特許 6015725 電極材料の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6015725

(24)【登録日】2016年10月7日

(45)【発行日】2016年10月26日

(54)【発明の名称】電極材料の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 3/15 20060101AFI20161013BHJP

   B22F 5/00 20060101ALI20161013BHJP

   B22F 3/26 20060101ALI20161013BHJP

   C22C 1/04 20060101ALI20161013BHJP

   C22C 27/04 20060101ALN20161013BHJP

   C22C 27/06 20060101ALN20161013BHJP

   C22C 9/00 20060101ALN20161013BHJP

【ＦＩ】

   B22F3/15 M

   B22F5/00 J

   B22F3/26 D

   C22C1/04 P

   !C22C27/04 102

   !C22C27/06

   !C22C9/00

【請求項の数】2

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2014-184792(P2014-184792)

(22)【出願日】2014年9月11日

(65)【公開番号】特開2016-56420(P2016-56420A)

(43)【公開日】2016年4月21日

【審査請求日】2015年12月25日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000006105

【氏名又は名称】株式会社明電舎

(74)【代理人】

【識別番号】100086232

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 博通

(74)【代理人】

【識別番号】100104938

【弁理士】

【氏名又は名称】鵜澤 英久

(72)【発明者】

【氏名】石川 啓太

(72)【発明者】

【氏名】北寄崎 薫

(72)【発明者】

【氏名】林 将大

【審査官】 川口 由紀子

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１５／１３３２６３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１５／１３３２６４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１６−３３４４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２２Ｆ ３／１５

Ｂ２２Ｆ ３／２６

Ｂ２２Ｆ ５／００

Ｃ２２Ｃ １／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

電極材料に対して６〜７６重量％のＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒのうちの少なくとも１種の耐熱元素の粉末と、電極材料に対して１．５〜６４重量％のＣｒ粉末を、耐熱元素１に対してＣｒが４以下の重量比率で混合した混合粉末を焼結して、耐熱元素とＣｒとが固溶した固溶体を得る仮焼結工程と、
前記固溶体を粉砕して粉末とする粉砕工程と、
前記固溶体の粉末を成形した成形体又は成形体の焼結体を熱間等方圧加圧処理に供する熱間等方圧加圧処理工程と、
当該熱間等方圧加圧処理後、被熱間等方圧加圧処理体に電極材料に対して２０〜７０重量％のＣｕ及び／又はＡｇを溶浸する溶浸工程と、を有する
ことを特徴とする電極材料の製造方法。

【請求項2】

前記熱間等方圧加圧処理工程では、熱間等方圧加圧処理後の成形体又は成形体の焼結体の充填率を、熱間等方圧加圧処理前の成形体又は成形体の焼結体の充填率より１０％以上向上させる
ことを特徴とする請求項１に記載の電極材料の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電極材料の組成制御技術に関する。

【背景技術】

【0002】

真空インタラプタ（ＶＩ）等の電極に用いられる電極材料には、（１）遮断容量が大きいこと、（２）耐電圧性能が高いこと、（３）接触抵抗が低いこと、（４）耐溶着性が高いこと、（５）接点消耗量が低いこと、（６）裁断電流が低いこと、（７）加工性に優れること、（８）機械強度が高いこと、等の特性を満たすことが求められる。

【0003】

銅（Ｃｕ）−クロム（Ｃｒ）電極は、遮断容量が大きく、耐電圧性能が高く、耐溶着性が高い等の特性を有し、真空インタラプタの接点材料として広く用いられている。Ｃｕ−Ｃｒ電極では、Ｃｒ粒子の粒径が細かい方が、遮断電流や接触抵抗の面において良好であるとの報告がある（例えば、非特許文献１）。

【0004】

Ｃｕ−Ｃｒ電極材料の製造方法として、一般に焼結法（固相焼結法）と溶浸法の２通りの方法が良く知られている。焼結法は、導電性の良好なＣｕと耐アーク性に優れるＣｒとを一定の割合で混合し、その混合粉末を加圧成形してから、真空中等の非酸化雰囲気で焼結して焼結体を製造する。焼結法は、ＣｕとＣｒの組成を自由に選ぶことができる長所があるが、溶浸法と比較してガス含有量が高く、機械強度が低くなるおそれがある。

【0005】

一方の溶浸法は、Ｃｒ粉末を加圧成形して（若しくは、成形せずに）、容器に充填し、真空中等の非酸化雰囲気でＣｕの融点以上に加熱することによりＣｒ粒子間の空隙にＣｕを溶浸して電極を製造する。溶浸法は、ＣｕとＣｒの組成比を自由に選ぶことができないが、焼結法よりもガス・空隙の少ない素材が得られ、機械強度が高いという長所がある。

【0006】

近年、真空インタラプタの使用条件が厳しくなるとともにコンデンサ回路への真空インタラプタの適用拡大が進んでいる。コンデンサ回路では、通常の２〜３倍の電圧が電極間に印加されるため、電流遮断時や電流開閉時のアークによって接点表面が著しく損傷し再点弧が発生しやすくなると考えられる。例えば、回路電圧を印加した状態で電極を閉じていくと、可動電極と固定電極との間の電界が強くなり、電極が閉じる前に絶縁破壊が生じる。この時にアークが発生し、アークの熱によって電極の接点表面に溶融が生じる。そして、電極が閉じると、溶融した部位は熱拡散により温度が低下し、溶着することとなる。電極が開くときには、この溶融した部位が引き剥がされるので、接点表面に損傷が生じることとなる。そのため、従来のＣｕ−Ｃｒ電極より優れた耐電圧性能及び電流遮断性能を有する電極材料が求められている。

