(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ここで、エネルギーフィルターを搭載した透過電子顕微鏡では、STEM暗視野検出器などの装置や、エネルギーフィルターに入射する視野を制限するための入射絞り等の光学部材は、エネルギーフィルターの入射像面に配置されることが望ましい。
【0005】
しかしながら、エネルギーフィルターの入射像面には、機械的制約から、STEM暗視野検出器や入射絞り等を配置することができない。そのため、STEM暗視野検出器や入射絞りは、エネルギーフィルターの入射像面とは異なる位置に配置されている。
【0006】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、検出器等の装置や光学部材等を効果的に配置可能な透過電子顕微鏡を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【0007】
(1)本発明に係る透過電子顕微鏡は、
電子線を発生させる電子線源と、
前記電子線源からの前記電子線を試料に照射する照射レンズと、
前記試料を透過した前記電子線で第1の像および第2の像を結像するための対物レンズおよび中間レンズと、
前記中間レンズの後段に配置された転送レンズ対と、
前記試料を透過した前記電子線をエネルギー分光するエネルギーフィルターと、
を含み、
前記転送レンズ対は、前記エネルギーフィルターの入射クロスオーバー面に前記第1の像を転送し、かつ、前記エネルギーフィルターの入射像面に前記第2の像を転送し、
前記転送レンズ対の一方の第1転送レンズと他方の第2転送レンズとの間
の像面に前記第2の像が形成される。
【0008】
このような透過電子顕微鏡によれば、転送レンズ対の一方の第1転送レンズと他方の第2転送レンズとの間には、像面が形成されるため、この像面に検出器等の装置や光学部材等を効果的に配置することができる。
【0009】
(2)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1転送レンズと前記第2転送レンズとの間の前記像面に配置され、前記試料で散乱された電子を検出するための検出器を含んでいてもよい。
【0010】
このような透過電子顕微鏡によれば、検出器を効果的に配置することができる。
【0011】
(3)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1転送レンズと前記第2転送レンズとの間の前記像面に配置され、前記エネルギーフィルターに入射する電子線の開き角を決める入射絞りを含んでいてもよい。
【0012】
このような透過電子顕微鏡によれば、入射絞りを効果的に配置することができる。
【0013】
(4)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1転送レンズと前記第2転送レンズとの間の前記像面に配置され、前記エネルギーフィルターに入射する電子線を偏向させるための偏向コイルを含んでいてもよい。
【0014】
このような透過電子顕微鏡によれば、偏向コイルを効果的に配置することができる。
【0015】
(5)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1転送レンズと前記第2転送レンズとの間の前記像面に配置され、前記エネルギーフィルターで発生する収差を補正する非点補正コイルを含んでいてもよい。
【0016】
このような透過電子顕微鏡によれば、非点補正コイルを効果的に配置することができる。
【0017】
(6)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1の像は、回折パターンであり、前記第2の像は、試料像であってもよい。
【0018】
(7)本発明に係る透過電子顕微鏡において、
前記第1の像は、試料像であり、前記第2の像は、回折パターンであってもよい。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【0021】
1. 透過電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成について説明する。
図1は、本実施形態に係る透過電子顕微鏡の構成を説明するための図である。
【0022】
透過電子顕微鏡100は、
