特許 5890795 半導体製造装置用部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5890795

(24)【登録日】2016年2月26日

(45)【発行日】2016年3月22日

(54)【発明の名称】半導体製造装置用部材

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/683 20060101AFI20160308BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/68 R

【請求項の数】8

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-54840(P2013-54840)

(22)【出願日】2013年3月18日

(65)【公開番号】特開2014-183077(P2014-183077A)

(43)【公開日】2014年9月29日

【審査請求日】2014年11月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004064

【氏名又は名称】日本碍子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000017

【氏名又は名称】特許業務法人アイテック国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大場 教磨

(72)【発明者】

【氏名】川尻 哲也

(72)【発明者】

【氏名】片居木 俊

【審査官】 平野 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−２７３２０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２１２１３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０９９５６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０３３１８１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／６８３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

セラミック部品と金属部品とを熱硬化シートを介して接合した半導体製造装置用部材であって、
前記熱硬化シートは、エポキシ−アクリル混合の接着剤を硬化させたものであり、
前記接着剤は、（Ａ）水素移動型の重付加が可能なエポキシ樹脂、（Ｂ）アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの重合体、（Ｃ）硬化剤、を含み、前記セラミック部品と前記金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の熱履歴が加わる前後のせん断破断強度が０．３ＭＰａ以上、せん断破断歪が１．４以上であり、かつ、せん断の弾性率Ｚが０．０４８≦Ｚ≦２．３５０である、
半導体製造装置用部材。

【請求項2】

前記接着剤は、硬化前の接着剤の重量から真空下１５０℃、２０時間で硬化した後の接着剤の重量を引いた値を硬化前の接着剤の重量で除して求めた重量変化割合が５質量％以下である、
請求項１記載の半導体製造装置用部材。

【請求項3】

前記接着剤は、前記セラミック部品と前記金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の弾性率の上昇が６０％以下である、
請求項１又は２に記載の半導体製造装置用部材。

【請求項4】

前記接着剤は、前記セラミック部品と前記金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の熱履歴が加わる前後の熱伝導率の変化量が１０％以内である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。

【請求項5】

前記接着剤は、該接着剤を熱硬化処理する前のシートである接着剤シートを被着体で挟み、該被着体に０．１〜１．０ＭＰａを加えた際の側面からのせり出し量が１．１ｍｍ以下である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。

【請求項6】

前記（Ａ）の成分の質量％は前記（Ｂ）の成分の質量％より小さい、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。

【請求項7】

前記半導体製造装置用部材は、ヒーター、静電チャック、リング及びシャワーヘッドからなる群より選ばれた１つである、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。

【請求項8】

前記セラミック部品の材料は、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化珪素、窒化ホウ素、イットリア及びマグネシアからなる群より選ばれた１つであり、
前記金属部品の材料は、アルミニウム、アルミニウム合金、真鍮及びモリブデン、ＳｉＳｉＣ、ＡｌＳｉＣからなる群より選ばれた１つである、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体製造装置用部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体製造装置用部材に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、半導体製造装置用部材としては、ヒーター、静電チャック、リング、シャワーヘッドなどが知られている。例えば、静電チャックヒーターとしては、静電電極とヒーター電極とが埋設されたセラミック製の静電チャックと、この静電チャックを支持すると共に発生した熱を逃がす働きをなす金属製の冷却板とをエポキシ系の接着剤で接合したものが知られている（特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平４−２８７３４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、一般的な樹脂では、１００℃での耐熱性が十分でないという問題があった。また、高温向けのエポキシ系の接着剤シートも知られているが、弾性率が高く、静電チャックと冷却板とを接合した後に反りが発生したり、場合によっては割れたりすることがあった。更に、弾性率の低いエポキシ系の接着剤シートも知られているが、硬化の過程でガスが発生したり、熱サイクルによって物性が大きく変化したりすることがあった。

