特許 5911218 熱伝導率測定方法及び熱伝導率測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5911218

(24)【登録日】2016年4月8日

(45)【発行日】2016年4月27日

(54)【発明の名称】熱伝導率測定方法及び熱伝導率測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 25/18 20060101AFI20160414BHJP

【ＦＩ】

   G01N25/18 E

【請求項の数】3

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2011-145732(P2011-145732)

(22)【出願日】2011年6月30日

(65)【公開番号】特開2013-11563(P2013-11563A)

(43)【公開日】2013年1月17日

【審査請求日】2014年6月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000110804

【氏名又は名称】ニチアス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000154

【氏名又は名称】特許業務法人はるか国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大村 高弘

【審査官】 北川 創

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−２０９２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０５１５８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１１６１６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０８３８６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１０／１０３７８４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 大村高弘，広い温度範囲における各種測定方法による断熱材の熱伝導率比較，ニチアス技術時報，２００７年１１月２８日，No.351，Page.6-15

【文献】 大村高弘, 富村寿夫，有効熱伝導率推定方法に関する研究，日本機械学会関東支部・精密工学会山梨講演会講演論文集，日本，２００５年１０月２１日，Vol.2005，Page.103-104

【文献】 熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法−第一部：保護熱板法（ＧＨＰ法），ＪＩＳ Ａ １４１２−１：１９９９，日本，１９９９年 ８月３１日

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２５／００ − ２５／１８

Ｇ０１Ｋ １７／００ − １７／２０

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｄｉｒｅｃｔ

ＤＷＰＩ（Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試験体を熱板と冷却板との間に配置して、前記熱板から前記冷却板に向かう厚さ方向における前記試験体の熱伝導率λｔを測定する方法であって、
前記試験体の中央から外周端又は前記外周端から前記中央に向かう幅方向における熱流量を変化させる測定条件を含む変数を決定すること、
前記変数と、下記式（Ｉ）で示される見かけ熱伝導率λａとの相関関係を求めること、及び
前記相関関係に基づき、前記試験体の前記熱伝導率λｔを求めること、
を含む
ことを特徴とする熱伝導率測定方法。

【数1】

（式（Ｉ）において、Ｑｍは前記熱板からの熱流量であり、ｄは前記試験体の厚さであり、Δθｔは前記厚さ方向における温度勾配であり、Ｓは前記厚さ方向における前記試験体の伝熱面積である。）

【請求項2】

前記変数に含まれる前記測定条件は、前記幅方向における温度勾配Δθｗ、前記厚さｄ及び前記伝熱面積Ｓからなる群より選択される１つ以上である
ことを特徴とする請求項１に記載された熱伝導率測定方法。

【請求項3】

試験体の一方側及び他方側にそれぞれ配置される熱板及び冷却板を備え、請求項２に記載の熱伝導率測定方法に使用される熱伝導率測定装置であって、
前記試験体の中央から外周端又は前記外周端から前記中央に向かう幅方向における温度分布を測定して前記幅方向における温度勾配Δθｗを得るためのセンサーをさらに備えた
ことを特徴とする熱伝導率測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱伝導率測定方法及び熱伝導率測定装置に関し、特に、熱伝導率の測定における精度の向上に関する。

【背景技術】

【0002】

断熱材等の熱伝導率の測定は、保護熱板（Ｇｕａｒｄｅｄ Ｈｏｔ Ｐｌａｔｅ：ＧＨＰ）法や熱流計法により行われている。特に、１００℃以上の温度における熱伝導率は、ＧＨＰ法により測定することが主流である。ＧＨＰ法による熱伝導率の測定では、試験体に温度勾配を形成し、当該試験体の内部を伝播する熱流を測定することにより、当該試験体の熱伝導率を求める。

【0003】

従来、ＧＨＰ法では、試験体に温度勾配を形成し、当該試験体の内部を熱が一次元方向にのみ流れると仮定して熱伝導率を測定していた。このような熱伝導率の測定方法においては、例えば、非特許文献１に記載されているように、主熱板の周囲に保護熱板を設け、当該主熱板及び保護熱板を同一形状の２つの試験体で挟み、さらに当該２つの試験体を一対の冷却板で挟んだ上で、当該主熱板と当該保護熱板との温度差をゼロにすることで、当該主熱板で発生した熱が、当該試験体の内部を当該冷却板に向けて一次元的に流れると仮定していた。また、非特許文献２においては、試験体の内部の熱流を理論的に計算する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0004】

