特許 5974257 複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5974257

(24)【登録日】2016年7月29日

(45)【発行日】2016年8月23日

(54)【発明の名称】複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/20 20060101AFI20160809BHJP

   H01F 1/26 20060101ALI20160809BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20160809BHJP

   B22F 1/00 20060101ALI20160809BHJP

   B22F 3/02 20060101ALI20160809BHJP

   B22F 3/00 20060101ALI20160809BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20160809BHJP

【ＦＩ】

   H01F1/30

   H01F1/26

   H01F27/24 D

   B22F1/00 Y

   B22F3/02 M

   B22F3/00 B

   C22C33/02 E

   C22C33/02 M

【請求項の数】13

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2012-104654(P2012-104654)

(22)【出願日】2012年5月1日

(65)【公開番号】特開2013-165249(P2013-165249A)

(43)【公開日】2013年8月22日

【審査請求日】2014年11月11日

(31)【優先権主張番号】特願2011-152934(P2011-152934)

(32)【優先日】2011年7月11日

(33)【優先権主張国】JP

(31)【優先権主張番号】特願2012-4377(P2012-4377)

(32)【優先日】2012年1月12日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】310014322

【氏名又は名称】アルプス・グリーンデバイス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100085453

【弁理士】

【氏名又は名称】野▲崎▼ 照夫

(74)【代理人】

【識別番号】100121049

【弁理士】

【氏名又は名称】三輪 正義

(74)【代理人】

【識別番号】100161377

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 薫

(72)【発明者】

【氏名】土屋 景子

(72)【発明者】

【氏名】岡本 淳

(72)【発明者】

【氏名】小柴 寿人

【審査官】 井上 健一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−２５１７３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０６００６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第４４５２２４０（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 米国特許出願公開第２００６／０１６５９８５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｆ １／２０

Ｈ０１Ｆ １／２６

Ｈ０１Ｆ ２７／２５５

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｂ２２Ｆ ３／０２

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

Ｃ２２Ｃ ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多数の軟磁性粒子をバインダー樹脂により結着してなる複合磁性粉末であって、
前記複合磁性粉末の略中心を通る断面に、表面近似ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略１／４の距離にあり前記表面近似ラインに相似する内側ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略１／２の距離にあり前記表面近似ラインに相似する第１中間ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略３／４の距離にあり前記表面近似ラインに相似する第２中間ラインとを描画したとき、
前記軟磁性粒子の粒度分布を体積分布で測定した際の平均粒径（Ｄ５０）の１／３以下の粒径である小粒径の比率である小粒径比率は、前記表面近似ライン上のほうが、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上、及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きく、
前記表面近似ライン上での前記小粒径比率は、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上での前記小粒径比率よりも２０％以上大きいことを特徴とする複合磁性粉末。

【請求項2】

圧縮成形されるものである請求項１記載の複合磁性粉末。

【請求項3】

前記複合磁性粉末に含まれる前記軟磁性粒子には、大粒径粒子をカットした粒度調整が施されている請求項１又は２に記載の複合磁性粉末。

【請求項4】

前記表面近似ライン上における前記バインダー樹脂の割合は、前記内側ライン上における前記バインダー樹脂の割合より大きい請求項１ないし３のいずれか１項に記載の複合磁性粉末。

【請求項5】

前記バインダー樹脂の割合は、前記表面近似ライン上のほうが、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きい請求項４記載の複合磁性粉末。

【請求項6】

前記内側ライン上における空隙の割合は、前記表面近似ライン上における前記空隙の割合よりも大きい請求項４又は５に記載の複合磁性粉末。

【請求項7】

前記空隙の割合は、前記内側ライン上のほうが、前記表面近似ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きい請求項６記載の複合磁性粉末。

【請求項8】

前記内側ライン上における前記バインダー樹脂及び前記空隙の合計割合は、前記表面近似ライン上における前記バインダー樹脂及び前記空隙の合計割合よりも大きい請求項６又は７に記載の複合磁性粉末。

【請求項9】

前記表面近似ライン上を埋める前記バインダー樹脂により表皮層が形成されている請求項４ないし８のいずれか１項に記載の複合磁性粉末。

【請求項10】

前記軟磁性粒子の個数分布の平均粒径は、２μｍ〜４μｍの範囲内であり、体積分布の平均粒径は、９μｍ〜１２．５μｍの範囲内である請求項１ないし９のいずれか１項に記載の複合磁性粉末。

【請求項11】

前記複合磁性粉末の平均粒径は、８０μｍ〜１１０μｍの範囲内である請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の複合磁性粉末。

【請求項12】

前記軟磁性粒子は、Ｆｅ_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ｎｉ_aＳｎ_bＣｒ_cＰ_xＣ_yＢ_zＳｉ_tで示され、０ａｔ％≦ａ≦１０ａｔ％、０ａｔ％≦ｂ≦３ａｔ％、０ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、６．８ａｔ％≦ｘ≦１０．８ａｔ％、２．０ａｔ％≦ｙ≦９．８ａｔ％、０ａｔ％≦ｚ≦８．０ａｔ％、０ａｔ％≦ｔ≦５．０ａｔ％である請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の複合磁性粉末。

【請求項13】

請求項１ないし１２のいずれか１項に記載された前記複合磁性粉末を圧縮成形して得られることを特徴とする圧粉磁心。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多数の軟磁性粒子を絶縁性のバインダー樹脂に結着してなる複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心に関する。

【背景技術】

【0002】

ハイブリッド自動車等の昇圧回路や、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル等に使用される圧粉磁心は、多数の軟磁性粉末とバインダー樹脂とを有する複合磁性粉末を圧粉成形することで得ることが出来る。下記特許文献には複合磁性粉末（造粒粉）についての記述がある。

【0003】

ところで圧粉磁心は鉄損の低減等を図るべく電気抵抗率が高いことが望まれるが、高い電気抵抗率を得るために複合磁性粉末の内部から表面にかけての構造を適正化した特許文献は存在しない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−２５８２３４号公報

【特許文献2】特開２０１１−１１４３２１号公報

【特許文献3】特開平８−６０２８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

そこで本発明は上記従来の課題を解決するためのものであり、特に、複合磁性粉末の内部から表面にかけての構造を適正化し、高電気抵抗率の圧粉磁心を得ることができる複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、多数の軟磁性粒子をバインダー樹脂により結着してなる複合磁性粉末であって、
前記複合磁性粉末の略中心を通る断面に、表面近似ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略１／４の距離にあり前記表面近似ラインに相似する内側ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略１／２の距離にあり前記表面近似ラインに相似する第１中間ラインと、前記複合磁性粉末の略中心から前記表面近似ラインに向けて略３／４の距離にあり前記表面近似ラインに相似する第２中間ラインとを描画したとき、
前記軟磁性粒子の粒度分布を体積分布で測定した際の平均粒径（Ｄ５０）の１／３以下の粒径である小粒径の比率である小粒径比率は、前記表面近似ライン上のほうが、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上、及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きく、前記表面近似ライン上での前記小粒径比率は、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上での前記小粒径比率よりも２０％以上大きいことを特徴とするものである。

【0007】

本発明では、複合磁性粉末の表面側に小粒径の軟磁性粒子とバインダー樹脂とが凝集し、複合磁性粉末の内部に表面側よりも粒径の大きい軟磁性粒子が集まることで、複合磁性粉末を圧縮成形したときの複合磁性粉末同士の接触抵抗を高くできる。また、複合磁性粉末の内部に空隙が形成されやすく、前記圧縮成形によっても空隙がある程度の大きさを保って残りやすい。このため、電気抵抗率の高い圧粉磁心を得ることが可能になる。

