特許 6013071 真空蒸着装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6013071

(24)【登録日】2016年9月30日

(45)【発行日】2016年10月25日

(54)【発明の名称】真空蒸着装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20161011BHJP

   H01L 51/50 20060101ALI20161011BHJP

   H05B 33/10 20060101ALI20161011BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/24 A

   H05B33/14 A

   H05B33/10

【請求項の数】5

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2012-173598(P2012-173598)

(22)【出願日】2012年8月6日

(65)【公開番号】特開2014-31555(P2014-31555A)

(43)【公開日】2014年2月20日

【審査請求日】2015年6月23日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000000941

【氏名又は名称】株式会社カネカ

(74)【代理人】

【識別番号】100100480

【弁理士】

【氏名又は名称】藤田 隆

(72)【発明者】

【氏名】下舘 広昌

【審査官】 田中 則充

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−３４８３６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２８１８０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０７１０６４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｈ０１Ｌ ５１／５０

Ｈ０５Ｂ ３３／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

減圧可能であって基材を設置可能な成膜室と、基材に対して成膜材料の蒸気を放出する成膜材料放出部と、成膜材料を蒸発させる蒸発部とを有し、前記蒸発部は成膜材料が配される蒸発空間と、成膜材料を加熱する加熱手段とを有し、前記蒸発空間と成膜材料放出部との間に主開閉弁があり、当該主開閉弁を開いて蒸発空間内で発生させた蒸気を成膜材料放出部に導入し、成膜材料放出部から成膜材料の蒸気を放出して基材に成膜する真空蒸着装置において、
蒸発空間内の圧力上昇を防止する圧力逃がし路を備え、当該圧力逃がし路は、蒸気を液化又は固化させる相変換部に接続されており、
前記相変換部は、成膜室の外部に設けられており、
前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管と、前記相変換部と前記成膜室を接続する吸引用流路を有し、
前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであり、
前記圧力逃がし路の前記相変換部側の端部は、前記吸引用流路の前記相変換部側の端部よりも相変換部の底面部側に延びていることを特徴とする真空蒸着装置。

【請求項2】

圧力逃がし路は、蒸発部内の気体だけが存在する部位を始端としたときに、圧力逃がし路の終端は、固相又は液相が存在する部位であって、前記蒸発空間よりも低温の部位に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。

【請求項3】

前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管を有し、
前記成膜用配管は、その中途に前記主開閉弁が設けられており、
前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであって、前記蒸発空間と前記主開閉弁との間に接続されており、
前記圧力逃がし路には補助開閉弁が設けられており、
前記補助開閉弁は、前記主開閉弁が閉じられる際の前後の時期に開放され、その後に閉止されることを特徴とする請求項１又は２に記載の真空蒸着装置。

【請求項4】

前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管を有し、
前記成膜用配管は、その中途に前記主開閉弁が設けられており、
前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであって、前記蒸発空間と前記主開閉弁との間に接続されており、
前記圧力逃がし路の流路内径は、前記成膜用配管の流路内径よりも小さいことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着装置。

【請求項5】

前記相変換部は、筐体部と、蓋部を有し、前記筐体部と前記蓋部が一体となることによって外気から密閉された変換空間を形成するものであり、
前記蓋部と前記筐体部は、着脱可能であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の真空蒸着装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空蒸着装置に関するものである。本発明は特に有機ＥＬ（Electro Luminescence）装置を製造する際に好適に使用できる真空蒸着装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

近年、白熱灯や蛍光灯に代わる照明装置として有機ＥＬ装置が注目され、多くの研究がなされている。

【0003】

ここで、有機ＥＬ装置は、ガラス基板や透明樹脂フィルム等の基材に、有機ＥＬ素子を積層したものである。
また、有機ＥＬ素子は、一方又は双方が透光性を有する２つの電極を対向させ、この電極の間に有機化合物からなる発光層を積層したものである。有機ＥＬ装置は、電気的に励起された電子と正孔との再結合のエネルギーによって発光する。
有機ＥＬ装置は、自発光デバイスであるため、ディスプレイ材料として使用すると高コントラストの画像を得ることができる。また、発光層の材料を適宜選択することにより、種々の波長の光を発光することができる。また、白熱灯や蛍光灯に比べて厚さが極めて薄く、且つ面状に発光するので、設置場所の制約が少ない。

【0004】

代表的な有機ＥＬ装置の層構成は、図１５の通りである。図１５に示される有機ＥＬ装置２００は、ガラス基板２０２上に、透明電極層２０３と、機能層２０５と、裏面電極層２０６が積層され、これらが封止部２０７によって封止されたものである。有機ＥＬ装置２００は、ガラス基板２０２側から光を取り出す、いわゆる、ボトムエミッション型と称される構成である。
また、機能層２０５は、複数の有機化合物又は導電性酸化物の薄膜が積層されたものである。代表的な機能層２０５の層構成は、図１５の通りであり、ガラス基板２０２側から順に正孔注入層２０８、正孔輸送層２１０、発光層２１１、電子輸送層２１２、及び電子注入層２１５を有している。

