特許 5945162 表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5945162

(24)【登録日】2016年6月3日

(45)【発行日】2016年7月5日

(54)【発明の名称】表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20160621BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20160621BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   C23C14/06 J

   C23C14/06 L

   C23C14/06 P

【請求項の数】3

【全頁数】25

(21)【出願番号】特願2012-124040(P2012-124040)

(22)【出願日】2012年5月31日

(65)【公開番号】特開2013-248691(P2013-248691A)

(43)【公開日】2013年12月12日

【審査請求日】2015年4月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504145342

【氏名又は名称】国立大学法人九州大学

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100119921

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 正之

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】高島 英彰

(72)【発明者】

【氏名】高岡 秀充

(72)【発明者】

【氏名】長田 晃

(72)【発明者】

【氏名】松本 精一郎

(72)【発明者】

【氏名】堤井 君元

【審査官】 村上 哲

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０５−３２０８７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０９９９１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１２０２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０１４１３８４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１０／１０６１４２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００４−２１１１３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−０４１７６８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｃ２３Ｃ １４／００−１５／５８

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｂ２３Ｂ ５１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層および上部層からなる硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、０．１〜２．０μｍの平均層厚を有するＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物と酸化物の混合層からなり、該層の縦断面の５〜９０面積％をＺｒ又はＴｉの酸化物が占め、
（ｂ）上部層は、０．１〜１０．０μｍの平均層厚を有する立方晶窒化硼素層であって、該層は、結晶粒の平均短径が１０〜３００ｎｍの柱状晶組織を有し、
また、Ｃｕ管球を用いた薄膜Ｘ線回折により入射角度０．５°にて測定した場合、（１１１）のピークの半価幅が１．５度以下であり、
さらに、ナノインデンテーション硬さが５０〜７５ＧＰａであることを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

上記下部層において、その縦断面の６０〜９０面積％を、層状のＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の酸化物が占めていることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

上記下部層において、その縦断面の５〜４０面積％を、粒径が０．５μｍ以下の粒状のＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の酸化物が占めていることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、焼入れ鋼等の高硬度鋼の切削加工において、硬質被覆層がすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料として、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮ）基超高圧焼結材料が用いられているが、ｃＢＮの特性を生かすため、切削工具の基体材料にｃＢＮ層を被覆形成した被覆工具も良く知られている。
例えば、特許文献１に示すように、炭化タングステン基合金等を基体とし、この基体表面に、周期律表の第４族金属（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、第５族金属（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、前記第４族金属及び第５族金属の窒化物又は硼化物或いは硼窒化物の内から選ばれるいずれか１種以上の成分よりなる中間層を形成し、中間層の表面に、ｃＢＮを主成分とする表面層を被覆した被覆工具が知られており、この被覆工具は高硬度、耐摩耗性、耐熱性等を備えることが知られている。

【0003】

また、特許文献２に示すように、超硬合金、サーメット等の基体に、中間層と外層とを被覆した被覆工具において、外層に隣接する中間層上部は、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの硼化物、炭化硼素およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種から構成し、また、外層は、ｃＢＮから構成した被覆工具が知られており、この被覆工具は耐剥離性、耐摩耗性に優れることが知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１０−９９９１６号公報

【特許文献2】特開平８−１６５５５８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化が要請される傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、通常条件下での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じない。しかし、これを、焼入れ鋼等の高硬度鋼の切削に用いた場合には、工具基体とｃＢＮ層との付着強度が十分でないため、特に切削初期に、これが原因で、チッピング、欠損を発生しやすく、そのため、比較的短時間で使用寿命に至り、長期の使用に亘って、十分な耐摩耗性を発揮することができない。
したがって、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮させるためには、工具基体とｃＢＮからなる硬質被覆層の付着強度を向上させることが大きな課題となっている。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者等は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットを工具基体材料とし、ｃＢＮからなる硬質被覆層を形成した被覆工具において、基体と硬質被覆層間の付着強度を確保・向上させるための下部層について鋭意研究したところ、次のような知見を得た。

