特許 5990372 試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5990372

(24)【登録日】2016年8月19日

(45)【発行日】2016年9月14日

(54)【発明の名称】試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/04 20060101AFI20160901BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20160901BHJP

   G01N 21/3563 20140101ALI20160901BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/04 V

   G01N1/28 G

   G01N21/3563

【請求項の数】3

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2011-230396(P2011-230396)

(22)【出願日】2011年10月20日

(65)【公開番号】特開2013-88333(P2013-88333A)

(43)【公開日】2013年5月13日

【審査請求日】2014年10月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】397040085

【氏名又は名称】ダイプラ・ウィンテス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(72)【発明者】

【氏名】西山 逸雄

【審査官】 土岐 和雅

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−１０７０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０１７６９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１１４６７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０４４６１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／０１２１１５９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００３−３４４２３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０９０９７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２２９８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１８０７３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２８１９９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２５８２１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５５−０２２１４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０５４９４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０６−０５８３５３（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開平０５−０２１８６９（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ１／００〜１／４４、２１／００〜２１／６１、Ｂ２３Ｂ１／００〜３３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造であって、試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向においてすくい面（１ａ）の全体に前記構造を備える前記試料切片採取用切刃（１）を切削駆動手段（１０）に装着し、
前記試料切片採取用切刃（１）を試料（Ｐ）に切り込ませ、
試料切片（Ｐｓ）を削り起こして前記すくい面（１ａ）に乗せ、
前記試料切片（Ｐｓ）を前記すくい面に乗せたままの状態で測定光（Ｌ０）を当て、反射光（Ｌ１）を観測して前記試料切片（Ｐｓ）の分析を行う
ことを特徴とする試料分析方法。

【請求項2】

試料切片採取用切刃を試料に切り込ませ、試料切片を削り起こして前記試料切片採取用切刃のすくい面に乗せ、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態とする装置であって、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態で前記試料切片に測定光に当て、反射光を観測して前記試料切片の分析を行うことに用いられる試料切片採取装置において、
深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造であって、試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向においてすくい面（１ａ）の全体に前記構造を備える前記試料切片採取用切刃（１）と、
前記試料切片採取用切刃（１）を試料（Ｐ）に切り込ませ前記すくい面（１ａ）に試料切片（Ｐｓ）を削り起こすための切削駆動手段（１０）と、
前記試料切片（Ｐｓ）を前記すくい面に乗せたまま前記試料切片採取用切刃（１）を切削駆動手段（１０）から分離するための切刃分離手段（１１）とを具備した
ことを特徴とする試料切片採取装置。

【請求項3】

試料切片採取用切刃を試料に切り込ませ、試料切片を削り起こして前記試料切片採取用切刃のすくい面に乗せ、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態で前記試料切片に測定光に当て、反射光を観測して前記試料切片の分析を行うことに用いられる前記試料切片採取用切刃であって、
すくい面（１ａ）を備え、
試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向において前記すくい面の全体は、
深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造を備える
試料切片採取用切刃。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃に関し、さらに詳しくは、試料切片を切刃のすくい面に乗せた状態で測定光を当てて反射光を観測したときに反射光に試料の特徴がほとんど現れない現象が生じる頻度を低減しうる試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、試料の表層を切刃で切削し、試料切片を切刃のすくい面に乗せ、その状態で、試料切片に測定光を当てて反射光を観測し、試料を光学分析する試料分析方法および試料切片採取装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第３７３８４４６号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記従来の試料切片採取装置により採取した試料切片に測定光を当てて反射光を観測したときに、無視できない頻度で、反射光に試料の特徴がほとんど現れない現象が生じる問題点があった。
そこで、本発明の目的は、上記現象が生じる頻度を低減しうる試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明の発明者が鋭意研究したところ、上記現象は、採取した試料切片がほぼ全面的に切刃のすくい面に張り付いてしまっていた場合に生じることを見出し、本発明を完成した。