【0007】

耐電圧性能や電流遮断性能等の電気的特性の良好なＣｕ−Ｃｒ系電極材料の製造方法として、基材であるＣｕ粉末に、電気的特性を向上させるＣｒ粉末と、Ｃｒ粒子を微細にする耐熱元素（モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）等）粉末とを混合した後、混合粉末を型に挿入して加圧成形し焼結体とする電極の製造方法がある（例えば、特許文献１，２）。

【0008】

具体的には、２００〜３００μｍの粒子サイズを有するＣｒを原料としたＣｕ−Ｃｒ系電極材料に耐熱元素を添加し、微細組織技術を通してＣｒを微細化する。つまり、Ｃｒと耐熱元素の合金化を促進させ、Ｃｕ基材組織内部に微細なＣｒ−Ｘ（Ｘは耐熱元素）粒子の析出を増加させている。その結果、直径２０〜６０μｍのＣｒ粒子が、その内部に耐熱元素を有する形態で、Ｃｕ基材組織内に均一に分散されることとなる。

【0009】

電極材料において、電流遮断性能や耐電圧性能等の電気的特性を向上させるには、Ｃｕ基材中のＣｒや耐熱元素の含有量を多くし、且つＣｒ及びＣｒと耐熱元素が固溶した粒子の粒径を微細化してＣｕ基材中に均一に分散させることが求められる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２００２−１８０１５０号公報

【特許文献2】特開２０１２−７２０３号公報

【特許文献3】特開２００４−２１１１７３号公報

【特許文献4】特開昭６３−６２１２２号公報

【特許文献5】特開平５−２８７３２０号公報

【非特許文献】

【0011】

【非特許文献1】RIEDER, F. u.a.、”The Influence of Composition and Cr Particle Size of Cu/Cr Contacts on Chopping Current, Contact Resistance, and Breakdown Voltage in Vacuum Interrupters”、IEEE Transactions on Components, Hybrids, and Manufacturing Technology、Vol. 12、1989、273-283

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明は、従来のＣｕ−Ｃｒ電極より優れた耐電圧性能及び電流遮断性能を有する電極材料を提供することを目的とし、特に、溶浸法により製造される電極材料において、Ｃｕや銀等の高導電性金属を溶浸させる多孔質体の充填率を向上させることを目的とする。

【0013】

溶浸法では、例えば、金型成形等の方法により多孔質体の成形が行われているが、多孔質体の充填率を向上させるために成形圧力を向上させると、金型の摩耗が激しくなり、金型の寿命が短くなるおそれがある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の一態様は、耐熱元素の粉末とＣｒ粉末とを含有する混合粉末を焼結して、耐熱元素とＣｒとが固溶した固溶体を得る仮焼結工程と、前記固溶体を粉砕して粉末とする粉砕工程と、前記固溶体の粉末または前記固溶体の粉末を成形した成形体を熱間等方圧加圧処理に供する熱間等方圧加圧処理工程と、当該熱間等方圧加圧処理後、被熱間等方圧加圧処理体に高導電性の金属を溶浸する溶浸工程と、を有することを特徴としている。

【0015】

また、上記目的を達成する本発明の電極材料の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記成形体を焼結し、得られた焼結体を熱間等方圧加圧処理に供することを特徴としている。

【0016】

また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記耐熱元素に対する前記Ｃｒの混合量は、重量比で前記耐熱元素１に対して４以下であることを特徴としている。

【0017】

また、上記目的を達成する本発明の電極材料の製造方法の他の態様は、上記電極材料の製造方法において、前記熱間等方圧加圧処理工程では、被熱間等方圧加圧処理体の充填率を１０％以上向上させることを特徴としている。

【0018】

上記目的を達成する本発明の電極材料の一態様は、耐熱元素とＣｒとを含有する固溶体粉末または前記固溶体粉末の成形体を、前記固溶体の融点より低い温度で熱間等方圧加圧処理して得られる焼結体に、前記耐熱元素の融点より低い融点を有する金属を溶浸してなることを特徴としている。

【発明の効果】

【0019】

以上の発明によれば、電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能の向上に寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法のフローチャートである。

【図2】本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法により製造された電極材料を有する真空インタラプタの概略断面図である。

【図3】参考例１乃至６に係る電極材料の製造方法のフローチャートである。

【図4】比較例１，２に係る電極材料の製造方法のフローチャートである。

【図5】参考例７，８に係る電極材料の製造方法のフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料について、図面を参照して詳細に説明する。なお、実施形態の説明において、特に断りがない限り、平均粒子径（メディアン径ｄ５０等）や体積相対粒子量は、レーザー回折式粒度分布測定装置（シーラス社：シーラス１０９０Ｌ）により測定された値を示す。

【0022】

まず、本発明に先立って、発明者らは再点弧発生と、耐熱元素（Ｍｏ，Ｃｒ等）やＣｕの分布と、の相関性について検討を行った。その結果、再点弧を発生した電極表面を観察することで、耐熱元素よりも融点が低いＣｕ領域において微小な突起部（例えば、数十μｍ〜数百μｍの微小な突起）が多いことを見出した。この突起部の先端には高電界が生じるため、遮断性能や耐電圧性能を低下させる要因となり得る。突起部の形成は、投入電流により電極が溶融・溶着し、その後の電流遮断時に溶融部が引き剥がされることによって形成されるためと推定される。この推定に基づいて電極材料の遮断性能及び耐電圧性能の検討を行った結果、電極中の耐熱元素の粒径を小さくし、微細分散させること、及び、電極表面中のＣｕ領域を微細に均一分散させることで、Ｃｕ領域における微小な突起部の発生が抑制され、且つ再点弧の発生確率が低減されるという知見を得た。また、電極接点は、接点の開閉の繰り返しによって、電極表面の耐熱元素の粒子が砕かれ、微細な粒子となって電極表面から離脱し、絶縁破壊が起こることが考えられる。この考察に基づいて、耐電圧性能に優れる電極材料の検討を行った結果、電極材料中の耐熱元素の粒径を小さくし、微細分散させること、さらに、Ｃｕ領域を微細分散させることで、耐熱元素の粒子が砕かれることを抑制する効果が得られるとの知見を得た。これらの知見に基づいて、発明者らは、耐熱元素の粒径、Ｃｕの分散性、真空インタラプタの電極の耐電圧性等について鋭意検討した結果、本発明の完成に至ったものである。