【0008】

本発明では、前記表面近似ライン上での前記小粒径比率は、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上での前記小粒径比率よりも２０％以上大きい、すなわち、表面側と内部側とで小粒径比率の差が大きくなることで、表面側にバインダー樹脂が凝集することになり、効果的に、電気抵抗率を高くすることができる。
本発明の複合磁性粉末は圧縮成形されるものであってもよい。

【0009】

また本発明では、前記複合磁性粉末に含まれる前記軟磁性粒子には、大粒径粒子をカットした粒度調整が施されていることが好ましい。なお、このとき、前記大粒径粒子とは体積分布の粒度分布において、累積値５０％（Ｄ５０）の粒径の１．５倍以上の粒径を有する前記軟磁性粒子である。

【0010】

上記のように大粒径粒子をカットした粒度調整が行われた軟磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心と、粒度調整を行っていない軟磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心とでは、コア密度をほぼ同じとしたとき、前者の圧粉磁心のほうが後者に比べて高い電気抵抗率が得られることが後述する実験によりわかった。大粒径粒子をカットする粒度調整を行うことにより、前記複合磁性粉末を生成する際にこのような大粒径粒子に阻害されること無く、複合磁性粉末の表面から中心への粒子が整然と配列したものとなる。そのため、前記複合磁性粉末表面へ小粒径粒子とバインダー樹脂がより凝集しやすくなり、複合磁性粉末の表面に露出する粒子面積が小さくなり、圧粉磁心を形成した際の複合磁性粉末同士の接触抵抗を高くでき、従って、高い電気抵抗率を得られる。

【0011】

また本発明では、前記表面近似ライン上における前記バインダー樹脂の割合は、前記内側ライン上における前記バインダー樹脂の割合より大きいことが好ましい。また前記バインダー樹脂の割合は、前記表面近似ライン上のほうが、前記内側ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きいことが好ましい。これにより、効果的に電気抵抗率の高い圧粉磁心を得ることができる。

【0012】

また本発明では、前記内側ライン上における空隙の割合は、前記表面近似ライン上における前記空隙の割合よりも大きいことが好ましい。また前記空隙の割合は、前記内側ライン上のほうが、前記表面近似ライン上、前記第１中間ライン上及び前記第２中間ライン上のいずれに対しても大きいことが好ましい。これにより、効果的に電気抵抗率の高い圧粉磁心を得ることができる。

【0013】

また本発明では、前記内側ライン上における前記バインダー樹脂及び空隙の合計割合は、前記表面近似ライン上における前記バインダー樹脂及び前記空隙の合計割合よりも大きいことが好ましい。

【0014】

また本発明では、前記表面近似ライン上を埋める前記バインダー樹脂により表皮層が形成されていることが好ましい。これにより、複合磁性粉末を圧縮成形したときに各複合磁性粉末間を高絶縁に保つことができ、圧粉磁心の高電気抵抗率化を適切に図ることができる。また複合磁性粉末単体としての機械的強度を保つことができるし、軟磁性粒子が外部に露出せず、あるいは露出する領域を小さくできるため耐久性の向上を図ることができる。

【0015】

また本発明では、前記軟磁性粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、個数分布で２μｍ〜４μｍ、体積分布で９μｍ〜１２．５μｍの範囲内であることが好ましい。

【0016】

また本発明では、前記複合磁性粉末の平均粒径は、８０μｍ〜１１０μｍの範囲内であることが好ましい。

【0017】

また本発明では、前記軟磁性粒子は、Ｆｅ_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ｎｉ_aＳｎ_bＣｒ_cＰ_xＣ_yＢ_zＳｉ_tで示され、０ａｔ％≦ａ≦１０ａｔ％、０ａｔ％≦ｂ≦３ａｔ％、０ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、６．８ａｔ％≦ｘ≦１０．８ａｔ％、２．０ａｔ％≦ｙ≦９．８ａｔ％、０ａｔ％≦ｚ≦８．０ａｔ％、０ａｔ％≦ｔ≦５．０ａｔ％であることが好ましい。

【発明の効果】

【0018】

本発明では、小粒径の軟磁性粒子とバインダー樹脂が複合磁性粉末の表面側に凝集することで、圧粉磁心を得るため複合磁性粉末を圧縮成形したときに各複合磁性粉末の表面間の接触抵抗を高くできると考えられる。また、複合磁性粉末の内部に空隙が形成されやすく、前記圧縮成形によっても空隙がある程度の大きさを保って残りやすい。このため、電気抵抗率の高い圧粉磁心を得ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、本実施形態における複合磁性粉末の断面を示す模式図である。

【図2】図２は、図１の一部分を拡大して示した本実施形態における複合磁性粉末の模式図である。

【図3】図３は、圧粉磁心（コア）の斜視図である。

【図4】図４は、コイル封入圧粉磁心の平面図である。

【図5】図５は、本実施例の複合磁性粉末（造粒粉）のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。

【図6】図６は、造粒工程を説明するための模式図である。

【図7】図７は、実施例−１と比較例に使用した水アトマイズ法により生成したＦｅ基金属ガラス合金粉末（軟磁性合金粉末）の粒度分布を粒度分布計により測定した実験結果を示すグラフであり、図７（ａ）は個数分布に基づく粒度分布を示すグラフであり、図７（ｂ）は体積分布に基づく粒度分布であるを示すグラフである。

【図8(a)】図８（ａ）は、スプレードライヤーにより造粒した実施例−１の複合磁性粉末の断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真であり、特に、断面上に描画した各ライン上における粒径と比率（存在割合）との関係を求めるのに使用した一例である。

【図8(b)】図８（ｂ）は、図８（ａ）に示す表面近似ラインＡを断面上に描画したＳＥＭ写真である。

【図8(c)】図８（ｃ）は、断面中心を描画したＳＥＭ写真である。

【図8(d)】図８（ｄ）は、断面中心から表面近似ラインＡまで直線を描き四等分した状態を示すＳＥＭ写真である。

【図8(e)】図８（ｅ）は図８（ａ）に示す内側ラインＤ、第１中間ラインＣ及び第２中間ラインＢを夫々、断面上に描画したＳＥＭ写真である。

【図9】図９は、実施例−１として使用した複数の複合磁性粉末の断面に描画した各ライン上における軟磁性粒子の粒径とその比率（存在割合：平均値）との関係を示すグラフである。

【図10】図１０（ａ）は実施例−２における個数分布に基づく粒度分布、図１０（ｂ）は実施例−２における体積分布に基づく粒度分布を示すグラフである。

【図11】図１１は、スプレードライヤーにより造粒した実施例−２の複合磁性粉末の断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。

【図12】図１２は、実施例−２として使用した複数の複合磁性粉末の断面に描画した各ライン上における軟磁性粒子の粒径とその比率（存在割合：平均値）との関係を示すグラフである。

【図13】図１３（ａ）は、実施例−１における複合磁性粉末表面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真であり、図１３（ｂ）は、実施例−２における複合磁性粉末表面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。

【図14】図１４は、原料を攪拌・脱泡混合後、スクリーン式中砕機により粉砕して得られた比較例の複合磁性粉粉末における断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真であり、特に、断面上に描画した各ライン上における粒径と比率（存在割合）との関係を求めるのに使用したものである。

【図15】図１５は、比較例における複数の複合磁性粉末の断面に描画した各ライン上における軟磁性粒子の粒径と比率（存在割合：平均値）との関係を示すグラフである。

【図16(a)】図１６（ａ）は、スプレードライヤーにより造粒した実施例−１の複合磁性粉末の断面におけるＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真の部分拡大図（実施例）であり、特に、断面に描画した各ライン上における軟磁性粒子、バインダー樹脂及び空隙を示す。

