特許 6011218 透明ガラス母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6011218

(24)【登録日】2016年9月30日

(45)【発行日】2016年10月19日

(54)【発明の名称】透明ガラス母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/014 20060101AFI20161006BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20161006BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/014 Z

   C03B8/04 L

【請求項の数】2

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2012-221408(P2012-221408)

(22)【出願日】2012年10月3日

(65)【公開番号】特開2014-73924(P2014-73924A)

(43)【公開日】2014年4月24日

【審査請求日】2015年9月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】久保 祐介

【審査官】 宮崎 大輔

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０００／０１２４３８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００６−３３５６２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２８６０３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０１０５７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３０２２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２０６１４５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ８／０２− ８／０４，

１９／１２−２０／００，

３７／００−３７／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガラス微粒子が堆積されてなる多孔質ガラス母材をその中心軸が上下方向となるように焼結炉内で支持しながら、複数に分割されたヒータを前記多孔質ガラス母材が焼結する温度である目標温度まで上げて第一所定時間加熱し、前記多孔質ガラス母材の焼結を完了させて透明ガラス母材とし、
前記第一所定時間が経過した後、前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの温度を前記目標温度、または前記目標温度より高く設定して第二所定時間保持し、前記第二所定時間の間は前記透明ガラス母材の中心位置より上部を加熱する前記ヒータの設定温度を前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの設定温度より低く設定し、前記透明ガラス母材を加熱することを特徴とする透明ガラス母材の製造方法。

【請求項2】

前記ヒータは、前記焼結炉内の中心位置より下部に位置する下ヒータと、前記下ヒータとは独立して温度を設定可能で前記焼結炉内の中心位置より上部に位置する上ヒータと、を有し、
前記第一所定時間が経過した後、前記上ヒータの温度を前記目標温度未満に設定して第三所定時間保持することを特徴とする請求項１に記載の透明ガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、透明ガラス母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば光ファイバ用の透明ガラス母材は、バーナの火炎中に生成したガラス微粒子を石英等からなるガラスロッドの外周あるいは下側に堆積させて多孔質ガラス母材を得て、この多孔質ガラス母材を脱水焼結炉内にて脱水・焼結して透明化させることにより製造される。このようにして得られた透明ガラス母材から、線引き設備にて線引きして細径化することにより、光ファイバが製造されている。

【0003】

円柱状の多孔質ガラス母材を焼結する際には、長手方向が鉛直方向を向くようにして焼結されている。この焼結時に粘度の低下したガラスが下側に移動し、透明ガラス母材の下方の径が大きな下膨れ形状に変形する場合がある。このように透明ガラス母材が下膨れ形状となると、例えば線引き加工する際に、透明ガラス母材の径が大きすぎて、線引き設備等の後工程用の設備に入らない不具合が生じることがある。

【0004】

このため、特許文献１は多孔質ガラス母材の外径を下方から上方に向かって次第に大きくなるように形成し、多孔質ガラス母材の径の小さい箇所から先行して焼結することにより、下膨れ形状に変形することを防止している。また、特許文献２も下端部がテーパ形状となるように多孔質ガラス母材を形成することを提案している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００７−２１０８６８号公報

【特許文献2】特開２００９−０４０６６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、特許文献１，２のように多孔質ガラス母材の外径を予め変えておいても、焼結での条件のずれなどによって想定した通りに外径が縮まないことがある。この場合、焼結が終了した後に外径が不均一であることが判明するため、外径を整えるために、焼結終了後に再度焼結プロセス（加熱）を実施することがある。また特許文献１，２のように、その長手方向に沿って外径が変わるようにガラス微粒子を堆積させて、多孔質ガラス母材を形成することは煩雑である。

【0007】

また、このように形成された多孔質ガラス母材を用いて透明ガラス母材を形成しても、線引き設備に透明ガラス母材が入らないことが判明した場合には、再び焼結炉に透明ガラス母材を投入して透明ガラス母材を変形させる必要がある。この場合には、焼結炉を再び加熱するためにコストが嵩み、また、焼結炉の稼働率が低下してしまう。

【0008】

本発明の目的は、確実に後工程の設備に入れることのできる透明ガラス母材を低コストで製造できる透明ガラス母材の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決することのできる本発明の透明ガラス母材の製造方法は、
ガラス微粒子が堆積されてなる多孔質ガラス母材をその中心軸が上下方向となるように焼結炉内で支持しながら、複数に分割されたヒータを前記多孔質ガラス母材が焼結する温度である目標温度まで上げて第一所定時間加熱し、前記多孔質ガラス母材の焼結を完了させて透明ガラス母材とし、
第一所定時間が経過した後、前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの温度を前記目標温度、または前記目標温度より高く設定して第二所定時間保持し、前記透明ガラス母材を加熱することを特徴とする。