図1に示すように、電子線源2と、照射レンズ10と、走査コイル12と、対物レンズ20と、制限視野絞り22と、中間レンズ30と、転送レンズ対40と、入射絞り50と、エネルギーフィルター60と、エネルギー選択スリット70と、投影レンズ80と、スクリーン90と、暗視野検出器110と、を含んで構成されている。
【0023】
透過電子顕微鏡100では、電子線源2、照射レンズ10、走査コイル12、対物レンズ20、制限視野絞り22、中間レンズ30、第1転送レンズ40a、暗視野検出器110、第2転送レンズ40b、入射絞り50、エネルギーフィルター60、エネルギー選択スリット70、投影レンズ80、スクリーン90が、透過電子顕微鏡100の光軸Aに沿ってこの順で鏡筒1の内部に収容されている。ここで、透過電子顕微鏡100の光軸Aとは、各レンズ10,20,30,40,80の中心を結ぶ仮想直線をいう。鏡筒1の内部は、排気装置(図示せず)によって減圧排気されている。
【0024】
電子線源2は、電子線Lを発生させる。電子線源2は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する。電子線源2として、公知の電子銃を用いることができる。
【0025】
照射レンズ10は、電子線源2で発生した電子線Lを試料Sに照射するためのレンズである。照射レンズ10は、複数のレンズ(図示せず)で構成されていてもよい。照射レンズ10は、試料Sに照射される電子線の量(照射量)を調整することができる。また、照射レンズ10は、電子線Lを試料S上に絞って照射することができる。これにより、試料S上に微小プローブを作ることができる。
【0026】
走査コイル12は、照射レンズ10と対物レンズ20との間に配置されている。走査コイル12は、照射レンズ10から射出された電子線L(微小プローブ)で試料S上を走査するための電磁コイルである。
【0027】
対物レンズ20および中間レンズ30は、試料Sを透過した電子線Lで電子顕微鏡像を結像するためのレンズである。ここで、電子顕微鏡像とは、透過電子顕微鏡100で得ることができる像をいい、明視野像、暗視野像、格子像等を含む試料像(試料の拡大像)、および電子回折で得られる回折パターンを含む。
【0028】
ここで、透過電子顕微鏡100は、試料像を得るためのTEM像モードと、回折パターン、またはSTEM像(走査透過電子顕微鏡法で得られる像)を得るための電子回折モードと、を有している。
【0029】
対物レンズ20は、照射レンズ10の後段に配置されている。なお、ここでは、「後段」という文言を、例えば、「特定のもの(以下「A」という)の「後段」に他の特定のもの(以下「B」という)が配置されている」などと用いている。この例のような場合には、Aは、Bよりも電子線の下流側に位置していることを意味している。対物レンズ20は、試料Sを透過した電子線Lで結像するための初段のレンズである。
【0030】
中間レンズ30は、対物レンズ20の後段に配置されている。中間レンズ30は、図示の例では、4段のレンズ(第1中間レンズ30a、第2中間レンズ30b、第3中間レンズ30c、第4中間レンズ30d)で構成されている。この4段のレンズ30a,30b,30c,30dで、倍率、像回転、像フォーカス、クロスオーバーフォーカスの4つの自由度を持つ系を調整することができる。
【0031】
制限視野絞り22は、対物レンズ20の像面(中間レンズ30の物面)に配置される。制限視野絞り22は、制限視野回折を行う際に、回折パターンを得る試料Sの領域を制限するための絞りである。
【0032】
第1転送レンズ40aは、中間レンズ30(第4中間レンズ30d)の後段に配置されている。第2転送レンズ40bは、第1転送レンズ40aの後段に配置されている。第1転送レンズ40aおよび第2転送レンズ40bは、転送レンズ対40を構成している。転送レンズ対40は、中間レンズ30の後段に配置されている。図示の例では、転送レンズ対40は、中間レンズ30とエネルギーフィルター60との間に配置されている。
【0033】
