特許 5966236 圧粉磁心及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5966236

(24)【登録日】2016年7月15日

(45)【発行日】2016年8月10日

(54)【発明の名称】圧粉磁心及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/22 20060101AFI20160728BHJP

   H01F 1/33 20060101ALI20160728BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20160728BHJP

   C04B 35/622 20060101ALI20160728BHJP

   C04B 35/30 20060101ALI20160728BHJP

   C04B 35/38 20060101ALI20160728BHJP

   C03C 3/19 20060101ALI20160728BHJP

   C03C 3/21 20060101ALI20160728BHJP

【ＦＩ】

   H01F1/22

   H01F1/33

   H01F41/02 D

   C04B35/26 A

   C04B35/30

   C04B35/38

   C03C3/19

   C03C3/21

【請求項の数】11

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2012-830(P2012-830)

(22)【出願日】2012年1月5日

(65)【公開番号】特開2012-212853(P2012-212853A)

(43)【公開日】2012年11月1日

【審査請求日】2014年11月11日

(31)【優先権主張番号】特願2011-65536(P2011-65536)

(32)【優先日】2011年3月24日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】310014322

【氏名又は名称】アルプス・グリーンデバイス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100085453

【弁理士】

【氏名又は名称】野▲崎▼ 照夫

(74)【代理人】

【識別番号】100121049

【弁理士】

【氏名又は名称】三輪 正義

(74)【代理人】

【識別番号】100161377

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 薫

(72)【発明者】

【氏名】山本 豊

(72)【発明者】

【氏名】花田 成

(72)【発明者】

【氏名】安彦 世一

(72)【発明者】

【氏名】水嶋 隆夫

【審査官】 池田 安希子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−０３８１３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０２７８５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０５１０３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０３４１３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２８７００４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２４１５８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１７６８１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２５１６９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０１５５８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭４８−０７５６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２６１３６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１２２７４９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｆ １／２２

Ｃ０３Ｃ ３／１９

Ｃ０３Ｃ ３／２１

Ｃ０４Ｂ ３５／３０

Ｃ０４Ｂ ３５／３８

Ｃ０４Ｂ ３５／６２２

Ｈ０１Ｆ １／３３

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

非晶質軟磁性粉末及び絶縁性結着材を有する混合物から得られる圧粉磁心であって、
前記絶縁性結着材は、バインダー樹脂と、ガラスとを有してなり、
前記ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）は、４１０℃〜４６８℃の範囲内であり、前記ガラスの少なくとも一部が、ガラス粉末同士が結合、前記バインダー樹脂内へ一部拡散、前記バインダー樹脂と融合、のうちのいずれかの状態となっており、
前記ガラスは、前記非晶質軟磁性粉末の質量に対して０．１質量％以上０．６０質量％以下の範囲内で含まれ、
前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たすことを特徴とする圧粉磁心。

【請求項2】

Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１５ｍｏｌ％である請求項１記載の圧粉磁心。

【請求項3】

前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、ＢａＯ、ＳｎＯ、及びＡｌ₂Ｏ₃を有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４１〜５５ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜１５ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜３０ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、２５〜３０ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心。

【請求項4】

前記ガラスは、Ｌｉ₂Ｏ、ＣｅＯ₂、ＴｉＯ₂の少なくとも１種をさらに含み、Ｌｉ₂Ｏの組成比ｆは、０〜１ｍｏｌ％、ＣｅＯ₂の組成比ｇは、０〜１０ｍｏｌ％、ＴｉＯ₂の組成比ｉは、０〜１ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＝１００ｍｏｌ％の関係を満たす請求項１ないし３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。

【請求項5】

前記ガラスの熱膨張係数は、６０〜１１０（×１０^-7／℃）である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。

【請求項6】

前記ガラスの熱膨張係数は、６０〜９０（×１０^-7／℃）である請求項５記載の圧粉磁心。

【請求項7】

前記絶縁性結着材には、前記ガラスとともに前記非晶質軟磁性粉末よりも粒径の小さい磁性微粒子が含まれる請求項１ないし６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。

【請求項8】

前記磁性微粒子は、前記非晶質軟磁性粉末の質量に対して０質量％よりも大きく０．６０質量％以下の範囲内で含まれる請求項７記載の圧粉磁心。

【請求項9】

前記磁性微粒子は、酸化物磁性材料である請求項８記載の圧粉磁心。

【請求項10】

前記酸化物磁性材料は、ＮｉＺｎフェライトあるいはＭｎＺｎフェライトの少なくとも一方である請求項９記載の圧粉磁心。

【請求項11】

非晶質軟磁性粉末と、絶縁性結着材としてバインダー樹脂及びガラス転移温度（Ｔｇ）が４１０℃〜４６８℃の範囲内のガラス粉末とを混合して混合物を生成する工程、
前記混合物を圧縮成形し、その後の熱処理を、前記ガラス粉末のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い熱処理温度で行う工程、
を有し、
前記ガラスは、前記非晶質軟磁性粉末の質量に対して０．１質量％以上０．６０質量％以下の範囲内で含まれ、
前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たすことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、軟磁性粉末及び絶縁性結着材を有してなり、チョークコイル等に用いられる圧粉磁心及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ハイブリッド自動車等の昇圧回路や、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル等に使用される圧粉磁心は、長時間の高温状態におかれる環境下を想定して、磁気特性の熱安定性が求められる。

【0003】

圧粉磁心は、軟磁性粉末と結着材（バインダー樹脂）とを有する混合物を圧粉成形し、更に熱処理を施すことで得ることが出来る。この熱処理は軟磁性粉末の磁気特性を改善するために必要な処理であるが、そのためにバインダー樹脂には熱的安定性に優れた樹脂を用いる等の工夫がなされてきた。

【0004】

しかしながら今回の実験でわかったように、従来の圧粉磁心の構成では、耐熱試験により透磁率の劣化が大きくなり、インダクタンスの熱安定性が低下する問題が生じた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１０−２５１６００号公報

【特許文献2】特開２０１０−２３２２２３号公報

【特許文献3】特開２００９−２１２３８５号公報

【特許文献4】特開２００４−１４３５５４号公報

【特許文献5】特開２０１０−２７８５４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１は、軟磁性金属粉末を被覆するアルコキシド層にガラス粉末を分散し、さらにアルコキシド層を被覆する絶縁層を備える圧粉磁心用粉末に関する発明である。そして特許文献１に記載された発明では、高強度な圧粉磁心を得ることを目的とする。

【0007】

特許文献２は、軟磁性材料のコア部と、コア部を覆う絶縁性材料の粒子を固着してなる被覆層とを有する絶縁物被覆軟磁性粉末に関する発明である。そして特許文献２に記載された発明では、渦電流損失の小さい圧粉磁心を得ることを目的とする。

【0008】

特許文献３は、軟磁性粉末と絶縁性結着材とを有する複合軟磁性材料に関する発明であり、絶縁性結着材は鉛フリーガラスであり、前記複合軟磁性材料にシリコーン樹脂やステアリン酸塩のいずれか１種を添加可能であることが記載されている。そして特許文献３に記載された発明では、圧粉磁心の性能を長期に亘って維持することを目的とする。ここで性能には鉄損や強度が挙げられている。

【0009】

特許文献４は、鉄基粉末表面を被覆材で被覆してなる被覆鉄基粉末に関する発明であり、前記被覆材がガラス、バインダー及び、ガラスとバインダー以外の絶縁性、熱的安定性物質を有してなると記載されている。そして特許文献４に記載された発明では、絶縁性を確保でき且つ強度を向上させた圧粉磁心を得ることを目的とする。

【0010】

特許文献５は、非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末と、結着性樹脂とを混合し、これらの混合物を加圧成形して成形体を作製し、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度よりも低い温度で熱処理してなる圧粉磁心が開示されている。また、特許文献５に記載された発明では、低損失な圧粉磁心を得ることを目的とする。

