特許 5965190 圧粉成形体の製造方法、及び圧粉成形体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5965190

(24)【登録日】2016年7月8日

(45)【発行日】2016年8月3日

(54)【発明の名称】圧粉成形体の製造方法、及び圧粉成形体

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20160721BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20160721BHJP

   H01F 1/24 20060101ALI20160721BHJP

   B22F 3/00 20060101ALI20160721BHJP

   B22F 1/02 20060101ALI20160721BHJP

   B22F 3/02 20060101ALI20160721BHJP

【ＦＩ】

   H01F41/02 D

   H01F27/24 D

   H01F1/24

   B22F3/00 B

   B22F1/02 E

   B22F1/02 C

   B22F3/02 A

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2012-84961(P2012-84961)

(22)【出願日】2012年4月3日

(65)【公開番号】特開2013-214665(P2013-214665A)

(43)【公開日】2013年10月17日

【審査請求日】2014年11月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】593016411

【氏名又は名称】住友電工焼結合金株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000183406

【氏名又は名称】住友電装株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】395011665

【氏名又は名称】株式会社オートネットワーク技術研究所

(74)【代理人】

【識別番号】100100147

【弁理士】

【氏名又は名称】山野 宏

(72)【発明者】

【氏名】魚住 真人

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 淳

(72)【発明者】

【氏名】草別 和嗣

【審査官】 ▲吉▼澤 雅博

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２５６０７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０１２７４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２８１２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−１８９１１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１８３０５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１９１０００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１４３９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭４９−０２５５２５（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開平１１−１００６０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０２７１０８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

Ｂ２２Ｆ ３／０２

Ｂ２２Ｆ ３／０３５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟磁性の鉄基粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性鉄基粒子を複数具えてなる被覆軟磁性鉄基粉末を、相対的に移動可能な柱状の第一パンチと筒状のダイとで作られるキャビティに充填する充填工程と、
前記第一パンチと柱状の第二パンチとにより前記キャビティ内の前記被覆軟磁性鉄基粉末を加圧して成形体とする加圧工程と、
前記成形体をキャビティ内から取り出す取出工程とを具え、
これら各工程を繰り返し行って複数の圧粉成形体を製造する圧粉成形体の製造方法であって、
前記各工程を繰り返す過程で、前記ダイの温度が常時１０℃以上４０℃以下に維持されるように、前記各工程を繰り返す過程の少なくとも途中で、前記ダイを冷却する圧粉成形体の製造方法。

【請求項2】

前記成形体の体積をＶｍｍ^３とし、前記成形体における前記両パンチの対向する方向に対して直交する断面の周長をＬｍｍとするとき、
前記体積Ｖと周長Ｌとの比Ｖ／Ｌが、Ｖ／Ｌ＞１２０ｍｍ^２である請求項１に記載の圧粉成形体の製造方法。
但し、前記成形体における前記両パンチの対向する方向に対して直交する断面が一様でない場合、前記周長Ｌは、前記成形体の全表面積から、前記第一パンチ及び前記第二パンチで成形される面の表面積を引き、前記成形体の高さで除算した値とする。

【請求項3】

少なくとも前記加圧工程時に前記ダイを冷却する請求項１または請求項２に記載の圧粉成形体の製造方法。

【請求項4】

前記各工程を繰り返す全過程で、前記ダイを常時冷却する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。

【請求項5】

前記鉄基粒子が、純鉄である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。

【請求項6】

前記鉄基粒子の平均粒径が１００μｍ以下である請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の圧粉成形体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、被覆軟磁性粉末を加圧成形してなる圧粉成形体の製造方法、及びその製造方法により製造される圧粉成形体に関するものである。特に、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を生産性良く製造できる製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

鉄やその合金、フェライトといった酸化物などの軟磁性材料からなる磁心と、この磁心に配置されるコイルとを具える磁気部品が種々の分野で利用されている。具体的には、例えば、ハイブリッド自動車や電気自動車といった車両に載置される車載部品、種々の電気機器の電源回路部品などに利用されるモータ、トランス、リアクトル、チョークコイルなどが挙げられる。

【0003】

上記磁気部品を交流磁場で使用する場合、磁心には、鉄損（概ね、ヒステリシス損と渦電流損との和）と呼ばれるエネルギー損失が生じる。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するため、上記磁気部品が数ｋＨｚ以上といった高周波数で使用される場合、鉄損が顕著になる。

【0004】

このように作動周波数が高い場合には、例えば、特許文献１に記載の、鉄や鉄合金などの軟磁性金属粒子（軟磁性鉄基粒子）の外周に絶縁被膜を具える複合磁性粒子（被覆軟磁性鉄基粒子）からなる圧粉成形体を圧粉磁心として利用することが好ましい。これは、各粒子の絶縁被膜が粒子同士の接触を抑制して粒子間の絶縁を確保できるので、渦電流損を効果的に低減でき、結果として鉄損を低減できるからである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１０−１８３０５６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上述の圧粉磁心となる圧粉成形体は、一般的に、相対的に移動可能な柱状の第一パンチと筒状のダイとでつくられるキャビティに被覆軟磁性鉄基粒子を複数具える被覆軟磁性鉄基粉末を充填し、第一パンチと柱状の第二パンチとによりキャビティ内の被覆軟磁性鉄基粉末を加圧成形して作製される。その後、成形体に対してダイを相対的に第一パンチ側へ移動させてから、第二パンチを第一パンチ側とは反対側へ移動させて成形体が取り出される。

