特許第5997415号(P5997415)IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2022.1.31 β版

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】5997415
(24)【登録日】2016年9月2日
(45)【発行日】2016年9月28日
(54)【発明の名称】ガスケット及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
   F16J 15/12 20060101AFI20160915BHJP
   F16J 15/10 20060101ALI20160915BHJP
【FI】
   F16J15/12 B
   F16J15/10 W
【請求項の数】18
【全頁数】19
(21)【出願番号】特願2016-522837(P2016-522837)
(86)(22)【出願日】2016年2月2日
(86)【国際出願番号】JP2016000528
【審査請求日】2016年5月11日
(31)【優先権主張番号】特願2015-18715(P2015-18715)
(32)【優先日】2015年2月2日
(33)【優先権主張国】JP
(31)【優先権主張番号】特願2015-18761(P2015-18761)
(32)【優先日】2015年2月2日
(33)【優先権主張国】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000110804
【氏名又は名称】ニチアス株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002354
【氏名又は名称】特許業務法人平和国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】名取 宏崇
(72)【発明者】
【氏名】渡邉 智和
(72)【発明者】
【氏名】北嶋 菜穂子
【審査官】 中尾 麗
(56)【参考文献】
【文献】 特開2010−159428(JP,A)
【文献】 特開2013−052680(JP,A)
【文献】 特開2011−144881(JP,A)
【文献】 特開2010−159852(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
F16J 15/12
F16J 15/10
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
薄片状粘土鉱物を含むシート部を含むガスケットであって、
前記薄片状粘土鉱物は、マイカ、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、又はノントロナイトである天然粘土又は合成粘土であり、
前記薄片状粘土鉱物は前記シート部において配向しないで不規則に分散している、ガスケット。
【請求項2】
前記シート部の90重量%以上は前記薄片状粘土鉱物から構成される請求項1に記載のガスケット。
【請求項3】
薄片状粘土鉱物を含むシート部を含むガスケットであって、
前記シート部の98重量%超は前記薄片状粘土鉱物から構成され、
前記薄片状粘土鉱物は前記シート部において配向しないで不規則に分散している、ガスケット。
【請求項4】
前記シート部の100重量%が前記薄片状粘土鉱物から構成される請求項3に記載のガスケット。
【請求項5】
前記薄片状粘土鉱物が、天然粘土又は合成粘土である請求項3又は4に記載のガスケット。
【請求項6】
前記天然粘土又は合成粘土が、マイカ、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、又はノントロナイトである請求項に記載のガスケット。
【請求項7】
前記ガスケットが、フープ材とフィラー材が渦巻形に巻回している渦巻形ガスケット本体部を備える渦巻形ガスケットであって、
前記フィラー材が、前記シート部からなる請求項1〜のいずれかに記載のガスケット。
【請求項8】
前記シート部が、さらにバインダーを含む請求項に記載のガスケット。
【請求項9】
前記バインダーが、アクリロニトリルブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム、天然ゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、アクリル系粘着剤及びシリコーン系粘着剤から選択される1以上である請求項に記載のガスケット。
【請求項10】
前記ガスケットが、フープ材とフィラー材が渦巻形に巻回している渦巻形ガスケット本体部を備えた渦巻形ガスケットであり、
前記渦巻形ガスケット本体部の一方の面又は両方の面が、前記シート部で被覆されてなる請求項1〜のいずれかに記載のガスケット。
【請求項11】
前記ガスケットが、のこ歯形ガスケット本体部を備えるのこ歯形ガスケットであり、
前記のこ歯形ガスケット本体部の一方の面又は両方の面が、前記シート部で被覆されてなる請求項1〜のいずれかに記載のガスケット。
【請求項12】
前記薄片状粘土鉱物の厚さが、0.5nm〜1000nmである請求項1〜11のいずれかに記載のガスケット。
【請求項13】
前記薄片状粘土鉱物が、1層又は2層以上の積層体である請求項1〜12のいずれかに記載のガスケット。
【請求項14】
前記シート部の密度が1.6g/cm以下であり、圧縮率が15%を超える請求項1〜13のいずれかに記載のガスケット。
【請求項15】
前記シート部の厚さ方向のヘリウムガスの気体透過係数が3.7×10−5cm−1cmHg−1以上である請求項1〜14のいずれかに記載のガスケット。
【請求項16】