【0011】

以上のように各特許文献において、透磁率の熱安定性を求めた文献は存在しない。そして透磁率の熱安定性のために結着材の材質構成、及び熱処理との関係を改良した特許文献は存在しない。特許文献５に記載された発明には、鉄損と透磁率に関する実験が掲載されている。しかしながら特許文献５は渦電流損失の低減を第一の目的とし、透磁率の観点から結着材及び熱処理との関係等を改善したものではない。また、特許文献５の実験条件では、結着材（結着性樹脂）の添加量が少なすぎて圧粉磁心の強度を十分に保てないものと考えられる。

【0012】

そこで本発明は上記従来の課題を解決するためのものであり、特に、透磁率の熱安定性を向上させることが可能な圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明は、非晶質軟磁性粉末及び絶縁性結着材を有する混合物から得られる圧粉磁心であって、
前記絶縁性結着材は、バインダー樹脂と、ガラスとを有してなり、
前記ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）は、４１０℃〜４６８℃の範囲内であり、前記ガラスの少なくとも一部が、ガラス粉末同士が結合、前記バインダー樹脂内へ一部拡散、前記バインダー樹脂と融合、のうちのいずれかの状態となっており、
前記ガラスは、前記非晶質軟磁性粉末の質量に対して０．１質量％以上０．６０質量％以下の範囲内で含まれ、
前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たすことを特徴とするものである。

【0014】

また本発明における圧粉磁心の製造方法は、
非晶質軟磁性粉末と、絶縁性結着材としてバインダー樹脂及びガラス転移温度（Ｔｇ）が４１０℃〜４６８℃の範囲内のガラス粉末とを混合して混合物を生成する工程、
前記混合物を圧縮成形し、その後の熱処理を、前記ガラス粉末のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い熱処理温度で行う工程、
を有し、
前記ガラスは、前記非晶質軟磁性粉末の質量に対して０．１質量％以上０．６０質量％以下の範囲内で含まれ、
前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たすことを特徴とするものである。

【0015】

本発明によれば、絶縁性結着材に含まれるガラスは、圧粉磁心の製造工程における熱処理によって変形したり、ガラス同士が結合等し、これによってバインダー樹脂の熱劣化による膨張や収縮を緩和するものと考えられる（絶縁性結着材の機械的強度を高めることができると考えられる）。すなわちガラスは、単なるフィラーとして絶縁性結着材内に分散した状態でなく、前記絶縁性結着材内でバインダー樹脂層が膨張あるいは収縮することを防止する楔としての役割を担うと考えられる。

【0016】

ここで、圧粉磁心の透磁率は、強磁性粉末の集合体の直流透磁率を示すOllendrofの式で表すことが出来る。

【0017】

軟磁性粉末の充填率η、軟磁性粉末の有効反磁界係数Ｎ、軟磁性粉末固有の透磁率μｔの関数として、

【0018】

【数1】

ただし、μ₀は真空の透磁率 ４π×１０^-7Ｈｍ^-1である。

【0019】

有効反磁界係数Ｎは、軟磁性粉末を充填した状態では軟磁性粉末の形状や軟磁性粉末間の磁気的な相互作用により、軟磁性粉末単独のＮよりも小さくなると考えられる。

【0020】

上記したように本発明では、絶縁性結着材内にガラスを混合し、このとき、圧粉磁心の製造工程における熱処理温度よりも低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するガラスを選択することで（ガラス転移温度よりも高い温度で加熱することで）、ガラスがバインダー樹脂層の膨張あるいは収縮を防止する楔となり、これにより、圧粉磁心が長時間、高温に曝される使用環境下においても軟磁性粉末間の間隔が変化しにくく、有効反磁界係数Ｎの変化が小さいものと考えられる。よって初透磁率の変化を小さくできる。
以上により、従来に比べて圧粉磁心の初透磁率の熱安定性を向上させることができる。

【0021】

本発明では、前記ガラスは、前記軟磁性粉末の質量に対して０．１質量％以上０．６０質量％以下の範囲内で含まれるものであり、これにより従来（ガラスを含まない）と同程度の初透磁率（初期）を得ることができるとともに、初透磁率の熱安定性を向上させることができる。

【0022】

また本発明では、前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たすものであり、後述の実験ではガラス２及びガラス３として得られ、ガラスを添加しない従来例とほぼ同等の初透磁率（初期）で且つ初透磁率の熱的安定性を向上させることができた。

【0023】

また本発明では、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１５ｍｏｌ％であることが好ましい。
また本発明では、前記ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、ＢａＯ、ＳｎＯ、及びＡｌ₂Ｏ₃を有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４１〜５５ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜１５ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜３０ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、２５〜３０ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１０ｍｏｌ％であることが好ましい。
また本発明では、Ｌｉ₂Ｏの組成比ｆは、０〜１ｍｏｌ％、ＣｅＯ₂の組成比ｇは、０〜１０ｍｏｌ％、ＴｉＯ₂の組成比ｉは、０〜１ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＝１００ｍｏｌ％の関係を満たすことが好ましい。

【0025】

また本発明では、前記ガラスの熱膨張係数は、６０〜１１０（×１０^-7／℃）であることが好ましい。前記ガラスの熱膨張係数は、６０〜９０（×１０^-7／℃）であることが好ましい。

【0026】

上記のようにガラス組成を調整して、ガラス転移温度（Ｔｇ）を制御し、さらには、熱膨張係数を制御することで、初透磁率の熱的安定性をより効果的に向上させることができる。

【0027】

また本発明では、前記絶縁性結着材には、前記ガラスとともに前記軟磁性粉末よりも粒径の小さい磁性微粒子が含まれる構成にすることが好適である。これにより、本発明では、磁性微粒子が軟磁性粉末間に介在することで、有効反磁界係数Ｎを小さくできるものと考えられ、初透磁率（初期）を向上させることが可能になる。

【0028】

また磁性微粒子の添加により、鉄損の熱安定性を向上させることができる。ここで圧粉磁心の鉄損（コアロス）は、一般的に測定周波数に比例するヒステリシス損失と測定周波数の二乗に比例する渦電流損失に区分される。鉄損は、上記した有効反磁界係数Ｎの増加や、軟磁性粉末に対して絶縁性結着材が及ぼす残留応力によるヒステリシス損失の増加等によって大きくなるものと考えられる。そこで本発明のように磁性微粒子を絶縁性結着材内に添加することで、及び絶縁性結着材に添加した磁性微粒子とガラスとの結合等により、長時間、高温に曝される使用環境下においても絶縁性結着材の高い機械的強度を得ることができるとともに残留応力の変動を効果的に抑制できると考えられ、初透磁率とともに鉄損の熱安定性を向上させることができる。

【0029】

本発明では、前記磁性微粒子は、前記軟磁性粉末の質量に対して０質量％よりも大きく０．６０質量％以下の範囲内で含まれることが好ましい。このとき、前記磁性微粒子は、酸化物磁性材料であり、具体的にはＮｉＺｎフェライトあるいはＭｎＺｎフェライトの少なくとも一方であることが好適である。これにより、初透磁率（初期）を高めることができるとともに、初透磁率及び鉄損の熱安定性を効果的に向上させることができる。

【発明の効果】

【0030】

本発明の圧粉磁心及びその製造方法によれば、初透磁率の熱安定性を向上させることが可能になる。

【0031】

また、絶縁性結着材にガラスのみならず軟磁性粉末よりも粒径の小さい磁性微粒子を添加することで、初透磁率（初期）を高めることができ、また初透磁率のみならず鉄損の熱安定性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0032】

