特許 5916775 真密度測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5916775

(24)【登録日】2016年4月15日

(45)【発行日】2016年5月11日

(54)【発明の名称】真密度測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 9/26 20060101AFI20160422BHJP

   G01N 9/02 20060101ALI20160422BHJP

【ＦＩ】

   G01N9/26 Z

   G01N9/02

【請求項の数】4

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-10211(P2014-10211)

(22)【出願日】2014年1月23日

(65)【公開番号】特開2015-137960(P2015-137960A)

(43)【公開日】2015年7月30日

【審査請求日】2015年8月25日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】512187756

【氏名又は名称】マイクロトラック・ベル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001210

【氏名又は名称】特許業務法人ＹＫＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】仲井 和之

(72)【発明者】

【氏名】山崎 博実

(72)【発明者】

【氏名】中村 薫

(72)【発明者】

【氏名】郷本 隆之

【審査官】 北川 創

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１１−５０８２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４０８３２２８（ＵＳ，Ａ）

【文献】 独国特許出願公開第１０２００７０２５０６７（ＤＥ，Ａ１）

【文献】 米国特許第０５０７４１４６（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２００９−００２８２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−３０７９１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 欧州特許出願公開第００７２００１１（ＥＰ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ９／２６

Ｇ０１Ｎ ９／０２

Ｇ０１Ｆ

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

気相置換法により前記測定対象の真密度を測定する真密度測定装置であって、
測定対象を収容し、不活性ガスの導入により加圧される試料室と、
前記試料室に充填された前記不活性ガスが解放される拡張室と、
前記拡張室内に収容可能な容積変更部材と、
予め求められた前記拡張室の容積と測定誤差との関係に基づいて、前記容積変更部材の使用を促す報知手段と、
を備え、
前記拡張室は、通常の使用状態において着脱自在の蓋により開閉され、前記容積変更部材の出し入れにより容積が変更されることを特徴とする真密度測定装置。

【請求項2】

前記拡張室は、前記試料室と同じ方向に向かって開口している、請求項１に記載の真密度測定装置。

【請求項3】

前記試料室及び前記拡張室が設けられたブロックを備え、
前記拡張室の開口部及び前記試料室の開口部は、前記ブロックの上面に形成されている、請求項１又は２に記載の真密度測定装置。

【請求項4】

前記拡張室は、前記試料室と略同一の最大容積を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の真密度測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、気相置換法により測定対象の真密度を測定する真密度測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

気相置換法による真密度測定は、測定対象を入れた試料室にＨｅガス等の不活性ガスを充填した後、この不活性ガスを拡張室に解放し、当該解放に伴う試料室内の圧力変化から測定対象の体積を求めて真密度に変換するものである。具体的な測定方法は、ＪＩＳＺ８８０７に規定されている。

【0003】

気相置換法に基づく真密度測定装置としては、例えば特許文献１に開示された装置が知られている。なお、特許文献１の装置では、拡張室の容積を可変とする構成は採用されていない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】米国特許第５０７４１４６号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、従来の真密度測定装置では、測定対象の体積等に応じて試料室の容積を可変とする構成が採用されている。これにより、種々の測定対象について精度の良い測定が可能となるが、真密度測定装置には、さらなる測定精度の向上が求められている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは、拡張室の容積を可変とすることにより、さらなる測定精度の向上を実現した。拡張室への容易なアクセスを可能にしたことで、オペレーターが容積変更部材を出し入れするという簡便な操作によって拡張室の容積を変更することができ、装置の大型化や高コスト化といった弊害をもたらすことなく測定精度が大幅に改善された。

【0007】

本発明に係る真密度測定装置は、測定対象を収容し、不活性ガスの導入により加圧される試料室と、前記試料室に充填された前記不活性ガスが解放される拡張室と、を備え、気相置換法により前記測定対象の真密度を測定する真密度測定装置であって、前記拡張室は、通常の使用状態において着脱自在の蓋により開閉され、容積変更部材の出し入れにより容積が変更されることを特徴とする。

【0008】

本発明に係る真密度測定装置において、前記拡張室は、前記試料室と同じ方向に向かって開口していることが好適である。

【0009】

本発明に係る真密度測定装置において、前記試料室及び前記拡張室が設けられたブロックを備え、前記拡張室の開口部及び前記試料室の開口部を前記ブロックの上面に形成することが好適である。

【0010】

本発明に係る真密度測定装置において、前記拡張室は、前記試料室と略同一の最大容積を有することが好適である。

【0011】

本発明に係る真密度測定装置において、予め求められた前記拡張室の容積と測定誤差との関係に基づいて、前記容積変更部材の使用を促す報知手段を備える構成とすることができる。

【発明の効果】

【0012】

本発明の真密度測定装置によれば、拡張室への容易なアクセスが可能であり、オペレーターが容積変更部材を出し入れするという簡便な操作によって拡張室の容積を変更することができる。これにより、種々の測定対象について、より高精度な測定が可能となる。また、本発明の真密度測定装置によれば、装置の大型化や高コスト化といった弊害をもたらすことなく測定精度が大幅に改善される。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の外観を示す図である。