【0007】

被覆軟磁性鉄基粉末を充填して加圧成形することを連続的に繰り返し行うと、加圧の際のダイと被覆軟磁性鉄基粉末との摩擦などによってダイの温度が上昇し、それに伴い、被覆軟磁性鉄基粉末の温度も上昇する。それにより、被覆軟磁性鉄基粉末が塑性変形し易くなるので、高密度の圧粉成形体が得られるため、磁気特性に優れる圧粉成形体を製造できると考えられる。

【0008】

しかし、このように被覆軟磁性鉄基粉末が塑性変形し易くなることで、加圧及び脱型の際にダイとの摺接により成形体表面側の粒子同士が展延して導通した導通部を形成し、渦電流損（鉄損）が増加して反って磁気特性が低下する虞がある。また、上記導通部が形成されると、加圧成形の際に成形体に内包された空気が成形後に成形体から抜け難くなる。成形体内の空気が十分に除去されないまま上述のようにダイ及び第二パンチを移動させると、急激な圧力の開放により圧粉成形体が破壊されることがある。そのため、成形体内の空気が十分に除去されるまで脱気時間を取る必要があり、成形速度を速くし難く、生産性を向上することが難しい。

【0009】

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を生産性良く製造できる圧粉成形体の製造方法を提供することにある。

【0010】

本発明の他の目的は、上記本発明の製造方法により製造された圧粉成形体を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明は、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を抑制することで上記目的を達成する。

【0012】

本発明の圧粉成形体の製造方法は、充填工程と、加圧工程と、取出工程とを具え、これら各工程を繰り返し行って複数の圧粉成形体を製造する方法である。充填工程は、軟磁性の鉄基粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性鉄基粒子を複数具えてなる被覆軟磁性鉄基粉末を、相対的に移動可能な柱状の第一パンチと筒状のダイとで作られるキャビティに充填する。加圧工程は、第一パンチと柱状の第二パンチとによりキャビティ内の被覆軟磁性鉄基粉末を加圧して成形体とする。取出工程は、成形体をキャビティ内から取り出す。そして、各工程を繰り返す過程の少なくとも途中で、ダイを冷却する。

【0013】

本発明の製造方法は、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を生産性良く製造できる。各工程を繰り返す過程の少なくとも途中でダイを冷却することで、被覆軟磁性鉄基粉末とダイとの摩擦などによるダイの過剰な温度上昇を抑制でき、ダイの温度上昇に伴う被覆軟磁性鉄基粉末の温度上昇を抑制できる。そのため、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を抑制し、加圧及び脱型の際にダイと摺接して成形体表面側の粒子同士が展延して導通する導通部の形成を抑制できる。その結果、粒子同士の導通に伴う渦電流が生じ難いため、渦電流損を効果的に低減でき、鉄損を低減できる。

【0014】

また、導通部の形成を抑制できるため、加圧成形の際に成形体に内包された空気が、加圧工程後に成形体の外部に抜けやすくなる。そのため、脱型の際の急激な圧力の開放を抑制し、圧粉成形体の破壊を抑制できるため、脱型する際、成形体内の空気の脱気時間を短くできる。その結果、成形体の成形速度を速くでき、成形体の生産性を向上できる。

【0015】

本発明の製造方法の一形態として、成形体の体積をＶｍｍ^３とし、成形体の周長をＬｍｍとするとき、成形体の体積Ｖと周長Ｌとの比Ｖ／Ｌが、Ｖ／Ｌ＞１００ｍｍ^２であることが挙げられる。ここでいう、周長Ｌとは、成形体における両パンチの対向方向に対して直交する断面の周長を言う。

【0016】

上記構成によれば、渦電流損の低減、及び成形体の生産性の向上に一層効果的である。従来のようにダイを冷却せずに上記比Ｖ／Ｌを満たす成形体を製造すると、圧粉成形体が破壊され易いからである。これは、圧粉成形体のダイと摺接する領域が長くなるため、導通部が形成され易く、成形体内部の空気が抜け難くなるためである。

【0017】

本発明の製造方法の一形態として、少なくとも加圧工程時にダイを冷却することが挙げられる。

【0018】

上記の構成によれば、各工程を繰り返す過程において、ダイの温度が上がり易い加圧工程時にダイを冷却することで、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を効果的に抑制できる。

【0019】

本発明の製造方法の一形態として、各工程を繰り返す過程で、ダイの温度が常時４０℃以下に維持されていることが挙げられる。

【0020】

上記の構成によれば、ダイの温度が常時４０℃以下であれば、軟磁性鉄基粒子が過剰に塑性変形する程度の温度まで軟磁性鉄基粒子の温度が上昇することを抑制できる。

【0021】

本発明の製造方法の一形態として、各工程を繰り返す全過程で、ダイを常時冷却することが挙げられる。

【0022】

上記の構成によれば、上記全過程でダイを常時冷却することで、軟磁性粒子の温度上昇を確実に抑制できる。

【0023】

本発明の製造方法の一形態として、鉄基粒子が純鉄であることが挙げられる。

【0024】

上記の構成によれば、鉄基粒子が純鉄であっても、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を生産性良く製造できる。純鉄は、フェライトなどに比べて軟らかいため加圧成形すると変形し易く、その変形に伴って被覆軟磁性鉄基粉末の絶縁被膜が損傷することがあり、その結果、表面に導通部が形成され易いが、本発明の製造方法によれば、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を抑制できるので、導通部の形成を抑制できるからである。