【非特許文献1】JIS A 1412-1

【非特許文献2】ASTM STP (1957) p.p. 49-64, William Woodside

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記従来の熱伝導率測定方法では、試験体の内部において熱は主熱板から冷却板に向かう厚さ方向に一次元的に流れると仮定し、当該試験体の中央から外周端又は当該外周端から当該中央に向かう幅方向（厚さ方向に略直交する方向）の熱流を無視していた。このため、例えば、試験体の厚さが大きい場合や、試験体の熱伝導率が大きい場合には、当該試験体の外周端を介した熱流量（幅方向の熱流量）が大きくなり、その結果、測定誤差が大きくなっていた。

【0006】

また、試験体のサイズが小さい場合（熱の流れる面積が小さい場合）には、厚さ方向に伝播する熱流に対する、当該試験体の外周端を介した熱流（幅方向の熱流）の影響が大きくなるため、測定誤差が大きくなっていた。

【0007】

また、上記非特許文献１には、試験体の外周端の温度を、当該試験体の主熱板側の表面の温度と冷却板側の表面の温度との平均温度にすることが最良と記載されている。そして、非特許文献１及び非特許文献２においては、試験体の外周端に温度分布が無いと仮定して測定誤差を評価している。

【0008】

しかしながら、現実には、試験体の外周端の温度を均一にすることは不可能である。特に、１００℃以上の高温で熱伝導率を測定する場合には、試験体の温度と、当該試験体を取り巻く雰囲気の温度（例えば、室温）との差が非常に大きくなるため、当該試験体の幅方向に温度分布が生じてしまう。

【0009】

したがって、実際には、試験体の外周端を介した熱流（幅方向の熱流）が熱伝導率の測定結果に与える影響は大きい。このため、例えば、試験体を取り巻く雰囲気の温度が変わることで、測定される熱伝導率も変わってしまうことがあった。

【0010】

さらに、熱伝導率が互いに異なる複数の部分を含む複合体、例えば、熱伝導率が大きい材料（金属板等）の板に発泡体（発泡ゴム等）を張り付けて形成された断熱構造体、金属又はガラスを断熱材で挟んで形成された断熱構造体、及び金属を蒸着して形成した箔膜で覆われ内部が真空である真空断熱材等の熱伝導率を測定する場合、従来の方法では、金属、ガラス、箔膜等の部分を介して、当該複合体の幅方向に顕著な熱流が生じてしまい、当該複合体の厚さ方向の熱伝導率を正確に測定することができなかった。

【0011】

本発明は、上記課題に鑑みて為されたものであって、測定精度が向上した熱伝導率測定方法及び熱伝導率測定装置を提供することをその目的の一つとする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記課題を解決するための本発明の一実施形態に係る熱伝導率測定方法は、試験体を熱板と冷却板との間に配置して、前記熱板から前記冷却板に向かう厚さ方向における前記試験体の熱伝導率λｔを測定する方法であって、前記試験体の中央から外周端又は前記外周端から前記中央に向かう幅方向における熱流量を変化させる測定条件を含む変数を決定すること、前記変数と、下記式（Ｉ）で示される見かけ熱伝導率λａとの相関関係を求めること、及び前記相関関係に基づき、前記試験体の前記熱伝導率λｔを求めること、を含むことを特徴とする。本発明によれば、測定精度が向上した熱伝導率測定方法を提供することができる。

【数1】

（式（Ｉ）において、Ｑｍは前記熱板からの熱流量であり、ｄは前記試験体の厚さであり、Δθｔは前記厚さ方向における温度勾配であり、Ｓは前記厚さ方向における前記試験体の伝熱面積である。）

【0013】

また、前記熱伝導率測定方法において、前記変数に含まれる前記測定条件は、前記幅方向における温度勾配Δθｗ、前記厚さｄ及び前記伝熱面積Ｓからなる群より選択される１つ以上であることとしてもよい。

【0014】

上記課題を解決するための本発明の一実施形態に係る熱伝導率測定装置は、試験体の一方側及び他方側にそれぞれ配置される熱板及び冷却板を備えた熱伝導率測定装置であって、前記試験体の中央から外周端又は前記外周端から前記中央に向かう幅方向における温度分布を測定するためのセンサーをさらに備えたことを特徴とする。本発明によれば、測定精度が向上した熱伝導率測定装置を提供することができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、測定精度が向上した熱伝導率測定方法及び熱伝導率測定装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の一実施形態に係る熱伝導率測定方法において使用される熱伝導率測定装置の一例について、その主な構成の断面を示す説明図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る熱伝導率測定方法において使用される熱伝導率測定装置の一例について、その一部を構成する部材を斜視で示す説明図である。

