特許 5993944 圧力降下が少なくかつ帯域の床数が多い、擬似向流クロマトグラフィー分離のための方法および装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5993944

(24)【登録日】2016年8月26日

(45)【発行日】2016年9月21日

(54)【発明の名称】圧力降下が少なくかつ帯域の床数が多い、擬似向流クロマトグラフィー分離のための方法および装置

(51)【国際特許分類】

   C07C 7/12 20060101AFI20160908BHJP

   C07C 15/08 20060101ALI20160908BHJP

   B01D 15/00 20060101ALI20160908BHJP

【ＦＩ】

   C07C7/12

   C07C15/08

   B01D15/00 101A

【請求項の数】8

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2014-515243(P2014-515243)

(86)(22)【出願日】2012年4月26日

(65)【公表番号】特表2014-528907(P2014-528907A)

(43)【公表日】2014年10月30日

(86)【国際出願番号】FR2012000161

(87)【国際公開番号】WO2012172190

(87)【国際公開日】20121220

【審査請求日】2015年4月23日

(31)【優先権主張番号】11/01854

(32)【優先日】2011年6月16日

(33)【優先権主張国】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】591007826

【氏名又は名称】イエフペ エネルジ ヌヴェル

【氏名又は名称原語表記】ＩＦＰ ＥＮＥＲＧＩＥＳ ＮＯＵＶＥＬＬＥＳ

(74)【代理人】

【識別番号】100079038

【弁理士】

【氏名又は名称】渡邉 彰

(74)【代理人】

【識別番号】100106091

【弁理士】

【氏名又は名称】松村 直都

(74)【代理人】

【識別番号】100060874

【弁理士】

【氏名又は名称】岸本 瑛之助

(72)【発明者】

【氏名】ルフレーヴ フィリベール

(72)【発明者】

【氏名】ラインクーゲル−ル−コック ダミアン

【審査官】 安藤 倫世

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１０−５２０８０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５８８２５２３（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２４７１５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１２４８９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０１０５０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／００５０４８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１１／０８０５０３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表２０１３−５１６３９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 Journal of Chromatography A，２００１年 １月２６日，vol.908，no.1-2，p.71-86

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０７Ｃ ７／００

Ｂ０１Ｄ １５／００

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

少なくとも１基の吸着塔を有する、供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法であって、吸着塔は複数の帯域に分割され、各帯域は所定数の床を含み、前記塔は吸着剤の複数の床からなり、複数の床は複数のプレートＰ_ｉによって分離され、各プレートは、分配／抜き出しシステムを含み、該方法において、供給原料Ｆは、少なくとも１箇所の供給口に供給され、脱着剤Ｄが、少なくとも１箇所の供給口に供給され、少なくとも１つのエキストラクトＥおよび少なくとも１つのラフィネートＲが、抜き出され、供給口および抜き出し口は、２つの連続する切り替えの間の時間として規定される切り替え周期ＳＴ毎に吸着剤の１つの床に相当し、かつ、ＳＭＢ（擬似移動床）の複数の機能帯域を画定する（determining）値の分だけ経時的にシフトされ、各帯域は、注入口と、該注入口と直接的に連続する（immediately consecutive）抜き出し口との間、あるいは、抜き出し口と、該抜き出し口と直接的に連続する注入口との間に含まれ；
該方法は、供給原料および脱着剤の注入流れがそれぞれ、Ｎ個（Ｎは、厳密に１より大きい整数である）の流れに分割され、各流れは、N個の異なる供給原料注入口およびN個の異なる脱着剤注入口にそれぞれ注入されること、並びに、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し流れもそれぞれが、N個の流れに分割され、各流れは、N個の異なる抜き出し口から抜き出され、装置は４×Ｎ個のクロマトグラフィー帯域によって構成されることを特徴とし、
該方法において、注入口および抜き出し口は：
・脱着剤注入口は、ラフィネート抜き出し口とエキストラクト抜き出し口との間に位置し、これら３箇所（ラフィネート抜き出し口、脱着剤注入口、およびエキストラクト抜き出し口）は、連続的であり；
・エキストラクト抜き出し口は、脱着剤注入口と供給原料注入口との間に位置し、これら３箇所（脱着剤注入口、エキストラクト抜き出し口、および供給原料注入口）は、連続的であり；
・供給原料注入口は、エキストラクト抜き出し口とラフィネート抜き出し口との間に位置し、これら３箇所（エキストラクト抜き出し口、供給原料注入口、およびラフィネート抜き出し口）は、連続的であり；
・ラフィネート抜き出し口は、供給原料注入口と脱着剤注入口との間に位置し、これら3箇所（供給原料注入口、ラフィネート抜き出し口、および脱着剤注入口）は、連続的である；
ように位置する、方法。

