特許 5979785 Ｘ線トポグラフィ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5979785

(24)【登録日】2016年8月5日

(45)【発行日】2016年8月31日

(54)【発明の名称】Ｘ線トポグラフィ装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/207 20060101AFI20160818BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/207

【請求項の数】10

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2012-191882(P2012-191882)

(22)【出願日】2012年8月31日

(65)【公開番号】特開2014-48174(P2014-48174A)

(43)【公開日】2014年3月17日

【審査請求日】2014年8月11日

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】100093953

【弁理士】

【氏名又は名称】横川 邦明

(72)【発明者】

【氏名】上ヱ地 義徳

(72)【発明者】

【氏名】菊池 哲夫

【審査官】 深田 高義

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−２４０５１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１４９１７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０６６１２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０１４５６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２４２０２７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／２０７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶試料に細長いＸ線を照射し、前記単結晶試料を前記Ｘ線に対して横方向へ移動させながら当該単結晶試料で回折したＸ線を測定することにより、前記単結晶試料の平面形状に対応した平面形状を有する２次元回折像を求めるＸ線トポグラフィ装置において、
前記単結晶試料から出た回折Ｘ線の強度を検出する２次元Ｘ線検出手段と、
前記単結晶試料内の目標とする第１の結晶格子面から回折Ｘ線が発生するのと同時に、前記第１の結晶格子面以外の１つ又は複数の結晶格子面である第２の結晶格子面から副次的に発生する同時反射Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光部に入ることを防止するか、又は前記同時反射Ｘ線を生じさせ得るＸ線が前記単結晶試料へ入射することを防止するＸ線遮蔽部材と、を有しており、
前記Ｘ線遮蔽部材の長さは同時反射のブラッグ角に応じて決められる
ことを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。

【請求項2】

前記２次元Ｘ線検出手段は、半導体によって形成されたＸ線検出領域を複数個平面的に並べて成る半導体Ｘ線検出器を有することを特徴とする請求項１記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項3】

前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面積は前記単結晶試料の平面面積よりも小さくなっており、前記２次元Ｘ線検出手段を前記単結晶試料に対して相対的に平行移動させることにより前記単結晶試料の全体に対応した回折Ｘ線像を受光することを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項4】

前記Ｘ線遮蔽部材は、
前記Ｘ線検出手段のＸ線取込部分の近傍に設けられた一対の部材であり、
Ｘ線の進行方向に関して前記単結晶試料の下流側に設けられており、
前記細長いＸ線の延在方向に交差する方向に延在しており、且つ
前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けられている
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項5】

前記Ｘ線遮蔽部材は、
前記単結晶試料の近傍であってＸ線の進行方向に関して前記単結晶試料の下流側に設けられた一対の部材であり、
前記細長いＸ線の延在方向と平行方向に延在しており、且つ
前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けられている
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項6】

前記Ｘ線遮蔽部材は、
前記単結晶試料の近傍であってＸ線の進行方向に関して前記単結晶試料の上流側に設けられた一対の部材であり、
前記細長いＸ線の延在方向と平行方向に延在しており、且つ
前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けられている
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項7】

前記Ｘ線遮蔽部材は同時反射を遮ることができる長さを有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項8】

前記Ｘ線遮蔽部材の突出長さをＬ、一対のＸ線遮蔽部材の間隔をＤ、同時反射のブラッグ角をθとするとき、Ｌ≧Ｄ／ｔａｎθであることを特徴とする請求項４記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項9】

前記Ｘ線遮蔽部材は前記２次元Ｘ線検出手段に対して着脱可能であることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【請求項10】

前記Ｘ線遮蔽部材の長さは可変であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１つに記載のＸ線トポグラフィ装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶試料の平面形状に対応した平面形状を有する２次元のＸ線画像を測定によって求めるＸ線トポグラフィ装置に関する。

【背景技術】

【0002】

上記のＸ線トポグラフィ（Topography）装置は、単結晶試料の欠陥や、結晶性の良し悪しを評価する手法である。欠陥としては、線状の結晶欠陥である転位や、積層欠陥、等が考えられる。Ｘ線トポグラフィ装置は結晶の欠陥等を非破壊で測定できる。Ｘ線トポグラフィ装置は、単色Ｘ線を単結晶試料で回折させて結晶中の欠陥を観察する装置である。なお、単色Ｘ線は、封入式Ｘ線管球、回転対陰極式Ｘ線管球を用いる場合は特性Ｘ線であり、シンクロトロン放射光を用いる場合はモノクロメータ等で単色化されたＸ線である。

【0003】

Ｘ線トポグラフィ装置は、単結晶試料の平面形状に対応した平面形状を有する２次元のＸ線画像を測定によって求める装置である。この２次元のＸ線画像は、Ｘ線トポグラフ（Topograph）と呼ばれている。このＸ線トポグラフに表れた形状的な特徴は、一般に、物体の構造的な特徴を表している。例えば、単結晶中の格子欠陥や歪みはＸ線トポグラフにおけるＸ線の強度変化として表れる。このため、Ｘ線トポグラフィ装置は、現在、単結晶材料に関する「結晶の完全性評価法」を実現するための装置等として広く用いられている。

【0004】

Ｘ線トポグラフィ装置には複数種類のものがある。例えば、反射法で１結晶法であるベルクバレット法や、透過法で１結晶法であるラング法や、試料以外の結晶をモノクロメータやコリメータとして使用する２結晶法、等がＸ線トポグラフィ装置として知られている。

