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特許5938847ハロゲン含有ガス供給装置

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5938847

(24)【登録日】2016年5月27日

(45)【発行日】2016年6月22日

(54)【発明の名称】ハロゲン含有ガス供給装置

(51)【国際特許分類】

F17C 7/00 20060101AFI20160609BHJP

F17C 13/00 20060101ALI20160609BHJP

【ＦＩ】

F17C7/00 A

F17C13/00 301Z

【請求項の数】4

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2011-32998(P2011-32998)

(22)【出願日】2011年2月18日

(65)【公開番号】特開2012-97893(P2012-97893A)

(43)【公開日】2012年5月24日

【審査請求日】2014年2月5日

(31)【優先権主張番号】特願2010-228300(P2010-228300)

(32)【優先日】2010年10月8日

(33)【優先権主張国】JP

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002200

【氏名又は名称】セントラル硝子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114236

【弁理士】

【氏名又は名称】藤井正弘

(72)【発明者】

【氏名】梅崎智典

(72)【発明者】

【氏名】八尾章史

(72)【発明者】

【氏名】中原啓太

(72)【発明者】

【氏名】武田雄太

【審査官】長谷川一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開平０９−１２６３９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００３−５２８２７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平９−１２６３９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６１−２７３８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第３０６１０３９（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ１７Ｃ７／００

Ｆ１７Ｃ１３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供
給するハロゲン含有ガス供給装置であって、
前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備え、
前記供給管の前記第１供給弁の下流の少なくとも一部に、ガス流通断面積が０．０００１ｃｍ^２以上０．５ｃｍ^２以下である細部が設けられ、
前記細部には、オリフィス板が用いられることを特徴とするハロゲン含有ガス供給装置。

【請求項2】

前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、
前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、
をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のハロゲン含有ガス供給装置。

【請求項3】

ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする請求項１又は２に記載のハロゲン含有ガス供給装置。

【請求項4】

前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のハロゲン含有ガス供給装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ハロゲン含有ガス供給装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

ハロゲンガスは、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセス用ガスや、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。

【0003】

ハロゲンガスの供給装置として、ハロゲンガスが高圧充填されたボンベを備えた供給装置がある。ボンベのハロゲンガスは、導入するための弁を介して半導体製造装置に供給される。

【0004】

ハロゲンガスの充填圧力を向上させ、ボンベの交換頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費や、作業負担の低減を図ることができる。また、高濃度のハロゲンガスを用いることによって、クリーニングプロセスを効率的に行うことができる。そのため、ハロゲンガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填し、安全かつ安定的にプロセス側へ供給することが望まれている。

【0005】

ハロゲンガスは反応性が高いガスであり、半導体製造装置への取り扱いが容易ではない。特に、反応性の高いフッ素ガスに適した容器弁や、高圧のフッ素ガスを安全かつ安定的にプロセス側へ供給する技術の開発が望まれている。

【0006】

特許文献１には、半導体製造システムに高濃度フッ素ガスを高圧力で供給する容器弁について開示されている。

【0007】

また、特許文献２には、半導体産業において使用される半導体材料ガスやパージガス、標準ガス、キャリアガス等の高純度ガスを供給するための容器弁（バルブ）として、真空排気性能やパージ性能などのガス置換特性を向上させることを目的として、ガス流路から障害物を除き、ガスの滞留するデッドスペースを最小にしたダイレクト型ダイヤフラム弁が開示されている。

【0008】

また、特許文献３には、バルブのシール部について、ゴムシーリングの焼損およびシール機能の低下に対応するため、火炎流路から窪んだ箇所にゴムシーリングが配置されるバルブが開示されている。

【0009】

さらに、特許文献４には、弁座の開閉動作を行うコイルやボビンを、空気冷却する構成とすることにより、コイルの焼損や絶縁劣化のないリニアサーボバルブが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２００５−２０７４８０号公報

【特許文献2】特開２００５−１８８６７２号公報

【特許文献3】特開２０００−２９１５００号公報

【特許文献4】実開平５−６２７０４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

しかしながら、特許文献１に記載の容器弁は、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。

【0012】

特許文献２には、バルブの内部を研磨することによって、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくすることについて開示されている。しかし、詳細な研磨部分や形状について具体的に記載されていない。また、フッ素およびフッ素化合物ガスに適用できることについての記載もされていない。

【0013】

従来のバルブでは、高圧、高濃度のフッ素ガスを取り扱う場合には、弁室内の温度が上昇し、弁室内の表面腐食やシール材の劣化の問題があり、また、シール材に樹脂材質を用いるとフッ素ガスによって樹脂材質が焼損するという問題点があった。この問題点は、Ｏ₂やＮＯ等の支燃性ガスを取り扱う場合も同様である。

