特許 5877063 コーヒー抽出液

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5877063

(24)【登録日】2016年1月29日

(45)【発行日】2016年3月2日

(54)【発明の名称】コーヒー抽出液

(51)【国際特許分類】

   A23F 5/26 20060101AFI20160218BHJP

【ＦＩ】

   A23F5/26

【請求項の数】3

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2011-289902(P2011-289902)

(22)【出願日】2011年12月28日

(65)【公開番号】特開2013-138631(P2013-138631A)

(43)【公開日】2013年7月18日

【審査請求日】2014年9月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000918

【氏名又は名称】花王株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000084

【氏名又は名称】特許業務法人アルガ特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100077562

【弁理士】

【氏名又は名称】高野 登志雄

(74)【代理人】

【識別番号】100096736

【弁理士】

【氏名又は名称】中嶋 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100117156

【弁理士】

【氏名又は名称】村田 正樹

(74)【代理人】

【識別番号】100111028

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 博人

(72)【発明者】

【氏名】早川 義信

(72)【発明者】

【氏名】芥川 晃士

(72)【発明者】

【氏名】小倉 義和

【審査官】 吉岡 沙織

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−１６６９１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３１３７８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５２−１５６９６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５８−２２０６５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２９１０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０９２１６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 食品工業，１９８４年，Vol.27, No.18，P.82

【文献】 茶の科学，１９９７年，初版第８刷，P.184-185

【文献】 海外開発トピックス，食品と開発 １２月号，園田 昭司 株式会社食品研究社，１９８３年，P.46-47

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ２３Ｆ

Ａ２３Ｌ ２／

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＣＡｐｌｕｓ／ＭＥＤＬＩＮＥ／ＥＭＢＡＳＥ／ＢＩＯＳＩＳ／ＷＰＩＤＳ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

焙煎コーヒー豆を、ｐＨ８〜９．５及び温度０〜２５℃の水で抽出して第１抽出液を得る第１抽出工程と、
第１抽出工程の抽出残渣を、ｐＨ６〜９．５及び温度７０℃以上の水で抽出して第２抽出液を得る第２抽出工程と、
第１抽出液と第２抽出液を混合する混合工程
を含む、コーヒー抽出液の製造方法。

【請求項2】

第２抽出工程後、混合工程前に、第２抽出液を活性炭と接触させる活性炭処理工程を含み、
混合工程において、第１抽出液と活性炭処理工程後の第２抽出液を混合する、請求項１記載の製造方法。

【請求項3】

焙煎コーヒー豆のＬ値が２０〜３５である、請求項１又は２記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、コーヒー抽出液に関する。

【背景技術】

【0002】

コーヒー飲料は嗜好飲料として広く愛好されており、通常コーヒー抽出液を配合して製造されている。コーヒー飲料の風味には、苦味、酸味、甘味、コク、香り等があるが、これら風味はコーヒー抽出液の製造に使用する焙煎コーヒー豆等により特徴付けられる。

【0003】

生コーヒー豆の焙煎においては、熱処理により、生コーヒー豆には元々存在しなかった多数の香味成分が生成する。例えば、焙煎時にアミノ酸２分子が脱水縮合して環状ジペプチドであるジケトピペラジン類を生成することが知られており、ジケトピペラジン類はカフェインと同程度から２０倍程度の苦味を有するものである。

【0004】

また、ジケトピペラジン類の風味を改善するために、クロロゲン酸類を添加してクロロゲン酸類に対する特定のジケトピペラジン（Ｃｙｃｌｏ（Ｐｏｒ−Ｐｈｅ））の割合を一定値以下に制御し、更にカリウムを一定量添加する方法が提案されている（特許文献１）。

【0005】

更に、従来の熱水抽出によって抽出される多量の苦味、雑味、異臭を抑え、味及び香りに優れるコーヒー抽出液の製造方法として、例えば、焙煎コーヒー豆を５０〜９０℃の温水で抽出処理し、引続き０℃〜４０℃の水で抽出処理する方法も提案されている（特許文献２）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１０−１６６９１１号公報