【図1】圧粉磁心（コア）の斜視図、

【図2】コイル封入圧粉磁心の平面図、

【図3】本発明の実施形態における圧粉磁心の部分拡大断面図（模式図）、

【図4】ガラス転移温度（Ｔｇ）が２８０℃のガラス１を添加した圧粉磁心の初透磁率（初期）と鉄損（初期）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図5】ガラス転移温度（Ｔｇ）が２８０℃のガラス１を添加した圧粉磁心に対して、加熱温度を１８０℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）と鉄損変化量（％）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図6】ガラス２及びガラス３の夫々を添加した圧粉磁心の初透磁率（初期）と鉄損（初期）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図7】ガラス２及びガラス３の夫々を添加した圧粉磁心に対して加熱温度を２００℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図8】ガラス２及びガラス３の夫々を添加した圧粉磁心に対して、加熱温度を２００℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における鉄損変化率（％）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図9】ＮｉＺｎフェライトを添加した圧粉磁心（ただしガラスの添加なし）の初透磁率（初期）と鉄損（初期）のＮｉＺｎフェライト添加量依存性を示すグラフ、

【図10】ＮｉＺｎフェライトを添加した圧粉磁心（ただしガラスの添加なし）に対し、加熱温度を２００℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）および鉄損変化率（％）のＮｉＺｎフェライト添加量依存性を示すグラフ、

【図11】ガラス２及びガラス３の夫々とＮｉＺｎフェライトとを複合添加した圧粉磁心の初透磁率（初期）および鉄損（初期）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図12】ガラス２及びガラス３とＮｉＺｎフェライトとを複合添加した圧粉磁心に対し、加熱温度を２００℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）のガラス添加量依存性を示すグラフ、

【図13】ガラス２及びガラス３とＮｉＺｎフェライトとを複合添加した圧粉磁心に対し、加熱温度を２００℃および２５０℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における鉄損変化率（％）のガラス添加量依存性を示すグラフ。

【図14】ガラスを含む複数の圧粉磁心における、ガラスのガラス転移温度、ガラスの熱膨張係数及び初透磁率（初期）の関係を示すグラフ。

【図15】ガラスを含む複数の圧粉磁心における、ガラスのガラス転移温度、ガラスの熱膨張係数及び鉄損（初期）の関係を示すグラフ。

【図16】ガラスを含む複数の圧粉磁心に対し、加熱温度を２００℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）を、ガラスのガラス転移温度を横軸、ガラスの熱膨張係数を縦軸として示すグラフ。

【図17】ガラスを含む複数の圧粉磁心に対し、加熱温度を２００℃、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、前記耐熱試験後における鉄損変化率（％）を、ガラスのガラス転移温度を横軸、ガラスの熱膨張係数を縦軸として示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0033】

図１は、圧粉磁心（コア）の斜視図、図２は、コイル封入圧粉磁心の平面図である。図３は、圧粉磁心の部分拡大断面図（模式図）、である。

【0034】

図１に示す圧粉磁心１は、軟磁性粉末及び絶縁性結着材を有する混合物を圧縮成形し、熱処理して得られる。

【0035】

図３に示す符号５が軟磁性粉末であり、符号６が絶縁性結着材である。図３に示すように絶縁性結着材６は軟磁性粉末５の表面を取り囲むとともに、軟磁性粉末５間に介在して多数の軟磁性粉末５を保持（支持）している。

【0036】

また図３に示すように絶縁性結着材６には所々に空孔７が形成されている。なお図３では、全ての軟磁性粉末５及び空孔７に符号を付していない。

【0037】

図２に示すコイル封入圧粉磁心２は、圧粉磁心３と、前記圧粉磁心３に覆われるコイル４とを有して構成される。圧粉磁心３の内部構成は図３と同様である。

【0038】

軟磁性粉末５は、例えば、水アトマイズ法を用いて作製した非晶質軟磁性粉末である。前記非晶質軟磁性粉末（Ｆｅ基金属ガラス合金粉末）は、例えば、組成式が、Ｆｅ_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ｎｉ_aＳｎ_bＣｒ_cＰ_xＣ_yＢ_zＳｉ_tで示され、０ａｔ％≦ａ≦１０ａｔ％、０ａｔ％≦ｂ≦３ａｔ％、０ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、６．８ａｔ％≦ｘ≦１０．８ａｔ％、２．０ａｔ％≦ｙ≦９．８ａｔ％、０ａｔ％≦ｚ≦８．０ａｔ％、０ａｔ％≦ｔ≦５．０ａｔ％である。

【0039】

軟磁性粉末５の平均結晶粒径（Ｄ５０）は、１０μｍ〜７０μｍ程度である。非晶質軟磁性粉末と絶縁性結着材を用いて圧粉成形された圧粉磁心は、軟磁性フェライト等を用いた場合に比べ大きい飽和磁束密度を有しているために小型化に有利となる。

【0040】

図３に示す絶縁性結着材６は、バインダー樹脂と、ガラスとを有して構成される。
バインダー樹脂は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等である。

【0041】

特にバインダー樹脂には熱的安定性樹脂としてのシリコーン樹脂を用いることが好適である。

【0042】

バインダー樹脂は、圧粉磁心に含まれる軟磁性粉末５の質量に対して０．５〜５．０質量％程度、添加される。

【0043】

本実施形態では、上記したように、絶縁性結着材６中にガラスを含む。ここでガラスはバインダー樹脂層内に分散していると考えられる。

【0044】

ガラスは最初、粉末状にて軟磁性粉末５やバインダー樹脂等とともに混合されるが、図１や図２に示す圧粉磁心１，３の形状に圧縮成形した後の熱処理を、本実施形態では、ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い温度で行う。

【0045】

よって本実施形態において、ガラスは、最初の粉末状から変形していたり、ガラス同士の結合、樹脂内への一部拡散、樹脂との融合等を起こしていることが考えられる。

【0046】

本実施形態では、多数の軟磁性粉末５の保持をヤング率の小さいバインダー樹脂層が担い、更にガラス転移温度（Ｔｇ）が圧粉磁心の製造工程で行われる熱処理温度よりも低いガラスを絶縁性結着材６内に入れることで、バインダー樹脂層の熱劣化による膨張及び収縮を緩和する構造にできる。ガラス（粉末）はガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い熱処理に曝されて変形やガラス同士の結合等を起こし、これにより、バインダー樹脂層の膨張や収縮を防止する楔としての役割を担っているものと考えられる。

【0047】

圧粉磁心１，３の透磁率を決定するファクターの一つに有効反磁界係数Ｎがある。有効反磁界係数Ｎは図３のように、多数の軟磁性粉末５が充填された状態では、近接する軟磁性粉末５同士の磁気的な相互作用等により、軟磁性粉末５単独の有効反磁界係数Ｎよりも小さい値になると考えられる。

【0048】

長時間、高温に曝される使用環境下において、各軟磁性粉末５間の間隔の変化が小さければ、有効反磁界係数Ｎの変化も小さい。

【0049】

上記したように本実施形態では、圧粉磁心の製造工程で施される熱処理温度よりも低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するガラスがバインダー樹脂層の熱劣化による膨張や収縮を緩和するものと考えられ、長時間、高温に曝される使用環境下においても、圧粉磁心１，３内での軟磁性粉末５，５間の間隔の変化を従来に比べて小さくでき、したがって有効反磁界係数Ｎの変化を小さくできると考えられる。

【0050】

以上により本実施形態によれば、従来に比べて圧粉磁心１，３の初透磁率の熱安定性を向上させることが可能になる。よってインダクタンスの熱安定性を向上させることができる。

【0051】

本実施形態では、ガラスは、軟磁性粉末５の質量に対して０．１質量％（ｗｔ％）以上０．６０質量％（ｗｔ％）以下の範囲内で含まれる。ガラスの添加量を多くしすぎると、圧粉磁心の形成時（初期）における軟磁性粉末５，５間の間隔が大きくなり、有効反磁界係数Ｎの値自体が大きくなるものと考えられ、初透磁率が低下しやすい。