【請求項2】

同一タイプ（供給原料、脱着剤、エキストラクト、またはラフィネート）の流れは、同一の流量±１０％を有する、請求項１に記載の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法。

【請求項3】

供給原料および脱着剤の注入口、並びに、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し口の数Ｎは、２〜６の範囲である、請求項１に記載の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法。

【請求項4】

供給原料および脱着剤の注入口、並びに、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し口の数Ｎは、２〜４の範囲である、請求項１に記載の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法。

【請求項5】

全床数は、１６、２４、または３０である、請求項１に記載の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法。

【請求項6】

各帯域の床数は、１つの切り替え周期の間、１床毎に変動し、注入口および抜き出し口の切り替え周期は、同一の注入流れまたは抜き出し流れの、２つの連続する切り替えの間の時間として規定される、請求項１に記載の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法。

【請求項7】

請求項１〜６のいずれか１つに記載の擬似向流クロマトグラフィー方法を、芳香族Ｃ８炭化水素の混合物からのパラキシレンの分離に適用する方法。

【請求項8】

請求項１〜６のいずれか1つに記載の擬似向流クロマトグラフィー方法を、芳香族Ｃ８炭化水素の混合物からのメタキシレンの分離に適用する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、蒸留による分離が困難な天然物または化学製品の分離の分野に関する。擬似移動床方法または擬似向流方法として知られている一群の方法および関連する装置が用いられるが、本明細書の以降においては、これらの方法を一般的に「ＳＣＣ」方法と称することとする。

【0002】

このタイプの方法を用いる分野の包括的でないリストには以下のものが含まれる：
・分枝パラフィン、ナフテン、および芳香族からの、ノルマルパラフィンの分離；
・オレフィン／パラフィン分離；
・他の芳香族Ｃ８異性体からのパラキシレンの分離；
・他の芳香族Ｃ８異性体からのメタキシレンの分離；
・他の芳香族Ｃ８異性体からのエチルベンゼンの分離。

【0003】

精製所および石油化学工場以外にも、列挙されてよい数多くの適用が存在し、その中には、グルコース／フルクトース分離、およびクレゾールの位置異性体、光学異性体等の分離が含まれる。

【背景技術】

【0004】

ＳＣＣ分離方法は、当該技術分野において周知である。一般的に、疑似向流モードで機能する吸着器は、少なくとも３つ、場合により４つまたは５つの帯域を含み、各帯域は、所定数の連続（successive）床によって構成され、かつ、各帯域は、供給口・抜き出し口間のその位置によって区画される。一般に、ＳＣＣ塔に、少なくとも１つの分別されるべき供給原料Ｆと（溶離剤と称されることもある）脱着剤Ｄとが供給され、前記塔から、少なくとも１つのラフィネートＲとエキストラクトＥとが抜き出される。

【0005】

供給口および抜き出し口は、経時的に変更され（modified）、すなわち、１つの床に相当する値の分だけ同一方向にシフトされる。種々の注入口または抜き出し口のシフトは、特許文献１に記載のように、同期式または非同期式で行われてよい。非同期式での方法は、ＶＡＲＩＣＯＬ（登録商標）法として称される。

【0006】

従来、ＳＣＣ装置において、以下の４つの異なるクロマトグラフィー帯域が区画される：
・帯域１：エキストラクトの化合物の脱着のための帯域であって、脱着剤Ｄの注入とエキストラクトＥの除去との間に含まれる；
・帯域２：ラフィネートの化合物の脱着のための帯域であって、エキストラクトＥの除去と、分別されるべき供給原料Ｆの注入との間に含まれる；
・帯域３：エキストラクトの化合物の吸着のための帯域であって、供給原料（Ｆ）の注入とラフィネートＲの抜き出しとの間に含まれる；
・帯域４：ラフィネート（Ｒ）の抜き出しと脱着剤（Ｄ）の注入との間に含まれる帯域。

