特許 5988164 立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5988164

(24)【登録日】2016年8月19日

(45)【発行日】2016年9月7日

(54)【発明の名称】立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20160825BHJP

   B23B 27/20 20060101ALI20160825BHJP

   C04B 35/626 20060101ALI20160825BHJP

   B23P 15/28 20060101ALN20160825BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 B

   B23B27/20

   C04B35/58 103R

   !B23P15/28 Z

【請求項の数】4

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2013-16981(P2013-16981)

(22)【出願日】2013年1月31日

(65)【公開番号】特開2014-147988(P2014-147988A)

(43)【公開日】2014年8月21日

【審査請求日】2015年9月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100119921

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 正之

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】矢野 雅大

(72)【発明者】

【氏名】宮下 庸介

(72)【発明者】

【氏名】大橋 忠一

【審査官】 山本 忠博

(56)【参考文献】

【文献】 特開平５−１８６２７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２１２８３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平６−２１９８４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／０３９０９３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−７５３５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／１７２０９５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−２５５９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１８３５２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平５−５１２６７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４，２７／２０，

Ｂ２３Ｐ １５／２８，

Ｃ０４Ｂ ３５／５８，

ＷＰＩ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

硬質相成分として立方晶窒化ほう素粒子を含有する立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具において、
前記立方晶窒化ほう素粒子の内の少なくとも一部については、その表面が、平均膜厚１０〜１００ｎｍの酸素含有窒化アルミニウム膜により被覆され、
前記酸素含有窒化アルミニウム膜中の平均酸素濃度は１〜１５原子％であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具

【請求項2】

前記酸素含有窒化アルミニウム膜には、部分的に切れ間が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具。

【請求項3】

前記酸素含有窒化アルミニウム膜で被覆されている立方晶窒化ほう素粒子の断面画像を観察し、立方晶窒化ほう素粒子の表面に沿って形成されている酸素含有窒化アルミニウム膜の部分的切れ間の平均形成割合を求めた場合、０．０２≦ｈ／Ｈ≦０．０８を満足することを特徴とする請求項２に記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具。
但し、ｈは酸素含有窒化アルミニウム膜の切れ間長、Ｈは立方晶窒化ほう素粒子の周囲長。

【請求項4】

前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５〜８μｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高硬度鋼の断続切削加工において、すぐれた耐欠損性を発揮する立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮで示す）基焼結材料製切削工具（以下、ｃＢＮ工具という）に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性が低く、かつ、高硬度であるという点等から、工具材料としてｃＢＮ基焼結材料（以下、ｃＢＮ焼結体という）を用いたｃＢＮ工具が知られている。
例えば、特許文献１に示すように、硬質相としてのｃＢＮを２０〜８０体積％含有し、残部が、周期律表の４ａ、５ａ、６ａの炭化物、窒化物、ほう化物等のセラミックス化合物を結合相としたｃＢＮ工具が知られている。

【0003】

また、特許文献２には、ｃＢＮ粒子を、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌの少なくとも１種の窒化物、硼化物もしくはその固溶体の少なくともいずかで包囲し、さらにその上に、Ｔｉ、ＴｉＡｌ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも１種の窒化物、炭化物、酸化物もしくはその固溶体の少なくともいずかで包囲し、ｃＢＮ粒子を２層で被覆することにより、ｃＢＮ工具にすぐれた靭性、耐摩耗性、耐熱性および高温強度を付与することが提案されている。

【0004】

また、例えば、特許文献３には、ｃＢＮ粒子と結合相とを備えたｃＢＮ工具において、結合相を、ｃＢＮ粒子を包囲する第１の結合相と、それ以外の第２の結合相とで構成し、第１の結合相は、前記ｃＢＮ粒子に接触して包囲する第３の結合相と、前記第３の結合相を包囲する第４の結合相とで構成し、前記第３の結合相は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌの少なくとも１種の窒化物、硼化物もしくはその固溶体の少なくともいずれかの形態で、また、前記第４の結合相は、Ｔｉ、ＴｉＡｌ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも１種の窒化物、炭化物、酸化物もしくはその固溶体の少なくともいずかの形態で構成し、さらに、前記第２の結合相は、前記第１の結合相で包囲された複数の前記粒子の間に粒成長抑制結合相を含み、前記粒成長抑制結合相は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも１種の硼化物もしくはその固溶体の少なくともいずれかの形態、または、Ａｌの窒化物、硼化物もしくはその固溶体の少なくともいずれかの形態で構成することにより、ｃＢＮ工具の耐摩耗性および耐欠損性を改善することが提案されている。

【0005】

また、特許文献４には、ｃＢＮ工具の表面を耐熱膜で被覆した被覆ｃＢＮ工具において、ｃＢＮ焼結体の結合材成分として、少なくともアルミニウムの酸窒化物を含有するアルミニウム化合物を含有させるとともに、ｃＢＮの質量をＭＡ、フッ硝酸に溶解しない前記アルミニウム化合物に含まれるアルミニウムの質量をＭＢ、フッ硝酸に溶解する前記アルミニウム化合物に含まれるアルミニウムの質量をＭＣとした場合、質量比ＭＣ／ＭＡを０．００１以上０．１以下、かつ、質量比ＭＢ／ＭＣを０．１以上１５以下とすることにより、耐熱膜の剥離発生を防止しするとともに、ｃＢＮ焼結体への亀裂等の伝播を防止することが提案されている。

