特許 5907573 ガラス繊維製品の硬化状態を判定する管理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5907573

(24)【登録日】2016年4月1日

(45)【発行日】2016年4月26日

(54)【発明の名称】ガラス繊維製品の硬化状態を判定する管理方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/84 20060101AFI20160412BHJP

   B29C 70/06 20060101ALI20160412BHJP

   B29K 105/08 20060101ALN20160412BHJP

【ＦＩ】

   G01N21/84 D

   B29C67/14 Z

   B29K105:08

【請求項の数】18

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2013-543305(P2013-543305)

(86)(22)【出願日】2011年12月7日

(65)【公表番号】特表2014-504365(P2014-504365A)

(43)【公表日】2014年2月20日

(86)【国際出願番号】US2011063710

(87)【国際公開番号】WO2012078737

(87)【国際公開日】20120614

【審査請求日】2014年12月8日

(31)【優先権主張番号】61/421,295

(32)【優先日】2010年12月9日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】507220187

【氏名又は名称】オウェンス コーニング インテレクチュアル キャピタル リミテッド ライアビリティ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100092093

【弁理士】

【氏名又は名称】辻居 幸一

(74)【代理人】

【識別番号】100082005

【弁理士】

【氏名又は名称】熊倉 禎男

(74)【代理人】

【識別番号】100088694

【弁理士】

【氏名又は名称】弟子丸 健

(74)【代理人】

【識別番号】100103609

【弁理士】

【氏名又は名称】井野 砂里

(74)【代理人】

【識別番号】100095898

【弁理士】

【氏名又は名称】松下 満

(74)【代理人】

【識別番号】100098475

【弁理士】

【氏名又は名称】倉澤 伊知郎

(74)【代理人】

【識別番号】100168871

【弁理士】

【氏名又は名称】岩上 健

(72)【発明者】

【氏名】ホーキンス クリストファー エム

(72)【発明者】

【氏名】ミラー ドナルド アール

(72)【発明者】

【氏名】チェ ロナルド

(72)【発明者】

【氏名】シャレンバーガー ディヴィッド

【審査官】 田中 洋介

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００８−５０６０４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４５８２５２０（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３１７３７９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２１／８４−２１／９５８

Ｄ０４Ｈ １／００−１／７６

Ｄ０６Ｍ １５／００−１５／７１５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

鉱物繊維製品の硬化状態を判定する方法であって、
前記鉱物繊維製品を目視検査して前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあるかどうかを判定するステップと、
前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあると判定された場合に硬化不足状態にある前記１つ又は２つ以上の領域から代表的なサンプルを特定するステップと、
前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態であると判定された場合、前記硬化不足状態にある前記代表的なサンプルのみを定量的に評価して前記代表的なサンプルの硬化不足度を判定するステップとを含み、前記定量的に評価するステップは、ｐＨ測定、臭気測定、光学測定、クロマトグラフィー、酸滴定、比色分析、水分分析、及び熱履歴の少なくとも一つを含む、鉱物繊維製品の硬化状態を判定する方法。

【請求項2】

前記目視検査により前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあるとは判定されなかった場合、前記鉱物繊維製品の別のサンプルを特定し、前記別のサンプルのみを定量的に評価して前記代表的なサンプルの過硬化度を判定するステップを更に含み、前記別のサンプルを定量的に評価するステップは、ｐＨ測定、臭気測定、光学測定、クロマトグラフィー、酸滴定、比色分析、水分分析、及び熱履歴の少なくとも一つを含む、請求項１記載の方法。

【請求項3】

前記目視検査は、前記鉱物繊維製品中の色又は高濃度スポットに基づく、請求項１記載の方法。

【請求項4】

前記目視検査の結果により１つ又は２つ以上の硬化不足領域の存在が分かると、前記定量的評価の手順は、一サンプルを前記代表的なサンプルから抽出するステップを含む、請求項１記載の方法。

【請求項5】

前記別のサンプルは、過硬化状態の可能性がある領域から抽出される、請求項２記載の方法。

【請求項6】

前記別のサンプルは、前記鉱物繊維製品の端面又は層から抽出される、請求項５記載の方法。

【請求項7】

前記定量的評価は、ｐＨの測定に基づく、請求項１記載の方法。

【請求項8】

前記定量的評価の結果を利用して前記鉱物繊維製品の合否に関する決定を行うステップを更に含む、請求項１記載の方法。

【請求項9】

前記定量的評価の結果を利用して次の鉱物繊維製品を製造するプロセス調整決定を行うステップを更に含む、請求項１記載の方法。

【請求項10】

鉱物繊維製品の製造プロセスにおいて製造プロセス制御をモニタすると共に調節する方法であって、
溶融状態の鉱物を細くして繊維の状態にするステップ、該繊維をランダムに配向された鉱物繊維のパックの状態に集めるステップ、結合剤を塗布するステップ、そして前記パックを硬化させてブランケットを成形するステップを含み、前記ステップは全て、所定のプロセス制御限度を有するプロセス制御下で実施され、
前記ブランケットを目視検査して前記ブランケットの１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあるかどうかを判定するステップと、
前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあると判定された場合に硬化不足状態にある前記１つ又は２つ以上の領域から代表的なサンプルを特定するステップと、
前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態であると判定された場合、前記硬化不足状態にある前記代表的なサンプルのみを定量的に評価して前記代表的なサンプルの硬化不足度を判定するステップとを含み、前記定量的に評価するステップは、ｐＨ測定、臭気測定、光学測定、クロマトグラフィー、酸滴定、比色分析、水分分析、及び熱履歴の少なくとも一つを含む、鉱物繊維製品の製造プロセスにおいて製造プロセス制御をモニタすると共に調節する方法。

【請求項11】

前記目視検査により前記鉱物繊維製品の１つ又は２つ以上の領域が硬化不足状態にあるとは判定されなかった場合、前記ブランケットの別のサンプルを特定し、前記別のサンプルのみを定量的に評価して前記代表的なサンプルの過硬化度を判定するステップを更に含む、請求項１０記載の方法。

【請求項12】

前記目視検査は、前記ブランケット中の色又は高濃度スポットに基づく、請求項１０記載の方法。

【請求項13】

前記目視検査の結果により１つ又は２つ以上の硬化不足領域の存在が分かると、前記定量的評価の手順は、一サンプルを前記代表的なサンプルから抽出するステップを含む、請求項１０記載の方法。