【0006】

第１の観点では、深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造であって、試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向においてすくい面（１ａ）の全体に前記構造を備える前記試料切片採取用切刃（１）を切削駆動手段（１０）に装着し、前記試料切片採取用切刃（１）を試料（Ｐ）に切り込ませ、試料切片（Ｐｓ）を削り起こして前記すくい面（１ａ）に乗せ、前記試料切片（Ｐｓ）を前記すくい面に乗せたままの状態で測定光（Ｌ０）を当て、反射光（Ｌ１）を観測して前記試料切片（Ｐｓ）の分析を行うことを特徴とする試料分析方法を提供する。
上記第１の観点による試料分析方法では、例えば長さ０．２ｍｍ〜２ｍｍの試料切片（Ｐｓ）が滑りながらすくい面（１ａ）に乗ってゆく時に、深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造を通る際の試料切片（Ｐｓ）とすくい面（１ａ）の間に空気を巻き込む。このため、試料切片（Ｐｓ）とすくい面（１ａ）の間に空隙（ｇ）が形成され、試料切片（Ｐｓ）がほぼ全面的に切刃（１）のすくい面（１ａ）に張り付いてしまうことを防止できる。従って、採取した試料切片に測定光を当てて反射光を観測したときに試料の特徴が反射光にほとんど現れない現象が生じる頻度を低減することが出来る。

【0007】

第２の観点では、試料切片採取用切刃を試料に切り込ませ、試料切片を削り起こして前記試料切片採取用切刃のすくい面に乗せ、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態とする装置であって、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態で前記試料切片に測定光に当て、反射光を観測して前記試料切片の分析を行うことに用いられる試料切片採取装置において、深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造であって、試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向においてすくい面（１ａ）の全体に前記構造を備える前記試料切片採取用切刃（１）と、前記試料切片採取用切刃（１）を試料（Ｐ）に切り込ませ前記すくい面（１ａ）に試料切片（Ｐｓ）を削り起こすための切削駆動手段（１０）と、前記試料切片（Ｐｓ）を前記すくい面に乗せたまま前記試料切片採取用切刃（１）を切削駆動手段（１０）から分離するための切刃分離手段（１１）とを具備したことを特徴とする試料切片採取装置（１００）を提供する。
上記第２の観点による試料切片採取装置（１００）では、例えば長さ０．２ｍｍ〜２ｍｍの試料切片（Ｐｓ）が滑りながらすくい面（１ａ）に乗ってゆく時に、深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造を通る際の試料切片（Ｐｓ）とすくい面（１ａ）の間に空気を巻き込む。このため、試料切片（Ｐｓ）とすくい面（１ａ）の間に空隙（ｇ）が形成され、試料切片（Ｐｓ）がほぼ全面的に切刃（１）のすくい面（１ａ）に張り付いてしまうことを防止できる。従って、採取した試料切片に測定光を当てて反射光を観測したときに試料の特徴が反射光にほとんど現れない現象が生じる頻度を低減することが出来る。

【0008】

第３の観点では、試料切片採取用切刃を試料に切り込ませ、試料切片を削り起こして前記試料切片採取用切刃のすくい面に乗せ、前記試料切片を前記すくい面に乗せたままの状態で前記試料切片に測定光に当て、反射光を観測して前記試料切片の分析を行うことに用いられる前記試料切片採取用切刃であって、すくい面（１ａ）を備え、試料切片採取用切刃の刃先に沿う方向である幅方向において前記すくい面の全体は、深さが０．１μｍ以上１μｍ以下の溝、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の凸条、高さが０．１μｍ以上１μｍ以下の上り段差のいずれか１つである構造を備える試料切片採取用切刃（１）を提供する。
上記第３の観点による試料切片採取用切刃（１）は、前記第１の観点による試料分析方法や、前記第２の観点による試料切片採取装置（１００）において、好適に使用することが出来る。

【発明の効果】

【0009】

本発明の試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片用切刃によれば、採取した試料切片に測定光を当てて反射光を観測したときに試料の特徴が反射光にほとんど現れない現象が生じる頻度を低減することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】実施例１に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図2】実施例１に係る試料切片採取装置を示す斜視図である。