【0023】

本発明は、金属（Ｃｕ，Ａｇ等）−Ｃｒ−耐熱元素（Ｍｏ，Ｗ，Ｖ等）電極材料の組成制御技術に係る発明であって、Ｃｒを含有する粒子を微細化して均一に分散させ、高導電体成分である金属（Ｃｕ，Ａｇ等）組織も微細均一分散させること、また耐熱元素の含有量を多くすることで、例えば、真空インタラプタ用電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能を向上させるものである。特に、Ｃｒと耐熱元素とを仮焼結し、得られた固溶体を粉砕した後成形し、得られた成形体にＣｕを溶浸させること、及び、Ｃｕ溶浸を行う前に、成形体を熱間等方圧加圧処理（以後、ＨＩＰ処理と称する）に供することを特徴とするものである。

【0024】

耐熱元素は、例えば、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ベリリウム（Ｂｅ）、ハフニウム（Ｈｆ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、ロジウム（Ｒｈ）及びルテニウム（Ｒｕ）等の元素から選択される元素を単独若しくは組み合わせて用いることができる。特に、Ｃｒ粒子を微細化する効果が顕著であるＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒを用いることが好ましい。耐熱元素を粉末として用いる場合、耐熱元素粉末の平均粒子径を、例えば、２〜２０μｍ、より好ましくは２〜１０μｍにすることで、電極材料にＣｒを含有する粒子（耐熱元素とＣｒの固溶体を含む）を微細化して均一に分散させることができる。耐熱元素は、電極材料に対して６〜７６重量％、より好ましくは３２〜６８重量％含有させることで、機械強度や加工性を損なうことなく、電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能を向上させることができる。

【0025】

Ｃｒは、電極材料に対して１．５〜６４重量％、より好ましくは４〜１５重量％含有させることで、機械強度や加工性を損なうことなく、電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能を向上させることができる。Ｃｒ粉末を用いる場合、Ｃｒ粉末の粒径を、例えば、−４８メッシュ（粒径３００μｍ未満）、より好ましくは−１００メッシュ（粒径１５０μｍ未満）、さらに好ましくは−３２５メッシュ（粒径４５μｍ未満）とすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を得ることができる。Ｃｒ粉末の粒径を−１００メッシュとすることで、電極材料に溶浸されたＣｕの粒子径を大きくする要因となる残存Ｃｒの量を低減することができる。また、電極材料中に微細化したＣｒを含有する粒子を分散させる点では、粒径が小さいＣｒ粉末を用いることが好ましいが、Ｃｒ粒子を細かくするほど電極材料に含有される酸素含有量が増加して電流遮断性能が低下する。Ｃｒ粒子の粒径を小さくすることによる電極材料の酸素含有量の増加は、Ｃｒを微細に粉砕する際にＣｒが酸化することにより生じるものと考えられる。そこで、Ｃｒが酸化しない条件、例えば、不活性ガス中でＣｒを微細な粉末とすることができるのであれば、粒径が−３２５メッシュ未満のＣｒ粉末を用いてもよく、電極材料中に微細化したＣｒを含有する粒子を分散させる点では、粒径が小さいＣｒ粉末を用いることが好ましい。

【0026】

溶浸させる金属としては、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）またはＣｕとＡｇの合金等の高導電性の金属が用いられる。これら金属は、電極材料に対して２０〜７０重量％、より好ましくは２５〜６０重量％含有させることで、耐電圧性能や電流遮断性能を損なうことなく、電極材料の接触抵抗を低減することができる。なお、電極材料に含有される高導電性の金属の含有量は、溶浸工程により定められることとなるので、電極材料に対して添加される耐熱元素、Ｃｒ及び高導電性の金属の合計は、１００重量％を超えることはない。

【0027】

本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法について、図１のフローチャートを参照して詳細に説明する。なお、以下の説明では、耐熱元素としてＭｏ、高導電性の金属としてＣｕを例示して説明するが、他の耐熱元素の粉末や他の高導電性の金属を用いた場合も同様である。

【0028】

混合工程Ｓ１では、耐熱元素粉末（例えば、Ｍｏ粉末）とＣｒ粉末を混合する。Ｍｏ粉末及びＣｒ粉末の平均粒子径は、特に限定するものではないが、Ｍｏ粉末の平均粒子径は２〜２０μｍ、Ｃｒ粉末の平均粒子径は、−１００メッシュとすることで、Ｃｕ相にＭｏＣｒ固溶体が均一に分散した電極材料を形成することができる。また、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末は、重量比率でＭｏ１に対してＣｒが４以下、より好ましくはＭｏ１に対してＣｒが１／３以下となるように混合することで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を製造することができる。

【0029】

仮焼結工程Ｓ２では、混合工程Ｓ１で得られたＭｏ粉末とＣｒ粉末の混合粉末（以下、混合粉末と称する）を、Ｍｏ及びＣｒと反応しない容器（例えば、アルミナ容器）に充填して、非酸化性雰囲気（水素雰囲気や真空雰囲気等）にて所定の温度（例えば、１２５０℃〜１５００℃）で仮焼結を行う。仮焼結を行うことで、ＭｏとＣｒが相互に固溶拡散したＭｏＣｒ固溶体が得られる。仮焼結工程Ｓ２では、必ずしもすべてのＭｏとＣｒがＭｏＣｒ固溶体を形成するまで仮焼結を行う必要はない。ただし、Ｘ線回折測定によって観察されるＭｏ元素に対応するピーク及びＣｒ元素に対応するピークのいずれか若しくは両方が完全に消失した仮焼結体（すなわち、ＭｏとＣｒのどちらかがもう一方に完全に固溶した仮焼結体）を用いることで、より耐電圧性能の高い電極材料を得ることができる。よって、例えば、Ｍｏ粉末の混合量が多い場合には、ＭｏＣｒの固溶体のＸ線回折測定で、少なくともＣｒ元素に対応するピークが消失するように、仮焼結工程Ｓ２の焼結温度と時間が選択され、Ｃｒ粉末の混合量が多い場合には、ＭｏＣｒの固溶体のＸ線回折測定で、少なくともＭｏ元素に対応するピークが消失するように、仮焼結工程Ｓ２の焼結温度と時間が選択される。