【請求項14】

前記別のサンプルは、過硬化状態にある可能性がある領域から抽出される、請求項１１記載の方法。

【請求項15】

前記別のサンプルは、前記ブランケットの端面又は層から抽出される、請求項１４記載の方法。

【請求項16】

前記定量的評価は、ｐＨの測定に基づく、請求項１０記載の方法。

【請求項17】

前記定量的評価の結果を利用して前記ブランケットの合否に関する決定を行うステップを更に含む、請求項１０記載の方法。

【請求項18】

前記定量的評価の結果を利用して次のブランケットを製造するプロセス調整決定を行うステップを更に含む、請求項１０記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、一般に、繊維状のガラスのような鉱物で作られた断熱製品に関し、特に硬化状態、即ち、断熱製品が硬化不足状態にあるか過硬化状態にあるか或いは仕様及びプロセス制御限度内で適正に硬化されているかどうかを判定する品質管理方法に関する。

【0002】

〔関連出願の説明〕
本願は、２０１０年１２月９日に出願された米国特許仮出願第６１／４２１，２９５号の優先権主張出願である。

【背景技術】

【0003】

ガラス繊維断熱製品は、一般に、硬化状態の熱硬化性ポリマー材料によって互いに結合されたランダム配向状態のガラス繊維から成る。ガラスの溶融流が引き出されてランダムな長さの繊維の状態にされ、そして成形チャンバ又はフード内に吹き込まれ、ここで、繊維は、パックとして多孔質の移動中のコンベヤ又はチェーン上にランダムに堆積される。繊維には、成形チャンバ内での移動中及び引き出し作業から依然として高温状態にある間、結合剤の水性分散体又は溶液が吹き付けられる。成形作業中におけるガラス繊維及び空気流からの残留熱は、結合剤から水の大部分を気化させるのに十分であり、それにより結合剤分散体を濃縮し、そして結合剤を高い固形分を含む粘性液として繊維に被着させる。換気ブロワがコンベヤの下に負圧を生じさせて空気並びにパック中に結合されなかった流量物質をコンベヤを通って引き込み、最終的にこれを大気に排出する。未硬化繊維パックは、硬化オーブンに移され、ここで、ガス、例えば加熱空気がパック中に吹き込まれ、それにより、結合剤を硬化させると共にガラス繊維を「ブランケット」と通称されるランダムな３次元構造体の状態に互いにしっかりと結合する。十分な結合剤が塗布されて硬化され、その結果、繊維パックを包装、貯蔵及び輸送のために圧縮することができ、更に、繊維パックは、圧縮が除かれるとその厚さを取り戻す（「ロフト回復」と呼ばれるプロセス）。

【0004】

製造業者は、しっかりとしたプロセス制御又は管理を目指して懸命に努力しているが、パック全体を通じた結合剤の硬化度は、種々の理由で常に一様であるとは限らないと言える。理由としてとりわけ、未硬化パックの水分のむら、硬化オーブン内における乾燥用ガスの流量又は対流のむら、コンベヤのような隣接機器からの不均一な熱伝導及び結合剤の非一様な塗布は全て、過硬化又は硬化不足結合剤の領域の発生の原因となる場合がある。かくして、品質を保証するために、最終製品にこれら領域があるかどうかを検査することが望ましい。

【0005】

米国特許第７，０６３，９８３号明細書は、ｐＨ指示薬溶液（ニトラジン）を用いてポリカルボン酸結合剤の硬化状態を評価する方法を教示しており、このｐＨ指示薬溶液は、ｐＨが６．５〜６．８の値よりも小さいか又はこれを超えるかどうかに応じて黄色又は紫色に変色する。このバイナリー手法は、硬化度について簡単な定性的尺度を与えるが、硬化に関する完全な定量的情報を与えるものではなく、過硬化状態に関する真の情報を与えるものではない。さらに、この手法は、製造業者が製品をスクラップにするかどうか又は単にプロセス制御を調整してプロセスをプロセス制御限度内に戻すかどうかを知るのを助けるわけではない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】米国特許第７，０６３，９８３号明細書

【発明の概要】

【0007】

本発明は、一般に、鉱物繊維及び結合剤を用いて製造された繊維状ブラケットの硬化状態を評価する方法に関する。一観点では、本発明は、鉱物繊維製品の硬化状態を判定する方法であって、
硬化状態について第１の定性的評価を行って代表的なサンプルを特定するステップと、
硬化状態について第２の定量的評価を行うステップとを含み、
第２の定量的評価を行うためのサンプル採取手順は、第１の定性的評価の結果で決まる。

【0008】

第１の定性的評価は、鉱物繊維製品中に異常な、明るい又は暗い色の又は高密度のスポットとして見える場合のある代表的なサンプル、例えば硬化不足領域に関する目視検査であるのが良い。変形例として、第１の定性的評価は、硬化不足状態を示す第１の色及び硬化状態を示す第２の色を呈する指示薬溶液である。

【0009】

第２の定量的評価は、第１の定性的評価から得られた情報又は結果を利用して代表的なサンプルを検査する。一変形例では、第１の定性的評価は、第２のサンプルをどのようにして採取するか又はサンプルをどこから採取するかに関する情報をもたらすことができる。例えば、硬化不足領域が知覚された場合、第２の検査は、硬化不足状態であるように思われる領域からサンプルを抽出するステップを含むのが良い。これとは逆に、第１の定性的評価の結果により硬化状態であることが分かると、第２の定量的評価の手順は、過硬化状態である可能性がある領域、例えば縁部又は外側層からサンプルを抽出するステップを含む。別の変形例では、第１の定性的評価は、第２の定量的評価として適用されるのがどの検査であるかについての情報を提供することができる。多くの定量評価の利用が可能であるが、都合の良い定量的評価の１つは、絶対ｐＨ測定に基づく。

【0010】

第２の定量的評価の結果は、一般に、鉱物繊維製品に関する少なくとも１つの決定を知らせ、例えば検査したバッチを合格にし若しくは不合格にし又は次の鉱物繊維製品を製造するために１つ又は２つ以上のプロセス調整を行うために用いられる。かくして、第２の観点では、本発明は、鉱物繊維製品の製造プロセスにおいて製造プロセス制御をモニタすると共に調節する方法であって、この方法は、
溶融状態の鉱物を細くして繊維の状態にするステップ、該繊維をランダムに配向された鉱物繊維のパックの状態に集めるステップ、結合剤を塗布するステップ、そしてパックを硬化させてブランケットを成形するステップを含み、ステップは全て、所定のプロセス制御限度を有するプロセス制御下で実施され、
ブランケットにつき硬化不足領域の存在の可能性があるかどうかについて第１の定性的評価を行うステップを含み、
ブランケットの硬化状態について第２の定量的評価を行うステップを含み、第２の定量的評価の手順内容は、第１の定性的評価の結果で決まり、
硬化状態の第２の定量的評価の結果に応答して少なくとも１つのプロセス制御を調整するステップを含む。