【図2】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の試料室を開放した状態を示す図である。

【図3】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の構成を説明するためのブロック図である。

【図4】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置のマニホールドの外観を示す図である。

【図5】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置を縦方向に切断した断面の一部を示す図である。

【図6】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置における試料室及び開口部近傍を拡大した断面図である。

【図7】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置における試料室及び開口部近傍を拡大した断面図であって、蓋により試料室を密閉した状態を示す図である。

【図8】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置のマニホールドを横方向に切断した断面の一部を示す図である。

【図9】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の作用効果を説明するための図である。

【図10】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の作用効果を説明するための図である。

【図11】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置による測定手順を示すフローチャートである。

【図12】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。

【図13】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。

【図14A】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。

【図14B】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。

【図14C】本発明の実施形態の一例である真密度測定装置の変形例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

図面を参照しながら、本発明の実施形態の一例である真密度測定装置１０について、以下詳細に説明する。真密度測定装置１０は、あくまでも実施形態の一例であって、本発明の適用はこれに限定されるものではない。また、実施形態において参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された構成要素の寸法比率などは現物と異なる場合がある。具体的な寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。

【0015】

以下では、説明の便宜上、上下、左右、前後等の方向を示す用語を使用する。具体的には、図１の矢印Ｘで示す方向を真密度測定装置１０の左右方向又は横方向（矢先が指す方向が右）、矢印Ｙで示す方向を前後方向又は縦方向（矢先が指す方向が後）、矢印Ｚで示す方向を上下方向（矢先が指す方向が上）とする。また、本明細書において、「略＊＊」とは、略同一を例に挙げて説明すると、全く同一である場合及び実質的に同一と認められる場合を含む意図である。

【0016】

図１〜図７を参照しながら、真密度測定装置１０の構成について詳説する。

【0017】

図１及び図２は、真密度測定装置１０の外観を示す図であって、図２は蓋ユニット４０を持ち上げて試料室３０を開放した状態を示す。
真密度測定装置１０は、気相置換法により測定対象の真密度を測定する装置であって、試料室３０、拡張室５０等を有するマニホールド１１と、マニホールド１１等の制御や測定値の演算などを実行する制御部１２と、タッチパネル１３とを備える。タッチパネル１３は、測定結果等を表示する表示部、及び測定条件等の入力に用いられる操作部として機能する。なお、表示部と操作部は別々に設けられていてもよい。

【0018】

真密度測定装置１０により測定される真密度とは、測定対象が占有する体積密度換算に使用する密度である。気相置換法は、定容積膨張法とも呼ばれ、詳しくは後述するように、温度一定の状態における気体の体積と圧力に関するボイルの法則を利用した測定法である。測定対象は、特に限定されないが、一般的には粉体等の固形物である。実施形態では、測定対象として、粉体であるサンプル１００（図７等参照）を例示する。

【0019】

真密度測定装置１０は、マニホールド１１や制御部１２を覆う筐体１４を備える。真密度測定装置１０では、例えば筐体１４の左側半分にマニホールド１１が収容され、筐体１４の右側半分に制御部１２が収容される。筐体１４は、マニホールド１１の試料室３０及び拡張室５０に対応する位置に筐体開口部１４ａを有する。これにより、筐体１４を取り外すことなく、試料室３０及び拡張室５０へのアクセスが可能となる。拡張室５０へのアクセス頻度が高くない場合は、拡張室５０がカバーで覆われていてもよい。但し、この場合も装置を分解することなく、当該カバーを容易に取り外せることが要求される。

【0020】

真密度測定装置１０は、蓋ユニット４０を備える。蓋ユニット４０は、蓋ユニット本体４１（以下、単に「本体４１」という）と、試料室３０を密閉する蓋４２を有する。本体４１は、詳しくは後述するように、蓋４２の開閉操作に用いられるアームとして機能する。蓋４２は、本体４１に対して搖動可能に取り付けられている。本体４１は、例えば、筐体１４の縦方向長さと略同一の縦方向長さ、筐体１４の横方向長さの略１／２の横方向長さを有する。本体４１は、筐体１４に対して回転可能に支持されており、蓋ユニット４０が閉じられた状態で筐体１４の筐体開口部１４ａから露出したマニホールド１１を覆う。拡張室５０は、蓋ユニット４０とは別の蓋５６により密閉されている。

【0021】

図３は、真密度測定装置１０の構成（特にマニホールド１１の構成）を説明するためのブロック図である。図４は、マニホールド１１の外観を示す図である。
マニホールド１１は、試料室３０及び拡張室５０が設けられたブロック２０を有する。試料室３０及び拡張室５０の位置は、左右どちらでもよいが、本実施形態では試料室３０が不活性ガス導入側に位置するものとする。さらに、マニホールド１１は、ブロック２０に取り付けられたガス管２１ａ，２１ｂ，２１ｃ、ベント２２、圧力検出器２３、電磁弁２５ａ，２５ｂ，２５ｃ等を有する。真密度測定装置１０において、マニホールド１１は、圧力検出器２３や各電磁弁がブロック２０よりも装置後方側に位置するように配置されている。

