特許 5919079 サイアロン焼結体および切削インサート

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5919079

(24)【登録日】2016年4月15日

(45)【発行日】2016年5月18日

(54)【発明の名称】サイアロン焼結体および切削インサート

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/599 20060101AFI20160428BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20160428BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/58 302C

   B23B27/14 B

【請求項の数】6

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2012-97689(P2012-97689)

(22)【出願日】2012年4月23日

(65)【公開番号】特開2013-224240(P2013-224240A)

(43)【公開日】2013年10月31日

【審査請求日】2015年2月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000028

【氏名又は名称】特許業務法人明成国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】沖原 浩介

(72)【発明者】

【氏名】豊田 亮二

【審査官】 佐溝 茂良

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１０／１０３８３９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−１６２８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 Preparation of Eu-doped β- and 15R-SiAlONs by ammonia nitridation of the precursor obtained using aluminum glycine gel，Journal of Alloys and Compounds，２００９年，Volume 487, Issues 1?2，Pages.409-412

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／５９９

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

ＷＰＩ

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

β−サイアロンと、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの少なくとも一方とを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折測定によって得られる１５Ｒ−サイアロンの（０,０,１５）面のピーク強度Ｉ_15Rと、１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピーク強度Ｉ_12Hと、β−サイアロンの（１,０,１）面のピーク強度Ｉ_βは、
１０≦（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００≦５０、を満たし、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_Pと、β−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_βは、
１．５≦ＳＤ_P／ＳＤ_β、および、ＳＤ_β≦０．７μｍ、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【請求項2】

請求項１に記載のサイアロン焼結体において、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均長軸径ＬＤ_Pは、
５μｍ≦ＬＤ_P≦１５μｍ、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載のサイアロン焼結体において、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_Pと平均長軸径ＬＤ_Pは、
４≦ＬＤ_P／ＳＤ_P、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【請求項4】

請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のサイアロン焼結体において、
前記１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子とは、１５Ｒ−サイアロンを１２Ｈ−サイアロンよりも多く含むことを特徴とするサイアロン焼結体。

【請求項5】

請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のサイアロン焼結体において、
前記各サイアロンの粒子の間に存在する粒子間相には、イットリウムが含まれていることを特徴とするサイアロン焼結体。

【請求項6】

切削インサートであって、
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のサイアロン焼結体によって構成されることを特徴とする切削インサート。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、サイアロン焼結体および切削インサートに関する。

【背景技術】

【0002】

従来から、耐熱合金などの被削材を加工するための切削工具として、切削インサートを用いた切削工具が知られている。切削インサートとは、切削工具本体の先端部に脱着可能に取り付けられた刃先であり、スローアウェイチップや、刃先交換チップなどとも呼ばれる（特許文献１）。切削インサートは、耐摩耗性能を向上させるために、サイアロンセラミックス（サイアロン焼結体）や、ＳｉＣウィスカーによって強化されたアルミナセラミックス（ＳｉＣウィスカー強化アルミナ）などによって構成されることが多い。

【0003】

上述した耐摩耗性能には、耐横逃げ境界摩耗性能と、耐ＶＢ摩耗性能があることが知られている。耐横逃げ境界摩耗性能は、物理的な要因による摩耗劣化に対する特性である。耐ＶＢ摩耗性能は、化学的な要因による摩耗劣化に対する特性である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特表平０８−５１０９６５号公報

【特許文献2】特開平０３−２９０３７３号公報

【特許文献3】特開平１０−０３６１７４号公報

【特許文献4】特開昭６０−２３９３６５号公報

【特許文献5】特開２００８−１６２８８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

サイアロン焼結体を用いた切削インサートは、耐横逃げ境界摩耗性能に比べて耐ＶＢ摩耗性能が劣る傾向があった。例えば、ＳｉＣウィスカー強化アルミナを用いた切削インサートと比較すると、サイアロン焼結体を用いた切削インサートは、耐横逃げ境界摩耗性能に優れるが、耐ＶＢ摩耗性能に劣る傾向にあった。このことから、サイアロン焼結体を用いた切削インサートの耐摩耗性能を向上させるためには、耐ＶＢ摩耗性能を向上させることが好ましい。なお、このようなサイアロン焼結体の耐摩耗性能に対する要求は、切削インサートに限らず、サイアロン焼結体を用いた加工用工具に共通する要求であった。