【0011】

第１の観点の場合と同様、第１の定性的評価は、鉱物繊維製品中に異常な、明るい又は暗い色の又は高密度のスポットとして見える場合のある代表的なサンプル、例えば硬化不足領域に関する目視検査であるのが良い。変形例として、第１の定性的評価は、硬化不足状態を示す第１の色及び硬化状態を示す第２の色を呈する指示薬溶液である。同様に、第２の定量的評価は、第１の定性的評価から得られた情報又は結果を利用して代表的なサンプルを検査する。第１の評価の結果は、検査用サンプルを採取する手順の場所及び／又は第２の定量的評価の性状を定めることができる。硬化不足結果又は知見の場合、これは、硬化不足状態であるように思われる領域からサンプルを抽出するステップを含むのが良い。これとは逆に、第１の定性的評価の結果により硬化状態であることが分かると、第２の定量的評価の手順は、過硬化状態である可能性がある領域、例えば縁部又は外側層からサンプルを抽出するステップを含む。多くの定量評価の利用が可能であるが、都合の良い定量的評価の１つは、絶対ｐＨ測定に基づく。

【0012】

硬化状態の第２の定量的評価の結果に応答して実施できるプロセス制御決定は、潜在的に、プロセス制御を調整してプロセスを所定のプロセス制御限度内に戻すステップを含み、これは、オーブン内か成形フード領域内かのいずれかで達成できる。例えば、プロセス調整は、硬化オーブンの少なくとも１つのゾーン内において、オーブンゾーン内の温度、空気流量及び滞留時間から選択された硬化オーブンパラメータを調整するステップであることを意味する場合がある。変形例として、プロセス調整は、成形領域内における冷却剤流量、結合剤流量、空気流量及び滞留時間から選択された少なくとも１つの成形領域パラメータを調整するステップを意味する場合がある。

【0013】

本発明の種々の観点は、添付の図面に照らして好ましい実施形態についての以下の詳細な説明を読むと当業者には明らかになろう。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】繊維製品を製造するための製造ラインの成形フードコンポーネントの部分断面側面図である。

【図2】本発明の一プロセス実施形態のステップを表す流れ図である。

【図3A】本発明の第２のプロセス実施形態のステップを示す流れ図である。

【図3B】本発明の第２のプロセス実施形態のステップを示す流れ図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

別段の規定がなければ、本明細書で用いられる全ての技術的及び科学的用語は、本発明に関する当業者によって一般に理解されているのと同一の意味を有する。本明細書において説明する方法及び材料と同様又は均等な方法及び材料を本発明の実施又は検査に用いることができるが、本明細書においては好ましい方法及び材料について説明する。本明細書において言及する文献（特許文献及び非特許文献）を全て引用し、これらの各々の記載内容全体を本明細書の一部とし、かかる文献としては、本、雑誌、公開された米国又は外国特許出願公開明細書、発行された米国又は外国特許明細書及び任意他の文献が挙げられ、上述の記載内容全体は、引用された文献に提供されている全てのデータ、表、図及びテキストを含む。

【0016】

図中、線、層及び領域の厚さは、分かりやすくするために誇張されている場合がある。

【0017】

別段の指定がなければ、大きさの範囲を表すあらゆる数値、例えば角度、シート速度、成分の量、特性、例えば分子量、反応条件、本明細書及び特許請求の範囲に用いられているその他の数値は、あらゆる場合において「約」という用語で修飾されたものとして理解されるべきである。したがって、別段の指定がなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された数値に関する特性は、本明細書の実施形態で得られるべき所望の特性に応じてばらつきがあって良い近似値である。本発明の広い範囲を記載する数値範囲及びパラメータは、近似値であるにもかかわらず、特定の実施例に記載された数値は、できるだけ正確に報告されている。しかしながら、全ての数値は、これらのそれぞれの測定値に見出される誤差に起因して必然的に生じる或る特定の誤差を本来的に含む。全ての数値範囲は、当該範囲の外側の境界内の考えられる全ての小刻みな小範囲を含むものと理解されるべきである。かくして、３０度〜９０度の範囲は、例えば、３５度〜５０度、４５度〜８５度及び４０度〜８０度等を開示している。

【0018】

「結合剤（バインダー）」は、ガラス繊維を圧縮可能であるが圧縮が除かれるとそのロフトを再び得る３次元構造体の状態に互いにくっつけるために用いられる熱硬化性有機作用剤又は化学物質、多くの場合ポリマー樹脂を意味するものとして当業界では周知である。「結合剤送り出し量」は、ガラス繊維に送り出される「結合剤化学物質」、例えば「結合剤固体」の質量又は重量を意味する。これは、典型的には、当該技術分野においては「強熱減量（loss on ignition）」すなわち“ＬＯＩ”により測定され、これは、繊維状鉱物を燃え尽きさせる有機材料の尺度である。繊維パックを計量し、次にこれに極めて高い熱を及ぼして有機結合剤化学物質を燃え尽きさせ、次に再計量する。重量差を初期重量で除算して得られた値（×１００）は、％ＬＯＩである。

【0019】

結合剤送り出し量は、質量／時間単位、例えばグラム／分で固形物として適正に考慮される。しかしながら、結合剤は、代表的には、結合剤化学物質の水性分散体として送り出され、これは、水中に溶けていても良く溶けていなくても良い。かくして、「結合剤分散体」は、媒体又はビヒクル中の結合剤化学物質の混合物を意味し、実際問題として、結合剤「分散体」の送り出しは、分散体の体積／時間、例えばリットル／分、即ちＬＰＭ（liters/minuteの略）の流量で与えられる。これら２つの送り出しに関する表現は、単位体積当たりの結合剤の質量、即ち結合剤分散体の濃度によって互いに相関が取られる。かくして、毎分Ｚリットルの送り出し量で流れる１ｌ当たりＸグラムの結合剤化学物質を含む結合剤分散体は、結合剤化学物質のＸ・Ｚグラム／分を送り出す。分散体は、真溶液並びにコロイド、乳濁液又は懸濁液を含む。

【0020】

特定の一形式の結合剤分散体（「結合剤濃縮物」と呼ばれる）は、比較的高い一定濃度の、例えば２０％〜４０％の結合剤固形物を含む原分散体であり、かかる原分散体を次に、低い濃度、例えば１０％の結合剤を含む希釈「結合剤分散体」を生じさせるよう結合剤「希釈剤」（代表的には、水）で希釈するのが良い。この希釈された「最終的な」結合剤分散体をガラス繊維上に吹き付け又は定量吐出する。結合剤化学物質の一定送り出し量（グラム／分）を依然として、高い流量の希釈度の高い結合剤分散体によって達成するのが良い。「結合剤分散体」という用語は、最終的な希釈形態と濃縮原液形態の両方について総称的な用語である。２５〜３０％固形分の結合剤分散体を幾つかの市販製品に用いることができ、５〜１５％固形分の結合剤分散体を他の製品、例えば家庭用品に用いることができる。成形フード内の結合剤粘着性及び粘度は、製品特性に影響を及ぼす重要な特性であり、しかも濃度（％固形分）、特定の結合剤化学的性質及び温度で決まる。

