特許 5966857 石炭の処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5966857

(24)【登録日】2016年7月15日

(45)【発行日】2016年8月10日

(54)【発明の名称】石炭の処理方法

(51)【国際特許分類】

   C10B 57/04 20060101AFI20160728BHJP

   C10B 57/00 20060101ALI20160728BHJP

【ＦＩ】

   C10B57/04

   C10B57/00

【請求項の数】4

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2012-238360(P2012-238360)

(22)【出願日】2012年10月29日

(65)【公開番号】特開2014-88484(P2014-88484A)

(43)【公開日】2014年5月15日

【審査請求日】2015年6月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】新日鐵住金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100087398

【弁理士】

【氏名又は名称】水野 勝文

(74)【代理人】

【識別番号】100067541

【弁理士】

【氏名又は名称】岸田 正行

(74)【代理人】

【識別番号】100103506

【弁理士】

【氏名又は名称】高野 弘晋

(72)【発明者】

【氏名】窪田 征弘

(72)【発明者】

【氏名】野村 誠治

【審査官】 村松 宏紀

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−２７０１０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１３８２５４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｂ １／００−５７／１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粗大イナート組織の含有量が５体積％以上の石炭を処理して、所定の目標粒度を満足するコークス炉装入炭を生成する石炭の処理方法であって、
前記石炭を、前記目標粒度よりも粒径３ｍｍ以下の石炭粒子の比率が３質量％以上少ない粉砕粒度から、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％以上の粉砕粒度の範囲で粉砕する第１の粉砕工程と、
前記第１の粉砕工程で粉砕された前記石炭を、０．５〜３ｍｍの範囲のいずれかのサイズのカットポイントで粗粒子と微粒子とにサイズ分けをする第１の分離工程と、
前記第１の分離工程で分離された前記粗粒子を、重液分離により、比重が１．２７以上１．４０未満の範囲のいずれかのカットポイントで沈降粒子と浮遊粒子とに比重分離する第２の分離工程と、
前記沈降粒子を、前記微粒子と前記浮遊粒子と配合後に、前記目標粒度を満足させるように、前記沈降粒子を粉砕する第２の粉砕工程と、
を有する石炭の処理方法。

【請求項2】

前記粗大イナート組織は、最大長さが１．５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の石炭の処理方法。

【請求項3】

前記第１の分離工程において、篩を用いてサイズ分けを行うことを特徴とする請求項１または２に記載の石炭の処理方法。

【請求項4】

前記第１の分離工程において、風力を用いてサイズ分けを行うことを特徴とする請求項１または２に記載の石炭の処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、コークス炉に装入されるコークス炉装入炭の一部または全部を構成する石炭の処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、製鉄プロセスにおける還元材、及び、熱源として使用される高炉用コークスは、複数の銘柄の原料炭を、それぞれ粉砕し、所定の割合で配合し、所定の粒度を有する配合炭を形成した後、その配合炭をコークス炉に装入して、所定時間、乾留することで製造される。

【0003】

この際、コークス強度ＤＩ^１５０_１５は、配合炭を構成する複数の銘柄の原料炭の性状と、配合炭の粒度との影響を受ける。ここで、ＤＩ^１５０_１５は、ＪＩＳ Ｋ ２１５１で規定されたドラム試験機による１５０回転後の１５ｍｍ篩上の割合（−）であり、コークスの強度（ドラム強度ともいう。）を表す指標である。

【0004】

コークス強度ＤＩ^１５０_１５に影響する石炭の性状として、石炭の粘結性が挙げられる。石炭の粘結性は、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のギーセラープラストメーターを用いた流動性試験によって測定される最高流動度や、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のディラトメーターを用いた膨張性試験によって測定される全膨張率により評価することができる。これらの測定値が高くなるほど、石炭の軟化溶融時の流動性及び膨張性は高くなる。

【0005】

原料炭は、石炭の粘結性に基づいて、粘結性が高い粘結炭と、粘結性が低い非微粘結炭とに分けられる。粘結炭は、軟化溶融時の流動性及び膨張性が高いので、石炭粒子間の接着を容易にし、コークス強度を高める。一方、非微粘結炭は、軟化溶融時の流動性及び膨張性が低いので、石炭粒子間の接着が不十分となる。そのため、非微粘結炭を多量に配合すると、コークス強度が低下する。