【0052】

本実施形態ではガラスの添加量を上記のように規制することで、従来（ガラスを含まない）と同程度の初透磁率（初期）を得ることができるとともに、初透磁率の熱安定性を向上させることができる。ここで初透磁率（初期）とは、圧粉磁心の形成時（初期）であって、高温の使用環境下に曝す前の初透磁率を指す。

【0053】

また、ガラスは、少なくともＰ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、及びＢａＯを有して構成され、Ｐ₂Ｏ₅の組成比ａは、４０〜６０ｍｏｌ％、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜２０ｍｏｌ％、ＢａＯの組成比ｃは、５〜４５ｍｏｌ％、ＳｎＯの組成比ｄは、０〜４５ｍｏｌ％、及び、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、０〜１５ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ≦１００ｍｏｌ％の関係を満たす。

【0054】

このガラスの組成範囲は、後述する実験でのガラス２，３を含み、このガラスにより、ガラス転移温度（Ｔｇ）を適切に制御して、初透磁率（初期）を、ガラスを添加しない従来例とほぼ同等にできるとともに、初透磁率の熱安定性を向上させることができる。

【0055】

そして上記組成のガラスを、軟磁性粉末５の質量に対して０．１質量％（ｗｔ％）以上０．６０質量％（ｗｔ％）以下の範囲内で含むことで、後述する実験によれば、初透磁率の熱安定性の向上と、更に鉄損（初期）を従来（ガラスを含まない）以下に小さくすることができた。

【0056】

また本実施形態では、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１５ｍｏｌ％であることが好ましい。またＰ₂Ｏ₅の組成比ａは、４１〜５５ｍｏｌ％とすることが好ましい。また、Ｂ₂Ｏ₃の組成比ｂは、２〜１５ｍｏｌ％とすることが好ましい。また、ＢａＯの組成比ｃは５〜３０ｍｏｌ％とすることが好ましい。ＳｎＯの組成比ｄは、０〜３０ｍｏｌ％とすることが好ましく、より好ましくは２５〜３０ｍｏｌ％である。また、Ａｌ₂Ｏ₃の組成比ｅは、２〜１０ｍｏｌとすることがより好ましい。

【0057】

さらに本実施形態では、上記以外にＬｉ₂Ｏ、ＣｅＯ₂、ＴｉＯ₂の少なくとも１種を含んでもよい。かかる場合、Ｌｉ₂Ｏの組成比ｆは、０〜１ｍｏｌ％、ＣｅＯ₂の組成比ｇは、０〜１０ｍｏｌ％、ＴｉＯ₂の組成比ｉは、０〜１ｍｏｌ％であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＝１００ｍｏｌ％の関係を満たすことが好ましい。

【0058】

軟磁性粉末５と絶縁性結着材６を有する混合物を圧縮成形した後に施す熱処理は、軟磁性粉末５の歪みをとり良好な磁気特性を得るうえで重要な工程である。よって熱処理の最適温度は、軟磁性粉末５に依存し、本実施形態では、圧粉磁心の製造工程で行われる（最適）熱処理温度に対して低いガラス転移温度（Ｔｇ）のガラスが選択される。

【0059】

本実施形態におけるガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）は、４１０℃〜４６８℃の範囲内である。

【0060】

上記した組成を有するガラスによりガラス転移温度（Ｔｇ）を上記範囲内に収めることができる。

【0061】

また、（熱処理温度−ガラス転移温度（Ｔｇ））は、あまり大きくないことが高い初透磁率の熱安定性の双方を効果的に向上させることができると考えられる。また初期の鉄損（コアロス）もガラスを添加しない従来例と同程度以下に設定することができる。ここで「初期の鉄損」とは、圧粉磁心の形成時（初期）であって高温の使用環境下に曝す前の鉄損である。

【0062】

具体的には、（熱処理温度−ガラス転移温度（Ｔｇ））は、２〜１００℃程度、好ましくは２〜２８℃程度とする。

【0063】

さらにガラス転移温度（Ｔｇ）とともにガラスの熱膨張係数αを制御することが、初透磁率の熱的安定性を向上させることができて好ましいと考えられる。熱膨張係数αとしては、６０〜１１０（×１０^-7／℃）であることが好ましく、６０〜９０（×１０^-7／℃）とすることがより好ましい。

【0064】

さらに本実施形態では、絶縁性結着材６には、軟磁性粉末５よりも粒径の小さい磁性微粒子が分散されていることが好ましい。磁性微粒子の粒径は、図３に示す軟磁性粉末５，５間の間隔内に、前記間隔をほとんど広げることなく、入り込めるほどの小さいものであり、具体的には磁性微粒子はナノ粒子であり、軟磁性粉末５に比べて十分に小さい粒径となっている。磁性微粒子には軟磁性粉末５と異なる材質を選択できる。

【0065】

例えば磁性微粒子は、酸化磁性粉末であり、具体的にはＮｉＺｎフェライトあるいはＭｎＺｎフェライトの少なくとも一方であることが好適である。

【0066】

このように、絶縁性結着材６中に、ガラスのみならず磁性微粒子を含むことで、前記磁性微粒子が軟磁性粉末５，５間に介在して、有効反磁界係数Ｎの値自体を小さくできるものと考えられる。これにより、圧粉磁心１，３の初透磁率を向上させることができる。

【0067】

また磁性微粒子の添加により、鉄損の熱安定性を向上させることができる。鉄損を小さくするファクターの一つに、軟磁性粉末５が受ける応力（残留応力）を小さくすることが挙げられる。ここで、磁性微粒子を絶縁性結着材６内に添加することで、及び、磁性微粒子とガラスとの結合等で、長時間の高温に曝される使用環境下に対して絶縁性結着材６の機械的強度を高くできるとともに軟磁性粉末５に対する残留応力の変動を効果的に抑制できるものと考えられ、これにより、初透磁率とともに鉄損の熱安定性を向上させることができる。

【0068】

本実施形態では、磁性微粒子は、軟磁性粉末５の質量に対して０質量％よりも大きく０．６０質量％以下の範囲内で含まれることが好適である。

【0069】

本実施形態にて絶縁性結着材６内に添加されるガラス及び磁性微粒子の添加量を上記のように調整することで後述する実験によれば、初透磁率及び鉄損の熱安定性を効果的に向上させることができる。また初透磁率（初期）を従来例（ガラスも磁性微粒子も含有しない）と同程度以上に設定できる。初期の鉄損は、従来例（ガラスも磁性微粒子も含有しない）よりもやや高くなるが使用可能範囲である。

【0070】

本実施形態における圧粉磁心の製造方法について説明する。
まず水アトマイズ法等で作製された軟磁性粉末と、バインダー樹脂と、ガラス粉末と、潤滑剤とカップリング剤とを溶剤とともに攪拌、混合して泥状のスラリーとする。さらにＮｉＺｎフェライトやＭｎＺｎフェライト等の磁性微粒子を混合することができる。

【0071】

ここで潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等を用いることが出来る。またカップリング剤には、シランカップリング剤等を用いることができる。

【0072】

上記のスラリーを既存の造粒装置に入れてスラリーの溶剤を瞬時に乾燥させて、軟磁性粉末と絶縁性結着材とを有して成る粒状の混合物を生成する。

【0073】

続いて、前記混合物を成形型内に充填して、圧粉磁心の形状に圧縮成形する。そして、圧粉磁心に対して熱処理を施す。このときの熱処理を、ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い温度で行う。このとき、軟磁性粉末の歪みをとるために最適な熱処理温度が予め決まっているため、熱処理温度をガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高い温度に設定するには、熱処理温度よりも低いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するガラスを選択することになる。