【0025】

本発明の製造方法の一形態として、鉄基粒子の平均粒径が１００μｍ以下であることが挙げられる。

【0026】

上記の構成によれば、平均粒径を１００μｍ以下とすることで、軟磁性鉄基粒子の一粒当たりのダイとの接触面積が小さいので、絶縁被膜が損傷し難く、上記導通部が形成され難い。

【0027】

本発明の圧粉成形体は、上記本発明の製造方法により製造された圧粉成形体である。

【0028】

本発明の圧粉成形体によれば、低損失な磁心とすることができる。そのため、例えば、リアクトル用コアに好適に利用でき、その場合、コイルが高周波の交流で励磁される場合でも鉄損特性を改善できる。

【発明の効果】

【0029】

本発明の圧粉成形体の製造方法は、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を生産性良く製造できる。

【0030】

本発明の圧粉成形体は、低損失な磁心とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】実施形態で使用した圧粉成形体の製造装置、及び圧粉成形体の製造方法における手順の一例を示す工程説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

以下、本発明の実施の形態を説明する。

【0033】

《圧粉成形体の製造方法》
本発明の圧粉成形体の製造方法は、充填工程と、加圧工程と、取出工程とを具え、これら各工程を繰り返し行うことで複数の圧粉成形体を製造する方法である。この製造方法の特徴とするところは、各工程を繰り返し行う過程の少なくとも途中でダイを冷却する点にある。以下、詳細に説明するにあたり、まず、圧粉成形体を製造するための装置の一例を説明し、続いて、圧粉成形体の原料、上記各工程の順に説明する。

【0034】

〔成形用金型〕
利用する成形用金型としては、代表的には、貫通孔が設けられた筒状のダイと、ダイの貫通孔の各開口部からそれぞれ挿入可能な一対の柱状の第一パンチ及び第二パンチとを具える。この一対の第一パンチと第二パンチは、貫通孔内で対向して配置される。この金型では、一方のパンチの一面（他方のパンチとの対向する圧接面）とダイの内周面とで有底筒状のキャビティ（成形空間）を形成する。この成形空間内に後述する原料粉末を充填し、両パンチで加圧・圧縮して圧粉成形体を製造する。両パンチの各対向面は、圧粉成形体の各端面を形成し、ダイの内周面が圧粉成形体の側面を形成する。

【0035】

より具体的には、図１に示すように、貫通孔１０ｈを備える筒状のダイ１０と、貫通孔１０ｈに挿脱される一対の角柱状の上パンチ２０・下パンチ３０とを備える成形用金型１を利用できる。貫通孔１０ｈの形状、及びパンチ２０，３０の横断面形状はここでは矩形としているが、特に限定されるわけではなく、例えば、円形を含む楕円形状、矩形以外の多角形状、或いは直線と円弧を組み合わせた扇状などの異形状のいずれであっても構わない。

【0036】

この成形用金型１では、下パンチ３０が図示しない本体装置に固定され、ダイ１０及び上パンチ２０が図示しない移動機構によりそれぞれ上下方向に移動可能な構成とした。もちろん、ダイ１０が固定されて両パンチ２０，３０が移動可能な構成としても良いし、ダイ１０及び両パンチ２０，３０のいずれもが移動可能な構成としても良い。

【0037】

成形用金型１の構成材料には、従来、金属材料の圧粉成形体の成形に利用されている適宜な高強度材料（高速度鋼など）が挙げられる。

【0038】

（冷却機構）
本実施形態の成形用金型１は、ダイ１０を冷却する冷却機構を具える。この冷却機構は、ダイ１０を所望の温度に冷却（維持）するためのもので、ダイ１０の外部から冷却する外部冷却型でもよいし、ダイ１０の内部から冷却する内部冷却型でもよい。前者の場合、例えば、ダイ１０の外周に冷媒が循環される冷却ジャケットを装着させ、冷却ジャケットを介して冷却することや、ダイ１０の表面（具体的には、上面１０ｕや下面）に直接冷媒を接触させることが挙げられる。後者の場合、ダイ１０の内部に冷媒を流通させることが挙げられる。ここでは、内部冷却型を採用する。即ち、ダイ１０が冷却機構を具える。具体的には、冷却機構１５は、ダイ１０の内部に冷媒を流通させる循環溝１５ｔ、流入路１５ｉ、及び流出路１５ｏを具える。

【0039】

ここでは、冷却機構１５を具えるダイ１０は、複数の筒状部材で構成している。具体的には、下パンチ３０とで成形空間４０を構成する内周面を有する内側ダイ部材１１と、その内側ダイ部材１１の外周を囲う外側ダイ部材１２とを具える。このダイ１０は、外側ダイ部材１２と内側ダイ部材１１とを焼き嵌めすることで一体に成形されている。