【0007】

本発明は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体表面に、硬質被覆層としてのｃＢＮ層を被覆形成するにあたり、工具基体表面とｃＢＮ層との間に、下部層を介在形成し、かつ、下部層を所定の層厚を有するＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物と酸化物の混合層から構成することにより、衝撃により発生する応力を緩和し、工具基体とｃＢＮ層とが強固な付着強度を備えるようになることを見出したのである。そして、本発明の被覆工具は、上記下部層を工具基体表面とｃＢＮ層との間に介在形成することによって、焼入れ鋼等の高硬度鋼の切削に用いた場合でも、特に、切削初期にチッピング、欠損等を発生することはなく、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮するとともに、工具寿命の延命化が図られることを見出したのである。

【0008】

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層および上部層からなる硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、０．１〜２．０μｍの平均層厚を有するＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物と酸化物の混合層からなり、該層の縦断面の５〜９０面積％をＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の酸化物が占め、
（ｂ）上部層は、０．１〜１０．０μｍの平均層厚を有する立方晶窒化硼素層、
であって、該層は、結晶粒の平均短径が１０〜３００ｎｍの柱状晶組織を有し、また、Ｃｕ管球を用いた薄膜Ｘ線回折により入射角度０．５°にて測定した場合、（１１１）のピークの半価幅が１．５度以下であり、
さらに、ナノインデンテーション硬さが５０〜７５ＧＰａであることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 上記下部層において、その縦断面の６０〜９０面積％を、層状のＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の酸化物が占めていることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 上記下部層において、その縦断面の５〜４０面積％を、粒径が０．５μｍ以下の粒状のＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の酸化物が占めていることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。

【0009】

本発明について、以下に説明する。
図１、図２に示すように、まず、本発明の被覆工具の硬質被覆層の層構造は、工具基体３側から、下部層２、上部層１の順に構成されている。

【0010】

下部層：
下部層はＺｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物と酸化物の混合層より構成される。上部層であるｃＢＮ層との付着強度は、Ｔｉの硼化物と窒化物と酸化物の混合層に比べＺｒの硼化物と窒化物と酸化物の混合層の方がやや優れる。下部層中の酸化ジルコニウム又は酸化チタンは、耐熱性に優れ、衝撃により発生する応力を緩和し、チッピング、欠損の発生を抑制する。酸化ジルコニウム又は酸化チタンは下部層内に層状または粒状の状態で形成される。下部層の縦断面(以下、「縦断面」を、単に、「断面」という)に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの面積割合が５面積％未満の場合、衝撃により発生する応力を緩和する効果が小さく、９０面積％を超えると、下部層の強度が低下するため、下部層の断面に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの面積割合を５〜９０面積％とした。
図１に示すように酸化ジルコニウム又は酸化チタンが層状に形成される場合には、切削時に発生する熱に対する耐熱性が高く、耐摩耗性の向上に効果が強く表れる。ただ、下部層の断面に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの面積割合が６０面積％未満では、切削時の耐熱性がわずかではあるが低下するため、耐熱性、耐摩耗性の観点を特に重視した連続切削加工の場合には、下部層の断面に占める酸化物の好ましい面積割合は６０〜９０面積％である。
図２に示すように酸化ジルコニウム又は酸化チタンが粒状に形成される場合には、刃先に断続的な力が働く場合の応力が緩和されることにより、切れ刃にチッピング、欠損の発生を抑制する効果が得られる。ただ、下部層の断面に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの面積割合が５％未満あるいは４０面積％を超えると応力緩和の効果がわずかではあるが小さくなり、断続切削に用いた場合に刃先にチッピングを生じやすい傾向が現れ、また粒径が０．５μｍを超えた場合も、断続切削時に刃先にチッピングが生じやすい傾向がみられる。このため、耐チッピング性等の耐異常損傷性を重視した断続切削加工の場合には、下部層の断面に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの好ましい面積割合は５〜４０面積％であり、また、酸化ジルコニウム又は酸化チタンの粒径は０．５μｍ以下である。
下部層の断面に占める酸化ジルコニウム又は酸化チタンの面積割合が４０面積％を超え６０面積％未満の場合においても耐摩耗性の向上や断続切削におけるチッピング、欠損の発生を抑制する効果が認められる。
下部層に形成される硼化ジルコニウム又は硼化チタンは層状または粒状に形成され、下部層の断面に占める硼化ジルコニウム又は硼化チタンの面積割合は１０面積％以下である。
下部層に形成される窒化ジルコニウム又は窒化チタンは層状に形成され、下部層の断面に占める窒化ジルコニウム又は窒化チタンの面積割合は９０面積％以下の範囲で形成される。
下部層の層厚が０．１μｍ未満の場合には、下部層と上部層間の付着強度を確保することができず、一方、その層厚が２．０μｍを超える場合には、耐摩耗性が低下する。したがって、本発明では、下部層の層厚を０．１〜２．０μｍと定めた。

