特許 6012752 剥落性材料からスクロールを製造するための方法及び装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6012752

(24)【登録日】2016年9月30日

(45)【発行日】2016年10月25日

(54)【発明の名称】剥落性材料からスクロールを製造するための方法及び装置

(51)【国際特許分類】

   B28B 1/30 20060101AFI20161011BHJP

   C01B 31/04 20060101ALN20161011BHJP

   C01G 39/06 20060101ALN20161011BHJP

【ＦＩ】

   B28B1/30 101

   !C01B31/04 101A

   !C01G39/06

【請求項の数】3

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-544752(P2014-544752)

(86)(22)【出願日】2012年11月9日

(65)【公表番号】特表2015-507547(P2015-507547A)

(43)【公表日】2015年3月12日

(86)【国際出願番号】US2012064295

(87)【国際公開番号】WO2013081798

(87)【国際公開日】20130606

【審査請求日】2015年10月6日

(31)【優先権主張番号】61/564,410

(32)【優先日】2011年11月29日

(33)【優先権主張国】US

(31)【優先権主張番号】13/662,622

(32)【優先日】2012年10月29日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】505005049

【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100107456

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 成人

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100162352

【弁理士】

【氏名又は名称】酒巻 順一郎

(72)【発明者】

【氏名】ディヴィガルピティヤ， ランジス

(72)【発明者】

【氏名】クラーク， タイラー ジェイ． イー．

【審査官】 伊藤 真明

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−０８３０３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００３−５３２５２８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２８Ｂ １／００− １／５４

Ｃ０１Ｂ ３１／０４

Ｃ０１Ｇ ３９／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

スクロールを製造する方法であって、
第１の側及び第２の側を有するテープを提供する工程であって、前記テープの前記第１の側がその上に配設された接着剤を有し、前記テープの前記第２の側がその上に配設された剥離剤コーティングを有する、工程と、
前記接着剤を固体表面に固着させる工程と、
前記テープの前記第２の側に剥落性粒子をバフコーティングして、コーティングを形成する工程と、
ある角度で前記固体表面から前記テープを剥がす工程と、を含み、
前記スクロールがグラファイトを含み、
前記剥落性粒子をバフコーティングして形成されたコーティングが、前記テープの前記第２の側から分離し、スクロールを形成するように内側に丸まる、スクロールを製造する方法。

【請求項2】

スクロールを連続的に製造する方法であって、
内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムを提供する工程と、
前記連続フィルムをループの周囲で移動させる工程と、
前記連続フィルムの前記内側の一部分の上に、グラファイトを含む剥落性粒子を堆積させる工程と、
前記剥落性粒子を１つ以上の静止したバフがけサンダの下を通して、前記連続フィルムのバフコーティングされた部分を形成する工程と、
前記連続フィルムの前記バフコーティングされた部分を、アイドラの周囲を通過させることによって前記連続フィルムからスクロールを取り外す工程と、を含む、
スクロールを連続的に製造する方法。

【請求項3】

内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムループと、
前記剥離剤コーティング上に剥落性粒子を堆積させるための手段と、
パッドを装着した１つ以上のバフがけサンダと、
前記連続フィルムループを駆動するための手段と、
アイドラと、
剥離ライナから剥離されたスクロールを捕捉するための傾斜パンと、を備え、
前記スクロールがグラファイトを含む、スクロールを連続的に製造するための装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、剥落性材料からのスクロール及びその製造方法、並びにその方法で製造された柔軟な熱伝導性パッドに関する。

【背景技術】

【0002】

グラファイトは、その独特な２次元の異方特性により非常に重要な材料である。それは化学的に不活性であり、導電性かつ熱伝導性である。グラファイト箔は、当該技術分野において周知である。典型的には、グラファイト箔は、いくつかの工程によって製造される。最初に、グラファイト粒子を、濃ＨＮＯ_３及びＨ_２ＳＯ_４酸などの酸性物質とインターカレートし、結果として生じるスラッジを、粒子を膨張させる高温まで非常に急速に加熱し、「グラファイトウォーム」とも呼ばれる膨張されたグラファイト相を、次に、箔を形成するように圧延する。結果として生じる箔は、大きく、可撓性かつ化学的耐性があるが、商用箔の最小の厚さは、５ミル（７５マイクロメートル）前後である。商用箔は、処理工程から残る微量の塩素及び硫黄を含有する可能性があり、いくつかの用途に望ましくない場合がある。処理中、毒性生成物の放出も問題であり、市販のグラファイト箔（例えば、Ｇｒａｆｏｉｌ（Ｌａｋｅｗｏｏｄ，ＯＨ）として入手可能な可撓性グラファイト）は、圧延及び切削によってスクロールに構成され得るが、入手可能な材料の純度及び費用が問題である。