【特許文献2】特開平６−７０６８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、特許文献１に記載の方法は、飲用時の苦味を抑制できるものの、後味に不快な苦味が残りやすく、また特許文献２に記載の方法は、飲用時のみならず飲用後においても苦味の抑制が不十分であることが判明した。
近年、エスプレッソをベースとしたシアトル系コーヒーを提供するシアトル系カフェの定着により、コーヒー飲料に対してより強い香り、苦味が好まれる傾向にある。特に苦味に関しては、単純にカフェイン含有量を高濃度化しただけでは、飲用時にシャープな苦味が感じられるものの、後味に不快な苦味が残りやすいため、嗜好性の高い良質な苦味とは言い難い。また、健康面からもカフェインの摂取を控える傾向にあり、カフェインに依らない良質な苦味を有するコーヒー飲料の開発が求められている。ここで、本明細書において「良質な苦味」とは、飲用時にシャープな苦味が感じられるものの、後に引かない苦味をいい、また「後味」とは、ＪＩＳ Ｚ ８１４４：２００４に記載の「口内に残る感覚」をいう。

【0008】

したがって、本発明の課題は、良質な苦味を有するコーヒー飲料の原料として有用なコーヒー抽出液及びその製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者らは、コーヒー飲料の苦味について詳細に検討を行った。その結果、カフェインは、前述のとおり、飲用時にシャープな苦味が感じられるものの、その苦味が後に引きやすいため、不快な苦味として感じられるのに対し、ジケトピペラジン類は、飲用時にシャープな苦味が感じられるものの、その苦味が後に引かないため、良質な苦味として感じられるとの知見を得た。すなわち、カフェイン及びジケトピペラジン類はともに苦味成分であるが、両者の苦味特性は全く異なることが判明した。そして、ジケトピペラジン類の含有量をコーヒー抽出液に通常含まれる量よりも増量するとともに、カフェイン含有量を一定量以下とし、かつ、ジケトピペラジン類に対するカフェインの含有割合を制御することで、良質な苦味を有するコーヒー飲料の原料として有用なコーヒー抽出液が得られることを見出した。また、このようなコーヒー抽出液は、焙煎コーヒー豆をｐＨ及び温度を特定範囲内に制御した水で抽出し、更に抽出残渣をｐＨ及び温度を特定範囲内に制御した水で抽出し、次いで２種の抽出液を混合するという簡便な操作により製造できることを見出した。

【0010】

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）ジケトピペラジン類：１．６〜５質量ｐｐｍ、
（Ｂ）カフェイン：０．１２質量％以下
を含有し、
成分（Ａ）と成分（Ｂ）との含有質量比[（Ｂ）／（Ａ）]が１００以上である、コーヒー抽出液を提供するものである。

【0011】

本発明はまた、焙煎コーヒー豆を、ｐＨ８〜９．５及び温度０〜２５℃の水で抽出して第１抽出液を得る第１抽出工程と、
第１抽出工程の抽出残渣を、ｐＨ６〜９．５及び温度７０℃以上の水で抽出して第２抽出液を得る第２抽出工程と、
第１抽出液と第２抽出液を混合する混合工程
を含む、コーヒー抽出液の製造方法を提供するものである。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、良質な苦味を有するコーヒー飲料の原料として有用なコーヒー抽出液を提供することができる。また、本発明によれば、当該コーヒー抽出液を簡便な操作で製造することが可能である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明のコーヒー抽出液は、（Ａ）ジケトピペラジン類を含有する。ここで、本明細書において「ジケトピペラジン類」とは、下記式（１）で示されるシクロ−プロリル−フェニルアラニン（以下、「cyclo（Pro-Phe）」とも称する）及び下記式（２）で示されるシクロ−プロリル−ロイシン（以下、「cyclo（Pro-Leu）」とも称する）を併せての総称であり、ジケトピペラジン類の含有量はこれら２種の環状ジペプチドの合計量に基づいて定義される。なお、（Ａ）ジケトピペラジン類の分析は、後掲の実施例の「ジケトピペラジン類の測定」に記載の方法にしたがうものとする。