【0040】

そして、冷却機構１５を構成する循環溝１５ｔは、ダイ１０（内側ダイ部材１１）を所望の温度に冷却するために冷媒を流通させる溝である。この循環溝１５ｔは、外側ダイ部材１２の内周面に設けられており、ここでは、螺旋状に形成されている。循環溝１５ｔの断面輪郭形状は適宜選択できる。例えば、当該断面輪郭形状は、円形、矩形、台形などとすることが挙げられる。循環溝１５ｔの大きさや、循環溝１５ｔの外側ダイ部材１２における内周面の周回数は適宜選択できる。

【0041】

冷却機構１５を構成する流入路１５ｉは、冷媒を循環供給する冷媒循環装置（図示せず）から循環溝１５ｔ（内側ダイ部材１１側）へ冷媒を供給するための流路である。流入路１５ｉは、外側ダイ部材１２内に設けられ、循環溝１５ｔの一端に連結されている。流出路１５ｏは、循環溝１５ｔを流通した冷媒を循環溝１５ｔ（内側ダイ部材１１側）から冷媒循環装置へ戻すための流路である。流出路１５ｏは、外側ダイ部材１２内に設けられ、循環溝１５ｔの他端に連結されている。

【0042】

このように、ダイ１０では、この循環溝１５ｔと、流入路１５ｉ及び流出路１５ｏとで冷却機構１５を構成している。この冷却機構１５に冷媒を流通させることで、ダイ１０を冷却できる。

【0043】

その他、ダイ１０の温度を測定する温度センサ（図示せず）、冷媒の流量計や温度計、及びダイ１０の温度センサによる測定データに基づいて冷媒の流量や温度を制御する制御手段（図示せず）を具えることが好ましい。そうすれば、ダイ１０の温度を所望の温度に容易に制御し易くなる。

【0044】

〔原料粉末〕
次に、本発明製造方法に用いる原料粉末を説明する。本発明製造方法では、原料粉末は、軟磁性の鉄基粒子の外周に絶縁被膜が被覆された被覆軟磁性鉄基粒子を複数具える被覆軟磁性鉄基粉末からなる。

【0045】

（軟磁性鉄基粒子）
〈組成〉
軟磁性の鉄基粒子は、鉄を５０質量％以上含有するものが好ましく、例えば、純鉄（Ｆｅ）が挙げられる。その他、鉄合金、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、及びＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金から選択される少なくとも１種からなるものが利用できる。特に、透磁率及び磁束密度の点から、９９質量％以上がＦｅである純鉄が好ましい。

【0046】

〈粒径〉
軟磁性鉄基粒子の平均粒径は、圧粉成形体として低損失に寄与するサイズであればよい。つまり、特に限定することなく適宜選択できるが、例えば、１μｍ以上１００μｍ以下であれば好ましい。軟磁性鉄基粒子の平均粒径を１μｍ以上とすることによって、軟磁性鉄基粉末の流動性を落とすことがなく、軟磁性鉄基粉末を用いて製作された圧粉成形体の保磁力及びヒステリシス損の増加を抑制できる。逆に、軟磁性鉄基粒子の平均粒径を１００μｍ以下とすることによって、１ｋＨｚ以上の高周波域において発生する渦電流損を効果的に低減できる。より好ましい軟磁性鉄基粒子の平均粒径は、４０μｍ以上７５μｍ以下である。この平均粒径が４０μｍ以上であれば、渦電流損の低減効果が得られ易いと共に、被覆軟磁性鉄基粉末の取り扱いが容易になり、より高い密度の成形体とすることができる。なお、この平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。

【0047】

〈形状〉
軟磁性鉄基粒子の形状は、アスペクト比が１．２〜１．８となるようにすると好ましい。このアスペクト比とは、粒子の最大径と最小径との比とする。上記範囲のアスペクト比を有する軟磁性鉄基粒子は、アスペクト比が小さな（１．０に近い）ものに比べて、圧粉成形体にしたときに反磁界係数を大きくでき、磁気特性に優れた圧粉成形体とすることができる。その上、圧粉成形体の強度を向上させることができる。

【0048】

〈製法〉
軟磁性鉄基粒子は、水アトマイズ法やガスアトマイズ法などのアトマイズ法で製造されたものが好ましい。水アトマイズ法で製造された軟磁性鉄基粒子は、粒子表面に凹凸が多いため、その凹凸の噛合により高強度の成形体を得やすい。一方、ガスアトマイズ法で製造された軟磁性鉄基粒子は、その粒子形状がほぼ球形のため、絶縁被膜を突き破るような凹凸が少なくて好ましい。軟磁性鉄基粒子の表面には、自然酸化膜が形成されていても良い。

【0049】

（絶縁被膜）
絶縁被膜は、隣接する軟磁性鉄基粒子同士を絶縁するために、軟磁性鉄基粒子の外周に被覆される。軟磁性鉄基粒子を絶縁被膜で覆うことによって、軟磁性鉄基粒子同士の接触を抑制し、成形体の比透磁率を低く抑えることができる。その上、絶縁被膜の存在により、軟磁性鉄基粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉成形体の渦電流損を低減できる。