【0003】

乾燥粒子で基材をコーティングする方法が開示されている。例えば、米国特許第４，７４１，９１８号（ｄｅ Ｎａｇｙｂａｃｚｏｎら）は、乾燥粒子が高エネルギーのバフがけ車輪で基材にコーティングされるコーティングプロセスを開示している。バフがけ車輪が使用されるため、このプロセスは、基材上のバフがけ車輪の進行方向に粒子を固有の方法で配向する。開示される方法を使用してさまざまな粒子がコーティングされるが、グラファイトは、それらの中にはない。

【0004】

米国特許第６，５１１，７０１号（Ｄｉｖｉｇａｌｐｉｔｉｙａら）は、粒子を含む乾燥組成物でポリマー基材をコーティングする方法を開示している。この粒子は、１〜２．５のモース硬度及び１００マイクロメートル未満の最大寸法を有する。この粒子は、基材の表面に平行な様式で移動するアプリケータで基材にバフがけされる。この粒子は、グラファイトであってもよい。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

腐食性薬品及び高温の使用は、上述されるグラファイト箔を製造する標準処理の一部である。単純、高収率、かつ強い化学薬品の必要性がないグラファイト箔を製造するプロセス又は方法を見出すことが、いくつかの点で望ましい。本開示では、薄く結合剤を含まない薄型グラファイトスクロールを製造する非常に単純でクリーンなプロセスが提供される。

【課題を解決するための手段】

【0006】

一態様では、第１の側及び第２の側を有するテープを提供する工程であって、テープの第１の側がその上に配設された接着剤を有し、テープの第２の側がその上に配設された剥離剤コーティングを有する、工程と、接着剤を固体表面に固着させる工程と、テープの剥離側に剥落性粒子をバフコーティングして、コーティングを形成する工程と、ある角度で固体表面からテープを剥がす工程とを含み、コーティングが、テープの剥離側から分離し、スクロールを形成するように内側に丸まる、スクロールを製造する方法を含むスクロールを製造する方法が提供される。テープは、片側に接着剤として機械的締結具又は感圧接着剤を含み得る。剥落性粒子は、グラファイトを含んでもよく、スクロールは、グラファイトスクロールであってもよい。グラファイト粒子は、高純度合成高表面積グラファイトであってもよい。テープは、固体基材から約０°〜約１８０°の角度で剥がされてもよい。提供されるグラファイトスクロールは、約３ｍｍ未満又は更には約１ｍｍ未満の直径を有し得る。

【0007】

別の態様では、内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムを提供する工程と、フィルム連続フィルムをループの周囲で移動させる工程と、連続フィルムの内側の一部分の上に剥落性粒子を堆積させる工程と、連続フィルムの内側の一部分の上に剥落性粒子を堆積させる工程と、剥落性粒子を１つ以上の実質的に静止したバフがけサンダの下を通して、連続フィルムのバフコーティングされた部分を形成する工程と、小半径を有するアイドラの周囲で連続フィルムのバフコーティングされた部分を通過させることによって連続フィルムからスクロールを取り外す工程と、を含む、スクロールを連続的に製造する方法が提供される。

【0008】

別の態様では、約３ｍｍ未満の直径及び約１マイクロメートル未満の厚さを有するグラファイトスクロールが提供される。

【0009】

更に別の態様では、内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムループと、剥離剤コーティング上に剥落性粒子を堆積させるための手段と、パッドを装着した１つ以上のバフがけサンダと、連続フィルムループを駆動するための手段と、剥離ライナから剥離されたスクロールを捕捉するための傾斜パンと、を備える、スクロールを連続的に製造するための装置が提供される。剥落性粒子は、グラファイトを含み得る。

【0010】

別の態様では、内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムループと、剥離剤コーティング上に剥落性粒子を堆積させるための手段と、パッドを装着した１つ以上のバフがけサンダと、連続フィルムループを駆動するための手段と、剥離ライナから剥離されたスクロールを捕捉するための傾斜パンと、を備える、スクロールを連続的に製造するための装置が提供される。

【0011】

本開示では、
「乾燥」は、液体を実質的に含まないことを指し、
「スクロール」又は「複数のスクロール」は、らせん状の横断面を有する実質的に円筒形を形成するように内側に圧延される表面を指し、
「実質的に円筒形」は、中空円筒に近いがらせん状の横断面を有する管形状を指し、
「均一」は、基材の平面で所望の寸法にわたって実質的に一貫したコーティングの厚さを指す。