【0014】

【化1】

【0015】

本発明のコーヒー抽出液は、良質な苦味を有する（Ａ）ジケトピペラジン類をコーヒー抽出液に通常含まれる量よりも豊富に含有している。具体的には、（Ａ）ジケトピペラジン類の含有量は、本発明のコーヒー抽出液中に１．６〜５質量ｐｐｍであるが、より一層の苦味の嗜好性向上の観点から、１．６〜４質量ｐｐｍ、更に１．７〜３．５質量ｐｐｍ、更に１．８〜３質量ｐｐｍであることが好ましい。

【0016】

また、本発明のコーヒー抽出液は、（Ｂ）カフェインを含有する。本発明のコーヒー抽出液は、後味に不快な苦味が残りやすい（Ｂ）カフェインがコーヒー抽出液に通常含まれる量よりも低減されている。具体的には、（Ｂ）カフェインの含有量は、本発明のコーヒー抽出液中に０．１２質量％以下であるが、より一層の後味改善の観点から、０．１質量％以下、更に０．０８質量％以下であることが好ましい。また、（Ｂ）カフェインの含有量の下限は特に限定されず０質量％であってもよいが、生産効率の観点から、０．０００１質量％、更に０．００１質量％が好ましい。なお、（Ｃ）カフェインの分析は、後掲の実施例の「カフェインの測定」に記載の方法にしたがうものとする。

【0017】

このように、本発明のコーヒー抽出液は、（Ａ）ジケトピペラジン類がコーヒー抽出液に通常含まれる量よりも豊富に含まれる一方、（Ｂ）カフェインが通常含まれる量よりも制御されている。そのため、本発明のコーヒー抽出液は、（Ａ）ジケトピペラジン類に対する（Ｂ）カフェインの相対的な含有比率が制御されている。具体的には、本発明のコーヒー抽出液中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）との含有質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は１００以上であるが、より一層の苦味の嗜好性向上の観点から、１００〜７００、更に１７０〜６００、更に２００〜５８０、更に２５０〜５００であることが好ましい。このような範囲内に制御することで、飲料時にシャープな苦味が感じられるものの、後味に不快な苦味が残り難いため、後味のキレも改善することができる。

【0018】

更に、本発明のコーヒー抽出液は、（Ｃ）クロロゲン酸類を含有する。ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸のジカフェオイルキナ酸を併せての総称である。クロロゲン酸類含量は上記９種の合計量に基づいて定義される。なお、（Ｃ）クロロゲン酸類の分析は、後掲の実施例の「クロロゲン酸類の測定」に記載の方法にしたがうものとする。

【0019】

（Ｃ）クロロゲン酸類の含有量は、本発明のコーヒー抽出液中に０．１〜１質量％であるが、香味バランス及び生理効果の観点から、０．１２〜０．７質量％、更に０．１５〜０．３質量％であることが好ましい。

【0020】

本発明のコーヒー抽出液は、良質な苦味、後味のキレの点から、（Ｃ）クロロゲン酸類に対する（Ａ）ジケトピペラジン類の含有質量比［（Ａ）／（Ｃ）］が０．８×１０^-3〜１．５×１０^-3であることが好ましく、更に１×１０^-3〜１．４×１０^-3、殊更１×１０^-3〜１．２×１０^-3であることが好ましい。

【0021】

本発明のコーヒー抽出液は、風味及び長期保存時の沈澱抑制の点から、Ｂｒｉｘ（２０℃）が０．５〜５、更に０．８〜４、更に１〜３であることが好ましい。

【0022】

次に、本発明のコーヒー抽出液の製造方法について説明する。
本発明のコーヒー抽出液の製造方法は、第１抽出工程と、第２抽出工程と、混合工程を含むものである。以下、各工程について詳細に説明する。

