特許 5959154 特徴部分をビューイングするための自動スライス・ミリング

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5959154

(24)【登録日】2016年7月1日

(45)【発行日】2016年8月2日

(54)【発明の名称】特徴部分をビューイングするための自動スライス・ミリング

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20160719BHJP

   G01N 1/32 20060101ALI20160719BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/28 G

   G01N1/32 B

【請求項の数】25

【外国語出願】

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2011-54411(P2011-54411)

(22)【出願日】2011年3月11日

(65)【公開番号】特開2011-215135(P2011-215135A)

(43)【公開日】2011年10月27日

【審査請求日】2014年3月11日

(31)【優先権主張番号】12/751,496

(32)【優先日】2010年3月31日

(33)【優先権主張国】US

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】501419107

【氏名又は名称】エフ・イ−・アイ・カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100103171

【弁理士】

【氏名又は名称】雨貝 正彦

(72)【発明者】

【氏名】リャン・タナー

【審査官】 土岐 和雅

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−２７３６１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１２２９０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１９１３５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０６１３７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２２１９６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０２４８９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１８５８４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２９４６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０２６６２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１１５６９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２０４４８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１８３３６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０１０３７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−００２３１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０４７４８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ１／００〜１／４４、Ｈ０１Ｊ３７／２０〜３７／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

スライス・アンド・ビューを使用して荷電粒子ビームで特徴部分を観察する方法であって、
試料に向かって第１の荷電粒子ビームを誘導して、前記試料から、材料の第１のスライスを除去するステップであって、前記第１のスライスの除去は、観察する前記特徴部分の一部の第１の表面を露出させる、ステップと、
前記第１の表面に向かって第２の荷電粒子ビームを誘導して、露出した前記第１の表面のビーム画像を形成するステップと、
前記第１の表面の前記ビーム画像を分析し、前記ビーム画像の前記分析によって得られた前記特徴部分に関する情報を用いて、前記試料から、前記特徴部分の一部の第２の表面を露出させるであろう材料の第２のスライスの除去を実行するためのパラメータを予測するステップと、
前記予測されたパラメータに従って前記試料に向かって前記第１の荷電粒子ビームを誘導することによって前記第２のスライスの除去を実行するステップと
を含み、
前記第２のスライスを除去する領域には、前記第１の表面と、前記第２の表面の位置、サイズ、形状を予測する際の誤差を考慮して設定される前記第１の表面の周囲の領域とが含まれ、
前記ビーム画像中の前記特徴部分の位置に前記第１の荷電粒子ビームを誘導して、前記試料から材料の前記第２のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つを、前記試料から材料の前記第１のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つと異ならせる
方法。

【請求項2】

前記特徴部分を、そのサイズ、形状、または位置の変化につれて追跡するよう、前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームを調整する、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記第１の表面の前記ビーム画像を分析することが、以前のスライスから減少した前記特徴部分の寸法を決定し、後続のスライスの領域を減少させることを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記第１の表面の前記ビーム画像を分析することが、以前のスライスから増加した前記特徴部分の寸法を決定し、後続のスライスの領域を増加させることを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項6】

前記第２の荷電粒子ビームが電子ビームを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

前記第２のスライスは、前記第１の荷電粒子ビームに対して垂直な方向の前記第１のスライスに対してある角度をなしている、請求項１に記載の方法。

【請求項8】

前記第２のスライスの領域が前記第１のスライスの領域より大きいかまたは小さい、請求項１に記載の方法。

【請求項9】

前記第２のスライスが前記第１のスライスとは異なる向きを有する、請求項１に記載の方法。

【請求項10】

前記第２の荷電粒子ビームによって得られた前記特徴部分のビーム画像を用いて前記特徴部分の３次元表現を構築することをさらに含む、請求項１から９のいずれかに記載の方法。

【請求項11】

前記荷電粒子ビーム・システムは、単一の粒子ビーム源および単一のビーム・カラムを備えるシングル−ビーム・システムであり、
前記第１の荷電粒子ビームおよび前記第２の荷電粒子ビームは前記シングル−ビーム・システムによって生成される、請求項１に記載の方法。

【請求項12】

前記第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームを含み、前記第２の荷電粒子ビームが電子ビームを含む、請求項１１に記載の方法。

【請求項13】

前記第１の表面の前記ビーム画像を分析することが、周囲の試料材料に対するコントラスト、グレー・レベル、縁境界および／またはテクスチャを決定することを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項14】

前記第１の表面の前記ビーム画像を分析した結果に基づいて、前記試料の位置または向きを調整することをさらに含み、前記第２のスライスの除去を実行することが、前記特徴部分の縦軸に対して垂直な断面を露出させるように、試料を前記第１の荷電粒子ビームでミリングすることを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項15】

前記第２の表面まで前記第２の荷電粒子ビームが到達するのを遮る、前記試料の材料を含む障害物が存在するかどうかを判定するステップと、
障害物が存在すると判定されたことに応答して、前記障害物をミリングすることによって前記障害物を除去するステップと
をさらに含む、請求項１に記載の方法。

【請求項16】

除去された前記障害物の材料が前記第２の表面に再付着した場合に、前記第２の表面をミリングして、前記障害物から再付着した前記材料を除去するステップをさらに含む、請求項１５に記載の方法。

【請求項17】

前記第１の表面の前記ビーム画像を分析すること、および、パラメータを予測するために前記ビーム画像の前記分析から得られた前記特徴部分に関する情報を用いることが、
測定され、および／または記録された、前記ビーム画像に含まれる着目特徴部分の位置および／または寸法に基づいて、後続のスライス・アンド・ビューの繰返しにおける前記着目特徴部分の位置および／または寸法を予測するステップと、
前記後続の繰返しのために、第１の荷電粒子ビーム・パラメータに対して調整がある場合に、どの調整を実施すべきかを判定し、および／または前記後続の繰返しのために、前記第１の荷電粒子ビームに関する試料位置に対して調整がある場合に、どの調整を実施すべきかを判定するステップと、
予測した位置および／または寸法に従って、前記後続のスライス・アンド・ビューの繰返しを実行するために、前記調整を実施すべきかを判定するステップに基づいて、前記第１の荷電粒子ビーム・パラメータを調整し、および／または前記試料位置を調整するステップと、
前記後続のスライス・アンド・ビューの繰返しを実行するステップと、
トリガ事象に到達するまで、上記のステップを繰り返し実行するステップと
を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項18】

前記各ステップが、手動介入なしで自動的に実行される、請求項１に記載の方法。

【請求項19】

少なくとも、前記着目特徴部分の位置および／または寸法を予測するために、前記ビーム画像に含まれる前記特徴部分の位置を突き止めることが、マシン・ビジョンを使用することによって、前記着目特徴部分の位置を自動的に突き止めることを含み、少なくとも、前記着目特徴部分の位置および／または寸法を予測すること、および前記調整を実施すべきかを判定することが、コンピュータ上で動作するソフトウェアによって自動的に実行される、請求項１７に記載の方法。