【0014】

特許文献３に記載のバルブは、バックファイヤに対して対策されたものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。また、特許文献４に記載のリニアサーボバルブは、コイルやボビンが空気冷却されるものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。

【0015】

フッ素ガスなど腐食性の高いハロゲンガスが高圧充填された容器から供給弁を介してハロゲンガスを導入する場合、ハロゲンガスよって導入側の導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化が生じ易いという問題点があった。

【0016】

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の弁室内の温度上昇を抑制し、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0017】

本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備え、前記供給管の前記第１供給弁の下流少なくとも一部に、ガス流通断面積が０．５ｃｍ²以下である細部が設けられることを特徴とする。

【0018】

また、本発明は、前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、をさらに備えることを特徴とする。

【0019】

また、本発明は、ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする。

【0020】

また、本発明は、前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする。

【0021】

また、本発明は、前記細部には、オリフィス板が用いられることを特徴とする。

【0022】

また、本発明は、前記細部には、バルブが用いられることを特徴とする。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、供給管にはガス流通断面積が０．５ｃｍ²以下である細部が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明のハロゲン含有ガス供給装置の一実施例の概略図を示す。

【図2】実施例１、４〜１５及び比較例２に用いた装置の概略図を示す。

【図3】実施例２に用いた装置の概略図を示す。

【図4】実施例３に用いた装置の概略図を示す。

【図5】比較例１に用いた装置の概略図を示す。

【発明を実施するための形態】

【0025】

本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するものであって、容器と外部装置とを接続する供給管と、供給管に設けられ、容器からハロゲン含有ガスを供給するための第１供給弁と、を備える。供給管の少なくとも一部には、ガス流通断面積が０．５ｃｍ²以下である細部が設けられる。第１供給弁の下流にはハロゲン含有ガスを外部装置へと導入するための導入弁が設けられる。導入弁は、外部装置内に設けるようにしてもよく、また、ハロゲン含有ガス供給装置内に設けるようにしてもよい。

【0026】

外部装置は、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル、及び太陽電池等に用いられる半導体を製造する半導体製造装置である。また、ハロゲン含有ガスは、半導体製造工程にてクリーニングプロセス用ガスやエッチングプロセス用ガスとして用いられる。

【0027】

以下、本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置について詳細に説明する。

【0028】

ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器は、開閉弁を具備する。容器は、少なくとも５ＭＰaＧ以上の高圧を保つことができる密閉性を有し、かつ、開閉弁にてハロゲン含有ガスを放出できる構造であればよい。望ましくは、２０ＭＰaＧ以上の高圧を保てる密閉性を有するのが好ましい。

【0029】

容器の材質は、充填されるハロゲンガスに対して耐蝕性を有するものが好ましく、例えば、マンガン鋼、ステンレス鋼、ニッケルを含む合金（ハステロイ、インコネル、モネルなど）が挙げられる。

【0030】

ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であり、これらのうちいずれか２種類以上が混合されたものであってもよい。

【0031】

ハロゲン含有ガスは、ハロゲンが含有されているものであればよく、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスのハロゲンガス、又はＮＦ₃、ＢＦ₃、ＣｌＦ、ＣｌＦ₃、ＩＦ₇等のハロゲン化合物のガスに、Ｎ₂、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを混合したものであってもよい。また、ハロゲンガスとハロゲン化合物のガスとの混合ガスに不活性ガスを混合したものであってもよい。

【0032】

ハロゲン含有ガス中のハロゲンガス、ハロゲン化合物のガスの濃度は、特に限定されないが、例えば、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、ＮＦ₃ガス、ＢＦ₃ガス、ＣｌＦガス、ＣｌＦ₃ガス、及びＩＦ₇ガスのうち少なくともいずれか１種類が０．１ｖｏｌ％以上１００％以下の範囲である。

【0033】

ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａＧ以上２０ＭＰａＧ以下であることが望ましい。５ＭＰａＧ未満では、導入側の導入弁内部の温度上昇を引き起こし難く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ難い。一方、２０ＭＰａＧ超では、本発明の供給装置を具備することにより導入弁内部の温度上昇は引き起こさないものの、ハロゲンガスによる接ガス部表面の腐食が生じ易くなるため、好ましくない。

