6015002 窒素含有コバルト合金の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6015002

(24)【登録日】2016年10月7日

(45)【発行日】2016年10月26日

(54)【発明の名称】窒素含有コバルト合金の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 1/02 20060101AFI20161013BHJP

   C22C 19/07 20060101ALN20161013BHJP

【ＦＩ】

   C22C1/02 503G

   !C22C19/07 Z

【請求項の数】2

【全頁数】7

(21)【出願番号】特願2011-282744(P2011-282744)

(22)【出願日】2011年12月26日

(65)【公開番号】特開2013-133481(P2013-133481A)

(43)【公開日】2013年7月8日

【審査請求日】2014年10月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000099

【氏名又は名称】株式会社ＩＨＩ

(74)【代理人】

【識別番号】100083563

【弁理士】

【氏名又は名称】三好 祥二

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 茂征

(72)【発明者】

【氏名】筑後 一義

【審査官】 川口 由紀子

(56)【参考文献】

【文献】 特許第３０１０３７８（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 国際公開第２０１０／０２６９９６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０５−１４０６７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−２９４０８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ １／０２

Ｃ２２Ｃ １９／０７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

溶融温度を１４８０℃〜１５４０℃の範囲から選択した温度に保ち、溶融させたＣｏが６３．６５〜６４．４８％ｗｔ、Ｃｒが２７．６９〜２８．１６％ｗｔ、Ｍｏが５．９１〜６．０８％ｗｔ、その他Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ａｌを含むコバルト合金を、２．５ｋＰａ〜６２．５ｋＰａの範囲で選択した圧力の窒素ガス雰囲気で、コバルト合金中の窒素濃度が、１００ｐｐｍ〜１２００ｐｐｍの間で選択される目標値となる時間保持することを特徴とする窒素含有コバルト合金の製造方法。

【請求項2】

コバルト合金の溶融温度での、窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間、窒素濃度のデータを予め取得し、該データを基に目標の窒素濃度に対する窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間を求める請求項１の窒素含有コバルト合金の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は窒素を溶解させ機械的強度を向上させる窒素含有コバルト合金の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

コバルト合金では、窒素の含有量を変えると、機械的強度、例えば、引張り強度、耐力を向上させることができる。又、窒素の含有量によって機械的強度が変化するので、安定した品質のコバルト合金を製造するには、窒素の含有量（窒素濃度）を所定の値に制御する必要がある。

【0003】

尚、特許文献１には、アーク炉内の溶湯にＮ2 ガスを炉底より底吹きし、窒素を溶解させる高窒素高クロム鋼の溶製方法が示され、特許文献２には、炉内に窒素ガスを充填し、加圧窒素ガス雰囲気中で鋼の溶解および窒素添加を同時に行う高窒素鋼の製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平７−９０３４５号公報

【特許文献2】特開２００３−２２１６１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は斯かる実情に鑑み、コバルト合金に適正量の窒素を溶解させる窒素含有コバルト合金の製造方法を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明は、溶融させたコバルト合金を、２．５ｋＰａ〜６２．５ｋＰａの範囲で選択した圧力の窒素ガス雰囲気で、コバルト合金中の窒素濃度が目標値となる時間保持する窒素含有コバルト合金の製造方法に係るものである。

【0007】

又本発明は、コバルト合金の溶融温度での、窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間、窒素濃度のデータを予め取得し、目標の窒素濃度に対する窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間を求める窒素含有コバルト合金の製造方法に係るものである。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、溶融させたコバルト合金を、２．５ｋＰａ〜６２．５ｋＰａの範囲で選択した圧力の窒素ガス雰囲気で、コバルト合金中の窒素濃度が目標値となる時間保持するので、所望の窒素濃度を有する窒素含有コバルト合金を容易に製造することができるという優れた効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本発明の実施例に於けるコバルト合金の溶融温度での、窒素ガス雰囲気の圧力、保持時間、窒素濃度の関係を示すグラフである。

【図2】一定窒素ガス圧力での温度、保持時間、窒素濃度の関係を示すグラフである。

【図3】本発明が実施されるメルティングストック溶製炉の概略構成図である。

【図4】本発明が実施される溶解鋳造炉の概略構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、図面を参照しつつ本発明の実施例を説明する。

【0011】

本発明者は、組成として、Ｃｏが６３．６５〜６４．４８％ｗｔ、Ｃｒが２７．６９〜２８．１６％ｗｔ、Ｍｏが５．９１〜６．０８％ｗｔ、その他Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ａｌ等を含む種々のコバルト合金について、温度、窒素ガス（Ｎ2 ）環境、時間をパラメータとしてコバルト合金に溶解する窒素濃度の関係を調べた。

【0012】

図１は、真空容器中でコバルト合金を溶融し、１４８０℃に保持し、更にコバルト合金の雰囲気を窒素ガスとし、窒素ガスの圧力を常圧から９０ｋＰａ迄変更させた場合のコバルト合金に溶解した窒素（Ｎ）の濃度の変化を示すものである。又、図１に於いて、横軸は√Ｐａであり、縦軸は窒素濃度（ｗｔｐｐｍ）を示している。

