特許 5974857 トリクロロシラン製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5974857

(24)【登録日】2016年7月29日

(45)【発行日】2016年8月23日

(54)【発明の名称】トリクロロシラン製造装置

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/107 20060101AFI20160809BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/107 Z

【請求項の数】2

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2012-258361(P2012-258361)

(22)【出願日】2012年11月27日

(65)【公開番号】特開2013-136505(P2013-136505A)

(43)【公開日】2013年7月11日

【審査請求日】2015年9月30日

(31)【優先権主張番号】特願2011-259483(P2011-259483)

(32)【優先日】2011年11月28日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101465

【弁理士】

【氏名又は名称】青山 正和

(72)【発明者】

【氏名】三宅 政美

(72)【発明者】

【氏名】村上 直也

【審査官】 森坂 英昭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−１３３１７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１５６２１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／００３９７６０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−１３３１６９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｂ ３３／００ − ３３／１９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

略筒状に設けられてその軸線方向に延びる流路を形成する被加熱壁を有する反応容器と、前記被加熱壁を加熱するヒータとを備え、前記反応容器内でテトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを加熱することにより、トリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するトリクロロシラン製造装置であって、
前記反応容器の外部から前記供給ガスを導入されてこの供給ガスを前記軸線方向に沿って流通させるガス流入部と、このガス流入部の下流側に接続され前記供給ガスの流通方向を１回以上反対方向に反転させて流通させる反転部とを備える折り返し流路部が、前記流路の最上流部に設けられており、
前記折り返し流路部において、前記ガス流入部と前記被加熱壁との間に前記反転部が形成されているとともに、前記流路における前記軸線方向に沿う最大軸線方向長さよりも前記折り返し流路部における前記軸線方向長さが小さい
ことを特徴とするトリクロロシラン製造装置。

【請求項2】

前記折り返し流路部の前記軸線方向長さは、前記流路の前記軸線方向に沿う前記最大軸線方向長さの１０％以上５０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のトリクロロシラン製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

高純度のシリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ₄：四塩化珪素）と水素から製造することができる。

【0003】

すなわち、シリコンは以下の反応式（１），（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。これらの反応に用いられるトリクロロシランは、以下の反応式（３）による反応により生成される。

【0004】

ＳｉＨＣｌ₃＋Ｈ₂→Ｓｉ＋３ＨＣｌ …（１）
４ＳｉＨＣｌ₃→Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ₄＋２Ｈ₂ …（２）
ＳｉＣｌ₄＋Ｈ₂→ＳｉＨＣｌ₃＋ＨＣｌ …（３）

【0005】

反応式（３）の反応は、高温状態の反応容器内にテトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを導入して行われる。たとえば、特許文献１には、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とからなる二重室設計の反応室を発熱体が囲む構造を有するトリクロロシラン製造装置が提案されている。

【0006】

すなわち、特許文献１に記載のトリクロロシラン製造装置においては、反応室の下部に設けられた熱交換器で予熱された供給ガスが、反応室の外室に対して下方から導入され、加熱されながら外室を上方に向かって流れた後、外室の上部で流れ方向を変えて内室に導入されて内室を下方に向かって流れ、内室の下部から排出される構造が採用されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特許３７８１４３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献１に提案される従来構造のトリクロロシラン製造装置では、低温状態の供給ガスは、発熱体により加熱された高温状態の外室の壁面に接触して加熱される。このため外室は、特に供給ガス入口付近における壁面内外での温度差が大きく、この部分での割れやひび割れが生じやすくなるおそれがある。

【0009】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、トリクロロシラン製造装置において、供給ガスとヒータとにより生じる温度差による反応容器の破損を防止することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、略筒状に設けられてその軸線方向に延びる流路を形成する被加熱壁を有する反応容器と、前記被加熱壁を加熱するヒータとを備え、前記反応容器内でテトラクロロシランと水素とを含む供給ガスを加熱することにより、トリクロロシランと塩化水素とを含む反応生成ガスを生成するトリクロロシラン製造装置であって、前記流路における前記軸線方向に沿う最大軸線方向長さよりも小さい軸線方向長さで１回以上反対方向に折り返すように形成された折り返し流路部が、前記流路の最上流部に設けられている。

【0011】

トリクロロシラン製造装置においては、加熱前の低温状態の供給ガスが、加熱されて高温状態である被加熱壁に接触すると、高温の被加熱面と加熱前の低温状態の供給ガスに冷却される裏面との温度差により被加熱壁が破損するおそれがある。これに対して、本発明のトリクロロシラン製造装置によれば、流路の最上流部に折り返し流路部が備えられていることにより、低温状態の供給ガスをこの折り返し流路部で加熱してから流路に導入することができるので、被加熱壁における温度差を抑え、反応容器の破損を防止することができる。

