【実施例】
【0049】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0050】
<表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造>
図1は、実施例における表面被覆窒化硼素焼結体工具の構成の一例を示す断面図である。
図2は、実施例における表面被覆窒化硼素焼結体工具の要部の構成の一例を示す断面図である。
【0051】
<試料1の製造>
<cBN焼結体Aの形成>
まず、原子比でTi:N=1:0.6となるように、平均粒子径が1μmのTiN粉末と平均粒子径が3μmのTi粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1200℃で30分間、熱処理してから、粉砕した。これにより、TiN
0.6からなる金属間化合物粉末を得た。
【0052】
次に、質量比でTiN
0.6:Al=90:10となるように、TiN
0.6からなる金属間化合物粉末と平均粒子径が4μmのAl粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1000℃で30分間、熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。
【0053】
続いて、cBN焼結体におけるcBNの含有率が30体積%となるように平均粒径が1.5μmのcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合し、直径が3mmの窒化硼素製ボールメディアを用いてボールミル混合法により均一に混合した。得られた混合粉末を超硬合金製支持板に積層してからMo製カプセルに充填した。そののち、超高圧装置を用いて、圧力5.5GPaで温度1300℃で30分間焼結した。これにより、cBN焼結体Aを得た。
【0054】
<基材の形成>
形状がISO規格のCNGA12048であり、超硬合金材料(K10相当)からなる基材本体を準備した。準備した基材本体の刃先(コーナ部分)に上記cBN焼結体A(形状:頂角が80°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ2mmである二等辺三角形を底面とし、厚さが2mmの三角柱状のもの)を接合した。接合には、Ti−Zr−Cuからなる口ウ材を用いた。接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状(ネガランド幅が150μmであり、ネガランド角が25°)を形成した。このようにして、切れ刃部分がcBN焼結体Aからなる基材3を得た。
【0055】
得られた基材3を成膜装置内に入れて真空引きを行ない、500℃に加熱してからArイオンによりエッチングを行なった。そののち、成膜装置内からArガスを排気した。
【0056】
<被覆層の形成>
<D層の形成>
上記成膜装置内でD層20を基材3上に形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが0.2μmであるD層を蒸着により形成した。
ターゲット:Alを65原子%、Crを35原子%含む
導入ガス:N
2
成膜圧力:4Pa
アーク放電電流:120A
基板バイアス電圧:−50V
テーブル回転速度:3rpm。
【0057】
<B層の形成>
上記成膜装置内でB層30をD層20上に形成した。具体的には、まず、以下に示す条件で、全体の厚さが50nmであるB1薄膜層31を蒸着により形成した。このとき、B1a化合物層31Aの厚さが4nmとなるように、且つ、B1b化合物層31Bの厚さが6nmとなるように、ターゲットB1a、B1bのアーク電流と基材をセットした回転テーブルの回転速度とを調整した。
ターゲットB1a:Tiを90原子%、Siを3原子%、Crを7原子%含む
ターゲットB1b:Alを65原子%、Crを35原子%含む
導入ガス:N
2
成膜圧力:3Pa
基板バイアス電圧:−50V。
【0058】
次に、以下に示す条件で、全体の厚さが120nmであるB2薄膜層32を蒸着により形成した。
ターゲットB2:Alを65原子%、Crを35原子%含む
導入ガス:N
2
成膜圧力:3Pa
アーク放電電流:120A
基板バイアス電圧:−75V
テーブル回転速度:3rpm。
【0059】
そして、B1薄膜層31とB2薄膜層32とを交互に積層し、それぞれを6層ずつ形成した。このようにして、全体の厚さが1.02μmであるB層30を形成した。
【0060】
<C層の形成>
上記成膜装置内でC層40をB層30上に形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが0.2μmであるC層40を蒸着により形成した。
ターゲット:Ti
導入ガス:Ar
成膜圧力:2Pa
アーク放電電流:150A
基板バイアス電圧:−70V
テーブル回転速度:3rpm。
【0061】
<A層の形成>
上記成膜装置内でA層50をC層40上に形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが0.1μmであるA層を蒸着により形成した。
ターゲット:Ti50原子%、Al50原子%を含む。