【図16(b)】図１６（ｂ）は、図１６（ａ）の模式図である。

【図17】図１７は、実施例の実験結果を示し、図１７（ａ）は、各ライン上におけるバインダー樹脂割合を示すグラフであり、図１７（ｂ）は、各ライン上における空隙割合を示すグラフであり、図１７（ｃ）は、各ライン上におけるバインダー樹脂及び空隙の合計割合を示すグラフである。

【図18】図１８は、比較例の実験結果を示し、図１８（ａ）は、各ライン上におけるバインダー樹脂割合を示すグラフであり、図１８（ｂ）は、各ライン上における空隙割合を示すグラフである。

【図19】図１９は、実施例−１、実施例−２および比較例の各複合磁性粉末を使用して形成した圧粉磁心のコア密度と、電気抵抗率との関係を示すグラフである。

【図20】図２０は、本実施例の複合磁性粉末を用いて形成した圧粉磁心の断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

図１は、本実施形態における複合磁性粉末の断面を示す模式図であり、図２は、図１の一部分を拡大して示した本実施形態における複合磁性粉末の模式図である。

【0021】

図１に示す本実施形態の複合磁性粉末（造粒粉）１０は、軟磁性粒子１１をバインダー樹脂（図１には図示せず）により結着して成る。ただし図１では、一つの軟磁性粒子１１にのみ符号１１を付した。

【0022】

図１は、複合磁性粉末１０の略中心Ｏを通る断面を示している。ここで「中心」とは、幾何学的中心点と定義できる。複合磁性粉末１０が略球状や略楕円体であれば、Ｘ、Ｙ及びＺ方向の各中点が交わる点が中心である。また「中心」を「重心」と定義できる。

【0023】

図１は、複合磁性粉末１０をＸ−Ｙ平面上に置き、略中心Ｏを通るＸ−Ｚ断面で示している。

【0024】

図１に示す複合磁性粉末１０は略球形である。そのため図１に示す複合磁性粉末１０の断面は略円形で現れる。図１の断面上に、複合磁性粉末１０の中心Ｏから所定径にて円形状の表面近似ラインＡを描画した。ここで表面近似ラインＡとは、複合磁性粉末１０の最表面近傍に凝集した大部分の軟磁性粒子１１を横断するように前記最表面よりもやや内側に位置するラインである。

【0025】

図２の部分拡大図に示すように複合磁性粉末１０の最表面１０ａはバインダー樹脂１２により被覆されている。したがって最表面１０ａには軟磁性粒子１１が存在せず、あるいは存在したとしても数が非常に少なくなる。したがって表面近似ラインＡを最表面１０ａよりもやや内側に位置させる。このとき、表面近似ラインＡを、最表面近傍に集まる大部分の軟磁性粒子１１を横断するように引く。「表面に集まる大部分の軟磁性粒子１１を横断する」とは、表面近似ラインＡよりも最表面１０ａ側に外れる軟磁性粒子１１の数をαとし、表面近似ラインＡを縦断する軟磁性粒子１１の数をβとしたとき、[β／（α＋β）]×１００（％）が９０％以上となる状態を指す。図２に示す軟磁性粒子１１ａは、表面近似ラインＡよりも最表面１０ａ側に外れた軟磁性粒子１１であり上記αに該当する。また、軟磁性粒子１１ｂは、表面近似ラインＡを縦断する軟磁性粒子１１であり上記βに該当する。よって（軟磁性粒子１１ｂの総数）／（軟磁性粒子１１ａと軟磁性粒子１１ｂとの合計数）が９０％となるように表面近似ラインの位置を決定する。

【0026】

表面近似ラインＡは、表面近傍に位置する軟磁性粒子１１の並びにできる限り沿うように描画する。図１，図２のように表面近傍に位置する軟磁性粒子１１の並びが略円形であれば、表面近似ラインＡを円形で描画しても、（軟磁性粒子１１ｂの総数）／（軟磁性粒子１１ａと軟磁性粒子１１ｂとの合計数）を９０％以上に設定できるが、後述する軟磁性粒子１１の小粒径比率ｐ１の正確性を増すためにも、複合磁性粉末１０の表面近傍に位置する軟磁性粒子１１の並びに沿うように表面近似ラインＡを描画することが望ましい。なお、一個一個の軟磁性粒子１１の並びに沿って表面近似ラインを正確に描画しなくてもよく、できるだけ簡単な描画とするために、上記９０％以上の条件を確保しながら表面近似ラインＡを緩やかな曲線状や直線状で引くことができる（後述の図８や図１６を参照）。

【0027】

続いて、複合磁性粉末１０の中心Ｏから表面近似ラインＡまでの距離（半径γ）を計測し、半径γの１／４、１／２、３／４の位置に表面近似ラインＡと同心円状（相似状）の内側ラインＤ、第１中間ラインＣ及び第２中間ラインＢを夫々、描画した。

【0028】

図１では複合磁性粉末１０の断面形状が略円形状であるため、各ラインＡ〜Ｄを同心円状で描いたが、前記断面形状が略楕円形状であれば、表面近似ラインＡを楕円形ラインで引き、中間ラインＢ，Ｃ及び内側ラインＤを前記表面近似ラインＡに相似する楕円形ラインで描画する。また前記断面形状が円形や楕円以外の異形状である場合には、最表面近傍に凝集した軟磁性粒子１１の並びに沿って表面近似ラインＡを描画すればよいが、上記したように、軟磁性粒子１１の横断個数が９０％以上であればよいため、できるだけ簡単な描画とするために、上記９０％以上の条件を確保しながら表面近似ラインＡを緩やかな曲線状や直線状で引くことが好ましい。そして中心Ｏから表面近似ラインＡへ向けて略１／４、略１／２、及び略３／４だけ離れた位置に、前記表面近似ラインＡと相似状の内側ラインＤ及び中間ラインＣ，Ｂを描画する。

【0029】

続いて各ラインＡ〜Ｄ上を縦断する軟磁性粒子１１の粒径分布を計測し、各ライン上での軟磁性粒子１１の小粒径比率を算出した。ここで「小粒径」とは、軟磁性粒子の粒度分布を体積分布で測定した際の平均粒径（Ｄ５０）の１／３以下程度の粒径を指す。粒度分布は、日機装（株）製のマイクロトラック粒度分布測定装置 ＭＴ３３００ＥＸを用いて個数分布および体積分布で測定した。

【0030】

図１に示す実施形態では、軟磁性粒子１１の個数分布の平均粒径（Ｄ５０）は、２μｍ〜４μｍであり、体積分布の平均粒径（Ｄ５０）は９μｍ〜１２．５μｍであり、小粒径を３μｍ以下に規定した。粒径（Ｄ５０）は、累積値５０％での粒径を指している。

【0031】

小粒径比率は、各ラインＡ〜Ｄ上を縦断する軟磁性粒子１１の粒径を調べ、[（各ラインＡ〜Ｄ上での小粒径（本実施形態では３μｍ以下とした）の軟磁性粒子１１の個数）／（各ラインＡ〜Ｄ上での軟磁性粒子１１の総数）]×１００（％）で求めることができる。

【0032】

本実施形態では、軟磁性粒子１１の小粒径比率ｐ１は、表面近似ラインＡ上のほうが、内側ラインＤ上、第１中間ラインＣ上、及び第２中間ラインＢ上よりも大きくなっている。すなわち図１に示すように複合磁性粉末１０の内部よりも最表面側により多くの小粒径の軟磁性粒子１１が凝集した状態になっている。