【0023】

〔第１抽出工程〕
本発明に係る第１抽出工程は、焙煎コーヒー豆を、ｐＨ８〜９．５及び温度０〜２５℃の水で抽出して第１抽出液を得る工程である。これにより、ジケトピペラジン類の抽出効率を高めることができる。

【0024】

本工程においては、先ず焙煎コーヒー豆を準備する。
本工程で使用するコーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種等が挙げられる。コーヒー豆の産地は特に限定されないが、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテンが例示される。また、コーヒー豆は１種でもよいし、２種以上をブレンドして用いてもよい。

【0025】

コーヒー豆の焙煎方法としては、例えば、直火式、熱風式、半熱風式等の公知の方法を適宜選択することが可能であり、これらの焙煎方式に回転ドラムを有するものが好ましい。また、焙煎温度も特に限定されないが、１００〜３００℃、更に１５０〜２５０℃であることが好ましい。
焙煎コーヒー豆の焙煎度としては、例えば、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティ、フルシティ、フレンチ、イタリアンが挙げられる。中でも、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティがクロロゲン酸類を多く含み、飲用しやすい点で好ましい。
焙煎度を色差計で測定したＬ値としては、通常２０〜３５、好ましくは２１〜３０、より好ましくは２２〜２８、更に好ましくは２３〜２８である。ここで、本明細書において「Ｌ値」とは、黒をＬ値０とし、また白をＬ値１００として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものである。また、本発明においては、焙煎コーヒー豆として焙煎度の異なる２種以上のコーヒー豆を混合してもよく、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように適宜組み合わせて使用することができる。なお、Ｌ値の平均値は、使用する焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有比率を乗じた値の総和として求められる。
また、焙煎コーヒー豆として、粉砕したものを使用してもよい。粉砕度合いは、極細挽き（0.250-0.500ｍｍ）、細挽き（0.300-0.650ｍｍ）、中細挽き（0.530-1.000ｍｍ）、中挽き（0.650-1.500ｍｍ）、中粗挽き、粗挽き（0.850-2.100ｍｍ）、極粗挽き（1.000-2.500ｍｍ）、あるいは平均粒径３ｍｍ、同５ｍｍ又は同１０ｍｍ程度のカット品を挙げることができる。

【0026】

次に、本工程においては、焙煎コーヒー豆を水で抽出する。
抽出に使用する水のｐＨ（２０℃）はｐＨ８〜９．５であるが、ジケトピペラジン類の抽出効率向上の観点から、８．５〜９であることが好ましい。ｐＨを上記範囲内とするために、例えば、重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のｐＨ調整剤を抽出水に配合して調整することが可能である。
また、抽出に使用する水の温度は０〜２５℃であるが、ジケトピペラジン類の抽出効率向上の観点から、５〜２５℃、更に１０〜２５℃、更に１５〜２５℃であることが好ましい。

【0027】

抽出方法としては特に限定されず、例えば、ドリップ式、連続多塔式、ニーダー式、向流式等の公知の方法を採用することができる。抽出時間は、抽出方法やスケール等により一様ではなく適宜設定可能であるが、例えば、ドリップ抽出の場合、好ましくは１０〜１２０分、更に好ましくは２０〜６０分である。
抽出倍率、すなわち（抽出液の質量）／（焙煎コーヒー豆の質量）は、好ましくは１〜５、更に好ましくは２〜３である。

【0028】

〔第２抽出工程〕
本発明に係る第２抽出工程は、第１抽出工程の抽出残渣、すなわち第１抽出工程後の焙煎コーヒー豆を、ｐＨ６〜９．５及び温度７０℃以上の水で抽出して第２抽出液を得る工程である。これにより、クロロゲン酸類の抽出効率を高めることができる。