600℃17時間の加熱と冷却を10回繰り返した後の漏れ量が10cc/分以下である請求項1〜15のいずれかに記載のガスケット。
【請求項17】
剥離した薄片状粘土鉱物が分散した分散液を凍結乾燥させた後、成形してシート部を得、
前記シート部を、ガスケットの本体部に付着させるガスケットの製造方法。
【請求項18】
剥離した薄片状粘土鉱物が分散した分散液を凍結乾燥させた後、成形してシート部を得、
前記シート部をフィラー材として用い、前記フィラー材とフープ材を渦巻形に巻回してガスケット本体部を形成する、渦巻形ガスケットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ガスケット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ガスケットは、一般に、石油精製、石油化学プラント、LNGプラント、発電所、製鉄所等における、高温高圧状態にある機器や各種配管の継手部等において、水、油、蒸気、ガス等の流体をシールするために用いられている。このようにガスケットは、高温高圧下において、又は熱サイクルや温度サイクルが厳しい条件下においても優れたシール性を発揮することが求められている。
【0003】
ガスケットとして、渦巻形ガスケットやのこ歯形ガスケット等が知られている。
渦巻形ガスケットは、フープ材とフィラー材とを重ねた状態で巻回してなるものである。このような渦巻形ガスケットとしては、両面がシール面に当接する受圧面となるガスケット本体部を有する構成を基本形としたものや、締付圧力によってガスケット本体が内側又は外側に変形することを防止したり、ガスケット本体をセンタリングすることを目的として、金属製補強リングをガスケット本体の内側や外側あるいは両方に設けた、内輪付、外輪付、内輪及び外輪付(内外輪付)等と称されるタイプのものが知られている。
【0004】
のこ歯形ガスケットは、一般に金属製本体の両面に、直径が異なる同心円状の溝が径方向にほぼ等ピッチで多数掘られ断面がのこ(鋸)歯形状となっているものである。このような形状のため、締め付け面圧が低くてものこ歯の先端部分に高い面圧が発生する。また、ガスケットの幅(径方向長さ)を狭く設計することが可能となるため、フランジにおけるガスケット座の幅が狭い熱交換器等の機器用のガスケットとして適している。
【0005】
特許文献1には、フィラー材として膨張黒鉛を用いた渦巻形ガスケットが開示されている。膨張黒鉛からなるシール材は、十分な弾性を有し、かつ耐熱性に優れている。しかしながら、膨張黒鉛は酸素存在下で500℃を超える温度領域において、膨脹黒鉛の酸化消失が促進されるため、長期に亘る安定したシール性を維持することが困難であった。特許文献2には、フィラー材として未剥離マイカと膨張黒鉛を用いた渦巻形ガスケットが開示されている。しかしながら、この渦巻形ガスケットも膨張黒鉛が高温使用下で消失し、シール性を維持することができなかった。特許文献3には、フィラー材として未剥離マイカを用いた渦巻形ガスケットが開示されているが、密度の高いシートしか造れずシール性が悪かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特許3163562号公報
【特許文献2】特許3310619号公報
【特許文献3】特許5047490号公報
【発明の概要】
【0007】
本発明の目的は、高いシール性を有するガスケット及びその製造方法を提供することである。
【0008】
本発明者らは、耐熱性に優れ、圧縮量が大きく、かつハンドリング性に優れた強度を有する、薄片状粘土鉱物からなるシート(シール材)を見い出した。このシートを用いたガスケットは、ガスケットの耐熱性やシール性を改善できることを見い出し、本発明を完成させた。
本発明によれば、以下のガスケット等が提供される。
1.薄片状粘土鉱物を含むシート部を含むガスケットであって、
前記薄片状粘土鉱物は前記シート部において配向しないで不規則に分散している、ガスケット。
2.フープ材とフィラー材が渦巻形に巻回している渦巻形ガスケット本体部を備える渦巻形ガスケットであって、
フィラー材が、薄片状粘土鉱物からなるガスケット。
3.前記フィラー材が、さらにバインダーを含む2に記載のガスケット。
4.前記バインダーが、アクリロニトリルブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム、天然ゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、アクリル系粘着剤及びシリコーン系粘着剤から選択される1以上である3に記載のガスケット。
5.フープ材とフィラー材が渦巻形に巻回している渦巻形ガスケット本体部を備えた渦巻形ガスケットであって、
前記渦巻形ガスケット本体部の一方の面又は両方の面が、薄片状粘土鉱物からなるシート部で被覆されてなるガスケット。
6.のこ歯形ガスケット本体部を備えるのこ歯形ガスケットであって、
前記のこ歯形ガスケット本体部の一方の面又は両方の面が、薄片状粘土鉱物からなるシート部で被覆されてなるガスケット。
7.前記薄片状粘土鉱物が、天然粘土又は合成粘土である1〜6のいずれかに記載のガスケット。
8.前記天然粘土又は合成粘土が、マイカ、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、又はノントロナイトである7に記載のガスケット。
9.前記薄片状粘土鉱物の厚さが、0.5nm〜1000nmである1〜8のいずれかに記載のガスケット。
10.前記薄片状粘土鉱物が、1層又は2層以上の積層体である1〜9のいずれかに記載のガスケット。
11.前記シート部の密度が1.6g/cm以下であり、圧縮率が15%を超える1〜10のいずれかに記載のガスケット。