【0021】

「酸性結合剤」又は「低ｐＨ結合剤」と言った場合、これら用語は、水性分散体では、ｐＨが７未満、一般的には約６以下、より一般的には約４以下であるような解離定数（Ｋａ）を有する結合剤であることを意味している。

【0022】

「鉱物繊維」は、繊維の状態に引き出すことができ又は細くすることができる溶融鉱物を形成するよう溶解させることができる鉱物材料を意味している。ガラスは、繊維断熱目的向きの最も一般的に用いられている鉱物繊維であり、以下の説明は、主として、ガラス繊維に関するが、他の有用な鉱物繊維としては、岩石、スラグ及び玄武岩が挙げられる。

【0023】

「製品特性」は、断熱バットが備える一連の試験可能な物理的特性を意味している。これら製品特性としては、少なくとも以下の一般的な特性を含む場合がある。
・「回復」‐これは、バット又はブランケットが包装又は貯蔵中、圧縮からの解除に続き元の又は設計された厚さを再び取る能力である。これは、既知の又は意図された公称厚さの生成物の圧縮後高さを測定することによって又は他の適当な手段によって試験可能である。
・「剛性（剛さ）」又は「垂下（サグ）」‐これは、バット又はブランケットが剛体のままであってその直線的な形状を保持することができる能力を意味している。これは、一定長さ区分をてこの上に垂らし掛け、撓みの角度的広がり又は垂下を測定することによって測定される。低い値は、より堅く且つより望ましい製品特性であることを意味している。他の手段を用いることができる。
・「引張り強度」‐これは、繊維製品を２つに引き裂くのに必要な力を意味している。これは、典型的には、縦方向（ＭＤ）と幅又は横方向（“ＣＤ”又は「ＸＭＤ」）の両方で測定される。
・「横方向重量分布」（ＬＷＤ又は「クロスウェイト」）‐これは、製品のその幅全体を通じた相対一様性又は均質性である。これは、製品の密度の一様性と考えることも可能であり、これは、製品を長手方向に幅（及びサイズ）の等しいバンドの状態に切断してバンドを計量することにより、核密度計により又は他の適当な手段によって測定可能である。
・「縦方向重量分布」（ＶＷＤ）‐これは、製品のその厚さ全体を通じた相対一様性又は均質性である。これは、製品の密度の一様性と考えることも可能であり、これは、製品を水平方向に厚さ（及びサイズ）の等しい層の状態に切断して層を計量することにより、核密度計により又は他の適当な手段によって測定可能である。
当然のことながら、最終製品の評価において他の製品特性をも使用できるが、上述の製品特性は、断熱製品の消費者にとって重要であることが分かっている特性である。

【0024】

「判定」、「評価」及び「試験」という名詞並びにその動詞及び形容詞形態は、パック又はブランケットの硬化状態を推定し又は判定するプロセスについて述べる場合には区別なく使用できる。

【0025】

図１は、フォアハース１０、成形フードコンポーネント又は区分１２、ランプ（傾斜路）コンベヤ区分１４及び硬化オーブン１６を含むガラス繊維断熱製品製造ラインを示している。炉（図示せず）からの溶融ガラスを流路又はチャネル１８に通して複数個の繊維化ステーション又はユニット２０に導き、これら繊維化ステーション又はユニットは、図１に矢印１９で示されているように縦方向に直列に配置されている。各繊維化ステーションのところではフローチャネル１８に設けられた穴２２により、溶融ガラスの流れ２４がスピナ２６中に流れることができ、スピナ２６は、オプションとして、バーナ（図示せず）によって加熱されるのが良い。繊維化スピナ２６は、高速でモータ３０によってシャフト２８回りに回転し、その結果、溶融ガラスがスピナ２６の円周方向側壁に設けられた細かい穴を通過して一次繊維を形成するようになる。ブロワ３２がガス流、代表的には空気を実質的に下向きの方向に差し向けてこれを繊維に当て、繊維を下方に方向転換し、そしてこれら繊維を細くして二次繊維にし、これら二次繊維は、下方に押し下げられるベール６０を形成する。繊維は、機械式又は空気式「ラッパ（lapper）」（図示せず）によって幅方向に分布して配置され、最終的に多孔質コンベヤ６４上に繊維層６２が形成される。層６２は、直列繊維化ユニットからの追加の繊維の堆積により質量を増し（そして典型的には厚さを増し）、かくして層が成形領域４６を通って縦方向１９に移動しているときに繊維「パック」６６になる。

【0026】

１つ又は２つ以上の冷却リング３４が液体冷却剤、例えば水をベール６０に吹き付けてベール内の繊維を冷却する。当然のことながら、他の形態の冷却剤噴霧器又は吹き付け装置の使用が可能であるが、リングは、液体冷却剤を多数の方向及び角度からベール６０全体にわたって繊維に送り出すという利点を有する。結合剤定量吐出システムは、結合剤をベール６０の繊維に吹き付ける結合剤噴霧器３６を含む。例示の冷却剤スプレーリング及び結合剤スプレーリングがクーパー（Cooper）名義の米国特許出願公開第２００８‐０１５６０４１（Ａ１）号明細書に開示されている。かくして、各繊維化ユニット２０は、スピナ２６、ブロワ３２、１つ又は２つ以上の冷却用液体噴霧器３４及び１つ又は２つ以上の結合剤噴霧器３６を有する。図１は、３つのかかる繊維化ユニット２０を示しているが、任意の数を使用することができる。断熱製品の場合、代表的には、１つのラインについて１つの成形フードコンポーネントに２個〜約１５個のユニットが用いられる場合がある。

【0027】

成形領域４６は、成形フードを包囲するよう側壁４０及び端壁４８（１つ示されている）によって更に画定されている。側壁４０及び端壁４８は各々、好都合には、ローラ４４又は５０，８０周りにそれぞれ回転する連続ベルトによって形成されている。「成形フード壁」、「フード壁」及び「フードウォール」は、本明細書では区別なく使用されている場合がある。必然的に、結合剤及び繊維は、フード壁上に局所塊状態で堆積し、場合によっては、これら塊は、パック中に落下して硬化するのが困難な異常な高密度領域又は「ウェットスポット」を生じさせる場合がある。

