特許 5930557 シリカガラスを製造するために気化した前駆体および気体を混合するための方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5930557

(24)【登録日】2016年5月13日

(45)【発行日】2016年6月8日

(54)【発明の名称】シリカガラスを製造するために気化した前駆体および気体を混合するための方法および装置

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20160526BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20160526BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/018 C

   C03B8/04 C

   C03B8/04 G

   C03B8/04 J

【請求項の数】12

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2014-518885(P2014-518885)

(86)(22)【出願日】2012年6月25日

(65)【公表番号】特表2014-520747(P2014-520747A)

(43)【公表日】2014年8月25日

(86)【国際出願番号】US2012043968

(87)【国際公開番号】WO2013006292

(87)【国際公開日】20130110

【審査請求日】2015年4月30日

(31)【優先権主張番号】13/176,804

(32)【優先日】2011年7月6日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】397068274

【氏名又は名称】コーニング インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100073184

【弁理士】

【氏名又は名称】柳田 征史

(74)【代理人】

【識別番号】100090468

【弁理士】

【氏名又は名称】佐久間 剛

(72)【発明者】

【氏名】バーンスタイン，ルイス エー

(72)【発明者】

【氏名】ブックバインダー，ダナ シー

(72)【発明者】

【氏名】ディラード，ジェイソン エー

(72)【発明者】

【氏名】ポーター，ジェニファー エル

(72)【発明者】

【氏名】スマン，バルラム

(72)【発明者】

【氏名】タンドン，プシュカー

【審査官】 山崎 直也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−１１９９１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２７７０７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０００−５０２０４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３４９５１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２９４４２９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００−３７／１６

Ｃ０３Ｂ ８／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリカスートを形成する方法において、
混合機筐体、該混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、該混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および該混合機筐体内で、前記前駆体送達槽の出口と前記酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を備えた装置を提供する工程であって、前記逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である、工程、
前記前駆体送達槽を通じて、前記混合機筐体内に気化した前駆体を送達する工程、
前記酸化性ガス送達槽を通じて、該気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、該気化した前駆体と該酸化性ガスが前記混合機筐体内で混合されるように送達する工程、
混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する工程
を有してなる方法。

【請求項2】

基体上に前記シリカスートを堆積させて、光ファイバプリフォームを形成する工程をさらに含む請求項１記載の方法。

【請求項3】

前記流れのレイノルズ数が、Ｒｅ＝ＵρＤ／μにより定義され、式中、ρは前記気体の密度であり、Ｄは前記逆火部材と前記酸化性ガス送達槽との間の距離であり、μは前記前駆体の気体粘度である、請求項１または２記載の方法。

【請求項4】

シリカスートを形成する方法において、
混合機筐体、該混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、該混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および該混合機筐体内で、前記前駆体送達槽の出口と前記酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を備えた装置を提供する工程であって、前記逆火部材は、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えたものである、工程、
前記前駆体送達槽を通じて、前記混合機筐体内に気化した前駆体を送達する工程、
前記酸化性ガス送達槽を通じて、前記気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、該気化した前駆体と該酸化性ガスが前記混合機筐体内で混合されるように送達する工程、および
混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する工程、
を有してなる方法。

【請求項5】

基体上に前記シリカスートを堆積させて、光ファイバプリフォームを形成する工程をさらに含む請求項４記載の方法。

【請求項6】

前記逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である、請求項４または５記載の方法。

【請求項7】

シリカ粒子を製造するために気化した前駆体を気体と混合するための装置において、
混合機筐体、
前記混合機筐体内に気化した前駆体を送達するための、該混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、
前記気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを送達するための、前記混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および
前記混合機筐体内で、前記前駆体送達槽の出口と前記酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材であって、該逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である、逆火部材、
を備えた装置。

【請求項8】

前記流れのレイノルズ数は、Ｒｅ＝ＵρＤ／μにより定義され、式中、ρは前記気体の密度であり、Ｄは前記逆火部材と前記酸化性ガス送達槽との間の距離であり、μは前記前駆体の気体粘度である、請求項７記載の装置。

【請求項9】

シリカ粒子を製造するために気化した前駆体を気体と混合するための装置において、
混合機筐体、
気化した前駆体を送達するための、前記混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、
前記気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを送達するための、前記混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および
前記混合機筐体内で、前記前駆体送達槽の出口と前記酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材であって、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えている逆火部材、
を備えた装置。