転送レンズ対40は、例えば、対物レンズ20および中間レンズ30で形成された像と共役な像を後段に転送する1対1結像のレンズである。具体的には、TEM像モードでは、転送レンズ対40は、中間レンズ30のクロスオーバー位置に形成された回折パターンを、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面に転送し、中間レンズ30の像面に形成された試料像を、エネルギーフィルター60の入射像面に転送する。また、電子回折モードでは、転送レンズ対40は、中間レンズ30のクロスオーバー位置に形成された試料像を、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面に転送し、中間レンズ30の像面に形成された回折パターンを、エネルギーフィルター60の入射像面に転送する。すなわち、転送レンズ対40は、中間レンズ30のクロスオーバー位置に形成された電子顕微鏡像と共役な像をエネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面に形成し、中間レンズ30の像面に形成された電子顕微鏡像と共役な像をエネルギーフィルター60の入射像面に形成する。
【0034】
第1転送レンズ40aと第2転送レンズ40bとの間には、像面(第1転送レンズ40aの像面)A3が形成される。この像面A3には、TEM像モードでは、試料像が形成され、電子回折モードでは、回折パターンが形成される。
【0035】
入射絞り50は、エネルギーフィルター60に入射する電子線Lを制限して、エネルギーフィルター60に入射する電子線の開き角を決めるための絞りである。入射絞り50によって、収差の影響の少ない高分解能スペクトルを得ることができる。
【0036】
なお、入射絞り50は、図示の例では、第2転送レンズ40bとエネルギーフィルター60との間に配置されているが、例えば、暗視野検出器110と第2転送レンズ40bとの間に配置されてもよい。すなわち、入射絞り50は、暗視野検出器110の配置される像面A3の近傍に配置されてもよい。
【0037】
エネルギーフィルター60は、転送レンズ対40(第2転送レンズ40b)の後段に配置されている。エネルギーフィルター60は、転送レンズ対40と投影レンズ80との間に配置されている。エネルギーフィルター60は、試料Sを透過した電子線Lをエネルギー分光する。具体的には、エネルギーフィルター60は、試料Sを透過した電子のうち、特定のエネルギーを持つ電子のみを選択する。例えば、エネルギーフィルター60を用いて、弾性散乱電子のみを選択することにより、非弾性散乱電子によるバックグラウンドが取り除かれるため、明瞭な試料像を得ることができ、精度の高い構造情報を得ることができる。また、例えば、エネルギーフィルター60を用いて、特定の原子の吸収端エネルギーを選択することにより、その元素のマッピングを行うことができる。
【0038】
エネルギーフィルター60は、例えば、インカラム型エネルギーフィルターであるΩフィルターである。なお、エネルギーフィルター60は、Ωフィルターに限定されず、γフィルター、マンドリンフィルター、αフィルター等のインカラム型エネルギーフィルターであってもよい。
【0039】
エネルギーフィルター60には、入射クロスオーバー面、入射像面、出射クロスオーバー面(エネルギースペクトル面)、出射像面(アクロマティク面)が存在する。出射クロスオーバー面は、エネルギー分散を生じる面であり、出射像面は、エネルギー分散の無い面である。エネルギーフィルター60は、電子レンズと同様な結像作用を有し、入射クロスオーバー面は出射クロスオーバー面に投影され、入射像面は出射像面に投影される。
【0040】
透過電子顕微鏡100は、EELSを行う際には、出射クロスオーバー面をスクリーン90に結像する。また、透過電子顕微鏡100は、出射クロスオーバー面に配置されたエネルギー選択スリット70を用いて、特定の元素による損失エネルギーを持った電子のみを選択し、投影レンズ80で出射像面をスクリーン90に投影することで、その元素特有のエネルギーロス像(元素分布像)を得ることができる。
【0041】
投影レンズ80は、エネルギーフィルター60の後段に配置されている。投影レンズ80は、図示の例では、3段のレンズ(第1投影レンズ80a、第2投影レンズ80b、第3投影レンズ80c)で構成されている。投影レンズ80は、スクリーン90に投影する面を変えることができる。例えば、エネルギーロス像を得る場合には、投影レンズ80は、出射像面をスクリーン90に結像する。また、例えば、エネルギースペクトルを得る場合には、投影レンズ80は、出射クロスオーバー面をスクリーン90に結像する。
【0042】