【0007】

先行技術文献には、擬似向流を用いて供給原料の分離を行うための種々の装置および方法が、非常に詳細に記載されている。

【0008】

列挙されてよい特定の特許文献は、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６、特許文献７、特許文献８、および特許文献９である。

【0009】

ＳＣＣ方法における圧力降下は、クロマトグラフカラム中の流体相隙間速度（interstitial velocities）に直接関連する。用語「隙間速度」は、固体吸着剤を構成する粒子間の流体の実際の速度を意味する。

【0010】

圧力降下は、再循環ポンプ（単数または複数）の寸法決定、吸着器の壁の厚さ、任意の分配プレートのサポートシステムのサイズ、吸着剤の粒の力学的挙動等に重要な役割を果たす。圧力降下は、ＳＣＣ方法の実施における制限要因となることもある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】米国特許第６１３６１９８号明細書

【特許文献2】米国特許第２９８５５８９号明細書

【特許文献3】米国特許第３２１４２４７号明細書

【特許文献4】米国特許第３２６８６０５号明細書

【特許文献5】米国特許第３５９２６１２号明細書

【特許文献6】米国特許第４６１４２０４号明細書

【特許文献7】米国特許第４３７８２９２号明細書

【特許文献8】米国特許第５２０００７５号明細書

【特許文献9】米国特許第５３１６８２１号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明は、性能（純度、収率、生産性）を非常に高く維持しながら、クロマトグラフィー帯域の数を増加することによって種々の吸着器またはクロマトグラフカラムにおける機械的応力を低減させることを特定の目的とした、従来技術と比較して圧力降下の少ない、ＳＣＣタイプの方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明の方法は、多数の床（８個超の床）を有し、かつ、処理される供給原料の最大流量が、装置内の圧力降下または最高許容隙間速度によって定められる（imposed）、従来技術のＳＣＣ方法で得られるであろう生産性より高い生産性を達成するために用いられ得る。

【0014】

本発明は、疑似向流（ＳＣＣと省略される）クロマトグラフィーによる、供給原料Ｆの分離のための方法に関し、供給原料および脱着剤の注入流れがそれぞれ、Ｎ個（Ｎは、厳密に１より大きい整数である）の流れに分割され、各流れは、N個の異なる供給原料注入口およびN個の異なる脱着剤注入口にそれぞれ注入されること、並びに、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し流れもそれぞれが、N個の流れに分割され、各流れは、N個の異なる抜き出し口から抜き出され、装置は４×Ｎ個のクロマトグラフィー帯域によって構成されることを特徴とする。

【0015】

注入口および抜き出し口は、以下のように位置している：
・脱着剤注入口は、ラフィネート抜き出し口とエキストラクト抜き出し口との間に位置しており、ラフィネート抜き出し口、脱着剤注入口、およびエキストラクト抜き出し口の３箇所は、連続的（consecutive）であり；
・エキストラクト抜き出し口は、脱着剤注入口と供給原料注入口との間に位置しており、脱着剤注入口、エキストラクト抜き出し口、および供給原料注入口の３箇所は、連続的であり；
・供給原料注入口は、エキストラクト抜き出し口とラフィネート抜き出し口との間に位置しており、エキストラクト抜き出し口、供給原料注入口、およびラフィネート抜き出し口の３箇所は、連続的であり；
・ラフィネート抜き出し口は、供給原料注入口と脱着剤注入口との間に位置しており、供給原料注入口、ラフィネート抜き出し口、および脱着剤注入口の３箇所は、連続的である。

【図面の簡単な説明】

【0016】

図１は、従来技術のＳＣＣ装置を示す。図１の装置は、２４個の床によって構成され、４つの帯域に分配されている。

【0017】

図２は、本発明の装置を示す。図２の装置は、２４個の床によって構成され、８個の帯域に分配されている。

【0018】

図３は、本発明の装置を示す。図３の装置は、２４個の床によって構成され、１２個の帯域に分配されている。

【発明を実施するための形態】

【0019】

用語「連続的」とは、連続的であると指定された箇所の間に、他の抜き出し口または注入口が存在しないことを意味する。

【0020】

また、連続する３箇所は、常に注入口、抜き出し口、注入口の順、あるいは、抜き出し口、注入口、抜き出し口の順であることに留意されたい。

【0021】

同様の供給原料流れを処理しかつ４つの帯域によって構成された、同様の構造（geometry）を有する方法と比較して、本発明の方法では、圧力低下が明らかに少なく、かつ、性能は実質的に同等である。