【0006】

また、コークス強度ＤＩ^１５０_１５に影響する石炭の性状として、石炭の加熱時に軟化溶融しない不活性成分からなる組織（以下、「イナート組織」という。）が挙げられる。このイナート組織は、粘結炭及び非微粘結炭を問わず、石炭中に存在する。

【0007】

石炭中のイナート組織は、石炭の軟化溶融時に膨張しないため、石炭の膨張による石炭粒子間の接着を阻害する。また、イナート組織は、石炭の再固化時に収縮し難いので、石炭の収縮時に亀裂を発生させる。そのため、石炭中のイナート組織は、コークス強度を低下させる原因となる。また、本発明者らの検討結果によれば、コークス強度は、イナート組織の合計量ではなく、特定サイズ以上の粗大なイナート組織（以下、「粗大イナート組織」という）に支配されることが確認されている。

【0008】

特許文献１は、粗大イナート組織を多く含有する石炭（以下、「高イナート炭」という）を優先的に細粒化することにより、配合炭中の粗大イナート組織を低減する方法を開示する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特許第０４５５１４９４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

しかしながら、上述の方法では、配合炭に含まれる高イナート炭の配合比率が高い場合（例えば、高イナート炭の配合比率が７０質量％以上である場合）に、高イナート炭を粗大イナート組織が急激に低下する粉砕粒度（例えば、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が９０質量％以上）まで細粒化すると、配合炭全体の粉砕粒度が細かくなり、嵩密度が低下する。嵩密度が低下すると、石炭粒子間の空隙が大きくなり、石炭の軟化溶融及び膨張時に、石炭粒子間の接着が不十分となり、コークス強度が低下する。そこで、本願発明は、嵩密度の低下を抑制しながら、高イナート炭に含まれる粗大イナート組織を低減することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記課題を解決するために、本発明者は、高イナート炭から粗大イナート組織を多く含む粗粒子を分離し、この分離した粗粒子のみを強粉砕することにより、前記目的を達成する方法を知見した。

【0012】

具体的には、本願発明は、粗大イナート組織の含有量が５体積％以上の石炭を処理して、所定の目標粒度を満足するコークス炉装入炭を生成する石炭の処理方法であって、
前記石炭を、前記目標粒度よりも粒径３ｍｍ以下の石炭粒子の比率が３質量％以上少ない粉砕粒度から、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％以上の粉砕粒度の範囲で粉砕する第１の粉砕工程と、
前記第１の粉砕工程で粉砕された前記石炭を、０．５〜３ｍｍの範囲のいずれかのサイズのカットポイントで粗粒子と微粒子とにサイズ分けをする第１の分離工程と、前記第１の分離工程で分離された前記粗粒子を、重液分離により、比重が１．２７以上１．４０未満の範囲のいずれかのカットポイントで、沈降粒子と浮遊粒子とに分離する第２の分離工程と、
前記沈降粒子を、前記微粒子と前記浮遊粒子と配合後に、前記目標粒度を満足させるように、前記沈降粒子を粉砕する第２の粉砕工程と、を有する。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、嵩密度の低下を抑制しながら、高イナート炭に含まれる粗大イナート組織を低減することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】高イナート炭の処理方法を示した工程図

【図2】各工程のマテリアルバランスの代表例

【図3】高イナート炭の原炭および一次粉砕後における石炭組織形態を模式的に示した図

【図4】高イナート炭をワンパス粉砕によって処理したときの粉砕粒度および１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率

【図5】一次粉砕粒度と浮遊粒子および沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率の関係

【図6】カットポイントとなる比重と沈降粒子比率の関係

【図7】カットポイントとなる比重と浮遊粒子および沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率の関係