【0011】

下部層の形成法：
下部層は、例えば、微量の酸素を含むＡｒガス雰囲気中で、ＤＣスパッタ法によりＺｒ又はＴｉ金属層を基体の表面に蒸着することで、微量酸素を含むＺｒ又はＴｉ金属層が形成される。その後、この微量酸素を含むＺｒ又はＴｉ金属層の表面上へ、例えば、ＤＣアークジェットプラズマ装置でｃＢＮ層を蒸着することによって形成することができる。
即ち、Ｚｒ又はＴｉ金属層の表面にｃＢＮ層が蒸着される際に、Ｚｒ又はＴｉ金属層の硼化、窒化および酸化が同時に進行することによって形成される。また、下部層内の酸化ジルコニウム又は酸化チタンの形態は、下部層蒸着時のＡｒガスに含まれる酸素濃度により制御される。すなわち、Ａｒガスに含まれる酸素濃度が高い場合は下部層内の酸化ジルコニウム又は酸化チタンが層状に形成され、酸素濃度が低い場合は酸化ジルコニウム又は酸化チタンが粒状に形成される。

【0012】

上部層（ｃＢＮ層）：
上部層であるｃＢＮ層は、上記のとおり、Ｚｒ又はＴｉ金属層の表面に、例えば、ＤＣアークジェットプラズマ装置によって形成することができるが、形成したｃＢＮ層の層厚が、０．１μｍ未満の場合には、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、その層厚が１０．０μｍを超える場合には、チッピングを発生しやすくなるので、上部層であるｃＢＮ層の層厚は、０．１〜１０．０μｍと定めた。
ｃＢＮ層は、例えば下記のように蒸着される。下部層が蒸着された基体を冷却機構を備えたチャンバー内のホルダーに固定し、真空排気装置にて１０⁻¹Ｐａ以下までチャンバー内を減圧後、Ｈ_２を１５ｓｃｃｍ、Ａｒガスを２０ｓｌｍ導入し、アーク電流、アーク電圧を制御し、アークジェットプラズマをチャンバー内に発生させ、基体に−６０〜−８０Ｖの高周波バイアスを印加し、基体の表面をプラズマによりクリーニング処理をした後、Ｈｅガスで１０％に希釈されたＢＦ_３ガスを４３〜４８ｓｃｃｍ、Ｎ_２ガスを０．６〜１．０ｓｌｍ導入し、チャンバー内の圧力を６６５０Ｐａに維持する。蒸着時の基体の温度を８３０〜１０５０℃の範囲になるように、好ましくは８８０〜９７０℃の範囲になるように、アーク電流、アーク電圧を制御し、基体に印加するバイアスを−６０〜−８０Ｖの範囲で所定時間制御することにより、本発明のｃＢＮ層が下部層上に蒸着される。
図３に本発明で得られた上部層の断面の透過電子顕微鏡像の模式図を示す。本発明のｃＢＮ層の結晶粒の平均短径が１０〜３００ｎｍの柱状晶組織を有することが透過電子顕微鏡により確認できる。またｃＢＮ層の結晶はｃＢＮより構成されることが電子線回折像によって確認できる。またｃＢＮ層の結晶粒の平均短径は、下部層にＴｉ金属層を用いた場合よりもＺｒ金属層を用いた場合に小さくなる傾向がある。基体に印加するバイアスを−３０〜−５０Ｖ、蒸着時の基体の温度を１０５０℃超え１１００℃以下の範囲でｃＢＮ層を蒸着する条件（高温、低バイアス条件）では、ｃＢＮ層の結晶粒の平均短径が３００ｎｍを超え、ｃＢＮ層の剥離、工具基体の変形および切削時にｃＢＮ層の結晶粒の脱落を生じやすい。