【図3】図１に示す一点鎖線ＩＩＩで囲まれた熱伝導率測定装置の一部を拡大して示す説明図である。

【図4】本実施形態に係る熱伝導率測定方法において、式（Ｘ）の直線関係の一例を概念的に示す説明図である。

【図5】本実施形態に係る熱伝導率測定方法において、式（Ｘ）の直線関係の他の例を概念的に示す説明図である。

【図6】本実施形態に係る熱伝導率測定方法において、温度分布関数ｆ（ｘ）の一例を概念的に示す説明図である。

【図7】本実施形態に係る実施例において熱伝導率λｔを求めた結果の一例を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下に、本発明の一実施形態について説明する。なお、本発明は、本実施形態に限られるものではない。

【0018】

図１は、本実施形態に係る熱伝導率測定方法（以下、「本方法」という。）において使用される熱伝導率測定装置（以下、「本装置１」という。）の一例について、その主な構成の断面を示す説明図である。図２は、本装置１の一例について、その一部を構成する部材を斜視で示す説明図である。図３は、図１に示す一点鎖線ＩＩＩで囲まれた本装置１の一部を拡大して示す説明図である。

【0019】

図１〜図３に示すように、本装置１は、試験体１０の一方側及び他方側にそれぞれ配置される熱板１００及び冷却板２００を備えた熱伝導率測定装置である。すなわち、本装置１において、試験体１０は、熱板１００と冷却板２００とに挟持される。

【0020】

熱板１００は、試験体１０の一方側の表面（以下、「高温表面１１」という。）を加熱する。冷却板２００は、試験体１０の他方側の表面（以下、「低温表面１２」という。）を高温表面１１の温度より低い温度に保つ。

【0021】

具体的に、例えば、熱板１００は、試験体１０の高温表面１１を第一の温度で加熱する高温側ヒータであり、冷却板２００は、当該試験体１０の低温表面１２を当該第一の温度より低い第二の温度で加熱する低温側ヒータである。

【0022】

熱板１００は、試験体１０の中央部分を加熱する主熱板１１０と、当該主熱板１１０を囲むように配置された保護熱板１２０とを有している。主熱板１１０と保護熱板１２０との間には、これらの間の熱伝導を抑制するための断熱層１３０（いわゆるギャップ）が形成されている。

【0023】

本装置１は、試験体１０、熱板１００及び冷却板２００の外周を囲むように配置された外周ヒータ３００をさらに備えている。外周ヒータ３００は、試験体１０、熱板１００及び冷却板２００の外周側を加熱する。

【0024】

また、図１〜図３に示す例において、本装置１は、熱板１００の試験体１０と反対側に配置された断熱材４００、当該断熱材４００の当該熱板１００と反対側に配置されて、その温度が主熱板１１０の温度と等しくなるように制御される補償ヒータ４１０、当該補償ヒータ４１０の当該断熱材４００と反対側に配置された断熱材４２０、冷却板２００の当該試験体１０と反対側に配置された断熱材４３０、これらの外周を囲むように配置され、その外周を外周ヒータ４００で囲まれる断熱材４４０をさらに備えている。

【0025】

熱伝導率の測定時には、試験体１０の高温表面１１を第一の温度に保ち、当該試験体１０の低温表面１２を当該第一の温度より低い第二の温度に保つ。このとき、高温表面１１と低温表面１２との温度差（第一の温度と第二の温度との差）に基づいて、主に当該高温表面１１から当該低温表面１２に向けて、試験体１０内に熱流が生じる。

【0026】

また、保護熱板１２０の温度を、主熱板１１０の温度と等しくなるように制御することによって、試験体１０の中央１３から外周端１４に向かう幅方向Ｆｗの熱流を抑制する。

【0027】

さらに、熱板１００の試験体１０と反対側に断熱材４００を配置し、さらに、補償ヒータ４１０の温度を、主熱板１１０の温度と等しくなるように制御することによって、当該主熱板１１０から当該試験体１０と反対側に熱流が生じることを抑制し、当該主熱板１１０から冷却板２００への効率的な熱流を実現する。

【0028】

本方法及び本装置１において測定の対象となる試験体１０は、熱板１００と冷却板２００との間に挟持できるものであれば特に限られない。すなわち、試験体１０としては、例えば、断熱材、プラスチック、木材、石膏ボード及びセメントが挙げられる。

【0029】

断熱材としては、例えば、繊維質断熱材、多孔質断熱材及び真空断熱材が挙げられる。繊維質断熱材としては、例えば、ロックウール断熱材、グラスウール断熱材、アルミナファイバーウール断熱材、アルミナ系繊維質断熱材及びアルミナシリカ系繊維質断熱材が挙げられる。多孔質断熱材としては、例えば、ケイ酸カルシウム断熱材、発泡ゴム、発泡ウレタン及び発泡スチロールが挙げられる。断熱材は、例えば、断熱材と金属又はガラスとを積層して形成された断熱構造体等の複合断熱材であってもよい。