【0029】

抽出に使用する水のｐＨ（２０℃）はｐＨ６〜９．５であるが、クロロゲン酸類の抽出効率向上の観点から、６．５〜９であることが好ましい。ｐＨを上記範囲内とするために、例えば、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のｐＨ調整剤を抽出水に配合して調整することが可能である。
また、抽出に使用する水の温度は７０℃以上であるが、クロロゲン酸類の抽出効率向上の観点から、８０℃以上、更に９０℃以上であることが好ましい。なお、上限は特に限定されず、例えば、１００℃、好ましくは９８℃である。かかる抽出温度の範囲としては、通常７０〜１００℃、好ましくは８０〜９８℃、更に好ましくは９０〜９８℃である。

【0030】

抽出方法としては特に限定されず、第１抽出工程と同様の方法を採用することができる。また、抽出時間は、抽出方法やスケール等により一様ではなく適宜設定可能であるが、例えば、ドリップ抽出の場合、好ましくは１０〜１２０分、更に好ましくは２０〜６０分である。
抽出倍率は、好ましくは１〜６、更に好ましくは４〜６である。

【0031】

〔混合工程〕
混合工程は、第１抽出工程で得られた第１抽出液と、第２抽出工程で得られた第２抽出液とを混合する工程である。これにより、良質な苦味を有するコーヒー抽出液を得ることができる。

【0032】

第１抽出液と第２抽出液との混合は、（Ａ）ジケトピペラジン類及び（Ｂ）カフェインの各含有量、並びに（Ａ）ジケトピペラジン類と（Ｂ）カフェインの質量比が上記範囲内となるように調整すればよい。第１抽出液と第２抽出液との混合比率は、第２抽出液／第１抽出液（質量比）が０．５〜４であることが好ましく、更に０．８〜３、更に１〜２．５が好ましい。

【0033】

また、本発明においては、第２抽出工程後、混合工程前に、第２抽出液を活性炭と接触させる活性炭処理工程を有していてもよい。これにより、カフェイン量を低減させて、より一層良質な苦味を有するコーヒー抽出液とすることができる。

【0034】

活性炭処理は、バッチ式及び連続式のいずれで行うことも可能である。バッチ式としては、第２抽出液に活性炭を加え−１０〜１００℃で０．５分〜５時間撹拌した後、活性炭を除去すればよい。また、連続式としては、カラム内に活性炭を充填し、第２抽出液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下（窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素）が挙げられる。

【0035】

本工程で使用する活性炭は、一般に工業用に使用されているものであれば特に制限されるものではない。活性炭としては、例えば、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維等が挙げられ、粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがある。中でも、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が更に好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＬ（クラレケミカル株式会社）等を挙げることができる。

【0036】

活性炭の細孔容積は、０．０５〜１．６ｍＬ／ｇ、更に０．１〜１．２ｍＬ／ｇが好ましい。また、比表面積は、７００〜１８００ｍ²／ｇ、更に９００〜１６００ｍ²／ｇが好ましい。なお、これらの物性値は窒素吸着法に基づく値である。

【0037】

活性炭の使用量は、カフェイン除去の観点から、第２抽出液の固形分量に対して０．２〜０．８質量倍、更に０．３〜０．７質量倍、更に０．４〜０．６質量倍であることが好ましい。また、活性炭との接触温度は、０〜６０℃、更に１０〜５０℃、更に１５〜４０℃であることが好ましい。なお、「固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。

【0038】

活性炭処理後、配合工程を行うが、配合工程においては、第１抽出液と活性炭処理工程後の第２抽出液を混合する。その際、（Ａ）ジケトピペラジン類及び（Ｂ）カフェインの含有量、並びに（Ａ）ジケトピペラジン類と（Ｂ）カフェインの質量比が上記範囲内となるように調整される。