【0006】

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、サイアロン焼結体の耐摩耗性能の向上を図る技術の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題の少なくとも一部を解決するために、本願発明は、以下の態様または適用例として実現することが可能である。

【0008】

［適用例１］
β−サイアロンと、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの少なくとも一方とを含むサイアロン焼結体であって、
Ｘ線回折測定によって得られる１５Ｒ−サイアロンの（０,０,１５）面のピーク強度Ｉ_15Rと、１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピーク強度Ｉ_12Hと、β−サイアロンの（１,０,１）面のピーク強度Ｉ_βは、
１０≦（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００≦５０、を満たし、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_Pと、β−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_βは、
１．５≦ＳＤ_P／ＳＤ_β、および、ＳＤ_β≦０．７μｍ、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【0009】

この構成によれば、１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、および、β−サイアロンは、各サイアロンのピーク強度Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_βが、１０≦（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００≦５０、を満たし、かつ、各サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_P、ＳＤ_βが、１．５≦ＳＤ_P／ＳＤ_β、ＳＤ_β≦０．７μｍ、を満たすため、比較的高温における耐摩耗性能が高いという１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンの特性と、サイアロン焼結体の強度を向上させるというβ−サイアロンの特性との組み合わせによって、サイアロン焼結体の耐摩耗性能の向上を図ることができる。

【0010】

［適用例２］
適用例１に記載のサイアロン焼結体において、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均長軸径ＬＤ_Pは、
５μｍ≦ＬＤ_P≦１５μｍ、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【0011】

この構成によれば、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンは、平均長軸径ＬＤ_Pが、５μｍ≦ＬＤ_P≦１５μｍ、を満たすため、高温での粘性粒界すべりの発生を抑制しつつ、外部応力によるサイアロン粒子自体の破壊を抑制することができる。よって、サイアロン焼結体の耐摩耗性能の向上を図ることができる。

【0012】

［適用例３］
適用例１または適用例２に記載のサイアロン焼結体において、
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子の平均短軸径ＳＤ_Pと平均長軸径ＬＤ_Pは、
４≦ＬＤ_P／ＳＤ_P、を満たすことを特徴とするサイアロン焼結体。

【0013】

この構成によれば、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンは、平均短軸径ＳＤ_Pと平均長軸径ＬＤ_Pが、４≦ＬＤ_P／ＳＤ_P、を満たすため、切削によるサイアロン焼結体の欠損の発生を抑制することができる。

【0014】

［適用例４］
適用例１ないし適用例３のいずれかに記載のサイアロン焼結体において、
前記１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子とは、ほぼ１５Ｒ−サイアロンの粒子であることを特徴とするサイアロン焼結体。

【0015】

この構成によれば、１２Ｈ−サイアロンよりも高温での粘性粒界すべりを抑制する効果がより高い１５Ｒ−サイアロンの特性と、β−サイアロンの特性との組み合わせによって、サイアロン焼結体の耐摩耗性能をより向上させることができる。

【0016】

［適用例５］
適用例１ないし適用例４のいずれかに記載のサイアロン焼結体において、
前記各サイアロンの粒子の間に存在する粒子間相には、イットリウムが含まれていることを特徴とするサイアロン焼結体。

【0017】

この構成によれば、粒子間相に高融点のガラス相が形成されるため、サイアロン焼結体の耐熱性の向上を図ることができる。

【0018】

［適用例６］
切削インサートであって、
適用例１ないし適用例５のいずれかに記載のサイアロン焼結体によって構成されることを特徴とする切削インサート。

【0019】

この構成によれば、切削インサートの耐摩耗性能の向上を図ることができる。

【0020】

なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、サイアロン焼結体を含んで構成された切削インサートを備える切削工具や、サイアロン焼結体の製造方法、切削インサートの製造方法、切削工具の製造方法、サイアロン焼結体の検査方法などの形態で実現することができる。また、本発明に係るサイアロン焼結体は、適宜、他の部材と組み合わせて適用することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の一実施形態に係る切削インサートの概略構成を説明するための説明図である。