12.前記シート部の厚さ方向のヘリウムガスの気体透過係数が3.7×10−5cm−1cmHg−1以上である1〜11のいずれかに記載のガスケット。
13.600℃17時間の加熱と冷却を10回繰り返した後の漏れ量が10cc/分以下である1〜12のいずれかに記載のガスケット。
14.粘土鉱物を剥離して、薄片状粘土鉱物を得、
前記薄片状粘土鉱物が分散した分散液を凍結乾燥させた後、成形してシート部を得、
前記シート部を、ガスケットの本体部に付着させるガスケットの製造方法。
15.粘土鉱物を剥離して、薄片状粘土鉱物を得、
前記薄片状粘土鉱物が分散した分散液を凍結乾燥させた後、成形してシート部を得、
前記シート部をフィラー材として用い、前記フィラー材とフープ材を渦巻形に巻回してガスケット本体部を形成する、渦巻形ガスケットの製造方法。
【0009】
本発明によれば、高いシール性を有するガスケット及びその製造方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
図1】本発明の第1の実施形態である渦巻形ガスケットの概略斜視図と概略断面図である。
図2図1に示す渦巻形ガスケットの概略断面図である。
図3】薄片状粘土鉱物が配向せずに集合したシートと薄片状粘土鉱物が配向して集合したシートの概略断面図である。
図4】本発明の第2の実施形態であるのこ歯形ガスケットの一部を破断して示す概略平面図である。
図5図4のA−A線に沿った概略断面図である。
図6】締め付けによるシート部の変形状態を説明する図である。
図7】本発明の第3の実施形態である渦巻形ガスケットの概略斜視図である。
図8図7に示す渦巻形ガスケットの概略断面図である。
図9】製造例1で得られたシートの断面の走査型電子顕微鏡写真である。
図10】実施例1、比較例1,2の渦巻形ガスケットの漏洩量を示すグラフである。
図11】実施例2〜4と比較例1,2で製造した渦巻形ガスケットのシール性を示すグラフである。
図12】実施例2〜4と比較例1で用いたフィラー材の曲げ強度と曲げひずみ量を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本発明のガスケットは、薄片状粘土鉱物を含むシート部を含む。このシート部は、薄片状粘土鉱物が配向しないで不規則に分散している。
【0012】
本発明の一態様のガスケットは、ガスケット本体部の一方の面又は両方の面が、シート部で被覆されてなる。
ガスケットとして、フープ材とフィラー材とを重ね合わせて渦巻形に巻回した渦巻形ガスケット本体部を備える渦巻形ガスケット、又は本体部の一面又は両面に、断面が鋸の歯状の溝が形成されている、のこ歯形ガスケット本体部を備えるのこ歯形ガスケット等が挙げられる。
【0013】
本発明の他の態様のガスケットは、フープ材とフィラー材とを重ね合わせて渦巻形に巻回した渦巻形ガスケット本体部において、フィラー材として、薄片状粘土鉱物を含むシート部を用いる。
【0014】
本発明のガスケットは、実施例記載の方法で測定したとき、600℃17時間の加熱と冷却を10回繰り返した後の漏れ量が、好ましくは10cc/分以下、より好ましくは5cc/分以下、さらに好ましくは3cc/分以下である。
【0015】
以下、上記各態様について説明する。
【0016】
<シート部で被覆された渦巻形ガスケット>
本発明の第1の実施形態である渦巻形ガスケットについて、図面を参照しながら説明する。
図1は、渦巻形ガスケットの一実施形態を示す斜視図である。図1に示すように、渦巻形ガスケット1は環状構造体である。
図2は、図1の渦巻形ガスケットの概略断面図である。図1,2に示すように、渦巻形ガスケット1は、フープ材20とフィラー材10とを重ね合わせて渦巻形に巻回した渦巻形ガスケット本体部30が、外輪50及び内輪40で挟持された構造を有し、当該渦巻形ガスケット本体部30はその環状表面(露出面)の両方の面にそれぞれ薄片状粘土鉱物からなるシート部70が積層している。シート部の厚さは例えば0.05〜10mmである。
【0017】
好ましくは、図2に示すように、渦巻形ガスケット1は、ガスケット本体部30の内周に、フープ材20が巻回された内周空巻き部22が形成されている。また、好ましくは、ガスケット本体部30の外周に、フープ材20が巻回された外周空巻き部24が形成されている。
【0018】
フィラー材10の厚さは、限定されないが、通常、0.05〜1.0mmである。フープ材20の厚さも、限定されないが、通常、0.1〜0.6mmである。フィラー材10をフープ材20からはみ出させてもよい。
ガスケット本体部30の厚さは、限定されないが、通常、1〜5mmである。内輪40と外輪50の厚さは、通常、ガスケット本体部30の厚さより薄く、限定されないが、通常、2〜6mmである。
【0019】
本実施形態の渦巻形ガスケットは、図1のように内輪40及び外輪50を備えてもよいし、外輪50だけを備えてもよく、内輪40だけを備えてもよい。
【0020】
渦巻形ガスケット1は、ガスケット本体部30の面がシート部70で被覆されることによって、各種配管の継手部(フランジ)等との馴染みが良好となり接面からの漏れを少なくできる他、フィラー材の焼失を防ぐことができるのでガスケットそのもののシール性を向上させることができる。
【0021】
図1,2においてシート部70はガスケット本体部30の環状表面の両方を被覆しているが、用途に応じて一方の面のみを被覆してもよい。また、図1,2において、シート部70はガスケット本体部30の環状表面の全体を覆うようにして被覆しているが、ガスケット本体部30の一部を被覆してもよい。
【0022】