導入ガス:N
2
成膜圧力:4Pa
アーク放電電流:120A
基板バイアス電圧:−600V
テーブル回転速度:3rpm。
【0062】
このようにして、基材3の上には、D層20とB層30とC層40とA層50とが順に積層されてなる被覆層10が形成され、よって、試料1が製造された。
【0063】
<試料2〜7の製造>
A層の厚さを表1に示す数値となるように変更したことを除いては上記試料1の製造方法にしたがって、試料2〜7を製造した。
【0064】
<試料8の製造>
cBN焼結体におけるcBNの含有率が表3に示す数値となるようにcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Aの形成方法にしたがって、cBN焼結体Dを得た。得られたcBN焼結体Dを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料8の基材を形成した。
【0065】
次に、上記試料1の製造方法にしたがって、D層およびB層を順に形成した。そののち、C層を形成することなくA層を形成した。具体的には、A層の形成開始時からA層の厚さが1μmとなるまでの間は、N
2のみを導入して成膜圧力を2Paとした。そののち、CH
4を徐々に増やしながらN
2を徐々に減らして、A層をさらに1μm形成した。このとき、組成がTiC
0.5N
0.5となるまで、CH
4を徐々に増やしながらN
2を徐々に減らした。そののち、CH
4およびN
2のそれぞれの供給量を変更することなくA層をさらに0.5μm形成した。このようにして試料8を製造した。
【0066】
なお、試料8を製造するさい、表1〜表2に示す組成からなる層が得られるように、ターゲットを調製し、導入ガスの種類およびその供給量を調整した。導入ガスとしては、Ar、N
2またはCH
4などを適宜用いた。成膜圧力を0.1Pa〜7Paの範囲内で適宜、調整し、アーク放電電流を60A〜200Aの範囲内で適宜、調整し、基板バイアス電圧を−25V〜−700Vの範囲内で適宜、調整した。以下に示す試料9〜56においても同様とした。
【0067】
<試料9〜13の製造>
TiN
0.5からなるC層を形成したことを除いては上記試料8の製造方法にしたがって、試料9〜13を製造した。
【0068】
<試料14〜19の製造>
cBN焼結体におけるcBNの含有率が表3に示す数値となるようにcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Aの形成方法にしたがって、cBN焼結体Cを得た。得られたcBN焼結体Cを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料14〜19の基材を形成した。
【0069】
次に、上記試料1の製造方法にしたがってD層およびB層を順に形成してから、C層を形成することなく上記試料8の製造方法にしたがってA層を形成した。このようにして試料14〜19を製造した。
【0070】
<試料20〜25の製造>
cBN焼結体におけるcBNの含有率が表3に示す数値となるようにcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Aの形成方法にしたがって、cBN焼結体Bを得た。得られたcBN焼結体Bを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料20〜25の基材を形成した。
【0071】
次に、上記試料1の製造方法にしたがって、D層、B層、C層およびA層を順に形成した。これにより、試料20〜25を製造した。
【0072】
<試料26〜30の製造>
cBN焼結体におけるcBNの含有率が表3に示す数値となるようにcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Aの形成方法にしたがって、cBN焼結体Eを得た。得られたcBN焼結体Eを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料26の基材を形成した。
【0073】
次に、上記試料1の製造方法にしたがって、D層、B層およびA層を順に形成した。これにより、試料26〜30を製造した。
【0074】
<試料31〜35の製造>
平均粒径が0.5μmのcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Dの形成方法にしたがって、cBN焼結体Fを得た。得られたcBN焼結体Fを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料31〜35の基材を形成した。
【0075】
次に、上記試料1の製造方法にしたがって、D層、B層およびA層を順に形成した。これにより、試料31〜35を製造した。
【0076】
<試料36〜40の製造>
平均粒径が3μmのcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合したことを除いては上記cBN焼結体Dの形成方法にしたがって、cBN焼結体Gを得た。得られたcBN焼結体Gを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料36〜40の基材を形成した。