【図3】実施例１に係る試料切片採取用切刃のすくい面に乗った試料切片を示す斜視図である。

【図4】実施例１に係る試料切片採取用切刃に測定光を当てて反射光を観測する状況を示す説明図である。

【図5】試料切片の下面と切刃のすくい面の間に形成される空隙の厚さによって反射光のスペクトルが変化することを示す説明図である。

【図6】実施例２に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図7】実施例３に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図8】実施例４に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図9】実施例５に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図10】実施例６に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図11】実施例７に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図12】実施例８に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図13】実施例９に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図14】実施例１０に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図15】実施例１１に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【図16】実施例１２に係る試料切片採取用切刃を示す斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、図に示す実施の形態により本発明をさらに詳細に説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。

【実施例】

【0012】

−実施例１−
図１の（ａ）は、実施例１に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行に断面Ｕ字形（Ｖ字形でもよい）の溝１ｂが設けてある。溝１ｂは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。溝１ｂの深さは０．１〜１μｍであり、開口幅は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、溝１ｂを誇張して描画している。
溝１ｂは、例えばフェムト秒レーザ加工やワイヤー加工により形成しうる。

【0013】

図１の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0014】

図２は、実施例１に係る試料切片採取装置１００の斜視図である。
この試料切片採取装置１００は、試料Ｐを保持する試料保持台２０と、試料切片採取用切刃１と、試料切片採取用切刃１を保持する切刃ホルダ１１と、切刃ホルダ１１を直交３軸方向に移動させる切刃移動機構１２と、切刃移動機構１２を含む切削駆動装置１０とを具備している。
試料Ｐは、例えばレジスト膜、ポリカーボネート板、ポリプロピレン板などである。

【0015】

切削駆動装置１０は、例えば特開２００３−２５４８９４号公報で開示されている構成である。
切刃移動機構１２により、試料切片採取用切刃１を試料Ｐの表面に切り込ませ、試料切片（Ｐｓ）を試料切片採取用切刃１に乗せた状態で、試料切片採取用切刃１を試料Ｐから離す。そして、切刃ホルダ１１のボルトを外し、試料切片（Ｐｓ）を乗せたままの試料切片採取用切刃１を切削移動機構１２から分離する。すなわち、切刃ホルダ１１が切刃分離手段である。

【0016】

図３に示すように、試料切片採取装置１００を用いると、試料切片採取用切刃１のすくい面１ａに乗った状態で試料切片Ｐｓを採取しうる。この試料切片Ｐｓの厚さは例えば１０ｎｍ〜１００ｎｍ、長さは例えば０．５ｍｍ〜２ｍｍである。

【0017】

試料切片Ｐｓが滑りながら試料切片採取用切刃１のすくい面１ａに乗ってゆく時に、すくい面１ａに溝１ｂが設けられているため、溝１ｂを通りながら試料切片Ｐｓとすくい面１ａの間に空気を巻き込む。このため、試料切片Ｐｓとすくい面１ａの間に空隙ｇが形成される。

【0018】

図４に示すように、試料切片Ｐｓを試料切片採取用切刃１のすくい面１ａに乗せた状態で測定光Ｉ０を当てて試料切片Ｐｓからの反射光Ｉ−１及びすくい面１ａからの反射光Ｉ−２を観測する。
そして、フレネルの式中の種々のパラメータのうちの既知の値（測定光Ｌ０の波長など）はその値を設定し、未知の値（試料Ｐの誘電率など）は適当な値を設定し、計算されたスペクトルと反射光Ｉ−１，２から得られたスペクトルの差が十分小さくなるように未知の値を変更し、未知の値を最適化する。
最適化計算により決定された誘電率の波数依存性は、試料Ｐの性状を表している。また、この計算により、ギャップｇの厚さも算出することが出来る。

【0019】

なお、図４に示す測定位置を移動させて溝１ｂに合わせ、試料切片Ｐｓからの反射光Ｉ−１及び溝１ｂの底面からの反射光Ｉ−２を観測してもよい。この場合、試料切片Ｐｓの下に、少なくとも溝１ｂの深さのギャップｇを確保できる。