薄片状粘土鉱物が配向せずに集合したシートとは、図3(a)に示すように、薄片状粘土鉱物が配向してなく、不規則に配置していて内部に微細な空隙があるシートである。このようなシートは、圧縮量が豊富でフランジ表面の凹凸やたわみを吸収することが可能であるため、表面に凹凸があるフランジに用いたとき接面漏れが少ない。一方、図3(b)のように、薄片状粘土鉱物が配向していると、内部に空隙が少なく、圧縮量が乏しいため、フランジ表面の凹凸やたわみを吸収することが出来ないため、表面に凹凸があるフランジに用いたとき接面漏れが大きくなるおそれがある。
【0023】
上記薄片状粘土鉱物は、天然粘土鉱物又は合成粘土鉱物のいずれでもよく、例えば、マイカ、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト、又はノントロナイトを例示できる。これらの粘土鉱物は薄片が層状に積層された層状化合物である。
【0024】
シート部を構成する薄片状粘土鉱物の厚さは、通常0.5nm〜1000nmである。このような薄片状粘土鉱物は様々な方法で得ることができる。
例えば、アルコール洗浄を繰り返して粘土鉱物を剥離する方法(特開2008−13401等)、ゾルゲル法で薄いナノシートを作製する方法(特許2958440、特開2013−32438等)、粘土鉱物を使用し、凍結乾燥する方法(特開1997−315877、特開平9−315877、特許2636204、特開2009−242617等)、粘土鉱物を剥離した状態で樹脂で固定し、そのまま樹脂を焼き飛ばす方法(特開2003−550652等)、その他の方法(特開平6−172058、特開2009−234867、特開2012−201550等)がある。膨潤性の粘土鉱物は水に入れて撹拌するだけで剥離できる。
【0025】
薄片状粘土鉱物は、粘土鉱物を剥離した剥離体を用いることができる。この剥離体は1層であることが好ましいが、複数層が積層された剥離体であってもよい。剥離体の剥離度合いは、積層体の厚さ又は積層体の嵩密度と相関が強く、嵩密度が小さい程、薄い剥離の積層体であることを意味する。
【0026】
上記粘土鉱物を剥離した剥離体は、嵩密度が小さい程、圧縮量が大きく好ましい。粘土鉱物を剥離した剥離体の嵩密度は、好ましくは0.4g/cm以下である。この範囲であると、適度な圧縮量が得られ、さらに打抜き加工に耐えうる曲げ強度を持ったシートを得ることができる。シート部の嵩密度は、好ましくは0.2g/cm以下、より好ましくは0.1g/cm以下である。
【0027】
シート部の密度は、好ましくは1.6g/cm以下、より好ましくは1.5g/cm以下、さらに好ましくは1.4g/cm以下、最も好ましくは1.1g/cm以下である。シート部の密度が小さい程、空隙が多く圧縮率が大きくなる傾向にある。下限は限定されないが通常0.25g/cm以上である。
【0028】
シート部の圧縮率は、実施例記載の方法で測定したとき、好ましくは10%以上であり、例えば、15%超え、17%以上、18%以上又は20%以上とできる。上限は限定されないが通常90%以下である。圧縮率が大きいと、フランジとの馴染みを保つことができる。より好ましくは23%以上、さらに好ましくは25%以上である。
【0029】
シート部の曲げ強度は、実施例記載の方法で測定したとき、好ましくは2.0MPa以上、より好ましくは3.0MPa以上である。曲げ強度が高いと、打ち抜き加工等に十分耐えられる。上限は限定されないが通常25MPa以下である。
曲げひずみ量は、好ましくは、0.4mm以上、より好ましくは0.43mm以上である。曲げひずみ量が多いと可撓性が高い。
【0030】
シート部の空隙率は、シート中に含まれる長径15μm以上の空隙体積の総和とシート体積との比率を指す。強度の観点から、実施例記載の方法で測定したとき、長径15μm以上の空隙の、空隙率が3体積%以下であると好ましい。より好ましくは1.5体積%以下である。
【0031】
シート部の締付面圧34MPaの面方向の漏洩量は、実施例記載の方法で測定したとき、好ましくは0.4atmcc/分以下、より好ましくは0.35atmcc/分以下、さらに好ましくは0.2atmcc/分以下である。
【0032】
薄片状粘土鉱物が配向せずに集合したシート部は、実施例記載の方法で測定したとき、厚さ方向の気体(ヘリウムガス)透過係数が大きくすることができ、例えば、3.7×10−5cm−1cmHg−1以上とすることができる。
【0033】
シート部は、薄片状粘土鉱物を、配向させずに集めてシート状に成形して製造することができる。具体的には、粘土鉱物を剥離して、薄片状粘土鉱物が分散した分散液を凍結乾燥させ、その後、圧縮成形することで薄片状粘土鉱物が配向せずに集合したシートが製造できる。
【0034】
シート部は、本発明の効果を損なわない範囲で、薄片状粘土鉱物の他、バインダー等を含むことができる。シート部は、90重量%以上、95重量%以上、98重量%以上、又は100重量%を薄片状粘土鉱物から構成することができる。
【0035】
シート部以外のガスケット本体部(フィラー材、フープ材等)、内輪、外輪は、特に制限はなく、従来のものを使用できる。
例えば、フィラー材は、膨張黒鉛、マイカ、無機繊維等を単独又は組み合わせて使用できる。フープ材は、通常、断面が略V字型のテープ状の金属帯薄板である。例えば、SUS304、SUS304L等のステンレスからなるステンレス鋼帯等から形成される。内輪、外輪は通常金属製であり、ステンレス及び炭素鋼等が挙げられる。
【0036】
次に、本発明の渦巻形ガスケットの製造方法について説明する。
本発明の渦巻形ガスケットは、フープ材とフィラー材とを重ね合わせ、渦巻形に巻回してガスケット本体部を製造し、得られたガスケット本体部の一方の面又は両方の面に薄片状粘土鉱物からなるシート部を接着する又は配置することで製造できる。渦巻形ガスケット本体部の製造方法は、従来の製造方法を用いることができる。
【0037】