【0005】

そして、有機ＥＬ装置２００は、ガラス基板２０２上に、前記した層を順次成膜することによって製造される。
一般的に、上記した各層のうち、透明電極層２０３は、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）等の透明導電膜で形成された層であり、主にスパッタ法又は化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって成膜される。機能層２０５は、前記したように複数の有機化合物や導電性酸化物の薄膜が積層されており、各薄膜はいずれも真空蒸着法によって成膜される。裏面電極層２０６は、アルミニウム等の金属薄膜であり、真空蒸着法によって成膜される。

【0006】

このように、一般的な有機ＥＬ装置は、真空蒸着法が多用されて製造される。
真空蒸着法は、例えば、特許文献１に開示されたような真空蒸着装置を使用して成膜する技術である。
真空蒸着装置は、成膜対象に成膜する成膜室と、成膜材料を蒸発させる蒸発部と、成膜室と蒸発部を接続する蒸着用配管によって構成されるものである。
成膜室は、成膜対象であるガラス基板を固定するステージと、ステージに固定されたガラス基板に向かって蒸気を放出する成膜材料放出部を備えている。蒸発部は、加熱装置と、成膜材料を入れる坩堝とよって構成されている。蒸着用配管は、成膜材料放出部と蒸発部の双方に連通する配管である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１２−９７３３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上記したように有機ＥＬ装置は、真空蒸着装置で複数の層を成膜する必要があり、なるべく多くの層を一つの成膜室内で成膜したいという要望がある。
この要望を満たす真空蒸着装置として、薄膜材料放出部（成膜材料放出部）に複数の蒸発部を接続し、蒸着用流路に各蒸発部に対応した開閉弁を備えた真空蒸着装置が考えられる。すなわち、開閉弁を切り換えることによって放出される蒸気の薄膜材料（成膜材料）を変更し、複数の膜を一つの成膜室内で成膜する方策が考えられる。

【0009】

しかしながら、一つの成膜材料から他の成膜材料に切り換える際に、開閉弁を閉じると、一時的に蒸発部内の蒸気圧が上昇し、蒸発部内の温度が過度に上昇する場合がある。
また、基板の成膜が終了した際に開閉弁を閉じる場合にも、一時的に蒸発部内の蒸気圧が上昇し、蒸発部内の温度が過度に上昇する場合がある。
有機ＥＬ装置を構成する薄膜は、ほとんどが有機物の材料であるため、熱に対する耐久範囲が狭く、このように蒸発部内の温度が過度に上昇した場合、有機物の材料が変質して劣化してしまうという問題があった。

【0010】

そこで、本発明は、開閉弁を閉じた際における蒸発部の圧力上昇に起因する温度上昇を抑制する機能を備えた真空蒸着装置を提供することを課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

上記の課題を解決するための請求項１に記載の発明は、減圧可能であって基材を設置可能な成膜室と、基材に対して成膜材料の蒸気を放出する成膜材料放出部と、成膜材料を蒸発させる蒸発部とを有し、前記蒸発部は成膜材料が配される蒸発空間と、成膜材料を加熱する加熱手段とを有し、前記蒸発空間と成膜材料放出部との間に主開閉弁があり、当該主開閉弁を開いて蒸発空間内で発生させた蒸気を成膜材料放出部に導入し、成膜材料放出部から成膜材料の蒸気を放出して基材に成膜する真空蒸着装置において、蒸発空間内の圧力上昇を防止する圧力逃がし路を備え、当該圧力逃がし路は、蒸気を液化又は固化させる相変換部に接続されており、前記相変換部は、成膜室の外部に設けられており、前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管と、前記相変換部と前記成膜室を接続する吸引用流路を有し、前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであり、前記圧力逃がし路の前記相変換部側の端部は、前記吸引用流路の前記相変換部側の端部よりも相変換部の底面部側に延びていることを特徴とする真空蒸着装である。
本発明は、減圧可能であって基材を設置可能な成膜室と、基材に対して成膜材料の蒸気を放出する成膜材料放出部と、成膜材料を蒸発させる蒸発部とを有し、前記蒸発部は成膜材料が配される蒸発空間と、成膜材料を加熱する加熱手段とを有し、前記蒸発空間と成膜材料放出部との間に主開閉弁があり、当該主開閉弁を開いて蒸発空間内で発生させた蒸気を成膜材料放出部に導入し、成膜材料放出部から成膜材料の蒸気を放出して基材に成膜する真空蒸着装置において、蒸発空間内の圧力上昇を防止する圧力逃がし路を備え、当該圧力逃がし路は、蒸気を液化又は固化させる相変換部に接続されている真空蒸着装置に関連する。