【0010】

本発明の透明ガラス母材の製造方法において、
前記ヒータは、前記焼結炉内の中心温度より下部に位置する下ヒータと、前記下ヒータとは独立して温度を設定可能で前記焼結炉内の中心位置より上部に位置する上ヒータと、を有し、
前記第一所定時間が経過した後、前記上ヒータの温度を前記目標温度未満に設定して第三所定時間保持してもよい。

【発明の効果】

【0011】

本発明の透明ガラス母材の製造方法によれば、焼結終了後に透明ガラス母材の中心位置より下部が下ヒータによって加熱されて透明ガラス母材の粘度が低下するため、加熱された透明ガラス母材の下部が下方に伸張してその径が小さくなり、透明ガラス母材の下膨れ形状が解消される。これにより、透明ガラス母材を、確実に次工程の線引き設備に入れることができる。また、焼結終了後にそのまま下部の加熱を続けるだけで下膨れ形状が解消されるので、焼結炉全体を再加熱する必要が無く、低コストで下膨れ形状を解消できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉の断面図である。

【図2】本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法におけるヒータの温度パターンを示すグラフである。

【図3】従来の透明ガラス母材の製造方法におけるヒータの温度パターンを示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明に係る透明ガラス母材の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１は、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉１の断面図である。図１に示される焼結炉１は、その内部に入れられた多孔質ガラス母材１０を焼結し透明化して透明ガラス母材１１を製造する為のものである。焼結炉１は、例えば、真空容器５内に、炉心管２、ヒータ３およびヒートシールド４を備えている。

【0014】

炉心管２の外部に設けられたヒータ３は、焼結炉１の中心位置より下部に位置する下ヒータ３Ａと、焼結炉１の中心位置より上部に位置する上ヒータ３Ｂを有する。上ヒータ３Ｂと下ヒータ３Ａは、個別に目標温度を設定可能とされている。なお、以下の説明においては、下ヒータ３Ａと上ヒータ３Ｂとを区別せずに呼ぶ場合はヒータ３と呼ぶ。なお、焼結炉１の中心位置とは、上下方向（図１でいう縦方向）の中心位置をいう。

【0015】

焼結炉１はさらに、排気用配管６、真空ポンプ７、ガス導入管８および圧力調整弁９を備えている。真空ポンプ７は、排気用配管６を介して真空容器５と接続されており、真空容器５の内部を排気する。ガス導入管８は、炉心管２と接続されており、ガス供給源（図示省略）から炉心管２の内部へ不活性ガスなどを導入する。圧力調整弁９は、排気用配管６の途中に設けられており、真空容器５の内部の圧力を調整する。

【0016】

次に、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法について説明する。
多孔質ガラス母材１０は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法などにより石英ガラスなどの種棒にガラス微粒子を堆積させることで得られる。この多孔質ガラス母材１０を焼結することにより、透明ガラス母材１１を製造する。

【0017】

焼結炉１によって透明ガラス母材１１を製造する際には、多孔質ガラス母材１０を炉心管２の内部に入れ、不活性ガス（例えば、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎ_２等）の雰囲気下で、ヒータ３により加熱して製造する。

【0018】

図２の実線、点線は本実施形態のヒータ３の温度パターンを示す図である。実線（ａ）が下ヒータ３Ａの温度パターン、点線（ｂ）が上ヒータ３Ｂの温度パターンを示す。なお、図２の横軸は時間であり、縦軸はヒータの設定温度である。

【0019】

まず、多孔質ガラス母材１０を、その中心軸が上下方向を向くように焼結炉１の内部に支持する（図１参照）。この状態で、焼結炉１の内部を真空引きする。そして、時刻ｔ１にかけてヒータ３の温度を第一目標温度Ｔ１（後述）より低い温度まで徐々に上げていく。これにより、多孔質ガラス母材１０のガラス微粒子間の隙間にたまったガスを抜く。このとき、一気に温度を上げると多孔質ガラス母材１０が割れてしまうおそれがあるので、徐々に温度を上げる。