【0033】

また、表面近似ラインＡ上におけるバインダー樹脂１２の割合は、内側ラインＤ上におけるバインダー樹脂１２の割合より大きい。また、バインダー樹脂１２の割合は、表面近似ラインＡ上のほうが、内側ラインＤ上、第１中間ラインＣ上及び第２中間ラインＢ上のいずれに対しても大きいことが好ましい。

【0034】

図２に示すように表面近似ラインＡにおいて軟磁性粒子１１が存在しない部分は、バインダー樹脂１２や空隙１３が存在する領域となっている。なお図２では示していないが他の各ラインＢ〜Ｄ上についても、軟磁性粒子１１が存在しない部分は、バインダー樹脂１２や空隙１３が存在する領域となっている。具体的に示すと図２に示すように、表面近似ラインＡを縦断する各軟磁性粒子１１ｂの、前記表面近似ラインＡ位置での粒子長Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５・・・を合計した合計粒子長をＬ２とし、表面近似ラインＡのライン長（周長）をＬ１としたとき、（Ｌ２／Ｌ１）×１００（％）が、各表示近似ラインＡでの粒子存在率ｐ３であり、（１００−ｐ３）（％）が、粒子不存在率ｐ２である。他のラインＢ〜Ｄについても同様に求めることが出来る。上記では、粒子存在率ｐ３を先に求めて、粒子不存在率ｐ２を割り出したが、図２に示すように、表示近似ラインＡ上にて軟磁性粒子１１が存在しない領域の長さＬ６，Ｌ７，Ｌ８・・・を合計し、それを表面近似ラインＡのライン長（周長）をＬ１で割れば、粒子不存在率ｐ２を求めることができる。

【0035】

粒子不存在率ｐ３は、バインダー樹脂１２の割合、及び空隙１３の割合に分けることができる。すなわち図２に示す長さＬ６，Ｌ７は、バインダー樹脂１２の存在する部分であり、[（表面近似ラインＡ上においてバインダー樹脂１２が存在する合計長さ）／Ｌ１]×１００（％）が、バインダー樹脂１２の割合である。

【0036】

また図２に示す長さＬ９（長さＬ８の一部）は、空隙１３が存在する部分であり、[（表面近似ラインＡ上において空隙１３が存在する合計長さ）／Ｌ１]×１００（％）が、空隙１３の割合である。

【0037】

上記したように、表面近似ラインＡ上におけるバインダー樹脂１２の割合は、内側ラインＤ上におけるバインダー樹脂１２の割合より大きく、表面近似ラインＡ上におけるバインダー樹脂１２の割合を、１０％〜３０％程度にできる。また、内側ラインＤ上、第１中間ラインＣ上及び第２中間ラインＢ上におけるバインダー樹脂１２の割合を、０％〜１０％程度にできる。なおバインダー樹脂１２の割合は、一つの試料で判断せず、ランダムに選択した複数（後述の実施例では５つ）の試料の平均値で求めることが誤差を小さくでき好適である。

【0038】

また内側ラインＤ上における空隙の割合は、表面近似ラインＡ上における空隙の割合よりも大きくなっている。また、前記空隙の割合は、内側ラインＤ上のほうが、表面近似ラインＡ上、第１中間ラインＣ上及び第２中間ラインＢ上のいずれに対しても大きいことが好適である。内側ラインＤ上における空隙の割合を、２５％〜６０％程度にできる。また表面近似ラインＡ上における空隙の割合を、５％〜１５％程度にできる。なお空隙の割合は、一つの試料で判断せず、ランダムに選択した複数（後述の実施例では５つ）の試料の平均値で求めることが誤差を小さくでき好適である。

【0039】

また本実施形態では、内側ラインＤ上におけるバインダー樹脂１２及び空隙の合計割合は、表面近似ラインＡ上におけるバインダー樹脂１２及び前記空隙の合計割合よりも大きいことが好ましい。

【0040】

図２に示すようにバインダー樹脂１２は、表面近似ラインＡ上の軟磁性粒子１１が存在しない領域を埋めて表皮層１５を構成している。バインダー樹脂１２は、各軟磁性粒子１１の表面を取り囲むとともに、各軟磁性粒子１１間に介在して多数の軟磁性粒子１１を保持（支持）している。バインダー樹脂１２は、粒径の小さい軟磁性粒子１１が集まる最表面側では、軟磁性粒子１１間を埋めるとともに軟磁性粒子１１の表面を被覆することで連続的な表皮層１５が形成される。ただし表皮層１５は連続的でなく軟磁性粒子１１の露出する部分があってもよい。

【0041】

また粒径の大きい軟磁性粒子１１が集まる内部側では、軟磁性粒子１１間はバインダー樹脂１２を介在して保持されているものの、軟磁性粒子１１間の周囲に広がる空間全体がバインダー樹脂１２によって埋められておらず、比較的大きな空隙（空間）が形成された状態になっている。

【0042】

図３は、圧粉磁心（コア）の斜視図、図４は、コイル封入圧粉磁心の平面図である。
図３に示す圧粉磁心１は、図１に示す多数の複合磁性粉末１０を圧縮成形し、熱処理して得られる。

【0043】

図４に示すコイル封入圧粉磁心２は、圧粉磁心３と、前記圧粉磁心３に覆われるコイル４とを有して構成される。圧粉磁心３の内部構成は図３と同様である。

【0044】

材質について説明する。
本実施形態における軟磁性粒子１１は、例えば、水アトマイズ法を用いて作製した非晶質軟磁性粒子である。前記非晶質軟磁性粒子（Ｆｅ基金属ガラス合金粒子）は、例えば、組成式が、Ｆｅ_{100-a-b-c-x-y-z-t}Ｎｉ_aＳｎ_bＣｒ_cＰ_xＣ_yＢ_zＳｉ_tで示され、０ａｔ％≦ａ≦１０ａｔ％、０ａｔ％≦ｂ≦３ａｔ％、０ａｔ％≦ｃ≦６ａｔ％、６．８ａｔ％≦ｘ≦１０．８ａｔ％、２．０ａｔ％≦ｙ≦９．８ａｔ％、０ａｔ％≦ｚ≦８．０ａｔ％、０ａｔ％≦ｔ≦５．０ａｔ％である。

【0045】

バインダー樹脂１２は、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等である。特にバインダー樹脂には耐熱性樹脂としてのシリコーン樹脂を用いることが好適である。

【0046】

バインダー樹脂１２は、複合磁性粉末１０（軟磁性粒子１１、バインダー樹脂１２及び潤滑剤）の全質量に対して０．５〜５．０質量％程度、添加される。

【0047】

本実施形態の複合磁性粉末１０における、軟磁性粒子１１の小粒径比率ｐ１は、表面近似ラインＡ上のほうが、内側ラインＤ上、第１中間ラインＣ上、第２中間ラインＢ上よりも大きくなっている。本実施形態では、表面近似ラインＡ上での小粒径比率ｐ１を、内側ラインＤ上、第１中間ラインＣ上、第２中間ラインＢ上での小粒径比率ｐ１よりも２０％以上大きくできる。このように、小粒径の軟磁性粒子１１が複合磁性粉末１０の表面側に凝集するとともに、後述するようにバインダー樹脂１２により表皮層１５を形成することで、圧粉磁心を得るため複合磁性粉末１０を圧縮成形したときに各複合磁性粉末１０の表面間の接触抵抗を高くできると考えられる。また、複合磁性粉末１０の内部に空隙が形成されやすく、前記圧縮成形によっても空隙がある程度の大きさを保って残りやすい。このため、電気抵抗率の高い圧粉磁心１，２を得ることが可能になる。これにより、鉄損の低減等を図ることができる。

