【実施例】
【0026】
実施例1
本発明の好ましいペット用噛み物の組成:
最終製品の水分活性は、0.2〜0.85の範囲である。さらには、個々の材料濃度および粉末に対する液体の割合を変更して、最終製品にさまざまなテクスチャーをもたらして差し支えない。また、材料を代替物質で置換して、最終製品に異なるテクスチャーを与えてもよい。例えば、100ブルームのゼラチンの代わりに200ブルームのゼラチンを使用すると、より堅固な製品が得られる結果となる。
【0027】
実施例2
特に好ましいペット用噛み物の組成:
実施例3
さらに別の好ましいペット用噛み物の組成:
実施例4
別の好ましいペット用噛み物の組成:
ペット用噛み物の製品の性能を、歯垢および歯石の低減、息のさわやかさ、持続時間、2点嗜好によって測定したおいしさ、溶解性、硬さを含むテクスチャー特性、密度、弾力性、もろさ、吸水能、および可溶化速度を含む、多くの基準について測定する。
【0028】
テクスチャーの測定は、250〜500kgのロードセル(load cell)を備えたTA.HDiテクスチャー分析器(Texture Technologies Corp.社(米国ニューヨーク州スカーズデール所在)製)を用いて行った。直径5mmの円筒型のプローブを一軸圧縮または破壊試験に使用し、25℃の室温にて試験を行った。データは、Texture Technologies Corp.社製のテクスチャー・エキスパート・ソフトウェア(バージョン2.12)を使用して回収した。2種類の一軸圧縮または破壊試験を行った。これらの試験は、イヌによる試験試料の咬合および咀嚼に最も似ているという理由で選択された。
【0029】
圧縮分析の変数は次の通りである。仕事(W)は、仕事の推定値として定義され、したがって、製品の強靭性を示す。堅牢な製品は、堅牢性の劣る製品に比べて、高い仕事値を有するであろう。面積は、製品を破壊するのに加えられなければならない「力」または荷重を示す。曲線の下の面積は強靭性を表す。表現された「面積」の単位は、N
*mmとしてx軸に対するy軸の乗算から得られる。「面積」を仕事−W−(F/d)に転換するには、0.1020408m
2/mm/秒
2を掛ける。
【0030】
最大力(N)は製品の硬さに打ち勝つために必要とされる力の最大量として定義される。通常、硬い製品は、縦の座標(y軸)の値が高いことと関係するであろう。表される「力」単位は、kgで表された質量との直接の関連性に由来する。「力」を「最大力」−N−に変えるには、9.81m/秒
2(重力加速度)を掛ける。
【0031】
行程(mm)は、ピーク力に達する地点(距離)として表される。よって、行程は、弾力性に加えて、プローブが最大力に達するのにどのくらいの距離を進行するかについての測定に起因する、強靭性と硬さの組合せとしての製品の抵抗を模倣する。より大きい行程の数値は、より弾力性のある製品であることを示す。
【0032】
直線距離(mm)は、すべての点の軌跡を連結させて引いた仮想線の長さを測定することにより算出される。この尺度は、凝集性に対する砕けやすさの製品特性を表す。それは、もろさの直接的評価であり、ここで、もろい製品は、より鋭いピークを生じ、直線距離がより大きくなる。
硬さ、強靭性、弾力性の値は、製品サンプル全体を使用して決定した。Texture Technologies社提供のTA.HDiで観察された基本環境(base platform)を、力/距離の測定に使用した。製造し、試験した、典型的な製品サンプルを
図5に示す。
【0033】
サンプルを、ナイフが、一度に、サンプルの骨長に沿った1箇所と接触するように台の中心に置いた。選択される位置には、ペット用噛み物のブラシ頭部、柄とブラシ頭部との接合部分、および、柄の終端の指関節部分が含まれる。サンプルを平らな台表面上に横向きに置き、各位置をナイフと90°の角度で接触させる。これを、骨長に沿った3箇所の選択位置で繰り返す。ブラシ頭部、柄とブラシ頭部との接合部分、および、柄の終端の指関節部分は、
図5において明確に視認できる。一般的にそれぞれ以下の条件を用いて、評価される変数当たり、最小で5つの骨を測定した。
【0034】