【0077】
次に、上記試料1、8の製造方法にしたがって、D層、B層、C層およびA層を順に形成した。これにより、試料36〜40を製造した。
【0078】
<試料41〜45の製造>
まず、原子比でTi:C:N=1:0.3:0.3となるように、平均粒子径が1μmのTiCN粉末と平均粒子径が3μmのTi粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1200℃で30分間、熱処理してから、粉砕した。これにより、TiC
0.3N
0.3からなる金属間化合物粉末を得た。
【0079】
次に、質量比でTiC
0.3N
0.3:Al=90:10となるように、TiC
0.3N
0.3からなる金属間化合物粉末と平均粒子径が4μmのAl粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1000℃で30分間、熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。そののちは、上記cBN焼結体Dの形成方法にしたがって、cBN焼結体Hを得た。得られたcBN焼結体Hを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料41〜45の基材を形成した。
【0080】
次に、上記試料1、8の製造方法にしたがって、D層、B層、C層およびA層を順に形成した。これにより、試料41〜45を製造した。
【0081】
<試料46〜53の製造>
表1に示すcBN焼結体を用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料46〜53の基材を形成した。次に、上記試料1、8の製造方法にしたがって、D層、B層およびA層を順に形成した。これにより、試料46〜53を製造した。
【0082】
<試料54の製造>
まず、原子比でTi:C=1:0.6となるように、平均粒子径が1μmのTiC粉末と平均粒子径が3μmのTi粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1200℃で30分間、熱処理してから、粉砕した。これにより、TiC
0.6からなる金属間化合物粉末を得た。
【0083】
次に、質量比でTiC
0.6:Al=90:10となるように、TiC
0.6からなる金属間化合物粉末と平均粒子径が4μmのAl粉末とを混合した。得られた混合物を真空中で1000℃で30分間、熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。そののちは、上記cBN焼結体Dの形成方法にしたがって、cBN焼結体Iを得た。得られたcBN焼結体Iを用いて、上記試料1の基材の製造方法にしたがって、試料54の基材を形成した。
【0084】
続いて、試料46〜53の製造方法にしたがって、D層、B層およびA層を順に形成した。これにより、試料54を製造した。
【0085】
<試料55の製造>
B層、C層およびD層を形成しなかったことを除いては上記試料1の製造方法にしたがって、試料55を製造した。
【0086】
<試料56の製造>
A層およびC層を形成しなかったことを除いては上記試料1の製造方法にしたがって、試料56を製造した。
【0087】
【表1】
【0088】
【表2】
【0089】
【表3】
【0090】
表1におけるTiCN
*01〜TiCN
*05については、表4に示すとおりである。また、表2において、層数
*21は、B1a化合物層の層数とB1b化合物層の層数との合計であり、層数
*22は、B1薄膜層の層数とB2薄膜層の層数との合計である。また、表2において、焼結体側
*31はB層のcBN焼結体側におけるt2/t1を意味し、A層側
*32はB層のA層側におけるt2/t1を意味し、平均
*33はB層全体におけるt2/t1を意味する。焼結体側
*31およびA層側
*32が空欄の場合である試料では、t2/t2はcBN焼結体側とA層側とにおいて同じ値をとる。
【0091】
【表4】
【0092】
<逃げ面摩耗量VBおよび面粗度Rzの測定>
製造された試料1〜56を用いて、以下に示す切削条件にしたがって切削加工(切削距離:2km)を行った。そののち、光学顕微鏡を用いて逃げ面摩耗量VBを測定し、JIS規格にしたがって被削材表面の面粗度Rzを測定した。逃げ面摩耗量VBの測定結果を表5の「VB(mm)」の欄に示し、被削材表面の面粗度Rzの測定結果を表5の「Rz(μm)」の欄に示す。VBが小さいほど、表面被覆窒化硼素焼結体工具は耐逃げ面摩耗性に優れる。Rzが小さいほど、被削材の面粗度を表面被覆窒化硼素焼結体工具の寿命判定基準とする高精度加工において工具性能が優れる。
【0093】
(切削条件)
被削材:高硬度鋼(SCM415H/HRC60)(外径φ30mm、長手切削長さ10mm)
工具:CNGA120408ワイパー
切削速度:150mm/min
送り:f=0.2mm/rev
切り込み:ap=0.2mm
切削油:エマルジョン(日本フルードシステム学会製造の商品名「システムカット96」)を20倍希釈したもの(wet状態)。
【0094】