【請求項10】

前記テーパー状表面が前記逆火部材の発散側にある、請求項９記載の装置。

【請求項11】

前記発散側が、６°から５０°の範囲の角度を有する、請求項１０記載の装置。

【請求項12】

前記逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である、請求項９から１１いずれか１項記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【関連出願の説明】

【0001】

本出願は、その内容が依拠され、ここに全てが引用される、２０１１年７月６日に出願された米国特許出願第１３／１７６８０４号の米国法典第３５編第１２０条の下での優先権の恩恵を主張するものである。

【技術分野】

【0002】

本発明は、広く、前駆体と気体の混合ユニットに関し、より詳しくは、溶融シリカおよび光ファイバプリフォームの製造に使用されるものなどの熱分解生成されたシリカ粒子を製造するための、気化した前駆体を気体と混合するための装置に関する。

【背景技術】

【0003】

従来の光ファイバプリフォームは一般的にシリカ粒子を含む。溶融シリカおよび光ファイバプリフォームの製造に現在使用されている熱分解生成されたシリカ粒子を製造するための前駆体として、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）などの、ハロゲン化物を含まないシクロシロキサンが一般に使用されている。その前駆体は、一般に、気化器内で気化され、下流において混合ユニット内で酸素と混ぜ合わされるように送達管に流れ込む液体である。次いで、前駆体と酸素の混合物はバーナに供給され、そこで、この混合物は、火炎の存在下による高温で酸化反応を経て、シリカ粒子を形成する。酸素と前駆体が混合される合流部で、前駆体（高分子量シロキサン、不揮発性残留物、アミン、シラン、酸（例えば、ＨＣｌ）、および塩基（ＮａＯＨ、ＫＯＨ）などの不純物の存在を含む）は酸素と重合し、結果としてゲルを形成し得る。送達システム内でのゲル化は、一般に、背圧の上昇をもたらし、ゲル層を除去するために設備を定期的に洗浄する必要が生じる。これにより、設備の停止時間が生じ、製造プロセスが非効率的になる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

したがって、望ましくないゲルの形成を低減させるか排除する、前駆体および気体送達システムを提供することが望ましい。

【課題を解決するための手段】

【0005】

１つの実施の形態によれば、シリカスートを形成する方法が提供される。この方法は、混合機筐体、混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材(flashback member)を備えた装置を提供する工程を有してなり、この逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。この方法は、前駆体送達槽を通じて、混合機筐体内に気化した前駆体を送達し、酸化性ガス送達槽を通じて、気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、気化した前駆体と酸化性ガスが混合機筐体内で混合されるように送達する各工程をさらに含む。この方法は、混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する工程をさらに含む。

【0006】

別の実施の形態によれば、シリカスートを形成する方法が提供される。この方法は、混合機筐体、混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を備えた装置を提供する工程を有してなり、この逆火部材は、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えている。この方法は、前駆体送達槽を通じて、混合機筐体内に気化した前駆体を送達し、酸化性ガス送達槽を通じて、気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、気化した前駆体と酸化性ガスが混合機筐体内で混合されるように送達する各工程をさらに含む。この方法は、混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する工程をさらに含む。

【0007】

さらに別の実施の形態によれば、シリカ粒子を製造するために気化した前駆体を気体と混合するための装置が提供される。この装置は、混合機筐体、この混合機筐体内に気化した前駆体を送達するための混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、および気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを送達するための混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽を備えている。この装置は、混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材をさらに備えており、この逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。

【0008】

さらなる実施の形態によれば、シリカ粒子を製造するために気化した前駆体を気体と混合するための装置が提供される。この装置は、混合機筐体、気化した前駆体を送達するための混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、および気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを送達するための混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽を備えている。この装置は、混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材をさらに備え、この逆火部材は、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えている。

【0009】

追加の特徴および利点が、以下の詳細な説明に述べられており、その一部は、その説明から当業者には容易に明白になるか、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付図面を含む、ここに記載された実施の形態を実施することによって、認識されるであろう。

【0010】

先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、単なる例示であり、特許請求の範囲の性質および特徴を理解するための概要または骨子を提供することが意図されているのが理解されよう。添付図面は、さらなる理解を与えるために含まれ、本明細書に包含され、その一部を構成する。これらの図面は、１つ以上の実施の形態を図解しており、説明と共に、様々な実施の形態の原理および作動を説明する働きをする。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】１つの実施の形態による、前駆体を気体と混合するための混合装置の説明図