【0028】

コンベヤチェーン６４は、リンクが成長中の繊維パックを支持した状態で空気流を通過させることができる多くの小さな開口部を有する。ダクト７２を介してファン又はブロワ（図示せず）に連結された吸引ボックス７０は、負圧を生じさせて成形領域内に注入された空気を除去するようコンベヤチェーン６４の下に配置された追加の製造コンポーネントである。コンベヤチェーン６４がそのローラ６８の周りに回転しているとき、未硬化パック６６は、出口ローラ８０の下から成形区分１２を出て、下方に差し向けられる空気流及び負圧（オプションとして、図示していないパックリフトファンによって支援される）が存在していないので、パックは、その自然な非圧縮状態の高さ又は厚さを再び取ることができる。次の支持コンベヤ又は「ランプ」８２が繊維パックをオーブン１６に向かって且つ別の組の多孔質圧縮コンベヤ８４相互間に導き、かかる多孔質圧縮コンベヤは、パックをオーブン１６内での硬化のために所望の厚さに付形する。硬化したパック又は「ブランケット」（図示せず）は、オーブン１６から出ると、切断及び包装ステップのために下流側に運ばれる。幾つかの製品に関し、ブランケットは、長手方向に多数のレーンに分割され、次に「バット」と呼ばれている短いセグメントに細断される。これらは、包装のために束にされ又は巻かれるのが良い。

【0029】

本発明によれば、硬化ブランケット又はバットは、硬化度を定量的な仕方で判定するようサンプル採取される。図２を参照すると、本発明の方法の第１の実施形態が記載されている。符号１００で示されているように所定の頻度でブランケット又はバットをサンプル採取する。プロセスは、最初の（第１の）定性的評価を行い、その後次の（第２の）定量的判定を行うという点で２段階で行われる。第１の段階により、代表的なサンプルを選択し、第２の段階では、この結果に基づいて定量的測定を行い、それによりもし結果が仕様及び／又はプロセス制御限度内に収まっていない場合、プロセス変化の方向及び大きさについて指導を行う。

【0030】

第１の定性的評価は、符号１００のところで示されているように適当で代表的なサンプルを見つけるための目視検査であるのが良い。目視検査は、ブランケットの色、テキスチャ又は稠度（コンシステンシー）に基づく評価を含むのが良い。オーウェンス・コーニング（Owens Corning）社製の製品に関し、代表的には、染料が結合剤に添加され、硬化不足領域は、ピンク色の淡い影として見える。他の製造業者の場合、色及び影は、様々な場合があり、或いは、目視検査は、圧縮された又は高密度の領域又は硬化不足状態を示す他の凸凹又はスポットを利用する場合がある。当業者は、硬化不足領域がある場合にかかる硬化不足領域を突き止めるのに熟練を要する。

【0031】

単なる目視検査の代替手段として、指示薬溶液が用いられる場合がある。チェン等（Chen et al.）に付与された米国特許第７，０６３，９８３号明細書で注目されるように、希釈ニトラジン溶液がｐＨを定性的に推定するための指示薬溶液として用いられる場合がある。ニトラジン指示薬溶液は、ｐＨが６．５〜６．８の値よりも小さいか又はこれを超えるかどうかに応じて黄色又は紫色に変わる。このバイナリー手法は、硬化度について簡単な定性的尺度を与えるが、硬化に関する完全な定量的情報を与えるものではなく、過硬化状態に関する真の情報を与えるものではない。目視検査は、最も簡単であるが、当業者が硬化繊維パック又は「ブランケット」から代表的なサンプルを選択するように導く他の定性的評価も又採用できる。

【0032】

定性的評価の結果に応じて、次に、少なくとも１つの定量的評価を実施し、第２の定量的評価をどのように実施するかについての詳細は、第１の定性的試験の結果によって導かれる。この指針は、少なくとも２つの形態で提供されている。一実施形態では、第１の評価からの情報又は結果は、サンプルをどのように採取するか又はブランケットをどの部分から取り出すかを導く。第２の実施形態では、第１の評価からの情報又は結果は、第２の評価としてどの第２の試験を実施すべきかを導く。

【0033】

第１の実施形態では、第１の定性的評価により硬化不足状態であることが分かると、硬化不足度を定量化しようとするサンプル採取手順が用いられる。かかるサンプル採取手順は、第１の評価において硬化不足であるように思われるブランケットの１つ又は２つ以上の領域を更に検査するよう選択する。これとは逆に、定性的評価により硬化不足状態がないことが分かると、過硬化状態の度合い（もしあれば）を定量化しようとするサンプル採取手順が用いられる。この場合、サンプル採取手順は、過硬化状態でありがちである端部、縁部、頂部層若しくは底部層又は他の露出領域を検査する。次に、これらサンプル領域に硬化状態についての第２の定量的評価を実施する。過硬化があるかどうかについて評価する要望は、デンプン、デキストリン、マルトデキストリン、カルボヒドレート等で作られた天然素材結合剤の場合に特に重要である。というのは、これら結合剤の過硬化は、望ましくない製品特性、例えば変色又は悪臭のある製品を生じさせる場合があるからである。かかる天然素材結合剤は、米国特許出願公開第２０１１／００８６５７号明細書として２０１１年４月１４日に公開された２０１０年１０月８日付け出願の共通所有の米国特許出願第１２／９００，５４０号明細書に開示されている。

【0034】

一形態では、第１の定性的評価により硬化不足状態があることが分かると、この情報は、第２の定量的検査の性状を導くことができる。例えば、この情報は、上述のｐＨ試験又は目視検査若しくは光学検査を含む場合があり、これに対し、過硬化の第１の指標は、ｐＨ、臭気、光学技術、クロマトグラフィー技術又は他の分析技術を利用する第２の評価をトリガする場合がある。かかる多くの第２の定量的検査が可能であるが、最も簡単な検査は、ｐＨ試験であり、定量的ｐＨ試験の例を以下の説明において用いる。他の定量的検査としては、ラインが稼働している間に連続的に行われるか定期的又はランダムなサンプルを選択することによって間欠的に行われる酸ニトロ化、比色分析、水分分析及び熱履歴が挙げられる。上述したように、第２の定量的検査は、定性的検査の結果及びこの第１の試験により示唆されるサンプルに応じて同一であっても良く又は異なっていても良い。

【0035】

依然として図２の実施形態を参照すると、サンプル採取の方法は、第１の定性的評価の結果に応じて様々であるが、定性的評価の方法は、この実施形態では、様々であるというわけではない。ステップ１０４は、定性的検査の結果について、即ち、硬化不足領域が見つかったか又はその存在が疑われたかを尋ねる。イエスである場合、ステップ１０６は、第２の定量的検査のためのサンプルをどのように調製するかについて命令を出す。具体的に説明すると、所定サイズ、例えば８×８×２インチ（１インチは、２．５４ｃｍ）のサンプルを硬化度の最も小さい領域であると思われる領域から採取する。このサンプルサイズは、当然のことながら、様々であって良いが、代表的なサンプルを生じさせるほど大きく且つ試薬が品質管理試験において過度に消費されることのないほど小さいものであるべきである。さらに、ブランケットの互いに異なるレーン及び／又は互いに異なる領域、例えば縁又は内部、頂部又は底部等から取った部分を配合することによって単一のサンプルを調製することができる。場合によっては、多数のレーントップ区分を一サンプルとして配合しても良く、多数のレーン底部区分を一サンプルとして配合しても良い。