【0005】

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、セラミック部品と金属部品とを熱硬化シートを介して接合した半導体製造装置用部材において、高温での使用に十分耐えうるものを提供することを主目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の半導体製造装置用部材は、
セラミック部品と金属部品とを熱硬化シートを介して接合した半導体製造装置用部材であって、
前記熱硬化シートは、エポキシ−アクリル混合の接着剤を硬化させたものであり、
前記接着剤は、（Ａ）水素移動型の重付加が可能なエポキシ樹脂、（Ｂ）アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの重合体、（Ｃ）硬化剤、を含むものである。

【発明の効果】

【0007】

本発明の半導体製造装置用部材によれば、セラミック部品と金属部品とを熱硬化シートを介して接合したものであるにもかかわらず、高温での使用に十分耐えうるものとなる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】半導体製造装置用部材１０の断面図。

【図2】せん断試験装置の説明図。

【図3】せん断歪みとせん断強度との関係を示すグラフ。

【図4】熱サイクル試験における時間と温度の関係を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0009】

本発明の半導体製造装置用部材は、セラミック部品と金属部品とを熱硬化シートを介して接合したものであり、熱硬化シートは、エポキシ−アクリル混合の接着剤を硬化させたものであり、接着剤は、（Ａ）水素移動型の重付加が可能なエポキシ樹脂、（Ｂ）アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの重合体、（Ｃ）硬化剤、を含むものである。

【0010】

熱硬化シートは、エポキシ−アクリル混合の接着剤を硬化させたものであり、その接着剤は、上述した３つの成分（Ａ）〜（Ｃ）を含むものである。

【0011】

成分（Ａ）である水素移動型の重付加が可能なエポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などが挙げられる。こうしたエポキシ樹脂は、硬化反応時に低分子物質を発生しないか、ほとんど発生しない。

【0012】

成分（Ｂ）であるアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの重合体としては、アルキルアクリレート又はアルキルメタクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴム、アルキルアクリレート又はアルキルメタクリレートを主成分とするカルボキシル基含有アクリルゴムなどが挙げられる。こうした重合体も、硬化反応時に低分子物質を発生しないかほとんど発生しない。

【0013】

成分（Ｃ）である硬化剤としては、ＤＩＣＹ（ジシアンジアミド）硬化剤、イミダゾール系硬化剤、アミン系硬化剤などが挙げられる。

【0014】

接着剤の組成は、例えば、成分（Ａ）を５〜８０質量％、成分（Ｂ）を１５〜９０質量％、成分（Ｃ）を０．１〜５質量％含むようにしてもよい。特に、セラミック部品と金属部品とを接合する際に一方又は両方の部品に穴が開いていた場合、その穴に接着剤がせり出すのを抑制したいならば、成分（Ａ）の質量％を成分（Ｂ）の質量％より小さくすることが好ましく、成分（Ａ）を１９〜３６質量％、成分（Ｂ）を６０〜８０質量％、成分（Ｃ）を１〜４質量％含むようにすることがより好ましい。なお、そのほかの成分として、末端カルボキシル・ブタジエン−アクリロニトリル共重合液状ゴム（ＣＴＢＮ）を１質量％未満加えてもよい。

【0015】

接着剤は、硬化前の接着剤の重量から真空下１５０℃、２０時間で硬化した後の接着剤の重量を引いた値を硬化前の接着剤の重量で除して求めた重量変化割合が５質量％以下であることが好ましい。また、接着剤は、セラミック部品と金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の熱履歴が加わる前後のせん断破断強度が０．３ＭＰａ以上、せん断破断歪が１．４以上であり、かつ、せん断の弾性率Ｚが０．０４８≦Ｚ≦２．３５０であることが好ましい。更に、接着剤は、セラミック部品と金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の弾性率の上昇が６０％以下であることが好ましい。更にまた、接着剤は、セラミック部品と金属部品とを接合したあと１５０℃、１０００時間の熱履歴が加わる前後の熱伝導率の変化量が１０％以内であることが好ましい。そしてまた、接着剤は、該接着剤を熱硬化処理する前のシートである接着剤シートを被着体で挟み、該被着体に０．１〜１．０ＭＰａを加えた際の側面からのせり出し量が１.１ｍｍ以下であることが好ましい。