【0005】

従来、Ｘ線トポグラフィ装置の１種類であるラングカメラが、例えば特許文献１に開示されている。特許文献１では、ラングカメラにおいて、Ｘ線ビームを縦方向に細長く成形するための第１スリットで散乱Ｘ線が発生し、この散乱Ｘ線がＸ線トポグラフに重なって、帯状の模様として現れて、観察がし難くなることが記載されている（段落［０００６］〜［０００９］）。そして、散乱Ｘ線が写真フィルムに到達することを遮蔽部材によって遮蔽することにより、Ｘ線トポグラフィ上に上記の帯状模様が現れることを防止することが記載されている（段落［００１７］）。

【0006】

また、従来、特許文献２において、Ｘ線トポグラフィ装置を用いた測定の際に「同時反射」の現象が生じることが簡単に触れられている（段落［００５０］）。この文献では、同時反射による妨害像が生じた場合には、試料の面内回転の微調整を行うことが記載されている。

【0007】

また、従来、特許文献３の図１において、受光スリット（符号９）の前、従ってＸ線検出器（符号４）の前に筒状の部材、すなわちＸ線遮蔽部材を配置する構成が開示されている。この筒状の部材は、主に、散乱Ｘ線がＸ線検出器に取り込まれることを低減するためのものである。

【0008】

さらに、従来、２次元Ｘ線検出器であるＣＣＤ（Charge Coupled Device／電荷結合素子）を用いて単結晶試料からＸ線トポグラフを求める技術が知られている（例えば、特許文献４参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開平６−２４２０２７号公報

【特許文献2】特開２００２−３１０９５０号公報

【特許文献3】特開２００６−２８４３８７号公報

【特許文献4】特開２０１１−１４１１４８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

従来、Ｘ線トポグラフィ測定においては「同時反射」の現象に起因してＸ線トポグラフの画像内に不要な模様が形成されてしまい、その模様が観察の障害になって単結晶の評価を正確に行えない場合があるという問題があった。上記の特許文献２のように試料を面内回転させることにより、同時反射による不要な模様の発生を回避することができるのであるが、このような回避手法に気付くのは、ごく限られたＸ線の専門家に限られ、一般的な測定者はそのような回避手法には気付かない。また、Ｘ線トポグラフィ測定を行っている間に試料の面内角度の調整を行うことは非常に面倒であった。このため、限られた専門家以外の一般利用者にはとっては、たとえ気づいたとしても、試料の面内角度の調整をすることは困難であった。

【0011】

以下、Ｘ線トポグラフィ測定において発生する同時反射の現象について説明する。
図１５はＸ線トポグラフィ装置の代表的な一例であるラングカメラを示している。図１６はそのラングカメラを上方から見た場合の平面図を示している。これらの図に示すＸ線トポグラフィ装置１０１において、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線Ｒ０は、縦方向（図１５の上下方向、図１６の紙面を貫通する方向）へ発散しながら進行しつつ、細長いスリットを有した入射スリット１０２によって整形されて、縦長の細長いＸ線ビームＲ００として試料Ｓへ入射する。ω角（Ｘ線入射角）の調製とφ角（面内角）の調整とで所定の格子面で回折条件を満たすよう試料Ｓの方位調整が行われる。

【0012】

この方位調整により、試料Ｓに入射したＸ線Ｒ００は試料Ｓの上下方向の全域で回折条件を満足し、その結果、短冊状の回折Ｘ線像Ｚが２次元Ｘ線検出器であるＸ線フィルム１０４上に投影される。試料ＳとＸ線フィルム１０４との間には回折スリット１０３が位置不動の固定状態で配置される。試料ＳとＸ線フィルム１０４とは互いに同期してＸ線ビームＲ００の長さ方向（縦方向）を横切る方向であるＡ−Ａ方向へ所定の移動速度で移動する。これにより、試料Ｓの平面全体が細長い縦長のＸ線ビームＲ００によって走査され、その結果、Ｘ線フィルム１０４上に、例えば図１７（ａ）に示すような、試料Ｓの平面形状に対応した平面形状を有するＸ線トポグラフＴ（換言すれば、試料Ｓの外形に対応した外形を有するＸ線像）が得られる。

【0013】

図１８は、回折Ｘ線と回折Ｘ線図形との関係を模式的に示している。回折Ｘ線図形は、横軸に結晶の位置をとり、縦軸に回折Ｘ線強度（Ｉ）をとった座標上に作成される図形とした概念図である。実際にはＹ-Ｙに示すように結晶の位置に対応した位置にＸ線の強さに応じた濃淡として表示される。回折Ｘ線図形は、例えばＸ線検出器であるＸ線フィルム上に２次元画像として形成される。図１８において、試料Ｓに入射Ｘ線Ｒ００が入射したとき、入射Ｘ線Ｒ００と結晶格子面Ｌａとの間で回折条件が満足されるように試料の位置を調整しているので、回折Ｘ線Ｒ１が発生する。試料Ｓ内に欠陥が存在しない場合は、回折Ｘ線Ｒ１の強度は均一であり、Ｘ線フィルム上には均一な濃度（すなわち、均一な黒化度）の回折Ｘ線図形が得られる。

