特許 6011549 光ファイバ母材製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6011549

(24)【登録日】2016年9月30日

(45)【発行日】2016年10月19日

(54)【発明の名称】光ファイバ母材製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20161006BHJP

   G02B 6/02 20060101ALI20161006BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/018 B

   G02B6/02 356A

   G02B6/02 376A

【請求項の数】2

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2013-555151(P2013-555151)

(86)(22)【出願日】2012年12月13日

(86)【国際出願番号】JP2012082371

(87)【国際公開番号】WO2013111470

(87)【国際公開日】20130801

【審査請求日】2015年11月19日

(31)【優先権主張番号】特願2012-13122(P2012-13122)

(32)【優先日】2012年1月25日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100113435

【弁理士】

【氏名又は名称】黒木 義樹

(74)【代理人】

【識別番号】100136722

【弁理士】

【氏名又は名称】▲高▼木 邦夫

(72)【発明者】

【氏名】田村 欣章

(72)【発明者】

【氏名】春名 徹也

(72)【発明者】

【氏名】平野 正晃

【審査官】 立木 林

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２５００２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５３７２１０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００−３７／１６

Ｃ０３Ｃ １３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

コア部およびクラッド部を含む石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造する方法であって、
石英ガラスからなるガラスパイプの内表面近傍に最高濃度５００ｐｐｍ以上２００００ｐｐｍ以下のアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、
前記アルカリ金属添加工程の後に前記ガラスパイプの内部にＳＦ_６ガスおよび該ＳＦ６ガスの流量の２〜１０倍の流量の塩素ガスを流しながら、前記ガラスパイプの内表面の温度が１５００℃以上であり且つ前記ガラスパイプの各点が温度８００℃以上に加熱される時間が８分より短くなるように前記ガラスパイプを加熱して前記ガラスパイプの内表面を気相エッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程の後に前記ガラスパイプを中実化してガラスロッドを作製する中実化工程と、
を備え、
前記エッチング工程においてキャリアガスとして酸素を含まず、
前記中実化工程により作製されたガラスロッドを用いて光ファイバ母材を製造する、
ことを特徴とする光ファイバ母材製造方法。

【請求項2】

前記エッチング工程においては、前記ガラスパイプの同一箇所を複数回加熱しないように前記ガラスパイプを加熱することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光ファイバ母材製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

アルカリ金属元素をコア領域に添加した石英ガラスからなる光ファイバが知られている（特許文献１〜９を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するので、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。

【0003】

アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。

【0004】

このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属元素を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属元素は遷移金属元素よりも拡散が速いのでガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去してもアルカリ金属元素を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側に、アルカリ金属元素添加コアロッドを含むコア部よりも屈折率の低いクラッド部を合成することで、光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特表２００５−５３７２１０号公報

【特許文献2】米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書

【特許文献3】特表２００７−５０４０８０号公報

【特許文献4】特表２００８−５３６１９０号公報

【特許文献5】特表２０１０−５０１８９４号公報

【特許文献6】特表２００９−５４１７９６号公報

【特許文献7】特表２０１０−５２６７４９号公報

【特許文献8】国際公開第９８／００２３８９号

【特許文献9】米国特許第５１４６５３４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

石英系ガラス中でのアルカリ金属元素の拡散は非常に早い。特に線引時には光ファイバ母材は温度１７００℃以上に加熱される。このような高温状態におけるアルカリ金属元素の拡散については、拡散係数が１×１０^−６ｃｍ^２／ｓとなり、加熱時間が０.５秒となるので、拡散距離が１４μｍとなって通常の光ファイバのコア半径５μｍと比較して非常に大きい。このように、コア部に添加されたアルカリ金属元素はクラッド部まで大きく拡散してしまう。

【0007】

このアルカリ金属元素の拡散の結果、光ファイバ状態でのコア中のアルカリ金属の平均濃度は、光ファイバ母材中のコア中のアルカリ金属の平均濃度の１／１０程度と極めて低くなってしまう。光ファイバのコア部には平均で１ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加されていることが望ましい。したがって、光ファイバ母材のコア部には平均で１０ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加されていることが望ましい。このとき、光ファイバ母材のコア部におけるアルカリ金属のピーク濃度は５００ｐｐｍ以上となる。

【0008】

コア部におけるアルカリ金属のピーク濃度が５００ｐｐｍ以上である光ファイバ母材を製造する際に、石英ガラスパイプの内表面近傍にアルカリ金属元素を添加するアルカリ金属添加工程、石英ガラスパイプの内表面を気相エッチングするエッチング工程、および、石英ガラスパイプを中実化して石英ガラスロッドを作製する中実化工程において、結晶化が極めて生じやすくなり、製造性が悪いという課題があった。