【0012】

本発明の構成によれば、圧力逃がし路は、蒸気を液化又は固化させる相変換部に接続されている。すなわち、成膜材料の蒸気の状態変化を利用して一時的に蒸発部内の蒸気圧が上昇して成膜材料が過剰に高温になることを防止している。
詳説すると、成膜材料の蒸気は、圧力逃がし路の下流に位置する相変換部で液体又は固体となる。状態変化により蒸気圧が降下するため、一時的に蒸発部内の蒸気圧が上昇しても、成膜材料が変質するほどの温度上昇が起こらない。
また、蒸発部内の圧力は、圧力逃がし路によって緩和されるため、安定する。
請求項１に記載の発明は、前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管と、前記相変換部と前記成膜室を接続する吸引用流路を有し、前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであり、前記圧力逃がし路の前記相変換部側の端部は、前記吸引用流路の前記相変換部側の端部よりも相変換部の底面部側に延びていることを特徴とする。

【0013】

請求項２に記載の発明は、圧力逃がし路は、蒸発部内の気体だけが存在する部位を始端としたときに、圧力逃がし路の終端は、固相又は液相が存在する部位であって、前記蒸発空間よりも低温の部位に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置である。
本発明は、圧力逃がし路は、蒸発部内の気体だけが存在する部位を始端とし、圧力逃がし路の終端は、固相又は液相が存在する部位に接続されていることに関連する。

【0014】

本発明によれば、圧力逃がし路内は、気体だけが存在する。すなわち、圧力逃がし路内で固体又は液体状の成膜材料が存在しないため、圧力逃がし路に成膜材料が詰まらない。

【0015】

請求項３に記載の発明は、前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管を有し、前記成膜用配管は、その中途に前記主開閉弁が設けられており、前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであって、前記蒸発空間と前記主開閉弁との間に接続されており、前記圧力逃がし路には補助開閉弁が設けられており、前記補助開閉弁は、前記主開閉弁が閉じられる際の前後の時期に開放され、その後に閉止されることを特徴とする請求項１又は２に記載の真空蒸着装置である。
本発明は、圧力逃がし路には補助開閉弁が設けられており、補助開閉弁は、主開閉弁が閉じられる際の前後の時期に開放され、その後に閉止されることに関連する。

【0016】

本発明の構成によれば、補助開閉弁は、主開閉弁が閉じられる際の前後の時期に開放され、その後に閉止される。すなわち、蒸発部内の圧力が上昇する時期だけ補助開閉弁を開くため、蒸発部内の圧力を逃がすことができる。
請求項４に記載の発明は、前記蒸発空間と前記成膜材料放出部とを繋ぐ成膜用配管を有し、前記成膜用配管は、その中途に前記主開閉弁が設けられており、前記圧力逃がし路は、前記成膜用配管と前記相変換部を接続するものであって、前記蒸発空間と前記主開閉弁との間に接続されており、前記圧力逃がし路の流路内径は、前記成膜用配管の流路内径よりも小さいことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の真空蒸着装置である。

【0017】

本発明は、成膜材料放出部に連通し蒸発空間から蒸気を排出する主排出口があり、前記圧力逃がし路の流路面積は、主排出口の開口面積よりも小さく、当該圧力逃がし路は、蒸発空間よりも低圧の部位に接続されていることに関連する。

【0018】

この構成によれば、圧力逃がし路は、流路面積が狭い流路であるため、圧力逃がし路を通過する成膜材料は少量となる。すなわち、成膜材料が圧力逃がし路から大量に漏れ出ることはない。

【0019】

本発明は、圧力逃がし路は、成膜室に接続されていることに関連する。

【0020】

この構成によれば、成膜室は蒸発部に比べて低圧であるため、蒸発部内の圧力を下げることができる。

【0021】

本発明は、圧力逃がし路は、蒸発空間よりも低温の部位に接続されていることに関連する。

【0022】

この構成によれば、圧力逃がし路は、蒸発空間よりも低温の部位に接続されているため、相変換部で蒸気を固化させることができる。そのため、圧力逃がし路の中途などの要らぬところに膜が付着しない。それ故に、圧力逃がし路が詰まりにくい。
請求項５に記載の発明は、前記相変換部は、筐体部と、蓋部を有し、前記筐体部と前記蓋部が一体となることによって外気から密閉された変換空間を形成するものであり、前記蓋部と前記筐体部は、着脱可能であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の真空蒸着装置である。

【発明の効果】

【0023】

本発明の真空蒸着装置によれば、開閉弁を閉じた際における蒸発部の圧力上昇に起因する温度上昇を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の第１実施形態に係る真空蒸着装置の作動原理図である。

【図2】図１の真空蒸着装置の成膜材料放出部の斜視図である。

【図3】図１の真空蒸着装置の成膜用配管とバイパス配管との接続部位の斜視図である。

【図4】図１の真空蒸着装置の本体部の概念図である。

【図5】図４の本体部の分解斜視図である。

【図6】図４の本体部のＡ−Ａ断面図である。

【図7】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図8】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図9】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図10】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図11】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図12】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図13】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順の説明図である。