【0012】

このトリクロロシラン製造装置において、前記折り返し流路部の前記軸線方向に沿う前記折り返し流路部の前記軸線方向長さは、前記流路の前記最大軸線方向長さの１０％以上５０％以下であることが好ましい。前記折り返し流路部の軸線方向長さが最大軸線方向長さの１０％よりも短い場合、流路に導入される供給ガスを十分に加熱することができず、反応容器の被加熱壁における内外の温度差を抑える効果が十分に得られない。一方、前記折り返し流路部の軸線方向長さが最大軸線方向長さの５０％よりも長い場合、折り返し流路部を形成する部材が大きくなり、不安定となったり構造が複雑化したりするおそれがある。また、折り返し流路部が大きくなることにより、加熱効率が低くなるおそれがある。したがって、前記折り返し流路部の軸線方向長さを流路の軸線方向に沿う最大軸線方向長さの１０％以上５０％以下に設定することが、反応容器の被加熱壁の壁部材の破損を防止するのに好適である。

【発明の効果】

【0013】

本発明のトリクロロシラン製造装置によれば、トリクロロシラン製造装置において、供給ガスとヒータとにより生じる温度差による反応容器の破損を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の第１実施形態を示す断面図である。

【図2】図１のトリクロロシラン製造装置における折り返し流路部を示す拡大断面図である。

【図3】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の第２実施形態を示す断面図である。

【図4】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の第３実施形態を示す断面図である。

【図5】本発明に係るトリクロロシラン製造装置の第４実施形態を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の実施形態について、図を参照して説明する。第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、図１に示すように、テトラクロロシランと水素とを含む供給ガスが内部に供給されて転換反応によりトリクロロシランと塩化水素との反応生成ガスが生成される反応容器１０と、反応容器１０の周囲に配置されてこの反応容器１０を外側から加熱するヒータ２０と、反応容器１０内に供給ガスを供給するガス供給管３０と、反応容器１０から反応生成ガスを外部に導出するガス導出管３２と、反応容器１０およびヒータ２０の周囲を覆う断熱材３４と、反応容器１０，ヒータ２０および断熱材３４を収納する収納容器３６と、収納容器３６内にアルゴン（Ａｒ）を供給するアルゴン供給機構３８とを備えている。

【0016】

反応容器１０を構成する部材は、それぞれカーボンで形成されているとともに、その表面が炭化珪素でコーティングされている。また、収納容器３６は、筒状壁３６Ａとその両端を閉塞する底板部３６Ｂおよび天板部３６Ｃとから構成され、ステンレス製である。

【0017】

ヒータ２０は、反応容器１０の周囲に配置されたカーボン製の発熱体であり、その下部には電流を流すための電極２１が接続され、反応容器１０とともに収納容器３６に収納された状態で反応容器１０の外壁（被加熱壁）１２を加熱している。このヒータ２０は、反応容器１０内（流路４０）が５００℃〜１０００℃の範囲の温度になるように制御される。

【0018】

収納容器３６の内部は、反応容器１０から供給ガスが収納容器３６内に漏れ出た場合の収納容器３６の腐食を防止するために、アルゴン供給機構３８によって供給されたアルゴンガスが満たされ、反応容器１０の内圧よりも高圧に保たれている。また、ステンレス製の収納容器３６の内面は、カーボン製の断熱材３４によって覆われている。

【0019】

反応容器１０は、略筒状に設けられて軸線Ｃ方向に延びる流路４０を形成する外壁（被加熱壁）１２および内壁１３と、これら外壁１２および内壁１３の下部を閉じる略円板状の底板１４と、外壁１２および内壁１３の上部を閉じる略円板状の天板１５とを有する。

【0020】

外壁１２および内壁１３は、直径の異なる略筒状部材からなり、同心状に形成されることにより互いの間に筒状の空間（第１流路部４１）を形成している。内壁１３の上部には、内壁１３の内部（第２流路部４２）と外側の第１流路部４１とを接続する複数の流通孔１３ａが形成されている。

【0021】

すなわち、反応容器１０の内部に、底板１４と天板１５とに挟まれて、外壁１２と内壁１３との間に形成された筒状の第１流路部４１と内壁１３の内側に形成された円柱状の第２流路部４２とが流通孔１３ａを介して連通してなる流路４０が形成されている。

【0022】

この流路４０において下流側に設けられた第２流路部４２に対して、底板１４の中央に形成されたガス導出口１４ａを通じて、ガス導出管３２が連通している。また、流路４０の上流側に設けられた第１流路部４１に対して、底板１４において内壁１３と外壁１２との間に形成されたガス供給口１４ｂを通じて、ガス供給管３０が連通している。