【0039】

このようにして、本発明のコーヒー抽出液を製造することができる。得られたコーヒー抽出液は、ソリュブルコーヒー、容器詰コーヒー飲料とするのに好適である。
ソリュブルコーヒーは、上記コーヒー抽出液を乾燥して得ることが可能であり、乾燥方法としては、噴霧乾燥、凍結乾燥等を挙げることができる。なお、ソリュブルコーヒーの形態としては、粉末、粒状、錠剤等が挙げられる。
また、容器詰コーヒー飲料は、上記コーヒー抽出液をそのまま容器に充填するか、あるいは必要により濃縮又は水希釈して容器に充填することで得ることができる。
容器詰コーヒー飲料には、必要により苦味抑制剤、酸化防止剤、香料、各種エステル類、有機酸類、有機酸塩類、無機酸類、無機酸塩類、無機塩類、色素類、乳化剤、保存料、調味料、酸味料、品質安定剤などの添加剤を１種又は２種以上配合してもよい。容器詰コーヒー飲料は、容器詰ブラックコーヒー飲料としても、容器詰ミルクコーヒー飲料としてもよい。

【0040】

ソリュブルコーヒーは、（Ｃ）クロロゲン酸類の含有量が５〜２５質量％、更に８〜２０質量％、更に１０〜２０質量％、更に１２〜１８質量％、殊更に１２〜１６質量％であることが好ましい。
また、容器詰コーヒー飲料は、（Ｃ）クロロゲン酸類を０．０１〜１質量％、更に０．０５〜０．５質量％、更に０．１〜０．３質量％含有することが好ましい。
更に、容器詰コーヒー飲料は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器（いわゆるＰＥＴボトル）、金属缶、金属箔やプラスチックフィルムと複合された紙容器、瓶等の通常の包装容器に充填して提供することができる。また、容器詰コーヒー飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規（日本にあっては食品衛生法）に定められた殺菌条件で製造できる。ＰＥＴボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。

【実施例】

【0041】

１．クロロゲン酸類、カフェインの分析
分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
・カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
・ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
・オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
・カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。

【0042】

分析条件は次の通りである。
・サンプル注入量：１０μＬ、
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
・カラムオーブン設定温度：３５℃、
・溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
・溶離液Ｂ：アセトニトリル。

【0043】

濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％

【0044】

ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。

【0045】

クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）
９種のクロロゲン酸類
・モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
・モノフェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
・ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。

【0046】

カフェインの保持時間（単位：分）１８．８
ここで求めたカフェインの面積値から試薬カフェインを標準物質とし、質量％を求めた。

【0047】

２．ジケトピペラジン類の分析
コーヒー抽出液２０ｍＬに対し、ジクロロメタン１００ｍＬにて抽出したものをエバポレーターにて１ｍＬまで濃縮し、分析に供した。
下記の条件にてＧＣ−ＭＳにて測定した。

【0048】

＜ＧＣ−ＭＳ測定条件＞
＜ＧＣ＞
・分析装置：Agilent
・カラム：HP-1MS(30m×250μm×1μm)
・カラム温度：40℃(1min.ホールド)→ 20℃/min(8min.昇温）→5℃/min(20min.昇温）→300℃(21min.ホールド） ランタイム計50min
・カラム流量：1mL/min.
・注入方法：パルスドススプリットパス（パルス圧：200kPa)
・注入口温度：250℃
・トランスファーライン：250℃
＜ＭＳ＞
・イオン源温度：230℃
・スキャン範囲：35〜400m/ｚ

【0049】

そして、試薬Cyclo（Pro-Phe、Pro-Leu）を標準物質とし、面積比からCyclo（Pro-Phe）及びCyclo（Pro-Leu）の総量をジケトピペラジン類量として求めた。