【図14】図１の真空蒸着装置を用いた成膜手順におけるタイムチャートである。

【図15】一般的な有機ＥＬ装置の層構成の模式図である。

【図16】他の実施形態における蒸発部の概念図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下に、本発明の第１実施形態に係る真空蒸着装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。

【0026】

本発明の第１実施形態の真空蒸着装置１は、図１のように、成膜室２と、複数の蒸発部１０ａ，１０ｂ，１０ｃを備えており、これらが接続部３によって接続されている。

【0027】

成膜室２は気密性を有するものであり、減圧手段７と、シャッター１４が備えられている。減圧手段７は成膜室２内の空間を真空状態に維持する部材であり、公知の減圧ポンプである。
なお、ここでいう「真空状態」とは、１０^-3Ｐａ以下の真空度を有する状態を指す。真空度は低ければ低いほど好ましい。本実施形態の具体的な真空度は１×１０^-3〜１×１０^-9Ｐａの範囲であり、１×１０^-5〜１×１０^-9Ｐａの範囲が望ましい。

【0028】

成膜室２は、基板６を搬送する基板搬送装置５を備えており、成膜室２の壁面には、図示しない搬入口と搬出口が設けられている。
基板搬送装置５は、基板６（基材）を搬送する装置であり、成膜室２に対して基板６の出し入れや、成膜位置に基板６を固定する機能を有する。すなわち、基板搬送装置５は、基板６を所定の成膜位置まで搬送したり、成膜室２の外部から搬入口を介して成膜室２の内部に基板６を搬入したり、成膜室２の内部から搬出口を介して成膜室２の外部へ基板６を搬入したりすることが可能である。

【0029】

シャッター１４は、可動式シャッターであり、成膜材料放出部１２の噴霧孔１７を隠す閉塞姿勢と、成膜材料放出部１２の噴霧孔１７を開放する開放姿勢を取ることが可能となっている。

【0030】

蒸発部１０ａ〜１０ｃは、図１のように成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃを蒸発させる部位であり、蒸発室３０と、坩堝３１と、加熱手段３２，３３とを備えている。
蒸発室３０は、後述する成膜用配管８を介して成膜室２と連通されており、成膜室２と別個の筐体となっている。
蒸発室３０は、固体状又は液体状の成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃを気体状の成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃに変換する蒸発空間２９を内蔵している。
なお、以下の説明においては、成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃの性状を区別するため、蒸気となった成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃを成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃとして表す。

【0031】

坩堝３１は、所望の成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃを収容する容器である。
加熱手段３２は、坩堝３１を加熱する部材であり、加熱手段３３は、蒸発室３０全体を加熱する部材である。加熱手段３２，３３はともに公知のヒーターを使用している。

【0032】

成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃは、例えば上記した有機ＥＬ装置を形成する所望の成膜材料である。
成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃの性状は、粉体やペレット状の固体や、半練り状の流動体、あるいは液体などが採用可能である。すなわち、成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃは、液状や粉末状、粒状の物質である。なお、本実施形態では、粉末状の成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃを使用している。

【0033】

続いて、接続部３について説明する。
接続部３は、図１のように成膜用配管８と、本発明の特徴たるバイパス配管１１ａ〜１１ｃと、加熱手段１５を有している。
成膜用配管８は、各蒸発部１０ａ〜１０ｃと、成膜材料放出部１２とを繋ぐ配管であり、蒸着時に蒸気となった成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃ（成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）が通過する配管である。
具体的には、成膜用配管８は、主管路２５と、主管路２５に接続された複数の分岐管路２６ａ〜２６ｃから形成されており、主管路２５と成膜材料放出部１２が接続されており、それぞれの分岐管路２６ａ〜２６ｃには、それぞれ対応する蒸発部１０ａ〜１０ｃが接続されている。
また、成膜用配管８の一部は、成膜室２内に入り込んでいる。すなわち、主管路２５の端部は、成膜室２の内部で成膜材料放出部１２に接続されており、分岐管路２６ａ〜２６ｃのそれぞれの端部は、成膜室２の外部で、対応する蒸発部１０ａ〜１０ｃと接続されている。

【0034】

成膜材料放出部１２は、図２のように噴霧面が長方形状をしており、複数の噴霧孔１７を有している。噴霧孔１７は、噴霧面上をまんべんなく均等に分布されており、隣接する噴霧孔１７，１７間の距離（噴霧孔１７の中心間の距離）は、それぞれ等しくなっている。
成膜材料放出部１２は、成膜用配管８の主管路２５から供給された成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃを噴霧孔１７から放出可能となっている。

【0035】

加熱手段１５は、成膜用配管８を加熱可能な部材であり、公知の加熱ヒーターである。
すなわち、主管路２５及び分岐管路２６ａ，２６ｂ，２６ｃのすべてに加熱手段１５が取り付けられている。

