特許 5963656 汚泥処理装置およびリンの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5963656

(24)【登録日】2016年7月8日

(45)【発行日】2016年8月3日

(54)【発明の名称】汚泥処理装置およびリンの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C02F 11/00 20060101AFI20160721BHJP

   C02F 1/50 20060101ALI20160721BHJP

   B01D 53/38 20060101ALI20160721BHJP

   B01D 53/52 20060101ALI20160721BHJP

【ＦＩ】

   C02F11/00 CZAB

   C02F1/50 510A

   C02F1/50 520P

   C02F1/50 531J

   C02F1/50 550H

   C02F1/50 560H

   B01D53/38 120

   B01D53/52 200

【請求項の数】4

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2012-260103(P2012-260103)

(22)【出願日】2012年11月28日

(65)【公開番号】特開2014-104432(P2014-104432A)

(43)【公開日】2014年6月9日

【審査請求日】2015年4月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】591030651

【氏名又は名称】水ｉｎｇ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100137589

【弁理士】

【氏名又は名称】右田 俊介

(74)【代理人】

【識別番号】100160864

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 政治

(72)【発明者】

【氏名】楠本 勝子

(72)【発明者】

【氏名】葛 甬生

(72)【発明者】

【氏名】萩野 隆生

(72)【発明者】

【氏名】若菜 正宏

(72)【発明者】

【氏名】石川 隆雄

【審査官】 松井 一泰

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０１１３７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１３０４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−２４１９８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−１５０５９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−１２３５９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−２１３８９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−１５３１９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第３６６４３９８（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２００８−００６４０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０７３６６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０１２４６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００７／０２４１０４１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００６−３１４９０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１６１２５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２０１５９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１４６７８４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０２Ｆ １１／００−１１／２０

Ｃ０１Ｂ ２５／００−２５／４６

Ｃ０５Ｂ １／００−２１／００

Ｃ０５Ｃ １／００−１３／００

Ｃ０５Ｄ １／００−１１／００

Ｃ０５Ｆ １／００−１７／０２

Ｃ０５Ｇ １／００− ５／００

Ｃ０２Ｆ １／５８− １／６４

Ｂ０１Ｄ ５３／３４−５３／８５

Ｂ０１Ｄ ５３／９２

Ｂ０１Ｄ ５３／９６

Ｃ０２Ｆ １／５０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する汚泥処理装置であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収部と、
前記汚泥から発生する臭気成分を回収し、脱臭処理して、アルカリ廃液を排出する脱臭部と、
前記固形リンを前記アルカリ廃液によって洗浄する洗浄部と、
を有する汚泥処理装置。

【請求項2】

汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する汚泥処理装置であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収部と、
ｐＨ７．０〜８．６に調整した放流水を排出する殺菌部と、
前記固形リンを前記放流水によって洗浄する洗浄部と、
を有する汚泥処理装置。

【請求項3】

汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する、リンの製造方法であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収工程と、
前記汚泥から発生する臭気成分を回収し、脱臭処理して、アルカリ廃液を排出する脱臭工程と、
前記固形リンを前記アルカリ廃液によって洗浄する洗浄工程と、
を有するリンの製造方法。

【請求項4】

汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する、リンの製造方法であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収工程と、
ｐＨ７．０〜８．６に調整した放流水を排出する殺菌部と、
前記固形リンを前記放流水によって洗浄する洗浄工程と、
を有するリンの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、汚泥処理装置およびリンの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、し尿や浄化槽汚泥からリンを回収する方法および回収装置等が提案されている。
例えば特許文献１には、嫌気性処理工程を組み入れた有機性廃水又は汚泥処理システムであり、該嫌気性消化工程において汚泥中に発生するリン酸マグネシウムアンモニウムを系外に取り出すリン酸マグネシウムアンモニウム分離工程を有する処理方法であって、該リン酸マグネシウムアンモニウム分離工程において汚泥中に分散するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子を除去した後のリン酸マグネシウムアンモニウム脱離汚泥に対する汚泥減量化工程、該リン酸マグネシウムアンモニウム分離工程において分離したリン酸マグネシウムアンモニウム濃縮懸濁液に対してマグネシウムイオンを含む溶液を混合又は接触させるリン酸マグネシウムアンモニウム−マグネシウム溶液接触工程、該リン酸マグネシウムアンモニウム−マグネシウム溶液接触工程後の該リン酸マグネシウムアンモニウム濃縮懸濁液を含む液体からリン酸マグネシウムアンモニウム粒子を回収する工程、及び回収された固形状のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子を取り除いた後のリン酸マグネシウムアンモニウム脱離後懸濁液を、前記嫌気性消化工程又はその前段に戻す工程を有することを特徴とする有機性廃水及び汚泥の処理方法が記載されている。

【0003】

特許文献２には、ＭＡＰ（リン酸マグネシウムアンモニウム）としてリンを回収することが可能な水処理又は汚泥処理プラントから回収したＭＡＰを利用者に供給するシステムにおいて、プラントの場所からＭＡＰ利用者まで、必要な時期に必要な量のＭＡＰを効率よく供給するために、該プラントのＭＡＰ回収装置の規模を特定し、ＭＡＰ回収装置の稼働時間を制御するとともに、常時変化しているＭＡＰ量及び純度を適性量及び適性純度に調整することにより、ＭＡＰ回収量及びＭＡＰ純度を制御可能にした制御手段を備えていることを特徴とするＭＡＰ回収／流通システムが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第３６６４３９８号公報