【0014】

一方、試料Ｓ内に欠陥Ｄｅが存在すると、回折Ｘ線Ｒ１の進行方向に差異が生じ、その結果、回折Ｘ線図形上で強度表示が薄くなる部分Ｐ１や、強度表示が濃くなる部分Ｐ２が発生する。薄くなる部分Ｐ１はＸ線強度が低くなる部分であり、濃くなる部分Ｐ２はＸ線強度が高くなる部分である。従って、回折Ｘ線図形内（すなわちＸ線トポグラフ内）で濃淡部分を観察することにより、試料Ｓ内に欠陥があるか否かを評価することができる。図１７（ａ）のＸ線トポグラフＴでは、符号Ｐ２で示す部分に濃度が濃くなる部分、すなわち回折Ｘ線強度が強くなって欠陥部分が現れている。

【0015】

ところで、単結晶試料である試料Ｓには目的とする結晶格子面以外にも多数の結晶格子面が存在する。そして、この面の中でたまたま同じ入射Ｘ線に対して回折条件を満足する面がある場合、Ｘ線がこの面に入射すると、Ｘ線トポグラフを形成することになる主たる回折Ｘ線に加えて、別の回折Ｘ線が同時に回折（すなわち反射）することがある。このように、たまたま同じ入射角度で主たる回折Ｘ線と同時に副次的な回折Ｘ線が発生する現象が「同時反射」である。そして、そのようにして発生した回折Ｘ線が「同時反射Ｘ線」である。

【0016】

つまり、同時反射は、（１）結晶は回折可能な結晶格子面が３次元的に色々な方位で配置されていることと、（２）入射Ｘ線が主たる結晶格子面とは別の結晶格子面に対して回折条件を満足すること、等を条件として発生する。
また、同時反射は、特性Ｘ線に限らず、回折を起こした格子面が選択する波長成分によってＬａｕｅ像として形成されることもある。より具体的には、ラング法のように連続Ｘ線を使う場合は、特性Ｘ線以外の波長も結晶に入射するため、特性Ｘ線以外のＸ線により同じ入射角度で別の結晶格子面からの回折が起きることがあり、これも同時反射となる。

【0017】

例えば、図１５において、主たる細長いＸ線ビームＲ００によって主たる回折Ｘ線像ＺがＸ線フィルム１０４上に得られる場合、主たる回折Ｘ線像Ｚを形成している主たる結晶格子面に対して別の結晶格子面Ｌａ０が図示の位置に在り、その結晶格子面Ｌａ０に対して回折条件を満足するようなＸ線Ｒ２がその結晶格子面Ｌａ０に入射すると、同時反射の回折Ｘ線Ｒ１１が回折スリット１０３の隙間を通ってＸ線フィルム１０４に点状の同時反射像Ｐ３として投影される。

【0018】

試料Ｓの平面をＸ線ビームＲ００で走査するために試料Ｓ及びＸ線フィルム１０４がＡ−Ａ方向（すなわち横方向）へ平行移動すると、点状の同時反射像Ｐ３は走査方向（すなわち、横方向）に延びるスジ状の同時反射像Ｉ３となって現れる。この同時反射像Ｉ３は、主たる回折Ｘ線像であるＸ線トポグラフ上に重ねて形成される。

【0019】

図１７（ｂ）では、試料Ｓの点Ｐ１０〜１４の５点の所に同時反射を起こさせる結晶格子面が存在している状態を示している。そして、それらの点に入射するＸ線Ｒ１００〜１０４が、それぞれ、各結晶格子面に対して回折条件を満たした場合を示している。この結果、点Ｐ１０〜Ｐ１４において同時反射が発生し、それらの同時反射のために、図１７（ａ）のＸ線トポグラフＴ上にスジ状の同時反射像Ｉ１００〜Ｉ１０４が形成されている。

【0020】

なお、Ｘ線トポグラフＴにおいて、欠陥に対応する個所及びスジ状の同時反射像が現れている個所以外の個所は図面上は図面作製上の問題で白黒の濃淡が不均一に見える場合があるが、実際のＸ線トポグラフでは欠陥でない領域の濃淡は均一である。

【0021】

上記の同時反射又は同時反射像は、回折現象に基づくものなので、基本的には取り除くことはできない。図１５において、主たる回折の回折条件を満たしつつ、φ回転及びχ（カイ）回転により、同時反射像が出現する場所を移動させることは可能である。しかしこの方法は高度な結晶学の知識を有している人にしか設定することはできなかった。また、回折スリット１０３のスリットの幅を厳密に設定する、すなわち狭く設定することにより、出現する同時反射像の数を減らすことができる。ただし、このスリット幅を狭くすることは検出器へのＸ線の強度を弱くしてしまい、微弱な変動を読み取れなくなり、結果として精度を落とすことにつながる。

【0022】

さらに、図１７において、試料ＳとＸ線フィルム１０４との間の距離であるカメラ長Ｋを長くすることにより、主たる回折Ｘ線像であるＸ線トポグラフＴに同時反射像が重ならないようにすることができる。ただし、この方法では空間分解能が劣化し、結果として精度を落とすことにもなる。

【0023】

しかしながら、本発明者等は、Ｘ線トポグラフから同時反射像を除去することがユーザ、特にＸ線や結晶構造に関して専門的で高度な知識を有していないようなユーザにとって非常に有益であると考えた。そして、種々の実験を行うことにより、Ｘ線遮蔽部材（すなわち、Ｘ線の進行を止める部材）を同時反射の現象に関連付けて適切な位置に設置することにより、Ｘ線トポグラフから同時反射像を除去し得ることを知見した。