【0036】

分岐管路２６ａ〜２６ｃは、図１のようにそれぞれ主管路２５と蒸発部１０ａ〜１０ｃとの間に、蒸発部１０ａ〜１０ｃ側から順にバイパス配管１１ａ〜１１ｃ、成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃが接続されている。言い換えると、成膜時における成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃの流れ方向において、分岐管路２６ａ〜２６ｃの中流にバイパス配管１１ａ〜１１ｃが接続されており、さらにその下流側に成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃが接続されている。

【0037】

成膜用開閉弁４０は、絞り装置として機能するものである。具体的には、成膜用開閉弁４０は、耐熱性を有した固定絞り又は可動絞りの開閉弁であり、本実施形態では自動で開閉ができる。また、開度を調整できるものでもよい。

【0038】

本発明の特徴たるバイパス配管１１ａ〜１１ｃは、相変換部２０ａ〜２０ｃを経由して成膜室２と蒸発部１０ａ〜１０ｃを接続する配管であり、成膜用配管８（分岐管路２６ａ〜２６ｃ）を経由して成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃの開閉時の蒸発部１０ａ〜１０ｃ内の圧力を緩和させる流路である。
バイパス配管１１ａ〜１１ｃは、図１のように成膜用配管８と相変換部２０ａ〜２０ｃを接続する圧力逃がし流路３５と、相変換部２０ａ〜２０ｃと成膜室２を接続する吸引用流路３６から形成されている。
バイパス配管１１ａ〜１１ｃは、成膜用配管８の中途に接続されており、図３に示されるバイパス配管１１ａ（１１ｂ，１１ｃ）の流路内径Ｒ１は、成膜用配管８の流路内径Ｒ２よりも小さくなっている。バイパス配管１１ａ（１１ｂ，１１ｃ）の流路内径Ｒ１は、成膜用配管８の流路内径Ｒ２の１／１０〜１／２であることが好ましく、１／１０〜１／５であることが特に好ましい。また、バイパス配管１１ａ（１１ｂ，１１ｃ）の流路面積は、成膜材料放出部１２の噴霧孔１７（図２参照）の開口面積の総和よりも小さい。

【0039】

そして、前記したように成膜室２と蒸発部１０ａ〜１０ｃの間には、相変換部２０ａ〜２０ｃが設けられている。

【0040】

圧力逃がし流路３５の中途には、バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃが設けられている。
バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃは、成膜用配管８から相変換部２０ａ〜２０ｃへの気体の流れを制限する弁であり、公知の電磁弁等が使用できる。

【0041】

相変換部２０ａ〜２０ｃは、成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃの蒸気（成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）を液化又は固化させる部位である。すなわち、相変換して性状を変化させる機能を有する。
具体的には、相変換部２０ａ〜２０ｃは、図４，図５，図６のように気体状の成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃが通過し固体状又は液体状に相変換する本体部２１と、本体部２１に連通し外部から空気を吸引可能な開放配管３７と、本体部２１に連通して本体部２１から気体を吸引可能な吸引配管３８とを備えている。

【0042】

本体部２１の形状について具体的に説明すると、本体部２１は、図４，図５のように筐体部４５と蓋部４６から形成されており、筐体部４５と蓋部４６が一体となることによって外気から密閉された変換空間４７を形成する。変換空間４７は、その空間内を通過する成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃの性状を変換する空間である。
筐体部４５と蓋部４６は、通常使用時には、図４のようにボルト等の公知の一時締結要素４９によって一体化されている。筐体部４５は、当該一時締結要素４９を取り外すことによって、蓋部４６に対して着脱可能となっている。
筐体部４５は、円筒状の筐体であり、図５，図６のように底面部５０と、周壁部５１と、フランジ部５２から形成されており、底面部５０と周壁部５１の周りには、冷却手段５３（図１参照）が取り付けられている。

【0043】

周壁部５１は、図６のように底面部５０の縁から上方に向けて立設しており、フランジ部５２は、周壁部５１の突出方向先端から外側（変換空間４７に対して離反する方向）に向かって突出している。
冷却手段５３は、図１のように変換空間４７を冷却する部材であり、公知の冷凍サイクルを備えた熱交換器が採用できる。また公知の冷却ジャケットや単なるフィンでもよい。

【0044】

蓋部４６は、円板状の部材であり、図４，図５のように圧力逃がし流路３５と、吸引用流路３６と、開放配管３７と、吸引配管３８とが接続されている。また、図６のように筐体部４５に取り付けた際には、筐体部４５のフランジ部５２と面接触可能となっている。