また基体に印加するバイアスを−６０〜−８０Ｖ、蒸着時の基体の温度を７５０℃以上８３０℃未満の範囲でｃＢＮ層を蒸着する条件（低温条件）では、ｃＢＮ層の結晶粒の平均短径が１０ｎｍ未満となるため、ｃＢＮ層の耐摩耗性そのものも低く、切削性能が低下する。このためｃＢＮ層の結晶粒の平均短径を１０〜３００ｎｍとした。
基体に印加するバイアスを−３０〜−５０Ｖ、蒸着時の基体の温度を７５０℃以上８３０℃未満の範囲でｃＢＮ層を蒸着する条件（低温、低バイアス条件）では、ｃＢＮ層について、Ｃｕ管球を用いた薄膜Ｘ線回折により入射角度０．５°にて測定した場合、低温、低バイアス条件におけるｃＢＮの（１１１）のピークの半価幅は１．５度を越え、結晶性が低下し、十分な耐摩耗性を発現しない。このためｃＢＮの（１１１）ピークの半価幅を１．５度以下とした。また低温、低バイアス条件におけるｃＢＮ層のナノインデンテーション硬さは５０ＧＰａ未満となり、十分な耐摩耗性を発現しない。また、ｃＢＮ層のナノインデンテーション硬さが７５ＧＰａを超えるものは、今回の試験では得られていないが、得られたとしても、ｃＢＮ層の残留応力が高いために、チッピングまたは剥離を生じやすくなるため、ｃＢＮ層のナノインデンテーション硬さを５０〜７５ＧＰａとした。

【発明の効果】

【0013】

上記のとおり、本発明の被覆工具の硬質被覆層は、下部層と上部層で構成され、さらに、下部層が、Ｚｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物と酸化物の混合層とから構成されることによって、工具基体と上部層であるｃＢＮ層の付着強度が高められ、その結果、焼入れ鋼等の高硬度鋼の切削に用いた場合でも、チッピング、欠損等の発生の恐れはなく、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮し、工具寿命の大幅な延長を図ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】この発明の被覆工具の硬質被覆層の層構造を示す概略説明図である。

【図2】この発明の被覆工具の硬質被覆層の層構造の他の例を示す概略説明図である。

【図3】この発明で得られた上部層の透過電子顕微鏡像の模式図を示す。

【図4】工具基体上に下部層を形成後、さらに上部層を蒸着した一つの例の硬質被覆層の断面（模式図は図１参照）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像である。

【図5】図４の白線内をオージェ電子分光分析法により面分析測定を実施した結果である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下に、本発明の被覆工具を実施例に基づいて説明する。
なお、ここでは工具基体材料として超硬合金基体を使用した場合について説明するが、工具基体として、サーメットを使用することももちろん可能である。

【実施例1】

【0016】

（ａ） 原料粉末として、いずれも０．５〜１．０μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度２５°のホーニング加工を施し、仕上げ研磨を施すことにより、いずれもＷＣ基超硬合金からなり、かつＩＳＯ規格ＳＰＧＮ０９０３０８のインサート形状をもった超硬合金製工具基体１〜１０を製造した。