【0012】

剥落性材料の粒子からスクロールを製造するための提供される方法及び装置は、腐食性薬品及び高温の使用を回避する。このプロセスは、単純で高収率であり、連続ロールツーロールプロセスに適合され得る。本開示では、剥落性材料、例えばグラファイトなどから薄く結合剤を含まない薄型スクロールを製造する、非常に単純でクリーンなプロセスが提供される。

【0013】

上記の概要は、本発明のすべての実施のそれぞれの開示される実施形態を説明することを目的としたものではない。後続の図面の簡単な説明及び発明を実施するための形態は、代表的な実施形態をより具体的に例示する。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1a】提供される方法によって製造された剥落性材料とは異なるスクロールの実施形態の上面図の概略図である。

【図1B】提供される方法によって製造された剥落性材料とは異なるスクロールの実施形態の上面図の概略図である。

【図1C】提供される方法によって製造された剥落性材料とは異なるスクロールの実施形態の上面図の概略図である。

【図1D】提供される方法によって製造された剥落性材料とは異なるスクロールの実施形態の上面図の概略図である。

【図1E】図１Ａに示される同じ実施形態の斜視図である。

【図2a】グラファイトスクロールを製造する提供される２段階プロセスの一実施形態を示す概略図である。

【図2b】グラファイトスクロールを製造する提供される２段階プロセスの一実施形態を示す概略図である。

【図3a】提供される方法によって製造された提供されるグラファイトスクロールの写真である。

【図3b】提供される方法によって製造された提供されるグラファイトスクロールの写真である。

【図4】グラファイトスクロールを製造するための装置及び連続プロセスの一実施形態の一実施形態の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下の説明において、本明細書の説明の一部を形成する添付されている図面の組が参照されるが、これらはいくつかの具体的な実施形態の例示により示されている。本発明の範囲又は趣旨を逸脱せずに、その他の実施形態が考えられ、実施され得ることを理解すべきである。したがって、以下の詳細な説明は、限定的な意味で解釈されるべきではない。

【0016】

特に断りがないかぎり、本明細書及び添付の「特許請求の範囲」で使用される構造のサイズ、量、及び物理的特性を表わす数字はすべて、いずれの場合においても「約」なる語によって修飾されているものとして理解されるべきである。それ故に、そうでないことが示されない限り、前述の明細書及び添付の「特許請求の範囲」で示される数値パラメーターは、当業者が本明細書で開示される教示内容を用いて、目標対象とする所望の特性に応じて、変化し得る近似値である。終点による数の範囲の使用は、その範囲内（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を含む）の全ての数及びその範囲内の任意の範囲を含む。

【0017】

スクロールを製造する方法が提供される。スクロールは、第１の側及び第２の側を有するテープの剥離側に剥落性粒子をバフコーティングすることによって製造される。スクロールは次に、テープの剥離側から分離される。このプロセスは、本明細書内により詳細に記載される。スクロールは、曲率を有する薄く本質的に２次元のシートである。スクロールは、トラフを形成するように湾曲されてもよく、又は実質的に円筒形のらせんを形成することができる。スクロールは、約３ｍｍ未満、約１ｍｍ未満、約０．１ｍｍ未満、又は更により小さい直径を画定し得る曲率を有し得る。スクロールの厚さは、約１．０マイクロメートル未満、約０．１マイクロメートル（１００ナノメートル）未満、又は更には約１０ナノメートル未満であってもよい。

【0018】

図１ａ〜１ｄは、スクロールのいくつかの実施形態の概略図である。図１ａ〜１ｄは、本開示による異なるタイプのスクロールの断面上下図を示す。図１ａは、らせん状の横断面を有するスクロールを示す。図１ｂは、一方の端部に平面部及びらせん状の横断面を有するスクロールを示す。図１ｃは、重心軸に沿って大きな空隙を取り囲むらせん状の横断面を有するスクロールを示す。図１Ｄは、非らせん区分によって接続された２つのらせん区分を含む、提供されるスクロールの一実施形態の断面上下図である。図１Ｅは、図１Ａのスクロールの斜視図である。いくつかの実施形態では、スクロールは、平面的らせん状の横断面を有してもよいが、らせん状の横断面を非平面にさせるように互いにはめ込んでもよい。

【0019】

提供される方法は、第１の側及び第２の側を有するテープを提供する工程を含む。テープの第１の側は、その上に配設される接着剤を有し得る。接着剤の目的は、テープを固体表面に固定するための手段を提供することである。テープの第２の側は、その上に配設される剥離剤コーティングを有する。剥離剤コーティングは、テープがそれ自体に粘着するのを防ぎ、剥落性粒子をコーティングに適用及び処理するための表面、並びにコーティングがスクロールを形成するように分離され得る表面も提供する。