【0006】

さらに、特許文献５には、硬質相が、ｃＢＮ及び／又はｗＢＮからなる複合高密度相ＢＮ焼結体工具において、硬質相の粒子表面を、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ａｌ，Ｓｉの窒化物，ホウ化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の単層又は多層の第１層で被覆するとともに、該第１層の表面に周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物，窒化物，炭酸化物，窒酸化物，ホウ化物及び酸化アルミニウム，酸窒化アルミニウム並びにこれらの相互固溶体中の少なくとも１種の単層又は多層の第２層で被覆した複合硬質相を１０体積％以上含有させることにより、複合高密度相ＢＮ焼結体工具の耐摩耗性、耐欠損性、靭性及び耐衝撃性を改善することが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開昭５３−７７８１１号公報

【特許文献2】特開昭５８−６１２５３号公報

【特許文献3】特開平１０−２１８６６６号公報

【特許文献4】特許第４９３３９２２号公報

【特許文献5】特開平５−１８６２７２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

ｃＢＮ工具は、高硬度であり、かつ、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材との親和性が低いという点ですぐれるが、ｃＢＮ粒子と結合相との付着強度が十分でないために、前記特許文献１〜５に示されるように付着強度改善のために種々の提案がなされている。
しかし、前記従来のｃＢＮ工具、複合高密度相ＢＮ焼結体工具においては、高硬度鋼等の断続切削加工の様に切れ刃に高負荷が作用する切削条件では、ｃＢＮ粒子と結合相との付着強度が依然として十分でなく、そのため、欠損を発生し易く、工具寿命が短命であった。
そこで、本発明は、高硬度鋼等の断続切削加工においても、すぐれた耐欠損性を示し、長期の使用にわたりすぐれた切削性能を発揮するｃＢＮ工具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者等は、前記課題を解決するため、ｃＢＮ粒子と結合相との界面状態に着目し、鋭意研究したところ、次のような知見を得た。

【0010】

まず、個々のｃＢＮ粒子表面に、例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、薄くかつ均一な酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を被覆するとともに、該酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜の表面に、さらに、薄くかつ均一な窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を被覆し、ｃＢＮ粒子表面に、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜を予め形成し、次いで、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜を予め被覆形成した前記ｃＢＮ粒子を原料粉として、通常の条件で焼結を行うことによってｃＢＮ焼結体を作製すると、得られたｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子は、酸素含有窒化アルミニウム（以下、「ＡｌＮ（Ｏ）」で示す。）の薄膜で被覆（部分的な切れ間が形成されている場合を含む）され、そして、ｃＢＮ粒子と結合相との界面に、前記ＡｌＮ（Ｏ）膜が存在することによって、ｃＢＮ粒子と結合相との付着強度が改善されることを見出したのである。
なお、ＡＬＤとは、真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種である。

【0011】

したがって、上記のｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具は、断続的かつ衝撃的負荷が作用する高硬度鋼の断続切削加工条件で用いられた場合でも、チッピング、欠損の発生が抑制され、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮することを見出したのである。

【0012】

また、ｃＢＮ粒子表面に、上記のとおり、ＡＬＤ法により、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜を予め形成した後、例えば、ボールミル中で該ｃＢＮ粒子を攪拌することによって、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜に部分的な切れ間を形成し、切れ間において、ｃＢＮ粒子表面が露出するｃＢＮ粒子を原料粉として用いてｃＢＮ焼結体、ｃＢＮ工具を作製した場合には、ｃＢＮ粒子表面が、部分的に切れ間をもつＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されていることから、ｃＢＮ粒子表面と、該粒子表面を部分的に被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜との熱膨張特性の違いに起因する界面のクラック発生が少なくなり、その結果、このクラックを原因とするチッピング発生、欠損発生をさらに一段と抑制し得ることを見出したのである。

【0013】

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）硬質相成分として立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子を含有する立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具（ｃＢＮ工具）において、前記立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の内の少なくとも一部については、その表面が平均膜厚１０〜１００ｎｍの酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）により被覆され、前記酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）中の平均酸素濃度は１〜１５原子％であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具（ｃＢＮ工具）。
（２）前記酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）には、部分的に切れ間が形成されていることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具（ｃＢＮ工具）。
（３）前記酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）で被覆されている立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の断面画像を観察し、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の表面に沿って形成されている酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）の部分的切れ間の平均形成割合を求めた場合、０．０２≦ｈ／Ｈ≦０．０８を満足することを特徴とする前記（２）に記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具（ｃＢＮ工具）。
但し、ｈは酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）の切れ間長、Ｈは立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の周囲長。
（４）前記立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５〜８μｍであることを特徴とする前記（１）〜（３）の何れかに記載の立方晶窒化ほう素基焼結材料製切削工具。」
に特徴を有するものである。

【0014】

本発明のｃＢＮ工具について、以下に詳細に説明する。

【0015】

ｃＢＮ焼結体：
ｃＢＮ焼結体は、通常、硬質相成分と結合相成分からなるが、本発明のｃＢＮ工具の基材であるｃＢＮ焼結体は、硬質相成分としてＡｌＮ（Ｏ）膜あるいは部分的な切れ間を持つＡｌＮ（Ｏ）膜によって被覆されたｃＢＮ粒子を含有する。
また、ｃＢＮ焼結体中の他の構成成分としては、例えば、Ｔｉの窒化物、炭化物、炭窒化物及び硼化物、Ａｌの窒化物及び硼化物等、ｃＢＮ焼結体に通常含まれる成分が含有される。

【0016】

ｃＢＮの平均粒径：
本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５〜８μｍの範囲であることが好ましい。
硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．５μｍ〜８μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とするチッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散したｃＢＮ粒子により抑制することにより、優れた耐欠損性を有することができる。
したがって、本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、０．５〜８μｍの範囲とすることが好ましい。
なお、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が５０容積％未満となった場合には、工具としての耐欠損性が低下傾向を示し、一方、ｃＢＮ粒子の含有割合が８０容積％を超える場合には、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成しやすくなり、耐欠損性が低下することから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、５０〜８０容積％とすることが好ましい。