【0030】

また、仮焼結工程Ｓ２では、仮焼結を行う前に混合粉末を加圧成形（プレス処理）しても良い。加圧成形することで、ＭｏとＣｒとの相互拡散が促進され仮焼結時間を短くしたり、仮焼結温度を低減したりすることができる。加圧成形時の圧力は、特に限定するものではないが、０．１ｔｏｎ／ｃｍ²以下とすることが好ましい。混合粉体の加圧成形時の圧力が非常に大きい場合、仮焼結体が硬くなり、後の粉砕工程Ｓ３での粉砕作業が困難となるおそれがある。

【0031】

粉砕工程Ｓ３では、粉砕機（例えば、遊星ボールミル）を用いてＭｏＣｒ固溶体の粉砕を行い、ＭｏＣｒ固溶体の粉末（以下、ＭｏＣｒ粉末と称する）を得る。粉砕工程Ｓ３の粉砕雰囲気は、非酸化性雰囲気が望ましいが、大気中において粉砕してもかまわない。粉砕条件は、ＭｏＣｒ固溶体粒子が相互に結合している粒子（２次粒子）を粉砕する程度の粉砕条件でよい。なお、ＭｏＣｒ固溶体の粉砕は、粉砕時間を長くすればするほど、ＭｏＣｒ固溶体粒子の平均粒子径が小さくなる。したがって、例えば、ＭｏＣｒ粉末において、粒径３０μｍ以下の粒子（より好ましくは、粒径２０μｍ以下の粒子）の体積相対粒子量が５０％以上となるような粉砕条件を設定することで、ＭｏＣｒ粒子（ＭｏとＣｒが相互に固溶拡散した粒子）及びＣｕ組織が均一に分散した電極材料（すなわち、耐電圧性能に優れた電極材料）を得ることができる。

【0032】

加圧成形工程Ｓ４では、ＭｏＣｒ粉末の成形を行う。ＭｏＣｒ粉末の成形は、例えば、２ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力で加圧成形することにより行う。

【0033】

焼結工程Ｓ５では、成形されたＭｏＣｒ粉末の本焼結を行い、ＭｏＣｒ焼結体（以後、焼結体という）を得る。本焼結は、例えば、ＭｏＣｒ粉末の成形体を、１１５０℃−２時間、真空雰囲気中で焼結することにより行う。焼結工程Ｓ５は、ＭｏＣｒ粉末の変形と接合によってより緻密な焼結体を得る工程である。ＭｏＣｒ粉末の焼結は、溶浸工程Ｓ７の温度条件、例えば１１５０℃以上の温度で実施することが望ましい。溶浸温度よりも低い温度で焼結を行うと、Ｃｕ溶浸時に焼結体に含有されているガスが新たに発生してＣｕ溶浸体に残留し、耐電圧性能や電流遮断性能を損なう要因となるからである。本発明の焼結温度は、Ｃｕ溶浸時の温度よりも高く、且つＣｒの融点以下の温度、好ましくは１１５０〜１５００℃の範囲で行うことで、ＭｏＣｒ粒子の緻密化が進み、且つＭｏＣｒ粒子の脱ガスが十分に進行する。なお、焼結工程Ｓ５を行わずに、直接ＨＩＰ処理工程Ｓ６を行うことで、ＨＩＰ処理を行った焼結体を得ることもできる。

【0034】

ＨＩＰ処理工程Ｓ６では、得られた焼結体（若しくは、ＭｏＣｒ粉末の成形体）のＨＩＰ処理を行う。ＨＩＰ処理の処理温度は、焼結体（若しくは、ＭｏＣｒ粉末）の融点未満であれば特に限定されるものではない。つまり、ＨＩＰ処理の処理温度や処理圧力は、電極として要求される性能に応じて適宜決定されることとなる。例えば、処理温度７００〜１１００℃、処理圧力３０〜１００ＭＰａ、処理時間１〜５時間にてＨＩＰ処理を行うことで、ＨＩＰ処理後の焼結体の充填率がＨＩＰ処理前の焼結体と比較して１０％以上向上するように制御することができる。

【0035】

Ｃｕ溶浸工程Ｓ７では、ＨＩＰ処理後の焼結体（以後、ＨＩＰ処理体という）にＣｕを溶浸させる。Ｃｕの溶浸は、例えば、ＨＩＰ処理体上にＣｕ板材を乗せ、非酸化性雰囲気にて、Ｃｕの融点以上の温度で所定時間（例えば、１１５０℃−２時間）保持することにより行う。

【0036】

なお、本発明の実施形態に係る電極材料を用いて真空インタラプタを構成することができる。図２に示すように、本発明の実施形態に係る電極材料を有する真空インタラプタ１は、真空容器２と、固定電極３と、可動電極４と、主シールド１０と、を有する。

【0037】

真空容器２は、絶縁筒５の両開口端部が、固定側端板６及び可動側端板７でそれぞれ封止されることで構成される。

【0038】

固定電極３は、固定側端板６を貫通した状態で固定される。固定電極３の一端は、真空容器２内で、可動電極４の一端と対向するように固定されており、固定電極３の可動電極４と対向する端部には、本発明の実施形態に係る電極材料である電極接点材８が設けられる。