【0017】

【表1】

【0018】

（ｂ） ついで、上記超硬合金製工具基体１〜１０をＤＣスパッタ装置に装入し、超硬合金製工具基体の温度を１００〜２００℃に維持し、下部層内に酸化ジルコニウムを層状に形成させる場合は、アルゴン内の酸素ガスの濃度が８０〜１００ｐｐｍ、下部層内に酸化ジルコニウムを粒状に形成させる場合はアルゴンガス内の酸素ガスの濃度が１０〜５０ｐｐｍに調整された混合ガスを導入し、かつ圧力を０．３〜０．４Ｐａに維持する、表２に示す条件で、表３に示す所定時間、微量の酸素を含むＺｒ金属層を蒸着し、
（ｃ） ついで、ＤＣアークジェットプラズマ装置内に装入し、上記（ｂ）で蒸着したＺｒ金属層の表面に、Ａｒ、Ｈ_２混合ガスを流入させて圧力を６６５０Ｐａに維持し、８ｋＷのＤＣアークジェットプラズマで、Ｚｒ金属層の表面をクリーニングした後、Ｈｅガスで１０％に希釈されたＢＦ_３ガスを４３〜４８ｓｃｃｍ、Ｎ_２ガスを０．６〜１．０ｓｌｍ導入し、蒸着時の基体温度を８３０〜１０５０℃の範囲になるように、アーク電流、アーク電圧を制御し、超硬合金製工具基体に−６０〜−８０ＶのＲＦバイアスを印加する、表４の条件で、ｃＢＮ層を形成することにより、所定の層厚の硼化ジルコニウムと窒化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合層からなる下部層を形成するとともに、所定層厚のｃＢＮからなる上部層を形成することにより、本発明の被覆工具１〜１５（以下、本発明工具１〜１５という）を製造した。

【0019】

【表2】

【0020】

【表3】

【0021】

【表4】

【0022】

比較のために、
（ａ’） 上記超硬合金製工具基体１〜１０をＤＣスパッタ装置に装入し、超硬合金製工具基体の温度を１００〜２００℃に維持し、アルゴンガス内の酸素ガスの濃度が１０〜１５０ｐｐｍに調整された混合ガスを導入し、圧力を０．３〜０．４Ｐａに維持する表２に示す条件で、表５に示す所定時間微量の酸素を含むＺｒ金属層を蒸着し、
（ｂ’） ついで、ＤＣアークジェットプラズマ装置内に装入し、上記（ａ’）で蒸着したＺｒ金属層の表面に、Ａｒ、Ｈ_２混合ガスを流入させて圧力を６６５０Ｐａに維持し、８ｋＷのＤＣアークジェットプラズマで、Ｚｒ金属層の表面をクリーニング後、Ｈｅガスで１０％に希釈されたＢＦ_３ガスを４３〜４８ｓｃｃｍ、Ｎ_２ガスを０．６〜１．０ｓｌｍ導入し、蒸着時の基体温度を７５０〜１１００℃の範囲になるように、アーク電流、アーク電圧を制御し、超硬合金製工具基体に−３０〜−８０ＶのＲＦバイアスを印加する、表６の条件で、ｃＢＮ層を形成することにより、比較被覆工具１〜１５（以下、比較例工具１〜１５という）を製造した。また、参考のため超硬合金製工具基体に対して上記工程（ｂ）を行わず、工程（ｃ）を実施したがｃＢＮ層が蒸着終了後に剥離を生じたため、評価は実施されなかった。