【図2】サイアロン粒子の長軸径と短軸径とを説明するための説明図である。

【図3】サイアロン焼結体の製造方法の流れを説明するためのフローチャートである。

【図4】サイアロン焼結体のサンプルＳ０１〜Ｓ１４の各原料粉末の配合比率を示した説明図である。

【図5】サンプルＳ０１〜Ｓ１４のサイアロン相の各特性値を示した説明図である。

【図6】サンプルＳ０１〜Ｓ１４の耐摩耗性能の評価結果を示した説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

＜実施の形態＞
図１（Ａ）は、本発明の一実施形態に係る切削インサートの概略構成を説明するための説明図である。図１（Ｂ）は、切削インサートを備えた切削工具の概略構成を説明するための説明図である。切削インサート１は、略円筒形状の刃先であり、切削工具１０に取り付けられて使用される。切削工具１０は、耐熱合金の切削加工などに使用される工具であり、本体部１１の先端部にホルダーと呼ばれる取付部１２を備えている。切削インサート１は、この取付部１２に脱着可能に取り付けられる。

【0023】

本実施形態の切削インサート１は、切削性能を向上させるために、以下に説明するサイアロン焼結体によって構成されている。切削性能とは、切削インサート１を取り付けた切削工具が有する性能であり、切削インサート１の強度や耐摩耗性能も含まれている。耐摩耗性能とは、切削インサート１の耐横逃げ境界摩耗性能や耐ＶＢ摩耗性能など摩擦に対する劣化特性をいう。切削工具とは、旋削加工や、フライス加工、溝入加工などの粗加工、仕上加工などをおこなう工具の全般をいう。

【0024】

切削インサート１に含まれるサイアロン焼結体は、サイアロン相に１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの少なくとも一方と、β−サイアロンとを含んでいる。各サイアロンの特徴は以下の通りである。
（１）β−サイアロン
β−サイアロンは、柱状（針状）の粒子形態を有している。そのため、サイアロン焼結体のサイアロン相にβ−サイアロンが多く存在している場合には、β−サイアロンの粒子同士が複雑に絡み合っているため、外部応力によるサイアロン焼結体の亀裂の進行が抑制される。すなわち、サイアロン相におけるβ−サイアロンの割合が多いほど、サイアロン焼結体の強度を向上させ、耐横逃げ境界摩耗性能を向上させることができる。

【0025】

（２）１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン
１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンは、比較的高温における耐摩耗性能が高い。そのため、サイアロン焼結体のサイアロン相に１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンを存在させることにより、摩擦熱に起因するサイアロン焼結体のＶＢ摩耗を抑制することができる。すなわち、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンの存在によって、サイアロン焼結体の耐ＶＢ摩耗性能を向上させることができる。一方、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの粒子形態はともに板状であるため、β−サイアロンに比較してサイアロン焼結体の靱性を向上させる効果は低く、サイアロン焼結体のサイアロン相に１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンが多く存在する場合には、サイアロン焼結体の靱性が低下する可能性がある。１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンは上述したようにほぼ同様の特性を有しているが、１５Ｒ−サイアロンは、１２Ｈ−サイアロンよりも高温での粘性粒界すべりを抑制する効果がより高いため、サイアロン焼結体の耐摩耗性能をより向上させることができる。

【0026】

本発明の発明者は、これらの特性を有する各サイアロンを組み合わせることにより、サイアロン焼結体の耐摩耗性能を向上させることができることを見出した。なお、上述したように、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンは、同様の特性を有しているため、本実施形態のサイアロン焼結体は、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの少なくとも一方を有していれば、他方を有していなくてもよい。また、以下において、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンを特に区別する必要がない場合には、これらをまとめて、「１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン」とも呼ぶ。