【0050】

〈組成〉
絶縁被膜は、軟磁性鉄基粒子同士の絶縁を確保できる程度の絶縁性に優れるものであれば特に限定されない。例えば、絶縁被膜の材料は、リン酸塩、チタン酸塩、シリコーン樹脂、リン酸塩とシリコーン樹脂の２層からなるものなどが挙げられる。

【0051】

特に、リン酸塩からなる絶縁被膜は変形性に優れるので、軟磁性材料を加圧して圧粉成形体を作製する際に軟磁性鉄基粒子が変形しても、この変形に追従して変形できる。また、リン酸塩被膜は鉄系の軟磁性鉄基粒子に対する密着性が高く、軟磁性鉄基粒子表面から脱落し難い。リン酸塩としては、リン酸鉄やリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウムなどのリン酸金属塩化合物を利用できる。

【0052】

シリコーン樹脂からなる絶縁被膜の場合は、耐熱性に優れるので、後述する熱処理工程で分解し難く、圧粉成形体の完成までの間、軟磁性鉄基粒子同士の絶縁を良好に維持できる。

【0053】

絶縁被膜が上記リン酸塩とシリコーン樹脂の２層構造からなる場合、リン酸塩を上記軟磁性鉄基粒子側に、シリコーン樹脂をリン酸塩の直上に被覆することが好ましい。リン酸塩の直上にシリコーン樹脂を被膜しているので、上述したリン酸塩及びシリコーン樹脂の両方の特性を具えることができる。

【0054】

〈膜厚〉
絶縁被膜の平均厚さは、隣接する軟磁性鉄基粒子同士を絶縁できる程度の厚みであればよい。例えば、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜の厚みを１０ｎｍ以上とすることによって、軟磁性鉄基粒子同士の接触の抑制や渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制できる。一方、絶縁被膜の厚みを１μｍ以下とすることによって、被覆軟磁性鉄基粒子に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎず、被覆軟磁性鉄基粒子の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

【0055】

上記絶縁被膜の厚さは、以下のようにして調べることができる。まず、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ−ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出する。そして、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定される平均的な厚さとする。

【0056】

〈被覆方法〉
軟磁性鉄基粒子に絶縁被膜を被覆する方法は、適宜選択するとよい。例えば、加水分解・縮重合反応などにより被覆することが挙げられる。軟磁性鉄基粒子と絶縁被膜を構成する原料とを配合して、その配合体を、加熱した状態で混合する。そうすれば、軟磁性鉄基粒子を被膜原料に十分に分散でき、個々の軟磁性鉄基粒子の外側に絶縁被膜を被覆できる。

【0057】

上記加熱温度及び混合時間は適宜選択するとよい。加熱温度及び混合時間を選択することで、軟磁性鉄基粒子をより十分に分散でき、個々の粒子に絶縁被膜を被覆することが容易となる。

【0058】

［成形手順］
次に、上述した成形用金型１を用いて本発明製造方法の成形手順を説明する。具体的には、圧粉成形体の原料粉末Ｐを用意した後、成形用金型１に原料粉末Ｐを充填する充填工程と、原料粉末Ｐを加圧成形して成形体５０とする加圧工程と、成形体５０を成形用金型１から取り出す取出工程とを繰り返し行う。

【0059】

（準備工程）
圧粉成形体の原料粉末Ｐとして上述の被覆軟磁性鉄基粉末を用意する。

【0060】

（充填工程）
まず、図１（Ａ）に示すように、上パンチ２０をダイ１０における貫通孔１０ｈの上方の所定の待機位置に移動する。ダイ１０を上方に移動して、下パンチ３０の上面３０ｕと、ダイ１０の内周面（貫通孔１０ｈ）とで所定の成形空間４０を形成する。

【0061】

次に、図１（Ｂ）に示すように、準備工程で用意した圧粉成形体の原料粉末Ｐを成形空間４０内に図示しない給粉装置により、充填する。

【0062】

（加圧工程）
続いて、図１（Ｃ）に示すように、上パンチ２０を下方に移動してダイ１０の貫通孔１０ｈに挿入して、両パンチ２０，３０により、原料粉末Ｐを加圧・圧縮する。その際、上パンチ２０が原料粉末Ｐに接してから、ダイ１０を上パンチ２０と同様に下方に移動する。上パンチ２０と共にダイ１０も移動することで、成形空間４０内の原料粉末Ｐのうち、上パンチ２０に接する粉末及び上パンチ２０の近傍に存在する粉末が下パンチ３０側に移動する量を低減でき、過度な移動による絶縁被膜の損傷を防止できる。また、両パンチ２０、３０の原料粉末Ｐに加える圧力を均一的にできる。

【0063】

加圧する圧力は、適宜選択できるが、例えば、リアクトル用コアとなる圧粉成形体を製造するのであれば、４９０〜１４７０ＭＰａ、特に、５８８〜１０７９ＭＰａ程度とすることが好ましい。４９０ＭＰａ以上とすることで、原料粉末Ｐを十分に圧縮でき、圧粉成形体の相対密度を高められ、１４７０ＭＰａ以下とすることで、原料粉末Ｐを構成する被覆軟磁性鉄基粒子同士の接触による絶縁被膜の損傷を抑制できる。