以下の変数を用いて2セットの試験を行った:
A.円形プローブまたはナイフを、(1)5mm/秒の試験前速度(サンプルと接触する前のプローブ速度)、(2)2mm/秒の試験速度(サンプル内を進行する間のプローブ速度)、(3)5mm/秒の試験後速度(プローブがサンプルから引き抜かれるときの速度)、および50%圧縮の距離(プローブが引き抜かれるまでにサンプル内を進行する距離)で試験した。
【0035】
B.円形プローブまたはナイフを、(1)5mm/秒の試験前速度(サンプルと接触する前のプローブ速度)、(2)10mm/秒の試験速度(サンプル内を進行する間のプローブ速度)、(3)5mm/秒の試験後速度(プローブがサンプルから引き抜かれるときの速度)、および50%圧縮の距離(プローブが引き抜かれるまでにサンプル内を進行する距離)で試験した。
【0036】
距離mm(x軸)に対し、力をkg(y軸)でプロットし、ここで始動時の力0をグラフ上に点1として設定し、最大力をグラフ上に点2として設定して差し支えない。次の変数を測定した:硬さの測定である、曲線の最大荷重値である最大力2;すべての軌道点を連結させて引いた仮想線の長さを測定することにより算出される、直線距離(mm)。それは、もろい製品がより鋭いピークを生じる結果、直線距離が長くなるであろう、もろさの直接的評価である。測定は、これらの変数のそれぞれについて、試験される製品の少なくとも5つのサンプル値の平均をとった。
【0037】
硬さは、Nで表された最大力として測定された。一軸圧縮または破壊試験での測定のように、本発明製品の硬さまたは最大力値は、本発明のペット用噛み物についての特定の実施の形態では、2.0mm/秒のプローブ速度を用いて上述のように測定して、ペット用噛み物が、体重が11.4kg(25ポンド)未満のイヌ用に設計されている場合には、約100〜約700ニュートン、好ましくは約150〜約600ニュートン、さらに好ましくは約200〜約500ニュートン、および最も好ましくは約250〜約400ニュートンであり、または、体重が11.4kg(25ポンド)以上のイヌ用に設計されたペット用噛み物では、約200〜約800ニュートンである。好ましい実施の形態では、体重が11.4kg(25ポンド)以上のイヌ用に設計されたペット用噛み物は、2.0mm/秒のプローブ速度を用いた測定で、約250〜約650ニュートン、好ましくは約275〜約600ニュートン、さらに好ましくは約350〜約550ニュートンの硬さ測定値を有している。
【0038】
本発明の製品のニュートン×mm(Nmm)として測定される強靭性は、約500〜約12,000Nmmの範囲であり、約700〜約10,000Nmmが好ましく、約800〜約5,000Nmmがさらに好ましい。
【0039】
さらに別の実施の形態では、イヌの頭蓋種および重量の両方に基づいてペット用噛み物の硬さを策定することが望ましいであろう。この実施の形態における各種別の犬種の硬さの範囲を下記表1に記載する。
【表1】
【0040】
本発明製品のもろさまたは直線距離を測定した。本発明製品のもろさの値は約100〜約1500mmの範囲であり、約150〜約1300mmが好ましく、約200〜約1000mmが最も好ましい。
【0041】
溶解性
ペット用噛み物のインビトロにおける溶解度/消化率の測定を使用して、ペット、特にイヌの消化管で溶解または消化されるペット用噛み物の量を示してもよい。試験は、ペット用噛み物製品の一部または全体に基づいて行なわれる。例えば32gのペット用噛み物部分など、特定のサイズ部分または小片を用いて、異なる配合について正確に比較することができる。結果は、インビトロにおける消失率(IVD)%として表される。溶解度の測定は、特定量の製品を、ペットの胃腸環境に相当する、多くの溶液に供することにより行なう。一般に、胃の環境は比較的酸性であり、腸環境は胃に比べて比較的アルカリ寄りである。製品をこれらの環境に供した後、残りの製品をろ過し、乾燥させる。この製品残渣の重量を量り、最初の製品重量と比較する。%IVDは、最初の製品重量と比較した、溶解した製品の重量百分率である。溶解度試験をさらに以下に記載する。
【0042】
使用した溶液:
