特許 5973345 伸長試験方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5973345

(24)【登録日】2016年7月22日

(45)【発行日】2016年8月23日

(54)【発明の名称】伸長試験方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/08 20060101AFI20160809BHJP

   G01N 3/00 20060101ALI20160809BHJP

【ＦＩ】

   G01N3/08

   G01N3/00 A

【請求項の数】2

【全頁数】5

(21)【出願番号】特願2012-285657(P2012-285657)

(22)【出願日】2012年12月27日

(65)【公開番号】特開2014-126536(P2014-126536A)

(43)【公開日】2014年7月7日

【審査請求日】2015年9月11日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183233

【氏名又は名称】住友ゴム工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000914

【氏名又は名称】特許業務法人 安富国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】多田 俊生

【審査官】 渡邊 吉喜

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５１−０７２４８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／１３９２３７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平１１−２１１６３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭４７−００４５８０（ＪＰ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ３／００−３／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シート押出時の伸長方向に対して３７〜５３°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とするゴム材料の伸長試験方法。

【請求項2】

試験片の厚さが０．５〜３ｍｍである請求項１記載の伸長試験方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、材料、特にゴム材料の力学試験として実施されている伸長試験方法に関する。

【背景技術】

【0002】

耐久性などの高分子材料の製品の評価を行う際の基礎情報としては、等方性材料の応力ひずみ関係が必要となる。ゴム材料の伸長試験では、プレス加硫して得られた厚みが約１〜２ｍｍの短冊型試験片をチャックではさみ、伸長したときの伸長度に対する応力を測定する。ゴム材料自体は等方性の材料であり、本来的には評価結果に異方性は生じることはない。

【0003】

しかしながら、たとえばゴム材料では、プレスをする前にシート成形工程においてロールミルでシート出しを行うため、シート出し時にゴム分子が伸長され、シート出し方向に配向し、押出し時の流動履歴がサンプルに残存する。そのため、伸長方向（ＭＤ）と幅方向（ＴＤ）で異なる応力・ひずみ挙動を示し、安定したデータが取得できないという問題がある。たとえば、このように伸長したサンプルを押出し後、緩和時間の５倍ほど放置しておくと、配向の影響がなくなるが、そのためにはシート出し後、加硫まで１日〜３日放置しておく必要がある。よって、配向しているサンプルの応力・ひずみ挙動から実際に取得したい非配向状態の応力・ひずみ挙動を短時間で推測することも困難である。これらの問題は、特にゴム材料の粘度が高い場合に顕著になる傾向がある。

【0004】

一方、異方性材料の等方的な力学特性を測定する方法として、ねじりせん断を印加する方法が知られている（特許文献１）。しかしながら、せん断を印加する場合、破断点までの大きなひずみを印加することができないため、破断特性を評価することはできない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００９−１９２３９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、配向した材料を用いて、配向の影響を打ち消し、無配向状態の材料の応力・ひずみ挙動を短時間で推測できる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

発明者は、配向した材料の試験片の伸長試験について詳細に検討したところ、押出し方向に対して、約４５°の方向に傾けてサンプルを切り出せば、配向の影響が打ち消されることを見出し、本発明を完成した。

【0008】

すなわち、本発明は、シート押出時の伸長方向に対して３７〜５３°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とする材料の伸長試験方法に関する。

【0009】

試験片の厚さは、０．５〜３ｍｍが好ましい。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、シート押出時の伸長方向に対して特定の角度傾けて切り出した試験片を使用するため、異方性の残った配向した材料であっても、配向の影響を打ち消し、短時間で無配向状態のゴム材料の応力・ひずみ挙動を推測することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】シート材料に対する試験片を切り出す部位を示し、（ａ）が伸長方向に切り出す態様を、（ｂ）が伸長方向に対して４５°傾けて切り出す本発明の態様を示す。

【図2】シート材料に対する試験片を切り出す部位を示し、（ａ）が伸長方向に切り出す態様を、（ｂ）が伸長方向に対して４５°傾けて切り出す本発明の他の態様を示す。

【図3】実施例と比較例のサンプルを等二軸伸長モードで測定し、ひずみに対して応力をプロットした図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明の材料の伸長試験方法は、シート押出時の伸長方向に対して３７〜５３°傾けて切り出した試験片を使用することを特徴とする。