【0022】

ブロック２０は、縦方向よりも横方向にやや長く延びた略四角形状を有する。ブロック２０では、試料室３０と拡張室５０とが横方向に並んで配置されている。ブロック２０は、２つの部屋の温度を均一化するために、アルミニウム等の金属材料で構成されていることが好適である。また、ブロック２０に恒温水導入設備２６を設けて、ブロック２０内に恒温水（図示しない恒温槽から供給される）を循環させてもよいし、ブロック２０を断熱材で覆ってもよい。

【0023】

ガス管２１ａは、図示しないＨｅガスボンベ等の不活性ガス供給源と、試料室３０とを接続する配管である。ガス管２１ａは、電磁弁２５ａにより開閉される。ガス管２１ｂは、試料室３０と拡張室５０とを接続する配管であって、電磁弁２５ｂにより開閉される。ガス管２１ａ，２１ｂには、サンプル１００の飛散を防止するために、内径の小さな配管やらせん状に巻かれた配管など、いわゆる抵抗管を用いることが好適である。ガス管２１ｃは、拡張室５０とベント２２とを接続する配管であって、電磁弁２５ｃにより開閉される。

【0024】

圧力検出器２３は、試料室３０及び拡張室５０の圧力を測定する装置である。圧力検出器２３の検出値に基づいて、例えば制御部１２がサンプル１００の真密度を算出する。圧力検出器２３には、検出値を制御部１２に出力するためのコネクタ２４が設けられている。圧力検出器２３は、試料室３０と拡張室５０とを接続するガス管２１ｂにおいて、電磁弁２５ｂよりも試料室３０側に取り付けられている。

【0025】

試料室３０と拡張室５０は、上記のように、圧力検出器２３及び電磁弁２５ｂが取り付けられたガス管２１ｂにより接続されている。試料室３０は、サンプル１００を収容する部屋であって、真密度測定時にＨｅガス等の不活性ガスの導入により加圧される。試料室３０は、例えば、後述するサンプル容器の種類を変更することで容積を変更することができる。拡張室５０は、試料室３０に導入された不活性ガスが解放される部屋である。また、拡張室５０は、通常の使用状態において着脱自在の蓋５６により開閉され、容積変更部材５５の出し入れにより容積が変更することができる。試料室３０の不活性ガスは、電磁弁２５ｂを開くことで拡張室５０に導入される。

【0026】

真密度測定装置１０による真密度測定は、下記の手順で実行される。測定方法は、従来公知の方法であり、ＪＩＳＺ８８０７でも規定されている。各電磁弁の開閉や真密度の算出など、一連の手順は制御部１２の測定制御手段１２ａによって制御される。
（１）試料室３０に未知容積のサンプル１００を収容し、蓋４２を閉じて密閉した試料室３０に電磁弁２５ａを開いて既知圧力のＨｅガスを導入する。これにより、サンプル１００の細孔はＨｅガスで満たされる。この状態で試料室３０に充填されたＨｅガスの圧力を測定する。
（２）次に、電磁弁２５ｂを開いて試料室３０に充填されたＨｅガスを、蓋５６により密閉された拡張室５０に解放する。これにより、試料室３０のサンプル１００以外の内部空間に充填されていたＨｅガスが２つの部屋に拡散する。この状態で拡張室５０にＨｅガスを導入した後の圧力を測定する。
（３）試料室３０と拡張室５０の容積は既知であるため、サンプル１００の容積は当該Ｈｅガスの拡散による圧力変化により求めることができる。あらかじめ測定したサンプル１００の重量と、当該圧力変化とに基づいて、サンプル１００の真密度が算出される。

【0027】

試料室３０に求められる条件は、測定を反復したときの容積の再現性である。試料室３０の容積は、あらかじめ体積が検定されている検定球を用いて校正することができるが、測定の度に行うものではないため、安定性が求められる。また、校正と測定の間での安定性は必須である。本実施形態の場合、後述のＯリング３４で囲まれた範囲が試料室３０の容積としてカウントされるので、蓋４２は毎回同じ状態で閉じられる必要がある。例えば、蓋４２を開口部３１の周縁に押し付けたときに上下方向に許容される誤差は数μｍ程度である（測定再現性の目標を０．０１％とする場合）。これにより、試料室容積の再現性が確保される。さらに、試料室３０はサンプル１００を変更する度に開閉されるため、試料室３０の開閉機構には、再現性だけでなく開閉の容易さが求められる。後述するように、真密度測定装置１０の開閉機構によれば、優れた試料室容積の再現性と、蓋４２の良好な開閉性が得られる。

【0028】

以下、図５〜図７をさらに参照し、試料室３０及び蓋ユニット４０の構成、特に試料室３０の開閉機構について詳説する。図５は、真密度測定装置１０を縦方向に切断した断面の一部を示す図である。図６及び図７は、試料室３０及び開口部３１近傍を拡大した断面図である。図７は、蓋４２により試料室３０を密閉した状態を示す。