【0064】

（取出工程）
所定の加圧を行った後、図１（Ｄ）に示すように、成形体５０に対して、ダイ１０を相対的に移動させる。ここでは、成形体５０を移動せず、ダイ１０のみを下方に移動する。このとき、成形体５０の外周面のうち、ダイ１０との接触領域は、ダイ１０からの反力によりダイ１０の貫通孔１０ｈに摺接する。

【0065】

ダイ１０の上面１０ｕと下パンチ３０の上面３０ｕとが面一となる、或いは、下パンチ３０の上面３０ｕがダイ１０の上面１０ｕよりも上方に位置するまでダイ１０を移動する。成形体５０がダイ１０から完全に露出されたら、図１（Ｅ）に示すように上パンチ２０を上方に移動する。ここでは、上パンチ２０の下面２０ｄと下パンチ３０の上面３０ｕとで成形体５０を挟持した状態でダイ１０を移動し、上パンチ２０を後工程で移動する形態としたが、ダイ１０の移動と同時に上パンチ２０を上方に移動したり、上パンチ２０をダイ１０より先に移動したりしてもよい。

【0066】

上パンチ２０を移動することで、成形体５０は、取出可能であるため、例えば、マニュピレータなどにより、成形体５０を取り出すことができる。

【0067】

これら各工程を繰り返し行う。即ち、成形体５０を成形用金型１から取り出したら、次の成形体を成形するにあたり、上述したように成形空間の形成→成形空間への原料粉末の充填→原料粉末の加圧→成形体の取出を繰り返し行う。

【0068】

（冷却）
本発明の製造方法では、上記各工程を繰り返し行う過程の少なくとも途中でダイ１０を冷却する。

【0069】

ダイ１０の冷却時期としては、具体的には、充填工程前、充填工程時、充填工程後加圧工程前、加圧工程時、加圧工程後取出工程前、取出工程時、取出工程後充填工程前が挙げられる。これらの少なくとも一時期においてダイ１０を冷却する。中でも、ダイ１０の冷却時期は少なくとも加圧工程時であることが好ましい。そうすれば、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を効果的に抑制できる。この加圧工程時にダイ１０の温度が高くなり易く、軟磁性鉄基粒子の温度も高くなり易いからである。そして、各工程を繰り返す全過程で常時冷却することが好ましい。そうすれば、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を確実に抑制できる。ここでは、各工程を繰り返す全過程でダイ１０を常時冷却する。

【0070】

ダイ１０の冷却により、ダイ１０の温度を常時４０℃以下に維持することが好ましい。ダイを冷却しない場合、上記のように各工程を繰り返す過程では、ダイの温度が５０℃以上になり、ときには６０℃以上、更には７０℃〜８０℃程度になる場合もある。その場合、軟磁性鉄基粒子が過剰に塑性変形してしまうからである。ダイ１０の温度の下限は、１０℃程度とすることが好ましい。ダイ１０の温度を１０℃以上とすることで、軟磁性鉄基粒子の過剰な塑性変形を抑制しつつも、高密度化に寄与する程度に塑性変形させることができる。その上、ダイ１０が冷却され過ぎることを抑制し、成形空間４０の内寸が規定寸法よりも小さくなり過ぎることを抑制できる。

【0071】

具体的には、上述した冷媒機構１５によりダイ１０の内部に冷媒を循環させる。ここでは、冷媒をダイ１０の下パンチ３０側からダイ１０の上パンチ２０側へ向かって流す。即ち、冷媒は、冷媒循環装置（図示せず）から外側ダイ部材１２の流入路１５ｉを介して循環溝１５の一端（下パンチ３０側）から他端（上パンチ２０側）まで流通する。その間にダイ１０が冷却される。そして、冷媒は、流出路１５ｏを介して上記冷媒循環装置に戻される。こうして冷媒を循環させてダイ１０を冷却する。使用する冷媒の種類は、例えば、水などの液体冷媒が挙げられる。

【0072】

以上の工程を経て製造された成形体５０の形状は、ダイ１０の内周形状と、上パンチ２０の下面２０ｄ及び下パンチ３０の上面３０ｕの形状が転写された形状となる。つまり、ここでは、角柱状体（直方体）の成形体５０となる。この成形体５０において、上パンチ２０及び下パンチ３０により加圧された対向面は、加圧の際、或いは、脱型時に金型と摺接しないため、軟磁性鉄基粒子同士が導通する導通部を形成し難い。また、ダイ１０を冷却して成形しているため、軟磁性粒子の過剰な塑性変形を抑制できるので、成形体におけるダイ１０の内周面との摺接面も導通部が形成され難い。

【0073】

成形される圧粉成形体のサイズは、圧粉成形体の体積をＶｍｍ^３、成形体における両パンチの対向方向、即ち、加圧方向に対して直交する断面の周長をＬｍｍとするとき、上記体積Ｖと上記周長Ｌとの比Ｖ／Ｌが、Ｖ／Ｌ＞１００ｍｍ^２とすることが好ましい。本発明の製造方法は、上記比Ｖ／Ｌ＞１００ｍｍ^２を満たす圧粉成形体を製造する場合に特に効果的である。従来のようにダイを冷却せずに上記比Ｖ／Ｌの範囲を満たす圧粉成形体を製造すると、圧粉成形体が特に破壊され易いからである。これは、圧粉成形体の体積が大きくなり、かつ周長が短くなると、相対的に高さが高くなり、加圧及び脱型の際に、ダイと摺接する領域が長くなるため導通部が形成され易く、成形体内部の空気が抜け難くなるからである。特に、上記体積Ｖと周長Ｌとの比Ｖ／Ｌは、１２０ｍｍ^２以上の場合、一層効果的である。ここで、圧粉成形体における上記加圧方向に対して直交する断面が一様でない場合、例えば、ダイの内部空間が成形体をダイから抜き出す方向に向かって広がるように傾斜する傾斜面を具えるダイを使用して作製された圧粉成形体の場合、その周長は、圧粉成形体の全表面積から、上パンチ及び下パンチで成形される面の表面積を引き、圧粉成形体の高さで除算した値を周長とする。