【図2】図１に示された混合装置の拡大部分図

【図3】別の実施の形態による、角度の付けられた逆火オリフィスを利用した、前駆体を気体と混合するための混合装置の説明図

【図4】図３に示された混合装置の拡大部分図

【図5】スートプリフォームを形成するための外付け法（ＯＶＤ）を示す説明図

【発明を実施するための形態】

【0012】

ここで、現在好ましい実施の形態を詳しく参照する。その実施例が添付図面に図解されている。できるときはいつでも、同じまたは同様の部材を称するために、図面全体に亘り、同じ参照番号が使用されている。

【0013】

シリカ粒子を製造するための、ハロゲン化物を含まないシロキサン、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）などの気化した前駆体を気体と混合するための混合ユニットまたは装置の様々な実施の形態が、ここに開示されている。この装置は、混合機筐体、この混合機筐体内に気化した前駆体を送達するための混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、および気化した前駆体と混合すべき酸素などの酸化性ガスを送達するための混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽を備えている。この装置は、混合機筐体内に、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を有する。１つの実施の形態によれば、この逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のセンチメートル／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。別の実施の形態によれば、逆火部材は、混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置されており、この逆火部材は、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えている。

【0014】

前記装置は、送達システム内の望ましくないゲル化を減少させるまたは排除する様式で、酸素などの気体およびシクロシロキサン（例えば、ＯＭＣＴＳ）などの前駆体を都合よく混合する。このゲル化の減少または排除は、ＯＭＣＴＳが酸素流と接触する前に、それが導入されるところを越えた延長長さが最小になるような様式で、ＯＭＣＴＳ蒸気流と酸素流を混合することによって達成してもよい。いくつかの実施の形態において、前駆体と酸素は、バーナ面を出る前に混合される。いくつかの実施の形態において、前駆体と酸素が、バーナ面を出る前に混合される最小長さは、１ｃｍ以上である。他の実施の形態において、前駆体と酸素が、バーナ面を出る前に混合される最小長さは、１０ｃｍ以上である。他の実施の形態において、前駆体と酸素が、バーナ面を出る前に混合される最小長さは、１００ｃｍ以上である。他の実施の形態において、前駆体と酸素が、バーナ面を出る前に混合される最小長さは、１ｍ以上である。オリフィスまたはリングの形態にある逆火部材は、一般に、送達システムに入る逆火を停止させるための逆火防止装置として使用される。延長長さが不十分な場合、酸素のＯＭＣＴＳ蒸気流中への著しい逆拡散をもたらす強烈な再循環区域が発生するかもしれない。この再循環区域による酸素の逆拡散および増加した滞留時間により、重合反応が生じるのに十分な酸素濃度と十分な時間がもたらされ、それによって、２つの流れが接触する位置の近くに著しいゲル化が生じるであろう。ＯＭＣＴＳが酸素流と接触する前に、それが導入されるところを越えた最小の延長距離に逆火オリフィスを配置することによって、ゲル化作用を減少させるまたは排除することができる。その最小延長長さは、ＯＭＣＴＳ蒸気がここに開示されるようにそれを通じて導入される開口の寸法およびＯＭＣＴＳの流量との関係に依存するであろう。その上、逆火オリフィスまたはリングは、捕捉された再循環渦をさらに防ぐテーパー状逆火ベンチュリにより構成してよく、これは、流動における再循環区域の捕捉を排除するのに役立ち、それによって、重合速度を減少させるのに役立つ。再循環区域を回避できる場合、重合反応が生じるための滞留時間が十分ではなくなる。

【0015】

図１を参照すると、１つの実施の形態によれば、シリカ粒子を製造するための、気化した前駆体を酸化性ガスと混合するための混合装置１０が概して図解されている。この装置１０は、概して、液体から気化された前駆体供給源２４からの気化した前駆体の流れを受け入れるための第１の入口および酸化性ガス供給源２６から酸化性ガスの流れを受け入れるための第２の入口を有する混合機筐体１２を備えている。この混合機筐体１２は、気化した前駆体と酸化性ガスを混合するための内容積、および前駆体と気体の混合物の流れをバーナ２８に排出するための排出口または出口１４をさらに備えている。このバーナ２８は、概して、前駆体と気体の混合物からシリカ粒子を熱分解生成するための火炎を含む。この混合機筐体１２は、１つの実施の形態によれば、円筒形筐体であってよい。