【0030】

試験体１０の形状は、熱板１００と冷却板２００との間に挟持できる範囲であれば特に限られず、例えば、図１〜図３に示すように、平板状であることが好ましい。

【0031】

本装置１は、例えば、ＧＨＰ法又は熱流計法による熱伝導率の測定に使用することができ、特にＧＨＰ法による測定に好ましく使用することができる。なお、図１〜図３に示す例では、熱板１００の一方側にのみ試験体１０が配置されているため、熱伝導率の測定は、いわゆる１枚法により行うこととなる。ただし、本方法及び本装置１による熱伝導率の測定は、これに限られず、例えば、２つの試験体１０を熱板１００の一方側及び他方側にそれぞれ配置して（すなわち、当該２つの試験体１０で熱板１００を挟持して）、いわゆる２枚法により行うこともできる。

【0032】

ＧＨＰ法では、試験体１０を熱板１００で加熱することにより、当該試験体１０の内部において、当該熱板１００から冷却板２００に向かう厚さ方向（図３に示す矢印Ｆｔの指す方向）（すなわち、高温表面１１から低温表面１２に向かう方向）に一次元定常熱流を生じさせる。

【0033】

ここで、従来は、上述のとおり、試験体１０の内部において熱は主熱板１１０から冷却板２００に向かう厚さ方向Ｆｔに一次元的に流れると仮定し、下記式（Ｉ）に示す見かけ熱伝導率λａを、試験体１０の熱伝導率として求めていた。

【数2】

【0034】

なお、上記式（Ｉ）において、Ｑｍは主熱板１１０からの熱流量（主熱板１１０の発熱量）であり、ｄは試験体１０の厚さであり、Δθｔは厚さ方向Ｆｔにおける温度勾配であり、Ｓは厚さ方向Ｆｔにおける試験体１０の伝熱面積である。

【0035】

しかしながら、実際には、図３に示すように、主熱板１１０を発熱させることにより試験体１０の高温表面１１を加熱すると、当該主熱板１１０からの熱流の一部は、試験体１０の内部を厚さ方向Ｆｔに流れ、当該熱流の他の一部は、当該試験体１０の内部を幅方向Ｆｗにも流れる。

【0036】

すなわち、例えば、試験体１０が断熱材である場合、当該試験体１０の外周端１４の温度が均一であって且つ主熱板１１０の温度と冷却板２００の温度との平均温度になっていれば、当該試験体１０の外周端１４の厚さ方向Ｆｔ中心を境に主熱板１１０からの熱流量と冷却板２００からの熱流量とが相殺され、当該主熱板１１０で発生した熱を厚さ方向Ｆｔに一次元的に流すことが可能である。

【0037】

しかしながら、逆にいえば、たとえ試験体１０が断熱材であったとしても、当該試験体１０の外周端１４の温度が、当該外周端１４の全域で均一であって且つ主熱板１１０の温度と冷却板２００の温度との平均温度になっていなければ、幅方向Ｆｗの熱流が発生してしまうことになる。この点、現実には、試験体１０の外周端１４の温度を均一にし、且つ当該温度を正確に制御することは難しい。

【0038】

したがって、本発明の発明者は、試験体１０の熱伝導率を正確に測定する（測定精度を向上させる）ためには、後述するように、当該試験体１０の内部における幅方向Ｆｗの熱流を考慮する必要があると考えた。

【0039】

すなわち、実際には、下記式（ＩＩ）で示されるように、主熱板１０からの熱流量Ｑｍは、試験体１０内部を厚さ方向Ｆｔに流れる熱流量Ｑｔと、幅方向Ｆｗに流れる熱流量Ｑｗとに分けられる。

【数3】

【0040】

このとき、試験体１０の厚さ方向Ｆｔの熱伝導率をλｔとすると、下記式（ＩＩＩ）が成立する。

【数4】

【0041】

なお、厚さ方向Ｆｔの温度勾配Δθｔは、例えば、試験体１０の高温表面１１の温度θｈと、当該試験体１０の低温表面１２の温度θｃとの差（Δθｔ＝θｈ−θｃ）として求められる。