【0017】

ｃＢＮ粒子表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚：
本発明でｃＢＮ粒子表面に被覆形成されるＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚、また、部分的に切れ間が形成され、この切れ間にｃＢＮ粒子表面が露出しているＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚は、１０〜１００ｎｍとすることが必要である。
ＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚が１０ｎｍ未満であると、被覆する効果が低減し、結果として、耐欠損性が不十分となるため好ましくない。一方、ＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚が１００ｎｍを超える場合には、焼結体におけるｃＢＮ粒子表面のＡｌＮ（Ｏ）膜内の引張残留応力が大となるため、工具として使用した際に、ｃＢＮ粒子表面とＡｌＮ（Ｏ）膜の界面にクラックが生じやすくなり、耐欠損性を低下させることになる。
したがって、本発明では、ｃＢＮ粒子表面に被覆形成されるＡｌＮ（Ｏ）膜の平均膜厚は、１０〜１００ｎｍとする。
なお、ＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚を厚くする場合には、部分的切れ間が形成されたＡｌＮ（Ｏ）膜を形成することによって、ｃＢＮ粒子表面と、ＡｌＮ（Ｏ）膜との熱膨張特性差に起因する界面のクラック発生を低減することが望ましい。

【0018】

ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度：
ｃＢＮ粒子表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度が１原子％未満であると、ｃＢＮ粒子表面へのＡｌＮ（Ｏ）膜の付着力向上を図ることができず、一方、ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度が１５原子％を超えても、さらなる付着力向上効果は期待できないことから、ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は１〜１５原子％とする。
なお、ｃＢＮ焼結体あるいはｃＢＮ工具において、ｃＢＮ粒子表面に形成されるＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は、後記するＡＬＤ法によるｃＢＮ粒子作製時のｃＢＮ粒子表面に被覆する酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜の膜厚と、該酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜表面に被覆する窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の膜厚比で制御することができる。

【0019】

ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度の測定：
ｃＢＮ粒子表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は、ｃＢＮ焼結体を作製した後、その断面を研磨後、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）を用いて薄片加工し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、透過電子像を取得する。ついで、同断面画像内におけるｃＢＮ粒子からＡｌＮ（Ｏ）膜にかけた領域のＡｌ、Ｔｉ、Ｏ、Ｎの４元素について元素ライン分析を行い、この４元素の分析結果を基にした各元素の原子％を算出することによって、ｃＢＮ粒子周囲のＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度Ｙを求めることができる。
ライン分析の際の位置の細かさは観察精度の観点から、１．０ｎｍ程度で行うことが好ましい。加工する薄片の厚さは、３０ｎｍ〜１３０ｎｍが好ましい。３０ｎｍより薄いとハンドリングが困難であるためであり、１３０ｎｍより厚いと像の解析が困難になるため好ましくない。平均酸素濃度Ｙを求める際、ＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚を利用することから、観察倍率は、ｃＢＮ界面とＡｌＮ（Ｏ）膜の膜全体が分かる倍率とし、倍率×８０ｋ程度が好ましい。透過電子像は、厚み方向に含まれる情報を投影する事から、研磨面に対してｃＢＮ界面が垂直になっている部位を観察することが好ましい。
より具体的に、ｃＢＮ粒子周囲のＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度Ｙの算出手順を述べると、以下のとおりである。
Ｍ ＝ 測定数＞３
Ｃ ＝ 測定中心
Ｙ ＝ ｃＢＮ粒子周囲のＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度Ｙ
Ｐ ＝ 元素ライン分析する際の膜の厚み方向の位置の細かさ（測定機器での調整）
Ｔ ＝ 元素ライン分析する部位におけるＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚
Ｋ ＝ ＡｌＮ（Ｏ）膜内の測定個数
Ｗ ＝ 膜の厚み方向に対して垂直方向の測定中心からの幅
Ｚ ＝ ｃＢＮ界面位置を０として、ＡｌＮ（Ｏ）膜方向に（Ｃ−１）個の元素ライン分析より求めた酸素原子％の合計値
と定義した場合、

取得した透過電子像内でｃＢＮ界面とＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚全体が分かる部位において測定中心Ｃを決め、Ａｌ、Ｔｉ、Ｏ、Ｎの４元素について元素ライン分析を行い、この４元素の分析結果を基にした各元素の原子％を算出する。また、元素ライン分析を行った部分のＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚Ｔ_Ｃを測定する。この時、元素ライン分析する際の位置の細かさＰは事前に決めておく。例えば、Ｐ＝１．０ｎｍとして測定し、図１に示すような横軸を分析位置、縦軸を酸素原子％のグラフを得る。
ＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚Ｔ_Ｃをライン分析の位置の細かさＰで割り、ＡｌＮ（Ｏ）膜内の測定個数Ｋ_Ｃ（＝Ｔ_Ｃ／Ｐ）を求める。ｃＢＮ界面位置を０としてＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚方向のＫ_Ｃ−１個に対応するＡｌＮ（Ｏ）膜の部分の酸素原子％をすべて足し合わせた値Ｚ_Ｃを求める。
Ｋ_Ｃ−１個とするのは、ライン分析の際の位置の細かさと膜厚によっては割り切れない値が存在するため、確実にＡｌＮ（Ｏ）膜内の酸素原子％の情報を得るためである。
ＡｌＮ（Ｏ）膜内の酸素原子％の合計Ｚ_Ｃを（Ｋ_Ｃ−１）で割った値をＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度Ｙ_Ｃとする。
図１より従来品（ＡｌＮ膜）の平均酸素濃度は０．５原子％、本発明品の平均酸素濃度は２．９原子％となる。
測定中心Ｃから±Ｗの幅においても同様の測定を行い、Ｙ_−Ｗ、Ｙ_−Ｗ＋１、・・・、Ｙ_−１、Ｙ_Ｃ、Ｙ_１、・・・、Ｙ_Ｗ−１、Ｙ_Ｗを求める。Ｙ_−Ｗ、Ｙ_−Ｗ＋１、・・・、Ｙ_−１、Ｙ_Ｃ、Ｙ_１、・・・、Ｙ_Ｗ−１、Ｙ_Ｗの平均値Ｙ_１を求める。少なくとも異なる３ヶ所において平均値Ｙ_Ｍを測定し、それらＹ_１、Ｙ_２、・・・、Ｙ_Ｍの平均値をｃＢＮ粒子周囲のＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度Ｙとする。Ｗは測定中心部Ｃにて測定したＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚Ｔの１５％〜３０％が好ましい。