【0036】

硬化不足領域が定性的検査の際に見つからなかった場合、ステップ１０８に示されているようにサンプルを別の仕方で調製する。この場合、第２段階検査では、硬化不足ではなく、過硬化状態について検討し、或る特定の領域（端面、頂部及び底部層等）は、他の領域よりも過硬化状態である可能性が多分にある。第２段階検査の場合、サンプルを過硬化状態の可能性がある領域、例えば端面（長手方向又は横方向面）又は頂部若しくは底部層又は端部分のうちの１つから選択する。所定寸法のサンプルを各バットから取り出し、結果の歪曲を回避するため、硬化度の高い底部層を検査に先立って取り出す。底部層は、様々な考えられる理由により硬化度が一層高い場合がある。かかる理由としては、例えば、オーブンの初期ゾーン内における高温空気の上方への対流及びパックがオーブンを通過するときのコンベヤチェーン６４からの追加の熱の伝導が挙げられる。

【0037】

サンプルは、次に、第２段階としての定量的評価に進み、かかる第２段階としての定量的評価は、上述したように、好都合には絶対ｐＨ試験であるのが良い。絶対ｐＨ判定に用いられる特定の手順は、重要ではないが、較正済みｐＨプローブは、１つの可能な手法である。一実施形態では、バットサンプルを計量し（１１２）、所与の量の蒸留水を添加する。十分な蒸留水が繊維パックから未硬化結合剤を溶解させるために用いられるべきであり、例えば、ステップ１１２は、バットの重量の１０倍を示唆している。水及び繊維パックは、未硬化結合剤がガラス繊維から取れて溶解することができるようにするのに十分な期間をかけて混合されるべきである。ステップ１１４では、繊維パック又は「ウール」を混練して少なくとも５分間浸水させる。所定の十分な時間が経過した後、ウールを取り出して絞り、それにより水を適当な容器中に抽出する（ステップ１１６）。しかる後、ステップ１１８において、結果として得られた抽出溶液のｐＨを定量的に測定して絶対ｐＨ値を得る。上述したように、ｐＨプローブは、ｐＨを定量的に測定する１つの可能な手法である。

【0038】

絶対ｐＨ値を入手した状態で、パック又はバットの硬化状態が高い精度で知られ、硬化状態としては、硬化不足又は過硬化（もしあれば）の程度又は大きさに関する情報が挙げられる。これにより、製造業者に必要に応じてプロセス制御を調節するための有用且つ作用可能なデータが提供される。例えば、製造業者は、所定の製品仕様を備えており、かかる範囲に含まれない製品は、「仕様外れ（out of spec ）」と呼ばれ、一般に破棄されなければならない。これを本明細書において「不合格（reject）」状況ともいう。さらに、たいていの製造業者は、プロセス制御を有すると共にこれらプロセスのばらつきに対して所定の限度を設定している。これらパラメータは、例示の値と共に以下の表１にまとめられている。

【0039】

硬化状態をこれらの限度に関して定量的に知ることは、製造業者にとって重要な結果である。上述したように、「仕様外れ」の製品は、一般に、スクラップにされる。しかしながら、製造業者に利用できる情報として、ｐＨが「低い」、即ち、製品が硬化不足状態であることだけである場合、製造業者は、これが低いけれども依然としてＬＳＬを超えている場合に製品を不必要にスクラップにする場合がある。具体的に説明すると、試験結果としてＵＳＬ及びＬＳＬ外れの製品は、依然としてスクラップにされなければならないが、試験結果としてＵＳＬとＵＣＬとの間又はＬＣＬとＬＳＬとの間の製品は、依然として使用でき、スクラップにはされない。これは、有用な情報である。というのは、製造業者は、誤って良好な製品をスクラップにする頻度が少なくなるからである。

【0040】

おそらくは更に重要なこととして、製造業者は今や、上述の限度のうちのどれからも製品がどのように離れているかについての定量的情報を得ている。従来、製品が仕様の範囲内にある場合、これが保持され、そしてプロセスは、許容可能であると見なされて必ずしも調整されなかった。制御限度の範囲外にある（即ち、＞ＵＣＬ又は＜ＬＣＬ）依然として仕様範囲内にある（即ち、＞ＬＳＬ且つ＜ＵＳＬ）製品試験は、製造業者にプロセス制御を調節してより厳しい制御下でプロセスを戻す機会を与える。これは、「反応」状況とも呼ばれ、試験結果を定量的に知ることにより、反応状況においてプロセス制御をどれほど多く調整すべきかについての情報が得られる。換言すると、定量的結果により、プロセス変化の方向に関するだけでなく、かかる方法変化の大きさについての情報が得られる。単純な定性的検査手順ではこのどれもが可能ではない。

【0041】

再び図２を参照すると、製造プロセス上の決定を行うためのかかる定量的情報の仕様がステップ１２０で始まる状態で示されている。ステップ１２０は、検査サンプルｐＨが「仕様内」であり、即ち、ＬＳＬ＜ｐＨ＜ＵＳＬが真であるかどうかを尋ねる。“no”の場合、製品は、「仕様外れ」であり、破棄されなければならない。加うるに、ステップ１２２で示されているように、「仕様外れ」製品を製造する製造ラインが問題を改善することができるまで止められる。しかしながら、ステップ１２０からの応答が“yes”である場合、ステップ１２４で別の質問、即ち、試験サンプルｐＨがプロセス制御限度内にあるかどうか、即ちＬＣＬ＜ｐＨ＜ＵＣＬが真であるかどうかという質問がなされる。“no”であれば、製品は、仕様内であり、破棄される必要はないが、プロセスは、「管理外れ」であり、プロセス調整がプロセスを制御状態にし（１２６）、即ち、プロセス制御限度内の許容可能なばらつきを生じさせる状態に戻すようなされるべきである。ステップ１２４での応答が“yes”であれば、製品は、仕様内且つプロセス制御限度内である（ステップ１２８）、これは、所望の状態である。製品及びそのｐＨに関する詳細を記録した後（ステップ１３０）、この製品は、包装及び販売に進むことができる。サイクルは、所定のサンプル採取頻度に従って繰り返し実施される（ステップ１００）。