【0074】

この熱処理により潤滑剤はほとんど気化して消失し、バインダー樹脂と一体化していると考えられる。バインダー樹脂も一部が気化して消失する。本実施形態では、ガラスはバインダー樹脂とともに絶縁性結着材６の一部として軟磁性粉末間に介在する。ガラスは上記したようにスラリーとした段階では粉末状として混入されるが、圧縮成形及び熱処理を経て、ガラスは粉末状から変形したり、ガラス同士が結合した状態等になり、ガラスが単なるフィラーではなく絶縁性結着材内でバインダー樹脂層の膨張や収縮を防止する楔としての役割を担っているものと思われる。

【0075】

本実施形態における圧粉磁心は、初透磁率や鉄損の熱安定性に優れたものである。よってハイブリッド自動車などの昇圧回路や、発電・変電設備に用いられるリアクトル、トランス、チョークコイル等、長時間の高温環境下にて熱安定性を求められる用途に特に適したものである。

【実施例】

【0076】

（ガラス１の配合量と圧粉磁心の特性および熱安定性の関係を求める実験）
水アトマイズ法を用いて作製したＦｅ_74.43at%Ｃｒ_1.96at%Ｐ_9.04at%Ｃ_2.16at%Ｂ_7.54at%Ｓｉ_4.87at%系非晶質軟磁性粉末、シリコーン樹脂、ステアリン酸亜鉛およびリン酸ガラス粉末（ガラス１）を混合して混合物を作製した。このリン酸ガラスにはアサヒテクノガラス製ＫＦ９０７９粉末を用いた。ガラス１のガラス転移温度（Ｔｇ）は２８０℃である。また、前記混合物におけるシリコーン樹脂の配合量を、軟磁性粉末の質量に対して１．４ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０．３ｗｔ％、ガラス粉末の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０ｗｔ％、０．３ｗｔ％、０．６ｗｔ％、１．２ｗｔ％、２．４ｗｔ％、４．２ｗｔ％、及び、６．１ｗｔ％とした。

【0077】

次に、前記混合物を金型に充填し、面圧１４７０ＭＰａで加圧成形して、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚さ６．８ｍｍのリング試料を作製した。得られたリング試料を窒素気流雰囲気中、４７０℃で１時間熱処理を行い圧粉磁心を作製した。

【0078】

得られたリング形状圧粉磁心の固有抵抗をスーパーメガオームメーター（ＤＫＫ−ＴＯＡ製ＳＭ−８２１３）を用いて測定し、リング形状圧粉磁心に銅線の巻線を施し、インピーダンスアナライザー（ＨＰ ４１９２Ａ）を用いて初透磁率、ＢＨアナライザー（岩崎通信製）を用いて周波数１００ｋＨｚ，Ｂｍ＝１００ｍＴの条件で鉄損（初期）を測定した。耐熱試験はリング形状圧粉磁心を大気中１８０℃、２５０℃の乾燥炉に入れ１０００時間保持後に初透磁率と鉄損を測定した。各測定結果を表１に示す。

【0079】

【表1】

【0080】

図４は、表１に示す各圧粉磁心のガラス１の添加量と初透磁率（初期）および鉄損（初期）との関係を示すグラフである。表１及び図４に示すようにガラス１の添加量が増えるにしたがって、初透磁率は減少し、一方、鉄損は増加していくことがわかった。ガラス添加量が０．６ｗｔ％を超えると、初透磁率が、ガラスを添加しないＮｏ．１（従来例）に対して１０％以上低下し、一方、鉄損が４０％以上増加することがわかった。これにより、圧粉磁心の磁気特性の低下を防止するには、ガラス添加量を０．６ｗｔ％以下にする必要があることがわかった。ただし、圧粉磁心Ｎｏ．２〜Ｎｏ．７に用いられたガラス１は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が２８０℃であり、本発明の範囲外である。よって圧粉磁心Ｎｏ．２〜Ｎｏ．７はいずれも、参考例である。

【0081】

表１に示す圧粉磁心の固有抵抗は、ガラス１の添加量の増加に伴って増加傾向を示し、いずれの試料も１０⁶Ω・ｃｍ以上を示すことから、圧粉磁心としては十分に高い値であることがわかった。

【0082】

図５は、表１の各圧粉磁心に対し、加熱温度を１８０℃および２５０℃とし、加熱時間を１０００時間とした耐熱試験を施したときの、ガラス１の添加量と、前記耐熱試験後における初透磁率の変化率（％）および鉄損変化量（％）との関係を示したグラフである。ここで、「初透磁率の変化率」とは、［（耐熱試験後の初透磁率−初期の初透磁率）／初期の初透磁率］×１００（％）で示される。「初期の初透磁率」とは、圧粉磁心の形成時（初期）であって、高温の使用環境下に曝す前の初透磁率を指す。

【0083】

また、「鉄損変化率」とは、［（耐熱試験後の鉄損−初期の鉄損）／初期の鉄損］×１００（％）で示される。「初期の鉄損」とは、圧粉磁心の形成時（初期）であって、高温の使用環境下に曝す前の鉄損を指す。

【0084】

熱安定性の目安として、初透磁率の変化率においては１８０〜２００℃×１０００時間後に±１５％以内、好ましくは±１０％以内、２５０℃×１０００時間後に±２５％以内、好ましくは±２０％以内、また鉄損変化率においては１８０〜２００℃×１０００時間後に±４０％以内、好ましくは±３０％以内、２５０℃×１０００時間後に±７０％以内、好ましくは±５０％と設定した。

【0085】

表１及び図５に示すように、ガラス１の添加量が増すにしたがって、耐熱試験後の初透磁率の変化率（％）はマイナス値であるものの、絶対値としては、小さくなる傾向にあることがわかった。また鉄損変化率（％）も、小さくなる傾向にあることがわかった。ガラス１の添加量を１．２ｗｔ％以上とすると、上記した耐熱安定性の目安をより効果的に満足することが分かるが、表１及び図４に示すように、ガラスの添加量を１．２ｗｔ％以上とすることで初透磁率（初期）が低く且つ鉄損（初期）が大きくなる問題があることがわかった。。

【0086】

一方、ガラス１の添加量を０．６ｗｔ％以下とすると、２５０℃×１０００時間後の初透磁率の変化率は、−２０％をやや越えるものの、１８０℃×１０００時間後の初透磁率の変化率は、−２％〜−３％と低い値を維持していることがわかった。また鉄損についても、ガラス１の添加量を０．６ｗｔ％以下とすると、１８０℃×１０００時間後の鉄損変化率は、３０％以内を維持できることがわかった。

【0087】

（ガラス２，３の製造）
ガラス２，３を以下の製造方法で生成した。
ガラス原料に市販のオルトリン酸、酸化ホウ素粉末、炭酸バリウム粉末、酸化錫粉末、酸化アルミ粉末を用いた。これらの原料を所定の配合量になるように計量し、白金ルツボに入れ予備混合した後に電気炉を用いて大気雰囲気中で溶融した。電気炉の設定温度は１０００〜１３００℃とした。

【0088】

次に、電気炉から白金ルツボを取り出し、ガラス溶融体を鉄鋳型にキャストしてガラスを得た。このガラスを乳鉢で粗粉砕した後にボールミルを用いて粉砕してガラス粉末を得た。

【0089】

また、キャストしたガラスの一部から３ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍのガラスブロックを切り出し、歪みとりのアニール処理を行った後に熱機械分析装置（理学電機製ＴＭＡ８３１０）を用いてガラス転移温度、屈伏温度および熱膨張係数を測定した。作製した各ガラス２，３の配合量とガラス転移温度、屈伏温度および熱膨張係数を表２に示す。

【0090】

【表2】

【0091】

（ガラス２，３の配合量と圧粉磁心の特性および熱安定性の関係を求める実験）
水アトマイズ法を用いて作製したＦｅ_77at%Ｃｒ_1at%Ｐ_9.23at%Ｃ_2.2at%Ｂ_7.7at%Ｓｉ_2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、シリコーン樹脂、ステアリン酸亜鉛および粉末状のガラス２あるいは粉末状のガラス３を混合して混合物を作製した。