【0042】

温度θｈは、試験体１０の高温表面１１の主熱板１１０と接している部分（当該高温表面１１の中央部分）の温度としてもよく、また、主熱板１１０の試験体１０側の表面１０１の温度としてもよい。また、温度θｃは、試験体１０の低温表面１２の主熱板１１０の位置に対応する部分（当該低温表面１２の中央部分）の温度としてもよく、また、冷却板２００の試験体１０側の表面２０１の主熱板１１０と対向する部分（当該表面２０１の中央部分）の温度としてもよい。温度の測定には、熱電対が好ましく使用される。

【0043】

さらに、試験体１０の幅方向Ｆｗにおける温度勾配をΔθｗとすると、当該幅方向Ｆｗにおける熱流量（当該試験体１０の外周端１４を介して流入又は流出する熱流量）Ｑｗは、下記式（ＩＶ）のように示される。なお、下記式（ＩＶ）において、Ｈは係数である。

【数5】

【0044】

一方、見かけの熱伝導率λａは、下記式（Ｖ）を変形して得られる上記式（Ｉ）により求められる。

【数6】

【0045】

したがって、式（ＩＩＩ）、式（ＩＶ）及び式（Ｖ）を式（ＩＩ）に代入すると、下記式（ＶＩ）が得られ、これを変形すると下記式（ＶＩＩ）が得られる。

【数7】

【数8】

【0046】

さらに、下記式（ＶＩＩＩ）のように定数ａを規定し、下記式（ＩＸ）のように無次元温度Θを規定すると、上記式（ＶＩＩ）は、下記式（Ｘ）のようになる。

【数9】

【数10】

【数11】

【0047】

したがって、図４に示すように、横軸に無次元温度Θ、縦軸に上記式（Ｉ）により求められる見かけ熱伝導率λａをとり、当該無次元温度Θに対する当該見かけ熱伝導率λａをプロットすれば、当該無次元温度Θと当該見かけ熱伝導率λａとの相関関係を示す直線関係が得られる。そして、図４に示すように、試験体１０の厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λ_tは、こうして得られた直線の切片として求められる。

【0048】

なお、無次元温度Θを変化させるには、例えば、試験体１０の外周端１４を囲むように配置された外周ヒータ３００（図１参照）の温度を変化させて、幅方向Ｆｗにおける温度勾配Δθｗを変化させればよい。また、このとき、厚さ方向Ｆｔの温度勾配Δθｔも変化させることとしてもよい。

【0049】

具体的に、所定の温度Ｔ℃における熱伝導率λｔを測定する場合について説明する。まず、無次元温度Θと見かけ熱伝導率λａとの相関関係を求めるための複数回の測定のうち、１回目の測定では、高温表面１１の温度θｈを所定の温度Ｔｈ（℃）に設定し、低温表面１２の温度θｃを所定の温度Ｔｃ（℃）に設定し、外周ヒータ３００の温度を第一の温度Ｔｓ１（℃）に設定したとする。このとき、高温表面１１を温度Ｔｈ（℃）に保つために必要な主熱板１１０からの熱流量Ｑｍは、所定値Ｑ１（Ｗ）であったとする。

【0050】

次に、２回目の測定では、外周ヒータ３００の温度を上げて第一の温度Ｔｓ１（℃）より高い第二の温度Ｔｓ２（℃）に設定したとする。このとき、高温表面１１を１回目と同じ温度Ｔｈ（℃）に保つために必要な主熱板１１０からの熱流量Ｑｍは、１回目のＱ１（Ｗ）より小さいＱ２（Ｗ）になる。

【0051】

こうして、外周ヒータ３００の温度を変化させると、幅方向Ｆｗにおける温度勾配Δθｗが変化し、その結果、主熱板１１０からの熱流量Ｑｍも変化することとなる。また、外周ヒータ３００の温度を変化させることで、厚さ方向Ｆｔの温度勾配Δθｔ（＝θｈ−θｃ）も変化することとしてもよい。この場合であっても、上記式（Ｘ）では変数が無次元温度Θ（Δθｗ／Δθｔ）であるため、例えば、高温表面１１の温度θｈ及び／又は低温表面１２の温度θｃの変動は、測定誤差をもたらさない。

【0052】

本方法では、試験体１０の高温表面１１から低温表面１２までの範囲の任意の位置（例えば、高温表面１１、低温表面１２又は試験体１０の内部において幅方向Ｆｗに延びる仮想平面）における幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗについて、上記式（Ｘ）が成立する。さらに、仮に、上記式（Ｘ）における係数ａが温度勾配Δθｗに依存して変化した場合であっても、図５に示すように、直線の傾き（当該係数ａ）は変化するものの、切片である熱伝導率λｔは変化せず一定となる。