【0009】

本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコア領域に充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる光ファイバ母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の一側面は、光ファイバ母材製造方法に関する。この光ファイバ母材製造方法は、コア部およびクラッド部を含む石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造する方法であって、石英ガラスからなるガラスパイプの内表面近傍に最高濃度５００ｐｐｍ以上のアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、アルカリ金属添加工程の後にガラスパイプの内部にＳＦ_６ガスおよび塩素ガスを流してガラスパイプの内表面を気相エッチングするエッチング工程と、エッチング工程の後にガラスパイプを中実化してガラスロッドを作製する中実化工程とを備え、中実化工程により作製されたガラスロッドを用いて光ファイバ母材を製造することを特徴とする。

【0011】

本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法は、エッチング工程において塩素ガスの流量をＳＦ_６ガスの流量の２〜１０倍とすることができる。エッチング工程においてキャリアガスとして酸素を含まないことができる。エッチング工程においてガラスパイプの内表面の温度が１５００℃以上となるようにガラスパイプを加熱することができる。また、エッチング工程において、ガラスパイプの各点が温度８００℃以上に加熱される時間が８分より短いことができる。さらに、エッチング工程においては、ガラスパイプの同一箇所を複数回加熱しないようにガラスパイプを加熱することができる。

【0012】

光ファイバ母材は、上記の本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材であって、第一コア部と、この第一コア部の周りに設けられた第二コア部とを有し、第一コア部において、アルカリ金属添加量が平均１０原子ｐｐｍ以上であり、塩素添加量が５００ｐｐｍ以下であり、フッ素添加量が５００ｐｐｍ以上であり、第二コア部において、アルカリ金属添加量が平均１０原子ｐｐｍ以下であり、塩素添加量が１０００ｐｐｍ以上であることを特徴とする。

【0013】

光ファイバは、上記の本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法により製造された光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコア領域に充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる光ファイバ母材を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】光ファイバ母材製造方法のフローチャートである。

【図2】光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属添加工程（ステップＳ１）を説明する図である。

【図3】エッチング工程の際のキャリアガスのガス種および流量に対するエッチング後の結晶の有無を纏めた図表である。

【図4】エッチング工程の際のキャリアガスとしての塩素ガスの流量に対するエッチング後の結晶の有無およびＫＣｌ分相の状態を纏めた図表である。

【図5】カリウム最高濃度とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。

【図6】エッチング工程の際のパイプ内面温度とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。

【図7】エッチング工程の際のパイプ加熱時間とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。

【0017】

図１は、光ファイバ母材製造方法のフローチャートである。光ファイバ母材製造方法は、アルカリ金属添加工程（ステップＳ１）、縮径工程（ステップＳ２）、エッチング工程（ステップＳ３）、中実化工程（ステップＳ４）、延伸工程（ステップＳ５）、コア部拡径工程（ステップＳ６）およびクラッド部形成工程（ステップＳ７）の各処理を順に行うことで、コア部およびクラッド部を含む石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造することができる。図２は、光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属添加工程（ステップＳ１）を説明する図である。

【0018】

アルカリ金属添加工程（ステップＳ１）では、石英系ガラスからなるガラスパイプ１の内壁面にアルカリ金属が添加される。添加されるアルカリ金属としては、好適にはカリウムであり、他にナトリウム、ルビジウム、セシウム等であってもよい。例えば、図２に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により加熱してＫＢｒ蒸気を発生させる。そして、キャリアガスと共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源４によってガラスパイプ１の外表面を加熱する。外部熱源４を複数回トラバースさせて加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させる。

【0019】

アルカリ金属添加工程（ステップＳ１）後の縮径工程（ステップＳ２）では、原料供給部の加熱によるＫＢｒ蒸気の供給が停止された後、外部熱源による加熱が続けられて、ガラスパイプが縮径される。

【0020】

続くエッチング工程（ステップＳ３）では、縮径されたガラスパイプの内部にＳＦ_６ガスがキャリアガスと共に流されるとともに、外部熱源がガラスパイプの長さ軸方向に連続的にトラバースされて、ガラスパイプが加熱される。これにより、ガラスパイプの内壁面が４００〜８００μｍ程度の厚みでエッチングされて、カリウムの拡散工程で同時に拡散添加された遷移金属やＯＨ基などの不純物を多量に含む層が取り除かれる。