【図8】発明例１の各工程のマテリアルバランス

【図9】発明例２の各工程のマテリアルバランス

【図10】比較例１の各工程のマテリアルバランス

【図11】比較例２の各工程のマテリアルバランス

【図12】比較例３の各工程のマテリアルバランス

【図13】比較例４の各工程のマテリアルバランス

【図14】比較例５の各工程のマテリアルバランス

【図15】比較例６の各工程のマテリアルバランス

【発明を実施するための形態】

【0015】

図１の工程図および図２の各工程のマテリアルバランスの代表例を参照しながら、高イナート炭の処理方法の概要を説明する。本明細書における高イナート炭とは、粗大イナート組織の含有量が５体積％以上の石炭のことである。

【0016】

ここで、粗大イナート組織の含有量は、例えば、特開２０１１−１６２７２４号公報に開示されている方法により、算出することができる。すなわち、石炭を粒径３ｍｍ以下の累積比率が７０〜８５質量％に粉砕し、粉砕後の石炭を乾留してコークスを作成し、Ｘ線ＣＴを用いてコークス試料の断層像におけるＣＴ値の空間分布を求め、ＣＴ値に対応する見掛け密度が所定の閾値以上である領域をイナート組織として判定し、判定されたイナート組織のうち、最大長さが１．５ｍｍ以上であるものを粗大イナート組織として特定する。粗大イナート組織の含有率Ｘは、以下の式（１）で示されるように、気孔部分の体積Ｖｐを除いた断層像全領域の体積における、粗大イナート組織が占める体積Ｖｉの割合Ｘ（％）を求めることにより算出することができる。

【0017】

Ｘ（％）＝Ｖｉ／（１００−Ｖｐ）×１００・・・・・・（１）
なお、本発明で対象としている高イナート炭に関して、灰分は限定しないものの、通常コークス用原料炭として使用しうる灰分１１質量％未満程度が例示できる。

【0018】

また、本発明で、粗大イナート組織の含有量を５体積％以上の石炭を対象としているのは、細粒化によるコークス強度向上効果を享受できる下限であることによる。ちなみに、粗大イナート組織の含有量の上限は特に限定されないが、２０体積％程度が例示できる。

【0019】

図１に示すように、本発明における高イナート炭の処理方法は、高イナート炭を粉砕する第１の粉砕工程と、第１の粉砕工程において粉砕された高イナート炭を粗粒子と微粒子とにサイズ分けをする第１の分離工程と、第１の分離工程によりサイズ分けされた粗粒子を重液により、粗大イナート組織をより多く含むイナートリッチな沈降粒子と、ビトリニット組織をより多く含むビトリニットリッチな浮遊粒子とに比重分離する第２の分離工程と、第２の分離工程において分離された沈降粒子を粉砕する第２の粉砕工程とを含む。以下、各工程について詳細に説明する。

【0020】

（第１の粉砕工程について）
第１の粉砕工程における粉砕粒度（以下、「一次粉砕粒度」と称する場合がある。）は、第２の粉砕工程においてイナートリッチな沈降粒子を強粉砕する必要があるため、所定の目標粒度よりも粗く設定される。図２の代表例では、所定の目標粒度が粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３質量％に対して、一次粉砕粒度を粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が７５質量％と粗めに設定している。

【0021】

一次粉砕の目的は、イナート組織とビトリニット組織の分離である。図３は、高イナート炭に関して、原炭の状態での石炭粒子と一次粉砕後における石炭粒子を模式的に示している。原炭の状態では石炭の粉砕粒度が粗いため、イナート組織とビトリニット組織との分離性が悪く、イナート組織とビトリニット組織とが混在した石炭粒子の比率が高くなっている。一方、一次粉砕後は、粉砕粒度が細かくなることにより、イナート組織とビトリニット組織との分離性が良くなり、イナート組織とビトリニット組織とが混在した石炭粒子の比率が低くなっている。したがって、一次粉砕粒度が粗くなりすぎると、イナート組織とビトリニット組織との分離性が悪くなる。

【0022】

そこで、本発明者らが検討したところ、一次粉砕粒度の数値範囲を、「所定の目標粒度よりも粒径３ｍｍ以下の石炭粒子の比率が３質量％以上少ない粉砕粒度から、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％以上の粉砕粒度の範囲で粉砕する」ことが重要であることが判った。