【0020】

ＡｌＮ（Ｏ）膜に形成する部分的な切れ間：
ｃＢＮ粒子の表面を所定の酸素濃度のＡｌＮ（Ｏ）膜によって覆うことにより、ｃＢＮ粒子と結合相間の付着強度を高めることができる。
ここで、ｃＢＮ焼結体は、１０００℃以上の高温で焼結を行い、次いで室温にまで冷却することにより作製する。よって、ｃＢＮ粒子表面に被覆したＡｌＮ（Ｏ）膜には、熱膨張特性の違いから、引張残留応力が発生する。そのため、負荷が高い切削加工条件時における断続的・衝撃的負荷と前記引張残留応力との相乗作用により、ｃＢＮ粒子とＡｌＮ（Ｏ）膜の界面にはクラックが発生しやすくなる。このクラックが起点となり、工具刃先のチッピングや欠損が生じる。この前記界面のクラック発生を防止するために、ｃＢＮ粒子の表面を覆うＡｌＮ（Ｏ）膜には、部分的に切れ間を形成することが望ましい。
この切れ間では、ｃＢＮ粒子表面がｃＢＮ焼結体の結合相成分（例えば、Ｔｉの窒化物、炭化物、炭窒化物及び硼化物、Ａｌの窒化物及び硼化物等）と実質的に接していることになる。
ここで、ｃＢＮ粒子の表面に沿って形成されているＡｌＮ（Ｏ）膜の切れ間長をｈで表し、また、ｃＢＮ粒子の表面の周囲長をＨで表した場合、切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈが０より大きい（即ち、切れ間が形成されている）と、ｃＢＮ粒子の表面を覆うＡｌＮ（Ｏ）膜に生じる引張残留応力が低減されるため、高硬度鋼等での負荷が大きな断続切削加工条件に用いた場合、ｃＢＮ粒子とＡｌＮ（Ｏ）膜の界面にクラックが発生しにくくなり、工具刃先におけるチッピングの発生、欠損の発生を抑制できる。
なお、切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈが０．０２以上０．０８以下の範囲であるとクラック発生抑制効果がより高くなるので望ましい。

【0021】

切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈの測定：
本発明では、ｃＢＮ粒子表面に被覆したＡｌＮ（Ｏ）膜に形成した切れ間長ｈと、ｃＢＮ粒子の表面の周囲長Ｈとの割合は、例えば、以下の様な測定法により算出することができる。
即ち、図２に模式図で示す焼結体を作製後、焼結体の断面を研磨し、さらに、図３に示すようにＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）で断面を加工し、ＳＩＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）により、図４に示すような奥行きの異なる複数の断面画像を取得する。
図３は、ＦＩＢで焼結体を断面加工する場合の例を示し、直方体形状の焼結体の正面の一部であって、縦および横の寸法がそれぞれ２０μｍの正方形の領域（観察領域）について、ＳＩＭ観察像を取得する。
ＦＩＢ加工は、奥行き方向で２００ｎｍごとに行い、その都度前記観察領域のＳＩＭ像を取得する。これは、奥行き方向で粒全体が前記複数の断面画像に収まっているｃＢＮ粒のデータを、後の分析に必要とされる充分数、取得するためである。断面加工する長さ（奥行き）は、（使用したｃＢＮ粒子の平均粒径＋１μｍ）以上とする。
図４は、断面加工長さ（奥行き）０〜５．０μｍにおける、それぞれの奥行きにおける断面画像を示す。
上述の手順で得られた断片的かつ複数の断面画像（例えば、図５に示す断面画像）において、１つのｃＢＮ粒子の全容が分かるｃＢＮ粒子に注目する。ここで、１つのｃＢＮ粒子の全容が分かるとは、前記観察領域中に、そのｃＢＮ粒子全体像が含まれ、かつ奥行き方向で粒全体が前記複数の断面画像に収まっていることを意味する。そのｃＢＮ粒子について、ｃＢＮ粒子の表面の周囲長Ｈ_１と、切れ間の合計長さｈ_１を測定し、切れ間の形成割合ｈ_１／Ｈ_１を求める。さらに、少なくとも１０個以上のｃＢＮ粒子について、同じく切れ間の形成割合ｈ_ｎ／Ｈ_ｎを測定し、これらの平均値から、切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈの値を算出することができる。但し、ｃＢＮ粒子表面にＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されていない場合は除く。