【0048】

上記したように、表面近似ラインＡ上での軟磁性粒子１１の小粒径比率ｐ１は、各中間ラインＢ，Ｃ上及び内側ラインＤ上よりも大きくなっている。すなわち、表面近似ラインＡに沿って小粒径の軟磁性粒子１１が効果的に凝集しており、表面よりも内側に大きな粒径の軟磁性粒子１１が凝集した複合磁性粉末１０を得ることができる。特に本実施形態では、表面近似ラインＡ上の軟磁性粒子１１の小粒径比率ｐ１を最も大きくすることができる。これにより、効果的に、表面側により小粒径の軟磁性粒子の凝集を図ることができるとともに中央付近に粒径の大きな軟磁性粒子の凝集を図ることができ、内部に適度な空隙を備えた複合磁性粉末にできる。したがって、より効果的に圧粉磁心の高電気抵抗率化を図ることが可能になる。

【0049】

また、バインダー樹脂１２の割合は、表面近似ラインＡ上のほうが、内側ラインＤ上より大きいことが好ましい。また空隙の割合は、内側ラインＤ上のほうが、表面近似ラインＡ上よりも大きいことが好ましい。このようにバインダー樹脂１２が表面側で小粒径の軟磁性粒子１１間を埋めて表皮層１５を形成するとともに、内部では大きな空隙が形成されることで、複合磁性粉末１０を圧縮成形したときの各複合磁性粉末１０間での絶縁を保ちやすく（接触抵抗を高くでき）、高抵抗の圧粉磁心を得ることができる。

【0050】

また、内側ラインＤ上におけるバインダー樹脂１２及び空隙の合計割合は、表面近似ラインＡ上におけるバインダー樹脂１２及び空隙の合計割合よりも大きいことが好ましい。すなわち内側ラインＤ上における粒子不存在率ｐ２が、表面近似ラインＡ上における粒子不存在率ｐ２よりも大きくなっている。表面近似ラインＡ上では空隙の割合は小さいもののバインダー樹脂１２による表皮層１５が形成されて小粒径の軟磁性粒子１１間が適切に絶縁された状態にあり、一方、内側ラインＤ上ではバインダー樹脂１２の割合が小さいものの非常に空隙の割合が大きくなっているため粒径の大きい軟磁性粒子１１間が適切に絶縁された状態にある。これにより、多数の複合磁性粉末１０を圧縮成形してなる圧粉磁心の絶縁抵抗を適切に高い状態に保つことができる。

【0051】

本実施形態では複合磁性粉末１０の平均粒径を８０μｍ〜１１０μｍの範囲内で形成することができる。

【0052】

ここで複合磁性粉末の平均粒径は、複合磁性粉末を６３μｍ未満、６３μｍ〜１００μｍ、１００μｍ〜１５０μｍ、１５０μｍ〜２１２μｍ、２１２μｍより大の各ふるいにより分級し、各粉末の重量を計測し、その割合を算出して粒径の小さいものから累積し、累積曲線から５０％の粒径を求めた。

【0053】

また本実施形態では、複合磁性粉末１０を略球形状で形成できるが球形状に限定するものでない。図５は本実施形態における複合磁性粉末１０のＳＥＭ写真（走査型電子顕微鏡）である。図５には複数の複合磁性粉末１０が写っている。

【0054】

図５に示すように複合磁性粉末１０は略球状であったり、あるいは楕円体等である。楕円体であれば、図１に示す断面形状は楕円形状である。または複合磁性粉末１０は球状や楕円体以外の形状の場合もある。ただし複合磁性粉末１０は、図１に示す断面形状が略円形状あるいは略楕円形状であることが好適である。このとき、複合磁性粉末１０のアスペクト比は、１〜１．５となることが好適である。アスペクト比とは、図１に示す中心Ｏを通る長径ｄと短径ｅとの比（ｄ／ｅ）で示される。

【0055】

本実施形態における複合磁性粉末１０及び圧粉磁心の製造方法について説明する。
まず水アトマイズ法等で作製された軟磁性粉末１１と、バインダー樹脂１２と、潤滑剤とカップリング剤とを溶媒中で攪拌、混合して泥状のスラリーとする。ここで溶媒としては水を用いる。

【0056】

ここで潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等を用いることが出来る。またカップリング剤には、シランカップリング剤等を用いることができる。

【0057】

上記のスラリー１９を図６（模式図）に示すスプレードライヤー装置２０に入れ、所定条件（後記の実施例で示す）下にて、軟磁性粉末１１とバインダー樹脂１２とを有して成る粒状の複合磁性粉末（造粒粉）１０を生成する。

【0058】

スプレードライヤーとは、軟磁性粉末とバインダー樹脂との混合スラリーを任意の方向から噴きつけて乾燥させる噴霧乾燥法を指す。なおスプレードライヤー装置２０については図６を用いて後で詳述するが、必ずしも図６のように装置上部からの噴きつけでなくてもよい。噴きつけ方向を、装置上部以外に装置側部や装置下部から等の任意の方向とすることができる。

【0059】

続いて、前記混合磁性粉末１０を成形型内に充填して、圧粉磁心の形状に圧縮成形する。このときのプレス圧は、図３の圧粉磁心１と、図４のコイル封入圧粉磁心２とで異なる。図３の圧粉磁心１では、６〜２０ｔ／ｃｍ²程度であり、図４のコイル封入圧粉磁心２では、６〜７ｔ／ｃｍ²程度である。

【0060】

そして、圧粉磁心に対して熱処理を施す。熱処理温度は軟磁性粒子１１の結晶化温度よりも低い。この熱処理は軟磁性粒子１１の歪みをとり良好な磁気特性を得るためのもので焼結させているわけでない。なお、この熱処理により潤滑剤やカップリング剤はほとんど気化して消失し、バインダー樹脂１２と一体化していると考えられる。バインダー樹脂１２も一部が気化して消失する。

【0061】

また本実施形態の複合磁性粉末１０を圧縮成形して圧粉磁心を形成しても、圧粉磁心の断面形状を見れば、本実施形態の複合磁性粉末１０を用いて成形されたものと推測することが可能である。

【0062】

図７（ａ）、（ｂ）は、軟磁性粒子の粒度分布の一例を示している。図７（ａ）の粒度分布は、個数分布によるものであり、図７（ｂ）の粒度分布は体積分布によるものである。

【0063】

本実施形態では、図７に示す粒度分布を有する軟磁性粒子に対して、粒度調整をせずに、複合磁性粉末１０を製造することができるし、あるいは、図７に示す粒度分布を有する軟磁性粒子に対し、大粒径粒子をカットした粒度調整を施して、複合磁性粉末１０を製造することもできる。ここで「大粒径」とは、粒度調整を施す前の軟磁性粒子における体積分布の粒度分布において、累積値５０％（Ｄ５０）の粒径の１．５倍以上の粒径を指す。

【0064】

大粒径粒子をカットする粒度調整が施された軟磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心と、特に粒度調整を施さなかった軟磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心とでは、コア密度をほぼ同じとしたとき、前者の圧粉磁心のほうが後者に比べて高い電気抵抗率が得られることが後述する実験によりわかった。大粒径粒子をカットする粒度調整を行うことで、複合磁性粉末を生成する際にこのような大粒径粒子に阻害されること無く、複合磁性粉末の表面から中心への粒子配列が整然としたものになる。そのため、複合磁性粉末の表面へ小粒径粒子とバインダー樹脂がより凝集しやすくなり、複合磁性粉末表面に露出する軟磁性粒子の面積が小さくなり、圧粉磁心を形成した際の複合磁性粉末同士の接触抵抗を高くでき、従って、高い電気抵抗率が得られる。