【請求項20】

前記第２のスライスを除去する領域の幅が、着目特徴部分の幅の２００％よりも少ない幅を有する、請求項１に記載の方法。

【請求項21】

スライス・アンド・ビューを使用して荷電粒子ビームで特徴部分を観察する装置であって、
第１の荷電粒子ビームを生成し、集束させ、誘導する荷電粒子ビーム・カラムと、
試料を保持する試料ホルダを支持するステージと、
前記第１の荷電粒子ビームおよび第２の荷電粒子ビームの動作を制御するコントローラと
を含み、前記コントローラが、
前記試料に向かって前記第１の荷電粒子ビームを誘導して、前記試料から、材料の第１のスライスを除去し、前記第１のスライスの除去は、観察する前記特徴部分の一部の第１の表面を露出させ、
前記第１の表面に向かって前記第２の荷電粒子ビームを誘導して、露出した前記第１の表面のビーム画像を形成し、
前記第１の表面の前記ビーム画像を分析し、前記ビーム画像の前記分析によって得られた前記特徴部分に関する情報を用いて、前記試料から、前記特徴部分の一部の第２の表面を露出させるであろう材料の第２のスライスの除去を実行するためのパラメータを予測し、
前記予測されたパラメータに従って前記試料に向かって前記第１の荷電粒子ビームを誘導することにより前記第２のスライスの除去を実行する
記憶されたコンピュータ命令を含むコンピュータ可読記憶装置を含み、
前記第２のスライスを除去する領域には、前記第１の表面と、前記第２の表面の位置、サイズ、形状を予測する際の誤差を考慮して設定される前記第１の表面の周囲の領域とが含まれ、
前記ビーム画像中の前記特徴部分の位置に前記第１の荷電粒子ビームを誘導して、前記試料から材料の前記第２のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つを、前記試料から材料の前記第１のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つと異ならせる
装置。

【請求項22】

前記荷電粒子ビーム・カラムに対して前記ステージを移動させることによって、および／または前記ステージに対して前記荷電粒子ビーム・カラムを移動させることによって、前記試料と前記第１の荷電粒子ビームの間の角度を変更することができる、請求項２１に記載の装置。

【請求項23】

前記第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームを含み、前記第２の荷電粒子ビームが電子ビームを含む、請求項２１に記載の装置。

【請求項24】

前記荷電粒子ビーム・カラムは第１の荷電粒子ビーム・カラムであり、第２の荷電粒子ビーム・カラムをさらに含み、前記第１の荷電粒子ビーム・カラムを使用して前記第１の荷電粒子ビームを試料に向かって誘導することによって、前記第１のスライスが除去され、前記第２の荷電粒子ビーム・カラムを使用して前記第２の荷電粒子ビームを試料に向かって誘導することによって、前記第１の表面の前記ビーム画像が形成される、請求項２１に記載の装置。

【請求項25】

前記第１の荷電粒子ビーム・カラムが集束イオン・ビーム・カラムを含み、前記第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームを含み、前記第２の荷電粒子ビーム・カラムが電子ビーム・カラムを含み、前記第２の荷電粒子ビームが電子ビームを含む、請求項２４に記載の装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は一般に、ナノテクノロジ向けの荷電粒子ビーム画像化に関し、より具体的には、スライス・ミリング（ｓｌｉｃｅ ｍｉｌｌｉｎｇ）し、ビューイング（ｖｉｅｗｉｎｇ）するために、試料中の特徴部分（ｆｅａｔｕｒｅ）の位置を自動的に突き止める方法に関する。

【背景技術】

【0002】

電子顕微鏡法は、材料の３Ｄ構造を高分解能で研究する機会を提供する。例えば生物科学の分野において、電子顕微鏡法は、病気の分子機構、柔軟なタンパク質構造の立体配座、ならびに生物学的自然状況における個々のウイルスおよびタンパク質の振舞いを観察することを可能にする。例えば生体材料を分析するために電子顕微鏡法とともに使用される１つの技法は、Ｓｌｉｃｅ−ａｎｄ−Ｖｉｅｗ（商標）（以後「スライス・アンド・ビュー」）と呼ばれている。この技法は一般に、本発明の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ社から市販されているＤｕａｌＢｅａｍ（登録商標）（以後「デュアル・ビーム」）機器などのデュアル・ビーム・システム、すなわち集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）とを組み合わせたシステムを用いて実行される。

【0003】

このスライス・アンド・ビュー技法では、ＦＩＢが、試料を高い精度で切削およびスライシングして、試料の３Ｄ内部構造または特徴部分を露出させる。一般に、ＦＩＢは、ビューイングする特徴部分が隠れた試料材料の最上位面に対して垂直な断面、すなわちフェース（ｆａｃｅ）を露出させる。ＳＥＭビームの軸は一般にＦＩＢビームの軸に対して鋭角に配置されるため、ＳＥＭビームがフェースに到達してフェースを画像化することができるように、フェースの前に位置する試料の部分は除去されることが好ましい。ＳＥＭによってフェースの画像を得た後、フェースの別の基体（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）層を、ＦＩＢを使用して除去して、より深い新たなフェース、したがって特徴部分のより深い断面を露出させることができる。ＳＥＭには、フェースの表面に露出した特徴部分の部分だけが見えるため、切削および画像化、すなわちスライシングおよびビューイングを順次繰り返すことによって、スライシングされた試料を特徴部分の３Ｄ表現に再構成するのに必要なデータが得られる。この３Ｄ構造は次いで、特徴部分を分析する目的に使用される。

【0004】

試料の大きな部分を処理する場合には、スライス・アンド・ビュー手順による試料の処理に、長い時間がかかることがある。特徴部分の位置は一般に、試料の特徴部分を含む隣接領域にＦＩＢビームおよびＳＥＭビームを誘導できるほど十分に正確には分からないため、着目特徴部分が試料に比べて比較的に小さい場合であっても、このことは同じである。したがって、特徴部分の位置を突き止めるために、特徴部分を有すると推測される試料の大きな部分が処理される。ＳＥＭの一般的な最大視野は約１５０ミクロンであるため、このサイズの領域をスライス・ミリングし、画像化するのに、かなりの時間がかかることがあり、ＳＥＭを高分解能設定で使用するときには特にそうである。あるいは、その領域のより小さな多くの部分を画像化することもできるが、そうすると、莫大な量の画像データが生成され、一般に、得られた画像を１つに継ぎ合わせて、より大きな複合画像を形成することが必要になる。このような工程は現在、数時間から数日かかる。

【0005】

先行技術の方法では、試料中の特徴部分の形状または方向が正確には予測されないため、スライス・アンド・ビュー手順を繰り返すたびに、比較的に大きな部分を処理する必要がある。この問題は特に、血管または神経の場合など、長い、曲がりくねった形状を有する試料中のある種の特徴部分でより悪化する。

【0006】

時間を節約するため、着目特徴部分をビューイングするのに必要な比較的に少量の基体材料をスライス・ミリングすることがより効率的であると考えられる。さらに、特徴部分を含む基体の比較的により小さな部分を画像化することがより効率的であると考えられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】米国特許第５，８５１，４１３号

【特許文献2】米国特許第５，４３５，８５０号

【特許文献3】米国特許第６，０３９，０００号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本明細書には、スライス・アンド・ビュー技法で特徴部分を処理する方法および装置の実施形態であって、先行技術の方法よりも短い時間で実行することができ、したがって先行技術の方法よりも効率的な方法および装置の実施形態が提供される。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明は、試料の断面壁のフェース内へ進行する複数の逐次切削面をスライス・ミリングする方法および装置を含み、これらの切削面は、特徴部分を露出させ、画像化するのに必要な最低限の量の試料材料を除去することによって形成される。いくつかの実施形態は、スライス・アンド・ビュー工程のそれぞれの繰返しの後に、すなわち試料中に延びている特徴部分の位置が変化していることをそれぞれのスライスが明らかにしたときに、ビームのあるパラメータを変更するかどうかを自動的に判定することを含む。このために、マシン・ビジョンを使用して、特徴部分の質量中心および縁を追跡、検出し、それによって、ビームが試料を処理するときにビームのパラメータを変更するかどうかを判定し、それらのパラメータをどの程度変更するのかを決定する際に役立つ境界ボックスを特徴部分の周囲に画定する。いくつかの実施形態は、スライシングされた１つのフェースからスライシングされた次のフェースまでの間に特徴部分が分かれる、すなわち枝分れするかどうかを自動的に判定し、どの枝を追跡するのかを自動的に決定することを提供する。さらに、いくつかの実施形態は、ＳＥＭビームが、スライス・ミリングされたフェースまでの直接の見通し線を有することを妨げる試料材料を自動的に除去する。