【0027】

本実施形態のサイアロン焼結体は、Ｘ線回折測定をおこなったときに、サイアロン相に含まれる１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、β−サイアロン、のそれぞれのピーク強度Ｉが下記式（１）の関係を満たすことが好ましい。

【0028】

１０≦（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００≦５０ ・・・（１）
ここで、Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_β、は以下のとおりである。
Ｉ_15R：１５Ｒ−サイアロンの（０,０,１５）面のピーク強度
Ｉ_12H：１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピーク強度
Ｉ_β：β−サイアロンの（１,０,１）面のピーク強度

【0029】

１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの２つのピーク強度の合計（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）が、１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロンおよびβ−サイアロンの３つのピーク強度の合計（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）の１０％未満であると、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンによる耐化学摩耗性の向上効果が十分に得られない場合がある。一方、５０％よりも大きいと、β−サイアロンの割合の減少によってサイアロン焼結体の焼結性が悪化し、切削工具として十分な強度を保持できない場合がある。なお、式（１）において、サイアロン焼結体に１２Ｈ−サイアロンが含まれていない場合には、Ｉ_12H＝０として算出する。

【0030】

図２は、サイアロン粒子の長軸径と短軸径とを説明するための説明図である。以下では、サイアロン相に含まれている各サイアロンの粒子（サイアロン粒子）Ｐｓについて、１つのサイアロン粒子Ｐｓの中で幅が最も大きい部分をその粒子の長軸径ＰＬＤと呼び、長軸径ＰＬＤと直交する方向の幅のうち最も小さい部分をその粒子の短軸径ＰＳＤと呼ぶ。また、サイアロン相に含まれている複数のサイアロン粒子の長軸径ＰＬＤの平均を平均長軸径ＬＤと呼び、複数のサイアロン粒子の短軸径ＰＳＤの平均を平均短軸径ＳＤと呼ぶ。

【0031】

本実施形態のサイアロン焼結体は、サイアロン相に含まれているβ−サイアロンの粒子（β−サイアロン粒子）、および、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの両方の粒子（１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子）のそれぞれの平均短軸径ＳＤが下記の式（２）（３）の関係を満たすことが好ましい。
１．５≦ＳＤ_P／ＳＤ_β ・・・（２）
ＳＤ_β≦０．７μｍ ・・・（３）
ここで、ＳＤ_P、ＳＤ_β、は以下のとおりである。
ＳＤ_P：１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均短軸径（ただし、１５Ｒ−サイアロンと１２Ｈ−サイアロンの一方のみが存在する場合には、その存在する粒子の平均短軸径）
ＳＤ_β：β−サイアロン粒子の平均短軸径

【0032】

式（２）（３）は、サイアロン相において、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンの粒子が粗粒として存在し、β−サイアロン粒子が微粒として存在していることを意味している。このようなバイモーダル組織が構成されることによって、サイアロン焼結体の耐摩耗性と耐欠損性を向上させることができる。具体的には、サイアロン相に存在する粗粒の１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子がサイアロン焼結体の耐摩耗性の向上に寄与し、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の間（粒間）に存在する微粒のβ−サイアロン粒子がサイアロン焼結体の耐欠損性の向上に寄与する。

【0033】

式（２）（３）に加えて、本実施形態のサイアロン焼結体は、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均長軸径ＬＤ_Pが下記の式（４）の関係を満たすことがより好ましい。
５μｍ≦ＬＤ_P≦１５μｍ ・・・（４）

【0034】

１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均長軸径ＬＤ_Pが５μｍより小さいと、高温での粘性粒界すべりが発生しやすくなるため、サイアロン焼結体の耐摩耗性が低下するおそれがある。一方、平均長軸径ＬＤ_Pが１５μｍよりも大きいと、外部応力を受けたときに１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子自体が破壊する可能性が高まるため、サイアロン焼結体の耐欠損性が低下するおそれがある。