【特許文献2】特許第４２６２０６８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

し尿や浄化槽汚泥等の汚泥からリンを回収する場合、肥料等として再利用できるように、回収したリンが衛生的であることが重要である。
また、リンは、回収した後に早く乾燥すると好ましい。乾燥するまでの時間が短ければ、例えば系外へ運び出す時を自由に選択できるので、操業上、好ましい。回収したリンは、通常、系内（工場の敷地内等）に放置して乾燥させるが、乾燥するまでの時間が長いと、系内での滞留時間が長くなるので、例えば系内に専用の広い敷地を確保しなければならなくなるため好ましくない。

【0006】

しかしながら、従来のリン回収方法やリン回収装置では、衛生的なリンを回収するという観点において、改良の余地があった。また、回収したリンは、乾燥するまでの時間が長く、不便であった。

【0007】

本発明は上記の課題を解決することを目的とする。
すなわち、本発明は、衛生的であって、かつ短時間に乾燥する固形状のリンが得られる汚泥処理装置およびリンの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討し、本発明を完成させた。
本発明は、以下の（１）〜（６）である。
（１）汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する汚泥処理装置であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収部と、
前記固形リンをアルカリ溶液によって洗浄する洗浄部と、
を有する汚泥処理装置。
（２）さらに、前記汚泥から発生する臭気成分を回収し、脱臭処理して、アルカリ廃液を排出する脱臭部を有し、
前記洗浄部において、前記アルカリ溶液として前記アルカリ廃液を用いる、上記（１）に記載の汚泥処理装置。
（３）さらに、アルカリ性に調整した放流水を排出する殺菌部を有し、
前記洗浄部において、前記アルカリ溶液として前記放流水を用いる、上記（１）または（２）に記載の汚泥処理装置。
（４）汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する、リンの製造方法であって、
晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収工程と、
前記固形リンをアルカリ溶液によって洗浄する洗浄工程と、
を有するリンの製造方法。
（５）さらに、前記汚泥から発生する臭気成分を回収し、脱臭処理して、アルカリ廃液を排出する脱臭工程を有し、
前記洗浄工程において、前記アルカリ溶液として前記アルカリ廃液を用いる、上記（４）に記載のリンの製造方法。
（６）さらに、アルカリ性に調整した放流水を排出する殺菌工程を有し、
前記洗浄工程において、前記アルカリ溶液として前記放流水を用いる、上記（４）または（５）に記載のリンの製造方法。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、衛生的であって、かつ短時間に乾燥する固形状のリンを得られる汚泥処理装置およびリンの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の装置の好適態様の概略図である。

【図2】実施例において用いた装置の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明について説明する。
本発明は、汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する汚泥処理装置であって、晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収部と、前記固形リンをアルカリ溶液によって洗浄する洗浄部と、を有する汚泥処理装置である。
このような汚泥処理装置を、以下では「本発明の装置」ともいう。

【0012】

また、本発明は、汚泥を処理してリンを回収し、放流水を排出する、リンの製造方法であって、晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収するリン回収工程と、前記固形リンをアルカリ溶液によって洗浄する洗浄工程と、を有するリンの製造方法である。
このようなリンの製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。

【0013】

本発明の装置を用いて、本発明の製造方法を行うことができる。

【0014】

以下において、単に「本発明」と記した場合、「本発明の装置」および「本発明の製造方法」のいずれをも意味するものとする。

【0015】

本発明において処理する汚泥は、リン（少なくとも一部がリン酸態リンであることが好ましい）を含む汚泥であれば特に限定されない。汚泥として、し尿、浄化槽汚泥が例示される。すなわち、本発明において「汚泥」は「し尿」を含むものとする。また、汚泥は、し尿や浄化槽汚泥から、これに含まれるし渣を取り除いた後のものであってもよい。

【0016】

汚泥はし尿（生し尿を含む）であることが好ましい。すなわち、本発明では、し尿を好ましく処理することができる。

【0017】

汚泥の成分は、例えば、ｐＨ＝６〜９、ＳＳ＝３，０００〜１５，０００ｍｇ／Ｌ、リン含有率（全リン）＝２５〜８００ｍｇ／Ｌ、リン酸態リン濃度＝２０〜３００ｍｇ／Ｌ、アンモニア性窒素濃度＝５００〜５，０００ｍｇ／Ｌである。
また、汚泥の中でも、し尿の成分は、例えば、ｐＨ７．０〜８．０、ＳＳ＝５，０００〜１５，０００ｍｇ／Ｌ、リン含有率（全リン）＝２５〜８００ｍｇ／Ｌ（好ましくは１００〜２００ｍｇ／Ｌ）、リン酸態リン濃度＝２０〜２００ｍｇ／Ｌ（好ましくは１０〜４０ｍｇ／Ｌ）、アンモニア性窒素濃度＝５００〜５，０００ｍｇ／Ｌである。

【0018】

＜リン回収部、リン回収工程＞
本発明の装置におけるリン回収部について説明する。
本発明の装置では、晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収する。
晶析法を適用する対象は前記汚泥であってもよいし、前記汚泥に処理を施した後に得られるものであってもよい。前記汚泥に高分子凝集剤を添加した後、少なくとも一部を固液分離し、主として液体部分である分離液に晶析法を適用して、固形状のリンである固形リンを回収することが好ましい。

【0019】

ここで、晶析法は、液中のリンを種晶表面に晶析させる反応に基づく方法であり、主なものとしてＭＡＰ法およびＨＡＰ法が挙げられる。
ＭＡＰ法は、液中のＰＯ₄^3-、ＮＨ₄⁺、Ｍｇ²⁺の反応によって生成するＭＡＰの晶析現象を利用した方法であり、リンとアンモニウムイオンを含む汚泥にＭｇイオン源（塩化マグネシウム、水酸化マグネシウム等）を添加し、過飽和状態で種晶と接触させることで、種晶表面にＭＡＰを晶析させ、これを回収する。
ＨＡＰ法は、液中のＰＯ₄^3-、Ｃａ²⁺、ＯＨ^-の反応によって生成するヒドロキシアパタイト（以下ＨＡＰと記す。）の晶析現象を利用した方法であり、リンを含む汚泥にＣａ²⁺およびＯＨ^-を添加し、過飽和状態で種晶と接触させることで、種晶表面にＨＡＰを晶析させ、これを回収する。