暗視野検出器110は、第1転送レンズ40aと第2転送レンズ40bの間に配置されている。具体的には、暗視野検出器110は、第1転送レンズ40aと第2転送レンズ40bとの間に形成される像面(第1転送レンズ40aの像面)A3に、配置される。暗視野検出器110は、試料Sで散乱された電子を検出する。暗視野検出器110は、走査透過電子顕微鏡法(STEM)の暗視野像を得るための環状検出器である。
【0043】
2.透過電子顕微鏡の動作
次に、透過電子顕微鏡100の動作について説明する。ここでは、まず、透過電子顕微鏡100のTEM像モードにおける動作について説明する。
図2は、透過電子顕微鏡100の動作(TEM像モード)を説明するための図である。なお、
図2では、便宜上、電子線源2、照射レンズ10、走査コイル12、制限視野絞り22、暗視野検出器110の図示は省略している。
【0044】
透過電子顕微鏡100では、電子線源2から放出された電子線Lは、照射レンズ10によって試料Sに照射される。試料Sを透過した電子線Lは、対物レンズ20および中間レンズ30からのレンズ作用を受ける。これにより、試料像および回折パターンが形成される。具体的には、中間レンズ30の像面I30には、試料像の虚像が形成される。また、中間レンズ30のクロスオーバー位置S3には、回折パターンが形成される。
【0045】
そして、転送レンズ対40は、対物レンズ20および中間レンズ30によって形成された試料像および回折パターンを転送する。具体的には、転送レンズ対40は、中間レンズ30の像面I30に形成された試料像(虚像)を、エネルギーフィルター60の入射像面A1に転送する。すなわち、転送レンズ対40は、中間レンズ30の像面I30に形成された試料像と共役な像(実像)を、入射像面A1に形成する。また、転送レンズ対40は、中間レンズ30のクロスオーバー位置S3に形成された回折パターンを、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面S1に転送する。すなわち、転送レンズ対40は、クロスオーバー位置S3に形成された回折パターンと共役な像を入射クロスオーバー面S1に形成する。また、転送レンズ対40は、第1転送レンズ40aと第2転送レンズ40bとの間の像面(第1転送レンズ40aの像面)A3に試料像(実像)形成する。すなわち、転送レンズ対40は、像面I30に形成された試料像と共役な像を像面A3に形成する。このように、転送レンズ対40は、対物レンズ20および中間レンズ30によって形成された試料像および回折パターンを1対1結像させる。すなわち、転送レンズ対40の倍率は、1倍である。
【0046】
エネルギーフィルター60は、入射像面A1に形成された試料像を、出射像面A2に投影する。また、エネルギーフィルター60は、入射クロスオーバー面S1に形成された回折パターンを、出射クロスオーバー面S2に投影する。
【0047】
エネルギー選択スリット70は、特定の元素による損失エネルギーを持った電子のみを選択する。
【0048】
投影レンズ80は、出射像面A2をスクリーン90に結像する。これにより、スクリーン90には、エネルギー選択スリット70によって選択された元素特有のエネルギーロス像(試料像)が形成される。
【0049】
次に、透過電子顕微鏡100の電子回折モードにおける動作について説明する。
図3は、透過電子顕微鏡100の動作(電子回折モード)を説明するための図である。なお、
図3では、便宜上、電子線源2、照射レンズ10、走査コイル12、制限視野絞り22、暗視野検出器110の図示は省略している。
【0050】
透過電子顕微鏡100では、電子線源2から放出された電子線Lは、照射レンズ10によって試料Sに照射される。このとき、電子線Lは、例えば、細く集束され、走査コイル12によって試料S上を走査される。試料Sを透過した電子線Lは、対物レンズ20および中間レンズ30からのレンズ作用を受ける。これにより、試料像および回折パターンが形成される。具体的には、中間レンズ30の像面I30には、回折パターンの虚像が形成される。また、中間レンズ30のクロスオーバー位置S3には、試料像が形成される。
【0051】