【0029】

試料室３０は、ブロック２０の上面から下方に延びた凹部であって、サンプル１００を収容する内部空間を有する。試料室３０は、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、深さ方向（上下方向）に略一定の直径を有していることが好適である。なお、試料室３０のサイズ等は適宜設定することができる。例えば、試料室３０の直径は１〜１０ｃｍ程度、深さは１〜１０ｃｍ程度、内部空間の広さ（容積）は０．１〜２０００ｍｌ程度とすることができる。

【0030】

試料室３０は、上記のようにブロック２０の上面から形成された凹部であって、上方に向かって開口している。即ち、試料室３０の開口部３１は、ブロック２０の上面に形成されている。これにより、サンプル１００の出し入れが容易になる。サンプル１００は、例えば、有底筒状のサンプル容器３５に充填されて試料室３０に収容される。サンプル容器３５の直径は、出し入れに支障がない範囲で試料室３０の直径に近い長さに設定される。ブロック２０の試料室壁面にガス抜き用の溝を付けることによりサンプル容器３５の出し入れがし易くなる。サンプル容器３５の長さは試料室３０の深さよりもやや長く設定され、サンプル容器３５の上端は試料室３０の開口部３１よりも上方に突出している。このため、蓋４２の底面４２ａには、凹部４２ｃが形成されている。

【0031】

サンプル１００の使用量は、サンプルの貴重性や測定精度等に応じて適切な量が選択される。サンプル１００が貴重である場合、使用量を少なくしたいという要求がある。サンプル量に対し、試料室３０の容積（サンプル１００以外の空間）が多く存在すると測定精度が低下する、即ち圧力検出器２３の測定レンジにおいて極端に低い値での測定は精度が低くなるため、サンプル量が少ない場合は試料室３０の容積は小さいことが好ましい。

【0032】

試料室３０の容積は、サンプル容器等を用いて変更することができる。これにより、１台の装置で様々なサンプルの測定に対応することができる。例えば、図７に示すサンプル容器３５を用いた場合と、後述の図８に示すサンプル容器３５ｚを用いた場合とでは、後者の方が試料室容積を小さくすることができる。また、サンプル容器とセットで使用される別の部材を用いて試料室容積を変更してもよい。

【0033】

試料室３０は、開口部３１の周縁に蓋４２が押し付けられることにより密閉される。開口部３１の周縁には、蓋４２が嵌め込まれる凹部３２が設けられている。凹部３２は、蓋４２を適切な位置にガイドする役割を果たす。凹部３２は、ブロック２０の最上面から、例えば１〜３０ｍｍ程度の深さで形成され、凹部３２の底面３２ａに開口部３１が形成されている。即ち、開口部３１はブロック２０の最上面から凹部３２の深さ分、下方に位置している。蓋４２は、その底面４２ａが凹部３２の底面３２ａに押し付けられることで開口部３１を塞ぐ。このため、底面３２ａ，４２ａは、後述の溝３３、凹部４２ｃが形成される部分を除いて略平坦である。開口部３１は、凹部３２の底面３２ａの略中央に形成されることが好適である。

【0034】

凹部３２は、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、底面３２ａに近づくほどその直径が小さくなる。即ち、凹部３２は、底面３２ａが略真円形状であり、ブロック２０の最上面から試料室３０側に向かって直径が小さくなるように傾斜した側面３２ｂを有している。蓋４２についても、底面４２ａが略真円形状であり、凹部３２に嵌る部分に試料室３０側に向かって直径が小さくなるように傾斜した側面４２ｂを有している。かかるテーパー状の側面を設けたことにより、蓋４２が適切な位置に適切な状態で嵌り易くなる。試料室３０の密閉性、蓋４２のガイド性等を考慮すると、底面３２ａの直径は底面４２ａの直径よりも大きいことが好ましく、側面３２ｂ及び側面４２ｂの傾斜角度は互いに略同一とすることが好ましい。

【0035】

詳しくは後述するように、蓋４２は、開口部３１の円周方向に沿って回転しない非回転式の蓋である。このため、蓋４２及び凹部３２の側面等には、互いに嵌合する溝等が形成されていない。さらには、底面３２ａの直径＞底面４２ａの直径、側面３２ｂの傾斜角度≒側面４２ｂの傾斜角度として、底面３２ａ，４２ａの中心を互いに略一致させて底面４２ａが底面３２ａに押し付けられたときに側面３２ｂ，４２ｂ同士が接触しないことが好ましい（図７参照）。即ち、側面３２ｂ，４２ｂの間には、所定の隙間が設けられる。当該所定の隙間は、底面４２ａの中心が底面３２ａの中心からずれた場合においても、底面４２ａに形成された凹部４２ｃが後述のＯリング３４にかかることがなく、また底面４２ａがサンプル容器３５と接触しない範囲で設定されることが好ましい。