【0020】

リン回収部として、従来公知の晶析反応槽を用いることができるが、高速処理を可能とする流動式のものを好ましく用いることができる。

【0021】

また、晶析反応はｐＨが７．５〜１０．０程度で行われることが好ましく、８．０〜９．５程度で行われることがより好ましい。このようなｐＨとなるように反応浴（晶析リアクター）へｐＨ調整剤を添加することが好ましい。ｐＨ調整剤としては、ＮａＯＨ等のアルカリや、硫酸等の酸が挙げられる。
また、ＭＡＰ法の場合、上記の反応浴中のＭｇイオン濃度がリン酸態リン濃度に対して、モル比で１．２〜１．５倍程度となるようにＭｇイオン源を添加することが好ましい。
また、必要に応じてアンモニウムイオン源を添加してもよい。
また、ＨＡＰ法の場合、上記の反応浴中のＣａイオン濃度がリン酸態リン濃度に対して、モル比で１．２〜１．５倍程度となるようにＣａイオン源を添加することが好ましい。
その他の条件については、晶析法を行うに際しての従来公知の条件範囲内で行うことができる。

【0022】

このようなリン回収部によって、本発明の製造方法におけるリン回収工程を行うことができる。

【0023】

リン回収部またはリン回収工程によって得られる固形状のリンである固形リンの少なくとも表面には、前記汚泥に由来する不衛生な物質が付着している場合がある。この場合、臭気を発する可能性もある。固形リンを肥料等として利用する場合、より衛生的であり、臭気を発しないことが好ましい。
また、回収した直後（例えば晶析反応槽から引き抜いた直後）は、水分含有率が非常に高い。よって、これを系内にて乾燥させた後、系外へ運び出す必要があるが、乾燥（水分含有率が約２質量％の状態）するまでの時間は、通常、１か月程度以上である。この時間を短くすることができれば好ましい。

【0024】

＜洗浄部、洗浄工程＞
本発明の装置における洗浄部について説明する。
本発明の装置では、上記のようにして回収した固形リンを、アルカリ溶液によって洗浄する。

【0025】

ここでアルカリ溶液とは、アルカリ性の液体を意味する。
本発明においてアルカリ溶液は、ｐＨが８．０〜１１．０であることが好ましく、９．０〜１０．０であることがより好ましい。
また、アルカリ溶液は水酸化ナトリウムを含むことが好ましい。この場合、水酸化ナトリウムの濃度は５００〜３０００ｍｇ／Ｌであることが好ましく、１０００〜２５００ｍｇ／Ｌであることがより好ましい。
また、アルカリ溶液は次亜塩素酸ナトリウムを含むことが好ましい。この場合、次亜塩素酸の濃度は１００〜１０００ｍｇ／Ｌであることが好ましく、３００〜５００ｍｇ／Ｌであることがより好ましい。
また、アルカリ溶液は、アルカリ水溶液であることが好ましい。

【0026】

後述するように、アルカリ溶液として、系内で発生するアルカリ性の廃液を利用することが好ましい。

【0027】

固形リンをアルカリ溶液によって洗浄する方法は特に限定されず、例えば従来公知の方法によって洗浄することができる。例えば、固形リンをアルカリ溶液に浸漬し、撹拌することで洗浄することができる。

【0028】

洗浄部として、前記固形リンと前記アルカリ溶液とを受け入れて、前記固形リンを洗浄できる設備を用いることができる。例えば従来公知の攪拌機を備えた反応槽を用いることができる。

【0029】

また、例えば上記のように反応槽を用い、ここへ前記固形リンおよび前記アルカリ溶液を入れて洗浄すると、反応槽中の前記アルカリ溶液のｐＨやアルカリ濃度が、徐々に変化する場合がある。そこで、洗浄中に反応槽へ新たなアルカリ溶液を追加する等して、前記アルカリ溶液のｐＨや濃度が適正値となるように調整することが好ましい。ここで、新たなアルカリ溶液を反応槽等へ追加する場合、既に洗浄に用いたアルカリ溶液を反応槽等から排出する必要があるが、排出されたアルカリ溶液は、リン回収部またはリン回収工程にてｐＨ調整剤として用いることが好ましい。

【0030】

このような洗浄部によって、本発明の製造方法における洗浄工程を行うことができる。

【0031】

このような洗浄部または洗浄工程によると、衛生的であって、かつ短時間に乾燥する固形リンが得られることを、本発明者は見出した。具体的には、本発明によれば、大腸菌をほとんど含まず、かつ、短時間、より具体的には、室内や屋外（常温、常圧下）において放置すれば、数時間後（概ね１２〜２４時間以内）には含水率が約２質量％程度となるほどに乾燥しやすい固体リンを得ることができる。大腸菌をほとんど含まない程度に衛生的であるので、本発明によって得られたリンは、肥料等として好ましく利用できる。また、数時間で乾燥するため、例えば系外へ運び出す時を自由に選択できるので、操業上、好ましい。

【0032】

また、洗浄部または洗浄工程によって回収された固形リンに、ブロワ等を用いて送風すると、さらに短時間で乾燥するので好ましい。
本発明の装置は、このように、洗浄部によって回収された固形リンを乾燥させる乾燥部を備えることが好ましい。
また、本発明の製造方法は、このように、洗浄工程によって回収された固形リンを乾燥させる乾燥工程を備えることが好ましい。