【0039】

可動電極４は、可動側端板７に設けられる。可動電極４は、固定電極３と同軸上に設けられる。可動電極４は、図示省略の開閉手段により軸方向に移動させられ、固定電極３と可動電極４の開閉が行われる。可動電極４の固定電極３と対向する端部には、電極接点材８が設けられる。なお、可動電極４と可動側端板７との間には、ベローズ９が設けられ、真空容器２内を真空に保ったまま可動電極４を上下させ、固定電極３と可動電極４の開閉が行われる。

【0040】

主シールド１０は、固定電極３の電極接点材８と可動電極４の電極接点材８との接触部を覆うように設けられ、固定電極３と可動電極４との間で発生するアークから絶縁筒５を保護する。

【0041】

［実施例１］
具体的な実施例を挙げて、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料についてさらに詳細に説明する。実施例１の電極材料は、図１に示すフローチャートにしたがって作製した電極材料である。

【0042】

Ｍｏ粉末とＣｒ粉末の混合比率を重量比率で、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１として、Ｖ型混合器を用いて均一となるように十分に混合した。

【0043】

Ｍｏ粉末は、粒度０．８〜６．０μｍのものを用いた。このＭｏ粉末をレーザー回折式粒度分布測定装置を用いて粒度分布を測定したところメディアン径ｄ５０は５．１μｍ（ｄ１０＝３．１μｍ、ｄ９０＝８．８μｍ）であった。Ｃｒ粉末は、−３２５メッシュ（ふるい目開き４５μｍ）を用いた。

【0044】

混合終了後、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末の混合粉末をアルミナ容器内に移し、真空加熱炉にて１２５０℃で３時間混合粉末の仮焼結を行った。１２５０℃で３時間焼結後の真空加熱炉の真空度は、３．５×１０^-3Ｐａであった。なお、仮焼結温度で所定時間維持した後の真空度が５×１０^-3Ｐａ以下であれば、得られた仮焼結体を用いて作製した電極材料中の酸素含有量が少なくなり、電極材料の電流遮断性能を損なうことがない。

【0045】

冷却後、真空加熱炉からＭｏＣｒ仮焼結体を取り出し、遊星ボールミルを用いて１０分間粉砕を行い、ＭｏＣｒ粉末を得た。粉砕後、ＭｏＣｒ粉末のＸ線回折（ＸＲＤ）測定を行い、ＭｏＣｒ粉末の結晶定数を求めた。ＭｏＣｒ粉末（Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）の格子定数ａは、０．３１１８ｎｍであった。なお、Ｍｏ粉末の格子定数ａ（Ｍｏ）は０．３１５１ｎｍであり、Ｃｒ粉末の格子定数ａ（Ｃｒ）は、０．２８９０ｎｍであった。

【0046】

ＭｏＣｒ粉末（Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１）のＸ線回折（ＸＲＤ）の測定結果において、０．３１５１ｎｍと０．２８９０ｎｍのピークは消失していた。このことより、仮焼結を行うことによりＭｏ元素とＣｒ元素が相互に固相拡散し、ＭｏとＣｒが固溶化したことがわかる。

【0047】

ＭｏＣｒ粉末を電子顕微鏡にて観察したところ、粒子径が４５μｍ程度の比較的大きな粉末は確認できず、Ｃｒは原料そのままの状態（サイズ）では存在していないことが確認された。また、ＭｏＣｒ粉末の平均粒子径（メディアン径ｄ５０）は１５．１μｍであった。

【0048】

Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定の結果と電子顕微鏡写真より、ＭｏとＣｒを混合した後、１２５０℃−３時間焼成することでＣｒが微細化され、ＭｏとＣｒが相互に拡散してＭｏとＣｒの固溶体が形成されたと考えられる。

【0049】

次に、粉砕工程で得られたＭｏＣｒ粉末をプレス機を用いてプレス圧２．３ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して成形体（直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍ）を形成し、この成形体を１１５０℃−１．５時間真空雰囲気中で本焼結して焼結体を得た。

【0050】

この焼結体をステンレス製の円筒容器（円筒内高さ１１ｍｍ、内径φ６２ｍｍ、肉厚５ｍｍ）内に入れ、真空密封した後、ＨＩＰ処理装置内で、１０５０℃−７０ＭＰａ（０．７１４ｔｏｎ／ｃｍ²）−２時間のＨＩＰ処理を行った。

【0051】

具体的に説明すると、円筒容器の底面にカーボンシート（直径φ６２ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ）を敷き、その上に焼結体を載せた。また、焼結体と円筒容器の内側壁との間にもカーボンシートを設けた。さらに、焼結体上にカーボンシートを載せ、円筒容器の上部開口に上蓋（厚さ５ｍｍ）を被せた。円筒容器の上部内径部分には、予め段差が形成されており、この段差部に上蓋が緩く嵌設される。焼結体と円筒容器の内壁との間にカーボンシートを挿入することで、ＨＩＰ処理による焼結体と円筒容器との焼き付きが防止される。

【0052】

そして、焼結体が入れられた円筒容器を真空装置内に入れ、１．０×１０^-3Ｐａまで真空排気を行った。この排気工程により円筒容器の上部開口と上蓋との隙間を通して、円筒容器内部（焼結体が配置されている空間）も１．０×１０^-3Ｐａまで真空排気した。その後、真空装置中において円筒容器上部開口部と上蓋とを電子ビームで溶接し、円筒容器を真空密封した。