【0023】

ガス供給管３０は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス供給口１４ｂに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス供給管３０に対して、底板部３６Ｂを通じて、複数の配管３１が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0024】

この流路４０の最上流部、すなわち外壁１２と内壁１３との間の下部に、供給ガスを導入されて軸線Ｃ方向に沿って流通させるガス流入部４４と、ガス流入部４４の下流側に接続され供給ガスの流通方向を１回以上反対方向に反転させて流通させる反転部（第１折り返し部４５Ａ，第２折り返し部４５Ｂ）とを備える折り返し流路部４３が形成されている。この折り返し流路部４３において、反転部（第１折り返し部４５Ａ，第２折り返し部４５Ｂ）は、ガス流入部４４と被加熱壁（外壁）１２との間に形成されている。

【0025】

具体的には、外壁１２と、内壁１３と、内壁１３と同心状に設けられた第１筒体１６と、第１筒体１６のさらに外周側に同心状に設けられた第２筒体１７と、これら第１筒体１６および第２筒体１７の上部を塞ぐ環状天板１８とにより、流路４０の最上流部に折り返し流路部４３が形成されている。折り返し流路部４３を形成する外壁１２，内壁１３、第１筒体１６，第２筒体１７および環状天板１８は、高温での不純物の発生などを防止するために、それぞれカーボンで形成されており、表面を炭化珪素でコーティングされている。

【0026】

この折り返し流路部４３の拡大断面図を図２に示す。この場合、外壁１２，内壁１３，第１筒体１６および第２筒体１７がいずれも筒状であるとともに環状天板１８が板状であり、各部材同士が凹凸形状の係合により相互に接合されているので、製作が容易であり、複雑な部分や厚みが薄い部分等も生じない。

【0027】

内壁１３と第１筒体１６との間に形成されたガス流入部４４と、第１筒体１６と第２筒体１７との間に形成された第１折り返し部４５Ａとは、第１筒体１６の上部を径方向に貫通して形成された複数の流通孔１６ａを通じて接続されている。

【0028】

また、第１折り返し部４５Ａと、第２筒体１７と外壁１２との間に形成された第２折り返し部４５Ｂとは、第２筒体１７の下部を径方向に貫通して形成された複数の流通孔１７ａを通じて接続されている。

【0029】

つまり、ガス流入部４４、第１折り返し部４５Ａおよび第２折り返し部４５Ｂが、流通孔１６ａ，１７ａを通じて連続してなる折り返し流路部４３が、流路４０の最上流部に形成されている。

【0030】

この折り返し流路部４３を形成する第１筒体１６、第２筒体１７および環状天板１８は、内外温度差による割れやひび割れを防止するために、反応容器１０の天板１５を支える外壁１２および底板１４の壁の厚みに比較して薄く形成されている。これにより、折り返し流路部４３を構成する各部材の内外の温度差が抑えられ、内外温度差による割れやひび割れが防止される。また、折り返し流路部４３において連続するガス流入部４４、第１折り返し部４５Ａ、および第２折り返し部４５Ｂは、流路４０の最大軸線方向長さＬ１よりも小さい軸線方向長さＬ２で折り返すように形成されている。折り返し流路部４３の軸線Ｃ方向に沿う軸線方向長さＬ２は、流路４０の軸線Ｃ方向に沿う最大軸線方向長さＬ１の１０％以上５０％以下に設定されている。

【0031】

反応容器１０において、供給ガスは、配管３１からガス供給管３０を通じて折り返し流路部４３のガス流入部４４に供給され、第１折り返し部４５Ａ，第２折り返し部４５Ｂを流通して第１流路部４１へ流入する。供給ガスは、外壁１２、内壁１３および第２筒体１７によって加熱されながら第２折り返し部４５Ｂおよび第１流路部４１を流れ、内壁１３の流通孔１３ａを通じて第２流路部４２へ流入し、反応生成ガスとなってガス導出口１４ａを通じて反応容器１０からガス導出管３２へと排出される。

【0032】

この流路４０にたとえば６００℃の状態で供給される供給ガスは、まず軸線Ｃ方向に軸線方向長さＬ２で折り返す折り返し流路部４３で徐々に加熱される。このため、供給ガスが外壁１２に接触する第２折り返し部４５Ｂにおいて供給ガスはたとえば７００℃程度にまで昇温されており、直接加熱されている外壁１２の内外における温度差が小さくなり、熱膨張差等による外壁１２の破損が防止される。