【0022】

同様の供給原料流れを処理しかつ４つの帯域によって構成された、同様の構造を有する方法と比較して、本発明の方法では、注入口および抜き出し口が切り替えられる周期は、Ｎを乗算したものである。注入口および抜き出し口が切り替えられる周期は、同一の注入流れまたは抜き出し流れの、２つの連続する切り替えの間の時間として規定される。

【0023】

本発明の方法は、特に、芳香族Ｃ８炭化水素の混合物中の、パラキシレンまたはメタキシレンの分離に適用される。

【0024】

明らかに、これら２つの適用例は、決して限定するものではなく、他の適用が、特に、ノルマルパラフィンおよびイソパラフィン、あるいは、ノルマルオレフィンおよびイソオレフィンの分離の分野において可能である。

【0025】

本発明の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法において、供給原料および脱着剤の注入口、並びに、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し口の数Ｎは、２〜６の範囲、好ましくは２〜４の範囲である。

【0026】

本発明の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法において、全床数は、１６、２４、または３０である。好ましくは、全床数は２４である。

【0027】

本発明の供給原料Ｆの擬似向流（ＳＣＣ）クロマトグラフィー分離のための方法の変形例において、各帯域における床数は、１つの切り替え周期の間、1床ずつ変動し(varies by one)、注入口および抜き出し口の切り替え周期は、同一の注入流れまたは抜き出し流れの、２つの連続する切り替えの間の時間として規定される。

【0028】

好ましくは、同一タイプの流れ、すなわち、一式の供給原料供給流れ、一式の脱着剤供給流れ、一式のエキストラクト抜き出し流れ、および一式のラフィネート抜き出し流れは、同一の流量±１０％を有する。

【0029】

本発明の方法の説明の以降は、Ｎ＝２である特定の場合、すなわち：
・各供給原料注入口が２つに分割され、それぞれがＦ１およびＦ２と示され；
・各脱着剤注入口が２つに分割され、それぞれがＤ１およびＤ２と示され；
・各エキストラクト抜き出し口が２つに分割され、それぞれがＥ１およびＥ２と示され；
・各ラフィネート抜き出し口が２つに分割され、それぞれがＲ１およびＲ２と示される；
場合に関する。

【0030】

Ｎ＝２である特定の場合は、以下のように区画される８つの帯域を有するＳＣＣ方法に相当する：
・帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）；
・帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）；
・帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）；
・帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）；
・帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）；
・帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）；
・帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）；
・帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）。

【0031】

Ｎ＝３である特定の場合、すなわち、１２個の帯域を有するＳＣＣ方法の場合、帯域は、以下のように区画される：
・帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）；
・帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）；
・帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）；
・帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）；
・帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）；
・帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）；
・帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）；
・帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３との間）；
・帯域９（脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３と、エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）；
・帯域１０（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．３と、供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３との間）；
・帯域１１（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．３と、ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）；
・帯域１２（ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）。

【0032】

８個および１２個の帯域へのこれらの分割は、以下の実施例から、より良く理解することができる。

【0033】

本発明の供給原料Ｆの擬似向流クロマトグラフィー（ＳＣＣ）分離のための方法は、各帯域の床数が、１つの切り替え周期の間、１床毎に変動する変形例を有していてよく、注入口および抜き出し口の切り替え周期は、同一の注入流れまたは抜き出し流れの、２つの連続する切り替えの間の時間として規定される。

【0034】

列挙され得る本発明の方法の種々の適用の中で、芳香族Ｃ８炭化水素の混合物からの、パラキシレンの分離が特に適している。芳香族Ｃ８炭化水素の混合物からの、メタキシレンの分離もまた列挙され得る。

【実施例】

【0035】

本発明は、以下の３つの実施例から、より良く理解されることができる。

【0036】

実施例１（従来技術に合致する）
２４個の床によって構成され、各床の長さが１．１ｍであり、内半径が３．５ｍであるＳＣＣ装置について検討した。ＳＣＣ装置は、供給原料注入口、脱着剤注入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口を有していた。