【0053】

真空密封した円筒容器をＨＩＰ処理（１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間）に供し、ＨＩＰ処理後、電子ビームで溶接された箇所を旋盤切削した。カーボンシートは、１０５０℃の熱処理温度では、円筒容器及び焼結体と接合することがないので、ＨＩＰ処理体の上下・側面に張り付いたカーボンシートを除去するのみで、ＨＩＰ処理体を得ることができた。ＨＩＰ処理体の外形及び厚みを測定することにより、ＨＩＰ処理体の充填率を測定したところ、充填率は６６．８％であった。このＨＩＰ処理体をアセトン超音波洗浄した後、ＨＩＰ処理体上にＣｕ板を載せ、１１５０℃−２時間真空雰囲気（非酸化性雰囲気）中でＣｕを溶浸させた。

【0054】

［参考例１］
参考例１の電極材料は、ＨＩＰ処理を行わないことを除いて実施例１と同じ方法で作製された電極材料である。参考例１の電極材料は、図３に示すフローチャートにしたがって作製された電極材料である。なお、図３のフローチャートでは、実施例１と同じ工程については、同じ符号を付し、詳細な説明は省略する。

【0055】

Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末を、プレス圧２．３ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５０．７％であった。この焼結体にＣｕを溶浸させ、参考例１の電極材料とした。

【0056】

［実施例２］
実施例２の電極材料は、加圧成形工程Ｓ４における圧力が異なることを除いて実施例１と同じ方法で作製された電極材料である。

【0057】

図１に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末を、プレス圧３．５ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５４．９％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、６８．６％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、実施例２の電極材料とした。

【0058】

［実施例３］
実施例３の電極材料は、加圧成形工程Ｓ４における圧力が異なることを除いて実施例１と同じ方法で作製された電極材料である。

【0059】

図１に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５７．０％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、６９．９％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、実施例３の電極材料とした。

【0060】

［実施例４］
実施例４の電極材料は、混合工程Ｓ１におけるＭｏとＣｒの混合比率が異なることを除いて実施例１と同じ方法で作製された電極材料である。

【0061】

図１に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝７：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末に対してＸＲＤ測定を行い、結晶定数を求めたところ、格子定数ａは、０．３１０７ｎｍであった。この粉末を、プレス圧２．３ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５１．２％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、６６．７％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、実施例４の電極材料とした。

【0062】

［実施例５］
実施例５の電極材料は、加圧成形工程Ｓ４における圧力が異なることを除いて実施例４と同じ方法で作製された電極材料である。

【0063】

図１に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝７：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末を、プレス圧３．５ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５５．１％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、６８．０％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、実施例５の電極材料とした。

【0064】

［実施例６］
実施例６の電極材料は、加圧成形工程Ｓ４における圧力が異なることを除いて実施例４と同じ方法で作製された電極材料である。

【0065】

図１に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝７：１の重量比率で混合した。混合粉末を仮焼結し、得られたＭｏＣｒ固溶体を粉砕した。ＭｏＣｒ固溶体を粉砕した粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１１５０℃−１．５時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、５６．９％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、６９．７％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、実施例６の電極材料とした。

【0066】

［参考例２乃至６］
実施例２乃至６の各電極材料と対応する参考例２乃至６として、ＨＩＰ処理を行わないことを除いて各実施例２乃至６と同じ方法で電極材料を作製した。

【0067】

実施例１乃至６及び参考例１乃至６の電極材料のマイクロビッカース硬度及びインパルス耐電圧測定結果を表１に示す。表１には、実施例１乃至６のＨＩＰ処理工程前後の焼結体の充填率及び参考例１乃至６の焼結工程後の焼結体の充填率の測定結果を併せて示す。

【0068】

インパルス耐電圧測定は、各電極材料を真空遮断器の電極として直径φ２５ｍｍディスク電極に加工し、５０％フラッシオーバ電圧を計測して行った（他の実施例（比較例、参考例）も同じである）。ＨＩＰ処理を行った試料（実施例１乃至６）は、ＨＩＰ処理時にカーボンシートを用いているため、ＨＩＰ処理体の表面から１００μｍ程度の深さにわたってＭｏ及びＣｒの炭化物が形成されていたが、電極加工時の旋盤加工によりＭｏ及びＣｒの炭化物は完全に除去されていた。また、表１において、耐電圧は、ＨＩＰ処理の有無以外は同じ条件で作製した電極材料との相対値で示している。つまり、耐電圧は、ＨＩＰ処理を行わなかった電極材料を基準（基準値１．０）とした相対値を示している。

【0069】

【表1】

【0070】

表１に示すように、ＨＩＰ処理を施すことにより、Ｃｕ溶浸後のビッカース硬度が向上し、ＨＩＰ処理を行わない電極材料と比較して耐電圧が１５乃至２０％向上した。

【0071】

［電極材料の断面観察］
実施例１の電極材料の断面を電子顕微鏡により観察したところ、１〜１０μｍの微細な合金組織が均一に微細化して分散していた。また、Ｃｕ組織も偏在せずに均一に分散していた。

【0072】

［比較例１］
比較例１の電極材料は、仮焼結工程Ｓ２及び粉砕工程Ｓ３並びにＨＩＰ処理工程Ｓ６を行わないことを除いて実施例３の電極材料と同じ方法で作製された電極材料である。比較例１の電極材料を、図４に示すフローチャートにしたがって作製した。なお、図４のフローチャートにおいて、図１のフローチャートと同じ工程には同じ符号を付し、詳細な説明を省略する。

【0073】

図４に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１の重量比率で混合した。この混合粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１２００℃−２時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、６１．０％であった。この焼結体にＣｕを溶浸させ、比較例１の電極材料とした。

【0074】

［比較例２］
比較例２の電極材料は、混合工程Ｓ１におけるＭｏとＣｒの混合比率が異なることを除いて比較例１と同じ方法で作製された電極材料である。

【0075】

図４に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝７：１の重量比率で混合した。この混合粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１２００℃−２時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、６５．１％であった。この焼結体にＣｕを溶浸させ、比較例２の電極材料とした。