【0020】

提供されるスクロールは、テープの剥離側に剥落性粒子をバフコーティングすることによって製造することができる。本開示の目的の場合、用語「剥落性粒子」は、剪断力がかかると、フレーク状、スケール状、シート状、又は層状にくずれる粒子を意味する。典型的な剥落性材料としては、グラファイト、ＭｏＳ_２（二硫化モリブデン）、ＷＳ_２（二硫化タングステン）、粘土（カオリン）、及びｈ−ＢＮ（六方晶窒化ホウ素）が挙げられる。いくつかの実施形態では、剥落性粒子はまた、バフがけ補助として機能を果たし得るいくつかの非剥落性粒子を含むことができる。

【0021】

グラファイトは、炭素の同素形のうちの１つである剥落性材料である。それは、重ねて積層される炭素の六方格子の層状の平坦なプレートからなる。グラファイトは、導電性であり、半金属とみなされる。その構造により、それは、独特な電気、熱、及び音響特性を有し、多くの用途が見出されている。近年、規則的な六方格子を有し、かつ「グラフェン」と称される１層の平坦なプレートの炭素が、非常に優れた電気特性を有することがわかった。

【0022】

グラファイトスクロールを製造する提供される方法は、第１の側及び第２の側を有するテープを提供する工程を含む。テープは、片側に剥離剤コーティングと、反対側に接着剤とを有し得る。いくつかの実施形態では、接着剤は、機械的締結具を含み得る。他の実施形態では、接着剤は、感圧接着剤を含み得る。テープは、片側に剥離剤コーティング、反対側に接着剤を支持し、それらに被着し得るいかなる材料で製造されてもよい。典型的には、テープは、金属箔、ポリマー、多孔性若しくは微多孔膜、織布若しくは不織布ウェブ、布地、紙、エラストマー材料、又は発泡体であってもよい。

【0023】

典型的には、テープとしては、非多孔性の高分子基材、例えば、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、セルロース、及びポリ塩化ビニルなどが挙げられ得る。いくつかの実施形態では、基材は、紙、織布若しくは不織布、又はポリウレタン若しくはポリスチレン発泡体などの発泡体であってもよい。基材は、比較的滑らかな性質であってもよく、あるいは、マクロ又はミクロ形状を備えてもよい。テープは、テープの第１の側に剥離剤コーティングを有し得る。典型的な剥離剤コーティングとしては、ポリウレタン、ポリシロキサン、及びフルオロポリマーが挙げられる。それらは、テープ上にコーティングされ、接着テープの当業者に既知である手段によってテープに被着されてもよい。テープはまた、第２の側に接着剤を含んでもよい。いくつかの実施形態では、接着剤は、機械的締結具であってもよい。機械的締結具は、後で再開を可能にするように、剥離可能に閉鎖する再閉鎖可能な機械的締結具を含む。既知の再閉鎖可能な機械的締結具は典型的に、金属又は熱可塑性樹脂から製造される締結可能な表面を有する。このような熱可塑性樹脂の例としては、ポリエステル（例えば、ポリ（エチレンテレフタレート））、ポリアミド、ポリ（スチレン−アクリロニトリル）、ポリ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレンとポリプロピレン／ポリエチレンとのコポリマー）、及び可塑化ポリ塩化ビニルが挙げられる。再閉鎖可能な機械的締結具の例としては、ＶＥＬＣＲＯの商品名で販売され、Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ，ＮＨのＶｅｌｃｒｏ ＵＳＡ，Ｉｎｃ．から入手可能であるものが挙げられる。他の再閉鎖可能な機械的締結具は、ＳＣＯＴＣＨＭＡＴＥ及びＤＵＡＬ ＬＯＣＫの商品名で販売され、Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮのＭｉｎｎｅｓｏｔａ Ｍｉｎｉｎｇ ＆ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｃｏ．から入手可能である。このような締結具は、衣類及びおむつなどのさまざまな材料を締結するための広範な使用が見出されている。このような締結具のための他の使用としては、航空機及び自動車のダッシュボードでインテリアパネルを取り付けることが挙げられる。再閉鎖可能な機械的締結具はまた、商品名ＺＩＰＬＯＣでＲａｃｉｎｅ，ＷＩのＳ．Ｃ．Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｗａｘによって販売されるプラスチック袋などで食品を封鎖するのに広く使用されている。テープの第１の側は、テープを固体表面まで一時的に保持するように設計される他の材料を有し得ることも企図される。例えば、磁気的又は電気的吸引材料などの材料が、この目的に使用されてもよい。