【0035】

さらに、本実施形態のサイアロン焼結体は、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子のアスペクト比（平均長軸径ＬＤｐ／平均短軸径ＳＤｐ）が下記の式（５）の関係を満たすことがより好ましい。
４≦ＬＤ_P／ＳＤ_P ・・・（５）
１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子のアスペクト比（ＬＤ_P／ＳＤ_P）が４よりも小さいと、切削の際にサイアロン焼結体に生じる微少のクラックが進展しやすくなり、サイアロン焼結体に欠損が生じる可能性が高くなるおそれがある。

【0036】

さらに、本実施形態のサイアロン焼結体は、粒子間相にイットリウム（Ｙ）が含まれていることが好ましい。粒子間相とは、各サイアロン粒子の間に存在するガラス相や結晶相を含む粒界相をいう。イットリウムは、焼結時に二酸化ケイ素（Ｓｉ０₂）や酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）とともに高融点のガラスを生成する。そのため、焼結助剤としてイットリウムの酸化物を用いることによって、粒子間相に高融点のガラス相を形成することができる。これにより、サイアロン焼結体の耐熱性の向上を図ることができる。また、切削工具の高速回転時などサイアロン焼結体の高温時における耐摩耗性能を向上させることができる。

【0037】

＜製造方法＞
図３は、サイアロン焼結体の製造方法の流れを説明するためのフローチャートである。以下で説明する製造方法は、本実施形態のサイアロン焼結体を製造する方法の一例であり、本実施形態のサイアロン焼結体は、以下の製造方法以外の方法によっても製造することができる。また、以下の説明で用いられる各種数値（例えば、粉末の平均粒径、混合時間、プレス圧、焼成時間、焼成温度など）はその一例であり、これら以外の値を任意に採用することが可能である。

【0038】

本実施形態のサイアロン焼結体を製造するにあたり、まず、窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）と、希土類酸化物（Ｙ₂Ｏ₃）と、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）とを含んだ第１のスラリーと、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を含んだ第２のスラリーとを作製する（ステップＴ１０）。第１のスラリーは、平均粒径が０．５μｍの窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）粉末と、希土類酸化物（Ｙ₂Ｏ₃）粉末と、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末とを含んだ原料粉末をエタノールと共にボールミル中で約２０時間混合して作製する。第２のスラリーは、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末をエタノールと共にボールミル中で約１０時間粗く粉砕して作製する。その後、作製した第１のスラリーと第２のスラリーとを混合し、湯煎乾燥した後に２５０μｍのふるいに通して混合粉末を得る（ステップＴ２０）。

【0039】

混合粉末に含まれるＳｉ₃Ｎ₄、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮは、重量比が下記式（６）、（７）を満たすことが好ましい。
Ｓｉ₃Ｎ₄／（Ａｌ₂Ｏ₃＋ＡｌＮ）＜２ ・・・（６）
０．５＜ＡｌＮ／Ａｌ₂Ｏ₃＜１．５ ・・・（７）
なお、混合粉末に含まれるＳｉ₃Ｎ₄の割合を減らすことによって、または、ＡｌＮの割合を増やすことによって、サイアロン相中の１５Ｒ−サイアロンの含有量を増やすことができる。反対に、混合粉末に含まれるＳｉ₃Ｎ₄の割合を増やすことによって、または、ＡｌＮの割合を減らすことによって、サイアロン相中の１５Ｒ−サイアロンの含有量を減らすことができる。

【0040】

ステップＴ１０の第１のスラリーおよび第２のスラリーの作製工程において、粉砕時間が短いと焼結時に生成する液相が均一化せず緻密化が十分になされない。一方、粉砕時間が必要以上に長いと焼結時に液相が生成しやすくなり、溶解再析出によるβ−サイアロン化が促進され、１５Ｒ−サイアロンが析出しにくくなる。第２のスラリーの作製工程において、ＡｌＮの粉砕時間を減らすことによって、１５Ｒ−サイアロンの平均短軸径ＳＤ_15Rを大きくすることができる。ＡｌＮ粒子は１５Ｒ−サイアロンの種結晶となるので、ＡｌＮを粗く粉砕することによって、１５Ｒ−サイアロンが粗粒、β−サイアロンが微粒のバイモーダル組織とすることができる。