【0023】

【表5】

【0024】

【表6】

【0025】

上記本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５の各層の層厚をＳＥＭを用いて断面測定し、５ヶ所の相加平均値を層厚とした。また本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５について、界面より層厚方向に０．２μｍの領域をオージェ電子分光分析法により測定したところ、下部層の組成は所定の層材質で構成されていることを確認した。また、下部層の断面を十分に測定することが可能な領域、例えば基体表面の方向に４μｍ層厚方向に４μｍの下部層の領域において、オージェ電子分光分析法により面分析測定し、測定範囲内の断面における酸化ジルコニウム、硼化ジルコニウム、窒化ジルコニウムの面積割合および酸化ジルコニウムの粒径も計測され、本発明工具１〜５の下部層の断面における酸化ジルコニウムが層状に形成され、本発明工具６〜１０の断面における酸化ジルコニウムが粒状に形成され、本発明工具１１〜１５の下部層の断面における酸化ジルコニウムが層状または粒状に形成されていることを確認した。
図４に、工具基体３上に下部層２を形成後、さらに上部層１を蒸着した図１の実施例の一つの例の硬質被覆層の断面（模式図は図１参照）のＳＥＭ像を示す。
また、図５に、図４の白線内をオージェ電子分光分析法により面分析測定を実施した結果を示す。図５によれば、下部層２に酸素が層状に確認される。
本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５のｃＢＮ層において、透過電子顕微鏡を用いて基体表面の方向に５μｍ、層厚方向に５μｍの領域を観察し、透過電子顕微鏡で得られた任意の１０個の結晶粒における基体表面の方向の結晶の粒径を測定した結果の相加平均を平均短径とした。ｃＢＮ層の平均短径を測定したところ、いずれも所定の平均短径であることを確認した。
本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５のｃＢＮ層において、Ｃｕ管球を用いた薄膜Ｘ線回折により入射角度０．５°にてｃＢＮの（１１１）のピークの半価幅を測定した。
本発明工具１〜１５および比較例工具１〜１５のｃＢＮ層のナノインデンテーション硬さをナノインデンテーションを用い、ｃＢＮ層の層厚に対する押し込み深さが１／１０を超えない荷重で測定し、各試料の２０ヶ所の相加平均値を示した。
これらの測定値および酸化物の状態を表７、表８に示す。

【0026】

【表7】

【0027】

【表8】

【0028】

上記の本発明１〜１５および比較例１〜１５を用い、以下の切削条件１、２で切削加工試験を実施した。
《切削条件１》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（ＨＲＣ５９）の丸棒、
切削速度： １０５ ｍ／ｍｉｎ、
送り： ０．１１ ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み： ０．２５ ｍｍ、
切削時間： ３ 分
の条件での、高切り込みの乾式連続切削加工試験（通常の切り込みは、０．１０ ｍｍ）
《切削条件２》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（ＨＲＣ５９）の４溝スリット入り丸棒、
切削速度： ９５ ｍ／ｍｉｎ、
送り： ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み： ０．１１ｍｍ、
切削時間： ３ 分
の条件での、高送りの乾式断続切削加工試験（通常の送りは０．１０ｍｍ／ｒｅｖ）を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削条件１、２による切削加工試験の測定結果を表９に示した。

【0029】

【表9】

【0030】

表７〜９に示される結果から、本発明の被覆工具１〜５は、工具基体の上に、下部層として硼化ジルコニウムと窒化ジルコニウムと層状の酸化ジルコニウムの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高切り込みの乾式連続切削加工に用いた場合でも、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
本発明の被覆工具６〜１０は、工具基体の上に、下部層として硼化ジルコニウムと窒化ジルコニウムと粒状の酸化ジルコニウムの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高送りの乾式断続切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を示し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
本発明の被覆工具１１〜１５は、工具基体の上に、下部層として硼化ジルコニウムと窒化ジルコニウムと層状または粒状の酸化ジルコニウムの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高切り込み乾式連続及び高送り乾式断続切削加工に用いた場合でも、すぐれたチッピング性、耐欠損性を示すとともに、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
これに対して、比較例の被覆工具１〜１５においては、工具基体とｃＢＮ層との付着強度が劣るため、チッピング、剥離、欠損等を発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