【0024】

いくつかの実施形態では、テープの第１の側の接着剤は、感圧接着剤であってもよい。感圧接着剤は、適用されるときに粘着性である限り、いかなるポリマーで製造されてもよい。代表的な感圧接着剤としては、２〜３例を挙げると、アクリル感圧接着剤、シリコーン感圧接着剤、粘着力を高めたゴム感圧接着剤が挙げられる。テープの第１の側の接着剤は、剥落性粒子の適用中に固体表面に固着され、これらの粒子の適用に固い支持を提供することができる。「固着する」ことは、接着剤が、圧力、熱、又はこれらの組み合わせによって固体表面に被着するようになることを意味する。

【0025】

剥落性粒子は、コーティングを形成するようにテープの剥離側にバフコーティングされてもよい。コーティングは、約１００ミリメートル未満、約５０ミリメートル未満、約１０ミリメートル未満、又は更には約１ミリメートル未満の最大平均厚さを有する実質的に均一なコーティングであってもよい。いくつかの実施形態では、グラファイトを剥落性粒子として使用すると、厚さ１マイクロメートル未満である実質的に均一なコーティングを製造することができる。

【0026】

コーティングは、（実質的に溶媒が存在しない）乾燥組成物から製造することができる。炭素コーティングを乾燥組成物として適用するための代表的なプロセスは、例えば、米国特許第６，５１１，７０１号及び米国特許出願公開第２０１０／００５５５６９号（共にＤｉｖｉｇａｌｐｉｔｉｙａら）に見出すことができる。後により詳細に記載されるこのプロセスは、基材に非常に薄いコーティングを提供することができる。

【0027】

乾燥組成物は、剥落性粒子及び追加の成分を含み得る。剥落性粒子が炭素であるとき、それらは、あらゆる形状又は種類の炭素を含み得る。提供される電極に有用な代表的な炭素としては、グラファイト、カーボンブラック、ランプブラック、又はその他の当業者に周知の導電性炭素材料などの、導電性炭素が挙げられる。典型的には、剥落性炭素粒子（すなわち、剪断力がかかるとフレーク状、スケール状、シート状、又は層状にくずれるもの）が使用される。有用な剥落性炭素粒子の例としては、ＨＳＡＧ３００（Ｔｉｍｃａｌ Ｇｒａｐｈｉｔｅ ａｎｄ Ｃａｒｂｏｎ（Ｂｏｄｉｏ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手）がある。他の有用な材料にはＳＵＰＥＲ Ｐ及びＥＮＳＡＣＯ（Ｔｉｍｃａｌ）が挙げられるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、剥落性粒子は、高純度合成高表面積グラファイトを含み得る。

【0028】

この乾燥組成物には結合剤も含まれ得る。結合剤は、組成物の基材に対する接着を向上させる働きをし得る。提供される電極に有用であり得る典型的な結合剤には、ポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、ポリ（アクリル酸）、ポリ（スチレンスルホン酸）、ポリカルボン酸、及びこれらのリチウム塩が挙げられる。有用であり得る代表的な結合剤には、ＫＹＮＡＲ ７４１（ポリフッ化ビニリデン）（Ａｒｋｅｍａ（Ｏａｋｖｉｌｌｅ，Ｃａｎａｄａ）から入手）がある。

【0029】

上記の材料の混合物は、望ましい特性のコーティングを形成するために、バフがけを行うこともできる。混合物中の構成成分の比率を変えることによって、表面特性の非常に劇的な変化を達成することができる。例えば、グラファイトとポリ二フッ化ビニリデンとの混合物では、材料の比率を変えることによって、表面抵抗が１０^３オーム／平方〜１０^１１オーム／平方で変化し得る。上記の例に示すように、電気的絶縁性、静電気放散性、又は導電性のコーティングを、混合物の組成を簡単に変えることで、調製することができる。

【0030】

提供される方法はまた、粒子を含む乾燥組成物でこの基材をコーティングすることを含み、基材のコーティングには、０より大きく約３０ｇ／ｃｍ^２より小さい、表面に対する垂直の圧力で、前記基材に前記粒子の有効量をアプリケータパッドを用いてバフがけすることが含まれ、前記アプリケータパッドは、表面のある点に対して複数の方向で前記表面に対し平行な面で動き、これにより前記粒子のほぼ均一なコーティングが得られ、前記粒子は、０．４〜３．０のモース硬度、及び約１００マイクロメートル未満の最大寸法を有する。したがって、提供されるプロセスにおいて、組成物は液体又はペースト形状ではなく、固体の形状で提供される。驚くべきことに、液体又はペースト形態で提供されていない乾燥粒子を使用することは、この均一性を達成するために必須であることが見出された。これは、非均一性が液体又はペースト組成物の液体担体の蒸発によって導入されるからである。