【0092】

ここで表２に示すようにガラス２（リン酸ガラス）のガラス転移温度（Ｔｇ）は４６８℃であり、圧粉磁心の製造工程で施される熱処理温度（４７０℃）よりも２℃低い。またガラス３（リン酸ガラス）のガラス転移温度は４４２℃であり、圧粉磁心の製造工程で施される熱処理温度（４７０℃）よりも２８℃低い。

【0093】

また、混合物におけるシリコーン樹脂の配合量を軟磁性粉末の質量に対して２．０ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０．３ｗｔ％、各ガラス２，３の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０ｗｔ％、０．１ｗｔ％、０．３ｗｔ％、０．６ｗｔ％とした。

【0094】

次に、前記混合物を金型に充填し、面圧１４７０ＭＰａで加圧成形して、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚さ６．８ｍｍのリング試料を作製した。得られたリング試料を窒素気流雰囲気中、４７０℃で１時間の熱処理を行い圧粉磁心を作製した。

【0095】

得られたリング形状圧粉磁心の質量と外形寸法から磁心の密度を算出し、配合量の数値を用いて軟磁性粉末の占有率を計算した。軟磁性粉末の占有率の計算式を示す。

【0096】

【数2】

【0097】

続いて、リング形状圧粉磁心の固有抵抗をスーパーメガオームメーター（ＤＫＫ-ＴＯＡ製ＳＭ−８２１３）を用いて測定し、リング形状圧粉磁心に銅線のまき線を施し、インピーダンスアナライザー（ＨＰ ４１９２Ａ）を用いて初透磁率、ＢＨアナライザー（岩崎通信製）を用いて周波数１００ｋＨｚ，Ｂｍ＝１００ｍＴの条件で鉄損を測定した。耐熱試験はリング形状圧粉磁心を大気中２００℃、２５０℃の乾燥炉に入れ１０００時間保持後に初透磁率と鉄損を測定した。各測定結果を表３に示す。

【0098】

【表3】

【0099】

なお表３に示す圧粉磁心Ｎｏ．９〜１１にはガラス２を用い、圧粉磁心Ｎｏ．１２〜１４にはガラス３を用いた。圧粉磁心Ｎｏ．８はガラスを添加していない従来例である。

【0100】

図６は、表３に示すガラス転移温度（Ｔｇ）が４６８℃であるガラス２とガラス転移温度（Ｔｇ）が４４２℃であるガラス３を夫々、添加した各圧粉磁心の初透磁率（初期）および鉄損（初期）とガラス２，３の添加量の関係を示すグラフである。初透磁率はいずれのガラスを用いた場合でもガラス添加量の増加に伴ってやや減少する傾向をみせており、ガラス添加量を０．６ｗｔ％としたとき初透磁率は、ガラスを添加しないＮｏ，８（従来例）に対して２〜４％程度低下することがわかった。

【0101】

また、表３及び図６に示すように、鉄損（初期）はガラス２を使用した場合、ガラス２の添加量の増加に伴って減少する傾向をみせており、一方、ガラス３を使用した場合、ガラス３の添加量の増加に対してほぼ一定値を示すことがわかった。

【0102】

ガラス転移温度（Ｔｇ）を、圧粉磁心の製造工程における熱処理温度より２〜２８℃低いガラス２，３を用いることで、ガラス２，３を０．１ｗｔ％〜０．６ｗｔ％添加すると圧粉磁心の初透磁率は、ガラスを添加しない場合と同等、あるいはやや低下するが、鉄損は、ガラスを添加しない場合と同等かわずかに向上する（小さくできる）ことがわかった。

【0103】

表３に示す固有抵抗は、ガラス２，３の添加量の増加に対して変化が少なく、いずれの試料も１０⁶Ω・ｃｍ以上を示すことから、圧粉磁心としては十分に高い値であることがわかった。また、圧粉磁心に占める非晶質軟磁性粉末の占有率は７８〜８０％であった。

【0104】

図７は、表３のガラス転移温度（Ｔｇ）が４６８℃であるガラス２とガラス転移温度（Ｔｇ）が４４２℃であるガラス３を夫々、添加した各圧粉磁心の２００℃×１０００時間後および２５０℃×１０００時間後におけるガラス２，３添加量と、初透磁率の変化率（％）との関係を示すグラフである。ガラス２を添加した圧粉磁心の２００℃×１０００時間後における初透磁率は、ガラス２の添加量が０．３ｗｔ％までは−１１％程度まで減少するが、ガラス２の添加量を０．６ｗｔ％にすると初透磁率の変化率は−４％であった。ガラス２を添加した圧粉磁心の２５０℃×１０００時間後における初透磁率の変化率は、ガラス２の添加量によらずほぼ一定値の−１３％程度を示した。

【0105】

一方、ガラス３を添加した圧粉磁心の初透磁率の変化率はガラス添加量の増加に伴って減少し、ガラス３を０．６ｗｔ％添加すると初透磁率の変化率は２００℃×１０００時間後で−２％、２５０℃×１０００時間後で−８％であった。

【0106】

図８は、表３のガラス転移温度（Ｔｇ）が４６８℃であるガラス２と、ガラス転移温度（Ｔｇ）が４４２℃であるガラス３を夫々添加した各圧粉磁心の２００℃×１０００時間後および２５０℃×１０００時間後におけるガラス２，３添加量と鉄損変化率（％）との関係を示すグラフである。

【0107】

表３及び図８に示すように、ガラス２を添加した圧粉磁心の２００℃×１０００時間後および２５０℃×１０００時間後の鉄損変化率は、ガラス２の添加量の増加に伴って一様に増加し、ガラス２を０．６ｗｔ％添加すると鉄損変化率はそれぞれ＋８０％、＋１３８％であった。一方、ガラス３を添加した圧粉磁心の２００℃×１０００時間後および２５０℃×１０００時間後の鉄損変化率は、ガラス３の添加量の増加に対して変化が少なく、それぞれ＋４４％、＋５８％であった。

【0108】

以上により、ガラス２，３の添加量を０．１〜０．６ｗｔ％とすることで、初透磁率（初期）をガラスを添加しない場合（Ｎｏ．８）と同程度に設定でき、しかも初透磁率の熱安定性（耐熱特性）を向上させることができることがわかった。また、鉄損（初期）は従来例（Ｎｏ．８）とほぼ同等かそれ以下に小さくできた。

【0109】

ガラス１と、ガラス２，３とを対比すると、ガラス１は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が２８０℃であり、圧粉磁心の製造工程で施される熱処理温度（４７０℃）よりも２００℃程度低いが、ガラス２，３のガラス転移温度（Ｔｇ）は圧粉磁心の製造工程で施される熱処理温度（４７０℃）に対して２〜２８℃低いだけである。

【0110】

そしてガラス１を圧粉磁心に用いた場合、１８０℃×１０００時間後の初透磁率の変化率は低く抑えることができたものの初透磁率の低下が大きくなりやすい傾向がわかった。一方、圧粉磁心にガラス２，３を用いた場合では、初透磁率（初期）はガラスを添加しない場合と同程度にでき、しかも１８０℃×１０００時間後のみならず２５０℃×１０００時間後においても初透磁率の変化率を低く抑えることができた。

【0111】

圧粉磁心に使用するガラスとしては、ガラス２，３のほうがガラス１よりも、高い初透磁率の熱安定性という点で好ましいとわかった。

【0112】

（ガラスと磁性微粒子を複合添加した実験）
水アトマイズ法を用いて作製したＦｅ_77at%Ｃｒ_1at%Ｐ_9.23at%Ｃ_2.2at%Ｂ_7.7at%Ｓｉ_2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、シリコーン樹脂、ステアリン酸亜鉛およびＮｉＺｎフェライト粉末（磁性微粒子）を混合して混合物を作製した。このＮｉＺｎフェライト粉末は川崎製鉄製ＫＮ１−１０６ＧＭＳを用い、ボールミルを用いて３０時間粉砕を行ってから乾燥して用いた。