【0041】

混合粉末を作製した後、この混合粉末を切削インサートの形状にプレス成形する（ステップＴ３０）。プレス圧は、１０００ｋｇｆ／ｃｍ²程度とすることが好ましい。得られた成形体に対して冷間等方圧加圧（ＣＩＰ：cold isostatic pressing）成形により成形する。このときの圧力は、１５００ｋｇｆ／ｃｍ²程度とすることが好ましい。続いて、ＣＩＰ成形により成形された成形体の焼成をおこなう（ステップＴ４０）。焼成は、窒化珪素製の容器の中に成形体を配置し、窒素雰囲気下でおこなうことが好ましい。また、昇温速度は１０℃／ｍｉｎ程度、焼成温度は１７００℃〜１８５０℃程度、焼成時間は２時間程度、降温速度は２０℃／ｍｉｎ程度とすることが好ましい。

【0042】

ステップＴ４０の焼成工程において、昇温速度が１０℃／ｍｉｎより遅い場合や、焼成温度が１７００℃よりも低い場合には液相成分からＹ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂が析出し、１５Ｒ−サイアロンが生成しにくくなる。また、焼成温度が１８５０℃よりも高いとβサイアロンの粒径が粗大となるため望ましくない。また、降温速度が２０℃／ｍｉｎよりも遅いと、粒界にＹ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂などの希土類含有結晶が析出し、強度の劣化を引き起こしやすくなる。続いて、焼成工程を経て得られたサイアロン焼結体の研磨加工をおこなう（ステップＴ５０）。ダイヤモンド砥石等を用いて研磨加工をおこない、切削インサートの形状に整えることによって、切削インサートを得ることができる。

【0043】

＜実施例＞
（１）サンプルの製造：
図４は、サイアロン焼結体のサンプルＳ０１〜Ｓ１４の各原料粉末の配合比率を示した説明図である。まず、平均粒径が０．５μｍのＳｉ₃Ｎ₄粉末、Ａｌ₂Ｏ₃粉末、および、Ｙ₂Ｏ₃粉末を図４に示す割合で配合した原料粉末を用意した。この原料粉末をエタノールと共にボールミル中で約２０時間混合して第１のスラリーを作製した。また、図４に示す分量のＡｌＮ粉末を用意し、エタノールと共にボールミル中で約１０時間粗く粉砕して第２のスラリーを作製した。その後、第１のスラリーと第２のスラリーとを混合し、湯煎乾燥した後に２５０μｍのふるいに通して混合粉末を得た。

【0044】

この混合粉末をＩＳＯ規格でＲＮＧＮ１２０７００の切削インサートの形状にプレス成形した。プレス圧は、１０００ｋｇｆ／ｃｍ²とした。得られた成形体に対してＣＩＰ成形により成形をおこなった。このときの圧力は、１５００ｋｇｆ／ｃｍ²とした。続いて、ＣＩＰ成形により成形された成形体を窒化珪素製の容器の中において焼成をおこなった。焼成は、窒素雰囲気下において、昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温させた後、１７５０℃で２時間保持し、その後、降温速度２０℃／ｍｉｎで降温させた。焼成によって得られたサイアロン焼結体をダイヤモンド砥石等で研磨加工し、ＲＮＧＮ１２０７００の切削インサートの形状に整えることによって、サンプルＳ０１〜Ｓ１４の切削インサートを得た。

【0045】

（２）サンプルの組成：
図５は、サンプルＳ０１〜Ｓ１４のサイアロン相の各特性値を示した説明図である。図５には、各サンプルＳ０１〜Ｓ１４のサイアロン相に含まれる１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン、β−サイアロンのそれぞれのピーク強度Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_β、と、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_Pおよび平均長軸径ＬＤ_Pと、β−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_βの測定値が示されている。また、図５には、式（１）に対応する特性値（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００、式（２）に対応する特性値ＳＤ_P／ＳＤ_β、および、式（５）に対応する特性値ＬＤ_P／ＳＤ_Pが示されている。なお、式（３）に対応する特性値はＳＤ_βであり、式（４）に対応する特性値はＬＤ_Pである。