【0010】

以上では、以下の本発明の詳細な説明をより理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成する他の構造を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。

【0011】

次に、本発明および本発明の利点のより徹底的な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1A】試料中に延びる非直線経路を有する着目特徴部分を含む試料の透視図である。

【図1B】図１Ａの線「１Ｂ」から見た試料を示す図である。

【図2】試料中に延びる非直線経路を有する着目特徴部分を含む試料の透視図であり、後に論じる参照位置が記入された図である。

【図3A】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3B】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3C】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3D】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3E】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3F】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図3G】図２の試料のさまざまな断面を示す図である。

【図4A】試料中に延びる非直線経路を有する着目特徴部分の縦断面に対して垂直にスライシングしたスライスの一例を示す図である。

【図4B】試料中に延びる非直線経路を有する着目特徴部分の経路に沿って互いに対して平行にスライシングしたスライスの一例を示す図である。

【図5A】ＳＥＭによる特徴部分の画像化を妨げる試料の障害物領域とＦＩＢビームおよびＳＥＭビームとの関係を示す図である。

【図5B】ＳＥＭによる特徴部分の画像化を可能にするために除去された試料の障害物部分を示す図である。

【図6】本発明の好ましい実施形態の諸ステップを示す流れ図であり、図７へ誘導する平行四辺形「Ａ」を含む図である。

【図7】図６の平行四辺形「Ａ」に従うことによる図６の追加のステップを示す流れ図である。

【図8】本発明を実施するために使用される一般的なデュアル・ビーム・システムを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の好ましい実施形態によれば、スライス・アンド・ビュー技法で試料を処理する方法および装置は、試料のスライスの画像内の着目特徴部分の位置を自動的に突き止め、その特徴部分を自動的に測定すること、次のスライス内におけるその特徴部分の位置を予測すること、および後続のスライス・アンド・ビューの繰返しにおいてスライシングし画像化する特徴部分を含む領域のサイズを決定することを含む。スライシングし画像化する領域を決定した後、決定された領域を次の繰返しで処理するように、以前の繰返しからＦＩＢおよびＳＥＭを調整する。着目特徴部分に関する所望の情報を集めるのに必要なサイズの領域だけをスライシングし、ビューイングすることによって、本発明は、先行技術の方法を用いて一般に可能な領域よりも相対的に小さな試料の領域をスライシングし、ビューイングすることを提供する。したがって、試料をはるかに迅速に処理することができる。

【0014】

ミリングする試料材料のサイズおよび形状を決定するステップは、この技法のそれぞれの繰返しによって画像化される特徴部分のサイズおよび形状を観察するステップを含む。したがって、特徴部分のサイズが変化した場合も、または特徴部分の配置または位置が、特徴部分の以前の画像に関して試料のいずれかの側へ実際に変化した場合にも、ＦＩＢおよびＳＥＭを調整して、この技法のそれぞれの繰返しで特徴部分を処理する。

【0015】

本明細書で使用するとき、用語「ミリングする」は一般に、材料を除去することを意味し、用語「スライシングする」または「スライス・ミリングする」は、材料をスライスの形状に除去することを意味する。本明細書で名詞として使用するとき、用語「スライス」は、表面を露出させるためにスライス・ミリングを実行して、材料を除去した後に見える表面を意味する。ＦＩＢミリング工程によって生成されるミリングされたスライスは一般に２０ｎｍ〜１００ｎｍであるが、用途に応じて５００ｎｍまで厚くすることができる。しかしながら、スライスの厚さは好ましくは約３０ｎｍから約６０ｎｍ、より好ましくは約３５ｎｍから約４５ｎｍ、最も好ましくは約３５ｎｍから約４０ｎｍである。一実施形態において、本出願の出願人らは、比較的に小さな特徴部分の画像を捕捉し、それでもなお良好なコントラストを有する画像を得るのに、スライスの厚さは約３８ｎｍで十分であることを見出した。さらに、それぞれのスライスの厚さは、視野のサイズに応じて、画像内において１または２画素であることが好ましい。スライスは、「バルク・ミル（ｂｕｌｋ ｍｉｌｌ）」ではなく「ライン・ミル（ｌｉｎｅ ｍｉｌｌ）」によって生成することが好ましい。すなわち、長方形をミリングするのではなく、実質的に１次元の線をミリングすることが好ましい。Ｘ寸法およびＹ寸法、すなわち幅および高さが１０μｍ〜１００μｍのスライスが好ましい。試料の画像上のこの領域を「境界ボックス（ｂｏｕｎｄｉｎｇ ｂｏｘ）」と表現することがある。本明細書で使用する「画像」は例えば、表示ユニット上に表示された画像、または紙などの使い捨て媒体上に表示された画像、ならびにコンピュータの記憶装置内の画像表現を意味する。

【0016】

好ましい実施形態のＦＩＢ動作電流は、全てのスライシングおよび準備ステップに対して、電圧約３０ｋＶで１００ｐＡ〜１ｎＡだが、ビーム直径およびビーム電流は一般にシステムに依存することを当業者は理解するであろう。ＦＩＢ工程またはＳＥＭ工程とともに、ビーム・ケミストリを使用することもできる。ＦＩＢを用いたミリングに関しては、選択的炭素エッチングまたは絶縁体増強エッチング（ｉｎｓｕｌａｔｏｒ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｅｔｃｈ）が好ましいことがある。表面保護のため、ミリング・ステップの間、保護したい領域に、白金、炭素またはタングステンを塗布することができる。

【0017】

ＳＥＭ電子ビームは一般に電圧５ｋＶで動作させ、好ましくはＴＴＬ（ｔｈｒｏｕｇｈ−ｔｈｅ−ｌｅｎｓ）検出器を使用することができる。前述のＦＩＢの場合と同様に、ＳＥＭの動作パラメータも画像化する材料によって異なり、使用するごとに、過度の実験なしで最適化すべきであることを理解すべきである。例えば、ＳＥＭビーム電圧は、５００Ｖから３０ｋＶに設定することが好ましい。

【0018】

本発明によって最も有利に観察される物体は一般に、生体構造（例えば神経、血管、細胞構造など）だが、本発明はそれらの材料に限定されず、例えば金属、触媒、ポリマー、半導体回路など、他の材料を含むことができることを理解すべきである。図１Ａおよび１Ｂの着目特徴部分１０は、試料１２中に延びる不均一な形状を有し、さらに枝分れした部分１４を有することがある生体構造を示す。

【0019】

正確にするため、および自動化するためには、ミリングする領域のサイズおよび形状が、マシン・ビジョン（ｍａｃｈｉｎｅ ｖｉｓｉｏｎ）によって集められた情報によって決定されることが好ましい。マシン・ビジョンは当技術分野において知られている。マシン・ビジョンでは、通常はＳＥＭ画像から得られた画像情報をコンピュータを使用して処理し、それによって特徴部分の縁、サイズ、質量中心などの特徴部分の物理特性を決定する。マシン・ビジョンのために使用されるソフトウェアには例えば、Ｃｏｇｎｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社（米マサチューセッツ州Ｎａｎｔｉｃｋ）のＣｏｇｎｅｘ ＶｉｓｉｏｎＰｒｏソフトウェアが含まれる。一般的なマシン・ビジョン・ソフトウェアは、平均グレー・レベル、コントラスト、テクスチャなどの画像特性に基づいて試料領域内の特徴部分を識別するように動作する。例えば、画像内のそれぞれの画素には、周囲の画素に対するその画素のテクスチャ品質を表す単一の数値などの値が割り当てられる。着目特徴部分は一般に、その特徴部分とともに画像化される周囲の試料とは異なる画像特性、例えばテクスチャを有する。したがって、着目特徴部分は、周囲の画像とは異なる値のあるパラメータ内の平均テクスチャを有する画素の集まりとして識別することができる。マシン・ビジョン・ソフトウェアは、試料の画像化されたそれぞれのスライス内における着目特徴部分の位置を自動的に突き止め、その特徴部分を自動的に測定することが好ましい。図３Ａ〜３Ｇは、試料２４中のさまざまな深さでスライシングされた図２の特徴部分２０および枝２２の異なるスライスを示す。