【0033】

この場合、折り返し流路部４３の軸線方向長さＬ２が最大軸線方向長さＬ１の１０％よりも短い場合、流路４０に導入される供給ガスを十分に加熱することができず、反応容器１０の外壁（被加熱壁）１２における内外の温度差を抑える効果が十分に得られない。

【0034】

一方、折り返し流路部４３の軸線方向長さＬ２が最大軸線方向長さＬ１の５０％よりも長い場合、折り返し流路部４３を形成する部材（第１筒体１６，第２筒体１７）の高さが大きくなり、不安定となるおそれがある。また、第１筒体１６および第２筒体１７はカーボン製であるため大きなサイズのものを製造するのが困難であり、複数の部材を繋いで形成するなどにより、構造が複雑化するおそれがある。

【0035】

さらに、このトリクロロシラン製造装置１００においては、ヒータ２０によって直接加熱される外壁１２からの輻射熱を受けて加熱されて、内壁１３も高温となっている。しかしながら、折り返し流路部４３の軸線方向長さＬ２が最大軸線方向長さＬ１の５０％よりも長い場合、内壁１３において外壁１２からの輻射熱を受ける面積が小さくなり、内壁１３の温度が低くなる。これにより、第２流路部４２における加熱効率が低くなるおそれがある。以上のことから、折り返し流路部４３の軸線方向長さＬ２を、流路４０の最大軸線方向長さＬ１の１０％以上５０％以下に設定することが好ましい。

【0036】

以上説明したように、本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００によれば、反応容器１０内で外周側から中心へと折り返す流路４０の最上流部に、流路４０の最大軸線方向長さＬ１に対して短い軸線方向長さＬ２で複数回折り返す折り返し流路部４３を設けたことにより、ヒータ２０によって加熱される外壁１２における内外温度差を抑え、これらの部分における温度差による破損を防止することができる。また、第１筒体１６および第２筒体１７が薄く形成されることにより、これらの部分における内外温度差による破損が防止される。さらに、内壁１３と外壁１２との間に第１筒体１６および第２筒体１７が設けられていることにより、内壁１３の下部の温度上昇が抑えられ、内外温度差による内壁１３の破損が防止される。

【0037】

次に、本発明の第２実施形態に係るトリクロロシラン製造装置３００を、図３を参照して説明する。ヒータ２０が反応容器１０の外側に配置されている第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００に対して、本実施形態のトリクロロシラン製造装置３００は、装置の中央部に配置されたヒータ３２０の周囲を、流路３４０を形成する反応容器３１０が囲む構成となっている。

【0038】

なお、このトリクロロシラン製造装置３００において、第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００と同様の構成（アルゴン供給機構３８、収納容器３６など）については、ここでは説明を省略する。

【0039】

このトリクロロシラン製造装置３００において、反応容器３１０は、軸線Ｃ方向に延びる流路３４０を形成する略筒状の外壁３１２および内壁３１３と、ヒータ３２０が収容されるスペースを形成する略筒状のヒータ収容壁（被加熱壁）３１９と、これら外壁３１２、内壁３１３およびヒータ収容壁３１９の下部を閉じる底板３１４と、外壁３１２、内壁３１３およびヒータ収容壁３１９の上部を閉じる天板３１５とを有する。

【0040】

ヒータ収容壁３１９は、反応容器３１０の中心部に、流路３４０と隔絶されたスペースを形成している。ヒータ３２０は、このヒータ収容壁３１９の内部に収容されて、ヒータ収容壁３１９を加熱している。

【0041】

ヒータ収容壁３１９は、内壁３１３と直径の異なる略筒状部材からなり、内壁３１３と同心状に形成されることにより互いの間に筒状の空間（第１流路部３４１）を形成している。また、外壁３１２および内壁３１３は、直径の異なる略筒状部材からなり、同心状に形成されることにより互いの間に筒状の空間（第２流路部３４２）を形成している。内壁３１３の上部には、内壁３１３を挟んで内側の第１流路部３４１と外側の第２流路部３４２とを接続する複数の流通孔３１３ａが形成されている。

【0042】

すなわち、反応容器３１０の内部に、底板３１４と天板３１５とに挟まれて、内壁３１３とヒータ収容壁３１９との間に形成された筒状の第１流路部３４１と、外壁３１２と内壁３１３との間に形成された筒状の第２流路部３４２とが流通孔３１３ａを介して連通してなる流路３４０が形成されている。

【0043】

この流路３４０において上流側に設けられた第１流路部３４１に対して、底板３１４において内壁３１３とヒータ収容壁３１９との間に形成されたガス供給口３１４ｂを通じて、ガス供給管３３０が連通している。このガス供給管３３０は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス供給口３１４ｂに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス供給管３３０に対して、複数の配管３３１が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0044】