【0045】

開放配管３７は、相変換部２０ａ〜２０ｃの掃除等のメンテナンスの際に、本体部２１内の変換空間４７を大気開放する配管であり、図１のように開放配管３７の中途には、大気開放弁４３が設けられている。大気開放弁４３は、公知の開閉弁であり、電磁弁等が採用できる。
吸引配管３８は、メンテナンス等の後に本体部２１内を真空引きする配管であり、図１のように本体部２１と減圧手段５５を繋ぐ配管である。吸引配管３８は、本体部２１と減圧手段５５との間に減圧用開閉弁４４が設けられている。
減圧手段５５は、本体部２１内を真空状態にする部材であり、公知の減圧ポンプである。減圧用開閉弁４４は、公知の開閉弁であり、電磁弁等が採用できる。

【0046】

本実施形態の真空蒸着装置１における各部材の位置関係について説明する。

【0047】

成膜室２に注目すると、成膜室２の角部近傍には、図１のように減圧手段７が配されている。バイパス配管１１の吸引用流路３６は、当該減圧手段７の近傍に接続されている。
主管路２５は、成膜室２の内外に挿通し、その一部が成膜室２の内壁面に対して立設されている。具体的には、主管路２５の一部は、成膜時における基板６の面に対して直交する方向に突設されている。
主管路２５の突出方向の端部には、成膜材料放出部１２が配されている。そして、成膜材料放出部１２は、成膜時に基板６に向かって平行になるように配設されている。具体的には、成膜材料放出部１２の噴霧面（噴霧孔１７が設けられている面）は、成膜時における基板６の面に対して平行となっている。
また、基板搬送装置５は、成膜材料放出部１２の噴霧面から噴霧方向に所定の距離だけ離れた位置に配されている。
シャッター１４は、基板搬送装置５と成膜材料放出部１２の噴霧面との間に設けられている。

【0048】

上記したように成膜用配管８の周りには加熱手段１５が取り付けられている。具体的には、主管路２５及び分岐管路２６の両方に加熱手段１５が取り付けられている。そして、主管路２５及び分岐管路２６は、成膜時においては成膜材料１６の気化温度以上に加熱されている。そのため、成膜用配管８内を気体状の成膜蒸気１８ａ〜１８ｃが通過しても状態変化が起こらず、気体状態のまま成膜材料放出部１２まで流れることが可能となっている。それ故に、成膜用配管８内側面に成膜蒸気１８ａ〜１８ｃが固化して成膜材料１６が固着することを抑制することができる。

【0049】

蒸発部１０ａ〜１０ｃに注目すると、図１のように蒸発室３０の上部に成膜用配管８の分岐管路２６ａ〜２６ｃが接続されており、当該接続部位の下方には、坩堝３１が配されている。坩堝３１には、それぞれ成膜材料１６ａ〜１６ｃが充填されている。坩堝３１の周りには、加熱手段３２が設けられている。すなわち、加熱手段３２によって成膜材料１６ａ〜１６ｃを加熱し、気化又は昇華することが可能となっている。蒸発室３０の周りにも加熱手段３３が設けられており、成膜時において成膜材料１６ａ〜１６ｃの気化温度よりもやや高い温度に維持している。

【0050】

以下、本発明の真空蒸着装置１を用いた有機ＥＬ装置の製造手順について説明するが、製造手順の説明に先立って、成膜開始時の真空蒸着装置１の各部位の状態について説明する。
成膜室２は、減圧手段７によって常に減圧されており、超高真空状態になっている。ここでいう「超高真空状態」とは、真空度が１０^-5Ｐａ以下の状態を表す。
成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃ、バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃ、大気開放弁４３、減圧用開閉弁４４は、図７のようにいずれも閉状態になっており、成膜室側開閉弁４２ａ〜４２ｃは、いずれも開状態となっている。また、それぞれの蒸発部１０ａ〜１０ｃの坩堝３１内には所望の成膜材料１６ａ〜１６ｃが充填されている。
成膜室側開閉弁４２ａ〜４２ｃが開状態となっているため、本体部２１内は成膜室２とほぼ同等の超高真空状態になっている。すなわち、相変換部２０ａ〜２０ｃの内圧は、蒸発部１０ａ〜１０ｃの内圧よりも低圧となっている。

【0051】

相変換部２０ａ〜２０ｃの変換空間４７は、冷却手段５３によって冷却されており、成膜材料１６ａ〜１６ｃの蒸発部１０ａ〜１０ｃ内での気化温度よりもかなり低い温度になっている。
具体的には、蒸発部１０ａ〜１０ｃ内での内部圧力によって依存するが、成膜材料１６ａ〜１６ｃの蒸発部１０ａ〜１０ｃ内での（気化温度−摂氏５０度）程度の温度にされている。
具体的な数値を挙げると、真空雰囲気下での変換空間４７内の温度は、気化温度以下で摂氏２５度（常温）程度となっている。

【0052】

以下、成膜手順について説明すると、基板搬送装置５によって、成膜室２に基板６を搬入し、基板６が成膜材料放出部１２の噴出面に対向するように固定する。
なお、本実施形態では、あらかじめ別工程によって基板上にスパッタ等の公知の手法によって透明導電膜等を成膜し、この状態の基板６を真空蒸着装置１に搬入している。