【0053】

したがって、本方法によれば、試験体１０の厚さ方向Ｆｔの任意の位置における幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗに基づいて、無次元温度Θ及び見かけ熱伝導率λａの測定を繰り返し、上記式（Ｘ）に示す相関関係を求めることにより、当該試験体１０の厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔを得ることができる。

【0054】

次に、幅方向Ｆｗにおける温度勾配Δθｗを決定する方法について説明する。温度勾配Δθｗを測定する平面（例えば、高温表面１１、低温表面１２又は試験体１０の内部において幅方向Ｆｗに延びる仮想平面）内において、図３に示すように、断熱層１３０の位置に相当する位置を原点に決定し、当該平面内の温度分布を関数ｆ（ｘ）で表すこととする。なお、原点の位置は特に限られず、例えば、図３に示す例では、断熱層１３０の幅方向Ｆｗにおける中央を原点としている。

【0055】

図６には、温度分布関数ｆ（ｘ）の一例を示す。図６に示す例において、温度分布関数ｆ（ｘ）は、原点（０）よりマイナス側（主熱板１１０側）に所定の距離ｘ_ｍだけ離れた位置（−ｘ_ｍ）から、当該原点よりプラス側（保護熱板１２０側）に所定の距離ｘ_ｅだけ離れた位置（ｘ_ｅ）、すなわち試験体１０の外周端１４までの温度分布を表わす関数である。

【0056】

図３に示す例において、原点から試験体１０の外周端１４までの範囲（プラス側）における平均温度θｅは、下記式（ＸＩ）で表される。

【数12】

【0057】

一方、原点から試験体１０の中央１３側の任意の位置（ｘ_ｍ）までの範囲（マイナス側）における平均温度θｍは、下記式（ＸＩＩ）で表される。ただし、ここでは、位置（−ｘ_ｍ）よりもさらに試験体１０の中央１３側では、温度は一定になっていると仮定している。

【数13】

【0058】

したがって、上記式（ＸＩ）及び式（ＸＩＩ）より、幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗは下記式（ＸＩＩＩ）で求められる。すなわち、この温度勾配Δθｗは、断熱層１３０より主熱板１１０側における試験体１０の平均温度θｍと、当該断熱層１３０より保護熱板１２０側における当該試験体１０の平均温度θｅと、の差として求められる。

【数14】

【0059】

ここで、図３に示す例では、試験体１０の低温表面１２上の５箇所に熱電対Ｐｃ１〜Ｐｃ５を設置し、当該５箇所で温度θｃを測定する。そして、横軸に原点からの距離ｘ、縦軸に測定された温度θｃをとって、当該距離ｘに対する温度θｃをプロットし、当該プロットを最小二乗法により二次曲線で近似して、温度分布関数ｆ（ｘ）を求める。

【0060】

したがって、関数ｆ（ｘ）を下記式（ＸＩＶ）とおいて、上記式（ＸＩ）及び式（ＸＩＩ）より、下記式（ＸＶ）及び式（ＸＶＩ）を得る。

【数15】

【数16】

【数17】

【0061】

なお、温度分布関数ｆ（ｘ）は、二次曲線に限られず、例えば、一次直線、三次曲線、四次曲線等の多項式、指数関数等、任意の関数で近似することができる。

【0062】

次に、試験体１０の厚さｄを変化させることで、幅方向Ｆｗにおける熱流を考慮しつつ、当該試験体１０の厚さ方向Ｆｔにおける熱伝導率λｔを求める場合について説明する。この場合、幅方向Ｆｗの熱流量Ｑｗは、試験体１０の外周端１４の面積に比例するため、当該試験体１０の外周長をＬとし、比例係数をＫとすると、当該熱流量Ｑｗは、下記式（ＸＶＩＩ）で表される。

【数18】

【0063】

上記式（ＩＩ）に、上記式（ＩＩＩ）、式（Ｖ）及び式（ＸＶＩＩ）を代入すると、下記式（ＸＶＩＩＩ）が得られ、これを変形すると下記式（ＸＩＸ）が得られる。

【数19】

【数20】

【0064】

ここで、試験体１０の厚さｄを変化させても、ΔθｗとΔθｔとの比が一定となるように温度を制御すれば、下記式（ＸＸ）のように定数ｂを規定することで、下記式（ＸＸＩ）が得られる。なお、このような精密な温度制御は、例えば、ペルチェヒータを使用することで実現できる。

【数21】

【数22】

【0065】

したがって、この場合、横軸に試験体１０の厚さｄの二乗である変数ｄ^２をとり、縦軸に測定された見かけ熱伝導率λａをとって、当該変数ｄ^２に対して当該見かけ熱伝導率λａをプロットすれば、当該変数ｄ^２と当該見かけ熱伝導率λａとの相関関係を示す直線関係が得られる。そして、厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔは、この直線の切片として求められる。