【0016】

前記混合装置１０は、前駆体供給源２４から提供される気化した前駆体を混合機筐体１２中に送達するための、混合機筐体１２と、特に第１の入口で、連通した出口または排出口を有する前駆体送達槽１６を備えている。液体前駆体から気化した前駆体を提供するための気化器が当該技術分野において公知であることを認識すべきである。この気化した前駆体は、ハロゲン化物を含まないシクロシロキサンを含んでよい。ハロゲン化物を含まないシクロシロキサンの一例は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）である。前駆体送達槽１６は、１つの実施の形態によれば、円筒形管として構成されてもよい。気化した前駆体は、公知の直径を有する出口または排出口１８を通じて所望の前駆体流量で前駆体送達槽１６を通る流れとして送達される。

【0017】

混合装置１０は、気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを送達するための、混合機筐体１２と、特に第２の入口で、連通した出口または排出口２２を有する酸化性ガス送達槽２０も備えている。この酸化性ガス送達槽２０は、酸化性ガス供給源２６から酸化性ガスを受け入れ、所望の流量で混合機筐体１２中に、排出口２２で酸化性ガスの流れを送達する。この酸化性ガス送達槽２０は、１つの実施の形態によれば、円筒形管を含んでもよい。酸化性ガス送達槽２０は、１つの実施の形態によれば、０．４インチ（１ｃｍ）の内径（ＩＤ）Ｌ₆および０．５インチ（１．３ｃｍ）の外径（ＯＤ）を有してもよい。酸化性ガスは、１つの実施の形態によれば、酸素を含んでよい。他の実施の形態によれば、酸化性ガスは、窒素酸化物、亜酸化窒素および酸素を含有する空気の内の１つ以上を含んでもよい。

【0018】

混合装置１０は、混合機筐体１２内で、前駆体送達槽１６の排出口１８と、酸化性ガス送達槽２０の排出口２２との間に配置された逆火部材３０をさらに備えている。この逆火部材３０は、前駆体送達槽１６から混合機筐体１２中への前駆体の流動のためにそれらの間に通路を提供するように、混合機筐体１２の内壁と、酸化性ガス送達槽２０の外壁との間の容積の一部を使用するリングの形状の逆火オリフィスとして構成されている。気化した前駆体の流れは、酸化性ガス送達槽２０の外面と逆火部材３０との間の間隙を流通し、酸化性ガスと混ざる。この逆火部材３０は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽２０の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。逆火部材３０は、送達システム中への逆火を停止し、最小距離Ｌ_最小のために、前駆体と気体の流れが接触する場所で著しいゲル化が生じるのを防ぐように、ＯＭＣＴＳ蒸気流中への酸素の著しい逆拡散を防ぐ。この実施の形態において、逆火リング３０は、混合機筐体１２の縦軸または流動軸に対して垂直に延在するように９０°の角度θ₁を有する。

【0019】

逆火リング３０は、酸化性ガス送達槽２０の出口２２から距離Ｌ₃に示されている。最小距離Ｌ_最小は、長さＬ₃の最小距離を規定する。混合機筐体１２の内面と酸化性ガス送達槽２０の外面との間の距離がＬ₂により示されている。逆火リング３０と酸化性ガス送達槽２０の外面との間の距離は、長さＬ₁を有する。この長さＬ₁は、気化した前駆体の流れが混合機筐体１２にそこを通って送達される間隙サイズを定義する。長さＬ₂対長さＬ₁の比は、３以上かつ２０未満であることが好ましく、１３未満であることがより好ましい。長さＬ₃は、最も狭い間隙すなわち最小の長さＬ₁を提供する逆火リング３０上の地点から測定され、または逆火リング３０が一定の高さの幅を有する場合、長さＬ₃は、酸化性ガス送達槽２０の排出口２２に最も近い逆火リング３０上の地点から測定される。