【0033】

次に、本発明の装置の好適態様について、図１を用いて説明する。
図１に示す本発明の装置の好適態様（装置１０）は、受入部１２と、高分子凝集剤添加手段１４と、濃縮部１６と、リン回収部１８と、無機凝集剤添加手段２０と、脱水部２２と、混合部２４と、生物処理部２６と、殺菌部２８と、脱臭部３０と、洗浄部３２とを有している。

【0034】

＜受入部＞
装置１０において受入部１２は、汚泥４０を受け入れ、これを所望の供給量で濃縮部１６へ送る役割を果たす。
本発明の装置が受入部を有する場合、受入部はこのような役割を果たすものであればよく、例えば従来公知の受入槽（タンク等）を用いることができる。

【0035】

＜高分子凝集剤添加手段、高分子凝集剤添加工程＞
装置１０において高分子凝集剤添加手段１４は、汚泥４０に高分子凝集剤を添加する機能を有する。
本発明の装置が高分子凝集剤添加手段を有する場合、高分子凝集剤添加手段は、高分子凝集剤を所望量、汚泥へ添加できるものであれば特に限定されない。例えば、粉状または液状の高分子凝集剤を水へ添加して、高分子凝集剤の濃度を０．１〜０．３質量％（好ましくは０．２質量％程度）とした水溶液を得た後、薬注ポンプ（例えばダイヤフラムポンプやモーノポンプ）を用いて添加する手段が挙げられる。

【0036】

高分子凝集剤添加手段は、例えば、受入部と濃縮部との間に攪拌装置を備えた凝集槽を設置し、ここへ高分子凝集剤を添加できる態様であることが好ましい。また、高分子凝集剤添加手段は、受入部内へ高分子凝集剤を添加できる態様であってもよい。さらに、凝集槽または受入部の内部を攪拌できる装置が設置されていれば、これを用いて凝集槽または受入部の内部を攪拌することで高分子凝集剤添加手段によって添加した高分子凝集剤の反応速度を速めることができるので好ましい。

【0037】

高分子凝集剤は汚泥中のＳＳ（浮遊物質）を凝集し、固液分離しやすくする役割を果たすものである。これによって、汚泥中に含まれるほとんどのリン酸態リンが、濃縮部から排出される分離液へ含まれることになる。
高分子凝集剤はこのような役割を果たすものであればよい。例えばカチオン系高分子凝集剤、両性高分子凝集剤等が挙げられ、汚泥の性状により最適な種類を選定する。

【0038】

高分子凝集剤の添加量は、汚泥の性状などによって異なり、また、用いる高分子凝集剤の種類によっても異なるが、汚泥中の固形物乾燥量（ＤＳ）に対して１．０〜３．０質量％であることが好ましく、２．０〜２．５質量％であることがより好ましい。

【0039】

本発明の製造方法は、このような高分子凝集剤添加手段によって行うことができる高分子凝集剤添加工程を備えることが好ましい。

【0040】

＜濃縮部、濃縮工程＞
装置１０において濃縮部１６は、前記高分子凝集剤を添加した後の汚泥４０の少なくとも一部を固液分離し、汚泥４０に含まれるＳＳが凝集した部分である凝集汚泥４２および主として液体部分である分離液４４を排出する。
濃縮部として、例えばウェッジワイヤースクリーン、ロータリースクリーンを用いることができる。ここで、これらの目開きは、０．５〜１．０ｍｍであることが好ましい。

【0041】

本発明の製造方法は、このような濃縮部によって行うことができる濃縮工程を備えることが好ましい。

【0042】

＜リン回収部、リン回収工程＞
装置１０においてリン回収部１８は、分離液４４に晶析法を適用して固形状のリンである固形リン４６を回収し、残部である脱リン液４８を排出する。

【0043】

リン回収部については、前述のとおりである。

【0044】

＜無機凝集剤添加手段、無機凝集剤添加工程＞
装置１０において無機凝集剤添加手段２０は、凝集汚泥４２に無機凝集剤を添加する機能を有する。

【0045】

本発明の装置が無機凝集剤添加手段を有する場合、無機凝集剤添加手段は、無機凝集剤を所望量、凝集汚泥へ添加できるものであれば特に限定されない。
また、無機凝集剤添加手段は、例えば、濃縮部と脱水部との間に凝集槽を設置し、ここへ無機凝集剤を添加できる態様であることが好ましい。また、凝集槽の内部を攪拌できる装置がさらに設置されていれば、これを用いて凝集槽の内部を攪拌することで無機凝集剤添加手段によって添加した無機凝集剤の反応速度を速めることができるので好ましい。

【0046】

無機凝集剤は、高分子凝集剤と同様にＳＳ分を凝集させるものであるが、高分子凝集剤によって凝集した後の凝集汚泥に添加することで、そのフロックをさらに強固にし、脱水しやすいものに変える役割を果たすものである。これによって、凝集汚泥中の水分とそれ以外の成分とを、次の脱水部２２において分離し易くする。

【0047】

無機凝集剤はこのような役割を果たすものであればよい。例えば塩化第二鉄、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第二鉄、ポリ硫酸鉄、ポリ硫酸第二鉄、ポリ塩化第二鉄が挙げられる。中でもポリ硫酸第二鉄が好ましい。

【0048】

無機凝集剤の添加量は、凝集汚泥の性状などによって異なり、また、用いる無機凝集剤の種類によっても異なるが、凝集汚泥中の固形物乾燥量（ＤＳ）に対して２．０〜７．０質量であることが好ましく、５質量％程度であることがより好ましい。