リン酸緩衝液、0.1M、pH6.0:2.1gの無水リン酸水素二ナトリウム、および11.76gのリン酸二水素ナトリウム一水和物を1Lの容量フラスコ内で溶解させ、蒸留/脱イオン(dd)水を用いて、容量を合わせた。
【0043】
HCl溶液:17.0mlの濃HClを、500mlのdd水を含む1Lの容量フラスコに加え、dd水で容量を合わせた。100mlのHCl:ペプシンを250mlのリン酸緩衝液に加えると、pHは約2に近くなるはずである。これを達成する方法の1つは、850mlの0.1N HCl+150mlの1N HClを使用して、1000mlのHClの原液を調製することである。100mlのHCl:ペプシンを250mlのリン酸緩衝液に加えると、溶液のpHは、約1.9〜2.0である。
【0044】
HCl:ペプシン溶液:適当量のペプシン(シグマP−7000、ペプシンの量は試験するサンプルの大きさによる。サンプル1gあたり0.01gのペプシンが、本方法の工程6の最終混合物中にもたらされるべきである。例えば、30gのサンプルには0.3gのペプシンが用いられるであろう)を、1Lの容量フラスコに入れ、上記調製したHCl溶液を用いて容量を合わせた。
【0045】
クロラムフェニコール溶液:0.5gのクロラムフェニコール(シグマC−0378)を、95%エタノールを用いて100mlの容量フラスコで容量を合わせた。
【0046】
水酸化ナトリウム溶液、0.5N:20gのNaOHを、dd水を用いて1Lの容量フラスコで容量を合わせた。
【0047】
リン酸緩衝液、0.2M、pH6.8溶液:16.5gの無水リン酸水素二ナトリウム、および11.56gのリン酸二水素ナトリウム一水和物を1Lの容量フラスコ内で溶解させ、蒸留水で容量を合わせた。
【0048】
パンクレアチン緩衝溶液:適当量のブタのパンクレアチン(シグマP−1750、酵素の量は、試験するサンプルの大きさによる。サンプル1gあたり0.05gのブタのパンクレアチンが、工程8の最終混合物中にもたらされなくてはならない。例えば、30gのサンプルに1.5gのパンクレアチンを使用するであろう)を、500mlの容量フラスコ内で溶解させ、上記調製した0.2M、pH6.8のリン酸緩衝溶液を用いて容量を合わせた。
【0049】
方法例:
1.番号が付されたダクロン繊維の小片を57℃のオーブン内に一晩置き、翌日重量を測定した。
【0050】
2.サンプルを三角フラスコに入れて重量を量った(%IVDの算出の間の水分の損失を説明するため、対照として、残渣と共に追加の試料の重量を計測し、乾燥させた)。0.1M、pH6.8のリン酸緩衝溶液250mlを各フラスコに加えた。
【0051】
3.100mlのHCl:ペプシン溶液を各フラスコに加えた。混合物のpHが約2であることを確認した。必要に応じて、HClで調整した。
【0052】
4.5mlのクロラムフェニコール溶液を各フラスコに加えた。
【0053】
5.フラスコに栓をし、穏やかに混合した。39℃で6時間インキュベートした。製品全体が溶液中に浸るように維持しつつ、サンプルがフラスコ内をコンスタントに動くような速さに設定された振とう水浴を使用して、常にかき混ぜた。
【0054】
6.インキュベーション後、0.5Nの水酸化ナトリウム溶液を各フラスコに十分に加え、混合物の最終pHが6.8に達するようにした。
7.100mlのパンクレアチン:リン酸緩衝液を各フラスコに加えた。穏やかに混合した。
【0055】
8.フラスコに栓をし、39℃で18時間インキュベートした。製品全体が溶液中に浸るように維持しつつ、サンプルがフラスコ内をコンスタントに動くような速さに設定された振とう水浴を使用して、常にかき混ぜた。
【0056】
9.工程1のダクロン繊維の小片を通じてサンプルをろ過した。dd水で3回すすいだ。固定重量に達するまで、57℃で維持した。
【0057】
10.次の段階でのpHを記録した:
a.工程4の時点
b.消化6時間後
c.工程7でNaOH溶液を加えた後
d.パンクレアチン:リン酸緩衝液を加えた後
e.24時間後。
【0058】
計算:
残渣重量=(ろ過+インキュベーション後のサンプル重量)−乾燥ろ過重量
【数1】
【0059】