【0066】

なお、例えば、試験体１０の厚さｄを変化させると、厚さ方向Ｆｔにおける温度勾配Δθｔも変化する場合には、ｄ^２／Δθｔを変数として決定し、上記式（ＸＩＸ）に基づき、当該変数と見かけ熱伝導率λａとの直線関係を得ることとしてもよい。

【0067】

また、例えば、試験体１０の厚さ方向Ｆｔにおける伝熱面積Ｓの逆数（１／Ｓ）を含む変数を決定し、当該伝熱面積Ｓを変化させながら見かけ熱伝導率λａを測定し、上記式（ＸＩＸ）に基づき、当該変数と当該見かけ熱伝導率λａとの直線関係を得ることとしてもよい。

【0068】

このように、本方法は、幅方向Ｆｗにおける熱流量Ｑｗを変化させる測定条件を含む変数を決定すること、及び当該変数と、上記式（Ｉ）で示される見かけ熱伝導率λａとの相関関係を求めること、を含む熱伝導率測定方法である。

【0069】

すなわち、本方法においては、幅方向Ｆｗにおける熱流量Ｑｗを変化させる測定条件を含む変数と、見かけ熱伝導率λａとの相関関係に基づき、試験体１０の厚さ方向Ｆｔにおける熱伝導率λｔを求める。

【0070】

より具体的には、変数に含まれる測定条件を変化させながら、見かけ熱伝導率λａを測定し、当該測定により得られた当該変数と当該見かけ熱伝導率λａとの相関関係に基づき、試験体１０の熱伝導率λｔを求める。

【0071】

変数に含まれる測定条件は、例えば、上述のとおり、幅方向Ｆｗにおける温度勾配Δθｗ、試験体１０の厚さｄ及び当該試験体１０の厚さ方向Ｆｔにおける伝熱面積Ｓからなる群より選択される１つ以上であることとしてもよい。

【0072】

幅方向Ｆｗにおける温度勾配Δθｗを測定する場合、本装置１は、図３に示すように、幅方向Ｆｗにおける温度分布を測定するためのセンサーＰを備える熱伝導率測定装置であることとしてもよい。

【0073】

ここで、上述のとおり、従来の熱伝導率測定においては、幅方向Ｆｗにおける熱流量Ｑｗを無視していた。このため、従来の熱伝導率測定装置は、幅方向Ｆｗにおける温度分布を測定するためのセンサーＰを備えていなかった。すなわち、幅方向Ｆｗにおける温度分布を測定するためのセンサーＰを備えた本装置１は、幅方向Ｆｗにおける熱流量Ｑｗを考慮して厚さ方向Ｆｔにおける熱伝導率λｔを測定するために特化した従来にない熱伝導率測定装置である。

【0074】

幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗは、上述のとおり、試験体１０の当該幅方向Ｆｗにおける複数の位置で温度を測定することにより得られる。そこで、本装置１は、図３に示すように、試験体１０の幅方向Ｆｗにおける複数の位置に配置された複数のセンサーＰを備える。

【0075】

より具体的に、本装置１は、図３に示すように、試験体１０の低温表面１２又は冷却板２００の当該試験体１０側の表面２０１における複数の位置で温度を測定するための複数のセンサーＰｃ１〜Ｐｃ５を備えることとしてもよく、試験体１０の高温表面１１又は熱板１００の当該試験体１０側の表面１０１における複数の位置で温度を測定するための複数のセンサーＰｈ１〜Ｐｈ５を備えることとしてもよく、試験体１０の内部（高温表面１１と低温表面１２との間の範囲）において外が方向Ｆｗに延びる仮想平面上の複数の位置で温度を測定するための複数のセンサーＰｉ１〜Ｐｉ５を備えることとしてもよい。

【0076】

また、試験体１０が薄い場合、及び／又は試験体１０が小さい場合には、センサー（例えば、熱電対）の存在が、表面（例えば、試験体１０の高温表面１１及び低温表面１２、熱板１００の表面１０１、冷却板２００の表面２０１）における温度の測定に与える影響が大きくなるため、当該表面における温度勾配Δθｗを正確に測定できないことがある。

【0077】

この場合、例えば、上述のとおり、ΔθｗとΔθｔとの比（Δθｗ／Δθｔ）を一定となるように制御すれば、試験体１０の厚さｄを変化させながら見かけ熱伝導率λａを測定することで、上記式（ＸＸＩ）に基づき、変数（ｄ^２）と当該見かけ熱伝導率λａとの直線関係から、厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔを求めることができる。