また、下流側に設けられた第２流路部３４２に対して、底板３１４において内壁３１３と外壁３１２との間に形成されたガス導出口３１４ａを通じて、ガス導出管３３２が連通している。このガス導出管３３２は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス導出口３１４ａに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス導出管３３２に対して、複数の配管３３３が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0045】

この流路３４０の最上流部、すなわちヒータ収容壁３１９と内壁３１３との間の下部に、供給ガスを導入されて軸線Ｃ方向に沿って流通させるガス流入部３４４と、ガス流入部３４４の下流側に接続され供給ガスの流通方向を１回以上反対方向に反転させて流通させる反転部（第１折り返し部３４５Ａ，第２折り返し部３４５Ｂ）とを備える折り返し流路部３４３が形成されている。この折り返し流路部３４３において、反転部（第１折り返し部３４５Ａ，第２折り返し部３４５Ｂ）は、ガス流入部３４４と第１流路部３４１との間に形成されている。

【0046】

具体的には、内壁３１３と、内壁３１３と同心状に設けられた第１筒体３１６と、第１筒体３１６のさらに内周側に同心状に設けられた第２筒体３１７と、これら第１筒体３１６および第２筒体３１７の上部を塞ぐ環状天板３１８と、ヒータ収容壁３１９とにより、折り返し流路部３４３が形成されている。

【0047】

内壁３１３と第１筒体３１６との間に形成されたガス流入部３４４と、第１筒体３１６と第２筒体３１７との間に形成された第１折り返し部３４５Ａとは、第１筒体３１６の上部を径方向に貫通する複数の流通孔３１６ａによって接続されている。

【0048】

また、第１折り返し部３４５Ａと、第２筒体３１７とヒータ収容壁３１９との間に形成された第２折り返し部３４５Ｂとは、第２筒体３１７の下部を径方向に貫通する複数の流通孔３１７ａによって接続されている。

【0049】

つまり、ガス流入部３４４、第１折り返し部３４５Ａおよび第２折り返し部３４５Ｂが、流通孔３１６ａ、３１７ａを通じて連続してなる折り返し流路部３４３が、流路３４０の最上流部に形成されている。

【0050】

この折り返し流路部３４３を形成する第１筒体３１６、第２筒体３１７および環状天板３１８は、表裏の温度差による割れやひび割れを防止するために、反応容器３１０の天板３１５を支える外壁３１２および底板３１４の壁の厚みに比較して薄く形成されている。これにより、折り返し流路部３４３を形成する部材の表裏の温度差が抑えられ、温度差による割れやひび割れが防止される。また、折り返し流路部３４３において連続するガス流入部３４４、第１折り返し部３４５Ａ、および第２折り返し部３４５Ｂは、流路３４０の軸線Ｃ方向に沿う最大軸線方向長さＬ１よりも小さい軸線Ｃ方向に沿う軸線方向長さＬ２で折り返すように形成されている。すなわち、本実施形態のトリクロロシラン製造装置３００においても、折り返し流路部３４３の軸線方向長さＬ２は、好ましくは流路３４０の最大軸線方向長さＬ１の１０％以上５０％以下に設定される。

【0051】

反応容器３１０において、供給ガスは、配管３３１からガス供給管３３０を通じて折り返し流路部３４３のガス流入部３４４に供給され、第１折り返し部３４５Ａ，第２折り返し部３４５Ｂを流通して第１流路部３４１へ流入し、さらに流通孔３１３ａを通じて第２流路部３４２へ流入する。供給ガスは、ヒータ３２０によって加熱されているヒータ収容壁３１９、ヒータ収容壁３１９の輻射熱によって加熱された内壁３１３によって加熱されながら第１流路部３４１を流通した後に第２流路部３４２を流れ、反応生成ガスとなってガス導出口３１４ａを通じて反応容器３１０からガス導出管３３２へと排出される。

【0052】

この流路３４０にたとえば６００℃の状態で供給される供給ガスは、まず軸線Ｃ方向に軸線方向長さＬ２で折り返す折り返し流路部３４３で徐々に加熱される。供給ガスは、さらに加熱されながら折り返し流路部３４３から第１流路部３４１を通じて第２流路部３４２へと流入する。このため、供給ガスは第２流路部３４２のガス導出口３１４ａ近傍で最も高温（たとえば８３０℃程度）となる。このトリクロロシラン製造装置３００では、供給ガスが最も低温であるガス供給口３１４ｂ近傍で加熱されて、ヒータ収容壁３１９に接触する第２折り返し部３４５Ｂではたとえば６８０℃に昇温されるので、ヒータ収容壁３１９の内外における温度差が小さくなり、熱膨張差等によるヒータ収容壁３１９の破損が防止される。