【0022】

より具体的に、切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈの測定・算出手順を述べると、以下のとおりである。
Ｎ ＝ 測定するｃＢＮ粒子総数
ｎ ＝ 測定するｃＢＮ粒子の識別番号 ≦ Ｎ
Ｍ ＝ ｃＢＮ粒子ｎにおいて測定に使用する総取得画像数
ｍ ＝ ｃＢＮ粒子ｎにおいて測定に使用する取得画像の識別番号 ≦ Ｍ
Ｈ ＝ ｃＢＮ粒の周囲長
ｈ ＝ ＡｌＮ（Ｏ）膜の切れ間長
と定義した場合、
（ａ）まず、ある１つのｃＢＮ粒子ｎにおける１断面画像において長さ情報を測定する。
例えば、総取得画像数が３０枚、ｃＢＮ粒子の識別番号＝１とする粒子が１画像目から２８画像目で全容が分かり、１０画像目において長さ情報を測定する場合(ｎ＝１、Ｍ＝３０、ｍ＝１０)、
ｃＢＮ粒の周囲長 ＝ Ｈ_ｍｎ ＝ Ｈ_１０１ ＝ ａ１＋ａ２＋ａ３＋ａ４＋ｃ
ＡｌＮ（Ｏ）膜の切れ間長 ＝ ｈ_ｍｎ ＝ ｈ_１０１ ＝ａ１＋ａ２＋ａ３＋ａ４
となる（図６参照）。
（ｂ）次いで、ある１つのｃＢＮ粒子ｎにおける切れ間の形成割合を算出する。
例えば、総取得画像数が３０枚、ｃＢＮ粒子の識別番号＝１とする粒子が１画像目から２８画像目で全容が分かり、これらから切れ間の割合を算出する場合（ｎ＝１、Ｍ＝３０、ｍ＝１〜２８）、
ｃＢＮ粒子の表面の全周平均長さＨ_ｎ
＝ [(Ｈ_１ｎ＋Ｈ_２ｎ＋・・・＋Ｈ_ｍｎ)／Ｍ]
であるから、
Ｈ_１ ＝ [(Ｈ_１１＋Ｈ_２１＋・・・＋ Ｈ_２８１)／３０]
となる。
また、切れ間の合計平均長さｈ_ｎ
＝ [(ｈ_１ｎ＋ｈ_２ｎ＋・・・＋ｈ_ｍｎ)／Ｍ]
であるから、
ｈ_１ ＝ [(ｈ_１１＋ｈ_２１＋・・・＋ｈ_２８１)／３０]
となる。
よって、切れ間の形成割合ｈ_ｎ／Ｈ_ｎは、
ｈ_ｎ／Ｈ_ｎ ＝ ｈ_１／Ｈ_１
となる。
（ｃ）次いで、切れ間の平均形成割合を算出する。
例えば、ｃＢＮ粒子を１５個測定する場合（Ｎ＝１５、ｎ＝１〜１５）、
切れ間の平均形成割合[ｈ／Ｈ]
＝[((ｈ_１／Ｈ_１)＋(ｈ_２／Ｈ_２)＋・・・＋(ｈ_ｎ／Ｈ_ｎ))／Ｎ]
である。
したがって、切れ間の平均形成割合[ｈ／Ｈ]は、
[ｈ／Ｈ]
＝[((ｈ_１／Ｈ_１)＋(ｈ_２／Ｈ_２)＋・・・＋(ｈ_１５／Ｈ_１５))／１５]
から求めることができる。

【0023】

ＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されている(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子の割合：
ＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されていないｃＢＮ粒子数をｑ、焼結体に含まれる全ｃＢＮ粒子数をＱとした場合、ＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されている(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子数の割合（Ｑ−ｑ）／Ｑが０．８５以上である場合、即ち、焼結体中の全ｃＢＮ粒子中の８５％以上のｃＢＮ粒子がＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されている(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)場合に、ｃＢＮ粒子と結合相の界面の付着強度向上効果が顕著であることから、（Ｑ−ｑ）／Ｑは０．８５以上であることが望ましい。

【0024】

ＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されている(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子の含有割合の測定：
本発明では、ＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されている(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子の含有割合は、例えば、以下の様な測定法により算出することができる。
即ち、図２に模式図で示す焼結体を作製後、焼結体の断面を研磨し、さらに、図３に示すようにＦＩＢで断面を加工し、ＳＩＭにより、場所の異なる複数の断面画像を取得する。
ＦＩＢ加工は、奥行き方向に２００ｎｍ行い、観察領域のＳＩＭ像を取得する。ＦＩＢ加工後の観察領域についてＳＩＭ像を取得するのは、ＦＩＢ加工前の試料表面の汚れ等の影響を無くすためである。観察領域は、取得したＳＩＭ画像において、画像内で対角線を引いた際、対角線と接するｃＢＮ粒の数Ｑが１０個以上とする。また、観察する領域は、場所が異なる領域で５場所以上とする。
前記手順で得られた場所の異なる複数の断面画像において、各断面画像で対角線を引き、接したｃＢＮ粒子に注目する。各断面画像において対角線に接したｃＢＮ粒子数Ｑ_１と、その中でＡｌＮ（Ｏ）膜がついていないｃＢＮ粒子数ｑ_１を測定し、ＡｌＮ（Ｏ）膜で覆われた(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子数の含有割合（Ｑ_１−ｑ_１）／Ｑ_１を求める。さらに少なくとも４枚以上の場所の異なるＳＩＭ像について、ＡｌＮ（Ｏ）膜で覆われた(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子数の含有割合（Ｑ_ｎ−ｑ_ｎ）／Ｑ_ｎを求め、これらの平均値から、ＡｌＮ（Ｏ）膜で覆われた(部分的な切れ間が形成されている場合を含む)ｃＢＮ粒子数の含有割合（Ｑ−ｑ）／Ｑを算出することができる。

【0025】

ｃＢＮ粒子の作製：
ＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されたｃＢＮ粒子、あるいは、部分的な切れ間を持つＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されたｃＢＮ粒子は、例えば、以下の工程（ａ）、（ｂ）で作製することができる。

【0026】

（ａ）ｃＢＮ粒子表面に、例えば、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、まず、均一かつ薄膜の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を被覆形成し、次いで、上記酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜の表面に、均一かつ薄膜の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を被覆することにより、ｃＢＮ粒子表面に、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜を予め形成する。
なお、ＡＬＤ法によれば、ｃＢＮ粒子表面に、原料化合物の分子を一層ごと反応させて酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜あるいは窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を成膜させていくことができるので、ｃＢＮ粒子の凝集を引き起こすことなく、均一でかつ薄層の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の２層構造を形成することができる。