【0020】

流れのレイノルズ数は、Ｒｅ＝ＵρＤ／μにより定義され、式中、ρは気体の密度であり、Ｄは、長さＬ₁として示されている、逆火リング３０と酸化性ガス送達槽２０との間の距離であり、μは前駆体の気体粘度である。距離Ｌ_最小は、１つの実施の形態によれば、少なくとも２センチメートルである。ＯＭＣＴＳ前駆体の流量が４６０ｇ／分であり、酸素流の流量が１６０ｓｌｐｍであり、酸素流送達管２０の外径が０．５インチ（１．３ｃｍ）であり、その内径が０．４インチ（１ｃｍ）であり、ＯＭＣＴＳ流送達管１８の直径が１．０インチ（２．５ｃｍ）であり、逆火リング３０のオリフィス直径が０．６２インチ（１．６ｃｍ）であり、温度が２０５℃である、一例によれば、延長長さＬ₃は、再循環区域が避けられ、酸素逆拡散が制限されるように、約２．０インチ（５．１ｃｍ）の長さを有する。比較として、約０．２５インチ（０．６ｃｍ）のより短い延長長さＬ₃では、ＯＭＣＴＳ蒸気流中への価値を下げ得る酸素の逆混合が生じた。ここに定義したように最小延長長さＬ₃を維持することによって、再循環区域は劇的に減少し、酸素の逆拡散がなくなり、重合作用が抑制され、ゲル化問題が実質的に排除される。１つの実施の形態によれば、酸素管２０中に戻る再循環を回避するために、酸化性ガス送達槽２０の直径Ｌ₆を横切る酸素ガス流について、レイノルズ数Ｒｅは１，０００超である。

【0021】

下記の表１を参照すると、３つの実施例の混合装置１０には、様々な長さおよび９０°の角度特性が設けられている。これらの３つの実施例において、４６０ｇ／分のＯＭＣＴＳ前駆体流量、１６０ｓｌｐｍの酸素流量、０．５インチ（１．３ｃｍ）の酸素流送達管２０の直径、１．０インチ（２．５ｃｍ）のＯＭＣＴＳ流送達管１８の直径、０．６２インチ（１．６ｃｍ）の逆火リング３０のオリフィス直径、および２０５℃の温度を含む、先に定義した流量と直径の情報を使用した。実施例１〜３は、長さ寸法Ｌ₁、Ｌ₂およびＬ₃、およびＬ₂対Ｌ₁の長さ比を示しており、全てが９０°のθ₁である。実施例１〜３の全てにおいて、再循環がなく、ゲル化の問題もない。

【0022】

【表1】

【0023】

図３を参照すると、別の実施の形態によれば、シリカ粒子を製造するために、気化した前駆体を気体と混合するための混合装置１０であって、角度がついた逆火ベンチュリを利用した混合装置１０が図解されている。この実施の形態において、混合装置１０は、同様に、混合機筐体１２、前駆体供給源２４からの気化した前駆体を送達するための前駆体送達槽１６、および気体供給源２６から酸化性ガスの流れを送達するための酸化性ガス送達槽２０を備えている。気化した前駆体および酸化性ガスの流れは互いに混合されて、バーナ２８に供給される流れを形成する。この実施の形態において、混合機筐体１２内で、前駆体送達槽１６の排出口１８と酸化性ガス送達槽２０の排出口２２との間に配置された逆火部材３０は、気化した気体の再循環を減少させるまたは排除するために、少なくとも一方の側にテーパー表面を備えている。この逆火部材３０は、前駆体流の上流側にある収束壁３４および前駆体流の下流側にある発散壁３２を有するテーパー状ベンチュリとして形成されている。収束壁３４は、図４に示されるように、筐体１２の水平壁に対して角度θ₂で形成されている。発散壁３２は、図４に示されるように、筐体１２の水平壁に対して角度θ₁で形成されている。発散壁３２は、１つの実施の形態によれば、６°から５０°の範囲の角度θ₁を有する。別の実施の形態によれば、発散壁３２は１０°から３５°の範囲の角度θ₁を有する。収束−発散ベンチュリ形状を有する逆火オリフィス３０の使用は、流動における再循環区域の捕捉をなくし、それによって、重合速度を減少させるのに役立つ。