【0053】

その後、図８のようにシャッター１４によってこの基板６の成膜面を覆い、蒸発部１０ａの成膜用開閉弁４０ａを開放する（予備動作）。
このとき、坩堝３１内から気化又は昇華した成膜材料１６ａ，１６ｂ，１６ｃ（成膜蒸気１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）が成膜用配管８を通過して成膜材料放出部１２に至り、シャッター１４に噴霧される。
また、このとき、蒸発部１０ｂ，１０ｃの成膜用開閉弁４０ｂ，４０ｃは、ともに閉状態を維持している。

【0054】

その後、図１４に示される予備動作から所定時間Ａが経過すると、シャッター１４を開放姿勢とし、図９のように成膜材料放出部１２から基板６に気体状の成膜蒸気１８ａが噴霧される（成膜開始）。
所定時間Ａは、１秒から１０秒であることが好ましい。

【0055】

所望の膜厚まで成膜材料１６ａが基板６に成膜されると（成膜終了）、成膜された基板６に対してシャッター１４を閉塞姿勢とし、本発明の特徴たる圧力安定化動作を行って、使用する蒸発部１０ａ〜１０ｃを切り替える。
具体的には、図１０のように成膜用開閉弁４０ａを開状態のままでバイパス開閉弁４１ａを開状態にし、この状態で図１４に示される成膜終了から所定時間Ｂが経過すると、図１１のように成膜用開閉弁４０ａを閉状態にする。
このとき、上記したように相変換部２０ａの内圧は、成膜室２の内圧と同圧となっており、相変換部２０ａの内圧が蒸発室３０の内圧よりも低圧であるため、蒸発室３０内の気体状態の成膜蒸気１８ａの一部が、蒸発空間２９から圧力逃がし流路３５を介して相変換部２０ａに流れ、蒸発室３０の内圧が下がる。そのため、成膜室２と蒸発室３０との圧力差が小さくなる。それ故に、成膜用開閉弁４０ａを閉じても、一時的に蒸発室３０内の蒸発空間２９の蒸気圧が上昇せず、蒸発室３０内の蒸発空間２９の温度が過度に上昇することもない。これが圧力安定化動作の機能である。
所定時間Ｂは、１秒から１０秒であることが好ましい。
また、相変換部２０ａでは、変換空間４７内が成膜材料１６ａの気化温度よりも低温になっているため、気体状の成膜蒸気１８ａの性状が変化し、固化又は液化して相変換部２０ａの筐体部４５内に溜まる。

【0056】

その後、図１４に示される圧力安定化動作から所定時間Ｃが経過すると、図１２のようにバイパス開閉弁４１を再び閉状態にし、成膜の必要に応じて、図１３のように蒸発部１０ｂの成膜用開閉弁４０ｂを開放する（蒸発部切替）。

【0057】

このとき、図１３のように蒸発部１０ｂの坩堝３１内から気化又は昇華した成膜蒸気１８ｂが成膜用配管８を通過して成膜材料放出部１２に至り、シャッター１４に噴霧される。また、蒸発部１０ａ，１０ｃの成膜用開閉弁４０ａ，４０ｃは、閉状態を維持している。
なお、所定時間Ｃは、１秒から１０秒であることが好ましい。

【0058】

その後、再び予備動作から所定時間（所定時間Ａに相当）が経過すると、シャッター１４を開放姿勢にし、成膜材料放出部１２から基板６に気体状の成膜蒸気１８ｂが噴霧される。

【0059】

このように蒸発部１０ａ〜１０ｃを切り替えて、前記と同様の工程を繰り返し、基板６に成膜していく。そして、所望の成膜材料１６ａ〜１６ｃが成膜されると、基板搬送装置５が基板６を成膜室２の外部に搬出する。
以上が、真空蒸着装置１を使用した場合の成膜手順である。

【0060】

ところで、本実施形態の真空蒸着装置１は、上記したように長期間に亘って使用すると、相変換部２０ａ〜２０ｃの筐体部４５には、固体又は液体状の成膜材料１６ａ〜１６ｃが溜まる。そのため、メンテナンス時には、相変換部２０ａ〜２０ｃの筐体部４５を蓋部４６から取り外し、洗浄する。
このときの着脱方法について説明する。蒸発部１０ａに接続された相変換部２０ａについて説明し、他の蒸発部１０ｂ，１０ｃに接続された相変換部２０ｂ，２０ｃについては、同様であるため説明を省略する。

【0061】

まず、成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃ、バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃ、成膜室側開閉弁４２ａ〜４２ｃ、減圧用開閉弁４４を閉状態にし、大気開放弁４３を開状態にする。このとき、外部から外気が本体部２１内の変換空間４７内に吸引され、変換空間４７と外圧が同圧となる。そのため、変換空間４７内への引力が小さくなっており、蓋部４６から筐体部４５を取り外し易くなっている。