【0049】

本発明の製造方法は、このような無機凝集剤添加手段によって行うことができる無機凝集剤添加工程を備えることが好ましい。

【0050】

＜脱水部、脱水工程＞
装置１０において脱水部２２は、無機凝集剤を添加した後の凝集汚泥４２を脱水処理し、脱水汚泥５０および脱水排液５２を排出する。

【0051】

本発明の装置が脱水部を有する場合、脱水部は、凝集汚泥を脱水処理することで脱水排水および低含水率の脱水汚泥を排出することができる装置等であればよく、例えば従来公知の脱水機を用いることができる。例えばベルトプレス脱水機、スクリュープレス脱水機、遠心脱水機を用いることができる。

【0052】

本発明の製造方法は、このような脱水部によって行うことができる脱水工程を備えることが好ましい。

【0053】

＜混合部、混合工程＞
装置１０において混合部２４は、脱リン液４８および脱水排液５２を受け入れて、これらが混合されてなる混合排液５４を排出する。

【0054】

本発明の装置が混合部を有する場合、混合部は、脱リン液と脱水排液とを受け入れて、これらを混合できるものであればよく、例えば従来公知の反応槽を用いることができる。また、混合部は、脱リン液と脱水排液とがより混合されるように、攪拌機を備えていることが好ましい。

【0055】

本発明の製造方法は、このような混合部によって行うことができる混合工程を備えることが好ましい。

【0056】

＜生物処理部、生物処理工程＞
装置１０において生物処理部２６では、混合排液５４を活性汚泥法によって処理する。活性汚泥法の中でも、生物学的硝化脱窒法が好ましい。
生物処理部２６は、混合排液５４に従来公知の活性汚泥法を適用して、さらに必要に応じて二次脱窒素処理、曝気処理、沈殿処理等を行った後、後述する殺菌部２８にて処理することで河川等へ放流できる排液（生物処理排液５５）を得られる態様のものであれば特に限定されず、例えば従来公知の設備を用いることができる。具体的には、脱窒素槽および硝化槽からなり、混合排液５４を活性汚泥処理することができる設備が挙げられる。

【0057】

本発明の製造方法は、このような生物処理部によって行うことができる生物処理工程を備えることが好ましい。

【0058】

＜殺菌部、殺菌工程＞
装置１０において殺菌部２８では、生物処理部２６から排出された生物処理排液５５をアルカリ性に調整し、放流水５６として排出する。
殺菌部２８は、生物処理部２８から排出された排液である生物処理排液５５に含まれる微生物（大腸菌等）を死滅させて、河川等に放流できる状態にする。アルカリ性に調整することで、微生物は死滅する。

【0059】

アルカリ性にするために、生物処理部２６にて処理された排液へ薬品を添加する。薬品は従来公知のものを用いることができる。例えば水酸化ナトリウムを用いることができる。

【0060】

放流水５６のｐＨが好ましくは５．８〜８．６、より好ましくは７．０〜８．０となるように薬品を添加して、河川等へ排出（放流）する。

【0061】

本発明の装置は殺菌部を有することが好ましい。
本発明の製造方法は、このような殺菌部によって行うことができる殺菌工程を備えることが好ましい。

【0062】

＜脱臭部、脱臭工程＞
装置１０において脱臭部３０では、汚泥４０から発生する臭気成分を回収してアルカリ廃液５８を排出する。
装置１０では、汚泥４０に由来する臭気成分が大気中に拡散し難いように、送風機や排風機等を備えた換気装置が、各部（各槽）の上部やベルトコンベア上等に設置されている。そして、これによって集められた臭気成分（Ｈ₂Ｓやメチルメルカプタン等）は、脱臭部３０によって処理される。脱臭部３０では、生物の作用によって臭気成分に含まれるＨ₂Ｓを硫酸（Ｈ₂ＳＯ₄）へ酸化したり、酸（塩酸や硫酸）やアルカリ（水酸化ナトリウムや次亜塩素酸ナトリウム）を用いて中和処理したりして、脱臭処理する。脱臭部３０は、このような脱臭処理をすることができる従来公知の装置を利用することができる。
そして、脱臭部３０からは、酸性の酸廃液およびアルカリ性のアルカリ廃液５８が排出される。本発明ではこのうちのアルカリ廃液を使用することが望ましい。

【0063】

アルカリ廃液５８のｐＨは概ね８．０〜１２．０であるが、９．０〜１０．０であることが好ましい。

【0064】

本発明の装置は脱臭部を有することが好ましい。
本発明の製造方法は、このような脱臭部によって行うことができる脱臭工程を備えることが好ましい。

【0065】

＜洗浄部、洗浄工程＞
装置１０において洗浄部３２では、固形リン４６を、アルカリ廃液５８および／または放流水５６によって洗浄する。

【0066】

洗浄部については、前述のとおりである。

【0067】

次に、上記のような本発明の装置の好適態様である装置１０によって汚泥４０を処理した場合の処理の流れを説明する。

【0068】

初めに汚泥４０は受入部１２に受け入れられる。そして、汚泥４０は所望の供給量で濃縮部１６へ向かって送られる。ここで、受入部１２から排出された後、濃縮部１６に供給される前に、高分子凝集剤添加手段１４によって汚泥４０へ高分子凝集剤が添加される（高分子凝集剤添加工程）。高分子凝集剤が添加された汚泥４０は濃縮部１６において、その少なくとも一部が固液分離される。そして、濃縮部１６から、汚泥４０が凝集した部分である凝集汚泥４２と、主として液体部分である分離液４４とが排出される（濃縮工程）。

【0069】

分離液４４はリン回収部１８へ供給される。リン回収部１８では晶析法によって分離液４４中から固形リン４６が回収される。そして、残部である脱リン液４８が排出される（リン回収工程）。

【0070】

凝集汚泥４２には、濃縮部１６から排出された後、無機凝集剤添加手段２０によって、無機凝集剤が添加される。そして、無機凝集剤が添加された凝集汚泥４２は脱水部２２へ供給される。そして脱水部２２で脱水され、主として固形分は脱水汚泥５０として排出され、主として水分は脱水排液５２として、混合部２４へ排出される。