【実施例2】

【0031】

（ａ） 表１の超硬合金製工具基体１〜１０をＤＣスパッタ装置に装入し、超硬合金製工具基体の温度を１００〜２００℃に維持し、下部層内に酸化チタンを層状に形成させる場合は、アルゴン内の酸素ガスの濃度が８０〜１００ｐｐｍ、下部層内に酸化チタンを粒状に形成させる場合は、アルゴンガス内の酸素ガスの濃度が１０〜５０ｐｐｍに調整された混合ガスを導入し、かつ圧力を０．３〜０．４Ｐａに維持する、表１０に示す条件で、表１１に示す所定時間、微量の酸素を含むＴｉ金属層を蒸着し、
（ｂ） ついで、ＤＣアークジェットプラズマ装置内に装入し、上記（ａ）で蒸着したＴｉ金属層の表面に、Ａｒ、Ｈ_２混合ガスを流入させて圧力を６６５０Ｐａに維持し、８ｋＷのＤＣアークジェットプラズマで、Ｔｉ金属層の表面をクリーニング後、Ｈｅガスで１０％に希釈されたＢＦ_３ガスを４３〜４８ｓｃｃｍ、Ｎ_２ガスを０．６〜１．０ｓｌｍ導入し、蒸着時の基体温度を８３０〜１０５０℃の範囲になるように、アーク電流、アーク電圧を制御し、超硬合金製工具基体に−６０〜−８０ＶのＲＦバイアスを印加する、表１２の条件で、ｃＢＮ層を形成することにより、所定の層厚の硼化チタンと窒化チタンと酸化チタンの混合層からなる下部層を形成するとともに、所定層厚のｃＢＮからなる上部層を形成することにより、本発明の被覆工具１６〜３０（以下、本発明工具１６〜３０という）を製造した。

【0032】

【表10】

【0033】

【表11】

【0034】

【表12】

【0035】

比較のために、
（ａ’） 表１の超硬合金製工具基体１〜１０をＤＣスパッタ装置に装入し、超硬合金製工具基体の温度を１００〜２００℃に維持し、アルゴンガス内の酸素ガスの濃度が１０〜１５０ｐｐｍに調整された混合ガスを導入し、圧力を０．３〜０．４Ｐａに維持する表１０に示す条件で、表１３に示す所定時間微量の酸素を含むＴｉ金属層を蒸着し、
（ｂ’） ついで、ＤＣアークジェットプラズマ装置内に装入し、上記（ａ’）で蒸着したＴｉ金属層の表面に、Ａｒ、Ｈ_２混合ガスを流入させて圧力を６６５０Ｐａに維持し、８ｋＷのＤＣアークジェットプラズマで、Ｔｉ金属層の表面をクリーニング後、Ｈｅガスで１０％に希釈されたＢＦ_３ガスを４３〜４８ｓｃｃｍ、Ｎ_２ガスを０．６〜１．０ｓｌｍ導入し、蒸着時の基体温度を７５０〜１１００℃の範囲になるように、アーク電流、アーク電圧を制御し、超硬合金製工具基体に−３０〜−８０ＶのＲＦバイアスを印加する、表１４の条件で、ｃＢＮ層を形成することにより、比較被覆工具１６〜３０（以下、比較例工具１６〜３０という）を製造した。また、参考のため超硬合金製工具基体に対して上記工程（ａ）を行わず、工程（ｂ）を実施したがｃＢＮ層が蒸着終了後に剥離を生じたため、評価は実施されなかった。