【0020】

特徴部分の位置を突き止め、測定値を得た後、コンピュータ・ソフトウェアは、それらの測定値に基づいて、スライス・アンド・ビュー工程の次の繰返しでスライスをミリングする領域のサイズを予測する。例えば、図３Ａに示された特徴部分３０は完全な円形に見え、このことは、次のスライス内の特徴部分の位置が特徴部分３０と同じ位置にあることを示唆している。このケースでは、特徴部分の形状およびサイズに変化が見られない場合に試料内へ直線方向に続けることによって、スライシング工程およびビューイング工程はその特徴部分構造を追跡することになる。

【0021】

後続のスライス・ミリング・ステップでミリングする領域を決定する際には、最初に、画像化された特徴部分のサイズまたは形状が、その特徴部分の以前に画像化されたスライスに比べて変化したかどうかを判定する。この変化は、後続のスライスでは特徴部分位置が変化していることを示している可能性がある。例えば、管状特徴部分の垂直軸方向断面からのずれは、後続のスライスにおいて、特徴部分の位置が以前のスライスから変化している可能性があることを示す傾向がある。このような変化が示された場合には、特徴部分がサイズ、形状または位置を変化させるにつれてその特徴部分を「追跡する」ように、ＦＩＢビームおよびＳＥＭビームを調整することになる。

【0022】

この点をさらに示すため、血管、神経などの管状特徴部分の画像が円として示される場合、断面は、そのスライス内の特徴部分の縦軸に対して実質的に垂直である可能性が高く、特徴部分は、少なくとも近傍において、試料の中を、切削された（スライシングされた）フェースの平面から垂直に延びている可能性が高い。実質的に丸形または円形の特徴部分を示す後続の画像は、この判定を確認する役割を果たすことになる。しかし、続く画像が、楕円形の特徴部分を示した場合、それは、特徴部分が、切削されたフェースから垂直には延びておらず、代わりに、楕円の向きによって決定することができるある方向に延びていることを示唆していることになる。

【0023】

例えば、画像化された図３Ｂのスライスは、特徴部分３１の形状が、特徴部分３０に比べてわずかに楕円形であることを示している。ここでは、図３Ａのスライスと図３Ｂのスライスの間のある点で、特徴部分の形状が変化していると判定され、処理を続けると特徴部分の後続の位置が変化することを指示していた。特徴部分３１は、この特徴部分が、（紙面に示されたとおり）試料の左側に向かって位置を変えていることを示している。図３Ｃは、特徴部分が位置をさらに左へ変化させていること裏付ける。さらに、特徴部分３２のかなり楕円形の形状は、形成される後続のスライス内での位置が、特徴部分３１のごくわずかな楕円形状よりも大きく変化することを示す役割を果たしている。ここでは、後続のスライシングをさらに左で実行すべきとの予測を実施することができる。図３Ｄは、さらに左へ移動した特徴部分３３を示しており、このことは図３Ｃの予測を裏付けている。しかしながら、特徴部分３３の楕円の程度は小さくなっており、このことは、特徴部分が「まっすぐになっている」ことを示している。図３Ｅは、試料２４の端の近くの特徴部分３４を示す。図３Ａから始まり図３Ｅへ特徴部分の位置が変化していることに留意されたい。

【0024】

本発明の少なくとも１つの実施形態では、構造の枝を追跡することが望ましいことがある。図３Ｆのスライスに示されているように、枝を画像化し、その位置を突き止めることができる。この図で、特徴部分３５は主構造で、特徴部分３６は枝である。枝３６を追跡した場合には、図３Ｇに示された構造３７で終わることが示されている。

【0025】

画像上のその領域に、それぞれの特徴部分の周りの実線で描かれたボックスとして図３Ａ〜３Ｇに示された典型的な「境界ボックス」が割り当てられることが好ましい。境界ボックスは、着目特徴部分および特徴部分の周囲の領域を含む。特徴部分の周囲の領域がミリングする範囲に含まれるのは、続いて実行するスライス内の特徴部分の位置 、サイズおよび形状を予測する際の誤りマージンを考慮に入れるため、ならびにマシン・ビジョンが着目特徴部分と周囲の試料材料とを比較するための十分な試料領域を提供するためである。それぞれの図３Ａ〜３Ｇの境界ボックスは、一般的な先行技術の方法においてミリングされる領域を表す点線で描かれたボックスよりもはるかに小さい。

【0026】

上記の例の実施形態は、図４Ｂに示すように平行なスライスをスライス・ミリング（し、画像化）することを含む。しかしながら、他の実施形態は、特徴部分のマシン・ビジョン測定によって決定される特徴部分の軸方向の中心に沿って垂直にスライス・ミリング（し、画像化）することを含むことができる。すなわち、画像化された特徴部分が楕円形の構造を示し始めたら、それに応じてＦＩＢおよびＳＥＭ（または試料を保持するステージ）を移動させて、軸方向スライスを、図４Ａに示すように、構造体に沿って垂直に処理するようにビームを維持する。言い換えると、少なくともいくつかの実施形態では、図４Ｂで実行されるようにその機能に関連したビーム・パラメータを変更するのではなしに、試料を移動させることによって、新たな領域を画像化することが好ましいことがある。試料は例えば、ステージまたは他の装置を移動させることによって、試料がビームに対して移動するような態様で移動させることができる。図４Ａによって示される実施形態は、ビームの最大視野の外側を移動する特徴部分の追跡を、ビームに対して試料を再配置することによって可能にすることを当業者は理解するであろう。

【0027】

本発明は、試料中の特徴部分を追跡し、先行技術の方法よりも少ない基体材料をミリングすることを提供するため、一般的なデュアル・ビーム・システムの向きが原因で、スライシングされたフェースの遮られていない画像を得ることを、ミリングされていない基体材料が妨げることがある。ＦＩＢのイオン・ビーム・カラムは一般に、試料表面に対して垂直に、または垂直から数度の向きに配置され、ＳＥＭの電子ビームは一般に、イオン・ビーム・カラムに対して約５２度の向きに向けられる。試料内部へさらにスライシングすることで試料の処理を続けると、特徴部分の位置が相当に変化することによって、試料材料の障害物の後ろに特徴部分が入り、ＳＥＭビームが直接に到達することが妨げられることがある。この問題を解決するため、本発明の実施形態は、障害物となる試料材料の残部を除去することを提供する。

【0028】

図５Ａに示されているように、ＳＥＭ５０のビーム５６は、特徴部分５８の部分５４に当てることができない。ここで、ＦＩＢ５２を、試料５９の障害物５７を除去するように誘導する。図５Ｂは、障害物５７が除去された試料５９、および特徴部分５８の部分５４を直接に見通すことができるＳＥＭビーム５６を示す。

【0029】

好ましくは、障害物となる試料材料が迅速に除去されるように、この除去工程を、精度は劣るがより高速なミリング手順で実行することができる。この荒いミリングでは、ＦＩＢ動作パラメータが、障害物のサイズおよびその材料組成に応じて、２１ｎＡ〜６．５ｎＡであることが好ましい。

【0030】

より高速なミリング手順で残部をミリングする間に生じる可能性がある問題は、再付着（ｒｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）である。すなわち、残部材料の粒子が、画像化する特徴部分のフェースに再付着し、材料が再付着したフェースが画像化された場合には、画像分解能が望ましくないものになる可能性がある。ここで、フェースを画像化する前に、浄化（ｃｌｅａｎ ｕｐ）ステップを実行することができる。浄化ステップは、残部材料を除去するために使用したビームよりも高品質のイオン・ビームをフェースに向かって誘導することを含むことが好ましい。浄化ステップに対するＦＩＢ電流設定は、特徴部分・サイズおよび材料に応じて、２．８ｎＡ〜５００ｐＡであることが好ましい。