【0074】

なお、（１）上記準備工程で、被覆軟磁性鉄基粉末に潤滑剤（原料用潤滑剤）を混合して混合材料を作製すること、（２）上記充填工程において成形空間４０を形成する際に、パンチやダイの被覆軟磁性鉄基粉末と接触する箇所（特にダイ１０の内壁）に潤滑剤（金型用潤滑剤）を塗布すること、の少なくとも一方を行うことが好ましい。そうすれば、加圧工程で、成形体５０が成形用金型１に焼き付くことや、被覆軟磁性鉄基粉末の絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。その上、前者の場合は、原料用潤滑剤が被覆軟磁性鉄基粉末における粒子同士の接触を抑制して粒子間の絶縁を確保し易いため、渦電流損を低減できる。後者の場合は、金型用潤滑剤を上記内壁に塗布するので、被覆軟磁性粉末との摩擦を低減すると共に、高密度な成形体５０を成形できる。

【0075】

潤滑剤としては、具体的には、金属元素を含むもの、代表的には、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸、金属元素を含まないもの、代表的には、ステアリン酸、ラウリン酸アミド、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミドなどの脂肪酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドなどの高級脂肪酸アミドなどの固体潤滑剤が挙げられる。その他、固体潤滑剤を水などの液媒に分散させた分散液、液状潤滑剤、六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤、例えば、窒化ほう素、硫化モリブデン、硫化タングステン、及びグラファイトなどから選択される無機物などが挙げられる。この無機物と上述した金属石鹸などとを組み合わせて用いてもよい。なお、原料用潤滑剤及び金型用潤滑剤の両方を用いる場合、原料用潤滑剤の材質と金型用潤滑剤の材質とは同じでもよいし異なっていてもよい。

【0076】

原料用潤滑剤を用いる場合、原料用潤滑剤の量が多いほど被覆軟磁性鉄基粒子の絶縁被膜が破れることを抑制できる。その結果、得られた圧粉成形体も健全な状態の絶縁被膜が多く存在しており、この圧粉成形体により磁心を作製した場合、この磁心は、絶縁性に優れる。但し、原料用潤滑剤の量が多すぎると圧粉成形体の磁束密度が低下する。そのため原料用潤滑剤の量は、０．３質量％以上１．０質量％以下であることが好ましい。

【0077】

〈成形後の工程〉
成形体５０を成形後、成形体５０に対して加圧工程で軟磁性鉄基粒子に導入された歪を除去するために熱処理を施すことが好ましい。

【0078】

熱処理の温度が高いほど、歪の除去を十分に行うことができることから、熱処理温度は、３００℃以上、特に４００℃以上が好ましく、上限は約８００℃程度が好ましい。このような熱処理温度であれば、歪の除去と共に、加圧時に軟磁性粒子に導入される転移などの格子欠陥も除去できる。それにより、圧粉成形体のヒステリシス損を効果的に低減できる。

【0079】

熱処理を施す時間は、加圧工程で軟磁性鉄基粒子に導入された歪を十分に除去するように、上記熱処理温度及び成形体の体積に合わせて適宜選択すればよい。例えば、上記の温度範囲の場合、１０分〜１時間であることが好ましい。

【0080】

この熱処理を施す際の雰囲気は、大気中でも良いが、不活性ガス雰囲気内で施すと特に好ましい。それにより、潤滑剤の燃焼による煤などの素材成形体への付着を抑制できる。

【0081】

《作用効果》
上述した製造方法によれば、以下の効果を奏する。

【0082】

（１）圧粉成形体を製造するための各工程を繰り返し行う過程で、ダイを冷却することで、原料粉末が過剰に塑性変形する程度まで温度が上昇することを抑制できる。それにより、原料粉末を加圧成形する際に原料粉末の過剰な塑性変形を抑制し、ダイと摺接して成形体表面側の粒子同士が展延して導通部を形成することを抑制できるため、渦電流損（鉄損）を抑制できる。従って、低損失な磁心が得られる圧粉成形体を製造できる。

【0083】

（２）成形体表面に導通部が形成されることを抑制できるので、加圧成形の際に成形体に内包された空気が、加圧工程後に成形体の外部に抜けやすくなる。そのため、脱型の際の急激な圧力の開放を抑制し、成形体の破壊を抑制できる。従って、脱型する際に成形体内の空気の脱気時間を短くできるため、成形体の成形速度を速くでき、成形体の生産性を向上できる。