【0016】

本発明の半導体製造装置用部材としては、例えば、ヒーター、静電チャック、リング、シャワーヘッドなどが挙げられる。ヒーターとしては、静電チャックヒーターやエッチング用ヒーター、ＣＶＤ用ヒーター、ＰＶＤ用ヒーター、リングヒーターなどが挙げられる。静電チャックとしては、静電電極のみを埋設したものや静電電極とヒーター電極とを埋設したものなどが挙げられる。リングやシャワーヘッドは、ヒーターを内蔵していなくてもよいし内蔵していてもよい。また、セラミック部品としては、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化珪素、窒化ホウ素、イットリア、マグネシアなどが挙げられ、金属部品としては、アルミニウム、アルミニウム合金、真鍮、モリブデンなどが挙げられる。

【0017】

ここで、本発明の半導体製造装置用部材の一例を図１に示す。図１の半導体製造装置用部材１０は、セラミック製の静電チャック１２と金属製の冷却板１４とを熱硬化シート１６を介して接合したものである。静電チャック１２には、静電電極１２ｂとヒーター電極１２ａとが埋設されている。また、静電チャック１２の表面は、ウエハーＷが載置されるウエハー載置面１２ｃとなっている。冷却板１４の内部には、冷媒が循環可能な冷却通路１４ａが形成されている。この半導体製造装置用部材１０は、静電チャック１２及び冷却板１４を上下方向に貫通する複数の穴を有している。こうした穴としては、ウエハー載置面１２ｃに載置されたウエハーＷをリフトアップする際に使用されるリフトピン穴１８やウエハーＷにバックサイドガスなどを供給するガスチャネル２０などがある。熱硬化シート１６は、エポキシ−アクリル混合の接着剤を硬化させたものである。接着剤としては、（Ａ）水素移動型の重付加が可能なエポキシ樹脂、（Ｂ）アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの重合体、（Ｃ）硬化剤、を含む接着剤を使用した。

【0018】

半導体製造装置用部材１０の使用方法の一例を以下に説明する。半導体製造装置用部材１０は、図示しないチャンバー内に設置される。そして、ウエハー載置面１２ｃにウエハーＷを載置し、静電電極１２ｂにウエハーＷを吸着するための電圧を印加する。また、ウエハーＷを加熱するためにヒーター電極１２ａに電圧を印加する。そして、チャンバー内に原料ガスを導入すると共にプラズマを発生させてウエハーＷの処理を行う。このとき、プラズマによってウエハーＷの温度が上がりすぎるのを防止するため、冷却板１４の冷却通路１４ａに冷媒を流す。また、ウエハーＷとウエハー載置面１２ｃとの熱伝導を良くするため、ガスチャネル２０にヘリウム等のバックサイドガスを導入する。ウエハーＷの処理終了後、リフトピン穴１８に挿入された図示しないリフトピンを上昇させることにより、ウエハーＷをウエハー載置面１２ｃから持ち上げ、その状態でウエハーＷを取り出す。

【0019】

以上の半導体製造装置用部材１０によれば、セラミック製の静電チャック１２と金属製の冷却板１４とを熱硬化シート１６を介して接合したものであるにもかかわらず、高温での使用に十分耐えうるものとなる。

【実施例】

【0020】

［１］接着剤シート
実施例１の接着剤シートは、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を１９質量％、ブチルアクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴムを８０質量％、ＤＩＣＹ（ジシアンジアミド）硬化剤を１質量％含む接着剤シートである。なお、こうした接着剤シートは、各成分を揮発性溶剤（アセトンやヘキサンなど）で希釈した接着剤から揮発性溶剤を揮発させてシート形状にしたものである。

【0021】

実施例２の接着剤シートは、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂を２９質量％、エチルアクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴムを７０質量％、イミダゾール系硬化剤を１質量％含む接着剤シートである。

【0022】

実施例３の接着剤シートは、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を３６質量％、ブチルアクリレートを主成分とするカルボキシル基含有アクリルゴムを６０質量％、アミン系硬化剤を４質量％含む接着剤シートである。