【0031】

あるいは、後続のスライス・ミリング手順が、ＳＥＭと新しいフェースとの間に試料材料障害物を生じさせることが予め分かっていることがある。その場合には、後続の新しいフェースをミリングする前に、試料材料障害物または残部を予防的に除去し、それによって別個の浄化ステップを回避することができる。

【0032】

図６および７（図６の平行四辺形「Ａ」は図７へ誘導する）は、本発明の実施形態に基づく方法の好ましいステップを示す流れ図である。これらの図に示された好ましい実施形態のステップは、マシン・ビジョンによって着目特徴部分の位置を突き止め、得られた画像内の特徴部分を評価、測定し、継続される処理に対するデュアル・ビーム・システムを、評価ステップの結果に従って調整する、スライシングおよび画像化ステップを広く含む。

【0033】

動作時、ＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ社のＤＡ−３００ Ｄｅｆｅｃｔ ＡｎａｌｙｚｅｒまたはＨｅｌｉｏｓ ＮａｎｏＬａｂ ４００ ＤｕａｌＢｅａｍツールなどの画像化システム内へ、試料を装填する。ステップ６０２で、試料の上面に対して垂直に試料内へスライスを切削して、ミリングされたフェース領域を形成する。それが試料内への初めてのスライスである場合、そのスライスは最初のスライスであり、着目特徴部分の位置が所望の確実性レベルでは分かっていない可能性がある点で、後続のスライスとは異なる可能性がある。最初のスライスの前に、最初の画像内の着目特徴部分の位置を正確には決定できないことが予め分かっている場合には、その領域の結果として得られる画像内の着目特徴部分の位置を突き止めるために、大きな最初のスライスを実行することが好ましい。着目特徴部分の位置が高い確実性レベルで分かっている場合には、時間を節約するために、比較的に小さなスライスを実施することができる。

【0034】

図７へ誘導する図６の平行四辺形「Ａ」をたどることによって、ステップ７０２で、スライス・フェースを画像化するためのＳＥＭの障害物のない自由経路が存在するかどうかを判定する。最初のスライスの後、または後述する追加の処理の後では一般的であるように、自由経路がない場合には、ステップ７０６で、障害物を除去する。上で論じたとおり、障害物を除去すると、新たに切削されたフェースに試料材料が再付着する可能性がある。その場合には、ステップ７０８で、このフェースの表面を再処理する。あるいは、ＳＥＭに対する障害となることが予め分かっている試料材料の部分を、最初のフェースを形成する前に予め除去することもできる。スライス・フェースまでのＳＥＭの自由経路がある場合、ステップ７０４は、工程を図６のステップ６０４へ戻す。

【0035】

フェースを形成し、ＳＥＭに対する障害物を除去した後、ステップ６０４で、ＳＥＭによりスライス領域の画像を得ることができる。ステップ６０６で、その画像を評価して、着目特徴部分の位置を突き止め、その特徴部分を測定する。評価ステップは、マシン・ビジョンまたは他のプログラムに関連したコンピュータ上で動作するソフトウェアによって画像を評価することを含むことが好ましく、あるいは、人間のオペレータによって画像を評価することもできる。しかしながら、この評価は、評価を自動化して、スライス・アンド・ビュー工程のそれぞれの画像内の特徴部分を迅速に評価する（例えば特徴部分の位置を突き止め、その特徴部分を測定する）ことができるように、コンピュータ化されていることが好ましい。上で論じたとおり、特徴部分の位置を突き止め、その特徴部分を測定する好ましい方法は、コントラストを比較して、縁および質量中心を検出することを含む。手動で実行する場合には、オペレータがコンピュータ・マウス、スタイラスまたは同等の手段を使用することによって、コンピュータ画像またはディスプレー上で、例えば質量中心を指示することができる。

【0036】

画像を評価した後、ステップ６０８で、スライシングを続けるべきかどうかを判定する。この技法によって特徴部分の３Ｄ画像を再構築するためには、特徴部分のサイズまたは所望の３Ｄ詳細に応じた多数の画像を得ることが望ましい。このステップは、試料内の特徴部分を処理するときにスライス・アンド・ビュー技法の繰返しをカウントすることを可能にする。この工程は、所定の数のスライスが実行されるまで続けることができ、あるいは、あるトリガ事象において、または非常に多くの繰返しの後に、処理を続けるべきかどうかを判定するために、単に数をカウントするのではない他の入力が必要となることがある。いずれにせよ、この繰返しスライシング工程が終了したと判定された場合、フローは、「Ｎｏ」の岐路をたどって、ステップ６１２で画像の結果を分析する。このステップでは一般に、画像を処理して、特徴部分を３Ｄ画像に再構成する。次いで、その３Ｄ画像は一般に手動オペレータによって分析される。好ましくは、３−Ｄ構造用のソフトウェアには例えば、Ｖｉｓａｇｅ Ｉｍａｇｉｎｇ，Ｉｎｃ．社（米カリフォルニア州Ｓａｎ Ｄｉｅｇｏ）のＡｍｉｒａ３次元画像化ソフトウェアまたはＶＳＧ（Ｖｉｓｕａｌｉｚａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ Ｇｒｏｕｐ，Ｉｎｃ．）（米マサチューセッツ州Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ）社のＡｖｉｚｏ３次元視覚化ソフトウェアなどが含まれる。繰返しスライシング工程を続けるべきであると判定された場合、フローは、「Ｙｅｓ」の岐路をたどってステップ６１０へ進む。

【0037】

ステップ６１０では、後続のスライスおよびビュー・ステップ６０２および６０４に対するシステム・パラメータまたはビーム・パラメータを変更するかどうかに関して、特徴部分の画像および評価ステップ６０６からの情報を分析する。そのために、特徴部分を包含する境界ボックスは有用である。境界ボックスは、評価ステップ６０６で、またはこれらのステップを繰返す以前の調整ステップ６１０（すなわち、これが、この工程のこのステップの最初の実行でない場合）で、画像に割り当てられることが好ましい。前述のとおり、特徴部分を取り囲む境界ボックスは、特徴部分の縁を超えて、次の画像内で特徴部分が発達する可能性を考慮した公称量だけ延びることが好ましい。

【0038】

境界ボックスのサイズおよび位置の変化は、ビームのパラメータ、およびスライス・アンド・ビュー工程の後続の繰返しにおいてビームが誘導される位置の変更を指図する。すなわち、境界ボックスの寸法の変化に対して、次のスライス・アンド・ビューの繰返しでスライシングし、ビューイングする領域のＸおよびＹ寸法を変更する。例えば、特徴部分・サイズおよび形状がかなり変化する場合には、境界ボックスの寸法を調整し、それに応じてビームを調整して、次のフェースをスライシングし、ビューイングする。特徴部分寸法が低減する場合には、より小さな領域のスライシングを実施するように、したがってスライシングし、ビューイングするのに必要な時間が短くなるようにＦＩＢが調整されるよう、境界ボックスの寸法を調整する（Ｘ寸法とＹ寸法のうちの１つまたは複数の寸法を低減させる）。境界ボックスのサイズが増大する場合には、ビームは、基体のより大きな領域をスライシングし、ビューイングする。いずれにせよ、着目特徴部分および特徴部分の周囲の最小限の領域を含む基体の領域をスライシングし、ビューイングするように、ビームを調整する。そのためには、境界ボックスの幅（Ｘ寸法）が、着目特徴部分の幅（Ｘ寸法）の３００％よりも小さいことが好ましく、境界ボックスの幅が、着目特徴部分の幅の２００％よりも小さいことがより好ましく、境界ボックスの幅が、着目特徴部分の幅の１５０％よりも小さいことがよりいっそう好ましい。特徴部分の直前の画像に対して特徴部分の配置または位置が変化した場合には、それに応じてビームをその位置に誘導する。図４Ａに示した実施形態に関して上で説明したように、スライス・ミリングする領域を調整することに加えて、またはスライス・ミリングする領域を調整する代わりに、ビームに対して試料を再配置することも好ましい。