【0036】

【表13】

【0037】

【表14】

【0038】

上記本発明工具１６〜３０および比較例工具１６〜３０の各層の層厚をＳＥＭを用いて断面測定し、５ヶ所の相加平均値を層厚とした。また本発明工具１６〜３０および比較例工具１６〜３０について、界面より層厚方向に０．２μｍの領域をオージェ電子分光分析法により測定したところ、下部層の組成は所定の層材質で構成されていることを確認した。また、下部層の断面を十分に測定することが可能な領域、例えば基体表面の方向に４μｍ層厚方向に４μｍの下部層の領域において、オージェ電子分光分析法により面分析測定し、測定範囲内における酸化チタン、硼化チタン、窒化チタンの面積割合および酸化チタンの粒径も計測され、本発明工具１６〜２０の下部層の断面における酸化チタンが層状に形成され、本発明工具２１〜２５の断面における酸化チタンが粒状に形成され、本発明工具２６〜３０の下部層の断面における酸化チタンが層状または粒状に形成されていることを確認した。
本発明工具１６〜３０および比較例工具１６〜３０のｃＢＮ層において、透過電子顕微鏡を用いて基体表面の方向に５μｍ、層厚方向に５μｍの領域を観察し、透過電子顕微鏡で得られた任意の１０個の結晶粒における基体表面の方向の結晶の粒径を測定した結果の相加平均を平均短径とした。ｃＢＮ層の結晶粒の平均短径を測定したところ、いずれも所定の平均短径であることを確認した。
本発明工具１６〜３０および比較例１６〜３０のｃＢＮ層において、Ｃｕ管球を用いた薄膜Ｘ線回折により入射角度０．５°にてｃＢＮの（１１１）のピークの半価幅を測定した。
本発明工具１６〜３０および比較例工具１６〜３０のｃＢＮ層のナノインデンテーション硬さをナノインデンテーションを用い、ｃＢＮ層の層厚に対する押し込み深さが１／１０を超えない荷重で測定し、各試料の２０ヶ所の相加平均値を示した。
これらの測定値および酸化チタンの状態を表１５、表１６に示す。

【0039】

【表15】

【0040】

【表16】

【0041】

上記の本発明１６〜３０および比較例１６〜３０を用い、以下の切削条件３、４で切削加工試験を実施した。
《切削条件３》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（ＨＲＣ５９）の丸棒、
切削速度： １００ ｍ／ｍｉｎ、
送り： ０．１２ ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み： ０．２４ ｍｍ、
切削時間： ３ 分
の条件での、高切り込みの乾式切削加工試験（通常の切り込みは、０．１０ ｍｍ）
《切削条件４》
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（ＨＲＣ５９）の４溝スリット入り丸棒、
切削速度： ９０ ｍ／ｍｉｎ、
送り： ０．２２ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み： ０．１１ｍｍ、
切削時間： ３ 分
の条件での、高送りの乾式断続切削加工試験（通常の送りは０．１０ｍｍ／ｒｅｖ）を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
上記切削条件３、４による切削加工試験の測定結果を表１７に示した。

【0042】

【表17】

【0043】

表１５〜１７に示される結果から、本発明の被覆工具１６〜２０は、工具基体の上に、下部層として硼化チタンと窒化チタンと層状の酸化チタンの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高切り込みの乾式連続切削加工に用いた場合でも、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
本発明の被覆工具２１〜２５は、工具基体の上に、下部層として硼化チタンと窒化チタンと粒状の酸化チタンの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高送りの乾式断続切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を示し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
本発明の被覆工具２６〜３０は、工具基体の上に、下部層として硼化チタンと窒化チタンと層状または粒状の酸化チタンの混合層、上部層としてｃＢＮ層を被覆形成していることから、焼入れ鋼等の高硬度鋼の高切り込みの乾式連続及び高送りの乾式断続切削加工に用いた場合でも、すぐれたチッピング性、耐欠損性を示すとともに、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮し、工具寿命の大幅な延長が図られている。
これに対して、比較例の被覆工具１６〜３０においては、工具基体とｃＢＮ層との付着強度が劣るため、チッピング、剥離、欠損等を発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0044】

上述のように、この発明の被覆工具は、高硬度鋼の切削加工用の切削工具として好適であり、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものであるが、各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工にも勿論使用可能である。

【符号の説明】

【0045】

１ 上部層
２ 下部層
３ 工具基体
４ Ｚｒ又はＴｉのいずれか１種類の硼化物と窒化物が混合した層
５ 酸化ジルコニウムまたは酸化チタン
６ ｃＢＮ層の結晶粒
７ ｃＢＮ層の結晶粒の短径
８ 酸化ジルコニウム

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】