【0076】

［参考例７］
参考例７の電極材料は、仮焼結工程Ｓ２及び粉砕工程Ｓ３を行わないことを除いて実施例３の電極材料と同じ方法で作製された電極材料である。参考例７の電極材料を、図５に示すフローチャートにしたがって作製した。なお、図５のフローチャートにおいて、図１のフローチャートと同じ工程には同じ符号を付し、詳細な説明を省略する。

【0077】

図５に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝９：１の重量比率で混合した。この混合粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１２００℃−２時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、６０．６％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、７６．１％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、参考例７の電極材料とした。

【0078】

［参考例８］
参考例８の電極材料は、混合工程Ｓ１におけるＭｏとＣｒの混合比率が異なることを除いて参考例７と同じ方法で作製された電極材料である。

【0079】

図５に示すように、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末を、Ｍｏ：Ｃｒ＝７：１の重量比率で混合した。この混合粉末を、プレス圧４．１ｔｏｎ／ｃｍ²で加圧成形して直径φ６０ｍｍ−高さ１０ｍｍの成形体を得た。この成形体を真空中で１２００℃−２時間熱処理して焼結体を得た。焼結体の充填率は、６５．１％であった。この焼結体に対して１０５０℃−７０ＭＰａ−２時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後の充填率は、７５．３％であった。このＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸させ、参考例８の電極材料とした。

【0080】

比較例１，２及び参考例７，８の電極材料のマイクロビッカース硬度及びインパルス耐電圧測定結果を表２に示す。表２には、比較例１，２の焼結工程後の焼結体の充填率及び参考例７，８のＨＩＰ処理工程前後の焼結体の充填率の測定結果を併せて示す。なお、表２の耐電圧は、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末の混合比率、及びプレス成形圧力が同じ条件で、ＨＩＰ処理を行わなかった電極材料（表１の参考例３または参考例６）を基準（基準値１．０）とした相対値を示している。

【0081】

【表2】

【0082】

比較例１，２の電極材料のビッカース硬度及び耐電圧測定結果より、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末とを仮焼結しない場合、ビッカース硬度は同程度であり、耐電圧性能が低下した。この結果は、予めＭｏ粉末（耐熱性元素）とＣｒ粉末とを仮焼結して固相拡散させることで、電極材料の耐電圧性能が向上することを示唆している。

【0083】

また、参考例７，８の電極材料のビッカース硬度及び耐電圧測定結果より、ＨＩＰ処理を行った場合、ビッカース硬度が向上し、耐電圧性能も向上した。この結果は、ＨＩＰ処理を行うことで、予めＭｏ粉末とＣｒ粉末とを仮焼結して固相拡散させない場合でも、耐電圧性能及び電流遮断性能が向上することを示唆している。

【0084】

なお、表１の実施例３，６の電極材料のビッカース硬度及び耐電圧測定結果より、予めＭｏ粉末とＣｒ粉末とを仮焼結する工程と、ＨＩＰ処理を行う工程とを両方行うことで、より一層耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を得ることができる。

【0085】

特に、実施例３，６の電極材料と参考例７，８の電極材料とを比較すると、ＭｏＣｒ固溶体粉末は、圧縮性が低い（充填率が低い）ので、成形性が低下するおそれがあるが、ＨＩＰ処理を行うことで成形性が改善され、参考例７，８の電極材料と比較しても耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができる。

【0086】

以上のような本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料によれば、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末とを仮焼結して得られる固溶体粉末を成形し、成形した固溶体粉末をＨＩＰ処理した後に、ＨＩＰ処理体にＣｕを溶浸することで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を得ることができる。

【0087】

すなわち、ＨＩＰ処理を行うことで、電極材料の組織が緻密化及び高硬度化し、それにより電極材料の耐電圧性能が向上する。その結果、電極材料により形成された電極間での絶縁回復時間が早くなり、電極（電極材料）の電流遮断性能が向上する。

【0088】

また、予めＭｏとＣｒとが固相拡散した固溶体を形成し、この固溶体粉末を成形した後Ｃｕを溶浸させることで、耐熱元素とＣｒが相互に固溶拡散した微細粒子（耐熱元素とＣｒの固溶体粒子）をＣｕ中に均一に分散させることができる。さらに、Ｃｕ組織も偏在せず均一に分散させることができる。その結果、電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能が向上する。

【0089】

また、電極材料に対する耐熱元素の含有量を多くすることで、Ｃｒが十分に微細化されたＭｏＣｒ粉末を得ることができるので、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を得ることができる。このように、電極材料における耐熱元素の含有量を多くすればするほど、電極材料の耐電圧性能が向上する傾向があるが、電極材料に耐熱元素のみ含有させた場合（電極材料にＣｒを含有させない場合）には、Ｃｕの溶浸が困難となるおそれがある。よって、固溶体粉末における耐熱元素とＣｒ元素の割合は、重量比率で耐熱元素１に対してＣｒが４以下、より好ましくは耐熱元素１に対してＣｒが１／３以下とすることで、耐電圧性能に優れた電極材料を得ることができる。

【0090】

本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法及び電極材料では、ＨＩＰ処理の温度、圧力、時間条件を制御することで、ＨＩＰ処理後の焼結体（多孔質体）の充填率を制御する。例えば、ＨＩＰ処理後の焼結体の充填率がＨＩＰ処理前の焼結体の充填率より１０％以上向上するような温度、圧力、時間条件にてＨＩＰ処理を行うことで、電極材料の耐電圧性能及び電流遮断性能を向上することができる。