【0013】

例えば、曲線Ａは１４８０℃で１０分間保持した場合で、試験雰囲気の窒素ガスの圧力を増加させた場合にコバルト合金に溶解した窒素濃度を示している。

【0014】

又、同様に複数の曲線Ｂ〜Ｆは、それぞれ溶融コバルト合金の試験雰囲気での保持時間を、それぞれ３０分、６０分、１２０分、１８０分、２４０分とし、窒素ガスの圧力を増加させた場合にコバルト合金に溶解した窒素濃度を示している。

【0015】

尚、コバルト合金に溶解する窒素濃度は、凝固したコバルト合金をＬＥＣＯ社製窒素分析装置を用いて燃焼分析法により測定した。

【0016】

図１に示される様に、保持時間を一定とした場合は、窒素ガス圧力を増大させることで、コバルト合金中の窒素濃度が増大し、又窒素ガス圧力を一定とした場合は、保持時間を増大させることで、コバルト合金中の窒素濃度が増大する。

【0017】

又、図２は、窒素ガス圧力２０ｋＰａでの、窒素濃度と温度、保持時間との関係を示すグラフであり、図２中、曲線Ａは保持時間１０分、曲線Ｂは保持時間３０分、曲線Ｃは保持時間６０分、曲線Ｄは保持時間１２０分を示す。

【0018】

図２では、保持温度を１４８０℃〜１５４０℃迄変化させているが、窒素濃度は大きく変化していないことが分る。従って、窒素濃度を制御するパラメータとしては、窒素ガス圧力と保持時間を用いることが好ましいことが分る。

【0019】

上記した様に、コバルト合金の溶融状態で、即ち、１４８０℃〜１５４０℃の間で選択した温度で、窒素ガス圧力と保持時間と窒素濃度との関係を予め取得しておくことで、所望の窒素濃度とする窒素溶解処理の条件を容易に設定することが可能となる（図１中、Ｘゾーン、Ｙゾーン、Ｚゾーン参照）。

【0020】

窒素濃度は１００ｐｐｍ〜１６００ｐｐｍの間で選択される。又、窒素濃度は１００ｐｐｍ〜１６００ｐｐｍに対応して、選択される窒素ガスの圧力は、実用上２．５ｋＰａ〜６２．５ｋＰａの間となる。

【0021】

例えば、又、図１に於いて、窒素濃度を１０００ｐｐｍとする場合は、窒素溶解処理の条件はＹゾーンで得られる。例えば、保持時間を６０分と設定すると、窒素濃度を１０００ｐｐｍとなる点は曲線Ｃ上のα点であり、窒素ガス圧力は１６０×１６０Ｐａ＝２５．６ｋＰａとなる。或は、窒素ガス圧力を４０ｋＰａと設定すると、窒素濃度を１０００ｐｐｍとする場合は、保持時間は３０分と６０分の間のβ点となる。β点の位置で３０分と６０分との間を案分すれば、保持時間は約４０分となる。

【0022】

更に、各ゾーンの幅（上下方向の大きさ）は、設定する窒素濃度の許容誤差によって決定され、窒素濃度の許容誤差を厳しく設定すれば、ゾーンの幅は狭く設定される。例えば、図１に於いて、窒素濃度を１０００ｐｐｍとする場合に誤差を含みＹゾーンと設定すれば、保持時間を６０分（曲線Ｃ）とすれば、窒素ガスの圧力は、１９．６ｋＰａ〜２８．９ｋＰａの間に制御される。

【0023】

而して、所定のコバルト合金の溶融温度で、窒素ガス圧力と保持時間と窒素濃度との関係を予め取得しておくことで、目標の窒素濃度とする窒素溶解処理の条件を簡単に求めることができると共に目標の窒素濃度に制御する為の制御条件を簡単に求めることができる。

【0024】

次に、図３を参照して、窒素含有コバルト合金のメルティングストックを製造する場合について説明する。

【0025】

図３は、本実施例を実施する為のメルティングストック溶製炉１を示しており、図中、２は溶製炉チャンバを示し、該溶製炉チャンバ２は真空容器となっている。前記溶製炉チャンバ２の内部には所要数のインゴットケース３が所定の位置に収納され、該インゴットケース３の上方には溶解炉４が配設される。

【0026】

該溶解炉４は、溶解炉体５及び高周波加熱器６、傾動機構部（図示せず）等から構成され、前記溶解炉体５は前記傾動機構部によって傾動可能に支持されている。

【0027】

前記溶製炉チャンバ２には真空ポンプ７が接続され、該真空ポンプ７によって内部が所定の真空圧となる様真空引きされる様になっている。又、前記溶製炉チャンバ２には窒素ガス供給源８が接続され、該窒素ガス供給源８により前記溶製炉チャンバ２に所要圧の窒素ガスを供給可能となっている。前記高周波加熱器６には加熱電源９が接続され、該加熱電源９は前記高周波加熱器６に高周波電力を供給可能となっている。