【0027】

より具体的にいえば、炉内に、例えば、平均粒径０．５〜８μｍのｃＢＮ粒子を装入し、炉内を３００℃程度に昇温し、Ａｒ＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ａｒ＋Ｈ_２Ｏガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを目標酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、１時間かけて成膜することにより、膜厚１０ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３膜をｃＢＮ粒子表面に被覆形成する。
次いで、炉内を３５０℃程度に昇温し、Ａｒ＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ａｒ＋ＮＨ_３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを目標窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜厚になるまで繰り返し行う。例えば、２時間かけて成膜することにより、膜厚２０ｎｍの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜表面に被覆形成する。

【0028】

ここで得られたｃＢＮ粒子断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察したところ、ｃＢＮ粒子の表面には、均一で切れ間のない酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜が被覆されていることが確認された。

【0029】

（ｂ）次いで、必要に応じて、前記（ａ）で作製した酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる均一な薄膜で被覆されたｃＢＮ粒子を、超硬合金製容器へ装入し、超硬合金製ボール（直径１ｍｍ）とともに所定の条件でボールミル混合を行うことによって、所定の膜厚の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜との２層構造からなるとともに、部分的な切れ間を持つ薄膜によって被覆されたｃＢＮ粒子を作製する。
なお、混合するｃＢＮ粒子に対する超硬合金製ボールの重量比が大きくなると切れ間の形成割合は大きくなり、また、ｃＢＮ粒子と超硬合金製ボールとの混合時間が長くなると切れ間の形成割合は大きくなる。

【0030】

ここで得られたｃＢＮ粒子断面をＳＥＭにて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜に、部分的に切れ間が形成されていることが確認された。

【0031】

前記の工程（ａ）で、まず、均一で切れ間のない酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造の薄膜で被覆されたｃＢＮ粒子を作製するのは、これに続く前記（ｂ）の工程で、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造の膜厚を所望の値に制御することができるようにし、かつ、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造の薄膜の切れ間長ｈと、ｃＢＮ粒子の周囲長Ｈの割合（ｈ／Ｈ）を所望の値に制御するためという理由による。

【0032】

ｃＢＮ焼結体、ｃＢＮ工具の作製：
前記の工程（ａ）で作製した均一で切れ間のない酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造の薄膜で被覆されたｃＢＮ粒子、あるいは、前記の工程（ｂ）で作製した部分的な切れ間を持ち、所定の膜厚の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜によって被覆されたｃＢＮ粒子を原料粉末として、以下に示す（ｃ）の工程でｃＢＮ焼結体を作製し、さらに、（ｄ）の工程でｃＢＮ工具を作製する。

【0033】

（ｃ）前記の工程（ａ）で作製した均一で切れ間のない酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造の薄膜で被覆されたｃＢＮ粒子、あるいは、前記の工程（ｂ）で作製した部分的な切れ間を持ち、所定の膜厚の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜によって被覆されたｃＢＮ粒子を原料粉末として用意するとともに、さらに、例えば、ＴｉＮ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を原料粉末として用意し、これら原料粉末を所定組成となるように配合し、所定サイズの成形体を作製した後、予備焼結体を作製する。
次に、この予備焼結体を、ＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、例えば、通常の焼結条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結体を作製する。

【0034】

上記の焼結に際し、ｃＢＮ粒子表面に予め被覆されていた酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜において、酸素原子が拡散を生じることによって、酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）が形成される。
ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は、主として、予めｃＢＮ粒子表面に被覆した酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の膜厚に依存する。
例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を５ｎｍ、また、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を４５ｎｍの膜厚で被覆した場合には、ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は６原子％となる。
また、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を１２ｎｍ、また、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を３８ｎｍの膜厚で被覆した場合には、ＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度は１５原子％となる。
平均酸素濃度を１５％より大きくするためには、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を厚くする必要があるが、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜を厚くすると上記の焼結に際し、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造が形成されてしまい、ｃＢＮ粒に接する単層のＡｌＮ（Ｏ）膜が形成されなくなる。
したがって、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子表面に形成される酸素含有窒化アルミニウム膜（ＡｌＮ（Ｏ）膜）中の平均酸素濃度は、前記工程（ａ）における酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜の膜厚比で制御することができる。
さらに、前記の工程（ｂ）で作製した部分的な切れ間を持つ酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）と窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との２層構造からなる薄膜を被覆したｃＢＮ粒子を原料粉末として用いた場合には、ＡｌＮ（Ｏ）膜に形成される切れ間長ｈ、ＡｌＮ（Ｏ）膜に形成される切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈは、例えば、前記の工程（ｂ）における超硬合金製ボールの混合するｃＢＮ粒子に対する重量比、ｃＢＮ粒子と超硬合金製ボールとの混合時間によって制御することができる。

【0035】

（ｄ）前記工程（ｃ）で作製されたｃＢＮ焼結材を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、例えば、所定のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）にろう付けし、その後、研磨・ホーニング処理等を施すことにより、所定のインサート形状をもったｃＢＮ工具を作製する。

【発明の効果】

【0036】

本発明のｃＢＮ工具においては、ｃＢＮ粒子の表面がＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されていることから、ｃＢＮ粒子と結合相との界面密着強度が改善され、また、ｃＢＮ粒子の表面が部分的な切れ間が形成されたＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されている場合には、ｃＢＮ粒子とＡｌＮ（Ｏ）膜との界面におけるクラック発生が抑制され、さらに、ｃＢＮ粒子と結合相との界面密着強度がより向上することから、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高硬度鋼等の断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損の発生は抑えられ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【0037】