【0024】

本発明は、上記の知見に鑑みて成されたものであって、Ｘ線トポグラフから同時反射像を除去することにより、専門的で高度な知識を持ち合わせていない一般的なユーザであってもＸ線トポグラフを正確に評価できるようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0025】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置は、単結晶試料に細長いＸ線を照射し、前記単結晶試料を前記Ｘ線に対して横方向へ移動させながら当該単結晶試料で回折したＸ線を測定することにより、前記単結晶試料の平面形状に対応した平面形状を有する２次元回折像を求めるＸ線トポグラフィ装置において、前記単結晶試料から出た回折Ｘ線の強度を検出する２次元Ｘ線検出手段と、前記単結晶試料内の目標とする第１の結晶格子面から回折Ｘ線が発生するのと同時に、前記第１の結晶格子面以外の１つ又は複数の結晶格子面である第２の結晶格子面から副次的に発生する同時反射Ｘ線が前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光部に入ることを防止するか、又は前記同時反射Ｘ線を生じさせ得るＸ線が前記単結晶試料へ入射することを防止するＸ線遮蔽部材と、を有しており、前記Ｘ線遮蔽部材の長さは同時反射のブラッグ角に応じて決められることを特徴とする。

【0026】

このＸ線トポグラフィ装置によれば、Ｘ線トポグラフィ測定において試料から発生する同時反射Ｘ線の進行をＸ線遮蔽部材によって止めることができ、その同時反射Ｘ線が２次元Ｘ線検出手段によって受光されることを防止できるので、Ｘ線トポグラフ上に不要な模様が形成されることを防止でき、その結果、Ｘ線トポグラフを正確に観察できる。

【0027】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記２次元Ｘ線検出手段は、半導体によって形成された画素又はセルとしてのＸ線検出領域を複数個平面的に並べて成る半導体Ｘ線検出器を有することができる。

【0028】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記２次元Ｘ線検出手段のＸ線受光面積は前記単結晶試料の平面面積よりも小さくすることができる。そして、前記２次元Ｘ線検出手段を前記単結晶試料に対して上下左右（すなわち、平面的）に相対的に平行移動させることにより、前記単結晶試料の全体に対応した回折Ｘ線像を受光することができる。

【0029】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材は、前記Ｘ線検出手段のＸ線取込部分の近傍に設けられた一対の部材とすることができ、Ｘ線の進行方向に関して前記単結晶試料の下流側に設けることができ、前記細長いＸ線の延在方向に交差する方向に延在することができ、且つ前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けることができる。

【0030】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材は、前記単結晶試料の近傍であってＸ線の進行方向に関して前記単結晶試料の下流側に設けられた一対の部材とすることができ、前記細長いＸ線の延在方向と平行方向に延在することができ、且つ前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けることができる。

【0031】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材は、前記単結晶試料の近傍であってＸ線の進行方向に関して前記単結晶試料の上流側に設けられた一対の部材とすることができ、前記細長いＸ線の延在方向と平行方向に延在することができ、且つ前記細長いＸ線の延在方向に沿って間隔を隔てて設けることができる。

【0032】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材の長さは同時反射のブラッグ角に応じて決めることができる。

【0033】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材は同時反射を遮ることができる長さを有することができる。

【0034】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材の突出長さをＬ、一対のＸ線遮蔽部材の間隔をＤ、同時反射のブラッグ角をθとするとき、Ｌ≧Ｄ／ｔａｎθであることが望ましい。

【0035】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材は前記２次元Ｘ線検出手段に対して着脱可能であることが望ましい。

【0036】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置において、前記Ｘ線遮蔽部材の長さは可変であることが望ましい。

【発明の効果】

【0037】

本発明に係るＸ線トポグラフィ装置によれば、Ｘ線トポグラフィ測定において試料から発生する同時反射Ｘ線の進行をＸ線遮蔽部材によって止めることができ、その同時反射Ｘ線が２次元Ｘ線検出手段によって受光されることを防止できるので、Ｘ線トポグラフ上に不要な模様が形成されることを防止でき、その結果、Ｘ線トポグラフを正確に観察できる。

【図面の簡単な説明】

【0038】

【図1】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形態を示す斜視図である。

【図2】図１の装置で使用するＸ線の特性を示すグラフである。

【図3】（ａ）は試料をＸ線ビームで走査する状態を示し、（ｂ）は試料をＸ線検出器で走査する状態を示している。

【図4】本発明によって求められたＸ線トポグラフの一例を示す図である。

【図5】図１のＸ線トポグラフィ装置で用いるＸ線検出装置を示す斜視図である。

【図6】図５のＣ−Ｃ線に従った断面図である。

【図7】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の他の実施形態の主要部を示す断面図である。

【図8】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置のさらに他の実施形態の主要部を示す断面図である。

【図9】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置のさらに他の実施形態の主要部を示す断面図である。

【図10】実験例のシステム条件を示す図である。

【図11】その実験例の１つの結果を示す図である。

【図12】その実験例の他の結果を示す図である。

【図13】その実験例のさらに他の結果を示す図である。

【図14】その実験例のさらに他の結果を示す図である。

【図15】従来のＸ線トポグラフィ装置の一例を示す斜視図である。

【図16】図１５の装置を上方から見た場合の平面図である。

【図17】従来のＸ線トポグラフィ装置によって得られたＸ線トポグラフの一例を示す図である。

【図18】欠陥を含む試料から出る回折Ｘ線と回折Ｘ線図形との関係を模式的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0039】