【0024】

逆火オリフィス３０は、気化した前駆体がそこを通って、オリフィスリング３０と酸化性ガス送達槽２０の外壁との間の流れで流動する、長さＬ₃とふられた最小間隙を有する。混合機筐体１２の内面と酸化性ガス送達槽２０の外面との間の距離も、長さＬ₂より示されている。長さＬ₂対長さＬ₁の比は、１つの実施の形態によれば、３以上であることが好ましい。さらに、長さＬ₂対長さＬ₁の比は、２０未満であることが好ましく、１３未満であることがより好ましい。長さＬ₃は、最も狭い間隙または最初の長さＬ₁を提供する逆火オリフィス３０上の最も狭い地点から測定される。収束壁３４は長さＬ₅に亘り収束し、発散壁３２は水平長さＬ₃に亘り発散する。この実施の形態において、発散壁３２の長さは、酸化性ガス送達槽２０の排出口２２を長さＬ₄だけ越えて延在している。この実施例において、酸化性ガス送達槽２０の排出口２２は、Ｌ₇とふられた、バーナ２８からの距離にある。

【0025】

逆火オリフィス３０は、間隙Ｌ₁により決定される第１の断面積を規定する。距離Ｌ₂は、筐体１２の内壁と、酸化性ガス送達槽２０の外壁との間の第２の断面積を規定する。第２の断面積対第１の断面積の比は、１つの実施の形態によれば、４から１０の範囲にあり、４から６の範囲にあることが好ましい。

【0026】

下記の表２を参照すると、その全てが、再循環を防ぐか減少させ、それゆえ、ゲルの形成を防ぐか減少させる、様々な長さＬ₁、Ｌ₂およびＬ₃、並びに角度θ₁を有する混合装置１０の実施例が示されている。実施例４〜１４は、ＯＭＣＴＳ前駆体は４６０ｇ／分の流量を有し、酸素の流量は１６０ｓｌｐｍであり、酸素流送達管２０の直径は０．５インチ（１．３ｃｍ）であり、ＯＭＣＴＳ流送達管１８の直径は１．０インチ（２．５ｃｍ）であり、逆火リング３０のオリフィス直径は０．６２インチ（１．６ｃｍ）であり、温度が２０５℃である、先の実施例に関連して先に記載された流量および直径の寸法を含む。

【0027】

【表2】

【0028】

実施例１〜１４の全ては、再循環または逆混合が回避できるか、または実質的に減少でき、それによって、ゲルの形成を減少させるまたは排除できることを示している。したがって、前記装置は、逆火部材から酸化性ガス送達槽での最小距離を都合よく利用して、再循環を十分に最小にする。その上、逆火部材のテーパー状表面は、気化した気体の再循環も減少させ、実質的にゲルを含まない送達システムがもたらされる。混合装置により、熱分解生成されたシリカ粒子を製造するために気化した前駆体および酸化性ガスを効率的に混合することができる。この混合装置は、１つの実施の形態によれば、溶融シリカを製造するために都合よく利用できる。別の実施の形態によれば、シリカ粒子は、光ファイバプリフォームを製造するために利用できる。

【0029】

図５は、気化した前駆体を気体と混合するための装置と共に使用できるスート光ファイバプリフォーム１００を製造する方法を図解している。図示された実施の形態において、スートプリフォーム１００は、回転しており、平行移動しているマンドレルまたは心棒１０４の外側にシリカ含有スート１０２を堆積させることによって形成される。このプロセスは、ＯＣＤ法または外付け法として公知である。マンドレル１０４はテーパー状であってもよい。スート１０２は、気体形態のガラス前駆体２４をバーナ２８の火炎１２８に提供して、それを酸化することによって形成される。メタン（ＣＨ₄）などの燃料１３０、および酸素などの燃焼支援気体２６がバーナ２８に提供され、着火されて、火炎１２８を形成する。Ｖとふられた質量流量制御装置が、好ましくは全てが気体形態にある、適切なドーパント化合物１３２、シリカガラス前駆体２４、燃料１３０および燃焼支援気体２６の適量を計量する。ガラス形成化合物２４および１３２は火炎１２８内で酸化して、概して円筒形スート領域１３４を形成する。特に、所望であれば、ドーパント化合物１３２が含まれてもよい。例えば、ゲルマニウム化合物を屈折率上昇ドーパントとして（例えば、ファイバのコア中に）含んでもよく、または屈折率を低下させるために（例えば、ファイバのクラッドおよび／または空隙含有領域内に）、フッ素含有化合物を含んでもよい。