【0023】

実施例４の接着剤シートは、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を５７質量％、ブチルアクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴムを４０質量％、ＤＩＣＹ硬化剤を３質量％含む接着剤シートである。

【0024】

実施例５の接着剤シートは、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を７６質量％、ブチルアクリレートを主成分とするエポキシ基含有アクリルゴムを２０質量％、ＤＩＣＹ硬化剤を４質量％含む接着剤シートである。

【0025】

なお、実施例１〜５の接着剤シートは、１質量％未満のＣＴＢＮ（末端カルボキシル・ブタジエン−アクリロニトリル共重合液状ゴム）を含んでいてもよい。

【0026】

比較例１の接着剤シートは、アクリル樹脂製のシートである。

【0027】

比較例２の接着剤シートは、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を９０質量％、ＤＩＣＹ硬化剤を７質量％、ジメチル尿素を３質量％含むシートである。

【0028】

［２］真空乾燥での重量変化試験
５０ｍｍ角のアルミニウム板に接着剤シートを貼り付け、硬化前後の重量変化割合を求めた。硬化前後の重量変化割合は、硬化前の接着剤シートの重量から硬化後の接着剤シートの重量を引いた値を硬化前の接着剤シートの重量で除して求めた。硬化後の重量の測定は、１０Ｐａ以下の真空下、１５０℃、２０時間経過した時点で大気に戻してから行った。硬化前後の重量変化割合は、実施例１〜５の接着剤シートでは２〜５質量％であったが、比較例１の接着剤シートでは７質量％、比較例２の接着剤シートでは６質量％であった。比較例２の重量減少は、硬化反応でエポキシの縮合により水が生成することに起因するものである。このことから、硬化前後の樹脂重量の変化割合は５質量％以下であることが好ましいといえる。

【0029】

［３］接合体のせん断試験
図２に示すように、縦２５ｍｍ×横３５ｍｍ×厚さ１０ｍｍのアルミニウム板と同じ寸法の窒化アルミニウム板とをずらした状態で接着剤シートで接合し、せん断試験用の接合体を作製した。接着部分は縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ×厚さ０．２ｍｍとした。せん断試験は、この接合体をアルミニウム板の２５ｍｍ×１０ｍｍの面が下になるように支持台に載せ、窒化アルミニウム板に鉛直下向きの力を加えることにより行った。試験時の温度は室温とした。せん断試験の結果から強度（応力）−ひずみの関係を表すグラフを作成した（図３参照）。このグラフから、せん断強度とせん断伸びを求めた。せん断試験は、１５０℃、１０００時間の熱履歴を加える前後で行った。

【0030】

熱履歴前の実施例１〜５では、比較例１に比べて、せん断強度が優れていた。比較例１で用いた接着剤シートは、低分子物質を含んだアクリルのため、熱履歴後のせん断強度の劣化が激しく、アルミニウム板と窒化アルミニウム板とが剥離してしまった。このため、図３には比較例１の熱履歴後のデータはプロットしていない。また、実施例４,５についても、実施例１〜３の範囲内であったため、プロットしていない。熱履歴後の実施例１〜５のせん断強度は、熱履歴前と比べて同等か上回っていた。

【0031】

また、熱履歴前の実施例１〜５は、比較例２の接着剤シートに比べて、せん断歪みが優れていた。比較例２で用いた接着剤シートはエポキシ材料であったが、エポキシの分量が多かった。そのため、熱履歴の前後で高強度であったが、伸び（せん断歪み）が短かった。なお、図３には比較例２の熱履歴後のデータはプロットしていない。また、実施例４,５についても、実施例１〜３の範囲内であったため、プロットしていない。熱履歴後の実施例１〜５のせん断歪みは、熱履歴前と比べて同等かやや下回っていた。

【0032】

熱応力計算によれば、せん断歪みは１．４以上必要であり、せん断強度は、０．３ＭＰａ以上必要であった。また、実施例１〜５の接着剤シートの熱硬化と後述の［６］〜［９］のアプリケーションの実運転の実績とを合わせて検討を行った結果、弾性率Ｚ（＝強度／歪み）が０．０４８≦Ｚ≦２．３５０を満たすことが必要であった。下限値である０．０４８は、熱履歴前の実施例１のデータから求めた値であり、上限値である２．３５０は、熱履歴後の実施例３のデータから求めた値である。