【0021】

続く中実化工程（ステップＳ４）では、ガラスパイプ内部を減圧しながら、酸水素バーナ火炎などの熱源によって、ガラスパイプの表面を温度２０００℃〜２２５０℃に加熱し、上記熱源がガラスパイプの長さ方向に連続的にトラバースされてガラスパイプが中実化され、これにより透明な石英系ガラスからなるガラスロッドが得られる。中実化工程（ステップＳ４）で得られたガラスロッドは、続く延伸工程（ステップＳ５）で酸水素バーナなどの熱源によって加熱されながら延伸される。

【0022】

続くコア部拡径工程（ステップＳ６）では、ガラスロッドの周囲に石英ガラスが設けられ、拡径部付きガラスロッドが得られる。ここで設けられた石英ガラスは、光ファイバのコア部またはコアの一部となる。続くクラッド部形成工程（ステップＳ７）では、上記のようにして得られたガラスロッドの周囲に光学クラッド部が形成される。このようにして光ファイバ母材が製造される。

【0023】

エッチング工程（ステップＳ３）において、キャリアガスとして酸素ガスが用いられる場合がある。この場合、この酸素ガスとＳＦ_６ガスとの混合ガスがガラスパイプの内部に流されるとともに、ガラスパイプが加熱される。これにより、ガラスパイプの内壁面がエッチングされて、遷移金属やＯＨ基などの不純物を多量に含む層が取り除かれ得る。しかし、５００ｐｐｍ以上のカリウムを添加したガラスパイプを上記方法でエッチングした場合、ガラスの結晶化が発生しやすい。

【0024】

この結晶化は、エッチングガスの流れに対して下流側で発生することが多く、特にエッチングにより発生したガラス粉体等が堆積した部分で発生していることが確認された。また、この堆積物を分析したところ、高濃度の硫酸カリウム（Ｋ_２ＳＯ_４）およびガラスから構成されていることが確認された。Ｋ_２ＳＯ_４は非常に安定であり、エッチング等の加熱においてもパイプ内に残留したアルカリ塩はＫ_２ＳＯ_４を核として結晶化の原因になっていると推測される。

【0025】

Ｋ_２ＳＯ_４の発生を抑えて結晶化を抑制する方法として、エッチングのキャリアガスにＣｌガスを混ぜる方法が考えられる。Ｃｌガスを混ぜた場合、大部分のＫはＣｌと反応してＫＣｌとなる。ＫＣｌは、沸点が低いので、エッチング時の加熱により蒸発除去される。これによりカリウム塩を核とした結晶化が抑制されると考えられる。

【0026】

図３は、エッチング工程の際のキャリアガスのガス種および流量に対するエッチング後の結晶の有無を纏めた図表である。エッチング工程において、ＳＦ_６ガスおよびキャリアガス（酸素、窒素、ヘリウム、塩素またはこれらの混合気体）をガラスパイプ内に流すとともに、ガラスパイプの外側から熱源を移動速度４０ｍｍ／ｍｉｎで移動させながら加熱した。ガラスパイプには拡散法によりカリウムが添加されており、そのカリウム濃度の最大値は２０００ｐｐｍであった。ＳＦ_６ガスの流量を１００sccmとし、キャリアガスの総流量を５００sccmとした。流したキャリアガスのガス種および流量に対してエッチング後の結晶の有無を確認したところ、図３に示される結果が得られた。

【0027】

図３中の実験No１、５、６、１０の結果を比較したところ、キャリアガスとして塩素ガスを供給した実験では結晶化が発生しないことが確認された。これは、塩素の存在によりカリウムがＫＣｌとなって気化することでカリウムが排出されたからであると推測される。一方、キャリアガスとして塩素ガスを供給しなかった条件では、エッチングガスまたはガラス中の酸素とカリウムとが結合してＫ_２ＳＯ_４が発生し、これが結晶核となり結晶が発生したと推測される。

【0028】

図３中の実験No１〜No５の結果から、キャリアガス中に酸素を混合した場合、塩素の存在に関わらず結晶化することが確認された。キャリアガスに酸素を含む条件では、エッチングしたパイプの内面にＫ_２ＳＯ_４の堆積が確認されたことから、カリウムの一部がＫ_２ＳＯ_４となり、これを結晶核として結晶成長が発生したと推測される。

【0029】

図４は、エッチング工程の際のキャリアガスとしての塩素ガスの流量に対するエッチング後の結晶の有無およびＫＣｌ分相の状態を纏めた図表である。エッチング工程において、ＳＦ_６ガスおよび塩素ガスをガラスパイプ内に流すとともに、ガラスパイプの外側から熱源を移動速度４０ｍｍ／ｍｉｎで移動させながら加熱した。ガラスパイプには拡散法によりカリウムが添加されており、そのカリウム濃度の最大値は２０００ｐｐｍであった。ＳＦ_６ガスの流量を１００sccmとし、キャリアガスとしての塩素ガスの流量を１００〜１２００sccmとした。流した塩素ガスの流量に対してエッチング後の結晶の有無およびガラス中のＫＣｌ分相の状態を確認したところ、図４に示される結果が得られた。