（Ｘ線トポグラフィ装置の第１の実施形態）
以下、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

【0040】

図１は、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形態を示している。このＸ線トポグラフィ装置はＸ線トポグラフィ装置の代表的な一例であるラング法のＸ線トポグラフィ装置である。このＸ線トポグラフィ装置１は、Ｘ線を発生するＸ線源Ｆと、Ｘ線源Ｆから放射されたＸ線を細い縦長のＸ線ビームＲ００に整形して試料Ｓに入射させる入射スリット２と、ダイレクトビーム及び散乱Ｘ線の進行を阻止する回折スリット３と、２次元Ｘ線検出手段としての２次元Ｘ線検出器４を内蔵した検出器ボックス５とを有している。

【0041】

本実施形態では、Ｘ線源Ｆから３次元の全方位へ放射されるＸ線を点状の断面形状のＸ線ビーム、すなわちポイントフォーカスのＸ線として取り出す方式を採用している。Ｘ線源Ｆは、例えば熱電子を発生するフィラメント（すなわち、陰極）と、フィラメントから出た電子が衝突してその衝突領域からＸ線を発生するターゲット（すなわち、対陰極又は陽極）とによって形成されている。ターゲットのうち電子が衝突する部分は所定の金属、例えばＭｏ（モリブデン）、Ｃｕ（銅）等によって形成される。Ｘ線源Ｆから放射されるＸ線Ｒ０の波長（すなわち、Ｘ線のエネルギ）はターゲットを形成している金属の種類によって決定する。

【0042】

Ｘ線源Ｆからは、図２に示すような連続Ｘ線（すなわち、白色Ｘ線）Ｑと、連続Ｘ線Ｑの上に載っている特性Ｘ線Ｋα１、Ｋα２、Ｋβとを含んだＸ線が放射される。ターゲットがＭｏによって形成されていれば、特性Ｘ線はＭｏＫα１、ＭｏＫα２、ＭｏＫβの各線である。また、ターゲットがＣｕによって形成されていれば、特性Ｘ線はＣｕＫα１、ＣｕＫα２、ＣｕＫβの各線である。

【0043】

図１において、入射Ｘ線Ｒ０はスリット２により成形されて縦方向に細長いＸ線ビームＲ００の形で試料Ｓに入射する。入射Ｘ線Ｒ００と試料Ｓ内の結晶格子面とが特定の特性Ｘ線によって回折条件を満足する状態に設定されていると、その特性Ｘ線が回折して試料Ｓから回折Ｘ線Ｒ１が出る。

【0044】

試料Ｓは単結晶試料、例えば直径３００ｍｍのシリコン半導体ウエハである。この試料Ｓは図示しない試料支持装置に支持されている。この試料支持装置には、φ回転装置８、ω回転装置９及び主走査移動装置１０が含まれている。φ回転装置８は、試料Ｓを符号φで示すように面内回転させる。φ回転は、入射Ｘ線Ｒ００に対する試料Ｓの面法線の回りの角度を変化させるための回転である。

【0045】

ω回転装置９は、試料Ｓを符号ωで示すようにω回転させる。ω回転は、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ００の試料Ｓに対する入射角度を変化させるための回転である。主走査移動装置１０は、試料Ｓを矢印Ａ−Ａのように平行移動させる。この平行移動は、図３（ａ）に示すように、縦方向に細長いＸ線Ｒ００で試料Ｓの平面の全域を走査するための移動である。

【0046】

図１において、２次元Ｘ線検出器４は、長方形状の蛍光板１３と、光ファイバ１４と、２次元ＣＣＤ（Charge Coupled Device／電荷結合素子）センサ１５とを有している。蛍光板１３はＸ線を受光して光を発生する。光ファイバ１４は細いファイバを束ねて成る導光素子であり、蛍光体１３で発生した光を２次元ＣＣＤセンサ１５の受光面へ伝送する。

【0047】

２次元ＣＣＤセンサ１５は、複数のＣＣＤピクセル（すなわち画素）を２次元的、すなわち平面的に並べて成るセンサである。個々のＣＣＤピクセルが光（すなわち、Ｘ線）を受光するための単位領域を形成している。個々のピクセルの平面内での位置が回折Ｘ線Ｒ１の回折角を示すことになる。また、個々のＣＣＤピクセルに蓄積される電荷によって回折Ｘ線Ｒ１の強度が示されることになる。ＣＣＤセンサ１５の空間分解能は３０μｍ程度である。ＣＣＤセンサ以外のセンサで空間分解能が３０μｍ程度のものがあれば、そのセンサをＣＣＤセンサに代えて用いることもできる。

【0048】

なお、２次元Ｘ線検出器としてフォトン・カウンティング型ピクセル２次元Ｘ線検出器、すなわちパルス計数型ピクセルアレイ２次元検出器が従来から知られている。このフォトン・カウンティング型ピクセル２次元Ｘ線検出器は、Ｘ線によって励起されるフォトンを直接に電気信号に変換して出力するピクセル（画素）を複数個、２次元的に配列して成るＸ線検出器である。