【0034】

供給管の細部の構造は特に限定されることは無く、他の部位と比較してガス流通断面積を小さくするバルブ又はオリフィス板など、ガス流通断面積を特定できるものであればよい。また、細部を、直線状のチューブにて構成するようにしてもよい。つまり、第１供給弁と導入弁とを管径が一様なチューブにて接続するようにしてもよい。細部のガス流通断面積は、０．５ｃｍ²以下であることが好ましい。細部の最小ガス流通断面積は、ガスが流通可能であればよく、具体的には０．０００１ｃｍ²以上であることが好ましい。更には、供給管と外部装置との接続部までのハロゲン含有ガスの封入時間を考慮すると、０．００１ｃｍ²以上であることが特に好ましい。

【0035】

さらに、供給管に細部を迂回するようにバイパス管を接続し、バイパス管に第２供給弁を設けるようにしてもよい。これにより、ハロゲン含有ガスを外部装置に供給する場合、供給管と外部装置との接続部までハロゲン含有ガスを封入後、第２供給弁を開放することによって、バイパス管をハロゲン含有ガスが流通するため、ハロゲン含有ガスの供給流量を向上させることができる。したがって、バイパス管のガス流通断面積は、０．５ｃｍ²超であることが好ましい。

【0036】

また、供給管は、細部を複数有していてもよい。例えば、複数の細部を直列又は並列に配置するようにしてもよい。

【0037】

容器の開閉弁、供給管、第１供給弁、バイパス管、第２供給弁、導入弁におけるハロゲンガスが接触する部分には、メタル材質を用いることが望ましい。メタル材質としては、ステンレス鋼、インコネル、又はハステロイ等が挙げられる。

【0038】

開閉弁、第１供給弁、及び第２供給弁のバルブ構造については特に限定されることはない。

【0039】

本発明のハロゲン含有ガス供給装置を、例えば、外部装置としての半導体製造装置に接続し、半導体製造装置へハロゲン含有ガスを供給する場合について、図１を参照して説明する。

【0040】

図１に示す実施例では、ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器１の開閉弁２には、導管６を介して第１供給弁３が接続される。第１供給弁３には供給管４が接続され、供給管４の下流端には半導体製造装置１０１が接続される。供給管４には、第１供給弁３を通じて供給されたハロゲン含有ガスを半導体製造装置１０１へと導くための導入弁１００が設けられる。供給管４には、第１供給弁３と導入弁１００との間に、他の部位と比較してガス流通断面積が小さい細部５（例えば、開口部の断面積が０．００１ｃｍ²以上０．５ｃｍ²以下のオリフィス板）が設けられる。開閉弁２と第１供給弁３は、接ガス部がオールメタル製のダイヤフラムバルブである。

【0041】

図１において、第１供給弁３を開放、及び開閉弁２と導入弁１００を閉止した状態で、開閉弁２から導入弁１００までの導管６及び供給管４内を真空ライン（図示省略）により真空状態とする。その後、第１供給弁３を閉止し、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内にハロゲン含有ガスを封入する。その後、第１供給弁３を開放することにより、第１供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となる。これにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。また、供給管４に細部５を迂回するバイパス管が接続され、かつバイパス管に第２供給弁が設けられる場合（図示省略）には、第１供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となった後に、第２供給弁を開放することにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。

【0042】

供給弁を開放して高圧のハロゲン含有ガスを供給する場合、外部装置へハロゲン含有ガスを導入するための導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ易い。これは、供給弁の開放により、ハロゲン含有ガスが流通する供給管内で衝撃波が発生し、発生した衝撃波が伝播する過程で成長し導入弁に達するため、導入弁内部の温度上昇を引き起こすものと推測される。そこで、本発明では、供給管４の第１供給弁３と導入弁１００との間にガス流通断面積が小さい細部５を設けることによって、衝撃波の発生または成長を抑制する。これにより、導入弁内部の温度上昇、及び導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化を抑制することができる。

【0043】

以下、実施例により本発明を詳細に説明する。

【実施例1】

【0044】

図２に本実施例の概略図を示す。マンガン鋼製の容器１には、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と第１供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。第１供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス管の供給管４が接続される。供給管４の途中には、ステンレス製のオリフィス板２５が介在され、オリフィス板２５の下流側には内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。オリフィス板２５のガス流通断面積は０．１ｃｍ²である。

【0045】

シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥ（三フッ化塩化エチレン）チップ２７が封入されている。

【0046】

開閉弁２及び第１供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。

【0047】

次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。

【0048】

さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止して真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。