【0071】

脱リン液４８および脱水排液５２は混合部２４に受け入れられる。脱リン液４８がアルカリ性であって、脱水排液５２が酸性である場合は、ほぼ中性（例えばｐＨ＝６〜８程度、好ましくはｐＨ＝６．５〜７．５程度）となった混合排液５４が排出される。この場合、中性にするための酸やアルカリを添加しなくてよいので好ましい。ただし、中性にするために酸やアルカリを添加してもよい。
混合排液５４は、生物処理部２６にて活性汚泥法によって処理される（生物処理工程）。処理後の排水（生物処理排液５５）は、必要に応じてさらに二次脱窒素処理、曝気処理、沈殿処理等を行った後、殺菌部２８にてアルカリ性に調整されることで殺菌処理され、放流水５６として放流される。

【0072】

脱臭部３０では、汚泥４０に由来する臭気成分（主にＨ₂Ｓやメチルメルカプタン等）を回収して、これを脱臭処理して、アルカリ性のアルカリ廃液５８を排出する（脱臭工程）。

【0073】

洗浄部３２では、アルカリ廃液５８および／または放流水５６を用いて、固形リン４６を洗浄する（洗浄工程）。
このようにして得られた固形リンは、衛生的であって、かつ短時間に乾燥するので好ましい。

【0074】

本発明の装置は、前記濃縮部の前段に、前記高分子凝集剤を添加する前または添加した後の前記汚泥を比重分離して、高比重部分と低比重部分に分離する比重分離部をさらに備え、前記比重分離部において得られた高比重部分を前記分離液へ加え、低比重部分を前記濃縮部において固液分離することが好ましい。
本発明の製造方法は、前記濃縮工程の前段に、前記高分子凝集剤を添加する前または添加した後の前記汚泥を比重分離して、高比重部分と低比重部分に分離する比重分離工程をさらに備え、前記比重分離工程において得られた高比重部分を前記分離液へ加え、低比重部分を前記濃縮工程において固液分離することが好ましい。
高比重部分にはリン酸マグネシウムアンモニウムやヒドロキシアパタイトが固体として存在している場合があり、これが濃縮部における固液分離によって固体成分へ含まれることを抑制するためである。

【0075】

比重分離部は、前記高分子凝集剤を添加する前または添加した後の前記汚泥を比重分離して、高比重部分と低比重部分に分離することができるものであれば特に限定されず、例えば液体サイクロンを用いることができる。

【0076】

本発明の装置は、前記脱リン液および／または前記脱水排液を前記脱臭部へ供給して、前記脱臭部を洗浄する手段をさらに備えることが好ましい。
本発明の製造方法は、前記脱リン液および／または前記脱水排液を用いて、前記脱臭工程において用いる脱臭設備を洗浄する工程をさらに備えることが好ましい。
前記脱リン液および／または前記脱水排液を用いて前記脱臭部（脱臭設備）を洗浄すると、硫化水素の発生が抑制できるからである。

【実施例】

【0077】

本発明の実施例について説明する。

【0078】

＜実施例１＞
図２に示す汚泥処理装置６０を用いて汚泥処理し、リンを回収した。
汚泥処理装置６０について説明する。
汚泥処理装置６０は、受入槽６２、中継槽６４、高分子凝集剤添加装置６６、凝集槽６８、濃縮機７０、リン回収装置７２、循環槽７４、無機凝集剤添加装置７５、脱水機７６、分離液槽７８、脱窒素槽８０、硝化槽８２、放流水槽８３、生物脱臭塔８４およびアルカリ洗浄塔８６を備えている。また、リン回収装置７２は、リン回収原水槽８８および晶析反応槽９０から構成されている。
また、汚泥処理装置６０は、循環槽７４から、その内部の液体（脱リン液１０６）を晶析反応槽９０へ返送するためのパイプ状の返送手段９２を備えており、そのパイプには、晶析反応槽９０におけるｐＨおよびマグネシウム濃度を必要に応じて調整できるｐＨ調整剤添加装置９４およびマグネシウム源添加装置９６が設置されている。

【0079】

高分子凝集剤添加装置６６が、本発明の装置が有することが好ましい高分子凝集剤添加手段に相当する。
濃縮機７０が、本発明の装置が有することが好ましい凝縮部に相当する。
リン回収装置７２が、本発明の装置におけるリン回収部に相当する。
無機凝集剤添加装置７５が、本発明の装置が有することが好ましい無機凝集剤添加手段に相当する。
脱水機７６が、本発明の装置が有することが好ましい脱水部に相当する。
分離液槽７８が、本発明の装置が有することが好ましい混合部に相当する。
脱窒素槽８０および硝化槽８２が、本発明の装置が有することが好ましい生物処理部に相当する。
放流水槽８３が、本発明の装置が有することが好ましい殺菌部に相当する。
生物脱臭塔８４およびアルカリ洗浄塔８６が、本発明の装置が有することが好ましい脱臭部に相当する。

【0080】

このような汚泥処理装置６０では、初めに、汚泥１００は受入槽６２に受け入れられ、その後、中継槽６４へ移動される。中継槽６４において、受入槽６２から受け入れられた汚泥１００は、必要に応じてｐＨ等を調整される。
次に、汚泥１００は中継槽６４から凝集槽６８へ移動され、凝集槽６８において高分子凝集剤添加装置６６から高分子凝集剤が添加される。凝集槽６８は攪拌機を備えており、これによって高分子凝集剤の作用を高めることができる。その後、高分子凝集剤が添加された汚泥１００は所定の供給量で濃縮機７０へ向かって送られる。高分子凝集剤が添加された汚泥１００は濃縮機７０において、その少なくとも一部が固液分離する。そして、濃縮機７０から、汚泥１００中の固形成分等が凝集された部分である凝集汚泥１０２と、主として液体部分である分離液１０４とが排出される。