【0046】

ピーク強度Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_βを測定するために、各サンプルＳ０１〜Ｓ１４に対してＸ線回折測定をおこなった。各ピーク強度Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_βは、以下の２θ値におけるピーク高さとした。
ピーク強度Ｉ_15R：２θ＝３２．０度付近におけるピーク高さ（１５Ｒ−サイアロンの（０,０,１５）面のピーク高さ）
ピーク強度Ｉ_12H：２θ＝３２．８度付近におけるピーク高さ（１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピーク高さ）
ピーク強度Ｉ_β：２θ＝３３．４度付近におけるピーク高さ（β−サイアロンの（１,０,１）面のピーク高さ）

【0047】

サンプルＳ０６、Ｓ０７には、１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピークが確認されたが、それ以外のサンプルＳ０１〜Ｓ０５、Ｓ０８〜Ｓ１４には、１２Ｈ−サイアロンの（０,０,１２）面のピークが確認されなかった。このことから、サンプルＳ０１〜Ｓ０５、Ｓ０８〜Ｓ１４のサイアロン相には、１２Ｈ−サイアロンが含まれていないと考えられる。よって、サンプルＳ０１〜Ｓ０５、Ｓ０８〜Ｓ１４では、式（１）に対応する特性値（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）は、Ｉ_12Hを含まない（Ｉ_15R）／（Ｉ_15R＋Ｉ_β）×１００と値が等しくなる。また、サンプルＳ０１〜Ｓ０５、Ｓ０８〜Ｓ１４では、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_Pおよび平均長軸径ＬＤ_Pは、１５Ｒ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_15Rおよび平均長軸径ＬＤ_15Rと等しくなる。

【0048】

１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_Pおよび平均長軸径ＬＤ_Pと、β−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_βの測定は、以下の手順でおこなった。まず、サイアロン焼結体の表面を０．５ｍｍ研磨した研磨面を鏡面研磨後、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe MicroAnalyser）によって、５０μｍ視野のＥＰＭＡ像を得た。このＥＰＭＡ像において、Ａｌ濃度が３０ａｔｍ％以上の粒子を１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子として特定し、３０ａｔｍ％より小さい粒子をβ−サイアロン粒子として特定した。５０μｍ視野のＥＰＭＡ像に存在する各１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の長軸径ＰＬＤを測定し、長軸径ＰＬＤが長い上位１５個の１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の短軸径ＰＳＤおよび長軸径ＰＬＤの平均値をそれぞれ算出して、１５Ｒ，１２Ｈ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_Pおよび平均長軸径ＬＤ_Pとした。また、５０μｍ視野のＥＰＭＡ像からランダムに５０個のβ−サイアロン粒子の短軸径ＰＳＤを測定し、この平均値を算出してβ−サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_βとした。

【0049】

上述したサイアロン相の特性のほかに、サンプルＳ０１〜Ｓ１４の粒子間相のイットリウムの有無について確認した。具体的には、各サンプルＳ０１〜Ｓ１４をほぼ中央部で切断し、鏡面加工した切断面を、走査型電子顕微鏡に付属のＥＤＸ分析器を用いて、倍率５００００倍で分析した。この結果、すべてのサンプルＳ０１〜Ｓ１４において、粒子間相にイットリウムが存在することが確認された。

【0050】

（３）サンプルの評価：
図６は、サンプルＳ０１〜Ｓ１４の耐摩耗性能の評価結果を示した説明図である。図６には、各サンプルＳ０１〜Ｓ１４の耐摩耗性能を示すＶＢ摩耗量が示されている。また、図６には、図５で示した式（１）〜（５）に対応する特性値を用いて各サンプルＳ０１〜Ｓ１４が式（１）〜（５）のそれぞれを満たしているか否かを「○」と「×」で示している。