【0062】

その後、一時締結要素４９を取り外して、蓋部４６から筐体部４５を取り外し、筐体部４５内を洗浄する。
このとき、バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃ、成膜室側開閉弁４２ａ〜４２ｃが閉状態であるため、成膜室２及び蒸発部１０が大気に暴露されることはない。
そして、筐体部４５の洗浄が終わると、筐体部４５のフランジ部５２を蓋部４６に重ね合わせて取り付け、一時締結要素４９で一体化する。このとき、変換空間４７が形成される。

【0063】

その後、成膜用開閉弁４０ａ〜４０ｃ、バイパス開閉弁４１ａ〜４１ｃ、成膜室側開閉弁４２ａ〜４２ｃの閉状態を維持しつつ、大気開放弁４３を閉状態にし、さらに減圧用開閉弁４４を開状態にする。すなわち、減圧手段５５によって変換空間４７内の空気を吸引し、変換空間４７内を真空状態にする。
変換空間４７内が真空状態になると、成膜室側開閉弁４２ａを開状態にし、減圧用開閉弁４４を閉状態にする。
このように、取り外し動作及び取り付け動作のいずれにおいても成膜室２及び蒸発部１０ａが大気に暴露されることはないため、成膜室２及び蒸発部１０ａの雰囲気を維持したまま、相変換部２０ａを洗浄することができる。

【0064】

本実施形態の真空蒸着装置１によれば、１つの成膜室２内で複数の層を成膜することができる。

【0065】

本実施形態の真空蒸着装置１によれば、圧力逃がし流路３５によって相変換部２０ａ〜２０ｃに蒸発空間２９内の成膜蒸気１８ａ〜１８ｃの一部が逃げるため、成膜用開閉弁４０ａ，４０ｂ，４０ｃを閉じた際における蒸発部１０ａ，１０ｂ，１０ｃの圧力上昇に起因する温度上昇を抑制することができる。それ故に、坩堝３１内の成膜材料１６ａ〜１６ｃの劣化を抑制することができる。

【0066】

上記した実施形態では、蒸発部を３つ内蔵したものについて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、蒸発部の個数は問わない。４つ以上内蔵したものでもよいし、１又は２つ内蔵したものでもよい。

【0067】

上記した実施形態では、蒸発部１つに対して、１つの膜を成膜したが、本発明はこれに限定されるものではなく、共蒸着のように複数の蒸発部に対して１つの膜を成膜してもよい。

【0068】

上記した実施形態では、噴霧孔１７が面上に広がりをもって分布したいわゆる、エリアソースと呼ばれる手法によって成膜したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ライン状の噴霧孔が設けられたラインソースと呼ばれる手法によって成膜してもよい。

【0069】

上記した実施形態では、蓋部４６に圧力逃がし流路３５、吸引用流路３６、開放配管３７、吸引配管３８を直接取り付けたが、本発明はこれに限定されるものではなく、マニホールドで分岐して接続してもよい。

【0070】

上記した実施形態では、使用する蒸発部１０ａ〜１０ｃを切り替える際に圧力安定化動作を行ったが、本発明はこれに限定されるものではなく、成膜中に圧力安定化動作を行ってもよい。このとき、バイパス配管１１ａ（１１ｂ，１１ｃ）の流路内径Ｒ１が成膜用配管８の流路内径Ｒ２よりも小さいため、成膜蒸気１８ａ（１８ｂ，１８ｃ）の大半は成膜用配管８に流れるため、成膜の妨げになりにくい。

【0071】

上記した実施形態では、冷却手段５３によって相変換部２０ａ〜２０ｃの変換空間４７を所定の温度に制御したが、本発明はこれに限定されるものではなく、相変換部２０ａ〜２０ｃの変換空間４７に対応する部位のみ加熱手段を設けず、自然冷却（放熱）で相変換部２０ａ〜２０ｃの変換空間４７の温度を低くしてもよい。

【0072】

上記した実施形態では、蒸発室３０内に坩堝３１を設け、その内部に成膜材料１６を充填し、加熱手段３２によって加熱したが、本発明はこれに限定されるものではなく、図１６のように蒸発室３０内に直接成膜材料１６を導入して加熱手段３３によって加熱してもよい。

【符号の説明】

【0073】

１ 真空蒸着装置
２ 成膜室
６ 基板（基材）
８ 成膜用配管
１０ 蒸発部
１１ バイパス配管
１２ 成膜材料放出部
１５，３２，３３ 加熱手段
１６ａ，１６ｂ，１６ｃ 成膜材料
１７ 噴霧孔（主排出口）
１８ａ，１８ｂ，１８ｃ 成膜蒸気（蒸気）
２０ 相変換部
２９ 蒸発空間
３５ 圧力逃がし流路（圧力逃がし路）
４０ 成膜用開閉弁（主開閉弁）
４１ バイパス開閉弁（補助開閉弁）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】