そして、転送レンズ対40は、対物レンズ20および中間レンズ30によって形成された試料像および回折パターンを転送する。具体的には、転送レンズ対40は、中間レンズ30の像面I30に形成された回折パターン(虚像)を、エネルギーフィルター60の入射像面A1に転送する。すなわち、転送レンズ対40は、中間レンズ30の像面I30に形成された回折パターンと共役な像(実像)を、入射像面A1に形成する。また、転送レンズ対40は、中間レンズ30のクロスオーバー位置S3に形成された試料像を、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面S1に転送する。すなわち、転送レンズ対40は、クロスオーバー位置S3に形成された試料像と共役な像を入射クロスオーバー面S1に形成する。また、転送レンズ対40は、第1転送レンズ40aと第2転送レンズ40bとの間の像面(第1転送レンズ40aの像面)A3に回折パターンを形成する。すなわち、転送レンズ対40は、像面I30に形成された回折パターンと共役な像を像面A3に形成する。このように、転送レンズ対40は、対物レンズ20および中間レンズ30によって形成された試料像および回折パターンを1対1結像させる。すなわち、転送レンズ対40の倍率は、1倍である。
【0052】
エネルギーフィルター60は、入射像面A1に形成された回折パターンを、出射像面A2に投影する。また、エネルギーフィルター60は、入射クロスオーバー面S1に形成された試料像を、出射クロスオーバー面S2に投影する。
【0053】
エネルギー選択スリット70は、特定の元素による損失エネルギーを持った電子のみを選択する。
【0054】
投影レンズ80は、出射像面A2をスクリーン90に結像する。例えば、スクリーン90の位置に透過電子を検出するSTEM検出器(図示せず)を配置し、STEM検出器からの検出信号を電子線Lの走査に関連(同期)させて取得することにより、STEM画像データを得てもよい。これにより、エネルギー選択スリット70によって選択された元素特有のエネルギーロス像(試料像、STEM像)が形成される。
【0055】
本実施形態に係る透過電子顕微鏡100は、例えば、以下の特徴を有する。
【0056】
透過電子顕微鏡100では、転送レンズ対40は、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面S1に第1の像(TEM像モードでは回折パターン、電子回折モードでは試料像)を転送し、かつ、エネルギーフィルター60の入射像面A1に第2の像(TEM像モードでは試料像、電子回折モードでは回折パターン)を転送する。そして、転送レンズ対40の一方の第1転送レンズ40aと他方の第2転送レンズ40bとの間には、像面A3が形成される。これにより、像面A3に暗視野検出器110を配置することができる。したがって、暗視野検出器を効果的に配置することができる。以下にその理由を説明する。
【0057】
暗視野検出器は、エネルギーフィルターの入射像面に配置されることが望ましい。暗視野検出器が入射像面以外に配置された場合、例えば、電子線の走査時に生じるビームずれに敏感になり、像のコントラストにアーティファクトを生じさせる場合がある。しかしながら、エネルギーフィルターの入射像面には、機械的制約から、暗視野検出器を配置することができない。
【0058】
透過電子顕微鏡100では、転送レンズ対40によって、像面A3が形成されるため、このような問題を生じさせることなく、暗視野検出器を効果的に配置することができる。また、転送レンズ対40は、1対1結像で、あたかも、転送レンズ対40が無いのと同じように、後段に転送することができる。また、例えば、第2転送レンズ40bの励磁を固定することによって、エネルギーフィルター60の入射像面A1の前に固定的に結像された像面A3を形成することができる。これにより、再現性のある光学系調整が可能となる。
【0059】
また、例えば、第1転送レンズ40aの励磁を、1対1結像条件の励磁の場合よりも下げることにより、中間レンズ30のクロスオーバー位置S3を、第4中間レンズ30d側にずらすことができる。これは、最終像面の像サイズに対する第4中間レンズ30d以前の像面の像サイズの相対比を下げることになる。すなわち、拡大率が上がることになる。そのため、透過電子顕微鏡の結像系全体としては、高倍率結像をつくりやすくなる。したがって、例えば、高倍率像をつくるための第2中間レンズ30bを弱レンズとすることができ、第2中間レンズ30bの小型化を図ることができる。これにより、鏡筒の短縮が可能となる。そのため、鏡筒の伸長を抑えつつ、高倍率から低倍率までをカバーする光学系をつくることができる。
【0060】
また、例えば、
図2および