【0020】

次に、時刻ｔ２にかけてヒータ３の温度を、ガラス転移点より高い第一目標温度Ｔ１（目標温度：１４５０℃付近、下ヒータ温度Ｔ１Ａ、上ヒータ温度Ｔ１Ｂ）まで上昇させる。Ｔ１Ａ，Ｔ１Ｂは同じ温度でも、異なる温度であってもよい。さらにその後、時刻ｔ３にかけてヒータ３の温度を第一目標温度Ｔ１（Ｔ１Ａ，Ｔ１Ｂ）のまま維持し、多孔質ガラス母材１０の焼結を完了させて、透明ガラス母材１１とする。この工程では、ヒータ３を第一目標温度Ｔ１（Ｔ１Ａ，Ｔ１Ｂ）まで加熱し、多孔質ガラス母材１０を第一所定時間（ｔ３−ｔ２）加熱することにより、多孔質ガラス母材１０の焼結を完了させて透明ガラス母材１１を得る。第一目標温度Ｔ１および第一所定時間（ｔ３−ｔ２）は、多孔質ガラス母材１０の焼結が完了する範囲で適宜設定することができる。
なおこの際、ヒータ３（下ヒータ３Ａおよび上ヒータ３Ｂ）の温度を、焼結が完了する前に第一目標温度Ｔ１（Ｔ１Ａ，Ｔ１Ｂ）以上に上げてもよい。このようにすることにより、焼結時間を短くしたり、未焼結部分が残存しないようにすることができる。

【0021】

本実施形態では、焼結が完了した後、下膨れ形状となるのを防止するために、時刻ｔ３から時刻ｔ４にかけて下ヒータ３Ａの温度を第一目標温度Ｔ１Ａより高い第二目標温度Ｔ２（約１５００℃）に上げている。

【0022】

下ヒータ３Ａについてはさらに、時刻ｔ４から時刻ｔ６にかけて、第二所定時間（ｔ６−ｔ４）の間、第一目標温度Ｔ１Ａよりも高い第二目標温度Ｔ２を維持する。これにより、透明ガラス母材１１の下部をガラス転移点以上の温度に維持する。

【0023】

上ヒータ３Ｂについては、時刻ｔ３から時刻ｔ５にかけて、第一目標温度Ｔ１Ｂよりも低い第三目標温度Ｔ３まで下げる。さらに時刻ｔ５から時刻ｔ６までの第三所定時間（ｔ６−ｔ５）、第一目標温度Ｔ１Ｂよりも低い第三目標温度Ｔ３のまま保持する。これにより、透明ガラス母材１１の上部をガラス転移点未満の温度に維持する。なお、上ヒータ３Ｂの温度は、時刻ｔ３から時刻ｔ６まで第一目標温度Ｔ１Ｂを維持していてもよいが、第一目標温度Ｔ１Ｂより下げることが好ましい。上ヒータ温度３Ｂの温度を第一目標温度Ｔ１Ｂより下げると、透明ガラス母材１１の上部の変形を防ぐことができる。

【0024】

第二目標温度Ｔ２および第二所定時間（ｔ６−ｔ４）は、透明ガラス母材の下膨れ形状が解消するために十分に高い温度および時間を設定することができる。
例えば、第二目標温度は１４００℃以上１６００℃以下、第二所定時間は２０分以上３０分以下に設定することができる。

【0025】

このようにして、ヒータ３の加熱開始から時刻ｔ６が経過したら、ヒータ３による透明ガラス母材１１への加熱を停止し、焼結炉１の中から透明ガラス母材１１を取り出す。これにより、透明ガラス母材１１が得られる。この後は、例えば光ファイバを製造する場合には、後工程において線引き設備に透明ガラス母材１１を移し、透明ガラス母材１１から線引きして光ファイバを製造する。

【0026】

以上の本発明の実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、第一目標温度Ｔ１で第一所定時間（ｔ３−ｔ２）、多孔質ガラス母材１０を加熱して、多孔質ガラス母材１０を焼結させて透明ガラス母材１１を得る。この後、透明ガラス母材１１の下部を加熱する下ヒータ３Ａの温度を第一目標温度Ｔ１以上の第二目標温度Ｔ２に設定して第二所定時間（ｔ６−ｔ４）維持し、透明ガラス母材１１の下部を加熱する。

【0027】

これにより、多孔質ガラス母材１０の焼結後、透明ガラス母材１１の下部が下ヒータ３Ａによって加熱されてガラス転移点以上の温度に維持され、透明ガラス母材１１の下部の粘度が部分的に低下する。粘度が低下した透明ガラス母材１１の下部は、重力によって下方に引っ張られて、下方に伸張しその分径が小さくなる。このように重力によって多孔質ガラス母材１０の下部を部分的に変形させることにより、透明ガラス母材１１の下膨れ形状が解消される。

【0028】

このように、本実施形態に係る透明ガラス母材１１の製造方法によれば、透明ガラス母材１１を、線引き設備等の後工程の設備に入れる前に、透明ガラス母材１１の下膨れ形状が解消される。したがって、確実に透明ガラス母材１１を後工程の設備に入れることができる。

【0029】

なお、従来のように、製造方法の最後に透明ガラス母材の下部を加熱しガラス転移点以上の温度に維持する工程が無い場合は、後工程の設備に入れるときに透明ガラス母材１１が後工程の設備に入らないことが判明したら、焼結炉を再び加熱して透明ガラス母材１１を変形させていた。この場合と比べて、本実施形態に係る透明ガラス母材１１の製造方法は、焼結炉１全体を再加熱する必要がない。このため、低コストで確実に後工程の設備に入れることのできる透明ガラス母材１１を提供することができる。