ガスケット本体部の面をシート部で被覆するとき、ガスケット本体部にフィラー材のはみ出し部分がある場合は、被覆前に研磨手段で削り取ってもよく、削らないでそのままでもよい。
シート部の被覆は特に限定されないが、例えば糊等の接着剤を用いることで実施できる。また、接着する代わりに、露出面に薄片状粘土鉱物からなるシート部を乗せるだけでもよい。
例えば、略垂直方向に伸びる配管のフランジに使用する際は、下方のフランジ上に、一方のシート部を乗せ、その後に、他方のシート部をガスケット本体部の上に載せた状態で、ガスケット本体部を各フランジ間で締め付ける。
【0038】
<シート部で被覆されたのこ歯形ガスケット>
本発明の第2の実施形態であるのこ歯形ガスケットについて、図面を参照しながら説明する。
この実施形態ののこ歯形ガスケットは、第1の実施形態の渦巻形ガスケットと、ガスケット本体部がのこ歯形ガスケット本体部である点が異なる。以下、第1の実施形態と同じ部材については同じ符号を付して説明を省略する。
図4は、フランジ100に設置されたのこ歯形ガスケット2の一部を破断して示す平面図、図5図4のA−A線に沿った断面図、図6は締め付けによるシート部の変形状態を説明する図である。
【0039】
図4,5に示すように、のこ歯形ガスケット2は、のこ歯形ガスケット本体部60のその環状表面の両方の面にそれぞれシート部70が積層している。のこ歯形ガスケット本体部60には、直径の異なる同心円の溝61が複数形成されている。即ち、図5に示すように、隣接する歯(のこ歯)62間に溝61が形成されている。
のこ歯62の形状としては、断面が三角形、台形等が挙げられ、溝61の形状としては、断面が、逆台形、凹状且つ円弧状、略V字形等が挙げられる。
【0040】
図6に示すように、こののこ歯形ガスケット2は、締め付け(P)により、シート部70がのこ歯間に形成される溝部分に流れ込み、低面圧でも優れたシール性を発揮する。また、表面にシート部が貼り合わされているために、フランジ表面との馴染みがよく、またのこ歯の先端が直接フランジと接触しないため、フランジ表面を傷つけることもない。
【0041】
のこ歯形ガスケット本体部60は通常金属製であり、その材質として、ステンレス316L鋼、ステンレス304鋼等のステンレス鋼、他の合金鋼が挙げられる。
【0042】
のこ歯形ガスケット2には、渦巻形ガスケットと同様に、外輪及び/又は内輪(図示せず)を取り付けてもよい。その外周面(側面)に外輪を嵌め込むための溝を形成してもよい。
【0043】
シート部70については、渦巻形ガスケットで使用するシート部と同様であるため、説明を省略する。
【0044】
次に、のこ歯形ガスケット2の製造方法の一例について説明する。板状のステンレス鋼板をリング状にレーザー加工や曲げ加工し、得られたリング状物の両面(平坦面)に、直径の異なる同心円の溝をほぼ等間隔に旋盤で切削加工して形成し、のこ歯形ガスケット本体部を得る。得られたのこ歯形ガスケット本体部の両面に、シート部を接着剤で貼り付ける。
シート部の付着方法については、渦巻形ガスケットと同様であるため、説明を省略する
【0045】
<フィラー材が薄片状粘土鉱物を含む渦巻形ガスケット>
本発明の第3の実施形態である渦巻形ガスケットについて、図面を参照しながら説明する。
この実施形態の渦巻形ガスケットは、第1の実施形態の渦巻形ガスケットと、フィラー材が薄片状粘土鉱物を含む点と、シート部で被覆される必要が無い点が異なる。以下、第1の実施形態と同じ部材については同じ符号を付して説明を省略する。
図7は、本発明の渦巻形ガスケットの一実施形態を示す斜視図であり、図8はその断面図である。
この渦巻形ガスケット3で用いるフィラー材12は、薄片状粘土鉱物を含む、テープ状又は複数の短冊状のシート部である。このシート部は、第1の実施形態のシート部70と同じであるが、フィラー材として用いるため、厚さは通常0.05〜1.0mmである。
【0046】
本実施形態で用いるシート部(フィラー材)は、好ましくは、薄片状粘土鉱物の他、バインダーを含む。バインダーとして、ゴム・粘着剤等を例示できる。好ましくは、アクリロニトリルブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム、天然ゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤である。好ましくは、アクリロニトリルブタジエンゴム、シリコーンゴムである。バインダーを含むことにより、フィラー材に可撓性を付与できる。
【0047】
バインダーの量は、フィラー材の0.3〜20重量%が好ましい。0.3重量%未満であると可撓性が不十分になる恐れがあり、20重量%を超えるとシール性等の特性が損なわれる恐れがある。より好ましくは0.5〜15重量%であり、さらに好ましくは1〜10重量%である。
【0048】
フィラー材は、不可避不純物を含んで、薄片状粘土鉱物とバインダーのみ、又は薄片状粘土鉱物のみから構成してよい。
【0049】
本実施形態の渦巻形ガスケットは第1の実施形態の渦巻形ガスケットと同様にして製造できる。
【実施例】
【0050】
製造例1
(1)モンモリロナイトナノシートの作製
粘土として、2gの天然モンモリロナイトである「クニピアM」(クニミネ工業株式会社製)を98gの蒸留水に加え、ガラス製ビーカーにテフロン(登録商標)製のスターラーチップとともに入れ、マグネチックスターラーで攪拌し、均一な粘土分散液を得た。この粘土分散液を、液体窒素を用いて氷結させた。この氷を凍結乾燥機「FDU−2110」(東京理化機器株式会社製)を用いて凍結乾燥して、モンモリロナイトの剥離体(モンモリロナイトナノシート)を得た。
【0051】
剥離体の嵩密度を以下の方法で測定した。結果を表1に示す。