【0030】

１つの実施の形態によれば、シリカスートを形成する方法が提供される。この方法は、混合機筐体、混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を備えた装置を提供する工程を有してなり、この逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス送達槽の出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。この方法は、前駆体送達槽を通じて、混合機筐体内に気化した前駆体を送達し、酸化性ガス送達槽を通じて、気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、気化した前駆体と酸化性ガスが混合機筐体内で混合されるように送達する各工程をさらに含む。この方法は、混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する工程をさらに含む。この方法は、基体上にシリカスートを堆積させて、光ファイバプリフォームを形成する工程をさらに含む。

【0031】

この方法の様々な態様によれば、流れのレイノルズ数は、Ｒｅ＝ＵρＤ／μにより定義され、式中、ρは気体の密度であり、Ｄは逆火部材と酸化性ガス送達槽との間の距離であり、μは前駆体の気体粘度である。距離Ｌ_最小は少なくとも２センチメートルであってよい。この逆火部材は、気体の再循環を減少させるための少なくとも一方の側に、さらに前駆体の流れの発散側に、テーパー状表面を備えている。この逆火部材は、６°から５０°の範囲の角度でテーパー状表面を有する。前駆体送達槽と酸化性ガス層との間の第１の距離の、逆火部材と酸化性ガス層との間の第２の距離に対する比は、３より大きい。第１の距離の第２の距離に対する比は２０未満である。この逆火部材は、入口側に第１のテーパー状表面を、出口側に第２のテーパー状表面を有する。前駆体は、ハロゲン化物を含まないシクロシロキサンを含む。ハロゲン化物を含まないシクロシロキサンは、オクタメチルシクロテトラシロキサンを含み、酸化性ガスは酸素を含む。

【0032】

シリカスートを形成する方法であって、混合機筐体、混合機筐体と連通した出口を有する前駆体送達槽、混合機筐体と連通した出口を有する酸化性ガス送達槽、および混合機筐体内で、前駆体送達槽の出口と酸化性ガス送達槽の出口との間に配置された逆火部材を備えた装置を提供する工程を有してなり、この逆火部材は、気化した気体の再循環を減少させるために少なくとも一方の側にテーパー状表面を備えている方法も提供される。この方法は、前駆体送達槽を通じて、混合機筐体内に気化した前駆体を送達し、酸化性ガス送達槽を通じて、気化した前駆体と混合すべき酸化性ガスを、気化した前駆体と酸化性ガスが混合機筐体内で混合されるように送達し、混合された気化した前駆体と酸化性ガスを流れとしてバーナに排出して、シリカスートを形成する各工程をさらに含む。この方法は、基体上にシリカスートを堆積させて、光ファイバプリフォームを形成する工程をさらに含む。

【0033】

本発明の様々な態様によれば、テーパー状表面は逆火部材の発散側にあり、この発散側は６°から５０°の範囲の角度を有する。前駆体送達槽と酸化性ガス層との間の第１の距離の、逆火部材と酸化性ガス層との間の第２の距離に対する比は、３より大きい。第１の距離の第２の距離に対する比は２０未満であり、第１の距離の第２の距離に対する比は１３未満である。この逆火部材は、入口側に第１のテーパー状表面を、出口側に第２のテーパー状表面を有する。この逆火部材は、Ｌ_最小（ｃｍ）＝０．４５３Ｕ（Ｒｅ）^-0.5567により定義された酸化性ガス管の排出口からの最小距離に配置されており、式中、Ｕは、前駆体のｃｍ／秒で表された流速であり、Ｒｅは、流れのレイノルズ数である。流れのレイノルズ数は、Ｒｅ＝ＵρＤ／μにより定義され、式中、ρは気体の密度であり、Ｄはリングと酸化性ガス送達槽との間の距離であり、μは前駆体の気体粘度である。距離Ｌ_最小は少なくとも２センチメートルである。

【0034】

特許請求の範囲の精神または範囲から逸脱せずに、様々な改変および変更を行えることが当業者に明白であろう。

【符号の説明】

【0035】

１０ 混合装置
１２ 混合機筐体
１６ 前駆体送達槽
２０ 酸化性ガス送達槽
２４ 液体気化した前駆体供給源
２６ 酸化性ガス供給源
２８ バーナ
３０ 逆火部材、逆火リング
１００ スートプリフォーム
１０２ シリカ含有スート
１０４ マンドレル、心棒
１２８ 火炎
１３０ 燃料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】