【0033】

１５０℃、１０００時間の熱履歴の前後における、室温試験での弾性率の変化量は、実施例１〜５で６０％以下であった。この変化量は、熱履歴後の室温での弾性率から熱履歴前の室温での弾性率を引いた値を熱履歴前の室温での弾性率で除した値とした。比較例１では、弾性率の変化量が８０％程度であったが、せん断歪みが低いため、後述の［６］〜［９］のアプリケーションでは端部より剥がれが発生した。また、比較例２では、弾性率の変化量が１００％を超え、後述のアプリケーションではセラミック部分にクラックが発生した。以上のことから、弾性率の変化量が６０％以下の接着剤シートは、後述のアプリケーションに適用できることが分かった。

【0034】

なお、実施例１〜５の接着剤シートを使用して、セラミック板の材料として窒化アルミニウムのほかにアルミナ、炭化珪素、窒化ホウ素、イットリア、マグネシアを用いたり、金属板の材料としてアルミニウムのほかにアルミニウム合金、真鍮、モリブデン、ＳｉＳｉＣ、ＡｌＳｉＣを用いたりした場合でも、同様の試験を行ったところ、接着性に問題がなかった。

【0035】

［４］接合体の熱伝導率の熱劣化試験
窒化アルミニウム板（直径φ１０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）、アルミニウム板（直径φ１０ｍｍ×厚さ２ｍｍ）を各接着剤シートで接合した接合体につき、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。得られた接合体の熱伝導率から既知の窒化アルミニウム（９０Ｗ／ｍＫ）、アルミニウム（１６０Ｗ／ｍＫ）の熱伝導率を除き、接着剤シート単体（熱硬化シート単体）の熱伝導率を算出した。その結果、比較例１，２の接着剤シートを用いた場合には、大気中１５０℃×１０００ｈｒの耐久試験後に熱伝導率が低下したのに対し、実施例１〜５の接着剤シートを用いた場合には、そのような熱伝導率の低下が認められなかった。比較例１では、粘着剤が耐熱性の低いアクリルであったことが原因と考えられる。また、比較例２では、アクリル−エポキシの混成であったが、縮合による水の発生により接着性が低下したことが原因と考えられる。これらに対し、実施例１〜５では、基本的に耐熱性を有しかつ、硬化時に水や炭化水素化合物といった低分子物質の発生を伴わないエポキシ−アクリルの混成なので、接着性が十分発現したと考えられる。

【0036】

［５］硬化前の接着剤シートのせり出し量の試験
後述のアプリケーションで耐熱性を発揮するためには、接着剤シートを被着材で挟んだ状態で、０．１ＭＰａ〜１．０ＭＰａの圧力を加えつつ１００℃〜１７０℃の熱を加える硬化処理を施す必要がある。ところで、後述のアプリケーションは、各機能を果たすため、被着材には厚さ方向に貫通する孔が設けられることがある。接着剤シートが柔らかすぎると、そうした孔を塞ぎ、アプリケーションの機能に支障をきたしたり、あるいは局地的応力集中により、接着剤シートの厚みにばらつきが発生して均熱性に影響を与えたりすることがある。そこで、各接着剤シートを被着材で挟んだ状態で、０．１ＭＰａ〜１．０ＭＰａの圧力を１時間加えつつ１３０℃の熱を加えたときの、被着材に設けたφ１０ｍｍの孔へのせり出し量を求めた。なお、接着剤シートの厚みは０．２ｍｍ、被着材の厚みは３ｍｍとした。また、せり出し量は、孔の縁から接着剤が孔の中心に向かって伸び出した長さとした。その結果を表１に示す。表１から明らかなように、最大圧力１．０ＭＰａを加えた場合のはみ出し量は、実施例１〜３では０．５１〜１．０１ｍｍであり、孔はほとんど埋まらなかったのに対し、実施例４，５では、１．８２〜２．４５ｍｍであり、孔がやや埋まる傾向が見られた。