【0049】

現在のところ、このフォトン・カウンティング型ピクセル検出器の空間分解能は１００μｍ程度であって、Ｘ線トポグラフィ測定にとって見ればあまり高精度ではないので、Ｘ線トポグラフィ測定には適していないと考えられる。しかし、今後、フォトン・カウンティング型ピクセル検出器の空間分解能が向上すれば、このフォトン・カウンティング型ピクセル検出器を２次元Ｘ線検出器として用いることも可能である。

【0050】

また、現状のＸ線検出の分野においては、Ｘ線を蛍光体によって光に変換してＣＣＤで検出することに代えて、ＣＣＤでＸ線を直接に受けて電気信号に変換する方式のＣＣＤ検出器も知られている。空間分解能がＸ線トポグラフィ測定に適合するものであれば、このようなＣＣＤ検出器を用いることもできる。
さらに、２次元Ｘ線検出器としては、Ｘ線フィルムやＩＰ（イメージングプレート）を用いることもできる。

【0051】

検出器ボックス５には副走査移動装置１８が取付けられている。副走査移動装置１８は、検出器ボックス５を細長いＸ線ビームＲ００の延在方向（すなわち縦方向、すなわち上下方向）に沿って矢印Ｂ方向へ所定の間隔で間歇的に平行移動させる。試料Ｓを主走査移動装置１０によって矢印Ａ方向へ平行移動させ、同時に検出器ボックス５を副走査移動装置１８によって矢印Ｂ方向へ間歇的に平行移動させることにより、図３（ｂ）に示すように、蛍光板１３によるＸ線受光領域Ｅ、すなわちＣＣＤセンサ１５によるＸ線受光領域Ｅによって試料Ｓの平面全域を走査することができる。このＣＣＤセンサ１５による走査移動及びＣＣＤセンサ１５の副走査移動により、試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ１を読み取ることができる。

【0052】

図１において、ＣＣＤセンサ１５の出力端子は制御回路１９に接続されている。制御回路１９は、コンピュータを含む回路によって形成されている。ＣＣＤセンサ１５の出力端子には、ＣＣＤセンサ１５の位置分解能に対応した所定領域の画素又はセルごとの回折Ｘ線強度情報Ｉが出力される。このＸ線強度情報Ｉは制御回路１９へ伝送される。

【0053】

制御回路１９には画像情報生成回路２０及び表示装置２１が接続されている。表示装置２１は、液晶表示装置等といったフラットパネルディスプレイや、ＣＲＴや、プリンタ等である。画像情報生成回路２０は、Ｘ線強度情報Ｉに基づいて表示装置２１に適合した画像信号を生成する回路である。画像情報生成回路２０によりＸ線強度情報Ｉを画像信号に変換することにより、図４に示すような２次元Ｘ線回折像であるＸ線トポグラフＴを表示装置２１の画面上に画像として表示することができる。

【0054】

図１において、２次元Ｘ線検出器４のＸ線受光面の近傍に、上下一対のＸ線遮蔽部材２４ａ及び２４ｂが設けられている。図５に示すように、２次元Ｘ線検出器４を収容している検出器ボックス５の回折スリット３に対向する面に開口２５が形成されている。２次元Ｘ線検出器４のＸ線受光面がこの開口２５を通して外部へ姿を見せている。Ｘ線遮蔽部材２４ａは開口２５の上辺に設けられており、Ｘ線遮蔽部材２４ｂは開口２５の下辺に設けられている。

【0055】

図６は、図５のＣ−Ｃ線に従った断面図である。図６に示すように、Ｘ線遮蔽部材２４ａは、開口２５を形成している検出器ボックス５の上側の壁に固定されている。他方、Ｘ線遮蔽部材２４ｂは、開口２５を形成している検出器ボックス５の下側の壁に固定されている。Ｘ線遮蔽部材２４ａ及び２４ｂは、試料Ｓから出た回折Ｘ線を遮蔽できる物質、すなわちＸ線を止めることができる物質、すなわちＸ線を吸収する物質によって形成されている。具体的には、Ｘ線がＭｏ線である場合は、Ｍｏ、Ｐｂ（鉛）、ＳＵＳ（ステンレス）等によって形成される。また、Ｘ線がＣｕ線である場合は、Ｃｕ、Ｐｂ、ＳＵＳ等によって形成される。

【0056】

図１７（ｂ）を用いて説明したように、図１５のＸ線トポグラフィ装置１０１を用いてＸ線トポグラフＴ（図１７（ａ）参照）を撮影によって求めると、特定の結晶格子面のところに同時反射Ｘ線Ｘが発生し、その結果、Ｘ線トポグラフＴに重なって同時反射像Ｉ１００〜Ｉ１０４が現れる。図１に示すＸ線トポグラフィ装置１で用いられるＸ線遮蔽部材２４ａ及び２４ｂの検出器ボックス５からの突出長さは、図６に符号Ｌで示すように、同時回折Ｘ線Ｘが開口２５へ入ることを阻止できる長さに設定されている。具体的には、Ｘ線遮蔽部材２４ａとＸ線遮蔽部材２４ｂとの間隔をＤとし、同時反射のブラッグ角をθとしたとき、Ｌ≧Ｄ／ｔａｎθに設定する。

【0057】

このように本実施形態では、同時反射Ｘ線Ｘが開口２５、すなわちＣＣＤ１５のＸ線受光部に入ることをＸ線遮蔽部材２４ａ及び２４ｂによって阻止するようにしたので、図４に示すようにＸ線トポグラフＴに同時反射像が現れることを防止できる。この結果、ユーザはＸ線トポグラフＴに現れるＸ線強度変化Ｐ２を明確に認識でき、間違った評価を行う可能性を低減できる。

