液22.8部、ゼラチン26.5部、ならびに脱塩水313.0部を添加した。ミックスを60℃まで加熱した。結果として得られた混合物に、2.2重量%クロムミョウバン水溶液12.8部および脱塩水28.5部を添加し、次いで8重量%のアリールアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウム水溶液11.3部および脱塩水28.5部を添加し、続いての15重量%の1−プロパノール、5重量%の両性フッ素化ポリマ、および5重量%のエタノールを含む水溶液0.8部、脱塩水2.8部、ならびに18重量%の界面活性剤、9重量%のゼラチン、9重量%のシリコーン、および0.1重量%のプロピオン酸を含む水溶液41.8部を添加し、これを4分間混合させた。この混合物に、25重量%苛性アルカリ水溶液3.0部および脱塩水2.8部を添加した。結果として得られた混合物を40℃まで冷却させた。
【0262】
このトップバックコートコーティングミックスを使用した結果、乾燥バック層コーティング重量は4.3g/m
2となり、シリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量は100mg/m
2となった。
【0263】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIIに示す。
【0264】
<実施例21>
以下の手順にしたがって調製されたトップバックコートコーティングミックス以外は、実施例19による手順を繰り返した。混合容器に、87.4重量%のカルボキシメチラートカゼインナトリウムと8.0重量%のゼラチンと4.4重量%の水と0.2重量%の界面活性剤とを含む溶液33.0重量部と、9重量%のゼラチンと8重量%シリカでコーティングされたポリマビーズとを含む水性混合物71.3部と、ポリアクリルアミドの28重量%水溶液22.8部と、ゼラチン26.5部と、脱塩水299.0部とを添加した。ミックスを60℃まで加熱した。結果として得られた混合物に、クロムミョウバンの2.2重量%水溶液12.8部と、脱塩水28.5部とを添加し、次いでアリールアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウムの8重量%水溶液11.3部と脱塩水28.5部とを添加し、続いて15重量%の1−プロパノールと5重量%の両性フッ素化ポリマと5重量%のエタノールとを含む水溶液0.8部と、脱塩水2.8部と、18重量%の界面活性剤と9重量%のゼラチンと9重量%のシリコーンと0.1重量%のプロピオン酸とを含む水溶液41.8部とを添加し、これを4分間混合させた。この混合物に、苛性アルカリの25重量%水溶液3.0部と脱塩水2.8部とを添加した。結果として得られた混合物を40℃まで冷却させた。
【0265】
このトップバックコートコーティングミックスの使用により、4.4g/m
2の乾燥バック層コーティング重量および125mg/m
2のシリカでコーティングされたポリマビーズの乾燥付着量が得られた。
【0266】
[コーティングされたフィルムの評価]
フィルム評価の結果を表VIIに示す。
【0267】
【表6】
注:
1.85%相対湿度で、全てのサンプルの第1ウェッジは0.125の湿潤度であり、一方、全てのサンプルの第2ウェッジは0.125未満の湿潤度であった。
2.51%相対湿度で、全てのサンプルの第2ウェッジは完全に乾燥していた。
3.インク転移測定は、85%相対湿度、5.7psi(39kPa)の圧力下、および1/4インチ×1/4インチのサイズの格子で区切られた正方形で実施した。
4.バックコート付着性値5が、85%、50%、および20%相対湿度で全てのサンプルについて達成された。
【0268】
【表7】
注:
1.86%相対湿度で、全てのサンプルの第1ウェッジは0.25〜0.50の湿潤度であり、一方、全てのサンプルの第2ウェッジは0.125未満の湿潤度であった。
2.インク転移測定は、86%の相対湿度、0.081psi(560Pa)の圧力下、1/8インチ×1/8インチのサイズの格子で区切られた正方形で実施した。