【0037】

【表1】

【0038】

［６］製品サイズの接合体の熱サイクル試験（静電チャックヒーター）
アルミナ製のガス穴付き静電チャック（φ３００ｍｍ×厚さ５ｍｍ）とＡｌ製のガス穴付き冷却板（φ３００ｍｍ×厚さ３０ｍｍ）とを各接着剤シートで接合して、静電チャックヒーターを作製した。この静電チャックヒーターについて、熱サイクル試験を実施し、実施前後の静電チャックのウエハ載置面の平面度と接合界面のガスリークとを評価した。ガスリーク評価は、静電チャックのガス穴を塞ぎ、冷却板にあるガス穴からＨｅリークディテクタで排気し、接合部にＨｅを吹き付けてＨｅリーク量で評価した。熱サイクル試験は、図４に示すように、５０℃から１５０℃までを１分かけて昇温し、１５０℃から５０℃までを１分かけて降温するというサイクルを１サイクルとした（以下同じ）。その結果、比較例１の接着剤シートを用いた場合には、１００サイクル目でリークしたのに対し、実施例１〜５の接着剤シートを用いた場合には、１００００サイクル目でも良好であった。また平面度はいずれも問題ないレベル（５０μｍ未満）であった。また、ヒーターを内蔵しない静電チャックについても同様の特性が得られた。静電チャックの材料を窒化アルミニウムに変更した場合、また静電チャック機能がないヒーターにおいても同様の特性が得られた。

【0039】

［７］製品サイズの接合体の熱サイクル試験（リング）
窒化アルミニウムリング（内径φ３１０ｍｍ、外径φ３５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）とアルミニウム冷却板（内径φ３１０ｍｍ、外径φ３５０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）とを各接着剤シートで接合して、リングを作製した。このリングについて、熱サイクル試験を実施し、実施前後の平面度を評価した。その結果、比較例１の接着剤シートを用いた場合には、１００サイクル目で剥離してしまったのに対し、実施例１〜５の接着剤シートを用いた場合には、１００００サイクル目でも剥がれが発生せず、平面度に関しても問題ないレベル（５０μｍ未満）であった。リングの材料をアルミナに変更した場合、またヒーターを有するリングにおいても同様の特性が得られた。

【0040】

［８］製品サイズの接合体の熱サイクル試験（シャワーヘッド）
ガス穴付きの炭化珪素部品（φ４２０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）とガス穴付きのアルミニウム部品（φ４２０ｍｍ×厚さ３０）とを各接着剤シートで接合して、シャワーヘッドを作製した。このシャワーヘッドについて、熱サイクル試験を実施し、実施前後の平面度と接合界面のガスリークで評価した。ガスリーク評価は、炭化珪素部品のガス穴を塞ぎ、アルミニウム部品にあるガス穴からＨｅリークディテクタで排気し、接合部にＨｅを吹き付けてＨｅリーク量で評価した。その結果、比較例１の接着剤シートを用いた場合には、１００サイクル目でリークしたのに対し、実施例１〜５の接着剤シートを用いた場合には、１００００サイクル目でも良好であった。また平面度はいずれも問題ないレベル（５０μｍ未満）であった。

【0041】

［９］製品サイズの接合体の熱サイクル試験（ＣＶＤ用途ヒーター）
ＣＶＤ用途ヒーターの窒化アルミニウム製のシャフト端部（φ１００ｍｍ）に、アルミニウム部品（φ１００ｍｍ）を接合した。比較例１の接着剤シートを用いた場合には、熱サイクル試験の１０サイクル目で外れたが、実施例１〜５の接着剤シートを用いた場合には、１０００サイクル目でも外れなかった。

【符号の説明】

【0042】

１０ 半導体製造装置用部材、１２ 静電チャック、１２ａ ヒーター電極、１２ｂ 静電電極、１２ｃ ウエハー載置面、１４ 冷却板、１４ａ 冷却通路、１６ 熱硬化シート、１８ リフトピン穴、２０ ガスチャネル、Ｗ ウエハー。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】