【0058】

本実施形態において、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは堅固なネジ止め、接着剤、溶接等によって検出器ボックス５の壁面に着脱不能に固着することもできるし、あるいは、緩めることができるネジ止めや、公知の取外し可能な構造、等によって着脱可能とすることもできる。Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５に対して着脱可能にすれば、長さの異なるＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを数種類用意しておいて、試料の特性に応じてそれらを適宜に交換して使用できる。

【0059】

また、本実施形態において、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、その長さを変化させることができる構造にすることもできる。こうすれば、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの長さを試料の特性に応じて自由に変化させることができる。なお、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの長さを変化させる構造は従来公知の機構を採用できる。

【0060】

（Ｘ線トポグラフィ装置の第２の実施形態）
図７は、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の他の実施形態を示している。本実施形態のＸ線トポグラフィ装置は図１に示した第１の実施形態のＸ線トポグラフィ装置１から回折スリット３を取り除いた構成となっている。図７は、第１の実施形態における図６に対応した図である。

【0061】

本実施形態では、図６における回折スリット３を除去した関係上、同時反射Ｘ線Ｘを止めるためのＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂが試料Ｓに近づく所まで延びている。本実施形態では、回折スリット３を用いないので、ダイレクトビーム及び散乱Ｘ線が検出器ボックス５に到達するが、検出器ボックス５の開口２５はもともと蛍光体１３及びＣＣＤ１５の形状に合せて狭く形成されているので、不要なＸ線がＣＣＤ１５に取り込まれることはない。

【0062】

本実施形態においても、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂが同時反射Ｘ線Ｘの進行を止めるので、Ｘ線トポグラフに同時反射像が現れることが無くなり、Ｘ線トポグラフの観察を正確に行うことが可能となる。

【0063】

（Ｘ線トポグラフィ装置の第３の実施形態）
図８は、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置のさらに他の実施形態を示している。この実施形態のＸ線トポグラフィ装置は基本的には図１に示した第１の実施形態のＸ線トポグラフィ装置１と同じである。図８は、第１の実施形態における図６に対応した図である。

【0064】

本実施形態のＸ線トポグラフィ装置が図１のＸ線トポグラフィ装置１と異なる点は、回折スリット３を用いないこと、及び同時反射Ｘ線Ｘを止めるためのＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５から分離して設けたことである。なお、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５から分離したといっても、それらは位置的に離れているということであり、ＣＣＤ１５に副走査のための移動をさせるために検出器ボックス５を移動させる際には、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂも検出器ボックス５と一体になって移動する。このような一体の移動を実現するためには、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５に機械的に一体に連結することもできるし、電気制御によってＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂと検出器ボックス５とを同期して移動させることもできる。

【0065】

本実施形態においては、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、試料Ｓの近傍であってＸ線の進行方向（図８の左から右へ向かう方向）に関して試料Ｓの下流側（図８で試料Ｓの右側）に設けられている。また、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、細長いＸ線ビームＲ００（図１参照）の延在方向（図８の上下方向）と平行方向に延在している。さらにＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、細長いＸ線ビームＲ００の延在方向に沿って間隔Ｄを隔てて設けられている。

【0066】

本実施形態においても、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂが同時反射Ｘ線Ｘの進行を止めるので、Ｘ線トポグラフに同時反射像が現れることが無くなり、Ｘ線トポグラフの観察を正確に行うことが可能となる。

【0067】

（Ｘ線トポグラフィ装置の第４の実施形態）
図９は、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置のさらに他の実施形態を示している。この実施形態のＸ線トポグラフィ装置も基本的には図１に示した第１の実施形態のＸ線トポグラフィ装置１と同じである。図９は、第１の実施形態における図６に対応した図である。

【0068】

本実施形態のＸ線トポグラフィ装置が図１のＸ線トポグラフィ装置１と異なる点は、回折スリット３を用いないこと、及び同時反射の発生を防止するためのＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５から分離して設けたことである。本実施形態のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂが図８に示した実施形態のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂと異なるのは、図８のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂが試料Ｓで発生した同時反射Ｘ線の進行を止めているのに対し、図９に示す本実施形態のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは同時反射Ｘ線を発生させることになるＸ線が試料Ｓに入射することを未然に防止していることである。

【0069】

なお、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５から分離したといっても、それらは位置的に離れているということであり、ＣＣＤ１５に副走査のための移動をさせるために検出器ボックス５を移動させる際には、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂも検出器ボックス５と一体になって移動する。このような一体の移動を実現するためには、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを検出器ボックス５に機械的に一体に連結することもできるし、電気制御によってＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂと検出器ボックス５とを同期して移動させることもできる。

【0070】

本実施形態においては、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、試料Ｓの近傍であってＸ線の進行方向（図９の左から右へ向かう方向）に関して試料Ｓの上流側（図９で試料Ｓの左側）に設けられている。また、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、細長いＸ線ビームＲ００（図１参照）の延在方向（図９の上下方向）と平行方向に延在している。さらにＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂは、細長いＸ線ビームＲ００の延在方向に沿って間隔Ｄを隔てて設けられている。