嵩密度は、電子天秤「MC−1000」(株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、23℃の室内で測定した。まず、容積25cmで内径20mmの金属製円筒容器の重量を測定した。この容器に剥離体を過剰量投入し、容器から飛び出している剥離体を金属板ですり切り、容器と剥離体の重量を測定し、以下の式より、剥離体の嵩密度を算出した。
【0052】
【数1】
:金属容器 [g]
:剥離体と金属容器の重量 [g]
V:金属容器容積 [cm
【0053】
(2)シートの作製
モンモリロナイトの剥離体0.844gを金型(径34mm、深さ1mmの円柱状の窪みがあるもの)に投入し、厚さ1mmとなるように平滑な金属板で圧縮成型し、シートを得た。
シートの密度は0.93g/cm、厚さは1mmであった。
得られたシートの断面の走査型電子顕微鏡写真を図9に示す。剥離体(モンモリロナイトナノシート)が配向しないで不規則に集合しているのが分かる。
モンモリロナイトナノシートは1層又は積層体であり、厚みを電解放射型電子走査顕微鏡「JSM7600」(日本電子株式会社製)により10点測定した結果、10〜800nmであった。
【0054】
製造例2
30gの天然モンモリロナイトである「クニピアM」(クニミネ工業株式会社製)を70gの蒸留水に加えた他は製造例1と同様にしてモンモリロナイトの剥離体を得た。このモンモリロナイトの剥離体0.853gを使用して製造例1と同様にシートを作製した。
【0055】
製造例3
粘土として、化学処理バーミキュライト「Micro Light Powder(登録商標)」(Specialty Vermiculite Corporation製)を乳鉢でメディアン径:D50が4μmとなるように粉砕したものを用いた他は、製造例1と同様にしてバーミキュライトの剥離体を得た。このバーミキュライトの剥離体0.898gを使用して製造例1と同様にシートを作製した。
【0056】
製造例4
粘土として、ナトリウム四珪素マイカである膨潤性マイカ「DMA−350」(トピー工業株式会社製)に変えた他は、製造例1と同様にしてマイカの剥離体を得た。このマイカの剥離体0.889gを使用して製造例1と同様にシートを作製した。
【0057】
製造例5
製造例4のマイカの剥離体を用い、このマイカの剥離体1.27gを使用して製造例1と同様にシートを作製した。
【0058】
製造例6
粘土として、30gのナトリウム四珪素マイカである膨潤性マイカ「DMA−350」(トピー工業株式会社製)に変えた他は、製造例1と同様にしてマイカの剥離体を得た。このマイカの剥離体0.453gを使用して製造例1と同様にシートを作製した。
【0059】
評価例1
製造例1〜6で得られたシートについて以下の特性を測定した。結果を表1に示す。
【0060】
(a)圧縮量と圧縮率
圧縮率は、配管等のガスケットとして通常使用される面圧を想定し、34MPaまで圧縮した際の変形量と初期の厚さの比から求めた値を意味する。
シートサンプルの圧縮率測定は、万能材料試験機「AG−100kN」(株式会社島津製作所製)を用いて測定した。まず、圧縮試験装置自体の歪みを測定する目的で、φ15mm、厚さ2mmの金属円柱板を0.1mm/分の速度で圧縮し、34MPa圧縮時の歪みを予め測定した。
次に、直径15mm、厚さ1mm±0.05mmのサンプルを0.1mm/分の速度で圧縮し、34MPaの荷重がかかった時の歪みを測定し、以下の式より圧縮量と圧縮率を算出した。
【0061】
【数2】
ε:サンプルを34MPaまで圧縮した際の歪み [mm]
ε:金属板を34MPaまで圧縮した際の歪み [mm]
t:初期厚さ [mm]
【0062】
(b)曲げ強度
シートサンプルの曲げ強度は、動的粘弾性スペクトロメーター「RSAIII」(TAインスツルメンツ社製)を用いて測定した。測定に用いたサンプルは、幅10mm、長さ20mm、厚さ1mmのものを使用した。測定は三点曲げ試験で行い、支点間距離10mm、試験速度1mm/分の条件で実施し、最大荷重を測定し、以下の式から曲げ強度を算出した。
【0063】
【数3】
σ:曲げ強度 [N/mm
F:曲げ荷重 [N]
L:支点間距離 [mm]
b:試験片幅 [mm]
h:試験片厚さ [mm]
【0064】
(c)空隙率
サンプルの空隙率は、X線CT装置「SKYSCAN1072」(Bruker−microCT社製)を用いて測定した。測定に用いたサンプルは、1辺が1〜2mmの立方体になるようにカミソリ刃で慎重に切断し、サンプル内に切断による亀裂が発生しないよう調整した。
X線CT装置の測定条件は、倍率120.2倍(分解能2.28μm/pixel)、X線の管電圧100kV、管電流98μAに設定し、サンプルを露光時間1.1秒、2フレーム、回転ステップ0.23°で0〜180°まで回転させ、透過像を撮像した。なお、撮像はサンプルだけでなく必ずその周囲の空間も入るよう行い、透過像のラインプロファイルを確認し、サンプル部と空間部に差がみられるようにゲインを調整した。
撮像した透過像は再構成ソフトウェア「nRecon」(Bruker−microCT社製)を用い、空間部とサンプル部のピークが完全に入るようにCT値(画像の白黒グレー値)を設定し、再構成を行い3Dデータを得た。
次に、3Dデータからソフトウェア「VGStudioMAX」(ボリュームグラフィックス株式会社製)を用い、切断による破壊の無い部分を関心領域(300×320×230ピクセル)として抽出し、空間とサンプルのグレー値のヒストグラムから両ピークの中央値を読み取った。
このグレー値を空隙の閾値として、セグメント化し、Marching Cubes法により個々空隙の体積を計測した。
計測体積の中から、空隙直径15μm以上のものを抽出し、関心領域中の全体積と15μm以上の空隙の総和との比を空隙率(体積%)とした。