【0023】

すなわち、本発明で対象とする性状の種々の石炭について、一次粉砕粒度とイナート組織およびビトリニット組織の分離性の関係について調べたところ、一次粉砕粒度が粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％未満と粗すぎる場合、石炭粒子内部にイナート組織とビトリニット組織が混在している混在粒子の比率が高いことが判明した。

【0024】

そのため、イナート組織とビトリニット組織の分離性が悪く、比重分離後の沈降粒子中に粗大イナート組織を十分に濃縮することができないことが分かった。その結果、第２の粉砕工程で沈降物を強粉砕しても、粗大イナート組織を十分に細粒化することができないため、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％以上の粉砕粒度とする必要がある。

【0025】

ちなみに、図５に一例として、後述のＡ炭を用いて、一次粉砕粒度と浮遊粒子および沈降粒子中の粗大イナート組織比率の関係を示す。このとき、サイズ分けのカットポイントは１．５ｍｍ、比重分離のカットポイントは比重１．３５とした。

【0026】

その結果、図５に示すように、一次粉砕粒度が粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６５質量％未満の場合では、沈降粒子および浮遊粒子中の粗大イナート組織比率はほとんど変化していないことがわかった。これは、粉砕によってイナート組織とビトリニット組織の分離性が改善していないことを表している。

【0027】

一方で、一次粉砕粒度が細かいほど、沈降物の粗大イナート組織比率は上昇し、浮遊物の粗大イナート組織比率は低下する。これは、一次粉砕粒度が細かいほど、イナート組織とビトリニット組織との分離性が良くなっているためである。

【0028】

一方、一次粉砕粒度が、所定の目標粒度との粒度差として、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子の比率で３質量％未満である場合、イナート組織とビトリニット組織の分離性は良好であるものの、所定の目標粒度を満足させるために、後述の第２粉砕工程では、ほとんど粉砕することができない。このため、本発明を用いるメリットがほとんど享受できないことから、一次粉砕粒度を、所定の目標粒度よりも粒径３ｍｍ以下の石炭粒子の比率が３質量％以上少ない粉砕粒度と規定した。

【0029】

ちなみに、所定の目標粒度とは、本発明の工程の最終目標粒度を意味しており、粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が７０〜９５質量％程度が例示できる。本発明の工程により、所定の目標粒度に調整された粉砕炭は、他の粉砕工程で得られた粉砕炭と配合して、最終的な粒度調整を行った後に、コークス炉に装入される。但し、本発明の工程により得られた粉砕炭を、他の粉砕炭と配合することなくコークス炉に装入しても良い。
（第１の分離工程について）
第１の分離工程では、一次粉砕工程において粉砕された粒子を粗粒子と微粒子とにサイズ分けして、分離する。ここで、一次粉砕工程で粉砕された高イナート炭を粗粒子と微粒子にサイズ分けする際に、０．５〜３ｍｍの範囲のいずれかのサイズのカットポイントとする必要があることがわかった。

【0030】

その理由としては、高イナート炭をサイズ分けするカットポイントが３ｍｍ超である場合、カットポイント未満の微粒子中に、コークス強度低下の原因となる最大長で１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織が多く混入する。このため、微粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織が粉砕されずにコークス中に多く残存するため、コークス強度を高めることができないことを、実験的に知見した。

【0031】

一方、高イナート炭をサイズ分けするカットポイントが０．５ｍｍ未満である場合、後述の第２の分離工程において、重液から石炭粒子を回収することが難しくなり、重液内に粒径の小さい石炭粒子が残存する。そのため、重液のリサイクルが難しくなり、重液サイクロンの操業性が悪化するためである。

【0032】

以上の通り、サイズ分けのカットポイントは、石炭中の粗大イナート組織とそれ以外の組織とを分離可能なサイズとするために、０．５〜３ｍｍの範囲のいずれかのサイズのカットポイントとする必要がある。

【0033】

ちなみに、図２の代表例では、サイズ分けのカットポイントを１．５ｍｍに設定し、一次粉砕された高イナート炭は、粒径が１．５ｍｍ以上の粗粒子と、粒径が１．５ｍｍ未満の微粒子とに分離されている。通常サイズ分けには篩を用いるが、風力を用いてサイズ分けしてもよい。