【0020】

図５は、多数の試料切片Ｐｓについて測定された吸光度のスペクトルと、それら試料切片Ｐｓについて算出されたギャップｇの厚さの関係を表している。
ギャップｇの厚さ＝０μｍでは、広い波数範囲において吸光度の波数依存性にほとんど特徴が見られない。すなわち、試料Ｐの特徴が反射光Ｉ−１，２にほとんど現れない現象が生じている。
ギャップｇの厚さ＝３．３μｍでは、高い波数範囲において吸光度の波数依存性にほとんど特徴が見られないが、低い波数範囲においては吸光度の波数依存性に特徴が見られる。この場合に、高い波数範囲における吸光度の波数依存性を確かめるには、測定位置を移動させればよい（測定位置を移動させると、ギャップｇの厚さが変わる。）。
ギャップｇの厚さ＝４．３μｍでは、低い波数範囲において吸光度の波数依存性にほとんど特徴が見られないが、高い波数範囲においては吸光度の波数依存性に特徴が見られる。この場合に、低い波数範囲における吸光度の波数依存性を確かめるには、測定位置を移動させればよい（測定位置を移動させると、ギャップｇの厚さが変わる。）。
上記以外のギャップｇの厚さでは、広い波数範囲において吸光度の波数依存性に顕著な特徴が見られる。

【0021】

実施例１によれば、ギャップｇの厚さ＝０μｍとなる頻度が抑えられるため、試料Ｐの特徴が反射光Ｉ−１，２にほとんど現れない現象が生る頻度を低減することが出来る。

【0022】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから溝１ｂまでの距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。
一方、試料切片採取用切刃１の厚さは、刃先１ｚに近いほど薄くなっているので、刃先１ｚから溝１ｂまでの距離を１０μｍ未満とすると、試料Ｐが堅い場合に、溝１ｂから先の部分が欠けることがある。従って、溝１ｂは、刃先１ｚから１０μｍ以上離して設けるのが好ましい。

【0023】

−実施例２−
図６の（ａ）は、実施例２に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行に断面Ｕ字形（Ｖ字形でもよい）の２本の溝１ｂ，１ｂが設けてある。溝１ｂ，１ｂは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。溝１ｂ，１ｂの深さは０．１〜１μｍであり、開口幅は０．１〜１μｍである。溝１ｂ，１ｂの間隔は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、溝１ｂ，１ｂを誇張して描画している。
図６の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0024】

−実施例３−
図７の（ａ）は、実施例３に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚに対して斜め（例えば４５°）に断面Ｕ字形（Ｖ字形でもよい）の溝１ｂが設けてある。溝１ｂは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。溝１ｂの深さは０．１〜１μｍであり、開口幅は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、溝１ｂを誇張して描画している。
図７の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0025】

−実施例４−
図８の（ａ）は、実施例４に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚに対して斜めに断面Ｕ字形（Ｖ字形でもよい）の２本の溝１ｂ，１ｂが交差して設けてある。溝１ｂ，１ｂは、刃先１ｚからの距離は１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。溝１ｂ，１ｂの深さは０．１〜１μｍであり、開口幅は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、溝１ｂ，１ｂを誇張して描画している。
図８の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0026】

−実施例５−
図９の（ａ）は、実施例５に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行に断面台形の凸条１ｃが設けてある。凸条１ｃは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。凸条１ｃの高さは０．１〜１μｍであり、天部幅は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、凸条１ｃを誇張して描画している。
凸条１ｃは、例えばＰＶＤ、ＣＶＤ、無電界メッキ、レジスト膜の成膜法、インクジェット式の成膜法により形成しうる。
図９の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0027】

実施例２のように複数本の凸条を設けてもよい。また、実施例３，４のように刃先１ｚに対して斜めに凸条を設けてもよい。

【0028】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから凸条１ｃまでの距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0029】

−実施例６−
図１０の（ａ）は、実施例６に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行な帯状領域に多数のディンプル１ｄが設けてある。帯状領域は、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。ディンプル１ｄの深さは０．１〜１μｍであり、開口径は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、ディンプル１ｄを誇張して描画している。
ディンプル１ｄは、例えばフェムト秒レーザ加工やワイヤー加工により形成しうる。
図１０の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0030】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚからディンプル１ｄまでの最短距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0031】

−実施例７−
図１１の（ａ）は、実施例７に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行な帯状領域に多数の突起１ｅが設けてある。帯状領域は、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。突起１ｅの高さは０．１〜１μｍであり、底辺径は０．１〜１μｍである。なお、図示の都合上、突起１ｅを誇張して描画している。
突起１ｅは、例えばＰＶＤ、ＣＶＤ、無電界メッキ、レジスト膜の成膜法、インクジェット式の成膜法により形成しうる。
図１１の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0032】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから突起１ｅまでの最短距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0033】