【0091】

一般的に、溶浸法にて電極材料を製造する場合、Ｃｒや耐熱元素等の耐熱成分を増量させるためには、成形時の圧力を高める必要がある。しかし、高い成形圧力を加えるためには、大型のプレス機が必要となる。例えば、０．２〜４．５ｔｏｎ／ｃｍ²のプレス圧で加圧して直径φ２５ｍｍの成形体を得る場合、必要となるプレス圧は、１．０〜２２．１ｔｏｎとなり、２５ｔｏｎの加圧性能を有するプレス機で加圧することができる。しかしながら、０．２〜４．５ｔｏｎ／ｃｍ²のプレス圧で加圧して直径φ１００ｍｍの成形体を得るためには、１５．７〜３５３ｔｏｎの加圧性能を有するプレス機が必要となる。すなわち、直径の大きな（例えば、直径φ１００ｍｍ以上）の成形体を得るためには、約４００ｔｏｎの大型プレス機が必要となる。大型のプレス機を導入すると、コストも高く極めて不経済となる。また、プレス圧を高くすればするほど、金型の摩耗が激しくなり、金型の寿命が短くなる。特に、ＭｏＣｒ固溶体粉末は、Ｍｏ粉末及びＣｒ粉末と比較して粉末の硬度が高く、成形時の圧縮性が劣り、成形性が悪くなるおそれがある。そのため、ＭｏＣｒ固溶体粉末を成形する場合、Ｍｏ粉末とＣｒ粉末の混合粉末を成形する場合と比較して、同じ充填率を有する電極材料を得るためには、より高い成形圧力が必要となることが考えられる。

【0092】

これに対して、本発明の電極材料の製造方法では、高導電性の金属を溶浸する前にＨＩＰ処理工程を行うことで、焼結体（または成形体）の充填率を向上させることができる。つまり、高温、高圧の雰囲気下でＨＩＰ処理を行うことで、圧力と温度の相乗効果でＭｏ−Ｃｒ成形体の充填率を向上させることができる。その結果、加圧成形工程における成形圧力を低減することができ、電極材料の製造コストを低減することができる。

【0093】

また、耐熱元素（Ｍｏ等）の平均粒子径の大きさは、耐熱元素とＣｒの固溶体粉末の粒子径の大きさを決定する一つの要因となり得る。すなわち、Ｃｒ粒子が耐熱元素粒子によって微細化され、拡散機構によって耐熱元素粒子にＣｒが拡散して耐熱元素とＣｒとが固溶体組織を形成することから、耐熱元素の粒径は、仮焼結によって大きくなる。また、仮焼結によって大きくなる度合いは、Ｃｒの混合割合にも依存する。そのため、耐熱元素粉末の平均粒子径を、例えば、２〜２０μｍ、より好ましくは、２〜１０μｍとすることで、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を形成するための耐熱元素とＣｒの固溶体粉末を得ることができる。

【0094】

また、本発明の実施形態に係る電極材料の製造方法は、電極材料を溶浸法で製造しているので、Ｃｕ溶浸後の電極材料の充填率が９５％以上となり、電流遮断時や電流開閉時のアークによる接点表面の表面荒れが少ない電極材料を製造することができる。すなわち、空孔の存在による電極材料表面の微細な凹凸がなく、耐電圧性能に優れた電極材料を製造することができる。また、多孔質体の空隙部にＣｕが充填されることにより、機械的強度に優れ、焼結法により製造される電極材料よりも高硬度であることから、耐電圧性能に優れる電極材料を製造することができる。

【0095】

また、本発明の実施形態に係る電極材料を、例えば、真空インタラプタ（ＶＩ）の固定電極及び可動電極の少なくとも一方に設けることで、真空インタラプタの電極接点の耐電圧性能が向上する。電極接点の耐電圧性能が向上すると、従来の真空インタラプタよりも固定電極と可動電極との間のギャップ長を短くでき、且つ固定電極並びに可動電極と主シールドとの間のギャップを狭めることができるため、真空インタラプタの構造を小さくすることが可能となる。その結果、真空インタラプタを小型化することができる。また、真空インタラプタを小型化することで、真空インタラプタの製造コストが低減する。

【0096】

なお、本発明の実施形態の説明は、特定の望ましい実施例を例として説明したが、本発明は、実施例に限定されるものではなく、発明の特徴を損なわない範囲で、適宜設計変更が可能であり、設計変更された形態も本発明の技術範囲に属する。

【0097】

例えば、仮焼結温度は、１２５０℃以上且つＣｒの融点以下、より好ましくは１２５０℃〜１５００℃の範囲で行うことで、ＭｏとＣｒの相互拡散が充分に進行し、且つその後の粉砕機を用いたＭｏＣｒ固溶体の粉砕が比較的容易に行うことができる。その結果、耐電圧性能及び電流遮断性能に優れた電極材料を安価に製造することができる。また、仮焼結の焼結時間は、１２５０℃‐３０分以上、より好ましくは１２５０℃−３時間行うことで、ＭｏとＣｒの相互拡散が十分に進行し、Ｃｒが十分に微細化される。この仮焼結時間は、仮焼結温度によって異なるものであり、例えば、１２５０℃では、３時間の仮焼結が好ましいが、１５００℃では、０．５時間の仮焼結で十分である。

【0098】

また、ＭｏＣｒ固溶体粉末は、実施形態に記載されている製造方法により製造されたものに限定されず、公知の製造方法（例えば、ジェットミル法、アトマイズ法）で製造されたＭｏＣｒ固溶体粉末を用いてもよい。

【0099】

また、加圧成形工程はプレス機を用いた加圧成形に限定されるものではなく、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）、鋳込成形、射出成形、押出成形等の成形方法により行うこともできる。

【0100】

また、本発明の電極材料の製造方法により製造される電極材料は、耐熱元素、Ｃｒ、Ｃｕのみを構成要素としたものに限定されるものではなく、電極材料の特性を向上させる元素を含有していてもよい。例えば、電極材料にＴｅを添加することにより電極材料の耐溶着性が向上する。

【符号の説明】

【0101】

１…真空インタラプタ
２…真空容器
３…固定電極
４…可動電極
５…絶縁筒
６…固定側端板
７…可動側端板
８…電極接点材（電極材料）
９…ベローズ
１０…主シールド

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】