【0084】

《試験例》
試験例として、図１に示す成形用金型１を使用して、圧粉成形体の試料１、２を複数作製し、各試料の磁気特性について後述する試験を行った。なお、試料１は、各工程を繰り返す全過程においてダイ１０を常時冷却して作製し、試料２は、全過程においてダイ１０を一度も冷却せずに作製した点が相違する。

【0085】

まず、圧粉成形体の構成材料として、鉄粉からなる軟磁性鉄基粒子の表面にリン酸鉄からなる絶縁被膜を被覆した被覆軟磁性鉄基粉末に、ステアリン酸亜鉛からなる潤滑剤を０．６質量％含有した混合材料を用意した。上記鉄粉は、水アトマイズ法により作製され、純度が９９．８％以上であった。この軟磁性鉄基粒子の平均粒径が５０μｍで、そのアスペクト比は１．２であった。この平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径により求めた。絶縁被膜は、軟磁性鉄基粒子の表面全体を実質的に覆い、その平均厚さは、２０ｎｍであった。

【0086】

次に、上述した成形手順に沿って、準備した混合材料を成形空間４０内に充填し、７３０ＭＰａの圧力をかけて縦３０ｍｍ×横３０ｍｍ×高さ２０ｍｍ（体積Ｖ：１８０００ｍｍ^３、周長Ｌ：１２０ｍｍ、Ｖ／Ｌ:１５０ｍｍ^２）の直方体状の成形体を作製して、成形体を取り出す。これを連続して繰り返し行い、成形体をそれぞれ１０００個ずつ得た。

【0087】

このとき、各試料において全成形体の作製にかかった時間から一個当たりの成形速度を算出した。また、各試料の全過程でのダイ１０の温度を測定した。これらの結果を表１に示す。

【0088】

〔評価〕
試料１、２において、それぞれ作製した圧粉成形体のうち適宜選択した複数の圧粉成形体を窒素雰囲気下で４００℃×３０分熱処理し、その熱処理した圧粉成形体をそれぞれ環状に組み合わせて試験用磁心を作製した。各試験用磁心にそれぞれ巻線で構成したコイルを配して、磁気特性を測定するための測定部材を作製し、以下の磁気特性を測定した。

【0089】

［磁気特性試験］
各測定部材について、ＡＣ−ＢＨカーブトレーサを用いて、励起磁束密度Ｂｍ：１ｋＧ（＝０．１Ｔ）、測定周波数：５ｋＨｚにおける試料の渦電流損Ｗｅ（Ｗ）及びヒステリシス損Ｗｈ（Ｗ）を求め、鉄損Ｗ（Ｗ）を算出した。その結果を表１に示す。

【0090】

【表1】

【0091】

〔結果〕
試料１は、上記全過程においてダイ１０の温度が常時４０℃以下に維持された。試料２は、全過程においてダイ１０の温度が５０℃〜６０℃の範囲であった。そして、試料１は、試料２よりも成形速度が速く、渦電流損（鉄損）が小さかった。

【0092】

試料１は、各工程を繰り返す過程でダイ１０を冷却してダイ１０の温度を４０℃以下に維持することで、原料粉末の温度上昇を抑制できたため、加圧成形の際の軟磁性鉄基粉末の過剰な塑性変形を抑制できたからだと考えられる。それにより、ダイ１０と摺接して成形体表面側の粒子同士が展延することによる導通部の形成を抑制できたため、粒子同士の導通に伴う渦電流を抑制でき、渦電流損（鉄損）を低減できたと考えられる。また、上記導通部の形成を抑制できたため、加圧成形の際に成形体に内包された空気が、加圧工程後に外部に抜け難くなることを抑制できたため、脱型の際、成形体内の空気の脱気時間を短くできた。そのため、成形速度を速くできたと考えられる。一方、試料２は、ダイ１０の温度が５０℃以上と高く、軟磁性鉄基粒子が過剰に塑性変形したため、渦電流損を低減できず、また、成形速度を速くできなかった。

【0093】

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、ダイの外部からダイ自体に直接冷媒を拭き付けることでダイを冷却することもできる。この場合、冷媒を拭き付けるタイミングは、例えば、充填工程前や加圧工程時等が挙げられる。使用する冷媒は、揮発性が高く、原料粉末と反応し難い液体窒素などが好ましい。また、上パンチ及び下パンチの少なくとも一方もダイと同様の冷却機構により冷却してもよい。そうすれば、パンチを介して原料粉末が過剰に塑性変形しないように原料粉末を冷却することができる。

【産業上の利用可能性】

【0094】

本発明圧粉成形体の製造方法は、各種磁心の作製に好適に利用できる。また、本発明圧粉成形体は、ハイブリッド自動車などの昇圧回路や、発電・変電設備に用いられるリアクトルの他、トランスやチョークコイルのコアの材料に好適に利用できる。

【符号の説明】

【0095】

１ 成形用金型
１０ ダイ １０ｈ 貫通孔 １０ｕ 上面
１１ 内側ダイ部材 １２ 外側ダイ部材
１５ 冷却機構 １５ｔ 循環溝 １５ｉ 流入路 １５ｏ 流出路
２０ 上パンチ ２０ｄ 下面 ３０ 下パンチ ３０ｕ 上面
４０ 成形空間（キャビティ） ５０ 成形体
Ｐ 原料粉末

【図1】