【図1】ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子周りのＡｌＮ（Ｏ）膜（本発明）およびＡｌＮ膜（従来品）の膜中平均酸素濃度の測定例を示す。

【図2】本発明ｃＢＮ焼結体のｃＢＮ粒子周りのＡｌＮ（Ｏ）膜の断面模式図を示す。

【図3】ＦＩＢによる断面加工と、ＳＩＭによる断面画像取得の概略説明図を示す。

【図4】図３に示された断面加工において、それぞれの奥行きにおける断面画像を示す。

【図5】本発明のｃＢＮ焼結体における、ｃＢＮ粒子とその表面を被覆する部分的に切れ間が形成されたＡｌＮ（Ｏ）膜のＳＩＭ断面画像の一例を示す。

【図6】図５に示されたＳＩＭ断面画像によるｃＢＮ粒の周囲長とＡｌＮ（Ｏ）膜の切れ間長の測定例を示す。

【発明を実施するための形態】

【0038】

以下に、本発明のｃＢＮ工具を実施例に基づいて説明する。

【実施例】

【0039】

ＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されたｃＢＮ粒子の作製：
（ａ）平均粒径０．５〜８μｍのｃＢＮ粒子を基材とし、この粒子表面に、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、均一かつ薄膜のＡｌ_２Ｏ_３膜を被覆形成し、ついで、この上に、均一かつ薄膜のＡｌＮ（Ｏ）膜を被覆形成した。
より具体的にいえば、炉内に、例えば、所定粒径のｃＢＮ粒子を装入し、炉内を３００℃に昇温した。次に、その炉内へ、成膜用ガスとして、Ａｌ（ＣＨ_３）_３とＨ_２Ｏガスを、また、パージ用ガスとしてＡｒガスを使用し、（ｉ）Ａｒ＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、（ｉｉ）Ａｒガスパージ工程、（ｉｉｉ）Ａｒ＋Ｈ_２Ｏガス流入工程、（ｉｖ）Ａｒガスパージ工程を行った。この（ｉ）から（ｉｖ）の工程を１サイクルとして、このサイクルを所望膜厚に応じて繰り返し行った。０．２５〜３時間かけて成膜することにより、各所望の膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜を均一にｃＢＮ粒子表面に被覆形成した。
次いで、炉内を３５０℃に昇温し、成膜用ガスとして、Ａｌ（ＣＨ_３）_３とＮＨ_３ガスを、また、パージ用ガスとしてＡｒガスを使用し、（ｖ）Ａｒ＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、（ｖｉ）Ａｒガスパージ工程、（ｖｉｉ）Ａｒ＋ＮＨ_３ガス流入工程、（ｖｉｉｉ）Ａｒガスパージ工程をおこなった。そして、この（ｖ）〜（ｖｉｉｉ）の工程を１サイクルとして、このサイクルを所望の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜厚になるまで繰り返し行った。具体的には、０．５〜９時間かけて成膜することにより、所望膜厚の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜表面に被覆形成した。
なお、前記上述の手順で得られたＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層構造として被覆されたｃＢＮ粒子について、断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に均一かつ薄膜のＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層が被覆されていることが確認された。

【0040】

（ｂ）次いで、前記（ａ）で作製した均一かつ薄膜のＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層がその表面に被覆形成されたｃＢＮ粒子のいくつかについて、超硬合金製容器内へ装入した。そこへ有機溶剤を加え、超硬合金製ボール（直径１ｍｍ）とともにボールミルの回転数５０ｒｐｍでボールミル混合を行った。ｃＢＮ粒子表面には、所定膜厚を有し、所定の切れ間割合の切れ間を有するＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層の薄膜が形成されていた。この切れ間には、ｃＢＮ粒子表面が露出していた。
なお、混合したｃＢＮ粒子と超硬合金製ボールの割合は、重量比で１：１０〜２０となるように調整した。また、混合時間は、０．２５〜１．５時間となるように調整した。

【0041】

原料粉末として、前記上述の工程（ａ）で作製した均一かつ薄膜のＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層が被覆されたｃＢＮ粒子粉末、あるいは、上述の工程（ａ）及び（ｂ）により作製した部分的に切れ間が形成されたＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜との２層が被覆されたｃＢＮ粒子粉末と、ＴｉＮ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末を、ｃＢＮ粒子粉末の含有量が６０容積％となるように配合した。前記ＴｉＮ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末のいずれも、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有する。有機溶剤中で超音波撹拌機により混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧１２０ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形した。ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、１０００℃で３０分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して予備焼結体とした。次に、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入した。次にこれらを、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結体を得た。こうして得られた円板形状のｃＢＮ焼結材を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ系ろう材を用いてろう付けした。その後、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもった本発明ｃＢＮ工具１〜３０を製造した。

【0042】

ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定：
前記で得た各ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡にてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得た。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析によって各ｃＢＮ粒子の最長径を求め、各粒子の直径［μｍ］とした。
画像解析より求めた各粒子の直径を基に各粒子の体積を計算した。体積は、理想球と仮定して体積の計算を行った(体積＝（４×π×半径^３）/３）。
縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％の値をｃＢＮ粒子の平均粒径とした。
画像は、２００個程度の粒子が１画像内で分かる倍率が望ましく、３画像を前記方法にて処理し求めた値の平均値を測定結果とした。

【0043】

また、前記本発明ｃＢＮ工具１〜３０のｃＢＮ焼結体について、焼結体の断面を研磨後、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）を用いて薄片加工し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、×８０ｋの組織断面像を取得し、該組織断面像内のｃＢＮ粒子からＡｌＮ（Ｏ）膜にかけた領域のＡｌ、Ｔｉ、Ｏ、Ｎの４元素についてライン分析を行い、この４元素の分析結果を基にした各元素の原子％を算出し、ｃＢＮ粒子表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜中の平均酸素濃度を求めた。平均酸素濃度を求めるにあたり、測定数Ｍ＝３、膜の厚み方向の位置の細かさＰ＝１ｎｍ、膜の厚み方向に対して垂直方向の測定中心からの幅Ｗ＝１０ｎｍとした。