【0042】

第２の定量的評価（例えば、ｐＨ）に応答してプロセスに対してなされ得る可能な調節は、非常にばらつきがあり、硬化オーブンに対する調節並びに成形プロセスそれ自体に対する調節を含む。硬化オーブン調節としては、温度設定値、空気流量及びオーブン内における滞留時間が挙げられる。硬化オーブンは、ゾーンに区分される場合が多く、かかる調節は、オーブンゾーンのうちの１つ、幾つか又は各々について実施される場合がある。成形フードに対して行われる場合のある調節は、例えば、幾分かの液体冷却剤、幾分かの液体結合剤の使用、上述の溶液のうちの任意のもののｐＨの変更、成形フード内における滞留時間を変更するための成形コンベヤの速度の変更及びブロワ及び負圧吸引ボックスにより生じる空気流量の変更が挙げられる。

【0043】

実施例１

【0044】

この手順は、硬化のための断熱製品を評価するために用いられる。製品は、製品ｐＨがＬＳＬ（５．２５）未満又はＵＳＬ（６．９）を超える場合に保留にされ／スクラップにされる。製品は、最初に、以下の低硬化定性的評価手順を用いて硬化不足があるかどうかについて判断される（ステップ１）。硬化不足領域が発見された場合、低硬化定量的評価手順を実施する（ステップ２）が、硬化不足領域が存在しない場合、検査者は、次のセクションで説明するように高硬化評価を続ける（ステップ３）。検査者は、両方の定量的評価を実施するのではなく、該当する検査のみを実施すべきである。検査は、全てのレーンから同時にバットを収集することによって毎時間に一度実施されるべきである。

【0045】

１．低硬化定性的評価：（ａ）検査者は、未硬化（暗いピンク色）領域があるかどうか又は硬化不足領域（最も明るいピンク色）があるかどうかについて全てのレーンからのバットを目視検査する。（ｂ）検査者は、オプションとして、ｐＨ指示薬溶液を硬化度の最も小さいバットの疑わしい領域に吹き付けることによって硬化に関してこれらバットを検査する。いずれの場合においても、検査者は、明らかに落下したフード壁塊又は「ウェットスポット」とは別に最も悪いスポットがあるかどうかについて全てのレーンの縁部を検査すべきである。

【0046】

２．低硬化定量的評価：（ａ）視覚的に示され又は指示薬溶液が青色から黄色に変化することによって示された３インチ直径の円（〜９平方インチ）の等価面積よりも広い硬化不足領域が存在しない場合、このステップは、スキップされ、ステップ３がその代わりに実施される。しかしながら、かかる硬化不足領域が視覚的に又は指示薬溶液が青色から黄色に変化することによって示された場合、ｐＨ試験は、各レーンに関して硬化度の最も小さいスポットについて実施されるべきである。このためには、バットを半分に引き裂いて硬化度の最も小さなスポットを探すと共にバットから８インチ平方分を切断する。（ｂ）ｐＨプローブを２４時間毎に新たに調製された標準緩衝液又はｐＨ標準液への各使用の直前に較正する。少なくとも２つのｐＨ値、例えばｐＨ７及びｐＨ４の標準緩衝液を調製する。プローブを第１の緩衝溶液中に挿入し、第１の緩衝溶液を少なくとも２０秒間撹拌し又はかき混ぜ、その後機械較正のためのボタンを押す。プローブを蒸留水ですすぎ洗いし、そしてこれを吸い取って各緩衝溶液相互間で乾燥させる。（ｃ）ｐＨ試験は、較正直後に実施されるべきであり、経時的な潜在的ｐＨシフトを回避するために全ての試験をできるだけ迅速に完了させるべきである。バットから採取したサンプルを計量し、かかるサンプルは、少なくとも５グラムの重量をもつべきである。サンプルをその重量の１０倍の（±１０％）蒸留水と十分に混練し、５分後、サンプルを絞って５分間内にｐＨ試験される最低３０ｇの抽出物を得る。プローブを蒸留水ですすぎ洗いし、そしてこれを拭き取って乾燥させ、次の試験に用いる。

【0047】

ｐＨ試験の結果は、次のように用いられる。目標のｐＨは、全てのレーン全体にわたって５．８〜６．２である。未硬化レベルが検出された場合、影響を受けたレーンの硬化レベルを増大させるためのステップが取られるべきである。個々のレーンｐＨがＬＣＬ（５．５）未満である場合、プロセスは、硬化レベルを増大させるよう調節されるべきである。ｐＨがＬＳＬ（５．２５）未満である場合、最後の良好な結果が得られてから作られた材料を隔離してこれをスクラップしなければならない。各レーンのｐＨは、調節がいったんプロセスに加えられると、再チェックされるべきであり、そしてｐＨは、安定する。

【0048】

３．高硬度定量的評価：ステップ１において視覚的に検出され又は指示薬溶液の吹き付けによって低硬化領域が存在しない場合、オペレータは、次のように進行すべきである（そして、硬化度の最も低いスポットを検査しない）。（ａ）各レーンからの各バットの端部から２インチ片を切断し、必要ならば、底面から１／２インチ以下分を除去して過硬化影響をなくす。（ｂ）上述のステップ２（ｂ）及び１（ｃ）にかいつまんで示されているように標準ｐＨ試験手順を用いてこのサンプルにｐＨ試験を行う。

【0049】

次のようにｐＨ試験結果に反応する。目標のｐＨは、全てのレーン全体について５．８〜６．２である。どれか単一レーンのｐＨがＵＳＬ（６．９）を超えている場合、最後に良好な結果が得られた時点から作られた材料を隔離してこれをスクラップにしなければならない。どれか個々のレーンｐＨがＵＣＬ（６．６）を超える場合、プロセスは、硬化度を減少させるよう調節されるべきである。オペレータは、ｐＨ結果に基づいてプロセス調節を行うべきであるが、何をすべきかの入力としてＥＯＬ剛性及び回復結果並びに横方向重量分布（又は「クロスウェイト」）を考慮すべきである。非一様な横方向重量分布に対処するためには、成形領域ラッパは、調節を必要とする場合がある。調節後、オーブンがいったん落ち着くとｐＨを再びチェックすべきである。

【0050】

注記：全体的硬化度を減少させる第１ステップは、空気流量又は温度のようなオーブンパラメータを減少させることである。ただし、ライン終端（end of line：“ＥＯＬ”）製品特性がこれを可能にすることを条件とする。しかしながら、オーブンパラメータを減少させても所望の硬化状態が達成されない場合、これに代えて、成形フード内における冷却剤又は他の液体調節を必要とする場合がある。