【0036】

凹部３２の底面３２ａには、開口部３１を囲む位置に溝３３が形成されている。溝３３は、開口部３１を中心として略真円形状に形成されることが好適である。溝３３には、シール部材としてＯリング３４が嵌め込まれている。溝３３の深さは、Ｏリング３４の線径の７０〜９２％とすることが好ましく、７５〜８５％とすることがより好ましい。つまり、Ｏリング３４は、好ましくは線径の８〜３０％、より好ましくは線径の１５〜２５％が底面３２ａから突出する（図６参照）。溝３３の断面形状は、略コの字形状であり、溝３３の幅は、Ｏリング３４の線径と略同一であることが好ましい。溝３３の直径（Ｏリング３４の直径）は、死容積低減の観点から、試料室３０の密閉性等に支障のない範囲で小さいことが好ましい。即ち、Ｏリング３４が嵌め込まれる溝３３は、できるだけ開口部３１の近傍に形成されることが好ましい。

【0037】

Ｏリング３４は、上記のように、底面３２ａから突出した状態で溝３３に嵌め込まれている。Ｏリング３４は、蓋４２によって押し潰されることで、Ｏリング３４に囲まれた試料室３０の気密性を確保する（図７参照）。Ｏリング３４は、蓋４２の底面４２ａと凹部３２の底面３２ａとが接触するまで、即ちＯリング３４が底面３２ａから突出しなくなる状態まで押し潰される。Ｏリング３４の線径は、例えば２．０ｍｍ以下、又は１．５ｍｍ以下である。かかる線径範囲のＯリング３４を用いることにより、密閉性を損なうことなく、必要な押し付け圧を低減することができる。Ｏリング３４には、例えばＪＩＳ規格Ｓ２４を用いることができる。

【0038】

Ｏリング３４には、グリス等の潤滑剤は塗布されない。蓋４２は、Ｏリング３４に沿って回転せずＯリング３４を上から押さえ付けるだけであるから、Ｏリング３４に強い回転力が作用せず、グリスを塗布する必要がないからである。したがって、真密度測定装置１０では、グリスに起因する試料室３０の汚染や測定誤差が発生しない。なお、Ｏリングは、蓋４２の底面４２ａに設けられていてもよい。この場合、底面４２ａの凹部４２ｃを囲む位置にＯリングが嵌め込まれる溝を形成することができる。

【0039】

蓋ユニット４０は、上記のように、操作アームとして機能する本体４１と、本体４１に対して搖動可能に取り付けられた非回転式の蓋４２とを有する。本体４１は、装置前方側から後方側に持ち上がるように、筐体１４に対して回転可能に取り付けられている。本体４１は、その前側端部（以下、「第１端部」という）を用いて操作され、後側端部（以下、「第２端部」という）を中心として回転する。蓋４２は、本体４１の第１端部と第２端部との間に取り付けられている。蓋４２は、本体４１の第１端部を押し下げることで、開口部３１の周縁である凹部３２の底面３２ａに押し付けられて試料室３０を密閉する。このように、本体４１の第１端部を押し下げる、又は持ち上げるという簡便な操作により試料室３０を開閉することができる。

【0040】

本体４１は、第１端部を力点、第２端部を支点、蓋４２が取り付けられる部分を作用点とする梃子として機能する。このため、小さな力でＯリング３４を押し潰して試料室３０を密閉することができる。本実施形態では、支点よりもやや力点寄りに蓋４２を取り付けているが、より大きな押し付け力を必要とする場合は、支点寄りに蓋４２を取り付ければよい。この場合、例えば圧力検出器２３がブロック２０よりも装置前方側に位置するようにマニホールド１１が配置される。或いは、二重梃子の機構を本体４１に採用してもよい。

【0041】

本体４１は、支持部４３によって、筐体１４に対して回転可能に支持される。支持部４３の構成は、本体４１を回転可能に支持できるものであれば特に限定されないが、操作性向上等の観点から、特定の持ち上がった状態で本体４１を支持することが可能なトルクヒンジを用いて支持部４３を構成することが好ましい。トルクヒンジは、その回転軸が横方向に沿うように、本体４１の第２端部と、筐体１４の後部とに取り付けられる。

【0042】

本体４１は、固定部４４によって、蓋４２が開口部３１の周縁に押し付けられた状態、即ち第１端部が押し下げられた状態で固定される。固定部４４の構成は、第１端部が押し下げられた状態で本体４１を固定できるものであれば特に限定されず、例えばレバーラッチを用いて固定部４４を構成することができる。レバーラッチは、そのレバー部の回転軸が横方向に沿うように、例えばレバー部が本体４１の第１端部に、受座が筐体１４の前部にそれぞれ取り付けられる。

【0043】

蓋４２は、本体４１の第１端部と第２端部との間に、フローティングジョイント４５を用いて搖動可能に取り付けられている。フローティングジョイント４５は、少なくとも前後方向に対する蓋４２の搖動を可能とする。フローティングジョイント４５は、横方向に蓋４２を搖動させるものであってもよいが、好ましくは前後方向のみに搖動（回転）可能に蓋４２を支持する。即ち、ジョイントの回転軸が支持部４３の回転軸と略平行となるように、フローティングジョイント４５が設置される。本体４１に対して蓋４２を固定すると、蓋４２を底面３２ａに押し付けたときにＯリング３４を片側から押し潰していくことになりＯリング３４に歪みが発生する。蓋４２を揺動させることで、Ｏリング３４を上から均等に押圧し易くなり、例えば試料室３０の密閉性が向上する。