【実施例】

【0065】

（実施例−１における軟磁性粒子の小粒径比率ｐ１の測定）
水アトマイズ法を用いてＦｅ_71.4at%Ｃｒ_2at%Ｎｉ_6at%Ｐ_10.8at%Ｃ_7.8at%Ｂ_2at%なる組成を有する非晶質軟磁性粒子を作製した。

【0066】

このときの軟磁性粒子の粒度分布は、日機装（株）製のマイクロトラック粒度分布測定装置 ＭＴ３３００ＥＸを用いて個数分布および体積分布で測定した。その結果が図７（ａ）（ｂ）に示されている。以下の表１、表２に実施例−１および後述する実施例２で使用した軟磁性粒子の粒度を示す。なお、後述する比較例は実施例−１の粒度と同じものである。

【0067】

【表1】

【0068】

【表2】

【0069】

そして、前記軟磁性粒子、アクリル樹脂（バインダー樹脂）、ステアリン酸亜鉛、及びシランカップリング剤を溶媒（水）中にて混合して泥状のスラリーとした。スラリーは固形成分（水以外である）を８０ｗｔ％、残りを水（溶媒）とした。アクリル樹脂の配合量は前記固形成分に対して２．０ｗｔ％、ステアリン酸亜鉛は固形成分に対して０．３ｗｔ％、カップリング剤は軟磁性粒子に対して０．５ｗｔ％とした。

【0070】

次に、スラリーを図６（模式図）に示すスプレードライヤー装置２０に入れた。
スプレードライヤーについて説明する。スプレードライヤー装置２０内には回転子２１が設けられ、装置上部からスラリー１９を回転子２１に向けて注入する。回転子２１は所定の回転数により回転しており、装置内部でスラリー１９を遠心力により噴霧する。さらに装置内部に熱風を導入し、これによりスラリー１９の溶剤を瞬時に乾燥させる。そして、装置下部から粒状になった混合磁性粉末（造粒粉）１０を回収する。

【0071】

本実施例では、回転子２１の回転数を４０００〜６０００ｒｐｍの範囲内で調整した。また装置内に導入する熱風温度を１３０〜１７０℃の範囲とし、チャンバー下部の温度を８０〜９０℃の範囲内に制御した。またチャンバー内の圧力を２ｍｍＨ₂Ｏ（約０．０２ｋＰａ）とした。またチャンバー内をエアー（空気）雰囲気とした。

【0072】

上記により得られた複合磁性粉末は粗大粉末を除去するために目開き２１２μｍのふるいを通し、ふるいを通した後の複合磁性粉末の平均粒径は８０μｍ〜１１０μｍの範囲内であった。

【0073】

図８（ａ）は、本実施例の複合磁性粉末を、ＦＩＢ（フォーカスイオンビーム）により切断した断面のＳＥＭ写真である。

【0074】

ＦＩＢによる切断では、電界によりＧａから引き出したＧａイオンを細く絞り試料上を走査することにより、特定箇所を切断できる。

【0075】

図８に示すように複合磁性粉末の断面形状は略円形であり、このＳＥＭ写真上に、表面近似ラインＡ、及び中心から表面近似ラインＡに向けて１／４、１／２、及び３／４の距離にある前記表面近似ラインＡと相似形状の内側ラインＤ及び中間ラインＣ、Ｂを夫々描画した。表面近似ラインＡよりも最表面側に外れる軟磁性粒子の数をαとし、表面近似ラインＡ上を縦断する軟磁性粒子の数をβとしたとき、β／（α＋β）が９０％以上となっていることを確認した。

【0076】

各ラインの描画について図８（ｂ）〜図８（ｅ）を用いて説明する。
まず図８（ｂ）に示すように、断面周形状にほぼ沿うようにして表面近似ラインＡを描画する。このとき、表面近似ラインＡを断面の最表面（バインダー樹脂の部分）よりも少し内側の軟磁性粒子の位置に描画する。

【0077】

次に図８（ｃ）では、断面の中心を求める。中心の測定は目測で行った。
次に図８（ｄ）では、中心から表面近似ラインＡまで通じる直線を描き、さらに前記直線を四等分する。

【0078】

次に図８（ｅ）では、表面近似ラインＡと相似状のラインＢ〜Ｄを図８（ｄ）にて四分割した各位置に描画する。

【0079】

続いて、各ラインＡ〜Ｄ上を縦断する軟磁性粒子の粒径分布を調べた。測定は目視で行った。軟磁性粒子の断面が円形である場合は直径が粒径であり、円形以外の場合は画像解析ソフトを用いて軟磁性粒子の断面積を算出し、その面積に相当する円の直径を粒径とした。なおここでいう粒径とは、図８（ａ）に現れる切断面での粒径であり、粒径の算出を各軟磁性粒子の外周にて行わない。そして本実施例では、５種類の複合磁性粉末について各ラインＡ〜Ｄ上における軟磁性粒子の粒径分布を調べた。

【0080】

図９は、５種類の試料の各実験結果を平均した、本実施例の複合磁性粉末の表面近似ラインＡ上、中間ラインＢ，Ｃ上及び内側ラインＤ上における軟磁性粒子の粒径比率（存在割合）を示すグラフである。本実施例では、３μｍ以下を「小粒径」とした。

【0081】

図９に示すように、粒径が３μｍ以下の小粒径比率ｐ１は、内側ラインＤ、第１中間ラインＣ、第２中間ラインＢ及び表面近似ラインＡの順に大きくなることがわかった。図９に示すように、表面近似ラインＡ上での小粒径比率ｐ１は、５０％を越え、内側ラインＤ、第１中間ラインＣ、及び第２中間ラインＢ上での小粒径比率ｐ１に比べて２０％〜３０％以上、大きくできることがわかった。

【0082】

また図９に示すように、表面近似ラインＡ上では３μｍよりも粒径が大きくなると粒径比率は徐々に低下しており、一方、中間ラインＢ，Ｃ及び内側ラインＤでの粒径比率は３μｍ〜１５μｍ程度で最も大きくなっており、表面近似ラインＡと、中間ラインＢ，Ｃ及び内側ラインＤとでは粒度分布の傾向が異なることがわかった。

【0083】

なお個々の実験結果においても、小粒径比率ｐ１は、表面近似ラインＡが一番大きくなったが、誤差を小さくするためランダムに選択した複数の試料を平均化して小粒径比率ｐ１を求めることが好ましい。

【0084】

（実施例−２における軟磁性粒子の小粒径比率ｐ１の測定）
実施例−２には、上記した実施例−１と同じ非晶質軟磁性粒子を用いた。

【0085】

また、実施例−２における軟磁性粒子の粒度分布は実施例−１と同様に日機装（株）製のマイクロトラック粒度分布測定装置ＭＴ３３００ＥＸを用いて個数分布および体積分布で測定した。