【0030】

図４に示される結果から、塩素ガス流量がＳＦ_６ガス流量の２倍以上の条件で結晶化が抑制されることが確認された。これは、塩素ガス流量が２００sccm未満の条件では、カリウムが十分にＫＣｌとならず、Ｋ_２ＳＯ_４が発生し、これを核とした結晶化が発生したからであると推測される。一方、塩素ガス流量をＳＦ_６ガス流量の１０倍以上とした場合、過剰に発生したＫＣｌがガラス中でＫＣｌの分相を生成し、これによりガラスが白く濁る現象が確認された。分相の発生したガラス体は、後の母材化工程で気泡の原因となるので、ファイバ化することが困難であった。

【0031】

図５は、カリウム最高濃度とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。外径２５ｍｍで肉厚１０ｍｍの内面にＫが添加されたパイプの内部に、ＳＦ_６ガス（１００sccm）およびＣｌ_２ガス（５００sccm）を流しながらトラバース速度４０ｍｍ／ｍｉｎで移動する熱源で加熱してエッチングを行った。このときのパイプ内面のカリウムの最高濃度とエッチング後のパイプ内面状態との関係は図５に示されるようになった。

【0032】

図６は、エッチング工程の際のパイプ内面温度とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。エッチング工程において、ＳＦ_６ガス（１００sccm）および塩素ガス（５００sccm）をガラスパイプ内に流すとともに、ガラスパイプの外側から熱源を移動させながら加熱した。ガラスパイプの外径は２５ｍｍであり、肉厚は１０ｍｍであった。ガラスパイプには拡散法によりカリウムが添加されており、そのカリウム濃度の最大値は２００００ｐｐｍであった。エッチング工程の際のパイプ内面の温度とエッチング後のパイプ内面状態との関係は図６に示されるようになった。

【0033】

エッチング工程においてキャリアガスとして塩素ガスを用いた場合、パイプ内のカリウムと塩素との反応生成物であるＫＣｌが発生する。ＫＣｌはそのままパイプ内に残留することで結晶化の原因となる。ＫＣｌは、沸点が１５００℃であるので、パイプ内面を１５００℃以上に加熱することで蒸発しパイプ内面から排出することが可能である。このことから、図６に示されるように、パイプ内面を１５００℃以上になるように加熱することで結晶化を抑制することができた。なお、ガラスパイプは、ガラス自体の蒸発により１７００℃以上加熱することは困難である。

【0034】

図７は、エッチング工程の際のパイプ加熱時間とエッチング後のパイプ内面状態との関係を纏めた図表である。エッチング工程において、ＳＦ_６ガス（１００sccm）および塩素ガス（５００sccm）をガラスパイプ内に流すとともに、ガラスパイプの外側から熱源を移動させながら加熱した。ガラスパイプの外径は２５ｍｍであり、肉厚は１０ｍｍであった。ガラスパイプには拡散法によりカリウムが添加されており、そのカリウム濃度の最大値は２００００ｐｐｍであった。加熱の際にパイプ内面温度が１６００℃以上となるように火力を調整した時の８００℃以上となる加熱長（ヒートゾーン）をバーナの移動速度で割った加熱時間についてエッチング後のパイプ状態を比較したところ、図７に示されるようになった。

【0035】

図７に示されるように、加熱時間が長い条件では結晶の生成が確認された。これは、結晶が成長するのに十分な加熱時間であったからであると推測される。一方、加熱時間が２.８分より短い条件については、加熱長をさらに短くする又は熱源移動速度を早くするといった方法で達成可能であるが、パイプ内面の温度が１６００℃以上を保つことができず結晶化した。これは熱源が現在より高性能になればより短時間の加熱も可能になると考えられる。なお、熱源によるガラスパイプの加熱は、複数回行ってもよいが、一回のみである方が望ましい。これは、加熱が複数回の場合、例えば初回の加熱により発生してガラスパイプの内面に微量に残留したＫＣｌ等のアルカリ金属塩が、次回の加熱により結晶に成長し得ると考えられるためである。つまり、エッチング工程においては、ガラスパイプの同一箇所を複数回加熱しないようにガラスパイプを加熱することが望ましい。