【0044】

蓋４２は、底面４２ａを試料室３０側に付勢する付勢部材として圧縮バネ４６を有する。これにより、固定部４４を用いて本体４１を固定した状態で、蓋４２は凹部３２の底面３２ａに押し付けられる。即ち、押し付け力が緩んで戻りが発生することなく、蓋４２がＯリング３４を押し潰して底面３２ａ，４２ａ同士が接触した良好な密着状態が維持される。なお、蓋を試料室３０側に付勢する付勢部材は、蓋４２に設けられる圧縮バネ４６に限定されず、固定部４４や、蓋４２と本体４１との接続部などに設けられてもよいし、本体４１自体が付勢部材として機能してもよい。

【0045】

以下、図８をさらに参照し、特に拡張室５０の構成について詳説する。図８は、試料室３０及び拡張室５０を示す断面図である。

【0046】

拡張室５０は、ブロック２０の上面から下方に延びた凹部であって、容積変更部材５５を収容可能な内部空間を有する。拡張室５０は、試料室３０と同様に、横方向に切断した断面形状が略真円形状であり、深さ方向に略一定の直径を有していることが好適である。試料室３０と拡張室５０は、蓋４２，５６の開閉操作等に支障のない範囲で互いに近接して設けられていることが好ましい。

【0047】

上記のように、試料室３０の容積はサンプル容器３５ｚを用いて変更可能であるが、試料室容積を変更した場合は、それに合わせて拡張室５０の容積も変更することが好適である（後述の図１０参照）。拡張室５０は、オペレーターが容積変更部材５５を室内に挿入することで容積を小さくすることができる。

【0048】

拡張室５０の直径や深さ、内部空間の広さ（容積）は、試料室３０の容積等に応じて適宜設定できる。一般的な装置では、試料室３０の容積よりも拡張室５０の容積を小さく設定することが多い。真密度測定装置１０の場合は、拡張室５０の容積をオペレーターによる容積変更部材５５の挿入によって容易に変更する（小さくする）ことが可能であるから、拡張室５０の最大容積を試料室３０の最大容積よりも大きくする、或いは各最大容積を略同一にすることができる。真密度測定装置１０の場合、拡張室５０の最大容積は、試料室３０の最大容積の８０〜１２０％が好ましく、９０〜１１０％がより好ましい。２つの部屋の最大容積を略同一（１００±５％）とすることにより、１つの拡張室５０を用いて幅広い測定レンジで測定誤差を小さくすることができる。

【0049】

拡張室５０は、上記のようにブロック２０の上面から形成された凹部であって、上方に向かって開口している。即ち、拡張室５０の開口部５１は、ブロック２０の上面に形成されている。そして、蓋５６を取り外すと、開口部５１は筐体１４の筐体開口部１４ａから露出する。このため、通常の使用状態において拡張室５０へのアクセスが可能となり、容積変更部材５５の出し入れが容易になる。ここで、通常の使用状態とは、装置が一般のオペレーターにより真密度測定がなされる状態にあることを意味し、清掃や部品交換、保守点検が行われるような状態ではないことを意味する。

【0050】

拡張室５０は、通常の使用状態において着脱自在の蓋５６により開閉される。蓋５６は、蓋４２と同様に非回転式の押し付け蓋であるが、ブロック２０に対してボルト止めされる点で蓋４２と異なる。蓋５６は、ブロック２０に形成された複数（４つのボルト孔５７に挿入されるボルト５８を締め付けることで開口部５１を塞ぐ。開口部５１の周縁には、試料室３０の場合と同様に、蓋５６が嵌め込まれる凹部５２が設けられている。凹部５２の底面５２ａには、開口部５１を囲む位置に溝５３が形成されており、溝５３には、シール部材としてＯリング５４が嵌め込まれている。即ち、拡張室５０の開閉機構は、蓋５６がボルト止めされる点を除いて試料室３０の場合と同じである。

【0051】

拡張室５０は、試料室３０と同じ方向に向かって開口している。開口部３１，５１は、ブロック２０の上面において横方向に並んで形成されている。例えば、開口部３１，５１の直径は互いに略同一に設定され、開口部３１，５１同士の間隔は当該直径の３倍以下、好ましくは２倍以下に設定される。拡張室５０は、試料室３０と異なる方向に向かって開口していてもよいが、真密度測定装置１０の場合、通常の使用状態においてオペレーターが拡張室５０にアクセスするため、操作性向上等の観点から、開口部３１，５１はブロック２０の同じ面に形成され、互いに近接していることが好ましい。

【0052】

容積変更部材５５は、拡張室５０に収容できるものであれば、その形状等は特に限定されない。容積の異なる複数の容積変更部材を準備することもできる。容積変更部材５５は、拡張室５０の損傷防止等の観点から、測定中に動かないことが好ましい。このため、容積変更部材５５は、拡張室５０の形状に対応する円柱形状或いは球状であり、その直径は出し入れに支障がない範囲で拡張室５０の直径に近い長さに設定されることが好ましい。また、試料室３０と拡張室５０の形状、直径等の寸法を略同一とすることにより、サンプル容器を容積変更部材として使用することも可能である。