【0086】

図１０は実施例−２の粒度分布を示している。図１０（ａ）の粒度分布は個数分布によるものであり、図１０（ｂ）の粒度分布は体積分布によるものである。

【0087】

ここで実施例−１と実施例−２の違いは、軟磁性粒子に対する粒度調整の有無にある。すなわち、実施例−１では、図６に示すスプレードライヤー装置により、混合磁性粉末（造粒粉）１０を製造する際、軟磁性粒子に対して特に粒度調整を施していないが、実施例−２では、実施例−１の軟磁性粒子に対して、大粒径粒子をカットした粒度調整を施し、前記粒度調整が施された軟磁性粉末を用いて、混合磁性粉末（造粒粉）１０を製造した。粒度調整は、日清エンジニアリング（株）製の精密空気分級機ＴＣ−１５ＮＳを用いて、空気分級法にて行った。空気分級法では遠心力と空気の抗力を利用し、粒径の大きい粒子と小さい粒子とを分級することができる。ここで表２に示す実施例−１のＤ５０である１０．５７μｍの１．５倍以上である１６μｍ以上の粒径を大粒径とし、空気分級法によって１６μｍ以上の軟磁性粒子をカットし、１６μｍよりも小さい粒径の軟磁性粒子を実施例−２とした。ただし、空気分級法では遠心力と空気の抗力による分級であるため、大粒径粒子のカットとは完全に１６μｍ以上の粒径の軟磁性粒子が除去できるものではない。従って、大粒径粒子のカットとは、完全に１６μｍ以上の粒径の軟磁性粒子が除去された状態を必ずしも意味するものではなく、１６μｍ以上の粒径の軟磁性粒子が多少含まれていても良い。

【0088】

これにより、図７と図１０および表１、表２に示されるように、実施例−２における大粒径粒子をカットした軟磁性粒子の粒度分布は、実施例−１における粒度調整を施していない軟磁性粒子の粒度分布と異なるものとなる。

【0089】

そして、大粒径粒子をカットした軟磁性粒子を用いて、実施例−１と同様の手法により、混合磁性粉末（造粒粉）を形成した。

【0090】

図１１は、実施例−２における複合磁性粉末の断面のＳＥＭ写真である。図１１に対し、図８に示す実施例−１と同様に、表面近似ラインＡ、中間ラインＢ、Ｃ及び、内側ラインＤを夫々、描画した。そして、各ライン上における軟磁性粒子の粒径比率（存在割合）を求めた。その実験結果が図１２に示されている。なお、３μｍ以下が「小粒径」である。図１２の実験結果は、５種類の試料の平均である。

【0091】

図１２に示すように、粒径が３μｍ以下の小粒径比率ｐ１は、内側ラインＤ、第１中間ラインＣ、第２中間ラインＢ及び表面近似ラインＡの順に大きくなることがわかった。また、図１２に示すように、表面近似ラインＡ上での小粒径比率ｐ１は、内側ラインＤ、第１中間ラインＣ、及び第２中間ラインＢ上での小粒径比率ｐ１に比べて２０％以上、大きくできることがわかった。

【0092】

図１２に示すように、実施例−２では、各ラインＡ〜Ｄにおいて、粒径が２７μｍ以上の存在割合がほぼ０％となっていることがわかった。

【0093】

（実施例−１及び実施例−２における複合磁性粉末の表面の状態について）
図１３（ａ）は、実施例−１における複合磁性粉末の表面でのＳＥＭ写真であり、図１３（ｂ）は、実施例−２における複合磁性粉末の表面でのＳＥＭ写真である。

【0094】

大粒径粒子をカットする粒度調整を施した実施例−２では、粒度調整を施していない実施例−１に比べて、表面の凹凸が小さくなることがわかった。また実施例−２のほうが、実施例−１に比べて、表面に露出する軟磁性粒子の面積が小さくなった。すなわち図１３（ａ）に示す実施例−１では、バインダー樹脂からなる表皮層が一部欠落して、軟磁性粒子が表面に露出する箇所が見られたが、図１３（ｂ）に示す実施例−２では、バインダー樹脂からなる表皮層が全体に形成され、軟磁性粒子の表面への露出を効果的に抑えることができた。

【0095】

（比較例における軟磁性粒子の小粒径比率ｐ１の測定）
比較例の実験では上記実施例−１と同じ軟磁性粒子を使用した。よって粒度分布は図７と同じである。比較例では、軟磁性粒子（９７．２ｗｔ％）及びアクリル樹脂（バインダー樹脂）（２ｗｔ％）、カップリング剤（０．５ｗｔ％）、潤滑剤（ステアリング酸亜鉛）（０．３ｗｔ％）を有する原料を容器に秤量した。続いて、前記原料を遊星式攪拌・脱泡装置（倉敷紡績製 マゼルスター）にて混合し、次に溶媒を飛ばし、乾燥、固化した。さらに、固化した原料をスクリーン式中砕機（ホソカワミクロン製 フェザミル）により粉砕し、さらに目開き３００μｍのふるいで分級して複合磁性粉末を得た。

【0096】

図１４は、比較例の複合磁性粉末をＦＩＢ（フォーカスイオンビーム）により切断した断面のＳＥＭ写真である。図１４に示すように複合磁性粉末の断面形状は円形や楕円形と違う異形状となっている。かかる場合でも表面近似ラインＡよりも最表面側に外れる軟磁性粒子の数をαとし、表面近似ラインＡと重なる軟磁性粒子の数をβとしたとき、β／（α＋β）が９０％以上となるように表面近似ラインＡを特定した。また図１４に示すように、表面近似ラインＡを断面周形状にほぼ沿うとともに、できる限り緩やかな線で描画した。また図１４に示すように、中心から表面近似ラインＡに向けて１／４、１／２及び３／４の距離に夫々、表面近似ラインＡと相似状のラインＢ〜Ｄを引いた。

【0097】

続いて、各ラインＡ〜Ｄ上を縦断する軟磁性粒子の粒径分布を調べた。測定は目視で行った。軟磁性粒子の断面が略円形である場合は直径が粒径であり、円形以外の場合は画像解析ソフトを用いて軟磁性粒子の断面積を算出し、その面積に相当する円の直径を粒径とした。なお、ここで言う粒径とは図１４に現れる切断面での粒径であり、粒径の算出を各軟磁性粒子の外周にて行っていない。その実験結果が図１５に示されている。図１５の実験結果は、５種類の試料の平均である。

【0098】

図１５に示すように、３μｍ以下の小粒径比率ｐ１は、中心から１／２の距離にある第１中間ラインＣ上で最も大きくなった。また図１５に示すように表面近似ラインＡ上では６〜９μｍの粒径比率が最も大きくなっており、小粒径の軟磁性粒子が表面近似ラインＡ上に凝集している本実施例と異なるものであった。図１４のＳＥＭ写真を見てもわかるように、軟磁性粒子の粒径は中心から表面に向けてばらついており（規則性がない）、図８の実施例のように、複合磁性粉末の中心付近に大きい軟磁性粒子が凝集し、表面側に粒径の小さい軟磁性粒子が凝集する形態とはなっていないことがわかった。

【0099】

（実施例における樹脂の割合及び空隙の割合の測定）
次に実施例の複合磁性粉末を用い、各ラインＡ〜Ｄ上における樹脂の割合、及び空隙の割合を調べた。なお実施例には、実施例−１を用いた。

【0100】

図１６（ａ）は、実験で使用した複合磁性粉末の断面の部分拡大ＳＥＭ写真である。図１６（ｂ）は図１６（ａ）の模式図である。図１６（ａ）にはラインＡ〜Ｃの一部が見えている。図１６（ａ）に示す各ラインＡ〜Ｃ、及び内側ラインＤの全長、各ラインＡ〜Ｄ上に位置する軟磁性粒子、バインダー樹脂及び空隙の長さを夫々、画像解析ソフトで測定した。そして各ラインＡ〜Ｄの全長に対するバインダー樹脂の合計長さ、及び空隙の合計長さを割って、各ラインＡ〜Ｄのバインダー樹脂の割合及び空隙の割合を求めた。