【0081】

分離液１０４は、リン回収原水槽８８へ供給され、さらに所定の供給量で晶析反応槽９０へ供給される。また、晶析反応槽９０の内部の反応槽における各成分濃度等は監視されていて、各々が適正濃度となるように、適宜、ｐＨ調整剤添加装置９４やマグネシウム源添加装置９６からｐＨ調整剤やマグネシム源を適量添加したり、パイプ状の返送手段９２を通じて循環槽７４内の脱リン液１０６を所望量添加したりする。そして、晶析反応槽９０では晶析法によって分離液１０４から固形リン１０８が生成され、残部である脱リン液１０６が排出される。固形リン１０８は、晶析反応槽９０における所定箇所（回収口）から回収することができる。

【0082】

凝集汚泥１０２は、濃縮機７０から排出された後、無機凝集剤添加装置７５によって無機凝集剤が添加される。無機凝集剤が添加された凝集汚泥１０２は脱水機７６へ供給される。そして、脱水機７６で脱水され、主として固形分は脱水汚泥１１０として排出され、主として水分は脱水排液１１２として、分離液槽７８へ排出される。

【0083】

脱リン液１０６は循環槽７４を経由した後、分離液槽７８に受け入れられる。そして、脱リン液１０６と脱水排液１１２とが分離液槽７８内で混合され、分離液槽７８から混合排液１１４が排出される。脱リン液１０６がアルカリ性の液体であって脱水排液１１２が酸性の液体である場合、混合排液１１４をほぼ中性とすることができるので、さらにアルカリや酸を添加しないで生物処理部（脱窒素槽８０および硝化槽８２）にて処理することもできる。

【0084】

排出された混合排液１１４は脱窒素槽８０に送られ、さらに硝化槽８２にて処理され、必要に応じてさらに二次脱窒素処理、曝気処理、沈殿処理等が行われた後、放流水槽８３に貯留される。そして、放流水槽８３にて次亜塩素酸ナトリウムが添加された後、放流水１１６として放流される。ここで次亜塩素酸ナトリウムは、放流水１１６に含まれる次亜塩素酸ナトリウム濃度が約０．１〜０．２ｍｇ／Ｌとなるように添加される。

【0085】

生物脱臭塔８４では、汚泥処理装置６０において複数個所から発生する、汚泥１００に由来する高濃度臭気成分（主としてＨ₂Ｓ）が集められ、生物処理される。そして発生した排気ガス１１８はアルカリ洗浄塔８６に送られる。
アルカリ洗浄塔８６では、汚泥処理装置６０において複数個所から発生する、汚泥１００に由来する中濃度臭気成分（メチルメルカプタン等）が集められる。加えて、生物脱臭塔８４にて発生した排気ガス１１８も回収される。アルカリ洗浄塔８６では、次亜塩素酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウムを用いて、中濃度臭気成分および排気ガス１１８を洗浄処理する。アルカリ洗浄塔８６から排出されるアルカリ廃液１２０には、次亜塩素酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウムが含まれている。

【0086】

このような汚泥処理装置６０における各部は、具体的には次のようなものである。
・受入槽６２：鉄筋コンクリート製水槽
・中継槽６４：鉄筋コンクリート製水槽
・高分子凝集剤添加装置６６：撹拌機付き２．０ｍ³タンクおよび定量ポンプ
・凝集槽６８：液滞留時間３〜５分、撹拌機付きのタンクで完全混合できるもの。
・濃縮機７０：スリット型濃縮機（目開き０．５〜１．０ｍｍ）
・リン回収装置７２
・リン回収原水槽８８：撹拌機付きタンク
・晶析反応槽９０：２塔式晶析反応槽（特許第４０５３２７３号に記載のもの）、水ｉｎｇ株式会社製
・循環槽７４：タンク
・無機凝集剤添加装置７５：３．０ｍ³タンクおよび定量ポンプ
・脱水機７６：スクリュープレス機：軸摺動型スクリュ−プレス、水ｉｎｇ株式会社製
・分離液槽７８：鉄筋コンクリート製水槽
・脱窒素槽８０：鉄筋コンクリート製水槽
・硝化槽８２：鉄筋コンクリート製水槽
・放流水槽８３：鉄筋コンクリート製水槽
・生物脱臭塔８４：充填式スクラバ塔
・アルカリ洗浄塔８６：充填式スクラバ塔
・返送手段９２：渦巻きポンプ
・ｐＨ調整剤添加装置９４：２０Ｌタンクおよびポンプ
・マグネシウム源添加装置９６：５０Ｌタンクおよびポンプ

【0087】

また、汚泥処理装置６０では、次のような条件の下で汚泥１００を処理した。
・汚泥１００：し尿および浄化槽汚泥の混合物
・汚泥の処理量：１０．８ｍ³／日
・流入ＰＯ₄−Ｐ負荷：約１．０ｋｇ−ＰＯ₄−Ｐ／日
・高分子凝集剤：両性ポリマー（ＣＳ−３０２）、水ｉｎｇ株式会社社製
・ｐＨ調整剤：水酸化ナトリウム（循環槽に設置されたｐＨ計が８．７〜９．５付近となるように添加した。）
・マグネシウム源：塩化マグネシウム（１０質量％−ＭｇＣｌとなるように溶解して使用）
・無機凝集剤：ポリ塩化第二鉄、濃度１１質量％−Ｆｅ（比重１．４５）