【0053】

ここで、上記構成を備えた真密度測定装置１０の作用効果について詳説する。

【0054】

真密度測定装置１０によれば、非回転式の試料室開閉機構を採用したことによって、Ｏリング３４に対して蓋の回転による大きな摩擦力が作用せず、Ｏリング３４にグリス等の潤滑剤を塗布する必要がなくなる。これにより、グリスを用いることの弊害、例えばグリスにサンプル１００等が付着する等して試料室３０を汚染すること、またグリスの体積がカウントされることにより測定精度が低下すること等を防止できる。

【0055】

また、真密度測定装置１０では、蓋４２の側面４２ｂや凹部３２の側面３２ｂ等に、互いに嵌合する溝等が形成されておらず、金属同士がこすれ合って摩耗することで金属粉が発生することもない。このため、回転式の蓋を用いた場合のように、金属粉に起因する試料室３０の汚染や密閉性の低下が起こらない。

【0056】

さらに、真密度測定装置１０によれば、試料室３０の容積だけでなく、拡張室５０の容積も容易に変更することができる。拡張室５０は、試料室３０と同じ方向に向かって開口しており、いずれの開口部もブロック２０の上面に形成されている。このため、オペレーターは、試料室３０にサンプル１００を挿入するのと同様にして、拡張室５０に容積変更部材５５を挿入し、その容積を簡便且つ迅速に変更することができる。

【0057】

図９及び図１０は、拡張室５０の容積変更による効果を説明するための図である。
図９の矢印αは試料室３０に導入したＨｅガスを拡張室５０に解放する時点、即ち電磁弁２５ｂを開いた時点を示し、矢印βは拡張室５０からＨｅガスを排出する時点、即ち電磁弁２５ｃを開いた時点を示す。拡張室５０へのＨｅガスの解放によって圧力検出器２３により検出される圧力は降下するが、この降下の程度が小さ過ぎても、大き過ぎても良好な測定精度は得られない。即ち、当該圧力差として適切な範囲が存在する。真密度測定装置１０では、拡張室容積を容易に変更することが可能であるから、当該圧力差を適切な範囲に設定することができ、測定精度を向上させることが可能になる。例えば、試料室容積を小さくした場合には、拡張室容積も小さくすることが好ましい。容積変更部材を変更した場合は、検定球により容積を再検定することが好ましい。

【0058】

図１０は、試料室３０及び拡張室５０の容積を変更した場合のサンプルの体積Ｖｓ（横軸）に対する測定誤差（縦軸）を示している。図１０の◆は試料室容積Ｖｃが１３．５ｍｌ、拡張室容積Ｖｒが１３．１ｍｌの場合、△はＶｃのみを６．０ｍｌとした場合、▲はＶｃを６．０ｍｌ、Ｖｒを５．３ｍｌとした場合、○はＶｃのみを３．７ｍｌとした場合、●はＶｃを３．７ｍｌ、Ｖｒを５．３ｍｌとした場合である。サンプルの体積Ｖｓが小さな範囲では、試料室容積を小さくすることにより測定精度が向上する。そして、試料室容積に合わせて拡張室容積を小さくすることにより、試料室容積のみを変更した場合よりも測定精度がさらに向上する。真密度測定装置１０では、例えば試料室３０と拡張室５０の最大容積を略同一として、体積Ｖｓが大きい場合は各部屋の容積を変更せずに測定を行い、体積Ｖｓが小さい場合は各部屋の容積を小さくして対応することができる。これにより、１つの拡張室を備える１台の装置を用いて様々なサンプルの真密度を精度良く測定することが可能となる。

【0059】

以上のように、真密度測定装置１０は、試料室３０の開閉機構として非回転式の押し付け方式を採用し、且つ簡便で迅速な拡張室容積の変更を可能とした。これにより、メンテナンス負荷を低減しながら、測定精度を大幅に向上させることができる。

【0060】

ここで、上記構成を備えた真密度測定装置１０において、拡張室５０の容積変更に関する制御モードの一例を示す。図１１は、当該制御モードを示すフローチャートである。

【0061】

まず初めに、オペレーターは、サンプル１００を適切な容量のサンプル容器に充填し、当該容器を試料室３０に収容する。その後、本体４１を押し下げて蓋４２を閉め、試料室３０を密閉する。タッチパネル１３により、サンプル１００の重量など真密度の算出に必要な情報等を入力し、測定をスタートさせる。試料室３０へのＨｅガスの導入や拡張室５０へのＨｅガスの解放など真密度測定の一連の動作は、制御部１２の測定制御手段１２ａの機能により自動的に実行される（Ｓ１０）。