<工具寿命の測定>
製造された試料1〜56を用いて、上記切削条件にしたがって切削加工を行った。そして、表面粗さ計を用いて被削材の面粗度Rzを測定し、被削材の面粗度Rzが3.2μmとなった時点の切削距離を測定した。その結果を表5の「切削距離」の欄に示す。切削距離が長いほど、表面被覆窒化硼素焼結体工具は耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性に優れる。
【0095】
<結果と考察>
【0096】
【表5】
【0097】
試料2〜6、8〜13、15〜18、21〜24、27〜29、32〜34、37〜39、42〜44および46〜54では、VBが小さく、Rzが1.1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。よって、これらの試料は設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性に優れることが分かった。
【0098】
一方、試料1、7、14、19、20、25、26、30、31、35、36、40、41、45、55および56では、Rzが2.2μmよりも大きく、切削距離は3〜4km程度であった。よって、これらの試料では、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、被覆層の剥離またはチッピングが発生した。したがって、これらの試料は、耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性に優れないことが分かった。
【0099】
<試料4、8、55、56>
まず、試料8と試料56とについて考察する。B層の組成、B層の厚さ、D層の組成およびD層の厚さは、試料8と試料56とで互いに酷似しているが、A層は、試料8では設けられているのに対して試料56では設けられていない。そして、試料8では、Rzは1μm以下であり切削距離は8.5km以上であるのに対し、試料56では、VBは試料8の2倍程度でありRzは試料8の2倍以上であった。
【0100】
次に、試料4と試料55とについて考察する。A層の組成およびA層の厚さは、試料4と試料55とで互いに酷似しているが、B層は、試料4では設けられているのに対して試料55では設けられていない。そして、試料4では、Rzは0.8μm以下であり切削距離は9km以上であるのに対し、試料55では、Rzは試料4の2倍以上(3.0μm)であり切削距離は3〜4km程度であった。
【0101】
以上のことから、A層およびB層のどちらか一方を備えていない表面被覆窒化硼素焼結体工具は、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性に優れないことがわかった。しかしながら、A層およびB層の両方を備える表面被覆窒化硼素焼結体工具は、驚くべきことに、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性のすべてに優れることがわかった。これは、本発明者らによって初めて見出されたことである。
【0102】
<試料1〜7>
試料1〜7では、A層の厚さが互いに異なる。試料1、7では、Rzは2.2μmよりも大きく、切削距離は4km程度であった。一方、試料2〜6では、Rzは1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。これらのことから、A層の厚さが0.2μm以上10μm以下であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0103】
また、試料2〜5では、Rzは0.8μm以下であり、切削距離は8.5km以上であった。試料3、4では、Rzは0.75μm以下であり、切削距離は9km以上であった。これらのことから、A層の厚さは、0.5μm以上5μm以下であることが好ましく、1μm以上5μm以下であることがより好ましいことも分かった。
【0104】
<試料8〜13>
試料8〜13では、C層の厚さが互いに異なるが、Rzは1μm以下であり、切削距離は8.5km以上であった。また、試料9〜11では、Rzは0.8μm以下であり、切削距離は9km程度であった。これらのことから、C層の厚さは、0.005μm以上0.5μm以下であることが好ましく、0.005μm以上0.2μm以下であることがより好ましく、0.01μm以上0.2μm以下であることがさらに好ましいということが分かった。
【0105】
<試料14〜19>
試料14〜19では、B1a化合物層の組成が互いに異なる。試料14、19では、Rzは2μmよりも大きく、切削距離は4km程度であった。一方、試料15〜18では、Rzは1μm以下であり、切削距離は9km程度であった。これらのことから、B1a化合物層のSi組成が0.01以上0.25以下であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0106】