【0053】

以上説明したように、本発明のトリクロロシラン製造装置によれば、供給ガスの流路中に折り返し流路を備えることにより、低温で供給される供給ガスを高温の被加熱壁に接触させる前にある程度加熱することができるので、被加熱壁における温度差による割れを防止することができる。

【0054】

前記各実施形態のトリクロロシラン製造装置においては、反応容器に対して供給ガスが下方から導入されて下方から排出される構造となっているが、反応容器の下方から供給し、反応容器の上方から排出する構造や、反応容器の上方から供給し、上方から排出する構造を採用することもできる。また、折り返し流路部における流路の折り返し回数は、前記各実施形態ではいずれも２回としたが、２回に限定されるものではなく、必要に応じて設定することができる。

【0055】

たとえば、反応容器の上方から供給ガスを供給し、上方から排出する構造の第３、第４実施形態について説明する。図４に示す本発明の第３実施形態に係るトリクロロシラン製造装置４００では、第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００と同様に、ヒータ（図示略）が反応容器４１０の外側に配置されている。なお、このトリクロロシラン製造装置４００において、第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００と同様の構成（ヒータ２０、アルゴン供給機構３８、収納容器３６など）については、ここでは説明を省略する。

【0056】

このトリクロロシラン製造装置４００において、反応容器４１０は、軸線Ｃ方向に延びる最大軸線方向長さＬ１の流路４４０を形成する略筒状の外壁（被加熱壁）４１２および内壁４１３と、これら外壁４１２および内壁４１３の下部を閉じる底板４１４と、外壁４１２および内壁４１３の上部を閉じる天板４１５とを有する。

【0057】

外壁４１２および内壁４１３は、直径の異なる略筒状部材からなり、同心状に形成されることにより互いの間に筒状の空間（第１流路部４４１）を形成している。内壁４１３の下部には、内壁４１３の内部（第２流路部４４２）と外側の第１流路部４４１とを接続する複数の流通孔４１３ａが形成されている。

【0058】

すなわち、反応容器４１０の内部に、底板４１４と天板４１５とに挟まれて、外壁４１２と内壁４１３との間に形成された筒状の第１流路部４４１と、内壁４１３の内側に形成された円柱状の第２流路部４４２とが、流通孔４１３ａを介して連通してなる流路４４０が形成されている。

【0059】

この流路４４０において下流側に設けられた第２流路部４４２に対して、天板４１５の中央に形成されたガス導出口４１５ａを通じて、ガス導出管４３２が連通している。また、流路４４０の上流側に設けられた第１流路部４４１に対して、天板４１５において内壁４１３と外壁４１２との間に形成されたガス供給口４１５ｂを通じて、ガス供給管４３０が連通している。

【0060】

ガス供給管４３０は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス供給口４１５ｂに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス供給管４３０に対して、天板部４３６Ｃを通じて、複数の配管４３１が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0061】

この流路４４０の最上流部、すなわち外壁４１２と内壁４１３との間の上部に、供給ガスを導入されて軸線Ｃ方向に沿って流通させるガス流入部４４４と、ガス流入部４４４の下流側に接続され供給ガスの流通方向を１回以上反対方向に反転させて流通させる反転部（第１折り返し部４４５Ａ，第２折り返し部４４５Ｂ）とを備える折り返し流路部４４３が形成されている。この折り返し流路部４４３において、反転部（第１折り返し部４４５Ａ，第２折り返し部４４５Ｂ）は、ガス流入部４４４と被加熱壁（外壁）４１２との間に形成されている。

【0062】

具体的には、外壁４１２と、内壁４１３と、内壁４１３と同心状に設けられた第１筒体４１６と、第１筒体４１６のさらに外周側に同心状に設けられた第２筒体４１７と、これら第１筒体４１６および第２筒体４１７の下部を塞ぐ環状底板４１８とにより、流路４４０の最上流部に軸線方向に沿う軸線方向長さＬ２の折り返し流路部４４３が形成されている。折り返し流路部４４３を形成する外壁４１２，内壁４１３、第１筒体４１６，第２筒体４１７および環状底板４１８は、高温での不純物の発生などを防止するために、それぞれカーボンで形成されており、表面を炭化珪素でコーティングされている。

【0063】

この折り返し流路部４４３の構造は、図１に示す第１実施形態の構造を上下逆にしたものと略同一であるが、本実施形態ではさらに、第２筒体４１７の下部に、第２筒体４１７および環状底板４１８を支持する複数の支柱４１７ｂが、円周方向略等間隔で配列されている。