【0062】

続いて、Ｓ１０で得られた測定結果に基づいて、最適な拡張室５０の容積を求める（Ｓ１１）。即ち、Ｓ１０で適用した拡張室容積が、最も測定誤差が小さくなる条件であったかどうかを判断する。その結果、Ｓ１０で適用した拡張室容積が最も測定誤差が小さくなる条件であった場合は、本制御モードを終了する。一方、Ｓ１０で適用した拡張室容積よりも好ましい条件がある場合、即ちＳ１０で適用した拡張室容積がＳ１１で求めた拡張室容積と一致しない場合は、容積変更部材５５の使用を薦める表示をタッチパネル１３に出力する（Ｓ１３）。Ｓ１１〜Ｓ１３の手順は、制御部１２の報知手段１２ｂの機能により自動的に実行される。

【0063】

オペレーターは、タッチパネル１３の表示を見て、容積変更部材５５を拡張室５０に挿入する（Ｓ１４）。容積変更部材が複数存在する場合は、Ｓ１３において容積変更部材の種類を表示する設定としてもよい。その場合、オペレーターは適切な容積変更部材を選択して拡張室５０に挿入する。そして、再び真密度測定を実行する（Ｓ１５）。

【0064】

なお、上記制御モードにおいて、最適な拡張室容積を求めると共に、最適な試料室容積を求める設定を設けてもよい。また、報知手段１２ｂは、タッチパネル１３への表示以外の方法、例えば音声等により容積変更部材５５の使用を促してもよい。

【0065】

上記実施形態は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜設計変更できる。
例えば、蓋４２が本体４１から独立していてもよい。測定を行う際には、蓋４２をあらかじめ凹部３２に嵌め込んでおき、本体４１で押し下げることで試料室３０を閉じることができる。この場合、凹部３２やそのテーパー状の側面など、蓋４２を適切な位置にガイドするための構成は、より簡単なものであってもよく、或いは当該構成を設けなくてもよい。蓋４２と本体４１を分離することで、開閉機構がより単純になる、蓋の位置合わせがより容易になる、蓋の洗浄がより容易になる等の利点がある。

【0066】

図１２〜図１４Ｃに、設計変更の例を示す。ここでは、上記実施形態と同じ構成要素には同一の符号を付して重複する説明を省略する。

【0067】

図１２に例示する真密度測定装置１０ｖは、蓋ユニット４０ｖの本体４１に、試料室３０の蓋４２に加えて拡張室５０の蓋５６ｖが取り付けられている点で、真密度測定装置１０と異なる。蓋５６ｖは、蓋４２と同様に本体４１の第１端部と第２端部との間に揺動可能に支持されている。この場合、本体４１を押し下げることで、蓋４２，５６ｖが各部屋の開口部の周縁に押し付けられて各部屋を密閉する。大きな押し付け力が必要である場合は、本体４１に対する蓋４２，５６ｖの位置や本体４１の長さを変更してもよいし、本体４１に二重梃子の構造を適用してもよい。

【0068】

図１３に例示する真密度測定装置１０ｗは、本体４１を有さず、試料室３０についても拡張室５０の蓋５６と同様の蓋４２ｗが用いられている点で、真密度測定装置１０と異なる。真密度測定装置１０ｗでは、筐体開口部１４ｗａから各部屋を閉じる蓋４２ｗ，５６が常時露出している。

【0069】

図１４Ａ〜図１４Ｃに示すように、Ｏリング３４が嵌め込まれる部分は、断面略コの字形状の溝以外であってもよい。例えば、図１４Ａに示すように、Ｏリング３４の脱落を防止すべく、底から上に向かって幅を小さくした溝３３ｚを設けてもよい。溝３３ｚは、アリ溝と呼ばれる。また、図１４Ｂ及び図１４Ｃに示すように、開口部３１の周縁を一段低くして、Ｏリング３４の外周部が当接する段差３６，３７を設けてもよい。

【符号の説明】

【0070】

１０，１０ｖ，１０ｗ 真密度測定装置、１１ マニホールド、１２ 制御部、１２ａ 測定制御手段、１２ｂ 報知手段、１３ タッチパネル、１４ 筐体、１４ａ，１４ｗａ 筐体開口部、２０ ブロック、２１ａ，２１ｂ，２１ｃ ガス管、２２ ベント、２３ 圧力検出器、２４ コネクタ、２５ａ，２５ｂ，２５ｃ 電磁弁、２６ 恒温水導入設備、３０ 試料室、３１ 開口部、３２ 凹部、３２ａ 底面、３２ｂ 側面、３３，３３ｚ 溝、３４ Ｏリング、３５，３５ｚ サンプル容器、３６，３７ 段差、４０，４０ｖ 蓋ユニット、４１ 蓋ユニット本体（本体）、４２，４２ｗ 蓋、４２ａ 底面、４２ｂ 側面、４２ｃ 凹部、４３ 支持部、４４ 固定部、４５ フローティングジョイント、４６ 圧縮バネ、５０ 拡張室、５１ 開口部、５２ 凹部、５３ 溝、５４ Ｏリング、５５ 容積変更部材、５６，５６ｖ 蓋、５７ ボルト孔、５８ ボルト、１００ サンプル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14A】

【図14B】

【図14C】