また、試料16〜18では、Rzは0.8μm以下であり、切削距離は9km程度であった。試料17、18では、Rzは0.75μm以下であり、切削距離は9km以上であった。よって、B1a化合物層のTi組成は、0.7以上0.9以下であることが好ましく、0.75以上0.85以下であることがより好ましいことも分かった。別の言い方をすると、B1a化合物層のSi組成は、0.1以上0.25以下であることが好ましく、0.15以上0.25以下であることがより好ましいことも分かった。
【0107】
<試料20〜25>
試料20〜25では、B1a化合物層およびB1b化合物層のそれぞれの厚さが互いに異なる。試料20、25では、Rzは2.2μmよりも大きく、切削距離は3〜4km程度であった。一方、試料21〜24では、Rzは1.1μm以下であり、切削距離は7km以上であった。これらのことから、B1a化合物層の厚さおよびB1b化合物層の厚さのそれぞれが0.5nm以上30nm未満であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0108】
また、試料21〜23では、Rzは1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。よって、B1a化合物層の厚さおよびB1b化合物層の厚さは、それぞれ、1nm以上25nm以下であることが好ましく、1nm以上20nm以下であることがより好ましく、1nm以上10nm以下であることがさらに好ましいということも分かった。
【0109】
<試料26〜30>
試料26〜30では、B1b化合物層およびB2薄膜層のそれぞれの組成が互いに異なる。試料26、30では、Rzは3μm以上であり、切削距離は3km程度であった。一方、試料27〜29では、Rzは1.1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。これらのことから、B1b化合物層およびB2薄膜層のそれぞれのAl組成が0.23以上0.8以下であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0110】
また、試料28では、Rzは最低値であり、切削距離は最長であった。よって、B1b化合物層およびB2薄膜層のそれぞれのAl組成は、0.5以上0.75以下であることが好ましく、0.6以上0.75以下であることがより好ましいことも分かった。
【0111】
<試料31〜35>
試料31〜35では、B1薄膜層の厚さが互いに異なる。試料31、35では、Rzは2.2μmよりも大きく、切削距離は3〜4km程度であった。一方、試料32〜34では、Rzは1.1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。これらのことから、B1薄膜層の厚さが30nmよりも大きく200nm未満であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0112】
また、試料32、33では、Rzは1μm以下であり、切削距離は8.5km程度であった。よって、B1薄膜層の厚さは、40nm以上180nm以下であることが好ましく、40nm以上150nm以下であることがより好ましいということも分かった。
【0113】
<試料36〜40>
試料36〜40では、B2薄膜層の厚さが互いに異なる。試料36、40では、Rzは2.2μmよりも大きく、切削距離は3〜4km程度であった。一方、試料37〜39では、Rzは1μm以下であり、切削距離は8km以上であった。これらのことから、B2薄膜層の厚さが30nmよりも大きく200nm未満であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0114】
また、試料38では、Rzは最低値であり、切削距離は最長であった。よって、B2薄膜層の厚さは、40nm以上180nm以下であることが好ましく、40nm以上150nm以下であることがより好ましいということも分かった。
【0115】
<試料41〜45>
試料41〜45では、B1薄膜層およびB2薄膜層のそれぞれの層数が互いに異なるので、B層の厚さが互いに異なる。試料41、45では、Rzは2.5μm以上であり、切削距離は3km程度であった。一方、試料42〜44では、Rzは1μm程度であり、切削距離は8km程度であった。これらのことから、B層の厚さが0.06μm以上5μm以下であれば、設備剛性またはワーク剛性などが低い環境下で焼入鋼の加工等を行った場合において、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐逃げ面摩耗性、耐クレータ摩耗性および耐境界摩耗性が高まることが分かった。
【0116】
また、試料43では、Rzは最低値であり、切削距離は最長であった。よって、B層の厚さは、0.1μm以上5μm以下であることが好ましく、0.2μm以上3μm以下であることがより好ましいということも分かった。
【0117】
<試料46〜54>
試料46〜54では、cBN焼結体の組成が互いに異なるが、Rzは0.8μm以下であり、切削距離は8.5km以上であった。これらのことから、立方晶窒化硼素焼結体における立方晶窒化硼素の体積含有率は、30体積%以上85体積%以下であることが好ましいということがわかった。
【0118】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。