【0030】

また、本発明の実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、多孔質ガラス母材１０の焼結を完了させた後、下ヒータ３Ａを第二目標温度Ｔ２に設定する一方、上ヒータ３Ｂを第一目標温度Ｔ１未満の第三目標温度Ｔ３に設定して第三所定時間（ｔ６−ｔ５）保持している。これにより、下ヒータ３Ａによって透明ガラス母材１１の下部を加熱する際に、透明ガラス母材１１の上部が加熱されて，上部が軟化するのを防止できる。したがって、透明ガラス母材１１の下膨れ形状を解消する際に、上部の変形を防ぎ、より効果的に下膨れ形状を解消することができる。

【0031】

なお、本発明の透明ガラス母材の製造方法は、前述した実施形態に限定されるものでなく、適宜な変形，改良等が可能である。

【0032】

また、上述した実施形態においては、上下に独立した二つのヒータ３Ａ，３Ｂを有する焼結炉１を例に挙げて説明したが、本発明はこの例に限られない。例えば、焼結炉として、一つあるいは三つ以上の独立したヒータを有するもの、可動式の一つのヒータを備えたもの、を採用することができる。

【実施例】

【0033】

次に、上述した実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法を適用した実施例と、本発明とは異なる製造方法を適用した比較例について説明する。以下の実施例では、直径１３０〜１８０［ｍｍ］、軸方向長さ１０００〜２０００［ｍｍ］の純シリカ製の多孔質ガラス母材について、以下の温度パターンに基づいてヒータで加熱した。

【0034】

実施例として、図２に示すヒータ３の温度パターンにしたがって焼結を実施する。

【0035】

ヒータ３を昇温させて、脱気処理などが終わった後、多孔質ガラス母材１１を焼結させるため、下ヒータ３Ａの温度を１４８０℃（目標温度Ｔ１Ａ）、上ヒータ３Ｂの温度を１４６０℃（目標温度Ｔ１Ｂ）に上昇させる。続いて上ヒータ３Ｂを１４６０℃、下ヒータ３Ａの温度をそれぞれ１４８０℃のままとして９０分間（第一所定時間（ｔ３−ｔ２））維持する。

【0036】

ｔ３の時点で多孔質ガラス母材１１の焼結が完了し、透明な透明ガラス母材が得られる。その後、３分間かけて、下ヒータ３Ａの温度を１５３０℃に上昇させる。

【0037】

一方、上ヒータ３Ｂの温度は、ｔ３からｔ５まで８分間かけて１３５０℃（第三目標温度Ｔ３）に下げ、１８分間（第三所定時間（ｔ６−ｔ５））維持する。下ヒータ３Ａの温度は１５３０℃のまま、２３分間（第二所定時間（ｔ６−ｔ４））維持する。これにより、透明ガラス母材の上部が軟化するのを防止しつつ、透明ガラス母材の下部を加熱して下膨れ形状を解消する。この後、透明ガラス母材を焼結炉から取り出す。

【0038】

比較例として、図３に示すヒータの温度パターンで焼結を実施する例を説明する。ヒータを昇温させて脱気処理などを終えた後、多孔質ガラス母材を焼結するために上ヒータ３Ｂの温度を１４６０℃（Ｔ１Ａ）、下ヒータ３Ａの温度を１４８０℃（Ｔ２Ａ）として、焼結を完了させるまでは、上述した実施例と同様である。この後、透明ガラス母材を焼結炉から取り出す。

【0039】

実施例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材、および、比較例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、それぞれ後工程として線引き加工を施した。

【0040】

このとき、実施例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、後工程の線引き設備に入らなかったガラス母材は、全体の５％であった。これに対して、比較例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、線引き設備に入らなかったガラス母材は、全体の２０％であった。このように、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、線引き設備に入れることのできる透明ガラス母材を安定して提供することができる。

【符号の説明】

【0041】

１：焼結炉、２：炉心管、３：ヒータ、３Ａ：下ヒータ、３Ｂ：上ヒータ、４：ヒートシールド、５：真空容器、６：排気用配管、７：真空ポンプ、８：ガス導入管、９：圧力調整弁、１０：多孔質ガラス母材、１１：透明ガラス母材
Ｔ１：第一目標温度（目標温度）、Ｔ２：第二目標温度、Ｔ３：第三目標温度、ｔ３−ｔ２：第一所定時間、ｔ６−ｔ４：第二所定時間、ｔ６−ｔ５：第三所定時間

【図1】

【図2】

【図3】