図3に示す例において、暗視野検出器110の直径を150μmとすると、入射クロスオーバー面S1と入射像面A1との間の距離が100mm、転送レンズ40a,40bの焦点距離fが30mmの場合、像面A3には、入射像面A1に形成される像に対して、0.3倍の像が形成される。入射像面A1上で定義されるカメラ長を3mmとすると、暗視野検出器におけるSTEMの取り込み角は、83mradとなり、最適なカメラ長(3〜4mm)を実現することができる。
【0061】
3. 透過電子顕微鏡の変形例
次に、本実施形態に係る透過電子顕微鏡の変形例について、図面を参照しながら説明する。
図4は、本実施形態の変形例に係る透過電子顕微鏡200の構成を説明するための図である。以下、透過電子顕微鏡200において、透過電子顕微鏡100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
【0062】
上述した透過電子顕微鏡100の例では、
図1に示すように、像面A3には、暗視野検出器110が配置されていた。これに対して、透過電子顕微鏡200では、像面A3には、入射絞り50が配置されている。
【0063】
透過電子顕微鏡200では、透過電子顕微鏡100と同様に、転送レンズ対40は、エネルギーフィルター60の入射クロスオーバー面S1に第1の像(TEM像モードでは回折パターン、電子回折モードでは試料像)を転送し、かつ、エネルギーフィルター60の入射像面A1に第2の像(TEM像モードでは試料像、電子回折モードでは回折パターン)を転送する。そして、転送レンズ対40の一方の第1転送レンズ40aと他方の第2転送レンズ40bとの間には、像面A3が形成される。透過電子顕微鏡200では、この像面A3に入射絞り50を配置することができる。したがって、入射絞り50を効果的に配置することができる。例えば、入射絞りが入射像面以外に配置された場合、電子線の走査時に生じるビームずれに敏感になり、像のコントラストにアーティファクトを生じさせる場合があるが、透過電子顕微鏡200によれば、このような問題を生じさせないことができる。
【0064】
また、像面A3に目印となる入射絞り50の置くことは、光学系の調整の観点からも有用である。
【0065】
また、例えば、入射絞り50の直径を60μmとすると、入射クロスオーバー面S1と入射像面A1との間の距離が100mm、転送レンズ40a,40bの焦点距離fが30mmの場合、像面A3には、入射像面A1に形成される像に対して、0.3倍の像が形成される。入射像面A1上で定義されるカメラ長を3mmとすると、入射絞り50におけるEELSの取り込み角は、1.0mradとなり、最適なカメラ長(3〜4mm)を実現することができる。
【0066】
なお、本発明は上述した実施形態や変形例に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
【0067】
例えば、上述した透過電子顕微鏡100の例では、
図1に示すように、像面A3には、暗視野検出器110が配置され、上述した透過電子顕微鏡200の例では、
図4に示すように、像面A3には、入射絞り50が配置されたが、これに限定されず、その他の光学部材や、検出器等の装置を配置することができる。例えば、像面A3に、エネルギーフィルター60に入射する電子線を偏向させるための偏向コイルを配置してもよい。これにより、スペクトルの位置を調整することができる。また、例えば、像面A3に、エネルギーフィルター60で発生する収差を補正する非点補正コイルを配置してもよい。これにより、スペクトルに対する非点補正を行うことができる。
【0068】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成(例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成)を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【0069】
2 電子線源、10 照射レンズ、12 走査コイル、20 対物レンズ、
22 制限視野絞り、30 中間レンズ、30a 第1中間レンズ、
30b 第2中間レンズ、30c 第3中間レンズ、30d 第4中間レンズ、
40 転送レンズ対、40a 第1転送レンズ、40b 第2転送レンズ、
50 入射絞り、60 エネルギーフィルター、70 エネルギー選択スリット、
80 投影レンズ、80a 第1投影レンズ、80b 第2投影レンズ、
80c 第3投影レンズ、90 スクリーン、100 透過電子顕微鏡、
110 暗視野検出器、200 透過電子顕微鏡