【0065】
(d)面方向の漏洩量(シール性)
シートの面方向のシール性は、圧力降下法で測定した。具体的には、シートサンプルを外径30mm、内径15mmのドーナッツ状にトムソン刃で打抜き加工した試験体を用い、試験体をSUS304製の中央に試験ガスを付加するための穴の開いた金属板(直径100mm、厚さ50mm、平均表面粗さ:Ra=0.5μm、中心穴径3mm)に設置した。これらを、万能材料試験機「AG−100kN」(株式会社島津製作所製)に設置し、SUS304製の金属板(直径100mm、厚さ50mm、平均表面粗さ:Ra=0.5μm)を圧縮板として用い、5mm/分の速度で試験体に34MPaかかるまで圧縮した。
本試験で用いた配管容器内体積を測定するため、試験体内径側に内圧が1MPaとなるように窒素ガスを供給し、バルブを閉じて密閉した。これに予め配管容器内体積を測定してある配管(485.56cm)に接続し、内圧を開放した。この際の残圧を測定し、以下の式より配管容器内体積を算出した。
【0066】
【数4】
V:配管容器内体積 [m
:予め配管容器内体積を測定してあるものの体積 [m
:初期付加圧力 [MPa]
:開放時圧力 [MPa]
【0067】
次に、試験体内径側に内圧が1MPaとなるように窒素ガスを供給し、内圧が0.9MPaまで低下する時間を測定し、以下の式より面方向の漏れ量を算出した。なお、試験はすべて23±0.5℃の室内で行った。
【0068】
【数5】
Q:漏洩量 [atmcc/分]
V:配管容器内体積 [m
:検出開始時の試験体内側圧力 [MPa]
:検出終了時の試験体内側圧力 [MPa]
Δt:検出開始から終了までの時間 [分]
【0069】
(e)厚さ方向の透過係数
厚さ方向のガス透過係数は、JIS K7126−1の差圧法に沿って実施し、差圧式ガス透過試験機「GTR−30ANI」(GTRテック株式会社製)を用いて測定した。測定に用いたサンプルは、厚さ0.5mmのシートをφ58mmになるようにカッターナイフで切断した。ガス透過係数の測定条件は、サンプル温度を30℃とし、透過断面積を15.2cmの測定セルを用い、ヘリウムガスを0.049MPa負荷し、差圧0.149MPaで任意の時間透過したヘリウムガス量を測定し、以下の式よりガス透過係数を算出した。なお、試験はすべて23±0.5℃の室内で行った。
【0070】
【数6】
GTR:ガス透過係数 [cm・sec−1・cmHg−1
Q:漏洩量 [cm
T:サンプル厚さ [cm]
A:透過断面積 [cm
t:試験時間 [sec]
ΔP:差圧 [cmHg−1
【0071】
【表1】
【0072】
製造例7
(1)マイカナノシートの作製
20gのナトリウム四珪素マイカである膨潤性マイカ「NTS−10」(固形分10重量%、トピー工業株式会社製)を80gの蒸留水に加えた他は製造例1と同様にしてマイカの剥離体(マイカナノシート)を得た。
【0073】
(2)シートの作製
作製したマイカの剥離体1.134gを金型(直径85mm、深さ0.2mm円柱状の窪みがあるもの)に投入し、厚さ0.2mmとなるように平滑な金属板で圧縮成型し、シートを得た。シートの密度は1.0g/cm、厚さは0.2mmであった。
【0074】
<シート部で被覆された渦巻形ガスケット>
実施例1
厚さ0.2mm、幅5.3mmのSUS316製テープ状薄板のフープ材を略V字状に絞り加工した後、SUS316製内輪の外周部にスポット溶接し、フープ材だけを3周巻いた後、フィラー材として厚さ0.381mm、幅6.2mmの膨張黒鉛テープ(シート密度1g/cm)をはさみ、互いに重ね合わせて、9周巻回し、フープ材だけを3周巻いた後、巻き始めと同様に点溶接した。最後にSUS316製外輪を装着し、フープ材からはみ出しているフィラー材のみ削り取り、渦巻形ガスケット本体部を作製した。
製造例7で作製したシートをトムソン刃で打抜き加工した外径69.8mm、内径54.1mmのリング状のシート部にスプレーのり(スリーエム ジャパン株式会社製、スプレーのり77)を塗布し、前述の渦巻形ガスケット本体部の各面(フィラーを削り取った部分)に貼り付け、渦巻形ガスケットを作製した。
【0075】
比較例1
シート部を貼り付けなかった他は実施例1と同様にして渦巻形ガスケットを得た。この渦巻形ガスケットは特許文献1の渦巻形ガスケットに相当する。
【0076】
比較例2
厚さ0.2mm、幅5.3mmのSUS316製テープ状薄板のフープ材を略V字状に絞り加工した後、SUS316製内輪の外周部にスポット溶接し、フープ材だけを3周巻いた後、フィラー材として厚さ0.21mm、幅6.8mmのマイカテープ(株式会社日本マイカ製)をはさみ、互いに重ね合わせて、4周巻回し、その後、厚さ0.381mm、幅6.2mmの膨張黒鉛テープ(シート密度1g/cm)に変えて同様に2周巻回し、さらに再度前述のマイカテープを4周巻回し、最後にフープ材だけを3周巻いた後、巻き始めと同様に点溶接した。最後にSUS316製外輪を装着して、渦巻形ガスケットを作製した。この渦巻形ガスケットは特許文献2の渦巻形ガスケットに相当する。
【0077】
評価例2
実施例1、比較例1,2で得られた渦巻形ガスケットについて、以下の方法で漏洩量(常温及び加熱後のシール性)を測定した。結果を図10に示す。
図10から、実施例1の渦巻形ガスケットは、加熱後もシール性を保持できることが分かる。
渦巻形ガスケットの漏洩量は圧力降下法で測定した。具体的には次の手順で行った。作製した渦巻形ガスケットを試験体とし、これを所定のフランジ(RF形フランジ、材質:SUS F304、呼び圧力:150LB、呼び径2・1/2、表面粗さRa=2.1μm)に挟み、締付面圧44.2MPaで締め付けた。