【0031】

モース硬度は、材料の硬度を示す尺度である。本発明の粒子の硬度は、バルクの材料のモース尺度硬度として確立される。モース硬度値は、ＣＲＣ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ、及びＫｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙを含む文献に広く報告されている。０．４〜３．０のモース硬度を有する材料の粒子は、本発明の目的において「バフがけ可能」であると見なされる。

【0032】

提供されるバフコーティング方法において、バフがけパッドは、基材表面に対して平行な基材面内で移動することができる。本発明においてパッドの軌道運動は、基材又はウェブに対して垂直な回転軸で実行され得る。したがって、バフがけ適用中にパッドが複数の方向に移動でき、これには、ウェブがアプリケータ（バフがけ）パッドを通り過ぎて移動する場合のウェブの方向を横断する方向が含まれる。

【0033】

本発明に使用するためのアプリケータパッドは、表面に粒子を適用するための任意の好適な材質であり得る。例えば、アプリケータパッドは、織布若しくは不織布、又はセルロース材料であり得る。別の方法としては、このパッドは、独立気泡フォーム又は連続気泡フォーム材料であり得る。更に別の方法としては、このパッドはブラシ又は剛毛配列であり得る。典型的に、このようなブラシの剛毛は、長さが約０．２〜１．０ｃｍであり、直径が約３０〜１００マイクロメートルである。剛毛は、好ましくはナイロン又はポリウレタンで製造される。好ましいバフがけアプリケータには、フォームパッド、ＥＺ Ｐａｉｎｔｒパッド（米国特許第３，３６９，２６８号に記述）、ラムウールパッド、３Ｍ Ｐｅｒｆｅｃｔ ｉｔパッド、及び同様物が挙げられる。バフがけアプリケータは、基材面に垂直な回転軸で、基材の表面に対して平行な軌道パターンで動く。このバフがけの運動は、単純な軌道運動又はランダムな軌道運動であり得る。使用される典型的な軌道運動は、毎分５０〜１０，０００軌道の範囲である。コーティングパラメーターは、所望の厚さのコーティングを製造する最適な設定を見出すために変えることができる。例えば、バフがけされたコーティングの厚さは、バフがけの時間を変えることによって制御することができる。一般に、コーティングの厚さは、ある程度の急激な初期増加の後、時間経過と共に線形的に増加する。バフがけ操作時間が長いほど、コーティングが厚くなる。また、コーティングの厚さは、バフがけに使用するパッド上の粉末の量を調節することによって制御できる。提示される連続ウェブプロセスは、多くの市場に実質的な有用性を提供する独自の特徴を備えたコーティングを製造する能力を有し得る。このプロセスは、横断方向の「バフがけ」操作でウェブベース基材に粉末材料を適用することを含む。これによって製造されるコーティングは、さまざまな電気的、光学的、及び装飾的特徴を有し得る。驚くべきことに、この単純な、無溶媒の乾燥プロセスによって、高品質の薄いコーティングを一貫して調製することができる。

【0034】

コーティングが、剥落性粒子をバフコーティングすることによりテープの剥離側に形成された後、テープは、固体表面の平面からほぼ０度〜約１８０度の角度で固体表面から剥がされる。角度は、基材上の平坦なテープ（０°の角度）から、テープが完全にそれ自体に引き戻される１８０°までを測定する。典型的には、テープが固体表面から剥がされるとき、コーティングは、テープの剥離側から分離し、スクロールを形成するように内側に丸まることが可能である。剥離の角度は、コーティングがテープの剥離側から分離するまで増大することができる。典型的には、角度は、９０°超及び更には１２０°超である。いくつかの実施形態では、角度は、基材から９０°〜１２０°である。

【0035】

本方法は、図２Ａ及び２Ｂに示される。図２Ａでは、第１の側及び第２の側を有するテープ２０１は、その第１の側に配設される接着剤２０２と、その第２の側に配設される剥離層２０６とを有する基材２０４を備える。テープ２０１は、基材（図２Ａに図示せず）に固着される。剥落性粒子（図示せず）が、剥離層２０６に適用され、次いでアプリケータハンドル２１０に取り付けられるアプリケータパッド２０８を使用してバフコーティングされる。バフコーティングは、剥落性粒子から薄層又はコーティングを形成するようにアプリケータハンドル２１０を前後に動かすことによって行われる。薄いコーティングを形成するようにテープ２０１の剥離側２０６上に剥落性粒子をバフコーティングした後、テープ２０１は、ある角度（図２Ｂにおける基材から約１５０°であるように示される）で基材２１２から剥がされる。剥離によって、コーティングがテープ２０１の剥離側から分離し、スクロール２０６ａを形成するように内側に丸まり、これを収集することができる。