【0064】

内壁４１３と第１筒体４１６との間に形成されたガス流入部４４４と、第１筒体４１６と第２筒体４１７との間に形成された第１折り返し部４４５Ａとは、第１筒体４１６の下部を径方向に貫通して形成された複数の流通孔４１６ａを通じて接続されている。

【0065】

また、第１折り返し部４４５Ａと、第２筒体４１７と外壁４１２との間に形成された第２折り返し部４４５Ｂとは、第２筒体４１７の上部を径方向に貫通して形成された複数の流通孔４１７ａを通じて接続されている。

【0066】

つまり、ガス流入部４４４、第１折り返し部４４５Ａおよび第２折り返し部４４５Ｂが、流通孔４１６ａ，４１７ａを通じて連続してなる折り返し流路部４４３が、流路４４０の最上流部に形成されている。

【0067】

以上説明したように、本実施形態のトリクロロシラン製造装置４００によれば、第１実施形態のトリクロロシラン製造装置１００と同様に、反応容器４１０内で外周側から中心へと折り返す流路４４０の最上流部に、流路４４０の最大軸線方向長さＬ１に対して短い軸線方向長さＬ２で複数回折り返す折り返し流路部４４３を設けたことにより、ヒータによって加熱される外壁４１２における内外温度差を抑え、これらの部分における温度差による破損を防止することができる。

【0068】

また、第１筒体４１６および第２筒体４１７が薄く形成されることにより、これらの部分における内外温度差による破損が防止される。さらに、内壁４１３と外壁４１２との間に第１筒体４１６および第２筒体４１７が設けられていることにより、内壁４１３の上部の温度上昇が抑えられ、内外温度差による内壁４１３の破損が防止される。

【0069】

次に、本発明の第４実施形態に係るトリクロロシラン製造装置５００を、図５を参照して説明する。本実施形態のトリクロロシラン製造装置５００は、第２実施形態のトリクロロシラン製造装置３００と同様に、装置の中央部に配置されたヒータ５２０の周囲を流路５４０を形成する反応容器５１０が囲む構成となっている。なお、このトリクロロシラン製造装置５００において、第２実施形態のトリクロロシラン製造装置３００と同様の構成については、同じ符号を付し、ここでは説明を省略する。

【0070】

このトリクロロシラン製造装置５００において、反応容器５１０は、第２実施形態のトリクロロシラン製造装置３００と同様に、軸線Ｃ方向に延びる流路５４０を形成する略筒状の外壁５１２および内壁５１３と、ヒータ５２０が収容されるスペースを形成する略筒状のヒータ収容壁（被加熱壁）５１９と、これら外壁５１２、内壁５１３およびヒータ収容壁５１９の下部を閉じる底板５１４と、外壁５１２、内壁５１３およびヒータ収容壁５１９の上部を閉じる天板５１５とを有する。

【0071】

すなわち、反応容器５１０の内部に、底板５１４と天板５１５とに挟まれて、内壁５１３とヒータ収容壁５１９との間に形成された筒状の第１流路部５４１と、外壁５１２と内壁５１３との間に形成された筒状の第２流路部５４２とが流通孔５１３ａを介して連通してなる流路５４０が形成されている。

【0072】

この流路５４０において上流側に設けられた第１流路部５４１に対して、天板５１５において内壁５１３とヒータ収容壁５１９との間に形成されたガス供給口５１５ｂを通じて、ガス供給管３３０が連通している。このガス供給管３３０は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス供給口５１５ｂに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス供給管３３０に対して、複数の配管３３１が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0073】

また、下流側に設けられた第２流路部５４２に対して、天板５１５において内壁５１３と外壁５１２との間に形成されたガス導出口５１５ａを通じて、ガス導出管３３２が連通している。このガス導出管３３２は、軸線Ｃを中心とする二重管構造を有し、ガス導出口５１５ａに接続する筒状の空間を有している。さらに、このガス導出管３３２に対して、複数の配管３３３が軸線Ｃを中心とする円周上に略等間隔で配列されて接続されている。

【0074】

この流路５４０の最上流部、すなわちヒータ収容壁５１９と内壁５１３との間の上部に、供給ガスを導入されて軸線Ｃ方向に沿って流通させるガス流入部５４４と、ガス流入部５４４の下流側に接続され供給ガスの流通方向を１回以上反対方向に反転させて流通させる反転部（第１折り返し部５４５Ａ，第２折り返し部５４５Ｂ）とを備える折り返し流路部５４３が形成されている。この折り返し流路部５４３において、反転部（第１折り返し部５４５Ａ，第２折り返し部５４５Ｂ）は、ガス流入部５４４と第１流路部５４１との間に形成されている。