【0049】

以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。

【実施例2】

【0050】

図３に本実施例の概略図を示す。本実施例では、オリフィス板２５に代わり弁３５が設けられる。それ以外の構成は実施例１と同様である。弁３５は、オールメタル製のダイヤフラム自動弁であり、弁開放時の弁内の最小ガス流通断面積は０．１ｃｍ²である。

【0051】

次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。

【0052】

さらに、弁３５を開放した後に第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。

【0053】

【実施例3】

【0054】

図４に本実施例の概略図を示す。本実施例では、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍの直線状のステンレス製の供給管４の途中にステンレス製のオリフィス板４５が介在される。更に、第２供給弁４１０が介在された外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製のバイパス管４１１がオリフィス板４５を迂回するように供給管４に接続される。それ以外の構成は実施例１と同様である。

【0055】

【0056】

さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした後、第２供給弁４１０を開放した。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。

【0057】

【実施例4】

【0058】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。

【0059】

次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から第１供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。

【0060】

さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。

【0061】

【実施例5】

【0062】

本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．０００２ｃｍ²である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0063】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。

【実施例6】

【0064】

本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．００１ｃｍ²である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0065】

【実施例7】

【0066】

本実施例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．４９ｃｍ²である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0067】

【実施例8】

【0068】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による１０ｖｏｌ％Ｃｌ₂ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0069】

【実施例9】

【0070】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．５ｖｏｌ％Ｂｒ₂ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0071】

【実施例10】

【0072】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．１ｖｏｌ％ヨウ素ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0073】

【実施例11】

【0074】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による１０ｖｏｌ％のＦ₂＋Ｃｌ₂混合ガス（Ｆ₂とＣｌ₂の体積分率はそれぞれ５０ｖｏｌ％）が５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0075】

【実施例12】

【0076】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが３．６ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0077】

【実施例13】

【0078】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが１９ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0079】

【実施例14】

【0080】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが２１ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0081】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。

【実施例15】

【0082】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による５０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0083】

【実施例16】

【0084】

本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ₃ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0085】

【実施例17】

【0086】

本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ₂ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0087】

【実施例18】

【0088】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ₃ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0089】

【実施例19】

【0090】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0091】

【実施例20】

【0092】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ₃ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0093】

【実施例21】

【0094】

本実施例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ₇ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0095】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
［比較例１］
図５に本比較例の概略図を示す。本比較例では、マンガン鋼製の容器１にＮ₂希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ₂ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と第１供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。第１供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス製の供給管４を介して、内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。

【0096】

シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥチップ２７が封入されている。

【0097】

【0098】

【0099】

さらに、第１供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、５分間経過した後に開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。

【0100】

以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約５０％が焼損の為変色しており、重量減少率も１２質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例２］
本比較例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．６ｃｍ²である。それ以外の構成は実施例１と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。

【0101】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約３０％が焼損の為変色しており、重量減少率も７質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例３］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ₃ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0102】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例４］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ₂ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0103】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例５］
本比較例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ₃ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0104】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例６］
本比較例では、容器１に、Ｎ₂希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0105】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例７］
本比較例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ₃ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0106】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例８］
本比較例では、容器１に、Ｎ₂希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ₇ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。

【0107】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例９］
本比較例では、オリフィス板２５のガス流通断面積が０．６ｃｍ²である。それ以外の構成は実施例１７と同様である。また、操作も実施例１７と同様に行った。

【0108】

該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められ、重量減少率も０．６質量％であった。

【0109】

なお、上記実施の形態では、高圧充填されたハロゲン含有ガスを容器から外部装置へと供給する装置について説明した。しかし、実施例１７、比較例４、及び比較例９に示したように、ハロゲン含有ガスに代わりＯ₂やＮＯ等の支燃性ガスを用いた場合も同様の作用効果を奏する。つまり、適用するガスをハロゲン含有ガスから支燃性ガスに代え、それ以外の構成は同一であっても、発明として成立する。

【0110】

具体的には、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ前記容器から支燃性ガスを供給するための第１供給弁とを備え、前記供給管の前記第１供給弁の下流の少なくとも一部にガス流通断面積が０．５ｃｍ²以下である細部が設けられる、と構成しても発明が成立する。

【0111】

また、上記構成に加えて、前記細部を迂回するように前記供給管に接続されたバイパス管と、前記バイパス管に設けられた第２供給弁と、をさらに備える構成としても発明が成立する。

【0112】

また、支燃性ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることが好ましい。

【0113】

また、細部には、オリフィス板又はバルブが用いられる。

【0114】

支燃性ガスが用いられる本構成においても、供給管にはガス流通断面積が０．５ｃｍ²以下である細部が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。

【0115】

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。

【産業上の利用可能性】

【0116】