【0036】

図３Ａ及び３Ｂは、提供される方法によって製造された、提供されるグラファイトスクロールの写真を示す。図３Ａ及び３Ｂでは、スクロールは、９ｍｍの線を有するＰＯＳＴ−ＩＴパッドに異なる倍率で示される。写真のスクロールは、８１０ ＭＡＧＩＣテープ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ．から入手可能）の裏側から剥離された。図２Ａでは、スクロールの直径は、約２〜３ｍｍである。図３Ａは、写真の右側に同じスクロールを示す。図２Ａは、より大きな角度でテープを剥がすことによって製造された１ｍｍ未満のより小さい直径を有するスクロールを示す。

【0037】

図４は、グラファイトスクロールを製造するための連続プロセスの一実施形態の概略図である。この実施形態では、内側に剥離剤コーティングを有する連続ウェブ又はテープ４０１は、矢印によって示される方向にアイドラ４１２Ａ〜Ｄの周囲の連続ループ（フィルム）で動かされる。アイドラ４１２Ｃから４１２Ｄまでのその行程中、テープ４０１は、剥落性粒子（図面に図示せず）が連続ループの内側の一部分に堆積される位置で固体基材４０４上を通過する。剥落性粒子は次に、１つ以上の実質的に静止したバフがけサンダ（１つが図４に示され、アプリケータパッド４０８に取り付けられ、次いでハンドル４１０に取り付けられるアプリケータパッド４０８でバフがけされるハンドル又はハウジング４１０を備える）に回される。連続フィルム４０１のバフコーティングされた部分が形成される。ここで剥落性粒子のコーティングを含むテープ４０１がある角度でアイドラ４１２Ｄの周囲を通過するとき、スクロール４０６は、取り外されるか、又は連続フィルムから分離する。それらは、連続フィルム４０１から落下し、傾斜パン４２０によって容器４３０の中に偏向され、この容器は、結果としてスクロールの最終収集点である。

【0038】

スクロールを製造するための提供される方法は、実質的に円筒形であり、約３ｍｍ未満又は更には約１ｍｍ未満の直径を有するスクロールを製造することができる。提供されるスクロールは、約１マイクロメートル未満の厚さを有し得る。スクロールの長さは、それがテープから分離される前にコーティングをマーキングするか又は凹ませることによって予め決定されてもよい。マーキングするか又は凹ませることは、例えば、工具又はブレードでコーティングに切れ目を入れることによって達成されてもよい。いくつかの実施形態では、スクロールの長さは、約数ミリメートル〜数センチメートルの長さであってもよい。

【0039】

別の態様では、内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムループを含むスクロールを連続的に製造するための装置が提供される。フィルムループ（又はテープ）は上述されている。剥離剤コーティングに剥落性粒子を堆積させるための手段が提供される。この手段は、粉末コーティング、静電コーティング、自動コンベヤで散布すること、又は当業者に周知の他の堆積手段など、ウェブに粒子を堆積させるあらゆる方法を含むことができる。パッドを装着した１つ以上のバフがけサンダは、堆積された剥落性粒子の少なくとも一部分と接触して配置されてもよい。ループは、ループを駆動するための手段によって連続的に駆動されてもよい。この手段は、駆動ローラ、ニップ、空気搬送、又は当業者に既知であるウェブを駆動するあらゆる手段を含むことができる。提供される装置はまた、ライナから剥離されるスクロールを捕捉するための傾斜パンを含む。

【0040】

いくつかの実施形態では、グラファイトスクロールは、それらの高熱伝導性により有用である。それらは、かかる特性を利用する用途で使用されてもよい。

【0041】

スクロールを製造する方法、スクロールを製造するための装置、及び本明細書の説明によるグラファイトスクロールは、多数の実施形態によって表されてもよい。

【0042】

第１の実施形態では、スクロールを製造する方法は、
第１の側及び第２の側を有するテープを提供する工程であって、テープの第１の側がその上に配設された接着剤を有し、テープの第２の側がその上に配設された剥離剤コーティングを有する、工程と、
接着剤を固体表面に固着させる工程と、
テープの剥離側に剥落性粒子をバフコーティングして、コーティングを形成する工程と、
ある角度で固体表面からテープを剥がす工程と、を含み、
コーティングは、テープの剥離側から分離し、スクロールを形成するように内側に丸まる。

【0043】

第２の実施形態は、スクロールがグラファイトを含む、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0044】

第３の実施形態は、接着剤が機械的締結具を含む、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0045】

第４の実施形態は、テープが、ポリエステル、セルロース、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、セルロース、及びポリ塩化ビニルから選択される基材を含む、第２の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0046】

第５の実施形態は、テープが３Ｍの８１０ Ｍａｇｉｃ Ｔａｐｅを含む、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0047】