【0039】

ミリングし、画像化する試料の位置および領域を（必要に応じて）調整し、または試料を再配置した後に、工程はステップ６０２へ戻って、この工程を繰り返す。しかしながら、ステップ６０２へ進む前に、次のスライスへ進むことが、ＳＥＭによる画像化に対する障害物を生じさせないかどうかを判定することが好ましい。ここで、工程は平行四辺形「Ａ」へ進み、上で論じた図７の諸ステップをたどる。

【0040】

前述の方法の好ましい実施形態を実行するための好ましい装置が図８に示されており、この図は、垂直に取り付けられたＳＥＭカラムと、垂直線から約５２度の角度で取り付けられた集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）カラムとを備える一般的なデュアル・ビーム・システム８１０を示す。このようなデュアル・ビーム・システムは、例えば本出願の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ社（米オレゴン州Ｈｉｌｌｓｂｏｒｏ）から市販されている。適当なハードウェアの一例を以下に示すが、本発明は、特定のタイプのハードウェアによって実現されることに限定されない。

【0041】

デュアル・ビーム・システム８１０は、走査型電子顕微鏡８４１および電源・制御ユニット８４５を備える。カソード８５２とアノード８５４の間に電圧を印加することによって、カソード８５２から電子ビーム８４３が放出される。電子ビーム８４３は、コンデンサ・レンズ８５６および対物レンズ８５８によって微細なスポットに集束する。電子ビーム８４３は、偏向コイル８６０によって、試験体を２次元走査する。コンデンサ・レンズ８５６、対物レンズ８５８および偏向コイル８６０の動作は、電源・制御ユニット８４５によって制御される。

【0042】

電子ビーム８４３を、下の室８２６内の可動Ｘ−Ｙステージ８２５上にある基体８２２上に集束させることができる。電子ビーム中の電子が基体８２２に衝突すると、２次電子が放出される。これらの２次電子は、後に論じる２次電子検出器８４０によって検出される。ＴＥＭ試料ホルダ８２４およびステージ８２５の下に位置するＳＴＥＭ検出器８６２は、前に論じたＴＥＭ試料ホルダ上に装着された試料を透過した電子を集めることができる。

【0043】

デュアル・ビーム・システム８１０はさらに、集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム８１１を含み、ＦＩＢシステム８１１は、上ネック部分８１２を有する排気された室を備え、上ネック部分８１２内にはイオン源８１４および集束カラム８１６が位置し、集束カラム８１６は引き出し電極および静電光学系を含む。集束カラム８１６の軸は、電子カラムの軸から５２度傾いている。イオン・カラム８１２は、イオン源８１４、引き出し電極８１５、集束要素８１７、偏向要素８２０および集束イオン・ビーム８１８を含む。イオン・ビーム８１８は、イオン源８１４から、カラム８１６内および概略的に８２０で示された静電偏向手段間を通り、基体８２２に向かって進む。基体８２２は、例えば下の室８２６内の可動Ｘ−Ｙステージ８２５上に配置された半導体デバイスを含む。

【0044】

ステージ８２５はさらに、１つまたは複数のＴＥＭ試料ホルダ８２４を、半導体デバイスから試料を抜き取り、ＴＥＭ試料ホルダまで移動させることができるように支持することができる。ステージ８２５は、水平面（ＸおよびＹ軸）内を移動することができ、さらに垂直に（Ｚ軸）移動することができることが好ましい。ステージ８２５はさらに約６０度傾くことができ、Ｚ軸の周りを回転することができる。いくつかの実施形態では、別個のＴＥＭ試料ステージ（図示せず）を使用することができる。このようなＴＥＭ試料ステージもＸ、ＹおよびＺ軸に沿って可動であることが好ましい。扉８６１は、基体８２２をＸ−Ｙステージ８２５上に挿入するため、さらには、内部ガス供給リザーバが使用される場合にそれを保守するために開かれる。システムが真空下にある場合に開けることができないように、扉はインタロックされる。

【0045】

ネック部分８１２から排気するためにイオン・ポンプ８６８が使用される。室８２６は、真空コントローラ８３２の制御下にあるターボ分子・機械ポンピング・システム８３０によって排気される。この真空システムは、室８２６内において、約１×１０^-5パスカルから７×１０^-2パスカルの真空を提供する。エッチング支援ガス、エッチング遅延ガスまたは付着前駆体ガスが使用される場合、室のバックグラウンド圧力は、一般に約１．３３×１０^-3パスカルまで上昇することがある。

【0046】

イオン・ビーム８１８にエネルギーを付与し、イオン・ビーム８１８を集束させるため、高圧電源が、イオン・ビーム集束カラム８１６内の電極に適当な加速電圧を印加する。イオン・ビーム８１８が基体８２２に衝突すると、試料から材料がスパッタリングされる、すなわち物理的に放出される。あるいは、イオン・ビーム８１８は、前駆体ガスを分解して材料を付着させることができる。

【0047】

約１ｋｅＶから６０ｋｅＶのイオン・ビーム８１８を形成し、それを試料に向かって誘導するため、高圧電源８３４は、液体金属イオン源８１４とイオン・ビーム集束カラム８１６内の適当な電極とに接続される。パターン発生器８３８によって提供される規定のパターンに従って動作する偏向コントローラ・増幅器８３６が、偏向板８２０に結合され、それによってイオン・ビーム８１８を、基体８２２の上面の対応するパターンをたどるように手動または自動で制御することができる。当技術分野ではよく知られているように、いくつかのシステムでは、これらの偏向板が最後のレンズの前に置かれる。ブランキング・コントローラ（図示せず）が、イオン・ビーム集束カラム８１６内のビーム・ブランキング電極（図示せず）にブランキング電圧を印加すると、ブランキング電極は、イオン・ビーム８１８を、基体８２２ではなくブランキング・アパーチャ（図示せず）に衝突させる。

【0048】

液体金属イオン源８１４は一般にガリウムの金属イオン・ビームを提供する。この源は一般に、イオン・ミリング、強化エッチングまたは材料付着によって基体８２２を改変するために、あるいは基体８２２を画像化する目的で、基体８２２のところで幅１／１０マイクロメートル未満のビームに集束することができる。

【0049】

２次イオンまたは２次電子の放出を検出するために使用されるエバーハート ソーンレイ（Ｅｖｅｒｈａｒｔ Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）、マルチチャネル・プレートなどの荷電粒子検出器８４０がビデオ回路８４２に接続され、ビデオ回路８４２はビデオ・モニタ８４４に駆動信号を供給し、ビデオ・モニタ８４４はシステム・コントローラ８１９から偏向信号を受け取る。下の室８２６内の荷電粒子検出器８４０の位置は、実施形態によって変更することができる。例えば、荷電粒子検出器８４０をイオン・ビームと同軸とし、荷電粒子検出器８４０が、イオン・ビームが通過することができる穴を含むことができる。他の実施形態では、最後のレンズを通して２次粒子を集め、次いでそれらの２次粒子を軸からそらして収集することができる。

【0050】

Ｏｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．社（米テキサス州Ｄａｌｌａｓ）のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、Ｋｌｅｉｎｄｉｅｋ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｉｋ社（ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎ）のＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ８４７は、真空室内の物体を精密に移動させることができる。真空室内に位置する部分８４９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ８４７は、真空室の外側に置かれた精密電動機８４８を備えることができる。マイクロマニピュレータ８４７には、小さな物体を操作するさまざまなエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書に記載された実施形態では、エンド・エフェクタが細いプローブ８５０である。