【0050】

３．官能評価
各コーヒー抽出液を専門パネル５名が試飲し、良質な苦味、後味のキレについて下記の基準にて評価し、その後協議により最終スコアを決定した。

【0051】

良質な苦味の評価基準
５：良質な苦味が非常に強い
４：良質な苦味が強い
３：良質な苦味がやや強い
２：良質な苦味がやや弱い
１：良質な苦味が弱い

【0052】

後味のキレの評価基準
３：キレがある
２：キレがややある
１：キレがない

【0053】

４．Ｂｒｉｘの測定
２０℃における糖用屈折計示度（Ｂｒｉｘ）で表される。Atago RX-5000（Atago社製）にて測定を行った。

【0054】

実施例１
焙煎コーヒー豆（ブラジルサントスＮｏ．２、Ｌ値２４）を、粉砕機（カリタ製、ダイヤル６）にて平均粒径７２０μｍとなるように粉砕した後、５０メッシュスクリーンにて篩を行い、微粉を除去して粉砕した焙煎コーヒー豆４００ｇを得た。
粉砕した焙煎コーヒー豆４００ｇを抽出カラムに投入後、カラム上部から重炭酸ナトリウムにてｐＨを８．５に調整した２５℃の水を５．０Ｌ／ｈの流量にて１０分間供給し、ドリップ方式にて８００ｇの第１抽出液を得た（第１抽出工程）。
次に、カラム内の抽出残渣に、重炭酸ナトリウムにてｐＨ８．５に調整した９３℃の熱水を流量５．０Ｌ／ｈにて２０分間供給してドリップ抽出し、１６００ｇの第２抽出液を得た（第２抽出工程）。
第１抽出液及び第２抽出液をそのまま混合し、イオン交換水にてＢｒｉｘ１．３に希釈後、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0055】

実施例２
第２抽出液を活性炭（白鷺WH2C 42/80LSS、日本エンバイロケミカルズ（株））にて処理を行い、活性炭処理後の第２抽出液１６００ｇと第１抽出液８００ｇを混合したこと以外は、実施例１と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。なお、活性炭処理は２５℃、６０分の攪拌によるバッチ処理により行い、その使用量は第２抽出液の固形分に対して０．５質量倍とした。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0056】

実施例３
第２抽出工程において、クエン酸ナトリウムにてｐＨ６．８に調整した熱水を用いたこと以外は、実施例１と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0057】

実施例４
第１抽出工程においてｐＨ９．０の水を用いたこと以外は、実施例３と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0058】

実施例５
第２抽出工程において、抽出水の供給量を５．０Ｌ／ｈにて１０分間とし、第２抽出液の配合量を８００ｇに変更したこと以外は、実施例３と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0059】

実施例６
第２抽出工程において、抽出水の供給量を５．０Ｌ／ｈにて３０分間とし、第２抽出液の配合量を２４００ｇに変更したこと以外は、実施例３と同様の操作により行った。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0060】

比較例１
実施例１と同様の操作により粉砕した焙煎コーヒー豆４００ｇを抽出カラムに投入後、カラム上部からクエン酸ナトリウムにてｐＨ６．８に調整した９３℃の水を５．０Ｌ／ｈの流量にて１０分間供給し、ドリップ方式にて８００ｇのコーヒー抽出液を得、イオン交換水にてＢｒｉｘ１．３に希釈した。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0061】

比較例２
ｐＨ６．８に調整した２５℃の水を用いたこと以外は、比較例１と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0062】

比較例３
重炭酸ナトリウムにてｐＨ８．５に調整した９３℃の水を用いたこと以外は、比較例１と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0063】

比較例４
ｐＨ８．５に調整した２５℃の水を用いたこと以外は、比較例３と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0064】

比較例５
第１抽出工程において、重炭酸ナトリウムにてｐＨ７．５に調整した２５℃の水を用いたこと以外は、実施例３と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0065】

比較例６
第１抽出工程において、クエン酸ナトリウムにてｐＨ６．８に調整した９３℃の水を用い、第２抽出工程において、クエン酸ナトリウムにてｐＨ６．８に調整した２５℃の水を用いたこと以外は、実施例３と同様の操作によりコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液について、成分分析及び官能評価を実施した。その結果を表１に示す。

【0066】

【表1】

【0067】

表１から、（Ａ）ジケトピペラジン類及び（Ｂ）カフェインの各含有量、並びに（Ａ）ジケトピペラジン類と（Ｂ）カフェインとの質量比を一定に制御することで、良質な苦味を有し、後味のキレの良好なコーヒー抽出液が得られることが確認された。