【0113】

さらに、水アトマイズ法を用いて作製したＦｅ_77at%Ｃｒ_1at%Ｐ_9.23at%Ｃ_2.2at%Ｂ_7.7at%Ｓｉ_2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末、シリコーン樹脂、ステアリン酸亜鉛、ＮｉＺｎフェライト粉末およびガラス２あるいはガラス３を夫々、混合して混合物を作製した。また、この混合物におけるシリコーン樹脂の配合量を軟磁性粉末の質量に対して２．０ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０．３ｗｔ％、ＮｉＺｎフェライト粉末の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０．３、０．６、１．２ｗｔ％、ガラス２，３の配合量を夫々、軟磁性粉末の質量に対して０、０．１、０．３、０．６ｗｔ％とした。

【0114】

次に、この混合物を金型に充填し、面圧１４７０ＭＰａで加圧成形して、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚さ６．８ｍｍのリング試料を作製した。得られたリング試料を窒素気流雰囲気中、４７０℃で１時間熱処理を行い圧粉磁心を作製した。

【0115】

得られたリング形状圧粉磁心の質量と外形寸法から磁心の密度を算出し、配合量の数値を用いて非晶質軟磁性合金粉末の占有率を計算した（数式２参照）。またリング形状圧粉磁心の固有抵抗をスーパーメガオームメーター（ＤＫＫ−ＴＯＡ製ＳＭ−８２１３）を用いて測定し、リング形状圧粉磁心に銅線のまき線を施し、インピーダンスアナライザー（ＨＰ ４１９２Ａ）を用いて初透磁率、ＢＨアナライザー（岩崎通信製）を用いて周波数１００ｋＨｚ，Ｂｍ＝１００ｍＴの条件で鉄損を測定した。耐熱試験はリング形状圧粉磁心を大気中２００℃、２５０℃の乾燥炉に入れ１０００時間保持後の初透磁率と鉄損を測定した。各測定結果を表４に示す。

【0116】

【表4】

【0117】

図９は、圧粉磁心Ｎｏ．１５〜１８（ＮｉＺｎフェライトの添加あり。ガラスの添加なし）におけるＮｉＺｎフェライトの添加量と、初透磁率（初期）及び鉄損（初期）の関係を示すグラフである。圧粉磁心Ｎｏ．１５は、ガラス及びＮｉＺｎフェライトの双方を含まない従来例である。

【0118】

ＮｉＺｎフェライトの添加量の増加に伴って、圧粉磁心の初透磁率（初期）と鉄損（初期）はともに増加することがわかった。

【0119】

図１０は、圧粉磁心Ｎｏ．１５〜１８（ＮｉＺｎフェライトの添加あり。ガラス添加なし）を、２００℃および２５０℃×１０００時間の耐熱試験に曝したときのＮｉＺｎフェライトの添加量と、初透磁率の変化率および鉄損変化率との関係を示すグラフである。ＮｉＺｎフェライトの添加量の増加に伴って初透磁率の変化率はマイナス値にて絶対値が徐々に大きくなり、ＮｉＺｎフェライトの添加量を１．２ｗｔ％とすると、２００℃×１０００時間後、２５０℃×１０００時間後でそれぞれ−１２％、−１８％を示した。鉄損変化率は２００℃の耐熱試験では単調に減少し、２５０℃の耐熱試験ではＮｉＺｎフェライトの添加量が０．３ｗｔ％で最大値を示した後に減少をはじめ、ＮｉＺｎフェライトの添加量を１．２ｗｔ％とすると、それぞれ＋６％、＋３４％を示した。

【0120】

図１１は、圧粉磁心Ｎｏ．１９〜２４（ＮｉＺｎフェライト、ガラス２，３の添加あり）のガラス２，３の添加量と、圧粉磁心の初透磁率（初期）および鉄損（初期）との関係を示すグラフである。圧粉磁心Ｎｏ．１９〜２１では、ガラス２を添加し、圧粉磁心Ｎｏ．２１〜２４では、ガラス３を夫々添加した。なお表４に示すように、圧粉磁心Ｎｏ．１９〜２４では、ＮｉＺｎフェライトの添加量を０．６ｗｔ％に統一した。

【0121】

また図１１のガラス２，３の添加量を０ｗｔ％としたときの初透磁率（初期）及び鉄損（初期）は、ＮｉＺｎフェライトを０．６ｗｔ％とした圧粉磁心Ｎｏ．１７の値とした。

【0122】

図１１及び表４に示すように、初透磁率は、ガラス２，３の添加量の増加に伴ってやや減少する傾向を示すが、ガラス２，３の添加量を０．１ｗｔ％とすれば、ガラス及びＮｉＺｎフェライトの双方を添加しない圧粉磁心Ｎｏ．１５（従来例）に比べて高くできることがわかった。

【0123】

一方、鉄損（初期）は、ガラス２，３の添加量に依存せずほぼ一定値を示したが、ガラス２の添加することで、圧粉磁心Ｎｏ．１７（ガラス添加量が０ｗｔ％）に対して、鉄損（初期）はやや減少する傾向をみせ、ガラス３を添加することで、圧粉磁心Ｎｏ．１７（ガラス添加量が０ｗｔ％）に対して、鉄損（初期）が増加する傾向をみせた。

【0124】

図１２は、圧粉磁心Ｎｏ．１９〜２４（ＮｉＺｎフェライト、及びガラス２，３の添加あり）に２００℃×１０００時間および２５０℃×１０００時間の耐熱試験を行ったときのガラス添加量と、初透磁率の変化率との関係を示すグラフである。

【0125】

なお図１２のガラス２，３の添加量を０ｗｔ％としたときの初透磁率の変化率は、ＮｉＺｎフェライトを０．６ｗｔ％とした圧粉磁心Ｎｏ．１７の値とした。

【0126】

図１２及び表４に示すように２００℃×１０００時間後における初透磁率の変化率は、マイナス値を示すが、ガラス２の添加量の増加に伴って、絶対値としては徐々に小さくなることがわかった。ただしガラス３を添加した場合では、添加量を０．３〜０．６ｗｔ％とすると、初透磁率の変化率は−３％でほぼ変化しなかった。

【0127】

次に、図１２及び表４に示すように２５０℃×１０００時間後における初透磁率の変化率は、マイナス値を示すが、ガラス２を添加した場合では、ガラス添加量の増加に伴って、初透磁率の変化率（絶対値）は徐々に小さくなることがわかった。一方、ガラス３を添加したときの初透磁率の変化率もマイナス値を示すものの、初透磁率の変化率（絶対値）は、ガラスを添加しない場合（圧粉磁心Ｎｏ．１７）に比べて小さくできた。ただ、ガラス３を添加したときの初透磁率の変化率は、ガラス添加量を変化させてもさほど変動しなかった。

【0128】

図１３は、圧粉磁心Ｎｏ．１９〜２４（ＮｉＺｎフェライト、ガラス２，３の添加あり）に２００℃および２５０℃×１０００時間の耐熱試験を行ったときのガラス添加量と、鉄損変化率との関係を示すグラフである。

【0129】

なお図１３のガラス２，３の添加量を０ｗｔ％としたときの鉄損変化率は、ＮｉＺｎフェライトを０．６ｗｔ％とした圧粉磁心Ｎｏ．１７の値とした。

【0130】

鉄損変化率は、耐熱試験温度を２００℃と２５０℃としたときでほぼ同じような傾向を示した。ガラス２を添加した場合では添加量を０．３ｗｔ％まで増やしてもほぼ同じ鉄損変化率を示した、０．６ｗｔ％まで添加量を増やすと鉄損変化率が大きくなった。