【0071】

本実施形態においては、試料Ｓへ入射するＸ線であって同時反射を発生させるであろうＸ線の進行をＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂによって止めることができるので、Ｘ線トポグラフに同時反射像が現れることが無くなり、Ｘ線トポグラフの観察を正確に行うことが可能となる。

【0072】

（実施例１）
試料としてシリコン（００１面）ウエハを用意した。このウエハでオリエンテーション・フラッグの方位は＜１１０＞であった。この試料を、図１０に示すように、Ｘ線源Ｆから試料Ｓまでの距離が１０５０ｍｍで、試料Ｓとイメージングプレート２６（すなわち２次元Ｘ線検出器）までの距離が６０ｍｍであるＸ線トポグラフィ装置にセットした。このウエハに対してＭｏＫα１線で２２０反射をとるために、図１１（ａ）に示すように、回折角２θ＝２１．３°の回折Ｘ線が出るようにＸ線光学系のω角及びφ角を調整した。

【0073】

調整後にＸ線トポグラフィ測定を行ったところ、主たる回折Ｘ線である２２０反射に加えて同時反射である−１ ５ −１反射又は５ −１ −１反射がＸ線トポグラフ画像に重なって現れた。なお、上記の反射指数（面指数）において「−１」は正式には「１の上に−（バー）を付ける」表現の意味である。

【0074】

以上のように−１ ５ −１反射又は５ −１ −１反射のような同時反射が発生した場合に、図１２及び図１３に示すように、受光高さがＤ＝１８ｍｍであるＣＣＤを用い、ＣＣＤのＸ線取込み部分（多くは蛍光体）の所にＣＣＤと一体に上下一対のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂを設け、それらのＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの間隔をＣＣＤの受光高さＤ＝１８ｍｍと同じに設定し、さらに一対のＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの突出長さＬをＬ＝Ｄ／ｔａｎθ（θは同時反射のブラッグ角２θの１／２）とした。

【0075】

そうしたところ、同時反射のＸ線がＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの作用によりＣＣＤに取り込まれることを回避できた。この結果、従来であれば図１１に示すようにＸ線トポグラフＴの中心部分に黒い線として現れていた同時反射像を排除できた。なお、図１２及び図１３ではウエハの写真の中央部分に図１１と同様に−１ ５ −１反射及び５ −１ −１反射の同時反射像が黒い線として描かれているが、これは実験の際の写真データの編集の都合上、描かれてしまったものであり、実際はＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの作用により、これらの像は現れなかった。

【0076】

（実施例２）
実施例１の場合は、図１２及び図１３に示したように、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂをＣＣＤと一体に且つＣＣＤから突き出るように設けた。実施例２では、図１４に示すように、Ｘ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂをＣＣＤから分離して、Ｘ線の進行方向に関して試料Ｓの上流側の位置に設置した。これにより、主たる回折である２２０反射をＣＣＤのＸ線受光部へ導き、しかし同時反射である−１ ５ −１反射又は５ −１ −１反射がＣＣＤに取り込まれることを防止できた。なお、図１４においてもウエハの写真の中央部分に図１１と同様に−１ ５ −１反射及び５ −１ −１反射の同時反射像が黒い線として描かれているが、これは実験の際の写真データの編集の都合上、描かれてしまったものであり、実際はＸ線遮蔽部材２４ａ，２４ｂの作用により、これらの像は現れなかった。

【0077】

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、上記実施形態では本発明をラング法のトポグラフ装置に適用したが、本発明はラング法以外のＸ線トポグラフィ装置にも適用できる。

【符号の説明】

【0078】

１．Ｘ線トポグラフィ装置、 ２．入射スリット、 ３．回折スリット、 ４．２次元Ｘ線検出器、 ５．検出器ボックス、 ８．φ回転装置、 ９．ω回転装置、 １０．主走査移動装置、 １３．蛍光板、 １４．光ファイバ、 １５．ＣＣＤ、 １８．副走査移動装置、 １９．制御回路、 ２０．画像情報生成回路、 ２１．表示装置、２４ａ，２４ｂ．Ｘ線遮蔽部材、 ２５．検出器ボックスの開口、 ２６．イメージングプレート
Ｄ．Ｘ線遮蔽部材の間隔、 Ｄｅ．欠陥、 Ｅ．Ｘ線受光領域、 Ｆ．Ｘ線源、 Ｉ３．スジ状の同時反射像、 Ｉ１００〜１０４．同時反射像、 Ｋ．カメラ長、 Ｌ．Ｘ線遮蔽部材の突出長さ、 Ｌａ．格子面、 Ｌａ０．対称性を有する結晶格子面、 Ｐ１．強度表示が薄くなる部分、 Ｐ２．強度表示が濃くなる部分、 Ｐ３．点状の同時反射像、 Ｐ１０〜１４．同時反射を生じさせる点、 Ｑ．連続Ｘ線、 Ｒ０．入射Ｘ線、 Ｒ００．試料に入射する細長いＸ線ビーム、 Ｒ１．回折Ｘ線、 Ｒ１１．同時反射の回折Ｘ線、 Ｒ２．同時反射を発生するＸ線、 Ｒ１００〜１１４．Ｐ１０〜１４へ入射するＸ線、 Ｓ．単結晶試料、 Ｔ．Ｘ線トポグラフ、 Ｘ．同時反射、 Ｚ．像

【図1】

【図2】

【図3】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図15】

【図16】

【図18】

【図4】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図17】