特定の実施の形態では、ペット用噛み物組成物は、32gの最大片に基づいて、少なくとも60%IVDの溶解度を有し、少なくとも70%IVDが好ましく、75%IVDがさらに好ましい(ペット用噛み物が32g未満の場合は、典型的には所定のグラム重量の単一の噛み物製品が用いられるであろう。現実的な見解として、32gよりも大きい片を使用することは推奨されない。当然ながら、当業者は、分析する小片の質量が、溶解度の数を比較することと実質的に等価である必要があることを認識するであろう)。本発明のペット用噛み物の溶解度は100%に近くて構わないが、一般には、約60〜約95%IVDの範囲であろう。本明細書に記載される押出成形および射出成型による、実施例2の配合で製造されたペット用噛み物の溶解度は、約85%IVDであった。
【0060】
押出成形
好ましい実施の形態では、押出成形を利用して本発明に従った製品を製造して差し支えなく、ペレットの製造では二軸押出成形が好ましい。ペレットは実質的に溶融し、押出後成形、好ましくは射出成型によって、特定の形状に形成される。射出成型の後、製品の個々の小片は、バリ除去(flash removal)のために整えられ、包装前に冷却される。
【0061】
図1は、本発明に従ったペット用噛み物製品の典型的な製造方法の図を示している。
図1のように、材料の混合から最終製品の包装までの製造工程が連続して行われる。粉末材料を約5〜30分、ミキサーで混合する。粉末材料の均一な混合物を、押出成形機、好ましくは二軸押出成形機に送り込む。粉末投入口の下流で液体材料を加え、加熱せん断下で、粉末および液体材料の混合物を均一な可塑化された成型可能な塊に変換する。この工程の間に、成型可能な塊を押出成形機のバレル内の温度を上昇させることによっても加熱する。押出成形機のバレルの温度特性は、とりわけ、組成物、圧力、押出成形機のバレル内の滞留時間、スクリュ特性、スクリュ速度、およびせん断速度によって決まる。
【0062】
押出成形機部分における温度およびせん断は、十分な熱可塑性の加工を提供するように設定される。これを、バレルの中間部分では約88℃〜約141℃の範囲の温度、およびバレルの片側ではそれよりも低い温度で行って差し支えない。当然ながら、さらに高い温度を中間部分に用いてもよい。
【0063】
したがって、温度はバレル全体にわたって調節でき、押出成形機に沿って、随意的なエネルギーおよび水分の排出を可能にする。大部分の加熱が押出成形機のバレル内の成型可能な塊に行われる、工程の区分の終端で、排出/真空押出機(stuffer)を使用して、強制排出を行ってもよい。
【0064】
押出成形機の出口では、押出成形物が小さい孔を有するダイを通じて押される。ダイのすぐ後方では、ダイの開口部が小さいことによって与える絞りによって、押出成形物が増大する圧力および温度に晒され、このことから、さらなる冷却の使用がペレットの品質を確保するためにはますます重要になる。
【0065】
押出成形機のダイを出た後、可塑化押出成形物は、少なくとも1つのブレードを備えた表面カッターによって、ダイ表面で小さなペレットに切断される。カッターの回転速度は、押出成形物の流動性に加えて、ペレットの要求サイズに応じて調節して構わない。ダイ出口における製品温度は約82℃〜約95℃の範囲であって差し支えなく、約85℃が最も好ましい。
【0066】
切断後、ペレットは移動コンベア上に置かれ、押出成形機の出口から遠くへペレットを運ぶ。この工程はまた、ペレットの冷却を促進し、ケーキングを妨げ、連続工程におけるその後のデクランピング(de-clumping)の工程の必要性を軽減する。コンベアは周囲温度を保って差し支えないが、冷却時間を軽減するために、冷気を使用した強制的な空気循環を適用して急速な冷却を生じさせてもよい。
【0067】
配合、速度および冷却の程度に応じて、ペレットは互いに付着しあい、さまざまな大きさの凝塊(clump)を形成する可能性がある。一様で安定化した射出成形工程を確保するため、これらの凝塊を、デクランピングによって達成される大きさにまで縮小させなければならない。冷却及びデクランピングの後、ペレットは射出成型用に運ばれ、そこで最終製品の形状を得る。
【0068】