【0051】

ＶＢ摩耗量を測定するために、下記の切削条件において、各サンプルＳ０１〜Ｓ１４を用いて切削加工をおこなった。図６のＶＢ摩耗量は、切削距離が３８０ｍとなった時点における逃げ面摩耗量の測定値である。
切削条件：
・被削材：インコネル７１８（４５ＨＲＣ）
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
・切り込み深さ：１．０ｍｍ
・切削油：あり
図６では、判定結果として、ＶＢ摩耗量が０．２ｍｍ以下となったサンプルを「○」、０．２ｍｍより大きく０．２２ｍｍ以下となったサンプルを「△」、０．２２ｍｍより大きかったサンプルを「×」で示している。また、切削中に破損したサンプルを「欠損」で示している。

【0052】

図６に示すように、サンプルＳ０１〜Ｓ０８は、ＶＢ摩耗量の判定が「○」または「△」となった。すなわち、少なくとも式（１）〜（３）を満たすサイアロン焼結体は、ＶＢ摩耗量が０．２２ｍｍ以下となった。このことから、サイアロン焼結体は、各サイアロンのピーク強度Ｉ_15R、Ｉ_12H、Ｉ_βが、１０≦（Ｉ_15R＋Ｉ_12H）／（Ｉ_15R＋Ｉ_12H＋Ｉ_β）×１００≦５０、を満たし、各サイアロン粒子の平均短軸径ＳＤ_P、ＳＤ_βが、１．５≦ＳＤ_P／ＳＤ_β、および、ＳＤ_β≦０．７μｍ、を満たすことによって、耐摩擦性能の向上を図ることができることがわかる。

【0053】

さらに、サンプルＳ０１〜Ｓ０７は、ＶＢ摩耗量の判定がすべて「○」となった。すなわち、式（１）〜（３）のほかに式（４）、（５）を満たすサイアロン焼結体は、ＶＢ摩耗量が０．２ｍｍ以下となった。このことから、サイアロン焼結体は、１５Ｒ−サイアロンや１２Ｈ−サイアロンの平均長軸径ＬＤ_Pと平均短軸径ＳＤ_Pが、５μｍ≦ＬＤ_P≦１５μｍ、４≦ＬＤ_P／ＳＤ_P、を満たすことによって、さらに耐摩擦性能の向上を図ることができる。

【0054】

サンプルＳ０６、Ｓ０７のサイアロン相には、１２Ｈ−サイアロンが含まれているが、式（１）〜（５）を満たすことによって、ＶＢ摩耗量の判定が「○」となっている。このことから、式（１）〜（５）を適用する際に、１５Ｒサイアロンと１２Ｈサイアロンとを区別せずに取り扱っても、ＶＢ摩耗量の判定結果が同様となることが明らかとなった。なお、１５Ｒ−サイアロンは、１２Ｈ−サイアロンよりも高温での粘性粒界すべりを抑制する効果がより高いため、１５Ｒ−サイアロンを多く含むサイアロン焼結体の方が耐摩耗性能をより向上させることができる。

【0055】

＜変形例＞
なお、この発明は上記の実施例や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。

【0056】

（１）変形例１：
上記実施例では、サイアロン焼結体を用いて切削インサート１を構成していた。しかし、本発明のサイアロン焼結体は、切削インサートに限らず、他の工具や、製品の部材として用いられるものとしても良い。

【0057】

（２）変形例２：
上記実施例のサイアロン焼結体には、さらに、窒化チタン（ＴｉＮ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）など、サイアロン粒子以外の硬質粒子が添加されるものとしても良い。これによって、サイアロン焼結体の耐摩耗性能をさらに向上させることができる。また、サイアロン焼結体には、β−サイアロン、１５Ｒ−サイアロン、１２Ｈ−サイアロン以外のサイアロン粒子が含まれているものとしてもよい。

【符号の説明】

【0058】

１…切削インサート
１０…切削工具
１１…本体部
１２…取付部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】