【0051】

実施例２‐５レーン

【0052】

別の実施形態が図３Ａ及び図３Ｂに示されている。この実施形態は、５レーン製造ラインについて有用であり、この場合、成形フード内で形成され、オーブン内で硬化されるパックは、幅が数フィートであり、しかも上述したようにバットの５つの「レーン」を支持するのに十分である。ナイフがブランケットを長手方向にスライスして５つのレーンの状態にし、そして２つの外側のレーン（便宜上、「右側」及び「左側」で示されている）からのバットを３つの内側のレーンからのバットから分離する（ステップ１４０）。外側のバットの最も外側の縁部の区分を第１の２つのサンプルとして取り出す。任意的に、右側バットからのサンプル１（１４２）及び左側バットからのサンプル２（１４４）を採取する。これらサンプルは、任意形状又はサイズのものであって良いが、バットの最も外側の縁部を含むべきである。長さ約１２インチ、バット中への入り込み長さが２インチのストリップが適切であることが判明した。

【0053】

次に、いずれかの順番で、内側バットを頂部（Ｔ）及び底部（Ｂ）側半部の状態に２等分し（１４６）又は端部の一部分を内側バットの各々から切断する（１４８，１５０）。結果は、６つの半高さ端部分である。頂部側半部からの３つを組み合わせてサンプル３を作り（１４８）、底部側半部からの３つを組み合わせてサンプル４を作る（１５０）。端部分は、バットの全幅を含むべきであり且つ端部中に約１〜２インチ延びるべきである。

【0054】

残りの６つの内側半高さバット（３頂部及び３底部）に第１の定性的評価を施して未硬化又は硬化不足領域を探す（１５２）。６つの半高さバットの３つの最も暗い領域を第２の定量的評価を受けさせるものとして特定する（１５２）。３つの特定された領域中のバットの一部分を切除し、検査のために組み合わせる。この場合も又、任意サイズのサンプルを採取することができるが、８×８インチ正方形区分が適切であることが判明した。これら３つの正方形をサンプル５として組み合わせる（ステップ１５４）。全部で５つのサンプルを第２の定性的検査に進め（１５６）、これについては図３Ｂを参照して更に説明する。

【0055】

図３Ｂは、図２と同様であり、流れ図又はデシジョンツリー（決定木）を提供している。第１ステップ（１６０）は、検査サンプル１〜５のうちのどれかが５．２９（ＬＳＬ）以下のｐＨを有するかどうかを尋ねる。もしそうであれば、製品は、「仕様外れ」（硬化不足ステップ１６２）であり、これをスクラップにしなければならず、ライン是正が行われ、新たな製品を再検査する（１６４）。ｐＨが少なくとも５．３０であるが、５．６０（ＬＣＬ）以下である場合、ステップ１６６は、製品が「仕様内」であるがそうでありたいほど硬化されてはいないことを示し、従って、ライン調節が硬化レベルを増大させるために行われる（１６８）。使用される場合のある幾つかの特定のライン調節が実施例３に記載されている。製品を再検査する（１７０）。

【0056】

製品がＬＳＬ及びＬＣＬを上回る試験結果である場合、これがＵＣＬ又はＵＳＬを超えているかどうかを依然として考慮する必要がある。この実施形態では、ＵＣＬは、６．５０であるが、ＵＳＬは、縁部サンプル１，２に関し、内側サンプル３，４，５の場合とは異なっていることに注目されたい。ステップ１７２は、縁部サンプル１，２が６．５〜６．９のｐＨを有するかどうかについて質問する。“yes”であれば、これらサンプルは、「仕様内」であるが、理想的な目標範囲にはなく、従って、制御限度から「外れ」ている（１７４）。ステップ１７６は、縁部サンプル１，２のｐＨが６．９を超えているかどうか、かくして、ＵＳＬを超えているかどうかについて質問する。もしそうであれば、外側レーンは、少なくとも、過硬化状態にあり（１７８）、これらをスクラップにしなければならない。是正行為及び再検査が必要である（１８０）。次に、ステップ１８２は、内側レーンサンプル３，４，５に関して同様な質問をする。これらのうちのどれかのｐＨが６．７以上である場合、これらは、「仕様外れ」であり、これらをスクラップにする（１８４，１６４）。もしそうでなければ、ステップ１６８は、これら内側サンプルが制御限度（ＵＣＬ）に対してどれほどであるかについて質問する。これらのうちのどれかがｐＨ６．５〜６．７である場合、製品は、「仕様内」であるが、プロセスは、制御内ではなく、従って硬化度を減少させる調節を実施する（１７４）。全ての検査ブロック（１６０，１６６，１７２，１７６，１８２，１８６）の結果が“no”の答えである場合、論理的に、製品は、５．６１〜６．４９の目標ｐＨ範囲内にあり、プロセスは、「管理内」であり、是正措置は不要である（１８８）。

【0057】

この実施例のｐＨ試験の場合、ｐＨプローブを実施例１で説明したように且つ／或いは器具のマニュアルに従って２４時間毎に較正する。ｐＨ試験は、較正直後に実施されるべきであり、経時的な潜在的ｐＨシフトを回避するために全ての試験をできるだけ迅速に完了させるべきである。バットから採取したサンプルを計量し、かかるサンプルの重量は、少なくとも５グラムであるべきである。サンプルをその重量の１０倍の（±１０％）蒸留水と十分に混練し、５分後、サンプルを絞って３分間内にｐＨ試験される抽出物を得る。

【0058】

注記：全体的硬化度を減少させる第１ステップは、空気流量又は温度のようなオーブンパラメータを減少させることである。ただし、ライン終端（end of line：“ＥＯＬ”）製品特性がこれを可能にすることを条件とする。しかしながら、オーブンパラメータを減少させても所望の硬化状態が達成されない場合、これに代えて、成形フード内における冷却剤又は他の液体調節を必要とする場合がある。

【0059】

実施例３‐選択された是正措置

【0060】

以下の表は、種々のサンプルの硬化状態に応じて所与の状況で取られるべき幾つかの是正措置を記載している。

【0061】

プロセスの問題：内側バット中の明るいピンク色領域（硬化不足）

【0062】

プロセスの問題：内側頂部が硬化不足状態

【0063】

プロセスの問題：内側底部が硬化不足状態

【0064】

プロセスの問題：縁部が硬化不足状態

【0065】

プロセスの問題：内側頂部が過硬化状態

【0066】

プロセスの問題：内側底部が過硬化状態

【0067】

プロセスの問題：縁部が過硬化状態

【0068】

プロセスの問題：全ての領域が硬化不足状態

【0069】

プロセスの問題：全ての領域が過硬化状態

【0070】

本発明の原理及び作用モードをその好ましい実施形態に関して説明すると共に図示した。しかしながら、本発明は、その精神又は範囲から逸脱することなく、具体的に説明すると共に図示した形態以外の形態で実施できることは理解されなければならない。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】