【0075】

具体的には、内壁５１３と、内壁５１３と同心状に設けられた第１筒体５１６と、第１筒体５１６のさらに内周側に同心状に設けられた第２筒体５１７と、これら第１筒体５１６および第２筒体５１７の下部を塞ぐ環状底板５１８と、ヒータ収容壁５１９とにより、折り返し流路部５４３が形成されている。

【0076】

この折り返し流路部５４３の構造は、図３に示す第２実施形態の構造を上下逆にしたものと略同一であるが、本実施形態ではさらに、第２筒体５１７の下部に、第２筒体５１７および環状底板５１８を支持する複数の支柱５１７ｂが、円周方向略等間隔で配列されている。

【0077】

内壁５１３と第１筒体５１６との間に形成されたガス流入部５４４と、第１筒体５１６と第２筒体５１７との間に形成された第１折り返し部５４５Ａとは、第１筒体５１６の下部を径方向に貫通する複数の流通孔５１６ａによって接続されている。

【0078】

また、第１折り返し部５４５Ａと、第２筒体５１７とヒータ収容壁５１９との間に形成された第２折り返し部５４５Ｂとは、第２筒体５１７の上部を径方向に貫通する複数の流通孔５１７ａによって接続されている。

【0079】

つまり、ガス流入部５４４、第１折り返し部５４５Ａおよび第２折り返し部５４５Ｂが、流通孔５１６ａ、５１７ａを通じて連続してなる折り返し流路部５４３が、流路５４０の最上流部に形成されている。

【0080】

以上説明したように、本実施形態のトリクロロシラン製造装置５００によれば、第２実施形態のトリクロロシラン製造装置３００と同様に、反応容器５１０内で内周側から外周側へと折り返す流路５４０の最上流部に、流路５４０の軸線Ｃ方向に沿う最大軸線方向長さＬ１に対して短い軸線Ｃ方向に沿う軸線方向長さＬ２で複数回折り返す折り返し流路部５４３を設けたことにより、ヒータによって加熱されるヒータ収容壁５１９における内外温度差を抑え、これらの部分における温度差による破損を防止することができる。

【0081】

また、第１筒体５１６および第２筒体５１７が薄く形成されることにより、これらの部分における内外温度差による破損が防止される。さらに、ヒータ収容壁５１９と内壁５１３との間に第１筒体５１６および第２筒体５１７が設けられていることにより、内壁５１３の上部の温度上昇が抑えられ、内外温度差による内壁５１３の破損が防止される。

【0082】

なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

【符号の説明】

【0083】

１００，３００，４００，５００ トリクロロシラン製造装置
１０，３１０，４１０，５１０ 反応容器
１２，４１２ 外壁（被加熱壁）
１３，４１３ 内壁
１３ａ，３１３ａ，４１３ａ，５１３ａ 流通孔
１４，３１４，４１４，５１４ 底板
１４ａ，３１４ａ，４１５ａ，５１５ａ ガス導出口
１４ｂ，３１４ｂ，４１５ｂ，５１５ｂ ガス供給口
１５，３１５，４１５，５１５ 天板
１６，３１６，４１６，５１６ 第１筒体
１６ａ，３１６ａ，４１６ａ，５１６ａ 流通孔
１７，３１７，４１７，５１７ 第２筒体
１７ａ，３１７ａ，４１７ａ，５１７ａ 流通孔
１８，３１８ 環状天板
２０，３２０，５２０ ヒータ
２１ 電極
３０，３３０，４３０ ガス供給管
３１，３３１，３３３，４３１ 配管
３２，３３２，４３２ ガス導出管
３４ 断熱材
３６ 収納容器
３６Ａ 筒状壁
３６Ｂ 底板部
３６Ｃ，４３６Ｃ 天板部
３８ アルゴン供給機構
４０，３４０，４４０，５４０ 流路
４１，３４１，４４１，５４１ 第１流路部
４２，３４２，４４２，５４２ 第２流路部
４３，３４３，４４３，５４３ 折り返し流路部
４４，３４４，４４４，５４４ ガス流入部
４５Ａ，３４５Ａ，４４５Ａ，５４５Ａ 第１折り返し部（反転部）
４５Ｂ，３４５Ｂ，４４５Ｂ，５４５Ｂ 第２折り返し部（反転部）
３１２，５１２ 外壁
３１３，５１３ 内壁
３１９，５１９ ヒータ収容壁（被加熱壁）
４１７ｂ，５１７ｂ 支柱
４１８，５１８ 環状底板
Ｃ 軸線
Ｌ１ 流路の最大軸線方向長さ
Ｌ２ 軸線方向長さ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】