【0013】

試験片を切り出すため、プレス成形や射出成形で作製した材料を用いることが多い。シートの材料がゴムや熱可塑性エラストマーなど、溶融時の粘度が高い材料の場合、一旦ロールミルや押出し成形でサンプルを０．５〜５ｍｍに押出して、薄物のシートを作製してからプレス成形を行う。ロールや押出し金型でシートを作製したのちに試験片を切り出した場合には、押し出し時の流動の履歴が試験片に残るため、ゴム分子がシートの流れ方向に配向して、異方性を持つ試験片が得られる。

【0014】

伸長試験（引張試験）は、材料の基礎物性評価として一般的に使用される方法である。短冊状に切り出した試験片を用い、伸びと力の関係（応力・ひずみ関係）を測定し、その関係から、破断点伸度、破断点応力、弾性率を評価する。

【0015】

試験片の切り出しの際に、伸長方向に対して傾ける角度は、４０〜５０°が好ましい。５３°を超える、または、３７°未満では異方性が顕著になる傾向がある。図１および２に示す試験片の切り出し態様の中で、（ｂ）が本発明における試験片の切り出し態様であり、伸長方向に対して４５°傾けて切り出す。切り出される形状は特に限定されず、たとえば、長方形、正方形、ダンベル形状などが挙げられる。なお、図中の矢印は、シート作製時の伸長方向（ＭＤ）を表す。

【0016】

切り出した試験片の厚さは、特に限定されないが、０．５〜３ｍｍが好ましい。３ｍｍを超えると、加える応力が大きくなり、０．５ｍｍ未満では、チャックから外れやすくなる傾向がある。

【0017】

切り出した試験片は、一軸伸長試験だけでなく、等二軸伸長やその他の測定にも利用する事ができる。

【0018】

溶融時に配向して異方性を示す材料としては、溶融時の粘度が高い材料が挙げられる。粘度が高いため、押出し伸長時の緩和時間が長くなるので、異方性の影響が発現しやすくなる。溶融時の粘度の高い材料としては、例えば、ゴムや超高分子量高分子材料だけでなく、高充填フィラー材料、熱可塑エラストマーなどが挙げられる。材料のムーニー粘度は８０以上の場合に、特に本発明の方法を好適に適用することができる。

【実施例】

【0019】

実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。

【0020】

（ゴム材料の作製）
以下に示す硫黄と加硫促進剤を除く各種配合材料をバンバリーミキサーで混練した後、２本ロールミルミキサーで硫黄と加硫促進剤を混練し、厚さ１．５ｍｍのシートに延伸した。１．５ｍｍのシートに延伸したサンプルを１７０℃で１２分間、プレス加硫して試験片の切り出し用シートを得た。

【0021】

（配合材料）
ＳＢＲ：ジェイエスアール（株）製のＳＢＲ１５０２（スチレン単位量：２３．５重量％） １００質量部
カーボンブラック：三菱化学（株）製のダイヤブラックＩ（Ｎ２２０）
４７．８７質量部
ステアリン酸：日油（株）製の椿 ２質量部
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種 ３質量部
老化防止剤：フレキシス社製のサントフレックス１３ １質量部
パラフィンワックス：日本精鑞（株）製のオゾエース０３５５ １質量部
硫黄：軽井沢硫黄（株）製の粉末硫黄 １．６質量部
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＣＺ １質量部

【0022】

得られたシートから、図２の（ａ）の態様で伸長方向に切り出した試験片を比較例の試験片として使用し、（ｂ）の態様で伸長方向に４５°傾けて切り出した試験片を実施例の試験片として使用した。得られた試験片を用い、二軸伸長試験機（アイエス技研株式会社製）を用いて、２３℃で伸張速度５００ｍｍ／分でサンプルの異方性を測定した。用いた試験のモードは等二軸伸長である。ここで、等二軸伸長は正方形のサンプルシートをｘ方向とｙ方向に同じ伸長速度で伸長する試験であって、ｘ方向とｙ方向の応力をそれぞれ測定し、２種類の応力を検出する。ひずみに対して応力をプロットしたものを図３に示す。

【0023】

伸長方向に切り出した比較例のサンプルでは、ｘ方向とｙ方向で応力の値が大きく異なっていた。よって、ｘ方向とｙ方向の応力が異なり、異方性があることがわかる。

【0024】

一方、伸長方向に対して４５°傾けて切り出した実施例の等方サンプルでは、ｘ方向とｙ方向で同じ応力の値を示した。よって、異方性がなくなったことを示す。

【符号の説明】

【0025】

１ シート
２ 試験片の切り出し範囲

【図1】

【図2】

【図3】