【0034】

ここで、サイズ分けのポイントである１．５ｍｍは、コークス強度低下の原因となる粗大イナート組織の最大長に対応している。すなわち、最大長が１．５ｍｍ以上である粗大イナート組織はコークス強度低下の原因となるため、この粗大イナート組織を分離するために、１．５ｍｍでサイズ分けを行うことが最も好適である。図２の代表例では、１．５ｍｍ以上の粗粒子の質量比率が４２．８％、１．５ｍｍ未満の微粒子の質量比率が５７．２％である。なお、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織は全て粗粒子側に移行する。
（第２の分離工程について）
第２の分離工程において、前記の粗粒子は適切な比重に調節した溶液（重液）とともに、例えば重液サイクロン装置に投入される。重液には、水にマグネタイトの微粒子が分散した溶液、有機溶媒、重油などを用いることができる。

【0035】

前記の粗粒子には、イナートリッチな石炭粒子と、ビトリニットリッチな石炭粒子とが含まれており、イナートリッチな石炭粒子は、ビトリニットリッチな石炭粒子よりも比重が重い。よって、イナートリッチな石炭粒子は重液サイクロンの底部から排出され、ビトリニットリッチな石炭粒子は重液に浮遊して、重液サイクロンの上部から排出される。イナートリッチな石炭粒子には、粗大イナート組織が多く含まれているため、沈降物を回収することにより粗大イナート組織が濃縮した石炭粒子を取り出すことができる。

【0036】

なお、本発明者らは、種々の石炭について、比重分離のカットポイントとイナート組織およびビトリニット組織の分離性の関係について調べ、比重分離のカットポイントを検討したところ、「１．２７以上１．４０未満」とする必要があることがわかった。

【0037】

ちなみに、比重分離のカットポイントは、重液の比重を調整することで変えることができる。但し、工業的に広く使用されている重液サイクロンにおいて、重液の比重と実際の比重分離のカットポイントには、比重で０．０２〜０．０５程度のバイアスがある。よって、所望のカットポイントで比重分離するためには、通常カットポイントよりも比重が０．０２〜０．０５程度低めの重液を用いることが推奨される。

【0038】

比重分離のカットポイントが比重１．２７未満と低すぎる場合、沈降粒子中に粗大イナート組織を十分に濃縮することができないため、沈降粒子を細粒化しても粗大イナート組織を優先的に細粒化することができないことが分かった。

【0039】

図７に一例として、Ａ炭を用いて、カットポイントとなる比重と浮遊粒子および沈降粒子中の粗大イナート組織比率の関係を示す。図７に示すように、カットポイントとなる比重が１．２７未満では、比重分離前と沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率に大差がない。すなわち、沈降粒子中に粗大イナート組織を濃縮することができていない。

【0040】

一方で、カットポイントとなる比重を高めていくと、沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率が上昇し、沈降粒子中に粗大イナート組織を濃縮する。しかし、比重分離のカットポイントが比重１．４０以上と高すぎる場合、図７に示す通り沈降粒子中に粗大イナート組織を濃縮することができても、図６に示す通り沈降粒子自体の比率が低下する。そのため、沈降粒子を細粒化しても、粗大イナート組織比率を十分に低下させることができない。

【0041】

ちなみに、図２の代表例では、比重１．３５で比重分離を行い、比重１．３５未満の浮遊粒子の質量比率が２３．１％（対粗粒子では５４％）、比重１．３５以上の沈降粒子の質量比率が１９．７％（対粗粒子では４６％）となっている。

【0042】

また、図２より、比重１．３５以上の沈降粒子は、比重１．３５未満の浮遊粒子に比べて１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率が高くなっており、沈降粒子には粗大イナート組織が濃縮されていることが分かる。
（第２の粉砕工程について）
第２の粉砕工程では、前記の第２の分離工程において比重分離された沈降粒子を粉砕する。これにより、沈降粒子中に濃縮された粗大イナート組織が優先的に細粒化されるため、コークス強度が向上する。なお沈降粒子の二次粉砕粒度は、前記微粒子や前記浮遊粒子と配合後の粉砕粒度が、あらかじめ設定した所定の目標粒度となるように設定される。