【0088】

このような汚泥処理装置６０を用いて汚泥１００を処理したところ、リンをリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）として、１．０ｋｇ−ＭＡＰ／日で回収することができた。また、脱水汚泥を６３〜７０質量％の低含水率とすることができた。

【0089】

上記のようにして回収した固形リン１０８を、以下のような方法で洗浄した。

【0090】

アルカリ洗浄塔８６から排出されたアルカリ廃液１２０をサンプリングした。また、晶析反応槽９０から固形リン１０８を引き抜いてサンプリングした。
アルカリ廃液１２０のｐＨおよび成分を調べたところ、ｐＨ：１０．２、次亜塩素酸ナトリウム濃度：４４０ｍｇ／Ｌ、Ｍ−アルカリ度：３１４０ｍｇ／Ｌ（ａｓ ＮａＯＨ約０．２５質量％）であった。

【0091】

次に、引き抜いた固形リン１０８を、２００ｍｌのビーカーに容積で１／５程度装入し、さらに、サンプリングしたアルカリ廃液１２０を装入して、合計容量を２００ｍｌとしたサンプルを得た。さらに２００ｍｌビーカーを２つ用意し、各々について同様に固形リン１０８およびアルカリ廃液１２０を装入して、サンプルを合計で３つ得た。そして得られた３つのサンプルについて、ヘラを用いて撹拌した。撹拌時間を各サンプル毎に、３０秒、６０秒、１８０秒と変更した。

【0092】

各サンプルについて撹拌洗浄が終わった後、ろ紙と漏斗を使用して粗く水を分離した。そして、実験室内にろ紙を広げ、２４時間、自然乾燥させた。その後、各サンプルから得られたリンの表面大腸菌群数および含水率（質量％）を測定した。
結果を第１表に示す。

【0093】

なお、表面大腸菌群数および含水率は、下水道試験法に則り、測定した。

【0094】

【表1】

【0095】

＜実施例２＞
実施例１と同様の汚泥処理装置６０を用いて汚泥処理し、リンを回収した。
そして、実施例１では、アルカリ洗浄塔８６から排出されたアルカリ廃液１２０をサンプリングして、これを用いて固形リン１０８を洗浄したが、実施例２では、放流水１１６をサンプリングして、これを用いて固形リン１０８を洗浄した。そして、それ以外は全て実施例１と同様に操作を行って、各サンプルから得られたリンの表面大腸菌群数および含水率（質量％）を測定した。
結果を第２表に示す。

【0096】

なお、放流水１１６のｐＨ、成分等は測定したところ、以下の通りであった。
ｐＨ：５．８〜８．６
ＢＯＤ：１０ｍｇ／Ｌ以下
ＣＯＤ：３０ｍｇ／Ｌ以下
ＳＳ：１０ｍｇ／Ｌ以下
Ｔ−Ｎ：２０ｍｇ／Ｌ以下
Ｔ−Ｐ：１ｍｇ／Ｌ以下
大腸菌群数：１，０００個／ｃｍ³以下

【0097】

【表2】

【0098】

＜比較例１＞
実施例１と同様の汚泥処理装置６０を用いて汚泥処理し、リンを回収した。
そして、得られたリンについて、ろ紙と漏斗を使用して粗く水を分離した後、実験室内にろ紙を広げ、２４時間、自然乾燥させた。その後、実施例１と同様の方法で、得られたリンの表面大腸菌群数および含水率を測定した。
その結果、表面大腸菌群数は３２８９５個／ｇであった。また、含水率は２２．５質量％であった。

【0099】

＜比較例２＞
実施例１と同様の汚泥処理装置６０を用いて汚泥処理し、リンを回収した。
そして、得られたリンについて、ろ紙と漏斗を使用して粗く水を分離した後、実験室内にろ紙を広げ、自然乾燥させた。そして、含水率が約２質量％となるまでの期間を測定した。その結果、リンの含水率が約２質量％となるには、約１か月間の自然乾燥が必要であることがわかった。

【0100】

実施例１、実施例２、比較例１および比較例２の結果を対比すると、実施例１および実施例２の場合は、短時間に表面大腸菌群数が激減しており、加えて、乾燥が早く、含水率が低レベル（約２質量％）となるまでの時間が格段に短いことがわかる。

【符号の説明】

【0101】

１２ 受入部 １４ 高分子凝集剤添加手段
１６ 濃縮部 １８ リン回収部
２０ 無機凝集剤添加手段 ２２ 脱水部
２４ 混合部 ２６ 生物処理部
２８ 殺菌部 ３０ 脱臭部
３２ 洗浄部 ４０ 汚泥
４２ 凝集汚泥 ４４ 分離液
４６ 固形リン ４８ 脱リン液
５０ 脱水汚泥 ５２ 脱水排液
５４ 混合排液 ５５ 生物処理排液
５６ 放流水 ５８ アルカリ廃液
６０ 汚泥処理装置 ６２ 受入槽
６４ 中継槽 ６６ 高分子凝集剤添加装置
６８ 凝集槽 ７０ 濃縮機
７２ リン回収装置 ７４ 循環槽
７５ 無機凝集剤添加装置 ７６ 脱水機
７８ 分離液槽 ８０ 脱窒素槽
８２ 硝化槽 ８３ 放流水槽
８４ 生物脱臭塔 ８６ アルカリ洗浄塔
８８ リン回収原水槽 ９０ 晶析反応槽
９２ 返送手段 ９４ ｐＨ調整剤添加装置
９６ マグネシウム源添加装置 １００ 汚泥
１０２ 凝集汚泥 １０４ 分離液
１０６ 脱リン液 １０８ 固形リン
１１０ 脱水汚泥 １１２ 脱水排液
１１４ 混合排液 １１６ 放流水
１１８ 排気ガス １２０ アルカリ廃液

【図1】

【図2】