第６の実施形態は、固体表面が、ガラス、金属、ポリマー、セラミック、又はこれらの組み合わせを含む、第３の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0048】

第７の実施形態は、剥落性粒子が高純度合成高表面積グラファイトを含む、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0049】

第８の実施形態は、バフコーティングする工程が、少なくとも２分間行われる、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0050】

第９の実施形態は、テープが、固体表面から約０°〜約１８０°の角度で剥がされる、第１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0051】

第１０の実施形態は、テープが、固体表面から約９０°〜約１５０°の角度で剥がされる、第９の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0052】

第１１の実施形態は、スクロールが、実質的に円筒形であり、約３ｍｍ未満の直径を有する、第２の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0053】

第１２の実施形態は、スクロールが、約１ｍｍ未満の直径を有する、第１１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0054】

第１３の実施形態は、スクロールが、約１マイクロメートル未満の厚さを有する、第１１の実施形態に記載のスクロールを製造する方法である。

【0055】

第１４の実施形態は、第１〜１３の実施形態のいずれか１つに記載の方法から製造される、グラファイトスクロールである。

【0056】

第１５の実施形態は、約３ｍｍ未満の直径及び約１マイクロメートル未満の厚さを有する、グラファイトスクロールである。

【0057】

第１６の実施形態は、スクロールを連続的に製造する方法であって、
内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムを提供する工程と、
フィルム連続フィルムをループの周囲で移動させる工程と、
連続フィルムの内側の一部分の上に剥落性粒子を堆積させる工程と、
剥落性粒子を１つ以上の実質的に静止したバフがけサンダの下を通して、連続フィルムのバフコーティングされた部分を形成する工程と、
小半径を有するアイドラの周囲で連続フィルムのバフコーティングされた部分を通過させることによって連続フィルムからスクロールを取り外す工程と、を含む、スクロールを連続的に製造する方法である。

【0058】

第１７の実施形態は、剥落性粒子がグラファイトを含む、第１６の実施形態に記載のスクロールを連続的に製造する方法である。

【0059】

第１８の実施形態は、スクロールを連続的に製造するための装置であって、
内側に剥離剤コーティングを有する連続フィルムループと、
剥離剤コーティング上に剥落性粒子を堆積させるための手段と、
パッドを装着した１つ以上のバフがけサンダと、
連続フィルムループを駆動するための手段と、
剥離ライナから剥離されたスクロールを捕捉するための傾斜パンと、を備える、スクロールを連続的に製造するための装置である。

【0060】

第１９の実施形態は、剥落性粒子がグラファイトを含む、第１８の実施形態に記載のスクロールを連続的に製造するための装置である。

【0061】

本発明の目的及び利点は、以下の実施例によって更に例示されるが、これらの実施例において列挙された特定の材料及びその量は、他の諸条件及び詳細と同様に本発明を過度に制限するものと解釈されるべきではない。

【実施例】

【0062】

（実施例１）
３Ｍの８１０ Ｍａｇｉｃ Ｔａｐｅのストリップをガラスプレートに固着し、ＴＩＭＣＡＬ ＨＳＡＧ３００のグラファイト剥落性粒子をそれらの上のテープの剥離側にバフコーティングした。約２分間バフがけを行い、テープを図４に示すように鋭角でガラスから剥離した。剥離中、厚いグラファイトコーティングの断片が剥離面から分離し、図２ｂに示すようにスクロールを形成するように内側に丸まっていた。スクロールは、８１０テープ（３／４インチ又は１９ｍｍ）の幅によって決定される均一な長さであった。

【0063】

（実施例２）
上記の実施例１では、剥離の角度を約９０°〜約３０°で変化させ、結果として生じるスクロールの直径を数ミリメートル〜ミリメートル未満で変化させた。

【0064】

（実施例３）
Ｍ８５０グラファイトを用いて実施例１を繰り返し、スクロールが得られることを見出した。

【0065】

（実施例４）
バフがけ材料としてＭｏＳ_２を用いて実施例１を繰り返し、ＭｏＳ_２のスクロールがこの方法で調製され得ることを再び見出した。

【0066】

本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく、本発明の様々な改変及び変更が当業者には明らかとなるであろう。本発明は、本明細書に記載される例示的な実施形態及び実施例によって不当に限定されるものではない点、また、こうした実施例及び実施形態はあくまで例示を目的として示されるにすぎないのであって、本発明の範囲は本明細書において以下に記載する「特許請求の範囲」によってのみ限定されるものである点は理解すべきである。本開示に引用される参照文献はすべて、その全体が本明細書に組み込まれる。

【図1A】

【図1B】

【図1C】

【図1D】

【図1E】

【図2A】

【図2B】

【図3A】

【図3B】

【図4】