フランジ内部の容積を測定するため、試験体内径側に内圧が1MPaとなるように窒素ガスを供給し、バルブを閉じて密閉した。これに予め配管容器内体積を測定してある配管(206.18cm)に接続し、内圧を開放した。この際の残圧を測定し、以下の式より配管容器内体積を算出した。
【0078】
【数7】
V:配管容器内体積 [m
:予め配管容器内体積を測定してあるものの体積 [m
:初期付加圧力 [MPa]
:開放時圧力 [MPa]
【0079】
次に、試験体内径側に内圧が1MPaとなるように窒素ガスを供給し、内圧が0.9MPaまで低下する時間を測定し、以下の式より面方向の漏れ量を算出した。なお、試験はすべて23±0.5℃の室内で行った。
【0080】
【数8】
Q:漏洩量 [atmcc/分]
V:配管容器内体積 [m
:検出開始時の試験体内側圧力 [MPa]
:検出終了時の試験体内側圧力 [MPa]
Δt:検出開始から終了までの時間 [分]
【0081】
さらに、このフランジを高温恒湿器(スーパーハイテンプオーブン SSP H−101)「エスペック株式会社製」に設置し、大気雰囲気下で昇温速度5℃/分で40℃から600℃まで昇温し、600℃で17時間加熱保持後、自然冷却により室温付近まで降温した。その後フランジを23℃±0.5℃の室内で、上述の方法により漏洩量を測定し、加熱後の漏洩量を測定した。
【0082】
<フィラー材が薄片状粘土鉱物を含む渦巻形ガスケット>
実施例2
(1)フィラー材の作製
80gの蒸留水にアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)ラテックス「Nipol LX531」(固形分64重量%、日本ゼオン株式会社製)0.0625gを加え、ガラス製ビーカーにテフロン(商標登録)製のスターラーチップとともに入れ、マグネチックスターラーで攪拌し、均一なNBR分散液を得た。さらに、この分散液に粘土として、ナトリウム四珪素マイカである膨潤性マイカ「NTS−10」(固形分10重量%、トピー工業株式会社製)20g加え、よく攪拌し均一な粘土分散液を得た。
この粘土分散液を、液体窒素を用いて氷結させた。この氷を凍結乾燥機「FDU−2110」(東京理化機器株式会社製)を用いて凍結乾燥して、マイカの剥離体とNBRの混合物を得た。
【0083】
作製した混合物4gを金型(10cm角、深さ0.4mmの四角柱状の窪みがあるもの)に投入し、厚さ0.4mmとなるように平滑な金属板で圧縮成型し、シートを得た。シートの密度は1.0g/cm、厚さは0.4mmであった。
得られたシートの断面の走査型電子顕微鏡写真で観察した。マイカ剥離体が配向しないで不規則に集合していた。
マイカは1層又は積層体であり、厚みを電解放射型電子走査顕微鏡「JSM7600」(日本電子株式会社製)により10点測定した結果、10〜800nmであった。
このシートをカットして幅6.5mm、長さ100mmのフィラー材を作製した。
【0084】
(2)渦巻形ガスケットの製造
作製したフィラー材を用いて渦巻形ガスケット(JPI クラス 300 1・1/2B)を得た。具体的には、厚さ0.2mm、幅5.3mmのSUS316製テープ状薄板のフープ材を略V字状に絞り加工した後、SUS316製内輪の外周部にスポット溶接し、フープ材だけを3周巻いた後、フィラー材をはさみ、互いに重ね合わせて、9周巻回し(シートが足りない場合は継ぎ足しながら行った)、フープ材だけを3周巻いた後、巻き始めと同様に点溶接した。最後にSUS316製外輪を装着して、渦巻形ガスケットを作製した。
【0085】
実施例3
NBRラテックス「Nipol LX531」(固形分64重量%、日本ゼオン株式会社製)を0.125gに変えてフィラー材を作製した他は、実施例2と同様にして渦巻形ガスケットを製造した。
【0086】
実施例4
NBRラテックス「Nipol LX531」(固形分64重量%、日本ゼオン株式会社製)を0.3125gに変えてフィラー材を作製した他は、実施例2と同様にして渦巻形ガスケットを製造した。
【0087】
評価例3
実施例2〜4と比較例1,2で得られた渦巻形ガスケットについて、評価例2と同様に漏洩量(常温及び加熱後のシール性)を測定した。結果を図11に示す。
図11から、実施例2〜4の渦巻形ガスケットは、加熱後もシール性を保持できることが分かる。
【0088】
評価例4
実施例2〜4と比較例1のフィラー材について、以下の方法で曲げ強度(Mpa)と曲げひずみ量(mm)を測定した。結果を図12に示す。
図12から、実施例2〜4のフィラー材は、渦巻形ガスケットを製造するための可撓性を有することが分かる。
【0089】
測定に用いたサンプルの大きさを、幅10mm、長さ20mm、厚さ0.4mmとした他は、評価例1(b)と同じ方法で曲げ強度を算出した。その際、曲げ強度が0.002MPaから最大強度になるまでにひずんだ量を曲げひずみ量とした。
【産業上の利用可能性】
【0090】
本発明のガスケットは、石油精製、石油化学プラント、LNGプラント、発電所、製鉄所等における、高温高圧状態にある熱交換器等の機器や各種配管の継手部等に使用できる。
【0091】
上記に本発明の実施形態及び/又は実施例を幾つか詳細に説明したが、当業者は、本発明の新規な教示及び効果から実質的に離れることなく、これら例示である実施形態及び/又は実施例に多くの変更を加えることが容易である。従って、これらの多くの変更は本発明の範囲に含まれる。
この明細書に記載の文献及び本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
【要約】
薄片状粘土鉱物を含むシート部を含むガスケットであって、前記薄片状粘土鉱物は前記シート部において配向しないで不規則に分散している、ガスケット。
図1
図2
図3
図4
図5
図6
図7
図8
図10
図11
図12
図9