【0043】

図２の代表例では、沈降粒子を粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が３９．０質量％から７４．６質量％に細粒化し、最終的な目標粒度である粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％に調整されている。最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率は６．５％となっている。

【0044】

ちなみに、図４に同一炭種の高イナート炭である「Ａ炭」を、従来方法である１回の粉砕（以下、「ワンパス粉砕」という）によって、粒径３ｍｍ以下の累積比率８３．０質量％に粉砕したときの１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率を示す。このとき、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率は９．７体積％である。

【0045】

したがって、高イナート炭の最終的な目標粒度を粒径３ｍｍ以下の累積比率８３．０質量％と設定した場合、本実施形態では従来方法に比べて１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織の比率を３．２体積％低減することができた。
［実施例］
実機の比重分離工程をシミュレートすることができる試験用重液サイクロン、実機のコークス炉をシミュレートすることができる試験用コークス炉を用いて、石炭の比重分離試験、乾留試験および乾留後コークスの評価試験を行った。石炭の嵩密度は、ＡＳＴＭ Ｄ−２９１−８６に記載されている方法で測定し、測定された嵩密度に調整して石炭をコークス炉に装入した。石炭試料は、表１に示すような２銘柄（Ａ炭、Ｂ炭）を使用した。Ａ炭およびＢ炭の粗大イナート組織の含有量は５体積％以上であり、いずれも高イナート炭に分類される。配合比率はＡ炭５０質量％、Ｂ炭５０質量％とした。コークス炉に装入する水分は全て２％に調整した。

【0046】

【表1】

【0047】

なお、石炭の全膨張率ＴＤ、最大膨張率ＭＤは、ＪＩＳ Ｍ ８８０１のディラトメーターによる膨張性試験装置によって測定した。石炭の平均反射率Ｒ_Ｏは、ＪＩＳ Ｍ８８１６の石炭の微細組織成分及び反射率測定方法に記載の方法で測定されるビトリニットの平均最大反射率の加重平均とした。

【0048】

基準となるコークス強度を求めるため、Ａ炭およびＢ炭を、ワンパスで粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％に粉砕し、粉砕後のＡ炭およびＢ炭を１：１（無水質量ベースで）で配合した配合炭を作成し、配合炭の嵩密度をＡＳＴＭ Ｄ−２９１−８６に記載されている方法で測定し、測定した嵩密度に調整して試験用コークス炉に配合炭を装入してコークスを製造した。表２に、各サイズ区分毎のイナート組織の割合、石炭の粉砕粒度、装入密度およびコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅を示す。

【0049】

【表2】

【0050】

表２より、Ａ炭およびＢ炭を、ワンパスで粒径３ｍｍ以下の累積比率８３．０質量％に粉砕したとき、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は７．２２体積％、コークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８５．８であった。
下記の表３は、発明例１〜２、比較例１〜６の嵩密度測定結果、乾留後コークス強度の測定結果を示している。

【0051】

【表3】

【0052】

［発明例１］
発明例１では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が７５質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．３５」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。以下、サイズ分けには篩を、比重分離には重液サイクロンを使用した。

【0053】

図８に発明例１のマテリアルバランスを示す。最終的に、粉砕粒度は粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％、１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は５．３４体積％となった。表３より、発明例１の粉砕粒度は粒径３ｍｍ以下の累積比率８３．０質量％とワンパス粉砕と同一であるにもかかわらず、コークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８６．４となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．６ポイント向上した。
［発明例２］
発明例２では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６７質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイント「１．３０」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。

【0054】

図９に発明例２のマテリアルバランスを示す。最終的に、粉砕粒度は粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％、１．５ｍｍ以上の粗大組織イナート比率は５．０４体積％となった。表３より、発明例２の粉砕粒度は粒径３ｍｍ以下の石炭比率が８３．０質量％とワンパス粉砕と同一であるにもかかわらず、コークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８６．４となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．６ポイント向上した。
［比較例１］
比較例１では、ワンパス粉砕で、発明例１と同等の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率（５．３４体積％）となるようにＡ炭およびＢ炭の粉砕粒度を調節した。図１０および表３に示すように、粉砕粒度は粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が９１質量％まで達し、その結果嵩密度は、０．８３ｔ/ｍ^３から０．８１ｔ/ｍ^３に低下した。コークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は嵩密度低下影響により目減りし、８５．９となった。
［比較例２］
比較例２では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が６０質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．２７」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。