−実施例８−
図１２の（ａ）は、実施例８に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行に上り段差１ｆが設けてある。上り段差１ｆは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。上り段差１ｆの高さは０．１〜１μｍであり、傾斜角は１０°〜９０°である。なお、図示の都合上、上り段差１ｆを誇張して描画している。
上り段差１ｆは、例えばＰＶＤ、ＣＶＤ、無電界メッキ、レジスト膜の成膜法、インクジェット式の成膜法により形成しうる。
図１２の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0034】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから上り段差１ｆまでの距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0035】

−実施例９−
図１３の（ａ）は、実施例９に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
すくい面１ａには、刃先１ｚと平行に下り段差１ｇが設けてある。下り段差１ｇは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。下り段差１ｇの高さは０．１〜１μｍであり、傾斜角は１０°〜９０°である。なお、図示の都合上、下り段差１ｇを誇張して描画している。
下り段差１ｇは、例えばフェムト秒レーザ加工やワイヤー加工により形成しうる。
図１３の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0036】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから下り段差１ｇまでの距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0037】

−実施例１０−
図１４の（ａ）は、実施例１０に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、直線状の刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
原すくい面（切削加工前のすくい面）１ａ−１の先端を切削加工して刃先側すくい面１ａ−２を形成し、原すくい面１ａ−１と刃先側すくい面１ａ−２の境界に凸角１ｈを設けている。凸角１ｈは、刃先１ｚからの距離が１０μｍ以上・１００μｍ未満の範囲にある。原すくい面１ａ−１に対する刃先側すくい面１ａ−２の傾斜角は１°〜１０°である。なお、図示の都合上、刃先側すくい面１ａ−２を誇張して描画している。
刃先側すくい面１ａ−２は、例えばフェムト秒レーザ加工やワイヤー加工により形成しうる。
図１４の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0038】

なお、試料切片Ｐｓの長さは最短で２００μｍ位の場合もあるので、刃先１ｚから凸角１ｈまでの距離は、１００μｍ未満にするのが好ましい。

【0039】

−実施例１１−
図１５の（ａ）は、実施例１１に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、クリスタル・ダイヤモンド製であり、切込み１ｉ，１ｉを入れた刃先１ｚを有している。この刃先１ｚの幅は、例えば１ｍｍである。
元の直線状の刃先１ｚを切削加工して切込み１ｉ，１ｉを形成している。切込み１ｉ，１ｉの長さ（刃先１ｚから切り込まれた長さ）１０μｍ〜１００μｍである。なお、図示の都合上、切込み１ｉ，１ｉを誇張して描画している。
切込み１ｉ，１ｉは、例えばフェムト秒レーザ加工やワイヤー加工により形成しうる。
図１５の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0040】

−実施例１２−
図１６の（ａ）は、実施例１２に係る試料切片採取用切刃１の斜視図である。
この試料切片採取用切刃１は、先端形状が富士山形である以外は、実施例１と同様である。
図１６の（ｂ）に示すように、試料切片採取用切刃１は、金属製のシャンク２に固着される。

【0041】

なお、先端形状が富士山形である試料切片採取用切刃に、実施例２〜１１を適用してもよい。

【0042】

−変形例−
上記の実施例における溝１ｂや凸条１ｃや段差１ｆ，１ｇや凸角１ｈは直線的であったが、屈曲したものや、曲線的なものや、試料切片採取用切刃１の幅方向で幅が異なるものとしてもよい。

【産業上の利用可能性】

【0043】

本発明の試料分析方法、試料切片採取装置および試料切片採取用切刃は、試料表面の性能評価を行うのに利用できる。

【符号の説明】

【0044】

１ 試料切片採取用切刃
１ａ，１ａ−１，１ａ−２ すくい面
１ｂ 溝
１ｃ 凸条
１ｄ ディンプル
１ｅ 突起
１ｆ 上り段差
１ｇ 下り段差
１ｈ 凸角
１ｉ 切込み
２ シャンク
１０ 切削駆動装置
１２ 切刃移動機構
２０ 試料保持台
１００ 試料切片採取装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】