別の製造方法を
図2に示す。
図2は、本発明に従った、ペット用噛み物製品の別の典型的な製造方法の図であり、ここで、射出成型に使用される前にペレットが製造される。
【0069】
混合、押出成形、冷却およびデクランピングの工程は上記のものと同様であるが(
図1参照)、
図2に示す別の製造方法では、冷却またはレクランピングの際にペレットが適切な容器に充填される。包装には、トート、ザック、スーパーザック(super-sacks)、樽(barrels)、紙箱(cartons)などを保管および輸送に使用して差し支えない。包装の選択は、とりわけ、ペレットの包装特性、環境および安全性基準、取扱い/輸送の要件、使用頻度および大きさに応じて決まる。
【0070】
ペレットの容器は目的用途にふさわしく、昆虫、鳥、ほこり、温度および湿度の変動、日光曝露、容器からの匂いおよび風味の移動/浸出などの外的要素から内容物を保護するのに十分に不活性でなくてはならない。
【0071】
保管または輸送の間に容器内でペレットの包装または凝塊が観察される場合には、凝塊を再び個々のペレットに分散させるため、射出成型の前に、さらなるデクランピングの工程を必要としてもよい。デクランピングの際には、ペレットは下記の射出成型によって最終製品の形状に成型される。
【0072】
図3は、本発明に従ったペット用噛み物製品の典型的な製造方法のさらに別の図を示している。
図3に示す工程は、粉末および液体材料を、強力なせん断ミキサーで一緒に混ぜ合わせて均一な塊を形成する。
図3の方法によれば、ペレットの製造工程は、均一な塊を直接射出成型のバレルに供給することによっても、余分な工程を排除できる。
【0073】
射出成型の後、製品を冷却し、バリ取りの工程に供し、ここで製品上の余分な材料が除去される。バリ取りは、振動ホッパー、振動テーブル、および/またはタンブラー内で製品を振動させることにより行ってもよい。
【0074】
射出成型
図4は、本発明のペット用噛み物製品の調製に使用して差し支えない、射出成型工程の図を示している。射出成型工程のための材料は、ペレットの形状で、容器1に供給して構わない。時折、輸送、載荷圧力および配合レシピの性質に起因して、ペレットは一塊になり、大きな付着ブロックを形成する傾向がある。よって、必要に応じて、各容器をデクランパー(de-clumper)2に輸送し、砕いて、個々のペレットを分離し、射出成型機4に供給可能にする。個々のペレットを容器3に回収し、供給機5に真空送出し、成形のための射出成型機に至る。
【0075】
ペレットは射出成型機のスクリュ6を渡って運ばれるときに、スクリュにより生じる高温、せん断および圧力によって、固体のペレットが溶融生成物に変換される。この生成物は、モールド7に注入し、形を成すことができる。溶融生成物はスプルーおよび/またはマニホールド、ランナーおよび/またはノズル、さらにはキャビティを通って進行し、最終製品の形状を形成する。射出が完了すると、射出スクリュが後退し、次の射出のための溶融生成物を充填する。
【0076】
射出成型機が充填されると、キャビティ内の成型された製品は、製品を冷却または設定の必要に応じて、冷却または加熱される。所望の冷却または設定時間が達成されると、製品は、製品の後部の排出ピンによりキャビティから放出される。成型製品は機械的コンベア上に落とされ、次に冷却のために回収される。ランナーが存在する場合は、それらは取り出され、成型された製品は冷却テーブルに配列され、包装前に骨の温度を周囲温度にまで下げさせる。典型的な成型されたペット用噛み物を
図5に示す。
【0077】
成型製品の形状のための典型的な射出成型工程の変数を表2に示す。
【表2】
【0078】
成型製品が十分に回収されたら、それらをバリ取り機に移動させ、余分なバリを除去する。バリ取り機の出口では、製品が選別され、バリ取りされた製品が包装用に送り出され、バリは再粉砕用に回収される。システムから除去されたバリおよび製品規格を満たさなかった製品もまた回収され、再粉砕に用いられる。
【0079】
変数を調節して配合物の熱可塑化の加工を達成できる限り、単純に配合用の材料を混ぜ合わせて、直接射出成型機に進めることも可能である。