【0051】

ガス状の蒸気を導入し、基体８２２に向かって誘導するガス送達システム８４６が下の室８２６内へ延びる。本発明の譲受人に譲渡されたＣａｓｅｌｌａ他の「Ｇａｓ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」という名称の米国特許第５，８５１，４１３号は適当なガス送達システム８４６を記載している。別のガス送達システムが、やはり本発明の譲受人に譲渡されたＲａｓｍｕｓｓｅｎの「Ｇａｓ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ」のいう名称の米国特許第５，４３５，８５０号に記載されている。例えば、ヨウ素を送達してエッチングを強化することができ、または金属有機化合物を送達して金属を付着させることができる。

【0052】

システム・コントローラ８１９は、デュアル・ビーム・システム８１０のさまざまな部分の動作を制御する。システム・コントローラ８１９を介して、ユーザは、従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、イオン・ビーム８１８または電子ビーム８４３を、希望通りに走査することができる。あるいは、システム・コントローラ８１９は、記憶装置８２１に記憶されたプログラムされた命令に従ってデュアル・ビーム・システム８１０を制御することができる。いくつかの実施形態では、デュアル・ビーム・システム８１０が、画像認識ソフトウェアまたは上で論じたマシン・ビジョンを含む。

【0053】

実験例
一般的な生体試料に対して本発明の好ましい一実施形態を実行するための好ましいＦＩＢパラメータの一例は、荒いミリングのビーム電流設定２１ｎＡ、浄化ミリングの電流設定２．８ｎＡ、スライス・ミリングの電流設定４６０ｐＡを含む。好ましいＳＥＭパラメータは、ビーム加速電圧１ｋＶおよび電流１７０ｐＡを含む。

【0054】

これらのシステム設定を用いて実行した実験の間に、後方散乱電子（ＢＳＥ）画像を集め、ディジタル方式でコントラスト値および輝度値を反転させた。画像水平フィールド幅（ＨＦＷ）は２５μｍであった。スライス厚は３０ｎｍとし、２００〜３００スライスを処理した。完了までに６〜８時間かかった。

【0055】

本発明を、イオン・ビーム・カラム８１１と電子ビーム・カラム８４１とを備える図８のデュアル・ビーム・システムに関して説明したが、参照によってその全体が本出願に組み込まれる２０００年３月２１日にＣｈａｒｌｅｓ Ｊ．Ｌｉｂｂｙ他に付与された米国特許第６，０３９，０００号に開示されている粒子ビーム・システムなど、チルティング・カラム（ｔｉｌｔｉｎｇ ｃｏｌｕｍｎ）またはワーク・ステージ・アセンブリ（ｗｏｒｋ ｓｔａｇｅ ａｓｓｅｍｂｌｙ）を有するシングル・ビーム・システムにおいて、本発明を具体化することもできることを当業者は理解するであろう。すなわち、ワーク・ステージ・アセンブリおよび単一粒子ビーム源を含み、ワークピースと相互作用する粒子ビーム・システムおよび方法を、本発明の実施形態に従って使用することができる。このような実施形態では、ワーク・ステージ・アセンブリが、ａ）ワークピースを支持し、ｂ）第１の軸に沿って平行移動し、ｃ）第１の軸に対して垂直な第２の軸に沿って平行移動し、ｄ）第１の軸と第２の軸の両方に対して垂直な第３の軸を中心に回転するように適合される。ワーク・ステージ・アセンブリは、この第３の軸に実質的に平行なワーク・ステージ軸を有する。ワークピースと相互作用する粒子ビーム源は、ワーク・ステージ・アセンブリによって支持される。粒子ビーム源は粒子ビーム軸を有する。一実施形態では、第１の粒子ビーム軸が第３の軸とある角度をなすように、第１の粒子ビーム源の向きが決められる。他の実施形態では、粒子ビーム源を、第１の粒子ビーム軸が第３の軸と実質的に平行な第１の位置から、第１の粒子ビーム軸が第３の軸とある角度をなす第２の位置へ傾けることができる。したがって、この粒子ビーム・システムは、ワーク・ステージ軸を第３の軸に対して斜めに傾けることなく、ワークピースの垂直断面をエッチングし、画像化することができる。

【0056】

このように、本発明は、シングル・ビーム・システムにおいて具体化することができる。例えば、集束イオン・ビームを使用して、第１のスライスをミリングし、次いで、基体を保持しているワーク・ステージに関してイオン・ビーム・カラムを傾けることができる。第１のスライスのミリングに続いて、同じイオン・ビーム・カラムを使用して、集束イオン・ビームを異なる角度で誘導し、それによって第１のスライスの画像を形成することができる。あるいは、第１のスライスのミリングに続いて、イオン・ビーム・カラムに対して、基体を保持しているワーク・ステージを傾け、同じイオン・ビーム・カラムを使用して、集束イオン・ビームを異なる角度で誘導し、それによって第１のスライスの画像を形成することもできる。

【0057】

本発明の一実施形態は、スライス・アンド・ビューを使用して荷電粒子ビームで特徴部分を観察する方法を含む。この方法は、試料に向かって第１の荷電粒子ビームを誘導して、試料から、材料の第１のスライスを除去するステップであって、第１のスライスの除去は、観察する特徴部分の一部の第１の表面を露出させる、ステップを含む。この方法はさらに、第１の表面に向かって第２の荷電粒子ビームを誘導して、露出した第１の表面のビーム画像を形成するステップを含む。この方法はさらに、第１の表面のビーム画像を分析し、ビーム画像の分析によって得られた特徴部分に関する情報を用いて、試料から、特徴部分の一部の第２の表面を露出させるであろう材料の第２のスライスの除去を実行するためのパラメータを予測するステップを含む。この方法はさらに、予測されたパラメータに従って試料に向かって第１の荷電粒子ビームを誘導することによって第２のスライスの除去を実行するステップを含み、ビーム画像中の特徴部分の位置に第１の荷電粒子ビームを誘導して、試料から材料の第２のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つを、試料から材料の第１のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つと異ならせることを含む。

【0058】

いくつかの実施形態では、第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームを含む。他の実施形態では、第２の荷電粒子ビームが電子ビームを含む。他の実施形態では、デュアル・ビーム・システムが使用され、第１の荷電粒子ビームを試料に向かって誘導することによって、第１のスライスがミリングされ、第２の荷電粒子ビームを試料に向かって誘導することによって、第１の表面のビーム画像が形成される。他の実施形態では、第１の荷電粒子ビームが集束イオン・ビームであり、第２の荷電粒子ビームが電子ビームである。

【0059】

いくつかの実施形態では、第１の表面のビーム画像を分析することが、周囲の試料材料に対するコントラスト、グレー・レベル、縁境界および／またはテクスチャを決定することを含む。

【0060】

いくつかの実施形態では、この方法がさらに、第１の表面のビーム画像の分析した結果に基づいて、試料の位置または向きを調整することを含む。さらに、第２のスライスの除去を実行することが、特徴部分の縦軸に対して垂直な断面を露出させるように、試料を第１の荷電粒子ビームでミリングすることを含む。

【0061】

いくつかの実施形態では、この方法がさらに、第２の表面まで第２の荷電粒子ビームが到達するのを遮る、試料の材料を含む障害物が存在するかどうかを判定するステップと、障害物が存在すると判定されたことに応答して、障害物をミリングすることによって障害物を除去するステップとを含む。

【0062】

いくつかの実施形態では、この方法がさらに、除去された障害物の材料が第２の表面に再付着した場合に、第２の表面をミリングして、再付着した基体材料を除去するステップを含む。