【0101】

ここで図１６（ａ）（ｂ）に示すａは、空隙の幅、ｂは、樹脂層の幅、ｃは、軟磁性粒子の幅を指す。各領域の幅を線と矢印で示した。

【0102】

なお以下に示すバインダー樹脂の割合及び空隙の割合は、５種類の試料の平均である。
図１７（ａ）は、実施例における各ラインＡ〜Ｄ上でのバインダー樹脂の割合を示す実験結果であり、図１７（ｂ）は、実施例における各ラインＡ〜Ｄ上での空隙の割合を示す実験結果である。また図１７（ｃ）は、実施例における各ラインＡ〜Ｄ上でのバインダー樹脂及び空隙の合計割合を示す実験結果である。

【0103】

図１７（ａ）に示すように、バインダー樹脂の割合は、表面近似ラインＡが最も大きくなることがわかった。また内側ラインＤ、第１中間ラインＣ及び第２中間ラインＢでのバインダー樹脂の割合は非常に小さくなることがわかった。このようにバインダー樹脂は複合磁性粉末の表面側に凝集しやすいことがわかった。一方、図１７（ｂ）に示すように、空隙の割合は、内側ラインＤが最も大きくなることがわかった。特に内側ラインＤでの空隙の割合は、表面近似ラインＡに比べてかなり大きくなることがわかった。また第１中間ラインＣ及び第２中間ラインＢでも空隙の割合は、内側ラインＤに及ばないものの比較的大きくなった。このように複合磁性粉末の内側に空隙が形成されやすいことがわかった。

【0104】

また図１７（ｃ）に示すように、バインダー樹脂と空隙との合計割合は、内側ラインＤで最も大きくなることがわかった。また、表面近似ラインＡ、第１中間ラインＣ及び第２中間ラインＢでの各合計割合は、ほぼ同じ値となった。図１７（ｃ）は、図１７（ａ）と図１７（ｂ）との各実験結果を足したものである。よって内側ラインＤでは、バインダー樹脂の割合が表面近似ラインＡよりも小さくなるが、空隙の割合が表面近似ラインＡに比較してかなり大きいために、上記した合計割合が内側ラインＤで最も大きくなった。

【0105】

（比較例における樹脂の割合及び空隙の割合の測定）
次に比較例の複合磁性粉末を用い、各ラインＡ〜Ｄ上における樹脂の割合、及び空隙の割合を調べた。樹脂の割合、及び空隙の割合の測定は、上記実施例での測定と同じである。

【0106】

なお以下に示すバインダー樹脂の割合及び空隙の割合は、５種類の試料の平均である。
図１８（ａ）は、比較例における各ラインＡ〜Ｄ上でのバインダー樹脂の割合を示す実験結果であり、図１８（ｂ）は、比較例における各ラインＡ〜Ｄ上での空隙の割合を示す実験結果である。

【0107】

図１８（ａ）に示すように、バインダー樹脂の割合は、各ラインＡ〜Ｄ上でほぼ同じとなった。このように比較例では実施例のように、バインダー樹脂の割合が表面近似ラインＡで最も大きくなる結果にならなかった。また図１８（ｂ）に示すように、空隙の割合は、各ラインＡ〜Ｄ上でほぼ同じとなった。このように比較例では実施例のように、空隙の割合が内側ラインＤで最も大きくなる結果にならなかった。

【0108】

（実施例−１、実施例−２及び比較例における電気抵抗率の測定）
スプレードライヤー装置を用いて製造された本実施例の複合磁性粉末を金型に充填し、面圧１９８〜５８８ＭＰａ（１〜６ｔ／ｃｍ²）で加圧成形して外径１２ｍｍ、内径６mm、厚さ３ｍｍの圧粉磁心を作製した。得られた圧粉磁心を窒素気流雰囲気中、３７２℃で１７分間、熱処理を行った。その後、シリコーン溶液（１３．５ｗｔ％）に含浸させて、７０℃、３０分間乾燥させた後、２８５℃で１分間加熱してコーティング処理を施した。

【0109】

得られた圧粉磁心の電気抵抗率は、スーパーメガオームメーター（ＤＫＫ−ＴＯＡ製ＳＭ−８２１３）を用いて電気抵抗を測定し、コアの外径、内径、厚さにより算出した。また、コア密度をコアの外径、内径、厚さ、重量により算出した。

【0110】

続いて、攪拌・脱泡混合−粉砕による比較例の複合磁性粉末から圧粉磁心を作製した。製造条件は上記実施例と同じとした。

【0111】

図１９には、実施例−１、実施例−２および比較例におけるコア密度と電気抵抗率との関係が示されている。

【0112】

図１９に示すように、実施例−１及び実施例−２ともにコア密度を小さくすることで、電気抵抗率が大きくなることがわかった。コア密度が小さくなれば、それだけコア内部に空隙が多くなり、電気抵抗率が大きくなる。

【0113】

図１９に示すように、同じコア密度で評価すると、実施例−２のほうが、実施例−１よりも電気抵抗率が大きくなった。大粒径粒子をカットした実施例−２では、電流パスを形成するのに、実施例−１に比べて、より多くの粒子間での接触が必要となる。また図１３を用いて説明したように、実施例−２のほうが、実施例−１に比べて、複合磁性粉末の表面に露出する粉末面積を小さくできる。以上により、実施例−２のほうが実施例−１に比べて電気抵抗率を高くできる。

【0114】

一方、実施例と比較例との電気抵抗率を比較すると、図１９によると本実施例は比較例に対し同じコア密度であれば数倍〜十倍程度の高い絶縁抵抗を得ることができた。このように実施例において高い電気抵抗率を得ることができるのは、複合磁性粉末の小粒径比率ｐ１が内側よりも表面側で大きくなっているためであると推測される。これにより、比較例と異なって、実施例では、各複合磁性粉末間の接触抵抗が高くなり、また複合磁性粉末の内部に適度な空隙が形成され、複合磁性粉末を圧縮成形したときに前記空隙を残すことができ、このため、圧粉磁心の高電気抵抗率化を図ることができるものと考えられる。

【0115】

また、本実施例では、バインダー樹脂の割合を表面近似ラインＡ上のほうが内側ラインＤ上よりも大きくでき、また空隙の割合を内側ラインＤ上のほうが表面近似ラインＡ上よりも大きくできたが、これにより複合磁性粉末を圧縮成形したときの各複合磁性粉末間での高絶縁を保ちやすく（接触抵抗を高くでき）、電気抵抗率の高い圧粉磁心を得ることができるものと考えられる。

【0116】

図２０は、本実施例の複合磁性粉末を圧縮成形した圧粉磁心の断面のＳＥＭ写真である。

【0117】

図２０に示すように圧縮成形しても各複合磁性粉末を構成する小粒径の軟磁性粒子が占める表面付近がかすかに残るため（図２０に各複合磁性粉末間の境界線を示す）、圧粉磁心を本実施例の複合磁性粉末を用いて製造したことを推測することが可能であるとわかった。

【符号の説明】

【0118】

Ａ 表面近似ライン
Ｂ 第２中間ライン
Ｃ 第１中間ライン
Ｄ 内側ライン
Ｏ 中心
１、３ 圧粉磁心
２ コイル封入圧粉磁心
１０ 複合磁性粉末
１０ａ 最表面
１１ 軟磁性粒子
１２ バインダー樹脂
１３ 空隙
１５ 表皮層
１９ スラリー
２０ スプレードライヤー装置
２１ 回転子

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8(a)】

【図8(b)】

【図8(c)】

【図8(d)】

【図8(e)】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16(a)】

【図16(b)】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】