【0037】

種々の注入口または抜き出し口を同期式でシフトした。

【0038】

床を、以下の構成で、４つのクロマトグラフィー帯域に分配した：
５／９／７／３
すなわち、床の分配は、以下の通りであった：
・帯域１（脱着剤Ｄの注入口とエキストラクトＥの抜き出し口との間）に５床；
・帯域２（エキストラクトＥの抜き出し口と供給原料Ｆの注入口との間）に９床；
・帯域３（供給原料Ｆの注入口とラフィネートＲの抜き出し口との間)に７床；
・帯域４（ラフィネートＲの抜き出し口と脱着剤Ｄの注入口との間）に３床。

【0039】

用いた吸着剤は、ＢａＸタイプのゼオライトであり、脱着剤は、パラジエチルベンゼンであった。温度は、１７５℃であり、圧力は１５バールであった。

【0040】

供給原料の組成は、パラキシレン２０％、オルトキシレン２４％、メタキシレン５１％、およびエチルベンゼン５％であった。切り替え周期は、７０．８秒であった。

【0041】

供給原料および脱着剤の注入流量は、以下の通りであった：
・供給原料の注入流量 ６．８１ｍ^３／分；
・脱着剤の注入流量 ７．４８ｍ^３／分。

【0042】

加えて、帯域４の流量は、２２．０８ｍ^３／分であって、エキストラクト抜き出し流量は、４．３８ｍ^３／分であった。

【0043】

シミュレーションで、パラキシレンの純度９９．８５％、パラキシレンの収率９７．３９％を得た。

【0044】

２４個の床および２５枚のプレートによって構成された吸着器全体にわたる圧力降下は、６．４バールであった。

【0045】

実施例２（本発明に合致する）
２４個の床によって構成され、各床の長さが１．１ｍであり、内半径が３．５ｍである、本発明による装置について検討した。装置は、２つの供給原料注入口、２つの脱着剤注入口、２つのエキストラクト抜き出し口、および２つのラフィネート抜き出し口を有していた。

【0046】

種々の注入口または抜き出し口を同期式でシフトした。

【0047】

床を、以下の構成で、８つのクロマトグラフィー帯域に分配した：
２／５／３／２／２／５／３／２
すなわち、床の分配は、以下の通りであった：
・帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に２床；
・帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）に５床；
・帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に３床；
・帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入Ｎｏ．２との間）に２床；
・帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に２床；
・帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）に５床；
・帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に３床；
・帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）に２床。

【0048】

用いた吸着剤は、ＢａＸタイプのゼオライトであり、脱着剤は、パラジエチルベンゼンであった。温度は、１７５℃であり、圧力は１５バールであった。

【0049】

供給原料の組成は、パラキシレン２０％、オルトキシレン２４％、メタキシレン５１％、およびエチルベンゼン５％であった。切り替え周期は、１４１．６秒であった。

【0050】

供給原料および脱着剤の注入流量は、以下の通りであった：
・供給原料Ｎｏ．１の注入流量 ３．４０５ｍ^３／分；
・供給原料Ｎｏ．２の注入流量 ３．４０５ｍ^３／分；
・脱着剤Ｎｏ．１の注入流量 ３．７４ｍ^３／分；
・脱着剤Ｎｏ．２の注入流量 ３．７４ｍ^３／分。

【0051】

加えて、帯域４および帯域８の流量は、１１．０８ｍ^３／分であって、２つのエキストラクトの抜き出し口の流量は、２．２５ｍ^３／分であった。

【0052】

シミュレーションで、パラキシレンの純度９９．８６％、パラキシレンの収率９５．５％を得た。

【0053】

２４個の床および２５枚のプレートによって構成された吸着器全体にわたる圧力降下は、２．５バールであった。

【0054】

実施例３（本発明に合致する）
２４個の床によって構成され、各床の長さが１．１ｍであり、内半径が３．５ｍである、本発明による装置について検討した。装置は、３つの供給原料注入口、３つの脱着剤注入口、３つのエキストラクト抜き出し口、および３つのラフィネート抜き出し口を有していた。

【0055】

種々の注入口および抜き出し口を非同期式でシフトし、これにより、クロマトグラフィー帯域の長さを非整数の数で得た（このことは、米国特許第６１３６１９８号明細書中に開示されている）。