【0044】

また、前記本発明ｃＢＮ工具１〜３０のｃＢＮ焼結体について、焼結体の断面を研磨し、さらに、ＦＩＢで断面を加工し、ＳＩＭにより、断面画像を取得した。画像は、画像に対角線を引いた場合、その対角線にｃＢＮ粒が１０個以上接触する倍率が望ましい。例えば、平均粒径３μｍのｃＢＮ粒を用いた場合、倍率は４０００倍程度が望ましい。
ｃＢＮ粒の全体を観察できるようにするために、ＦＩＢ加工は、２００ｎｍごとに行い、また、断面加工する長さ（奥行き）は、使用したｃＢＮ粒子の平均粒径に１μｍを足した値以上とした。
前記で得られた断片的かつ複数の断面画像により、全容が把握できるｃＢＮ粒子に注目し、そのｃＢＮ粒子について、ｃＢＮ粒子の周囲長と、切れ間長を測定し、切れ間の形成割合ｈ_１／Ｈ_１を求めた。さらに、他の１５個のｃＢＮ粒子についても、同じくｃＢＮ粒子の周囲長と、切れ間長を測定し、それぞれのｃＢＮ粒子について切れ間の形成割合を求め、これらの平均値から、切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈの値を算出した。

【0045】

また、前記本発明ｃＢＮ工具１〜３０のｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚については、前記で得られた断片的かつ複数の断面画像により、各断面画像に対角線を引き、対角線に接したｃＢＮ粒子に注目する。接した各ｃＢＮ粒子の表面に被覆するＡｌ_２Ｏ_３膜の膜厚を少なくとも１画像当り５ヶ所測定し、その平均値からＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚を求めた。さらに、他に対角線に接する複数のｃＢＮ粒子についても、同じくｃＢＮ粒子の表面を被覆するＡｌＮ（Ｏ）膜の膜厚を測定し、これらの平均値を求めることにより、その平均膜厚を求めた。

【0046】

表１に、前記それぞれの値を示す。

【0047】

【表1】

【0048】

比較のため、原料粉末として、膜を被覆形成しないｃＢＮ粒子粉末、ＡｌＮ膜のみを被覆形成したｃＢＮ粒子粉末、また、本発明範囲外の平均膜厚になるようＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜を２層構造で被覆形成したｃＢＮ粒子粉末、Ａｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜を２層構造で被覆形成した本発明範囲外の平均粒径のｃＢＮ粒子粉末を、それぞれ用意した。また、これらの膜を被覆したｃＢＮ粒子粉末の幾つかについては、膜に切れ間を形成した。なお、膜への切れ間形成については、平均膜厚が１０ｎｍより小さい場合は、混合したｃＢＮ粒子と超硬合金製ボールの割合が、重量比で１：１０〜２０、混合時間が０．０８〜０．１５時間となるように調整した。平均膜厚が１００ｎｍより大きい場合は、混合したｃＢＮ粒子と超硬合金製ボールの割合が、重量比で１：２０〜４０、混合時間が、最大で４８時間となるように調整した。また、本発明範囲外のｃＢＮ平均粒径のｃＢＮ粉末上に厚み１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲内に被覆したＡｌ_２Ｏ_３膜とＡｌＮ膜への切れ間形成については、本発明の場合と同様の条件を用いた。また、いずれも０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＴｉＮ粉末、Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末を、ｃＢＮ粒子粉末の含有量が６０容積％となるように配合した後、以降は、本発明の場合と同様な処理操作（混合、乾燥、成形、熱処理、予備焼結、焼結等）を行うことにより、比較例ｃＢＮ工具３１〜５５を製造した。

【0049】

前記上述の手順で作製した比較例３１〜５５について、本発明ｃＢＮ工具１〜３０の場合と同様に、ｃＢＮ粒子の平均粒径，切れ間の平均形成割合ｈ／Ｈ，ＡｌＮ膜等の被覆薄膜の平均膜厚，被覆薄膜の平均酸素濃度を求めた。
表２に、これらの値を、それぞれ示す。

【0050】

【表2】

【0051】

前記本発明ｃＢＮ工具１〜３０、比較例ｃＢＮ工具３１〜５５について、表３に示す切削条件で、最大加工長６６００ｍまでの切削加工試験を実施し、加工長１１０ｍ毎にチッピング、欠損発生の有無を確認した。
表４に、前記切削加工試験の結果を示す。

【0052】

【表3】

【0053】

【表4】

【0054】

表１〜４に示される結果から、本発明ｃＢＮ工具１〜３０では、ｃＢＮ粒子表面が、ＡｌＮ（Ｏ）膜で被覆されていることから、ｃＢＮ粒子と結合相との界面密着強度が改善され、また、部分的に切れ間が形成されたＡｌＮ（Ｏ）膜によって被覆されている場合には、ｃＢＮ粒子とＡｌＮ（Ｏ）膜との界面におけるクラック発生が低減される。
したがって、断続的・衝撃的負荷が作用する高硬度鋼の断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損の発生は抑制され、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
これに対して、ｃＢＮ粒子表面にＡｌＮ膜のみが被覆されている、あるいは、本発明で規定する範囲から外れるＡｌＮ（Ｏ）膜が被覆されている比較例ｃＢＮ工具３１〜５５では、耐欠損性に劣り、いずれも短命であることが明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0055】

上述のように、この発明のｃＢＮ工具は、耐欠損性にすぐれることから、高硬度鋼の断続切削以外の切削条件でも適用可能であり、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】