【実施例1】

【0036】

実施例では、以下の各処理を順に行うことで光ファイバ母材および光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。

【0037】

最初に、石英系ガラスからなるガラスパイプを準備した。このガラスパイプは、１００原子ppmのＣｌ及び６,０００原子ppmのフッ素をドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０ppm以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。

【0038】

続くアルカリ金属添加工程では、図２に示されるように、アルカリ金属原料３として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを外部熱源２により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプ１に導入しながら、外部熱源４である酸水素バーナによってガラスパイプ１の外表面が２１５０℃となるように加熱した。酸水素バーナを４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプ１の内表面に拡散添加させた。このアルカリ金属添加パイプのカリウム濃度の最大値は５０００原子ｐｐｍであった。

【0039】

続く縮径工程では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（０.５ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源によってガラスパイプの外表面が２２５０℃となるように加熱した。外部熱源を合計６ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径５ｍｍまで縮径した。

【0040】

続くエッチング工程では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に、ＳＦ_６ガス（０.１ＳＬＭ）およびＣｌガス（０.５ＳＬＭ）の混合ガスを導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を５.５ｍｍにした。

【0041】

続く中実化工程では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を２１５０℃として中実化し、直径が２５ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このアルカリ金属添加コアガラスロッドのカリウム濃度は最大値で１０００原子ppmであり、カリウムが１０原子ppm以上に添加されている領域の直径は１０ｍｍであった。

【0042】

続く延伸工程では、アルカリ金属添加コアガラスロッドを直径２０ｍｍとなるように延伸し、その後直径が１３ｍｍとなるようにアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部を研削した（第一コア部）。

【0043】

続くコア部拡径工程では、アルカリ金属添加コアガラスロッドの外側に外径６５ｍｍとなるようＣｌが５,０００原子ppm添加された石英系ガラス（第二コア部）を設け、直径２４ｍｍとなるように延伸し、その後直径が２０ｍｍとなるように外周部を研削し、コアガラスロッドとした。第一コア部と第二コア部とをあわせて、光ファイバのコア領域となる。このコア部のアルカリ金属濃度は平均で５０原子ppmであった。この第二コア部のガラスの合成に際しては、Ｃｌが６,０００原子ppm添加された石英系ガラスパイプを準備し、このガラスパイプにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入し、両者を外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。この結果、第一コア部の径（Ｄ１）と塩素が高濃度に添加された第二コア部の径（Ｄ２）との比Ｄ２／Ｄ１は３であった。

【0044】

続くクラッド部形成工程では、コアガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラスからなる第一クラッド部（光学クラッドガラス部）を合成した。第二コア部と第一クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度であった。この第一クラッド部の合成に際しては、フッ素元素が添加された石英系ガラスパイプを準備し、これにコアガラスロッドを挿入し、外部熱源によって加熱し一体化するロッドインコラプス法を用いた。このロッドインコラプス法による合成の結果、コアガラスロッド及びその近傍の第一クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能であった。

【0045】

更に、第一クラッド部付きコアガラスロッドを所定径に延伸などの加工をした後、そのガラスロッドの外側に、フッ素元素が添加された石英系ガラス（第二クラッド部）を合成して光ファイバ母材とした。第一クラッド部の外直径が３６ｍｍであり、第二クラッド部の外直径が１４０ｍｍであった。第二コア部と第二クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３２％程度であった。この第二クラッド部の合成に際してＯＶＤ法を用いた。また、赤外吸収分光を用いてＯＨ基の濃度を測定した結果、第一クラッド部と第二クラッド部との界面においてＯＨ基濃度はピークで４００原子ppm程度であった。

【0046】

このようにして製造された光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。このとき、線引速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、線引張力は０.５Ｎであった。

【0047】

以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。カリウム添加濃度（コア中の平均値）は３原子ppm程度であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２８７ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１３８０ｎｍ）は０.２９２ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１６３ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋１５.９ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５４ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであった。零分散波長は１３１０ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８３ｐｓ／ｎｍ^２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は８２μｍ^２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１０.３μｍであり、モードフィールド径（波長１３１０ｎｍ）は９.１μｍであった。ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１３１０ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２２ｍ）は１２３０ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド）は０.１１ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)^−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。

【産業上の利用可能性】

【0048】

本発明によれば、線引して光ファイバとした状態においても該光ファイバのコア領域に充分な濃度のアルカリ金属元素を含有させることができる光ファイバ母材を製造することができる。

【符号の説明】

【0049】

１０…石英ガラスパイプ、２０…ダミーパイプ、３０…ＫＢｒ原料、４０…電気炉、５０…酸水素バーナ。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】