【0078】

また、少なくとも幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗを一定に制御すれば、上記式（ＸＩＸ）に基づき、変数（ｄ^２／Δθｔ）と見かけ熱伝導率λａとの直線関係から、厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔを求めることができる。

【0079】

なお、本方法は、上述した例に限られない。すなわち、例えば、本方法は、上記式（ＸＩＸ）の右辺第二項に含まれるパラメータ（Ｌ、ｄ^２、Ｓ、Δθｗ及びΔθｔ）の少なくとも一つを含む変数を決定すること、前記変数を変化させながら、左辺の見かけ熱伝導率λａを上記式（Ｉ）により測定すること、当該変数と当該見かけ熱伝導率λａとの直線関係を得ること、及び当該直線関係に基づいて右辺第一項の熱伝導率λｔを求める方法であることとしてもよい。また、熱伝導率λｔを測定する温度は特に限られず、例えば、−１７０℃以上、１００℃以下の温度における熱伝導率λｔを測定することとしてもよく、１００℃以上、１５００℃以下の温度における熱伝導率λｔを測定することとしてもよい。

【0080】

次に、本実施形態に係る具体的な実施例について説明する。

【実施例】

【0081】

図１〜図３に示すような本装置１を使用して、１枚方式のＧＨＰ法により、２００℃、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃及び８００℃における、アルミナ−シリカ系繊維質断熱材の厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔを測定した。

【0082】

すなわち、まず、上記式（ＩＸ）で示される無次元温度Θを変数として決定した。次いで、外周ヒータ３００の温度を変えることで無次元温度Θ（特に、幅方向Ｆｗの温度勾配Δθｗ）を変化させながら、上記式（Ｉ）により見かけ熱伝導率λａを測定した。

【0083】

なお、温度勾配Δθｗは、図３に示すように、断熱材（試験体１０）の低温表面１２の５箇所に配置したセンサー（熱電対）Ｐｃ１〜Ｐｃ５、又は当該断熱材の厚さ方向Ｆｔ中央の５箇所に配置したセンサー（熱電対）Ｐｉ１〜Ｐｉ５により測定した温度に基づき、上記式（ＸＩＩＩ）により求めた。また、厚さ方向Ｆｔの温度勾配Δθｔは、高温表面１１の主熱板１１０に接する部分の温度θｈ及び低温表面１２の当該部分に対応する位置の温度θｃをセンサー（熱電対）により測定し、当該温度θｈと当該温度θｃとの差として求めた（Δθｔ＝θｈ−θｃ）。

【0084】

そして、各測定温度について、無次元温度Θに対して見かけ熱伝導率λａをプロットし、当該プロットを最小二乗法で直線近似することにより、図２に示すような直線関係が得られた。得られた直線の切片の値を熱伝導率λｔとして得た。また、比較のため、周期加熱法による熱伝導率測定装置を使用して、同様に断熱材の熱伝導率を測定した。

【0085】

図７に、各温度において断熱材の熱伝導率λｔを求めた結果を示す。図７において、横軸は熱伝導率λｔを測定した温度（℃）を示し、縦軸は各温度で測定された熱伝導率λｔ（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を示す。

【0086】

図７において、白抜き四角印は、試験体１０の低温表面１２における温度分布を使用して求められた熱伝導率λｔを示し、白抜き三角印は、試験体１０の厚さ方向Ｆｔにおける中央における温度分布を使用して求められた熱伝導率λｔを示し、黒塗り丸印は、周期加熱法により求められた熱伝導率を示す。また、図７において、２本の破線で囲んだ領域は、周期加熱法による測定結果との誤差がプラス１０％（＋１０％）〜マイナス１０％（−１０％）である範囲を示している。

【0087】

図７に示すように、本装置１を使用した本方法により求められた熱伝導率λｔは、周期加熱法により求められた熱伝導率とほぼ一致していた。すなわち、本装置１及び本方法によれば、幅方向Ｆｗの熱流を考慮することにより、厚さ方向Ｆｔの熱伝導率λｔを高い精度で測定できることが確認された。

【符号の説明】

【0088】

１ 熱伝導率測定装置、１０ 試験体、１１ 高温表面、１２ 低温表面、１３ 試験体中央、１４ 外周端、１００ 熱板、１０１ 試験体側の表面、１１０ 主熱板、１２０ 保護熱板、１３０ 断熱層、２００ 冷却板、２０１ 試験体側の表面、３００ 外周ヒータ、４００，４２０，４３０，４４０ 断熱材、４１０ 補償ヒータ。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】