【0063】

いくつかの実施形態では、第１の表面のビーム画像を分析すること、および、パラメータを予測するためにビーム画像の分析から得られた特徴部分に関する情報を用いることが、測定され、かつ／または記録された、ビーム画像に含まれる着目特徴部分の位置および／または寸法に基づいて、後続のスライス・アンド・ビューの繰返しにおける着目特徴部分の位置および／または寸法を予測するステップを含む。この分析ステップはさらに、後続の繰返しのために、第１の荷電粒子ビーム・パラメータシステムに対して実施すべき調整がある場合に、どの調整を実施すべきかを判定し、かつ／または後続の繰返しのために、第１の荷電粒子ビームに関する試料位置に対して調整がある場合に、どの調整を実施すべきかを判定するステップを含む。この分析ステップはさらに、予測した位置および／または寸法に従って、後続のスライス・アンド・ビューの繰返しを実行するために、調整を実施すべきかを判定するステップに基づいて、第１の荷電粒子ビーム・パラメータを調整し、かつ／または試料位置を調整するステップを含む。この分析ステップはさらに、後続のスライス・アンド・ビューの繰返しを実行するステップを含む。以上のステップは、トリガ事象に到達するまでを繰り返し実行することができる。

【0064】

いくつかの実施形態では、これらの各ステップが、手動介入なしで自動的に実行される。

【0065】

いくつかの実施形態では、少なくとも、着目特徴部分の位置および／または寸法を予測するために、ビーム画像に含まれる特徴部分の位置を突き止めることが、マシン・ビジョンを使用することによって、着目特徴部分の位置を自動的に突き止めることを含み、少なくとも、着目特徴部分の位置および／または寸法を予測すること、および調整を実施すべきかを判定することが、コンピュータ上で動作するソフトウェアによって自動的に実行される。

【0066】

いくつかの実施形態では、この方法がさらに、電子ビームと切削されたフェースの間に、切削されたフェースを画像化するための障害物のない経路が存在するかどうか、または後続のスライス繰返しにおいてそのような経路が存在するかどうかを判定するステップと、障害物のない経路が存在しないと判定された場合に、デュアル・ビーム・システムの集束イオン・ビームによって障害物のない経路を形成するステップとを含む。

【0067】

いくつかの実施形態では、この方法がさらに、ＦＩＢによって障害物のない経路を形成する前記ステップによって切削されたフェース上に再付着した材料を除去する浄化ステップを含む。

【0068】

いくつかの実施形態では、ビーム・パラメータまたは試料位置に対して実施すべき調整がある場合に、どの調整を実施すべきかを判定するステップが、着目特徴部分の幅の３００％よりも少ない幅を有するスライス・ミリングする領域を決定するステップを含む。

【0069】

いくつかの実施形態では、スライス・ミリングされることが決定した領域が、着目特徴部分の幅の２００％よりも少ない幅を有する。

【0070】

いくつかの実施形態では、スライス・ミリングされることが決定した領域が、着目特徴部分の幅の１５０％よりも少ない幅を有する。

【0071】

本発明の他の実施形態は、荷電粒子ビームを使用して特徴部分を観察する装置を含み、この装置は、イオン・ビームを生成し、集束させ、誘導するイオン・ビーム・カラムと、電子ビームを生成し、集束させ、誘導する電子ビーム・カラムと、電子ビームおよびイオン・ビームの動作を制御するコントローラとを含む。このコントローラは、コンピュータ命令を記憶した記憶装置を含む。記憶されたコンピュータ命令を実行したときに、このコントローラは、この装置が試料に向かってイオン・ビームを誘導し、観察する特徴部分の一部の第１の表面を露出させる。このコントローラはさらに、この装置が、第１の表面に向かって電子ビームを誘導し、露出した第１の表面のビーム画像を形成するようにする。このコントローラはさらに、この装置が、第１の表面のビーム画像を分析し、ビーム画像の分析によって得られた特徴部分に関する情報を用いて、試料から、特徴部分の一部の第２の表面を露出させるであろう材料の第２のスライスの除去を実行するためのパラメータを予測するようにする。このコントローラはさらに、この装置が、予測されたパラメータに従って試料に向かってイオン・ビームを誘導することにより第２のスライスの除去を実行するようにし、ビーム画像中の特徴部分の位置に第１の荷電粒子ビームを誘導して、試料から材料の第２のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つを、試料から材料の第１のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つと異ならせる。

【0072】

いくつかの実施形態では、第１の表面のビーム像を分析するための記憶されたコンピュータ命令が、周囲の試料材料に対する特徴部分のコントラスト、グレー・レベル、縁境界および／またはテクスチャを決定するための記憶されたコンピュータ命令を含む。

【0073】

いくつかの実施形態では、第１の表面のビーム像を分析するための記憶されたコンピュータ命令が、特徴部分の中心に対応する座標値を割り当てるための記憶されたコンピュータ命令を含む。

【0074】

本発明の他の実施形態は、荷電粒子ビームを使用して特徴部分を観察する装置を含む。この装置は、荷電粒子ビームを生成し、集束させ、誘導する荷電粒子ビーム・カラムと、試料を保持する試料ホルダを支持するステージと、荷電粒子ビームの動作を制御するコントローラとを含む。このコントローラは、試料に向かって第１の荷電粒子ビームを誘導して、試料から、材料の第１のスライスを除去し、第１のスライスの除去は、観察する特徴部分の一部の第１の表面を露出させ、第１の表面に向かって第２の荷電粒子ビームを誘導して、露出した第１の表面のビーム画像を形成し、第１の表面のビーム画像を分析し、ビーム画像の分析によって得られた特徴部分に関する情報を用いて、試料から、特徴部分の一部の第２の表面を露出させるであろう材料の第２のスライスの除去を実行するためのパラメータを予測し、予測されたパラメータに従って試料に向かって第１の荷電粒子ビームを誘導することにより第２のスライスの除去を実行することをこの装置が実行するようにする記憶されたコンピュータ命令を含むコンピュータ可読記憶装置を含み、ビーム画像中の特徴部分の位置に第１の荷電粒子ビームを誘導して、試料から材料の第２のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つを、試料から材料の第１のスライスを除去した後に見える表面のサイズ、位置、向きの少なくとも一つと異ならせる。

【0075】

いくつかの実施形態では、荷電粒子ビーム・カラムに対してステージを移動させることによって、試料と第１の荷電粒子ビームの間の角度を変更することができる。他の実施形態では、ステージに対してイオン・ビーム・カラムを移動させることによって、試料と第１の荷電粒子ビームの間の角度を変更することができる。

【0076】

本発明の実施形態および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、さまざまな変更、置換および改変を実施することができることを理解されたい。例えば、記載した例では、一般的なスライス・アンド・ビュー手順とともに本発明を使用することを示したが、本明細書に記載した方法および装置の代替実施態様は、荒くミリングするためのレーザおよび薄くスライシングするためのｅビーム・ケミストリを使用することができる。さらに、ＦＩＢとＳＥＭの間の角度を、例えば４５〜５４度など、５２度以外の角度にすることができることも、本発明の範囲に含まれると考えられる。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載された工程、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発される工程、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このような工程、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。

【符号の説明】

【0077】

８１０ デュアル・ビーム・システム
８１１ 集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム
８１６ 集束カラム
８１９ システム・コントローラ
８２０ 偏向要素
８２４ ＴＥＭ試料ホルダ
８２５ Ｘ−Ｙステージ
８３０ ターボ分子・機械ポンピング・システム
８３２ 真空コントローラ
８３４ 高圧電源
８３６ 偏向コントローラ・増幅器
８３８ パターン発生器
８４０ ２次電子検出器
８４１ 走査型電子顕微鏡
８４２ ビデオ回路
８４４ ビデオ・モニタ
８４５ 電源・制御ユニット
８４６ ガス送達システム
８６８ イオン・ポンプ

【図1A】

【図1B】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図3C】

【図3D】

【図3E】

【図3F】

【図3G】

【図4A】

【図4B】

【図5A】

【図5B】

【図6】

【図7】

【図8】