【0131】

一方、ガラス３を添加した場合では、添加量を０．１ｗｔ％したときに鉄損変化率を最小にでき、さらに添加量を増すと鉄損変化率は大きくなることがわかった。

【0132】

表４及び図１１ないし図１３に示すように、ガラスとＮｉＺｎフェライトを複合添加することによって、比較的、高い初透磁率（初期）を確保できるとともに初透磁率の熱安定性を向上させることができ、更に鉄損変化率を小さくでき、鉄損の熱安定性を向上させることができるとわかった。特にガラス転移温度（Ｔｇ）が４４２℃であるガラス３を添加した圧粉磁心（特に圧粉磁心Ｎｏ．２２）では鉄損変化率を効果的に小さくでき、鉄損の熱安定性をより効果的に向上させることができるとわかった。

【0133】

以上により本実施例では、ガラスの添加量を、軟磁性粉末の質量に対して、０．１質量％以上０．６質量％以下に設定し、更に磁性微粒子を添加する場合には、磁性微粒子の添加量を、軟磁性粉末の質量に対して、０質量％より大きく０．６質量％以下に設定した。

【0134】

（組成の異なる各ガラスを添加してなる各圧粉磁心の特性実験）
以下のガラス組成を備える複数のガラスを製造した。

【0135】

【表5】

【0136】

表５の各ガラス４〜１８において、原料を表５に示された所定の配合量になるように計量し、白金ルツボに入れ予備混合した後に電気炉を用いて大気雰囲気中で溶融した。電気炉の設定温度は１０００〜１３００℃とした。

【0137】

次に、電気炉から白金ルツボを取り出し、ガラス溶融体を鉄鋳型にキャストしてガラスを得た。このガラスを乳鉢で粗粉砕した後にボールミルを用いて粉砕してガラス粉末を得た。

【0138】

また、キャストしたガラスの一部から３ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍのガラスブロックを切り出し、歪みとりのアニール処理を行った後に熱機械分析装置（理学電機製ＴＭＡ８３１０）を用いてガラス転移温度、ガラス軟化温度（屈伏温度）および熱膨張係数を測定した。作製した各ガラス４〜１８の配合量とガラス転移温度、ガラス軟化温度（屈伏温度）および熱膨張係数を表５に示す。

【0139】

また表５には比重及びガラス化温度も添付した。
次に、表５に示す各ガラスと、非晶質軟磁性合金粉末、シリコーン樹脂、及びステアリン酸亜鉛等を混合して混合物を作製した。使用した非晶質軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法を用いて作製したＦｅ_77at%Ｃｒ_1at%Ｐ_9.23at%Ｃ_2.2at%Ｂ_7.7at%Ｓｉ_2.87at%系非晶質軟磁性合金粉末である。

【0140】

また、この混合物におけるシリコーン樹脂の配合量を軟磁性粉末の質量に対して２．０ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛の配合量を軟磁性粉末の質量に対して０．３ｗｔ％、各ガラスの配合量を、軟磁性粉末の質量に対して０．６ｗｔ％とした。

【0141】

次に、この混合物を金型に充填し、面圧１４７０ＭＰａで加圧成形して、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚さ６．８ｍｍのリング試料を作製した。得られたリング試料を窒素気流雰囲気中、４７０℃で１時間熱処理を行い圧粉磁心を作製した。

【0142】

実験では、リング形状圧粉磁心に銅線の巻線を施し、インピーダンスアナライザー（ＨＰ ４１９２Ａ）を用いて初透磁率、ＢＨアナライザー（岩崎通信製）を用いて周波数１００ｋＨｚ，Ｂｍ＝１００ｍＴの条件で鉄損を測定した。耐熱試験はリング形状圧粉磁心を大気中２００℃、あるいは２５０℃の乾燥炉に入れ１０００時間保持後の初透磁率と鉄損を測定した。また圧粉磁心に圧縮力を作用させて破壊したときの圧縮力をコア最大強度とした。各測定結果を表６に示す。

【0143】

【表6】

【0144】

表６に示すガラスの欄は、表５のガラスＮｏと対応している。なお、表６中、２００℃、２５０℃の欄における「μ´（１００ｋＨｚ）」、「鉄損（１００ｋＨｚ，１００ｍＴ）」の値は初期値である。同じ圧粉磁心Ｎｏでそれぞれの初期値の値が若干異なっているが、これは、同じ条件で作製された別の圧粉磁心を用いて測定したためであり、各圧粉磁心を用いて、それぞれ２００℃、２５０℃の各温度で１０００時間保持した後の各値の変化率を計測した。

【0145】

図１４は、表６の２００℃の欄に示す各圧粉磁心の初透磁率（初期）のグラフである。図１４は、各圧粉磁心に添加したガラスのガラス転移温度Ｔｇを横軸とし、ガラスの熱膨張係数αを縦軸とした。よって図１４にはガラスを添加していない従来例の圧粉磁心の実験結果は含まれていない。

【0146】

また図１５は、表６の２００℃の欄に示す各圧粉磁心の鉄損（初期）のグラフである。図１５は、各圧粉磁心に添加したガラスのガラス転移温度Ｔｇを横軸とし、ガラスの熱膨張係数αを縦軸とした。よって図１５にはガラスを添加していない従来例の圧粉磁心の実験結果は含まれていない。

【0147】

また図１６は、表６に示す各圧粉磁心の初透磁率の変化率（２００℃、１０００時間）であり、図１７は、各圧粉磁心の鉄損変化率（２００℃、１０００時間）との関係を示すグラフである。図１６、図１７は、各圧粉磁心に添加したガラスのガラス転移温度Ｔｇを横軸とし、ガラスの熱膨張係数αを縦軸とした。よって図１６、図１７にはガラスを添加していない従来例の圧粉磁心の実験結果は含まれていない。

【0148】

まず表６の各圧粉磁心を圧縮成形する際の熱処理温度を４７０℃としたので、４７０℃よりも高いガラス転移温度（Ｔｇ）を有するガラスを添加した圧粉磁心は全て比較例または参考例である。

【0149】

図１４ないし図１７には４７０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）のラインに線を引いた。この線よりも右側は比較例または参考例である。

【0150】

表６、図１４及び図１６の実験結果を見てみると、ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）を４７０℃より低くすることで、比較的、高い初透磁率（初期）を得ることができるとともに、従来例（ガラス無添加）に比べて初透磁率の変化率（絶対値）を効果的に小さくできることがわかった。このように本実施例によれば初透磁率の熱的安定性を効果的に向上させることができるとわかった。またガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）は４１０℃以上とすることが好ましい。
ちなみに表６のうち本発明の実施例は、Ｎｏ．２８、２９、３２〜３６である。Ｎｏ．３７は、ガラス転移温度（Ｔｇ）が４７０℃を超えているが、例外的に、初期のμ´、鉄損がガラス無添加のものより特性が向上し、２００℃×１０００ｈ後のμ´、鉄損の変化も小さくなっている。

【0151】

またガラスの熱膨張係数α（×１０^-7／℃）を６０〜１１０、あるいは６０〜９０程度とすることが好ましい。これにより、より効果的に初透磁率の変化率の絶対値を小さくでき、熱的安定性の向上を図ることができるとわかった。

【0152】

本実施例では、２００℃、１０００時間後における初透磁率の変化率（絶対値）を４％以内、好ましくは３％以内に抑えることが可能であるとわかった。

【0153】

また鉄損についても、ガラスのガラス転移温度（Ｔｇ）を４１０℃以上４７０℃より低い値とすることで、熱的安定性を向上させることができるとわかった。

【符号の説明】

【0154】

１、３ 圧粉磁心
２ コイル封入圧粉磁心
４ コイル
５ 軟磁性粉末
６ 絶縁性結着材
７ 空孔

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】