【0028】

又、前記溶製炉チャンバ２内の圧力を検出する圧力検出器１１が設けられ、又前記溶製炉チャンバ２内又は前記溶解炉体５の溶融コバルト合金１３の温度を検出する温度検出器１２が設けられている。尚、溶融コバルト合金１３の温度を検出する方法としては、例えばセラミクス等の保護管に収納された熱電対を溶融コバルト合金中に挿入して検出する等がある。

【0029】

又、前記メルティングストック溶製炉１は、制御装置１５を具備しており、該制御装置１５には前記圧力検出器１１、前記温度検出器１２からの検出信号が入力され、前記制御装置１５は前記圧力検出器１１、前記温度検出器１２からの検出信号に基づき、前記窒素ガス供給源８、前記加熱電源９、移動機構（図示せず）を所要のタイミングで所要の状態に制御する。

【0030】

以下、前記メルティングストック溶製炉１の作動について説明する。

【0031】

前記溶解炉体５にインゴット（窒素が溶解される前のコバルト合金の塊）を装入する。前記溶製炉チャンバ２が真空引きされ、前記圧力検出器１１により内部の圧力が検出される。前記溶製炉チャンバ２が所定の真空圧（第１の真空圧）に達すると、前記高周波加熱器６に高周波電力を供給し、インゴットを高周波加熱する。

【0032】

前記インゴットが溶解したら溶解温度を前記温度検出器１２で検出し、所定の温度で溶湯を保持する様、前記高周波加熱器６への供給電力を制御する。

【0033】

更に、前記溶製炉チャンバ２が所定の真空圧（第２の真空圧）に達すると、真空引きを停止し、前記窒素ガス供給源８を制御して、前記溶製炉チャンバ２に窒素ガスを導入する。導入した窒素ガス圧力は前記圧力検出器１１で検出され、目標圧力に達すると窒素ガスの供給が停止され、所定の時間、同温度、同窒素ガス圧力に保持する。所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力に保持することで、目的の濃度で窒素が溶解したコバルト合金が得られる。尚、所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力は、目的の窒素濃度に対応して、予め取得したデータに基づき、例えば図１に基づき、設定する。又、設定した温度、窒素ガス圧力となる様に前記制御装置１５により、前記窒素ガス供給源８、前記加熱電源９を制御する。

【0034】

所定の時間が経過したら、前記溶解炉４を図示しない傾動機構部により傾動させ、溶融コバルト合金１３を前記インゴットケース３に注湯する。コバルト合金が注湯された前記インゴットケース３を前記溶製炉チャンバ２内で冷却し、凝固させる。所定の温度迄冷却されたら、前記溶製炉チャンバ２を大気圧迄復帰させ、前記インゴットケース３を前記溶製炉チャンバ２から取出し、凝固したメルティングストックを前記インゴットケース３から取出す。

【0035】

窒素が溶解したコバルト合金を用いて鋳造品を製作する場合は、前記メルティングストックを再度溶解し、鋳型に注湯して所望の部品を製作する。

【0036】

上記メルティングストック溶製炉１では、窒素が溶解されたメルティングストックを製造し、更にメルティングストックにより部品を鋳造したが、部品を鋳造する過程で本発明を実施してもよい。

【0037】

図４は、本発明が実施される溶解鋳造炉１６を示している。図４中、図３中で示したものと同等のものには同符号を付し、その説明を省略する。

【0038】

溶解鋳造炉１６では、インゴットケース３の代りに鋳型１７が設けられる。

【0039】

インゴットが溶解炉体５に装入され、真空容器である鋳造炉チャンバ１８が真空引きされる。前記溶解炉体５でインゴットが溶解され、所定圧で窒素ガスが供給されると共に所定の圧力、温度、所定時間で保持され、溶融したコバルト合金に窒素が溶解される。

【0040】

所定濃度に窒素が溶解された溶融コバルト合金１３は、前記鋳型１７に湯口１９より注湯される。

【0041】

前記溶解鋳造炉１６に於いても、目的の窒素濃度とする為、予め取得したデータに基づき、所定の時間、所定の温度、所定の窒素ガス圧力に設定し、制御装置１５によって制御する。

【符号の説明】

【0042】

１ メルティングストック溶製炉
２ 溶製炉チャンバ
３ インゴットケース
４ 溶解炉
５ 溶解炉体
６ 高周波加熱器
７ 真空ポンプ
８ 窒素ガス供給源
９ 加熱電源
１１ 圧力検出器
１２ 温度検出器
１３ 溶融コバルト合金
１５ 制御装置
１６ 溶解鋳造炉
１７ 鋳型
１８ 鋳造炉チャンバ
１９ 湯口

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】