【0056】

床を、以下の構成で、１２個のクロマトグラフィー帯域に分配した：
1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2
すなわち、１周期中の床の分配は以下の通りであった（慣例により、周期の始まりと終わりは、脱着剤注入口のシフトによって規定されるものとして想定した）：
・周期の始まりから４２．６秒（周期の始まりに対して規定される）までは：
〇帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に１床；
〇帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）に３床；
〇帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に２床；
〇帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）に２床；
〇帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）に３床；
〇帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に２床；
〇帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３との間）に２床；
〇帯域９（脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３と、エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域１０（エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３との間）に３床；
〇帯域１１（供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３と、ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に２床；
〇帯域１２（ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）に２床；
・４２．６秒から６３．９秒（周期の始まりに対して規定される）までは：
〇帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に１床；
〇帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）に３床；
〇帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に３床；
〇帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）に３床；
〇帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に３床；
〇帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域９（脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３と、エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域１０（エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３との間）に３床；
〇帯域１１（供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３と、ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に３床；
〇帯域１２（ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）に１床；
・６３．９秒から１０６．５秒（周期の始まりに対して規定される）までは：
〇帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に１床；
〇帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）に４床；
〇帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に２床；
〇帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）に４床；
〇帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に２床；
〇帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域９（脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３と、エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域１０（エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３との間）に４床；
〇帯域１１（供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３と、ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に２床；
〇帯域１２（ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）に１床；
・６３．９秒（周期の始まりに対して規定される）から周期の終わりまでは：
〇帯域１（脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１と、エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に２床；
〇帯域２（エキストラクトＥ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１との間）に３床；
〇帯域３（供給原料Ｆ１の注入口Ｎｏ．１と、ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１との間）に２床；
〇帯域４（ラフィネートＲ１の抜き出し口Ｎｏ．１と、脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２との間）に１床；
〇帯域５（脱着剤Ｄ２の注入口Ｎｏ．２と、エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に２床；
〇帯域６（エキストラクトＥ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２との間）に３床；
〇帯域７（供給原料Ｆ２の注入口Ｎｏ．２と、ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２との間）に２床；
〇帯域８（ラフィネートＲ２の抜き出し口Ｎｏ．２と、脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３との間）に１床；
〇帯域９（脱着剤Ｄ３の注入口Ｎｏ．３と、エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に２床；
〇帯域１０（エキストラクトＥ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３との間）に３床；
〇帯域１１（供給原料Ｆ３の注入口Ｎｏ．３と、ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３との間）に２床；
〇帯域１２（ラフィネートＲ３の抜き出し口Ｎｏ．３と、脱着剤Ｄ１の注入口Ｎｏ．１との間）に１床。

【0057】

用いた吸着剤は、ＢａＸタイプのゼオライトであり、脱着剤は、パラジエチルベンゼンであった。温度は、１７５℃であり、圧力は１５バールであった。

【0058】

供給原料の組成は、パラキシレン２０％、オルトキシレン２４％、メタキシレン５１％、およびエチルベンゼン５％であった。切り替え周期は、２１２．４秒であった。

【0059】

供給原料および脱着剤の注入流量は、以下の通りであった：
・供給原料Ｎｏ．１の注入流量 ２．２７ｍ^３／分；
・供給原料Ｎｏ．２の注入流量 ２．２７ｍ^３／分；
・供給原料Ｎｏ．３の注入流量 ２．２７ｍ^３／分；
・脱着剤Ｎｏ．１の注入流量 ２．４９３ｍ^３／分；
・脱着剤Ｎｏ．２の注入流量 ２．４９３ｍ^３／分；
・脱着剤Ｎｏ．３の注入流量 ２．４９３ｍ^３／分。

【0060】

加えて、帯域４、８、および１２の流量は、７．３６ｍ^３／分であって、３つのエキストラクト抜き出し流量は、１．４６ｍ^３／分であった。

【0061】

シミュレーションで、パラキシレンの純度９９．８２％、パラキシレンの収率９５．５４％を得た。

【0062】

２４個の床および２５枚のプレートによって構成された吸着器全体にわたる圧力降下は、１．５バールであった。

【図1】

【図2】

【図3】