【0055】

図１１に比較例２のマテリアルバランスを示す。図１１に示すように一次粉砕粒度が粗すぎる場合は、イナート組織とビトリニット組織の分離性が悪いため、沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率が２６．１体積％と低く、粗大イナート組織を十分に濃縮することができない。また、浮遊粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率も２３．８％と高い。

【0056】

そのため、沈降粒子を細かく粉砕しても粗大イナート組織を十分に細粒化することができず、最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は６．９８体積%にとどまっている。この結果、表３に示すように、比較例２のコークス強度ＤＩ^１50₁₅は８６．０となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．２ポイントしか向上せず、高イナート炭の処理の効果が小さい。
［比較例３］
比較例３では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８２質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．３５」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。つまり、比較例３の一次粉砕粒度及び目標粒度は、僅か１．０質量％しか差がない。

【0057】

図１２に比較例３のマテリアルバランスを示す。図１２に示すように一次粉砕粒度が細かすぎる場合は、イナート組織とビトリニット組織の分離性は良好であり、沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率が３６．２体積％と高いものの、最終的な目標粒度を満足させるために沈降粒子の二次粉砕粒度を粗くしなければならい。そのため、粗大イナート組織を十分に細粒化することができず、最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は７．４４体積％にとどまっている。この結果、表３に示すように、比較例３のコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８５．９となり、ワンパス粉砕と比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は向上しない。
［比較例４］
比較例４では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が７５質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．２５」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。

【0058】

図１３に比較例４のマテリアルバランスを示す。図１３に示すように比重分離のカットポイントが低すぎる場合は、沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率が２４．０体積％と低く、粗大イナート組織を十分に濃縮することができない。そのため、沈降粒子を細粒化しても粗大イナート組織を優先的に細粒化することができず、最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は６．８２体積％にとどまっている。この結果、表３に示すように、比較例４のコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８６．０となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．２ポイントしか向上せず、高イナート炭の処理の効果が小さい。
［比較例5］
比較例5では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８０質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「１．５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．４５」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。

【0059】

図１４に比較例５のマテリアルバランスを示す。図１４に示すように比重分離のカットポイントが高すぎる場合は、沈降粒子中の１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率が３３．０体積％と高いものの、沈降粒子自体の原炭に対する比率が９．０体積％に低下する。そのため、沈降粒子を細粒化しても、最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は６．６７体積%にとどまっている。この結果、比較例５のコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は８６．０となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．２ポイントしか向上せず、高イナート炭の処理の効果が小さい。
［比較例6］
比較例６では、高イナート炭であるＡ炭およびＢ炭の一次粉砕粒度を「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が７５質量％」、サイズ分け工程におけるカットポイントは「５ｍｍ」、比重分離工程におけるカットポイントは「１．２７」、最終的な高イナート炭の目標粉砕粒度は「粒径３ｍｍ以下の石炭粒子が８３．０質量％」とした。

【0060】

図１５に比較例６のマテリアルバランスを示す。図１５に示すようにサイズ分けのカットポイントが５ｍｍと高すぎる場合は、粗粒子の比率が１０．８質量％に低下し、微粒子の比率が８９．２質量％と多くなっている。

【0061】

また、沈降粒子自体の比率も８．４質量％に低下する。そのため、沈降粒子を細粒化しても、最終的な１．５ｍｍ以上の粗大イナート組織比率は７．００体積%にとどまっている。この結果、比較例６のコークス強度DI¹⁵⁰₁₅は８６．０となり、ワンパス粉砕に比べてコークス強度ＤＩ¹⁵⁰₁₅は０．２ポイントしか向上せず、高イナート炭の処理の効果が小さい。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】